低示扫描量热仪

p 　　差示扫描量热仪除常规的热通量式DSC和功率补偿式DSC外，还有数种特殊的应用形式。 /p p strong 超快速差示扫描量热仪 /strong /p p 　　超快速DSC是最新发展起来的创新型快速差示扫描量热仪，采用动态功率补偿电路，属于功率补偿式DSC的一类。 /p p 　　瑞士梅特勒-托利多公司于2010年9月推出了世界上首款商品化超快速差示扫描量热仪Flash DSC(中文名称：闪速DSC)。升温速率可达到2400000K/min，降温速率可达到240000K/min。 /p p 　　闪速DSC的心脏是基于微机电系统(micro electro mechanical systems-MEMS)技术的芯片传感器，传感器置于有电路连接端口的陶瓷基座上。如图所示为闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/b5b7573d-a532-4a86-95d9-b7ec0e2ba93d.jpg" title=" 闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图.jpg" width=" 400" height=" 325" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 325px " / /p p style=" text-align: center " strong 闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图 /strong /p p style=" text-align: center " 1.陶瓷板 2.硅支架 3.金属连线 4.电阻加热块 5.铝薄涂层 6.热电偶 /p p 　　试样面和参比面各有电阻加热块，加热块由动态功率补偿控制。补偿功率即热流由排列于样品面和参比面的各8对热电偶测量。热电偶呈星形对称排列，可获得平坦和重复性好的基线。样品面和参比面由涂有铝薄涂层的氮化硅和二氧化硅制成，可保证传感器上的温度分布均匀。传感器面厚约2.1μm，时间常数约为1ms，可保证快速升降温速率下的高分辨率。 /p p 　　在常规DSC中，为了保护传感器，将试样放在坩埚内测试，坩埚的热容和导热性对测量有显著影响。典型的试样质量为10mg。在闪速DSC中，试样直接放在丢弃型芯片传感器上进行测试。试样量一般为几十纳克(ng)。由于试样量极小，必须借助显微镜制备试样。 /p p 　　闪速DSC能分析之前无法测量的结构重组过程。极快的降温速率可制备明确定义的结构性能的材料，如在注塑过程中快速冷却时出现的结构 极快的升温速率可缩短测量时间从而防止结构改变。不同的降温速率可影响试样的结晶行为和结构，因此闪速DSC是研究结晶动力学的很好工具。闪速DSC在其升、降温低速段可与常规DSC交叠，如闪速DSC的最低升温速率为30K/min、最低降温速率为6K/min。因此，闪速DSC与常规DSC可互为补充，达到极宽的扫描速率范围。 /p p strong 高压差示扫描量热仪 /strong /p p 　　将DSC炉体集成于压力容器内，可制成高压差示扫描量热仪。高压DSC一般有3个气体接口，各由一个阀门来控制：快速进气口用来增压 炉腔吹扫气体入口用于进行测试过程中的气流控制 气体出口用于进行压力控制。测试炉内的实际压力由压力表显示。通过压力和气体流量控制器，可实现静态和动态程序气氛下的精确压力控制。 /p p 　　加压将影响试样所有伴随发生体积改变的物理变化和化学反应。在材料测试、工艺过程开发或质量控制中，经常需要在压力下进行DSC测试。高压DSC仪器扩展了热分析的应用。 /p p 　　压力下进行DSC测试可缩短分析时间，较高压力和温度将加速反应进程 可模拟实际反应环境，在工艺条件下测试 可抑制或延迟蒸发，将蒸发效应与其他重叠的物理效应及化学反应分开，从而改进对重叠效应的分析和解释 可提高气氛的浓度，加速与气体的多相反应速率 可在特定气氛下测量，如氧化、无氧条件或含有毒或可燃气体(如氢气) 可通过不同压力下的实验，更精确地测试吸附和解吸附行为。 /p p strong 光量热差示扫描量热仪 /strong /p p 　　光量热组件与DSC结合，可生成DSC光量热仪，测量材料在不同温度下用一定波长的光照射引发固化反应所产生的焓变。主要应用于材料的光固化领域，测试光引发的反应。可用于研究各种光敏材料的光效应，如光活性固化过程、光引发反应以及紫外线稳定剂影响、加速测试或老化研究中聚合物稳定性的光强度效应。 /p p 　　如图所示为光量热DSC仪光学部分的示意图。光源一般为紫外线，也可为其他光源，如可见光。通过遮光器的开闭来控制光照时间，光强度由光源控制。光由光纤透过石英炉片(用作炉盖)照射到试样和参比坩埚上，由DSC传感器测量固化反应焓。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/2da48264-bd5e-4dc3-8c3f-1cea1d15ca90.jpg" title=" 光量热DSC系统的光学设计示意图.jpg" width=" 400" height=" 421" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 421px " / /p p style=" text-align: center " strong 光量热DSC系统的光学设计示意图 /strong /p p strong 差示扫描量热仪显微镜系统 /strong /p p 　　DSC与装备有摄像技术的显微镜的结合可生成DSC显微镜系统，在DSC加热或冷却过程中可对试样进行光学观察，得到与DSC测试同步的图像信息。这种图像信息对于DSC测试到的现象作出精确的解释往往非常有用，而且显微镜能对极少或无焓变的过程摄录信息，达到极高的测试极限。 /p p 　　典型的应用有粘合剂或固体涂料的流延性测试，薄膜或纤维收缩的光学观察，药物或化学品从溶液结晶、热致变色、汽化、升华及安全性研究，食物脂肪和食用油的氧化稳定性、与活性气体的反应，等等。 /p p strong 温度调制式差示扫描量热法 /strong /p p 　　DSC的传统温度程序是以恒定的速率将试样升温或降温。温度调制式差示扫描量热法的升温速率以更复杂的方式变化，是在线性温度程序上叠加一个很小的调制温度。 /p p 　　典型的温度调制式DSC方法有等温步阶扫描法、调制DSC法和随机调制DSC法3种。 /p p 　　等温步阶扫描法的温度程序由一系列等温周期步阶组成。调制DSC方法的温度程序为在线性温度变化上叠加一个周期性变化(通常为正弦)的调制，也可叠加其他调制函数(如锯齿形)。随机调制DSC为最先进的温度调制式技术，它的温度程序是在基础线性升温速率上叠加脉冲形式的随机温度变化。 /p p 　　温度调制技术的优势在于可将热流分离为两个分量，一个对应于试样的比热容，另一个对应于所谓的动力学过程，如化学反应、结晶过程或蒸发过程等。 /p

