1冲击试验机系统特点:(1)利用自主开发的速度检测器,精确测定冲击开始时的瞬时速度和等效跌落高度 由于滑台在落下过程中不可避免的阻力,会使跌落高度与等效跌落高度之间存在较大误差,例如我们想要测试缓冲材料在跌落高度为80cm时的缓冲性能,但当我们使滑台真正从80cm落下时,其接触试样时的瞬时速度有可能只相当于从60多cm落下时的速度。在这样的情况下,测试条件变化了,测试结果也就失去了意义。所以必须进行速度测试。我们的微机控制冲击试验机与速度测试系统配套在一起,能保证等效跌落高度的重复性在1cm之内。(2)任意情况下都能可靠采集冲击加速度—时间信号(3)提供各种FIR数字滤波器对加速度信号进行滤波,保证了信号不会失真,这对于研究缓冲材料力学性能,开发新型缓冲材料特别重要(4)以线性或对数方式显示最大加速度-静应力,缓冲系数-最大应力和动态应力-应变等曲线(5)提供多种曲线拟合方案:五点三次拟合、分段拟合和手工拟合。微机控制冲击试验机试验的目的是要得到函数曲线。但要从试验所得到的一些离散点拟合出曲线,是一件不容易的工作。通常人们使用的五点三次拟合法有很大的缺点,曲线容易拐弯,很难得到理想的效果。本系统提供了分段拟合,较大改善了拟合功能。此外还特别开发了一种手工拟合方法,使用非常方便。只要用鼠标指向原始点然后拖动鼠标,曲线就随之光滑移动,从而可以得到理想的拟合曲线。(6)全自动命名文件,无需人为干预(7)一图多线工具,使您能把多条曲线以线性坐标或对数坐标置于一幅图上,对于研究、比较各种材料不同情况时的力学性能、缓冲性能提供了方便(8)试验即使因故中断,数据也会自动保存,后续试验无需从头开始(9)按下试验报告按钮,实验数据自动进入Word版本的试验报告。4系统应用: (1)利用测试得到的最大加速度静应力曲线或缓冲系数最大应力曲线进行缓冲包装设计 (2)开发新型缓冲材料时,利用测试得到的冲击加速度-时间曲线,动态应力-应变曲线,最大加速度静应力曲线或缓冲系数最大应力曲线研究材料的力学性能,缓冲性能以及它们的关系。(3)缓冲材料生产厂为客户提供各种牌号、各种密度的缓冲材料在各种试验条件下的最大加速度曲线和缓冲系数曲线(4)原有运输包装件缓冲性能分析与改进,设计和改进缓冲包装(5)为学生开设的实验有:模数转换与数据采集,缓冲材料动态压缩性能,模拟滤波与数字滤波,离散数据的曲线拟合。2系统构成:(1)缓冲材料冲击试验机台体 1台 滑台最大落下高度 1200mm 最大跌落重量 50kgf 轻台自重 2kgf 重台自重 7kgf 最小重量增量 1kgf (2)数据采集接口板 1台; (3)压电型加速度计 1只 (4)试验机控制器 1台 (5)电荷放大器 1台 (6)速度检测器(另选装置) 1套 (7)缓冲材料动态压缩试验数据采集与处理软件(Windows界面,VC编程) 专业版 ITHC-Pro2.0 1套演示版 ITHC-Demo2.0 1套3系统功能 依据ASTM D4168-95(2002) Standard Test Methods for Transmitted Shock Characteristics of Foam-in-Place Cushioning Materials 和GB8167-87《包装用缓冲材料动态压缩试验方法》测试缓冲材料的缓冲性能 我们开发了微机控制冲击试验机。并用VisualC++作为软件开发平台,开发了材料缓冲特性的测试系统。经过多年来不断的完善,已经成为功能强大、性能稳定的测试系统。2003年该测试系统获得陕西省教学成果二等奖。先后有浙江理工大学、北京印刷学院、株洲工学院、西安理工大学等院校,厦门合兴包装公司等企业购买了我们的缓冲材料冲击试验机及测试系统系统。国内也有美国、日本的缓冲材料冲击试验机及测试系统出售,不但价格是我们的4倍,而且配置的是通用的冲击数据处理软件,还不能直接给出材料缓冲性能的各种数据和曲线。
pH需要使用ph测试仪检测,测定方法也较为简单,早先需要自已动手配置标准缓冲溶液,对应的碱标、中标、酸标缓冲溶液可以分别表达为:pH 9.18,pH 6.86 及 pH 4.00。缓冲液应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中,存放在冰箱中低温保存,如发现混浊或沉淀等现象,应重新配制。每次使用时,取出适量,待恢复至室温再使用,使用后不能再倒回原溶液中,以免污染。现在已经有了小包装的标准试剂,可以随配随用。
