色谱柱后加压试验概述:逐渐增加TCD出口压力,连续进样,观察TCD出口压力对色谱行为的影响。实质上揭示了色谱柱中载气的运行特征。我们在进行色谱分析的时候,色谱柱的出口一般工作在常压下,例如FID、ECD、TCD检测器。比较特殊是MS检测器,色谱柱出口压力接近真空;在多维色谱或者使用阀切换的场合下,色谱柱后的压力高于常压。 如果改变色谱柱的出口压力,会对色谱行为产生如何的影响呢?本文使用了TCD检测器后增加阻尼的办法,模拟了一下色谱柱后加压试验。仪器状况如下:Shimadzu的GC-2014C,带有TCD检测器,Labsolution工作站。氢气做载气、2m*3mm 的 Porapak Q不锈钢填充柱。1ml气体进样,样品为乙烷、乙烯、氮气、甲烷。在TCD出口端连接一个针型阀,作为可调节式的阻尼,用以提高TCD(即色谱柱后)的压力,仪器工作在恒流方式下,载气流速为25ml/min。仪器原理结构图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302032_485691_1604036_3.jpg调节针型阀,即调节色谱柱后阻尼,由于仪器工作于恒流方式下,柱流速不变。实际用电子流量计测试针型阀出口流量,即系统出口流量,该流量基本保持不变。不断调节针型阀,进样测试,色谱图如下所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312302032_485692_1604036_3.jpg色谱峰顺序:氮(甲烷没有完全分离)、乙烯、乙烷。图中给出4张色谱图,是检测器后阻尼依次减小的实验结果,虽然柱流速保持不变,但是色谱峰的保留时间发生了变化。主要的原因还是载气的可压缩性,载气在色谱柱内是不均与分布的。由于柱后阻尼的存在,色谱柱内载气流速的不均匀程度降低。对柱效、拖尾因子、分离度、峰谷比的影响。柱压力理论塔板数拖尾因子分离度峰谷比1051273[/a
各位专家,外行来咨询一个技术问题:工业用在线色谱仪与实验室普通色谱仪有什么区别?换句话说就是试验室的气相色谱能不能直接拿到工业装置上做在线监测分析?谢谢!
如题。在色谱法做含量测定时要进行色谱系统的适用性试验,请问系统适用性试验都包括哪些项目?参与活动,积分奖励~
各位同行有做过正相色谱法的破坏试验的吗?请指点指点!反相色谱的破坏试验有酸碱氧化等,无论酸碱都含水,水又不能进正相系统,而且酸碱破坏后的中和会形成盐,盐在正相中会析出。请教各位如何做!
请问各位色谱行业的资深前辈,通常在工业现场使用的过程气相色谱和实验室里使用的色谱分析仪主要有哪方面的区别? 因为搞过程色谱的看实验室色谱经常会有些名词看不懂,比如说衬管等,,,大家都能说一说,好像网内过程色谱的资料也很少。。。。
我是新手 没有做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面的试验 现在想建一个实验室 检测农残 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是不能少的 听说钢瓶和色谱仪不能放于一室 实验室具体怎么建设请高人多指教
色谱柱大家实验室都在用吗,你们是什么行业实验室,用在那些测试项目中,你们公司选择色谱柱有哪些条件,满足什么要求?
今天意外接到冯国利先生的电话,惊喜得知,冯老先生的平面色谱试验样机已研制出,还差最后一步即可推出。新闻链接:冯老汉已研制出平面色谱试验样机从2008年至今,冯国利(69岁)和周海舫(79岁),两个老头苦苦研制着一种新型的平面色谱分析仪,如今试验样机已初步完成,其间还申报了两项发明专利;试制出实验样机后,去年从亲戚朋友那里筹集来50万元,开始研发正式样机。他们想在今年年底前做出正式样机,然后试探市场。期待两位老先生的好消息!!!
如题需要开展薄层色谱项目试验需要采购哪些设备仪器材料呢我自己10年前做薄层色谱就是毛细管点样,展开,三用紫外分析仪照射检查一下就完了请问现在都用啥设备仪器呢,毕竟过去10年了,貌似有一站式仪器了谁了解,介绍下呢,谢谢
求实验室采购的用于微量、痕量物质色谱分析所用的有机试剂的空白试验操作作业指导书
一般实验室好像都是液相、气相、液质、气质等。不知道离子色谱的占有率高不高?你们实验室有离子色谱吗?几台?什么牌子的?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=120964][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]虚拟试验室[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]虚拟试验室,将有助你学习了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理与工作流程!有附件,请下载!
