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等离子等分析仪

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等离子等分析仪相关的论坛

  • 【求助】MH-5000等离子原子发射元素分析仪

    有厂家来推销MH-5000等离子原子发射元素分析仪,不知道有人有过没有~目前作为便携式的来说好像没有小点的仪器,以前没接触过ICP这类仪器,还请各位大哥指点一下这类仪器主要需要注重那几个指标,便携式的这种仪器还有没有其他厂家的~有什么有缺点呢?谢谢

  • 北京正通远恒科技有限公司今日正在招聘,表面等离子体共振分析仪销售工程师,坐标合肥市,高薪寻找不一样的你!

    [b]职位名称:[/b]表面等离子体共振分析仪销售工程师[b]职位描述/要求:[/b]工作职责:1、主要负责所属部门的进口分析仪器在所辖区域的销售工作,完成公司布置的销售任务;2、熟练掌握表面等离子共振分析仪SPR、局域表面等离子体共振分析仪LSPR等仪器的相关专业知识,包括:技术原理、应用、产品特点等;3、联系并拜访客户,独立向客户进行Presentation展示,开展技术交流,推进项目进展,完成销售;4、开拓新市场,发展新客户,推广公司的产品和服务;5、维护及增进已有用户关系,及时了解用户的问题及需求,挖掘新的销售机会;6、配合市场部门做好学术会议、展会等的布展工作,提供销售及技术支持;7、制作标书、投标现场谈判、签订技术文件等;8、根据公司计划安排的其他相关工作。职位要求:1、 本科及硕士以上学历, 生物、化学、材料等专业背景;2、 具有2-3年仪器销售经验者优先考虑,优秀应届生可放宽条件;3、 热爱销售工作、积极主动、善于自我激励;4、 为人踏实肯干、诚实守信、有责任感和进取心,善于沟通与交流;5、 英语听、说、读、写能力良好;6、 能吃苦耐劳,能适应经常出差。[b]公司介绍:[/b] 北京正通远恒科技有限公司成立于2001年,是一家经营欧美和日本等国先进科学测试仪器和设备,并将国外先进技术引入国内的科技服务型企业.经过十年的发展,公司在北京、上海、广州、武汉均设有办事处。 公司用受人尊敬的、专业的方式来经营公司的业务(HONOPROF comes from our philosophy---- doing business in an HONOurable an...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/57832]查看全部[/url]

  • 北京正通远恒科技有限公司诚聘表面等离子体共振分析仪销售工程师,坐标北京,你准备好了吗?

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  • 电感耦合高频等离子体ICP工作原理

    [b]电感耦合高频等离子体ICP工作原理分析原理:[/b]利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。

  • 分析仪器基础

    分析仪器基础

    分析仪器基础作者:Mac一、仪器应该叫“计”还是“仪”这还得从仪器的命名规则说起。为什么气相色谱质谱联用不能说成质谱气相色谱联用呢?为什么流动注射电感耦合等离子体质谱不能简写成ICP-FI-MS呢?一般来说,仪器的命名次序应该严格与样品分析时被分析物经历的次序一致,尤其是样品处理的联用技术较多时这一点显得更为重要,如ID-FI-IC-ICP-TOF-MS,表示同位素稀释-流动注射-离子色谱分离-电感耦合等离子体-飞行时间质谱法。 对于一个特定的仪器来说,如ICP-AES,是叫电感耦合等离子体原子发射光谱仪呢还是叫电感耦合等离子体原子发射光谱计呢?从上面分析可知,不论是用"计"还是用"仪",它们都排在仪器名称的最后,应该对应着被分析物的检测器。一般来说? quot;计"表示被分析物的信号在分析仪器的最后已经被直接转化成了电信号,与英文中的"meter"相对应,如光量计;而被分析物的信号没有被直接转化为电信号的仪器则用"仪"来表示,与英文中的"scope"相对应,检测器通常是感光板,直接用眼睛看的则称为"镜",如显微镜、电镜等。随着计算机的广泛应用,越来越多的仪器直接输出模拟或数字电信号,按照这种理解好象大部分都应该用"计[font=Tim

  • 【原创大赛】您是否在九成的网友中,今后不再购买日本生产的气相色谱仪等分析仪器?

