[table=100%][tr][td]想请教一下:样本里含有二硫苏糖醇这个还原剂,用Waters XBridge BEH C18色谱柱的话能耐受吗?会不会柱子用几次就废了呀?[/td][/tr][/table]
新华社莫斯科12月14日电(记者贺颖骏)俄罗斯研究人员新近发现,将常用药剂硫醇与维生素B12配合使用,可杀死某种白血病的致病细胞。 以硫醇化合物为主的药品制剂——N-乙酰半胱氨酸和谷胱甘肽在临床中被广泛用来提高化疗和放疗的效果及减少副作用。硫醇可以抑制一些肿瘤的生长,并刺激免疫系统工作。 当硫醇与用于辅助治疗的维生素B12配合时,会产生氧化作用,使人体组织和器官中毒。俄科学家在最新一期俄《实验生物学和医学通报》杂志上报告说,他们发现这种毒性可以用来破坏癌细胞。 来自俄科学院理论和实验生物物理学研究所的研究人员通过实验研究了癌细胞对各种硫醇的敏感性。他们在培育的HL60细胞(一种白血病的致病细胞)中,单独或配合维生素B12加入二硫苏糖醇、N-乙酰半胱氨酸、谷胱甘肽等不同的硫醇药剂,几天后观察癌细胞的存活情况。 实验结果表明,配合维生素B12使用的硫醇药剂对癌细胞的毒性远远大于单独使用的硫醇药剂。研究人员指出,临床中医师在并用硫醇药剂和复合维生素时应考虑这一效果,特别是在大剂量用药的情况下。 《科技日报》(2012-12-15 二版)
最近有参加cnas白糖中二氧化硫检测的吗,结果怎样?
各位同仁,在检测白砂糖中的二氧化硫残留量时,蒸馏系统都是用的原始的玻璃仪器吗?能不能像做蛋白质一样,在机器上蒸馏呢?
,实验室要申请项目,请问硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫用什么柱子检测,需要买根柱子,看作业指导书需要根填充柱,感觉好麻烦啊这个实验,有做过的吗?谢谢了
大家好啊,我想请教大家一下你没有 甲硫醇,甲硫醚,二甲二硫的检测方法,采样方法,及色谱条件??非常感谢大家了!!急!!急!!
我们的一个产品用到乙二醇甲醚,需对产品中的乙二醇甲醚的残留进行控制。方法如下:色谱柱:DB-624进样口温度:200,检测器温度:300柱温 40保持4min,10/min升温至200保持7min流速:4.0ml/min分流比:1:1顶空条件顶空瓶平衡温度:140,定量环温度:150,传输线温度:160我们遇到的问题是:乙二醇甲醚在这种条件下的响应很低,500ppm的限度下峰面积为41.2,50ppm限度下无响应。而乙二醇甲醚在药典里规定的限度为50ppm请问,我们应该怎么改进条件来检测乙二醇甲醚残留?
方法一、试剂盒快速滴定法1检测意义:二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导致胃肠道反应,影响钙磷吸收,免疫力低下,尤其是加入到不允许加入的食品中时,其潜在的危害性就更大。2 适用范围:本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。3 方法原理:样品中的二氧化硫以游离和结合型存在,加入氢氧化钾使之破坏其结合状态,并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游离,然后用碘标准溶液滴定。到达终点时,过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。4 样品处理4.1无色水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖等):准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入10~20mL蒸馏水或纯净水,加入5滴1号碱性试液,盖塞振摇溶解后待测。4.2水不溶性固体样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等):取适量样品研磨或捣碎,准确称取 2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入 50.0mL蒸馏水或纯净水,加入10滴1号碱性试液,盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒,如果样品粘性较大(葡萄干等),应溶解成絮状形成,必要时采用玻璃棒助溶,将溶液用滤纸过滤,或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液,放入另一个三角瓶中待测(此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g)。