步骤:取1ML甲醛于100ML的浓硫酸中,混匀后作为甲醛-浓硫酸萃取液。取市售的二硫化碳250ML于500ML分液漏斗中,加入20ML的甲醛-浓硫酸萃取液,振荡5分钟后分层(注意及时放气)。经多次萃取到二硫化碳呈无色后,然后用H2O洗至CS2溶液呈中性(用PH试纸测)无水硫酸钠脱水,将溶液倒入试剂瓶中,再加入无水硫酸钠(NA2SO4)垫底约一到二厘米.重蒸馏取46到47度的馏分(火不要开太大)。
我做气相的时候 二硫化碳的有一层水封,你怎么都是怎么取得二硫化碳呢?我都是萃取放分液漏斗里,有的说用洗耳球堵住移液管,伸进去在移液,但是还是会有水感觉。
大家做苯系物,二硫化碳做溶剂,二硫化碳选择什么样的
大家帮我看看我们这个二硫化碳出峰问题,虽然不影响测定,但是我觉得这个二硫化碳怎么会出2个峰呢,百思不得其解。TM-624 30*0.53*3毛细管柱FID检测器、柱温貌似这个是50度保持3分钟,8度每分钟升温至90度做的。这个图是我测的二硫化碳中苯 甲苯 苯乙烯的谱图,比较有典型性。这个二硫化碳在我们的机子上不管是填充柱还是毛细管柱都是出这样子的峰,一开始我以为是我们二硫化碳试剂的问题,想反正也不影响测定就算了,后来做标样的时候二硫化碳还是这样子出峰,我想总不可能标样的二硫化碳也有问题吧~
各位专家,本人在做空气中有毒有害物质含量时,溶剂用到的很多是二硫化碳,我现在用的二硫化碳经过我仔细提纯后杂峰还是比较多,使用效果不佳,各位给推荐一下,看那个厂家的二硫化碳纯度更好。谢谢。
GB 11737-89‘二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中’,有做环境空气中苯系物检测的老师可以指导一下二硫化碳的纯化吗
哪位大侠用GBZ/T160.33的方法测定过二硫化碳,为什么二硫化碳和苯溶剂分离不开?求指点。
我做大气中苯测定时,使用分析纯二硫化碳萃取,在FID毛细管柱中苯的峰面积中夹在未知峰?他和苯保留时间略有变化,我认为是二硫化碳杂质,是二硫化碳出现问题,请老师指导?谢谢
请问哪些厂家可以做二硫化碳提纯?现有一批二硫化碳,可以检出来苯和甲苯,需要做提纯处理,自己提纯感觉太麻烦,想找厂家合作下
我现在用溶剂提取法做苯,去年10月份萃取的二硫化碳用无色的细口瓶装好,一直放在冰箱里,结果弄的冰箱里好大的味.前几天拿出来一测,本底变的好高啊.真伤了.而且我用过的二硫化碳中苯系物的标液,打开后虽然放在2mL的标液瓶中,但是不出3天都挥发干净了.不知道大家都是怎么保存二硫化碳的.===================================加2分
我想问一下各位大侠,做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中常用二硫化碳,国产的有没有较好一些的,特别是做苯,二硫化碳中的常含有较高浓度的苯特别难处理。
我做空气中苯系物一直用的是SE-30柱子,刚开始用这个柱子时候二硫化碳并没有拖尾,但是用了有差不多半年后二硫化碳开始拖尾,而且逐渐严重,柱子也经常老化,而且测量条件没有改变过,这是怎么回事呢?如何改善呢?
我在做二硫化碳的标准曲线,执行标准为GBZ/T160.33-2004中的二硫化碳的二乙胺分光光度法,做了几次,显色为黄棕色,但没有梯度,而且空白管也显色,不符合标准,(空白应为无色),各试剂重新配过了,找不出问题所在,哪位高手指点,谢谢。
测试空气中苯含量时要用二硫化碳,请问二硫化碳的提取效率是如何确定的,怎么做?
