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液相色谱泵模块有一个电子流量传感器,上面写着“Max 20μL/min”,这是说明我做样的时候,能设置的最大流速是20 μL/min吗?
[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]—— 电子流量控制器中的流量传感器 —— 差压式流量计[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的[/font][/font][font=宋体]电子[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流量控制[/font][/font][font=宋体]单元的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流量测量[/font][/font][font=宋体]原理[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]和[/font][/font][font=宋体]常见流量传感器[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的原理[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]差压式流量计(节流式流量计)[/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体] 采用电子流量控制方式[/font][/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],[/font][/font][font=宋体]进样口、检测器或者其他辅助部件单元中,均安装有[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]电子流量控制[/font][/font][font=宋体]单元[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],[/font][/font][font=宋体]可以给进样口、色谱柱、检测器以及特殊部件提供准确和稳定的气体流量。[/font][font=宋体] 气体流量的大小可以由流量控制单元内置的流量计予以测定,流量计的具体形式较多,其中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]比较常见的为差压式流量计。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 差压式流量计是工业生产中[/font][/font][font=宋体]用以测定[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]气体、液体和蒸汽流量的[/font][/font][font=宋体]较为常见[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的[/font][/font][font=宋体]一类[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流量计[/font][/font][font=宋体],包括节流式流量计、均速管流量计、弯管流量计等。其中使用最多的是节流装置和差压计组成的节流式流量计[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] 节流式流量计具有结构简单、工作可靠、成本低、易标准化的优点,在工业生产中应用较为广泛。其[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]基本原理如图[/font]1[font=宋体]所示,管路中如果存在截面积小于管路的[/font][/font][font=宋体]节流装置[/font][font='Times New Roman']R[font=宋体],[/font][/font][font=宋体]当[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流体通过[/font][/font][font=宋体]该节流装置[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]时,在[/font][/font][font=宋体]节流装置[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的前后[/font][/font][font=宋体]两端[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]将产生一定的压力差。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体] 在一定的流体参数条件之下([/font][/font][font=宋体]节流装置的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]尺寸、压力测量位置、[/font][/font][font=宋体]节流装置[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]前后的管路状况),[/font][/font][font=宋体]节流装置[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]前后的压力差[/font][/font][font='Times New Roman']Δ[/font][font='Times New Roman']p[/font][font=宋体]与流体[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流量[/font]F[/font][sub][font='Times New Roman']v[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]之间有[/font][/font][font=宋体]确[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]定的函数关系。因此可以通过测量[/font][/font][font=宋体]节流装置[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]前后的差压来确定流体的流量。[/font][/font][align=center][img=,298,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010911348571_4335_1604036_3.jpg!w684x403.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]差压式流量计结构示意图[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体] 对于可压缩流体([/font][/font][font=宋体]例如[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]气体),体积流量[/font]F[/font][sub][font='Times New Roman']v[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]与[/font][/font][font=宋体]节流装置两端[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]压力差[/font][/font][font=宋体]的[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流量关系式为:[/font][/font][align=center][img=,170,52]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010913553235_7720_1604036_3.jpg!w559x133.jpg[/img][font=宋体] [font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1-1[/font][font=宋体])[/font][/font][/align][font=宋体] [font=宋体]公式[/font][font=Times New Roman]1-1[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中[/font][/font][font=宋体]:[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']Α[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]—— [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流体的流量系数[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']ε[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [font=宋体]—— [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]可膨胀性系数[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']A[/font][sub][font='Times New Roman']0[/font][/sub][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体] [font=宋体]—— [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]管路截面积[/font][/font][font='Times New Roman'] ρ [/font][font=宋体] [font=宋体]—— [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流体密度[/font][/font][font='Times New Roman'] Δ[/font][font='Times New Roman']p[/font][font=宋体] [font=宋体]—— 节流装置两端的压力差[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman] F[/font][/font][sub][font=宋体][font=Times New Roman]v [/font][/font][/sub][font=宋体]—— 流体的体积流量[/font][font=宋体] 该公式中流量系数、可膨胀系数与流体的粘度、可压缩性、温度均有关。