《光谱实验室》 2011年05期用于红外光谱分析的溴化钾的提纯宋诚 朱鹏飞 刘梅 【摘要】:分析纯溴化钾的红外光谱中通常含有杂质产生的强干扰吸收带,不能直接作为红外光谱分析用的试剂。以乙二胺四乙酸(EDTA)为螯合剂,与分析纯溴化钾中的杂质生成水溶性络合物,通过重结晶、高温焙烧,去除了溴化钾中的杂质,得到了高纯度的溴化钾。实验结果表明,该溴化钾的光谱纯度优于市面上价格昂贵的光谱纯溴化钾,获得了更高质量的红外光谱图,降低了红外光谱实验的成本。【作者单位】: 西南石油大学化学化工学院; 【关键词】: 乙二胺四乙酸 溴化钾 高温焙烧 来源:知网空间
请教一下各位:为什么乙酸的红外光谱图只有4个振动吸收峰?我觉得应该有5个,难道没有碳碳单键的红外振动吸收吗?求解!
我用红外光谱分析硬脂酸甘油酯,这种物质溶于热的乙醇溶液,冷却后又会析出,因此我的制样方法是:先做一个溴化钾片,然后在中心位置涂抹一点热的硬脂酸甘油酯的乙醇溶液,待冷却后甘油酯析出,乙醇挥发,然后放在红外下扫描,但基线向上漂移的很厉害,是为什么呢?我也刚开始做红外,不怎么懂,红外光谱基线漂移有哪些因素引起的呢?还有ATR法做出来的谱图与压片法、液膜法和溴化钾片涂抹的这种方法有什么不同?请高手赐教啊!!!
红外光谱(infrared spectra),以波长或波数为横坐标以强度或其他随波长变化的性质为纵坐标所得到的反映红外射线与物质相互作用的谱图。按红外射线的波长范围,可粗略地分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url](波段为0.8~2.5微米)、中红外光谱(2.5~25微米)和远红外光谱(25~1000微米)。对物质自发发射或受激发射的红外射线进行分光,可得到红外发射光谱,物质的红外发射光谱主要决定于物质的温度和化学组成;对被物质所吸收的红外射线进行分光,可得到红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,它是一种分子光谱。分子的红外吸收光谱属于带状光谱。原子也有红外发射和吸收光谱,但都是线状光谱。量子场论或量子电动力学可以正确地描述和解释红外射线(一种电磁辐射)与物质的相互作用。若采用半经典的理论处理方法,即对组成物质的分子和原子作为量子力学体系来处理,辐射场作为一种经典物理中的电磁波并忽略其光子的特征,则分子红外光谱是由分子不停地作振动和转动而产生的。分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动模式。当孤立分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动方式称简正振动。含N个原子的分子应有3N-6个简正振动方式;如果是线性分子,只有3N-5个简正振动方式。图中示出非线性3原子分子仅有的3种简正振动模式。分子的转动指的是分子绕质心进行的运动。分子振动和转动的能量不是连续的,而是量子化的。当分子由一种振动(或转动)状态跃迁至另一种振动(或转动)状态时,就要吸收或发射与其能级差相应的光。研究红外光谱的方法主要是吸收光谱法。使用的光谱有两种类型。一种是单通道或多通道测量的棱镜或光栅色散型光谱仪,另一种是利用双光束干涉原理并进行干涉图的傅里叶变换数学处理的非色散型的傅里叶变换红外光谱仪。红外光谱具有高度的特征性,不但可以用来研究分子的结构和化学键,如力常数的测定等,而且广泛地用于表征和鉴别各种化学物种。 红外识谱歌红外可分远中近,中红特征指纹区,1300来分界,注意横轴划分异。看图要知红外仪,弄清物态液固气。样品来源制样法,物化性能多联系。 识图先学饱和烃,三千以下看峰形。2960、2870是甲基,2930、2850亚甲峰。1470碳氢弯,1380甲基显。二个甲基同一碳,1380分二半。面内摇摆720,长链亚甲亦可辨。烯氢伸展过三千,排除倍频和卤烷。末端烯烃此峰强,只有一氢不明显。化合物,又键偏,~1650会出现。烯氢面外易变形,1000以下有强峰。910端基氢,再有一氢990。顺式二氢690,反式移至970;单氢出峰820,干扰顺式难确定。炔氢伸展三千三,峰强很大峰形尖。三键伸展二千二,炔氢摇摆六百八。芳烃呼吸很特征,1600~1430。1650~2000,取代方式区分明。900~650,面外弯曲定芳氢。五氢吸收有两峰,700和750;四氢只有750,二氢相邻830;间二取代出三峰,700、780,880处孤立氢醇酚羟基易缔合,三千三处有强峰。C-O伸展吸收大,伯仲叔醇位不同。1050伯醇显,1100乃是仲,1150叔醇在,1230才是酚。1110醚链伸,注意排除酯酸醇。若与π键紧相连,二个吸收要看准,1050对称峰,1250反对称。苯环若有甲氧基,碳氢伸展2820。次甲基二氧连苯环,930处有强峰,环氧乙烷有三峰,1260环振动,九百上下反对称,八百左右最特征。缩醛酮,特殊醚,1110非缩酮。酸酐也有C-O键,开链环酐有区别,开链强宽一千一,环酐移至1250。羰基伸展一千七,2720定醛基。吸电效应波数高,共轭则向低频移。张力促使振动快,环外双键可类比。二千五到三千三,羧酸氢键峰形宽,920,钝峰显,羧基可定二聚酸、酸酐千八来偶合,双峰60严相隔,链状酸酐高频强,环状酸酐高频弱。羧酸盐,偶合生,羰基伸缩出双峰,1600反对称,1400对称峰。1740酯羰基,何酸可看碳氧展。1180甲酸酯,1190是丙酸,1220乙酸酯,1250芳香酸。1600兔耳峰,常为邻苯二甲酸。氮氢伸展三千四,每氢一峰很分明。羰基伸展酰胺I,1660有强峰;N-H变形酰胺II,1600分伯仲。伯胺频高易重叠,仲酰固态1550;碳氮伸展酰胺III,1400强峰显。胺尖常有干扰见,N-H伸展三千三,叔胺无峰仲胺单,伯胺双峰小而尖。1600碳氢弯,芳香仲胺千五偏。八百左右面内摇,确定最好变成盐。伸展弯曲互靠近,伯胺盐三千强峰宽,仲胺盐、叔胺盐,2700上下可分辨,亚胺盐,更可怜,2000左右才可见。硝基伸缩吸收大,相连基团可弄清。1350、1500,分为对称反对称。氨基酸,成内盐,3100~2100峰形宽。1600、1400酸根展,1630、1510碳氢弯。盐酸盐,羧基显,钠盐蛋白三千三。矿物组成杂而乱,振动光谱远红端。钝盐类,较简单,吸收峰,少而宽。注意羟基水和铵,先记几种普通盐。1100是硫酸根,1380硝酸盐,1450碳酸根,一千左右看磷酸。硅酸盐,一峰宽,1000真壮观。勤学苦练多实践,红外识谱不算难。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206262145_374564_2558921_3.jpg请问各位高手.上图是标样的硬脂酸红外光谱图,请教如果我在测未知样品的时候,应该看那些吸收峰来判断该样品是否有硬脂酸呢?