p 　　近期，美国TA仪器公司推出了新款差示扫描量热仪——Discovery X3 DSC。这款革命性的多样品X3 DSC采用了专利的Fusion Cell& #8482 技术还有Tzero& #8482 技术，能够提供业界领先的、多达3个样品的测试。& nbsp /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 401" title=" X3 DSC.png" style=" width: 400px height: 401px max-height: 100% max-width: 100% " alt=" X3 DSC.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/3c78a65d-cf13-433d-97eb-da0cbb7c5030.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　许多行业对高性能材料的需求都在迅速增长。新材料需要大量的测试，这些测试大大延长了开发和验证的时间。传统的dsc仅限于在实验过程中分析单个样品，根据测试条件的不同，可能需要几分钟到几个小时。 /p p 　　用于确定材料性能或探索材料稳定性和相容性的温度调制DSC(MDSC)实验通常需要数小时才能获得结果。& nbsp /p p 　　新的Discovery X3差示扫描量热仪(DSC)经过独特的设计，除去了多个测试步骤，其产生的实验数据量是标准DSC的三倍，有效地将三个仪器合并为一个。Fusion Cell& #8482 技术的基线质量和灵敏度使研究人员能够在完全相同的测试条件下平行比较各种配方或对比材料。它对于科学家而言，是最功能多样，最高吞吐量的DSC。使用X3 DSC多样品池，在测量有价值的药物样品的同时进行仪器校准的内部验证也是可行的。 /p p 　　TA仪器的创新不仅仅在于硬件，为更好适配X3 DSC，还引入了TRIOS& #8482 软件功能和批处理。TRIOS中的批处理很容易处理大型数据集的分析、报告和控制图表。 /p p br/ /p

差示扫描量热仪（DSC）是现代材料科学中不可或缺的重要工具。它凭借其独特的测量原理和高精度的数据记录，为科研工作者揭示了材料的热性质秘密。上海和晟 HS-DSC-101 差示扫描量热仪DSC的工作原理基于热量差异测量。在实验中，样品与参比物同时受到相同速率的加热或冷却，由于它们的热性质不同，会产生热量差异。这些差异通过高精度的传感器实时监测，并转化为电信号进行记录，形成DSC曲线。通过分析这些曲线，科研工作者可以获取到关于材料的多种热性质信息，如熔化、结晶、相变等过程的温度和热量变化。DSC的应用范围广泛，涵盖了高分子材料、无机物、有机物、药物等多个领域。在材料研发过程中，DSC可以帮助科研工作者了解材料的热稳定性、纯度、结晶度等关键性质，为材料性能的优化提供重要依据。此外，DSC还可以用于化学反应的研究，测量反应热、反应速率等参数，为化学研究提供有力支持。然而，DSC的使用也需要一定的技术要求和注意事项。样品制备要求高，需要确保样品的均匀性和纯净度。同时，仪器的摆放位置、实验过程中的环境控制等也需要特别注意，以保证测量数据的准确性和可靠性。总之，差示扫描量热仪作为现代材料科学中的关键工具，为科研工作者揭示了材料的热性质秘密，为材料研发和化学研究提供了有力支持。