平底烧瓶

亲爱的各位网友：明月几时有，把饼问青天，不知饼中何馅，今日是榴莲~我们是仪器信息网吉祥物瓶憨憨和瓶娇娇，当你看到这封祝福信的时候，我很可能正在家里吃最爱的榴莲月饼，我们是仪器信息网吉祥物，在一年一度的中秋佳节来临之际，我们谨代表仪器信息网祝大家：节日快乐，阖家团圆！为了让大家更加了解我们，请允许我向大家介绍一下自己， “我是男生，我叫瓶憨憨”“我是女生，我是瓶娇娇”我们来自科研星球~很高兴和大家见面！这是我们的合照我们以化学家居里夫人与拉瓦锡为原型，代表科研从业人员勇攀高峰、敢为人先的创新精神，追求真理、严谨治学的求实精神。这是我们的原型 作为一个科学仪器行业的互联网公司，我们作为也必须“科研”起来，我们追求真理，敢为人先，励志做科研界的优秀青年！所以在实验室中用到的烧瓶是我的本命哦~ 我们的健身照忙碌的同时也要注意劳逸结合，瓶娇娇的座右铭：再美也要多读书，再忙也要多多运动！ 瓶憨憨的前身2009 年我们作为表情包上线社区板块，迄今已经为止已经12岁了，偷偷告诉你，瓶憨憨那时还叫叮叮哦，以后的日子，我们会伴随着仪器信息网陪在大家身边，大家可以在直播间，视频中，资讯等地方寻找我们的身影。我们的第一次镜头前亮相中秋和家人一起赏月吧 大家有什么话对我说的吗？赶快留言给我，我会给大家回信哦！寄信人：瓶憨憨、瓶娇娇

货号：VBAP-320020E-2375-100 中文名称： CNW 20mm钳口20mL平底透明顶空样品瓶（带书写） 型 号：100/盒 价格：250元 促销价：200元 促销时间：2012年5月7日-2012年12月31日 顶空进样分析作为气相色谱的一个辅助方法，近几年来普及程度越来越多，其具有样品处理简单，检测灵敏度高等特点，在分析残留溶剂时有不可比拟的优点，所以被广泛应用。 如： 水中挥发性有机物检测 药物溶剂残留检测 食品包装材料、烟用包装材料及其他印刷品中的有机溶剂残留检测 食用植物油中溶剂残留检测 化妆品中甲醇含量检测 血液中酒精浓度检测等 而由于顶空进样过程中，整个体系处于高温高压的状态，所以对样品瓶的耐压性能有很高要求。安谱公司为广大用户提供高质量的CNW顶空进样瓶及配套瓶盖和隔垫。CNW顶空进样瓶的壁厚度都在1.2mm，以保证顶空进样瓶不会爆裂。磁性铝盖可以用于CTC自动进样器，安全铝盖可防止体系压力过大导致的危险，并针对不同的实验条件提供不同的隔垫供选择，满足绝大部分实验要求。 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

NO.1蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头，在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计，直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管，用以调节进气量。使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡，起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，毛细管口要很细；若太粗，进入的空气太多，则会把瓶内液体冲至冷凝管，电会使压力难以降低。当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时，则可用两尾或多尾接液管(如图4所示)。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连接，转动多尾接液管，就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。进行半微量或微量减压蒸馏时，如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体，就可以防止液体的暴沸，便可不安装毛细管。NO.2抽气部分，实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。若实验不需要很低的压力时，可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力，理论上相当于当时水温下的蒸气压力。例如，水温在25℃、20℃、10℃时，水的蒸气压分别为3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循环水真空泵进行抽气时，应在泵的前端安装安全瓶，以防止负压下降时水流倒吸。停止蒸馏时，应先放气再关泵。若实验需要较低的压力，就需要使用真空油泵来进行抽气，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。NO.3保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分，如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷却剂的选择可视具体情况而定。测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。相关仪器A2006减压蒸馏测定仪采用压力传感器和数显压力表组成真空测量显示系统代替水银U型管检测负压，外壳采用钣金材质，安装方便，并配有照明灯、连续可调功率加热炉、加热炉冷却装置。广泛适用于炼油厂、铁路、航运、石油公司及油料商业部门对石油产品的蒸馏测定。适应标准：SH/T 0165

磁力搅拌器 磁力搅拌器适用于粘稠度不是很大的液体或固液混合物，可以单独搅拌或边加热边搅拌。它利用放入液体中的磁性搅拌子在旋转磁场中的连续圆周运动达到搅拌液体的目的。磁力搅拌器对搅拌子的影响常见的磁力搅拌器为了提高磁场均匀度，在盘面下放置一块适当大小的磁铁，较长搅拌子的旋转稳定性好。有些搅拌器是使用了两块距离非常近的小磁铁球，使有限的磁场完全集中在工作盘中心，因此比较适用于小搅拌子稳定运转，但规格偏大的搅拌子则无法正常运转。 磁力搅拌子介绍 磁力搅拌子常见的有玻璃磁力搅拌子和聚乙烯四氟磁力搅拌子，玻璃磁力搅拌子是用耐高温玻璃将永久性磁铁密封起来，而聚乙烯四氟磁力搅拌子是指用聚乙烯四氟材料将永久性磁铁密封起来。长期使用会导致搅拌子的累积磨损而改变现状，从而影响磁力搅拌子工作时形成的漩涡，常规搅拌子在高温条件下会逐渐退磁。 温度，磁场和铁质材料都会影响磁力搅拌子的剩余磁量，从而会影响到磁力搅拌器的搅拌效果。因此建议及时和定期更换磁力搅拌子。通过观察搅拌子的外形，如果有明显的磨损，就应该进行更换。如果需要检查搅拌子内永磁铁的磁力大小，需要用磁强仪检测磁力搅拌子的剩磁量。 磁力搅拌子存放由于磁力搅拌子的磁性物质，因为放置时应远离铁质物质和其他磁性材料，因为这些材料会影响磁力搅拌子的磁性，导致磁力搅拌子的磁性衰减从而影响磁力搅拌子在使用时的性能。 常规磁力搅拌子的选择 磁力搅拌器将沉入了搅拌子的待搅拌液体的容器放于磁力搅拌器的底座上，当磁力搅拌器通电时，底座附近产生一个旋转的磁场带动搅拌子成圆周循环运动，使容器液体内形成一个漩涡，达到搅液体的目的。因此想要达到比较理想的搅拌效果，一定要选择好的搅拌子磁力。 磁力搅拌器用的搅拌子种类很多，如选择的搅拌子与搅拌器不配套，搅拌时就会产生不同步运转，产生跳磁现象。出现这一现象，用户很可能以为这是磁力搅拌器出故障了，其实这是搅拌器与搅拌子不配套所造成的，如何选择搅拌器配套的搅拌子？选择方式如下：1、一般讲搅拌子与容器底面的接触面积越小越好，因为搅拌子与容器的摩擦小，但要求搅拌子本身的平衡度高；接触面积大对稳定性好，所以两者要平衡考虑。圆底容器对小搅拌子有收敛作用，使其旋转稳定性更好，平底容器油浴没有此作用，因而小搅拌子在自传的同时容易发生公转。所以圆底容器应用A型（橄榄型）搅拌子。而平底容器不应用橄榄型搅拌子，选择用B型搅拌子。C型（多边形、圆柱形）磁力搅拌子适合用在浓度较低的平底圆柱形烧杯里。A型（橄榄型）磁力搅拌子B型（圆柱形带轴环）磁力搅拌子 C型（长柱型，无轴环）磁力搅拌子 2、根据容量大小选择搅拌子：容量在1000mL以内，用长度15mm搅拌子即可。容量在3000mL以内，用300mm的长度的搅拌子。3、根据液体的粘度选择搅拌子：如果液体的粘度是油脂类的，应用强磁搅拌子。 除了以上选择要领之外，在选择磁力搅拌器时，还应该核对搅拌器的最大搅拌量。小型磁力搅拌器用的小的磁力搅拌子，大容量磁力搅拌器则用长一点的磁力搅拌器。如果小型磁力搅拌器用大容量磁力搅拌子，则存在因为负责过大而烧毁磁力搅拌器的可能。除了 常见的上述三种搅拌子之外，还有一些特殊形状的搅拌子，拥有特殊的用途：单鳍形外观的磁力搅拌子主要适用于比色皿和试剂管中，外形图如下：双鳍形磁力搅拌子主要适用于微量离心管和试管，外形如下： 八边形磁力搅拌子是多边形磁力搅拌子中的一种，这个外形的搅拌子适用于搅拌浓度较大的溶液，也适用于底面不规则的烧瓶。外形如下图： 多边形、圆柱形磁力搅拌子适合用在浓度较低的平底圆柱形烧杯里。搅拌子外形如下图所示： 带永久性磁铁双线圈中心。接触面积小，有效混合。 带永久性磁铁双线圈中心。有角度的形状可实现明显的湍流，即使在低速旋转的情况下亦可起到有效混合的作用，十字形确保了稳定的中心。 带环和永久性磁铁双线圈中心，八边形提供了明显的湍流。即使在低速旋转的条件下亦可实现有效混合。同时中部环也使其在凸面或不平整面的稳固中心。带永久性磁铁双线圈中心，适用于圆底容器，例如圆底烧瓶。成角度的侧面提供了高度湍流，实现有效的混合。 WIGGENS作为专业的磁力搅拌器生产商，有着多年的磁力搅拌技术的积累和沉淀。为客户提供各种配套的搅拌子，以便客户达到最佳的磁力搅拌效果。

