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工谱分析

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工谱分析相关的论坛

  • 环保行业气相色谱法分析烷基汞

    环保行业，气相色谱法分析水质烷基汞，我看着标准和文献怎么都是填充柱的 ？？ 我自己有日本产专做烷基汞的毛细柱，ULBON HR-Thermon-HG,仪器是安捷伦7890A ECD 进样氯化甲基汞或氯化乙基汞 标准溶液。 为什么老是找不着峰啊 ？？ 一针走出来什么都没有 ，急需高手帮忙。

  • 【求助】蒲公英中抗病毒组分的分析

    看到AB公司的一本药物研发专辑, 好像是06年的,在"串联质谱在中药和天然产物分析"的一节中举了这个例子: 蒲公英中抗病毒组分的分析.见原书的P45；感觉这篇文献做的挺深入的, 还和很多种抗病毒药物的二级质谱进行了比较.得出的结论是蒲公英的提取物中几种未知组分与 几种抗病毒药如ribavirin(病毒cuo),vidarabine(阿糖腺苷) 和acryclovir(无环鸟苷) 类似,只是在多环的位置上结合了不同的基团.但是我在google搜索了一下,没有找到这篇相关文献, 这里请各位网友帮忙查找和下载一下这篇文献, 有可能是英文的.请发到邮箱:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]ms@163.com谢谢!蒲公英:Taraxacum mongolicum Hand

  • 【原创】X射线光电子能谱分析【明伟工城市原创】

    12V开关电源 X射线光电子能谱分析X射线光电子能谱法（X-ray Photoelectron Spectrom-----XPS）在表面分析领域中是一种崭新的方法。虽然用X射线照射固体材料并测量由此引起的电子动能的分布早在本世纪初就有报道，但当时可达到的分辩率还不足以观测到光电子能谱上的实际光峰。直到1958年，以Siegbahn为首的一个瑞典研究小组首次观测到光峰现象，并发现此方法可以用来研究元素的种类及其化学状态，故而取名“化学分析光电子能谱（Eletron Spectroscopy for Chemical Analysis-ESCA）。目前XPS和ESCA已公认为是同义词而不再加以区别。XPS的主要特点是它能在不太高的真空度下进行表面分析研究，这是其它方法都做不到的。当用电子束激发时，如用AES法，必须使用超高真空，以防止样品上形成碳的沉积物而掩盖被测表面。X射线比较柔和的特性使我们有可能在中等真空程度下对表面观察若干小时而不会影响测试结果。此外，化学位移效应也是XPS法不同于其它方法的另一特点，即采用直观的化学认识即可解释XPS中的化学位移，相比之下，在AES中解释起来就困难的多。1 基本原理用X射线照射固体时，由于光电效应，原子的某一能级的电子被击出物体之外，此电子称为光电子。如果X射线光子的能量为hν，电子在该能级上的结合能为Eb，射出固体后的动能为Ec，则它们之间的关系为： hν=Eb+Ec+Ws 式中Ws为功函数，它表示固体中的束缚电子除克服各别原子核对它的吸引外，还必须克服整个晶体对它的吸引才能逸出样品表面，即电子逸出表面所做的功。上式可另表示为： Eb＝hν-Ec-Ws 可见，当入射X射线能量一定后，若测出功函数和电子的动能，即可求出电子的结合能。由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出，因而测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。这正是光电子能谱仪的基本测试原理。

  • 【资料】分析化验工口诀

    买了本《分析化验工口诀》 孔令平 孔祥生编著 化学工业出版社感觉书中的口诀很有意思，摘抄些与大家分享。如果您觉得好，请购买正版图书。本书的编写目的是让分析化验工用口诀的形式学分析，以精湛的记忆干化验。用较少的时间和精力，学到较多的知识和技能。——前言本书的重点是化学分析、仪器分析基本理论知识口诀和化验工常见疑难问题及其解决办法，其中大部分内容为企业现行的分析试验内容，在基本理论的叙述上力求较好地体现系统性、科学性和先进性，采用了法定计量单位。本人将利用空余时间更新。