动态涂层中在缓冲溶液中什么物质才可分离出叶下珠中的鞣合酸
[font=&]成都科大胜英科技有限公司为用户提供动态信号采集、数据处理等相关的测试设备和服务。是一家集产品研发、产品销售、售后服务和技术支持为一体的专业型公司。在爆炸冲击、机械振动、噪声、声纳、材料动态性能等测试领域,成都科大胜英科技有限公司已涉入常规兵器、舰船、交通、电力等多个行业的科研所和高校,其中不乏国家重点实验室。[/font][font=&]常规兵器:火炮动态性能测试系统、冲击波超压测试系统、高压容器动态压力测试[/font][font=&]材料力学动态性能测试:Hopkinson杆、激波管、轻气炮[/font][font=&]汽车被动安全测试:气囊安全性能检测、汽车碰撞试验、整车振动动态性能测试[/font][font=&]其它:空化噪声测试、脉动压力测试、声纳定位[/font][font=&]有相关测试仪器需求的欢迎跟我们联系[/font][font=&]成都科大胜英科技有限公司[/font][font=&]联系人:邓彬[/font][font=&]028-84386818[/font]18981743420[font=&]www.chengdutest.com[/font]
各位老师们 请问在测试水的总硬度,这个缓冲液到底是加多少呢。(我是用碳酸钙来计算的)资料上有的说是加1-2ML,有的是说加5ML。通过我自己的测试加的缓冲液不一样结果也会不一样的。 有师傅可以给我分析下吗 谢谢了啊。。
中国心 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=116499]GB/T 18943-2008 多孔橡胶与塑料 动态缓冲性能测定.pdf[/url]
论坛中应该有进行偶氮染料测试的版友,关于测试中使用的缓冲液,柠檬酸盐缓冲液的配制各位是如做的呢?标准中只是提到浓度是0.06mol/L pH=6.纺织品偶氮测试的国标GB T17592中则有给出(不知是否可行);请问平时测试时各位版友如何进行。
[back=#fefefe]上期,我们分享了[/back]DSC自动进样器抓手异常[back=#fefefe]解决方法。文章发布后,引发了小伙伴们对DSC测试准确性的关注,纷纷报名参加了本次由国高材分析测试中心发起的热分析测试实验室比对,后续我们将会出具本次比对的分析报告,提供热分析检测技术优化建议,促进行业热分析检测技术发展。[/back]本期,我们将对显示数据缓冲区已满提出[color=#505050]解决方案,[/color]如果你还有其他疑问,欢迎给小编留言哦~1.异常描述 :异常提示“TASC数据缓冲区已满”,如图1所示。[align=center][img=,387,109]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009210914425833_330_4135567_3.png!w387x109.jpg[/img][/align][align=center]图1 异常提示[/align]2. 应对措施将连接设备的数据传输线拔下后重新连接即可,若频繁提示该异常,则应更换数据传输线。若实验室有多余的打印机的连线,可直接用打印机连线进行更换。[align=center][img=,399,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009210914585475_48_4135567_3.png!w399x240.jpg[/img][/align][align=center]图2 数据传输连接线[/align]