实验室的玻璃器皿各种各样，尤其是化学实验室，每天都要跟这些瓶瓶罐罐打交道，使用它们该注意些什么呢？ shou先将化学实验室仪器按是否可以加热简单归一下类： A.不能加热：量筒、集气瓶、漏斗、温度计、滴瓶、表面皿、广口瓶、细口瓶等； B.能直接加热：试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙； C.间接加热：烧杯、烧瓶、锥形瓶；玻璃器皿用途（1）试管常用做:①少量试剂的反应容器；②也可用做收集少量气体的容器；③或用于装置成小型气体的发生器。（2）烧杯主要用于：②解固体物质、配制溶液以及溶液的稀释、浓缩；②也可用做较大量的物质间的反应。（3）烧瓶（圆底烧瓶，平底烧瓶）：①常用做较大量的液体间的反应；②也可用做装置气体发生器。（4）锥形瓶常用于:①加热液体；②也可用于装置气体发生器和洗瓶器；③也可用于滴定中的受滴容器。（5）蒸发皿通常用于溶液的浓缩或蒸干。（6）胶头滴管用于移取和滴加少量液体。注意：①使用时胶头在上，管口在下（防止液体试剂进入胶头而使胶头受腐蚀或将胶头里的杂质带进试液）；②滴管管口不能伸入受滴容器（防止滴管沾上其他试剂）；③用过后应立即洗涤干净并插在洁净的试管内，未经洗涤的滴管严禁吸取别的试剂；④滴瓶上的滴管必须与滴瓶配套使用。（7）量筒用于量取一定量体积液体的仪器。①量筒内稀释或配制溶液，决不能对量筒加热；②在量筒里进行化学反应。注意：在量液体时，要根据所量的体积来选择大小恰当的量筒（否则会造成较大的误差），读数时应将量筒垂直平稳放在桌面上，并使量筒的刻度与量筒内的液体凹液面的最低点保持在同一水平面。（8）托盘天平是一种称量仪器，一般精确到0.1克。注意：称量物放在左盘，砝码按由大到小的顺序放在右盘，取用砝码要用镊子，不能直接用手，天平不能称量热的物体, 被称物体不能直接放在托盘上，要在两边先放上等质量的纸，易潮解的药品或有腐蚀性的药品（如氢氧化钠固体）必须放在玻璃器皿中称量。（9）集气瓶①用于收集或贮存少量的气体；②也可用于进行某些物质和气体的反应。（瓶口是磨毛的）（10）广口瓶（内壁是磨毛的）常用于盛放固体试剂，也可用做洗气瓶。（11）细口瓶：用于盛放液体试剂，棕色的细口瓶用于盛装需要避光保存的物质，存放碱溶液时试剂瓶应用橡皮塞，不能用玻璃塞。（12）漏斗用于向细口容器内注入液体或用于过滤装置。（13）长颈漏斗用于向反应容器内注入液体，若用来制取气体，则长颈漏斗的下端管口要插入液面以下，形成“液封”，（防止气体从长颈斗中逸出）。（14）分液漏斗主要用于分离两种互不相溶且密度不同的液体，也可用于向反应容器中滴加液体，可控制液体的用量。（15）试管夹用于夹持试管，给试管加热，使用时从试管的底部往上套，夹在试管的中上部。（16）铁架台用于固定和支持多种仪器，常用于加热、过滤等操作。（17）酒精灯：①用前先检查灯心，绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精；②也不可用燃着的酒精灯去点燃另一酒精灯（以免失火）；③酒精灯的外焰最高，应在外焰部分加热先预热后集中加热；④要防止灯芯与热的玻璃器皿接触（以防玻璃器皿受损）；⑤实验结束时，应用灯帽盖灭（以免灯内酒精挥发而使灯心留有过多的水分，不仅浪费酒精而且不易点燃），决不能用嘴吹灭（否则可能引起灯内酒精燃烧，发生危险）；⑥万一酒精在桌上燃烧，应立即用湿抹布扑盖。（18）玻璃棒用做搅拌（加速溶解）转移，如pH的测定等。（19）燃烧匙。（20）温度计刚用过的高温温度计不可立即用冷水冲洗。（21）药匙用于取用粉末或小粒状的固体药品，每次用前要将药匙用干净的滤纸揩净。玻璃器皿的基本操作（1）药品的取用：“三不准”①不准用手接触药品；②不准用口尝药品的味道；③不准把鼻孔凑到容器口去闻气味。注意：已经取出或用剩后的药品不能再倒回原试剂瓶，应交回实验室。A.固体药品的取用取用块状固体用镊子（具体操作：先把容器横放，把药品放入容器口，再把容器慢慢的竖立起来）；取用粉末状或小颗粒状的药品时要用药匙或纸槽（具体操作：先将试管横放，把盛药品的药匙或纸槽小心地送入试管底部，再使试管直立）。B.液体药品的取用取用很少量时可用胶头滴管，取用较多量时可直接从试剂瓶中倾倒（注意：把瓶塞倒放在桌上，标签向着手心，防止试剂污染或腐蚀标签，斜持试管，使瓶口紧挨着试管口）。（2）物质的加热给液体加热可使用试管、烧瓶、烧杯、蒸发皿；给固体加热可使用干燥的试管、蒸发皿、坩埚。A.给试管中的液体加热试管一般与桌面成45°角，先预热后集中试管底部加热，加热时切不可对着任何人。B.给试管里的固体加热：试管口应略向下（防止产生的水倒流到试管底，使试管破裂）先预热后集中药品加热。注意：被加热的仪器外壁不能有水，加热前擦干，以免容器炸裂；加热时玻璃仪器的底部不能触及酒精灯的灯心，以免容器破裂。烧的很热的容器不能立即用冷水冲洗，也不能立即放在桌面上，应放在石棉网上。（3）过滤是分离不溶性固体与液体的一种方法（即，一种溶，一种不溶，一定用过滤方法）如，粗盐提纯、氯化钾和二氧化锰的分离。操作要点：“一贴”、“二低”、“三靠”；“一贴” 指用水润湿后的滤纸应紧贴漏斗壁；“二低”指②纸边缘稍低于漏斗边缘；②滤液液面稍低于滤纸边缘；“三靠”指①烧杯紧靠玻璃棒；②玻璃棒紧靠三层滤纸边；③漏斗末端紧靠烧杯内壁。（4）仪器的装配装配时，一般按从低到高，从左到右的顺序进行。（5）检查装置的气密性先将导管浸入水中，后用手掌紧物捂器壁（现象：管口有气泡冒出，当手离开后导管内形成一段水柱。（6）玻璃仪器的洗涤如仪器内附有不溶性的碱、碳酸盐、碱性氧化物等，可加稀盐酸洗涤，再用水冲洗。如仪器内附有油脂等可用热的纯碱溶液洗涤，也可用洗衣粉或去污粉刷洗。清洗干净的标准是：仪器内壁上的水即不聚成水滴，也不成股流下，而均匀地附着一层水膜时，就表明已洗涤干净了。（7）常用的意外事故的处理方法A.使用酒精灯时，不慎而引起酒精燃烧，应立即用湿抹布。B.酸液不慎洒在桌上或皮肤上应用碳酸氢钠溶液冲洗。C.碱溶液不慎洒在桌上应用醋酸冲洗，不慎洒在皮肤上应用硼酸溶液冲洗。D.若浓硫酸不慎洒在皮肤上千万不能先用大量水冲洗。气体的制取、收集（1）常用气体的发生装置A.固体之间反应且需要加热，用制O2装置（NH3、CH4）；一定要用酒精灯。（2）常用气体的收集方法A.排水法适用于难或不溶于水且与水不反应的气体，导管稍稍伸进瓶内，（CO、N2、NO只能用排水法）；B.向上排空气法适用于密度比空气大的气体（CO2、HCl只能用向上排空气法）；C.向下排空气法适用于密度比空气小的气体。排气法：导管应伸入瓶底。（3）气体的验满：O2的验满：用带余烬的木条放在瓶口。CO2的验满：用燃着的木条放在瓶口。证明CO2的方法是用澄清石灰水。注意事项（1）试管夹应夹在的中上部，铁夹应夹在离试管口的1/4处。（2）加热时试管内的液体不得超过试管容积的1/3，反应时试管内的液体不超过试管容积的1/2。（3）使用烧瓶或锥形瓶时容积不得超过其容积的1/2，蒸发溶液时溶液的量不应超过蒸发皿容积的2/3；酒精灯内的酒精不得超过其容积的2/3，也不得少于其容积的1/4。（4）在洗涤试管时试管内的水为试管的1/2（半试管水）；在洗气瓶内的液体为瓶的1/2；如果没有说明用量时应取少量，液体取用1-2毫升，固体只要盖满试管的底部；加热试管内液体时，试管一般与桌面成45°角，加热试管内的固体时，试管口略向下倾斜。

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按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg，测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ，见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L，测定下限为4.8g/L -6.0g/L ，见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器：水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器：温度精度为±2℃。6.天平：感量为 0.01 g。7.提取瓶：不小于40ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶：1000 ml，具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机：转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g，定容体积为20mL时，目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平：精度为0.01g。5.平底烧瓶：1000 mL，具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法，目标物的方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L，测定下限为6.0g/L -20.0g/L，见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg，测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。

项目概况2021年河池市疾病预防控制中心实验室检测试剂及耗材采购 采购项目的潜在供应商应在全国公共资源交易平台（广西？河池）（http://ggzy.jgswj.gxzf.gov.cn）及政府采购云平台（https://www.zcygov.cn）获取采购文件，并于2022年02月18日 10点30分（北京时间）前提交响应文件。 项目基本情况项目编号：HCZC2022-J1-990011-GSZB项目名称：2021年河池市疾病预防控制中心实验室检测试剂及耗材采购采购方式：竞争性谈判预算金额：129.4489000 万元（人民币）最高限价（如有）：129.4489000 万元（人民币）采购需求：1分标：预算金额：人民币捌万肆仟玖佰贰拾玖元整（￥84929.00元）序号名称技术参数及性能（规格）要求数量单位备注一、食品安全监测（理化）部分1锶（Sr）标准溶液80ml/支(100μg/mL)1支2原子荧光检定用标准 As Sb标准 BW0110190ml/支(100ng/ml)1支3蔬菜水果中有机磷/克百威/腐霉利农药含量质控样品100g/瓶(规格是10g)1瓶4硫代硫酸钠标准溶液Na2S2O3（0.1N）0.1mol/L，1L/瓶1瓶5碘标准溶液（GBW(E)081132）c（1/2I2)=0.1000mol/l（0.1N）1L/瓶-棕1瓶.................. 2分标：预算金额：人民币壹拾柒万陆仟贰佰元整（￥176200.00元）序号名称技术参数及性能（规格）要求数量单位备注1样本稀释液－型（磨菌瓶）1、包装规格：50支/盒2、主要成分：玻璃珠（5～6 克）、Tween-80（50ul）...1000支2分枝杆菌药敏罗氏培养基1、规格：25mm×80mm，使用螺旋盖无毒、无菌、透明塑料PC管培养基，每管培 养基分装量为7ml；管内培养基斜面长度，管与管之间误差±0.3mm；盒内必须有格板防止倾倒。2、斜面占培养管长度的2/3-4/5；培养基成品表面平滑，触之有一定韧度，背面气泡不得多于2个；培养基颜色一致。...600套 3分标：预算金额：人民币柒拾万零贰仟捌佰零叁元整（￥702803.00元）序号名称技术参数及性能（规格）要求数量单位备注1病毒RNA核酸提取试剂盒（磁珠法）1、提取原理：磁珠法提取。2、样本适用性：血清、全血、尿液、粪便、拭子洗液、组织等。3、包装形式：试剂组分已经预封装在提取耗材的不同孔位内，高温热封贴膜后抽真空包装。...40盒2病毒核酸提取试剂盒（磁珠法）（机提）1、提取原理：磁珠法提取。2、样本适用性：血清、全血、尿液、粪便、拭子洗液、组织等。...20盒 4分标：预算金额：人民币叁拾叁万零伍佰伍拾柒元整（￥330557.00元）序号名称技术参数及性能（规格）要求数量单位备注一、食品安全监测（理化）部分1农残前处理SPE小柱转移架（带真空抽滤）24孔1套2加样枪（手动移液器）100-1000ul2支3加样枪（手动移液器）20-200ul，适配200ul吸头；ep单道可调，不含吸头2支4平底全琉璃蒸馏器500ml，平底1套5具塞碘三角烧瓶500ml/29#(空心塞)60个/件20个.................. 合同履行期限：自合同签订之日起 60 日内交货、安装、调试、验收完毕。本项目( 不接受 )联合体投标。