5 测定:在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液(酸液),如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定,在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液(保证测定是在酸性溶液中进行);盖塞轻轻摇动50次,加入3~5滴 3号试液(指示液),将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中,用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定,每滴一滴试液后都要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录4号试液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空白溶液测定并记录4号试液消耗的滴数,按以下公式计算出样品中二氧化硫的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210260831_399363_1641058_3.jpg6 说明 6.1 在取样量2.0g 的情况下,每1滴4号试液相当于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4号试液滴定某些食品时不应超出的滴数(减去空白消耗后的滴数),如残留限量≤0.05g/kg的食品不应多于7滴,≤0.03g/kg的食品不应多于4滴,≤0.1g/kg的食品不应多于12滴。当取样量改变时(如水不溶性固体样品),应按公式计算。6.2 萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰,选择样品时应加以注意。6.3 本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。 6.4 1号和2号试液分别为强碱和强酸溶液,一旦误入眼中请用大量请水冲洗。6.5 剩余的碘标准溶液必须倒回棕色瓶中保存,以待下次使用。6.6 本方法为国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法(省去了蒸馏步骤),与国标法相比其测定结果的精密度差一些,多次测定结果的平均值可以起到校准作用,对于超出国家标准规定值的样品,必要时可以送实验室进一步测定。6.7 国家对部分食品中二氧化硫的残留限量标准参考如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210260832_399364_1641058_3.jpg6.8 速测盒包装:塑料称量杯、具塞三角瓶、漏斗各两个,滤纸1盒,塑料吸管10支,含补充试液一套(1、2、3、4号试液各1瓶,空滴瓶1个)。6.9 试液有效期:常温保存12个月,生产日期见包装上标示。
食品中二氧化硫的测定 3.1原理硫磺燃烧时可产生二氧化硫气体,可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳,有漂白和保鲜食品作用。亚硫酸盐、焦亚硫酸盐和低亚硫酸盐等由于具有与二氧化硫同样的强还原性,亦具有很好的漂白、抗氧化和防腐等作用。人体长期摄入二氧化硫或其亚硫酸盐会破坏维生素B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状,从而产生慢性毒性;长期食用硫磺熏蒸过的食品,会造成肠道功能紊乱,从而引发剧烈腹泻、头痛、损害肝脏,影响人体营养吸收,严重危害人体的消化系统健康。亚硫酸盐还会引发支气管痉挛,食用过量可能造成呼吸困难、呕吐、腹泻等症状,气喘患者食入过量,易产生过敏,会引发哮喘,“亚硫酸盐还是杀伤力巨大的致癌物质”(央视每周质量报告)。此类漂白剂还具有掩盖发霉的蜜饯半成品、银耳和虾仁等霉斑的作用,因此经过此方法处理过的产品还可能系以次充好,对消费者身体健康更加不利。而熏蒸用的工业硫磺由于纯度不高,可能还含有砷等有害微量元素,对人体的危害性较大。本速测盒采用国家标准:GB/T 5009.34-2003《盐酸副玫瑰苯胺定量方法》改进的方法,食品中漂白剂转化的产物---二氧化硫与本试剂反应可生产蓝紫色产物,其颜色深浅与二氧化硫的浓度成正比,通过内置标准曲线的食品安全仪器检测,可以自动计算出样品内二氧化硫的含量。3.2二氧化硫速测盒组成Ø 检测液A:2瓶,绿盖;Ø 检测液B:2瓶,蓝盖;3.3 GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》规定:二氧化硫残留Ø 啤酒≤10mg/kg;Ø 酸菜罐头、竹笋罐头、蘑菇、表面处理的鲜水果、复合调味料、果蔬汁、果酒、葡萄酒≤50mg/kg;Ø 水果干类、粉丝、粉条、饼干、腌渍蔬菜、糖果、食糖≤100mg/kg;Ø 干制蔬菜、黄花菜、腐竹、油皮、淀粉糖≤200mg/kg;Ø 蜜饯、果脯≤350mg/kg。3.4样品处理及检测步骤Ø 取20克左右样品剪碎混合后,称取1克于玻璃烧杯中,加入19毫升蒸馏水(比较干的固体样品如粉丝、粉条等建议用60-70℃的热蒸馏水),搅拌混匀,放置10-15分钟(条件允许的建议放入超声波中超声10分钟,便于提取完全); Ø 然后吸取样品处理液1ml到比色皿中,加入1.5ml蒸馏水 (若浓度低于50mg/kg的样品,直接取2.5ml到比色皿中,结果数据 / 2.5, 否则结果误差较大) ;Ø 加入3滴检测液A ,混匀,放入仪器调零;Ø 调零后取出,再加入3滴检测液B,摇匀;Ø 静置5分钟后,振荡混匀,放入仪器相应通道检测。