近红外光谱仪、红外光谱仪有什么区别?咱们常规使用的紫外可见分光光度计,似乎只可以液体测量?而我见到过近红外光谱可以液体测量,也可以固体直接扫描测量,红外光谱是不是像近红外一样的测量样品呢?
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。红外光谱仪的特点如下:1、 只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段;2、 专利干涉仪,连续动态调整,稳定性极高;3、 可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用;4、 智能附件即插即用,自动识别,仪器参数自动调整;5、 光学台一体化设计,主部件对针定位,无需调整。红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。红外光谱仪还应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。(选自网络)
近期要用到光谱级乙酸乙酯,哪个厂家的好呢?
[font='Times New Roman'][font=宋体]酒精度;辛酸乙酯、已酸乙酯、乙酸、乙酸乙酯、乙醇[/font][/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]风味物质含量;总酸[/font][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']pH[font=宋体]值;总糖;总[/font][font=Times New Roman]SO[/font][/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]、游离[/font]SO[/font][sub][font='Times New Roman']2[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体];[/font][/font][font=宋体]氨基酸态氮;啤酒的真实浓度以及原麦汁浓度[/font][font='Times New Roman'][font=宋体];基酒中总酯含量[/font][/font][font=宋体]以及[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]酮类物质;酒醅的[/font][/font][font=宋体]水分[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]、酸度、还原糖、淀粉[/font][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]酒精度[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman']Liu[font=宋体]等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]78[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术[/font][/font][font=宋体]实现[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]了中国白酒中辛酸乙酯的定量分析。[/font][/font][font=宋体]高畅[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]79[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术[/font][/font][font=宋体]实现[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]了白酒基酒中总酯含量的定量分析。[/font][/font][font=宋体]李嘉琪[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][[/font][/sup][sup][font=宋体][font=Times New Roman]80[/font][/font][/sup][sup][font='Times New Roman']][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=宋体]建立了十里香酒醅的水分、酸度、还原糖、淀粉[/font][/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]酒精度等指标的近红外检测模型。结果表明[/font][/font][font=宋体],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术是一种快速、无损、方便、快捷和低成本的测定酒各项指标的方法,适合于大批量样品的检测,具有较好的应用前景。[/font]
大侠们,您们好: 红外光谱仪与傅立叶变换红外光谱仪的区别是什么啊,傅立叶红外是不是一种先进的红外啊,能够代替做中药检测用的红外啊。 做空气中的游离二氧化硅检测必须用傅立叶红外吗 谢谢。。
我自己做了一些氨基酸的红外谱图 不知道L型D型DL型在红外光谱上如何来区别分析 请各位指教
手持式红外光谱仪直读红外光谱仪(DIR)优点:FTIR红外吸收光谱以及总酸(TAN)、总碱(TBN)等指标是判断在用油润滑性能衰变和污染情况的常用测试方法。斯派超公司直读红外光谱仪(DIR)是替代传统红外光谱仪(FTIR)以及电化学滴定仪的全新解决方案;具有结果准确、便携、重复性好、分析速度快和性价比高等优点。 随时随地进行定量或定性分析Fluidscan直读红外光谱仪(DIR)专利技术用来直接定量分析润滑油液的各状态指标,用来直接探测合成油或矿物质油的污染程度、衰变程度以及交叉污染情况。适用于齿轮箱、压缩机、涡轮机、变压器等设备的润滑油分析以及生物柴油和混合柴油等燃油分析。测量关键参数包括:TAN、TBN、氧化度、硝化度、硫化度、添加剂损耗、润滑油验证、微水、残炭、乙二醇以及生物柴油中的脂肪酸甲酯(FAME)。固态波导管光学系统专利技术=更高重现性+更高可靠性FluidScan的光楔专利设计将其光谱波段固定于在用油分析的特定波段范围内,具有与ASTM E2412(台式FTIR光谱法检测标准)相媲美的再现性和重复性。 TAN或TBN的精度与ASTMD4739、D664标准(滴定法检测标准)要求一致。此外,红外光谱技术还具有更高的重现性。波导管技术使天电干扰降到最少,提高了光谱仪的检测精度。少量油样+无需溶剂=更高的投资回报率测试过程仅需少量油样(1-2滴),且产生极少废弃物,更为环保。采用翻转(flip-top)载样池专利设计,使得样品预处理及载样池清洁时间更短(少于1min),无需任何溶剂,是实现油品现场分析的理想设备。分析过程数字化+直观界面=结果更快+更准确内置包含多种分析方法的软件系统,适用于全球范围内绝大部分常用润滑油的TAN或TBN定量检测,自带润滑油数据库以及与ASTM E1655标准一致的创新数据分析算法,提供详尽的定性、定量分析结果。其定量分析及趋势分析方法与最新标准一致。FluidScan可以设置及显示报警信息,直观显示润滑状态。
