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恒谱分析

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恒谱分析相关的论坛

  • 求助请教恒重及金属分析

    我们公司要求分析一种化工产品的灰份及金属,在样品处理前需要将铂金坩埚恒重,恒重如何处理,要求前后重量差<0.03mg,用的是十万分之一的天平,尽管在实际分析中严格按要求在马氟炉中多次处理可以达到要求,有没有其它方法使其尽快达到恒重,并且十万分之一的天平称量时很难稳定,你是如何处理的,怎样认为它稳定了,谢谢

  • 恒温恒湿试验箱湿热试验故障分析

    恒温恒湿试验箱最常见的故障-加湿系统    恒温恒湿试验箱在做湿热试验中,出现实际湿度会达到100%或者实际湿度与目标湿度相差很大?    分析:可能是湿球传感器上的纱布干燥引起,那就要检查湿球传感器的水槽中是否缺水,水槽中的水位是由一水位控制器自动控制的,查水位控制器供水系统是否供水正常,水位控制器工作是否正常。另一种可能就是湿球纱布因使用时间长,或供水水质纯净度的原因,会使纱布变硬,使纱布无法吸收水份而干燥,只要更换或清洗纱布即可排除以上现象。    出现实际湿度与目标湿度相差很大,数值低得很多?    分析:主要是恒温恒湿试验箱加湿系统不工作,查看加湿系统的供水系统,供水系统内是否有一定的水量,控制加湿锅炉水位的水位控制是否正常,加湿锅炉内的水位是否正常。

  • 【原创】恒温恒湿箱不制冷原因分析及恒温恒湿试验箱故障解决方案

    恒温恒湿箱不制冷原因分析及恒温恒湿试验箱故障解决方案恒温恒湿箱不制冷原因分析及恒温恒湿试验箱故障解决方案 首先看恒温恒湿试验箱是否长时间在低温下运行,当可程序恒温恒湿试验箱完成低温运转时,蒸发器结冰的现象,最好温度在60℃时实行干燥处理约30分钟后再打开箱门,这时可以解决恒温恒湿箱不制冷的问题。恒温恒湿箱电器,电路方面是否运行正常。由于是恒温恒湿箱的温度保持不住,观察制冷压缩机在试验箱运行过程中是否能够启动,压缩机在环境试验设备运行过程中都能够启动,上海发瑞仪器说明从主电源到各压缩机的电器线路正常,电器系统方面也没有问题。 电气系统没有问题,再检查制冷系统。首先检查两组制冷机组的低温(R23)级压缩机的排气和吸气压力都较正常值偏低,而且吸气压力呈抽空状态,说明主制冷机组的制冷剂量不足。 恒温恒湿箱制冷剂是否缺少,用手摸主机组R23压缩机的排气和吸气管路,发现排气管路的温度不高,吸气管路的温度也不低(未结霜),发瑞仪器告诉你主机组的R23制冷剂缺乏。 分析原因有以下几点: 1.未确定恒温恒湿箱故障原因,结合试验箱的控制过程进一步确认故障原因,该试验箱拥有两套制冷机组。 2.一为主机组,另一为辅助机组,在降温速率较大时,两组机组同时工作,在温度保持阶段初期,两组机组依然同时工作。待温度初步稳定下来,辅助机组停止工作,由主机组来维持温度的稳定。如果主机组R23泄露,会使主机组的制冷效果不大,由于降温过程中,两机组同时工作,故没有温度稳定不住的现象,而指示降温速率降低。上海发瑞仪器告诉你在温度保持阶段,一旦辅助机组停止工作,主机组又无制冷作用,试验箱内的空气就会缓慢上升,当温度上升到一定程度,控制系统就会启动辅助机组来降温,将温度下降至设定值(-55℃)附近,然后辅助机组又停止工作,如此反复,便会出现故障现象。 至此,已确认恒温恒湿试验箱生产故障的原因是主机组的低温(R23)级机组的制冷剂R23泄漏。对制冷系统进行查漏,用检漏仪和肥皂水相结合的方法检查,发现一热气旁通电磁阀的阀杆裂了约1cm的细缝。更换此电磁阀,对系统重新充氟,系统运行正常。发瑞仪器告诉你由于上文可以看出,对该故障现象的分析和判断基本上是有易至难,先“外"后“里",先“电气"后“制冷"的脉络进行分析和判断的,熟悉和了解试验箱的原理和工作过程是分析故障判断故障的基础。

  • 【原创】恒温恒湿箱(高低温试验箱)故障分析

    1.恒温恒湿箱(高低温试验箱)故障的分析判断 由于是高低温试验箱是一个既有电气又有制冷机械等多个系统组成的设备,因此,一旦设备出现问题,一定要全面地对整个设备进行检查和综合分析。一般来说,分析判断的过程可以先“外'后“里'。即首先排除外部因素,如冷却水、供电等,在完全排除外部因素后,根据故障现象,对设备进行先系统分解后系统综合的分析判断,可以采用倒推的方法查到故障的原因:首先按照电气接线图查找是否电气系统的问题,最后查找是否制冷系统的问题,提供了一些常见故障的分析表。恒温恒湿箱(高低温试验箱)故障现象 恒温恒湿箱(高低温试验箱)故障原因分析恒温恒湿箱(高低温试验箱)设备不降温或降温缓慢制冷系统制冷剂量不足(漏氟)制冷系统管路发生脏堵或冰堵向蒸发器供液的电磁阀损坏膨胀阀的流量过大或过小或损坏查漏,并充氟更换被堵器件或干燥剂更换电磁阀调整或更换膨胀阀恒温恒湿箱(高低温试验箱)设备升温缓慢加热器的热保险被烧断控制加热器工作的接触器损坏更换热保险更换接触器恒温恒湿箱(高低温试验箱)系统不工作离心式风扇未运转风扇保险烧坏,更换保险;风扇热保护,复位保护开关。恒温恒湿箱(高低温试验箱)压缩机不运转压缩机的保险烧坏电源电压不够控制压缩机启动的接触器损坏更换保险提供供电电压更换接触器恒温恒湿箱(高低温试验箱)排气压力过高制冷系统中有空气冷却水量不足或温度过高冷凝器水管积垢过厚放空气增加供水量清洗冷凝器恒温恒湿箱(高低温试验箱)吸气压力过低制冷系统制冷剂量不足膨胀阀冰堵或损坏过滤器堵塞查漏并冲氟对管路进行干燥或更换膨胀阀更换过滤器恒温恒湿箱(高低温试验箱)系统不能加湿加湿锅炉的保险烧坏控制加湿锅炉工作的接触器损坏加湿锅炉由于缺水而保护更换保险更换接触器更换浮子开关或供水恒温恒湿箱(高低温试验箱)系统不能除湿用于除湿的压缩机未启动除湿电磁阀不工作参照压缩机不工作的排故方法对照解决对一些故障方法现象进行分析1)试验箱能过制冷,说明外部因素冷却水的问题可以排除2)由于是温度保持不住,观察制冷压缩机在试验箱运行过程中是否能够启动,压缩机在试验箱运行过程中都能够启动,说明从主电源到各压缩机的电器线路正常,电器系统方面也没有问题。3)电气系统没有问题,继续检查制冷系统。首先检查两组制冷机组的低温(R23)级压缩机的排气和吸气压力都较正常值偏低,而且吸气压力呈抽空状态,说明主制冷机组的制冷剂量不足。用手摸主机组R23压缩机的排气和吸气管路,发现排气管路的温度不高,吸气管路的温度也不低(未结霜),这也说明了主机组的制冷剂缺乏,系统漏氟。4)未确定故障原因,结合试验箱的控制过程进一步确认故障原因,该试验箱拥有两套制冷机组。一为主机组,另一为辅助机组,在降温速率较大时,两组机组同时工作,在温度保持阶段初期,两组机组依然同时工作。待温度初步稳定下来,辅助机组停止工作,由主机组来维持温度的稳定。如果主机组R23泄露,会使主机组的制冷效果不大,由于降温过程中,两机组同时工作,故没有温度稳定不住的现象,而指示降温速率降低。在温度保持阶段,一旦辅助机组停止工作,主机组又无制冷作用,试验箱内的空气就会缓慢上升,当温度上升到一定程度,控制系统就会启动辅助机组来降温,将温度下降至设定值(-55℃)附近,然后辅助机组又停止工作,如此反复,便会出现如图3所示的故障现象。至此,已确认生产故障的原因是主机组的低温级机组的制冷剂R23泄漏。5)对制冷系统进行查漏,用检漏仪和肥皂水相结合的方法检查,发现一热气旁通电磁阀的阀杆裂了约1cm的细缝。更换此电磁阀,对系统重新充氟,系统运行正常。由于上文可以看出,对该故障现象的分析和判断基本上是有易至难,先“外'后“里',先“电气'后“制冷'的脉络进行分析和判断的,熟悉和了解试验箱的原理和工作过程是分析故障判断故障的基础。结束语 综上所述,只有深入了解试验箱的工作原理和工作过程,才能迅速地解决试验箱在运行过程中出现的问题。希望本文能够多从事环境设备管理运行维护人员有所裨益,共同推动我国环境工程的发展。