    央视《新闻1+1》节目称,中日关系近日急剧降温,而且这种降温正在从政治领域向经济和民间领域蔓延。据央视网调查,有接近九成的网友表示今后不会再购买日本产品,以此作为对日本政府“国有化”钓鱼岛的抗议。 您是否在九成的网友中,今后不再购买日本生产的气相色谱仪等分析仪器? 用实际行动告诉日本:钓鱼岛“玩火”将重创日本经济!人民网9月14日讯 据日本新华侨报网消息,针对中国海监船驶入钓鱼岛海域一事,东京都知事石原慎太郎再发狂言,称“中国是不是疯了”。东京都知事石原慎太郎今日在记者会上,就中国海监船相继驶入钓鱼岛一事称:“(中国)是不是疯了。”“要将其赶出去。”

  • 【分享】等离子体不能点亮情况分析

    1.连接检查炬管雾化室等所有管路连接是否正确,任何空气的泄露将可能导致点火失败或者等离子体熄灭,或者分析结果差。2.吹扫如果炬室、雾化室中的空气未完全吹扫出去,第一次点火时,可能不能点燃等离子体。第二次点火可能会点燃。另外,雾化气流量 在点火之前的必须为零,尤其是对轴向观测仪器而言。3.有机蒸气测完有机样品之后,炬管和雾化室内可能残留一些有机蒸气。这些有机蒸气可能会影响到点火。必要时清洗雾化室 。4.低沸点有机样品需要较高的 功率 运行维持等离子体,比如 甲醇。 5.等离子气路扭曲如果气路扭曲,将对氩气的流动产生阻碍,影响点火。6.废液管路堵塞如果废液管路堵塞,雾化室中的废液将不能有效排出,导致等离子体熄灭或者不能点燃。排液良好的标志是能够看到废液管路中有一段一段的气泡随废液流动,否则,请调节废液管压力或者更换之。7.炬管未装好请检查炬管是否正确安装。8.氩气纯度低氩气的纯度十分重要。如果氩气纯度不够或者被污染,可能不能点燃等离子体。9.计算机与仪器不通讯10.连锁装置处于不正当位置(例如炬室门没有关好)11.雾化器严重堵死

  • 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)

    电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种多元素微量分析和同位素分析仪器。用电感耦合等离子体(ICP)作为离子源,元素在ICP中离子化,所产生的离子被引入质谱计进行分析。这种仪器灵敏度很高,是目前进行无机元素分析的最有力工具之一。

  • TOL总有机碳分析仪配套设备?

    TOL总有机碳分析仪配套设备有哪些?如:等离子体质谱仪室:配备等离子体质谱仪、真空泵、水循环系统、稳压电源、不间断电源、温湿度计,除湿机、空气净化机、气瓶柜(如需要)、氩气净化机(如需要);

  • 分析仪器,你比较注重哪些技术指标?

    分析仪器比较多,像光谱,质谱,液相等,举个例子,比如光谱中ICP-OES,即电感耦合等离子体发射光谱仪,仪器稳定性,精确度,检出限灵敏度等都是值得考虑的,分析仪器,你比较注重哪些技术指标?

  • 等离子体分析仪资料收集贴(跟贴分享有奖)

    本主题主要用于收集各家仪器厂家生产的用于气体分析的在线分析仪。上传仪器正面图片、厂家和型号介绍的,奖励2分;上传广告页的,奖励2分;上传仪器手册的,每册4分;介绍维护心得的,维护过程报告的,酌情加分。可跟贴上传,也可单独发贴。

  • 【分享】3种光谱分析用等离子体光源,配有漂亮图片!

    (1) DCP-直流等离子体光源 200伏直流电源,500W-700W,三电极放电,氩气工作气体,气动雾化进样,灵敏度较高,基体效应较大。(2)MIP-微波等离子体光源 用2450MHz的微波电源,功率约100瓦-数百瓦,用He气等惰性气体做工作气体,可测定金属元素和于非金属元素分析(:H,C,F,Cl,Br,I,S),但测定非金属元素灵敏度较高,用于测定有机物中的元素成分.(3)电感耦合等离子体(ICP) 频率27-40MHz电源,0.8-1.5KW高频功率,氩气工作气体,形成的大气压力下的气体放电作为激发源,灵敏度较高,基体效应较低,可以进行多元素同时测定,得到广泛应用.成为无机元素分析的重要工具.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=58080]3种光谱分析用等离子体光源,配有漂亮图片![/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=58081]3种光谱分析用等离子体光源,配有漂亮图片![/url]

  • 原子荧光分析仪器发展的研究方向

    以激光作为荧光激发光源,与其它分离技术联用组成专用的分析仪器。有关激发光源和原子化器的进一步完善--以电感耦合等离子仪器作为原子化器的原子荧光光谱仪。

  • X射线衍射分析仪配套设备有哪些?