[/font][font=宋体] 差压式流量计适用于性质和状态均匀的牛顿流体的流量测量,一般不适用于流体脉动较大的场合。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]差压式流量传感器[/font][/align][font=宋体][font=宋体] 随着微电子[/font][font=宋体]——微机械系统的发展,差压式流量计目前可以被制作成体积较小的单个电子元件——流量传感器,可以安装于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口流量控制单元或者系统辅助流量控制单元中,其结构原理如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][font=宋体] 流量传感器内置有微气体阻尼器,代替经典差压式流量计的节流装置,阻尼器的两端集成两个微压力传感器,测定阻尼器两端的压力差。[/font][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统根据实际工作过程中使用的气体种类(不同的气体粘度和可压缩系数)、环境温度等参数,对阻尼器压力差进行计算和修正,获得正确的气体流量。[/font][align=center][img=,389,98]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010911232086_5053_1604036_3.jpg!w690x204.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]流量传感器原理示意图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]流量传感器一般安装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口电子流量控制单元或辅助流量控制单元内部,与微电磁阀等部件构成负反馈控制系统,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统的指令协调下多个部件联合工作,用以提供流量准确、重现性良好的气体,如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,526,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010911470920_3574_1604036_3.jpg!w690x232.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]流量传感器在流量控制单元中的位置[/font][/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]差压式流量计的特点和使用注意事项[/font][/align][font=宋体][font=宋体] 与传统的机械阀方式调节流量控制器相比较,电子流量控制器有更高的精密度和重现性,在保留时间要求较高的分析应用场合下(例如复杂样品的[/font][font=Times New Roman]PONA[/font][font=宋体]分析,多阀多柱的复杂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析系统等),有更好的应用表现。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 差压式流量计组成元件较少,结构比较简单,长期运行的可靠性较高,装配差压式电子流量计的电子流量控制器的故障率较低。通过良好的电气[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]气流控制设计,差压式流量计可以获得较好的惯性,压力[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]流量调节速度较快。差压式流量计的流量测量范围较大,适用色谱分析方法的范围较广。[/font][/font][font=宋体] 使用带有电子流量传感器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],需要注意以下几个方面的问题:[/font][font=宋体][font=Times New Roman] 1 [/font][font=宋体]气体类型的配置信息必须准确[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 由公式[/font][font=Times New Roman]1-1[/font][font=宋体]可知,气体流量与节流装置(阻尼器)两端的压力差与气体种类、环境温度等参数有关,使用不同种类的气体,流量——压力差的特性不同。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的硬件[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]软件配置需要正确指定正确的气体类型,否则最终测定的气体流量数值不正确。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman] 2 [/font][font=宋体]流量——压力需要进行校准[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 色谱系统在长时间运行之后,有可能存在电子元件电气性能变化,从而造成流量传感器测定的阻尼两端的压力值的偏差,进而导致流量值测定发生错误,在必要的情况下需要运行压力[/font][font=宋体]——流量的校准。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman] 3 [/font][font=宋体]气源的要求[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 流量传感器要求气源洁净,操作时尽可能去除气体中的水分、[/font] [font=宋体]油污等有机物杂质和固体颗粒物,以避免损坏压力传感器和堵塞阻尼,造成流量测量产生一定误差。[/font][/font][font=宋体]避免气源或管路气流压力、流量的瞬间剧烈变化,可能对流量计造成较大的压力和流量冲击。[/font][font=宋体]气源压力不可超出色谱系统允许输入压力,避免损坏流量计中的压力传感器。[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font=宋体]本文简单介绍压差式流量测量的原理,和压差式流量传感器的原理和使用注意事项。[/font][font='Times New Roman'] [/font]
[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]电子流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] [font=宋体](三)[/font] [font=宋体]压力和流量传感器的位置[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何测量进样口压力和流量[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][font=宋体][font=宋体]与常见的工业测量场合不同,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口的压力(流量)传感器并不处于样品流路之中,或者说压力(流量)传感器可能会直接接触样品,如图[/font]1[font=宋体]所示:[/font][/font][align=center][img=,690,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030023467318_8346_1604036_3.png!w690x242.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]常见工业测量场合[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]不论进样口采用手工流量控制器或者自动流量控制器,不论进样口使用压力表、转子流量计或者电子传感器,含样品气体都不会直接接触传感器表面。如图[/font]2[font=宋体]所示:[/font][/font][align=center][img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030023590096_8789_1604036_3.png!w690x213.