[em09] 谁清楚全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]这东西,现在市场上应用如何,这方面的资料要去哪里去找啊?能否应用到香精香料分析?香烟的烟气分析管用吗?请给我留言:yangzhai2003@yahoo.com.cn
想和大家讨论下二维色谱与一维色谱的优缺点。我先抛砖引玉~~~~我自己没有用过二维色谱,只是看过一些资料,所以有说的不对的不要笑我 :P首先,分辨率当然是二维色谱比一维色谱高。但是高多少,不好说。因为第二根柱子一般都很短,这根柱子能提高多少分辨率?其次,二维色谱的数据分析相当复杂,需要专门的软件和很大的数据空间来存储测量数据。我不太理解为什么没多少公司做二维色谱,也没什么人用这个技术(也许是我浅薄了)。一个原因可能是ZEOX公司申请了做modulator的专利,其他公司都做不了。
所谓气相色谱仪就是指用气相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。气相色谱仪可以分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。正确的维护色谱仪不仅能使色谱仪正常工作,而且能延长仪器寿命 。 我向大家推荐几个维护方法:第一,气相色谱仪应该严格地在规定的条件下工作,在某些条件不符合时,必须采取相应的措施;第二,要严格按照操作规程进行工作,严禁油污、有机物及其它物质进入检测器及管道,以免造成管道堵塞或色谱仪性能恶化;第三,仪器长期放置不用时应将流量控制阀调节到松弛状态,定期保持仪器通电。 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广,色谱仪除了用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
大家都知道,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是一种常用的检测设备。近代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]型号很多,性能各异,使用范围也不相同,但其基本原理是一致的。可能很多人对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理和如何使用还不是很了解,所以下面小编就来为大家介绍一下整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤。[align=center][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180724/b239be3adb604b9d8e087e7d2f01e1d9.jpeg[/img][/align]整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?上海精科上分GC112A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥28800上海精科上分GC122[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥43200上海精科(仪电上分)GC128[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥94300上海仪电GCl02AF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]¥18000注:以上价格来源于网络,仅供参考[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是利用试样中各组份在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]操作步骤A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。C、设置各工作部温度TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。D、点火待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。F、关机程序首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。以上就是小编对整套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]多少钱?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作原理及操作步骤的全部介绍,相信大家看过之后对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的应该有了一定的认识。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]主要对混合气体中各种成分进行分析,具有性能稳定、使用灵活、维护简便、可靠性高等优点。