    X射线衍射分析仪配套设备有哪些?如:(一)等离子体质谱仪室:配备等离子体质谱仪、真空泵、水循环系统、稳压电源、不间断电源、温湿度计,除湿机、空气净化机、气瓶柜(如需要)、氩气净化机(如需要);

  • 电感耦合等离子体质谱分析的应用

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]分析的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25205][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]分析的应用[/url]

  • 【转帖】等离子体原子发射光谱分析常见问题

    等离子体原子发射光谱分析常见问题1、影响等离子体温度的因素有:载气流量:流量增大,中心部位温度下降;载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体,电子温度将增加。 2、电离干扰的消除和抑制:原子在火焰或等离子体的蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。 3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。 4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型:谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰。 5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正:在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。 6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水或溶剂冲洗之。 7、ICP-AES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件:尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。 8、在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置?不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。 9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项:溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。 10、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求?高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。 11、什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求?一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有:①粘度较低;②分子中的碳原子数较少;③有中等的挥发性;④不产生或少产生有毒气体;⑤ 允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;⑥在炬管口产生的碳沉积较少。 12、稀释剂对ICP分析有哪些影响?稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。

  • 【资料】日本岛津产ICP1000型等离子体发射光谱仪的改造方法(硬件部分)

    摘 要本文提出了对日本岛津产ICP1000型等离子体发射光谱仪的改造方法,并详细介绍了具体仪器的硬件改造过程,以及改造后的考核测试结果,为国内该种大型精密光学仪器的改造做了有益的尝试。1 前言等离子体发射光谱仪是将高频电能以电感耦合方式传送给等离子炬,来激发被测物质使其原子化或离子化,对其激发所产生的特征谱线进行分析的装置。具有样品测试快、适应浓度范围宽、多元素同时测量的优点。1000型号是20世纪80年代初期产品,国内进口了大量同类型仪器,在使用多年后,仪器的日常维护保养工作日益紧迫,而国内尚无专业维护公司承担这项工作。作者对国内同类型仪器进行了调查,发现部分仪器也进行过改动,方法各异,为仪器的进一步维护增加了难度。本文就该类型仪器提出一套通行改造方法,建立1000型部件协议,使符合协议的部件都可以与之互联,大大降低维护成本。2 改造的意义(1)实际测量系统由于受外界条件影响及内部微观结构的变化,测量系统的重复性、稳定性,会随时间发生变化。具体表现为测量结果的估计值较测量系统初期朝着背离被测量真值的方向发生明显漂移,且使得测量结果估计值与被测量真值的差异逐渐增大;另一方面,一系列随机因素和未知系统因素对测量不确定性影响增强。使测量标准差随时间发生变化,导致测量不确定度随时间延续而不断增大。因此,测量系统的精度随时间不断损失,当损失到一定程度时,测量系统不再满足测量精度的要求,就需要对测量系统进行维护、和调整。(2)大型高档光学分析仪器大多是部分定向制造,同类型仪器内部差别较大。仪器的软硬件资源严重缺乏。国内无专业服务公司承担仪器维护工作,请国外厂商维护,周期长费用高。该类型进口仪器十分昂贵,挖掘潜在价值极高。(3)仪器内智能部件功能较弱,采取多智能部件接力控制操作,控制信息、数据信息传送困难。操作性能差。4 仪器的具体改造4.1 具体仪器的相对标准偏差与再现性通过对仪器出厂时由岛津员工所做的验收测试数据进行统计,可以准确的得知出厂时仪器精密度性能,并从统计数据了解仪器出厂时的系统分辨率.4.2 确定单片机系统单片机系统由单片处理器89C52、片内存储器及必须的辅助芯片外,扩充7个输入输出口及驱动、及扩充了符合RS232C标准的双工通讯接口。4.3 数据采集系统由高速AD变换AD574、运算放大器OP27、多路器AD7501、多路数模光隔离、多路控制逻辑电路、多路积分器、程控增益、多路信号选择输出。4.4 单片机软件设计首先分析仪器测试、维护工作,分解归纳为21条基本命令,通过对基本命令动作进行编组,形成仪器的测试、调试、日常维护工作。单片机软件采用汇编语言设计,是一多中断源实时控制程序,进行采集数据处理、系统控制、信息传送。主要有:数据、系统初始化,数据传送循环队列,时钟服务程序,数据采集服务程序,接收数据、命令识别程序,命令服务程序组,串行数据接收发送服务程序。外部中断服务程序。4.5 终端机软件设计采用windoes程序设计,编制了测试、分析、说明、质控、自动生成测试报告等全套窗口集成程序,可以在wingdows98、winme下运行。5 改造调试结果改造后,我们进行了调试,并用国家标准样品对仪器的性能进行了检测(见表1和表2),结果表明该仪器分析性能已恢复到出厂时的状态,仪器的使用性能已经达到当前分析仪器的水平,与原仪器相比操作的方便快捷测程度有了大幅度提高:测试在全中文提示下进行,只须在测试窗口轻点鼠标即可,且测试结果同步出现在浓度窗口;从仪器自检到制作曲线,从制定测试计划到检测报告(标准格式)自动输出都在集成界面下完成;此外集成环境还特地开发了环境监测质量控制窗口。此次纯改造费用少于人民币5000元,仪器原值与改造费用比高达400∶1。2000年初国家环保总局副局长王新芳一行来我站检查时给予了很高的评价。该仪器的各项性能指标完全满足环境样品等分析的要求。6 结论按协议对日本岛津1000型ICP仪器的相关部件进行了改造,各部件可以单独升级,仪器的终端界面可以始终与潮流接轨。当协议受到众多1000型ICP用户的认同,就有可能建立起国内专业的服务机构,从而延长该类仪器的使用寿命,并为我国节约大量的外汇。