脂肪酸甲酯(FAME)又被称为生物柴油,与石化柴油相比,具有易于生物降解、闪点高(安全性能好)、含氧量高(燃烧性能好)、十六烷值高(抗爆性能好)、排放污染物少等优点,可与石化柴油以一定比例混合用作燃料油[1,2]。而不同种类、不同比例的脂肪酸甲酯添加到石化柴油中,对其润滑性能、发火性、防火性、热值等技术指标都会产生不同程度的影响[3,4]。为了区别石化柴油与生物柴油调和燃料,国家标准和地方标准对于柴油燃料中脂肪酸甲酯的含量有不同要求,石化柴油中脂肪酸甲酯的含量需低于1%,而生物柴油调和燃料中脂肪酸甲酯的含量则在1%~20%不等[5,6,7,8]。因此,准确高效的测定柴油燃料中脂肪酸甲酯的含量,对于柴油燃料品质的控制具有重要意义。 目前,实验室分析脂肪酸甲酯含量方法有很多,最常用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法和红外光谱法[9]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法灵敏度高,重复性好,但柴油燃料中含有沸点高、相对分子质量大、不易挥发的组分,容易产生拖尾或残留。因此,国家标准和行业标准均采用红外光谱仪分析柴油燃料中脂肪酸甲酯的含量[10,11]。 液体样品红外光谱的定量分析主要有样品池法和衰减全反射(ATR)法。样品池法属于透射法,是将少量样品涂于两片红外透明的窗片(KBr、NaCl等)之间,以透过样品的干涉辐射所携带的物质信息来分析该样品,其优点是灵敏度高,但每次实验样品薄层厚度的细微差别使得其分析的重复性相对较低,且窗片清洗、打磨过程比较繁琐,具有样品制备相对耗时、采样附件材料易碎等缺点。衰减全反射(ATR)法是从光源发出的红外光经过折射率大的晶体再投射到折射率小的试样表面上,当入射角大于临界角时,入射光线就会产生全反射。红外光线并非全部被反射回来,而是穿透到样品表面内一定深度后再返回。在该过程中,试样在入射光频率区域内有选择吸收,反射光强度发生减弱,产生与透射吸收相似的谱图,从而获得样品表层化学成份的结构信息。ATR附件有多种形式,包括水平ATR(HATR)、ATR流通池、可变角ATR和单次反射ATR等,其优点是制样简单,清洗便捷,不易损坏。 [img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191504213894_504_3346397_3.jpg!w690x516.jpg[/img] [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191503298530_141_3346397_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 本文以衰减全反射傅里叶红外光谱法(ATR-F T I R)为基础,使用多次水平衰减全反射附件(HATR),建立了柴油燃料中脂肪酸甲酯的检测方法,在实际应用上达到迅速而准确地进行定量分析的效果。 1 实验部分 1.1 试剂和仪器 色谱纯油酸甲酯,CAS:112-62-9,纯度99%,百灵威试剂公司;环己烷,分析纯,广州化学试剂厂;市售柴油样品,脂肪酸甲酯含量0.01%。 傅里叶红外光谱仪,多次水平衰减全发射附件HATR 10,,晶体材料硒化锌,入射角θ=45°。 1.2 标准溶液的配制 准确移取0.25ml~2.0ml油酸甲酯于10ml容量瓶中,用环己烷定容至刻度,配制成一系列体积浓度梯度的溶液,使其特征吸收峰的吸光度在0.05-0.50之间。本实验选取的浓度为2.50%,5.00%,10.0%,15.0%,20.0%。 1.3 红外光谱的测量 每次测量前用环己烷将HATR附件清洁干净,吹干,将少量试样或标准溶液注入晶体表面,并以空气为背景进行图谱扫描,变迹函数选HappGenzel,扫描分辨率为4cm-1,重复次数10,波数范围600cm-1-4000cm-1。 2 结果与讨论 2.1 试剂的红外光谱 对标准物质油酸甲酯进行红外光谱扫描,其红外谱图(如图1所示)在3000~3600cm-1无羧羟基峰出现,1741cm-1处为酯羰基C=O的伸缩振动吸收峰,2922cm-1,2853cm-1处为烷基C-H伸缩振动峰;3003cm-1处为=CH的伸缩振动峰,1655cm-1处为C=C的伸缩振动峰;1435cm-1和1362cm-1处为甲基弯曲振动吸收峰;在1360cm-1~700cm-1的指纹区,1244cm-1,1196cm-1,1169cm-1处为酯C-O-C,C=O和C-O的振动吸收峰;1016cm-1、852cm-1处为CH3O-基团的面内和面上弯曲吸收振动特征峰,723cm-1处-CH2-的弯曲吸收特征峰较强[1],说明分子中含有多个-CH2-基团,符合其分子结构特征。 对环己烷进行红外光谱扫描,其红外谱图(如图2所示)与图库中的标准谱图比较一致,且没有出现酯类化合物的特征吸收峰,说明该试剂杂质含量较少,可以作为标准物质油酸甲酯的稀释剂。 [img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191502483960_5304_3346397_3.jpg!w690x421.jpg[/img] 图1 油酸甲酯的红外光谱图 [img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191502350436_5036_3346397_3.jpg!w690x425.jpg[/img] 图2 环己烷的红外光谱图 2.2 建立标准工作曲线 按浓度从低到高依次测定系列标准溶液的红外光谱(如图3所示),发现随着溶液中油酸甲酯浓度的增加,其1745cm-1和1180cm-1附近酯类化合物的特征吸收峰,以及725cm-1附近-CH2-的特征吸收峰均逐渐增大,而1745cm-1附近附近酯羰基C=O的吸收峰强度增加最为明显,并产生了轻微蓝移。以脂肪酸甲酯体积浓度X对1745cm-1处吸光度Y进行线性回归得到标准曲线(图4),其相关系数达到0.9998,表明脂肪酸甲酯的体积分数与其特征峰吸光度具有良好的线性关系。 另外,从各标准溶液的吸光度可以看出,吸光度达到0.4时,油酸甲酯的体积浓度约为18.5%,远远高于样品池法(0.5mm光程)的0.34%[10]。由此可见,使用该HATR附件,由于红外光线只透过样品表面返回的深度很浅(约1μm),所以其吸光强度相对透射法大幅减弱,降低了灵敏度。因此,衰减全反射法适合测定脂肪酸甲酯含量较高的柴油燃料。 [img=,690,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191502142306_4389_3346397_3.jpg!w690x430.jpg[/img] 图3 不同浓度标准溶液的红外光谱图 [img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191458284769_1725_3346397_3.jpg!w690x394.jpg[/img] [align=center]图4 浓度-吸光度标准曲线[/align] 2.3 精密度和准确度实验 为考察该方法的精密度和准确度,选取脂肪酸甲酯含量5.0%,15%两个标准溶液和分别加入2.5%,10.0%油酸甲酯的柴油调和燃料,重复测量6次,按照回归方程计算脂肪酸甲酯含量,结果见表1。可以看出,测试结果的相对标准偏差(RSD)为0.5%~2.3%,与理论值的相对偏差绝对值均小于5%,说明该方法的精密度和准确度都很好。 另外,当油酸甲酯的浓度较低(2.5%)时,其精密度和准确度均低于其高浓度,这是因为低浓度时油酸甲酯的吸光度较小,其偶然误差和系统误差的相对值也会随之增大。 [img=,690,119]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408191457547646_1901_3346397_3.png!w690x119.jpg[/img] 表1 精密度和准确度实验 3 结论 采用衰减全反射傅里叶红外光谱法测定柴油燃料中脂肪酸甲酯(FAME)的体积分数,通过实验确定了最佳实验条件和浓度范围,其准确性和精密度都符合国家标准要求,解决了一般实验室分析精度不高的问题,在实际应用上达到迅速而准确地进行定量分析的效果。 多次衰减全反射附件(HART)应用广泛,既可以测定液体样品也可以测定固体样品,而且操作简单、不易损坏、不会受潮,但用于定量分析时,其灵敏度不及透射法。
目录信息 第一章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的发展概况 1.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的发展过程 1.1.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的发展 1.1.2计算技术的发展 1.1.3应用领域的发展 1.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的分析基础 1.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的特点 参考文献 第二章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的产生及光谱特征 2.1近红外分子振动光谱 2.2有机化合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]特征 2.2.1C—H键的谱带归属 2.2.2C=O键的谱带归属 2.2.3O—H键的谱带归属 2.2.4N—H键的谱带归属 2.2.5水的吸收 2.3部分有机化合物、水及石油产品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]图 2.3.1异辛烷 2.3.2正己烷 2.3.31-十四烯 2.3.4乙醚 2.3.5丙酮 2.3.6乙醇 2.3.7二乙胺 http://book.hzu.edu.cn/book.htm?245652.3.8苯 2.3.9甲苯 2.3.10乙酸 2.3.11乙酸乙酯 2.3.12水 2.3.13汽油 2.3.14柴油 2.3.15煤油 参考文献 第三章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器 3.1引言 3.1.1概述 3.1.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的主要性能指标 3.1.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的基本结构 3.1.4[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的主要类型 3.1.5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的选型 3.2滤光片型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器 3.3光栅扫描型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器 3.4傅立叶变换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器 3.5声光可调滤光器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器 3.5.1测量原理 3.5.2基本结构 3.6多通道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器 3.7[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器中的检测器 3.8[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的数据处理与分析系统 3.8.1校正集样品的设定及光谱的预处理 3.8.2定性或定量校正模型的建立 3.8.3未知样品组成或性质的预测 3.9[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器发展展望 参考文献 第四章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析实验技术 4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析中的样品 4.1.1采样及其对分析结果的影响 4.1.2样品的处理 4.1.3样品的装载 4.1.4校正样品集的选择 4.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]中的常规分析技术 4.2.1液体样品分析 4.2.2固体、半固体样品的分析 4.