维生素是人体生命活动不可缺少的营养物质，它们一般在动物和人体内不能合成或合成数量少，满足不了动物和人体的需要，必须依靠从食物中摄取。在食物中缺乏任何一种维生素，人和动物都会发生特有的缺乏症状，如缺乏维生素A、B和C时，可分别引起夜盲症、脚气病和坏血病等，严重时足以致命。维生素含量的高低，是评价农产品品质的重要指标之一。维生素广泛存在于各种生物体中，其种类繁多，化学结构与功能各异。按其溶解性可分为脂溶性(VA、VD、VE、VK)和水溶性(VBl、VB2、VB6、VB12、VC)两大类。维生素的分析测定是一项比较复杂的工作。其样品分析的一般程序是:首先用酸、碱或酶分解样品，使其中的维生素游离出来再用溶剂进行提取，提取后对样液进行分离提纯，最后用适当的方法进行定量等。维生素的前处理方法很多，选用方法时应根据样品的品种、类型、待测维生素的性质、含量以及干扰物质多少等因素来决定。复杂的前处理过程往往需要智能高效的前处理仪器来进行，Detelogy参考GB 5009.82-2016 提供食品中维生素的前处理解决方案。一、食品中维生素E的测定1、 植物油脂称取2 g油样于25 mL的棕色容量瓶中，加入0.1g BHT，加入10 mL流动相于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后，用流动相定容至刻度，摇匀。过滤膜，待进样。注：流动相：正己烷 [叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10，临用前配制。2 、奶油、黄油称取5 g样品于离心管中，加入0.1 g BHT 45℃水浴融化，加入5 g无水硫酸钠，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min，混匀，加入25 mL流动相后MultiVortex涡旋振荡提取，离心，将上清液完全转移至浓缩瓶中，并将其放入FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪上，于40℃水浴中浓缩至近干。用流动相定容10 mL，混匀。溶液过滤膜后，待测。3、坚果、豆类、辣椒粉等干基植物样品称取5 g 样品，用iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪提取其中的植物油脂，提取液于FlexiVap12/24全自动智能平行浓缩仪40℃水浴中氮吹浓缩至干，用10 mL流动相将油脂转移至25 mL容量瓶中，加入0.1g BHT，MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后，用流动相定容至刻度，摇匀。过滤膜，待进样。iQSE-02/06萃取条件萃取温度105℃萃取压力1000 psi加热时间5 min静态时间10 min冲洗体积100%N2吹扫时间60 s萃取溶剂石油醚静态萃取次数3次注：iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪可与FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪无缝衔接。二、 食品中维生素 D的测定 液相色谱串联质谱法1、皂化称取2 g试样于50 mL具塞离心管中，加入100 μL维生素 D2-d3和维生素D3-d3混合内标溶液，（含淀粉样品需加入0.4 g淀粉酶、10 mL约40℃温水，60℃避光恒温振荡 30 min后，取出冷却）加入0.4 g 抗坏血酸、6 mL约40℃温水于MultiVortex涡旋1 min，加入12 mL乙醇MultiVortex涡旋混匀，再加入6 mL氢氧化钾溶液MultiVortex涡旋混匀后，80℃避光恒温水浴振荡30 min（如样品组织较为紧密，可每隔 5 min~10 min 取出MultiVortex涡旋0.5 min），取出放入冷水浴降温。2、提取向冷却后的皂化液中加入20 mL正己烷，MultiVortex涡旋提取3 min，离心后转移上层清液到50 mL离心管，加入25 mL水，轻微晃动30次，离心后取上层有机相备用。3、净化将样品提取液置于安装好硅胶固相萃取柱的iSPE-864全自动智能固相萃取仪中进行净化，收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪40℃下氮气吹干，加入1.0 mL甲醇，MultiVortex涡旋混匀，过有机滤膜供仪器测定。iSPE-216/864固相萃取条件步骤溶剂用量（mL）流速(mL/min)活化乙酸乙酯82活化正己烷82上样样液202淋洗乙酸乙酯：正己烷（5 95）62洗脱乙酸乙酯：正己烷（15 85）62三、食品中维生素A和维生素E的测定皂化称取10 g固体试样或50 g液体试样于150 mL平底烧瓶中，固体试样需加入约30 mL温水，混匀，（若样品含淀粉时需加入1.0g淀粉酶， 60℃水浴避光恒温振荡30 min后，取出）再加1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT，混匀，加入30 mL无水乙醇，加入20 mL氢氧化钾溶液，混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化30 min，冷却。注:1、皂化时间一般为30 min，如皂化液冷却后，液面有浮油，需要加入适量氢氧化钾溶液，并适当延长皂化时间。2、使用的所有器皿不得含有氧化性物质；分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油；处理过程应避免紫外光照，尽可能避光操作；提取过程应在通风柜中操作。提取将皂化液转移至分液漏斗中，加入50 mL石油醚-乙醚混合液，振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一分液漏斗中，加入50 mL的混合醚液再次萃取，合并醚层。洗涤用约100 mL水洗涤醚层，需重复 3 次，直至将醚层洗至中性，去除下层水相。浓缩将洗涤后的醚层完全转移至FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪上，于40℃水浴中氮吹浓缩至近干。用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至10 mL 容量瓶中，定容至刻度。溶液过有机相滤膜后供高效液相色谱测定。四 、食品中维生素 D的测定 高效液相色谱法皂化称取10 g固体试样或 50 g液体样品于150 mL平底烧瓶中，固体试样需加入30 mL温水，加入1.00 mL内标使用溶液(如测定维生素D2，用维生素D3作内标；如测定维生素D3，用维生素D2作内标，含淀粉样品需加入1g淀粉酶进行酶解)，再加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT混匀。加入30 mL无水乙醇，加入20 mL氢氧化钾液，边加边振摇，混匀后于恒温磁力搅拌器上80℃回流皂化30 min，皂化后立即用冷水冷却至室温。后续步骤同食品中维生素A和维生素E的测定方法Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器⚪ 高通量，配置多种规格样品管⚪ 高转速，应对各种难溶样品⚪ 可预存12种涡旋程序iQSE-06智能快速溶剂萃取仪⚪ 6个通道并联使用，每个通道可独立启停⚪ 萃取池自动密封，运行开始后自动升温升压⚪ 图形化界面全方位监控萃取流程iSPE-864全自动智能固相萃取仪⚪ 八通道，可批量处理64个样品⚪ 采用先进的柱塞杆密封过柱技术，支持串柱功能⚪ 主机与智能终端一体化设计，无需外接电脑FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪⚪ 实验过程中可随时启停增减样品⚪ 氮吹角度自动调节（0-90°），先斜吹后直吹⚪ 各个通道均可独立控制，自动定量浓缩1 mL或0.5 mLFV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪⚪ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。⚪ 三面水浴可视窗具备多色照明功能，智能快插排水口。⚪ 各个通道均可独立控制，自动定量浓缩1 mL或0.5 mL

大家都知道旋转蒸发仪是化学和生物医药实验室里最常见的设备之一。提到这“家伙”，脑海里第一反应都是：嗨，它不就只能帮我浓缩一下样品吗？可是您是否知道，就是这么一款经典的浓缩“利器”还可以帮助进行冷冻干燥前的样品制备吗？听我的，把文章继续读下去，您会了解到通过旋蒸，如何在更好的传热状态下实现更快的冻干效率！通常来讲，大家习惯性的进行样品冷冻干燥前处理是将其放置于低温冰箱中进行预冻。通过这种方式得到的最终结果是样品有较小的冷冻表面积且积沉于样品瓶底部。当然，也有个好处就是，您可以同时冻结多个样本，因此您的样本准备时间非常快。第二种方法是使用旋转蒸发仪，用这种方法，您可以得到均匀分布于蒸发瓶表面的冷冻样品区域。当然，这里的样品制备比低温冰箱进行预冻要慢，因为一次只能处理一个样品。然而，当您用旋转蒸发仪冷冻样品时，后续冷冻干燥效率则会显著提高。因为更大的表面积，可以实现更好的传热。如果您想选择采用旋转蒸发仪的方式来进行冷冻干燥的样品制备，那么让我们一起看看需要如何操作。首先，也是最重要的，您需要一个杜瓦锅。如果您已经拥有了此配件，那么开始以下步骤：拔掉旋蒸水浴锅电源并移除将杜瓦锅防止并固定好将待冻样品装入旋蒸瓶在杜瓦锅中加入适量乙醇加入干冰，直到产生气泡强度降低将蒸发瓶安装到主机，以10rpm/min的转速慢慢浸入于杜瓦锅中将转速增加到100rpm/min结冰开始，您可以观察到冰在烧瓶闭上堆积通常来讲，每个样品的冷冻过程大约需要5到10分钟。如果您再也听不到开裂的声音，那就说明冷冻过程已经结束了。为了后续冻干能够得到一个完美的结果，在这一步要确保烧瓶中没有液体残留。然后，您可以停止旋转，并将烧瓶移出与拆卸。烧瓶表面的乙醇可以用纸巾进行擦拭即可。另外，需要注意的是，在整个过程中，不需要旋转蒸发仪的真空功能，只需要开启“旋转”功能即可。如果您想观看如何使用旋转蒸发仪进行冷冻干燥样品制备的演示，可以观看以下视频：想不想知道后续如何通过冷冻干燥得到自己想要的完美结果？您可以继续关注我们的公众号或联系我们进行“一对一”技术沟通。步琦公司会为您提供最专业的解决方案！关于旋转蒸发仪如何进行冷冻干燥预处理这件事今天就与大家分享到这里。我是“小步”同学，我们下期再见！

省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E 关注我们，更多干货和惊喜好礼配方乳——脂溶性维生素维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一种微量有机物质，根据物理性质不同分为水溶性和脂溶性两大类，其中脂溶性维生素A、D、E在人体的视觉能力、免疫功能、抗氧化抗衰老能力等诸方面都有着重要的生理功能。维生素不足会造成人体的亚健康，因此对于维生素的补充越来越受到人们的重视。婴幼儿及成人配方乳品是脂溶性维生素强化的重要形式之一。配方奶粉基质复杂，我国和欧洲的关于食品中维生素 D 现行标准方法中，需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器，分别进行净化制备和分析，分析效率很低。 赛默飞很早提出了二维液相的解决方案，采用一套液相两根色谱柱中心切割的方法可以将维生素A、D、E异构体完全分离，方案被伊利、君乐宝等诸多乳品企业所采用。本文在前期研究的基础上，介绍更省时的超快速在线二维方案和既省时又省力的在线固相萃取-二维液相方案。超快速在线二维方案 本方案仪器配置如下仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀）检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3仪器连接图见图2。图2 仪器连接图（超快速在线二维方案）（点击查看大图） 供试品溶液制备参考GB 5009.82-2016的方法，精密称取固体奶粉试样约10 g（精确到0.01 g）于150 mL平底烧瓶中，用约30 mL 45 ℃～50 ℃温水使其溶解，混匀。于上述处理的试样溶液中加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT，混匀，加入30 mL无水乙醇，充分混匀后加入约20 mL 0.5 g/g的氢氧化钾水溶液混匀，在80 ℃恒温水浴振荡皂化约30 min后，取出立刻用冷水冷却到室温。 将上述皂化液转移入250 mL分液漏斗中，加入50 mL石油醚-乙醚混合液（1:1, V:V），振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一个250 mL分液漏斗，加入50 mL石油醚-乙醚混合液再次萃取，合并醚液，用约100 mL水洗涤醚液，重复3次，至醚液洗至中性。醚液通过无水硫酸钠脱水过滤，滤液收入250 mL圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上在40 ℃水浴旋蒸至约2 mL，立即氮气吹干，用甲醇复溶转移至10 mL容量瓶后定容，上机分析。12min即可完成维生素A、D、E异构体7个化合物的分析，测定谱图见图3。图3维生素A、D和E混合标准溶液分析谱图（a：维生素A；b：维生素D2和D3；c：维生素E）（点击查看大图） 在线固相萃取-二维液相方法 上面介绍的超高效液相平台方案给大家节省了分析时间，下面这个方案可在赛默飞常规液相上运行，结合在线固相萃取，可以实现皂化液直接上机分析，省时又省力。样品皂化过程同上，皂化后，取出立刻用冷水冷却到室温，用50%乙醇水溶液转移并定容到100mL量瓶中。皂化液高速离心5～10min（5000rpm）后用0.22μm尼龙材质针式过滤器过滤后上机分析。 该方案仪器配置上采用三泵两检测器双阀实验所用仪器配置如下：仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）和Vanquish quatery Pump (VF-P20-A)自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池），U3000 VWD3100 Detector（含11 μL流通池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3 仪器连接图见图4，测定谱图见图5和图6。图4 仪器连接图（在线固相萃取-二维方案）（点击查看大图）图5. Vd测定谱图（a为对照品，b为样品）图6. Va和Ve测定谱图（a为对照品，b为样品）（点击查看大图） 总结 赛默飞为大家提供了多种维生素A、D、E异构体的测定方案，方案涵盖常规液相和超高效液相、离线SPE和在线SPE，无论是对于现有仪器的升级改造还是全新平台的建立都可以找到对应的选择。现代化的仪器方法提高了奶粉样品中脂溶性维生素的分析效率，减少了每日多批次样品检测任务的繁重。 “码”上下载填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