  • 电感耦合等离子体光谱仪的优势包括什么?

    [b]高生产率的快速预热时间:[/b]  传统的管式发生器在启动后需要30分钟才能稳定下来,而分析仪的新式固态发生器允许系统在不到10分钟的时间内对大多数应用进行分析。[b]  卓越的矩阵兼容性:[/b]  高功率使仪器在快速变化的等离子体负载中具有极大的灵活性,并提供高矩阵兼容性。样品可以在较低浓度的稀释剂中进行分析,以降低检测的限度。[b]  更长的使用寿命:[/b]  :新的分析仪非常稳健,并且没有问题。其创新的气冷系统无需外部冷却,运行成本低。与传统电源不同的是,该分析仪的新式发生器没有需要磨损的部件,将时间和花费降到最小。

  • 实验室分析仪器--质谱仪的离子源种类及各自原理

    离子源是质谱仪器最主要的组成部件之一,其作用是使被分析的物质分子或原子电离成为离子,并将离子会聚成具有一定能量和一定几何形状的离子束。由于被分析物质的多样性和分析要求的差异,物质电离的方法和原理也各不相同。在质谱分析中,常用的电离方法有电子轰击、离子轰击、原子轰击、真空放电、表面电离、场致电离、化学电离和光致电离等。各种电离方法是通过对应的各种离子源来实现的,不同离子源的工作原理不同,其结构也不相同。离子源是质谱仪器的一个重要部分,它的性能直接影响仪器的总体技术指标。因此,对各种离子源的共性要求如下:①产生的离子流稳定性高,强度能满足测量精度;②离子的能量发散小;③记忆效应小;④质量歧视效应小;⑤工作压强范围宽;⑥样品和离子的利用率高。[b]一、电子轰击型离子源[/b]电子轰击离子源(electron impact ion source)是利用具有一定能量的电子束使气态的样品分子或原子电离的离子源(简称EI源)。具有结构简单、电离效率高、通用性强、性能稳定、操作方便等特点,可用于气体、挥发性化合物和金属蒸气等样品的电离,是质谱仪器中广泛采用的电离源之一。在质谱分析领域,为了适应不同样品电离的需求质谱仪器会配置不同功能的离子源。但电子轰击源作为一个基本装置,仍被广泛应用在气体质谱仪、同位素质谱仪和有机质谱仪上。应该特别指出,电子轰击源是最早用于有机质谱分析的一种离子源,可提供有机化合物丰富的结构信息,具有较好的重复性,是有机化合物结构分析的常规工具。电子轰击离子源一般由灯丝(或称阴极)、电子收集极、狭缝、永久磁铁。、聚焦电极等组成(见图1)[img=49049846c413a18bd54bf33a180973f.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178115431647.jpg[/img]图1 电子轰击型离子源示意图灯丝通常用钨丝或铼丝制成。在高真空条件下,通过控制灯丝电流使灯丝温度升至2000℃左右发射电子。一定能量的电子在电离室与气态的样品分子或原子相互作用使其部分发生电离。永久磁铁产生的磁场使电子在电离室内做螺旋运动,可增加电子与气态分子或原子之间相互作用的概率,从而提高电离效率。电离室形成的离子在推斥极、抽出极、加速电压(accelerating voltage)、离子聚焦透镜等作用下,以一定速度和形状进入质量分析器。在电子轰击源中,被测物质的分子(或原子)是失去价电子生成正离子:M+eM[sup]+[/sup]+2e或是捕获电子生成负离子:M+e[sup]-[/sup]→m一般情况下,生成的正离子是负离子的10[sup]3[/sup]倍。如果不特别指出,常规质谱只研究正离子。轰击电子的能量一般为70eV,但较高的电子能量可使分子离子上的剩余能量大于分子中某些键的键能,因而使分子离子发生裂解。为了控制碎片离子的数量,增加分子离子峰的强度,可使用较低的电离电压。一般仪器的电离电压在5~100V范围内可调。电子轰击源的一个主要缺点是固、液态样品必须气化进入离子源,因此不适合于难挥发的样品和热稳定性差的样品。