  • 【原创大赛】关于重量分析法恒重取值的探讨

    [align=center][b]关于重量分析法恒重取值的探讨[/b][/align][align=center](老兵)[/align] 在重量分析法中,都涉及一个恒重的问题,经烘干、[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%81%BC%E7%83%A7][color=black]灼烧[/color][/url]或规定条件下平衡的拟承载试样的空载体或试样,相邻两次称重之差不得超过该检测方法规定的允差时的重量即为恒重。如水质悬浮物的测定,载有悬浮物的滤膜在103~105℃下烘干1h后移入干燥器中,冷却到室温称重,再反复烘干、冷却称量,直至两次称量的重量差≤0.4mg。在重量法分析中不管恒重的要求是多少,都有恒重允差规定,但存在的问题是恒重要求不一致、不科学,有的同一项目检测的不同方法差别的还很明显,再就是恒重计算的取值问题。包括悬浮物测定(GB11901-89)在内的不少方法,在最后一次达到恒重后该如何取值就很模糊。是取最后两次的平均值呢?还是取达到恒重的最后一次的重量?还是取两次称量值的最小值呢?笔者就这一问题进行如下探讨。[b]1 相关重量分析法的恒重规定[/b] 我国现有重量分析方法对不同测定项目有不同的恒重和取值要求,大多数方法虽然没有规定如何取值,但也有规定了取值方法的,大致可分为如下几种方式。[b]1.1 有恒重允差,但无取值规定[/b] (1)《水质悬浮物测定 重量法》(GB/T11901-1989)、《生活饮用水标准检验方法》(GB/5750.4-2006)溶解性总固体的检测与和《矿化度的测定 重量法》(SL79-1994)的恒重要求规定相同,均为两次称量相差不超过0.4mg。 (2)《饮用天然矿泉水检验方法》(GB 8538-2016)溶解性固体总量的测定和《城市污水水质检验方法标准》(CJ/T51-2004)悬浮固体、总固体的测定规定的恒重指连续两次的重量差小于0.5mg。 (3)《地下水质检验方法悬浮物的测定》(DZ/T 0064.8-1993)和《地下水质检验方法溶解性固体总量的测定》(DZ/T 0064.9-1993)规定的恒重是指连续两次的重量差小于0.3mg。 (4)《固定源废气监测技术规范》(HJT 397-2007)规定:滤筒在105-110℃烘烤1h,取出放入干燥器,在恒温恒湿的天平室中冷却至室温,两次称量重量之差应不超过 0.5mg。 (5)固定污染源排气中沥青烟的测定重量法(HJ 45-1999)规定:“恒重”系指间隔24h的两次称量之差,3[sup]#[/sup]滤筒应不大于5.0mg。 (6)《固定污染源废气苯可溶物的测定 索氏提取-重量法》(HJ 690-2014)规定:天平室温度应维持在18~35℃ 之间,相对湿度应小于50%。在同一平衡条件下,再次平衡1小时后称重,两次重量之差应小于0.25mg。 (7)《土壤干物质和水分的测定 重量法》(HJ 613-2011)规定的恒重是指样品烘干后,再以4h烘干时间间隔对冷却后的样品进行两次连续称重,前后差值不超过最终测定质量的0.1%为恒重。 (8)《森林土壤含水量的测定》(LY/T 1213-1999)规定前后两次称的质童相差不大于0.05g即为恒定的质量(以称样20g计相当于0.25%)。 (9)《固体废物有机质的测定 灼烧减量法》(HJ 761-2015)规定的恒重差是指连续两次的重量差不大于0.001g (10)《土壤水溶性和酸溶性硫酸盐的测定 重量法》(HJ 635-2012)7规定的恒重是指连续两次的重量差小于0.2mg。 (11)中国药典恒重允差规定为0.3毫克。[b]1.2 取最后两次的平均值[/b] (1)《环境空气颗粒物(PM2.5)手工监测方法(重量法)技术规范》(HJ656-2013)规定:“滤膜首次称量后,在相同条件平衡1h后需再次称量。当使用大流量采样器时,同一滤膜两次称量质量之差应小于0.4mg(万分之一天平);当使用中流量或小流量采样器时,同一滤膜两次称量质量之差应小于0.04mg(十万分之一天平);以两次称量结果的平均值作为滤膜称重值。 (2)《固定污染源废气低浓度颗粒物的测定 重量法》(HJ836-2017)的恒重要求较为苛刻,样品滤膜于(15~30)℃任意一点,湿度(50±5)%RH平衡24h,恒重差不得>0.20mg,取两次称量结果的平均值,若第三次与第二次>0.20mg,则样品作废(即不允许再次恒重)。同一滤膜前后两次称量之差超出以上范围则该滤膜作废”。[b]1.3 取质量较小的一次称量值[/b] (1)《食品中水分的测定》(GB 5009.3-2016)规定:“样品于101℃~105 ℃干燥2h~4 h后,盖好取出, 放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg, 即为恒重。注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的一次称量值。” (2)《煤的工业分析方法》(GB/T212-2008)关于水分测定的恒重取值规定是:“进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。”GB/T212-2008还规定当样品水分小于2.00%时不必进行恒重检查。[b]1.4取一次称量值[/b] (1)《土壤水分测定法》(NY/T 52-1987)风干土样水分的测定置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h,新鲜土样水分的测定置于已预热至105±2℃的烘烤箱中烘烤12h。达到烘烤规定时间后1次称重,即达“恒重”。《土壤农化分析手册》和《土壤农化分析(第三版)》也是这样规定的。 (2)《工作场所空气中粉尘测定》(GBZT 192.1-2007)和《工作场所空气中粉尘测定第2部分:呼吸性粉尘浓度》(GBZT 192.2-2007)的规定是:“称量前,将滤膜置于干燥器内2h以上”,即不在进行二次称量,但要求滤膜增量≥1mg时用感量0.1mg分析天平称量;滤膜增量≤1mg时用感量0.01mg分析天平称量。而此前被GBZT192.1和GBZT192.2-2007替代的原GB5748-85规定是“相邻两次的质量差不超过0.1mg时,取其最小值。”