买了二硫化碳分析纯(上海国药),打了一针纯溶剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上出了很多杂质,干扰检测。请问如何再提纯?另外有没有卖更高纯度的二硫化碳?能否提供一下供应商?非常感谢
能否用红外对二氧化硫降解后的气体中的残余二硫化碳进行定量分析(降解产物主要有二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫、COS等)?
看环境标准废气分析,用吸附管吸附后使用二硫化碳解吸,想问一下为什么要用二硫化碳,用乙醇或丙酮的话解吸能力会差很多吗?顺便问一下,我们自己实验室分析的废气结果经常与环保局测定结果不一致,请问如何验证废气分析结果准确性?
在苯、甲苯、乙苯和邻、间、对二甲苯、苯乙烯等苯系物的检测分析上,经常需要用到二硫化碳进行萃取或者解吸等样品前处理,然后结合GC/GC-MS方法来进行定性定量分析。上海安谱公司为您提供 低苯级/无苯级 二硫化碳,严格的苯底指标控制。目前还有更多小规格包装 免费样品试用:可以直接发送信息至邮箱 luxiaofan@anpelsci.com 或站内消息最新产品单页献上!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310121524_470595_2655559_3.jpg
我做大气中苯测定时,使用分析纯二硫化碳萃取,在FID毛细管柱中苯的峰面积中夹在未知峰?他和苯保留时间略有变化,我认为是二硫化碳杂质,是二硫化碳出现问题,请老师指导?谢谢
想做车间空气毒害物分析,用二硫化碳解析能进质谱分析吗?
气相色谱分析二硫化碳出反峰的原因
现在部分用户在使用热解析的方法测定环境中的苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯等),部分用户使用二硫化碳溶剂解析的方法测定苯系物的含量。请问你用的是热解析的方法还是溶剂解析的方法?热解析方法时选用的是哪个品牌的热解析管?溶剂解析时用的是哪个品牌的二硫化碳?对于二硫化碳的选择是否有需要注意的地方?GC分析柱型号是?期待大家分享自己的经验啊!
活性炭采样管采完气体样品后,倒入棕色瓶,并用二硫化碳解析完后,放入冰箱,可以放多久还可以用?
本人是新手,刚刚开展有机分析,比知道需要买怎么样的有机溶剂。试过用分析纯二硫化碳来做苯系物,发现二硫化碳的杂峰很多。请问一下这里的前辈们都用什么样的有机溶剂??
新手求助!我利用溴化钾窗片的红外液体池测溶液的红外光谱过程中,使用四氯化碳作为溶剂能够测量,但是使用二硫化碳作为溶剂测量时,溴化钾窗片表面出现溶解(腐蚀)的现象,想请教一下可能是什么原因导致? 我使用的液体池是可拆式液体池,垫片厚度为0.2 mm,二硫化碳为分析纯(试剂上标注的纯度为99.5%)。我在之前查资料时并没有看到二硫化碳不能用溴化钾窗片的,是二硫化碳本身就能溶解溴化钾窗片吗?还是我买的二硫化碳的纯度不够呢?或者各位大神有没有遇见过类似的情况,如何解决的呢? 另外,我在查资料时看到,四氯化碳在800-750 cm-1处有吸收峰,所以一般用二硫化碳互补,如果不能用二硫化碳的话一般选用什么溶剂与其互补呢?