[b]二、离子轰击型离子源[/b]利用不同种类的一次离子源产生的高能离子束轰击固体样品表面,使样品被轰击部位的分子和原子脱离表面并部分离子化—一产生二次离子,然后将这些二次离子引出、加速进入到不同类型的质谱仪中进行分析。这种利用高能一次离子轰击使被分析样品电离的方式统称为离子轰击电离。使用的一次离子源包括氧源、氩源、铯源、镓源等。[b]1、溅射过程及溅射电离的机理[/b]一个几千电子伏能量的离子束(初级离子)和固体表面碰撞时,初级离子和固体晶格粒子相互作用导致的一些过程如图2所示。一部分初级离子被表面原子散射,另一部分入射到固体中,经过一系列碰撞后,将能量传递给晶格。获得一定能量的晶格粒子反弹发生二级、三级碰撞,使其中一些从靶表面向真空发射,即溅射。溅射出来的晶格粒子大部分是中性的,另有一小部分粒子失去电子或得到电子成为带正电或负电的粒子,这部分带电粒子称为二次离子。[img=b5d7ca2ed153a848f53723f1c88a292.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178115377492.jpg[/img]图2 溅射离子过程关于二次离子产生的机理,有许多学者进行了研究, Evans的综述认为有两种过程导致二次离子产生。一种是“动力学”过程,连级碰撞的结果使电中性的晶格粒子发射到真空中,其中一部分处于亚稳激发态,它们在固体表面附近将价电子转移到固体导带顶端而电离。另一种是“化学”过程,认为在样品靶中存在化学反应物质,比如氧,由于氧的高电子亲和势减少了自由导带电子数目,这就降低了在固体中生成的二次离子的中和概率,允许它们以正离子发射。反应物质可能是固体中本来就存在的,也可以是以一定的方式加入体系的。在这两个过程中,“化学”过程起主导作用。[b]2、几种常用的一次离子源[/b]目前在离子轰击电离方式中,用于产生一次离子的离子源型号很多,主要介绍下面两种类型的离子源:冷阴极双等离子体源和液态金属场致电离离子源。[b](1)冷阴极双等离子体源[/b]世界上不同厂家制造的SMS仪器,所选用的冷阴极双等离子体离子源可能因生产厂家及型号不同,外形结构差异很大,但基本工作原理类同。图3为冷阴极双等离子源的基本结构示意。冷阴极双等离子体离子源具有电离效率高、离子流稳定、工作可靠及能产生极性相反的引出离子等特点。[b](2)液态金属场致电离离子源[/b]场致电离离子源通常使用的金属有镓、铟、铯等,使用金属离子轰击固体样品表面产生负的二次离子,多用于氧、硫、碳等非金属元素的分析。由于一次金属离子在样品表面会产生电荷累积效应,因此需要配合电子枪使用。图4是铯源的基本结构示意。[img=6e861f14b1d8243a7d37f50da23bf84.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116476680.jpg[/img]图3 冷阴极双等离子源的基本结构示意图[img=c72458c7b868299d2724613ef5b0b90.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116400622.jpg[/img]图4 铯源的基本结构示意图[b]三、原子轰击型离子源[/b]与离子轰击电离相似,原子轰击电离也是利用轰击溅射使样品电离的,所不同的是用于轰击的粒子不是带电离子,而是高速的中性原子,因此原子轰击电离源又称为快原子轰击源(fast atom bombardment source, FAB)。原子轰击源是20世纪80年代发展起来的一种新技术。由于电离在室温下进行和不要求样品气化,这种技术特别适合于分析高极性、大分子量、难挥发和热稳定性差的样品。具有操作方便、灵敏度高、能在较长时间里获得稳定的离子流、便于进行高分辨测试等优点。因此得到迅速发展,成为生物化学研究领域中的一个重要工具。