[b]1.5 取最后一次称量值[/b] 原GB/T 6284-86《化工产品中水分含量测定的通用方法重量法》标准中规定“恒重即两次连续称量操作其结果之差不大于0.0003g。取最后一次测量值作为测定结果”。不过该标准已被GB/T 6284-2006替代,在现行有效的方法版本中删除了“取最后一次测量值作为测定结果”的规定。需要说明的是在现有环境监测方法标准中并无“取最后一次测量值作为测定结果”的规定,但我们不少环境监测实验室基于方便省心习惯采用这种方法用于悬浮物等项目的恒重取值。[b]2 规定重量法恒重取值的必要性[/b] 根据上述相关重量分析法的恒重规定,可以看出我们现有的恒重规定五花八门的,有观点认为是这是由待测物性质的差异决定的,不能统一。但笔者认为不尽然,就同一个土壤水分的测定,农业、环保和林业可谓“数出多门”,农业的恒重要求是达到烘烤时间即为恒重,而环保规定前后差值不超过最终测定质量的0.1%为恒重,林业则是不超过最终测定质量的0.25%为恒重。还有观点认为只要达到恒重,对最终的结果也不会有影响,取平均值更不会有多大的意义,怎么取都行,据了解不少实验室就是出于方便而采取取最后一次称量值来计算的方法。但我们面对的现实是随着环境质量和污染排放标准的逐渐加严,恒重如何取值已经影响到了是否达标的判定。比如污水处理厂出口排水取100mL水样检测,最后两次减去滤膜重后的悬浮物分别是1.2mg和1.0mg,计算为悬浮物浓度分别是12.0mg/L和10.0mg/L,而排放标准为10mg/L,如果取最后一次或最小值均为不超标,但取两次的平均值却为超标,仅0.2mg恒重差就产生了不同的结论。因此面对超低浓度的排放和环境质量检测有必要明确恒重的取值方法或细化恒重称量要求。[b]3 关于重量分析法的恒重取值建议3.1方法标准中有明确规定的按其规定执行[/b] 空气中PM[sub]2.5[/sub]和固定源废气浓度颗粒物的恒重取值应依据HJ656-2013和HJ836-2017规定以两次称量结果的平均值作为滤膜称重值;食品中水分和煤中水分测定的恒重取值应分别依据GB5009.3-2016和GB/T212-2008等规定取质量较小的一次称量值;执行NY/T52-1987的农业土壤水分检测应在满足烘干时间要求的条件下取一次称量值;工作场所空气中粉尘测定的恒重取值应依据GBZT192.1-2007和GBZT192.2-2007规定,置于干燥器内2h以上取一次称量值。[b]3.2方法中没有明确规定的建议取两次称量结果的平均值[/b] 造成重量法称量误差的原因很多,试样的干燥温度(或恒重的温湿度)、时间及重复操作的冷却时间对结果影响较大,即便这些原因能够得到有效控制,在天平称量时也会因为被称物性状变化(被称物表面吸水挥发或温度不平衡引起的称量误差)、环境因素变动(室温波动、气流及震动等因素的变动)、操作误差(启闭天平过重过猛,天平门未关严和读错等)、天平砝码的影响和空气浮力等影响到称量结果的准确性,尤其是当待测物样品增重甚微时,恒重取值不当将会加大结果的误差。鉴于天平称量产生的随机误差难以消除,建议水中悬浮物、溶解性固体总量,废气中沥青烟和苯可溶物,土壤水溶性和酸溶性硫酸盐等项目的检测,取达恒重要求后相邻两次称量结果的平均值。[b]3.3统一相同检测项目不同检测方法的恒重规定[/b] (1)统一农业、环保和林业的关于土壤水分测定的恒重规定,环保的恒重规定虽然严格,但可操作性较差,根据水分的性质、在土壤检测及管理中的作用和恒重允差绝对值较大的特点,笔者认为类似土壤水分检测的恒重规定不宜过严,HJ613-2011的恒重允差就算翻倍,在将重金属含量折为以干基计时,不过是0.1%的影响,这对于15%~40%的重金属分析允差来说可忽略不计。建议在达到恒重后取质量较小的一次称量值;当然最好还是通过征得委托方同意采用NY/T52-1987,按达到烘烤规定时间后1次称重取值,这样可以减少工作量。类似灼烧减量、烧失量这种指标,建议也是在达到恒重后取质量较小的一次称量值。 (1)执行GB/T15432-1995空气总悬浮颗粒物、GB/T16157-1996和GB5468-91废气中颗粒物监测的恒重取值,建议统一到HJ656-2013和HJ836-2017的规定上来,以两次称量结果的平均值作为滤膜/滤筒的称重值。[b]3.4对检测方法进行优化修改[/b] (1)现有《水质悬浮物测定 重量法》(GB/T11901-1989)发布30年均未作修改,随着环境管理日趋严格和环境污染治理技术的不断进步,已逐渐暴露出不能准确测量和不适应超低浓度排放的缺陷,难以满足对悬浮物排放的监测要求和环境管理需要。如果只取100mL水样检测,按0.4毫克的恒重差进行误差分析,16mg/L以下的检测结果都不具有准确定量的意义,因此需“开放式调整”,像烟尘测试那样增加对采样体积和滤膜增重的要求,并降低恒重允差,比如采样体积不得少于100mL,低浓度水质必须加大取样量以保证滤膜增重不低于5mg。避免取100mL水样时,滤膜只需增重1mg就会产生超标是否准确的争议,因为0.4mg的恒重允差与1mg的增重两者相差竟高达40%,但如果与5mg相比则降低至8%。《环境水质监测质量保证手册》要求,悬浮物检测结果5mg/L~100mg/L时,室内精密度应≤20%,但恒重允差大和滤膜增重小时,容易造成平行双样的质控数据不合格。因此需增加当滤膜增重小于2mg时应采用感量为0.01mg的天平称量的调整规定(应确保过滤前后的滤膜使用同一台天平),并将恒重允差适当调低。同时还需对测试过程中烘干温度的准确性、滤膜质量、冷却恒重与称量环境条件、滤膜的全程序空白和称量的方法等作出细化的要求,以保证在使用高精度天平和恒重允差降低后的方法具有可操作性。 (2)湿度高低会使得待测物和承载物质量发生增减量的变化,尤其是在待测物增量小的情况下影响权重更大;温度变化会使得气体体积发生改变,造成明显的质量偏差,在对称量瓶等有较大内部体积的器皿进行称重时,必须等到内部温度与外部温度都与称重前温度相同时。为消除或检查采样前后称重环境改变化造成的称重误差,对待测物增重少的项目,应增加采取带标准滤膜或全程空白来进行质量控制的规定。 (3)为了消除天平的随机误差,获得准确的恒重差,每次称重应当在称量部件从干燥器中取出后1min 内完成,初次读数后,分别按5s的等时间间隔读取另外两个读数,记录3个读数的平均值做为一次称量结果;第一次称量结束后,将称量部件放回干燥器平衡或烘箱处理至规定时间,将天平归零后再进行第二次称量,两次称量符合允差取平均,不符合就再进行第三次恒重。