[align=center][color=#ff0000][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206130915093546_2463_3384_3.png!w690x368.jpg[/img][/color][/align][color=#ff0000]摘要:低压缓冲罐广泛应用于各种真空工艺和设备中,本文主要针对缓冲罐在全量程内的真空度精密控制,并根据不同真空度范围和缓冲罐体积大小,提出了相应的解决方案,以满足不同低压过程对缓冲罐真空压力精密控制的不同要求。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]低压缓冲罐是真空系统中常用的一种真空容器,主要通过提供真空“储存”来防止真空泵的过度循环,其基本原理是利用滞留量(体积)来提供更平稳的真空度操作。在真空工艺过程中,低压缓冲罐主要有以下两种结构形式:(1)真空度波动衰减:缓冲罐安装在真空单元之间,避免连续过程中真空度的波动传播。(2)独立操作:缓冲罐安装在单元之间以允许独立操作,例如在临时关闭期间以及连续和批处理单元之间。低压缓冲罐在独立操作形式中,一般需要具备以下功能:(1)对于小尺寸空间的工艺容器,很难实现真空度的高精度恒定或程序控制,真空度的波动和不准确很难达到工艺要求。为此在工艺容器上串接一个容积较大的低压缓冲罐,通过对缓冲罐真空度的精密控制,则可以完美解决此问题。(2)提供气液分离功能,防止工作液体直接倒灌入真空泵。(3)提供冷凝功能,避免反应容器内的部分溶剂转化为气态直接进入真空泵,由此降低真空泵的故障率和提高真空泵的使用寿命。本文主要针对缓冲罐在全量程内的真空度精密控制,提出相应的解决方案,以满足不同低压过程对缓冲罐真空压力精密控制的不同要求。[size=18px][color=#ff0000]二、解决方案[/color][/size]在低压缓冲罐真空度精密控制过程中,基本控制方法是调节缓冲罐的进气和出气流量,并通过进出气流量的动态平衡来实现缓冲罐内部气压的准确控制,即所谓的动态平衡法。但在不同真空工艺和设备中,对低压缓冲罐的真空度范围会有不同的要求,相应的动态控制模式也不尽相同。而且,不同体积大小的低压缓冲罐,为实现缓冲罐内真空度的快速准确控制,则需要不同的调节装置。以下将针对这些不同要求,提出相应的具体解决方案和相关装置细节。[color=#ff0000]2.1 低真空(高压)和高真空(低压)控制方式[/color]一般我们将低于一个大气压下(760Torr)的绝对压力称之为真空(或低压),而整个真空范围又分为低真空(10-760Torr)、高真空(0.01~10Torr)和超高真空(0.01Torr)三部分。本文将只涉及低真空和高真空这两个范围内的真空度精密控制,对于超高真空,目前还没有很好的技术手段进行精密控制,基本还都是仅靠真空泵的抽气能力来实现数量级级别的控制。低真空和高真空缓冲罐真空度的动态平衡法控制中,为达到快速和准确的控制效果,必须分别采用上游和下游两种控制模式,通过上下游这两种模式及其两种模式之间的切换,可以实现真空度全量程内的精确控制。低压缓冲罐动态平衡法真空度控制系统的整体结构如图1所示。整个缓冲罐真空度控制系统主要由进气阀、抽气阀、真空泵、真空传感器和PID控制器组成,它们各自的功能如下:[align=center][color=#ff0000][img=低压缓冲罐真空度控制,500,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206130911289636_8164_3384_3.png!w690x553.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图1 低压缓冲罐真空度控制系统结构示意图[/color][/align](1)进气阀的作用是调节进气流量。在缓冲罐真空度控制过程中,进气流量一般在较小的范围内进行调节,因此进气阀一般为电动针阀。(2)抽气阀的作用是调节出气流量。在缓冲罐真空度控制过程中,进气流量一般在较大的范围内进行调节,因此进气阀的口径大小一般需根据需要进行配置,后面还会进行详细介绍。(3)真空泵的作用是提供真空源。在缓冲罐真空度控制过程中,真空泵要根据真空度要求和缓冲罐体积大小来进行选配。(4)真空传感器的作用是实时测量缓冲罐的真空度并将测量信号反馈给PID控制。在缓冲罐真空度控制过程中,要根据缓冲罐真空度量程和精度要求选配传感器,一般是低真空和高真空范围内各配一个真空计。为保证测量精度,一般会选择电容式真空计。