  • 【分享】云南普洱茶砷和汞的含量分析

    采集云南省5 个地区13 个普洱茶主产地的150 个茶叶样本，对普洱茶中砷和汞的含量进行分析。样品中砷的含量为0.026～0.37mg/kg(md)；汞的含量为0.0014～0.020mg/kg(md)，并有85.9% 的样品未检出汞，砷和汞的检测结果符合农业部质量标准。结果表明，云南西双版纳、思茅、临沧、保山、大理普洱茶中砷、汞富集存在地区性差异，生茶和熟茶这两种不同加工工艺可以影响产品砷和汞的终含量，但均未影响普洱茶的质量安全，以云南五地区为代表的中国普洱茶目前砷、汞质量安全状况良好。

  • 分析工证 的问题

    做化验员是不是必须有分析工证 ？还是只要公司要求才必须有 不要求的话没有也可以上岗呢？ 另外公司是要对外出具报告的 如果员工没有证的话 需要从哪办理 费用大概是多少啊 是办理初级的就行吗 有没有级别的限制要求 谢谢！！

  • 原子荧光光谱法支持下的水环境汞含量检测技术分析

    水环境保护中水质检测的相关问题已引起行业内的广泛关注，水环境汞含量检测是水质检测工作的重要内容。本文通过查阅已有资料，简要介绍原子荧光光谱法基本原理，阐述水环境汞含量检测技术的重要性，利用相关仪器和设备进行检测，得出检测方法具备可行性的实验结论。基于原子荧光光谱的汞含量检测技术分析应用于实际检测过程，有助于促进我国水环境汞含量检测技术理论的发展进步。

  • 【资料】质谱分析的发展(共1讲)

