单色铝射线光仪

Ｘ射线是由高能量粒子轰击原子所产生的电磁辐射，具有波粒二象性．电磁辐射的辐射能是由光子传输的，而光子所取的路径是由波动场引导．Ｘ射线的这种波粒二象性，可随不同的实验条件表现出来．显示其波动性有：以光速直线传播＼反射＼折射＼衍射＼偏振和相干散射；显示其微粒性有：光电吸收＼非相干散射＼气体电离和产生闪光等．此外，能量大于１．０２ＭeV时，可生成正负电子对．Ｘ射线波长范围在０．０１－１０nm之间，能量为１２４－０．１２４ＫeV．其短波段与r射线长波段相重叠，其长波则与真空紫外的短波段相重叠．应当指出光的波动理论和光的量子理论是彼此互补的．用电磁波解释光的传播方式，而用光量子解释光与物质作用时的能量交换方式，这两种形式是完全独立的，只有用这两种不同的理论方能全面认识Ｘ射线的本质．　　用Ｘ射线管辐照样品，是产生荧光Ｘ射线光谱的常用方法．Ｘ射线管产生的Ｘ射线很低时，只产生连续谱；当所加电压大于或等于Ｘ射线管的阳极材料激发电势时，特性Ｘ射线光谱即以叠加在连续谱上的形式出现．这种特征光谱的波长决定于Ｘ射线管的阳极材料．连续光谱与白色光相似，具有连续的一系列波长的Ｘ射线；特征Ｘ射线光谱与单色光相似，是若干具有一定波长而不连续的线状光谱，可称之为单色Ｘ射线．原级Ｘ射线谱强度分布随Ｘ射线管类型＼阳极材料＼Ｘ射线管所用的窗口材料（铍窗）的厚度＼焦斑形状＼施加电压和Ｘ射线管的出射角等条件而变．

X射线发生器的稳定度。X射线管的功率。单色器的效率：应不小于25%。探测器的效率：视品种而异。计数的线性范围：关系到强度测量的准确性，一般在cps。有许多仪器附加了校正软件，宣称可以达到cps。衍射角(2θ)的测量准确度和精确度。分辨率：常用的Si(311)衍射峰的半高宽来代表。对于一般实验室粉末衍射仪，此值约在0.05°~0.1°之间。

请问哪里能买到国产的x射线滤光片？谢谢

包括如下二个内容：１　X射线的产生及其性质２　X射线分析基本内容[color=blue][b]X射线的产生及其性质[/b][/color] 来源：internet凡是以高速运动的电子碰到任何障碍物，都能发生X射线。电子由于被急剧地阻止而失去自己的动能，此动能的大部分变为热能，一小部分变为X射线的能量。因此为了获得X射线，必须有一这样的仪器，它可以：(1)用某种方法得到一定量的自由电子；(2)迫使这些电子在一定的方向上以很大的速度运动；(3)在电子运动的路途上设且一个急剧阻止电子的障碍物(靶子)。X射线和普通光一样，是一种电磁波，但波长很短，即入很小，则光子能量(hv)很大，穿透力很强。X射线波长一般为0.01—10A，X射线结构分析中常用0．5—2A波长的X射线。X射线的波长分布有两种：(1)连续光谱(白色X射线)；(2)不连续光谱(单色X射线，特征X射线，标识X射线)。产生连续光谱的原因，是高速电子碰到(阳极)原子上，速度骤然降低，必有能量辐射出来。连续X射线谱与靶金属的性质无关。常用的X射线管如图2—1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/11/200511231942_10601_1618686_3.gif[/img]图2—1 X射线发生装置1— 升压变压器；2— X 射 线 管；3— 加热变压器。

各位专业的老师你们好，我是化工厂的员工，前几日从一名正在使用手持X射线光谱仪的同事身边经过，由于好奇（第一次见）就停留了一会，感觉她应该有用仪器照到我，知道是X射线后，这几天很担心，因为我现在正在孕期。请问大家，如果仪器对着我照射了，辐射量有多大？

