电解库仑测厚仪

我用的是CHI600C电化学工作站，现在想用控制电位电解库仑法，请问里面的参数各是什么意思？设定有什么要求吗？（1）电解电位，（2）终止实验时电流比值，（3）数据储存间隔，（4）预电解电位。（5）预电解时间。麻烦大家帮帮忙了，感激不尽！！！！！！！！！！！！！！

需要电解式镀层测厚仪（又叫库仑式测厚仪）用来测铜，镍，铬等镀层厚度的药水配方。

微库仑定硫仪电解池的阴极金属丝上，在测高浓度含硫样品（500mg/L）时，容易起泡，起泡后转化率不同，测得样品不准，有什么办法减少起泡吗？在电解液中加入消泡剂（一种醇类）会污染电解液吗？可以减少起泡吗？请专家解惑，谢谢！

我用的是CHI660B型电化学工作站GCE工作电极请问大家如何设定恒电位库仑电解的电位

库仑法测硫，电解液的配制问题：配方为：溴酸钾5g 碘化钾5g 冰醋酸10ml 加水250ml配完后溶液呈亮浅黄色，请问专家，出现这种颜色溶液里边是不是存在了单质“碘”？如果是，请问是什么原因[em0810] [em0810]

怎么用库仑方法测定铜电解液中砷含量?谢!

[em09502]虽然现在电子元器件制作越来越精小，电解式（库伦）膜厚仪应用范围也越来越小，但是其测量的准确性、测量范围的广，成本低，可测是多层镍等X荧光光谱仪无法替代的优点，还是有非常多的厂商在使用，比如汽车轮毂行业，水龙头卫浴行业等等。客户在使用过程中经常遇到的问题简单总结一下，一家之言，反应批评指正。1、测量的准确度问题 有不少人肯定遇到过测量不准确的问题，其实它的准确性非常高的，可以与荧光光谱仪相媲美的，只不过电解式是液体药水，再现性没有荧光光谱仪好而已，再说电解式膜厚仪也无法测量同一点。测量不准的原因：A、最经常的是测试用的橡皮测头面积变大或者变形了，这时就需要用电解式膜厚仪标准片来校正橡皮测头，如果仪器好的话，一般可以拉回误差正负15% 。B如果测头没有问题，那你需要用万能表量一下机器电流，一般情况下厂家应该附有此类表格。2、测量无法腐蚀 肯定也有人遇到测量无法腐蚀的情况，这里有3点原因，A、有可能表面有油，没有擦拭干净。B、也有可能该镀层表面容易氧化。对于处理油污与不同金属氧化，厂家说明书或者仪器上应有说明。C、电解液变质。3、测不到底，附近点测量结果变化较大 A、要注意清洗钢槽，测头。B、测量特殊镀层需要添加特殊药剂清洗，比如测量Cr/Ni/Cu/pl（塑料是基材），再测完Cr/Ni后，测铜时，一般看不到下一层亮亮的铜，而是黑呼呼的，需要用一种药水清洗。厂家会配有说明与相应的药水。以上是常见问题，欢迎朋友共同探讨，可加QQ：463812122

卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。样品中水分含量按（1）式计算： 式中：W---样品中的水分含量，μg； Q---电解电量，mC；18---水的分子量；

我在做一个库仑滴定仪，我发现一下几个问题1、在电解的时候和没有电解的时和没有电解时指示电极的输出信号变化很大2、在电解过程中，指示电极输出的信号变化波动没有规律3、当电解液已经变色后，开始电解时指示电极输出的信号没有明显的变化这些问题在以前的课本上没有学过，也不知道去什么地方找了，来这里问问了

