导电胶成分检测

前言：随着经济的发展和人民物质生活水平的提高，人们对于美的追求日益提高，个人护理用品和化妆品的需求也随之逐年增加。但是，近年来化妆品及个人护理品的质量安全新闻屡屡出现，化妆品安全问题越来越受到人们关注，因此对化妆品的质量管理和检测就尤为重要。滑石是一种含水的镁硅酸盐矿物，经过机械加工可以制成滑石粉，具有润滑性好和吸附力强等优点，被广泛运用于化妆品及个人护理产品中，例如爽身粉、粉底、隔离霜以及防晒产品等。滑石粉本身化学结构稳定，对人体并无危害。但是天然滑石矿与含有石棉成分的矿物常常共生，因此滑石粉原料中常伴有石棉杂质。而石棉已被国际公认为致癌物，因此各个国家和地区对滑石粉作为化妆品原料使用时，均会对其石棉残留物进行严格的控制要求。 图(1). 滑石（左）与石棉纤维（右），图片来源于网络在我国，《化妆品卫生规范》（2007年版）以及现行的《化妆品安全技术规范》（2015年版）都将石棉列为禁用物质，即不得作为化妆品原料使用的物质。此外在2010年的时候发布了《进出口化妆品中石棉的测定》（SN/T 2649.1-2010）这项出入境检验检疫行业标准。该测定标准中包括对试样进行X射线衍射分析方法和扫描电镜-能谱分析方法，其中通过扫描电镜检测出4个以上的石棉纤维粒子即判定该试样含有石棉，但是实际样品中的待检测粒子却是成千上万个的。因此，如何提高检测效率也是人们关注的问题。实验：日立台式电镜TM4000Ⅱ具有优良的自动化调节功能，可以配备续拍照-拼图软件Multi Zigzag以及能谱（EDS）探测器，对化妆品中的石棉检测的效率提高带来帮助。下面为大家介绍使用日立台式扫描电子显微镜TM4000Ⅱ检测石棉纤维的方法。步骤一：石棉纤维不喷金前处理制样将石棉纤维样品均匀放置在贴有导电胶的样品载台上。因为TM4000系列具有低真空功能，可以对不导电样品直接观察，因此不必对石棉纤维进行喷金前处理，避免对其形貌和元素分析产生干扰。步骤二：选择观察区域进行连续自动拍照通过TM4000Ⅱ标配的四分割背散射电子（BSE）探测器可以清晰的观察到石棉纤维结构，使用Multi Zigzag功能选择观察区域及相关参数，软件会自动控制样品台移动进行大范围拍照，参数设置和拍照过程如图(2)所示。图(2). Multi Zigzag参数设置及拍照过程步骤三：选择观察区域进行连续自动拍照如图(3)所示，在自动拍照完成后，我们可以对各个区域的每一张图片进行检索查看，快速统计石棉纤维的数量。TM4000Ⅱ还具有坐标记忆功能，选中包含石棉纤维的图片，一键式操作样品台就可以自动回到该图片坐标的位置，然后对石棉纤维进行更细致的观察。图(3). 自动拍照结果检索及坐标记忆功能演示步骤四：对石棉纤维进行尺寸测量和能谱元素分析如图(4)所示，在样品台自动移动到特定石棉纤维的坐标后，可以对该石棉纤维进行尺寸测量和能谱测试，进一步确认其形态和元素组成。图(4). 石棉纤维尺寸测量和能谱测试结果总结：由以上述分析可知，利用日立台式电镜TM4000Ⅱ可以有效地对石棉纤维进行形貌和成分进行观察分析。这一检测方法将有助于对制品和环境中的石棉纤维进行快速准确检测，满足人类对自身工作生活环境的健康需求。日立台式电镜TM4000Ⅱ产品特点简化寻找视野\图像拍摄\图像确认等一系列操作过程公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

新冠肺炎疫情暴发后，口罩作为医护人员和普通百姓工作出行的必备防护用品，成为紧俏货，很多人都有尝试各种办法对口罩进行重复使用，部分地区甚至需要摇号预约才能购买到口罩。截至目前，不少药店和超市，依然存在一罩难求的局面。随着疫情在全球多个国家出现，口罩不仅在中国，在全球范围内也出现了紧缺。疫情下的“图财害命”之举假冒伪劣口罩目前，随着各地陆续复工复产，国内政府和多家企业都在紧急扩产口罩，短期看全球口罩需求仍有数十倍以上的缺口。多家口罩生产企业都表示接到的订单已爆棚，正在全力赶工。令人遗憾的是市场上口罩的质量也存在“良莠不齐”的情况，在全民万众一心打好“防疫攻坚战”的同时，甚至有一些不法商家将一些不合格或劣质三无口罩投入市场，在疫情如此严峻、影响如此之大的情况下，这无异于“图财害命”。国仪量子携手市监局助力"战疫"在此背景下，近日，国仪量子发挥产业优势，助力战疫，与无锡市监局进行合作，使用扫描电镜对一批真假口罩进行检测。电镜工程师准备测样电镜中心实验室内，研发人员对无锡市监局送检的不同种类的口罩进行测试，利用国产自主研发的扫描电镜sem3000，在电压15 kv、真空度优于5x10-3 pa的条件下拍摄口罩样品，样品选取口罩滤材部分熔喷无纺布作为对比，分析过滤层纤维大小、孔径大小等物理特性。滤材形貌特征的差异可以作为相关部门辨别口罩使用寿命和过滤性能的参考依据。sem3000扫描电镜检测结果获得认可相关新闻报道送检样品的检测数据和结果出来后，国仪量子sem产品线工程师第一时间将完成的第一阶段检测报告反馈给了无锡市监局，初步的检测结果得到了市监局的认可，经过与前期口罩样品调查情况的核对，质监部门对国仪量子电镜中心的检测内容和数据给予了充分的肯定。随后，双方商定，接下来在疫情期间，无锡市监局将继续与国仪量子进行合作，推进口罩优劣快速检测方案的研究，共同助力战疫，打击“图财害命”之举。国仪量子面向全国开放电镜中心与此同时，国仪量子决定，在疫情期间，电镜中心将面向全国质监部门免费开放，提供口罩优劣快筛解决方案，助力战疫，协助相关部门打击违法伪劣口罩生产厂商。欢迎全国相关部门联系我们，样品可寄送至无锡量子感知研究所，地址：无锡市惠山区惠山城铁站区站前路2号（客运西站往西100米）， 我们将竭尽全力做好口罩样品电镜检测服务！更多检测及技术细节，欢迎继续阅读检测对象及目的利用SEM3000扫描电镜（点击查看）对比观察各个口罩样品中间过滤层的形貌特征及形态区别。口罩制样：口罩剪裁分层对样品1、2、3、4采样并剥离出第二层过滤层作样。注：样品1为不合格口罩，其余为合格正品。▲ 将样品分别剪成8 mm×8 mm左右的试样。试样制备▲ 在样品托上粘贴一块导电胶，导电胶大小应基本将样品托表面全部覆盖；▲ 用镊子压实所粘贴导电胶，将试样粘上去；▲ 将试样放入喷金仪中5 pa真空下使用pt靶20 ma喷120 s，完成喷金。样品观测█ 将试样按顺序装在样品台上，启动已经调试好的电镜；█ 开机抽真空至5x10-3 pa，加15 kv加速电压；█ 加灯丝电流，放大倍数分别调制200、1000、5000倍；█ 使用较快扫描档位进行调焦，在各倍数下，对聚光镜、物镜放大倍数进行粗调、微调；█ 在试样清晰度达到最佳后，切换慢扫档位，进行精细拍图。样品图像▼ 样品1200倍1000倍5000倍左右滑动图片查看更多▼ 样品2200倍1000倍5000倍左右滑动图片查看更多▼ 样品3200倍1000倍5000倍左右滑动图片查看更多▼ 样品4200倍1000倍5000倍左右滑动图片查看更多图像分析█ 口罩样品1，电镜照片中纤维较为稀疏，没有其他样品致密。█ 口罩样品1，电镜照片中单根纤维粗细没有其他产品均匀。特别说明：扫描电子显微镜可以用作口罩优劣的快速筛选，能够极大提高检测效率，为标准检测提供参考；部分信息及图片来源于网络。

今年3月份，有媒体报道，在深圳购买北京同仁堂食用阿胶产品，检出猪、牛的DNA成分，却未见驴的DNA成分，这一消息立即引起轩然大波。为此，深圳市市场稽查局对北京同仁堂通科药业有限责任公司生产的食用阿胶产品开展调查抽样，并委托三家国内权威机构进行检测。　　昨日，深圳市市场稽查局召开新闻发布会，公布抽样检测结果，结果显示，同仁堂食用阿胶产品质量符合国家标准要求，并未掺杂猪、牛等杂皮。北京同仁堂相关负责人表示，此前的检验方法并不适用于检测已经进行加热处理的食用阿胶产品。执法人员在现场出示重新检测结果报告　　“食用阿胶不含驴DNA成分”风波　　据报道，在2015年2月份，曾照兴(职业打假人)花了3604元，在深圳市宝安区海雅缤纷城内北京同仁堂专柜，购买了数盒产品成分中注明含有驴皮的北京同仁堂食用阿胶(纸盒版)。2016年，曾照兴花2000多元，自费向深圳市计量质量检测研究院送样检验该款食用阿胶。　　数日之后，检验报告下来了。在这份检验报告上，该款名称被标注为“食用阿胶”的250克样品，蛋白质含量74.3%，检验结果显示：检出牛、猪DNA成分，并未检出驴、马DNA成分。　　由于第一份检测报告是自行送检，没有法律效力，曾照兴再次送检了另外两个批次未拆封的北京同仁堂食用阿胶。两份报告仍然为未检出驴DNA成分、马DNA成分，但检出猪DNA成分、牛DNA成分。但相比起第一份检验报告，该两份检验报告备注显示：1、阿胶产品的驴DNA成分经长时间加热处理可能被破坏。阿胶样品未检出驴DNA成分，不能代表产品一定不含驴的其他成分 2、样品检出猪DNA成分、牛DNA成分，不排除产品辅料或工艺带入的可能性，不代表一定人为掺入了猪或牛的成分。　　再次抽检未检出驴、猪、牛DNA成分　　在昨日的发布会上，深圳市市场稽查局稽查处执法人员刘海华告诉记者，为了准确判断同仁堂食用阿胶是否为驴皮所制，以及是否掺入了猪或牛的成分，稽查局决定对同仁堂食用阿胶重新执法抽样，并送至国内3家权威检测机构进行检测。　　据介绍，2016年4月，稽查局执法人员对涉事同仁堂专柜销售的2015年生产的食用阿胶进行执法抽样，产品批次为201501021、20150149。在该专柜，已经没有曾照兴投诉的2014年生产的食用阿胶，销售人员称该专柜2014年产的食用阿胶已经售完，被投诉产品只在生产厂的留样室内还有存放。为此，执法人员前往同仁堂食用阿胶生产厂——北京同仁堂同科药业有限公司，现场调查其食用阿胶的生产工艺及原材料情况，并在该公司的留样室内，对被投诉的批号为1401030、1401012的食用阿胶执法抽样。　　执法人员将抽取样品送往中国食品药品检定研究院、深圳市药品检验研究院，鉴别食用阿胶是否同时呈现与阿胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰，并检查牛源性成分。这两个检测机构出具的报告显示，4个样品结果符合《中国药典》2015年版的规定。此外，北京市出入境检验检疫局检疫技术中心也出示检测结果，结果显示，驴、猪、牛的DNA成分均未检出。　　同仁堂表示DNA成分检测方法不适用阿胶产品　　刘海华说，在此次重新检测中，结论是在比对了三种检测方法的结果后得出的，这三个结果是相互验证的，所以他们才做出了相关结论。　　为何在阿胶产品中无法检测出驴源性成分?同仁堂总工程师告诉本报记者，这是同仁堂第一次接到消费者在成分上的投诉，投诉人提供的检测报告中所提及的检测方法《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》适用于生鲜样品，但并不适用于加热处理过的阿胶产品。在重检中，北京出入境检验检疫局的检验，和深圳市计量质量检测研究院所采取的检测方法和标准相同，但结果显示，所有样品均未检出牛、猪、驴源性成分，该结果进一步印证了《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》标准并不适用于阿胶产品的检测。而中国食品药品检定研究院和深圳市药品检验研究所，按照《中国药典》2015年版一部收载的阿胶[鉴别]方法进行检验，该检测方法是一种肽链检测方法，这是目前较适合阿胶的检测方法。　　在最初的检测中，阿胶产品为何会检出牛、猪源性成分?同仁堂相关负责人指出，在事件发生后，他们立即检查了生产线和辅料，但均未查出牛、猪源性成分。“换句话说，如果样品中含有牛、猪成分，那在进行加热处理后，《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》也无法检测出样品中的牛、猪成分。”负责人说，在最初的检测报告中，有备注提到“交叉污染”的因素，所以，他们也怀疑，这有可能是实验室内的交叉污染导致样品被测出含有猪、牛源性成分。