一、分类：按分光方法分类：平行法（平面晶体分光）　　　　　　　　聚焦法（弯曲晶体分光）按通道数量分类：单道扫描型　　　　　　　　多道同时型（可以带扫描道，但选择性差）二、构成：1、X射线发生器：①X射线管②高压发生器③冷却系统④保护系统2、分光系统：①分光晶体（单道仪器有测角仪）②狭缝（入射、出射）③试样室④真空系统⑤温控系统3、电学测量系统：①探测器（计数管）②放大器③波高分析器④计数管高压4、控制及数据处理单元：①微处理器②计算机③打印机 三、主要部件说明：1.X射线管：①　X光管是美国Ｖａｒｉａｎ公司和岛津公司联合研制的，岛津使用的是3KW的OEG-75H、OEG-76H及4KW的OEG-83J，X光管价值很高，是仪器的核心部件，对其冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求，其最佳冷却水温为22～24℃，一般不能超过30℃。超过35℃X光管的使用寿命会大大降低。②　X射线管的铍窗厚度只有75μm（为了提高透射率），易碎、有剧毒，所以要特别小心。正常应该是Be窗有些内凹，若是平面则可能是内部真空已经损坏。③　电压、电流的选择：为了获得较高的强度，同时尽量避免其他谱线的干扰，一般工作电压取值为激发电压的3～5倍。一般在管功率要求下，首先选择最佳电压，然后尽可能选择最大电流。升电压及电流一定按要求一档一档的升。④　管电压～管电流使用：X[/size

请问多晶X射线衍射仪中X射线管都用到那些光学元件，具体的工作原理和用途是怎样的？如果想得到准单色X光荧光应如何让对光学元件进行改进？谢谢高手指导。

一、分类： 按分光方法分类：平行法（平面晶体分光） 　　　　　　　　聚焦法（弯曲晶体分光） 按通道数量分类：单道扫描型 　　　　　　　　多道同时型（可以带扫描道，但选择性差）二、构成： 　 1、X射线发生器：①X射线管 ②高压发生器 ③冷却系统 ④保护系统2、分光系统： ①分光晶体（单道仪器有测角仪） ②狭缝（入射、出射） ③试样室 ④真空系统 ⑤温控系统 3、电学测量系统： ①探测器（计数管） ②放大器 ③波高分析器 ④计数管高压4、控制及数据处理单元： ①微处理器 ②计算机 ③打印机 三、主要部件说明：　　1.X射线管：　 　①　X光管是美国Ｖａｒｉａｎ公司和岛津公司联合研制的，岛津使用的是3KW的OEG-75H、OEG-76H及4KW的OEG-83J，X光管价值很高，是仪器的核心部件，对其冷却水的温度、压力、电导率都有严格的要求，其最佳冷却水温为22～24℃一般不能超过30℃。超过35℃使用寿命会大大降低。　 　②　X射线管的窗口只有75μm的铍（为了提高透射率），易碎、有剧毒，所以要特别小心。正常应该是Be窗有些内凹，若是平面则可能是内真空已经坏。③　电压、电流的选择：为了获得较高的强度，同时尽量避免其他谱线的干扰，一般工作电压取值为激发电压的3～5倍。一般在管功率要求下，首先选择最佳电压，然后尽可能选择最大电流。升电压及电流一定按要求一档一档的升　。④　管电压～管电流使用 1X射线管：4KW40KV～95ma一般情况下使用250 KV～75ma测定重元素26Fe～92U时效果好330 KV～130ma测定超轻元素4B～8O时效果好4X射线管：3KW40 KV～75ma一般情况下使用550 KV～55ma测定重元素26Fe～92U时效果好630 KV～95ma测定超轻元素4B～8O时效果好⑤　灯丝电流轰击靶面，只有少部分转化为辐射能，而绝大部分转化为热能，所以必须冷却。灯丝供电为12V、10A。灯丝电阻为0.2 Ω左右。 ⑥ 由于阴极与阳极之间的电压高达数万伏，所以要求冷却水必须很纯、导率很小。 ⑦　Ｘ射线管老化后出现问题：功率达不到要求，ｍＡ加不到预定值，且毫安表的指针摆动；会出现轻元素（ｃ、ｐ、ｓ、Ｓｉ、Ｍｇ）计数下降，重元素（Cu，BG）上升。可以用纯铜在电压固定的情况下改变电流，测量其强度，二者相关性应该是线性。射线管灯丝对地的电阻应该是无穷大，不过有的时候可能在50的时候也可以用，但是要长时间老化。靶对地（外壳）、灯丝对地（外壳）、灯丝对靶应该是1000MΩ或者∞（使用）MΩ级高阻表或者500V摇表。⑧　X光管在20KV、10mA的时候是最不稳定的，因可控硅调整在低点的时候比较困难，所以有时指针会摆动。属正常情况。2.分光晶体： ①定义：具有把Ｘ射线荧光按波长顺序分开成光谱作用的晶体。 ②晶体应该具备的条件： 衍射强度大 应该适用于所测量的分析线 分辨率高 峰背比高 不产生附加发射和异常反射 热膨胀系数小、温度效应低。 经受Ｘ射线长期照射，稳定性好。 机械强度良好 容易加工③常用晶体：LiF PET （Si Al） Ge (P) NaCl TAP(Mg Na F)　　　　　　其中TAP　PET　NaCl 晶体容易损坏；特别是NaCl容易潮解。TAP　PET　的使用寿命一般为5—6年，因为太硬，容易出现裂纹，一般不影响使用，但翘起来的时候就不能用了。 ④晶体分光原理：晶体按布喇格公式使平行光束发生色散：ｎλ＝2ｄSinθ 应该尽可能的选择较小的2ｄ值，使得待测的最短波长的衍射角2θ较小。 ⑤分辨率：晶体分开或辨别波长几乎相同的两条谱线的能力。　 ⑥晶体实用2θ角度为10～100 因为晶体和探测器使用机械方法耦合的，因此探测到的位置始终是2θ角。由于机械配置原因,使用分析角度为10～100 ▲晶体的清洗：LiF、Ge、Lsa使用二甲苯清洗；PET、TAP使用丙酮清洗（但是二者表面镀有C，为了防止潮解，有些凹凸，使用的时候不要擦掉，洗后就会失去，容易损坏。另外，清洗时应该在容器中来回移动，一般不要擦）