  • 分析恒温恒湿箱温度循环应力

    (一)恒温恒湿箱温度循环应力基本参数:基本参数主要有6个:①上限温度;②下限温度;③温度变化速率;④上限温度保温时间;⑤下限温度保温时间;⑥循环次数。(二)温度循环应力特性分析:在温度循环试验中,高低温交变试验箱内的气流均匀度是一个很重要的参数,该参数将影响产品的温度变化速率。这就要求在多个试验产品同时进行试验时,试验产品之间、试验产品与试验箱壁之间应有适当的间隔,以便气流能在试验产品之间、试验产品与箱壁之间自由循环。(三)温度循环应力诱发失效的机理及敏感元件:温度循环使不同膨胀系数的不同材料的膨胀情况不同,造成剥离、开裂、其敏感元件如油漆涂覆层等;温度循环使螺丝连接或铆接不牢的接头松驰,其敏感元件如螺丝、铆接部件等;温度循环使机械张力不足的压配接头松驰;高低温交变试验箱温度循环使材质差的钎焊接触电阻加大或诱发开路,其敏感元件如电阻元件等;温度循环使触点腐蚀和污染,其敏感元件如合金材料等。

  • 恒温恒湿试验机不制冷原理及因素分析

    恒温恒湿试验机不制冷原理及因素分析

    无论是质量再好的设备也会有出现故障的时候,当然[b]恒温恒湿试验机[/b]也不例外,恒温恒湿试验机不制冷也是设备常出现的故障之一,其原因主要在硬件故障、软故障和系统故障三方面。本章我们就来对软故障和系统故障做个详细分析。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104211604364881_6841_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]  软故障主要指的恒温恒湿试验机的控制器故障,包括内部的参数,控制电磁阀通断的各控制点IS控制及输出信号等,这种故障设备使用人员也不太好掌握,一般不建议自行排除,应联系恒温恒湿试验箱厂家专业的技术人员上门重新设置参数,排出故障。  系统故障指的是恒温恒湿试验机的制冷系统初始设计有问题,也包括了制冷剂泄露而导致的恒温恒湿箱不降温,而制冷剂的泄露往往是由于运输或者设备运转过程中的抖动或者制冷铜管焊接工艺不精等原因造成,所以设备不制冷时不能添加制冷剂,而是要找到源头,才能够治标治本。  恒温恒湿试验机出现故障,而设备使用人员又无法自行排除故障恢复使用时。切忌不要擅自拆卸、设置恒温恒湿试验机,遇到疑问首先咨询厂家售后服务人员判断故障并解决。

  • 如何平衡色谱柱?色谱柱平衡小Tips~~

    反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的;由于色谱柱在储存或运输过程中固定相可能会干掉,这会引起键合相的空间结构发生变化。因此,新的色谱柱在用来分析样品之前,请一定要充分平衡色谱柱。反相色谱柱的平衡方法如下:以纯乙腈或甲醇作流动相,首先用低流速0.2ml/min将色谱柱平衡过夜(请注意断开检测器!),然后,将流速增加到0.8ml/min冲洗30分钟既可以进行样品的分离。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。如果您所使用的流动相中含有缓冲盐,应注意首先用20倍柱体积的5%的乙腈/水流动相“过渡”,然后使用分析样品的流动相直至得到稳定的基线 * 相对于反相色谱柱来讲,硅胶柱或极性色谱柱需要更长的时间来平衡:这些色谱柱在出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果极性色谱柱需要使用含水的流动相,请在使用流动相之前用乙醇会异丙醇平衡 * 请注意将预柱和分析柱一起平衡每天用足够的时间以流动相来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得最大的"补偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!

  • 实验室温度对顶空分析平衡时间的影响案例

    实验室温度对顶空分析平衡时间的影响案例

    [align=center][font=宋体]实验室温度对顶空分析平衡时间的影响案例[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]实验室环境的检查和确认,对色谱系统故障诊断较为重要。实验室环境温度过低,导致顶空分析需要更长的平衡时间。[/font][align=center][font=宋体]案例简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]工程师在安装[/font][font=Times New Roman]Shimadzu[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪过程中,验收系统顶空进样器重复性性时,发现顶空重复性不良。观察顶空分析结果,目标色谱峰有逐渐增大的趋势,顶空具体分析条件如下所示。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱质谱联用仪:[/font] [font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-TQ8040NX[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱柱:[/font] [font=Times New Roman]Rtx-5ms 30m*0.25mm*0.25um[/font][/font][font=宋体][font=宋体]柱温:[/font] [font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样口温度:[/font] [font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]分流比:[/font] [font=Times New Roman]40:1[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品:[/font] [font=宋体]正丁醇[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]水,[/font][font=Times New Roman]50mg/L[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检测器:[/font] [font=Times New Roman]EI[/font][font=宋体]源,[/font][font=Times New Roman]200[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空平衡温度:[/font] [font=Times New Roman]80[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空平衡时间:[/font] [font=Times New Roman]22min[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空进样阀温度:[/font] [font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]顶空传输线温度:[/font] [font=Times New Roman]120[/font][font=宋体]℃[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进样量:[/font] [font=Times New Roman]1mL[/font][/font][align=center][img=,309,171]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310170742243476_6765_1604036_3.jpg!w690x381.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]1 [/font][font=宋体]顶空峰面积逐渐增加[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]故障诊断和维修[/font][/align][font=宋体][font=宋体]此台仪器已经验收过液体进样的指标,重复性良好,并且顶空分析和液体分析使用了同一根色谱柱,那么色谱柱和检测器部分发生故障的可能性比较小。顶空分析采用的方法为[/font][font=Times New Roman]Shimadzu[/font][font=宋体]的标准测试方法,已经经过充分认证,方法参数应该问题不大。[/font][/font][font=宋体]验收的数据结果与一般情况下的重复性不良想象存在显著的不同,如果由于系统泄漏造成顶空测试重复性不良,峰面积的变化应该没有明显的规律,不会像该案例中的峰面积逐渐增加,反而有可能与顶空样品瓶中体系的平衡不充分有关。[/font][font=宋体][font=宋体]用户实验室环境不佳,测试用户实验室温度仅有[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]℃左右,进一步怀疑过低的室温造成分析故障。由于用户空调和供热系统均损坏,就采用了增加顶空样品平衡时间的方法,将其增加为[/font][font=Times New Roman]30min[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]修改方法再次进样,故障解除,顶空重复性良好。[/font][align=center][font=宋体]结果分析[/font][/align][font=宋体]顶空进样器一般采用金属块加热的方式对顶空瓶进行保温,那么顶空系统的温度上升紧靠加热体的传导作用,顶空瓶、水和顶空瓶垫均为导热不良物体,那么实际样品的升温速度比想象得要慢。[/font]