明胶猪耳朵　　 油酸钠 　　CNTV消息 近日，江西赣州市民买到了人造猪耳朵，并网上发帖怀疑是明胶和塑料所制。5月14日，网络新闻联播记者从江西省食品安全办公室了解到，经江西省相关权威检测机构检测和有关专家鉴定，由赣州市日前查获送检的非法加工卤猪耳朵为假猪耳朵，主要成分为明胶和油酸钠。公安机关已介入调查，对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。 　　记者从江西省食品安全办公室了解到，为了科学慎重起见，从赣州送来的疑似假猪耳朵别分送往江西省内两家权威检测机构检测。经过几天的检验，两家检测机构得出的结果均证实这一批次猪耳朵的主要成文为明胶和油酸钠。其中，油酸钠不属于食品添加剂和新资源食品，属不得用于食品的非食用物质。 　　据北京工商大学食品化学相关专家介绍，油酸钠属于一种阴离子表面活性剂，根据食品安全法规定，此项成分未出现在食品安全国家标准食品添加剂使用标准《GB2760-2011》 中，也就是说，油酸钠是不能作为食品添加剂进行使用。不法分子添加油酸钠，为了让假猪耳朵从色味上更逼真(白色至略带黄色粉末或淡褐黄色粗粉末。油酸钠有特殊的味道和气味，貌似牛油)，让市民在食用的过程中不容易分辨其假冒成分。但含有金属性的纯油酸钠具备精良的去污作用，作用到人体内对健康影响可想而知。 　　教授还说，加入油酸钠是为了让明胶在碱性的环境下有个更好的粘稠度，同时增加滑溜感。过多的钠被人体吸入，容易引起高血压，同时对心脏有影响。 　　据了解，之前贩售人造猪耳的杨某被取保候审，罚款5000元钱。而目前公安机关已介入调查，对非法加工假猪耳朵的杨某采取了强制措施。 　　3月30日上午，江西赣州市民刘先生的母亲在菜市场买了10元钱的猪耳朵。拿回家之后，刘先生发现，这次的猪耳朵和平时的不一样，不仅有股难闻的化学品味道，而且一撕就破。他联想到曾看过有关人造猪耳朵的报道，怀疑母亲这次买的就是用明胶和塑料制成的人造猪耳朵。 　　4月1日，赣县工商局梅林工商分局执法人员到光彩农贸市场巡查并查获了人造猪耳朵摊贩。并于5月初送检。

◇ TM3030Plus台式扫描电镜 累积超过2,700台的销售量 ! TM3030 series中现增加了TM3030Plus! TM3030Plus 2014.8.4发布特点:1.不需要专业操作者2.高灵敏BSE探头 3.高性能EDS (选配)4.新研发的低真空SE探头 主要特点 1　不需喷镀就可获得SE图像 放大倍数: 1,000 x加速电压: 5kV样品: 打印纸 主要特点2　BSE与SE图像混合可同时获得成分信息和表面细节信息。 信号切换一键完成 !放大倍数: 1,000 x加速电压: 5kV样品: 陶瓷 应用领域《化妆品, 保健品》 产品表征 《食品》 　食物结构观测 , 质量控制 《生物》 　植物， 细菌，& 生物组织 《电子器件 》　失效分析， 质量控制 《大学，研究所 》　初步观察 《教育》　科学教育 ◇ TM3030Plus应用数据金属端口观测，表面观测 放大倍数: 30,000 x 放大倍数: 5,000 x 加速电压: 15kV 加速电压: 15kV 样品: 太阳能电池银线 样品：金属端口 含墨水金属即使笔芯头上的墨水也可用SE模式观测，加速电压可以实现一键切换。 放大倍数: 100 x 放大倍数: 100 x 加速电压: 5kV 加速电压: 15kV 样品: 圆珠笔芯 材料 BSE 图像和SE图像可实现一键切换，可轻易获得成分信息和表面细节信息。 放大倍数: 800 x加速电压: 15kV样品: 钻石切割器 材料中异物 通过混合模式可同时获得表面形貌和异物。 放大倍数: 1,000 x加速电压: 15kV样品: 陶瓷中的异物 高分子材料 不导电的橡胶，即使不喷镀也可在SE模式下观测，并且可获得清晰的表面形貌图像。 放大倍数: 2,500 x加速电压: 5kV样品: 原胶 医药 不用通过喷镀就可观测颗粒聚集形成的药品。在混合模式下可清晰地观测到成分信息。 放大倍数: 1,000 x加速电压: 5kV样品: 肠胃药 保健品 像牙膏这种容易产生气体的样品，只需直接涂在导电胶上即可进行观测。 放大倍数: 600 x加速电压: 5kV样品: 牙膏 为了观测到纳米级的银颗粒分布，不需要喷镀，可通过把BSE模式切换到SE模式来获得。放大倍数: 10,000 x加速电压: 15kV样品: 粉末喷雾 化妆品 粉末样品只需涂在样品台导电胶上，就可轻易获得其成分信息和形貌信息。 放大倍数: 2,000 x加速电压: 5kV样品: 眼影 含水化妆品如乳液，只需涂在导电胶上就可直接观察。 放大倍数: 4,000 x加速电压: 15kV样品: 防晒霜 该产品更多信息请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C220216.htm 关于日立高新技术公司: 　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

p 　　 strong 阿卜杜拉国王科技大学(KAUST-King Abdullah University of Science and Technology)的研究人员开发出一种导电水溶胶，使应变灵敏性、自愈性、和可拉伸性得到前所未有的优化。“我们的材料胜过所有先前报道过的水凝胶，并引入了新的功能，”材料科学与工程教授Husam Alshareef陈述到。 /strong /p p style=" text-align: center " strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/de43ded7-3f8b-4d59-8f46-3dc5e0db1eb4.jpg" title=" 导电水凝胶的信号可清晰地分辨不同的面部表情.jpg" / /strong /p p /p p style=" text-align: center " strong 导电水凝胶的信号可清晰地分辨不同的面部表情(图片来源：KAUST) /strong /p p 　　智能材料具有 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 类似皮肤一样的拉伸、感知和弯曲能力，已发现在与人体交互中具有各种各样的应用 /span 。预期发展前景像辅助治疗创伤的可生物降解贴片一样宽广，还可扩展到触摸感应机械设备和可穿戴电子产品。 /p p 　　该材料由一种称为MXene的金属碳化物和含水水溶胶结合而成。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 除了其超过3400%的拉伸性能外，该材料还可快速回复至其初始状态，并可粘附于不同表面之上，例如皮肤。 /span span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 即使它被切成若干块，它仍可在重新附着后快速复原。 /span /p p 　　 span style=" color: rgb(31, 73, 125) " i “这种材料对拉伸和压缩敏感性的不同是一个突破性的发现，并为水溶胶的感知功能增添了一个新的维度，” /i /span Alshareef实验室的博士后，本研究第一作者Yizhou Zhang陈述道。 /p p 　　这一创新策略在感知皮肤变化并将其转换为电信号的应用中具有极其重要的意义。例如，一层系在使用者前额薄薄的材料可区分各种不同的面部表情，像是皱眉或微笑。这一性能可使严重瘫痪的患者能够控制电子设备和交流。 /p p 　　当该材料薄带被系于喉部时，它们可表现出卓越的将语音转换成电信号的能力。这可使语言障碍者的谈话被清晰地听到。 /p p 　　“我们的材料在各种生物传感和生物医学应用中潜力非凡，”本研究共同作者Kanghyuck Lee陈述道。 /p p 　　更直接和特别有用的医学前景包括具有释药促愈功能的柔性创可贴。除了被贴于皮肤表面，这种覆盖物甚至可用于病变器官内部。研究人员还希望开发一种智能材料，可检测器官形状和体积，并能根据产生的信号改变药物的释放。 /p p 　　一种完美的能力是将医疗传感同治疗整合起来。其他有趣的前景是在机器人领域这一材料可被利用之处，例如，将其用于指触摸式感应机械拓展功能。 /p p 　　它同样可被用于防伪，该材料的复合电子平板被用来高度敏感地检测签名，当它们被书写时。 /p p 　　KAUST的研究者们已提出一长串可进一步研究和开发的潜在应用。 i “ span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 其商业化潜力巨大，” /span /i Alshareef总结道。 /p

可穿戴传感器可以通过非侵入的方式捕捉人体的各种信号并转化为可识别的电信号，从而达到实时监测的目的，在健康管理等领域展现出了重要价值。相比于传统的刚性可穿戴传感器，由导电凝胶等软材料构建的皮肤式可穿戴传感器能与动态皮肤形成紧密的共型结构，提高传感器的传感准确性和稳定性，甚至实现对人体运动状态的实时感知。 　　尽管基于导电凝胶的可穿戴传感器研究已经取得巨大进展，并广泛应用于动作监测、健康管理、表情和声音识别、人机交互等诸多领域，但由于导电凝胶在水环境中存在吸水溶胀、导电组分流失、粘附性能衰退等问题，限制了其在水下探索等领域的应用与发展。近年来，通过对导电凝胶进行耐水性能的设计，研究人员实现了导电凝胶基可穿戴传感器的水下传感领域的应用，促进了该领域的研究快速发展 　　近日，中国科学院宁波材料技术与工程研究所智能高分子材料团队陈涛研究员、肖鹏副研究员和魏俊杰博士基于在耐水导电高分子凝胶的构筑及其水下传感方面的研究基础，在Advanced Materials上发表题为“Water-Resistant Conductive Gels Toward Underwater Wearable Sensing”的综述文章(Adv. Mater. 2023, DOI: 10.1002/adma.202211758)。 　　在该综述中，作者首先对提高导电凝胶耐水性的方法进行了总结，归纳提出了封装设计、疏水网络结构和多重交联作用这三种耐水设计策略，并详细讨论了各种策略的耐水原理、具体设计方法以及存在的优缺点，从而为未来的耐水导电凝胶设计提供指导。随后对用于水下传感领域的耐水导电凝胶的多功能性质进行了介绍。除了水下稳定性之外，探讨了耐水导电凝胶的拉伸性质、水下粘附性质、水下自修复性质、可回收性质和3D打印性等性质对导电凝胶基水下可穿戴传感器的传感性能和制造加工工艺的影响，并重点讨论了这些性质的优化改善方法。此外，对现有耐水导电凝胶在水下传感领域的具体应用方向进行了汇总，着重总结了耐水导电凝胶在水下运动感知、水下健康监测、水下通讯、水环境分析几个方向的研究进展，并分析了耐水导电凝胶在这些应用中存在的不足，为未来的水下传感研究指明了方向。 　　尽管导电凝胶的耐水设计和传下传感研究已经取得了一定的成果，但该领域的发展尚处于起步阶段，仍然存在一些问题和挑战亟需解决。导电凝胶在水环境中的传感性能与陆上性能有着明显差异，相关的水下传感机制和传感模型有待进一步阐明；耐水导电凝胶的水下稳定性和水下传感性能测试还没有标准的方法，亟需建立统一的检测方法进行有效对比和评估；在耐水导电凝胶和水下可穿戴传感器的多功能设计上需要进一步努力，例如实现基于变色功能的可视化感知、基于自清洁功能的抗污能力和基于生物可降解的环境友好等。 　　为了满足耐水导电凝胶基水下可穿戴传感器的实际应用需求，需要进一步发展与水下可穿戴传感器匹配的无线传输技术和自供能技术；如何实现多感知功能和多技术模块在水下凝胶传感系统中的一体化集成，尤其是如何实现“软”凝胶材料与“硬”电子元件的稳定界面结合依然是该领域需要面临的一个重要挑战。 　　该论文得到了国家自然科学基金(51773215)、中国博士后科学基金(2021M690157、2022T150668)、宁波市自然科学基金(2121J206)、国家重点研发计划项目(2022YFC2805204、2022YFC2805202)等项目的支持。耐水导电凝胶的设计策略与水下传感应用 　　(中科院海洋新材料与应用技术重点实验室 魏俊杰)

硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1，2，3（1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司，北京，100143；2.北京橡胶工业研究设计院有限公司，北京，100143；国家橡胶轮胎质量检验检测中心，北京，100143）摘要：轮胎作为汽车行业重要的组成部分，一直在不断的向着新的目标迈进，轮胎胶料成分分析主要包括五个部分：高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法；无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法；硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用，可以测试更准确可靠的实验数据，为轮胎行业的进一步成长，提供有力的依据。关键词：轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位，承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中，百岁老产品与时俱进，在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功，助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标，国产轮胎还要不断努力，缩小与一线品牌轮胎的差异，从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了，轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步，追寻着寻找合理的配方组成，因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下，轮胎肩负的责任发生了变化，目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点，尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此，巴黎协定以后，各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律，并出台了相关措施，尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策，并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等，轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力，开发设计新产品，尤其是新能源汽车轮胎，利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎，进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体，它大约有十几个部位组成，如：胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构，一个是美国的斯密斯公司，另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异，国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面，从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测；斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品，分别测试，然后对比分析，并且在物理性能方面测试的项目比较完整，两者各有优缺点，剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善，才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础，是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟，大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中，方法标准的统一，让测试结果更加可靠，为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题，本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作，希望大家能够理解测试工程师的工作，如果人员和设备不存在问题，得出的结果您有异议，可能是方法问题导致的结果，希望大家能够理解，能够正确的分析测试数据，解析出合理的结果，为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的，不同的部位由于作用不一样，承受的条件也有差异，因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方，例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分，那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能，使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性，并且要注意轮胎的生热，增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品，其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12]，因此在配方设计的过程中，也要考虑成本的计算，其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例，其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节，胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有：裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置，后面的气相为分离装置，用火焰离子检测器（FID）和质谱检测器（MS）测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物（小分子碎片混合物），并随着载气导入分离装置（气相色谱）中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高，样品用量少，不受填料的干扰等优点，其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17]，广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息；而且，化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法，一共有两种分析方法，透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意，其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高，影响特征谱图，对结果的分析有影响；其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时，区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题，避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度，核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图，H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积，定量表征高聚物的短链支化度；而对于长链支化，需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry，TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术，主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法，可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等，常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个，其中轮胎常用的方法是，GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》，这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物：天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期，热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商，国内的仪器产品稳定性差，但在最近几年，在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下，具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来，随着我国科研水平的不断提高，相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破，同时，我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力，才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂，在配方的调整过程中，才能呈现出优异的性能，常加入的有机配合剂有：防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等，并且在硫化过程中，这些有机配合剂有的会发生化学反应，给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中，发现色谱方式由于色谱柱的分离作用，可以将混合物进行分离，可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料，发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战，在轮胎的制备过程中，填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能，改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料，由于二氧化硅自身的特点，强吸附性、大比表面积，可以实现对有机分子的多层吸附，提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法，将样品灼烧后，加入氢氟酸，剩余的二氧化硅与氢氟酸反应，生成四氟化硅，以气体的形式挥发掉，通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物，如：氧化锌等，可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中，火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低，准确度高、精密度高的优点， 并且可同时测定多种元素，时效快。但是在测定组分复杂的样品时，容易产生基体效应，从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高，准确度、精密度相对较低，但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此，在测试轮胎胶料样品时，要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂，其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分：氧瓶燃烧法》，将橡胶样品在通氧气条件下，燃烧，用双氧水吸收燃烧后气体，然后滴定生成的硫酸根，反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫，包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍，高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法；高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪；有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法，可以为进一步解析数据提供有力的支持，为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞， 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司（国家轮胎质量检验检测中心）/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师，从事橡胶检测工作22年，主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作，使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职：全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员；全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员；北京市热分析学会委员；公安部检测中心专家库成员；教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项；完成学术论文30余篇；参加国家标准制修订工作11项，其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖；参加国际标准修订比对工作3项；发明专利13项；实用新型专利3项。参考文献：[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇：轮胎的性能设计与社会可持续性发展（上）[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分：聚合物（单一及并用）的鉴定[S].北京：中国标准出版社，2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分：苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京：中国标准出版社，2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分：丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京：中国标准出版社，2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 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Hefei(合肥): University of Science and Technology of China Press(中国科学技术大学出版社), 2020[22]黄伟,杨凯,张乾,刘建伟,郝泽光,栾春晖.橡胶补强填料中煤矸石活化改性的研究进展[J].洁净煤技术,2022,28(01):166-174.DOI:10.13226/j.issn.1006-6772.Q21110501.[23]李鹏举,吴晓辉,卢咏来,张立群.氧化石墨烯/白炭黑纳米杂化填料在绿色轮胎胎面中的应用[J].合成橡胶工业,2019,42(04):294-299.[24]方琦，罗德伟，洪林．火焰原子吸收光谱仪影响因素与应对措施[J]．绿色科技，2010(10)：170-173． [25]邓晓庆．电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤铜锌锰镍铬钒全钾 [J]．环境科学导刊，2010，29(6)：90-92.[26]邓晓庆．电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)与火焰原子吸收法 (AAS)测定水中铁、锰方法比对[J]．环境监控与预警，2013，5(1)：26-29．[27] 罗丽霞.火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪在水质检测中的比较分析[J].广东化工,2021,48(23):171-173.

据Analytical Chemistry报道，美国罗斯托克大学(University of Rostock)的Johannes Passig, Julian Schade, Markus Oster and Ralf Zimmermann研制成功一种可同时检测单个颗粒中的多环芳烃和无机成分的新型气溶胶质谱仪。　　单个气载微粒的在线研究对气溶胶化学具有重要作用，将有助于揭示环境气溶胶在地球气候中的作用，以及评估空气污染对当地和特定健康的风险。特别相关的是，燃烧过程产生的多环芳烃(PAH)与急性和长期健康影响相关。通常，在线单粒子分析是在双极质谱仪中应用激光解吸/电离(LDI)，通过检测正离子和负离子来揭示元素成分和有限的分子信息。已经开发了从单个颗粒中检测多环芳烃的方法，但是在这种情况下， LDI产生的颗粒分类和来源分配的元素信息均被丢失。为此，作者提出了一种新型的激光解吸和电离方法，从相同的单个粒子中提供PAH分布和无机组分。试验测量表明，该技术能够以新的直接方式揭示气溶胶中的单颗粒PAH分布(混合状态)及其对特定污染源的分配。　　据称，结合气相色谱(GC)，该方法可用于复杂环境样品的综合痕量分析。　　引自：A new aerosol mass spectrometer for simultaneous detection of polyaromatic hydrocarbons and inorganic components from individual particles. Analytical Chemistry. 89. 10.1021/acs.analchem.7b01207　　原文可参阅下列网址：　　　　　　https://www.researchgate.net/publication/317291558_A_new_aerosol_mass_spectrometer_for_simultaneous_detection_of_polyaromatic_hydrocarbons_and_inorganic_components_from_individual_particles　　符斌供稿

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

近年来，柔性电子器件在人体健康检测与分析以及可穿戴设备等生物医学工程领域展现出广阔的应用前景。然而，在柔性电子器件的组装中，用于连接不同模块的商用导电胶易变形、断裂，使得接口不稳定性成为该领域内长期存在的难题，阻碍了整个器件的拉伸性和信号质量。 　　中国科学院深圳先进技术研究院、新加坡南洋理工大学、美国斯坦福大学的科学家另辟蹊径，绕开利用“商业胶水”组装柔性电子器件的思路，开发了基于双连续纳米分散网络的BIND界面(biphasic, nano-dispersed interface，BIND)。这种新型界面能够作为柔性电子器件通常所包含的柔性模块、刚性模块以及封装模块的通用接口，只需要按压10秒钟，便可以实现“乐高式”的高效稳定组装。2月15日，相关研究成果发表在《自然》(Nature)上。 　　人机接口是人与电子设备之间进行的数字虚拟世界和现实物理世界的信息交换，而柔性电子器件则是人机接口技术的关键核心和先导基础。柔性电子器件在生物医学工程领域的研究备受关注，大致可分为植入式和体表式两种，主要功能就是采集应力信号、温度信号、生理电信号、超声信号、生物化学信号等生理数据以监测人体健康状态。然而，商用导电胶的瓶颈却破坏了柔性电子器件的整体稳定性。无论单个模块的拉伸性多好，只要模块接口处的拉伸性很弱，那么整个器件的拉伸性就会受到制约。 　　联合团队发现，在特定的制备条件下，基于SEBS嵌段聚合物和黄金纳米颗粒的柔性界面即BIND界面，面对面贴合时有“魔术贴”式的电气与机械双重黏合特性，能够将不同功能的柔性传感器稳定地黏合在一起，从而实现柔性模块与柔性模块之间的高效连接。通过热蒸发金(Au)或银(Ag)纳米颗粒制备BIND界面，在自粘苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯(SEBS)热塑性弹性体内部形成互穿纳米结构，SEBS是广泛应用于可拉伸电子产品的软基板。SEBS基质表面附近的纳米颗粒形成了一个双相层(约90纳米深)，其中一些纳米颗粒完全浸入其中，而另一些纳米颗粒部分暴露在外。这种界面结构在表面产生了暴露的SEBS和Au，在基体内部产生了互穿的Au纳米颗粒，这为坚固的BIND连接提供了连续的机械和电气途径。总之，这种即插即用的接口可以简化和加速皮肤上和可植入的可拉伸设备的开发。实验表明，采用新型接口的柔性医疗器件可高精度、高保真、抗干扰地监测体内外不同器官，包括表皮、脑皮层、坐骨神经、腓骨肌肉、膀胱等，比起商用导电胶组装的系统信号质量有大幅提升。 　　采用BIND界面的柔性模块接口，其导电拉伸率可达180%，机械拉伸率可达600%，高于采用商用导电胶连接的普通接口(分别为45%、60%)；对于硬质模块接口，其导电拉伸率达200%，并能适用于聚酰亚胺(PI)、玻璃、金属等多种硬质材料；对于封装模块接口，BIND界面能提供0.24 N/mm的粘附力，是传统柔性封装的60倍。 　　该研究为智能柔性电子器件的模块化组装提供了可拉伸、稳定高效的通用接口，不仅简化了柔性医疗器件的使用，而且加速了多模态、多功能的柔性医疗器件的研发。通过该接口组装的智能柔性传感器件可用于多个医疗领域，例如植入式人机接口、体表健康监测、智能柔性传感、软体机器人等。 　　研究工作得到国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目、国家重点研发计划、神经工程研究中心、中科院人机智能协同系统重点实验室、中科院健康信息学重点实验室的支持。可拉伸混合设备的BIND连接研究团队开发的“魔术贴”式柔性组装方法与在肌电监测中的应用实例

近年来，柔性电子在可穿戴设备、电子皮肤等众多应用中扮演着越来越重要的角色，以水凝胶为基质设计的柔性电子由于其良好的导电性、柔性以及生物相容性等特点受到广泛的关注，在柔性传感器、柔性能源器件及人机接口等方面表现出广阔的应用前景。面投影微立体光刻3D打印技术（PμSL）可快速制造并成型任意形状和定制设计的结构，为以水凝胶基质设计的柔性电子器件的制造提供了灵活性和简便性。结合3D打印技术，并对水凝胶进行诸如超抗冻、超拉伸、导电等性能设计，在一定程度上拓宽了水凝胶的功能和应用范围。近日，湖南大学王兆龙助理教授、段辉高教授与上海交通大学郑平院士等人合作，该团队基于摩方精密（BMF）超高精度光固化3D打印机nanoArch S/P140，开发了一种能够耐受-115℃极高导电能力的水凝胶体系，实现了极低温条件下的可穿戴设备运动信号检测及脑电信号高精度采集。文章以“3D Printed Ultrastretchable, Hyper-Antifreezing Conductive Hydrogelfor Sensitive Motion and Electrophysiological Signal Monitoring”为题发表在Research（Volume 2020 |Article ID 1426078）上。其中，王兆龙助理教授及硕士研究生陈雷为共同一作。基于面投影微立体光刻技术制造水凝胶结构，首先，作者通过计算机辅助设计（CAD）软件生成的3D模型按照特定层厚切片为一系列平行的二维数字图像，然后，这些切出来的2D图案被传输到DMD芯片上，DMD芯片通过2D图案的形状调节其上照射的紫外光（LED，405nm）。具有相应定义的2D图案的成形紫外光通过一个缩小透镜，该透镜将2D图像投影到具有缩小特征尺寸的水凝胶前体溶液上。图案化的紫外光照射将会使水凝胶前体溶液在相应区域发生局部聚合反应并成型附着在打印平台上。再控制降低打印平台，紫外光投影照射继续打印下一层。这个过程反复进行，直到整个水凝胶结构被制造出来（图1）。研究者引入亲水性的三元醇作为光引发剂TPO-L的良性溶剂，将不溶于水的TPO-L均匀分散在水中，提高光引发剂引发效率，结合光固化3D打印nanoArchS/P140设备的离型膜的快速离型，大大提高水凝胶的光固化速度；利用纳米羟基磷灰石与水凝胶高分子链之间形成强烈的物理作用，从而提高3D打印水凝胶的拉伸性（2500%），并进一步提高其机械强度；三元醇和高浓度离子盐的协同作用赋予了水凝胶极佳的导电性和抗冻性（-115℃左右），3D打印水凝胶在极低温情况下仍然能够完成拉伸、弯曲和扭转的动作，并具有一定的低温导电性（图2）。图1 基于面投影微立体光刻技术的水凝胶加工过程图2 水凝胶的力学、电学和抗冻性能设计优异的机械性能和良好的导电性能使其3D打印水凝胶能够作为应变传感器用于识别包括手指弯曲、发声及吞咽等人体运动信号（图3）；水凝胶还可作为柔性电极检测和采集诸如人睁、闭眼时的脑/眼电信号（EEG/ EOG），当志愿者在闭上眼睛并放松时，脑电信号显示出明显的α波（8~13Hz），当志愿者睁开眼睛并积极思考时，脑电α波即刻消失并逐渐向β波（14~30Hz）方向移动。与当前最精确的传统脑电信号采集装置对比实验表明，新体系水凝胶可以准确采集大脑中的脑电信号，反映大脑活动的整体信息，显示出在人机交互，特别是低温领域的脑机接口等方面的应用潜力（图4）。图3 柔性应变传感器应用图4 水凝胶柔性电极脑机接口应用总而言之，本研究基于面投影微立体光刻技术，引入亲水性的三元醇作为光引发剂TPO-L的良性溶剂，利用纳米羟基磷灰石提高拉伸性，并结合高浓度的离子盐和三元醇作为导电介质和抗冻剂，使得所开发的水凝胶体系具有优异机械、导电和抗冻性能，并且可作为柔性应变传感器实现对人体运动和微弱信号的实时监控，同时可进一步用作脑机接口，准确采集大脑中的脑电信号，包括α、β波以反映大脑活动的整体信息。本文提出的水凝胶在电子皮肤、人机交互甚至极低温情况下的可穿戴设备中具有良好的应用前景。未来，微尺度3D打印技术的加入使得复杂3D结构多功能柔性电子和复杂脑机接口的快速制造成为可能。原文链接：https://spj.sciencemag.org/journals/research/2020/1426078/