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近年来,[color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color]技术发展的基本特点主要热点集中在综合性能的不断提升及具体应用相结合的专用分析系统或技术附件的开发方面。[b]1、仪器及附件[/b] 以提高分析通量为目的,应用于快速分析的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器,是近两年在仪器平台发展方面比较有代表性的一个进步。这样的一种进步是以色谱炉箱结构和程序升温控制系统优化、电子流量控制系统控制精度、范围和调节性能提升、检测器性能改进及超细内径或直热式特种色谱柱应用为基础的,是仪器整体技术水平提升的一个结果。国外主要几家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]生产厂家这两年都先后推出了各自具有上述特点的新一代产品,如Agilent公司的7890A、PE公司的clarus600等。另外高性能质谱检测器作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基本配置,也开始成为一种趋势,上述厂家在这方面都有自己相应的产品。 仪器发展的另一个特点是以芯片加工技术为基础的模块化集成的便携式或微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的市场化。国内太极集团公司研发的微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]也是典型的模块化设计,功能齐全,有很好的市场前景。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]*[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术也是近两年吸引研究人员关注的较新技术,新推出的配有飞行时间质谱检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]*[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]仪器更是为这一技术的应用提供了新的元素。如:Agilent公司的7890A微板流路控制技术在提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]控制性能的同时,还可以实现快捷有效的中心切割,在一定程度上可实现全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的功能。 各种仪器平台配套的色谱附件的发展则是近两年较有特色的现象,相信这样的趋势还将继续发展下去。众多的小型科技企业是提供这类产品和技术的主要力量。另外独立的模块化仪器功能附件,如:色谱炉箱、气体流量控制系统、自动进样器、检测信号处理系统等也有了专业化生产的趋势。
[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用和维护问题汇总[/align][align=center]前言[/align]本公司从2003年开始使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],目前两个化验室有十几台,均为国内早期三个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]生产厂家之一产品,类型有FID、TCD和FPD,全部采用手动进样,我也从那时起从事色谱仪的使用和日常维护,这么多年来遇到了许多问题,现将这些问题和解决方法汇总,在这里分享给大家。1、气体样品用注射器进样重复性差。由于注射器的针头比较粗,内径较大,进样后抽针时进样密封垫针孔容易短暂漏气,所以应更换密封垫或将密封垫稍加拧紧。2、玻璃注射器漏气问题。玻璃注射器密封性较差,所以在选择配套针头时应选择除针尖外是塑料材质的针头,进样时速度要快,否则针筒磨砂面漏气量会较大。以上两种情况,在用六通阀定量管进样后就不存在了。3、微量注射器标称体积有问题。我们的倒班检验员都是用自己班的进样针,有次接班时用外标法测定水分时检测结果比上班的高出一倍多,做了几次都一样,生产车间反映生产正常,最后了解到使用了一只新注射器,换一只旧注射器后检测结果就正常了。使用新微量注射器时应与旧的对比检测一下,防止注射器质量问题影响检测。4、柱室后开问题。仪器报警后开问题,原因有两个:一是后开门步进电机故障,更换电机就好了;二是后门的行程接触装置变型或者移位,调整到适当位置就排除故障。5、柱室不加热。一是柱室加热丝烧坏,更换;二是主板上加热电源分布可控硅开路,更换可控硅。
[align=center][size=18px][b]气相色谱仪平常应该常维护和保养[/b][/size][/align] 气相色谱仪在分析领域里已成为应用面最广、使用数量最多、已遍布国民经济各个领域,有些单位分析化验室已达到每人一台的水平,可见普及率之高。这是因为气相色谱仪类型或品种繁多,能满足不同领域、不同分析对象和不同分析目的要求。因此气相色谱仪的维护与保养也成为日常工作的重中之重。 气相色谱仪日常维护和保养通俗的定义为:依据仪器工作原理、结构特点、技术性能高低、适应范围、分析方法和分析目的等,在仪器操作前、操作过程中和操作后应该做一些工作和注意事项。 其意义在于:按计划定时维护和保养仪器,总比出现故障时再去解决,仪器的停机时间要短很多。因此做好日常仪器维护和保养,是仪器安全、合理、正确和有效使用的前提条件。还应指出虽然维护和保养工作已经做得很到位,但在操作中的许多问题,如进样量太大、色谱柱流失或失效、检测器污染等可能未及时处理,也会引起各种故障,或者说不是所有故障全能通过维护和保养来避免。 气相色谱仪可以依据分离原理、色谱柱的类型、应用范围等多种方法分类。从气相色谱仪维护保养工作和内容来看和仪器使用范围关系最大。以此可分为三类: (1)分析用包括在线分析和离线分析 (2)制备纯物质分为定性用小型制备辅件和工业级制备用大型装置 (3)物质的物化常数测定又分为单一常数和多种常数等。 分析的依据是被测组分的峰面积(或峰高),因此正确的判峰、精确测量峰面积(或峰高)是对色谱数据处理的最基本要求。在色谱数据处理时,人们发现,由于数据处理性能或功能欠佳,或由于判峰参数,测峰参数不易设置合理,会使辛苦选配的GC分析系统和千方百计优化色谱分离条件而获得的痕量组分峰畸变,有时还出现峰没有检测到或误判。为了达到分析目的和获得准确的定量分析结果,要求高的分析,应选购数据处理装置中应属于顶级产品。实践证明:一台劣质数据处理装置在做数据处理时,由于本身的性能与GC仪器分析要求不匹配反而帮了倒忙,再等到维护和保养也无济于事。
第二课 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 典型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]具有稳定流量的载气,将汽化的样品由汽化室 带入色谱柱,在色谱柱中不同组分得到分离,并先后从色谱柱中流出,经过检测器和记录器,这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色谱仪通常由下列五个部分组成:载气系统(包括气源和流量的调节与测量元件等) 进样系统(包括进样装置和汽化室两部分) 分离系统(主要是色谱柱) 检测、记录系统(包括检测器和记录器) 辅助系统(包括温控系统、数据处理系统等)
气相色谱技术是现代仪器分析的重要研究领域之一,由于其独特、高效、快速的分离特性,已成为物理、化学分析不可缺少的重要工具。进入2l世纪以来,气相色谱技术的发展已渐趋成熟,基础性的创新成果十分有限,但技术性的进步一直在进行着,尤其是与行业相关的应用性研究仍然十分活跃,以微柱阀切换、专用色谱柱和自控技术为基础发展起来的各类试样预处理系统和专用分析系统的标准化与商品化结果,使得这些新技术和新方法的应用变得越来越便利。目前,气相色谱技术已在石油、化工、环保、药物等方面有广泛应用。 1 气相色谱技术的研究进展 1.1 全二维气相色谱 传统的多维气相色谱发展到今天,无论在理论上还是应用上,均已相当成熟,而全二维气相色谱则是20世纪90年代初出现的新方法。首先,Jorgenson等…于1990年提出全二维液相色谱毛细管电泳联用的方法,强调二维正交分离的童要性。其后,Phillips等利用他们以前在快速气相色谱中使用的在线热解析调制器开发出全二维气相色谱法。在该方法中,第1支柱为非极性柱,第2支柱为极性柱,通过极性和温度的改变实现气相色谱分离特性的正交化。从第1支柱中流出的组分按保留大小依次进人调制器进行聚焦,然后通过快速加热的方法把聚焦后的组分快速发送到第2支柱中进行再分离。由于发送频率很高,聚焦后再往第2根柱发送。连接两支柱的桥梁可以是l支厚膜毛细管,也可以是1支冷阱控制的空毛细管。全二维气相色谱技术的关键部件是调制器。 全二维气相色谱分析技术的特点如下: (1)灵敏度高。组分在流出第一根色谱往后,经过调制器聚焦后,提高了在枪测器上的浓度,因而提高检测器的灵敏度,可比通常一维色谱灵敏度提高20~70倍。 (2)分辨率高、峰容量大。一般的二维气相色谱蜂容量是二柱蜂容萤之和,而全二维气相色谱的峰容量是二柱峰容量之乘积,分辨率为二柱各自分辨率平方和的平方根。 (3)分析时间短、工作效率高。由于该系统能提供高的峰容量和好的分辨率,总分析时间比一维色谱短。 (4)定性分析叮靠性显著增强。主要有3个因素:①大多数目标化合物和化合物组群可达到基线分离减少干扰;②峰被分离成为容易识别的模式;③其中某一个峰相对于同族的其他成员来说,在每次运动巾其位置是稳定的。 (5)由于系统能提供高峰容量和好分辨率,一个方法便可完成原来要几个美国测试和材料协会(ASTM)方法才能完成的任务。1.2 快速气相色谱技术 最近几年国内不断有文献报道有关快速和便携式气相色谱技术和应用,说明气相色谱的快速化和小型化已经受到人们的十分重视。我国科技部在“九五”期间曾组织分析仪器开发研究课题,北京分析仪器厂等单位已经研制“高压快速气相色谱”,分析时间可缩短到常规毛细管色谱的l/3到1/5。北京石油勘探研究 院的武杰曾对高压快速气相色谱的理论与在石油方面的应用有过很深入的研究。要实现快速气相色谱就要使用内径要细、长度要短的色谱柱,目前许多研究者都足使用细内径短毛细管柱进行快速气相色谱分析。因为使用细内径色谱柱町减少分析时问,另外还可提高柱效,但是使用短柱,色谱柱的总柱效就降低,而柱效是样品分离的首要因素,所以必须提高色谱柱单位柱长的柱效,这样既满足快速气相色谱要求的细内径短柱又满足分离所需的高柱效。1.3 便携式色谱仪 进入2 l世纪,分析仪器正出现一个以微璎化为主要特点的、带有革命特征的转折。美国科学家基于在航天发射工作中气体监测方面的需要,Stanford大学的研究人员用半导体芯片生产工艺研制出两个关键元件一进样器和检测器,率先推出了基于芯片技术的气相色谱仪。 与常规色谱仪一样,微型便携式色谱仪也宅要由进样口、色谱柱和检测器组成,所不同的是后者采用微加工技术,把进样口和检测器微刻在硅片上,其尺寸与一个集成电路相当,色谱柱可崮定在一个加热板上。这种微型便携式色谱仪体积小、重缝轻,便于携带,分析速度快,保留时间以秒计,适合于有毒有害气体的监测和工艺过程的质量控制,既可以作为实验气相色谱仪,也可以作为在线工业色谱仪,同时有较高的灵敏度,最低检测限为10级。1.4 气相色谱和质谱联用技术在色谱联用仪中,气相色谱和质谱联用仪(GC—MS)是开发最早的色谱联用仪器。自1957年霍姆斯(Holmes JC)和莫雷尔(Morrell FA)首次实现气相色谱和质谱联用以后,这一技术得到长足的发展。由于从气相色谱柱分离后的样品呈气态,流动相也是气体,与质谱的进样要求相匹配,最容易将这两种仪器联用,而且气一质联用法综合了气相色谱和质谱的优点,弥补了各自的缺陷,因而具有灵敏度高、分析速度快和鉴别能力强的特点,可同时完成待测组分的分离和鉴定,特别适用于多组分混合物巾未知组分的定性和定量分析,判断化合物的分子结构;准确地测定化合物的分子量;是目前能够为皮克级试样提供结构信息的工具。1.5 仪器方面的最新进展 a.自动化程度进一步提高,特别是EPC(电子程序压力流量控制系统)技术已作为基本配置在许多厂家的气相色谱仪上安装(如Agilent6890,ShimadzuGC-2014GC-2010,Varian3800,PEAutoXL,CEMega8000等),从而为色谱条件的再现、优化和自动化提供了更可靠更完善的支持。 b.与应用结合更紧密的专用色谱仪,如天然气分析仪等。 c.色谱仪器上的许多功能进一步得到开发和改进,如大体积进样技术,液体样品的进样量可达500微升;检测器也不断改进,灵敏度进一步提高;与功能日益强大的工作站相配合,色谱采样速率显著提高,最高已达到200赫兹,这为快速色谱分析提供了保证。 d.色谱工作站功能不断增大,通讯方式紧跟时代步伐,已实现网络化,从技术上讲,现在实现气相色谱仪的远程操作(样品已置于自动进样器中)是没有问题的。 e.新的选择性检测器得到应用,如AED、O-FID、SCD、PFPD等。2、色谱柱 a.新的高选择性固定液不断得到应用,如手性固定液等。 b.细内径毛细管色谱柱应用越来越广泛,主要是快速分析,大大提高分析速度。 c.耐高温毛细管色谱柱扩展了气相色谱的应用范围,管材使用合金或镀铝石英毛细管,用于高温模拟蒸馏分析到C120;用于聚合物添加剂的分析,抗氧剂1010在20分钟内流出,得到了较好的峰形。 d.新的PLOT柱出现,得到了一些新的应用。2 气相色谱技术的应用 2.1 气相色谱技术在石化分析中的应用 徐广通等一1对基于汽油单体烃分析的各类物性数据的计算进行了研究,提出了一套新的辛烷值计算方法,对一些具有加和性的物性参数,如:密度、蒸气压、折光等也进行了预测。且进一步推出了一套可用于SOA和苯含量分析的双柱箱、双气路多维色谱系统,并进行了相关的标准化工作。由于较好地解决了烯烃捕集阱对烯烃的选择性保留和定量解析等困难,所开发的专用分析系统和方法有很好的应用前景。杨水坛等建立了汽油馏分、煤/柴油馏分中各种硫化物类型分布的GC.AED分析方法,采用一非极性色谱柱。町对汽油馏分中的多个硫化物、柴油馏分中的130多个硫化物进行检测,并开发了相应的分析软件。结合国内加工油的特点,研究了不同来源汽油、柴油中的硫化物类型分布,并研究了不同脱硫催化剂和工艺中各种硫化物的变化规律,为脱硫催化剂和相关j:艺的选择提供了必要的基础数据。2.2 气相色谱技术在环境分析中的应用环境中多氯联苯(PCIN)、氯化硼烷和氯化莰烯的分析对分析化学家具有很大的挑战性。PCBs共有209个氯代联苯化合物,仅150个在商用产品中出现。De Geus等…1使用半GCxGC分离了非一邻位氯苯CBs77,126和169及一个工艺PCB混合物Aroclorl254,结果表明,一次分离就可分析出所有感兴趣的组分。大连物化所得许国旺等用GCxGC与TOF。MS飞行时问质谱联用表征卷烟主流烟气巾的酚类化合物11…,采用TOF.MS谱图图库检索以二维“结构谱图”的定性手段,初步鉴定出250个酚类化合物,包括66个烷皋苯酚、47个烯基苯酚、57个萘酚、1 7个苯基苯酚、32个甲氧基苯酚、9个酚酮和15/r酚醛化合物。刘文民等¨到采用In.tube SPME.GC和SBSE—GC对水中的正构烷烃以及农药污染物进行了分析,结果表明所设计的In—tube和SPME—GC接口装置中微三通的引入避免了解吸下来的分析物经过六通阀而造成残留,同时还避免了高温人通阀的使用,从而降低r新装置的成本,适宜水体巾有机污染物的分析;SBSE方法中搅拌棒的制作方法可靠,重复性好,热解吸装置中传输线的加热由气相色谱进样口完成,操作简单。卢凯对天津市东郊污水处理厂沼气成分及含量采用气相色谱技术进行分析利用,气相色谱仅数据处理器的编程功能编制程序,输入甲烷、二氧化碳、污泥浓度、污泥有机分和消化率的数据后,可以直接得到产气率。此程序计算的产气率虽高于实际产气率,但实践证明,这套程序在生产中发挥了积极作用,不仅提高了分析速度,而且给出了量化数据,使污泥处理工艺得以在最佳条件下运行。2.3 气相色谱技术在在生物药剂学研究分析中的应用 根据国际奥委会医学委员会的要求,体育运动中的兴奋剂检测唯一能用作确认的仪器是GC~MS。段宏瑾等采用气相色谱.质谱联用系统对此药进行了研究。实验发现,PEN原药在尿中的代谢很快,2 h后的尿中已检测不到,因而检测其代谢物十分重要。在实验中共检出了6种代谢产物,
气相色谱仪维修三大注意事项不容忽视!
菜鸟请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测啤酒或者啤酒原料麦芽中的甲醛、醇、苯以及微量元素的组成、N-二甲基亚硝胺等,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]怎么配置,需要什么条件,方法?如需要配什么检测器,什么色谱柱? 跪求!!!!![em0808]
气相色谱仪的电频率的变化不得超过50Hz的1%。使用RAE公司专利的PID传感器,检测灵敏性低至几个ppb,GC-9310气相色谱仪是分析仪器有限公司最新推出的一款新型全微机控制的多功能气相色谱仪。仪器充分吸收了国外同类产品的先进技术,大量采用进口元件,使GC-9310的稳定性,气相色谱仪大中型白酒企业的科研部门和中心实验室,如果要用毛细柱做色谱分析,可以选用本中心提供的GC2088PF型,想要双氢焰检测器,空气发生器、氢气发生器、开关电源氮气发生器以及各种色谱的零配件和消耗品。由于气相色谱仪及配套产品种类较多,价格差异很大,欢迎用户来厂试用,安捷伦气相色谱平台的新成员秉承安捷伦作为行业领导者的先进技术和分离质量,仪器简便。适用于用户常规分析,气相色谱仪为您日复一日地提供可靠的分析结果,一款超灵敏、低功耗和快速检测挥发性有机物(VOCs)的便携式气相色谱仪,仪器主控电路采用了功能先进的微处理器,大规模的集成电路,先进的贴片封装,使电路结构紧密而稳定;大容量的FLASH及EEPROM存储器的采用,气相色谱仪使数据的保存更加可靠。同时一体化的主控电路板设计提高了仪器的抗干扰性和可考性,液化气中二甲醚分析气相色谱仪主要分析以分析液化气中甲醇、水、二甲醚等组份,根据用户要求其他组分均可分析。SP6900气相色谱仪主要特点 1、具有先进水平的多功能实验室分析仪器该气相色谱仪为多功能实验室分析仪器,气相色谱仪使用长寿命真空紫外光源,具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽等特点,并且分析时无需氢气、助燃气体、任何化学试剂,无需样品前处理。既能用于有机化合物,电网电源应为220V(S-100-24进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压),电源电压的变化应在5%~10%范围内,气相色谱仪网电压的瞬间波动不得超过5V。通过高速进样及多样品处理大幅提高了分析效率的一体型HPLC。如果使用自动启动、停机功能、自动有效性功能,则可实现分析、管理自动化,进一步提高了生产效率。是气相相色谱仪及其它各种高精度分析仪器的销售、维修及提供各种分析仪器消耗品的专业公司。气相色谱仪是第一个具有反控工作站和电子流量显示的国产气相色谱仪。具有性能卓越、功能齐全、使用方便等特点。
单位的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]出不了峰,厂家的维修人员都维修不好。请问色谱仪故障原因会有哪些?各位专家有无专业维修公司推荐?时间紧急,谢谢!