新手求助!我利用溴化钾窗片的红外液体池测溶液的红外光谱过程中,使用四氯化碳作为溶剂能够测量,但是使用二硫化碳作为溶剂测量时,溴化钾窗片表面出现溶解(腐蚀)的现象,想请教一下可能是什么原因导致? 我使用的液体池是可拆式液体池,垫片厚度为0.2 mm,二硫化碳为分析纯(试剂上标注的纯度为99.5%)。我在之前查资料时并没有看到二硫化碳不能用溴化钾窗片的,是二硫化碳本身就能溶解溴化钾窗片吗?还是我买的二硫化碳的纯度不够呢?或者各位大神有没有遇见过类似的情况,如何解决的呢? 另外,我在查资料时看到,四氯化碳在800-750 cm-1处有吸收峰,所以一般用二硫化碳互补,如果不能用二硫化碳的话一般选用什么溶剂与其互补呢?
活性炭采样管采完气体样品后,倒入棕色瓶,并用二硫化碳解析完后,放入冰箱,可以放多久还可以用?
最近要用到二硫化碳,但是用移液枪移取的时候会有液滴往下滴。请遇到过这种问题的前辈指点,有啥方法在移取二硫化碳的时候不会有液滴往下滴的方法。谢谢!
空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量二硫化碳GB/T 14680-93各位大神 问下二硫化碳这个方法环境空气和排气筒的二硫化碳有固定时间的说法吗。因为方法上吗?只写到变色为终点,今天跟采样部讨论了很久他们认为是按照环境空气采样固定污染源采10min 环境空气采一小时!我这边认为是按照方法到变色为后停止(就是这样不同地方的采样,排气筒的时间和体积会发生变化)
[color=#DC143C]二硫化碳[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911181728_185265_1610969_3.jpg[/img][color=#DC143C]电子结构式中文名称:[/color] 二硫化碳 英文名称: carbon disulfide CAS No.: 75-15-0 分子式: CS2 分子量: 76.14 g mol-1 外观与性状:是一种分子式为CS2的无色液体。实验室用的纯的二硫化碳有类似氯仿的芳香甜味,但是通常不纯的工业品因为混有其他硫化物(如羰基硫等)而变为微黄色,并且有令人不愉快的烂萝卜味。CS2可溶解硫单质。 熔点(℃): -110.8 (161.6 K) 沸点(℃): 46.5 (319 K) 相对密度(水=1): 1.26 相对蒸气密度(空气=1): 2.64 饱和蒸气压(kPa): 53.32(28℃) 燃烧热(kJ/mol): 1030.8 临界温度(℃): 279 临界压力(MPa): 7.90 辛醇/水分配系数的对数值: 1.86,1.93,2.16 闪点(℃): -30 引燃温度(℃): 90 爆炸上限%(V/V): 60.0 爆炸下限%(V/V): 1.0 溶解性: 不溶于水(20 °C时 0.2 g/100 ml ),溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。溶于Na2S得Na2CS3,溶于NaHS得NaHCS3,溶于氢硫酸得H2CS3.溶解硫化铜并生成CuCS3,再加入氢硫酸萃取的蓝绿色的Cu(HCS3)2溶液。 主要用途: 用于制造人造丝、杀虫剂、促进剂M、D,也用作溶剂。 制备:2CH4 + S8 → 2CS2 + 4 H2S (反应需水作催化剂,需光照。反应后用四氯化碳溶液乘热萃取。) [color=#00008B]第二部分:[/color]成分/组成信息 有害物成分 含量 CAS No. 二硫化碳 75-15-0
用二硫化碳来稀释甲醇中的苯,稀释时却发现溶液分层?问了一个同事,说是因为CS2中含有用来液封的水。但是水水可以溶解于甲醇里的啊?另:我在CS2原试剂瓶中也没有看到分层。奇怪?另:加热后,二硫化碳稀释甲醇中的苯溶液又不会分层,静置后又分层?
HJ 584-2010环境空气苯系物的测定中规定用二硫化碳做解吸液,而现在标样所中所出售的苯系物的标准溶液都是甲醇基体的,买回来后用二硫化碳稀释可以吗?对结果有什么影响
二硫化碳沸点46.25℃,折光率1.631 9,相对密度1.2632。二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,使用时应避免与其蒸气接触。对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤,除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止),再经氯化钙干燥,蒸馏收集。
有用GBZ/T160.33-2004二硫化碳分光光度法做二硫化碳的吗? 二硫化碳的标准曲线做的A多少?