自愈导电水凝胶的开发对于电活性神经组织工程至关重要。典型的导电材料如聚吡咯（PPy）通常用于制造人工神经导管。此外，组织工程领域已经朝着透明质酸（HA）水凝胶等产品的使用方向发展。尽管HA修饰的PPy薄膜可用于各种生物应用，但细胞-基质相互作用机制仍然知之甚少。此外，还没有关于HA修饰的PPy注射自愈水凝胶用于周围神经修复的报道。　　近日，南通大学科研团队用HA、胱胺（Cys）和吡咯-1-丙酸（Py-COOH）构建了一种具有可注射性、生物可降解性、生物相容性和神经再生能力的自修复导电水凝胶（HASPy）。该水凝胶直接靶向白细胞介素17受体A，主要通过激活白细胞介素17信号通路来促进与雪旺细胞髓鞘形成相关的基因和蛋白质的表达。科研人员将水凝胶直接注射到大鼠坐骨神经挤压损伤部位，以研究其体内神经再生的能力，并发现其可促进功能恢复和髓鞘再生。这项研究可能有助于理解细胞-基质相互作用的机制，并为HASPy水凝胶作为神经再生先进支架的潜在用途提供新的见解。该研究论文发表在《先进科学》（Advanced Science）上。

概 述硒化锡是一种非常稳定和简单的化合物，并且地球表面有丰富的Sn和Se元素。硒化锡作为一个大家比较熟悉的半导体，主要研究方向是在太阳能电池以及箱变记忆合金材料方面。现今作为热电能源材料硒化锡应用方面有重大突破性研究成果。然而硒化锡可形成多种化学计量的硒锡化合物，如SnSe，SnSe2和SnSe3，其中SnSe和SnSe2有广泛的应用前景。此时就要借助SEM确定产物形貌成分，借此更好的完成制备过程的优化，指导大规模生产。现在就让我们用蔡司热场发射电镜sigma500来看一看硒化锡的结构。一、样品准备和SEM图像获取 首先让我们看一看样品。此样品邮寄之前已经分散在铝箔表面，而铝箔则固定在一角硬币之上。所以我们制备样品只需用碳导电胶把样品固定好即可。并且因为蔡司场发射电镜优秀的低电压成像性能能有效的抑制放电，所以样品无需喷金。下面就轮到我们的主角登场了。看看它超大的样品仓，样品多大都不成问题。现在我们只要把样品放入即可。最后我们应用蔡司电镜低电压成像技术，即使在1kv的条件下，也可得到清晰的SEM图片。以下4张图为前2张为样品1的SEM图片，后2张为样品2的SEM图片。二、SEM分析首先看样品1，在低倍放大像种，可以看出产物的主要形貌为花瓣状薄片结构。在较高倍率放大像中可以看出花瓣状纳米片边缘较规整，叶片厚度不到30nm。此时对其做能谱分析可知Se和Sn所占原子分数之比大致为2：1，说明花瓣状纳米片成分可能是SnSe2。再看样品2，在SEM图像上可以看出产物为多层片状结构，其产生原因可能为较长的反应时间使花瓣状结构生长。后 记胡克曾在《显微图谱》中说过，关于感官，接下来需要关注的是通过工具弥补感官的不足。我们现在所做的就是通过电子扫描显微镜了解物质的微观结构，因为微观结构决定了物质的性质。对于硒化锡来说，由于具有低热传导、储量丰富、环境友好等特质，是一种颇具潜力的热电能源材料，但其硬伤在于导电性能较弱。经试验发现其层状晶体结构在其层面内具有不错的导电性能。所以为了更佳的导电性能，在制备的过程中我们需要更长的时间以形成更多的片状结构。只有这样我们才能使其有更好的导电性能，使其作为热电能源材料有更好的应用前景。下期有什么精彩内容呢？敬请期待吧！

半导体生产流程由晶圆制造、晶圆测试、芯片封装和封装后测试组成。所谓封装测试其实就是封装后测试,把已制造完成的半导体元件进行结构及电气功能的确认，以保证半导体元件符合系统的需求的过程称为封装后测试。对此，仪器信息网特通过公开文件了解到池州华宇电子科技有限公司年产 100 亿只高可靠性集成电路芯片先进封装测试产业化项目情况。据了解，池州华宇电子科技股份有限公司投资 15800 万元在池州市经济技术开发区凤凰大道与前程大道交叉口新建“年产 100 亿只高可靠性集成电路芯片先进封装测试产业化项目”，项目占地面积 65 亩，中心坐标为东经 117.543982°， 北纬 30.705040°。建设主体工程1#厂房，配套建设办公楼、科研楼、宿舍楼等辅助工程以及储运工程、公用工程和环保工程等，购置切割机、研磨机、键合机、焊线机、 编带机、成型机、镀锡设备、双轨机、塑封压机等半导体自动化设备，建设高性能高可靠性集成电路芯片封装测试生产线，形成年产 100 亿只集成电路线宽小于等于 0.8 微米集成电路芯片封测能力。项目分两期建设，一期建设3条镀锡（自动）生产线，形成年产 50 亿只集成电路线宽小于等于 0.8 微米集成电路芯片封测能力；二期建设 3 条镀锡（1 条挂镀）生产线，形成年产 50 亿只集成电路线宽小于等于 0.8 微米集成电路芯片封测能力。该项目配置清单和工艺流程详情如下，主要配套设备一览表主要工艺流程及产污环节：本项目主要是将待封装的芯片进行封装、镀锡、测试。本项目一期工程主体工艺 流程如下。①主体工艺：项目主体生产工艺流程及产污环节图工艺流程说明：磨划片：通过研磨机将芯片磨至需要的厚度，磨片过程中用纯水冲洗，磨片完成后进行切割，切割完成后用纯水冲洗，磨划过程会产生少量废水 W1 与固废 S4； 粘片：目的是将单个的芯片固定在基材（引线框架/基板）上。该过程采用导电胶进行粘片，导电胶的成分为树脂和银粉。粘片过程会产生少量废引线基材 S1；键合：接线温度 T=120-200℃，接线时间 t=0.5-1 秒。在压力和超声波键合的共同作用下，利用高纯度的金丝或铜丝把芯片上电路的外接点和引线（框架管脚）通过引线键合的方法连接起来。该过程主要产生少量废金属 S2（废铜线等）。塑封：采用环氧树脂塑封材料将部分框架和焊线后的芯片封装，对组装件进行保护，该过程在自动塑封机内完成，主要产生少量废胶渣 S3。塑封过程中树脂熔融状态会产生有机废气 G1。激光打标：采用激光机，在相应部位打上标记。激光机在打标过程会产生有机废气 G2 和粉尘 G1。表面处理：采用电镀流水线进行无铅镀锡处理。切筋：镀锡后的元件通过引线连在一起，因此需要将引线切断，以将整条元件分割成单片。切筋后形成的单片，即为封装完成的集成电路。该过程主要产生边角料 S6。测试、检验：对封装完成的单片进行测试以及抽检。该过程产生的不合格品将返工。包装：对测试、检验合格品进行包装入库。②镀锡工艺：项目镀锡工艺流程及产污环节图工艺流程明：高温软胶（高温蒸煮槽）：电子元器件在塑封时会溢出多余的环氧树脂毛刺、飞边，故需要使用化学去毛刺溶液，在 60-100℃温度下浸泡，使毛刺或飞边溶胀、溶解、 软化，以便接下来使用高压水喷射彻底去除。化学去毛刺溶液的主要成分是氢氧化钾、杂环酮类衍生物、聚乙二醇、醚类衍生物，产品浸泡后需要用水清洗，清洗时会有废水 W2-1 产生（碱性废水）。高压水去胶：通过增压系统加压自来水，使自来水压力达到 200-500kgf/cm2，用来去除已软化或松动的毛刺或飞边，产生废水 W2-2 定期处理循环利用。去氧化：去除产品表面的氧化物，使镀层与基材有良好的结合力。使用的化学品是过硫酸钠，浓度 50g/L 左右，常温使用，去氧化后需要用水清洗，清洗时会有废水 W2-3 产生（酸性废水）。预浸：主要作用是镀锡前对产品进行活化，并防止污染镀锡液，使用浓度 10%的甲基磺酸，预浸后不需要清洗，没有废水产生。镀锡：通过电化学沉积的方法，在基材上覆盖一层功能性纯锡镀层，使产品具有良好的可焊性。镀锡液主要由 150g/l 的甲基磺酸、60g/L 二价锡和 50mol/L 的表面活性剂组成，温度 30-50℃，电流密度 10-30ASD。镀锡后需要用水清洗，清洗会产生废水 W2-3（酸性废水）。中和：中和镀锡残留的酸性物质，防止镀层变色、腐蚀。中和液使用碳酸钠配置，操作温度常温，中和后需要清洗，清洗会有废水 W2-1 产生（碱性废水）。超声波清洗：采用纯水机制备的纯水，进行最后的超声波清洗，清洗温度为 50-70℃。干燥：工序最后对芯片进行干燥处理，干燥主要分为风干和烘干。退镀：镀锡线采用不锈钢钢带和夹子来夹持和传送产品进行镀锡，钢带和夹子上也会镀上一小部分的锡，需要对这部分锡进行剥除和回收。退镀液的主要成分为甲基磺酸（55g/L），使用小于 1.5V 的电压进行电解，使钢带和夹子上的锡剥除并重新沉积在回收钢板上。退镀后用超声波溢流水清洗，不新增清洗废水。项目退镀工艺流程项目需定期对沉锡工序使用的钢带和假片进行退锡。退锡周期约 1 次/月。 ①钢带退锡：采用电化学方法（利用甲基磺酸）在高速退锡线中使钢带上的锡转移到钢板上，与锡化生产线同步进行:钢板退锡是利用电解方法将钢板上的锡电解形成锡渣 S，退锡后利用纯水清洗：此过程将产生一定的酸性气体 G3-2 酸性气体，退锡清洗废水 W2。②夹片退锡：使利用化学方法使用电解液将夹片上的锡溶解到退锡液中，夹片退锡后利用纯水清洗。此过程将产生一定的酸性气体 G3-2 酸性气体，退锡清洗废水 W2。退锡工序产生的锡渣回用于镀锡工序。③其他产污环节本项目其他产污环节主要包括：反渗透法制纯水产生的浓水 W3，废气喷淋塔产生的废水 W4，一般性固态原辅料拆包装过程产生的废包装材料 S11，化学品使用过程产生的沾有化学品的容器 S7，污水处理站产生的污泥 S8，设备及地面定期清洗废水 W5，以及员工日常生活产生的生活污水 W6 和生活垃圾 S9，纯水制备过程会产生废反渗透膜 S10，生产过程中产生的不合格产品 S11。

电导率电极是在保证性能的基础上简化了功能，从而具有了特别强的价格优势。清晰的显示、简易的操作和优良的测试性能使其具有很高的性价比。可广泛应用于火电、化工化肥、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液中电导率值的连续监测。　　电导电极的使用　　(1)为保证电导率仪器的测量精度，必要时，仪器使用前，用电导率仪对电极常数进行重新标定，同时，应定期进行电导电极常数标定，如出现误差较大时应及时更换电导电极。　　(2)在测量高纯水时应避免污染，正确选择电导电极的常数，并采用密封、流动的测量方式。否则，其电导率值将很快升高，这是因为空气中的二氧化碳溶入高纯水后，就变成了具有导电性的碳酸根离子而影响测量值。　　(3)为确保测量准确度，电导电极使用前应用小于0.5us/cm的去离子水(或蒸馏水)冲洗2次，然后，用被测试样冲洗后方可测量。　　(4)仪器测量后显示的值已折算到25℃测量值，如不需补偿，拔去温度电极仪器显示25℃，测量的值就是当时的溶液的电导值。　　电导电极的维护保养　　电导电极的贮存　　光亮的铂电极、镀铂黑的铂电极(长期不使用)一般贮存在干燥地方，但镀铂黑的铂电极使用前必须放在蒸馏水中数小时，经常使用的镀铂黑电极可以贮存在蒸馏水中。　　电导电极的清洗　　(1)可以用含有洗涤剂的温水清洗电极上的有机成分沾污，也可用酒精清洗。　　(2)钙、镁沉淀物用10%的柠檬酸清洗。　　(3)光亮的铂电极可以用软刷子机械清洗，但在电极表面不可以产生刻痕，不可使用螺丝起子之类硬物清除电极表面，甚至在用软刷清洗时也要特别注意。　　(4)对于镀铂黑的铂电极，只能用化学方法清洗，用软刷子清洗时会破坏镀在电极表面的镀层(铂黑)。总之，实验室的实验人员如果能正确使用pH电极、电导电极，并做好电极的日常维护和保养工作，不但可以延长电极的使用寿命，而且可以大大地减少pH计、电导率仪的测量误差，从而提高化学实验、检验数据的准确性、可靠性。