[color=#333333]办结意见案例——某企业的办结意见中其中一条提出:“根据2,4,6-三氯苯酚实测结果,企标中2,4,6-三氯苯酚含量测定方法中试样溶液的浓度不在线性关系范围内”。今天,我们以液相色谱检测方法为例,来谈一谈色谱仪线性线性相关试验的目的和需要我们注意的点。[/color][color=#333333] [/color][align=center][color=#333333] [img]http://www.gdkjfw.com/images/image/17591536027186.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][color=#333333]线性相关试验,指在试验浓度设计的范围内,标准溶液峰面积与其浓度之间呈正比关系的程度,通常以标准品的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归分析。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]按照试验规范,色谱仪线性关系浓度梯度设计要求,必须要包含标样浓度的80%和120%。通常至少测定5个浓度的标准溶液,每个浓度测定一次(或选择3个浓度的标准溶液,每个浓度重复测定2次)。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]上述办结意见的问题是质量分数测定方法中[/color][b][color=#ff2941]被测物的浓度未在线性试验设计浓度的范围内[/color][/b][color=#333333]。若超出色谱仪线性关系范围,无法判断该浓度与响应值的关系,也就意味着无法评断检测方法的可行性。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]同时还要注意[/color][b][color=#ff2941]编制说明中,准确度试验的进样浓度也应在[/color][color=#ff2941]色谱仪[/color][color=#ff2941]线性试验浓度设计范围内[/color][/b][color=#333333]。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]综上,为保证所用的分析方法确实能够用于产品的质量控制中,色谱仪线性相关试验重要性不可忽视! [/color]
办结意见案例——某企业的办结意见中其中一条提出:“根据2,4,6-三氯苯酚实测结果,企标中2,4,6-三氯苯酚含量测定方法中试样溶液的浓度不在线性关系范围内”。今天,我们以液相色谱检测方法为例,来谈一谈色谱仪线性线性相关试验的目的和需要我们注意的点。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180911/e579bcc8e512490b92cddf308b0c245b.png[/img][/align]线性相关试验,指在试验浓度设计的范围内,标准溶液峰面积与其浓度之间呈正比关系的程度,通常以标准品的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归分析。按照试验规范,色谱仪线性关系浓度梯度设计要求,必须要包含标样浓度的80%和120%。通常至少测定5个浓度的标准溶液,每个浓度测定一次(或选择3个浓度的标准溶液,每个浓度重复测定2次)。冉盛网上述办结意见的问题是质量分数测定方法中[b]被测物的浓度未在线性试验设计浓度的范围内[/b]。若超出色谱仪线性关系范围,无法判断该浓度与响应值的关系,也就意味着无法评断检测方法的可行性。同时还要注意[b]编制说明中,准确度试验的进样浓度也应在色谱仪线性试验浓度设计范围内[/b]。综上,为保证所用的分析方法确实能够用于产品的质量控制中,色谱仪线性相关试验重要性不可忽视!
请教一下,使用高效液相色谱对于试验环境有什么要求?是否有什么法规或者标准、通则中有提到。
现在好像国内在线色谱越来越流行了,大家都来发表一下实验室色谱与在线色谱的看法吧。他们是互补关系还是取代关系?他们各有什么优缺点?我是新手,可能这个问题有点外行?
请教各位大虾采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测食品中的兽药或是农药的范围内,哪个实验比较简单易行,前处理过程相对简单,比较适用于学生实验?[em09511]
薄层色谱虚拟试验室,一个介绍薄层色谱操作的flash[flash=480,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201003121704477940_01_0_3.swf[/flash]
想投期刊,谁知道《色谱》、《分析试验室》这两本期刊的版面费是多少吗?
分流能够减少样品气体的过柱量,保护柱子。还有,分流比的设置,会导致保留时间的变化,有时能够起到分离色谱峰的作用。那么,在气相色谱试验中,分流比的设定值,有什么讲究吗,需注意什么?求前辈们解答。
[b]高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势[/b][i]周晓源,李雪茹[/i]高效液相色谱法(HPLC 法)是药物分析中常用的一种定性、定量色谱分析方法。具有较强的专属性,相对较高的检测灵敏度和良好的量化功能。2005版《中国药典》使用 HPLC 法的品种中,色谱系统适用性试验设计有了较大的变化:指标更加细致、周到,检测更重实效,色谱系统适用性的试验用溶液的制备方法也呈现多样化,体现出一些变化趋势。 1. 色谱系统适用性试验的设计与实验目的更加匹配 系统适用性试验的严格细腻程度取决于实验目的。首先应考虑色谱系统被用于何种实验,根据实验目的来设计系统适用性试验。如果一个 HPLC 方法仅用于定性鉴别,就其色谱系统的适用性试验而言可以相对简单宽松,只要可以确保被测成分峰与其他色谱峰有一定的分离度,具有适宜的出峰时间即可达到实验目的。 