目的美国药典USP 23要求，对于纯化水（PW）和注射用水（WFI），应使用总有机碳（TOC）含量测定替代易氧化物测试。为支持使用自动进样器在实验室检测TOC，最小化并去除来自样品瓶及样品准备过程的背景碳，非常关键。适用范围本文设计用于协助制药公司遵循水质量的建议规格，并检验了几种不同的样品瓶和玻璃器皿清洗方法。在样品瓶中进行总碳分析时，背景污染可有多种不同的来源。最大的潜在背景碳含量来源之一，可以直接来自用于样品瓶漂洗和样品制备的水源。为了进行此测定，可使用Sievers® 在线TOC分析仪直接检测水源中的总有机碳（TOC）含量。如果水源是商品瓶装水，则应从容器直接取样进行该分析。如果水源为实验室水系统，充注1升干净的玻璃烧瓶并从该烧瓶取样进行分析。表1显示了使用这些技术在Sievers分析仪上检测得到的结果。表1 不同低TOC水及取样方法比较当水转移到烧瓶和样品瓶内时很容易被污染，正如以上所示，Sievers分析仪检测结果显示，水转移到烧瓶中的TOC含量更高。如果可能的话，检验所选水源类型，以显示其具有稳定的低TOC。污染的第二个主要来源可来自样品瓶和清洗步骤。为了测定TOC背景污染的初始程度，请使用强烈的清洗步骤。在科学界广泛使用的清洗实验室玻璃器皿的方法是铬酸溶液（Sievers分析仪技术方案914-80005），已经被从美国药典的实验室玻璃器皿清洗章中去除。使用该步骤清洗的样品瓶和其他玻璃器皿将获得较低的TOC背景污染。在获得较低的背景污染之后，需要慎重检验更温和的清洗步骤以获得同样的结果。这里所检验的腐蚀性最小的化学清洗步骤是CIP-100洗涤剂。作为清洗剂的替代方案，可使用马弗炉清洗玻璃器皿。马弗炉工艺需要的人工更少，但初始设备成本巨大。如表2所示，硫酸清洗、马弗炉和CIP-100洗涤剂清洗过程与铬酸清洗过程的结果相当。CIP-100洗涤剂的一个优点是只需要10次漂洗，而与之相比，其他清洗剂需要15或20次漂洗。Alconox实验室洗涤剂不建议作为低TOC工作的清洗剂。表2 试管清洗的不同清洗方案比较当表2中所使用的样品瓶，加入足够的苯醇醚（Octoxynol）（Triton X-100），形成当充满去离子水时50 ppm（以碳计）的溶液，这时的清洗是有挑战性的。使这些标准添加溶液在各样品瓶中干燥，然后进行各种清洗步骤。当细菌污染成为问题时，微生物群落存在类似的情况。在这里开发了无菌化技术，以应对微生物工作中遇到的交叉污染问题。此概念可部分适用于碳样品的制备。例如，适合碳样品制备的无菌化概念为：避免直接触摸垫片、移液管、自动进样器针和其他与样品直接接触的设备；制备样品时，避免对着它们呼吸；避免采集前几毫升的样品流，采集样品前等待，直到一些液体经过并净化管道；当将样品瓶载入自动进样器时避免接触覆盖样品瓶的隔膜。第二种意见是仅使用新样品瓶进行TOC分析。这种做法费钱费力，因为这些新样品瓶需要进行15次漂洗的准备步骤。使用此方法获得的TOC值列在表3中。而另一种方法是购买制造商预清洗的样品瓶。然而此处列出的样品瓶，供应商没有直接检测其TOC，而是检测其挥发性有机化合物。因此，没有保证其最大TOC含量。这些预清洗的样品瓶充注Sievers低有机物去离子水，并在仪器上进行分析。结果如表4所示。表3 新试管的漂洗与测试表4 预清洁试管充满并测试减小背景碳污染的第三步是遵守严格的制备技术。特别小心地处理与样品接触的试剂和设备，因为碳污染无处不在。例如，储存在塑料袋中的垫片，如果手伸入内部时，可能受到残留的手纹油的污染。表5显示了使用故意被手纹直接污染的隔膜时更高的TOC含量。右列显示了在样品制备时上下表面皆有触摸的隔膜。碳污染量是样品制备时与脏手或表面接触程度的反映。表5 样品制备时无菌相对非无菌化垫片触摸结论在样品制备的三个方面叙述了背景碳的潜在原因。要在低碳背景污染下获得稳定的TOC结果，水、样品瓶和样品制备方法都必须仔细地监控。除了上述几种样品瓶的使用外，我们还向您推荐使用Sievers® 经认证的TOC样品瓶。我们提供的样品瓶包括普通TOC认证样品瓶、特种涂层样品瓶、预酸化样品瓶、蓝色认证样品瓶等，不同的样品瓶有不同的适用场景，可满足您的各种应用，提高您对TOC检测质量的信心。这些样品瓶可靠、经济、超洁净，经过认证，并且具备可追溯性。Sievers认证的TOC样品瓶不仅可用于Sievers品牌TOC分析仪还适用于其他大部分品牌的TOC分析仪。1Sievers认证（ 可靠的质量保证 符合法规检测的正确选择每次检测都能获得准确的TOC结果预清洁并经认证（2电导率和TOC两用（DUCT）样品瓶 同时进行检测 适用于同时进行阶段1电导率和TOC合规性检测使用单个样品瓶进行自动检测，节省时间，省去样品处理，提高数据可靠性特种镀膜玻璃和隔垫，无离子析出，经认证（3预酸化样品瓶 用于粘性蛋白质和肽 在清洁验证应用中提高蛋白质回收率防止蛋白质和肽粘附在样品瓶表面可用于清洁验证擦拭样品（样品瓶内预填充了经酸化的水）或最终的淋洗样品拥有我们的超标结果OOS调查作为后盾4蓝色认证样品瓶 用于洁净室 在受控环境中使用无纸质包装，在ISO 7洁净室中生产为Sievers认证的样品瓶、电导率和TOC两用（DUCT）样品瓶和预酸化样品瓶提供蓝色认证 包装拥有我们的超标结果OOS调查作为后盾以上不同种类的样品瓶适用于各类不同的制药应用，每种样品瓶有多种数量规格包装，满足您的不同需求！◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

p 　　实验室发生爆炸事故，导致我们经常看到很多血的教训，因此小编借本文对实验室常发生爆炸事故原因进行了梳理，并整理出与化学用品相关的实验室危险操作相关内容。 /p p 　　 strong 1.实验室发生爆炸事故原因 /strong /p p 　　实验室发生爆炸事故的原因大致如下： /p p 　　(1) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 随便混合化学药品 /strong /span /p p 　　氧化剂和还原剂的混合物在受热。摩擦或撞击时会发生爆炸： /p p style=" text-align: center " img title=" 不能混合的常用药品.jpg" alt=" 不能混合的常用药品.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/43324574-c347-46ec-b4d2-3fcf1d681e8b.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　表1：为不能混合的常用药品 /p p style=" text-align: center " img title=" 加热时发生爆炸的或何物实例.jpg" alt=" 加热时发生爆炸的或何物实例.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/59409edc-4e98-45b0-b10e-1e5450370546.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　表2：加热时发生爆炸的混合物示例 /p p 　　(2) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 密闭体系中进行蒸馏、回流等加热操作 /strong /span /p p 　　(3) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 在加压或减压实验中使用不耐压的玻璃仪器 /strong /span 。 /p p 　　(4) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 反应过于激烈而失去控制 /strong /span 。 /p p 　　(5) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 易燃易爆气体如氢气、乙炔等烃类气体、煤气和有机蒸气等大量逸入空气， 引起爆燃 /strong /span 。 常见易燃易爆物质蒸气在空气中爆炸极限见表3。 /p p style=" text-align: center " img title=" 易燃物蒸气在空气中爆炸极限.jpg" alt=" 易燃物蒸气在空气中爆炸极限.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/1467dfee-d8f7-4fda-bf4f-b8d3553f996e.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　表3：易燃物质蒸气在空气中爆炸极限 /p p 　　(6)一些 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 本身容易爆炸的化合物 /strong /span ，如，硝酸盐类、硝酸酯类、三碘化氮、芳香族多硝基化合物、乙炔及其重金属盐、重氮盐、叠氮化物、有机过氧化物(如，过氧乙mi和过氧酸)等， span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 受热或被敲击时会爆炸 /strong /span 。强氧化剂与一些有机化合物接触，如，乙醇和浓硝酸混合时会发生猛烈的爆炸反应。 /p p 　　(7) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 搬运钢瓶时不使用钢瓶车 /strong /span ，而让气体钢瓶在地上滚动，或撞击钢瓶表头，随意调换表头，或气体钢瓶减压阀失灵等。 /p p 　　(8)在使用和制备易燃、易爆气体时，如氢气、乙炔等， span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 不在通风橱内进行 /strong /span ，或在其附近点火。 /p p 　　(9)煤气灯用完后或中途煤气供应中断时，未立即关闭煤气龙头。或煤气泄漏，未停止实验，即时检修。 /p p 　　(10) span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 氧气钢瓶和氢气钢瓶放在一起 /strong /span 。 /p p 　　 strong 2.实验室常见的化学品爆炸事故 /strong /p p 　　由于实验操作不规范，粗心大意或违反操作规程都能酿成爆炸事故。例如： /p p 　　(1)配制溶液时，错将水往浓硫酸里倒，或者配制浓的氢氧化钠时未等冷却就将瓶塞塞住摇动都会发生爆炸。 /p p 　　(2)减压蒸馏时，若使用平底烧瓶或锥型瓶做蒸馏瓶或接收瓶，因其平底处不能承受较大的负压而发生爆炸。 /p p 　　(3)对使用四氢呋喃，乙醚等蒸馏时，由于这类试剂放久后会产生一定的过氧化物，在对这些物质进行蒸馏前，未检验有无过氧化物并除掉过氧化物，过氧化物被浓缩达到一定程度或蒸干易发生爆炸。 /p p 　　(4)制备易燃气体时，一定要注意附近不要有明火，在制备和检验氧气时，一定要注意不要混有其它易燃气体。例如氧气制备、氢气制备，实验中若操作不慎易发生爆炸。 /p p 　　(5)金属钾、钠、白磷遇火都易发生爆炸。 /p p 　　 /p p /p

实验室冻干机（小型冻干机）从功能上分，可分为：普通型冻干机、压盖型冻干机、多岐管型冻干机、多岐管压盖型冻干机。 普通型冻干机：物料散装于物料盘中，适用于食品、中草药、粉末材料的冻干。 压盖型冻干机：适合西林瓶装物料的干燥，冻干准备时，按需要将物料分装在西林瓶中，浮盖好瓶盖后进行冷冻干燥，干燥结束后操作压盖机构压紧瓶盖，可避免二次污染、重新吸附水分，易于长期保存。 多歧管型冻干机：在干燥室外部接装烧瓶，对旋冻在瓶内壁的物料进行干燥，这时烧瓶作为容器接在干燥箱外的歧管上，烧瓶中的物料靠室温加热，通过多歧管开关装置，可按需要随时取下或装上烧瓶，不需要停机。 多岐管压盖型冻干机：结合了压盖型和多岐管型的特点。普通型、压盖型、多岐管型冻干机参数：（非标可定做）型号冷凝温度 ℃真 空 度（空载）冻干面积 ㎡捕水能力功率wtf-fd-1普通型＜-50＜15pa0.123kg/24h1100压盖型＜-50＜15pa0.073kg/24h1100多歧管普通型＜-50＜15pa0.123kg/24h1100多歧管压盖型＜-50＜15pa0.073kg/24h1100型号冷凝温度℃真空度（空载）冻干面积 ㎡捕水能力功率wtf-fd-1pf普通型＜-50＜15pa0.123kg/24h1100压盖型＜-50＜15pa0.073kg/24h1100多歧管普通型＜-50＜15pa0.123kg/24h1100多歧管压盖型＜-50＜15pa0.073kg/24h1100tf-fd-1l普通型＜-80＜15pa0.123kg/24h1600压盖型＜-80＜15pa0.073kg/24h1600多歧管普通型＜-80＜15pa0.123kg/24h1600多歧管压盖型＜-80＜15pa0.073kg/24h1600tf-fd-18s带加热功能冻干曲线普通型＜-50＜15pa0.186kg/24h1700压盖型＜-50＜15pa0.116kg/24h1700多歧管普通型＜-50＜15pa0.186kg/24h1700多歧管压盖型＜-50＜15pa0.116kg/24h1700tf-fd-18普通型＜-50＜15pa0.186kg/24h1500压盖型＜-50＜15pa0.116kg/24h1500多歧管普通型＜-50＜15pa0.186kg/24h1500多歧管压盖型＜-50＜15pa0.116kg/24h1500型号冷凝温度 ℃真空度(空载)冻干面积 ㎡捕水能力功率wtf-fd-27s带加热功能冻干曲线普通型＜-80＜15pa0.276kg/24h2200压盖型＜-80＜15pa0.116kg/24h2200多歧管普通型＜-80＜15pa0.276kg/24h2200多歧管压盖型＜-80＜15pa0.116kg/24h2200tf-fd-27普通型＜-80＜15pa0.276kg/24h2200压盖型＜-80＜15pa0.116kg/24h2200多歧管普通型＜-80＜15pa0.276kg/24h2200多歧管压盖型＜-80＜15pa0.116kg/24h2200型号冷凝温度℃真空度冻干面积㎡捕水能力功率wtf-fd-1sl带加热功能普通型＜-80＜15pa0.128kg/24h2200压盖型＜-80＜15pa0.078kg/24h2200 t型架冷冻干燥机参数：产品优势：样品冷冻干燥后封装在小安瓿内，它具有保藏期长、变异小，便于大量保藏及适用范围较广等优点型号冷凝温度℃真空度安瓿瓶接口捕水能力功率wtf-fd-1e＜-50＜15pa243kg/24h1100tf-fd-18e＜-50＜15pa246kg/24h1500tf-fd-27e＜-80＜15pa246kg/24h2200 小型原位冷冻干燥机技术参数： 型号TF-LFD-1TF-LFD-4TF-LFD-6TF-LFD-1ATF-LFD-4ATF-LFD-6A隔板面积0.1㎡0.4㎡0.6㎡0.1㎡0.4㎡0.6㎡冷阱温度≤-40℃≤-75℃真空度10Pa10Pa处理量(KG/批)146146板层间隔（mm）454550454550电源220V 50HZ220V 50HZ功率(W)75011002300170026003300重量（KG）50801205080120物料盘尺寸（W*L）145*275mm3层200*450mm4层330*440mm4层145*275mm3层200*450mm4层330*440mm4层外形尺寸W*D*H（cm）40*55*7051*70*8571*85*10855*62*8560*90*9570*80*130信息来源:上海田枫仪器有限公司 www.tfyqchina.cn www.tfsye.com上海田枫仪器有限公司专业生产各类制冷设备，包括冷库，冻干机，冷水机，超低温冰箱，恒温槽，层析冷柜等，我们专业，我们用心，田枫是您的不错选择！