前期回顾在上期里，小编带大家见识了一下弹壳的神奇，借助Gemini300场发射扫描电子显微镜对弹壳表面材料进行了细微结构的表征和成分分析，以及对收口处裂纹的研究，顿时觉得自己也高大上起来，有木有，这期呢，小编带领大家进军光电材料，再小小透露一点，量子阱材料，一起来见证一下扫描电子显微镜技术在量子阱研究中的厉害吧！概 述那么量子阱是什么呢，小编就小小解释一下，量子阱就是指由2种不同的半导体材料相间排列形成的、具有明显量子限域效应的电子或空穴的势阱。量子阱器件，即指采用量子阱材料作为有源区的光电子器件。一、量子阱的构造 如下图，量子阱器件的基本结构是两块N型GaAs附于两端，而中间有一个薄层，这个薄层的结构由AlGaAs-GaAs-AlGaAs的复合形式组成。在未加偏压时，各个区域的势能与中间的GaAs对应的区域形成了一个势阱，故称为量子阱。电子的运动路径是从左边的N型区（发射极）进入右边的N型区（集电极），中间必须通过AlGaAs层进入量子阱，然后再穿透另一层AlGaAs。量子阱器件虽然是新近研制成功的器件，但已在很多领域获得了应用，如量子阱红外探测器、GaA s、InP基超晶格、量子阱材料、量子光通讯和量子结构LED等，而且随着制作水平的提高，它将获得更加广泛的应用。量子阱的基本结构二、量子阱的微观世界量子阱材料一般使用分子束外延(molecular beam epitaxy ,简称 MBE)或金属有机氧化物化学气相沉积法(MOCVD)技术制备，对于量子阱材料界面结构的观察，晶体生长过程中出现的诸如层错，位错等缺陷的形成、特性及其分布等，我们一般利用高分辨透射扫描电镜(TEM)来观察，从而确定材料微观结构参数与器件宏观性能参数间的关系。众所周知，透射样品制备要求严格，制样困难，首先要将样品膜面利用进行对粘，再继续线切割为3mm×1mm；其次采用砂纸将样品打磨抛光使其厚度为60μm 左右，再抛光至 20μm；最后使用离子减薄仪将样品轰击为10nm以下。这个过程技术要求高，每一步都需要经验，不是一般人都可以做的，而且成本较高；而扫描电镜相比较而言，样品制备简单，导电样品直接用导电胶固定在样品台上，放入腔室内进行观察，对于不导电样品，我们也有自己的解决方案，一配备离子溅射仪，即喷金，二采用低电压模式，低电压成像是现代场发射扫描电镜的技术发展趋势，低电压成像可以呈现样品极表面细节、可以减少不导电样品的荷电（放电）现象、可以减少电子束对样品的损伤。对于薄膜材料更是如此，下面就是我们来看看采用蔡司sigma 500所测的量子阱材料，我们得到了10万和15万倍下的量子阱的背散射图片，可以看出样品界面出现了亮暗程度不同的衬度带，各层分界清楚，界面平整，层分布精度高，周期性好，厚度为 68.11nm，阱和势垒交替出现，从而确定周期厚度。后 记随着分子束外延和金属有机化学汽相淀积技术的迅速发展，人们已能够生长出原子尺度的、界面平滑的优质超薄层半导体材料，可以在生长方向上精确地控制薄层的组分和厚度，从而实现超晶格量子阱结构，所以晶格量子阱结构材料及应用的研究已迅速发展成当今半导体物理和固体物理学中最重要的前沿课题之一，而扫描电子显微镜一定可以大展身手，那就跟紧小编的步伐，我们一起跟随蔡司扫描电镜去见证光电材料史的辉煌吧！下期有什么精彩内容呢？敬请期待吧！

据九州大学官网报道，该校山崎仁丈教授等开发出了能预测质子传导性电解质材料的人工智能(AI)模型，然后仅通过一次实验就发现了较高性能的新型质子导电性电解质。这是将实验研究和数据科学相互融合基础上获得的一项成果。　　该团队一直致力于固体氧化物燃料电池（SOFC）的电解质材料研究，并将目标聚焦于在350—450℃下工作的质子导电性钙钛矿氧化物。以往他们已了解到要使金属氧化物表达出质子导电性，必须将该构成物质的一部分元素置换为受主元素，以形成δ氧气缺陷，从而引发质子导入反应。此次研究中，研究小组以置换受主元素的钙钛矿氧化物为对象，合成22种钙钛矿氧化物并收集了高精度的质子浓度数据，结合从其他论文中收集的数据，形成了65种钙钛矿氧化物的761个数据，并交给AI进行学习。然后通过变换化合物成分组合，预测了8613种材料的特性，形成材料特性“地图”，根据“地图”指引即通过实验一次合成质子导电性能较高的锶、锡、氧化钪化合物SrSn0.8Sc0.2O3-δ。相关论文在线发表于美国化学会杂志《ACS Energy Letters》。

2022年1月，中国仪器仪表学会分析仪器分会十届三次理事会及“朱良漪分析仪器创新奖”颁奖在京举行。经过10位专家的会评，2021年“朱良漪分析仪器创新奖”最终评选出“创新成果奖”3项，“青年创新奖”4名。仪器信息网同中国仪器仪表学会分析仪器分会对“朱良漪创新奖”获奖人员进行了联合采访，本期的采访对象是“青年创新奖”获得者兰州大学核科学与技术学院研究员黑大千。兰州大学核科学与技术学院 黑大千研究员主要成果：研制的中子活化分析设备的性能指标经多方测试能够满足实际应用中的需求，在研发的过程中形成了中子活化分析设备的发明专利和分析方法的软件著作权，并在煤炭和水泥等相关行业得到了实际应用和示范验证，取得了一定的社会经济效益。仪器信息网：首先恭喜您获得“2021年朱良漪分析仪器创新奖”，请向广大网友介绍一下您自己，以及您所在的单位？黑大千：各位网友好！感谢仪器信息网的采访。我是兰州大学核科学与技术学院的黑大千。目前我在主要开展核技术应用及核分析技术领域系统性研究工作，涵盖基础研究、方法学研究、应用基础研究、技术拓展等核分析技术的全链条式科研创新工作。具体研究内容包括：瞬发伽马射线中子活化分析（PGNAA）技术、核素识别与定量分析技术、中子/伽马新型探测技术、X射线分析技术、核电子学技术等。仪器信息网：请介绍您进入分析仪器领域的机缘？您在分析仪器的研制和产业化方面开展了哪些工作，取得了怎样的创新成果?黑大千：我能有幸进入分析仪器领域还要感谢国家科技部在十二五期间组织的国家重大科学仪器设备开发专项，2013年，在我的导师陈达院士、贾文宝教授的带领下，我们团队牵头获批了项目“工业物料成分实时在线检测仪器的开发和应用”，在项目执行期间，我和项目团队中的年轻人得到了充分的锻炼，从仪器硬件的优化设计，到仪器分析方法的创新突破，再到标准样品的设计优化，直至最后仪器总装、示范工程建立，我们经历了完整的分析仪器开发流程，并与分析仪器的研究与开发深深结缘。在研究工作方面，我的主要研究工作可以大致分为两个方面：1. “穷理以致其知” --- 核分析技术基础研究：从核分析技术的基本物理过程出发，探索测量信号与被测量信息间的物理机制模型建立、影响因素探索等。并在此基础上，形成全新分析方法、构建相应数据库、发展仪器设计方法并形成信息分析、系统设计软件与程序。2. “反躬以践其实” --- 仪器开发、应用研究及技术拓展：基于基础研究成果，开发了多种基于PGNAA技术的在线成分分析系统及危化品检测系统，完成了多个基于PGNAA技术的工业物料成分分析系统的示范工程建设。在基础研究取得突破性进展的基础上，进一步拓宽相关研究领域与应用。以需求为导向拓展在技术发展中的关键核心技术、并行技术、应用中的辐射防护问题等研究。包括：瞬发伽马射线中子活化成像PGAI技术研究、中子探测与能谱测量研究、X射线通讯与关键部件开发、XRT技术开发与应用、X荧光分析技术的开发与应用、中子辐射防护技术，辐射防护材料的开发等。 主持包括国家重点研发计划项目、国家重大科学仪器设备开发专项任务、国家自然科学基金、国防技术基础项目子课题、国家质量基础条件平台项目子课题等国家级项目在内的各类科研项目20余项，以第一或通讯作者身份发表SCI收录论文40余篇，以第一完成人身份获得授权发明专利10余项。仪器信息网：您所研制的仪器成果解决了哪些实际问题，仪器的主要用户有哪些，成果的市场前景如何？黑大千：在工业物料领域，如煤炭、水泥、矿石成分分析应用中，可利用在线分析技术，实现全过程的实时成分测量、分析，对对生产企业质量信息化管理、多角度质量数据分析、动态掌握质量状况等方面具有明显的促进作用，可有效提高企业产品质量控制能力。此外，在节能降耗、提升生产效能等方面具有良好的前景。工业物料成分分析系统在违禁品检测系统开发方面，面向不同使用场景，基于建立的信噪比优化评价方法，设计开发了一系列违禁品检测系统，包括：NIQAS(Nuclide Identification and Quantitative Analysis System)危化品识别检测系统、EPDS(Explosion-Proof Detection integrated System)防爆检测一体化系统、行李箱高爆炸药检测系统、掩埋爆炸物检测系统等4类危险品检测系统。这一系列的检测系统将有望满足战争遗留弹药武器的识别与指导分类；机场、高铁站等公共场所的疑似爆炸物处置过程中的检测；公众区域内行李箱中隐式爆炸物检测等一系列公共安全需求。上述成果均具有明确的市场需求以及较好的市场前景，目前部分产品已经启动产业化进程。危险品核素识别与定量分析系统仪器信息网：对于此次获奖您有何感受？您认为“朱良漪分析仪器创新奖”将给青年人带来怎样的影响？黑大千：非常感谢中国仪器仪表学会分析仪器分会以及各位评审专家对我和团队工作的认可。分析仪器的开发与研制具有鲜明的技术特点，这个行业是一个高度交叉的领域，既需要具备扎实的理论基础，也需要极强的动手能力。分析仪器开发工作者是具备“科学家”的头脑以及“工程师”的动手能力的“发明家”，需要直接分析需求、而面对需求、解决需求，厘清其间错综复杂的关系，抽丝剥茧的找出关键问题和解决方案。我们作为行业的后辈，需要向朱良漪先生等“大家”学习的地方还有很多。世界局势错综复杂，在百年未有之大变局中，自主创新是解决人民日益增长的美好生活需要和不平衡不充分的发展之间的矛盾的重要手段。“朱良漪分析仪器创新奖”为从事分析仪器研究工作的青年人提供了前进的方向和动力，将有利于激发青年人创新热情和报国之志。仪器信息网：后续您还将开展哪些创新工作?黑大千：在2021年12月，我有幸牵头获批了国家科技部重点研发计划青年科学家项目。该项目将以战略矿产资源“铀”的开采与富集过程的元素成分分析作为应用研究对象，面向地浸采铀工艺中各环节的溶液、树脂中的元素成分在线分析需求，开发基于瞬发伽马射线中子活化分析（PGNAA）技术的多元素在线分析的新方法及新设备，满足浸出、萃取、吸附等工艺环节中对溶液、树脂塔中各类元素含量实时在线检测的现实需求，为实现工艺过程规律分析、元素富集状态、过程动态调控等提供实时数据支持，并为信息化、智能化矿山的建立与资源开采提供全新在线分析技术与仪器设备。因此，未来一段时间的工作中，我和我所在的团队将聚焦将PGNAA技术的应用领域进行拓展，面向国家重大战略需求和经济主战场开发更多更有价值的分析仪器。关于“朱良漪分析仪器创新奖”朱良漪，原机械部国家仪表总局副局长、中国仪器仪表学会分析仪器分会名誉理事长，是仪器仪表和自动化控制领域最早的开拓者，影响中国仪器仪表和自动化控制行业发展的奠基人。为纪念朱良漪先生矢志不渝推动我国分析仪器事业发展的精神，以及激发企业及广大科技工作者积极投身于分析仪器的创新工作中，由中国仪器仪表学会设置、中国仪器仪表学会分析仪器分会承办执行“朱良漪分析仪器创新奖”，共分为“创新成果奖”和“青年创新奖”两个奖项。“朱良漪分析仪器创新奖”的设立不只是对朱老的怀念与敬意，更是对分析仪器创新精神的坚守与传承。自2017年举办至今，“朱良漪分析仪器创新奖”已成功颁发五届，先后有15项分析仪器创新成果、18位青年创新科学家获奖。