如果用于定量分析(如含量测定),则除要保证被测成分峰具有适宜的出峰时间外,还需检验系统是否能够保证被测成分峰与其他色谱峰完全分离,分离度一般应在1.5以上,同时还应测试被测成分峰峰面积的重复性是否良好,对照品溶液连续进样5针的峰面积相对标准偏差应不大于2%,被测成分峰的峰型也应基本对称,以保证分离效果和测量精度。对于小峰(如占总面积10%以下的色谱峰)峰面积的定量,或用峰高法定量时,就应对拖尾因子或对称因子加以严格的规定,一般来说,拖尾因子应在 0.95~1.05之间,因为峰的对称性对测量结果影响较大。 如果检查某种药品的有关物质,且还需要分别检查单个杂质和杂质总量,那么系统适用性试验还应有一个重点,就是要有常见杂质难分离物质对分离度的测定指标。此外系统的检测灵敏度试验也就相对比较重要。如盐酸二甲双胍的有关物质检查项下要求: 盐酸二甲双胍与双氰胺的分离度应大于1.5,检测灵敏度要求调节双氰胺峰高为满量程的10%。 如 果色谱系统是一个梯度洗脱系统,有时一个难分离物质对分离度的测试也不能完全达到实验目的。如果在梯度变化的前后均有需要检测的杂质,分离度的测定指标一般应根据需要在梯度变化之前和之后都可加以制订。在梯度洗脱系统中某个成分峰的保留时间也经常用来做系统适用性检测的指标,给出吐峰时间范围,如头孢地尼,主成分头孢地尼峰的保留时间要求22分钟,E-异构体峰保留时间约为33分钟,理论板数按头孢地尼峰计算应不低于 7000。 在2000年版《中国药典》中,有些标准色谱系统适用性试验的要求就与其色谱系统的实验目的不完全匹配。如有些品种含量测定与有关物质共用一套色谱系统,且有关物质还需要分别检查单个杂质和杂质总量,但系统适用性试验指标仅有一个理论板数的要求,或对分离度的设计为“被测成分峰与相邻杂质峰间的分离度应符合规定”这样一个对系统性能缓冲空间很大的一个指标要求。在2005年版《中国药典》中,这种实属很虚的指标开始减少。如2000年版头孢曲松反式异构体(光降解产物)峰的保留时间应为头孢曲松峰保留时间的1.3倍,两峰之间的分离度应不小于3.0,理论板数按头孢曲松峰计算应不低于1500,2005年版修订为头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰间的分离度应不小于6.0。2.系统适用性试验用溶液的制备更加注重方便性、实用性和可操作性系统适用性试验用溶液的配制方法,最简单的莫过于用主成分对照品与杂质对照品混合配制,但有些杂质对照品不能得到,如性质不稳定或与主成分理化性质太接近,分离提取技术要求太高,成本太大等,但这些杂质峰恰恰又是与主成分峰最难分离的色谱峰,且较常存在于 药 品中需要检查的,在2005年版《中国药典》中,这一问题得到了较好的解决。如喹诺酮类药物中较常出现光降解产物,而此光降解产物是引起这类药物不良反应的主要因素,所以需要在有关物质检查中做为重点检测的杂质之一。 因 此 ,在2005年 版 《 中 国 药 典 》中,这些药物系统适用性试验用溶液的制备就通 过把对照 品溶液进行 光 照 处理,得到能产生明显光降解产物色谱峰的溶液。 3.实验过程、操作步骤趋于严谨规范 色谱系统适用性试验设计、规定的完备、灵敏度检测试验的规范,溶剂的选择、溶解制备方式等各方面均体现出对实验目的的理解更加明确,对实验细节考虑更加严谨周到,标准的书写格式均更 加规范 、统 一 ,如2005年 版《中 国 药典》收载的 β-内酰胺类抗生素中检查高分子聚合物的品种将原来收载的8个品种的色谱条件与系统适用性试验均修订与新增 13个品种项下书写格式相同,系统适用性试验统一为理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于……。拖尾因子均应小于2.0,在两种流动相系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间比值均应在0.93~1.07之间,对照品溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间的比值均应在0.93~1.07之间。
我们用毛细管色谱柱分析的分离效果很不好,有用毛细管色谱柱做非甲烷总烃实验的吗?
检查工作的领导要求我们做气相色谱法的方法确认试验,但我不知道方法确认试验具体要做哪些内容,希望各位同行指教!
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]试验时,出现图谱,但是没有任何数据,说丢失信号峰,这是怎么回事?怎么解决?
色谱实验室算是我们的担当实验室啦![img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img]
【我的宝藏实验室】---我的色谱实验室
请问实验室常备色谱柱有哪些?谢谢
我正要在做用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]程序升温分离醇系物的试验 请问那位老师给我指点一下用用程序升温分离醇系物的试验该怎么做?条件应用什么?我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]为GC-122[em53]
求教气相色谱一般做那些实验会一些多呢?气相色谱实验多用在那些领域呢?
93年从事色谱工作。 大学专业学的是食品化学,只是在上“仪器分析”课时,才接触了一点点色谱理论。当年仪器巨精贵,虽然系里有了不少进口仪器,但是想自己单独用用是不可能。实验课时是几十个人面对一台惠普的气相,实验老师给大家表演做了一针手动进样。毕业论文做的是紫外可见分光光度计,也是惠普的。六个人用一台,三班倒。 93年6月大学本科毕业,进入深圳一个实验室工作。开始时,按照单位惯例,新人都向政工科报道,然后就要留在政工科打杂一段时间,长的数月,短的数日。估计是自己字迹实在难看,所以没几天就收到一张派单扫入实验室,其实也就是同一层楼的隔壁。 实验室分四个小组,光谱组、色谱组、化学组和微生物组。开始时无所事事地晃了几天,后来领导发话,色谱组正缺人,你就去那里干活吧。 就这样,我糊里糊涂地开始了色谱这个行当,一直到现在。