[size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中,类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素,如攀酮。由于在检测方法上有一定难度,一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前,兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同,其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值,同位素比用δ(‰)值表示。根据仪器的分析流程和组成部分,本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短,文献方法较为繁琐,本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂:β-葡萄糖醛酸酶,Sigma;其余均为国产分析纯试剂。对照品:睾酮(缩写T)、雄酮(缩写An)、本胆烷醇酮(缩写Etio)、5α-雄烷-3α,17β-二醇(缩写5α-diol)、5β-雄烷-3α,17β-二醇(缩写5β-diol)、孕二醇(缩写PD)购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者,一名男性40岁,尿样为sample 1;一名女性38岁,尿样为sample 2,均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪(HP6890/DELTA PLUS,Finnigan);高效液相色谱仪(Waters2796,检测器:Waters2996 PAD,自动收集器:Waters Fraction Collector Ⅲ);Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱:HP5毛细管色谱柱,25m×0.2mm i.d.×0.3μm;柱流速:1mL/min(室温);升温程序:60 ℃(2min)一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃(6.5min);进样口温度:260℃;燃烧炉温度:960℃;质谱离子源:EI;参考气:CO2,1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱:ZQRBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:水-乙睛,梯度洗脱(0-18min:乙睛从30%→100%);流速1mL/min;柱温:室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱:HP-1毛细管色谱柱,25 m×0.2mm i.d.×0.11μm;柱流速:1 mL/min (室温);升温程序:150 ℃(1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃(10min)。4.4 样品预处理取尿样2mL,加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶(5000 IU)混匀,在55℃恒温水浴中培养3h,取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚,振荡萃取,离心后,取出上层有机溶液,在加热的情况下,用氮气吹干,加人50μL甲醇溶解残渣,备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上,依前述色谱条件分离,分段收集流出液,确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干,加人50μL环己烷,备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α,17β-二醇、5β-雄烷-3α,17β-二醇,孕二醇的甲醇溶液,浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件,取样品溶液及对照品溶液进行全扫描,扫描范围m/z 20~450,选择待测物的特征离子,获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析,及与标准品质谱图的对比,确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件,对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析,测得内源性类固醇激素的δ值。