原子轰击既能得到较强的分子离子或准分子离子,同时也会产生较多的碎片离子;在结构分析中虽然能提供较为丰富的信息。但也有其不足,主要是:[b]①甘油或其他基质(matrix)在低于400的质量数范围内会产生许多干扰峰,使样品峰识别难度增加;②对于非极性化合物,灵敏度明显下降;③易造成离子源污染。[/b]原子轰击源中使用的轰击原子主要是Ar原子。在放电源中,氩气被电离为Ar,经过一个加速场,Ar具有5~10keV的能量,快速的Ar进入一个充有0.01~0.1Pa氩气的碰撞室,与“静止”的Ar原子碰撞,发生电荷交换。即:Ar(快速)+Ar(静止)→Ar(快速)+Ar[sup]+[/sup](静止)生成的快速Ar原子保持了原来Ar[sup]+[/sup]的方向和大部分能量,从碰撞室射出,轰击样品产生二次离子。在射出碰撞室的快原子中还来杂有Ar[sup]+[/sup],在碰撞室和靶之间设置的偏转极可以将Ar[sup]+[/sup]偏转掉,仅使Ar原子轰击样品。图5是原子轰击源的结构示意。此外,氙气(Xe)、氦气(He)等其他情性气体的原子也可用作轰击原子使用。[img=76a94ac1e2c48555b7631bc4a90a183.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178116426694.jpg[/img]图5 原子轰击源的结构示意图[b]四、放电型离子源[/b]利用真空火花放电在很小的体积内积聚起的能量可使体积内的物质骤然完全蒸发和电离,从而获得具有表征性的离子流信息。 Dempsteri最早把这一现象应用到质谱仪器上实现了当时物理、化学家们用电子轰击型电离源无法解决的铂、钯、金、铱电离的遗留问题完成了当时已知元素同位素的全部测量。这一具有历史意义的成果对后来物理、化学、地质、核科学等学科的发展,起着基础性的促进作用。下面介绍两种典型的放电型离子源。[b]1、高频火花源[/b]高频火花离子源(high frequency spark ion source)是广泛使用的一种真空放电型离子源。由于其对所有的元素具有大致相同的电离效率,因此应用范围较广,可用来对多种形态的导体、半导体和绝缘体材料进行定量分析,是早期质谱仪测定高纯材料中微量杂质的重要方法之一。图6是高频火花放电电离示意。被分析物质以适当的方式制成样品电极,装配时和参比电极相距约0.1mm的间隙。利用加载在两个电极间的高频高压电场使其发生火花击穿来产生一定数量的正离子。[img=c20a2842770bee39eaa9af208c6f2d5.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117263374.jpg[/img]图6 高频火花放电电离示意图使用高频火花源的一个关键是制作电极,对不同形态、不同导电性能的样品有不同的电极制作方法。如果样品是块状导体,可以直接裁制成约1mm直径、10mm长的柱状(或条状)电极;如果是粉末样品,可以冲压成上述形状;液体样品要加充填物。对于非导体材料,则需要采用适当的方法,使电极有较好的导电性能。一种方法是在非导体样品粉末中掺入良导体材料,如石墨、金、银、铟粉,然后冲压成电极;另一种方法是在非导体表面喷镀导电层,或在样品下面衬进导体基片。火花源的缺点:操作技术复杂,造价昂贵,且离子能量发散较大。这些缺陷限制了它的进一步发展和应用[b]2、辉光放电源[/b]辉光放电源是另一种放电电离技术,辉光放电技术先于真空火花放电电离,但用于质谱仪器上却在火花放电电离技术之后。事实上,是由于当时火花源的成就使人们离开辉光放电,而在相隔50多年以后,又是火花源在使用过程中出现的缺陷,促使质谱工作者又重新思考辉光放电技术。正如人们所知,气体放电过程出现的辉光是等离子体的一种形式,等离子体是由几乎等浓度的正、负电荷加上大量中性粒子构成的混合体。