  • 【分享】平衡色谱柱的方法

    平衡色谱柱的方法 ☆反相色谱柱:在经过出厂测试后是保存在乙腈/水的流动相体系中的, ①在平衡之前,请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶;②新柱应先以10-20倍柱体积的5%甲醇或纯乙腈作流动相冲洗色谱柱。③如果您所使用的流动相中含有缓冲盐或离子对试剂,应注意在乙腈冲洗后用高比例水"过渡"。即每天分析开始前必须先用高比例水冲洗30分钟以上(防止盐析出),再用缓冲盐流动相平衡; 分析结束后必须先用高比例水冲洗30分钟以上,除去缓冲盐之后再用甲醇冲洗30分钟(保护柱子)。☆硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正己烷的流动相体系中的,相对于反相色谱柱来说,需要更长的时间来平衡。如果极性色谱柱需要使用含水的流动相,请在使用流动相平衡之前用异丙醇平衡。即每天分析开始前必须先用异丙醇冲洗10-20倍柱体积,再换用流动相平衡; 分析结束后必须先用异丙醇冲洗10-20倍柱体积后再用正己烷冲洗30分钟(保护柱子)。贴心提示: ①在确定分析样品的流动相时,要确保您使用的流动相和保存色谱柱的流动相互溶②平衡过程中,将流速缓慢地提高,首先用低流速0.2ml/min将色谱柱平衡过夜(注意:断开检测器);然后,将流速增加到1ml/mol冲洗30分钟,以便将色谱柱的填料充分平衡至最佳状态。可以保证色谱柱的使用寿命,并且保证在以后的使用中,获得分析结果的重现性。③再用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线(缓冲盐或离子对试剂的流速如果较低,则需要较长的时间来平衡)④请注意将预柱和分析柱一起平衡⑤每天用足够的时间以流动相来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得最大的"补偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!

  • 进一步的恒温恒湿试验箱的湿度试验说明分析

    温湿度试验对于恒温恒湿试验箱来说是一件非常重要以及能够得到最准确的试验数据的处理。就如同科学家在研究的过程中,因为一次次的试验以及不同方案的处理都是为了能够得到最终数据的得出而进行不同试验的处理,就比如说化验师,因为一个食物或是液体,在所相关联的化学药物以及成分中进行溶解试验而得到最终数据分析是一样的问题,湿度试验就是恒温恒湿试验箱进行试验得到结果的一种分析。  关于湿度范围的运用一般都是在30%-98%RH,以此在时代的不断进步状况下,技术的不断创新,用户对其恒温恒湿试验箱的湿度范围要求方面也是越来越高的要求,以此30%-98%RH的范围都不能够满足许多单位对于湿度试验的要求,所以在一系列状况的调节下,国外的湿度范围一般都是在20%-98%RH的范围值中,以此会出现10%的湿度,在不同国家的运用以及技术方面的距离,对于方式方法和湿度范围方面也会有所调整。在标准的情况下有高温高湿试验以及低温低湿的试验和最为通俗的是双85和双95的试验,在对于这些试验方式的存在,有大部分的国内厂家都没有完全达到该要求。因为大部分的厂家湿度依然是在30%,是满足国家标准,这个湿度值都只是对于试验的温度点都是有一定的范围的,就比如说的是高温达到其100℃,或者是说低温达到0℃所要求方面做出湿度试验,这是不可能的事情。因为在高温100℃的情况下水分已经蒸发了,在低温0℃的时候水已经结冰了也是不可能会存在湿度的情况。所以在进行选择恒温恒湿试验箱低温或者是高温的湿度时候,所需要做的是说明其常做湿度点所对应的温度点,因此在一定情况下是不能够每个点都能够做到。  在采购恒温恒湿试验箱的时候,需要考虑到箱体试验的温湿度问题的存在以及在对于箱体性能方面的内容了解透。在对于温度的试验标准以及湿度范围所需要掌握的比最初接触的时候更为了解一番。在满足许多单位湿度试验要求的时候,生产厂家所需要根据范围值进行深度的研究以及改进。

  • 【国产好仪器讨论】之上海舜宇恒平科学仪器有限公司的过程气体质谱分析仪(SHP8400PMS)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C82666%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 的 过程气体质谱分析仪(SHP8400PMS)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器简介: SHP8400PMS过程气体质谱分析仪是由上海舜宇恒平科学仪器有限公司生产的高性能过程气体质谱分析仪。该款仪器有台式和机架式两种机型,可依应用环境不同选择。仪器采用高性能的四极杆质量分析器和针对过程气体分析设计的专用软件,可实时、在线对过程气体进行快速分析。通过多通道进样阀实现多点监测,提供多组分、多流路分析。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司根据不同的行业应用提供个性化服务。SHP8400PMS的外观、样气处理系统、采样接口、真空系统和软件等均可视用户需求进行针对性设计。以强有力的质谱仪器生产制造实力为基础,我们提供专业的技术支持和量身定制服务,满足您的分析检测需求。 技术参数: 质量数范围:1-100 amu,1-200 amu,1-300amu 响应时间:ms 级 最小检测分压:5×10-11 Torr(FC) 5×10-14 Torr(CDEM) 检出限:≤10ppm(FC) 操作范围:从常压到超高真空 操作温度:≤70℃ 取样压力:≤5 bar(有特殊需求者可订制) 质量分析器:四极杆(Quad) 检测器:法拉第筒(FC),电子倍增器(CDEM)可选 离子源:电子轰击 (EI)源; 主要特点: 1.动态、连续取样,实时、在线气体分析;响应速度快,数据分析功能强大。 2.仪器集成化、自动化程度高。可选配工业控制计算机和嵌入式操作系统、使仪器集控制与数据分析软件于一体,体积小,抗干扰能力强。 3.有机架式和台式两种机型可选,充分考虑到在线分析的需要。 4.采用电磁阀或多通旋转阀进行过程中的多气路切换,实现多点、多组分自动监测,结构轻巧,方便快捷。 5.采样和前处理装置可根据需求量身定制,方便实现调压、过滤、除湿、加热等功能。 6.可控制温度的进气管道,有效防止过程气体在采样过程中冷凝。 7.双灯丝,并配有灯丝保护装置,最大程度的延长灯丝的使用寿命。 8.机身附带两级真空泵,应用范围可从高压到超高真空,根据用户需求组合配置。 9.快速自动校准,包括背景校准、碎片校准、电离灵敏度校准。 10.人性化的任务管理功能,用户可以自定义设置分析任务。 11.结果数据输出采用DDE和OPC方式,与其它软件系统完美兼容。 12.具备网络接口,可实现远程控制。 【了解更多此仪器设备的信息】