在XRD衍射仪中X光管产生的X射线检测样品的深度一般是多少，与测样光束的宽度有没有直接关系？与待测样品的材质有没有关系？与衍射光路的接收器（探测器）有没有关系？X射线对测样的深度能否根据需求进行调节？待测样品的高度对X射线检测有何影响，待测样品越高检测的2Theta的起始角越大？

想知道x射线荧光光谱仪在测量时，光谱室的温度最高能达到多少，型号是布鲁克的s4pioneer请大家帮助，谢谢

请教各位老师，由于实验室有台老x射线衍射仪的光管坏了，原装的贼贵，好几万，想买个国产的，上网查了一下，丹东有好几个厂有卖，玻璃管的Cu靶大概几千一个。不知道大家有买过国产的光管没，都是哪些厂家的，性能怎么样。谢谢大家先！

特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。如铜靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程： 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。 　　当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时(图1),在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中（图2b）所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 　X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构，β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面： 　　物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 　　精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 　　取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。 　　晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。 　　宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向。 　　对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。 　　合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。 　　结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 　　液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。 　　特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 　　此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。 　　X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来，随着高强度X射线源（包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。 爱心捐助

我现在从事X-射线光谱仪原理。。。的销售有朋友给偶讲讲 具体的原理吗》》或有什么详细资料给偶吗？、谢谢

一、直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据每个元素发射波长范围,通过光电管测量每个元素的最佳谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示.己被广泛使用于几乎所有的光谱测量,分析及研 究工作中,特别适应于对微弱信号,瞬变信号的检测.二、X荧光光谱仪（XRF）由激发源（X射线管）和探测系统构成.X射线管产生入射X射线（一次X射线）,激发被测样品.受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性.探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量.然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量.广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域三、X射线衍射仪"可分为"X射线粉末衍射仪"和"X射线单晶衍射仪器".由于物质要形成比较大的单晶颗粒很困难.所以目前X射线粉末衍射技术是主流的X射线衍射分析技术.单晶衍射可以分析出物质分子内部的原子的空间结构.粉末衍射也可以分析出空间结构.但是大分子（比如蛋白质等）等复杂的很难分析.X射线粉末衍射可以1,判断物质是否为晶体.2,判断是何种晶体物质.3,判断物质的晶型.4,计算物质结构的应力.5,定量计算混合物质的比例.6,计算物质晶体结构数据.7,和其他专业相结合会有更广泛的用途.比如可以通过晶体结构来判断物质变形,变性,反应程度等