由于，玻璃仪器品种繁多，用途广泛，形状各异，而且，不同专业领域的分析实验室还要用到一些特殊的专用玻璃仪器，因此，很难将所有玻璃仪器详细进行分类。按照国际通用的标准，通常是将实验室中所用的玻璃仪器和玻璃制品大致分为以下8类：(1)输送和截留装置类：包括：玻璃接头、接口、阀、塞、管、棒等。(2)容器类：如，皿、瓶、烧杯、烧瓶、槽、试管等。(3)基本操作仪器和装置类：如，用于吸收、干燥、蒸馏、冷凝、分离、蒸发、萃取、气体发生、色谱、分液、搅拌、破碎、离心、过滤、提纯、燃烧、燃烧分析等的玻璃仪器和装置。(4)测量器具类：如，用于测量流量、比重、压力、温度、表面张力等的测量仪表及量器、滴管、吸液管、注射器等。(5)物理测量仪器类：如，用于测试颜色、光密度、电参数、相变、放射性、分子量、黏度、颗粒度等的玻璃仪器。(6)用于化学元素和化合物测定的玻璃仪器类：如，用于As、C02、元素分析、原子团分析、金属元素、As、卤素和水分等测定的仪器。(7)材料试验仪器类：如，用于气氛、爆炸物、气体、金属和矿物、矿物油、建材、水质等测量的仪器。(8)食品、医药、生物分析仪器类：如，用于食品分析、血液分析、微生物培养、显微镜附件、血清和疫苗试验、尿化验等的分析仪器。目前，国内一般将化学分析实验室中常用的玻璃仪器按它们的用途和结构特征，分为以下8类：(1)烧器类是指那些能直接或间接地进行加热的玻璃仪器：如，烧杯、烧瓶、试管、锥形瓶、碘量瓶、蒸发器、曲颈甑等。(2)量器类是指用于准确测量或粗略量取液体容积的玻璃仪器：如，量杯、量筒、容量瓶、滴定管、移液管等。(3)瓶类是指用于存放固体或液体化学药品、化学试剂、水样等的容器：如，试剂瓶、广口瓶、细口瓶、称量瓶、滴瓶、洗瓶等。(4)管、棒类管、棒类玻璃仪器种类繁多，按其用途分有冷凝管、分馏管、离心管、比色管、虹吸管、连接管、调药棒、搅拌棒等。(5)有关气体操作使用的仪器是指用于气体的发生、收集、贮存、处理、分析和测量等的玻璃仪器：如，气体发生器、洗气瓶、气体干燥瓶、气体的收集和储存装置、气体处理装置和气体的分析、测量装置等。(6)加液器和过滤器类主要包括各种漏斗及与其配套使用的过滤器具：如，漏斗、分液漏斗、布氏漏斗、砂芯漏斗、抽滤瓶等。(7)标准磨口玻璃仪器类是指那些具有磨口和磨塞的单元组合式玻璃仪器。上述各种玻璃仪器根据不同的应用场合，可以具有标准磨口，也可以具有非标准磨口。(8)其他类是指除上述各种玻璃仪器之外的一些玻璃制器皿：如，酒精灯、干燥器、结晶皿、表面皿，研钵，玻璃阀等。小结：实验室玻璃仪器可以说是我们在实验室中最常见也是最常用的仪器了，从最简单的烧杯、离心管到酒精灯、显微镜附件这些玻璃仪器为实验室科研工作做出了巨大贡献。此外将实验室常用的玻璃仪器进行了分类，能够帮助实验室工作人员对实验室玻璃仪器的管理。

简介食品制造商需要提取脂肪。 通常，必须使用酸对食品样品进行预水解，以便在提取过程中回收其总脂肪。 例如，在低于正常脂肪提取温度的情况下，发生化学变化的食物（如鸡蛋）需要此步骤。使用这个操作程序从需要预水解的食 品中，用酸水解的方式提取脂肪，对于用户而言，在他们的实验室中这个步骤是必须的。 样品类型 含有结合脂肪的食物或用户想要水解的任何食物。 但是请不要使用这种方法从肉类中提取脂肪。 样品准备 1. 研磨或均质食品样品。 注意：食物含水多吗？研磨前，请在 100 °C 的烘箱中预干燥样品 1 小时。 2.称取 3 g 或更少的食物样品放入玻璃烧杯中。记录重量。 注意：对于坚果酱等脂肪较多的食物，请使用较小的样本量（2 克或更少）。 3. 向样品中加入 45 mL 沸水。然后，向样品中添加 55 mL 的 8 M HCl。 4. 用玻璃搅拌棒搅拌混合物，用表面皿盖住混合物，并使用加热板或加热块使样品沸腾 1 小时。混合物会变 成黑色的变体。 5. 将混合物从火上移开，让它摸起来冷却。 6. 使用 Whatman 1 过滤器组装过滤装置。 注意：过滤装置可以是放置在带有真空的过滤瓶中的布氏漏斗中的过滤器，也可以是放置在带有烧瓶下方的 漏斗中的过滤器，允许样品通过重力滴入。 7. 将样品转移到过滤组件中，让过滤器收集黑色水解产物。用 100 mL 水冲洗原始样品烧杯，以转移可能留 在烧杯中的任何水解产物 8. 从过滤装置中取出过滤器。在 100 °C 下烘箱干燥过滤器 1 小时。 9. 通过将 G0 Q-Disc 插入 Q-Cup 的底部，然后在顶部放置 Q-Support 来准备 Q-Cup。 注意：EDGE方法编程时请选择G0作为EDGE方法中的Q-Disc 10. 将干燥的过滤器插入 Q-Cup 的顶部。 注意：过滤器可能会被撕裂或穿孔，而不会降低脂肪回收率。如果使用的过滤器很大，可以将它们撕开以 更好地安装在 Q-Cup 内。 11. 在折叠过滤器的顶部放置一个 Q-Screen，然后使用 Q-Screen 工具将过滤器压缩到 Q-Cup 中。 12. 将 Q-Cup 放在 EDGE 架上。将预先称重的小瓶与架子上记录的重量放在一起。 EDGE萃取 13. 通过用石油醚或所需溶剂灌注溶剂管线并在下面的 EDGE 方法中编程来准备 EDGE。 14. 使用下面的 EDGE 方法提取样品。 注意：此方法需要两个 40 mL 或 60 mL 小瓶。萃取的后续工作15. 从架子上取下萃取瓶。 注意：如果样品的脂肪含量较高，则所得提取物可能呈黄色。 16. 将样品瓶置于 60 °C 的蒸发器中，让所有溶剂蒸发。 注意：脂肪将作为油性粘稠层保留在小瓶底部。 17. 将样品瓶放入 100 °C 的烘箱中 1 小时，以去除任何残留的水分或溶剂。 18. 让小瓶冷却并称重。 其中小瓶之后是蒸发后小瓶的重量，小瓶之前是提取前小瓶的重量。方法开发技巧 以下方法是适用于大多数样品类型的保守方法。请注意，可能有针对特定样品的更优化方法。请联系 Molecular Support以获取更多信息。 文献中有许多可用的酸水解方法。任何方法都可以，只要将黑色水解产物过滤，用水彻底冲洗，并用可干燥 和提取的过滤器捕获即可。  其他提取溶剂，如乙醚和己烷，可用于提取脂肪。  如果此方法的回收率低于预期，则将每个循环的保持时间增加 1 分钟。此外，如果可能，请考虑增加总提 取量或减少样本量。

近日，固原市市场监督管理局经多方了解、综合对比，zui终与我公司达成合作，购置杜伯特实验室洗瓶机3台。目前设备已安装调试完毕，现已投入使用。 固原市市场监管局位于固原市新区街道雁岭北路10号，主要执行国家和自治区工商行政管理、质量技术监督、食品药品监督管理等方面的方针、政策。在中药检测、西药检测、食品检测等日常工作中，常常涉及到试管、锥形瓶、容量瓶、定量瓶、移液管、进样瓶、圆底烧瓶等在内的大量清洗工作。人工清洗成本高、效率低、破瓶率高、过程难以追溯，难以满足日益增长的清洗需求。 随着杜伯特实验室洗瓶机的成功入驻，原先清洗难、清洗慢等难题迎刃而解。转盘喷淋技术，可获得更佳冲洗效果。冲洗流量变频控制功能，可根据清洗要求设定可调频速的循环流速以达到zui佳清洗效果。单次便可清洗约490个进样瓶或170个移液管，安全高效，智能经济。作为实验室清洗领域优质供应商，杜伯特在产品设计、生产工艺、质量控制和售后服务等方面拥有得天独厚的优势，至今已为疾控系统、药检系统、质检系统、粮油检测系统等多家机构提供了极具竞争力的仪器产品，服务网络遍布全国。 感谢固原市市场监督管理局对我公司洗瓶机产品的信赖和认可，您的肯定是杜伯特发展道路上的不竭动力。未来，杜伯特将以持续的科技创新推动产品的迭代升级，为更多用户带去高效和便捷。

今天，关于“止咳药被检出硫磺”的新闻，在朋友圈已经开启了刷屏模式。因为使用了经过硫磺熏蒸的浙贝作为原料，国内多家知名药厂或被牵涉其中。　　更让我们痛心的是，硫磺熏蒸浙贝犹如医药行业的“三聚氰胺”，已经成为中药材行业的潜规则，而有关检测的缺失则让这一潜规则发展成为“明规则”!　　　　为您的食品药品安全保驾护航，海能应用实验室运用专业的检测仪器——SOA100二氧化硫残留量测定仪，迅速对止咳常用药中的二氧化硫含量进行测定，提供一手资料，希望对大家有所帮助!　　1引言　　硫磺燃烧产生二氧化硫，直接杀死虫卵、蛹等，抑制霉菌、真菌滋生，达到防虫防霉作用。二氧化硫与药材中的水分子结合形成亚硫酸。具有脱水、漂白作用。二氧化硫使表皮细胞破坏，促进干燥，特别象产地在南方潮湿地区天麻、 山药等。从毒理学上来说，硫磺属低毒化学品，但其蒸汽及硫磺燃烧后发生的二氧化硫对人体有剧毒。食用二氧化硫超标的食品，容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应，此外，还可影响钙吸收，促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状，严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等。　　药典规定山药，牛膝，粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg，上述限量标准均在世界卫生组织(WHO)认可的安全标准范围内。测定中药及其饮片成品药中二氧化硫含量是为保障人体健康做的最后一道防线，预防救命药变成毒药。　　2参考文献　　2015版《中国药典》　　3药典原理步骤　　取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml，打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液面一下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml)，并用0.01mol/L的氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点，如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min，打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸，烧瓶内的水沸腾至1.5h后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20s不褪，并将滴定结果用空白试验校正。　　4反应方程式　　SO32- + 2H+→ H2O + SO2　　SO2 + H2O2→H2SO4　　H2SO4 + NaOH →Na2SO4 + H2O　　5仪器　　SOA100二氧化硫分析仪(如图1)　　T860自动电位滴定仪　　pH复合电极　　烧杯　　6试剂　　60%磷酸　　3%H2O2　　NaOH滴定液(C(NaOH)=0.02mol/L) (图 1)　　去离子水　　供试品　　7试样处理　　取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g)，精密称定，置于400ml蒸馏管中。　　(取样如图2)　　　　(图2)　　测定蒸馏: 开机，设置参数，进行实验。(图3)　　参数设置(如图3)　　自动测试　　稀释水量：50ml　　接收液量: 25ml　　加酸体积：10ml　　蒸馏时间：7min　　淋洗水量：10ml　　(蒸馏过程如图4) 　　(图4)　　l 滴定　　参数设置　　终点设置滴定　　终点数：1　　终点结束体积：10.00ml　　终点pH: 6.20　　最小添加体积：0.01ml　　初次添加体积：0.02ml　　终点预控范围：1.50pH　　(滴定过程如图5)　　　　(图5)　　SO2总含量计算:　　二氧化硫残留量(ug/g)=(A-B)*C*0.032*106/W　　式中 A---供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml　　B---空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml　　C---氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L　　0.032---1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于二氧化硫的质量，g　　W ---供试品的重量，g　　实验结果　　2 中药材：浙贝母　　　　备注：实验结果只用于为验证实验方法　　8结果与讨论　　实验选取的浙贝母中二氧化硫的平均含量为644.13ug/g(mg/kg)，明显超国家规定的400mg/kg。而含浙贝的止咳药中均检出二氧化硫且含量很高，相比同类止咳药川贝类药品中二氧化硫含量明显低于浙贝产品。国家药典委员会规定山药，牛膝，粉葛等11种传统习用硫磺熏蒸的中药材及其饮片，二氧化硫残留量不得超400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。　　在使用药典法测试液体类样品中二氧化硫含量时，需剧烈振摇样品或者超声加热除去其中的二氧化碳，因为在滴定过程中二氧化碳会消耗滴定剂氢氧化钠。　　在使用SOA100采用药典法进行蒸馏时，建议将6mol/L的盐酸换作60%的磷酸，由于机器蒸馏功率大，易挥发的盐酸很容易蒸馏到吸收液中，造成结果偏大，而磷酸作为中强酸，沸点比盐酸高，不易挥发，效果更好。日本公定法及台湾药典均采用磷酸而非盐酸。　　采用药典法进行测试时，由于吸收液过氧化氢不稳定，易分解生成水和氧气，需即用即配。　　在使用SOA100采用药典法进行蒸馏时，实验之前需将吸收液H2O2调至pH=6.2，因为过氧化氢显酸性，滴定过程中会消耗氢氧化钠，造成实验结果偏大。　　中药中淀粉含量较大，若测试试样为粉末状，在称样前需在蒸馏管中加入20ml蒸馏水，将样品放入后进行摇匀，防止实验时样品结块，造成结果偏低。