也可以根据需要只选择一个精度较差的皮拉尼计来实现整个高低真空范围内的测量。(5)PID控制器的作用是通过接受到的真空度信号来分别调节进气阀和出气阀,使得缓冲罐内的真空度达到设定值或按照设定程序进行变化。在全量程范围内的真空度控制时,如果需要采用两只不同量程真空计进行全量程覆盖,就需要具有传感器自动切换功能的双通道PID控制器,以便在不同量程范围内的控制过程中进行自动切换。如果采用电容式真空计来实现高精度的真空度控制,相应的PID控制器则需要具有24位A/D和16位D/A的高精度。在缓冲罐的不同真空度范围内,需要采用以下不同的控制模式才能达到满意的控制精度。(1)上游控制模式:上游控制模式也叫进气调节模式,主要适用于高真空范围内的精密控制。在上游控制模式中,抽气阀门基本是全开方式全速抽气,通过调节进气流量来实现缓冲罐内高真空的精密控制。(2)下游控制模式:下游控制模式也叫出气调节模式,主要适用于低真空范围内的精密控制。在下游控制模式中,进气阀门基本是某一固定开度,即固定进气流量,通过调节抽气流量来实现缓冲罐内低真空的精密控制。另外需要特别注意的是,不论采取上述哪一种控制模式,控制精度还受到真空度传感器和PID控制精度的限制。因此,除了选择合理的上下游控制模式之外,还需要根据不同精度要求选择合理的传感器和控制器。[color=#ff0000]2.2 不同缓冲罐体积的真空度控制[/color]缓冲罐真空度精密控制中,除了涉及上述的控制模式选择之外,还涉及控制速度问题,即根据缓冲罐的容积大小和真空度控制范围来确定合理的真空度准确控制速度。这方面主要涉及以下两方面的内容和基本原则:(1)对于小容积的缓冲罐,可以选择具有小流量调节能力的进气阀、排气阀和真空泵。(2)对于较大容积的缓冲罐,可能就需要配备较大流量调节能力的进气阀、排气阀和真空泵。其中进气阀和排气阀需要配备电动球阀等大口径阀门,具体情况还需根据所控真空度范围来进行进一步的合理选择。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
一、缓冲容量 (一)缓冲容量的概念 为了定量地表示缓冲溶液缓冲能力的大小,采用缓冲容量(也称缓冲指数或缓冲值)β来衡量。 定义:使1L或1ml缓冲溶液的pH值改 变一个单位所需加入一元强酸或一元 强碱的物质的量(mol或mmol), 称为该缓冲溶液的缓冲容量。
0.1%甲酸缓冲溶液的ph值是多少?20mmol乙酸的呢?这些弱酸的ph值是怎么计算的呢?那位大侠能给出常用缓冲溶液的ph值吗?
缓冲剂及缓冲溶液 能抵抗外加的少量酸、碱或稀释而保持本身的 PH 值基本不变的溶液叫做缓冲溶液,用来配制缓冲溶液的试剂又称缓冲剂。 缓冲溶液一般是具有同离子效应的弱酸和弱酸盐或弱碱和弱碱盐组成的。例如:乙酸 - 乙酸钠、氨 - 氯化铵、碳酸氢钠 - 硫酸钠、硼砂 - 硼酸、磷酸二氢钾 - 磷酸氢二钠等都可以配成缓冲溶液,缓冲溶液根据用途不同分成几种。
现在一般校正PH缓冲物质的模式一般4.0/6.86/9,18或者4.0/7.0/10.0,由于某些客户测试标准要求越来越高,比如做EN71-3要求更低,PH值为1.0~1.2,有这种缓冲物质溶液去检验我们的PH校正曲线吗?类似QC使用,目前我们买的是深圳博林达的PH=1.68缓冲物质溶液当QC,有效期一年,证书是内部自己出的
pH缓冲溶液、缓冲指数和缓冲容量1. 缓冲作用与缓冲溶液 纯水在25℃时pH值为7.0,但只要与空气接触一段时间,因为吸收二氧化碳而使pH值降到5.5左右。1滴浓盐酸(约12.4mol·L-1)加入1升纯水中,可使增加5000倍左右(由1.0×10-7增至5×10-4mol·L-1),若将1滴氢氧化钠溶液(12.4mol·L-1)加到1升纯水中,pH变化也有3个单位。可见纯水的pH值因加入少量的强酸或强碱而发生很大变化。然而,1滴浓盐酸加入到1升HOAc-NaOAc混合溶液或NaH2PO4-Na2HPO4混合溶液中,的增加不到百分之一(从1.00×10-7增至1.01×10-7mol·L-1),pH值没有明显变化。这种能对抗外来少量强酸\强碱或稍加稀释不引起溶液pH值发生明显变化的作用叫做缓冲作用;具有缓冲作用的溶液,叫做缓冲溶液。
偶氮测试中柠檬酸盐缓冲溶液作用是什么?