单糖、多糖、聚合糖HPLC检测方法及实验数据理论目简述糖的分析在许多行业有着重要意义。现有许多不同的分析技术用于糖的分离和测定,它们包括化学分析、比色分析、纸色谱、薄层色谱、和高效液相色谱(HPLC) 等。考虑用HPLC测定糖的定性和定量分析具有快速、灵敏、样品处理简单等优点。从大量的文献报道和综述中可以看出,由于糖的特殊结构及它本身不含强紫外和荧光吸收的官能团,到目前为止还没有建立一个统一的HPLC方法来分析所有的单糖和低聚糖。对各种分离系统也不易比较,许多分离参数(洗脱形式、分析时间、复杂化台物分离情况和柱效率、柱稳定性和柱使用寿命)制约着糖的HPLC分离技术。目前有不同类型的柱子和检测器用于糖的分离和检测。一、分析糖色谱柱概述1.1 化学健合烷基柱在C18柱上用水作流动相对不衍生单、双、叁糖进行分组分离,糖的保留时间较短且分离效果不好。由于所有单糖结构相近很难分离,所以C18柱不适合于较复杂糖混台物的分析。为解决单糖类的分离采用衍生法可改变糖的局部结构, 在C18柱上基本分开。其方法有:糖先进行还原胺化再用异硫氰酸苯酯试剂进行衍生, 用l-苯-3甲基5-吡唑啉酮试剂衍生,等等衍生方法。1.2 阴,阳离子交换树脂阴离子交换柱以NaOH水溶液为流动相,糖在阴离子交换树脂上洗脱顺序为多元醇、单糖和低聚糖,但改变流动相组成或改变柱温可以改变保留顺序。阳离子交换柱阳离子交换树脂柱以4%~l0%交联磺化的聚苯乙烯一二乙烯基苯(PS/ DVB)共聚物为基质,树脂通常吸附Ca,Pb,Ag,Na ,H, 等金属离子为金属抗衡离子,以蒸馏水作流动相,在80-90℃温度下来分离糖。月旭科技目前以Xtimate®Sugar-Ca 型阳离子交换树脂柱,Xtimate® Sugar-H型阳离子交换树脂柱使用较广。钙型阳离子交换树脂柱,以纯水水溶液为流动相可分离蔗糖,果糖,葡萄糖,等或以含EDTA.Ca水溶液作流动相可分离单糖、双糖。氢型阳离子交换树脂柱应用也很多,以0.04 mol/L H3PO4水溶液或pH为2.5硫酸水溶液为流动相可分离乳糖、葡萄糖和果糖等,以H3PO4水溶液为流动相分离一些糖和有机酸。1.3 氨基健合硅胶柱氨基健合硅胶柱通常在室温下用乙腈一水作流动相,分离常见的单糖和低聚糖,糖出峰顺序为单糖、双糖和较高低聚糖,随着流动相中水含量的增加糖的保留时间减少,并且氨基柱柱子有较短的使用寿命,这是柱填料自身水解以及还原糖与氨基之间形成希夫碱,造成柱寿命降低。二、检测器概述用HPLC测糖,选择合适的检测器是很重要的,用于HPLC的检测器很多,根据样品中的糖的种类、含量和纯度来选择合适的检测器2.11 示差折光(RI)检测器RI检测器是HPLC测糖最常用的检测器,它具有稳定、易于操作,样品不被破坏和具有较好的灵敏度等优点。虽然RI检测器应用很广,但也存在一些缺点,它受温度和流动相组成的影响,不能使用梯度淋洗;对于糖含量较低的样品,RI检测器的灵敏度达不到要求。2.12 UV—VWD紫外检测器UV—VIS检测器在HPLC测糖中起着重要作用,它不需严格的温度控制,糖只在近紫外区190nm附近有吸收,UV检测器可用于未衍生糖的检测,但在此波长区, 流动相和样品中不能含有吸收的杂质,必须用超纯的流动相和较纯的样品,它的检测灵敏度与RI检测器相差不大。若采用衍生试剂与糖进行柱前或柱后衍生反应,生成具有强紫外或可见吸收的物质,可大大提高检测灵敏度。三、实验方案(化学健合相色谱柱)多糖衍生紫外检测器测定法。测定目标物质:混标:甘露糖,盐酸氨基葡萄糖,鼠李糖,葡萄糖,木糖,半乳糖, 阿拉伯糖,岩藻糖检测波长:254nm柱温:30℃流速:1ml/min进样量:20μl流动相配制:流动相A:乙腈。流动相B:50Mmol磷酸二氢钾缓冲液(精密称取磷酸二氢钾6.804g置于量瓶中加水溶解至1000ml,混匀后,用氢氧化钠溶液调节pH值为6.9)[
不知道有没有哪位做过乙二醇的残留分析,你们是用何种方法测定的。目前我使用的方法是用正戊醇做内标,DB-624的柱子,目前可以勉强把它们分离开,但是乙二醇拖尾严重,尤其走样品时,不知道是不是因为样品的问题,乙二醇出峰就像山包一样,无法准确积分。色谱条件:进样器:250度 检测器:280度 柱温:60度保持3分钟,10度/分升至150度