    [B][center]质谱分析的发展 [/center][/B] 质谱分析本是一种物理方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。第一台质谱仪是英国科学家阿斯顿（F.W.Aston，1877—1945）于1919年制成的。出手不凡，阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素，研究了53个非放射性元素，发现了天然存在的287种核素中的212种，第一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。质谱仪开始主要是作为一种研究仪器使用的，这样用了20年后才被真正当作一种分析工具。它最初作为高度灵敏的仪器用于实验中，供设计者找寻十分可靠的结果。早期的研究者们忙着测定精确的原子量和同位素分布，不能积极地去探索这种仪器的新用途。由于同位素示踪物研究的出现，质谱仪对分析工作的用处就越发变得明显了。氮在植物中发生代谢作用的生物化学研究要求用15N作为一种示踪物。但它是一种稳定的同位素，不能通过密度测量来精确测定，所以质谱仪就成了必要的分析仪器。这种仪器在使用稳定的13C示踪物的研究中以及在基于稳定同位素鉴定的工作中也是很有用的。标准型的质谱仪到现在已经使用了大约45年。40年代期间，石油工业在烃混合物的分析中开始采用质谱仪。尽管这种质谱图在定量解释时存在着难以克服的计算麻烦，但在有了高速计算机后，这种仪器就能在工业方面获得重大的成功。(1)近20年来质谱技术随着新颖电离技术，质量分析技术，与各种分离手段的联用技术以及二维分析方法的发展，质谱已发展成为最广泛应用的分析手段之一。其最突出的技术进步有以下几个方面：新的解吸电离技术不断涌现，日趋成熟，可测分子量范围越来越高，并逐步适用于难挥发、热敏感物质的分析，例如海洋天然产物、微生物代谢产物，动植物二次代谢产物以及生物大分子的结构研究。最有发展前景的电离方法有：①等离子解吸采用252Cf的裂介碎片作为离子源，使多肽和蛋白质等生物大分子不必衍生化而直接电离进行质量分析。它与飞行时间质谱相配合，已成功地用于许多合成多肽的质谱分析，并已在一些实验室中作为常规分析方法来鉴定多肽和蛋白质。目前它的可分析的质量极限大约是50000D。②快原子轰击，把样品分子放入低挥发性液体中，用高速中性原子来进行轰击，可使低挥发性的，热敏感的分子电离，得到质子化或碱金属离子化的分子离子。由于很容易在磁质谱或四极杆质谱上安装使用，因此得到广泛应用，分子量很容易达到3000—4000。如果与带有后加速的多次反射阵列检测器的高性能磁质谱配合使用，可测分子量可达到10000amn以上，最高记录可达25000amn。③激光解吸，利用CO2激光（10.6μm），Nd/YAG激光（1.06μm）的快速加热作用使难挥发的分子解吸电离，与飞行时间质谱或离子回旋共振质谱相配合成功地分析了一系列蛋白质和酶的复合物，并创造了蛋白质分子质量分析的最高记录（Jack Bean Urease Mr～27万）。④电喷雾（electro spray，electrostatic spray，ion spray）把分析样品通过常压电离源，使分子多重质子化而电离。由于生成多重质子化的分子离子可缩小质荷比，因此一个分子量为数万的生物大分子，如果带上几十个，上百个质子，质荷比可降低到2000以下，可以用普通的四极杆质谱仪分析，其次由于得到一组质荷比连续变化的分子离子峰，通过对这些多电荷分子离子峰的质量计算可以得到高度准确的平均分子量。