我需要配制有氨离子的缓冲液,用磷酸二氢钾和磷酸二氢氨在一起作缓冲试剂,第二天就混了,要用缓冲对试剂,有哪些呢,对缓冲盐还是不太懂,一般用的量是多少
缓冲溶液与缓冲作用原理 (一)缓冲作用与缓冲溶液 纯水在25℃时PH值为7.0,但只要与空气接触一段时间,因为吸收二氧化碳而使PH值降到5.5左右。1滴浓盐酸(约12.4molL-1)加入1升纯水中,可使[H+]增加5000倍左右(由1.0×10-7增至5×10-4 molL-1),若将1滴氢氧化钠溶液(12.4molL-1)加到1升纯水中,PH变化也有3个单位。可见纯水的PH值因加入少量的强酸或强碱而发生很大变化。然而,1滴浓盐酸加入到1升HOAc-NaOAc混合溶液或NaH2PO4-Na2HPO4混合溶液中,[H+]的增加不到百分之一(从1.00×10-7增至1.01×10-7 molL-1),PH值没有明显变化.这种能对抗外来少量强酸\强碱或稍加稀释不引起溶液PH值发生明显变化的作用叫做缓冲作用 具有缓冲作用的溶液,叫做缓冲溶液。 (二)缓冲溶液的组成 缓冲溶液由足够浓度的共轭酸碱对组成。其中,能对抗外来强碱的称为共轭酸,能对抗外来强酸的称为共轭碱,这一对共轭酸碱通常称为缓冲对、缓冲剂或缓冲系,常见的缓冲对主要有三种类型。 1.弱酸及其对应的盐 例如,HOAc-NaOAc(实际上是OAc-);H2CO3-NaHCO3;H2C8H4O4-KHC8H4O4(邻苯二甲酸-邻苯二甲酸氢钾);H3BO3-Na2B4O7(四硼酸钠水解后产生H2BO-3)。 2.多元弱酸的酸式盐及其对应的次级盐,例如,NaHCO3-Na2CO3;NaH2PO4-Na2HPO4;NaH2C5HO7(柠檬酸二氢钠)-Na2HC6H5O7;KHC8H4O4-K2C8H4O4。 3.弱碱及其对应的盐 例如NH3-NH+4CL-;RNH2-RNH+3A-(伯胺及其盐);Tris-TrisH+A-(三羟甲基烷及其盐)。 (三)缓冲溶液的作用原理 现以HOAc-NaOAc缓冲溶液为例,说明缓冲溶液之所以能抵抗少量强酸或强碱使PH稳定的原理。醋酸是弱酸,在溶液中的离解度很小,溶液中主要以HOAc分子形式存在,OAc-的浓度很低。醋酸钠是强电解质,在溶液中全部离解成Na+和OAc-,由于同离子效应,加入NaOAc后使HOAc离解平衡向左移动,使 HOAc的离解度减小,[HOAc]增大。所以,在HOAc-NaOAc混合溶液中,存在着大量的HOAc和OAc-。其中HOAc主要来自共轭酸HOAc,OAc-主要来自NaOAc。这个溶液有一定的[H+],即有一定的PH值。在HOAc-NaOAc缓冲溶液中,存在着如下的化学平衡: 在缓冲溶液中加入少量强酸(如HCL),则增加了溶液的[H+]。假设不发生其他反应,溶液的PH值应该减小。但是由于[H+]增加,抗酸成分即共轭碱OAc-与增加的H+结合成HOAc,破坏了HOAc原有的离解平衡,使平衡左移即向生成共轭碱HOAc分子的方向移动,直至建立新的平衡。因为加入H+较少,溶液中OAc-浓度较大,所以加入的H+绝大部分转变成弱酸HOAc,因此溶液的PH值不发生明显的降低。 