2011年05月04日 来源： 科技日报 作者： 常丽君　　本报讯 长期以来，建造原子核伽马激光器一直是个难题。据美国物理学家组织网5月2日报道，莫斯科大学核物理专家最近提出了一种新方案，并从理论上证明，钍原子核受激产生的伽马辐射也能发出相干“可见”光。相关研究发表在最近出版的《物理评论快报》上。 　　尽管原子核伽马射线激光也是以受激辐射为基础，但操作起来却和普通激光大不相同。在通常物质中，处于低能级的原子数大于处于高能级的粒子数，为了得到激光，必须使高能级上的粒子数目大于低能级上的原子数目，这种情况称为粒子数反转。在普通激光中，粒子数反转是让高能态电子比低能态电子多。普通激光的光子由原子或离子发出，而伽马射线激光的光子是由原子核发出，也称为原子核光。　　原子核光的产生至少要克服两个基本难题：一是积累一定量的同质异能原子核（能长时间保持激发态的原子核），二是缩小伽马射线发射界限。莫斯科大学核物理学院的尤金·塔卡利亚解释说，他们利用钍元素的独特原子核结构，满足了这些要求，与外部激光的光子直接反应的是钍原子核，而不是它的电子。　　研究小组使用了一种锂—钙—铝—氟（LiCaAlF6）混合物，并用钍替代了其中一些钙。当足够数量的同质异能钍原子核被外部激光激发后，原子核跟周围的电磁场发生反应，产生了粒子数反转，使整个系统中激发态的原子核多于非激发态原子核。然后，原子核能够发射或吸收光子而不会反冲，能发光而不会损失能量。　　塔卡利亚表示，该研究中的原子核伽马射线激光只能发射“可见的”真空紫外光或称视觉范围的伽马射线。其应用之一是，可作为原子核频率的度量标准，即“原子核钟”。此外，该设备还可用以测试许多自然界的基本属性，如衰变指数定律和精细结构常数的变化效应等。（常丽君）

晚上好，大家都知道X射线光谱仪仪器分WDX，EDX，XRD三者仪器上的X射线管各有什么不同点，大家都对X光管使用寿命相对关心，因X光管费用也是不低的。正常使用X光管寿命有多少个小时，在与仪器厂商或经销商及业务员各有异同，时间以小时计算最大X光管使用为5000小时，而实际工作则有的X光管只有2000小时左右。欢迎从事这方面人员讨论一下。

操作原子射线发射光谱仪，有这方面的专家吗

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100738]图片教程系统之：单晶X射线光洐射仪[/url]

检测限 直读光谱100ppm x 射线荧光 100ppm—500ppm 分析元素 可检测 C S P N Mg--U 检测速度 快 很快 样品表面 需要处理 直接测量 样品痕迹 有电弧痕迹 几乎没有痕迹 重量 比较重 相对较轻大家来讨论一下 直读光谱仪与手持X射线荧光光谱区别比较。