第三是这种多重质子化的分子离子峰可进一步诱导碰撞活化，进行串联质谱分析。第四是这种电离技术的样品制备要求极低，溶于生物体液的样品分子或HPLC，CZE的流出液都可直接引入常压电离源进行联机检测。(2)各种联用技术。色谱、电泳等分离方法与质谱分析相结合为复杂混合物的在线分离分析提供了有力的手段，GC—MS联用技术的应用已得到充分的证明。近年来把液相色谱、毛细管电泳等高效分离手段与质谱连接已在分析强极性、低挥发性样品的混合物方面也取得了进步。主要的接口技术有：①粒子束（particle beam），它能把液相色谱与质谱连接起来，其优点是得到的质谱与普通的EIMS谱十分接近，因此可以用标准谱库的数据去检索。缺点是要耗用大量的氦气，并且只能分析中等极性和中等分子量（2000以下）的分子。②热喷雾（thermospray），是目前与HPLC连接最广泛使用的接口技术。它是一种软电离技术，可测的分子量上限大约为8000amn，缺点是流速需要0.12ml/min，对于质谱分析来说仍嫌太大。③连续流快原子轰击（CF—FAB），利用适当孔径的石英毛细管把液相色谱的流出液直接引入FAB电离源，进行连续的FAB—MS分析。由于它的流速小于5μl/min，与质谱仪更为匹配，因此具有更大的应用潜力。④电喷雾。由于采用常压电离源，因此很容易把微细径柱液相色谱，甚至普通液相色谱（只要有适当的分流装置）通过它与质谱连接起来。最近藉此把毛细管区带电泳与质谱连接起来也取得了成功，实现了高灵敏度（10-15mol），高分离效力（25万理论塔板数）的联用分析。这是一种极有希望，并很有发展前途的联用技术。(3)串联质谱等二维质谱分析方法。如果把二台质谱仪串联起来，把第一台用作分离装置，第二台用作分析装置，这样不仅能把混合物的分离和分析集积在一个系统中完成，而且由于把电离过程和断裂过程分离开来，从而提供多种多样的扫描方式发展二维质谱分析方法来得到特定的结构信息。本法使样品的预处理减少到最低限度，而且可以抑制干扰，特别化学噪音，从而大大提高检测极限。串联质谱技术对于利用上述各种解吸电离技术分析难挥发、热敏感的生物分子也具有重要的意义。首先解吸电离技术一般都使用底物，因此造成强的化学噪音，用串联质谱可以避免底物分子产生的干扰，大大降低背景噪音，其次解吸电离技术一般都是软电离技术，它们的质谱主要显示分子离子峰，缺少分子断裂产生的碎片信息。如果采用串联质谱技术，可使分子离子通过与反应气体的碰撞来产生断裂，因此能提供更多的结构信息。近年来把质谱分析过程中的电离和碰撞断裂过程分离开来的二维测定方法发展很快，主要的仪器方法有以下几种。①串联质谱法（tandem MS），常见的形式有串联（多级）四极杆质谱，四极杆和磁质谱混合式（hybride）串联质谱和采用多个扇形磁铁的串联磁质谱。②傅里叶变换质谱（FT—MS），又叫离子回旋共振谱，它利用电离生成的离子在磁场中回旋共振，通过傅里叶变换得到这些离子的质量谱，这种谱仪过去由于电离造成真空降低与回旋共振要求高真空条件相矛盾，性能不能过关。近年来由于分离电离源技术日趋成熟，这种分析方法得到较大发展，它的优点是很容易做到多级串联质谱分析，目前可分析质量范围已达5万左右，分辨力也可达1万。③整分子气化和多光子电离技术（LEIM—MUPI），它是在微激光解吸电离技术的发展中最近出现的一种新方法。它把解吸和电离二个环节在时间和空间上分离开来，分别用二个激光器进行解吸和电离。使用红外激光器来实现整分子气化，使用可调谐的紫外激光器对电离过程实行宽范围的能量控制，从而得到从电离（只显示分子离子）到各种程度不同的硬电离质谱，并成功地用于生物大分子的序列分析。

  • 【原创大赛】烷基汞仪器分析新方法

    【原创大赛】烷基汞仪器分析新方法

    [align=center][font=黑体][size=18pt]烷基汞仪器分析新方法[/size][/font][/align][font=楷体_GB2312][size=12pt] ([/size][/font][font=楷体_GB2312][size=12pt]老兵)[/size][/font][b][font=黑体]摘[/font] [font=黑体]要[/font] [/b][font=楷体_GB2312]本文介绍了环境样品中水体、土壤和沉积物的甲基汞常用检测方法，讨论了各检测方法的优势和缺欠，并展望了甲基汞检测方法未来的发展和应用前景。目的是建立方便、快捷、灵敏度高的方法，应用于日常检测中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的测定，提升国内在检测烷基汞(甲基汞、乙基汞)方面的技术水平。以满足有效检出烷基汞(甲基汞、乙基汞)的环境管理要求和显著提高工作效力。[/font][b][font=黑体]关键词：烷基汞[/font] [font=黑体]测试[/font] [font=黑体]方法[/font][font=黑体][size=14pt]1 [/size][/font][font=黑体][size=14pt]烷基汞及其来源[/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt] 烷基汞(甲基汞、乙基汞)是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物，其毒性远大于无机汞的毒性。烷基汞中甲基汞毒性最强，环境中任何形式的汞(金属汞、无机二价汞和烷基汞等)均可在一定条件下转化为有剧烈毒性的甲基汞，称为汞的甲基化。甲基汞又分为一甲基汞(氯化甲基汞、碘化甲基汞等)和二甲基汞。汞的甲基化反应主要发生在水体中，并在食物链中富集，浓度逐渐增大。水中胶体颗粒、悬浮物、泥土颗粒、浮游生物等能吸附汞，而后通过重力作用沉降进入底泥，底泥中的汞在微生物的作用下可转变为一甲基汞或二甲基汞。甲基汞[/size][/font][font=宋体][size=12pt]（MeHg）[/size][/font][font=宋体][size=12pt]能溶于水，又可从底泥返回水中，[/size][/font][font=宋体][size=12pt]作为高脂溶性的甲基汞，极易被生物体吸收和利用，且在生物体内分解缓慢（半衰期约为70d），易发生生物富集，如鱼类对甲基汞的富集系数可达鱼类可高达1×10[sup]5[/sup]～1×10[sup]7[/sup]。通过食物链的传递放大作用，甲基汞严重威胁人类的健康与安全。其中最为典型的例子就是日本熊本县水俣湾地区的居民因长期食用受甲基汞污染的鱼贝类而引起的慢性甲基汞中毒，即水俣病。这次世界历史上首例重大重金属污染事件，引起了全球研究者对汞污染问题的广泛关注。[/size][/font][b][font=黑体][size=14pt]2 [/size][/font][font=黑体][size=14pt]传统的烷基汞测试方法[/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt] 随着汞污染问题研究的不断深入，烷基汞检测方法的研究也不断发展起来。国内对烷基汞检测方法的研究起步较晚，早期常用的分析方法是以巯基棉富集一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法为代表的方法，并于1993年和1997先后颁布了水质和环境中烷基汞测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，2009年中国环境监测总站又在下发的《集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法》中增加了水质甲基汞测定的高效液相色谱－原子荧光法。由于环境中的甲基汞是通过汞的甲基化过程产生的，这一过程主要发生在沉积物及水体中，产生的一甲基汞极易溶于水体，只有少量的二甲基汞散逸到大气中，之后立刻被光解为甲烷、乙烷和汞，因此现有的检测手段，通常难以检测出大气中的甲基汞。[/size][/font][font=黑体][size=12pt]2.1[/size][/font][font=黑体][size=12pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/size][/font][font=宋体][size=12pt] 水中烷基汞的前处理方法有两种，一种是采用巯基纱布和巯基棉二次富集的前处理方法。图1为便携式（第一次富集用）的巯基纱布旋转富集装置，图2为巯基棉管（第二次富集用）吸附装置。水样先经巯基纱布富集后，用2mol/L的盐酸溶液洗脱后再用巯基棉进行二次吸附。而沉积物和污泥样品则须先用盐酸-硫酸铜溶液浸提，浸提液再按水样的巯基纱布和巯基棉二次富集方法进行前处理。将二次吸附后的巯基棉置于微型萃取管用苯萃取后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（ECD检测器）测定苯相。[/size][/font][font=宋体][size=12pt][img=,630,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407160009_506821_1634717_3.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=12pt][font=宋体] 第二种方法是采用巯基棉管的一次富集法。该巯基棉管为内径5～8  mm，长100  mm，一端拉细的玻璃管中填充0.1～0.2  g巯基棉纤维，使用前用20  mL无汞蒸馏水润湿膨胀，然后接在分液漏斗的放液管上使用。取1L水样置于2L分液漏斗中，加入硫酸铜溶液、盐酸溶液或氢氧化钠溶液，调pH为3-4，接琉基棉管，让水样流速保持在20～25m l./min，待吸附完毕，加人NaCl- HCl解析液，将琉基棉上吸附的烷基汞解析到离心管用甲苯(苯)萃取，取有机相进行色[/font][/size][/font][font=宋体][size=12pt]谱测定。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]其标准色谱图如下：[/size][/font][font=宋体][size=12pt][img=,606,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407160008_506820_1634717_3.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=12pt] 甲基汞定性分析的出峰顺序是：1.甲基汞；2.乙基汞。各组分与标准谱图相对照以保留时间定性。定量分析则通过色谱峰高或峰面积，在标准曲线上来查出各组分的浓度。水和沉积物的可检出浓度分别为0.01ng/L和0.02μg/kg。若样品中含硫有机物（硫醇、硫醚、噻酚等）均可被富集萃取，在分析过程中积存色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰甲基汞的测定。因此采用往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以除去这些干扰，恢复色谱柱分析效率。[/size][/font][font=黑体][size=12pt]2.2 [/size][/font][font=黑体][size=12pt]高效液相色谱－原子荧光法[/size][/font][font=宋体][size=12pt] 方法取1L水样于分液漏斗中，加10g左右氯化钠，用40ml二氯甲烷分两次萃取，每次10 min。萃取液收集至50ml比色管中，加3ml反萃取溶液（1%半胱氨酸+0.8%乙酸铵溶液）进行萃取，振荡5min，吸取水层溶液进样。采用二氯甲烷萃取，半胱氨酸－乙酸铵溶液反萃取后，用高效液相色谱－原子荧光串连检测水质中烷基汞，色谱柱用 Venusil MP-18,150mm×4.6mm,5 m或与之等效的色谱柱，流动相为5%乙腈+0.462%乙酸铵+0.12%半胱氨酸。方法检出限随仪器灵敏度及样品基质不同而各异。甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.3ng/L和0.6ng/L。 按相同的分析条件，进行纯水空白、校准曲线和实际样品的同步测定。甲基汞和乙基汞的标准色谱图，如图4所示。[/size][/font][font=宋体][size=12pt][img=,613,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407160012_506823_1634717_3.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=12pt] 载流中用到的盐酸一般都含有无机汞，当无机汞含量高时，峰形拖尾会影响到甲基汞的色谱峰，一次须采用优级纯或纯度较高的盐酸来消除干扰。[/size][/font][font=黑体][size=12pt]2.3[/size][/font][font=黑体][size=12pt]存在问题[/size][/font][font=宋体][size=12pt] （1）在《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)规定饮用水源地水中甲基汞不得超过1×10[sup]-6[/sup]mg/L，该标准规定的方法检出限不得大于1×10[sup]-8[/sup]mg/L。而GB3838-2002引用的[/size][/font][i][font=宋体][size=12pt]GB/T17132-1997[/size][/font][/i][font=宋体][size=12pt]环境烷基汞的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法规定[/size][/font][font=宋体][size=12pt]的方法检出限刚好为1×10[sup]-8[/sup]mg/L，方法检出限基本满足，而沉积物的检出限则为2×10[sup]-8[/sup]mg/L。如果采用[/size][/font][font=宋体][size=12pt]高效液相色谱－原子荧光法，其[/size][/font][font=宋体][size=12pt]甲基汞的方法检出限则高达[/size][/font][font=宋体][size=12pt]3[/size][/font][font=宋体][size=12pt]×10[sup]-7[/sup]mg/L，显然已不能满足检出限应低于国家地表水Ⅰ类标准限值1/4的要求。[/size][/font][font=宋体][size=12pt]在《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)和《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》（GB 5085.3-2007）中规定烷基汞均不得检出，而标准引用的[/size][/font][i][font=宋体][size=12pt]GB/T[/size][/font][/i][font=宋体][size=12pt] [i]14204-93[/i][/size][/font][font=宋体][size=12pt]水质烷基汞的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/size][/font][font=宋体][size=12pt]检出限同为1×10[sup]-8[/sup]mg/L。[/size][/font][font=宋体][size=12pt] （2）测试中样品处理是烷基汞析中最重要的步骤，分离技术的灵敏度尚不能满足微量有机汞的形态分析需求。由于全为手工分析，并采用自制巯基棉、吸附和萃取装置，人工操作的强度大和有机溶剂的暴露操作而不环保，因此方法的操作繁琐及回收率不稳定，有的实际样品甲基汞回收率低达67.5%。而采用高效液相色谱－原子荧光法虽较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法减轻了分析操作强度，但又带来检出限不满足的风险。[/size][/font][font=宋体][size=12pt] （3）对分析测定的影响因素较多，在检出与未检出之间受到试剂空白的影响较大。比如采用市售的盐酸等化学试剂的质量很不稳定，按GB/T14204-93规定需要的QC样品不易获得；易受玻璃仪器（分液漏斗、试管）、管路、仪器材质[font=宋体]的影响和存在记忆效应等。[/font][/size][/font]