用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究摘要:目的建立一种氯霉素、克伦特罗和雌二醇(17-beta-estradiol,E2)的3种兽药残留的新型高通量悬浮芯片检测技术。方法:合成3种兽药的牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)结合物,并进行紫外和质谱鉴定。绘制出3种兽药残留检测的标准曲线;对不同浓度的干扰物和待测物分组,以此进行特异性检测和盲样测定。并用扫描电子显微镜(简称电镜)进行微球表面微观结构观察。悬浮芯片检测的标准曲线方程和方程相应的决定系数(R^2)表现良好,R^2〉0.99;3种兽药悬浮芯片的检测区间分别为(40.00~6.25)×10^5ng/L,(50.00-7.81)×10^5ng/L和1.00×10^3~7.29×10^5ng/L;最低检出限为:40ng/L、50ng/L和1μg/L;同时,悬浮芯片的特异度测试良好,与其他药物无明显交叉反应;对盲样测定的检测浓度值与实际浓度偏差在8.09%-17.03%,可认为偏差较小。原文:资料中心。
向大家讨教乙二醇溶剂残留检测方法,谢谢了
[b]问题:[b][/b]糖和糖醇-CarboPac Ca2+检测的化合物是?答案:1. 蔗糖 2. 葡萄糖 3. 乳糖醇 4. 果糖 5. 中性赤藓糖醇 6. 甘露醇 7. 山梨糖醇=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:莫名其妙(注册ID:moyueqiu)sixingxing(注册ID:v2889187)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)999youran(注册ID:999youran)吕梁山(注册ID:shih20j07)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807111506236860_5638_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807111506268249_2126_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准品应用编号:102429化合物:1. 蔗糖 2. 葡萄糖 3. 乳糖醇 4. 果糖 5. 中性赤藓糖醇 6. 甘露醇 7. 山梨糖醇色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5505.html]Dikma CarboPac Ca2+ 300 x 8.0 mm, 6 μm[/url]色谱条件:[b]色谱柱: Dikma CarboPac Ca[sup]2+[/sup] 300 x 8.0 mm, 6 μm (Cat.No: 99304)[/b]流动相: 水流速: 0.6 mL/min检测器: RI柱温: 85 ℃样品: 5 μL1. 蔗糖2. 葡萄糖3. 乳糖醇4. 果糖5. 中性赤藓糖醇6. 甘露醇7. 山梨糖醇文章出处:迪马科技应用实验室关键字:蔗糖,葡萄糖,乳糖醇,果糖,中性赤藓糖醇,甘露醇 , 山梨糖醇,CarboPac Ca2+摘要:CarboPac Ca[sup]2+[/sup]检测糖和糖醇图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e7%b3%96%e5%92%8c%e7%b3%96%e9%86%87.jpg[/img]
求教各位:我的几种中药提取液中混进了防冻液(内含乙二醇),我想检测此中药提取液中乙二醇的含量,请教各位如何检测,最好详细一点,如色谱柱,检测条件,样品如何前处理等?中药提取液中是几种中药材经过提取得到的混浊药液,药液是糖浆剂,含有大量的水;个别药液中含有约10%的乙醇.
液相色谱-串联质谱法检测牛奶和奶粉中保泰松残留量方法的研究摘 要 建立一种测定牛奶和奶粉中保泰松残留的液相色谱-串联质谱法测定方法。用乙醇、氨水提取,乙醚、石油醚分离脂肪,酸化四氢呋喃-正己烷萃取,流动相定容、外标法定量。回收率86.0%~96.1%,室内四个水平相对标准偏差均在10.63%以内,重复性相对标准偏差(RSDr)在3.34%~3.99%之间,再现性相对标准偏差(RSDR)在6.96%~10.34%之间。在0.03 ng~6 ng范围内均呈线性关系,检出限(LOD)为1.0 μg/kg。 方法准确、简便,可以应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的测定。保泰松(Phenylbutazone),又名苯丁唑啉、4-丁基-1,2-二苯基-3,5-吡咯烷二酮、布他酮、布他唑立丁、布泰其安。化学名称:3,5-Pyrazolidinedione,苯基丁氮酮,为吡唑酮类衍生物。RTECS编号:UQ8225000,CAS登记号:50-33-9。