摘要：本文叙述全铝X-射线分析仪分析铝电解质中的Al、F、Na、Ca、Mg含量，进一步计算分子比、CaF2、MgF2、Al2O3、过剩AlF3的方法，以及每个元素及化合物谱线的选择与修正、分析参数的建立、工作曲线的绘制、样品的制备方法等。实践证明：分析结果准确可靠，精密度良好，实现了准确快速测定的目的。一 前言铝槽电解质的分子比是铝电解生产控制的重要参数之一，正确分析电解质的各项指标，直接影响铝电解的工艺控制和经济效益。目前，在国内铝工业生产中铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法，在这些方法中，热滴定法和化学法是基础，但其分析速度慢，分析结果严重滞后；结晶光学法对于有多种添加剂和低分子比的电解质分析时误差太大。X-射线衍射法只有国内少数铝厂采用，其分析的项目较少。本文介绍全铝X-射线分析仪（X荧光+X衍射综合性仪器）分析铝电解质的方法。这是国内从瑞士ARL公司引进的最先进的仪器，经过近一年的实践，证明仪器所分析的数据准确、精密度高、速度快。为青铜峡铝厂三期13万吨200千安预焙电解槽在短时间内达产达标提供了有力的技术支持。使其在4个月内电流效率提高到92%，创造了可观的经济效益。二 实验部分1 实验原理根据邱竹贤、K. Grjotheim等人铝电解质的酸度理论，固态酸性电解质的基体是由冰晶石（Na3AlF6）、亚冰晶石（Na5Al3F14）和Al2O3组成。当加入CaF2时，增加了NaCaAlF6相，液态中增加了CaF2相；加入MgF2时，增加了Na2MgAlF7相，液态中增加了NaMgF3相；加入LiF时，增加了Na2LiAlF6相，液态中增加了Li3AlF6相。因预焙槽工艺中不加LiF，其含量可忽略。根据以上理论，用仪器的荧光部分测定电解质的Al、F、Na、Ca、Mg含量， 再用数学模型计算NaF，AlF3，CaF2，MgF2，Al2O3，过剩AlF3及分子比。2 标样的研制这种标样在实际生产电解槽中直接采取。保证基体相同及每个元素和化合物有足够的梯度。我们在实际生产的640台槽中取样，先用仪器分析其强度，发现单元素有异常的样品，立即大量取样，选取17个单元素有一定梯度的样品，经本厂化验室、郑州轻金属研究所、北京有色金属研究院、包头铝厂、中宁铝厂多家单位化学定值。综合评定，最后选取10个作为标样。3 样品制备为保证分析结果的重复性，从电解槽取样必须严格遵守取样的操作规程。新型全铝分析仪使用慢冷样品，样品中基本上没有非晶质物质存在。各标准样品的冷却条件要和实际取样时尽量保持一致。试样制备过程如下；（1） 粉碎：取电解厂房送来的铝电解质冷却试料块约30g，放入破碎机的试料容器中进行破碎。为了避免破碎时试料粘在容器壁上及压片时易于成型，破碎前滴上1-2滴无水乙醇。经实验在转速1550转/分条件下破碎20秒，可使试料达到300目以上。（2） 压片：将料环放在样托上，称取5克试样粉末倒入料环内，放入压样机，选用30吨压力静压15秒，取出压成的试样片，即可上仪器分析。注意：正常分析样品的取样冷却条件、试样的破碎程度、压样时的压力、静压时间对测量结果均有影响，尽量和标样制备时保持一致。4 选择谱线X-射线荧光是激发原子的最内层K层电子，所以每种元素的特征谱线有好几条，首选Ka谱线，理论Ka谱线与实际生产工艺中元素的谱线并不吻合，必须多做实验加以调整，衍射的谱线也应做调整，无需扣背景，具体谱线见表1。5 确定激发条件对某一种元素，其谱线、晶体、探测器、计数时间、准直器、X-光管电压、电流选择搭配不同，其分析效果也不同。必须做大量实验，总结经验，选择适合生产工艺并能准确反映元素真实含量的分析参数

今天有看到一篇信息，摘录如下：“省计量院《能量色散X光射线荧光光谱仪计量校准规范》通过审定 文章来源：福建省计量科学研究院 更新时间：2011-10-8 14:35:09 9月27日，省计量院《能量色散X射线荧光光谱仪校准规范》通过审定。由此建立的能量色散X射线荧光光谱仪计量校准方法，具有较强的实用性和可操作性。能量色散X射线荧光光谱仪是公认的RoHs（关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令）筛选检测首选仪器，可以检测出RoHs法案中规定的所有物质，具有检测速度快、分辨率高、可实现无损检测、无需专门人员等特点。但该仪器相关技术指标没有国家规程，缺乏统一的技术规范。省计量院根据该仪器的计量性能和实际检测要求，制定了能量色散X射线荧光光谱仪的计量校准方法。该规程的运用，将有效提升能量色散X射线荧光光谱仪的检测质量，并保障该行业的健康发展，具有较好的社会及经济效益。”目前有关能量色散X光射线荧光光谱仪计量校准规范是不是没有一个统一的标准？ 那大家公司一年一次或两次的校准都是依据哪个规范进行的呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