长期困扰中药界的“一药两方”，甚至“一药多方”的含牛黄品种问题，将随着含牛黄中成药的质量标准的提高而得到改善。近日，国家食品药品监管局在《对政协十一届全国委员会第二次会议第2816号(医药卫体238号)提案的答复》中明确表示，正在编撰的2010版《中国药典》，对禁止使用人工牛黄的品种，将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查。 　　加上之前国家食品药品监管局答复湖北省食品药品监管局《关于对含牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》的意见，届时，含牛黄品种的中成药生产中“李代桃僵”的使用人工牛黄的行为将得到彻底杜绝。 　　标准缺失下的牛黄“乱象”：成分检测无依据 　　我国现有4500种中成药，其中约有650种含有牛黄，每年牛黄的需要量约500吨左右，但是，由于牛黄一直靠农户宰杀取得，我国每年自产的天然牛黄还不足1吨。牛黄的需求一直依赖进口，2002年，为防止疯牛病通过用药途径传入，国家决定禁止进口牛源性材料制备中成药，使得天然牛黄资源更为匮乏，导致天然牛黄价格不断攀升。 　　在市场竞争激烈和利益驱使的双重挤压下，部分药品生产企业在生产含牛黄品种的中成药时，铤而走险，将牛黄以人工牛黄进行代替。 　　企业之所以敢于这样胆大妄为，关键在于牛黄缺乏相应的检测标准。 　　据了解，2005年版《中国药典》(一部)收载含牛黄中成药品种共45个。在45个品种中：有1个品种对胆酸成分进行了含量测定 有29个品种对胆酸进行了薄层色谱鉴别(其中，有3个品种同时对去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别，有1个品种同时对鹅去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别，有4个品种同时对猪去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别) 有1个品种采用糠醛法对牛黄进行检测 有14个品种无任何牛黄检测方法。《卫生部药品标准中药成方制剂》(1997年)收载的250个含牛黄(人工牛黄)品种，《新药转正标准》收载的22个含牛黄(人工牛黄)品种，《国家中成药标准汇编》(2002年)中成药地方标准上升国家标准收载的56个含牛黄(人工牛黄)品种，合计328个含牛黄(人工牛黄)品种。其中，有胆酸或胆红素含量测定的有11个(其中同时有薄层鉴别的品种有7个)品种 有胆酸类薄层鉴别的有94个品种 糠醛等理化鉴别反应的有35个品种 无任何牛黄鉴别检测项目的有188个品种。 　　2004年，为保证公众用药安全，国家食品药品监管局在《关于牛黄及其代用品使用问题的通知》(国食药监注[2004]21号)明确规定国家药品标准处方中42个含牛黄的临床急重病症用药品种和国家批准的含牛黄的新药，可以将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量使用，但不得以人工牛黄替代。2005年，根据实际情况，国家食品药品监管局对《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》进行调整，将原名单中的42个品种调整为38个。 　　“但是，相关的标准却没有进行明确，《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》所列品种的法定质量标准中，对牛黄功效性成分胆红素的含量测定却一个也没有 对天然牛黄及三个代用品中均有的胆酸成分要求含量测定的，只有一个品种(灵宝护心丹) 对胆酸(或去氧胆酸)要求进行薄层色谱鉴别的有16个品种。另外，有3个品种要求采用糠醛法等理化方法检测处方中的牛黄成分，有24个品种没有任何牛黄检测项目。”河北省某药品生产企业负责人这样解释道。 　　这无疑为不法企业的制假售劣提供了可乘之机。相关研究机构曾对7个厂家的安宫牛黄丸进行胆红素含量测定，结果发现这些产品中胆红素含量最高为37.9mg/丸，最低为0.72mg/丸，两者相差52倍。对3个厂家的牛黄清心丸进行胆红素含量测定，发现最高为0.1634mg/丸，最低为0.0273mg/丸，两者相差近6倍。 　　政策冲突中的市场尴尬：标准打架欠统一 　　业内人士反映，困扰含牛黄品种中成药质量的除标准欠缺外，相关政策配套不到位也是一个重要因素。 　　据了解，《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》仅仅规定了品种名称，对剂型却没有明确界定，导致同一产品在剂型不一样的情况下使用不同牛黄的局面。例如：大活络丸、安宫牛黄丸、万氏牛黄清心丸、梅花点舌丸、回春丹等必须使用天然牛黄、培植牛黄或体外培育牛黄，但大活络胶囊(部颁新药转正52册)、安宫牛黄片(部颁中药14册)、安宫牛黄栓(部颁新药转正51册)、万氏牛黄清心片(地标升国标)、梅花点舌片(地标升国标)、梅花点舌胶囊(部颁新药转正41册)、回春散(地标升国标)等产品标准“处方”项下为“人工牛黄”，大大降低了含牛黄名方名药的治疗功效。 　　为规范药品生产，国家食品药品监管局2007年在《关于对牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》中，明确指出，“对于依据国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病症用药品种改剂型或改变用药途径的新药，可将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量投料使用，但不得以人工牛黄替代。”也就是说上述大活络胶囊、安宫牛黄片、安宫牛黄栓、万氏牛黄清心片等品种必须依规定使用牛黄、培植牛黄、体外培养牛黄。 　　但是，市场上含牛黄成分的中成药依然“鱼龙混杂”：不同厂家生产的安宫牛黄丸价格差别极大，有的2.5元/粒，有的8.8元/粒，高的甚至230元/粒。那些低价格的安宫牛黄丸绝对使用的是人工牛黄。湖北某企业的质量负责人说，自2002年我国禁止进口牛源性材料制备中成药以来，使用天然牛黄或者培植牛黄、体外培育牛黄投料，按目前生产企业的工厂成本、销售成本、销售利润等计算，安宫牛黄丸成本不低于60元。 　　“企业敢于造假主要在于中成药质量标准控制体系不完善。”这位业内人士介绍，近年来，为完善中成药尤其是含名贵中药材品种的中成药的质量标准，部分全国人大代表、政协委员多次在会议期间提出建议、提案，要求国家相关管理部门在完善中成药质量标准的同时，加强对含贵重药材的中成药品种的监管，以确保公众用药安全、有效。 　　政协十一届全国委员会第二次会议期间，肖红等六名全国政协委员对于完善含牛黄类中成药的质量标准提出建议。建议国家有关部门加强对含牛黄中成药中相关成分的测定，杜绝药品生产中的造假行为。 　　安全名义下的法律行动：剑锋犀利指向偷工减料 　　据了解，针对近年来出现的药害事件，国家食品药品监管局采取一系列加强药品生产监督管理的新措施、新方法。在全国范围内推广实施的派驻监督员制度和质量授权人制度，对规范药品生产行为，加强药品监管起到了积极作用。 　　同时，部分省级食品药品监管部门根据地区实际，在加强药品生产监督管理方面也进行了探索，如吉林、青海、湖北等省制定了对细贵中药材投料的有关规定，较好地遏制了药品生产中偷工减料的行为发生。 　　“但这些都是治标，杜绝中成药生产贵重中药材投料‘李代桃僵’的行为，关键还是完善贵重中药材的质量控制指标。”这位业内人士这样强调。 　　来自国家药典委的消息，随着药品标准提高行动的开展，国家将进一步完善对中成药质量标准控制体系，正在编撰中的2010版《中国药典》将对含名贵中药材的中成药作出针对性较强的含量控制和测定指标。在2010版《中国药典》编撰工作和国家标准提高行动中，国家药典委对含牛黄品种安排了标准提高任务，对禁止使用人工牛黄的品种，将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查，同时进一步缩减使用人工牛黄的品种。 　　在进一步完善药品质量控制标准体系的基础上，相关的法律保障也加大了对制售假劣药品的严厉打击。2009年5月27日施行的《最高人民法院、最高人民检察院关于办理生产、销售假药、劣药刑事案件具体应用法律若干问题的解释》明文规定，生产、销售的假药“属于急救药品的”，应当认定为刑法第一百四十一条规定的“足以严重危害人体健康”。 　　“相对含牛黄类品种，‘两高解释’剑锋直指38个品种中以人工牛黄替代牛黄、体外培育牛黄、配置牛黄的违法行为。牛黄市场‘李代桃僵’现象匿迹将指日可待。”该业内人士强调。 　　8月18日，国家基本药物目录公布，为保证基本药物的质量，国家食品药品监管局将制定严格的监管办法，监督目录品种的生产。在含牛黄类的中成药，只有安宫牛黄丸位列《国家标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》。即安宫牛黄丸中必须使用牛黄或培植牛黄，体外培育牛黄。这意味着安宫牛黄丸的生产、流通将将接受全面的“体检”。完善质量控制体系，加快立法进程等这些措施，无疑为药品安全提供了有力的支撑。 　　相关链接： 　　牛黄具有清热、解毒、镇惊、止咳、平喘等作用，现代医学研究证明其能促进红细胞及血红蛋白生成，是治疗心脑血管系统疾病的特效药物，还具有抑制和拮抗抗癌药毒副作用等功效。目前市场上共有牛黄及其代用品四种，即天然牛黄、体内培植牛黄、体外培育牛黄、人工牛黄 　　1 天然牛黄 　　本品为牛科动物黄牛或水牛胆囊、胆管或肝管中的结石。天然牛黄可分蛋黄和管黄。天然牛黄的一般成分及含量为：胆红素72%~76.5%，胆汁酸4.3%～6.1%，胆酸0.8%~1.8%，去氧胆酸3.33%～4.3%，胆汁酸盐3.3%~3.96%，胆固醇2.5%～4.3%，脂肪酸1%～2.1%，卵磷脂0.17%～0.2%，钙2.3%～2.6%。此外尚含有3种类胡萝卜素物质及多种氨基酸、微量元素和类肽的平滑肌收缩成分。 　　2体内培植牛黄 　　本品是利用活牛体，以外科手术的方法在牛的胆囊内插入致黄因子，使之生成牛黄。由于人工培植牛黄是在与天然牛黄相同的特定生态因素条件下形成的，故经测定其理化特性、性味、色泽、药效成分含量等与天然牛黄无明显差异。 　　3体外培育牛黄 　　本品以牛科动物牛的新鲜胆汁作母液，加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。“体外培育牛黄”是运用现代生物工程技术，在牛体外模拟牛体内胆结石形成的原理和生物化学过程，经细菌培养，在多种酶作用下，从而培育出的一种生物优质牛黄。 　　检测结果表明：其技术参数、质量指标、功能及主治与天然牛黄一致。经对其进行药检及采用双盲法对其在7家医院进行的1850多例临床实验结果表明，体外培育牛黄其疗效和性能非常接近甚至超过天然牛黄，且主要药理成分比天然牛黄稳定，是天然牛黄的理想代用品。 　　4人工牛黄 　　本品是以牛胆汁酸、胆红素、胆固醇与无机盐(硫酸镁、硫酸亚铁和磷酸三钙)为原料，与淀粉混合而成，临床疗效与天然品大体相似。人工牛黄多数为土黄色疏松粉末，也有制成不规则球形或方形的产品。由于人工牛黄胆红素、去氧胆酸等含量较低，国家相关部门规定，其不得用于含牛黄类临床急重症中成药品种的生产。

上期中我们着重介绍了Axia拍摄纤维样品时，在样品喷金的条件下，所获得的高质量图片，以及能谱相关成分信息。通常，对于纤维、纸张这样导电性差的样品，在电镜高能电子束连续扫描过程中，样品表面会逐渐累积负电荷，严重时产生荷电效应，造成图像晃动、亮度突变的问题。解决这一问题通常的方法是在样品表面镀一层金膜或者碳膜以提高样品的导电性。然而，这一过程费时费力，对于样品的微观形貌细节也会造成影响，尤其是对于珍贵样品或者还需要进行能谱分析等原位观察的样品，镀膜会对样品造成不可逆转的破坏。因此，喷金并非不导电样品的首选方法。低真空模式同样适用于不导电样品。低真空模式在处理非导电样品时具有多个优势，它不仅可以实现无电荷成像还可以提高材料对比度，并使用更高的电子束流进行化学分析。低真空扫描电镜技术是通过在样品室内通入少量的气体/水蒸气实现的。少量的空气进入扫描电镜样品室，在电子和气体分子之间通过碰撞产生正离子，当这些正离子电流达到样品完全抵消全部负电荷时，也就是出现了所谓的电荷平衡，从而消除了样品表面的荷电效应。上图1~4是纤维样品在不喷金，低真空模式下拍摄的图片。1、2为背散射图像，3、4为二次电子图像，在两种图像模式下，Axia均表现出优异的成像功能。Axia ChemiSEM提供的低真空模式，可调节压力到最高150Pa，支持各种不同的样品。然而，低真空模式也并非始终是首选，在突出样品表面细节时，需要较低的着陆能量，否则这些细节会随着高加速电压而变平。例如观察纤维制品时, 不经过镀导电膜, 看原始形态, 将电压下调到1kV或以下, 既满足样品少放电, 又有足够的信号强度。图5~8为低电压下的纤维形貌, 可清楚看到纤维形态的差异, 与高电压下的图像相比，纤维表面突显出更细微的结构, 表面的颗粒感变得更为明显。通过对比，我们可以看到，Axia在1KV电压下的成像效果丝毫不落后于场发射低电压下的成像效果。Axia ChemiSEM提供了最有效的减少电荷策略，允许在高真空、电子束减速(BD)模式下为电子束敏感样品成像。电子束减速是一种光学模式，其中用施加在样品架上的负电位使样品产生偏压，使原电子在着陆前减速。因为加速电压高于着陆能量，所以可提高最终分辨率。此外,电子束减速模式能够检测到几乎平行于样品表面的低角度背散射电子(低角度BSE)，从而增强了表面的拓扑结构。工业和先进的材料表征机构通常会处理未知材料和应对各种各样的要求。因此，全面的解决方案、分析功能和处理绝缘或电子束敏感样品的能力显得尤为重要。全新的 Axia ChemiSEM具有极佳的全方位性能，可为不同类型材料的表征提供最多的信息。 参考文献：[1]周广荣.低真空扫描电镜技术在材料研究中的应用[J].分析仪器,2012(06):39-42.[2]吴东晓,张大同,郭莉萍.扫描电镜低电压条件下的应用[J].电子显微报,2003(06):655-656.