出现辉光放电最简单的形式是在安放在低压气体中的阴、阳电极间施加一个电场,使电场中的部分载气(如氩气)电离,电离产生的“阴极射线”或“阳极射线”在残留的气体中朝着带相反极性的方向加速,轰击阳极或阴极,使位于极板上的样品物质气化,部分气化物质的原子在其后的放电过程中电离。[b]五、热电离离子源[/b]热电离离子源是分析固体样品的常用离子源之一。其基本工作原理是:把样品涂覆在高熔点的金属带表面装入离子源,在真空状态下通过调节流过金属带的电流强度使样品加热蒸发,部分中性粒子在蒸发过程中电离形成离子。热电离效率依赖于所用金属带的功函数、金属带的表面温度和分析物质的第一电离电位。通常金属带的功函数越大、表面温度越高、分析物质的第一电离电位越低,热电离源的电离效率就越高。因此具有相对较低电离电位的碱金属、碱土金属和稀土元素均适合使用热电离源进行质谱分析。而一些高电离电位元素,如Cu、Ni、Zn、Mo、Cd、Sb、Pb等过渡元素,在改进涂样技术和使用电离增强剂后,也能得到较好的质谱分析结果。[img=6cb803845e78c0c20db3311688659a1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117555301.jpg[/img]图7 表面电离源的示意图图7是表面电离源的示意,结构为单带热电离源。当金属带加热到适当的温度,涂在带上的样品就会蒸发电离。单带源适合于碱金属等低电离电位的元素分析。对于电离电位较高的样品为了得到足够高的电离效率,需要给金属带加更高的工作温度。金属带在升温过程中,样品有可能会在达到合适的电离温度之前,因大量蒸发而耗尽。为了解决这一问题,在其基础上又形成了双带和多带热电离源。即在源中设置两种功能的金属带,一种用于涂样,称样品带;另一种用于电离,叫电离带。这两种带的温度可分别加以控制。当电离带调至合适的温度后,样品带的温度只需达到维持蒸发产生足够的束流。这样既能节制蒸发,又能获得较高的电离效率。还有一种舟形的单带,把铼或钨带设计成舟形,舟内放入样品。由于舟内蒸发的样品在逸出前会与炽热的金属表面进行多次碰撞,增加生成离子的机会,因此,舟形单带的电离效率可接近于多带电离源。[b]六、电感耦合等离子体离子源[/b]利用高温等离子体将分析样品离子化的装置称为电感耦合等离子体离子源,也叫ICP离子源。等离子体是处于电离状态的气体。它是一种由自由电子、离子和中性原子或分子组成的且总体上呈电中性的气体,其内部温度可高达上万摄氏度。电感耦合等离子体离子源就是利用等离子体中的高温使进入该区域的样品离子化电离。ICP离子源主要由高频电源、高频感应线圈和等离子炬管组成(图8)。利用高频电源、高频感应线圈“点燃”等离子体炬管内的气体使其变成等离子体。等离子体炬管由三根严格同心的石英玻璃管制成。外管通常接入氩气,流量控制在10~15L/min,它既是维持ICP的工作气流,又起到冷却作用将等离子体与管壁隔离,防止石英管烧融;中间的石英管通入辅助气体,流量为1L/min左右,用于“点燃”等离子体;内管通入0.5~1.5L/min载气,负责将分析样品送进等离子体中进行电离。由于ICP离子源是在常压下工作的,因此产生的离子还必须通过一个离子引出接口与高真空的质量分析器相连,这就需要应用差级真空技术,如图8所示。通常是在样品锥和截取锥之间安装一个大抽速前级泵,在此形成第一级真空,此真空维持在100~300Pa范围。截取锥之后为第二级真空,装有高真空泵,真空可达0.1~0.01Pa范围。电感耦合等离子体离子源最大的特点是在大气压下进样,更换样品非常简单、方便。此外,由于等离子体内温度很高,样品电离的效率高,因此,电感耦合等离子体离子源可提高质谱仪器元素的检测灵敏度。但是,同样在高温状态下生成的分子离子也会严重干扰对被检测样品成分的鉴别。超痕量分析中,样品处理过程中应注意可能有来自试剂、容器和环境的污染。[img=9ce118fc568554297ba172fbfaa3aa8.