分子式:C19H20N2O2,分子量308.41。白色或类白色结晶性粉末,易溶于丙酮;氯仿或苯,溶于乙醇或乙醚,几乎不溶于水,溶于氢氧化钠溶液。无臭,味略苦。具有解热镇痛、抗炎及抗风湿作用,主要用于治疗风湿性,类风湿性关节炎及痛风。由于抗炎抗风湿作用强,曾广泛用于人类的治疗。但代谢产物(Oxyphenbutazone)有不良反应,引起肝炎、中毒甚至致死等。在兽药和饲料添加剂中使用,不可避免地造成动物产品中该药物的残留。因此,建立一种与世界发达国家同一水平的牛奶和奶粉中保泰松残留检测方法,对提高我国食品安全与卫生质量、保护国民的健康、促进动物产品出口是十分必要的。目前检验方法主要有HPLC法、气相色谱法、紫外法毛细管电泳法和电化学检测方法。文献报道的测定保泰松分析方法多应用于药品中和畜禽中,未检索到可应用于牛奶和奶粉中保泰松残留量的资料。本文主要参考AOAC建立的分析方法,重新优化了提取体系和测定条件,建立了碱性去除脂肪、酸性条件下提取牛奶和奶粉中的保泰松、液相色谱-串联质谱法检测、外标方法定量测定保泰松的新方法。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器美国应用生物系统公司AB 3200 Q TRAP液相色谱-串联质谱仪(配有电喷雾离子源),天平(感量0.01 g,0.000 1 g),漩涡混合器,氮气浓缩仪,10 mL具塞聚丙烯离心管,离心机(2600 g),超声波清洗仪,振荡器。1.1.2 试剂除另有说明外,所用试剂均为AR级。水:GB/T 6682,一级。甲醇,乙醇,乙醚,石油醚,乙酸乙酯,盐酸,甲酸铵。氨水,CP。四氢呋喃,正己烷,乙腈,HPLC级。二硫苏糖醇(dithiothreitol。CAS:3483-12-3):C4H10O2S2,纯度≥99%。N,N-二甲基甲酰胺(CAS:68-12-2,含量99.5%)。稳定液:0.25 mg/mL二硫苏糖醇-乙酸乙酯溶液(125mg二硫苏糖醇(DL-dithiothreitol)溶于乙酸乙脂并定容至500ml)。0.05 mol/L醋酸铵(1.95g醋酸铵溶于500ml水中,过0.2μm的水相滤膜。使用前过滤)。保泰松标准储备溶液:称取适量保泰松标准物质(CAS:50-33-9,纯度≥95%),用80 mL甲醇溶解,加入5mL稳定液,用甲醇定容于100 mL容量瓶中。同时,根据不同测定需要,稀释适当浓度的保泰松标准应用溶液。1.2 仪器工作条件2.1 试验方法2.1.1 样品分析牛奶:称取1 g试样,精确至0.01 g,置于10 mL具塞聚丙烯离心管中,加入1.0 mL乙醇混匀;加入0.1 mL氨水,混匀;加入2.5 mL乙醚,于漩涡混合器混匀20 s,静置5 min;加入2.5 mL石油醚,于漩涡混合器混匀20 s,静置5 min。小心吸弃上清液
1mol/L亚精胺(Spermidine): 溶解2.55g亚精胺于足量的水中,使终体积为10ml。分装成小份贮存于-20℃。1mol/L精胺(Spermine):溶解3.48g精胺于足量的水中,使终体积为10ml。分装成小份贮存于-20℃。10mol/L乙酸胺(ammonium acetate):将77.1g乙酸胺溶解于水中,加水定容至1L后,用0.22um孔径的滤膜过滤除菌。10mg/ml牛血清蛋白(BSA):加100mg的牛血清蛋白(组分V或分子生物学试剂级,无DNA酶)于9.5ml水中(为减少变性,须将蛋白加入水中,而不是将水加入蛋白),盖好盖后,轻轻摇动,直至牛血清蛋白完全溶解为止。不要涡旋混合。加水定容到10ml,然后分装成小份贮存于-20℃。1mol/L二硫苏糖醇(DTT):在二硫苏糖醇5g的原装瓶中加32.4ml水,分成小份贮存于-20℃。或转移100mg的二硫苏糖醇至微量离心管,加0.65ml的水配制成1mol/L二硫苏糖醇溶液。8mol/L乙酸钾(potassium acetate):溶解78.5g乙酸钾于足量的水中,加水定容到100ml。1mol/L氯化钾(KCl):溶解7.46g氯化钾于
[color=#444444]本人最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做聚乙二醇400残留溶剂方法的摸索;用的毛细管柱,从极性柱到非极性柱,基本都试了一遍;聚乙二醇400就是不出峰,用的溶剂是DMF,聚乙二醇400的浓度为250ug/ml。请问有人做过类似的实验吗,最好还是FID检测器,用的毛细管柱。[/color]