  • 基于恒磁励磁传感技术的水流量测量干扰的分析

    0 引言恒磁励磁流量传感技术由于它结构简单可靠、励磁不用电源、磁感应强度高、对管道振动不敏感等特点,因此可广泛应用于涡街流量计、射流流量计等以频率量为被测量的流量测量仪器,也可用于以电压量为被测量的电磁流量计等产品。其基本工作原理是:当导电液体介质(如饮用水)流过非导磁体测量管或计量腔切割由恒定磁场产生的磁力线时,根据电磁感应定律导电液体介质就会产生感应电动势,通过放置在与磁力线和测量管相互垂直的一对电极可将感应电动势引出;由于感应电动势E与恒定磁场B的强度、介质的平均流速v成正比,因此可从感应电动势的强弱来测定被测介质的流速,见下式:http://dc.llybw.com/up_files/image/Article/2011/12/05/62561221.gif式中:E为感应电动势;k为调整系数;B为磁感应强度;D为测量管内径;v为测量管内导电液体介质平均流速。而流量传感器输出的体积流量则为:http://dc.llybw.com/up_files/image/Article/2011/12/05/62561222.gifhttp://dc.llybw.com/up_files/image/Article/2011/12/05/62561223.gif其工作原理见图1。基于恒磁励磁的涡街流量检测方法是根据被测流体在测量管内受到阻流体作用后,形成周期性旋涡切割磁力线而产生有一定频率的感应电动势这一原理工作的。由于被测流速与旋涡频率成比例,因此可以通过一组电极检测出有一定幅值E的频率量f作为被测量;射流流量电磁检测法与涡街流量检测法在原理上是基本相同的,即被测流体在射流(计量)腔中由于附壁效应产生反馈振荡而切割磁力线,在其电极上输出一定幅值的频率量。两种传感方式都可以做成单端信号输出形式或差动信号输出形式。由于恒磁励磁传感器无需电源励磁,因此非常适合用于电池供电电磁流量计的微功耗流量计和电子水表。而阻碍恒磁励磁传感技术推广应用的极化干扰电势以及其他不利影响,目前已可采用某些新的设计方法和技术对其作出处理,削弱其影响,达到实际应用之目的。本文对该传感技术应用于导电液体介质的流量(或总量)测量时由于传感原理而造成的各种干扰和误差作出简要分析和探讨。1 由传感原理产生的噪声及干扰1.1 极化电势引入的干扰水是一种由有极分子组成的导电液体电介质,在电场力的作用下(假设由恒磁励磁传感器的两电极产生),介质分子中的正负电荷中心发生相对位移,在其边界与外电场垂直的两表面上就会出现极化电荷,形成极化电势。极化电势的大小与外电场的大小成比例,但极化电势反过来又会影响外电场。由于极化电势是流量和温度等变量的函数,因此在电极上就会形成变化规律很复杂的极化干扰电势,也较难从被测流量信号中分离出去;同时,直流电动势的存在会导致介质中的正负离子向不同极性的电极移动,使电极间的内阻增大,也会影响传感器的正常工作。1.2 原电池效应引入的干扰在导电液体中的两电极,当其电极材料成分有微小变化时,就会产生原电池效应,即在电极回路上会产生微弱电流,并通过信号处理的输入回路产生感应电动势。由于导电液体流动状态的不确定性,因此在电极上也会形成某种随机干扰。1.3 流动噪声引入的干扰当被测流体在测量管(或计量腔)内流动时,使极化电荷随之移动,流量传感器电极上就会感应出所谓的“流动噪声”,它的量值和变化状态不但与被测流体的介电常数、电导率、运动黏度、流体流动速度等有关,还与励磁方式有关。在相同条件下,恒磁励磁时的流动噪声对测量结果的影响是比较严重的。1.4 直流放大器漂移引入的干扰恒磁励磁传感方式使某些被测流量信号以直流电势的大小来衡量流量信号的强弱(如恒磁励磁的电磁流量计),因此前级信号处理必须使用直流放大器。但直流放大器的零漂和噪声等误差会直接叠加到流量信号上,影响测量的准确性;特别是在微小流量测量时,其影响程度就更为严重。1.5 电极材料差异引入的干扰当电极材料的材质或成分有差异,即金属电极的材料标准电位不一致时,两电极间就会形成一固定的电位差。该电位差的存在(可以达到数百毫伏),一方面会加剧极化干扰影响的程度,同时也会使前级放大器产生堵塞,影响测量线性度。由于上述极化电势等干扰的存在,使得在低电导率流体测量时被测小流量信号会被干扰电势所覆盖,这也使恒磁励磁传感技术在流量仪表中的应用受到了普遍的质疑和排斥。为此必须寻找适合的方法及途径来解决这一问题,实现新的突破。2 消除噪声和干扰的主要途径及方法2.1 极化与干扰电势的抵偿方法一:在非采样期内,用中频交变方波电场接通恒磁励磁传感器的两电极,以消除励磁时产生的极化电势的干扰;而在采样期内,由微处理器将两电极自动切换到测量前置放大器的输入端,对流量信号进行检测,见图2。http://dc.llybw.com/up_files/image/Article/2011/12/05/62561224.gif方法二:用开关电路周期性地使传感器两电极接地或采集测量信号,以定期地抵消形成在测量电极上的摩擦电荷与其他杂散电荷。方法三:所谓的“动态反馈控制法”。其方法是:对两个电极进行周期性地测量时段和控制时段的交替工作方式,并使每个控制时段的电极电势等于负的测量时段的电极电势测量值,以消除电极电势信号中的极化,从而直接由两电极信号的差值求得流体流速值。其工作原理见图3。http://dc.llybw.com/up_files/image/Article/2011/12/05/62561225.gif2.2 电极电解抛光通过对传感器两电极的电解抛光处理(施加正的直流电压或交流电压),使其表面形成极其光滑并且有光泽的界面,并在5nm内的深度里具有铬元素密度高于铁元素密度的特性,见图4。抛光处理后的电极在被测流体中浸泡一段时间,就能较大幅度降低“流动噪声”对测量信号的影响。2.3 流场调整采用流场调整装置对被测流体流动分布状态进行控制和调整,提高流体雷诺数,使射流水表或涡街水表测量限下移,测量稳定性提高,间接提高了传感器的信噪比,降低了噪声对有用信号的干扰。如射流水表在采用了流场调整装置后,被测流量的雷诺数下限可以降低到102数量级,大大提高了测量小流量的计量特性。http://dc.llybw.com/up_files/image/Article/2011/12/05/62561226.gif2.4 信号差动检测流量传感器采用差动电极技术和差动放大器检测方法,可以使有用信号幅度增加一倍,明显提高了流量仪表的信噪比;同时也可以抵消由外界温度、振动等因数引起的各种干扰,提高仪表综合性能,特别是小流量测量灵敏度。2.5 电极材料的选配与加工选择材料成分一致性好、标准电位相同、耐腐蚀的电极材料制作传感器电极;同时采用抛光等方法提高电极加工后的表面粗糙度(要求Ra≤0.05μm),使电极在使用中具有较强的抗腐蚀性能。2.6 对直流被测信号进行特殊处理采用“调制”技术对被测直流信号进行调制,使直流信号“交流化”,这样可以使用高性能的交流放大器进行信号放大处理,再经解调处理后还原成原有信号;同时还可使用模拟或数字滤波技术,以及采用相关或频谱分析技术对被测信号与干扰信号进行分离,最大限度地提高信噪比。3 结语随着信号处理技术的不断发展和完善,恒磁励磁流量传感技术所固有的极化干扰电势等影响正在逐步削弱和消除,而其所拥有的各种优势和特点也在同步显现中。因此我们有充分理由相信,应用恒磁励磁传感技术的水流量测量仪表一定会有其更广阔的应用范围,其各项性能指标也将得到进一步的完善和提高。