如题：电子能谱XPS与能量散射X-射线光谱仪EDXA有什么区别？得出的结果是不是重复的？对于新材料的表征，有必要二者同时做么？请指导一下。打算用 SEM配备能量散射X-射线光谱仪EDXA进行表征。

X射线衍射原理及应用介绍特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8cm)相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇格定律： 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时(图1),在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中（图2b）所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 　 X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构，β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面： 　　物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 　　精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 　　取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。 　　晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。 　　宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向。 　　对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。 　　合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。 　　结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 　　液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。 　　特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 　　此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。 X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来，随着高强度X射线源（包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。[color=#DC143C][size=4]希望对大家有用。[/size][/color]

关于X射线荧光光谱仪的详细介绍： X射线荧光光谱仪分析的元素范围广，从4Be到92U均可测定；　　X射线荧光光谱仪简单，相互干扰少，样品不必分离，分析方法比较简便，分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级，轻元素稍差，分析样品不被破坏，分析快速，准确，便于自动化。　　X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪，分辨率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪。高分辨率光谱仪通常采用液氮冷却的半导体探测器，如Si(Li)和高纯锗探测器等。低分辨便携式光谱仪常常采用正比计数器或闪烁计数器为探测器，它们不需要液氮冷却。近年来，采用电致冷的半导体探测器，高分辨率谱仪已不用液氮冷却。同步辐射光激发X射线荧光光谱、质子激发X射线荧光光谱、放射性同位素激发X射线荧光光谱、全反射X射线荧光光谱、微区X射线荧光光谱等较多采用的是能量色散方式。　　X射线荧光光谱仪具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。能分析F(9)～U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析，并能给出半定量结果，结果准确度对某些样品可以接近定量水平，分析时间短。

不太理解，是每个仪器都不一样，还是型号一样的系数一样？看文献说石墨单色器的CuKa的校正系数为0.7998，不知道是石墨单色器的是不是都是这个数值这是从网上搜到的1.2.1 极化因子和Lorentz因子 (PL)极化因子 是由于未偏振化的X射线束照射到电子上，其散射波的强度各个方向不等而引入的校正项。 ，这是考虑实际情况下样品结晶不够完善，实验条件不够理想所引起的衍射方向偏离和衍射线束弥散对强度的影响。上述两种效应都与衍射角 有关，一般统称PL为角因子。 http://www.msal.net/images3/21.gif　　经单色器单色化的X射线已部分偏振化了，上述关系不再适用。当应用石墨单色器，此附件置于衍射线束一侧时，http://www.msal.net/images3/22.gif