以前,用二硫化碳萃取法做空气中苯系物的时候,我都是用二硫化碳来稀释浓度比较高的标准品做成标准系列的溶液,做起来挺麻烦,还浪费试剂。因为配好的标准系列很容易挥发,而且二硫化碳中的苯系物混标不好买。 这两天通过在这里查阅了一些做苯系物的文章,我发现了一个不错的方法。就是用甲醇中TVOC的标准品替代二硫化碳中的苯系物混标做标准系列来做标准曲线,分析的时候后,还是用二硫化碳萃取样品后分析。 一、这种方法使的色谱柱必须是毛细管柱。因为填充柱在分析时,甲醇的保留时间苯的保留时间接近,无法分离出苯峰来。而毛细管柱分析时,甲醇和二硫化碳的保留时间都非常早,只是有轻微的拖尾对苯有点影响。 二、甲醇溶液比较稳定。可以用含量高的标准溶液配成100mL的贮备液,作曲线的时候可以取少量的贮备液稀释成标准系列。就算是一次没做好,还可以再重新做。如果是二硫化碳的贮备液就很难保存,或者重新配置了。 三、甲醇的挥发性比二硫化碳低,毒性也比二硫化碳能低点,最咱做化验的来说,安全第一[em31] 不知道,有没有人做过这样的实验?觉得这种方法的准确性如何?可操作性如何? 我准备就这个方法做做实验,大概步骤是——用甲醇中的TVOC标准溶液配成标准系列,做出苯、甲苯、二甲苯的曲线。然后用我手头上的二硫化碳溶剂的苯系物混标来检测一下曲线。 等我做完实验,我会将实验结果传上来分享。不知道谁有这个兴趣能跟我一起做做这个实验? 共同讨论这种方法的优劣。
我做气相的时候 二硫化碳的有一层水封,你怎么都是怎么取得二硫化碳呢?我都是萃取放分液漏斗里,有的说用洗耳球堵住移液管,伸进去在移液,但是还是会有水感觉。
大家做苯系物,二硫化碳做溶剂,二硫化碳选择什么样的
GB 11737-89‘二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中’,有做环境空气中苯系物检测的老师可以指导一下二硫化碳的纯化吗
各位专家,本人在做空气中有毒有害物质含量时,溶剂用到的很多是二硫化碳,我现在用的二硫化碳经过我仔细提纯后杂峰还是比较多,使用效果不佳,各位给推荐一下,看那个厂家的二硫化碳纯度更好。谢谢。
大家帮我看看我们这个二硫化碳出峰问题,虽然不影响测定,但是我觉得这个二硫化碳怎么会出2个峰呢,百思不得其解。TM-624 30*0.53*3毛细管柱FID检测器、柱温貌似这个是50度保持3分钟,8度每分钟升温至90度做的。这个图是我测的二硫化碳中苯 甲苯 苯乙烯的谱图,比较有典型性。这个二硫化碳在我们的机子上不管是填充柱还是毛细管柱都是出这样子的峰,一开始我以为是我们二硫化碳试剂的问题,想反正也不影响测定就算了,后来做标样的时候二硫化碳还是这样子出峰,我想总不可能标样的二硫化碳也有问题吧~
二硫化碳解析苯系物,万万没想到分析纯的二硫化碳里面含有苯和甲苯,标准曲线怎么做呀?我该怎么做标曲,我用的是外标法
我分析苯系物时用到二硫化碳试剂萃取或解析样品,采用国标方法提纯国产二硫化碳的过程对人体毒害较大,原默克有无苯级二硫化碳试剂购买,较为方便。现默克不再卖此产品,请教哪位前辈知道哪有无苯级二硫化碳试剂购买,如没有,含苯量很低的二硫化碳试剂也可考虑!最好有具体的联系电话!谢谢!
我们准备用二硫化碳萃取法代替热解吸法做甲苯\二甲苯了,可是国标上说用分析纯的二硫化碳萃取时要先将二硫化碳纯化.这是为什么呢? 如果我们买色谱纯的二硫化碳试剂,是不是就不用纯化了?
二硫化碳苯系物在毛细管柱的出峰顺序和标准一样吗?主要苯乙烯和异丙苯的顺序
最近做工作场所二硫化碳检测检测依据GBZ/T 160.33-2004二硫化碳的二乙胺分光光度法按要求配制工作曲线,均不显色,加入分析纯二硫化碳后立即显黄色,标准溶液重新配过,显色剂也重新配过,请教一下什么问题——
之前,在论坛上发过此贴,是自己去年的实验经历与心得,有几位版友建议参加原创大赛,我有重新整理了一下,与大家分享,欢迎指正。检测依据:GBZ/T 160.33-2004《工作场所空气有毒物质测定 硫化物》8 二硫化碳的二乙胺分光光度法实验用品:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180753_397404_1681389_3.jpg溶剂解析瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180754_397407_1681389_3.jpg溶剂解析型活性炭管标准液本实验用的是苯中的二硫化碳,询问了标物中心及标准样品研究所均没有,所以只能自配,一时没有找到高纯的二硫化碳只有分析纯的,当时想先试试,看试一下,看显色过程是否正常,而且标准纯度超过95%,应该影响不大,没想到给自己挖了一个大坑,2011.8.111.标液配制:称0.1564克分析纯二硫化碳,置于事先加入约10毫升苯的50毫升容量瓶中,用苯定容。此溶液浓度为3.128毫克/毫升。2.