  • 分析立式恒温恒湿试验箱制冷机无法运转的原因

    分析立式恒温恒湿试验箱制冷机无法运转的原因

    我们知道制冷机是立式[b]恒温恒湿试验箱[/b]的心脏,“重中之重”确保制冷机的良好运行,才能顺利的降温并达到预设的低温,该设备的品质保障离不开优质的制冷机。那么是什么原因导致立式恒温恒湿试验箱的制冷机无法运转呢?[align=center][img=,474,474]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108111623136473_3852_1037_3.jpg!w474x474.jpg[/img][/align]  小编根据多年的生产经验给您一一分析检查。  1、先检查插头与插座之间有没有接触不良,如果有的话应该接上   2、检查插座保险丝有没有烧坏了   3、拿电压仪表测量电压是不是过低而导致电压供电不足   4、检查温度调整器的指示钮是否转   5、检查过载继电器是否烧坏   6、检查马达是否被烧坏   在此小编再次说明用户在选购立式恒温恒湿试验箱时不要强调价格的对比,更需要多对比环境试验设备厂家的实力、制造技术、生产能力以及用材等等。

  • 恒温恒湿箱不制冷的故障排除分析

    恒温恒湿箱不制冷的故障排除分析原因一:1、由于是温度保持不住,观察制冷压缩机在试验箱运行过程中是否能够启动,压缩机在环境试验设备运行过程中都能够启动,说明从主电源到各压缩机的电器线路正常,电器系统方面也没有问题。2、电气系统没有问题,继续检查制冷系统。首先检查两组制冷机组的低温(R23)级压缩机的排气和吸气压力都较正常值偏低,而且吸气压力呈抽空状态,说明主制冷机组的制冷剂量不足。3、用手摸主机组R23压缩机的排气和吸气管路,发现排气管路的温度不高,吸气管路的温度也不低(未结霜),这也说明了主机组的R23制冷剂缺乏。原因二:1、未确定故障原因,结合试验箱的控制过程进一步确认故障原因,该试验箱拥有两套制冷机组。2、一为主机组,另一为辅助机组,在降温速率较大时,两组机组同时工作,在温度保持阶段初期,两组机组依然同时工作。待温度初步稳定下来,辅助机组停止工作,由主机组来维持温度的稳定。如果主机组R23泄露,会使主机组的制冷效果不大,由于降温过程中,两机组同时工作,故没有温度稳定不住的现象,而指示降温速率降低。在温度保持阶段,一旦辅助机组停止工作,主机组又无制冷作用,恒温恒湿箱试验箱内的空气就会缓慢上升,当温度上升到一定程度,控制系统就会启动辅助机组来降温,将温度下降至设定值(-55℃)附近,然后辅助机组又停止工作,如此反复,便会出现如图3所示的故障现象。至此,已确认生产故障的原因是主机组的低温(R23)级机组的制冷剂R23泄漏。对制冷系统进行查漏,用检漏仪和肥皂水相结合的方法检查,发现一热气旁通电磁阀的阀杆裂了约1cm的细缝。更换此电磁阀,对系统重新充氟,系统运行正常。由于上文可以看出,对该故障现象的分析和判断基本上是有易至难,先“外"后“里",先“电气"后“制冷"的脉络进行分析和判断的,熟悉和了解试验箱的原理和工作过程是分析故障判断故障的基础。原文链接:http://www.noki-china.com/support/126.shtml

  • EDS能谱分析作图问题

    请问大家,做了透射电镜的EDS能谱分析,给了能谱的excel,横坐标是1-4000,如何自己作图画出横坐标为电压的图呢?