有用GBZ/T160.33-2004二硫化碳分光光度法做二硫化碳的吗? 二硫化碳的标准曲线做的A多少?
有用GBZ/T160.33-2004二硫化碳分光光度法做二硫化碳的吗? 二硫化碳的标准曲线做的A多少?
请教一下,买了用甲醇做溶剂的混标VOCS ,能否用二硫化碳来定容?因为之前都是用二硫化碳定容的,但是标准买不到用二硫化碳做溶液?甲醇的试剂峰会不会有所影响?
二硫化碳是一种易挥发和易燃的无色液体,沸点46.3℃,自燃点125℃。工业品带有臭萝卜样气味。几乎不溶于水,为油脂、橡胶、树脂、磷、硫等的溶剂。工业上主要用于黏胶纤维和赛璐玢(玻璃纸)的生产,其次用作制造四氮化碳的原料,此外,橡胶及其他化工生产中亦用做溶剂。 二硫化碳主要经呼吸道吸入人体后,皮肤及胃肠道便可吸收,进入机体后广泛分布于各脏器,而以肝、肾组织内含量最高。二硫化碳系脂溶性物质可于脑、脊髓及周围神经中贮留。主要以原形自呼吸道排出,经尿排出的量约在1%左右,乳汁、粪便、唾液亦可排出少量。二硫化碳在体内代谢生成二硫代氨基甲酸醋类化合物,能络合铜离子抑制含铜酶类,及妨碍维生素B6及氨基酸代谢。急性中毒多由事故引起,轻度中毒时症状酷似酒精中毒,头痛、眩晕、恶心、无力、步态蹒跚,重者可出现谵妄继之陷入昏迷。重症中毒恢复后,可残留神经衰弱综合征或伴有精神障碍。 二硫化碳慢性中毒的最常见表现为头痛、头晕、失眠、多梦、记忆力减退等 以及心悸、手足出汗、血压不稳定等自主神经功能紊乱的症状。可出现周围神经炎,呈现四肢感觉及运动障碍。重症中毒时可出现精神障碍和中毒性脑病。患者可出现癫痫样发作及震颤麻痹等。长期接触二硫化碳有加速动脉粥样硬化发生的倾向。患者出现视觉障碍,视野缩小,盲点扩大。眼底检查,视网膜动脉变细,反光增强。眼底微动脉瘤发现率较高。亦可出现消化系统症状,食欲不振、腹痛、便秘或腹泻。可出现肝肿大。部分病例尿中出现蛋白及红细胞。可有内分泌功能紊乱,男性可出现阳痿,女性月经功能紊乱较普遍。尿中二硫化碳及其代谢产物的测定,可作为接触指标。 二硫化碳作业女工月经异常患病率显著高于对照人群,主要表现为月经周期不规则,周期缩短或延长,以及月经血量过多。流行病学调查表明,二硫化碳作业女工自然流产率明显高于对照组,尤其是妊娠8周以前的早期自然流产率明显增高。有人自二硫化碳作业女工人工流产时所获得的胚胎组织中检出了二硫化碳,含量可达12%-42%微克,根据接触二硫化碳的浓度而有不同。母血中及胚胎组织中二硫化碳含量的比例,在1:1乃至1:4之间。二硫化碳可通过胎盘屏障而进入胎儿体内,二硫化碳作业女工子代出生缺陷的患病率增高。 国内近年来尚有报道,二硫化碳作业工人子代智能发育可能受到损伤,幼儿园年龄组及学龄儿童组二硫化碳作业工人的子女,智商均低于同龄的对照组。二硫化碳作业男工性机能减退国内外均有所报道,二硫化碳中毒工人中,精子少,精子活动无力,精子畸变等均显著增高。二硫化碳可自乳汁排出,含二硫化碳母乳对乳儿发育是否有影响,尚不清楚。
之前,在论坛上发过此贴,是自己去年的实验经历与心得,有几位版友建议参加原创大赛,我有重新整理了一下,与大家分享,欢迎指正。检测依据:GBZ/T 160.33-2004《工作场所空气有毒物质测定 硫化物》8 二硫化碳的二乙胺分光光度法实验用品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180753_397404_1681389_3.jpg溶剂解析瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180754_397407_1681389_3.jpg溶剂解析型活性炭管标准液本实验用的是苯中的二硫化碳,询问了标物中心及标准样品研究所均没有,所以只能自配,一时没有找到高纯的二硫化碳只有分析纯的,当时想先试试,看试一下,看显色过程是否正常,而且标准纯度超过95%,应该影响不大,没想到给自己挖了一个大坑,2011.8.111.