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]进样口压力(流量)传感器的位置[/font][/font][/align][font=宋体]手工流量控制器经常采用的的压力测量单元是压力表,流量测量单元是流量计。[/font][font=宋体]电子流量控制器的压力测定一般是基于压阻式压力传感器的。核心部件类似应变片,不耐有机污染物和水。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]柱流量的测量:[/font][font=宋体]柱流量的控制一般通过进样口压力的控制来实现。[/font][font=宋体]柱流量一般数值比较小,较小的流量和不容易测量准确。如果在色谱柱后检测器之前放置流量传感器,那么传感器一般难以承受色谱柱的高温,样品导致的污染,腐蚀等问题。[/font][font=宋体]另外压力或流量传感器一般会存在较大的死体积,会对气流的控制带来不良的影响。[/font][font=宋体]隔垫吹扫流量的测量:[/font][font=宋体]隔垫吹扫流量面临与柱流量较为类似的问题。[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]分流流量的测量:[/font][font=宋体]分流出口往往存在较大量的样品,可能会严重污染传感器。日常使用中,一定要注意分流出口捕集阱的使用和维护,以保护控制器。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]电子流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] (四) 进样口是否漏气的判定[/font][/align][align=center][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]以Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2030系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]为例,讲述进样口泄漏检查的方法。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]电子流量控制器的缺陷[/font][/align][font=宋体]目前越来越多的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]安装了电子流量控制器,可以比较智能的感知到进样口的“比较严重”的泄漏问题,一般会发出报警、强制停机以利于实验人员进行确认和解决。[/font][font=宋体]但是不可以过分依赖电子流量控制器。[/font][font=宋体]可能有两种情况:微漏和实际上不漏。[/font][font=宋体]如果进样口漏气的情况比较微弱,那么电子流量控制器是不能感知到的,此时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统也不会报警,但是实验数据会发生保留时间和峰面积的重复性不良。[/font][font=宋体]如果分析方法不良,造成电子流量控制器误报警。[/font][font=宋体]我们还是回顾一下电子流量控制的结构原理,如图1[/font][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030025211084_352_1604036_3.png!w690x419.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]图1 分流[font=Calibri]/[/font]不分流进样口结构原理[/font][/align][font=宋体]电子流量控制器开启后,流量控制器向进样口供给确定的流量,如果进样口压力升高到设定值以上,那么分流控制打开,使得进样口压力稳定在设定值。[/font][font=宋体]如果进样口存在微漏,那么分流控制器仍然可以控制保持进样口压力,那么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统就会认为不漏气。[/font][font=宋体]如果分析方法中给定的进样口总流量过低,进样口的压力长时间不能达到设定值,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统就会错误的认为进样口存在泄漏,而产生误报警。特别需要注意的,使用小口径色谱柱时,一定要避免使用太小的分流比。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]进样口漏气的确认[/font][/align][font=宋体]Shimadzu的[font=Calibri][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]2010[/font]或[font=Calibri]2030[/font]系列的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],可以利用不分流方式或者直接注入方式,来确认进样口是否漏气。[/font][font=宋体]在仪器面板或者工作站,将进样口工作方式修改为“不分流”或者“直接注入”,当系统流量状态达到就绪之后,由于分流关闭的原因,进样口的总流量应该等于柱流量和隔垫吹扫流量之和。[/font][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030025289045_632_1604036_3.png!w690x368.jpg[/img][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体]图2 进样口进样模式[/font][/align][font=宋体]如果在仪器面板或者工作站的监视器中观察到总流量大于柱流量和隔垫吹扫之和,那么进样口应该存在泄漏。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]不要过分依赖电子流量控制器。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体](五) [/font][font=宋体]进样口压力流量不稳定的原因[/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][align=center][font=宋体]进样口电子流量控制器的控制原理,和进样口压力流量不稳定的可能原因。[/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体]进样口压力流量的控制原理[/font][/align][font=宋体]进样口电子压力(流量)控制系统是一个比较典型的闭环控制系统,大致的原理如图1所示:[/font][align=center][img=,690,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009030026598217_4950_1604036_3.png!w690x215.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体]图1 进样口流量压力闭环控制原理[/font][/align][font=宋体]以流量为例讲述:[/font][font=宋体]流量控制器在工作的同时,会不断的测量输出流量反馈回比较器,当系统的输出流量由于某种原因产生增加,比较器将感知这一变化,输送给流量调节器“降低流量”的命令,最终使输出流量稳定下来。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]电子流量控制器的延迟[/font][/align][font=宋体]在这个控制过程中,存在一个时间延迟的问题,比较器可以迅速的感知输出流量的变化,但是命令发送给流量控制器后。流量控制器开始动作(降低输出流量)与实际流量恢复动作之间是存在时间延迟的。在延迟的期间内,系统仍旧检测到流量偏大的现象,就会发出流量再次降低的指令,就会造成调节过度。最终就会观察到流量震荡的现象。[/font][font=宋体]实际仪器设计的时候,流量的感知和控制器动作之间特意设计一段时间的延迟,以满足实际硬件系统的要求,达到流量稳定。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]流量压力震荡的原因[/font][/align][font=宋体]当仪器的硬件系统出现时间延迟的较大变化(或者说系统阻尼变化),就会破坏控制,产生流量震荡。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]常见的原因有[/font][font=宋体]1 气源压力流量不稳定。[/font][font=宋体]任何控制系统都会对输入量的稳定性有一定要求,如不满足,系统难以稳定。[/font][font=宋体]2 堵塞造成系统阻尼变化。[/font][font=宋体] 分流部分、隔垫吹扫部分的堵塞,都可能导致流量(压力)震荡。[/font][font=宋体]3 漏气会造成系统阻尼变化[/font][font=宋体]4 外设的引入会影响阻尼,例如顶空,热解析,吹扫捕集,进样阀等部件。[/font][font=宋体]5 进样口输入流量太小,会使阻尼变化[/font][font=宋体]6 进样口工作与分流和不分流状态下,阻尼不同,如果进样口压力可以恒定,就不影响进样。[/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]流量控制器的阻尼变化,是压力流量震荡的主要原因。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=Calibri] [/font]