X射线波长小于0.01nm的称超硬X射线，在0.01～0.1nm范围内的称硬X射线，0.1～10nm范围内的称软X射线。X射线具有很强的穿透力，医学上常用作透视检查，工业中用来探伤。长期受X射线辐射对人体有伤害。X射线可激发荧光、使气体电离、使感光乳胶感光，故X射线可用电离计、闪烁计数器和感光乳胶片等检测。晶体的点阵结构对X射线可产生显著的衍射作用，X 射线衍射法已成为研究晶体结构、形貌和各种缺陷的重要手段。特点　　X射线的特征是波长非常短，频率很高，其波长约为（20～0.06）×10-8厘米之间。因此X射线必定是由于原子在能量相差悬殊的两个能级之间的跃迁而产生的。所以X射线光谱是原子中最靠内层的电子跃迁时发出来的，而光学光谱则是外层的电子跃迁时发射出来的。X射线在电场磁场中不偏转。这说明X射线是不带电的粒子流，因此能产生干涉、衍射现象。　　X射线谱由连续谱和标识谱两部分组成 ，标识谱重叠在连续谱背景上，连续谱是由于高速电子受靶极阻挡而产生的 轫致辐射 ，其短波极限λ 0 由加速电压V决定：λ 0 = hc /( ev )为普朗克常数， e 为电子电量， c 为真空中的光速。标识谱是由一系列线状谱组成，它们是因靶元素内层电子的跃迁而产生，每种元素各有一套特定的标识谱，反映了原子壳层结构 。同步辐射源可产生高强度的连续谱X射线，现已成为重要的X射线源。　　X射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。当在真空中，高速运动的电子轰击金属靶时，靶就放出X射线，这就是X射线管的结构原理。　　放出的X射线分为两类：　　（1）如果被靶阻挡的电子的能量，不越过一定限度时，只发射连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射，连续光谱的性质和靶材料无关。　　（2）一种不连续的，它只有几条特殊的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射，特征光谱和靶材料有关。X射线的危害x射线和其他辐射线，一般对人的伤害分为两种，一是通过能量传递，对人体细胞的DNA进行破坏，称为物理效应，还有一种是，由射线对人体组织内水发生电离，产生自由基，这些自由基再和生物大分子发生作用，导致不可逆损伤，称为生物效应。x射线以生物效应为主。辐射作用于生物体时能造成电离辐射，这种电离作用能造成生物体的细胞、组织、器官等损伤，引起病理反应，称为辐射生物效应。辐射对生物体的作用是一个非常复杂的过程，生物体从吸收辐射能量开始到产生辐射生物效应，要经历许多不同性质的变化，一般认为将经历四个阶段的变化： ①物理变化阶段：持续约10-16秒，细胞被电离； ②物理-化学变化阶段：持续约10-6秒，离子与水分子作用，形成新产物； ③化学变化阶段：持续约几秒，反应产物与细胞分子作用，可能破坏复杂分子；④生物变化阶段：持续时间可以是几十分钟至几十年，上述的化学变化可能破坏细胞或其功能。辐射生物效应可以表现在受照者本身，也可以出现在受照者的后代。表现在受照者本身的称为躯体效应（按照显现的时间早晚又分为近