在缓冲溶液中加入少量强碱(如NaOH),则增加了溶液中OH-的浓度。假设不发生其他反应,溶液的PH值应该增大。但由于溶液中的H+立即加入的OH-结合成更难离解的H2O,这就破坏了HOAc原有的离解平衡,促使HOAc的离解平衡向右移动,即不断向生成H+和OAc-的方向移动 ,直至加入的OH-绝大部分转变成H2O,建立新的平衡为止。因为加入的OH-少,溶液中抗碱成分即共轭酸HOAc的浓度较大,因此溶液的PH值不发生明显升高。 在溶液稍加稀释时,其中[H+]虽然降低了,但[OAc-]同时降低了,同离子效应减弱,促使HOAc的离解度增加,所产生的H+可维持溶液的PH值不发生明显的变化。所以,溶液具有抗酸、抗碱和抗稀释作用。 多元酸的酸式盐及其对应的次级盐的作用原理与前面讨论的相似。例如,在NaH2PO4-Na2HPO4溶液中存在着离解平衡: HPO2-4是抗酸成分,通过平衡移能对抗外加酸的影响。H2PO2-4是抗碱成分,通过平衡右移能对抗外加碱的影响。 弱碱及其对应盐的缓冲作用原理,例如,NH3-NH4CL(即NH3-NH+4)溶液中,NH3能对抗外加酸的影响是抗酸成分,NH+4能对抗外加碱的影响是抗碱成分。前者通过下述平衡向右移动而抗酸,后者通过平衡向左移动而抗碱,从而使溶液的PH值稳定。
缓冲溶液经常作为流动相使用,其为系统提供了稳定的PH范围,改善了分离和峰形。那么,在使用缓冲溶液作流动相时,应注意哪些方面?作为本期讨论话题,大家可从配制、使用、清洗、维护、色谱柱、泵等各个方面说下自己的观点。[color=#DC143C]小结:[/color]1、配制时注意调节PH值。2、使用前注意过滤和脱气。3、流动相切换时注意含有少量有机相的水充分置换、过渡,不可直接用有机相替换,防止盐析出。4、做好不要让含有缓冲盐的流动相在系统或色谱柱中过夜,使用后应置换成有机相。5、泵头用纯水清洗干净;进样阀也需清洗。6、配好的缓冲盐溶液不要长时间使用,最好2--3天重新更换(易滋生微生物)。7、磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应临用现制。8、容器应定期清洗,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。9、应选择具有与流动相的pH相近的pKa 的缓冲液(浓度稀也具有较强能力的缓冲液)10、 即使确认检测波长下缓冲液是否有大的吸收(在波长210nm附近进行检测时,不能用醋酸和柠檬酸的缓冲液)
书上说,液相在波长210nm附近进行检测时,不能用醋酸和柠檬酸的缓冲液。请问各位高手这是为什么啊?还有缓冲液使用后不能直接用有机溶剂冲洗,必须要用水冲先洗30min,这又是为什么?谢谢!
最近有一个样品PH值测试为3.52,因为PH值偏碱性不合格较常见,所以对测试结果怀疑,送样到第三方检测机构,检测结果PH值5.6感觉自己实验室测试有误差,就进行反复试验,找原因,最后确定缓冲溶液的精确度有问题,但又不知道怎么验证PH缓冲溶液精确度,大家有没有什么好方法?