  • 原子吸收—石墨管纵向加热与横向加热的分析比较

    自原苏联科学家 LOV`V 发明石墨坩埚分析方法并经马斯曼改为石墨炉以来,一直采用的是纵向加热的石墨管,这种方法已发展到高级阶段,使石墨炉方法成为元素分析最灵敏的检测方法。  到 1980 年以后,美国 P-E 公司发明了纵向 Zeeman 效应的扣背景方法,由于需要在纵向即沿光轴方向产生高强度的磁场,空气隙一般只有 25 -30mm ,很难安装石墨锥,所以不得已只能将石墨锥改为横向,就产生了石墨管的横向加热技术,为了商业上的需要, P-E 公司就对横向加热技术大加赞扬,根据其宣传由于采用了计算机辅助制造技术,使横向加热的石墨管温度均匀背景吸收降低等诸多优点。但经过近二十年的发展,这一技术并不完善。事实证明使用横向加热石墨管完全是在纵向 Zeeman 校背景时不得已而为之的技术,横向加热并不具备当初设计的诸多优点。所以美国 P-E 公司自己生产的原子吸收,有纵向 Zeeman 校正时使用纵向加热石墨管,而使用D 2 灯背景校正时仍然使用纵向加热石墨管。即使到现在为止,世界上除中国以外没有其他国家在使用D 2 灯背景校正时使用横向加热石墨管。在中国有的厂家没有 Zeeman 校正,却使用横向加热石墨管,实在是很奇怪的事情。  从无火焰技术的原理来分析,纵向加热石墨管具有一系列优点,是当前发展成熟、性能优良的技术。  • 根据石墨炉的分析原理,由于背景干扰的影响石墨炉分析时信号的峰面积分很难稳定,所以目前仍然采用峰高计量方法。  • 信号的峰高与石墨炉分析时石墨管的加热速度快慢有关,加热速度越快,分析灵敏度越大,反之则灵敏度降低。  • 实践与理论均证明,石墨管的重量(尺寸)越小其加热速度越快,反之石墨管越大,其加热速度就会降低。  • 目前横向加热的石墨管其重量为纵向加热石墨管的五倍左右,所以其加热速度大大降低,造成分析灵敏度下降。  • 由于横向加热石墨管的重量、尺寸加大,达到所需温度需要相当大的功率,最少要达十千瓦以上,这样大的瞬时功率将对实验室的电源造成很大的干扰,会影响其它仪器设备的稳定性。  • 横向加热石墨管由于其结构较复杂,很难制造出性能一致的石墨管,更不可能达到温度均匀,所以实际应用时每支石墨管性能均不一致,给用户造成很大麻烦。由于石墨管为消耗材料,寿命有限,每换一次石墨管均需要重新摸索*作条件,实在不是明智之举。  • 纵向加热石墨管,呈桶形,容易加工制造,能保证其一致性,因而性能稳定,且具有互换性,分析数据一致,使用方便。  综上所述,纵向加热石墨管技术仍然是分析灵敏度最高、便于更换、使用方便、重复性好的分析技术。

  • 液相色谱柱的平衡

    高效液相色谱仪的使用过程中,若遇到使用不当的情况,会大大缩短色谱柱的使用寿命。为了延长色谱柱的使用寿命,应对色谱柱进行适当的保护。   反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈-水中的;由于色谱柱在储存或运输过程中固定相可能会干掉,这会引起键合相的空间结构发生变化。因此,新的色谱柱在用来分析样品之前,请一定要充分平衡色谱柱。反相色谱柱的平衡方法是:以纯乙腈或甲醇作流动相,首先用低流速0.2ml/min将色谱柱平衡过夜,然后,将流速增加到0.8mL/min冲洗30min以便将色谱柱的填料充分平衡至最佳状态。平衡过程中,将流速缓慢地提高直到获得稳定的基线,这样可以保证色谱柱的使用寿命,并且保证在以后的使用中,获得分析结果的重现性。请一定确保所使用的流动相和乙腈-水互溶。如果您所使用的流动相中含有缓冲盐,应注意首先用20倍柱体积的5%的乙腈-水流动相“过渡”,然后使用分析样品的流动相直至得到稳定的基线。   对于正相色谱柱来讲,硅胶柱或极性色谱柱需要更长的时间来平衡。这些色谱柱在出厂测试后是保存在正庚烷中的,如果极性色谱柱需要使用含水的流动相,请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡。当使用乙醇、异丙醇、乙酸等粘度大的流动相时,色谱柱的平衡时间要延长,甚至要加倍。

  • 【原创】关于石墨炉纵向加热与横向加热的分析比较!!!

    自原苏联科学家沃夫发明石墨炉坩埚分析法并经马斯曼改为石墨炉以来,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]无火焰分析—石墨炉分析法一直采用的是纵向加热的石墨管,这种方法已发展到高级阶段,使石墨炉方法成为元素分析最灵敏的检测方法。到1980年,美国P-E公司发明了纵向Zeeman效应的扣背景方法,由于需要在纵向即沿光轴方向产生高强度的磁场,空气隙一般只有25—30mm很难安装石墨锥,所以不得以只能将石墨锥改为横向,就产生了石墨管横向加热技术,为了商业上的需要,P-E公司就对横向加热的技术大加赞扬,根据其宣传由于采用了计算机辅助制造技术,使横向加热的石墨管温度均匀背景吸收降低等诸多优点。但经过近二十年的发展,这一技术并不完善。事实证明使用横向加热石墨管完全是在纵向Zeeman校背景时不得以而为之的技术,横向加热并不具备当初设计的诸多优点。所以美国P-E公司自己生产的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],有横向向Zeeman校正时使用横向加热的石墨管,而使用D2灯背景校正时仍然使用纵向加热的石墨管。即使到现在为止,世界上除了中国以外没有其他国家在使用D2灯背景校正技术时使用横向加热石墨管。在中国有的厂家没有Zeeman校正,却在使用横向加热石墨管。从无火焰技术的原理来分析,纵向加热石墨管具有一系列优点,是当前发展成熟、性能优良的技术。1.根据石墨炉的分析原理,由于背景干扰的影响石墨炉分析时信号的峰面积分很难稳定,所以目前仍然采用峰高的计量方法。2.信号的峰高与石墨炉分析时石墨管的加热速度快慢有关,加热越快分析的灵敏度越大,反之则灵敏度越低。3.实践与理论证明,石墨管的重量(尺寸)越小其加热速度就越快,反之石墨管越大,其加热速度就降低。4.前横向加热的石墨管其重量为纵向加热石墨管的五倍左右,所以其加热速度大大降低,造成分析灵敏度下降。5.由于横向加热石墨管的重量、尺寸加大,达到所需要的温度需要相当大的功率,最少要达十千瓦以上,这样大的 瞬时功率将对实验室的电源造成很大的干扰,会影响其他仪器设备的稳定性。6.横向加热石墨管由于结构复杂,很难造出性能一致的石墨管,更不能达到温度的均匀,所以实际应用时的每只石墨管性能均不一致,给客户造成很大麻烦。由于石墨管为耗材,寿命有限,每换一次石墨管均需要重新摸索操作条件。7.纵向加热石墨管,呈桶型,容易加工制造,能保证其一致性,因为性能稳定,且具可换性,分析数据一致,使用方便。综上所述,纵向加热石墨管技术仍然是分析灵敏度最高,便于更换、使用方便、重复性好的分析技术。

  • 近红外光谱分析技术分享交流

    2014年马上就要到来了,回想自己2004年大学刚毕业就加入英贤仪器,从此踏上了近红外光谱分析之路,2007年并入聚光科技,2012年离开聚光科技,2013年加入科丰恒业,风风雨雨也快10年了。现在年纪大了,也算步入中年了,看到很多新生力量投入到近红外光谱分析应用当中,真心希望他们不要重走我们以前的弯路,希望靠自己的力量能给与他们帮助。2013年本人就职北京科丰恒业仪器仪表有限公司,研发了一套化学计量学软件,配合公司仪器使用,同时研发一款手持式近红外光谱分析仪(已经公开发售),刚才看到陈斌老师7月份研发了JDSU与安卓的联合应用,看来我们对未来近红外光谱分析仪器小型化的想法是一致的。有关近红外光谱分析仪器、化学计量学软件方面的问题,大家可以在论坛中一起交流探讨。

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