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]漫反射分析技术 4.3.1漫反射分析定量原理 4.3.2影响漫反射分析的主要因素 4.4[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析中的测样器件 4.4.1透射分析的测样器件 4.4.2漫反射分析的测样器件 4.5光纤技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析中的应用 4.5.1光纤导光原理 4.5.2光纤材料 4.5.3光纤测样器件 4.5.4光纤测样器件与光谱仪器的连接 参考文献 第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在线过程分析技术 5.1过程分析发展的5个阶段 5.1.1离线分析 5.1.2现场分析 5.1.3侧线在线分析 5.1.4定位实时在线分析 5.1.5非接触性分析 5.2液体样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]过程分析技术 5.2.1影响液体样品过程分析的因素 5.2.2液体样品的光谱采集方式 5.3固体样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]过程分析技术 5.4[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术在过程分析中的应用举例 5.4.1面粉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在线分析系统 5.4.2抗生素生产过程的在线分析 参考文献 第六章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析中常用的数学方法 6.1引言 6.2光谱分析与比尔定律 6.3线性代数基础知识 6.3.1矢量 6.3.2矩阵 6.4数理统计基础知识 6.4.1随机变量及其分布 6.4.2正态分布(高斯分布) 6.4.3均值与方差 6.4.4协方差与协方差矩阵 6.5回归分析及相关分析 6.5.1一元回归分析 6.5.2多元回归分析 6.6主成分分析 6.6.1二维空间中的主成分分析 6.6.2多维空间中的主成分分析 6.6.3主成分分析算法 6.7常用多变量校正方法 6.7.1多元线性回归法 6.7.2主成分回归法 6.7.3偏最小二乘法 6.7.4主成分数的确定 6.8模式识别 6.8.1数据预处理及常用参数计算公式 6.8.2作图方法 6.8.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析中常用的模式识别算法 6.9人工神经网络 参考文献 第七章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]定性及定量分析 7.1定量分析的步骤 7.1.1校正模型训练集样品的选择 7.1.2用标准方法测定样品物化性质 7.1.3测量光谱数据 7.1.4光谱的预处理 7.1.5建立校正模型 7.1.6校正模型的验证 7.1.7分析样品 7.1.8定量分析的流程 7.1.9[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测定柴油十六烷值应用举例 7.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析的误差来源 7.3定性判别分析 7.3.1基于有限波长的方法 7.3.2基于全谱的方法 7.3.3具体分析步骤 7.3.4应用 参考文献 第八章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在石油化工领域中的应用 8.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]用于石油化工产品分析的光谱基础 8.2燃料油的组成及性质分析 8.2.1汽油的组成及性质测定 8.2.2喷气燃料的组成及性质测定 8.2.3柴油的组成及性质测定 8.3润滑油的组成及性质分析 8.4[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在石油加工过程中的应用 8.4.1在原油蒸馏装置中的应用 8.4.2在流化催化裂化装置中的应用 8.4.3在蒸汽裂解装置中的应用 8.5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在高分子合成及加工中的应用 8.5.1聚合过程的监测 8.5.2聚合物化学组成的测定 8.5.3聚合物结构的测定 8.5.4聚合物物性指标的测定 8.5.5聚合物类型的判别分析 8.5.6在合成纤维工业中的应用 8.6[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在基本有机合成中的应用 参考文献 第九章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在其它领域中的应用 9.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在农业和食品工业中的应用 9.1.1粮食和饲料 9.1.2肉类和奶制品 9.1.3水果和蔬菜 9.2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在纺织工业中的应用 9.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]在制药工业及临床医学中的应用 9.3.1在制药工业中的应用 9.3.2在临床医学中的应用 参考文献 附录1化学计量学期刊名录 附录2化学计量学研究机构和团体名录 附录3技术术语缩写词汇表
大家好, 请问各位熟悉红外光谱仪的同行们,有没有曾经操作或者熟悉红外光谱仪的校验过程。在下如今出现一个问题,我们公司的FT-IR红外光谱仪近期需要公司内部的校验,是第一次,以往都是计量所派员来校验的。现在发现一个问题:我们使用的是傅立叶交换红外光谱仪(FT-IR),但国家颁布的计量规程只有色散型红外光谱仪的校验规程(以往到我公司计量的计量所人员也是依据这一规程实施校验的),而众所周知,傅立叶交换红外光谱仪与色散型红外光谱仪两者的工作原理是大不一样的,请问我应该怎样来开展我的校验过程。1.是与计量所人员一样用色散型红外光谱仪的校验规程来校验我的傅立叶交换红外光谱仪;2.还是寻找更适合傅立叶交换红外光谱仪的法定的校验文件进行校验,这样的文件是否存在;3.还是联系红外光谱仪的生产销售商,要求她提供相关型号光谱仪的校验规程,按照这样的规程来进行校验?这样的校验是否合法? 谢谢各位的浏览,并希望大家来帮帮我这个新手,感激不尽!
各位大侠: 小弟第一次接触溶液法录制红外光谱,2010版药典要求乙醇的红外光谱应与对照品一致。望大侠们赐教具体录制方法,谢谢
看资料:PE的红外光谱仪内置甲烷气作为波长校正标准,自动校正。布鲁克的红外光谱仪内置校验单元,带标准物质,自动校验。尼高力的红外光谱仪集成NG-11和NIST可溯源标准化合物的自动验证系统。看上去,都可以自动校准波长?
请教各位老师有关聚丙烯酸的水溶液,怎样做红外光谱图?它的特征峰是在什么位置?谢谢!