自从1895年伦琴发现X-射线以来，产生的X-射线仪器多种多样。但是进入80年代，由于20世纪末，半导体材料和计算及技术的迅速发展，出现了Si(Li) 探测器技术和能量色散分析技术。 最近十几年在国际上一种新的多元素分析仪器迅速发展起来。已经成为一种成熟的，应用广泛的分析仪器。他就是X-射线荧光能谱仪,全称为：能量色散X-射线荧光光谱仪。以下介绍一下这种仪器的情况：一.X-荧光能谱技术基本理论1．X-荧光 物质是由原子组成的，每个原子都有一个原子核，原子核周围有若干电子绕其飞行。不同元素由于原子核所含质子不同，围绕其飞行的电子层数、每层电子的数目、飞行轨道的形状、轨道半径都不一样，形成了原子核外不同的电子能级。在受到外力作用时，例如用X-光子源照射，打掉其内层轨道上飞行的电子，这时该电子腾出后所形成的空穴，由于原子核引力的作用，需要从其较外电子层上吸引一个电子来补充，这时原子处于激发态，其相邻电子层上电子补充到内层空穴后，本身产生的空穴由其外层上电子再补充，直至最外层上的电子从空间捕获一个自由电子，原子又回到稳定态（基态）。这种电子从外层向内层迁移的现象被称为电子跃迁。由于外层电子所携带的能量要高于内层电子，它在产生跃迁补充到内层空穴后，多余的能量就被释放出来，这些能量是以电磁波的形式被释放的。而这一高频电磁波的频率正好在X波段上，因此它是一种X射线,称X-荧光。 因为每种元素原子的电子能级是特征的，它受到激发时产生的X-荧光也是特征的。注意，这里的X-荧光要同宝石学中所描述的宝石样品在X射线照射下所发出可见光的荧光概念相区别。2．X荧光的激发源为使被测物质产生特征X-射线，即X-荧光，需要用能量较高的光子源激发。光子源可以是X-射线，也可以是低能量的γ-射线，还可以是高能量的加速电子或离子。对于一般的能谱技术，为了实现激发，常采用下列方法。a.源激发 放射性同位素物质具有连续发出低能γ-射线的能力，这种能力可以用来激发物质的X荧光。用于源激发使用的放射性同位素主要是: 55Fe（铁）、109Cd（镉）、241Am（镅）、244Cm（锔）等，不同的放射性同位素源可以提供不同特征能量的辐射。一般将很少量的放射性同位素物质固封在一个密封的铅罐中，留出几毫米或十几毫米的小孔径使射线经过准直后照射到被测物质。源激发具有单色性好，信噪比高，体积小，重量轻的特点，可制造成便携式或简易式仪器。但是源激发功率低，荧光强度低，测量灵敏度较低。另一方面，一种放射性同位素源的能量分布较为狭窄，仅能有效分析少量元素，因此，有时将两种甚至三种不同的放射性同位素源混合使用，以分析更多的元素。b.管激发 管激发是指使用X-射线管做为激发源。X-射线管是使用密封金属管，通过高压使高速阴极电子束打在阳极金属材料钯上（如Mo靶、Rh靶、W靶、Cu靶等），激发出X-射线，X-射线经过(X射线)管侧窗或端窗、并经过准直后，照射被测物质激发X-荧光。由于X-射线管发出的X-射线强度较高，因此，能够有效激发并测量被测物质中所含的痕量元素。另一方面X-射线管的高压和电流可以随意调整，能够获得不同能量分布的X-射线，结合使用滤光片技术，可以选择激发更多的元素。3．X-射线荧光能谱 物质是由一种元素或多种元素组成的。当光子源照射到物质上时，物质中各种元素发出混和在一起的各自特征的X荧光。这些特征的X荧光具有特征的波长或能量，每种荧光的强度与物质中发出该种荧光元素的浓度相关。 为了区分混和在一起的各元素的X-荧光，常采用两种分光技术，一是通过分光晶体对不同波长的X-荧光进行衍射而达到分光目的，然后用探测器探测不同波长处X-荧光强度，这项技术称为波长色散光谱。另一项技术是首先使用探测器接收所有不同能量的X-荧光，通过探测器转变成电脉冲信号，经前置放大后，用多道脉冲高度分析器（MPHA）进行信号处理，得到不同能量X-荧光的强度分布谱图，即能量色散光谱，简称X-荧光能谱。4．能量色散X-荧光的探测X-荧光是波长极短的电磁波，为非可见光，需要使用探测器进行探测，探测器可以将X-荧光电磁波信号转换成电脉冲信号。依分辨率高低档次由低至高常用的探测器有NaI晶体闪烁计数器，充气（He, Ne, Ar, Kr, Xe等）正比计数管器、HgI2晶体探测器、半导体致冷Si PIN 探测器、高纯硅晶体探测器、高纯锗晶体探测器、电致冷或液氮致冷Si（Li）锂漂移硅晶体探测器、Ge（Li）锂漂移锗探测器等。 探测器的性能主要体现在对荧光探测的检出限、分辨率、探测能量范围的大小等方面。 低档探测器有效检测元素数量少，对被测物质中微量元素较难检测，分辨率一般在700－1100eV，一般可分析材料基体中元素数量较少，元素间相邻较远，含量较高的单个元素。中档探测器有效检测元素数量稍多，对痕量元素较难检测，分辨率一般在200－300eV，一般用于检测的对象元素不是相邻元素，元素相邻较远（至少相隔1-2个元素以上），基体内各元素间影响较小。高档探测器可以同时对不同浓度所有元素（一般从Na至U）进行检测，分辨率一般在150－180eV。可同时测定元素周期表中Na-U范围的任何元素。对痕量检测可达几个ppm量级。5．X-荧光能谱定性定量分析 对采集到的X-荧光能谱进行定性分析是指对X-荧光能谱中出现的峰位进行判断，根据能量位置确定被测物质所含的元素。定量分析是根据被测物质中不同元素的浓度与其X-荧光能谱中峰的计数强度的相关关系，使用特定计算方法，根据峰的计数强度计算出元素的浓度。

请问各位前辈，市场上有没有那些性价比比较高的光谱仪可以测轻元素的呢？价位大概多少？我想用在元素含量在线检测，但是查文献好多都需要把样品预处理（粉末压片、熔融），有没有仪器可以直接对块状固体进行检测的呢？刚涉足X射线，举步维艰啊~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif