电子背散射检测

上一章（电镜学堂 |细谈二次电子和背散射电子（一））中我们详细的介绍了不同类型的二次电子的特点以及它们与衬度的关系，今天让我们来认识一下扫描电镜中另一个极其重要的信号----背散射电子（BSE）。背散射电子 背散射电子是入射电子在试样中受到原子核的卢瑟福散射而形成的大角度散射后，重新逸出试样表面的高能电子。由于背散射电子的能量相对较高，其在试样中的作用深度也远深于二次电子，通常而言是在0.1-1μm左右。在很多情况下，大家把BSE像简单的认为是试样的成分衬度，但是这种说法并不完全正确。背散射电子（BSE）和衬度之间有些什么关系？A. BSE的成分衬度 背散射电子的产额和成分之间的确存在非常紧密的关系，在整个原子序数范围内，BSE的产额都是随原子序数的增大而提高，而且差异性高于SE（见图1）。所以，这也是大家都用BSE图像来进行成分观察的最主要原因。图1 铜包铝导线截面的SE、BSE像和铝、铜电子产额 不过，这并不意味着BSE的产额仅仅就取决于原子序数，它和试样的表面形貌、晶体取向等都有很大的关系，甚至在部分情况下，BSE在形貌立体感的表现上还要更优于二次电子。B. BSE的形貌衬度 试样表面形貌的起伏同样会影响BSE的产额，只不过BSE产生的深度相对SE更深，所以对表面的细节表现程度不如二次电子。不过，如果对表面形貌不是特别关注的情况下，可以尝试使用BSE图像来进行形貌表征。特别是在存在荷电现象的时候，由于BSE不易受到荷电的干扰，较SE像会有更好的效果（见图2）。在前一章的SE章节中，我们已经介绍过这部分内容，这里不再赘述。图2（左图）5kV， SE图像 （右图）15kV，BSE图像C. BSE的阴影衬度 在进行形貌观察的时候，有时候需要的是图像的立体感。立体感主要来源于在一个凹坑或者凸起处，对其阴阳面的进行判断。在这方面，大角度的SE和BSE因为对称性的关系，在阴阳面的产额及实际探测到的信号量完全一样，所以体现立体感的能力相对较弱。低角SE2信号反而可以较好的体现图像的立体感，处于样品室侧方的ETD探测器在采集低角SE信号时，朝向探测器的阳面信号不受阻碍，背向探测器的阴面的上部分的SE可以绕行后被探测器接收，而下部分则由于无法绕行从而产额降低，此时阴阳面原本产额相同的低角SE信号，在实际采集的过程中发生了接收数量的不一致，从而在图像上表现出阴阳面的亮度不同，我们把这种现象称之为阴影效应。图3 ETD的阴影效应当凸起区域比较高时，阴影效应会显得比较明显，而随着凸起区域高度的逐步降低，当处于阴面的低角SE能够完全绕行时，此时阴影效应就会变得非常微弱。而基于BSE不能绕行的特点，在这种情况下则可以增强阴影效应。BSE产生后基本沿着出射方向传播，不易受到其它探测器的影响。阴阳面的实际BSE产额是相同的，但是如果探测器不采集所有方向的BSE，而是只采集一侧的BSE，阴阳面收集到信号的差异就会变得非常大，而且由于BSE不能像SE那样会产生绕行，所以这种差异要远高于SE。换句话说，利用非对称的BSE得到的阴影效应要强于ETD的低角SE。图4 不同方向接收到的BSE强度及叠加算法除了形貌衬度之外，我们已经在上一章节已经介绍过。对于电位衬度，SE要强于BSE；对于通道衬度，BSE则要优于SE。我们现在再回到SE和BSE的关系上，简单总结一下，BSE以成分为主，兼有一定的形貌衬度，电位衬度较弱，不过通道衬度较强，抗荷电以及阴影衬度也都强于SE，详见表1。表1BSESE能量高低空间分辨率低高表面灵敏度低高形貌衬度兼有为主成分衬度强弱阴影衬度非对称很强低角有电位衬度弱强抗荷电强弱图5 断口材料的SE和BSE图像及衬度对比背散射电子如何分类？在明确了BSE和衬度之间的关系以及与SE的对比之后，接下来介绍一下BSE的分类。不同类型的背散射电子在衬度、作用深度上的表现完全不同，为了能在以后电镜观察中获得最适合的条件，我们也要对BSE细致的分类，并对其各自的特点进行详细的了解。 BSE有弹性散射和非弹性散射之分，弹性散射的BSE能量接近入射电子的能量，非弹性散射的BSE能量要稍低一些，从200eV到接近入射电子能量均有分布。从发射角度来说，从很低的角度到很高的角度也都有分布。无论是能量分布上，还是空间分布上，BSE都表现出不同的特点，在此进行逐一说明。A. 高角BSE： 高角BSE是以接近90° 出射的背散射电子。此类BSE属于卢瑟福散射中直接被反射的情况，经过样品原子散射碰撞的次数也少，且和原子序数衬度也存在最密切的关系。高角BSE相对所包含的原子序数衬度最高，相对作用深度也较小，且和形貌关系较小。因此，高角BSE可以体现最纯的成分衬度。另外，当试样表面有不同取向时，不同取向的原子密度不同，也会影响直接弹性散射的概率。所以，高角BSE也能够很好的体现通道衬度。 因而，在多相的情况下，高角BSE可以表现出最强烈的没有其它衬度干扰的成分衬度；在试样抛光平整的情况下，高角BSE也可表现出对表面很敏感的通道衬度。 不过由于高角BSE的出射角的角度要求很高，因此其立体角很小，所以在所有BSE中相对来说占比也较少，信号相对偏弱。B. 中角BSE： 中角BSE是指那些能进入到镜筒内但达不到高角角度的BSE，角度一般不低于60°。中角BSE由于出射角度降低，因此在其中混有的非弹性散射BSE相对高角BSE而言有所提高，在试样表面的作用深度有所增加，其产额随形貌不同开始受到较大的影响。 中角BSE已经开始兼具成分和形貌衬度，不过由于出射角度依然比较大，作用深度也并不深，分辨率也没有受到太大的影响，依然可以维持在较高水平。而且，由于BSE的抗荷电能力要明显强于高角SE和轴向SE，因此，中角BSE可以作为它们的一个很好的补充。不过中角BSE和高角SE、轴向SE存在一个共同的问题，就是立体感同样不如低角信号。C. 低角BSE 低角BSE是以较低角度出射的背散射电子，通常在20°～60°之间。低角BSE的出射角度进一步降低，因此非弹性散射的电子所占比例也进一步提高，作用深度有了较为明显的加深。相应的，低角BSE的成分衬度较之前二者有了一定的弱化，而对形貌衬度的体现则会进一步的加强。 因此，低角BSE是属于兼具成分和形貌衬度，但是相对能够体现的表面细节不多，且图像分辨率有所降低。不过其抗荷电能力却有了进一步的提高，因此在荷电效应很强时，也可以作为形貌像的重要补充。 以上是按照BSE的出射角度来进行分类，我们把这三种BSE先简单的总结一下，如表2。表2低角中角高角形貌衬度降低成分衬度提高表面灵敏度提高立体感降低抗荷电降低分辨率提高信号强度降低图6 不同角度BSE的衬度对比 前面我们都是按出射角度来进行区分BSE，接下来，我们再看两种比较特别的类型。D. Topo-BSE Topo-BSE是指非对称的低角BSE，具有较为强烈的阴影衬度。由于低角BSE在所有角度BSE中对形貌最为敏感，再根据前面提到的BSE的阴影衬度，将两者结合起来，便可产生强烈的阴影衬度。 例如，对于试样上的一个凸起来说，各个方向产生的BSE信号是对称的，但是低角BSE产额和其形貌有关。如果只采集特定方向的低角BSE，那么朝向这个特定方向的信号量接收就要偏多，而背向这个方向的信号就明显偏少，反映在图像上就会出现明显的阴阳面，从而提高了图像的立体感。(右图)立体感稍弱，且有一定的荷电 试样本身并不会产生这种不对称性，这种不对称性主要是人为故意造成，常用的方法有双晶体或五分割等不对称的BSE探测器的算法、对称BSE探测器的Topo模式采集、试样台的倾斜、以及其它的一些特殊技术。这部分内容将在以后的章节中再为大家详细介绍。 图12 二维材料,Low-Loss BSETopoBSELow-LossBSE形貌衬度弱中强

p style=" text-align: center " strong 第三届电镜网络会议（iCEM 2017）特邀报告 /strong /p p style=" text-align: center " strong 电子背散射衍射技术的应用 /strong /p p style=" text-align: center " strong img width=" 300" height=" 300" title=" 杨平.jpg" style=" width: 300px height: 300px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/1280f2af-69cd-4994-bc32-48f4cb8c0ee6.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /strong /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " strong 杨平 教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 北京科技大学材料学院 /strong /p p 　 strong 　报告摘要： /strong /p p 　　电子背散射衍射（EBSD）技术是快速揭示晶体材料结构、取向及取向差分布、相间取向关系等信息的定量化分析技术，已有超过25年的应用历史。但相对于图像形貌信息与微区成分信息，EBSD技术的初学者对晶体学信息的理解还存在较大障碍。 /p p 　　基于目前商家在EBSD相关硬件、软件及制样技术上能对用户进行及时的介绍与帮助，本讲座主要从使用者的角度对该技术的初学者可能在材料分析中遇到的晶体学及材料学基础方面的困难进行介绍，给出一些案例；同时对进一步深入应用该技术提出方向性建议。 /p p 　　本报告涉及的内容有：1）EBSD系统简介及EBSD技术现状；2）与EBSD技术相关的晶体学基本知识；3）与EBSD技术相关的材料学知识；4）EBSD技术在金属材料中的应用案例；5）EBSD技术相关文献；本报告主要针对EBSD技术的初级使用者。 /p p 　　 strong 报告人简介： /strong /p p 　　杨平，博士，教授/博士生导师，北京科技大学材料学院“材料学基础与材料各向异性”梯队负责人（首席教授）。1982年、1986年分别获得北京科技大学材料专业学士、硕士学位； 1997年获德国亚琛工业大学金属学与金属物理所获材料学博士学位。 /p p 　　主要研究方向为金属材料形变、再结晶、相变过程的晶体学行为及织构控制技术；擅长使用电子背散射衍射（EBSD）技术。研究材料集中在各类钢、铝合金、镁合金、钛合金；目前集中在各类电工钢及高锰TRIP/TWIP钢的研究。负责国家自然科学基金5项，参加国家863计划3项，国家973计划项目1项，厂协项目10余项等。 国内外发表论文共346篇（SCI文章113篇）；获发明专利4项，获省部级一等奖、三等奖各1项。编著《电子背散射衍射技术及其应用》、《材料织构分析原理与检测技术》、《电工钢的材料学原理》。 /p p 　　获得北京市教学名师、北京市师德先进个人、宝钢优秀教师奖、北京市教学成果一等奖、二等奖（均为第一获奖者）、2017年入选北京科技大学鼎新学者。编著《材料科学名人典故与经典文献》、《工程材料结构原理》；参编教材《材料科学基础》（北京市精品教材、十二五国家规划教材），《材料科学与工程基础》、《金相实验基础》等；讲授本科生《材料科学基础》（国家精品课程、国家精品资源共享课、研究型教学示范课堂）、全英文《材料形变与再结晶》课程（研究型教学示范课堂）、研究生《材料结构》课程。发表教学研究文章34篇。 /p p 　　 strong 报告时间：2017年6月22日上午 /strong /p p 　 strong 　立即免费报名： a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target=" _blank" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/ /a /strong br/ /p p style=" text-align: center " & nbsp a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target=" _self" img title=" 点击免费报名参会.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c9793b9d-a3ec-4cb2-a453-330b3d0cbf03.jpg" / /a /p

前两个章节我们详细分析了二次电子SE和背散射电子BSE，并对这两者进行了更细致的分类，对它们产生的原因和衬度及其它特点也做了详细的说明。相信读者对这些不同的信号已经有了全新的认识。这一章节我们就要把这些不同类别的电子信号再进行一个回顾和总结。我们将常规定义的SE信号分成了低角SE、高角SE和轴向SE三个类别；又将BSE信号划分为低角BSE、中角BSE、高角BSE、Topo-BSE和Low-Loss BSE等五个类别。在这里我们再介绍一种信号，就是样品台减速模式下的电子信号。前两个章节请参看：细谈二次电子和背散射电子（一）细谈二次电子和背散射电子（二）减速模式下的信号现在很多扫描电镜都追求低电压下的分辨率，而样品台减速技术则是一个行之有效的手段。电子束依然保持高电压，在试样台上加载一个负电位，电子在出极靴后受到负电位的作用而不断减速，最终以低能状态着落在样品表面。这样既保持了高电压的分辨率，又因为低着落电压而有很高的表面灵敏度。图1 样品台的负电位对原始电子束起减速作用样品台减速技术各个厂家叫法不一样，有的叫电子束减速技术，有的称为柔光技术。这里我们统一称为BDM (Beam Decelerate Mode)技术。在BDM技术下，产生的电子信号和正常模式会变得有所不同。图2 样品台的负电位对产生的 SE 和 BSE 起加速作用样品台的负电位对于原始电子来说起减速作用，但是对于产生的 SE 和 BSE 来说，却是起到加速作用。SE 和 BSE 受到电场加速后，都会变成高能量电子，而且出射角度都有增大的趋势。二次电子因为能量小，所以受到电场的作用较大，各个方向的 SE 都会被电场推到相对较高的角度；而背散射电子虽然也会被电场往上方推，不过因为能量相对较高，所以出射角增大的衬度不如 SE 明显，低角 BSE 变成中角 BSE、中角 BSE 变成高角 BSE。 受到样品台减速电场作用的结果就是 SE 趋向于集中在高角附近，而 BSE 的分布范围相对 SE 要广泛一些，不过相对不使用减速模式时角度要有所偏高。图3 减速模式下 SE 和 BSE 的出射角度示意图减速模式下的衬度此时，虽然 SE 和 BSE 虽然产生的原因以及携带的衬度不同，但因为样品台的负电位的作用，能量、出射角度都比较接近，因此从探测的角度来说难以完全区分。因此在 BDM模式下，接收到的电子信号基本都是 SE 和 BSE 的混合信号，兼有形貌和成分衬度。如图4，在减速模式下，无论是硫酸盐上的细胞，还是贝壳内壁，一个探测器获得的图像都可以表现出明显的形貌和成分衬度。 图4 硫酸盐上的细胞（左图） 贝壳（右图）不过虽然都是SE和BSE的混合信号，不同角度探测器的实际效果也有一定的差异。越处于高角的探测器接收到的信号中相对SE所占比例较多，有着更多SE信号的特点，如形貌衬度比重更高；反之越是低位探测器接收到的BSE信号相对较多，表现在衬度上有着更多BSE信号的特点，如图5。 图5 减速模式下较高位探测器(左)和较低位探测器(右)的衬度对比 以往为了同时对比形貌和成分衬度，往往需要 SE 和 BSE 同时进行拍摄，通过SE 和 BSE 图像进行对比，以判断试样中的形貌和成分的对应信息；或者利用探测器信号混合，将 SE 和 BSE 的形貌衬度和成分衬度叠加在一张图像上，如图6。图6. 常规模式下的SE(左)、BSE(中)图像，以及将两者混合的图像SE+BSE(右) 而减速模式下获得的图像衬度比常规模式更加复杂，也正因为如此，减速模式的图像往往蕴含了更为丰富的信息。所以，减速模式除了可以提升低电压下的分辨率外，衬度的多样性也是一个重要特点。如图5和图6的对比，在相同的着落电压下，减速模式下仅需要一个探测器就可获得常规模式SE+BSE混合的效果。另外，对于减速模式来说，并不一定非要在低着落电压下才能使用。有时候为了同时获得SE和BSE的混合信号，同时在一张图像上获取形貌和成分衬度，在其它电压下也均可使用减速模式。如下图金相试样，在10kV的BSE下只有成分衬度；而在13kV- 3kV的减速模式下，则增加了很多形貌信息。图7 金相试样在10kV下的BSE图像(左)，和13-3kV减速模式下的混合衬度(右) 不过有一点要特别注意，那就是减速模式下虽然也有成分衬度，但是并不意味着图像越亮的地方平均原子序数越高，这一点和常规模式下的BSE图像不同。越亮的地方只能说是SE+BSE混合后的产额越多，受到多种衬度的影响，而不仅仅是成分的作用。如图8，从左边BSE图像上看，金字塔状的晶体材料是原子序数低于基底的，而在最右边的减速模式下，金字塔状晶体和基底虽然也表现出成分差异，但是晶体却显得更亮。图8 晶体材料在常规模式下的BSE像(左)、SE像(中)，以及减速模式下的图像(右)减速模式的总结根据我们前两章介绍的SE和BSE的衬度和特点，我们也很容易总结出在BDM模式下不同位置探测器接收到的信号以及衬度特点，如下表。高位低位SE占比较多较少高角BSE占比较多较少低角BSE占比较少较多分辨率高低表面敏感度高低立体感低高抗荷电弱强成分衬度弱强形貌衬度强更强电位衬度强弱 在减速模式下各个探测器获得的都是 SE 和 BSE 混合的信号，所以都表现出综合衬度的特点。不过相对来说较高位探测器的高角BSE和SE占比较高，因此对表面的敏感度更高、分辨率也更好，不过相对立体感较差，也更容易受到荷电的影响；而较低位探测器的SE占比较少，中低角BSE占比较多，表面敏感度和分辨率都有所下降，不过立体感和抗荷电能力则更好。 因此减速模式下究竟使用哪个探测器，需要根据样品的实际情况以及关心的问题来进行选择，而不要始终用仪器默认的探测器。减速模式对操作者有较高的要求，除了要学会掌握操作技巧外，也需要对图像的综合衬度进行解读和分离。按照惯例，今天还有一个小问题，答案将在下一期公布噢！文末小问题：这是电池隔膜试样的图片，你知道不同角度(左为低角、右为高角)表现出的衬度差异是如何造成的吗？上一期答案问题：以下是不同类型背散射电子图片，你能说出分别是由哪种BSE成像吗？ 01 答案： 中角、低角、高角02 答案：低角、高角、中角03 答案：低角、高角、中角

二次电子(SE)和背散射电子(BSE)是扫描电镜(SEM)中最基本、最常用的两种信号，对于很多扫描电镜使用者而言，二次电子可以用来表征形貌，背散射电子可以进行原子序数表征已经是基本的常识。然而，二次电子、背散射电子与衬度的关系并非如此简单。今天，我们就来深入的了解一下SE、BSE的细分类型，各自的特点，以及它们和衬度之间的关系。二次电子 二次电子是入射电子与试样中弱束缚价电子产生非弹性散射而发射的电子，一般能量小于50eV，产生深度在试样表面10nm以内。二次电子的产额在很大程度上取决于试样的表面形貌，因此这也是为什么在很多情况下大家把SE图像等同于形貌像。然而，这种说法并不严谨。二次电子（SE）和其它衬度的关系 二次电子的产额其实和成分也有很大的关系，尤其是在低原子序数(Z图2 碳银混合材料的SE、BSE图像以及碳、银电子产额 所以，如果对于低原子序数试样，或者原子序数差异非常大时，若要反映成分衬度，并不一定非要用BSE像，SE像有时也可获得上佳的效果。 除了成分衬度外，SE还具有较好的电位衬度，在正电位区域SE因为收到吸引而使得产额降低，图像偏暗，反之负电位区域SE像就会偏亮。而BSE因为本身能量高，所以产额受电位影响小，因此BSE像的电位衬度要比SE小的多。图3 另外，如果遇上试样的导电性不好，出现荷电效应或者是局部荷电，这也可以看成是一种电位衬度。这也是当出现荷电现象的情况下，相对SE图像受到的影响大，BSE图像受影响则比较小。这也是为什么在发生荷电现象的情况下，有时可以用BSE像代替SE像来进行观察。 至于通道衬度，一般来说因为需要将样品进行抛光，表面非常平整，这类样品基本上没有太多的形貌衬度。SE虽然也能看出不同的取向，但是相比BSE来说则要弱很多，所以一般我们都是用BSE图像来进行通道衬度的观察。图4 SE和衬度的关系，总结来说就是SE的产额以形貌为主，成分为辅，容易受到电位的影响，取向带来的差异远不及BSE。在考虑具体使用哪种信号观察样品的时候，可以参考表1，SE和BSE特点刚好互补，并没有孰优孰劣之分，需要根据实际关注点来选择正确的信号进行成像。 表1SEBSE能量低高空间分辨率高低表面灵敏度高低形貌衬度为主兼有成分衬度稍有为主阴影衬度弱强电位衬度强弱抗荷电弱强 二次电子的分类 刚才简单介绍了SE和衬度的一些基本关系，接下来我们细谈一下SE的分类。因为不同类型的二次电子在衬度、作用深度上的表现完全不同，使得不同SE探测器采集的SE像会有非常大的差异。因此，为了能在电镜拍摄中获得最佳的效果，我们有必要对SE的类别进行详细的了解。 如果按照国家标准来进行分类的话，SE主要分为四类，分别是：SE1：由入射电子在试样中激发的二次电子；SE2：由试样中背散射电子激发的二次电子；SE3：由试样的背散射电子在远离电子束入射点产生的二次电子；SE4：由入射束的电子在电子光学镜筒内激发的二次电子。 国标这样定义完全正确，然而这样的分类对于在实际电镜操作中并没有太多指导意义。为什么呢？因为不管是什么类别的SE都是属于低能电子，探测器在采集的时候往往也不能对其加以区分。那么，我们现在可以换个思路来理解一下这几种二次电子。由于SE4对成像不起作用，我们在此不进行讨论。A. SE1： 由原始电子束激发，因此其作用深度最浅，对表面最为敏感，我们知道SE本身也有成分衬度，所以SE1也非常能体现出极表层的成分差异。 其次，正因为SE1信号来自于样品的极表面，作用体积小，所以其出射角度应该相对比较高。因此，SE1的分辨率应该是所有类型中最好的。 再者，正是因为SE1的出射高度都是高角，所以其产额不易受到试样表面凹凸不平的影响，因而其分辨率虽好，但是立体感则相对比较弱。B. SE2和SE3： 由BSE激发产生的SE。因为BSE本身作用区域较大，所以在回到试样表面再次产生的SE的作用范围要比SE1大的多，正因如此， SE2和SE3的分辨率也弱于SE1。 其次，SE2和SE3是被位于试样深处的BSE激发，它们的产额在很大程度上取决于试样深处的BSE，而且它们作用区域较深，也更能体现出试样深处的成分信息。 再者，SE2和SE3由不同方向的BSE产生，因此其出射角度相对也较为广泛，从高角到低角均有分布。C. 另外，我们需要再考虑到荷电因素，荷电本身的负电位会将产生的SE尽量推向高出射角方向出射，所以受到荷电影响的电子也一般分布于较高的出射角。 SE1分布在高角、SE2和SE3分布在各个角度，荷电SE分布在高角。这样一来，我们把SE1、SE2、SE3原来按产生的类型分类转化为更加实用的按照出射角度进行分类。即：高角电子以“SE1+荷电SE”为主，低角电子以“SE2+SE3”为主。不同出射角度的SE有着截然不同的特点，我们分别来看一下。A. 轴向SE： 轴向SE是以接近90° 出射的二次电子，其中以SE1所占比例最高。由于作用体积最小，分辨率相应也是最高，且具有最高的表面敏感度，因此可以分辨极表面的成分差异，但是同时对一些并不希望看见的表面沉积污染或者氧化等，也会一览无遗。同时，因为轴向SE中所含的荷电SE也相应最多，所以，一方面对电位衬度最为敏感，另一方面受到荷电的影响也最为严重。B. 高角SE 高角SE是以较高角度出射的二次电子，也是以SE1为主，不过相对轴向SE中所含SE1而言数量稍低。高角SE的分辨率、表面灵敏度、电位衬度相对轴向SE而言也有所降低，不过由于荷电SE占比减少，所以和轴向SE相比，高角SE受到的荷电现象影响较小。高角SE和轴向SE都是向上出射，所以图像的立体感都比较差。C. 低角SE 低角SE是以较低角度出射的二次电子，其中SE2、SE3占有较高比例。所以低角SE反映的是试样较为深层的信息，表面灵敏度低，作用体积大，分辨率也不及高角SE和轴向SE。不过低角SE的图像立体感很好，抗荷电能力也比前两者强。 不同类型二次电子的特点 这样，我们就将原来只能从定义的角度进行区分的SE1、SE2、SE3，转变成出射角度不同的轴向SE、高角SE和低角SE。而按照角度进行分类之后，在实际探测信号时是完全可以对其进行区分的，我们会在之后的篇幅中对其进行详细的介绍。这样，我们现在可以总结一下几种类型SE的特点，如表2。表2轴向高角低角出射角度接近90°大角度小角度凹坑处的观察有信号有信号信号弱分辨率最好很好一般表面灵敏度最好很好较弱立体感差差很好成分衬度极表面成分表面成分较为深处电位衬度强强弱抗荷电能力弱较弱强 很多人都用过场发射扫描电镜，对样品室内SE探测器得到的低角SE2信号，与镜筒内SE探测器得到的高位SE1信号的图像对比会深有感触，很明显两者的立体感相差很大，见图5。图5 低角SE图像（左）和高角SE图像（右） 但是对镜筒内的SE信号再次拆解为高角SE和轴向SE可能会觉得很陌生，虽然前面我们已经对二者进行了介绍，但是毕竟不够直观。我们不妨看看图6，两张图都是使用镜筒内探测器获得，分辨率和立体感都很类似，总体效果非常接近，但是轴向SE（左图）受到小窗口聚焦碳沉积的影响，而同时获得的高角SE（右图）的碳沉积影响则轻微很多。 图6 轴向SE图像（左）和高角SE图像（右） 图7的样品为硅片上的二维材料，左图为高角SE图像，右图为轴向SE图像，轴向SE的灵敏度明显高于高角SE。图7 硅片上的二维材料，高角SE图像（左）和轴向SE图像（右）图8的样品为绝缘基底上的二维材料，左图为高角SE图像，右图为轴向SE图像，可以看到轴向SE受到荷电的影响也要高于高角SE。图8 绝缘基底上的二维材料，高角SE图像（左）和轴向SE图像（右） 总结一下，我们将二次电子拆解成轴向、高角和低角三个不同的类型，它们没有优劣之分，均有自己的特点，有优点也有缺点。我们只有在实际操作时发挥出每种信号的优势，才能获得最适合的图像。 好了，关于SE的分类相对比较简单，相信您已经完全理解，我们将在下一篇中详细说一下BSE。 为了更好的理解这篇的内容，让我们通过几张SE图像来实际感受一下不同类型SE之间的差异吧！ 您能分得清以下图片分别是哪一类型的SE信号，并且在什么衬度特点上产生的差异吗？我们将会在下一期文章中公布答案哦！0102030405

前三章我们详细介绍和分析了在各种模式下，二次电子和背散射电子以及各种衬度之间的特点，本章节内我们会对这些内容行回顾和总结。前三个章节请参看：细谈二次电子和背散射电子（一）细谈二次电子和背散射电子（二）细谈二次电子和背散射电子（三） 信 号 类 型 二次电子（SE）按照其产生的原理可以分成 SE1、SE2、SE3 和 SE4，但是在实际使用的时候会发现难以对 SE1～SE4 进行严格的区分，因此我们把 SE 分成更加实用、更容易从操作上掌握的低角 SE、高角 SE 和轴向 SE 这三种 SE 信号。 背散射电子（BSE）根据角度不同将其区分为低角 BSE、中角 BSE、高角 BSE；又从对称性的角度分离出非对称的 Topo-BSE；以及从能量的角度分离出Low-Loss BSE 信号，分为了五种 BSE 信号。 以上3种 SE 信号和5种 BSE 信号，加上本章介绍的减速模式下的信号SE+BSE (BDM) ，一共有九种信号。这九种信号往往需要不同的电镜条件，也有不同的衬度特点，各自信号有着独特优势的同时也存在相应的缺点，具体请参见表1。表1信号衬度工作距离分辨率表面敏感度抗荷电能力景深立体感二次电子（SE）低角SE形貌为主均可一般好好好高角SE形貌、电位为主短好好差差轴向SE形貌、电位为主短好很好差差背散射电子（BSE）低角BSE成分、形貌、通道、阴影分析距离差差很好好中角BSE成分、形貌、通道短好一般好一般高角BSE成分、通道短好好好差TopoBSE形貌、阴影较短一般差很好很好Low- LossBSE成分短好很好好差减速模式下Signal(BDM)形貌、成分很短很好很好好差 衬 度 类 型 前面我们详细了解各个信号在衬度上的特点，那接下来我们反过来思考一下：为了获得各种类型的衬度，或者针对不同的试样和不同的目的，应该如何选择合适的信号进行采集以获得最佳的效果呢？1. 对于不追求超高分辨率的形貌衬度图像，立体感有时显得格外重要。此时，可以优先选择 Topo-BSE 信号来获得极具立体感的衬度；其次可以选择低角 SE 以及低角 BSE 信号。2. 如需获得高分辨的形貌衬度图像，应该优先选择轴向 SE 和高角 SE 信号，其次可以选择中角 BSE 信号。3. 如需获得非常纯的成分衬度图像，而不希望有其它衬度的干扰，可以优先选择高角 BSE 和 Low-Loss BSE 信号。4. 如需获得兼有形貌和成分衬度的图像，可以选择低角 BSE、中角 BSE 信号，有时候减速模式下的信号也可以兼有形貌和成分衬度。5. 如需获得非常表面的成分衬度，如表面污染，二维材料等，可以优先选择轴向 SE、高角 SE 信号，其次可以选择 Low-Loss BSE 以及减速模式下的电子信号。6. 如果不想获得非常敏感的形貌，比如抛光质量不够理想的金相试样，想要进一步减弱划痕影响，可以选择高角 BSE 和 Low-Loss BSE 信号，其次选择中角 BSE 信号。7. 如需获得较深处的成分信号，除了提高加速电压之外，也应该优先选择低角 BSE 和低角 SE 信号。8. 如需获得不同晶粒取向的通道衬度，优先选择立体角最大的低角 BSE 信号。9. 对于很多半导体试样，如果要想获得电位衬度，优先选择轴向 SE 和高角 SE 信号。10. 如需降低荷电效应影响，优先选择 Topo-BSE 和低角 BSE 信号，其次选择低角 SE 和中角 BSE，而避免高角和轴向 SE 信号。归纳一下，参见下表2。表2场景推荐1推荐2分辨率不高的形貌衬度Topo-BSE低角SE低角BSE分辨率较高的形貌衬度轴向SE、高角SESignal (BDT)中角BSE无形貌干扰的成分衬度Low-Loss BSE高角BSE兼有形貌和成分衬度低角BSE中角BSESignal (BDT)极高的表面敏感度轴向SE高角SELow-Loss BSE减弱形貌的干扰高角BSELow-Loss BSE中角BSE深层信息低角BSE低角SE通道衬度低角BSE电位衬度轴向SE高角SE降低荷电Topo-BSE低角BSE低角SE中角BSE̷̷ 这里只列举了一些常见的情况，对于不同的试样或者观察目的，我们要根据这些信号的特点进行灵活运用。甚至当只采集一个信号达不到目的时候，要利用探测器信号混合功能来进一步获得更理想的效果。 信号和探测器的选择 电镜观察中存在这么多的信号，那究竟用什么类型的探测器来区分这些信号呢？对于现在大部分场发射电镜来说，四探测器已经成为一个标准化的配置，即样品室一个ETD探测器，一个极靴下方的BSE探测器，镜筒内有两个探测器。样品室的两个探测器基本上差别不大，镜筒内的探测器会根据物镜的类型以及各厂家的一些特殊技术而有所差别。不过论共性而言，镜筒内的两个探测器，普遍一个位置相对较高，一个位置相对较低。 一台电镜根据自身的设计情况以及工作条件，能够分离出九种电子信号中的部分信号。粗略的进行归纳，可以总结为下表3。（不过需要注意的是，虽然有的探测器在表格中显示可以采集多种信号，但是这只是对大部分电镜做的一个归纳。对于一台具体的电镜而言，并不一定能够实现所有功能）。表3信号推荐探测器1推荐探测器2低角SEETD高角SE镜筒内低位探测器镜筒内高位探测器轴向SE镜筒内高位探测器低角BSE样品室BSE探测器中角BSE镜筒内低位探测器高角BSE镜筒内高位探测器Low-Loss BSE镜筒内能量过滤探测器Topo-BSE特殊优化的ETD非对称样品室BSE探测器 总 结 最后用一首七律对所有章节的内容进行一个总结，希望大家能够对 SE、BSE 信号以及各种衬度之间的关系能够有更深刻的理解，在电镜观察中获得更好的结果。《七律》粉末块体千百状用心制备导电亮半明半暗亮线条积分或能荷电抗二次背散各有用巧用二者图成双高低角度大不同多种模式减速场磁场浸没龙卷降吸汲电子扶摇上电磁静电复合式汇聚角度随能量非是高能分辨强低压窥得俏模样各类衬度分清楚图文相谶好文章元素结构何取向结晶参杂非所长光谱质谱原位解所见所得 All In One上一期答案问题：这是电池隔膜试样的图片，你知道不同角度(左为低角、右为高角)表现出的衬度差异是如何造成的吗？两张图都是在减速模式下拍摄：左图为低角电子，背散射相对占主要部分，表现出形貌衬度，因为材质均匀，所以没有明显的成分衬度；右图为高角电子，二次电子占主要部分，表现为比较明显的电位衬度和形貌衬度。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 【作者按】 /strong 高能电子束轰击样品，产生样品的各种信息。其中溢出样品表面的二次电子、背散射电子是扫描电镜获取样品表面形貌像、成分像的主要信息源。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 它们如何产生？传统观念认为：二次电子是高能电子束与样品原子核外电子发生非弹性碰撞，形成能量交换，核外电子获得能量被激发，产生“二次电子”；背散射电子是入射电子与原子核或核外电子碰撞，发生弹性或非弹性散射，形成散射电子，那些与入射电子方向相反的散射电子就是“背散射电子”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子主要来自原子核外那一层？许多教科书认为源于最外层，也有教科书认为来源于最内层。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为什么二次电子会含有样品表面形貌信息？背散射电子会带有样品成分信息？最流行的观念认为，不同斜率的平面二次电子产额不同，表面形貌可以看成由不同斜率的平面所组成，因此二次电子带有大量的样品形貌信息。样品的原子序数（Z）不同对高能电子束的散射也不同，故背散射电子含有大量成分信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以上观点是否存在问题？表述是否全面？要回答这些问题，就要从物质的组成谈起。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 一、& nbsp 物质的组成 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 分子、原子、离子是构成物质的三种基本粒子。它们都是如何定义？组成物质的特性又是如何？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.1分子 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 分子是指单独存在、相对稳定、能保持物质物理及化学特性的最小单元。任何一个分子都是由多个原子按照一定键合顺序以及空间排列结合在一起的整体。该粒子对外相对稳定，靠范德华力来维系粒子间的联系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 范德华力(分子作用力)产生于分子或原子之间的相互静电作用。该力较弱，因此组成的物质熔点、沸点、密度都比较低。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 有些原子对外也表现出如分子般的特性（比如氦、氩等惰性元素），称为单原子分子。意为是原子又是分子。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 液态、气态物质很多都是分子或单原子分子物质。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.2原子 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原子的定义：化学反应的基本微粒，在化学反应中不可被分割。原子的组成：内部带正电的原子核（质子和中子）和核外绕核运动带负电的电子。原子的大部分质量集中于原子核，而电子在核外按照一定的轨道做绕核运动。如同太阳系，原子核就是太阳，电子如同行星。原子直径大约是0.1nm，是原子核直径的1万倍到100万倍，电子的直径比原子核还要小，所以原子可以看成是一个非常大的空腔体。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原子的三个基本关系：1.数量关系：质子数=核电荷数=核外电子数。2.电性关系：原子失去核外电子为阳离子，获得核外电子成阴离子。3.质量关系：质量数（A）=质子数（Z）+中子数（N） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原子核外电子运行轨道是量子化排布。不同轨道的电子都含有一定能量，这个能量包含电子运动产生的动能以及电子被原子核吸引产生的势能，它们共同组成了电子的内能。内能取决于核外电子与核的距离，电子离核越远能量越大。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电子可以在轨道间来回跃迁，电子跃迁会伴随能量的吸收和释放。电子由高能层向低能层跃迁时因势能降低而释放的能量，就是原子结合能。电子从低能的基态跃迁到高能的激发态所吸收的外界能量E，就是原子的激发能。不同原子、不同能层电子结合能不同，相应激发能也不同。当高能电子束轰击样品时就会引发电子在轨道间跃迁，从而产生样品的各种特征信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 激发能和结合能是电子在两个能层间的跃迁过程中发生的能量变化。两者在电子跃迁方向、能量变化上是互逆的，但变化的量值相当，为两个能级之间的差值。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原子核外电子排布必须满足四大要求：1.泡利不相容原理，2.能量最低原理，3.洪特规则，4不相容原理。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 排布规律依照：能量最低原理，每个能层最多容纳2n2个电子（n为电子层数），最外层不超过8个电子、次外层不超过18个电子、倒数第三层不超过32个。按照该规律排布能保证原子的稳定。单原子分子物质（惰性元素）的稳定性正是来源于其最外层电子排布的是2个（氦）和8个电子（剩余的元素），即所谓的“八偶体”结构。别的元素的原子稳定性皆不如它们。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原子核外电子能层是按照电子内能的差异区分为K\L\M\N\O\P\Q这七层。最内层K层电子内能最低，Q层最强。能层层数与原子序数、电子排列规律有关。每个原子的能层都有其特定电子能量。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 每个能层上含有若干个亚层用s\p\d\f表示，这些亚层也叫能级。能级间电子能量也不一样，按照s-f排列是依次增强。各亚层含有的电子轨道数不一样，轨道数按照s-f依次为1\3\5\7个，含有的电子数最多是2\6\10\14个。 span style=" text-indent: 2em text-align: center " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/da0d2058-2a70-497b-a0dd-918e3069380d.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]1.jpg" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]1.jpg" style=" text-indent: 2em text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 电子排列的轨道能层、能级图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 核外电子的在轨运行与行星在轨运行是有区别的，区别是电子运行轨迹很难被确定。只能用统计学方法对核外电子空间分布做形象描绘。电子运行的模拟形态类似一层疏密不等的“云”，称为 “电子云”。电子云的形态和能级有关，s\p\d\f对应不同的电子云形态。原子核以及核外电子云的周边会形成电场，即“库仑场”，电场形成的势垒就是“库仑势”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以原子为基本微粒单位构成的物质都具有单一性，因此可称为单原子物质。这类物质除了前面提到的单原子分子（惰性气体），还包括单质非金属物质如碳、硅以及单质金属物质金、铁、钴、铜等等。这类物质微粒间的相互作用力是非常强烈的化学键，因此密度较大，熔点、沸点较高，微粒间的活泼型也较低。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 化学键是相邻的多个原子或离子间相互作用力的统称，是原子间及离子间相结合的作用力。如果原子的核外电子排布不如惰性元素那样形成最稳定的 “八隅体”结构，那么其外层电子（一般是最外层）之间通过电子云杂化相互组成各种类型的化学键来满足那种最外层电子“八隅体”的稳定结构。这类化学键就是共价键和金属键，是组成单原子物质化学键的基本类型。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.3离子 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp 离子是指原子由于自身或外界作用而失去或得到一个或几个电子使其达到最外层电子数为8个或2个的稳定结构。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 得到电子带负电称为负离子，失去电子带正电叫正离子。正负离子之间通过静电作用形成化学键，该化学键就是离子键。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 离子微粒组成的物质包含有正、负离子间的吸引力，同时也包含电子和电子、原子核与原子核之间的静电排斥力，当静电吸引与静电排斥作用达到平衡时，便形成离子键。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 以离子组成的物质有: 大多数盐、碱和活泼金属氧化物。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 无论是以分子、原子还是离子为微粒组成的物质其根本都是原子。原子中，原子核和轨道电子形成的电子云周边都存在一个势垒“库仑势”。物质（不含惰性元素）的原子间都存在化学键，化学键会使得原子最外层电子的能量发生改变，但内层电子的能量保持不变。也就是说物质的原子之间无论发生怎样的化学反应，其内层电子的结合能和激发能不发生变化，因此能谱对化合物原子的定性、定量检测才有意义。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 二、& nbsp 高能电子束对样品信息的激发 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.1 高能电子对样品信息的激发 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 形成高能电子束的微粒“高能电子”相对于组成样品的最小微粒原子来说，其体积和质量都非常的微小。高能电子射入样品就如同高速小微粒穿行在无数巨大空心球所组成的空间中。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 每个空心球除了拥有巨大的空间，还有位于中心包含空心球全部质量的核，核周围有电场形成的势垒。与高能电子大小相仿的微粒（电子），在离核一段距离的轨道上做高速无规则运动并形成云态，俗称“电子云”。电子云及其形成的电场势垒如同为球体形成一个虚壳，有的球体拥有多层壳。球体中运动的电子可以在这些壳层间来回跳跃，并从外界获得或向外界释放能量。电子获得能量越出球体形成自由运动的电子，即 “二次电子”。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 高能电子穿透一个个球体，整个过程如同骑车或步行在有许多汽车隔离桩的自行车道和人行道上，如下图： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/8578118e-aff1-4e8f-aed6-ba5804012f6e.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]2.jpg" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]2.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原子核及核外各种电子云层如同这些隔离桩，层层叠叠交错排布在入射电子的运行轨迹上，疏、密有间。样品非常薄，隔离桩纵、横交错少，横向间隔空间也较大，大量的入射电子有足够空间自由穿越样品形成透射电镜的样品信息 “透射电子”。密的部位穿越少，疏的部位穿越多，形成透射电镜的投影像。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 绝大部分的分子或原子体积庞大无法穿越这些隔离桩。几十纳米厚的薄膜会阻隔气体、液体的分子或原子，而电子却能畅通无阻。这就是透射电镜气液杆隔膜的作用原理。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 样品足够厚，入射电子的运行轨迹上，隔离桩的互相交错由于深度增加使得纵、横排布密集度增加，电子无法自由穿透样品。而与原子核及核外电子云层的频繁亲密接触，形成如下火花。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 入射电子接近原子核，由于电子质量远小于核的质量，在受到核及其所形成的库伦场强势影响时，将只发生方向改变而能量保持不变（或变化极少），这就是所谓的“弹性散射”。弹性散射所引起入射电子方向的改变较大，有些甚至于与入射方向完全相反，被称为“背散射电子”。这些背散射电子是形成原子序数（Z）衬度更大的“高角度背散射电子”的主要来源。形成高角度背散射电子的几率较少，信号强度不大，因此应用面也不广。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 入射电子接近壳层电子时，壳层的库仑场会对其发生影响（也不排除与壳层电子直接碰撞）。由于电子间质量相当，入射电子在改变方向时将和壳层电子发生能量转移。壳层电子获得能量被激发，那些溢出原子的电子形成扫描电镜主要信息之一的 “二次电子”。入射电子在发生方向改变同时失去部分能量，形成“非弹性散射”。这一现象将会发生在原子的所有壳层。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 入射电子进入样品后，弹性散射和非弹性散射会在样品中多次发生。如同连锁反应一般，激发出更多的二次电子同时失去更多能量且不停的改变方向。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 扫描电镜的样品无穷厚，透射电子和散射电子无法从样品的另一端穿出，只在样品中经过多次散射消耗殆尽或从样品表面溢出。这些溢出样品表面的散射电子形成扫描电镜的另一个主要信息“背散射电子”。这类背散射电子与样品表面夹角较小，因此称为“低角度背散射电子”。“低角度背散射电子”同样含有大量的样品衬度信息（Z衬度以及表面形貌衬度），同时其在样品中做更大范围的扩散，入射电子能量越大扩散范围也就越大。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 样品的原子内层电子被激发，在该壳层就会留下一个空位，外层电子在原子核引力的作用下从高能层跃迁到该层，同时以特征X射线形式对外释放能量，释放的能量称为结合能。特征X射线是扫描电镜进行能谱分析的信号源。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子和背散射电子是以能量大小来区分。能量低于50ev为二次电子，背散射电子的能量和入射电子相当。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/33c41f2e-0aec-4587-8206-d0d16f673be2.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]3.png" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.2扫描电镜的各种衬度信息 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 图像衬度：图像上所存在的明、暗差异。正是存在这些差异才能使我们看到图像。影响图像衬度的因素有：信息衬度、对比度的调整，关键在于信息衬度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 形貌衬度：样品表面形貌高低差异所形成的图像衬度。图像空间 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 信息、立体感主要来自该衬度。探头、样品、电子束三者之间夹角对该衬度影响较大，探头所接收到的样品信息角度也会产生一定影响。想方设法把低角度信息引入探头，会增强图像的形貌衬度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Z衬度 ：样品微区的平均原子序数或密度的差异所形成的图像衬度。该衬度主要与背散射电子的关联较大，二次电子对该衬度的形成也有一定的影响。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 晶粒取向衬度：晶体材料的晶粒取向差异所形成的图像衬度。也 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 被广泛称为“电子通道衬度”。在扫描电镜中该衬度主要来自于背散射电子。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子衬度：溢出样品表面二次电子数量差异所形成的图像衬度。该衬度主要与样品表面斜率关联较大也与样品微区的平均原子数序（Z）或密度有一定关系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子边缘效应：二次电子在样品形貌边缘处溢出最多。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电位衬度 ：样品表面局部有少量充电，使得该位置出现信号异 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 常增多或减少而形成的衬度。二次电子图像出现这种现象居多。特点是：图像有信息异常却未发生形变。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.3图示各种衬度信息与表面形貌像的关系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 形貌衬度 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 肉凝胶，肉类深加工产品 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/dc400e25-743b-4695-a6c5-4de81bbc9545.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]4.png" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp Z衬度及晶粒取向衬度 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Ag2WO4和Co-Ni氢氧化物复合物 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/d3652b5d-054f-42da-a071-0e7b2057d47b.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]5.png" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]5.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/277952e7-d776-42c5-9c1a-39d2d249957e.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]6.png" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 二次电子衬度和边缘效应 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/324f71dd-c540-4dac-94d9-f756445fbe43.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]7.png" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]7.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/3771072e-b981-4132-ac90-70ff30b55c0b.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]8.png" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]8.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 倍率越低形貌衬度对结果影响越大，形貌衬度和二次电子衬度图像差别也越大。下图可见二次电子衬度并不能形成有效形貌像。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/de2f588b-1a83-45a0-bf4f-69c8c161a528.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]9.png" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]9.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4.& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 电位衬度 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 镀膜玻璃表面飞溅的有机物斑点。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/46d5452b-0341-4c62-81a5-4d7ae0b861d9.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]10.png" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]10.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 形貌衬度、Z衬度、晶粒取向衬度、二次电子衬度、二次电子的边缘效应以及电位衬度都对形成扫描电镜的各类表面形貌像有着极为重要的影响。至于哪一个是最为关键的影响因素，这与样品的特性以及所需获取的样品表面信息有关。不同特性的样品以及不同的信息需求，起关键作用的影响因素也不同。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 形貌衬度、Z衬度对形貌像的形成常常起到最关键的作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 无论那种衬度信息，都必须依附于二次电子和背散射电子来呈现，因此有必要对这两种样品信息加以探讨。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子、背散射电子到底能给出怎样的样品信息？都有什么认识误区？且听下回分解。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 参考书籍： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " 《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 华南理工出版社 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《微分析物理及其应用》 丁泽军等& nbsp & nbsp & nbsp 2009年1月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中科大出版社 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《自然辩证法》& nbsp 恩格斯& nbsp 于光远等译 1984年10月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 人民出版社& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《显微传》& nbsp 章效峰 2015年10月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 清华大学出版社 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 北京天美高新科学仪器有限公司& nbsp 高敞 2013年6月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 作者简介： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 90px height: 140px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/fa3796bc-5dc9-4eed-b931-a01b211bb0e7.jpg" title=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]111.jpg" alt=" 二次电子和背散射电子的疑问[上]111.jpg" width=" 90" height=" 140" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 林中清，87年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 延伸阅读： /strong /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191029/515692.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191126/517778.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱——安徽大学林中清32载经验谈（2） /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191224/519513.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈（3） /span /a /p

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 【作者按】上一篇详细介绍了物质的组成以及高能电子束轰击样品产生二次电子和背散射电子的过程。并对与扫描电镜成像有关的各种衬度信息做了较为详细的阐述。【 span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " strong 延伸阅读： /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200114/520618.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 二次电子和背散射电子的疑问（上） /strong strong /strong /span /a 】 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 二次电子和背散射电子都呈现出怎样的样品信息？如何利用这些信息对样品进行分析？在表面形貌像的形成过程中起怎样的作用？对表面形貌像的细节分辨有何影响？是否存在假象？这些问题都将在本文加以详细的探讨。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 二次电子与背散射电子成像 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 传统观点认为：二次电子带有样品的表面形貌信息，形成样品的表面形貌像；背散射电子给出样品的成分信息，是形成样品成分像的主要信号源。这种观点是否片面？会不会产生假象？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面将围绕这些问题展开讨论。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong 一、二次电子 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子源自高能电子束对样品原子核外的介电子激发。能量低（& lt 50ev）、溢出深度浅（& lt 10nm）、溢出样品表面的分布不均。与样品表面夹角较大的二次电子（高角度二次电子），在样品中行走的自由程较短，溢出几率高，溢出量也较多。与样品表面夹角较小的二次电子（低角度二次电子），由于在样品中的自由程较长，因此损耗大、溢出几率较低、溢出量也较少。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/408e3c43-65b2-463f-9615-0a91b6981fd2.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 一直以来对于二次电子的认识存在很多问题，下面将选取以下几个问题来进行详细的探讨：二次电子主要来自核外的那一层电子激发？是形成表面形貌像的最佳选择吗？为啥易受荷电影响？会产生假象吗？有无Z衬度信息？SE1\SE2\SE3\SE4指的是啥？电位衬度和二次电子有什么关联？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.1二次电子主要来自原子核外那一层？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 传统观念认为介电子（最外层）最容易被激发，所以二次电子主要来自最外层。那么一个疑问是：如果最外层电子是二次电子的主要来源，那么大量的特征X射线来自那里？& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们先看一个加速电压的变化对能谱谱线强度影响的实例。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/599eb752-6862-4d29-b3ad-0000bf07d804.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 能谱谱线的峰位对应着电子结合能，结合能对应电子层。那一层电子激发多，对应峰位的谱峰就高。从上面两张谱图可以看到，加速电压的增加，铜和锌的K线占比也增大。这说明加速电压增加，结合能高的K层电子，激发量的占比也增加。 因此从能谱看，似乎二次电子主要源于核外那一层电子并不固定，而是与加速电压和轨道电子激发能（结合能）的比值（过压比）有关。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但是有充分的事例表明，特征X射线与二次电子在激发量上存在巨大的差距，这意味着内层电子的激发量极少。因此推测内层电子的激发与最外层电子的溢出可能并不是一个体系，即与特征X射线激发有关的内层电子，是以光电子形式溢出样品。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 故二次电子可能只能来自最外层轨道也就是介电子层。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 所谓光电子就是指由光电效应产生的电子。即轨道电子全面接收入射电子的能量，克服轨道结合能的影响而溢出。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 光电子的最大初动能与光的频率（能量）有关。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong Ek=hv-A & nbsp & nbsp h是普朗克常数，v是频率，A是逸出功 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 主流观念认为内层电子的激发在过压比为3-4时达最佳。个人观点：不同元素这个值也不同，10左右都存在最佳激发的可能。充分认识到这一点，将有利于能谱测试时，对加速电压的选择。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.2二次电子是否是形成样品表面形貌像的最佳信息源？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 传统理念认为二次电子是形成样品表面形貌像信息源的最佳选择。这个观点基于以下两点： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.& nbsp 二次电子能量弱，在样品中自由程短，浅表层溢出，横向扩散极小，因此对表面细节的影响小，含有表面信息多。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp 二次电子的溢出量随平面斜率变化较大，边缘处溢出最多，由此形成二次电子衬度及边缘效应。样品的表面形貌可看成不同斜率的平面组合，因此二次电子衬度就带有大量形貌信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/9bc7d100-8ccc-4ea6-bceb-992f0df9311d.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / br/ /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 二次电子衬度是否是形成样品表面形貌像的主导因素？二次电子形成的表面形貌像细节是否就一定最丰富？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.2.1 样品表面形貌像是否取决于二次电子衬度？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 先看一个实例：用日立regulus8230的样品仓探头（L）和镜筒内探头（U）分别对硅片上刻蚀的倒金字塔图形进行观察。由于EXB系统的分离，使探头（U）接收的信息为较纯的二次电子。样品仓探头（L）因位置原因含有大量背散射电子。结果如下： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/171072a0-5b72-45d7-9e7b-562a06ac0a5a.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由上例可见，图像中二次电子衬度充足但表面形貌像并不好，& nbsp 形貌衬度（参见上篇）充足形成表面形貌像才十分的优异。因此形貌衬度才是形成形貌像的基础。形貌衬度的主要形成因素，依所观察样品的特性及所需获取的样品信息不同，分为两个层面： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 层面一：样品做低倍观察或样品表面起伏较大。探头、样品、电子束三者夹角将是影响形貌衬度的主导因素。大工作距离下使用侧向的样品仓探头获得表面形貌像，细节更丰富。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/dadb4366-061a-4b04-939b-6071ade9322b.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 层面二：高倍观察样品的几纳米细节。这些细节起伏小，采用不同角度的电子信息形成的形貌衬度即满足要求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 小工作距离下选择镜筒探头从顶部获取较多的二次电子信息，减少信息扩散对细节的影响，是形成形貌像的关键。此时测试条件的选择，应当以尽可能多的获取低角度信息为目标。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/024fc5d0-42ae-4342-9376-1f2c0d6614cc.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 镜筒探头（U），利用不同角度的信息形成形貌衬度，只能面向起伏较小的样品细节，对较大细节的观察效果差。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4b96227b-8219-4354-9919-c6063716e8dc.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-indent: 2em " strong /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 探头（U）位于顶部，造成形貌衬度不足，无法分辨亮、暗衬度的空间形态。探头接收的二次电子占主导地位，二次电子衬度的影响使得斜面与平面有明显的亮、暗差异。亮部易被误认为是另一种物质所形成的Z衬度。采用探头（L）进行观察，情况刚好相反，故真实的孔洞信息表现充分。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong B)二次电子的边缘效应也会对某些样品的细节分辨提供帮助 /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " 两张不同材料的多层膜照片，各膜层的材料相近，Z衬度较差。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/30cfea12-6d69-4487-b960-7ebe49305d3a.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以上几个实例表明：形成样品表面形貌像的基础是形貌衬度，而非二次电子衬度。二次电子衬度会带来形貌假象，但也会帮助我们观察并区分一些特殊的样品信息。不同的样品信息适合用不同的衬度信息来表现，故辩证的关系无处不在。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.2.2二次电子对图像细节分辨能力的影响 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 形貌衬度是形成扫描电镜表面形貌像的基础，其他的各种衬度信息叠加在形貌衬度上，才能形成完整的表面形貌像。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 无论表面形貌像是如何构成的，信息源都是二次电子和背散射电子。其在样品表面的溢出区大小，必然会对表面形貌像的细节分辨产生影响。电子信息的能量越大、影响也越大。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子能量弱，对样品表面细节影响小，是对松散样品（如介孔、气凝胶）的几纳米细节观察的首选信息。它的含量越大这类信息表现得就越充分。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/31aa0262-e51d-443f-a364-08789d18ec66.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 低倍下，观察细节受信号扩散的影响减弱，充足的形貌衬度将成为主体。此时选择样品仓探头从侧面观察，结果更佳。 /p p style=" text-align:center" span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a3eed5c6-6b8c-406f-841c-5d6e833fe40b.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以上多个实例表明，形成样品表面形貌像的基础在于形貌衬度。其余的各种衬度信息叠加在形貌衬度之上共同形成完整的表面形貌像。不同的信息需求必须采用不同的应对方案，才能获取最佳的测试结果，这是一个辨证的关系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.3 荷电现象与二次电子 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 样品表面因电荷累积形成静电场，影响电场及周边电子信息的正常溢出，产生所谓的荷电现象（这一现象今后将有专文探讨）。二次电子由于能量弱因此更容易被该静电场所影响。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/f0392819-a938-40e5-8c23-1632be9b39e1.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 荷电场对高角度二次电子的溢出影响更为明显，因此样品信息中高角度二次电子含量越多，图像的荷电现象会更严重。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面以介孔硅KIT-6图像为例来说明。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e8c31c1e-1dfe-47c7-9c45-6cbc63323c92.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 采用样品仓探头接收样品信息，工作距离也会影响荷电现象。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3ee8d1e3-a752-4eb9-ab69-a1abc9e4de99.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.4二次电子是否拥有Z衬度信息？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 同一个加速电压下，样品的不同密度及原子序数，二次电子的激发量还是存在衬度差异，但该衬度差异不如背散射电子强烈。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ade275e0-9420-49b5-8370-039102e48b70.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.5 SE1\SE2\SE3\SE4指的是啥？对测试结果有啥影响？ /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 依据目前各电镜厂家的描述：SE1指的是电子束直接激发并溢出样品表面的二次电子，SE2是样品内部各种散射电子激发并溢出样品表面的二次电子，SE3\SE4是散射电子、入射电子所激发的样品仓内的各种二次电子信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp SE1是形成高分辨表面形貌像的关键信息。其扩散范围小，基本在电子束直径的周边，对样品表面形貌细节影响也最小。同等条件下该信息含量越充足，图像清晰度及细节分辨力越优异。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp SE2离散度较高，加速电压越高其产额和离散度也会越大。当SE2成为样品表面形貌像的主导信息时，表面形貌像的图像分辨力会大大降低。这是过高加速电压图像分辨能力差的主要缘由。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp SE3\SE4是杂散信息，产额越多对结果影响越大。电镜厂家在镜筒设计过程中都会将这一因素的影响压倒最低。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 选择加速电压时要充分考虑其对SE1\SE2产额的影响。在满足测试所需的电子束发射亮度的情况下，加速电压越低越好。要获得这样的结果，扫描电镜的本证亮度就要大。（可参看经验谈1） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.6二次电子与电位衬度 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 样品表面的少量静电场会引发该处信号异常溢出，当静电场弱小到不对图像的形态产生影响时，就形成了所谓的电位衬度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电位衬度主要影响的是能量较弱的二次电子，对背散射电子的溢出量影响较小。电位衬度可以在材料缺陷的分析上提供帮助。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 下面是我在为某单位进行样品测试时遇到的两个实例。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4ac1d2e5-0460-4c65-8665-53c12c818eeb.jpg" title=" 10.png" alt=" 10.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 从左至右，探头选择依次是U\UL\L，背散射电子含量依次增多。但图像Z衬度却反常的依次减弱，直至消失。因此考虑这是否是少量有机物形成轻微荷电场所产生的电位衬度，并不是我们日常所见到的Z衬度信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 放大后看到有亮点经电子束轰击后消失，图像缩小可看到明显碳污染的存在，故可判断该现象是有机物污染所形成。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1b672cd4-42ee-463f-83bd-eba4761cab2f.jpg" title=" 11.png" alt=" 11.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上述现象如同上例所存在的探头切换时Z衬度的异常变化，只是高倍轰击并没有出现碳沉积现象。说明此处异常亮并非有机物附着形成，可能已经被有机物氧化，能谱分析此处氧含量偏多。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 用户对设备清洗后这些现象都消失。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 二、背散射电子 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 与入射电子束方向相反的散射电子，称为背散射电子。其能量与入射电子相当，在样品中扩散范围较大，加速电压越大扩散体也越大，对图像细节影响也越大。背散射电子在样品表面溢出范围也不均衡。由于高角度背散射电子形成几率小，因此溢出量少，低角度背散射电子产生的几率较高，因此溢出量较多。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/dd47d4a8-592f-477d-8a4c-2dec993cd022.jpg" title=" 12.png" alt=" 12.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 背散射电子图像拥有如下特点：Z衬度与晶粒取向衬度好、受荷电影响小、信号扩散区大、极表层信息缺乏、电位衬度较差。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.1背散射电子和二次电子的图像对比： /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/c95317fd-f9ce-4958-8c78-563d172684fa.jpg" title=" 13.png" alt=" 13.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.2背散射电子进行的晶粒结构及取向分析 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/7aeb4551-2ef4-47d5-91fb-99fc1df796e7.jpg" title=" 14.png" alt=" 14.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 背散射电子的溢出量不仅受到样品原子序数及密度的影响，晶体材料的晶体结构及取向也会对背散射电子的溢出量及溢出方向产生影响，形成的晶粒取向衬度（电子通道衬度）更明析。但是要形成足够的衬度差异，需要晶粒存在较大的取向差、足够的体积、密度及整体平整度。要获取该种类的样品信息，样品平整度处理十分重要。切割、抛光处理是常备的制样方式。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 利用背散射电子衍射（EBSD）所形成的菊池花样对晶粒取向及构造进行分析，所获得的取向精度得到极大的提升，达到0.1° ，分析内容也更为充分。是目前利用扫描电镜进行晶粒结构和取向分析最权威、最充分且是最常用的技术手段。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/5e34d2af-f814-40d7-9c7a-b8be561439d8.jpg" title=" 15.png" alt=" 15.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 无论是直接利用背散射电子获取晶粒取向衬度还是通过EBSD来对晶粒进行观察和分析，信息源都是背散射电子。离开背散射电子，扫描电镜将无法充分的进行晶体材料结构及取向分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.3背散射电子图像的分辨力 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加速电压、样品特性、信息需求、探头的性能和位置都影响着背散射电子图像的分辨力。在谈论图像分辨力时不能脱离条件的限制。比如观察样品的Z衬度信息，背散射电子形成的图像比二次电子形成的图像拥有更好的细节分辨；要观察样品内部的信息，加速电压低了是无法观察到的； YAG材质的探头比半导体材质的探头更适合低加速电压观察，样品表面信息分辨好。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但总体来说背散射电子在样品中的扩散比二次电子来的大。对样品表面形貌像的细节干扰较强、较为明显。背散射电子含量越大，高倍率图像的清晰度也越差。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 三、结束语 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子和背散射电子是扫描电镜形成样品表面形貌像的两个重要信息源。但形成表面形貌像的基础却是探头所获取的样品表面各种信息的衬度，而不是选用了那个信息源。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 如同用不同颜色的光去观察一个物体。无伦选用哪种颜色的光，形成物体图像形态的关键都是对物体的观察角度。不同的观察角度，图像的形态不同。而不同颜色的光只是给这个物体染上了颜色。不同亮度的光可以在一定程度上影响物体图像细节的辨晰度，却无法影响物体图像的形态。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 图像上的明、暗差异被称为图像衬度，是形成图像的基础。噪点及亮度、对比度的调整也会对其产生影响，但与成像有关的是各种信息衬度。图像的衬度主要由各种信息的衬度所形成。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp 形貌衬度、Z衬度、晶粒取向衬度（电子通道衬度）、二次电子衬度、边缘效应、电位衬度是形成扫描电镜图像的几个主要衬度信息。其中形貌衬度是基础，其余的衬度信息叠加在该衬度之上，共同形成扫描电镜的各种图像。不同的样品表面信息需要用不同的衬度信息来表现，才能获得最佳的效果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp 样品表面形貌的高低位置差异形成扫描电镜图像的形貌衬度。形貌衬度主要受探头接收样品信息的角度影响。对形貌衬度产生主要影响的因素分为两个层次： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.倍率越低，形貌的高低位置差异越大，要求的形貌衬度较大，探头、样品和电子束三者间形成一定的夹角才能满足形貌衬度的形成需求。此时这个夹角就是关键因素，对样品仓探头的充分运用才能保证我们获取更为丰富的表面形貌像。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.高倍下形貌高低位置差异减少。对形貌衬度的要求较小，样品信息的溢出角度所形成的形貌衬度即满足形貌像的需求，此时信息扩散对细节的影响成为主导因素。采用小工作距离、镜筒探头这一组合观察时，接收的二次电子较多，对形貌细节的影响较少，此时形成形貌衬度的主导因素是样品的低角度电子信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp 二次电子和背散射电子做为形成样品表面形貌像的信息源，必然会对表面形貌像形成影响，其影响主要表现在信号扩散对细节的掩盖，相对来说二次电子对样品表面细节的影响较小。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子和背散射电子形成的各种衬度信息（Z衬度、晶粒取向衬度、边缘效应、二次电子衬度电位衬度等）是我们进行样品表面形貌观察及分析的重要依托。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子有利于减少信号扩散的影响，其电位衬度、边缘效应、二次电子衬度极为充分，利于展示样品的某些特殊信息，但这些衬度也会带来一些假象。必须辩证的认识，合理的使用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 二次电子的溢出量容易受到样品表面荷电场的影响，形成样品表面的荷电现象。高角度二次电子更加容易受到荷电场的影响，它的含量越大，样品表面的荷电现象越严重。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 背散射电子有利于表现Z衬度、晶粒取向衬度等信息。因其本身能量较大，溢出量不易受样品表面荷电场的影响，被视为应对样品荷电现象的有效方法之一。但也正是因为能量较大，在样品中扩散范围也相对较大，使得高倍时图像清晰度较差，不利于低于20纳米的样品细节的展现。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 我们在运用二次电子和背散射电子作为信号源来形成样品表面形貌像时，应当依据样品特性以及所需获取的信息特性，对症下药用辩证的思维方式来指导我们选择合适的测试条件。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 参考书籍： /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 华南理工出版社 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 《微分析物理及其应用》 丁泽军等& nbsp & nbsp & nbsp 2009年1月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 中科大出版社 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 《自然辩证法》& nbsp 恩格斯& nbsp 于光远等译 1984年10月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 人民出版社& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《显微传》& nbsp 章效峰 2015年10月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 清华大学出版社 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp 北京天美高新科学仪器有限公司& nbsp 高敞 2013年6月 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong & nbsp 作者简介： /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 100px height: 154px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/057cf6d3-2db1-4141-b27e-367cdc453e09.jpg" title=" 林中清.jpg" alt=" 林中清.jpg" width=" 100" height=" 154" border=" 0" vspace=" 0" / 林中清，87年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。 /p p br/ /p

尊敬的客户： 您好！ 欧波同有限公司长期专注于微观纳米技术应用解决方案的研发与推广。经过 数年发展，欧波同有限公司作为蔡司、牛津、GATAN 公司战略合作伙伴，目前 已经成为中国最大的微纳米显微方案供应商。为了推动 EBSD 技术及电子显微学 的进步和发展，提高广大显微学工作者的学术及技术水平，促进显微学在物理学、 材料学、生命科学、化学化工、环境、地学等领域的应用，欧波同有限公司、牛 津仪器有限公司、GATAN 公司三方联合于 2015 年 7 月 24 日举办 2015 年电子 背散射衍射（EBSD）应用分析及样品制备技术研讨会。 本次会议将邀请电子显微学应用专家、EBSD 应用专家、EBSD 样品制备专 家、SEM 样品制备专家等进行相关领域的应用实例分析报告，同时将以欧波同 有限公司专业化的 DEMO 实验中心为平台，为用户提供现场体验微纳米分析技 术设备——蔡司电子显微镜，晶体学分析设备——牛津 EBSD 及 EBSD(SEM)样 品制备技术设备——GATAN ILION 697 氩离子束抛光系统的一站式操作。欢迎 您的到来！ 会议主要议程安排 7 月 23 日下午报到入住 7 月 24 日9：00~12：00 专家报告12：00~13：00 午休13：00~17：00 DEMO 机考察及演示 会议主要内容： 国内知名 EBSD 应用专家进行专题讲座，主要内容为 EBSD 在相关领域的应 用实例；欧波同公司扫描电镜最新技术以及仪器操作技巧介绍；牛津公司介绍仪器的最新技术以及仪器设备维修与维护技巧；GATAN 公司 EBSD 样品制备技术及结合 EBSD 的拓展应用介绍；难处理扫描电镜样品制备的方法，包括镀层样品、电子半导体样品、高分子 复合材料等截面样品制备，岩石矿物等孔隙样品制备等。DEMO 机考察及演示（欧波同 DEMO 实验中心）；会议地点欧波同有限公司 DEMO 实验中心（北京市朝阳区高碑店乡西店村 1106 号源创空 间大厦 F16 室） 会议费用 欧波同提供会务费并赠送精美小礼品，差旅费自理！报名咨询联系人：刘丹、黄杨 联系电话： 15140813412 18804252487Email邮箱：shchb02@163.com optonpo02@163.com 会议地图会议附近宾馆选择建议 盛然快捷酒店（距离源创空间大厦约为 560 米，8 分钟）地址：北京朝阳区国粹苑西店 1061 号 协议价格：标准间 268（协议公司：北京欧波同光学技术有限公司） 电话：010-87706262 七天连锁酒店（北京四惠地铁站店）（距离源创空间大厦约为 1.0 公里，14 分钟）地址：北京通惠河畔南岸盛世龙源 11 号协议价格：标准间 257 元（协议号码：95107839） 电话：010-87706977 如家快捷酒店（北京四惠店） （距离源创空间大厦约为 1.4 公里，19 分钟）地址：北京朝阳区百子湾石门村路 2 号（金都杭城南侧） 协议价格：标准间 223 元（协议公司：北京欧波同光学技术有限公司） 电话：010-67712211 诚辉国际商务会所（建国路店） （距离源创空间大厦约为 1.6 公里，22 分钟）地址：北京朝阳区建国路 72 号（四惠交通枢纽西侧 300 米） 协议价格：标准间 259 元（协议公司：北京欧波同光学技术有限公司） 电话：010-65561188

项目编号：OITC-G220571963项目名称：中国科学院过程工程研究所聚焦离子束场发射扫描电子显微镜、X射线能谱成分背散射电子结构三维分析仪采购项目预算金额：630.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：630.0000000 万元（人民币）采购需求：1、采购项目的名称、数量：包号品目货物名称数量（台/套）是否允许采购进口产品采购预算（万元人民币）11-1聚焦离子束场发射扫描电子显微镜1是3951-2X射线能谱成分背散射电子结构三维分析仪1是235 投标人可对其中一个包或多个包进行投标，须以包为单位对包中全部内容进行投标，不得拆分，评标、授标以包为单位。合同履行期限：详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。

一、项目编号：OITC-G220571963（招标文件编号：OITC-G220571963）二、项目名称：中国科学院过程工程研究所聚焦离子束场发射扫描电子显微镜、X射线能谱成分背散射电子结构三维分析仪采购项目三、中标（成交）信息供应商名称：国药（上海）医疗器械实业有限公司供应商地址：中国（上海）自由贸易试验区正定路530号A5库区三层2号仓库中标（成交）金额：629.9000000（万元）四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 国药（上海）医疗器械实业有限公司 聚焦离子束场发射扫描电子显微镜；X射线能谱成分背散射电子结构三维分析仪 Thermo Fisher Scientific Helios 5 UC Compact730M 1套 ¥6,299,000.00

2024年3月22日，国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项——“高精度电子背散射衍射探测器研制”项目启动暨实施方案论证会在项目牵头单位——浙江祺跃科技有限公司（以下简称祺跃科技）所在地杭州桐庐成功召开。会议现场会议邀请浙江大学张泽院士、中国科学院上海硅酸盐研究所陈立东院士，跟踪专家中国科学院高能物理研究所刘宇研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会吴爱华秘书长以及同行专家中国科学院宁波材料研究所卢焕明教授级高工、浙江工业大学郑遗凡教授和重庆大学辛仁龙教授出席。陈立东院士发表讲话会议伊始，陈立东院士、祺跃科技张跃飞总经理、桐庐科技局副局长钟罗洪发表讲话，预祝项目取得圆满成功，助力材料科学研究和技术创新，赋能新质生产力。曾毅汇报项目总体实施方案紧接着，项目负责人、中国科学院上海硅酸盐研究所曾毅研究员对项目总体实施方案进行了详细汇报，介绍了项目的基本情况、预期成果与指南符合情况、关键技术与实施方案、项目里程碑计划、项目实施机制与经费管理以及项目近期进展。曾毅介绍，电子背散射衍射探测器（EBSD）作为扫描电子显微镜（SEM）、聚焦离子束（FIB）的关键部件，可拓其应用范围，实现高精度微区晶体学显微结构分析，广泛应用于材料、地质、冶金和半导体等重要科研和生产领域。然而，目前我国在EBSD技术方面完全依赖进口。为打破国外垄断，同时满足纳米尺度晶体信息表征需求，亟需研制具有自主知识产权的高精度EBSD。该项目由祺跃科技、中国科学院上海硅酸盐研究所（以下简称上海硅酸盐所）、中国科学院国家空间科学中心（以下简称空间中心）和中国科学院电工研究所（以下简称电工所）共同承担，集各方优势技术，加快攻克高精度EBSD研制难题。各课题负责人汇报该项目分为三个课题，课题一由空间中心与电工所承担，空间中心副研究员郑福作为课题负责人，研究目标为实现衍射花样的高灵敏度成像，研制紧凑型、高动态范围sCMOS相机；课题二由上海硅酸盐所独立承担，上海硅酸盐所副研究员王墉哲担任课题负责人，研究目标为研制新型稀土掺杂的高电光转换效率磷屏，研制高精度菊池带边缘识别、增强与取向标定算法，实现探测器的高空间分辨率和高取向精度；课题三由祺跃科技与上海硅酸盐所承担，祺跃科技总经理张跃飞作为课题负责人，研究目标为实现EBSD与电镜集成，以及性能参数匹配与优化，验证并完整探测器在材料中的应用研究，形成EBSD探测器工程化生产能力。三个课题紧密联系，互为支撑。课题一与课题二主要聚焦于提高衍射花样标定精度，课题三则致力于实现自动化集成。三个课题负责人分别汇报了具体研究内容和实施方案。张泽院士作总结发言汇报结束后，专家组对项目汇报内容进行了全面而深入的质询与讨论，形成一致意见，建议通过论证。此外，专家组也提出了宝贵建议，即以应用需求为导向，进一步明确项目攻关目标的定位与特色。最后，张泽院士作总结发言，他强调，EBSD的研制不仅要在“测得准、测得快”这一基础上不断精进，更要瞄准国家的重大需求，如解决高端制造业面临的残余应力测量难题，将技术研发与实际应用紧密结合。他认为，只有突出特色，国产EBSD才能在激烈的市场竞争中异军突起。会议的圆满召开，标志着这一重大科研项目正式拉开了序幕，为EBSD国产化迈出了第一步。项目成员合影22日下午，在张跃飞总经理的带领下，与会人员参观了祺跃科技的研发实验室、工程化生产基地等。祺跃科技在前期的发展中积累了丰富的技术资源和产业基础，其原位扫描电镜设计研制能力、扫描电镜成像探测器研制共享平台与技术基础、工程化生产基地与示范应用中心、研发生产与销售服务体系等为项目的工程化生产奠定了坚实基础。参观祺跃科技

作者：马尔文仪器公司纳米颗粒及分子鉴定产品营销经理 Stephen Ball 　　动态光散射(DLS)是一项用于蛋白质、胶体和分散体的极具价值的粒度测量技术，其应用范围可轻松扩展到1 nm以下。本文中，马尔文仪器公司产品营销经理Stephen Ball将向您介绍DLS的工作原理，并就购买光散射系统时的关注事项为您并提供一些专业建议。 　　通过观察散射光，可以测定粒子分散体系或分子溶液的特性，如粒度、分子量和zeta电位。光散射系统充分挖掘利用这些特性之间关联，并在近几十年间经过不断完善，目前已经能为常规实验室应用提供高度自动化的检测。利用光散射仪器的检测快速而高效，可用来表征分散体系、胶体和蛋白质。 　　理论上，光散射仪器中使用的各种技术看起来可能很相似，但它们的功能和检测结果却在实际应用中千差万别，从而对仪器的寿命期价值产生显著影响。光散射系统中的组件和设计的差异也会导致数据质量及仪器适用范围产生很大的差异。例如，某些光散射系统可通过测量蛋白质电泳迁移率对蛋白质电荷以及粒度进行测定，从而成为生物制药应用中高效的选择方案。 　　撰写本文的目的在于为考虑采用动态光散射DLS技术的读者提供一个入门指南。本文将考察DLS的主要用途、应用领域，尤其会侧重系统设计中对于特定性能的重要性，从而为那些正为自身需求而关注DLS技术的用户提供背景信息和理论支持。 　　了解基本知识 　　当我们要开始对一种新的分析技术进行评估时，第一个重要步骤就是要了解它的基本工作原理。DLS的优势之一是它操作非常简单，而这直接源于它的测量原理。 　　由于热能，溶剂分子不断运动，和悬浮的颗粒物产生碰撞，使得分散体或溶液中的小颗粒做无规则的布朗运动。可以通过观测散射光随时间的波动性得到颗粒布朗运动的速度，这种技术被称为光子相关光谱法(PCS)或准弹性光散射法(QELS)，但现在通常称作动态光散射法(DLS)。 　　斯托克斯 - 爱因斯坦方程定义了颗粒布朗运动速度与颗粒大小之间的关系： 　　 　　其中，D = 扩散速度， k = 波尔兹曼常数，T = 绝对温度，h = 粘度，DH = 流体力学直径 　　上述关系式清楚地表示了在样品温度和连续相粘度已知的情况下，如何根据扩散速度测定粒径。尽管必须是控制检测温度，但很多商用仪器还是会对温度进行测量 而对于许多分散剂，尤其是水而言，粘度是已知的。在很多情况下，DLS实验所需的补充信息也仅仅是粘度测量。 　　DLS的优势 　　DLS固有的操作简便性意味着操作者无需具备很强的专业知识就能得到详尽而有用的数据，这个优点在最新的高度自动化系统中表现得尤为明显&mdash &mdash 一般分析只需要几秒钟的时间，并且分散剂的选择余地比较大，不管是水性还是非水性的，只要它们呈透明状并且不太粘稠，就都可以使用。这种测试方法所需的样品量也很小，最少时只需要几微升即可，这一点对于涉及宝贵的样品的早期研究而言是极具吸引力的。 　　实际上，DLS法在测量0.1 nm ~ 10 µ m范围的粒径时十分出色。它在测量小颗粒方面的能力尤为突出，对于绝大多数待测体系提供2nm及以上的准确、可重复的数据。从理论上讲，检测低密度分子的粒径仅仅受到仪器灵敏度的限制，但对致密颗粒而言，沉降是可能导致分析不准确的一个潜在问题。例如，对于密度为10g/ml的颗粒，最大检测粒径通常会限制在大约100nm以内。 　　无论是稀释样品还是混浊样品都可以用DLS法来进行测量，可分析的浓度范围最低可至0.1ppm，最高可达40%w/v。不过，由于样品浓度会大大影响其外观尺寸，因此当粒子含量较高时对样品的制备需要加倍小心。 　　上述适用的粒径和浓度范围以及该测量技术的高重现性(粒径20nm时可达到+/- 0.1nm)，使得DLS这种测量方法具有广泛的适用性。比如，它特别适合检测平均粒径的细微变化，这种变化可能会反映出胶体样品的稳定性 它也可以测得少量聚集体的出现。上述这些现象很有可能是某种样本解体的前兆，当用于药物的蛋白质研究时，这类情况的出现有可能对药物性能产生不利甚至有害的影响。 　　DLS法的局限性 　　DLS方法的大多数局限性可以或已经通过对实验操作过程进行改进，或对DLS技术进行改进来加以克服 但在区分仪器类型，尤其是对于那些要求异常苛刻的应用而言，它的局限性仍然值得我们加以关注。一般来说，DLS使用过程中遇到的大多数问题是出于以下原因： 　　&diams 存在较大的颗粒 　　超出仪器最高量程范围的颗粒应该事先被过滤掉。或者，如果大颗粒的存在量极少也可以通过软件进行处理。 　　&diams 沉淀 　　这种现象在较为致密的颗粒中尤其比较容易出现。提高分散液密度是比较有效的抑制方法(比如在系统中加入蔗糖)，但这种方法仅适用于密度不高于1.05 g/ml的样品体系。 　　&diams 分辨率较低 　　DLS不属于高分辨率的技术。当样品的粒度分布排列十分密集，且存在三种以上的粒度分布差异时，DLS 将无法对多重分散样品进行精确表征。在这种情况下，建议最好在测量之前对样品进行分离 而在测量方法上，则需要将DLS与制备技术如凝胶渗透法或尺寸排除色谱法(GPC / SEC)和(或)流场分离技术(FFF)联合使用。 　　&diams 多重光散射 　　多重散射是指从一个颗粒发出的散射光在到达探测器之前又会被其它粒子再次散射，在较致密的样品中，这种现象会使粒径计算的精确度受到影响。背散射检测器以大于90° 的角度进行测量，大大抑制了这一现象，从而扩大了该技术的测量范围。 　　&diams 分散剂的选择 　　虽然大多数分散剂都适用于DLS，但如果分散剂粘度大于100mPa.s，往往会影响测量的可靠性，另外分散剂对光的吸收也会对检测产生干扰。比如有色样品的散射光强度可能会有所降低。一种可行的解决方案是根据系统的灵敏度，采用不同的激光波长进行分析或对样品进行稀释。样品中的荧光也会对信噪比造成影响，但可以通过使用窄带滤波器来解决，以排除荧光杂散光的影响。 　　界定DLS检测仪的特性 　　上述的讨论是在对DLS仪器的界定特征进行检验的背景下展开的。对于任何分析技术，灵敏度都是最基本的要素，对于DLS系统，这方面的性能是由光学硬件和相应的设置来确定的。稀释度较高时，具有优越光学设置的系统能对较小的颗粒进行可靠测量，但对于在这些功能方面要求不高的应用而言，替代方案可能会更为经济。光学设置的主要元件包括： 　　&diams 激光源 　　具有低噪特性的稳定激光源最为合适，如某些氦氖气体激光器。也可以使用某些特定的固态激光器，但价格要贵得多 低成本的固态激光器使测量结果的精度和可重现性受到极大影响。 　　&diams 光学设置 　　光学设置的核心是进行测量的散射角。测量角固定于90o 时，可使系统简便而经济高效，为许多应用(见图1)提供合适的灵敏度级别。这类系统已得到广泛使用。 　　当实验需要灵敏度更高，或样品浓度更高时，最好选择较大的测量角度。例如马尔文仪器公司Zetasizer Nano系列激光粒度仪，采用非侵入式背散射检测器 (NIBS)，将测量角度调到175o(参见图1)，扩大了颗粒粒度与浓度的测量范围。由于入射光无需通过整个样品，因此显著减少了多重散射引起的测量不准确性，同样也排除了大灰尘颗粒的影响。 　　在上述两种类型的设置中采用了光纤光学收集组件，其提供的信噪比优于传统的相应部件，从而大大提高了数据质量。 　　&diams 检测器 　　检测器有两种类型：一种是便宜、灵敏度较低的光电倍增管PMT，另一种是较昂贵的、性能更好的雪崩光电二极管检测器(APD)。后者宣称效率高达65%，远远优于替代产品PMT4-20%的效率，从而使数据收集最大化，测量速度更快、质量更高。 　　要获得精确的DLS测量，另一项基本要求是必须对温度进行很好的控制。如同分散剂粘度一样，颗粒的布朗运动也直接和温度相关，因此温度控制较差造成的影响非常严重。例如，在环境温度下对水性体系进行测量，1oC的温度误差将导致2.4%的检测结果偏差，超过ISO13321 [1] 标准规定的+/-2% 或更新的 ISO 22412[2] 标准规定的范围。对于使用的各类比色皿，DLS仪器温度控制的合理目标是 +/-0.2oC。 　　比起在检测仪外部连接水浴装置，内置温度控制器在使用上更加方便，在测量精度、稳定性和重现性方面也更加可取。此外，具有高性能控制系统的仪器，既能进行快速的系统预热，又能迅速调整温度，从而对温度变化所产生的影响(如蛋白质热不稳定性)进行研究。 　　日常使用 　　当选择仪器时，评估整体性能特点尤为重要。然而，如果每天使用一个不太符合操作要求的系统所造成的不便会令人非常烦恼，甚至不想再去用它。因此，当需要在最终几个备选仪器之间进行选择时，以下几个问题是值得考虑一番的： 　　&diams 我最重要的需求是什么：速度还是准确性? 　　&diams 我的样品粒径的范围? 　　&diams 我要测量的样品属于什么类型，比如是否有毒?或者具有特别强的腐蚀性? 　　&diams 今后仪器的操作者是专家还是新手?他们具备多少关于光散射的专业知识? 　　速度与准确性 　　DLS测量通常成批进行，样品通常不同、且体积较小。测量时间一般按照能达到要求的重复性水平设置，但一般不大会超过几分钟。不过，分析效率可能因样品制备和系统清洗要求而有所不同，不同系统的使用方便性也会有较大的差异。如果DLS系统被用作 GPC/SEC 检测器，系统将设置为流体工作模式。由于样品流经仪器，为达到必要的精度，测量必须在短短几秒钟之内完成。 　　具有良好测试速度和准确性的仪器通常都价格较高，但考虑使用寿命期的成本更为重要。考虑到因不能满足重复性标准而进行反复实验所花费的时间和成本，以及因仪器装备不能满足常规实验室使用要求而造成的分析效率下降等因素，更昂贵一些的系统也许更能体现物有所值。 　　适用于各种样品类型的比色皿 　　大多数光散射系统在批量样品分析期间使用各种比色皿池或比色皿来盛放样品。它们通常是塑料(通常是聚苯乙烯)、玻璃或石英材质的，但大小各不相同。样品的最小用量取决于光学设置，通常为2-3 ml。不过，如果不考虑任何样品回收要求，也有一些系统测量只需要2µ l的样品用量。 　　一次性塑料比色皿无需清洗，消除了交叉污染的风险，特别适用于盛放有毒材料 有些比色皿只有50 &mu L大小。采用比色皿可以避免产生&lsquo 非比色皿&rsquo 系统(即把样品直接放在玻璃片上进行测量)因清洗不彻底而导致测量不准确的问题。石英比色皿具有更佳的测量质量，尤其是用于低浓度或小粒径样品时，这是因为石英材料具有优异的光学特性和抗划伤性。 　　减轻分析负担 　　光散射通常只是许多研究人员在实验室中常规使用的多种技术之一。仪器操作者可能不是光散射方面的专家，因而仪器操作的简便性是很有帮助的。 　　一些DLS系统在数据收集过程中即对数据进行评估，剔除因大颗粒存在而被污染的结果。这类些系统有助于提高样品制备的速度和容许范围。粒径大于10微米的颗粒主要发生向前散射，因此含背散射检测器的仪器对这些颗粒的存在不太敏感。测量浓度范围宽的系统尽可能降低了样品稀释的需求，进一步提高了测量效率。 　　大多数现代化测量系统在数据采集过程中都无需操作员干预，从而减少了分析师的工作量，并提高测量的可重复性。但是有些比较复杂的样本可能需要采用特殊方法进行测量，因此应在标准操作程序(SOPs) 中包含这些特殊方法，从而确保应用的标准化。 　　虽然自动测量现在已很普遍，但在内置数据分析支持程度方面，不同仪器之间的差异很大。如果是给非专业人员使用的光散射测量系统，那么含有内置数据分析和专家意见的先进软件将极富价值，就好像在电话另一端有一位可靠的、活生生的专家一样。 　　总结 　　DLS是一项比较成熟的技术，可为各种类型的样品进行粒径和分子尺寸测量。因此，在选择仪器时，必须将系统能力与用户要求紧密联系起来，使两者相匹配。光散射系统在测量粒径的同时，还可以测量分子量、蛋白质电荷和Zeta电位，甚至还能具有微流变学测量功能。 　　不同系统之间的灵敏度有很大差别，如同在高浓度下也能进行测量一样，也可对各种大小的颗粒或分子进行有效的测量。与那些90o 度探测器相比，背散射仪器具有很实际的优势。 　　除了性能以外，还有其它因素也会影响仪器使用寿命期内的价值，包括易于清洁 能获得的支持以及友好的用户软件界面。无论是什么规格的仪器，最好的建议是在购买前进行测试，看看你能否轻松得到有用的数据。DLS问世已经多年，因此不论你的用途是什么，你都可以期望拥有一套有使用针对性的、富有成效并且易于操作的测量系统。 　　结束 　　参考文献： 　　[1] ISO 13321 (1996) 粒度分析 - 光子相关光谱。 　　[2] ISO 22412 (2008) 粒度分析 - 动态光散射 　　[3] GPC / SEC静态光散射技术说明，(马尔文仪器公司白皮书)。下载网址：www.malvern.com/slsforgpc 　　[4] www.malvern.com/aurora 　　图片 　　图1：DLS系统的关键组件包括(1)激光器，(2)测量单元，(3)检测器，(4)衰减器，(5)相关器和(6)数据处理PC。探测器可置于90° 或更大的角度，例如这里所显示的NIBS检测器设置在175° 。 　　图2：在悬浮液稳定性研究中采用Zeta电位对粒子之间斥力进行量化 　　laser:激光器 　　attenuator:衰减器 　　detector:检测器 　　digital signal processor 数字信号处理器 　　correlator:相关器 　　Electrical double layer:双电层 　　Stern layer：严密电位层 　　Diffuse layer：扩散层 　　Negatively charged particle：带负电荷的颗粒 　　Slipping plane：滑动面 　　Surface potential：表面电位　　Zeta potential：Zeta电位 　　Distance from particle surface：到颗粒表面的距离

一、技术应用背景1.行业痛点在半导体制造过程中，需要对半导体进行微观缺陷的观察。所需要查看的缺陷不仅来自半导体器件的表面，也来自半导体内部。例如存储器件芯片领域，即我们常说的内存，当二维尺度存储单元的尺寸被降低至无法继续缩小，但芯片的存储容量仍然不能满足需求时，三维存储器工艺3D NAND应运而生（图1）。简单来说，该技术机理为将二维存储器堆叠成多层三维结构，相同面积芯片上存储单元被成倍增加，从而达到在不增加存储器面积的前提下增加存储容量的效果。在其它器件领域，此类立体布线的芯片制作技术和工艺也被广泛应用。图1 二维存储器和三维存储器示意图但这类工艺也增加了缺陷检查的难度。在二维器件时代，技术人员只需要对平面上存在的缺陷进行检查，但是当工艺迭代至三维空间，对芯片内部数十层甚至数百层线路进行缺陷检查就变成了一件很有挑战性的工作。X射线具有一定的穿透能力，但是分辨能力无法达到检查要求；电子束的分辨能力强，但是又难以穿透到芯片内部检查线路缺陷。 常规的直接检测手段效果不佳，这时就产生了一些间接检查的手段。由于内部线路缺陷检测主要关注内部线路的通断，而电子束作为一种成像介质，不仅可以用于获取显微影像，也可以向材料内部充入电子，而电子本身就是判断导电线路通断的关键手段。电子束缺陷检查设备EBI（E-Beam Inspection）就是一类专门用于快速分析此类缺陷的专用设备。 EBI设备源自于SEM，其工作原理同样基于电子束与物质相互作用产生的二次电子（主要）/背散射电子效应，这些二次电子/背散射电子的数量和能量分布与材料表面的物理和化学性质密切相关，特别是与表面的缺陷情况有关。通过收集和分析这些二次电子/背散射电子，可以构建出待测元件表面的电压反差影像，从而实现对缺陷的检测。2. EBI设备的详细工作机理介绍由电子束激发的二次电子产额δ（发射的二次电子数与入射电子数之比）与入射电子束能量Ep的关系如图2所示。δ曲线随能量快速递增至最大值，再缓慢递减。这是因为当能量较低时，激发的二次电子数目较少，随着能量的增加，激发的二次电子数目越来越多，但能量越大，入射电子进入到固体内部越深的地方，虽然产生大量的二次电子，但这些二次电子很难从固体内部深处运动到固体表面逸出。对于大多数材料来说，二次电子产额δ都符合这条曲线的规律。图2 二次电子产额δ与入射电子束能量Ep的关系示意图如图3所示，当EⅠ1，此时试样表面呈正电荷分布。发射的二次电子大部分小于10 eV，由于受到试样表面正电荷的吸引作用，二次电子的发射会受到阻碍。当Ep=EⅠ或Ep=EⅡ时，δ=1，此时试样表面呈电中性。当EpEⅡ时，δ图3试样表面电荷累计示意图以上就是电子束检测中的正电位模式（Positive model）和负电位模式（Negative model）。正电位模式常用于检测由于电子累积而导致的电性缺陷，如短路或漏电。在检测过程中，在特定试样下，亮点可能表示待测元件存在短路或漏电问题，因为这些区域会吸引并累积更多的电子，形成较高的电位，而暗点则表示断路。负电位模式则与正电位模式相反。 以6T SRAM中的接触孔缺陷成像分析为例，在正电荷模式下的接触孔影像和接触孔断路缺陷影像如图4所示。正电荷分布模式下接触孔断路缺陷的影像会受到表面正电荷异常增加，而导致的电子束缚能力增强，接收器接收到的电子数量变少，接触孔影像变暗而出现缺陷信号，如图4中右图所示。而在负电荷分布模式下的接触孔断路缺陷影像如图5所示，接触孔断路缺陷表面负电荷无法从基底流走，排斥更多的负电荷，使接触孔影像变亮而出现缺陷信号。图4 正电荷模式下的接触孔影像（左图）和接触孔断路缺陷影像（右图）图5 负电荷模式下的接触孔断路缺陷影像二、EBI设备的技术特点1. EBI设备电子枪技术策略芯片内部线路通断信号的判定通常不需要在较高的加速电压下进行，电子束的着陆能量调节范围也无需过大，通常0.2kV-5kV的着陆能量即可覆盖芯片样品的电荷积累极性，从而达到判断内部线路通断的目的。因此EBI设备通常采取额定电压的电子枪技术，这样一方面节省成本，另一方面降低了电子枪的制作和装调难度。 从应用角度举例，仍以6T SRAM接触孔缺陷检测为例（图6），当着陆能量为300 eV和500 eV时，试样表面呈正电荷分布；当着陆能量为1800 eV时，试样表面呈电中性；当着陆能量为2000 eV和3000 eV时，试样表面呈负电荷分布。对于这种特定试样来说，在电子束着陆能量较低时，产生的二次电子信号量太少，图像的衬度较差，接触孔缺陷较难判断；电子束着陆能量为2000 eV时，接触孔断路处由于负电荷迅速积累而变亮，此时接触孔缺陷清晰可见。图6 入射电子束不同着陆能量下接触孔缺陷检测图2. EBI设备着陆电压控制策略常规SEM通常使用在镜筒内部设置减速电极、减速套管等方式实现对着陆电压的精确控制，统称为镜筒内减速技术。该技术的核心思路是电子束在镜筒中一直维持着较高的能量，保持较低的像差，电子束在到达极靴出口之前恰好降低至目标电压，从而轰击样品。该技术的优势是在保证低电压高分辨能力的同时，不干扰各类仓室内探测器的使用。镜筒内减速技术综合考虑了各类材料的观测工况，适用性强，不存在明显的技术短板，代表了当代电子光学的较高水平，但其装配调试难度相对较高，故多搭载于成熟品牌SEM的高端机型。（镜筒内减速技术的发展和详解本篇文章不过多展开，请继续关注本公司后续技术文章）EBI设备则不同，由于该设备主要用于观测大尺寸平整晶圆，通常不需要考虑样品存在起伏的情况，在这种工况下为了精确控制电子束与晶圆发生碰撞瞬间的入射电压，EBI设备最常采用样品台减速的设计思路，即在样品台表面设置可调节的减速电位，这样晶圆表面也分布有处处均等的减速电势。当电子束下落至晶圆表面，电子的速度便恰好被降低到目标入射电压，以此达到精确控制晶圆表面电荷积累的极性的目的。例如：（图7）电子枪的发射电压为15 kV，电子束以15 keV的能量在镜筒内运动，在样品台上施加一个-14 kV的反向电场，这样电子束到达样品的瞬间着陆能量恰好被减速到1 keV。图7 样品台减速模式示意图样品台减速技术对样品的平整度要求很高，样品不平整会直接导致减速场分布的不均匀，从而直接影响成像质量和检测精准度。但是对于EBI设备，被检测对象单一且均匀，采用样品台减速的设计路线就极为合适。通常EBI厂商会采用固定电压的电子枪配合可调节电压的样品台减速，实现对着陆电压的精确控制，这种技术策略与常规SEM相比，一定程度上降低了设计和装配的难度，也节约了生产成本。3. EBI设备物镜的设计在常规的SEM中，物镜也被称为外镜物镜，如图8所示。它位于电子枪底部，用于汇聚初始电子束。常规SEM需要观测形状各异的样品，同时需要安插各类探测器来获取不同种类的信号以增加成像分析的维度，这种锥形物镜的设计允许样品在较大的范围内自由移动和倾斜旋转，也极大程度上便利了各类探测器的扩展性。图8 常规SEM物镜示意图然而在EBI设备的应用场景中，样品通常为平整的大尺寸完整晶圆，多数情况下仅做水平方向的移动观察，这就意味着样品与物镜发生碰撞的概率被大大减小。因此在设计EBI设备物镜时，就可以采用一些更小的工作距离的设计思路，从而突破使用传统物镜导致的分辨能力的极限。 半浸没物镜是EBI设备经常采用的一种类型，通过特殊设计的磁场分布（如图9所示），将强磁场“泄漏”到物镜空间下方的样品区域，这样相当于获得了无限短的工作距离，物镜对平整晶圆表面线路的分辨能力得到了大幅度提升。这种设计通常还会将电子探测器布置在物镜内部，以增加信号电子的收集效率。不过由于工作距离短，磁场外泄的设计，在此类型物镜基础上插入其它类型的信号探测器并不容易。例如，正光轴外置背散射电子探测器，通常无法在常规的使用工况中发挥作用，为了防止外露磁场的均一稳定，使用镜筒内二次电子检测器时，需要将该背散射检测器移出磁场；仓室内的二次电子探测器（ET）也会受到泄露磁场的影像导致无法收到信号。图9 半镜内物镜示意图三、EBI与SEM的区别和联系电子束检测设备EBI与扫描电子显微镜SEM在半导体检测领域各有侧重，但又相互关联、相互补充。EBI是针对单一应用场景特殊优化过的SEM设备，通常使用额定加速电压，样品台减速控制落点电压和半内透物镜技术策略，主要用于半导体晶圆的缺陷检查，特别是内部线路中的电性缺陷。其利用二次电子/背散射电子成像技术捕捉并分析缺陷，能够做到线上实时检测缺陷状况，无须借助接触式电极即可完成线路通断检查。SEM的适用领域则更广，不仅限于半导体领域，还广泛应用于材料科学、生命科学、能源化工、地址勘探等多种基础、前沿科学技术领域的微观研究。SEM具有更宽泛的电压调节能力，更灵活多变的工作高度，更大的成像景深，更多种探测器的部署方式，更灵活的采集模式，同时兼容各种类型的原位观察、原位加工附件。参考文献及专利[1] Scholtz, J. J., D. Dijkkamp, and R. W. A. Schmitz. "Secondary electron emission properties." Philips journal of research 50.3-4 (1996): 375-389.[2] Patterson, Oliver D., et al. "The merits of high landing energy for E-beam inspection." 2015 26th Annual SEMI Advanced Semiconductor Manufacturing Conference (ASMC). IEEE, 2015.[3]王恺.28纳米技术平台接触孔成型工艺的缺陷检测与优化研究.2019.上海交通大学,MA thesis.doi:10.27307/d.cnki.gsjtu.2019.004052.[4]常天海,and 郑俊荣."固体金属二次电子发射的Monte-Carlo模拟."物理学报 61.24(2012):149-156.[5]Xuedong Liu, et al."System and method to determine focus parameters during an electronbeam inspection."US7705298.2010-04-27.

安捷伦科技公司推出高灵敏度蒸发光散射检测器 2012 年 11 月 12 日，加利福尼亚州圣克拉拉市 &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布推出两款新产品 &mdash 1290 Infinity 蒸发光散射检测器和 1260 Infinity 蒸发光散射检测器，这两款产品的灵敏度比目前市面上的任何一款蒸发光散射检测器 (ELSD) 高 9 倍，效率和重现性也更高。 这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中不挥发和半挥发化合物的分析。二甲基亚砜是药物研发领域广泛应用的样品储存溶剂，这两款检测器可以消除二甲基亚砜的干扰，因而不需要进行繁琐的样品制备就可筛选药物化合物库，而且，这两种检测器还是Agilent 6100 系列质谱系统的补充。 &ldquo 我们的行业热衷于液相色谱使用通用的检测器，Agilent 1260 Infinity 和 Agilent 1290 Infinity 检测器是两种最佳解决方案，&rdquo 安捷伦生命科学部业务开发经理 Graham Cleaver 说道。 新型的基于激光的 1290 Infinity ELSD 的浓度检测下限比上一型号低了9 倍。独特的蒸发器设计与其专有的气流程序，使其可以在低于环境温度的条件下分析半挥发化合物，而这些化合物是任何其他品牌的 ELSD 所无法检测的。 1260 Infinity ELSD 较高的性能得可靠的发光二极管 (LED) 光源和蒸发器设计，及理想的性价比。待机模式不仅节能，还能降低 50% 至 75% 的氮气消耗量。 这两款产品现已上市。更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/1260elsd 或www.agilent.com/chem/1290elsd。 关于安捷伦科技 安捷伦科技（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，是化学分析、生命科学、诊断学、电子和通讯领域的技术领导者。公司的 20,000 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。有关安捷伦科技的更多信息，请访问：www.agilent.com.cn 。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

新品发布Litesizer DLS 系列是安东帕公司的动态光散射粒度/Zeta 电位分析仪产品，用于表征从纳米到微米粒子的粒度、粒度分布、Zeta 电位、分子量、粒子浓度、透光率等特性，具有适用浓度范围宽、一键操作完成测试、功能全面等优点。在 Litesizer DLS 100 和Litesizer DLS 500 取得了优秀销售和应用成绩的基础上，安东帕推出了功能更为强大的Litesizer DLS 700。Litesizer DLS 700安东帕 Litesizer DLS 700动态光散射粒度分析仪携全新复杂基质测试方案登场：MAPS系统：复杂样品的简单方案PCON系统：样品中不同颗粒浓度及总浓度的直观表达MAPS多角度联合测试简单的单峰样品测试已无法满足日益多样的测试需求，Litesizer DLS 700 正式推出多峰样品的最佳测试方案：MAPS 系统拥有更高的分辨率，解决复杂样品的粒径问题；更准确的粒径分布结果；更优秀的分离度，粒径比例大于1：2 即能准确分辨。不同角度分管样品中不同大小颗粒的结果，将其连立计算，即可获得，不同大小颗粒的准确结果。实验分析NIST 标准物质：已知粒径分别为150nm和300nm（粒径大小比值为1：2），将两者混合，混合比为3:1用背散射角测量/MAPS 测量使用Maps进行三角度测量背散射角度测试显示单峰背散射测量只显示一个峰值无法将其分为双峰，MAPS 结果，准确的解出了两个峰值。Litesizer DLS 700 测试显示双峰PCON颗粒浓度测试借助 PCON 系统强大的功能，现在您可以更了解样品中颗粒的浓度。Litesizer 700 不单单提供样品中颗粒的总浓度，通过 MAPS 对样品进行解析，还可以确定不同大小颗粒各自的浓度。结果显示：峰大小、相应浓度、总浓度

12月1-5日，第十九届全国光散射学术委员会（CNCLS19）在广州中山大学召开。HORIBA科学仪器事业部携相关产品出席此次会议。CNCLS19会议内容广泛，涉及拉曼、荧光、小角散射等光散射技术和表面等离子体光学及表面增强光谱，以及光谱在新材料、生物、医学、食品安全等领域的应用等。在12月3日的技术交流报告分会场，HORIBA技术专家鲁逸林博士为大家介绍了超低波数、DuoScan、普通拉曼光谱快速成像，HORIBA NANO Raman等技术；以及如何运用这些技术表征二维材料缺陷、层数、晶界、电势等，其中TRES技术因其纳米级别的分辨率和高灵敏度受到与会者的广泛关注。此次光散射盛宴上，HORIBA不负众望，现场展示了多台先进仪器产品，如灵活化显微拉曼系统、台式一体化拉曼光谱仪和纳米粒度仪等，让与会者近距离接触仪器，了解产品性能。同时HORIBA还开辟了现场互动通道，与会者就自己遇到的实际问题与HORIBA技术专家们现场沟通，获取佳的解决方案。灵活化显微拉曼系统，由显微共焦模块和光谱仪探测系统组成，具有结构简单、操作方便、性价比高、光路准直快速的特点，并且可以方便地添加和升级各种光学元件，能够实现特定激光波长的低波数测试，满足多种多样的测试需求。台式一体化拉曼光谱仪 Micro-Raman可用于固液样品拉曼信号的测试分析，通过激光探头收集背散射拉曼信号，结构设计灵活紧凑，内部集成了平场像差校正光栅光谱仪和深度制冷背照射高灵敏度CCD探测器，多种测试附件和远程探头可选，可在样品仓外测试较大和不规则样品，使用Labspec6软件，操作界面友好直观，功能强大，使用简便，安全可靠，适用工业测量需求。SZ-100 纳米颗粒分析仪是灵活的描述小颗粒物理性质方面分析工具，如zeta电位的检测，分子量（Mw）以及第二维利系数（A2）的测定；还可以用于检测蛋白质、聚合物及其他大分子的分子量和第二维利系数。SZ-100纳米颗粒分析仪典型应用包括纳米颗粒、胶体、乳液以及亚微米悬浮液。12月4日大会闭幕式上颁发了“青年优秀论文奖”和“优秀墙报奖”，HORIBA科学仪器事业部中国区总经理濮玉梅女士作为颁奖嘉宾为获奖选手颁奖。青年优秀论文奖”颁奖嘉宾跟获奖者合影本次会议，注册参会人数450余人，共收到来自英国、德国、韩国、新加坡、港澳地区、国内90余家高校和科研院所的论文投稿300余篇，其中大会特邀报告6篇，分会邀请报告43篇，分会口头报告63篇，墙报160多篇。这是一届成功的会议，CNCLS19充分展现了我国光散射研究所呈现的繁荣景象。第二十届全国光散射学术会议（CNCLS20）将由苏州大学和厦门大学联合举办，于2019年来到“人间天堂”苏州。HORIBA期待与您相聚苏州，再谱新篇！HORIBA科学仪器事业部结合旗下具有近 200 多年发展历史的 Jobin Yvon 光学光谱技术，HORIBA Scientific 致力于为科研及工业用户提供先进的检测和分析工具及解决方案。如：光学光谱、分子光谱、元素分析、材料表征及表面分析等先进检测技术。今天HORIBA 的高品质科学仪器已经成为全球科研、各行业研发及质量控制的首选。

小角激光散射仪 PP-1000 PP-1000小角激光散射仪利应用了小角光激光光散射法（Small Angle Laser Scattering，简称SALS），可以对高分子材料和薄膜进行原位检测，实时解析。与SAXS和SANS的装置相比，检测范围更广。利用偏光板的Hv散射测量可以进行光学各向异性的评价，解析结晶性胶片的球晶半径，Vv散射测量可以进行聚合物混合的相关距离的分析。 特点l 0.33 ~ 45°散射角度的测量,最短测试时间10 毫秒l 检测范围0.1μm ~数十微米l 可以在专用溶液单元中测量溶液样本l Hv散射，Vv散射测量可以在软件上轻松切换 用途l 高分子材料评价→结晶性胶片结晶化温度、球晶直径、结晶化速度配光、光学异方性→聚合物混合相分离过程和相关距离(分散度)→高分子凝胶三维架桥结构的大小→树脂热硬化树脂和UV硬化树脂的硬化速度 l 粒子物性评价粒子直径，凝聚速度 检测原理 小角激光散射仪由光源、偏振系统、样品台和记录系统组成。单色激光照射到样品时发生散射现象，散射光投射到屏幕上并被拍摄下来，得到样品的散射条纹图。操作过程：1．在样品台上放置样品。2．根据想要测量的对象调整检偏片。3．来自样品的散射图案会被相机记录下来。 当起偏片与检偏片的偏振方向正交时，得到的光散射图样叫做Hv散射；当起偏片与检偏片的偏振方向均为垂直方向时，得到的光散射图样叫做Vv散射。从这些散射图形中可以获取球晶半径、相分离结构、分散相颗粒平均粒径、配向状态等信息。l Hv散射 球晶半径解析：R = 4.09 / qmax(R:球晶半径，qmax:散射光强度最大的散射向量) q = 4πn/λsin(θ/ 2)(q:散射向量, λ:介质中的波长，n:样品折射率，θ:散射角) l Vv散射 对聚合物混合的相分离过程的评价连续相与分散相的大小，分散相颗粒平均粒径（分散度）粒子直径的评价相分离构造与相关距离检测 技术参数 应用案例 l PVDF球晶半径分析 溶融温度230℃結晶化温度160℃PP-1000散射图样 偏光显微镜图样 各时间45°方向的散射向量提取 球晶半径计算创新点：1.0.33 ~ 45° 散射角度的测量,最短测试时间10 毫秒 2.检测范围0.1μ m ~数十微米 3.可以在专用溶液单元中测量溶液样本 4.Hv散射，Vv散射测量可以在软件上轻松切换 大塚电子小角激光散射仪PP-1000

全新的Omnitor低温型蒸发光散射检测器（ELSD检测器）重磅上市！三为科学蒸发光散射检测器技术团队通过独创的卧式结构，全新的光散射光路设计，智能的自动化功能、友好的用户界面和多平台控制，Omnitor蒸发光散射检测器可以为不同层次和需求的用户提供不同的实验体验。 三为科学本次推出全新ELSD900和ELSD6000两个型号蒸发光散射检测器参加慕尼黑分析仪器展览，新产品几个亮点：一、仪器内部温度场合理设计使体积小到26*19*46cm，和液相色谱泵同等宽度；二、定量重复性达到RSD6≤1.5%，最小检测浓度为≤5.0×10-6 g/mL （胆固醇-甲醇溶液）。三、信号稳定、噪音低，信号噪音 三为科学技术总监姜总向我们介绍Omnitor的仪器性能、参数和工程设计等方面已经达到国外品牌蒸发光散射检测器的同等品质，这两款检测器非常适合制药、药物开发、质保/质控、食品质量检测、保健品和精细化学品分析领域中化合物的分析和中草药、天然药物、食品科学领域天然产物活性成分分离纯化过程中的在线检测。这两款检测器可以消除梯度洗脱时溶剂峰的干扰，大大提高药物化合物库筛选效率。 姜总还向我们介绍了品牌蒸发光散射检测器应该具备的技术特点：紧凑的结构——独创的全新光散射光路和卧式仪器结构，并且对仪器内部温度场进行合理设计，仪器结构紧凑合理安全、长寿命——16项仪器自检，多重安全设计，避免流动相进入检测室检测性能优异——定量重复性达到RSD6≤1.5%，基线噪声低至0.01 mV，漂移小方便用户使用——10组方法存储管理（25个参数），多重报警模式，雾化管前置，便于用户观察和清洗智能温控——漂移管辅助快速降温系统可以完成不同方法间的快速切换，喷嘴加热及雾化管角度调整功能为高端用户提供个性化实验参数定制需求灵活的输出——0.3 ~ 30倍的连续增益调整，提供输出自动归零功能，-1000 mV ~ 1000 mV的偏置模拟输出，并且提供数字输出功能控制采集软件——色谱系统软件符合FDA 21CFR Part 11要求，具有审计追踪功能，可以与任何主流HPLC系统联用多重通讯模式——RS232，RS-485，USB，LAN(TCP/HTTP)，可编程外部事件接口绿色节能——提供待机模式，检测器低功耗状态，同时节省50%以上氮气消耗，多重方式开启待机模式（内部、远程、定时器） 会议期间，ELSD9000蒸发光散射检测器得到仪器厂家和分析化学专家的充分认可，来自化学、医疗、食品、环境和医药产业的科技研发人员对ELSD9000的产品性能、结构设计、软件功能给予很大的肯定。 作为专业科学仪器生产企业，三为科学致力于制备液相色谱、蛋白纯化系统、色谱通用检测器的研究。对于行业热衷的液相色谱使用通用的检测器，ELSD9000和ELSD6000蒸发光散射检测器为广大分析检测和药物分离纯化领域的科学家提供了液相色谱通用检测器的解决方案和理想的性价比。在致力于优质色谱通用检测器的国产化的道路上，我们任重路远！

中国科学技术大学合肥微尺度物质科学国家实验室陈向军教授研究组与罗毅教授合作，利用自主研制的扫描探针电子能谱仪发现了全新的非线性电子散射现象，该现象的发现有可能发展出一种革命性的固体表面单分子探测技术。研究成果发表在最新一期的《自然&bull 物理》上，中国科大徐春凯副教授是论文的第一作者。Phys.org网站和《亚洲科学家杂志》对研究成果做了专题报道。 　　电子能量损失谱学是分析材料化学组成的一种重要手段，它通过测量电子的非弹性散射获得原子分子的信息。然而在常规的电子散射中，非弹性电子只占极少的比例，大多数电子是没有能量损失的弹性散射电子。陈向军教授研究组将电子能谱学技术与扫描探针技术结合自主研制了扫描探针电子能谱仪，并利用针尖场发射电子束与石墨表面的银纳米结构相互作用，测量散射电子的能谱。实验表明，银纳米结构激发出的局域等离激元场可以导致非线性的电子散射现象，使得非弹性电子的强度显著增强。罗毅教授提出一种单电子两步过程的理论模型解释了这种非线性电子散射。 　　非线性电子散射不仅是一种全新的物理现象，它同时还会带来一种新的、具有潜力的谱学技术即&ldquo 非线性电子散射谱学&rdquo ，未来可以用于研究吸附在金属纳米结构上的原子、分子。非线性电子散射过程会大大提高信噪比，从而实现固体表面纳米空间分辨的原子分子谱学测量。 　　上述研究得到了科技部、国家自然科学基金委、教育部和中组部&ldquo 千人计划&rdquo 的支持。

低温蒸发光散射检测器是一种常用于液相色谱分析中的检测器。其技术规格包括以下几个方面： 待测物范围：低温蒸发光散射检测器适用于各种化合物的检测，包括有机化合物、无机化合物和生物大分子等。 灵敏度：该检测器具有较高的灵敏度，在微量样品中也能够实现可靠的检测。通常以信噪比或最小可检出量来评估灵敏度。 动态范围：动态范围指在同一样品中可以线性地量化不同含量的待测物。宽动态范围使得该技术能够适应不同样品的分析需要。 检出限：指在给定条件下对目标化合物所能达到的低检测限制。这通常取决于仪器本身和分析方法设置。 准确性和重复性：准确性表示待测结果与真实值之间的接近程度；重复性则是指重复进行多次测试时结果之间的一致性。这些指标对于仪器的可靠性和分析结果的可信度至关重要。 温度控制范围：低温蒸发光散射检测器通过控制样品在某一特定温度下蒸发，从而实现检测。因此，该设备应具备能够精确控制和调节温度的功能，并且适用于不同类型待测物的分析需求。 数据采集速率：数据采集速率表示该检测器能够以多快的频率获取并记录结果。较高的数据采集速率有助于更好地观察和解释峰形及其变化。 以上是常见的一些技术规格，不同型号和品牌的低温蒸发光散射检测器可能会有细微差别和附加功能，可根据具体需要选择符合实验要求和预算限制的型号。

p style=" text-indent: 2em " 编者按：药品安全需要一致性的保障！在药物研究行业，仿制药的一致性评价试点工作早在2012年就已开展。现如今，该项工作早就由业界“雷声大雨点小”的评价，转入了如火如荼的燎原之势。根据国家《关于改革药品医疗器械审评审批制度的意见》 ，《国家基本药物目录》中自2007年10月1日前批准上市的化学药品仿制药口服固体制剂的质量一致性评价工作，将在2018年底迎来截止日期。 /p p style=" text-indent: 2em " 作为仿制药一致性评价中必须考察的一部分，原料药的粒度控制与检测也随着这股东风，越来越受到业内的重视。而对于药物检测，特别是难溶性药物的粒度检测来说，光散射法无疑是重要手段，江苏省苏州工业园区食品药品监督管理局专家关玉晶等的条分缕析，将带我们走入光散射法在难溶性药物粒度检测中的应用天地…… /p p style=" text-indent: 2em " strong 专家观点： /strong /p p style=" text-indent: 2em " 药物粒度的测定方法有显微镜法、筛分法、光散射法等。对于原料药的粒度测定首选光散射法，是中国药典规定方法之一。采用的仪器为激光粒度仪，通常由激光光源、透镜、颗粒分散装置、检测器、控制系统构成，具有测量速度快、测试精度高、可测粒径范围宽等优点。其测定的理论依据是米氏散射理论和弗朗霍夫近似理论，将样品分散到分散介质中，用单色光束照射颗粒样品，即发生散射现象，散射光的能量分布与颗粒的大小有关，通过测量散射光的能量分布，即可计算出颗粒的粒度分布。 /p p style=" text-indent: 2em " 光散射测定法光散射测定法有两种，即湿法测定和干法测定，根据样品的性状和溶解性能不同进行选择。湿法测定用于测定不溶于分散介质的混悬样品，测定时使用较少的样品就能取得较好的分散效果，测定结果准确、重现性好。干法测定用于测定水溶性或无合适分散介质的固态样品，方便快捷，但测定时使用样品量大，重现性稍差，尤其是粘性物料测定结果误差较大。难溶性药物的粒度测定常选择湿法测定。 /p p style=" text-indent: 2em " 在用激光粒度仪进行粒度测定时需设定的主要仪器参数有分散介质折射率、样品折射率、样品吸收率。对于较大颗粒，使用弗朗霍夫近似理论，可不考虑样品折射率，对于较小颗粒，选择米氏散射理论，需提供分散介质与样品的折射率。分散介质的折射率可通过文献查得，水的折射率为 1. 33，乙醇的折射率为 1. 36。待测样品的折射率需要根据具体情况决定，如表面粗糙度、颜色、透明度、成分等进行选择输入，并结合粒度分布图形、数据拟合、残差值综合判断，选择与实际折射率一致或者接近的输入折射率，待测样品输入折射率与实际折射率偏差直接影响测量结果的准确性与可靠性。样品的吸收率体现了其吸收光量的特性，可通过在显微镜下，对处于悬浮介质中的物质进行观察而近似估算，样品的吸收率在 0 到 1 之间，晶体粉末为 0. 01、浅色粉末为 0. 1、深色粉末或金属粉末为 1。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于湿法测定，选择适宜的分散介质，制备具有稳定的分散体系的样品是获得准确结果的关键，需保证颗粒之间的分散性并且在测定过程中颗粒不进一步破裂或溶解。将药物加入分散介质中，通过超声、搅拌等物理分散的方法使药物形成稳定的分散体系，如需要可加入少量的化学分散剂或表面活性剂，如六偏磷酸钠、吐温、十二烷基硫酸钠等，以消除样品的聚集及电荷效应。需确定的因素有分散介质的种类、药物分散浓度、外力因素等。选择分散介质需要满足以下条件:①液体与颗粒无反应，②颗粒在液体中无溶解和膨胀，③液体在激光波长下应是可透过(不吸收)的，④液体与颗粒的折射率不同。 /p p style=" text-indent: 2em " 常用的分散介质有水、乙醇、丙三醇水溶液、乙醇和丙三醇混合液等。考虑到实验成本、环境危害、操作方便等因素，分散介质首选水。为减少分散介质中杂质颗粒对样品测定的影响，分散介质应选择高纯度的溶剂且在使用前应过滤处理。药物分散浓度需满足仪器灵敏度要求并使粒子保持单个原始态。浓度过高可能产生多重散射，浓度过低可能信噪比太低难以代表真实物质的颗粒分布。一般情况下，待测样品粒径越小光散射性越强，分散浓度略低。激光功率越强则仪器的散射光信号越强，分散浓度越低。药物分散的浓度常根据检测器遮光度来确定，湿法测定所需的供试品量通常应达到检测器遮光度范围的 8 ～ 20%。在合适浓度范围内，测量结果基本保持稳定。分散体系在分散后易发生再凝结，其体系的稳定性一方面取决于样品颗粒及分散液体的特性，另一方面取决于外力因素，如超声搅拌等机械处理方法、表面活性剂、添加离子化合物、分散体系的 pH 值等。超声波是打开凝结的最佳方式。样品分散的好坏可以通过改变分散能量是否引起粒度分布变化来确定，当样品分散较好时，测定过程中粒度分布不会发生明显改变。 /p p style=" text-indent: 2em " 样品的粒度需要满足以下几个方面的因素： /p p style=" text-indent: 2em " （1）精密度:精密度要求根据样品的用途、物料特点及粒度分布不同而确定。一般情况下，取一批原料药样品，重复测定 6 次，统计 6 次测定结果的 ＲSD，D 50 的 ＲSD 不大于 10%，D 10 、D 90 的 ＲSD 不大于 15%，对于粒径小于 10μm 的样品，ＲSD 可增加至 2 倍。 /p p style=" text-indent: 2em " （2）重现性:不同时间、不同分析人员取同一批原料药样品，用同样的方法重复测定 6 次，统计 6 次测定结果的 ＲSD，要求与精密度相同。 /p p style=" text-indent: 2em " （3）溶液稳定性考察:将样品液放置一定时间，取不同时间点的样品进行测定，统计测定结果的 ＲSD，要求与精密度相同。 /p p style=" text-indent: 2em " （4） 准确度:将测定结果与显微镜法所得到的结果进行比较，验证结果准确性。 /p p style=" text-indent: 2em " （5）耐用性:在分析方法开发时就应考虑，考察测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的程度，以满足样品日常检验需要。湿法测定常需考虑的测定条件有超声(或搅拌)强度及时间、测量时间、平衡时间等。超声强度和时间应保证样品稳定分散又不得发生溶解和破裂。搅拌速度应适中，转速过快易产生气泡被当作颗粒测量使结果出现第二峰值，转速过慢大颗粒容易沉底结果不具有代表性，搅拌时间过长易导致颗粒溶胀或溶解。在保证测量结果准确性的基础上尽量缩短测量时间和平衡时间。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于原料药粒度标准的制定是测量原料药粒度的重要一环，制定原料药的粒度标准限度需综合考虑制剂的生产工艺、体外溶出、体内吸收等因素。原料药粒度越小，流动性越差，物料粘着性增加，混料时原料药不易混匀，从而影响制剂外观及含量均匀度。在研究中，应以休止角、外观、混合均匀性、含量均匀度等为考察指标，研究粒度分布对其造成的影响，确定符合产品要求的粒度范围。另外，需结合药物自身特性，如刺激性的药物，粒径愈小，刺激性愈大 稳定性差的药物，粒子越小，分解速度越快。原料药粒径减小，粒子比表面积增大，溶解性增强，药物能较好地分散溶解在胃肠道内，易于吸收，生物利用度高，但并不是原料的粒径越小越好，过度微粉化可能会导致过细的粉末形成静电堆积，在颗粒周围形成一层气泡囊，阻碍水分进入颗粒，从而阻碍药物的溶出。 /p p style=" text-indent: 2em " 在仿制药体外研究中，需测定不同粒径的原料药的溶解度，找出具有区分能力的溶出条件，考察粒径大小对溶出度的影响，通过比较自制品与原研品的溶出曲线确定原料药粒度范围。进一步根据生物等效性研究结果判断粒度范围的合理性，必要时进行调整。在确定粒度测定方法及限度后，制定质量标准时方法描述要详尽，需规定参数设置、样品制备方法、分散条件等，以保证在标准的执行过程中的方法重现性和测定结果准确性。粒度分布的限度以 D 50 、D 90 或(和)D 10 来表示。 /p p style=" text-indent: 2em " 讨论粒度研究是保证药品安全有效的基础，在研究中应确保测定结果的准确性。光散射法是原料药粒度测定的理想方法，在测定过程中要全面考虑测定因素对结果的影响，还需注意仪器校正、粒子形状、取样代表性、环境等因素。研究者在药物开发过程中，应进行详细的研究，准确的测定原料药的粒度并考察其对制剂的影响，确定符合产品特性的粒度分布范围，制得符合临床需求的药品。 /p