傅立叶红外光谱仪仪器软件功能更为强大,高性能电子系统,高稳定的光学系统,智能湿度自动提醒装置,超轻的重量,超大的样品仓,高强度红外光源。傅立叶红外光谱仪系统最低配置要求:♦ CPU主频在500MHz以上;♦ 内存在128M以上;♦ 要求计算机具有USB接口。♦ 硬盘空间在1 G以上;♦ 显存在4M以上;♦ Windows 98,Windows 2000,Windows XP/7操作系统。(选自网络)
求教: 怎么分析两个红外谱的相似性?本人在一家日化产品生产公司工作. 在对入厂原材料进行定性鉴定时主要使用红外. 分析要求受测试样品的红外光谱要与研发中心提供的标准光谱一致. 在这里想请教一下怎么分析两张红外光谱的一致性? 比较的标准是什么? 越具体越好.谢谢
[color=#444444]以下是SDBS数据库上乳酸的红外光谱,怎么解析,下面框框里列出来都是哪些基团的振动呢?可以一个一个对应着列出来说明是什么基团的什么振动吗?谢谢。[/color][color=#444444][img=,690,531]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906211353418124_9094_1646718_3.jpg!w690x531.jpg[/img][/color]
初从事近红外光谱分析的人员常常会提出这样的问题:什么样的近红外光谱仪器最好?如何选择一台合适的近红外光谱仪器?实际上,“最好”仪器的定义是很难确定的,“最好”的仪器也是不存在的。因为对某一特定的仪器所提出的各项要求是随着所需要解决的具体问题的不同而有所差异的。为了帮助使用者根据特定的需要选择合适的仪器,本文将根据不同类型、不同设计方式近红外光谱仪器的特点向选用者作简要介绍,以供参考。 为了使近红外光谱获得可靠的分析结果,近红外光谱必须按照详细的技术规格设计生产。下面反应的就是现近红外光谱仪器的规范。当然也是使用者选择仪器时的主要依据。 对现代近红外光谱仪器的要求性能要求: 系统特点及对仪器的要求可靠性: 波长准确,光谱稳定性好多样性: 提供多种测样方式,波长范围宽快速性: 快速扫描系统,多功能计量学软件灵敏性: 信噪比高可分辨性: 分辨率高在线持久性: 可靠性样品导入系统,仪器无运动部件模型可转换性: 波长准确,光谱稳定 近红外光谱仪器不管按何种方式设计,一般由光源、分光系统、测样器件、检测器、数据处理系统和记录仪(或打印机)等六部分构成。 近红外光谱仪的分类比较多,但市场上分类主要还是按照仪器的分光器件不同来分,一般可分为四种主要类型:滤光片型、光栅色散型、博立叶变换型和声光调制滤光器型。其中光栅色散型又有光栅扫描单通道和非扫描固定光路多通道检测之分了。 滤光片型近红外光谱仪可分为固定滤光片和可调滤光片两种形式。固定滤光片型光谱仪是近红外光谱仪器的最早设计形式,这种仪器首先要根据测定样品的光谱特征选择适当波长的滤光片。该类型仪器的特点是设计简单、成本低、光通量大、信号记录快、坚固耐用。但这类仪器只能在单一波长下测定,灵活性较差,如样品的基体发生变化,往往会引起较大的测量误差。可调滤光片型光谱仪采用滤光轮,可以根据需要比较方便地在一个或几个波长下进行测定。这种仪器一般作专用分析,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。 扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按波长高低依次通过测样器件,与样品作用后,进入检测器检测。与滤光片型的近红外光谱仪器相比,色散型近红外光谱仪器具有可实现全谱扫描、分辨率较高、仪器价位适中和便以维护等优点,其最大的弱点是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性,抗震性较差,一般不适合作为过程分析仪器使用。 博立叶变换光谱技术是利用干涩图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涩图和对干涩图进行博立叶积分变换的方法来测定和研究光谱的技术。与传统的色散型光谱仪相比,博立叶变换光谱仪能同时测量、记录所有波长的信号,并以更高的效率采集来自光源的辐射能量,具有更高的波长精度、分辨率和信噪比。但由于干涉仪中动镜的存在,仪器的在线长久可靠性受到一定的限制,另外对仪器的使用和放置环境也有较高的要求。 声光可调滤光器(缩写AOTF)是利用超声波与特定的晶体作用而产生分光的光电器件。用AOTF作为分光系统,被认为是90年代近红外光谱仪器最突出的进展。与传统的单色器相比,采用声光调制产生单色光,即通过超声射频的变化实现光谱扫描。光学系统无移动部件,波长切换快、重现性好,程序化的波长控制使这类仪器的应用具有更大的灵活性。声光可调滤光器近红外光谱仪器的这些优点使今年来在工业在线中得到越来越多的应用。但目前这类仪器的分辨率相对较低,价格也较贵。 非扫描固定光路多通道近红外光谱仪器是因为仪器的检测器采用多通道光敏器件而得名。这类仪器的色散系统一般采用平面光栅或全息光栅,与光栅扫描型相比,光栅不需要转动即可实现确定波长范围的扫描。多通道检测器的类型主要有两种:二极管阵列(缩写PDA)和电荷耦合器件(缩写CCD)。该类型仪器测量的波长范围取决于检测器光敏元件的材料(波长范围受到一定限制),如硅基光敏元件的影响范围在短波近红外区域,由于该波i段检测到的主要是样品三级和四级倍频,样品的摩尔吸收系数较低,因而需要的光程往往教长。这类仪器的最大特点是仪器内部无可移动部件,仪器的稳定性和抗干扰性能好;另一个特点是扫描速度快,一般单张光谱的扫描速度只有几十毫秒。这两特点的结合,使该类仪器特别适合作为现场或在线分析仪器使用。多通道型仪器的分辨率取决于光栅性能、检测器的像素以及狭缝的尺寸。在确定波长的范围内,检测器的像素越高,所检测道的样品信息越丰富,但一般像素越高的检测器价格也越高。(选自网络,侵删)
最近公司新进一批仪器中包括一台红外光谱仪。我们公司为医药企业,供货商提供一台型号为IR200的红外光谱仪,请问这台仪器是否适合制药企业使用?
摘要:轧制油是铝板带生产轧制过程中使用的重要辅助材料,在轧制过程中启到冷却、润滑的作用。而添加剂含量是轧制油中的一项主要指标。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍,总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点,讲解了轧制油添加剂测定的意义,阐述了傅立叶红外光谱仪在铝板带轧制油中添加剂的定量分析及其应用,并对该方法进行了曲线验证。关键词:傅立叶变换红外光谱仪;添加剂;定量分析;1 傅立叶红外光谱仪的发展历史 到目前为止红外光谱仪已发展了三代。第一代是最早使用的棱镜式色散型红外光谱仪, 用棱镜作为分光元件,分辨率较低,对温度、湿度敏感, 对环境要求苛刻。60年代出现了第二代光栅型色散式红外光谱仪, 由于采用先进的光栅刻制和复制技术, 提高了仪器的分辨率, 拓宽了测量波段, 降低了环境要求。第三代出现在70年代的干涉型红外光谱仪,具有宽的测量范围、高测量精度、极高的分辨率以及极快的测量速度。傅立叶变换红外光谱仪是干涉型红外光谱仪器的代表, 具有优良的特性, 完善的功能。红外光谱仪从传统的定性分析向定量分析发展,其定量分析已在多个领域得到了广泛的应用。2 基本原理 红外线和可见光一样都是电磁波,而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效,因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。 红外光谱属于吸收光谱,是由于化合物分子振动时吸收特定波长的红外光而产生的,化学键振动所吸收的红外光的波长取决于化学键动力常数和连接在两端的原子折合质量,也就是取决于的结构特征。这就是红外光谱测定化合物结构的理论依据。 红外光谱仪的定量分析理论依据是朗伯-比尔定律。 A=lg(1/T)=Kbc A----吸光度 T----透射比,是透射光强度比上入射光强度 K为摩尔吸收系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。 c----吸光物质的浓度 b----吸收层厚度 物理意义是当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,与其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比.3 仪器与方法的比较3.1傅立叶变换红外光谱仪结构与传统红外光谱仪比较的优点3.1.1多路优点 夹缝的废除大大提高了光能利用率。样品置于全部辐射波长下,因此全波长范围下的吸收必然改进信噪比,使测量灵敏度和准确度大大提高。3.1.2分辨率提高 分辨率决定于动镜的线性移动距离,距离增加,分辨率提高。传统的色散型红外仪分辨能力为1~0.2 cm-1,傅立叶变换红外光谱仪一般可达0.1cm-1,甚至可达5-3cm-1。3.1.3波数准确度高 由于引入激光参比干涉仪,用激光干涉条纹准确测定光程差,从而使波数更为准确。3.1.4测定的光谱范围宽 一般的色散型红外分光光度计测定的波长范围为4000~400 cm-1而傅立叶变换红外光谱仪测定的光谱围宽可达104~10cm-1。3.1.5扫描速度极快 在不到1s时间里可获得图谱,比色散型仪器高几百倍。3.2 FTIR与传统手工化学分析比较的优点3.2.1速度快 用傅里叶红外光谱仪测定样品操作简单,只要几分钟结果就出来了;但是化学方法过程复杂且耗时,前后要将近1-2个小时。3.2.2安全性好 FTIR用到的试剂只有石油醚,低毒,用来清洗液体池子。化学方法要用到多种化学试剂如:乙酸酐、盐酸、氢氧化钠、吡啶等有毒、强腐蚀、有刺激性气味,对人体伤害比较大。3.2.3准确度好、误差小 FTIR测定过程简易,减少了很多人为误差,重复性好。4 傅立叶变换红外光谱仪的定量实验4.1 实验的意义 为了提高轧制油的油膜强度,使轧制时达到适当的摩擦因数,改善轧制油的润滑性能,必须在轧制油中加入脂肪酸、醇、脂类作为添加剂。这类添加剂一般为极性分子,可以定向吸
一、红外光谱仪的种类 红外光谱仪的种类有: ①棱镜和光栅光谱仪。属于色散型,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量。 ②傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的,其核心部分是一台双光束干涉仪。 当仪器中的动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱。这种仪器的优点: ①多通道测量,使信噪比提高。 ②光通量高,提高了仪器的灵敏度。 ③波数值的精确度可达0.01厘米-1。 ④增加动镜移动距离,可使分辨本领提高。 ⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,可以实现远红外光谱的测定。 近红外光谱仪种类繁多,根据不用的角度有多种分类方法。 从应用的角度分类,可以分为在线过程监测仪器、专用仪器和通用仪器。从仪器获得的光谱信息来看,有只测定几个波长的专用仪器,也有可以测定整个近红外谱区的研究型仪器;有的专用于测定短波段的近红外光谱,也有的适用于测定长波段的近红外光谱。较为常用的分类模式是依据仪器的分光形式进行的分类,可分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型等类型。红外光谱仪的原理在下面分别加以叙述。 二、滤光片型近红外光谱仪器: 滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统,即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式,其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。 仪器工作时,由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光,与样品作用后到达检测器。 该类型仪器优点是:仪器的体积小,可以作为专用的便携仪器;制造成本低,适于大面积推广。 该类型仪器缺点是:单色光的谱带较宽,波长分辨率差;对温湿度较为敏感;得不到连续光谱;不能对谱图进行预处理,得到的信息量少。故只能作为较低档的专用仪器。 三、色散型近红外光谱仪器: 色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率,现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件,扫描型仪器通过光栅的转动,使单色光按照波长的高低依次通过样品,进入检测器检测。根据样品的物态特性,可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。 该类型仪器的优点:是使用扫描型近红外光谱仪可对样品进行全谱扫描,扫描的重复性和分辨率叫滤光片型仪器有很大程度的提高,个别高端的色散型近红外光谱仪还可以作为研究级的仪器使用。化学计量学在近红外中的应用时现代近红外分析的特征之一。采用全谱分析,可以从近红外谱图中提取大量的有用信息;通过合理的计量学方法将光谱数据与训练集样品的性质(组成、特性数据)相关联可得到相应的校正模型;进而预测未知样品的性质。 