电解法微分析仪

一、简述为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境、保障人体健康、规范固定污染源废气中二氧化硫的测定方法。环境保护部于2017年11月28日批准发布了HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准，并于2018年1月1日起实施。自标准实施之日起，原《固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法》（HJ/T 57-2000）废止。本标准首次发布于2000年，原标准起草单位为中国环境监测总站。本次为第一次修订，由环境保护部环境监测司和科技部标准司组织制订，修订的主要内容如下：1、明确了方法的检出限和测定下限；2、增加了术语和定义；3、明确了干扰及消除的要求；4、补充了试剂和材料、仪器和设备的要求；5、增加了精密度和准确度的内容；6、增加了质量保证和质量控制的内容，规定了注意事项。二、HJ 57-2017《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》标准解读标准修订项目记实2013年2月，环境保护部办公厅印发了《关于开展2013年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》（环办函[2013]154号），下达了《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》（修订HJ/T57 -2000）标准制订任务，项目承担单位为中国环境监测总站。2014年2月，武汉天虹公司作为仪器设备单位参加了环境保护部标准司组织的标准开题论证会；2014年7月-9月，武汉天虹携烟气分析仪参与了方法验证预实验和现场测试方法验证实验；2014年12月，中国环境监测总站组织6家标准验证单位，其中武汉天虹烟气分析仪作为验证仪器参与标准方法验证；2016年9月至2017年6月，武汉天虹分别受邀参加中国环境监测总站组织的该标准的初审和复审工作。新标准对干扰及消除的要求：干扰及消除 特测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等在易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏，影响测定；应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除，消除影响。 氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定的干扰，可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。 一氧化碳干扰显著，测定样品时须同时测定一氧化碳浓度。一氧化碳浓度不超过50μmol/mol时，可用本标准测定样品。一氧化碳浓度超过50μmol/mol时，二氧化硫测定仪初次使用前，应开展一氧化碳干扰试验（参见附录A）；在干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值范围内，可本标准测定样品。武汉天虹是国内最早一批研制定电位电解法烟气分析仪的厂家之一。除较早期仪器设备外，客户选用武汉天虹的烟气分析仪均具备交叉干扰消除功能。只要客户配置的烟气分析仪具备一氧化碳测量功能，该分析仪均具备一氧化碳对二氧化硫传感器的干扰消除功能。 武汉天虹环保系列烟尘烟气分析仪TH-880F微电脑烟尘平行采样仪TH-880W（触摸屏）微电脑烟尘平行采样仪TH-880W（无线型）微电脑烟尘平行采样仪TH-990FIII智能烟气分析仪 新标准《附录A 一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法》一氧化碳干扰试验——动态混气矩阵试验法 稀释配气装置 可对二氧化硫、一氧化碳、氮气等标准气体动态配气；至少具备3个输入通道，1个输出通道；以质量流量控制各输入和输出通道的气体流量，其中输入通道的质量流量计量程应不低于5L/min输出通道的质量流量计量程应不低于10L/min，精度均应达到或优化±2%。 