小学和幼儿园食堂的检测仪器清单可能会根据具体的食品安全标准、监管要求和学校的实际需求而有所不同。以下是一些可能常用的食品检测仪器: 食品安全检测仪:这种仪器能够检测农药残留、食品添加剂、兽药残留等,确保食品的安全性。 农残检测仪:用于检测食材中农药的残留情况,有助于确保食材的纯净性。 食用油检测仪:用于检测食用油的酸价、过氧化值、芝麻油纯度等,以确保食用油的品质。 食品添加剂检测仪:检测食品中是否添加了非法或过量的食品添加剂,如甜蜜素、山梨酸钾、吊白块等。 重金属快速检测仪:用于检测食品中的重金属含量,如镉、铅、汞、砷等,以确保食品不受重金属污染。 兽药残留检测仪:检测食品中是否含有兽药残留,如孔雀石绿、黄曲霉毒素等。 微生物检测仪:用于检测食品中的微生物含量,如活菌总数、大肠杆菌、绿脓杆菌、沙门氏菌、链球菌、酵母菌等,以评估食品的卫生状况。 水分测定仪:用于检测食品或液体中的水分含量,有助于控制食品的湿度和保质期。 酶标仪:用于读取酶联免疫试剂盒的反应结果,可以检测乙肝五项、艾滋病、优生优育系列检测、激素等项目,但通常不是食堂常规检测项目。 此外,还可能包括其他设备,如电子天平、离心机、培养箱、高压灭菌锅、搅拌器等实验室常用设备。这些设备可以帮助学校食堂进行日常的食品检测和质量控制工作,确保食品的安全和卫生。 请注意,以上清单仅供参考,具体仪器配置可能因学校实际情况和当地食品安全标准而有所不同。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405161345314505_2522_4214615_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
还原糖检测标准葡萄糖大家用的什么纯度?分析纯,优级纯,基准物质还是标准品?望老师不吝赐教
职业卫生检测中的正丁醇中用到异丙醇溶液2%的二硫化碳溶液出现浑浊?做出的空白曲线是正常的只有两个溶剂峰,异丙醇加进去就会浑浊,应该不是因为二硫化碳上层的水吧,水是会分层的。
各位大侠,我是从事出口罐藏食品加工的,我想询问一下关于白砂糖中二氧化硫的检验方法,稍微详细的方法哦!谢谢!
硫酸铁 (分析纯,化学试剂)钼酸钠乙腈 (色谱纯)酵母粉 (生物(化)试剂)泡敌盐酸胍 (生化试剂)吐温-20二硫苏糖醇 (生化试剂)TritonX-100 (生化试剂)三氟乙酸 (色谱纯)后面几个我一直找不到是什么。如能有人分享万分感谢啊~ O ~
[b]问题:[b][b][b][b]棉子糖合成相关糖的检测[/b][/b],检测的化合物[/b]是?[/b]答案:化合物:1. 棉子糖 2. 蔗糖 3. 肌醇半乳糖苷 4. 半乳糖 5. 肌醇=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单;yifan1117(注册ID:yifan1117)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)sixingxing(注册ID:v2889187)yy_0324(注册ID:yy_0324)初心(注册ID:m3170710)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161104291872_7063_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161104315105_7074_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:标准品应用编号:102430化合物:1. 棉子糖 2. 蔗糖 3. 肌醇半乳糖苷 4. 半乳糖 5. 肌醇色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5505.html]Dikma CarboPac Ca2+ 300 x 8.0 mm, 6 μm[/url]色谱条件:[b]色谱柱: Dikma CarboPac Ca[sup]2+[/sup] 300 x 8.0 mm, 6 μm (Cat.No: 99304)[/b]流动相: 水流速: 1.0 mL/min检测器: RI柱温: 80 ℃样品: 20 μL1. 棉子糖2. 蔗糖3. 肌醇半乳糖苷4. 半乳糖5. 肌醇文章出处:迪马科技应用实验室关键字:棉子糖,蔗糖,肌醇半乳糖苷,半乳糖,肌醇,CarboPac Ca2+摘要:CarboPac Ca[sup]2+[/sup]检测棉子糖合成相关糖图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e6%a3%89%e5%ad%90%e7%b3%96.jpg[/img]
客户是做食品添加剂的,甜菊糖中要检测微量甲醇、乙醇、甲醛,客户说用单FID、单填充柱就能做,最小检测量要达到小于1mg/KG,请问单FID、单填充柱能否满足客户的检测需求?而且客户问我们检测的方法(用什么方法,每个步骤怎么去做,要用到哪些药品、用什么填充柱、依据哪个检测标准等等)。现在急需甜菊糖中甲醇、乙醇、甲醛的检测结果图谱,谢谢各位!
东西的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]能检测土嗅素和二甲基异崁醇吗?