在南方医科大学医药研究院那充满严谨氛围的实验室里，科研人员们的日常紧密地与各式各样的实验器皿交织在一起，他们对实验数据的精准性追求近乎完美，因此对实验器具的清洁标准也设定得极为严格。尽管传统的手工清洗方式能够勉强满足基本的清洁需求，但其效率低下且清洗效果难以保持一致性，这无疑成为了科研人员追求高效与精准路上的绊脚石。在这样的背景下，实验室科研人员开始积极探索更为高效的清洗解决方案，并最终邂逅了实验室器皿洗瓶机这一得力助手。在引入摩特伟希尔&爱涤生实验室器皿洗瓶机之前，南方医科大学医药研究院实验室的团队每周都需要投入大量的时间和精力来手动清洗试管、烧瓶等实验器具，这一过程不仅繁琐耗时，而且难以保证每次清洗都能达到理想的效果。然而，自2024年4月18日洗瓶机入驻实验室后，一切都发生了翻天覆地的变化。洗瓶机不仅大幅提升了清洗速度，更显著提高了洗净率，使得科研人员得以从繁琐的清洗工作中解脱出来，将更多的精力投入到科研探索的海洋中。在一次关于蛋白质结晶的深入研究中，科研人员曾遭遇因试管内壁残留洗涤剂而导致实验结果偏离预期的尴尬境地。但自从有了摩特伟希尔&爱涤生实验室器皿洗瓶机的助力，这样的清洗失误便彻底成为了过去式。洗瓶机以其精准的清洗程序确保了每一件实验器具的洁净无瑕，为实验数据的可靠性提供了有力保障。此外，相较于传统手工清洗方式所带来的大量水资源和化学试剂的消耗，洗瓶机通过其高效的循环利用系统和化学试剂减量技术，展现出了对环境保护的深切关怀和可持续发展理念的践行。这对于像南方医科大学医药研究院这样致力于绿色科研的学府而言，无疑具有重要意义。综上所述，摩特伟希尔&爱涤生实验室器皿洗瓶机的引入为实验室科研人员带来了前所未有的便利与精准性，不仅显著提升了工作效率，更为实验数据的可靠性提供了有力支撑。同时，它也彰显了科研人员对环境资源的尊重与保护意识。展望未来，我们有理由相信，这样的自动化设备将在更多实验室中绽放光彩，成为推动科学研究不断迈向新高度的强大动力。

在有机类检测实验室的样品前处理流程中，样品经过如液液萃取、超声提取、索氏提取或加压溶剂提取等萃取环节后，按具体方法标准要求，需用鸡心瓶收集样品提取液，以便进行后续的浓缩处理。通过常用的旋转蒸发仪利用电加热、减压抽真空降沸点、瓶身持续旋转的方式实现快速浓缩后，再将样品转移至氮吹仪进行定容或近干浓缩。打破传统氮吹仪的管架限制，进阶提高批量样品的浓缩效率，MFV-16专属样品浓缩方案定制，推荐您一试！MFV-16智能氮吹仪样品支架——经久耐用，灵活可调▷ 特制16位大孔样品管支架，可直接放置鸡心瓶、圆底烧瓶进行浓缩▷ 样品管支架高度可自由调节，适应不同样品管底部，样品受热更充分水浴模块——曲面视窗，一览无余▷ 视窗可开启照明，样品架360°旋转自如，观察样品转至可视窗前方即可▷ 无需暂停进程，无需抬升管架，随时通过观察样品液面高度，便于定容氮吹气路——分组控制，刻度控档▷ 通过分组阀直接启停多个氮吹通道，灵活组合多种样品位数，节省氮气用量▷ 通道上方的数字刻度盘直观显示气流强度，多样品同一档位，平行性更佳▷ 氮吹针一键快速升降，便于根据样品液面调节吹针高度，保证浓缩效率极简触屏——双重模式，双语界面▷ PID技术精确控制水温，实时显示水温、氮吹压力等信息，一键开关管总气阀▷ 可运行自动倒计时模式、手动模式进行样品浓缩，支持中英文界面自由切换大批样品待浓缩？单个样品体积大？您还可选择：● 同时兼容多个200ml以内的尾管浓缩杯● 各个样品通过独立传感器自动定量浓缩● 定容终点可选，1.0ml、0.5ml或近干模式● 涡旋式氮吹针角度自动调节，多段程序升压● 浓缩杯与快速溶剂萃取仪直接配套，无缝连接

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。 （2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 （1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 （2） 1mol/L盐酸溶液。 （3） 1mol/L氢氧化钠溶液。 （4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 （5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 （6） 防沫剂，如石蜡碎片。 （7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。 步 骤 （1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。 （2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 （1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 （2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 （3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 （1） 分光光度法。 （2） pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 （1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。 2． 水样的测定 （1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 （2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。 3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。 注意事项 （1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。 2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。 3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 （1） 分光光度计。 （2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴） 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。 6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。 7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。 2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。 3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。 氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 试 剂 （1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。 （2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。 （3）0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。 2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法 概 述 1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。 3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 （1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 （2） 氨气敏电极。 （3） 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 （1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 （2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。 （3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。 （4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。 2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。 注意事项 （1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。 （2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。 （3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。 （4） 水样不要加氯化汞保存。 （5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。 （6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

本文介绍了利用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的分析研究。文中详述了实验方法,适用范 围以及结果和讨论,并运用干扰系数法校正元素间光谱干扰，结果较为满意，这在玩具日常检验的 光谱分析中具有重要的实际意义。 　　关 键 词　ICP-AES，玩具，有害重金属元素，干扰系数法，中阶梯光栅。 1　前言 　　我国是世界主要生产玩具出口国之一，而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问 题，尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的心身健康，因此强制玩具中有害重金属元素的检 验尤为重要［1］。目前，人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究， 而用ICP-AES对玩具中有 害重金属元素进行分析测试是一个比较新的课题。由于ICP光源激发温度高，谱线比较丰富，可 选择的谱线范围大，另外，ICP是单、多元素同时进行扫描测定，故分析速度快。 为此，我们应 用ICP-AES中的分析法对玩具中有害重金属元素在进行了较深入的研究，并运用干扰系数法扣除 元素间的光谱干扰引起的分析偏差［2］，通过实验研究结果较为满意，这对玩具日常检验的光谱 分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。 2　实验部分 2.1　仪器装置 　　LEEMAN PS3000型ICP-AES,分辨率0.0075nm,三通道蠕动泵 　　样品提升量:1.0mL/min 　　高频振荡发生器,频率40.68MHz 　　双铂网雾化器 　　分光系统:中阶梯光栅,焦距0.75m 　　观察高度:用仪器自动对锰(259.373nm)作Peak both,调准锰的最佳观察区,以作为折衷观 察高度 　　方式:单、多元素同时顺序扫描测定。 2.2　工作条件 　　耦合功率：1.0kW,氩冷却气流量:14L/min,氩辅助气流量:0.2L/min,雾化器中氩气压力是40PSI。 2.3　试剂 　　HNO3 、HCl均匀G.R.级 　　高纯水:普通蒸馏水再经离子交换 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的国家标准溶液，浓度为1000?g/mL或500?g/mL 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的系列标准溶液,浓度分别为1?g/mL、5?g/mL、10?g/mL。 2.4　样品处理 　　总量：准确称取0.5g样品于50mL平底烧瓶,加入10mL浓硝酸,在电热板上加热硝化至溶液体积 约5mL(需要时可加数滴过氧化氢以利硝化),加10mL水,再在电热板上加热硝化至溶液体积约10mL, 取下冷却到室温,过滤,用去离子水洗涤,将滤液定容到50mL容量瓶。 　　可溶：准确称取0.5g样品于25mL比色管中,加入温度为(37± 2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之 混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37± 2℃)的恒温 振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含 量用。 　　备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量 可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条 件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。 3　结果与讨论 3.1　分析线的选择 　　用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓 图，然后输入干扰元素溶液，得到相应的扫描峰形图。计算机联用贮存这些图谱，并可将它们同时显 示。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适 的分析线和设置背景校正位置。 　　分析波长与检出限见表1。 表 1　元素分析波长,扣背景点,检出限及相对标准偏差 元素 波长 背景BKP1 背景BKP2 检出限 相对标准偏差 　 (nm) (nm) (nm) (?g/mL) (%) As 193.695 193.680 193.710 0.065 5.6 Sb 231.147 231.129 231.165 0.073 4.0 Ba 455.403 455.351 455.439 0.001 5.3 Se 196.026 196.010 196.042 0.043 5.8 Pb 220.353 220.335 220.371 0.064 3.4 Cd 214.438 214.421 214.455 0.004 3.3 Cr 267.716 267.695 267.747 0.005 4.1 3.2　工作参数的选择［3］ 3.2.1　功率的影响 　　由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降 ，同时也易烧掉炬管。综合考虑选1.0kW较合适。 3.2.2　氩辅助气流量 　　考虑到有些玩具样品含有机物成份，燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管，故选择氩辅助气流量为0.2L/min。 3.2.3　酸度的影响 　　由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。 3.2.4　观察高度的影响 　　用Mn(波长259.373nm)线作Peak both,调整其最佳观察区以作为测量观察高度。 3.3　校准曲线的绘制 　　分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以高纯水作空白,分别作出各标准的校准曲线。 3.4　干扰系数的测定 　　干扰系数是指单位浓度的干扰元素的纯溶液在待测元素波长处测得的数值。通过测干扰系数,来校 正主量元素及其它杂质元素对待测元素的光谱干扰。见表2。 表 2　待分析元素的干扰系数 待分析元素 干扰元素 干扰系数(× 10-3) Sb Co 7.330 Pb Co 1.540 Ba Cr 0.0353.5　样品分析 　　按本文拟定方法,分析HOKLAS提供的样品,分析测试结果全部落入可接受范围内，结果见表3。 3.6　回收实验 　　为了考查测定结果的准确性,在样品中加入标准溶液,按上述方法及条件对样品进行测定，回收率见表4。 表 3　HOKLAS实验室认证考核样品测试结果 重金属元素 稀释5倍后的结果 (?g/mL) Pb 0.461 As 0.636 Sb 3.03 Ba 5.46 Cd 0.605 Cr 0.982 Se 1.46 　 表 4　杂质元素测试结果及回收率 元素 空白读数 加入量 测得值 回收率 　 　 (?g/mL) (?g/mL) (%) As 0.0152 5.0 5.544 110.6 Sb 0.0001 5.0 5.355 107.1 Se 0.0363 5.0 5.733 113.9 Ba 0.0003 5.0 5.111 102.2 Pb 0.0106 5.0 5.577 111.3 Cd 0.0006 5.0 5.456 109.1 Cr 0.0098 5.0 5.165 103.1 　注:玩具中有害重金属元素一般指As、Sb、Ba、Se、Pb、Cd、Cr、Hg。 3.7　元素间的干扰情况 　　经过干扰条件试验得知: 　　(1) 溶液中1?g/mL以上的Cr对Ba的测定有影响,需用干扰系数法去校正Cr对Ba测定的光谱干 扰,以得到较准确的分析结果。 　　(2) 由于玩具中经常含有大量的Co,所以也要考虑Co的干扰。溶液中1?g/mL以上的Co对Pb的测 定有影响,对Sb的测定影响较大,故需用干扰系数法去校正Co对Pb以及Co对Sb测定的光谱干扰,以得 到较准确的分析结果。 　　(3) 除上面所述的情况外,其余元素间测定时相互不影响。 3.8　注意事项 　　测定玩具中有害重金属含量一般用多道同时测定,当Co和Cr有一定含量时,用单道对Sb和Ba及Pb 进行校正(因单道已设置干扰系数自动校正程序)。4　结论 　　通过上述系列试验及结果可知,采用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的光谱分析可用于出口玩具 的日常检验方面。