  • 【原创大赛】土壤中砷和汞的分析条件探究

    【原创大赛】土壤中砷和汞的分析条件探究

    摘要：通过调查分析砷汞在土壤中的存在形态的分布规律，对影响检测的所有条件进行比较，最后利用王水水浴加热对土壤进行消解。并利用氢化物发生-原子荧光光谱法对砷和汞进行测定。关键词： 土壤；污染规律；原子荧光光谱法； 引言：砷在地壳中有广泛的分布，平均丰度为1.7或1.8mg/kg。中国土壤(A层) 中砷的背景值为9.6mg/kg，含量范围为2.5-33.5mg/kg。土壤中砷的总量超过基准值15ppm，就会使作物生长发育受阻砷在作物根中大量集积，会产生原生质分离和腐蚀，重者使作物致死，不断富积的砷进入食物链会危害人畜健康人体慢性累积中毒的症状是以疲劳、倦乏感开始到心悸、腹痛、呕吐等，同时出现皮肤的角质化和色素异常。汞, 尤其是有机汞中的甲基汞具有极大的毒性, 可对人及其他动物造成极大的危害, 尤其对神经系统造成不可逆的损害。生态圈里的汞主要来自两个方面, 一方面来自自然活动, 主要来自火山爆发；汞还据有挥发特性，可以进入空气；汞还可以少量融入水中，然后经过蔬菜水果 粮食肉鱼蛋等,通过食物链的蓄积，对长期生活在此环境的人造成汞中毒.比如在我国的潼关和灵宝等小秦岭地区，从事金银加工、冶炼、氰化的人员经常接触汞，所以慢性汞中毒比例甚高。 其中，微量元素科学在我国已经开展了20多年的研究工作。因此，研究土壤中的砷汞检测方法，对于查清环境危害、防止土壤中辐射污染，保护居民健康都有着十分重要的意义。1.1国内外研究现状目前测定Hg的方法主要有：吸光光度法，原子吸收光谱法，原子荧光光谱法，原子发射光谱法，色谱法，质谱法以及中子活化分析法等。上述的许多方法都因为仪器昂贵，分析手续冗长、繁琐、费时、费酸、成本高昂等缺点，不适合测定痕量或超痕量的Hg。目前国标中汞的测定方法为冷原子吸收分光光度法溶样方法必须有专门的消化仪器，并在通风良好的情况下进行，手续麻烦，费时。原子荧光光谱法(AFS)是一种通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生荧光的发射强度，来测定待测元素含量的一种发射光谱分析方法，灵敏度高,操作方便，光谱简单，成本相当低廉等优点。适合于(10-9-10-12g·g-1)级痕量汞的分析,是一种很有推广价值的测汞方法。原子荧光法测定汞,绝对检出限情况达到1.5×10-11g,电热无火焰原子荧光测汞法,绝对检出限低至5×10-12g。 砷的测定方法很多，主要有纸片痕迹法，钼蓝法，DDTC-Ag法，极谱法和原子吸收法等。纸片痕迹法比较古老，设备简单，操作容易，但因采取目视比色，误差较大，干扰因素也多，只适于对分析准确度要求不高的情况下砷的测定。DDTC-Ag的嘧啶为致癌物质，有毒，又具有特殊的恶臭，必须在通风良好的条件下进行测定。对于煤中砷的测定方法国家标准（GB/-1996）有两种，分别是砷钼蓝分光光度法和氢化物原子吸收法测定煤中砷。砷钼蓝分光光度法：用盐酸溶解煤样与艾氏试剂混合灼烧物，并用还原剂使五价砷还原为三价砷，加入锌粒产生氢气并与砷形成氢化砷，之后，被碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入钼酸铵-硫酸肼溶液使之生成砷钼蓝，并用分光光度法测定。氢化物原子吸收光谱法：用盐酸溶解煤样与艾氏剂混合灼烧物，用碘化钾将五价砷还原为三价，在用硼氢化钾将三价砷还原为氢化砷，以氮气为载气将其导入石英管原子化器，用原子吸收法测定。 为了更有效、快速地测定土壤中砷和汞的含量,保障环境安全, 结合实验室设备条件以及实用性、可行性。对于同时测定砷汞，本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法对砷汞进行测定。2.1检测仪器 AFS9700 型双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器公司；汞空心阴极灯(北京有色金属研究总院)，砷空心阴极灯(北京有色金属研究总院)；控温式电炉(四平市电子技术研究所)；恒温水浴锅；氩气:用作载气、屏蔽气。2.2药品试剂(1)所用水均为去离子水，酸为优级纯，其余试剂为优级纯或分析纯。盐酸(优级纯)；硝酸(优级纯)；高氯酸(优级纯)；氢氧化钾(优级纯)；王水：取3份盐酸与1份硝酸混合,然后用去离子水稀释1倍。(2)汞所用试剂：硼氢化钾溶液(0.05%)：称取0.25g 硼氢化钾溶于500mL0.5%的氢氧化钾溶液中,混匀。