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403150914274426_9805_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 二氧化硫检测仪在食品中的应用广泛,它主要用于检测食品中二氧化硫的残留量,以确保食品的安全和质量。二氧化硫是一种常用的食品添加剂,它可以作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂等,但同时也可能对人体健康产生一定的影响。因此,二氧化硫检测仪的应用在食品行业中显得尤为重要。 首先,二氧化硫检测仪可以应用于食品生产过程中的监控。在食品加工过程中,一些厂家可能会违规使用二氧化硫,导致食品中二氧化硫残留量超标。通过使用二氧化硫检测仪,可以实时监测食品中二氧化硫的含量,及时发现并纠正生产过程中的问题,保证食品的安全性和质量。 其次,二氧化硫检测仪也可以用于食品储存和运输过程中的监测。在食品储存和运输过程中,由于氧气、光照等因素的影响,食品中的二氧化硫含量可能会发生变化。通过使用二氧化硫检测仪,可以定期检测食品中二氧化硫的含量,及时发现并处理食品储存和运输过程中的问题,保证食品的质量和安全性。 此外,二氧化硫检测仪还可以应用于食品质量检测和评估。食品中二氧化硫的含量是评估食品质量和安全性的重要指标之一。通过使用二氧化硫检测仪,可以对食品中二氧化硫的含量进行准确、快速的检测,为食品的质量检测和评估提供可靠的数据支持。 在实际应用中,二氧化硫检测仪具有多种优点。首先,它具有高灵敏度和高准确性,能够准确检测食品中二氧化硫的含量。其次,它具有快速响应的特点,可以在短时间内完成样品的检测,提高了检测效率。此外,二氧化硫检测仪还具有操作简便、易于携带等特点,方便食品生产和质量监管部门的使用。 总之,二氧化硫检测仪在食品中的应用具有广泛的意义和重要性。通过实时监测和检测食品中二氧化硫的含量,可以确保食品的安全性和质量,保障人们的健康。然而,在使用二氧化硫检测仪时,需要充分考虑其准确性和灵敏度等因素,严格按照操作规范进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。同时,也需要关注二氧化硫检测仪的成本效益和实际应用需求,推动其在食品行业中的广泛应用和普及。
云唐食品安全速测仪检测项目 食品添加剂 :二氧化硫、双氧水、亚硝酸盐、苯甲酸钠、硝酸盐、山梨酸钾、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、木耳硫酸镁、茶多酚等 有毒有害物质: 甲醛、吊白块、硼砂、面粉中铝、硫酸铝钾、过氧化苯甲酰、溴酸钾、罗丹明B、苏丹红、工业碱、尿素、明矾等 食用油检测 :过氧化值、酸价等 果蔬中: 农药残留 病害肉诊断: 组胺、挥发性盐基氮 重金属含量: 铅、镉、六价铬、汞、砷、锡、镍、铝等 酒类及乳品牛奶中蛋白质: 酒中甲醇、乙醇、乳品及牛奶中蛋白质、乳品硫氰酸钠、三聚氰胺, 蜂蜜中: 果糖和葡萄糖、蔗糖、淀粉酶、酸度等 调味品成分: 食醋的总酸、酱油的总酸、味精硫化钠、味精谷氨酸钠、酱油氨基酸态氮、食盐中亚铁氰化钾、食盐中碘等 食用色素类: 红色色素(胭脂红、苋菜红、诱惑红)、黄色色素(柠檬黄、日落黄、碱性橙)、蓝色色素(亮蓝、靛蓝)等 瘦肉精激素(兽药) :盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、己烯雌酚等 抗生素残留(兽药) :四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、β-兴奋剂类、沙星类、磺胺类、喹诺酮类,甲砜霉素,氟苯尼考,金刚烷胺、替米考星、庆大霉素、林可霉素、链霉素、恩诺沙星、环丙沙星、头孢啦啶、青霉素、阿莫西林等 水产品安全类: 孔雀石绿、氯霉素、呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃唑酮等 蛋类药物残留类: 氯霉素,四环素,磺胺类,喹诺酮类,呋喃西林,呋喃它酮,呋喃妥因,呋喃唑酮,氟苯尼考,阿莫西林、头孢氨苄、红霉素、链霉素等 真菌毒素残留: 食用油、粮食及饲料中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量,奶中黄曲霉毒素M1、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T2毒素、伏马毒素等 动物疫病类 :禽流感、新城疫、牛羊口蹄疫、牛羊结核病、牛羊包虫、牛羊布病、小反刍兽、猪蓝耳病毒、猪瘟病毒、猪伪狂犬病毒、猪细小、猪圆环、犬细小病毒、犬瘟热病毒、犬狂犬病毒等
淀粉检测中如何去掉不溶于乙醇的糖类?请高手指点,这种检测结果会被当作淀粉形式体现出来。