引言当今，高能量密度锂离子电池（LiB）为大多数电动汽车、手机供电，甚至提供储能，使可再生能源替代化石燃料。然而，也发生过此类电池在使用过程中因过热而造成火灾和爆炸的情况。EA8000A X射线分析仪中所采用的先进技术可用于检测和表征锂离子电池生产中用作导电添加剂和负极活性材料的粉末中的金属污染物。该仪器仅需几分钟即可定位和分析粉末中的金属异物颗粒。应用报告在本应用指南中，EA8000A用于测定碳基导电剂中金属污染物的数量和成分。为证明EA8000A的检测能力，已制备15克碳基原料用于分析。分析250 mm x 200 mm样品面积仅需耗时7分钟。首先，分析仪检测已制备样品中金属异物颗粒的存在情况和位置——其在X射线透射图像中被明确标记为暗点，因为它们由比周围基质密度更大的材料制成。随后使用EDXRF技术分析此类金属异物颗粒，颗粒图像、XRF映射和光谱如应用报告中图例所示。分析仪的软件通过光谱信息提供每个被分析的颗粒的定性和定量元素成分值。联系我们日立分析仪器已开发出一系列用于燃料电池生产过程质量控制的分析仪器。欲了解与EA8000A有关的更多信息，或讨论更广泛的测试要求，请联系我们。

永和黑豆浆检测出转基因 称未在国内市场销售 　　台湾永和国际开发股份有限公司生产的永和黑豆浆因检出转基因成分，被作退货处理。昨天记者从国家质检总局了解到，2月份共查出135批次进境不合格食品、化妆品，目前均已作退货、销毁或改作他用处理，未在国内市场销售。 　　据质检总局通报，被检出转基因的永和黑豆浆产地为台湾，进口商为天津永和食品有限公司，于天津口岸进境，目前已作退货处理。另外，中粮肉食北京有限公司进口26吨巴西产鸡二节翅，货证不符 中粮东海粮油工业(张家港)有限公司进口的3000余吨澳大利亚产脱胶菜子油，被检出含有毒有害物质苯、甲苯 上海易初莲花连锁超市有限公司进口的澳大利亚产维多利亚2010莫斯卡托葡萄酒、莫斯卡托2011葡萄酒，被检出酒精度不符合国家标准要求。 　　永和黑豆浆检测含转基因成分 再次“逗你玩” 　　“豆浆粉精”加水神奇变成的“豆浆”，其实里面不含大豆成分 　　记者走访发现该产品郑州市场有售，业内人士：长期食用影响身体 　　早上喝杯豆浆，吃些早点，已成为都市上班族的饮食习惯，豆浆成了一种不可或缺的饮品。然而，近日，有网友爆料，白开水加“豆浆粉精”，一秒即可变豆浆。昨天，记者走访发现，郑州市场的确有“豆浆粉精”出售。记者买回一桶做试验发现，在开水中加入“豆浆粉精”，短短时间就能兑出一杯“香甜”的豆浆。对此，有关医生表示，长时间食用影响身体。 　　A 　　“豆浆粉精”加开水一秒变“豆浆” 　　震惊 　　“亲眼见小贩把几十杯豆浆扔掉， 　　心想咋这么浪费!” 　　网友“@乐活上海滩”在新浪微博中发帖称：用“豆浆粉精”，白开水一秒变豆浆!里面不含黄豆任何成分，只有香精和葡萄糖，没有一点儿营养价值，而这样的“豆浆”比天然豆浆利润翻了将近20倍!更重要的是长期食用会对身体造成严重的不良影响。 　　微博发出后，引来众多网友的讨论。 　　网友“@小穆V5”：估计早餐摊的豆浆都是这么来的吧，要喝豆浆还是自己做吧。 　　网友“@儒尘用心”：亲眼见过小贩把没卖掉的几十杯豆浆扔到垃圾箱，心想咋这么浪费! 　　B 　　一个摊位一早能卖百余杯豆浆 　　走访 　　“豆浆不就是用豆和水做出来的吗?”有市民不解地说。 　　前天上午8时许，正值早餐时间，记者在农业路一都市村庄随机走访了六七家卖豆浆的早餐点，每家摊位前都站满了人，多数市民在离开时会拿一杯豆浆边走边喝。在一卖鸡蛋灌饼的摊位前，短短5分钟内，共有11位市民来买豆浆。“早上时间紧，多数人都是吃个饼或包子，再喝杯豆浆。”该摊位老板说，他一早上能卖出100多杯。当记者询问该豆浆是从哪里进的，都有什么原料时，该老板表示是批发来的，自己并不清楚。随后，记者又走访了四五家卖豆浆的商户，商户们均不清楚所卖豆浆中含有什么原料，只是说“很有营养，对身体好”。 　　随后，记者又来到一家现场磨豆浆的摊位前，看到了现场制作豆浆的整个过程。据该商户说，他制作的豆浆是天然的，市民能看清整个过程，喝着放心。 　　走访中，多数市民反映，豆浆香甜可口，早上喝豆浆已是他们多年的习惯，对于市场上所卖豆浆中究竟含什么成分，他们均不知情，“豆浆不就是用豆和水做出来的吗?”有市民不解地说。 　　C 　　调查 　　郑州发现“豆浆粉精”有卖 　　问产品中究竟含不含豆?老板说“好像含”。 　　市场上真有这种“神奇”的“豆浆粉精”吗?记者进行了走访。 　　昨天上午，记者来到郑州市农业路与天明路口附近的一家食品城，在一家销售豆浆机等用品的商店，记者以卖早餐想买些“豆浆粉精”为由，与老板聊天。得知记者来意后，老板很快从柜台下拿出一桶“豆浆粉精”，记者在外包装上看到，该“豆浆粉精”是广东一家公司生产，上面醒目地写着“半合型粉末香精”、“食品添加剂”以及“自然纯香”的字样，配料显示为“食用香料、食用香精辅料” 说明中还写着“本品具有纯豆奶香味，采用多种名贵香料经科学方法浓缩而成，适用于豆奶及其他豆味饮品增香增味”。 　　该老板说，这种产品每桶40元，卖得很不错，放一点到水里就有很浓的豆浆香味，用它做出的豆浆味道好，但其不能单独用，要配合豆浆一起使用。在一桶开水中，兑少许的豆浆，再放些“豆浆粉精”，一桶香甜可口的“热豆浆”就出来了。“此种产品中究竟含不含豆?”该老板说好像含，要不怎叫“豆浆粉精”，很多商贩都是买它来兑制豆浆的，具体怎么兑，自己随意。随后，记者以40元的价钱买回一桶。 　　记者试验 　　试验结果戳穿谎言 　　无法兑出真正的豆浆 　　网友所述一秒变豆浆，是否为真?是否真如老板所说要配合豆浆使用?对此，记者进行了试验。 　　记者在杯中倒入半杯开水，又在水中放入一点“豆浆粉精”，几秒钟后，白色粉末溶化，香味扑鼻。搅拌后发现，杯中液体有些浑浊，但较稀，没有豆浆那样的淡黄色，更没有豆浆的浓稠感。 　　试验结果是：单往清水中添加豆浆粉精，勾兑不出真正的鲜豆浆。 　　随后，记者又拿出一杯现磨的浓豆浆，加入开水及少量豆浆粉精进行搅拌，色泽变浅，喝上一口，香味浓厚，口感顺滑，与路边所卖的豆浆非常接近。 　　温馨提示 　　真正的豆浆长啥样? 　　面对鱼龙混杂的豆浆类产品，专家提示在选择时应注意从色泽、组织状态、气味、滋味等方面进行鉴别。 　　优质豆浆：呈现出均匀一致的乳白色或淡黄色的混悬液型浆液，有光泽 浆体质地细腻，无结块 有豆香气，无其他异味 口感纯正滑爽。 　　劣质豆浆：呈灰白色，无光泽 会出现分层现象，结块，有大量的沉淀 有浓重的焦煳味和酸味、苦涩味等其他不良的气味和滋味。 　　危害之说 　　长期食用对肝脏肾有影响 　　一专业经营磨豆浆生意的杜先生说，老手艺做出的豆浆最为纯正，但无法量产，且成本较大。现在市场上，不少商贩为节省成本，直接用添加剂兑水做成豆浆，卖给消费者。“这种‘豆浆粉精’是一种食品添加剂，根本不含豆，做豆浆的时候放些，就和做菜放味素一样，让食品更香、口感更浓。”杜先生说。 　　对此，河南中医学院第一附属医院脾胃肝胆病科主治医师王晓说，这种“豆浆粉精”其实就是一种复合添加剂，偶尔食用含这种添加剂的饮品，影响不大，但若长时间食用，会加重人体肝脏的负担，对肝脏及肾均有影响 小孩儿长时间食用也会对其生长发育造成影响。W2 　　永和黑豆浆 　　因检出含转基因成分被通报 　　质检总局3月29日公布了2012年2月进境不合格食品、化妆品信息。其中，永和黑豆浆因被检出转基因成分(NOS、CaMV36S)上质量黑榜。 　　检查结果显示，永和国际开发股份有限公司生产的永和黑豆浆被检出含有转基因成分NOS和CaMV36S。据了解，该产品产地台湾，进口商为天津永和食品有限公司，于天津口岸进境。目前这批被检查不合格的产品已做退货处理。

“这么一盒灵芝孢子粉售价近5000元，比黄金还贵!怎么才能知道它里面的成分含量有没有‘缺斤少两’?”捧着一盒灵芝孢子粉，吴奶奶显得迷茫和焦虑。 　　焦虑的还有从事保健食品监管的基层执法人员，他们一直在寻求破解保健食品贵重原料“缺斤少两”的方法。“现在我们对市场上保健食品质量的监督检验，基本上是卫生学检验、是否含有重金属成分以及是否非法添加化学药品，对于功效成分的检验基本没有能力去做。”江苏省无锡市卫生局卫生法制与监督执法处处长周健对此深有体会。 　　检验能力制约检测 　　“其实，市售保健食品功效成分‘缺斤少两’的情况很常见。药品检验中，药品成分含量不符合国家药品标准的，可以作为劣药查处。但是，对保健食品功效成分不足的行为，目前还没有相应的处罚依据。”广州市食药监局保化处处长张永胜表示，保健食品属于《食品安全法》管理的范畴，《食品安全法》第五十一条明确规定，国家对声称具有特定保健功能的食品实行严格监管，具体监管办法由国务院制定。但是，《保健食品监管条例》至今没有出台。 　　而检验能力的不足，严重制约了对保健食品功效成分的监督检验。 　　1996年实施的《保健食品管理办法》规定，“保健食品的功能评价和检测、安全性毒理学评价由卫生部认定的检验机构承担”。截至2011年，能进行保健食品功效成分检验的检验机构共34家，基本分布在各省级疾控中心，这些检验机构的检验能力基本只能满足“保健食品注册检验和复核的任务，无法承担全省保健食品的监督抽验任务。”国家食药监局承担保健食品监管职责后，制定了《保健食品注册管理办法》，规定副省级药品检验机构可以承担保健食品注册检验和复核。但是，由于这项工作开展较晚，各地受编制、资金、人才、设备、场地等方面限制，保健食品扩项工作也不尽如人意。“即使这些省级、副省级药检所全部扩项，受检验资源的约束，也无法胜任对保健食品功效成分进行检测。目前，真正承担监督检验任务的是地市药检所，而他们根本没有能力进行保健食品检验能力扩项。”张永胜说。 　　检验体系制约检测 　　“地市药检所目前无法胜任保健食品的检验，还在于保健食品与药品的标准差别大。”武汉市食品药品检验所保化室主任冯光说，药品的标准都非常成熟，检验都有章可循，但是保健食品的标准是按照食品标准体系和方式制定的，一个标准往往适应一类保健食品的检验。如人参皂甙成分的含量测定，就用于所有含人参、西洋参保健食品中人参皂甙成分的含量测定。地市药检所的检验装备和检测能力都是依据《中国药典》所要求进行配备的，其实验室认证、计量认可都是围绕药品标准进行，根本没能力进行保健食品功效检验和全成分检验。 　　据了解，保健食品和药品在剂型上相似度高，一般为片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液等剂型，在某些成分上有相似之处，如水分、崩解时限、装量或重量差异、相对密度、PH值、总灰分、烧灼残渣等基本相同。另外，大多数保健食品含中药成分，因而《药典》中相关中药的鉴别、检查、含量测定等方法适用于保健食品标准。“有些检验方法虽然类似，但是由于其含量很少，单纯运用药品检验方法容易造成对目标物的干扰，影响检验结果，这时候，还要参照食品标准进行检验。比如，检测多维片中铁、铜的含量。”冯光说。 　　“但是，由于药品和食品检验体系不同，很多地市检验所没有通过食品检验、保健食品的检验扩项，即使有些检验方法可以通用，其也无法出具检验报告。”冯光说，这样的检验结果只能作为科研项目，不能用作执法依据。 　　标准缺失制约检测 　　一位专业人士表示，标准化是保健食品创新的迫切需要，要鼓励保健食品提升产品质量，就要从规范保健食品原料做起。而现实却相当尴尬，大部分保健食品原料，特别是天然产物标准匮乏，许多大类的原料品种既无国家标准，也无行业标准，仅有企业标准。如葡萄籽提取物、番泻叶、总蒽醌化合物就只有企业标准。标准缺失使行业规范与监管存在局限性。 　　虽然《保健食品注册管理办法》规定，无相关检测办法和标准的，保健食品申请人“应提供详细的检测方法和方法学研究及验证结果”，“没有相应标准的，企业应建立自己的企业标准”，但是，很多保健食品的前期研究以及功效学评价等都是一些研究机构完成后，进行科技成果交流“辗转”来到企业的，其功效学研究、注册检验与复核还不一定在企业所在地检验机构。 　　“假设一个云南的产品，所用的原料标准为企业自拟标准，现在在武汉市场上发现有产品销售。如果进行监督检验其功效成分，我们去哪里得到标准?这些保健食品生产企业，当地监管部门想摸其家底都难。”这位专业人士说。 　　缺乏对照品也是原料标准不健全的因素。据了解，目前保健食品检验所用对照品来源多头，有中国食品药品检验研究院对照中心，也有一些专业公司，还有科研院所和高校。这些对照品来源各异、纯度不同，没有统一标定，直接影响检测结果。不同检验机构使用不同对照品结果就不同，无法比对，“到底有多少功效成分，活性是否稳定一致，缺乏判定的标准依据，严重阻碍了保健食品的检验和质量控制。” 　　即便是那些对照品明确的中药材也存在问题，很多复方保健食品仅检测一味中药材，对组方中的其他中药材没有任何鉴别和含量测定的要求 即便一味中药材，同一种药可能含有多种有效成分，以哪些作为标准来控制质量，都要进行研究。 　　国家食药监局非常重视保健食品标准规范相关建设工作，近两年加大了有关原料技术要求、检测方法、技术规范以及保健食品功能评价方法等制定修订的力度，争取在“十二五”期间，初步建立国家标准、行业标准、企业标准和技术规范相互协调配套并符合保健食品监管工作需要的技术要求和标准体系，全面提高产品准入、生产准入门槛。 　　“看来，保健食品功效成分的检测，还有一段必须要经历的路程。”这位专业人士表示。