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643178117157289.jpg[/img]图8 电离耦合等离子体离子源示意图[b]七、其他类型的电离技术1、激光电离技术[/b]具有一定能量的激光束轰击样品靶,实现样品蒸发和电离,即激光电离(laser ionization,L电离的概率取决于激光脉冲的宽度和能量。当选择单色光激光器作为电离源,可进行样品微区分析,样品的最小微区分析区域与激光的波长有关。分析灵敏度在10量级,分析深度为0.5um,空间分辨率1~5um。随着激光束的不断改进,剖析深度可以达到几十微米,配备数字处理系统,还可得到样品的三维离子分布图。激光电离飞行时间质谱仪就是一种典型的使用激光电离技术的质谱分析仪器。从脉冲激光束开始照射样品,到质谱分析的完成,时间很短,分析效率极高。现在,随着激光技术的快速发展和激光发生器生产成本的降低,激光电离技术已越来越多地用在不同类型的质谱仪上,得到广泛应用。[b]2、激光共振电离技术[/b]激光共振电离(laser resonance ionization,LRI)是20世纪70年代发展起来的激光电离的另一种形式,基本原理是基于每种元素的原子都具有自己确定的能级,即基态和激发态。量子力学揭示这些能级是分离而不是连续的。当某一个处于基态的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]了激光特定能量的光子,跃迁到激发态能级,便实现了共振激发。处于激发态的原子如能再吸收光子,只要两次吸收的光子能量之和大于该原子的电离能,即可使该原子电离,这一过程称为 LRI LRI的基本特征是:对被激发的元素具有非常强的选择性。LRI与质技术相结合组成的激光共振电离质谱仪(laser resonance ionization mass spectrometry,LRIMS)是20世纪后期发展起来的一种新型质谱技术,能够有效地排除其他同位素质谱测量过程中难以克服的同质异位素干扰,灵敏度、丰度灵敏度高,适合核反应过程中的低产额裂变核素测量,也为地球化学、宇宙化学研究中的稀有核素分析提供强有力的支持。Mainz大学使用该技术测量了Ca、u、Np等元素,对Ca的探测限达到10[sup]6[/sup]个原子。曼彻斯特大学采用冷端富集与激光脉冲电离方式实现了惰性气体的高灵敏度分析,对[sup]132[/sup]xe的探测限达到1000个原子

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    等离子体光谱仪原理 当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。等离子体光谱仪特点(1) 测定每个元素可同时选用多条谱线;(2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定;(3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性;(4) 1mL的样品可检测所有可分析元素;(5) 扣除基体光谱干扰;(6) 全自动操作;(7) 分析精度:CV 0.5%。等离子体光谱仪应用 等离子体光谱仪的研究领域是生命科学。 等离子体光谱仪的主要用途:用于环保、地质、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品的定性、定量分析。 等离子体光谱仪能够自动等离子激发和待机运行模式,可以节省能耗和氩气耗量。能够适应样品种类的连续变换,同时可确保对多种样品甚至快速更换样品时始终具有稳定、有效的等离子体能量。

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