标准工作液:取此溶液0.80mL用苯定容至50毫升,此溶液浓度为50.05微克/毫升。按标准要求试验不显色。分析原因:标准中写硫酸铜未注明是无水硫酸铜还是五水硫酸铜,可能是铜离子含量低,在溶液中加固体五水硫酸铜,仍不显色。加入分析纯二硫化碳后立即显色,加入上述3.128毫克/毫升的溶液也显色。分析可能是标准溶液配制有问题重新配制后仍不显色。重新配制显色液,仍不显色。2011.8.24最后落实原因:所用分析纯二硫化碳试剂分层,换成环保专用二硫化碳后实验现象正常标准曲线:比色波长435nm 1cm比色皿http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210181119_397471_1681389_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180759_397411_1681389_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210180801_397414_1681389_3.jpg标准中曲线第一个非零浓度点二硫化碳浓度为5微克,按照GBZ2.1-2007限值要求,限值点按实验操作含量为3微克,感觉不合理,我们想可以有两个途径:第一是减少解析液总体积,标准要求用5毫升苯解析,取0.5毫升检测,我们可以用2毫升解析,取5毫升检测,标准曲线不变,第二是用5毫升解析,取1毫升解析液检测,标准曲线工作液浓度由50微克/毫升变为25毫克/毫升,体积由0.5毫升变为1毫升。首先,我们采用解析液为2毫升苯的方法测定解析效率。2011.8.26二硫化碳解吸率实验配制浓度为10000微克每毫升的二硫化碳标准溶液,分别取3微升、6微升、10微升加入溶剂解析性活性炭吸附管中(将标准溶液自活性炭吸附管进气端注入,同时另一端以30ml/min流量抽气5min后封闭2端静置过夜)。用2ml苯解析后,取0.5毫升分析,同时将相应体积的二硫化碳标液注入2毫升苯中,混匀后,取0.5毫升分析。10微升点:1.前段吸光度0.173 后段吸光度0.007 2. 前段吸光度0.207 后段吸光度0.0066 微升点:1.前段吸光度0.066 后段吸光度0.004 2. 前段吸光度0.108 后段吸光度0.0063微升点:[
我们准备用二硫化碳萃取法代替热解吸法做甲苯\二甲苯了,可是国标上说用分析纯的二硫化碳萃取时要先将二硫化碳纯化.这是为什么呢? 如果我们买色谱纯的二硫化碳试剂,是不是就不用纯化了?
步骤:取1ML甲醛于100ML的浓硫酸中,混匀后作为甲醛-浓硫酸萃取液。取市售的二硫化碳250ML于500ML分液漏斗中,加入20ML的甲醛-浓硫酸萃取液,振荡5分钟后分层(注意及时放气)。经多次萃取到二硫化碳呈无色后,然后用H2O洗至CS2溶液呈中性(用PH试纸测)无水硫酸钠脱水,将溶液倒入试剂瓶中,再加入无水硫酸钠(NA2SO4)垫底约一到二厘米.重蒸馏取46到47度的馏分(火不要开太大)。
做环境空气中苯系物的时候,用二硫化碳解吸,苯的峰分成两半了,有时候不分,有时候分,标液(二硫化碳中苯系物)走出来也是这样,有没有大佬分析下是什么情况[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108100926585253_264_5343586_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108100926588522_8346_5343586_3.png[/img]
有没有二硫化碳的标准曲线参考一下?我做的曲线吸光度很低,线性也很差,二乙胺和三乙醇胺都是分析纯,二乙胺没有提纯,用的科密欧的无苯级二硫化碳配的标液,配制过程是称取0.0400g二硫化碳用无水乙醇定容到50ml容量瓶配成储备液,再取5ml储备液用无水乙醇定容到50ml容量瓶,算出来标准使用液的浓度是80μg/ml,我试过配成10μg/ml的使用液做曲线但是吸光值很低没有颜色梯度,这一次配成80的浓度勉强能看出点颜色梯度但是线性也不好。。[img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201181847008977_5382_3515878_3.png!w690x272.jpg[/img]
二硫化碳中苯系物用什么做内标,苯系物是质控二硫化碳中7种苯系物 苯,甲苯 ,对间邻二甲苯,乙苯,苯乙烯我用的气相色谱仪 进样梁很不准确 所以需要用内标,但不知道选什么当内标,大家帮下忙,谢谢!!
哪位大侠用GBZ/T160.33的方法测定过二硫化碳,为什么二硫化碳和苯溶剂分离不开?求指点。
试了下用1ml二硫化碳在样品瓶中解析采集的气体采样管中的活性炭,发现二硫化碳全被吸收啦,是怎么个情况啊,还有就是过滤这么小的体积怎么操作啊