库仑法测硫是一种操作简单快速和自动化程度高的方法。笔者在检验工作中使用过不同厂家生产的3种型号的该类仪器，其中有单板计算机和PC电脑，它们的工作原理、构成基本一样，只是在送样机构、控制电路、电量记录、数据处理和打印显示有区别。本文从检验操作员的角度(因而不对控制电路、积分电路等比较复杂和专业的部分进行探讨)，将遇到的一些故障和处理方法及经验和大家交流探讨，目的是在较短的时间内处理库仑法测硫仪的一些简单故障，使设备能迅速修复，重新投入检验工作中。1、库仑法测硫仪工作过程及组成1.1库仑法测硫仪工作过程见图11.2库仑法测硫仪构成1)燃烧室：使煤样在催化剂作用下燃烧生成SO2气体。2)气路：供给燃烧室空气，并使生成的SO2气体全部进入电解池。3)电解池和积分电路：电解滴定、记录电解滴定所消耗的电量。4)搅拌器：使电解滴定反应充分。5)控制电路：控制气泵、搅拌器和送样机构工作。6)计算、数据处理、显示和打印控制电路。2、常见故障及处理方法2.1燃烧室故障1)燃烧室的石英(或刚玉)管或气管接口处裂，使测量值偏低，结果不准。处理方法：更换石英(或刚玉)管。2)加热的硅炭棒(管)烧断或老化，造成不升温或升不到规定温度或升温慢。处理方法：更换硅炭棒(管)。2.2气路故障1)导气软管老化龟裂，使气流计显示流量不足、测量值偏低。处理方法：更换软管。2)微型气泵故障，常见其内隔膜龟裂、漏气，使气流不够。处理方法：更换微型气泵。建议选用“气海”品牌微型气泵，可靠性极高。3)导气管通路堵塞，气流计流量不够。处理方法：主要检查软硬管接口处和导管通道的拐弯处、气体流量计接口有没有积灰堵塞，找到故障点后疏通即可。2.3电解池故障1)电解池内电极导线腐蚀断，电解液在工作时变红。处理方法：测量电极板到电路板接口是否连通，通则找到蚀断处焊好。[/fo

又称恒电流库仑滴定法，是建立在控制电流电解过程基础上的[url=http://www.hudong.com/wiki/%E5%BA%93%E4%BB%91%E5%88%86%E6%9E%90%E6%B3%95][color=#0268cd]库仑分析法[/color][/url]。 　　[b]原理 [/b]　用强度一定的恒电流通过电解池，同时用电钟记录时间。由于电极反应，在工作电极附近不断产生一种物质，它与溶液中被测物质发生反应。当被测定物质被“滴定”（反应）完了以后，由指示反应终点的仪器发出讯号，立即停止电解，关掉电钟。

我第一次接触库仑滴定法测水分，用于测量极少量样品中的水分是极好的，但问题是：1、我们实验室一般是用1ul或0.5ul的针吸取0.1ul的水去标定，但问题是这样的针一般是看不到的，只能以估计认为是吸了，不能像手动进样一样排气泡，如果吸了气泡呢？虽然是有要求10%的误差允许，但总归是不严谨2、有说可以用以水的标准溶液，比如水在甲醇中的标准溶液，这样可以进的体积大一些，而同样水的量进的很小，但这样的溶液不易保存，即使密封也有挥发吧（同事语），但我认为，即使挥发，也比直接进水要好吧3、如果反复标定，一般3次，显示值都不在90～100之间，那么就只有换电解液一条路可走了，为什么？我不明白，不会是电极的问题？4、既然是测极少量样品中的水，所以，有人就直接取几mg了，但要称准几mg，得要百万分之一的天平，一般实验室还是没有吧，所以，称量至少得10mg以上才行，而一般人好像没有注意这个问题吧？极盼望与有操作过这样仪器的人讨论一下。QQ504972754

在用库仑仪分析油品中，石英管细端时间不长就发黑的原因？如何预防？电解液在夏季高温环境的有效期？

我公司用的一台河南鹤壁的KZDL-3B的微库仑硫分仪，最近在更换一个电解池后出现做样时结果比较实际标准值要偏低很多（原来的电解池就是分析不平行，时高时低），但是分析还是比较平行的，虽然结果还是可以通过转化率来计算得知，但我仍然还是想找出原因来！请问哪位高手能否指点一二……多谢了

[b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url]　　采用卡尔-费休（KarlFischer）法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织（ISO）和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》两个方法标准。以上两个标准，基础理论是一致的，但两个标准推荐使用的仪器差距较大。　　GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据，并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法，借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度，推动仪器的全自动化和网络化管理。　　[b]　1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b]　　其原理是基于有水时，碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下：　　H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3　　C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3　　在电解过程中,电极反应如下:　　阳极:2I－－2e→I2　　阴极:I2 2e→2I-　　2H 2e→H2↑　　产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。　　依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C电量，即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式（1）计算：　　式中:W－－-样品中的水分含量，μɡ 　　Q－－-电解电量，mC 　　18－－-水的分子量 　　[b]　2.仪器设计特点[/b]　　2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图　　GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1　　2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图　　WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时，信号经片内A/D转换，再经过数字滤波，输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号，输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式（1）相对应，由此可以计算出W值，即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能，控制单片机Ⅰ的启动、停止。　　图1和图2的比较可看出，随着电子工业的飞速发展，特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上，使得仪器构造更为简单，并且增加了功能，使操作更为舒适。