汞标准储备液（10.0μg/mL）：国家标准物质研究中心。汞标准使用液(0.020μg/mL) ：由汞标准储备液逐级稀释配制。保存液:称取0. 5g 重铬酸钾(AR)用少量水溶解，加硝酸(GR)50mL ,用水稀释至1000mL，混匀。 稀释液：称取0.2g 重铬酸钾(AR)溶于900mL水，加入28mL 浓硫酸(GR)，用水稀释到1000mL，混匀。载流：盐酸(2%,V/V)或硝酸(2%,V/V) 。(3) 砷所用试剂：硼氢化钾溶液(2.00%)：称取10g 硼氢化钾溶于500mL 0.5%的氢氧化钾溶液中,混匀。砷标准储备液（1000μg/mL）：国家标准物质研究中心。砷标准使用液（0.100μg/mL）：由砷标准储备液逐级稀释配制。载流：盐酸(5%,V/V) 或硝酸(5%,V/V) 。硫脲-抗坏血酸混合液: 称取硫脲、抗坏血酸各2.0g,用水溶解后,稀释至100mL，混匀。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107061328_303472_2063536_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107061328_303473_2063536_3.jpg3.2 分析工作条件的优化3.2.1消解方法的选择土壤样品消解技术是土壤分析检测的关键一步。传统的土壤样品消解技术手续繁琐，耗时长，易产生较大污染，解过程还会产生有害气体而影响环境；微波消解技术尽管具有快速、高效、用量少、背景值低等特点，但存在单次消解数量少的不足。本文采用水浴消解方法，解决了大批量样品消解的问题，分析的精密度和准确度均满足测试要求。3.2.2盐酸浓度的选择 氢化物反应需要有适宜的酸度，从图4 得出，当盐酸浓度在1%～10%范围时，汞的荧光强度变化不大； 当盐酸浓度在5%～10%范围时，砷的荧光强度变化不大。实际样品测汞时选择盐酸浓度为2% ,测砷时选择盐酸浓度为5%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107061330_303474_2063536_3.jpg砷需要生成砷化氢才能被载气带入原子化器，因此必须有足够的硼氢化钾，但浓度不宜过高(过高会稀释氢化物浓度)，选用硼氢化钾浓度为2%即可。3.3样品的消解 准确称取0.500g试样于50.0mL的比色管中，加入10mL的王水，沸水浴加热, 消化至2mL左右，取出冷却，加约30mL去离子水，摇匀,静置30min后取适量，用原子荧光光度计测定汞。另吸取消解液10ml于25ml比色管中，加2.5mL盐酸,5.0mL5%的硫脲+抗坏血酸，定容，摇匀，静置30min，上机测定砷。3.4标准曲线的制作汞标准曲线: 分别移取0.01mg/L的汞标准工作液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+ 9)稀释至刻度，摇匀，所得校准曲线浓度为0、0.2、0.4、0.8、1.6、2.0ng/m L。砷标准曲线: 分别移取0.1mg/L的砷标准工作液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00mL于25mL容量瓶中，再分别加入25mL硝酸溶液(1+ 9)及5mL50g/L硫脲溶液，用水定容, 摇匀，所得校准曲线浓度为0、2、4、8、16、20ng/m L。3.5测定开机后先预热30min，然后根据以下条件设定好仪器工作条件，接下来先测量标准系列，绘制校准曲线, 然后进行样品测量。4.1分析数据的质量监控对于本次试验可靠性及可行性，本文对其准确度、精密度、检出限、回收率进行考核，做了以下实验：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107061331_303475_2063536_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107061332_303476_2063536_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107061333_303477_2063536

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