标液配制:称0.1564克分析纯二硫化碳,置于事先加入约10毫升苯的50毫升容量瓶中,用苯定容。此溶液浓度为3.128毫克/毫升。2.标准工作液:取此溶液0.80mL用苯定容至50毫升,此溶液浓度为50.05微克/毫升。按标准要求试验不显色。分析原因:标准中写硫酸铜未注明是无水硫酸铜还是五水硫酸铜,可能是铜离子含量低,在溶液中加固体五水硫酸铜,仍不显色。加入分析纯二硫化碳后立即显色,加入上述3.128毫克/毫升的溶液也显色。分析可能是标准溶液配制有问题重新配制后仍不显色。重新配制显色液,仍不显色。2011.8.24最后落实原因:所用分析纯二硫化碳试剂分层,换成环保专用二硫化碳后实验现象正常标准曲线:比色波长435nm 1cm比色皿http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210181119_397471_1681389_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180759_397411_1681389_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180801_397414_1681389_3.jpg标准中曲线第一个非零浓度点二硫化碳浓度为5微克,按照GBZ2.1-2007限值要求,限值点按实验操作含量为3微克,感觉不合理,我们想可以有两个途径:第一是减少解析液总体积,标准要求用5毫升苯解析,取0.5毫升检测,我们可以用2毫升解析,取5毫升检测,标准曲线不变,第二是用5毫升解析,取1毫升解析液检测,标准曲线工作液浓度由50微克/毫升变为25毫克/毫升,体积由0.5毫升变为1毫升。首先,我们采用解析液为2毫升苯的方法测定解析效率。2011.8.26二硫化碳解吸率实验配制浓度为10000微克每毫升的二硫化碳标准溶液,分别取3微升、6微升、10微升加入溶剂解析性活性炭吸附管中(将标准溶液自活性炭吸附管进气端注入,同时另一端以30ml/min流量抽气5min后封闭2端静置过夜)。用2ml苯解析后,取0.5毫升分析,同时将相应体积的二硫化碳标液注入2毫升苯中,混匀后,取0.5毫升分析。10微升点:1.前段吸光度0.173 后段吸光度0.007 2. 前段吸光度0.207 后段吸光度0.0066 微升点:1.前段吸光度0.066 后段吸光度0.004 2. 前段吸光度0.108 后段吸光度0.0063微升点:[
第一部分 中文名称: 二硫化碳 英文名称: carbon disulfideCAS No.: 75-15-0 分子式: CS2 分子量: 76.14 第二部分:成分/组成信息第三部分:危险性概述健康危害: 二硫化碳是损害神经和血管的毒物。急性中毒:轻度中毒有头晕、头痛、眼及鼻粘膜刺激症状;中度中毒尚有酒醉表现;重度中毒可呈短时间的兴奋状态,继之出现谵妄、昏迷、意识丧失,伴有强直性及阵挛性抽搐。可因呼吸中枢麻痹而死亡。严重中毒后可遗留神衰综合征,中枢和周围神经永久性损害。慢性中毒:表现有神经衰弱综合征,植物神经功能紊乱,多发性周围神经病,中毒性脑病。眼底检查:视网膜微动脉瘤,动脉硬化,视神经萎缩。燃爆危险: 本品极度易燃,具刺激性。
经常看到大家讨论二硫化碳与甲醇溶解度不高的问题(不互溶)。百度了下 说二硫化碳与无水甲醇是混溶的。 这次查资料看到二硫化碳与甲醇相互溶解度表 给大家分享下:这表格的数据不太好理解。我觉得是 比如20℃时候 甲醇层中二硫化碳质量浓度50.43% 二硫化碳层中二硫化碳质量浓度97.42%不知道这么理解对否?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507281544_557578_2103464_3.jpg