(一)缓冲作用与缓冲溶液 纯水在25℃时PH值为7.0,但只要与空气接触一段时间,因为吸收二氧化碳而使PH值降到5.5左右。1滴浓盐酸(约12.4mol·L-1)加入1升纯水中,可使增加5000倍左右(由1.0×10-7增至5×10-4 mol·L-1),若将1滴氢氧化钠溶液(12.4mol·L-1)加到1升纯水中,PH变化也有3个单位。可见纯水的PH值因加入少量的强酸或强碱而发生很大变化。然而,1滴浓盐酸加入到1升HOAc-NaOAc混合溶液或NaH2PO4-Na2HPO4混合溶液中,的增加不到百分之一(从1.00×10-7增至1.01×10-7 mol·L-1),PH值没有明显变化.这种能对抗外来少量强酸\强碱或稍加稀释不引起溶液PH值发生明显变化的作用叫做缓冲作用;具有缓冲作用的溶液,叫做缓冲溶液。 (二)缓冲溶液的组成 缓冲溶液由足够浓度的共轭酸碱对组成。其中,能对抗外来强碱的称为共轭酸,能对抗外来强酸的称为共轭碱,这一对共轭酸碱通常称为缓冲对、缓冲剂或缓冲系,常见的缓冲对主要有三种类型。 1.弱酸及其对应的盐 例如,HOAc-NaOAc(实际上是OAc-);H2CO3-NaHCO3;H2C8H4O4-KHC8H4O4(邻苯二甲酸-邻苯二甲酸氢钾);H3BO3-Na2B4O7(四硼酸钠水解后产生H2BO-3)。 2.多元弱酸的酸式盐及其对应的次级盐,例如,NaHCO3-Na2CO3;NaH2PO4-Na2HPO4;NaH2C5HO7(柠檬酸二氢钠)[font=Arial
经常看到各种常用缓冲盐的缓冲范围,但一直不清楚如何利用这个缓冲范围来更好地选择合适的色谱条件?例如,最常用的磷酸盐缓冲液,有三个PKa值,a、PKa1=2.1 缓冲范围〈3.1 ,是否意味着选择PH小于3.1的流动相都可以使用该缓冲盐?b、PKa2=7.2 缓冲范围6.2~8.2 是否意味着选择 PH大于6.2,小于8.2的流动相都可以使用该缓冲盐?而选择pH=4.3的流动相时,不可以使用该缓冲盐?本人愚钝,始终搞不明白其含义,烦请各位耐心解答,不吝赐教,谢谢!
在分光光度法测定中,经常要用到缓冲溶液,以使测试的pH稳定在某一范围这就涉及到缓冲溶液的选择问题我的理解是缓冲液本身的吸收越低越好!那么,在紫外区(比如280nm),一般用什么缓冲溶液呢(请针对中性、酸性或碱性具体说明常用的缓冲溶液)?欢迎讨论指教,谢谢!
关于对《冲击耐电压测试仪检定规程》、《耐电压测试仪型式评价大纲》《直流高压高值电阻器检定规程》3个 规程征求意见的通知 各位委员及专家、各有关单位: 根据2010年国家计量技术法规制修订计划,由全国电磁计量管理计量技术委员会负责立项的《冲击耐电压测试仪检定规程》、《耐电压测试仪型式评价大纲》与《直流高压高值电阻器检定规程》3个规程征求意见稿已完成,现开始征求意见。请各位委员、专家及有关单位尽快将《征求意见表》寄回或以电子邮件的形式反馈给起草单位或专业委员会秘书处。 联系人:邵海明 附件下载: 1.《冲击耐电压测试仪检定规程》2.《耐电压测试仪型式评价大纲》3.《直流高压高值电阻器检定规程》二○一一年三月三日
0.1%的TFA流动相常用,但是没有加三氟乙酸盐坐缓冲对,怎么起缓冲作用的
缓冲溶液的缓冲范围一般为( )。 A、3个PH单位 B、2个PH单位 C、1个PH单位 D、0.5个PH单位
当分离酸性或碱性样品时,通常需加入一定量的缓冲盐,缓冲盐的浓度及类型如何确定?3.1、缓冲盐的浓度缓冲盐的浓度对离子样品保留值的影响通常较小,浓度一般为10-50mmol/l。3.2、缓冲盐的类型缓冲盐类型的选择,主要取决于所需要的缓冲能力,在反向色谱中,流动相中水相的pH和离子强度在开发对条件微小变化不敏感的耐用方法中非常重要。对于离子型化合物,典型的样品的保留随pH改变而明显变化。通常在pH2到4条件下,保留时间对pH的微小改变稳定性最高。因此建议将这一pH范围作为大多数样品方法开发的起始pH,包括碱性化合物和一般的弱酸。缓冲盐溶液的pH值越接近其pka,缓冲能力越强。一般缓冲盐溶液的pH值应在其pka±1的范围内.3.3、缓冲盐的离子缔合(反离子对液相色谱行为的影响与理论解析)如酸性条件下分离碱性化合物,加入NH4CL,碱性物质离子与反离子相互作用的平衡导致它们相互的溶剂化并形成相关复合物离子:[碱]+[Cl]? = [碱+ -- Cl?],在低pH时,碱性化合物被完成质子化,溶液阴离子(如CL-)在流动相中破坏了碱性物周围的水分子并增加其疏水性,导致样品保留时间增加,当盐浓度大于50mM时,保留时间略有下降[4],这可能是饱和反离子CI-引起的离子相互作用的屏蔽作用。此外还可以添加硫酸钠或者高氯酸钠等改变碱性化合物的保留。3.4缓冲盐的其它性质缓冲盐的溶解性、挥发性和稳定性(可能与设备、样品和或色谱柱发生作用)对某些分离也很重要。如磷酸盐,在含有高浓度有机相(70%以上),可能会析出;一些缓冲剂放置即降解,贮存或长期使用后其紫外吸收会增加(如:TFA、三乙胺);一些缓冲盐能通过形成离子对,对样品发生作用(如三氟醋酸缓冲剂与阳离子样品,三乙胺与阴离子样品等);挥发性的缓冲盐如碳酸胺、甲酸铵、醋酸铵等可应用于蒸发光散射、质谱的检测。
缓冲溶液的ph缓冲范围是什么意思?如何理解这句话,老师们能给举个例子明示下嘛
样品是羟乙基淀粉,客户提供的方法是用醋酸钠水溶液做流动相;我们的流动相是硝酸钠水溶液,柱子是A6000,之前经常测多糖的样品,现在测出来的数据跟客户再其他地方测的数据差很多,是因为缓冲盐不同的缘故么?
在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH 值,缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响:1)柱压升高; 原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高;2)相同化合物的保留时间发生变化; 原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化;3)柱效下降; 原因:i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降; ii)凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。流动相中缓冲盐的正确使用方法1. 使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。 原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。 