武汉天虹环保出品的TH-2008M动态气体发生器仪器特点：1、采用7寸全触摸彩屏；2、中英文菜单式操作界面，操作简单；3、具有近百种程序段和序列段设置，可灵活预设仪器标定的各种参数；4、具有温度压力自动补偿功能；5、可查询程序段和序列段的设置；6、具备RS232、RS485、USB等数据传输和拷贝功能；7、进口高精度质量流量计，3路配气通道，可扩充配气通道；8、可选配交直流两种供电模式，适用于户外现场使用。HJ 57-2017新标准CMA资质认证 现场验证实景图片： 一、定电位电解法传感器测试SO2消除CO干扰的方法消除干扰方法的原理矩阵试验法 对多种气体的相互干扰采用矩阵方法，计算出相互干扰的系数输入仪器，从而消除相互间的干扰。特点：计算准确，测量准确性高。仪器在进行交叉干扰标定时步骤较多，每种标准气体及不同浓度均要使用，需配置稀释配气装置配置传感器满量程范围内的所需混合标气。如果污染气体超传感器量程或有未知污染物将可能出现误差。

WVTR系列电解法水蒸气透过率测试仪测试原理薄膜：将待测试样装夹在恒温的干、湿腔之间，使试样两侧存在一定的湿度差，由于试样两侧湿度差的存在，水蒸气会从高湿侧向低湿侧扩散渗透，在低湿侧，水蒸气被干燥载气携带至水分析传感器，通过对传感器电信号的分析计算，从而得到试样的水蒸气透过率和透湿系数。容器：容器的外侧是高湿气体，内侧则是流动的干燥气体，由于容器内外湿度差的存在，水蒸气将穿透容器壁进入容器内部，进入容器内部的水蒸气将由流动的干燥载气携带至水分析传感器，通过对传感器电信号的分析计算，可得到容器的水蒸气透过率等结果。注：产品技术规格如有变更，恕不另行通知，SYSTESTER思克保留修改权与解释权！

仪器信息网讯 2016年9月20日-22日，由中国钢研科技集团有限公司和中国金属学会联合举办的第18届国际冶金及材料分析测试学术报告会暨展览会(CCATM’2016)在北京国际会议中心召开。其中的CCATM’2016化学分析报告会在9月21日-22日进行，包含国际大会报告和国内大会报告，并针对不同应用方法设立了固体化学分会场和湿法化学分会场。　　在22日举行的CCATM’2016化学分析报告会国内大会报告上，11位技术研发和企业应用专家分享了最新技术成果。CCATM’2016化学分析报告会现场北京有色金属研究总院 李继东 报告题目《辉光质谱在金属材料中分析应用进展与展望》　　李继东在报告中介绍说，辉光放电质谱(GDMS)是痕量和超痕量元素分享的极佳工具。根据供电方式不同，GDMS分为三类，其中直流辉光放电质谱的市场占有率最高，能达到90%以上。除了介绍GDMS的计算原理和仪器机构，李继东解释了目前GDMS的分析优势。分析速度快：通常一个固体进样样品全流程分析时间约1h；测定下限低：多数元素测定下限达到1ppb；基体效应小：可采用相对灵敏度因子进行多样品半定量成分分析。该团队在实验室曾采用GDMS分析过30余种金属合金。李继东还通过实例和数据详细介绍了GDMS在有色金属材料分析中的应用。李继东带领团队起草发布了近十项用辉光放电质谱测定有色金属材料的行业标准。李继东最后总结到，辉光放电质谱与光谱一样有很大的应用发展空间，射频和脉冲辉光放电离子源将进一步拓展其应用；目前，标样(特别是低含量标样)缺乏限制了GDMS的应用，发展标样非常重要。宝山钢铁集团中央研究院 何晓蕾 报告题目《全二维气相色谱/飞行时间质谱法分析焦化废水中的多环芳烃及其它有机物》　　何晓蕾介绍了团队以焦化厂经过SBR生化处理前后的废水作为研究对象，采用液-液萃取分离方法，结合全二维气相色谱飞行时间色谱分析技术，建立了多环芳烃和其他有机物的检测方法。团队系统的研究了焦化废水SBR生化处理前后，多环芳烃的含量和毒性变化。通过两组大数据的比对，了解了SBR生化处理前后其他有机物的组成变化和分子构成变化，多环芳烃SBR去除率约为40%，高分子量多环芳烃去除率达100%，该研究获悉了废水处理系统的降解规律，为选择最佳的可行性后续废水处理方案提供了依据。中国船舶重工集团公司第七二五研究所(洛阳船舶材料研究所)刘攀 报告题目《Top-down技术和灰色理论评估化学分析测量不确定度》　　刘攀介绍了以合理表征质控数据分散性的标准参数表示不确定度的Bottom-up (GUM)方法。该团队的研究通过45套质控数据验证了平均移动极差、稳健标准查、灰色标准差三种方法的一致性。刘攀还提到，检验检测应用也需要大数据深入探索，继续完Top-down技术。醴陵市金利坩埚瓷厂 荣金相 报告题目《多元复合助熔剂在红外碳硫分析仪上的应用技术》　　荣金相介绍了复合助剂的种类和选择方法，以及在红外碳硫分析中的最佳分析条件。