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说说在线仪器《二》…早期的在线分析仪(空分)(不清楚的慢慢看,精通的请补充或另开贴发表想法)一、早期的在线分析仪(70年代…80年代末期)八十年代中期,刚踏上工作岗位,企业正在创建,就进入中心实验室。去武汉培训大半年。老厂的分析就分为实验室分析和在线分析。早期的化分在线已经被电化学在线和仪器在线所取代。由此可见,在线分析仪器的发展很快。早期进的在线分析仪,以电解池、红外、热磁检测器,水分则是由电容和电阻两类分析仪负责。至今在原理上也无多大变化,只是仪器电路有所改变。(其仪器检测原理和检测器图,后期将逐步发出。)仪器的信号输出是以电压输出为多,输出到远端控制室的走纸记录仪上,含量的连续变化可以通过走纸记录仪的记录水笔描绘下来。仪表工只要定期更换记录墨水和记录纸,工艺操作人员从定期巡视中检查这些记录,根据趋势变化来调整他的操作态势,以保证其稳定生产,确保合格产品的产出。二、中期的在线分析仪(80年代末期…90年代的初期)短短几年,随着中国的改革开放步代的加大,国外的先进仪器大量涌入,严重冲击了国产的在线分析仪,国产分析仪也逐渐从我的视线中消失。分析仪检测器原理变化不大,但更加精致、稳定。数据输出也有了记忆功能。也可以从记录仪中读取过去的数据记录,部分分析数据已经具备了警告和报警功能,关键分析数据一旦发现异常,可以通过外接的声、光报警功能,来提醒工艺操作人员的注意。部分分析数据也可参与简单的阀动作。
什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析,全面准确分析材料。根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,缩写ICTA)的定义,热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。⒈静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高,费时。热重分析仪结构2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用:⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;⑶固态反应;⑷矿物的煅烧和冶炼;⑸液体的蒸馏和汽化;⑹煤、石油和木材的热解过程;⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定;⑻升华过程;⑼脱水和吸湿; ⑽爆炸材料的研究;⑾反应动力学的研究;⑿发现新化合物;⒀吸附和解吸;⒁催化活度的测定;⒂表面积的测定;⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究;⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。
聚烯烃的化学组分信息和分子量信息一样对于我们研究聚烯烃树脂的性能有指导性的意义。但是有些聚合物分子量相似,性能却差别很大,比如两种树脂A和B具有相同的分子量和熔融指数,而A树脂的落镖冲击强度和撕裂强度却比B树脂强50%左右,这是为什么呢?经过化学组分分析仪我们就能很清晰地看出两者的区别所在:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601180931_582164_1664_3.jpg A树脂和B树脂的化学组分分布的差别很大,这也就是两者力学性能差别的原因所在。那么既然聚烯烃树脂化学组分分布信息,接下来我会给大家简单介绍一下西班牙Polymer Char 公司的四款化学组分分析:CRYSTAF, TREF,CEF,TGIC。CRYSAF是西班牙最早研发成功的聚烯烃化学组分分析仪,利用聚烯烃树脂组分结晶性能的不同,实现分离后进入相应的检测器,得到对应温度下的聚烯烃的浓度信息,在图上显示为温度浓度曲线,通过计算可以得到对应温度下的化学组分分布信息。TREF是全自动升温淋洗组分分析仪,有两个温度循环单元,降温结晶和升温淋洗,在降温结晶阶段聚合物各级分根据结晶性能的不同依次结晶在TREF柱子上,升温阶段泵提供溶剂连续流经柱子将聚合物洗脱后进检测器,最终也可以得到聚烯烃的化学组分分布信息。CEF是快速全自动升温淋洗分级分析仪,采用的是42位的自动进样器,原理上和TREF的唯一区别是在降温结晶阶段CEF的柱子由溶剂流过,我们也称之为动态的TREF。TGIC是温度梯度交叉色谱,硬件和CEF除了柱子不同外完全相似,所以我们将CEF直接升级为TGIC,当然升级的话需要购买授权和柱子。CEF的柱子的传统的TREF柱,而TGIC采用的石墨柱。TGIC不仅能够获得CEF的结果,同时还能分析可溶物部分的化学组分分布信息,而这个功能是前三款化学组分分析仪所不能实现的。四款聚烯烃化学组分分析仪相似而也有不同,具体的用户可以根据需求咨询购买。