理由:缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时,如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小,不先冲洗掉,接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时,缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出,沉积下来,这将可能导致上述对色谱柱的损害。2. 使用后的处理:用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动 相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳。用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳. 缓冲液可以提供离子平衡的反离子,并使流动相保持一定的离子强度和ph值,减少拖尾。使用缓冲液要注意几点1:避免使用盐酸盐,盐酸盐对钢质有腐蚀作用。2:缓冲液最好要现配现用,往往缓冲液是良好的菌类培养液,隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。3:实验后不可用有机溶剂直接过度,有机溶剂会处使盐类析出,造成液路或色谱柱堵塞,可用95:5的水甲醇冲洗。4:使用缓冲液要及时掌握ph范围,做到胸中有数。5:清洗液路和柱子时,有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。6:长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出,若有白色盐类析出,可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。7:选择缓冲液要用可靠的试剂,避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的,是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗,是可以把缓冲盐冲洗出来的,然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换,一般在15分钟以内最好,且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲,容易造成键合的碳链的流失,最好用5%~10%甲醇水溶液冲. 可以用纯水代替流动相中的缓冲液,有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。色谱柱异常及解决办法柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别,相同流动相和温度的条件下,不同厂家的新色谱柱有的柱压可 能相差4、5个MPa,特别是低端和高端色谱柱之间,这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的,这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是,柱压与柱效有一定的关系,通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点,但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式:第一种是,随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升,这是正常的;第二种是,使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象,通常是由工作人员操作不当引起的,原因:1)样品太脏,使用前没有过滤,导致柱筛板堵塞. 2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好,与流动相混合后析出,导致柱塞板堵塞。 3)使用缓冲盐,处理错误,缓冲盐在色谱柱中析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。解决办法对于第二种,即柱压突然升高的情况,通常有以下几种解决办法:1)将色谱柱反接,用含水比例较大的流动相进行冲洗,冲洗时点。2)色谱柱进样一端的筛板取下,分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变,但柱压仍然较高,则应考虑进样端填料受污染的问题,因此除了取下进样端筛板超声外,还需要挖掉进样端的部分填料,挖去填料之前先检查一下填料的颜色,如果填料的颜色发生了变化,则应该挖掉直到见到白色的填料为止。挖掉后色谱柱将出现一个缺口,填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得,填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处,压紧刮平,再装上筛板. 高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法 在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡.由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏. 造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气. 为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。柱子使用经验谈:色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性.1、样品的前处理:a、最好使用流动相溶解样品。b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。2、流动相的配制:液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。c、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。3、流动相流速的选择: [color=#3e3e3