该类型仪器的缺点:是光栅或反光镜的机械轴承长时间连续使用容易磨损,影响波长的精度和重现性;由于机械部件较多,仪器的抗震性能较差;图谱容易受到杂散光的干扰;扫描速度较慢,扩展性能差。由于使用外部标准样品校正仪器,其分辨率、信噪比等指标虽然比滤光片型仪器有了很大的提高,但与傅里叶型仪器相比仍有质的区别。 四、傅里叶变换型近红外光谱仪器: 傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪,它利用干涉图与光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分:①分析光发生系统,由光源、分束器、样品等组成,用以产生负载了样品 信息的分析光;②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪,以及以后的各类改进型干涉仪,其作用是使光源发出的光分为两束后,造成一定的光程差,用以产生空间(时间)域中表达的分析光,即干涉光;③检测器,用以检测干涉光;④采样系统,通过数模转换器把检测器检测到的干涉光数字化,并导入计算机系统;⑤计算机系统和显示器,将样品干涉光函数和光源干涉光函数分别经傅里叶变换为强度俺频率分布图,二者的比值即样品的近红外图谱,并在显示器中显示。 在傅里叶变换近红外光谱仪器中,干涉仪是仪器的心脏,它的好坏直接影响到仪器的心梗,因此有必要了解传统的麦克尔逊干涉仪以及改进后的干涉仪的工作原理。 ⑴ 传统的麦克尔逊(Michelson)干涉仪:传统的麦克尔逊干涉仪系统包括两个互成90度角的平面镜、光学分束器、光源和检测器。平面镜中一个固定不动的为定镜,一个沿图示方向平行移动的为动镜。动镜在运动过程中应时刻与定镜保持90度角。为了减小摩擦,防止振动,通常把动镜固定在空气轴承上移动。光学分束器具有半透明性质,放于动镜和定镜之间并和它们成45度角,使入射的单色光50%透过,50%反射,使得从光源射出的一束光在分束器被分成两束:反射光A和透射光B。A光束垂直射到定镜上;在那儿被反射,沿原光路返回分束器;其中一半透过分束器射向检测器,而另一半则被反射回光源。B光束以相同的方式穿过分束器射到动镜上;在那儿同样被反射,沿原光路返回分束器;再被分束器反射,与A光束一样射向检测器,而以另一半则透过分束器返回原光路。A、B两束光在此会合,形成为具有干涉光特性的相干光;当动镜移动到不同位置时,即能得到不同光程差的干涉光强。 ⑵改进的干涉仪:干涉仪是傅里叶光谱仪最重要的部件,它的性能好坏决定了傅里叶光谱仪的质量,在经典的麦克尔逊干涉仪的基础上,近年来在提高光通量、增加稳定性和抗震性、简化仪器结构等方面有不少改进。 五、传统的麦克尔逊干涉仪工作过程中,当动镜移动时,难免会存在一定程度上的摆动,使得两个平面镜互不垂直,导致入射光不能直射入动镜或反射光线偏离原入射光的方向,从而得不到与入射光平行的反射光,影响干涉光的质量。外界的振动也会产生相同的影响。因此经典的干涉仪除需经十分精确的调整外,还要在使用过程中避免振动,以保持动镜精确的垂直定镜,获得良好的光谱图。为提高仪器的抗振能力,Bruker公司开发出三维立体平面角镜干涉仪,采用两个三维立体平面角镜作为动镜,通过安装在一个双摆动装置质量中心处的无摩擦轴承,将两个立体平面角镜连接。 三维立体平面角镜干涉仪的实质是用立体平面角镜代替了传统干涉仪两干臂上的平面反光镜。由立体角镜的光学原理可知,当其反射面之间有微小的垂直度误差及立体角镜沿轴方向发生较小的摆动时,反射光的方向不会发生改变,仍能够严格地按与入射光线平行的方向射出。由此可以看出,采用三维立体角镜后,可以有效地消除动镜在运动过程中因摆动、外部振动或倾斜等因素引起的附加光程差,从而提高了一起的抗振能力
我最近参与一个项目,是做红外光谱仪的,参考日本一台仪器,在研发过程中碰到一个问题,就是红外光源不稳定,随着时间和温度等参数变化,光的强度也发生变化,我了解到国外做红外光谱仪一般用的光源有碳硅棒和陶瓷的,但是不知道哪里能买到,要求发光稳定性好,不知道各位有没有好的厂家推荐一下。对了,不需要脉冲调制的
请教高手,红外光谱仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]可以放在一个房间吗?
一、红外光谱仪是最怕受潮的一款仪器,所以放置红外光谱仪的房间湿度一定不能太大。红外光谱仪除了样品室外,其他部分是密闭系统,一般有除湿干燥剂,要注意观察干燥剂的颜色,及时处理更换失效的干燥剂。二、红外仪器的电源变压器,红外光源,He-Ne聚光器,以及线路板都是有寿命的,仪器不使用时,最好要关机。三、红外光谱仪还要做好防尘保护,光学台中的反射镜或是聚光用的抛物镜如果附有灰尘要要用洗耳球将灰尘吹掉,不能用溶剂洗,也不能用镜头纸擦,以免影响反射率。四,红外仪器在以动过程中一定要注意避免剧烈震荡,以免损毁光路系统。还有哪些日常维护的注意事项,欢迎大家讨论。
红外光谱仪制样方法 一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求: (1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。 (2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。 (3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1 .气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。 2 . 液体和溶液试样 (1)液体池法 沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法沸点较高的试样,直接直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3 . 固体试样 (1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)?107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。 (2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。 (3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。 当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
[color=#444444]请问有大佬知道如何用红外光谱图判断油脂晶型么?就是我用傅里叶红外测了我几种植物油脂,需要分别根据峰来判断其晶型种类,如αβγ等晶型。有文献上说饱和同酸偶数碳的甘油三酯,其β晶型红外光谱在717处有一个特征峰。而我做的纯可可脂和分提硬脂样品两个样品主要是β晶型(理论上),但是717处无特征峰,在719处都有一个特征峰,但苦于找不到文献支持我的样品的719处的峰就是他们β晶型的特征峰,也就说要有理论支持我的结果在719处有峰,就说明我的油脂样品主要是β晶型。请问有研究这方面的可以帮我解惑吗?而且,不同甘油三酯,其β晶型红外特征光谱峰是不是都不相同?万分感谢!!![/color]