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口服液瓶壁厚测厚仪的应用与原理在制药包装行业中，口服液瓶作为药品的主要包装形式之一，其质量直接关系到药品的安全性和有效性。口服液瓶不仅需要具备良好的密封性能，以保持药品的稳定性，还需要有适当的壁厚，以确保在运输和使用过程中的耐用性和安全性。口服液瓶的应用口服液瓶广泛应用于液体药品的包装，包括但不限于口服溶液、糖浆、注射液等。这些瓶子的设计和制造必须符合严格的行业标准和法规要求，以保证药品在储存和使用过程中的质量和安全。壁厚测试的重要性壁厚是口服液瓶质量控制的关键参数之一。过薄的瓶壁可能导致瓶子在运输或使用过程中破裂，影响药品的完整性和安全性。而壁厚不均则可能影响药品的储存稳定性，甚至在极端情况下，可能导致药品泄漏或污染。口服液瓶壁厚测厚仪的作用为了确保口服液瓶的壁厚符合标准，需要使用专业的测厚仪器进行精确测量。口服液瓶壁厚测厚仪是一种专门用于测量口服液瓶壁厚的高精度设备，它能够快速、准确地检测出瓶子的壁厚，帮助制药企业及时发现和解决壁厚问题。容栅传感技术的应用口服液瓶壁厚测厚仪采用先进的容栅传感技术，这是一种机械接触式测量方法，通过测量表头与瓶壁之间的距离来确定壁厚。这种方法提高了测量的准确性和可靠性。测量原理口服液瓶壁厚测厚仪仪的工作原理基于容栅传感器的响应。当测量表头接触到瓶子时，传感器会采集相应的数据。这些数据随后被传输到系统中，通过计算得出瓶壁或瓶底的厚度值。这种测量方式不仅快速，而且可以提供高精度的测量结果。结论口服液瓶壁厚测厚仪是制药包装行业不可或缺的工具。它通过采用容栅传感技术，提供了一种高效、准确的测量方法，帮助企业确保口服液瓶的质量和安全性，从而保障药品的质量和患者用药的安全。本文简要介绍了口服液瓶在制药包装行业中的应用，以及壁厚测试的重要性和测厚仪的作用。通过使用这种高精度的仪器，制药企业可以更好地控制产品质量，确保药品的安全性和有效性。

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你知道吗，世界上第一条轮胎其实是白色的 —— 1894年别克车轮胎，白色轮胎无花纹。因为轮胎主要成分是橡胶，橡胶的原始色是白色。但后来人们发现在橡胶里加入炭黑可以有效增加轮胎的耐磨性，因此橡胶轮胎变成了黑色。随着科技的发展，目前在技术方面已经完全能够制造出其他颜色的轮胎，近几年世界排名前几的轮胎制造商都已经有彩色轮胎问世。那你知道，各大轮胎制造商们，是如何制造彩色轮胎的吗？德国大陆集团(Continental AG)，牵手奥豪斯大负载圆周式摇床德国大陆汽车系统公司斯洛伐克分公司是德国大陆集团（Continental AG）的分支机构之一。德国大陆集团（Continental AG）始建于1871年，总部位于德国汉诺威市，是世界第三大轮胎制造企业以及欧洲最大的汽车配件供应商。其在制造轮胎，刹车系统，内部电子，汽车安全，动力系统以及其他汽车部件方面有着悠久的历史。斯洛伐克分公司以生产橡胶和用于汽车与火车上的轮胎为主。 您知道彩色轮胎是如何上色的吗？1882年，德国大陆集团（Continental AG）将象征速度和激情的烈马标志作为公司的商标，马牌轮胎由此得名。至今，德国大陆集团（Continental AG）在全球27个国家拥有100多个工厂、研发机构和测试中心，员工总数超过80,000，年销售额145亿欧元，排名世界五百强企业的385位。130年来，德国大陆集团（Continental AG）一直制造高质量的轮胎，每4辆新出厂的汽车中就有一辆装配有德国马牌轮胎。小编带您了解一下，这家有着悠久的历史，巨大市场占有率的德国马牌轮胎，是如何生产彩色轮胎的。 德国马牌轮胎生产过程的步骤之一是对橡胶表面进行精确地标记。该标记需要使用特殊涂料，这些涂料即可用做logo 上色，又能增加轮胎的耐用性。在上色前，这些都是混合在含有色素和溶剂的1公升烧瓶中的。这些烧瓶在使用前会在仓库储藏架子上存放一段时间。由于长期储存，以及色素和溶剂的密度不同，在烧瓶内，色素和溶液是分层的。为了能够在严格的生产质量标准下进行轮胎标记着色，涂料成分必须以正确的比例和方式混合，才能使涂料重新恢复其原有的化学性能。德国大陆集团（Continental AG）有着严格的内部合规，生产流程符合GMP标准，除了对本公司的高要求，其寻找合作的供应商亦是如此，希望供应商能够帮助其在涂料上色过程中均匀很合，符合生产标准。供应商将提供专业的混匀设备，这些设备的使用将改善工艺流程，并且避免着色过程中的二次混合。二次混合是指：原材料混合物密度不均，造成每批产品的质量参差不齐，需在后续工作中增加人力物力进行筛选，加重了环境负担和生产成本。几乎所有涂料制备企业都被“二次混合”这个问题所困扰，所以“二次混合”的问题是每个需要着色工艺流程的企业迫切需要解决的。OHAUS就来提供解决方案！在测试中，我们发现，有了奥豪斯大负载摇床的工作，德国大陆集团（Continental AG）“二次混合"不再是一个难题。 从15公斤到68公斤的负载能力和70多个附件选项、Accu-Drive摇荡系统——可以不断监控摇荡速度，使速度稳定在设定值、 以及微处理控制器和LED显示屏等其他优势，奥豪斯大负载摇床在处理胎着色”二次混合“的问题上，有着先天的优势！色素和溶液均匀混合，涂料不会溅出， 易于安装和操作；奥豪斯大负载摇床为德国大陆集团（Continental AG）提供了卓越的速度控制、精度控制和耐用性控制，与制造商的高质量标准完全匹配。奥豪斯大负载摇床几乎满足了德国大陆集团（Continental AG）生产制造所需的所有要求，并且在最理想的水平上稳定了涂料过程的一致性。这家德国制造商的斯洛伐克分公司将按计划继续购买奥豪斯圆周式摇床，外加4条可调节平台，旋转功能大约300-400 rpm，以便在需要时随时使用涂料来为轮胎着色。 奥豪斯圆周式摇床的应用将更优化德国大陆集团（Continental AG）的生产流水线，奥豪斯公司也将为其提供多年可靠的专业售后服务。奥豪斯摇床精确地混合涂料的能力对制造商的日益增速的商业需求作出了巨大贡献。接下来，让我们来更多地了解奥豪斯大负载圆周式摇床奥豪斯大负载圆周式摇床应用丰富，负载容量15.9kg-68.1kg，超70个选件让您轻松应对各种样品。同时，自带微处理控制器，不仅设备变速、震荡动作稳定，而且可记录上一设定值，在突然断电情况下亦可重启。此外，所有型号均配内置托盘和防滑橡胶垫。刚刚提到的最获得德国大陆集团（Continental AG）的青睐的先天优势，小编就带您来了解一下吧1.Accu-Drive摇荡系统可以不断监控摇荡速度，使速度稳定在设定值，即使负载改变，速度还保持稳定不变。这样一来，就确保了摇床在运动中，能保持摇床出色的速度控制、准确性及耐久性。2.微处理控制器可以确保摇荡动作的一致和均匀，也可以显示最后一个设置点，接续之前的实验设定，保证实验的正常进行。3.LED显示屏为了契合用户的操作习惯，触摸式的操作面板带有易于读数、显示速度和时间的LED屏。操作人员可以同时查看两种设置。而定时器则显示已用时间或用户自定义的限值，当时间达到零时，设备自动关闭。显示屏将显示上一次使用的设置，即使断电后也可显示。除此以外，奥豪斯摇床还专门在安全保障体系方面做了贴心的设计： ?负载传感器：内置的负载传感器会检测不平衡状态，可将摇荡速度自动降低至安全速度以保护样品。 ?过载保护：当系统检测到障碍物或托盘过载时，将会发出声光信号。 ?缓慢升速设计：当速度缓慢升值目标设定值，以免样品溅出。 ?警报器：在定时模式下，当时间达到零值时，警报器将发出声音。可通过防触控式操作面板将警报器调为静音。 ?防溢设计：通过导流槽使流体原理内部组件。?RS232 接口：为数据记录和设备控制提供双向通信。 黑的白的红的黄的紫的绿的蓝的灰的各种款式各种花色任你选择̷̷，怎么样，考虑好为您的爱车配置什么颜色的轮胎了吗？奥豪斯大负载圆周式摇床，助力德国马牌轮胎着色，改善“二次混合”,优化生产工艺流程，节省人力与生产成本， 为轮胎行业助力前行！您的彩色轮胎，就有我们奥豪斯的一份努力哦~ 如果您想了解奥豪斯大负载圆周式摇床的详情，请拨打电话奥豪斯销售服务专线「4008-217-188」或者进入「阅读原文」，留下您的信息，我们的专业工程师将竭诚为您服务！

德国Duran Group为21世纪实验室全新推出的Youtility实验室蓝盖试剂瓶。凭借其创新、美观、实用的设计，从3249件作品中脱颖而出，荣膺2014年医药/保健类iF产品设计大奖。 我们来领略Schott Duran全新Youtility蓝盖试剂瓶的独特之处！ - 新蓝盖试剂瓶荣膺2014年iF设计大奖，造型时尚- 新GL45瓶盖，人体工程学设计，方便实验室戴手套和小手操作- 新瓶盖螺纹更短，易开易合，减少样品污染风险- 新瓶身凹面设计，拿握舒适，不易滑摔- 新标签贴纸，面积大易书写，更可实现高压蒸汽灭菌指示监测- 新刻度标记更精准- 新瓶底面积更小，节省实验室宝贵空间- 新标签环，8种颜色选择，方便识别，实验室的“私人订制”- 新包装，每箱4个,节省预算 iF简介全球最具权威的工业设计评奖机构德国iF机构已成为衡量世界工业设计水平的指标，和引导趋势发展的平台；对公司的设计团体，或是设计师工作室，都将iF的认可作为自己高水准产品和服务的显著标志进行宣传和推广；在产品买家眼里，iF的认可成为影响市场决策的工具。因此，iF奖项就是一个公司在设计创新为导向，和积极面对挑战方面的显著标志，iF提供给设计的是一个从设计到市场的系统性活动平台。象征优质设计的iF设计奖已成为国际公认的商标，企业与设计公司将iF标志延用到他们的传达活动上，做为彰显产品与服务质量的视觉符号，对于以设计为导向的产品之采购主而言，iF标志为全球市场购买决策之重要依据，iF奖象征企业对于创新的承诺，以及其面对竞争努力攀高的意图。