1.1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。　　2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：　　H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3　　C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量.样品中水分含量按（1）式计算： 式中：W---样品中的水分含量，μg； Q---电解电量，mC；18---水的分子量；

库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥？　　新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗，当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为：①使用一个月以上；②卡尔费休试剂颜色变深（非过碘状态下）；③电解过程很难达到终点】，需要更换时，我们建议您对电解池进行清洗、干燥：　　电解池的清洗：清洗时，请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净（注意：电解电极和测量电极绝对不能用水清洗，否则会造成测量误差，并且不要清洗到电极引线处）。　　电解池的干燥：放在大约60℃的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。SF101全智能卡氏水分测定仪SF-3微量水分测定仪SF-5微量水分测定仪http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932636250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932662250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932682156.jpg1、快速水分测定仪，水分仪，水份测试仪，卤素水分测定仪，水份检测仪 http://www.jingtaiyiqi.com/2、快速水分仪，水分测定仪，水份测量仪，水分检测仪，快速水份测试仪 http://www.shuifenyi.cn/3、水份仪，水分测试仪，回潮率测定仪，塑胶水分测定仪，卤素水分仪 [font

卡氏库仑法仪器电解池中的重要部件是电解电极，国内目前使用的电解电极均为有隔膜电极。隔膜又称半透膜，是用陶瓷材料制成的多微孔的渗透隔膜。当隔膜用过一次后，必定在多微孔中残留卡氏试剂，。卡氏试剂是一种易吸水的物质，一旦隔膜在空气中露置时间过长，再次使用时就很难达到平衡点，传统的方法是置于烘箱中烘干或用电吹风吹干。这样浪费的时间就太长。我们的经验是先在电解电极中注入过碘（棕黑色）的试剂，然后用干燥的吸液球挤压使试剂强行通过隔膜，先行中和隔膜中的水分，挤压出的试剂滴入电解池；既不浪费又节约时间，不失其一种很好的办法。

库仑法测定硫氯时，偏压一直上不去，新配制的电解液，而且换了 好几次都上不去是什么原因？偏压上不去对测定结果的影响有多大？

用途：用电解产生的二价铁离子滴定毫克级重铬酸钾即六价铬。要求：精密度高，可达万分之几以下。目前，有很多卡氏水分库仑测定仪，可否用于这个用途？谢谢

用途：用电解产生的二价铁离子滴定毫克级重铬酸钾即六价铬。要求：精密度高，可达万分之几以下。目前，有很多卡氏水分库仑测定仪，可否用于这个用途？谢谢

卡式水分仪，库仑仪，卡尔费休库仑仪，都是同一仪器么

在做库仑滴定分析滴定终点如何确定呢！ 做试验就没有做准过，发现不了指示信号的变化规律？ 那位大侠可以给指条路呢？ 谢谢了

卡尔·费休库仑法水分测定仪的阳极液和阴极液大致由哪些有效成分组成？如何判断需要更换电解液？

C20库伦仪，用的默克电解液，因为电解液挥发析出，使电极管与玻璃壁牢牢粘合了，拿不出电极管了，怎么处理

库仑法水分测定仪出现的问题问：水分测定仪，使用有吡啶卡尔-费休试剂，现在这台仪器检测水分的结果偏高且不稳定，电解池内壁有液珠，干燥剂失效很快。请问熟悉这类仪器的老师：产生这种现象的原因会有哪些，如何解决呢？　　答：　　　　1、水分值偏高是不是你的电解池密封不好？最近像我们西安这属于高温高湿季节，最好去湿机、空调同时开着，这样有利于水分测试，夏天水分是不怎么好测，而且测定值偏大！你看一下你的仪器对温度湿度有没有要求，最好在要求范围之内。　　　　2、检查一下仪器的气密性，或用CCL4清洗一次，再装上试试看。　　　　3、如果密封条件很好的话，一般环境湿度影响不大，但是滴定池不是完全密封的，还是应该控制一下湿度。

库伦仪不出峰 电解池新冲洗的 电解液新配置的 石英管看了也不脏 气源配比也可以 但是怎么就不出峰呢？

[em39] 库仑滴定的当发现到了电解终点就停止滴定还是怎么着呢?