2019年9月4日-6日，日本最大规模的分析仪器展JASIS 2019在东京幕张国际展览中心盛大开幕。展会为期三天，吸引来自全球各地的万余名观众参观出席。东曹公司近年来瞄准全球生物制药行业，针对性地上市了多款新品，均在本次展会上展出。 东曹海外市场部的今泉惠子女士接受了仪器信息网的采访，向观众介绍了本次参展的新品及公司未来发展的重点领域等内容。 JASIS上的东曹展台 东曹海外市场部今泉惠子女士接受仪器信息网采访 仪器信息网：此次展会，东曹展出了哪些新品或重要产品？它们有哪些创新之处？ 今泉惠子：这次展出了我司首台多角度光散射检测器LenS3。多角度光散射检测器与凝胶渗透色谱仪联用，可以用来测量合成聚合物、蛋白质、多糖等生物大分子的绝对分子量和分子尺寸。东曹公司开发的多角度光散射检测器LenS3，采用了独有的光学专利光路设计与计算方法，解决了其他同类产品无法检测低分子物质的绝对分子量和回转半径这一难点。举例来说，LenS3可以精确测量分子量500的聚苯乙烯的绝对分子量、10nm以下聚苯乙烯的回转半径。并且，该款仪器具有超高的灵敏度，不仅可以检测纳克级别的物质，也非常适用于生物样品这样的微量检测。 我司在去年上市了第八代高速凝胶渗透色谱仪8420GPC，将8420GPC与LenS3联用，将给用户带来一种超越现有检测技术界限的革新的解决方案。并且，LenS3也可以用来检测像抗体药物、疫苗这类的生物制品。我司深信，我们能为客户提供高品质的分子量测试解决方案，助力客户在产品开发和品质管理方面的工作。 这款多角度光散射检测器现已在美国上市，受到了行业专业用户的广泛关注。预计明年在日本、中国上市，敬请期待。 仪器信息网：请介绍2019年截至目前，东曹公司较为重大的举措及取得的代表性成绩。 今泉惠子：截至2019年3月的财年结束，东曹集团全年净销售额达到8,615亿日元（合82亿美元）。虽然生命科学事业部的业绩没有单独公式，但全年的销售也保持了稳健增长。尤其是去年上市的8420GPC、与生物制药相关的层析填料、液相色谱柱产品，业绩表现都非常好。今年，我司面向生物制药领域上市了两款新产品。其中之一是可以基于抗体药物的ADCC活性来分离抗体的新型亲和色谱柱TSKgel FcR-ⅢA-NPR。此款色谱柱上市后在全球范围内大获好评。接下来我司将会继续通过举办技术研讨会等多种形式来向广大用户介绍这款产品。 仪器信息网：以东曹的观察，哪些地区、细分应用领域会出现新的市场机会？针对这些领域的用户，东曹相比于竞争对手的核心优势是什么？ 今泉惠子：正如我去年接受仪器信息网采访时说的那样，亚洲，特别是中国地区是东曹最重要的市场，十多年前东曹就在上海设立了负责产品销售和技术服务的子公司，拥有专业的销售和技术团队。除了对应仪器的安装调试、维修维护以外，还可以向客户提供委托分析、仪器培训等技术服务，受到中国用户的好评。 另外，中国生物科技正在快速发展，已经涌现出众多具有先进技术的生物制药相关企业。我们不仅向中国客户销售性能优良的产品，也非常重视对客户的售前和售后技术支持，推动并帮助客户开发和生产新产品。同时，我们在中国地区举办过多场技术研讨会、日本总部的技术专家也会出席这样的学习会，来更多地与中国客户进行交流，听取他们对产品以及应用开发方面的意见和建议。今后东曹仍将以满足中国客户的需求为目标，进一步完善我们的销售和技术服务工作。详细内容，请点击以下现场采访视频进行观看：https://www.instrument.com.cn/news/20190911/493127.shtml新型AFC色谱柱TSKgel FcR-ⅢA-NPR TOYOPEARL® 层析填料和Ca++Pure-HA羟基磷灰石填料

待测样品物质没有生色基团，无法用紫外-可见光检测器检测该怎么办？别担心，这期小编给大家带来了月旭科技的低温型蒸发光散射检测器，无论物质是否具有生色基团都逃不过他的“眼睛”。下面就由小编给大家介绍一下月旭科技新推出的低温型蒸发光散射检测器吧！蒸发光散射检测器检测原理 仪器优点高灵敏度，优化了对非挥发性、热不稳定和半挥发性化合物的敏感性；专用的高效液相色谱雾化器和创新的流通池设计，使谱带展宽最小化；容易拆卸和安装的雾化器，流量范围涵盖200μl /min~2ml/min；通过自动增益调整，检测器可以自动调整增益设置；完全远程控制，气体、加热器、光电二极管、光源均可在分析结束之后自动关闭；可以为符合GLP和验证程序提供了完整的SOP方案；仪器寿命长，具备很高的可靠性和稳定性；低温蒸发，避免温度过高化合物分解导致的检测不准。Welch ELSD-5450可用工作站列表应用案例同步测定银杏中萜烯内酯和类黄酮：采用HPLC/ELSD法对四种萜烯内酯和三种黄酮类化合物进行了色谱分析。1 -银杏内酯，2 -银杏内酯C, 3 -银杏内酯A,4 -银杏内酯B，5 -槲皮素，6 -异鼠李皮素，7 -山奈酚

仪器信息网讯 日前，仪器信息网网友公布了其近日在做仪器信息网仪器论坛做的一个关于我国液相色谱仪检测器配置的调查结果(原贴网址：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130630/4824110/)。 　　本次调查从2011年11月开始，到2012年5月结束，历时一年半，共在仪器信息网的液相色谱版块收集了157个样本，调查了可紫外检测器、蒸发光散射检测器、二极管阵列检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器、质谱、核磁共振等八类检测器的分布情况。 　　从其调查结果显示，配置排名前三的检测器为：紫外检测器(27%)、二极管阵列检测器(22%)、荧光检测器(14%)。 　　具体结果分析： 　　1、紫外检测器还是液相色谱的主导，因为它可以检测大部分液相色谱可以检测的化合物。VWD和DAD两项的投票基本一致，只是现在检测器在可变波长与二极管阵列的价格上有很大出入，VWD相对价格便宜，所以仪器配置的比例还是更高。 　　2、示差折光检测器已经商品化很多年，再加上其独特的检测领域，特别是GPC分析仪器上的配置，所以它还占有很大比例。 　　3、异军突起的我想应该是蒸发光散射检测器(ELSD)了，它的出现没有多少年，而它的配置居然占到了12%。目前虽然ELSD的很多检测方法没有标准化，但是中国药典在一部已经有很多采用了ELSD检测，而中药的分析，也是药品分析中的重要组成，很多药品企业应该都会考虑它。 另微博网友@野菠萝是祖国花朵不是热带水果认为，因为蒸发光散射检测器是通用性的检测器，可以弥补示差折光检测器的灵敏度、梯度的不足 另外，蒸发光散射检测器的方法可以平移到HPLC-MS，非常适合经费有限才起步的小公司。免得到做质谱的时候，临时开发方法，拖延进度。 　　4、荧光检测器由于其灵敏度高，而且在液相领域应用也很广，检测机构一般都会配置。 　　5、而目前有几个检测器，比如电化学检测器、电喷雾检测器等，这些都具有专一行，通用性差，所以基本都是专用液相配置的多。

记者日前从中国科学技术大学获悉，该校合肥微尺度物质科学国家实验室陈向军教授研究组与罗毅教授合作，利用自主研制的扫描探针电子能谱仪首次发现了非线性电子散射现象，该现象的发现有可能催生出一种革命性的表面单分子探测技术。研究成果发表在最新一期的《自然· 物理》上。 　　电子能量损失谱学是分析材料化学组成的一种重要手段，电子打到样品上会损失能量而发生非弹性散射，电子损失的能量取决于样品原子及其所处的状态，通过收集测量非弹性散射电子，可以获得样品中元素分布和原子相互作用等信息。然而在常规的电子散射中，非弹性电子只占极小的比例，大多数电子是没有能量损失的弹性散射电子。 　　合肥微尺度物质科学国家实验室徐春凯副教授、陈向军教授及其同事将电子能谱学技术与扫描探针技术相结合，自主研制了扫描探针电子能谱仪。实验中，离样品表面只有几个微米距离的钨针尖加上电压后发射出携带能量的电子，电子与石墨表面的银纳米结构相互作用后，散射的电子被分析器收集并按照能量分类，从而获得它们的能量损失值。实验表明，电子在银纳米结构上激发出的局域的等离激元场(样品中电子集体运动形成的场)可以导致非线性电子散射现象，更多的电子损失能量，使非弹性电子的强度显著增强。罗毅教授提出了一种单电子两步过程的理论模型，解释了这种非线性电子散射。 　　非线性电子散射不仅是一种全新的物理现象，它同时还会带来一种新的、具有潜力的谱学技术&mdash &mdash &ldquo 非线性电子散射谱学&rdquo ，未来可以用于研究吸附在金属纳米颗粒上的单个原子或分子。

a) SERS-CIP检测策略示意图；b)含SERS标记物的SERS-CIP玻璃毛细管照片，识别区域用红色圆圈表示；c)在SERS-CIP上实现手性氨基酸识别检测原理 课题组供图近日，中国科学院烟台海岸带研究所研究员陈令新团队在手性印迹表面增强拉曼散射（SERS）检测技术领域取得重要进展，研究成果“基于手性分子印迹的表面增强拉曼散射检测策略用于绝对对映体区分”发表在最新一期的《自然—通讯》。手性是自然界中普遍存在的现象。手性分子是与其镜像不能重合的分子，对映异构体间很多理化性质相同，但生理活性往往有很大的差别，因而，对单个对映体的选择性识别与检测在生命科学、环境监测和食品安全等领域至关重要。然而，单个对映体的识别存在很多挑战。首先，理想的手性区分策略需要外消旋体中的绝对对映体识别方法和高灵敏度的传感器件，并且保证对多种手性分子广泛适用，如何抑制对映体在手性区分传感器上的非特异性结合是关键。其次，对映体间具有相同的分子大小和官能团，仅结构呈现镜像对称，因此，不能根据一般传感器上的主-客体相互作用结果一概而论。此外，大多数手性识别策略高度依赖手性分子的细微结构特征，无法适用于复杂多样的手性化合物。海岸带是关乎人类社会发展的地球关键带。人类活动通过多种途径影响海岸带生态，使其被开发利用的同时，也造成了生态脆弱、灾害较多等问题，发展海洋生态固碳、保护生态环境是海岸带可持续发展的关键之一。氨基酸是海洋有机碳和有机氮的重要组成部分，氨基酸的手性转化是海洋微生物固碳的重要过程，了解手性氨基酸的结构和功能对于海洋固碳机制研究非常重要。然而，海岸带区域环境中的手性氨基酸含量很低、赋存介质复杂，因此亟需发展能够进行分离富集、降低和消除基质干扰的高灵敏手性分子检测技术。基于上述挑战，陈令新团队创新性发展了基于手性分子印迹的表面增强拉曼散射（SERS-CIP）检测策略，成功实现了对海水中精氨酸、组氨酸、天冬氨酸等8种氨基酸手性对映体的高选择性和高灵敏分析检测。手性分子印迹聚合物（CIP）具有在形状、大小和官能团三方面与目标氨基酸分子互补的空腔，能够高特异性结合目标手性分子，在手性氨基酸识别方面表现出了独特的优势。由于聚合物框架和手性分子的官能团之间的相互作用，不可避免的非特异性结合参与手性识别问题一直是挑战。研究发现，可以通过发展先进的CIP识别机制并通过抑制非特异性结合提高CIP对映体识别特异性。在利用SERS对CIP非特异性结合来源进行详细研究后，团队开发了一种检测识别机制来探索CIP的空间状态，并借此区分特异性结合和非特异性结合的氨基酸对映体分子。通过对映选择性测试、外消旋混合物分析以及在复杂实际样品中的手性识别表明，这种机制能够满足理想的手性识别策略的要求，并具有良好的实用性。该研究成果得到了国家自然科学基金和中科院国际博士后项目等项目的支持。文章的第一作者为助理研究员Maryam Arabi，文章通讯作者为研究员王运庆和陈令新。

2007 BCEIA于10月21日圆满落幕，上海通微分析技术有限公司在展会上得到了广泛的关注，其中，UM 3000蒸发光散射检测器更是荣获了BCEIA金奖。 UM 3000 蒸发光散射检测器是由上海通微倾力研究开发，“十五”国家科技攻关计划重大项目的研发成果——首台国产化蒸发光散射检测器，该仪器的性能指标已达到国际同类产品水平。 蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器，可检测挥发性低于流动相的任何样品，而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高，对温度变化不敏感，基线稳定，适合与梯度洗脱液相色谱联用。 蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" screen.width-300)this.width=screen.width-300"

安徽理工大学力学与光电物理学院青年教师蓝雷雷与东南大学物理学院邱腾课题组合作，制备出两种类型的二维碳化钒（V4C3和V2C）MXenes材料，并证明这种材料可以作为性能优异的表面增强拉曼散射（SERS）平台，其中V4C3作为SERS活性材料首次报道。相关研究成果发表于《美国化学会-应用材料与界面》。柔性二维碳化钒MXene基滤膜的SERS增强效果示意图 安徽理工大学供图表面增强拉曼散射作为一种具有高灵敏度、分子指纹识别和快速无损测量的表面光谱分析技术，将检测灵敏度提升了百万倍以上，已广泛应用于生命科学、物理、化学、材料学、地质学、考古和艺术品鉴定等领域。“比如将SERS技术应用于患者呼出物、血清液、脱氧核糖核酸的检测，为早期患者的疾病诊断提供一种有力分析手段；应用于海洋微塑料、大气有毒有害气体、水体有机污染物和土壤重金属的微量检测，实现对环境中有害物质的监测；还可实现对危害公共安全的爆炸物质和疑似吸毒人员体液毛发中含毒品物质的快检。” 蓝雷雷向《中国科学报》介绍。近年来，一些MXenes材料表现出相当强的SERS活性，为SERS活性材料发展开辟了新前景。但其瓶颈在于灵敏度不足，无法满足实际应用需求。因此，将MXene材料的灵敏度推向更高水平仍然具有挑战性。此次研究中，蓝雷雷等提出了一种新的增强策略，通过结合二维裁剪和分子富集来设计高灵敏度的柔性MXene基SERS衬底，成功制备出两种类型的二维碳化钒MXenes材料。“我们研究发现，与块状MXene材料相比，二维裁剪赋予碳化钒MXenes费米能级附近更为丰富的态密度，促进了光致诱导电荷转移，增加了多达2个数量级的检测灵敏度。”蓝雷雷说。进一步，研究人员采用了一种分子富集方法，实现了2分钟内超快速分子富集、超高分子截留率和更低的检测限，从而获得了超灵敏的SERS检测。蓝雷雷说，“这项研究有助于设计和开发出高性能的新型MXene基SERS基底，可用于食品安全、疾病诊断、反恐搜爆、毒品稽查、环境监测和病毒检测等领域。”审稿人认为：作者将二维裁剪策略与分子富集效应相结合，这是一项有趣的研究工作，新型碳化钒基底的SERS增强效果显著，其中V4C3作为SERS基底在这之前未曾报道过。通过简单抽滤的分析物富集概念为实现超灵敏的SERS检测提供了一种有效的策略。相关论文信息：https://doi.org/10.1021/acsami.2c10800

UM 3000 蒸发光散射检测器是由上海通微倾力研究开发，“十五”国家科技攻关计划重大项目的研发成果——首台国产化蒸发光散射检测器，该仪器的性能指标已达到国际同类产品水平。 蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器，可检测挥发性低于流动相的任何样品，而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高，对温度变化不敏感，基线稳定，适合与梯度洗脱液相色谱联用。 蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。 通微（上海）分析技术有限公司 http://tongwei.instrument.com.cn

贝拓仪器光散射学术会议圆满落幕2017年12月4日在广州召开第十九届全国光散射学术会议圆满落幕，会议由中山大学承办、吉林大学协办。广州贝拓仪器设备有限公司赞助此次光散射光散射学术会议，为进一步促进化学、物理、材料等领域的交流合作，光散射和光谱事业的蓬勃发展贡献了绵薄之力。光散射学术会议是我国光散射领域的一大盛会，主要集中展示我国近年来取得的成绩，同时展望光散射和光谱事业的未来。为响应此次盛会，贝拓仪器在此次光散射会议上展出了牛津液氮低温恒温器optistat dn，oto光纤光谱仪se系列，oto光纤光谱仪pkg套装等相关仪器，同时制作了最新材料综合样本产品宣传画册。此次次会议展出的还有witec高分辨拉曼光谱仪，anasys纳米红外光谱及成像系统近场光学等仪器宣传资料，德国kruss的接触角测量仪。牛津液氮低温恒温器optistat dn是理想的77k温区低温恒温器，具有较大的样品空间，并且适合于难以用传导方式冷却的样品，紧凑的结构也不需要占用太多实验室空间；oto光纤光谱仪se系列具有优异的温湿度、震动、与撞击稳定性，高灵敏度、超高分辨率、低杂散光 （杂散光比例可达0.01％）13种以上传感器，20种以上光栅供选择，全球最宽波段（180~1100 nm）等众多优点。oto光纤光谱仪pkg套装提供完整、平价、宽广波段范围350~1020 nm之光谱量测解决方案，可充分满足吸收、穿透、萤光、色彩、浓度等量测需求，适合镀膜、镜片、水质、环境、血液分析及生化检测之应用，是教学发展、实验室分析、光学研究的最佳选择。此次展会现场对拉曼仪器，低温恒温的联用等都很感兴趣，贝拓仪器此次展出的仪器以及witec拉曼光谱仪厂家在此次盛会上做了报告，吸引众多该领域的专家学者前来咨询。贝拓仪器参加第十九届光散射会议取得了较好的成果，为未来的贝拓整体发展再添一瓦。 贝拓仪器经理与客户交流 贝拓仪器展会现场