Genevac溶剂蒸发工作站Odour Reduction“减少气味”功能Genevac溶剂蒸发工作站的Odour Reduction“减少气味”功能，在工作程序的最后增加了反复的排气和真空循环，清除蒸发室中的残留溶剂蒸汽，防止操作人员暴露在有毒有害异味环境中。可以将蒸发设备放置于开放的工作台上，不必占用通风柜空间。为什么会有气味产生？我们需要了解的首件事是，如果样品是干燥的，并且系统已经收集了冷凝器中的所有蒸汽，为什么还会出现溶剂气味？让我们通过一个典型场景来解释这一点。场景介绍吡啶这种溶剂的气味令人无法忍受，暴露在其中对人体有害。我们在全真空下完成了干燥过程，样品已经被干燥。运行快要结束时，我们尽可能地抽真空。腔室中的空气早就被排除干净，并且因为系统不泄漏，所以系统中存在的唯一气体就是吡啶。在-45℃（冷凝器温度）时，吡啶的蒸汽压约为0.3毫巴，因此系统压力不会低于该数值。当运行结束时，我们给系统通风。我们让999.7mbar的空气进入腔体，因为现在腔体内的总压力是1个大气压，而腔体中的气体是3000份空气1份吡啶的混合物。当门/盖子打开时，这个气体混合物中吡啶含量并不低，会散发浓重的气味。我们还能怎么做？当干燥程序运行结束时，我们可以添加更多的程序阶段，降低吡啶含量。● 首先，我们将系统排气至50毫巴。这用空气稀释吡啶150:1。重要的是，在50mbar下，吡啶的BP仅上升到37℃，并不会在室壁冷凝；● 然后我们继续下一个阶段，该阶段真空下降到1毫巴。此时吡啶的沸点约为-28℃，因此捕集器中的液体将保持液化状态。室中的气氛现在是每150份空气1份吡啶；● 运行结束时，再放入999毫巴的空气，浓度将达到十万分之一；● 如果这还不够好，我们可以再次重复这个循环。真空升到50毫巴（不能再高了，否则可能会冷凝），拉低到1毫巴，然后结束运行并完全排气。当门打开时，这可以将浓度降低到1:7，500，000。其他溶剂呢？对于每种溶剂，为了防止在室内冷凝和冷凝器回流，理想的压力值是不同的。一般情况下，挥发性溶剂的排放压力可高达100mbar，较高BP的溶剂可能需要限制在20mbar。如果您不确定要使用什么设置，请联系Tegent德祥，可拨打咨询热线400-006-9696或留言咨询Genevac溶剂蒸发工作站Genevac溶剂蒸发工作站具有可选的“减少气味”功能只需突出显示所需的方法，选择“减少气味”，然后从可用选项中选择：↑100 mbar用于低沸点溶剂，↑50 mbar或↑20 mbar用于高沸点溶剂。Genevac EZ-24.0溶剂蒸发工作站 英国 Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站专为生命科学、药物化学相关的移除溶剂设计。● 一体式设计，适用高、低沸点等各种溶剂；● 抗盐酸，耐腐蚀；● 适配容器：96孔板至500ml烧瓶；● 防暴沸、避免样品交叉污染和损失。Genevac S3i HT系列溶剂蒸发工作站 英国 Genevac S3i HT系列溶剂蒸发工作站拥有全新触摸屏技术、多层转子设计与高性能系统，充分优化蒸发过程，缩短蒸发耗时。● 通量高，一个批次处理最多5L样品；● 适用沸点≤220℃各类溶剂（比如DCM、DMF、DMSO、NMP、TFA等）；● 辅助浓缩方案优化，一键运行。Genevac Rocket蒸发系统 英国 Genevac Rocket蒸发系统可多位处理，自动平行的处理大体积的溶剂蒸发。● 一次能蒸发6×450ml溶剂，最大可处理5L；● 加热速度快，效率高；● 采用Dri-pure技术防爆沸，防止交叉污染；● 能将样品直接定量浓缩到GC小瓶中，蒸发停止后，可以直接将GC瓶取出，样品无需进行二次转移。Genevac英国Genevac是德祥集团资深合作伙伴之一。英国Genevac公司成立于1990年，隶属SP Scientific旗下，一直专注于研究和生产各种离心蒸发浓缩设备，其产品广泛应用于生命科学、制药、化学、分析等领域。德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好!

冻干工艺是将液体产品在容器内进行冷冻，然后在低压环境下，通过升华形式进行干燥。而冻干制剂生产过程中可能会遇到的一个问题，就是作为容器包材的玻璃西林瓶偶尔出现破裂或破损，虽然这种现象相对罕见，但一旦发生，就可能是一个严重的问题，因为它会导致产品损失、甚至带来溢出产品和破碎玻璃渣对设备内部造成的污染。由于整个冻干过程会处于一定温差范围内进行，因此一些观点认为，这种破损现象与包材热应力有关，可以通过改变西林瓶的热性能来减少发生概率。 但事实是这样吗？本文将告诉你答案。西林瓶破损原因及种类分析在本篇引用文章中，作者通过分析西林瓶破裂形式来寻求答案，尽管文章研究的主体针对管制瓶，但破损现象在模制瓶和管制瓶上都可能发生。当然精确判断西林瓶破损的原因是复杂的，因为在冻干过程中可能会出现几种明显不同类型的破损。这些破损类型有不同的原因，需要采取不同的纠正措施。此文将重点介绍更常见的管制西林瓶的破损类型，即在大多数情况下，断裂模式如下图1所示。这种模式的特点是在玻璃瓶外表面下侧壁区域出现垂直断裂，有时在原点上方和/或下方出现分叉。 图1：冻干过程中的典型瓶裂现象当力作用在玻璃物体上时，玻璃会发生弹性变形（应变），从而产生压缩应力和拉伸应力。这些应力在玻璃中的独特分布取决于瓶型设计因素、玻璃厚度分布以及施加在物体上的力的类型。玻璃只有在拉伸应力的影响下才会破损，裂纹会沿着垂直于拉伸应力分布的方向扩展。因此，裂纹样式对应于破损时作用在玻璃物体上的力的类型是仅有的，从而有助于识别导致破裂事件的力。破裂西林瓶的不同裂纹样式示例如下图2和下图3所示。图2中的西林瓶被一个内部压力打破，这个压力是通过将西林瓶装满水，并使装满的瓶子承受液压而产生的。 图2：由于内部压力而造成的瓶裂压力最初很低，一直升高，直到小瓶破裂。断裂样式由垂直裂纹组成，该裂纹在断裂发生的精确位置上下出现分支。上图2-a)中的西林瓶显示出广泛的破裂，这是典型的相对高压。上图2-b)中的小瓶在低得多的压力下破损，显示出一个相对简单的样式，仅由一条直直的垂直裂缝构成，在下端为环状裂缝。下图3中的西林瓶被热冲击力打破，热冲击力是通过西林瓶在烘箱中加热，然后浸入冷水浴中产生的。断裂样式包括许多弯曲裂纹贯穿侧壁和瓶底区域。下图3-a)中的西林瓶在侧壁上显示出广泛的裂纹，表明在破损时存在相对较高的温差。下图3-b)中的西林瓶在较低的温差下破损，并且显示出一个相对简单的样式，该样式仅由瓶子底部周围的单个环向裂纹构成。 图3：由于热冲击而导致的瓶裂根据一些文献中总结的断裂判断方法，如上图2和上图3中的示例所示，可以得出一个假设判断，即上图1中所示的断裂样式是由于施加在西林瓶内表面的力导致瓶子向外膨胀而破裂的独特特征。同时，对在正常商业操作条件下生产的一种管制瓶进行了计算机应力分析。分析中使用的玻璃瓶的轮廓和玻璃厚度分布如下图4所示，并模拟了水冻结成冰时的膨胀水平力。下图5中显示的分析结果表明，向外膨胀力在玻璃内外表面产生的拉伸应力几乎相等，同时伴随厚度远小于圆柱体直径的薄壁圆柱体的膨胀。断裂起源将发生在外表面的该区域，因为与内表面相比，该表面具有足够严重缺陷的可能性更大。冻干过程中温度梯度是否会影响西林瓶破损？破损是否也可能是由于温度梯度产生的应力引起的呢？毕竟冻干过程中存在假定的温度梯度现象。如果温度梯度引起的断裂应力被认为与冻干过程中玻璃瓶的破损有关，则断裂样式将包括侧壁和底部区域的弯曲裂纹，其起源很可能位于底部或跟部区域的玻璃外表面，如图3所示。这与图1所示的商业生产期间破裂的西林瓶观察到的破裂样式形成直接对比。另外事实上，在正常的冻干过程中，装满药品的小瓶放在冻干机腔体内的板层上。冷量通过板层内的导热流体传导板层金属面，再缓慢冷却西林瓶的支承面区域，同时伴随辐射、对流冷却西林瓶周围的环境。由于装满产品的西林瓶瓶从室温到大约-40°C的总冷却时间通常需要较长时间才能完成，因此假设玻璃瓶内外表面之间可能产生的任何瞬时温度梯度都相对非常小。为了验证这一假设，使用理论公式来估计产生许多商业破损事件中观察到的应力大小所需的温度梯度。为了达到27.6 MPa的总断裂应力，玻璃瓶内外表面之间需要125°C的温差。对于69.0 MPa的断裂应力，需要314°C的温差。而在正常的商业冻干过程中，西林瓶冷却的方式相对柔和，玻璃中不太可能产生如此高的温度梯度。冻干过程中西林瓶破损原因总结 为证明上述论断，作者进行了如下几种实验，观察不同情况下的裂痕样式，进行进一步对比分析：Freezer test 冷冻设备试验（仅外向力）Liquid Nitrogen Immersion 液氮浸泡（加上显著的热梯度）GDFOvento Cold Bath Thermal Shock Test 烘箱至冷浴热冲击试验（仅热梯度） *得出结论：文章讨论的常见破损断裂类型是由于冷冻药品在预冻过程中产生的向外膨胀力导致的，而不是由于温度梯度。因此，玻璃瓶热性能的变化（玻璃瓶的设计变化或使用具有较低热膨胀系数的玻璃）不太可能对典型冻干过程中可能经历的破损频率产生显著差异。解决破损断裂问题的方法是进行详细的断裂分析。这种分析将清楚地区分破裂的原因，要么是由于西林瓶在生产、运输或灌装过程中的问题导致的玻璃强度降低，要么是由于产品在冻预过程中膨胀导致的作用力过大所导致的。如何减少冻干过程中的西林瓶破损？那么，如何减少产品在预冻过程中由于膨胀而产生的应力，从而减少冻干过程中西林瓶的破损呢? 让我们一起先来了解一下预冻过程中的成核理论。传统冻干的预冻过程中，晶核的形成都是随机的，如下： 图6：随机成核成核温度不同，产生的冰晶形态和大小各不相同，晶核生长的方向也是杂乱无章，导致产品在冻结过程中膨胀产生的应力比较大，从而导致西林瓶破损现象，尤其是瓶子比较大，装样量比较多时，破损现象更明显。经Controlyo技术控制成核后，所有样品在同一时间、同一温度瞬间成核，晶体生长方向也比较规则，*可以显著减少预冻时的应力，减少西林瓶破损现象。 图7：Controlyo控制成核经典案例分享用于治疗癌症的小分子药物 配方：2.5 wt% API 2 wt% NaCl (pH 7.7-7.9)100ml西林瓶，22ml 的灌装量每批85个样品 图8：随机成核与控制成核对比 从上图可以看出：用Controlyo技术在预冻过程中控制成核后，冻干后的产品显著降低了西林瓶破损率。Controlyo技术不仅可以显著减少破瓶率，还具有以下优势：样品更均一适用于高剂量样品或灌装体积较大的样品保证同一批样品及不同批次样品的均一性提高药效缩短干燥时间（30%左右）改善产品外观减少破瓶率提高产量减少产品复水时间以下引用是FDA出版并认可的结论：Controlyo晶核控制可以显著减少主干燥时间，提高蛋糕状外形，蛋糕形态，减少比表面积，提高瓶子间的均匀性，缩短复水时间。[文章摘译]：David R. Machak and Gary L. Smay，Failure of Glass Tubing Vials during Lyophilization，PDA J Pharm Sci and Tech 2019, 73 30-38*本文图片来源于网络，版权归原作者所有，如有侵权请立即联系我们删除。