近日，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所畜产品质量安全创新团队提出了一种利用免核酸扩增的分子杂交试纸条定量分析策略，成功实现了对乳品成分的准确定量检测。相关研究成果发表在《生物传感与生物电子（Biosensors and Bioelectronics）》上。牦牛奶、骆驼奶等特色乳品因营养高价格高而频频发生被普通牛奶冒充的现象，但目前常用的核酸扩增定性检测方法操作繁琐，且难以实现准确的定量分析，无法满足高效、准确的定量检测需求。该研究创新性地提出了一种利用胶体金试纸条的免核酸扩增乳品成分定量检测方法。以牛乳品中含量丰富、稳定且种属特异的线粒体DNA作为检测靶标，设计特异性单链DNA探针并巧妙利用了聚合酶解链作用，实现了靶标DNA双链的解旋和探针与靶标DNA单链的高效杂交，能够检测到乳品中低至1%（体积比）含量的牛奶，结合便携式试纸条扫描仪，能够精确分析特色乳品中牛奶含量。这种无需扩增的核酸检测方法还避免了传统核酸扩增方法容易引起气溶胶污染的问题，为乳品行业提供了一种高效且准确的乳品成分定量检测手段，为确保乳品质量和真伪鉴别提供了可靠的技术支持。该研究得到了国家重点研发计划、中国农业科学院科技创新工程等项目的支持。

2010年11月15日至11月20日，世界卫生组织《烟草控制框架公约》第四次缔约方会议将在乌拉圭旅游胜地埃斯特角举行。作为全世界最大的烟草生产和消耗国，中国于2003年签署了世界卫生组织《烟草控制框架公约》，作为缔约方承诺在2011年1月9日前采取积极有效政策在室内公共场所、室内工作场所防止公民接触烟草烟雾。虽然我们的控烟工作取得了一定进展，但在不到2个月时间内，按公约要求创造100%室内无烟环境具有较大难度。 　　在这个特殊的时刻，对于中国未来控烟工作的关注将对我国公共卫生环境质量的提高具有更加巨大的意义。半月谈网将会对本次“世卫组织控烟会议”进行全程报道，敬请关注! 　　世界卫生组织《烟草控制框架公约》第四次缔约方会议15日在乌拉圭埃斯特角举行，本次会议重要议程之一是批准通过烟草制品成分管制和披露有关规定的草案。草案的通过将规范烟草制品生产，降低其毒性，从而减少烟草导致的疾病和过早死亡。 　　针对日前美加研究人员称发现部分中国生产香烟含有大量重金属而引起的公众哗然，有医卫专家表示，若草案通过后，中国可引入第三方独立实验室作为“监督公约遵守情况”的机构，对烟草企业提供的烟草制品成分检测结果进行监督并及时向公众披露，以避免类似事件的发生。 　　根据草案，中国作为缔约方应采取和实行有效的立法、行政等措施检测和测量烟草制品成分和释放物并对此类成分和释放物进行管制，并且要求烟草制品生产商和进口商公开披露烟草制品有毒成分信息——包括农业生产和加工环节的残留物质和包装材料的渗入物质。 　　草案说，用于监督成分披露的实验室应是政府所属实验室或不由烟草业直接或间接拥有或控制的独立实验室。 　　世卫组织驻华代表处烟草控制专员莎拉英格兰博士说，世卫组织将全力支持公约缔约方开展烟草成分管制和披露的工作，但关键点是进行检测的实验室和其主管单位必须完全与烟草业分离，否则将存在严重的利益冲突。 　　国家疾病防治与控制中心副主任、国家控烟办主任杨功焕说，虽然卷烟国标和国家烟草总局已经颁布焦油、烟碱限量标准或规定，发布了焦油、烟碱、CO的检测方法，烟草质检系统也定期对全国所有的牌号进行质量监督检测，但国家烟草局和中国烟草总公司实际上是“两个牌子，一队人马”，检测系统是烟草企业自身的检测系统。 　　“自身的检测系统能够暴露自己的问题吗?”杨功焕说，所有的食品、药品等都需要第三方独立检测，一个有3亿人消费的卷烟制品，必须由独立的检测系统进行质量监督，主要的障碍并不在技术上。 　　英格兰博士说，卷烟被查出含有大量重金属成分并不稀奇，事实上卷烟含有的致癌和有毒物质非常多，人们只是因为抽烟太司空见惯而低估了它的危害。香烟是世界上唯一一种能导致其半数使用者死亡而依旧合法销售的产品。 　　重金属过量事件发生后，有烟草业官员指出，对整支烟出台重金属市场准入标准，不仅我国没有，国际上也没有。 　　作为国际上医卫方面标准制定者，世卫组织是否能牵头进行建议或指定生产卷烟的成分及含量标准?英格兰博士说：“让世卫组织建议生产卷烟的成分及含量标准就好比问我手枪里装什么样的子弹往头上打伤害比较小，我的建议是别把枪口对准自己的脑袋，不要吸烟。”

各有关单位及专家：由广州万联生物科技有限公司等单位提出的《农产品中转基因成分CP4 EPSPS 的快速检测 胶体金免疫层析法》团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿（见附件1）进行审查和把关，提出宝贵意见建议，并将意见反馈表（见附件2）于2023年7月8日前以邮件或传真的形式反馈至协会秘书处，逾期未回复按无意见处理。感谢您对协会工作的大力支持！附件1：《农产品中转基因成分CP4 EPSPS 的快速检测 胶体金免疫层析法》征求意见稿附件2：团体标准征求意见反馈表（联系人：钱波；电话/传真：020-85161829；邮箱：gdnybzh@163.com） 广东省农业标准化协会2023年6月9日 附件1：农产品中转基因成分CP4 EPSPS的快速检测 胶体金免疫层析法-征求意见稿.pdf附件2： 团体标准征求意见反馈表.doc

低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压，而利用扫描电镜对样品进行图像观察时，可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i，ii，iii箭头所指（i代表M23C6，ii代表M6C，iii代表AlN）及圆圈内的位置（M2C）是不同种类的碳化物，总体而言，随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么，EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢？ 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行，为了获得好的电子图像而选择的工作条件（低电压、短工作距离）对于EDS采集来说就不甚友好，通常接收到的信号过低，传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计，将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品，因而大大提高了信号量；Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图，Ultim Extreme的WD和DD（探测器至样品的距离）都更短。此外，Ultim Extreme采用了无窗设计，大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性，牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像（左）及元素分布图（右），工作电压为3kV，工作距离为4mm，元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底（不锈钢）和至少3种第二相，它们分别为粉红色的富Ni相，绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中，由于抛光的缘故，富Cr相并不清晰，EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相，提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中，除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外，样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳（C）沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显，表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应，进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象，进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品（右图）经过电子辐照C沉积明显减少，此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号，改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变，对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下： 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔，在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化，粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果，结果表明，即使是导电的大尺寸样品，使用C胶带进行固定（图5ab）也会发生颗粒的形状变化或者展宽等，而固化后的C浆（图5cd）则具有很高的稳定性，EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配（碳浆选购网站www.51haocai.cn）。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电，此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除，只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正（Autolock）的模式来进行样品跟踪，以期获得理想的分析结果，如图6所示，高倍采集时，使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时，不使用AutoLock（左）和使用AutoLock（右）的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪，对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时，推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集，同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能，可以获得更好的空间分辨率结果。

传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压，而利用扫描电镜对样品进行图像观察时，可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i，ii，iii箭头所指（i代表M23C6，ii代表M6C，iii代表AlN）及圆圈内的位置（M2C）是不同种类的碳化物，总体而言，随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么，EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢？ 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行，为了获得好的电子图像而选择的工作条件（低电压、短工作距离）对于EDS采集来说就不甚友好，通常接收到的信号过低，传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计，将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品，因而大大提高了信号量；Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图，Ultim Extreme的WD和DD（探测器至样品的距离）都更短。此外，Ultim Extreme采用了无窗设计，大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性，牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像（左）及元素分布图（右），工作电压为3kV，工作距离为4mm，元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底（不锈钢）和至少3种第二相，它们分别为粉红色的富Ni相，绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中，由于抛光的缘故，富Cr相并不清晰，EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相，提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中，除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外，样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳（C）沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显，表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应，进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象，进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品（右图）经过电子辐照C沉积明显减少，此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号，改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变，对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下： 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔，在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化，粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果，结果表明，即使是导电的大尺寸样品，使用C胶带进行固定（图5ab）也会发生颗粒的形状变化或者展宽等，而固化后的C浆（图5cd）则具有很高的稳定性，EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配（碳浆选购网站www.51haocai.cn）。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电，此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除，只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正（Autolock）的模式来进行样品跟踪，以期获得理想的分析结果，如图6所示，高倍采集时，使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时，不使用AutoLock（左）和使用AutoLock（右）的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪，对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时，推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集，同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能，可以获得更好的空间分辨率结果。

近年来，柔性电子在可穿戴设备、电子皮肤等众多应用中扮演着越来越重要的角色，以水凝胶为基质设计的柔性电子由于其良好的导电性、柔性以及生物相容性等特点受到广泛的关注，在柔性传感器、柔性能源器件及人机接口等方面表现出广阔的应用前景。面投影微立体光刻3D打印技术（PμSL）可快速制造并成型任意形状和定制设计的结构，为以水凝胶基质设计的柔性电子器件的制造提供了灵活性和简便性。结合3D打印技术，并对水凝胶进行诸如超抗冻、超拉伸、导电等性能设计，在一定程度上拓宽了水凝胶的功能和应用范围。近日，湖南大学王兆龙助理教授、段辉高教授与上海交通大学郑平院士等人合作，该团队基于摩方精密（BMF）超高精度光固化3D打印机nanoArch S/P140，开发了一种能够耐受-115℃极高导电能力的水凝胶体系，实现了极低温条件下的可穿戴设备运动信号检测及脑电信号高精度采集。文章以“3D Printed Ultrastretchable, Hyper-Antifreezing Conductive Hydrogelfor Sensitive Motion and Electrophysiological Signal Monitoring”为题发表在Research（Volume 2020 |Article ID 1426078）上。其中，王兆龙助理教授及硕士研究生陈雷为共同一作。基于面投影微立体光刻技术制造水凝胶结构，首先，作者通过计算机辅助设计（CAD）软件生成的3D模型按照特定层厚切片为一系列平行的二维数字图像，然后，这些切出来的2D图案被传输到DMD芯片上，DMD芯片通过2D图案的形状调节其上照射的紫外光（LED，405nm）。具有相应定义的2D图案的成形紫外光通过一个缩小透镜，该透镜将2D图像投影到具有缩小特征尺寸的水凝胶前体溶液上。图案化的紫外光照射将会使水凝胶前体溶液在相应区域发生局部聚合反应并成型附着在打印平台上。再控制降低打印平台，紫外光投影照射继续打印下一层。这个过程反复进行，直到整个水凝胶结构被制造出来（图1）。研究者引入亲水性的三元醇作为光引发剂TPO-L的良性溶剂，将不溶于水的TPO-L均匀分散在水中，提高光引发剂引发效率，结合光固化3D打印nanoArchS/P140设备的离型膜的快速离型，大大提高水凝胶的光固化速度；利用纳米羟基磷灰石与水凝胶高分子链之间形成强烈的物理作用，从而提高3D打印水凝胶的拉伸性（2500%），并进一步提高其机械强度；三元醇和高浓度离子盐的协同作用赋予了水凝胶极佳的导电性和抗冻性（-115℃左右），3D打印水凝胶在极低温情况下仍然能够完成拉伸、弯曲和扭转的动作，并具有一定的低温导电性（图2）。图1 基于面投影微立体光刻技术的水凝胶加工过程图2 水凝胶的力学、电学和抗冻性能设计优异的机械性能和良好的导电性能使其3D打印水凝胶能够作为应变传感器用于识别包括手指弯曲、发声及吞咽等人体运动信号（图3）；水凝胶还可作为柔性电极检测和采集诸如人睁、闭眼时的脑/眼电信号（EEG/ EOG），当志愿者在闭上眼睛并放松时，脑电信号显示出明显的α波（8~13Hz），当志愿者睁开眼睛并积极思考时，脑电α波即刻消失并逐渐向β波（14~30Hz）方向移动。与当前最精确的传统脑电信号采集装置对比实验表明，新体系水凝胶可以准确采集大脑中的脑电信号，反映大脑活动的整体信息，显示出在人机交互，特别是低温领域的脑机接口等方面的应用潜力（图4）。图3 柔性应变传感器应用图4 水凝胶柔性电极脑机接口应用总而言之，本研究基于面投影微立体光刻技术，引入亲水性的三元醇作为光引发剂TPO-L的良性溶剂，利用纳米羟基磷灰石提高拉伸性，并结合高浓度的离子盐和三元醇作为导电介质和抗冻剂，使得所开发的水凝胶体系具有优异机械、导电和抗冻性能，并且可作为柔性应变传感器实现对人体运动和微弱信号的实时监控，同时可进一步用作脑机接口，准确采集大脑中的脑电信号，包括α、β波以反映大脑活动的整体信息。本文提出的水凝胶在电子皮肤、人机交互甚至极低温情况下的可穿戴设备中具有良好的应用前景。未来，微尺度3D打印技术的加入使得复杂3D结构多功能柔性电子和复杂脑机接口的快速制造成为可能。原文链接：https://spj.sciencemag.org/journals/research/2020/1426078/官网：https://www.bmftec.cn/links/10