不同基体材料要正确选择相匹配的复合助剂，该团队研发并商品化了针对不同材料的复合助剂供以提高红外碳硫分析仪的应用效果。宝山钢铁股份有限公司 朱子平 报告题目《电解法测定化学钝化镀锡板表面铬量》　　朱子平介绍了团队目前正在研究的电解法测定化学钝化镀锡板表面铬量的课题情况。镀锡板表面铬测定有比色法、电解法、X荧光法、原吸法和ICP法等。该研究团队设计了电化学测量装置。通过该装置，该研究对化学钝化表面铬电解曲线进行了微分曲线，可以准确判断起始点，进而确定化学钝化电解时间。根据化学钝化电解时间和电解法标定系数，可以得到化学钝化表面铬量。该电解法测量速度快、测量精度好。首钢京唐钢铁联合有限责任公司 张红领 报告题目《BH钢熔炼成分碳含量检测过程样品代表性的研究》　　张红领介绍了团队在BH钢熔炼成分碳含量检测中的一些经验与数据结果。为保证球拍样检测过程的精确性，在生产检测过程中BH钢的铣床的铣削程序设置为1.2mm。同样的检验条件下，提桶样检测记过精确性略高于球拍样。球拍样与提桶样两种取样方式检测BH钢连铸碳含量无显著差异。国家钢铁材料测试中心 罗岁斌 报告题目《冶金原材料分析中溶液介质及盐分对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析结果的影响探讨》　　罗岁斌介绍了影响ICP-AES信号强度的诸多因素。将无机酸引入检测体系会使进入等离子体内的分析物减少，分析信号降低。在基体匹配的基础上采用内标校正，可以校正硫酸加入量微小差异引起的对金属离子的分析误差。钠盐存在时，硫酸介质和盐酸介质下镁的测试结果均降低，基体匹配可以降低其影响，钠盐对分析信号也有明显影响。严格基体匹配较为困难，采取典型试样组成基体匹配可以完成绝大多数分析，具体个别情况可以采用参考物质监控和标准加入法验证。钢研纳克检测技术有限公司 王学华 报告题目《惰性熔融-红外吸收法测定硅钙合金中氧》　　王学华在报告中介绍说，硅钙合金中有效相态组分为硅化钙，而不法行为加入CaO等非有效钙充当有效相态组分，损害产品质量。该研究组采用脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法建立了硅钙合金中总氧含量的测定方法。分析结果精度和准确度较好，RSD在1%左右，可满足实际生产要求。目前尚没有硅钙合金中氧含量的测定方法标准，课题组认为十分有必要建立硅钙合金中总氧含量测定方法。钢研纳克检测技术有限公司 李冬玲 报告题目《管线钢堆焊热区域成分统计分布表征及其组织和性能的相关性研究》　　李冬玲在报告中介绍了用于堆焊区域成分标志的分析方法，详细解释了LIBSOPA分析方法及其特点。研究组对堆焊区域的成分、组织与显微硬度分布相关性进行了研究。其研究表明：在硬度较高的环状区域，Ti元素出现富集带，这个区域也是板条马氏体聚集的地方，可见该硬化区与Ti元素的偏析分布以及板条状马氏体分布密切相关。基体的组织晶粒细小、维氏硬度较低，焊材区域的晶粒组织粗大，其Si、Ti元素的含量也明显高于基体，导致其硬度高于基体。河钢集团钢研总院 刘洁 报告题目《光谱分析用镍基合金内部控制样品的研制》　　刘洁镍分析了目前行业内基合金新材料种类开发越来越多，镍基合金类标准样品在国内非常少，而进口采购价格昂贵 直读光谱、X荧光光谱等仪器对镍基合金标准样的需求很大。在这种情况下，该研究组利用现有仪器设备资源，研制了3种镍基合金内部控制样品。这些控制样均按照相关标准的要求进行冶炼、锻造、加工、均匀性实验、稳定性检验和定值分析，该控制样品在产品质量、仪器校准、测试方法评价等发面发挥了很好的作用，并能够应用与直读光谱、辉光光谱谱仪和荧光光谱仪成分检测校准。钢研纳克检测技术有限公司 宋宏峰 报告题目《镁合金中11种稀土及非稀土元素的全谱测定及干扰校正》　　宋宏峰在报告中介绍了该研究组采用电感耦合器件(CCD)的小型化光谱仪器对一定范围内的谱线进行全谱扫描，具有诸多技术优势。采用该方法，研究者系统研究了稀土镁合金中的十余种金属元素的准确度、短期精密度和干扰校正。研究表明：CCD型全谱光谱仪可以简便、快速的解决镁基样品中稀土元素及其它杂质元素的分析检测。该技术具有检出限低、覆盖面广、不受通道及基体限制等优势，还可以根据用户需求进一步拓展待测元素的种类和测定的含量范围。同时，对较低含量的元素也可以实现高精度、高准确度的检测。