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安捷伦气相色谱仪 7820A,配FID TCD ,2010年购机,基本未使用,因公司倒闭破产,现进行处理。有需要请与我联系.
气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。。 1、仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2、电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 3、进样口的清洗 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。 气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。 对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。 由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。 4、TCD和FID检测器的清洗 TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。 HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。 国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体。
求购二手安捷伦气相色谱仪一台要求:型号最好是 7820A,也可以接受6890和7890,当然价格要好配置:很简单,毛细管进样口一个,FID检测器一个,如果有16位的自动进样器更好联系我吧站内消息
各位前辈好: 最近公司想做气相色谱仪的保修服务,与岛津、安捷伦的都联系了,但是从他们维修服务的内容上看,我们使用方对他们没有一点约束力。所以想请问有做过这方面服务的,是怎么来操作的呢? 是直接与他们签订不平等条约,还是另外找代理公司来做的呢? 谢谢~
引言:在科研实验中,气相色谱仪是一种常用的分析仪器,被广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。作为一名实验者,我有幸使用了气相色谱仪进行多次实验,并积累了一些经验和心得。本篇文章将介绍气相色谱仪的基本原理、操作技巧和一些注意事项,并结合真实数据展示其在实验中的应用。一、基本原理:气相色谱仪基于气相色谱技术,通过样品的挥发性物质在气相载体中的分离和检测,达到定性和定量分析的目的。其基本原理包括样品进样、气相流动、柱温控制、检测和数据处理等环节。二、操作技巧:1. 样品准备:样品的准备是整个实验的基础,合适的样品前处理和提取方法对结果的准确性至关重要。在实验中,我通过优化提取方法和前处理步骤,提高了分离效果和灵敏度。2. 仪器操作:在使用气相色谱仪时,仪器的操作流程需要严格遵守。首先,确保仪器处于正常工作状态,如气源和零级气体的供应、柱温的设定等。其次,合理选择柱和进样口的类型,并确保柱温稳定和进样口的适宜温度。最后,在实验过程中需要注意保护柱和进样口,避免杂质污染和损坏。3. 色谱条件的优化:在实验中,我发现色谱条件的优化对结果的准确性和分离效果具有重要影响。通过调整气相流速、柱温和进样量等参数,我成功地获得了更好的分离效果和分析结果。三、数据展示:以下是我在实验中获得的一组真实数据(以某种食品中的残留农药为例):| 时间 (min) | 峰面积 | 目标物浓度 (μg/L) ||---------------|------------|---------------------|| 2 | 12000 | 10 || 4 | 18000 | 15 || 6 | 24000 | 20 || 8 | 30000 | 25 || 10 | 36000 | 30 |根据上表数据,我们可以看到随着时间的增加,目标物的浓度也逐渐增加,而峰面积也相应增加。这表明气相色谱仪能够有效地分析样品中目标物的浓度,并提供准确的定量结果。四、注意事项:1. 柱的选择和保养:不同的样品可能需要不同类型的柱,因此在实验中需要根据具体情况选择合适的柱。另外,定期更换柱和保养柱是保证仪器稳定运行和结果准确的重要环节。2. 样品的存储和处理:在实验前,样品的存储和处理需要遵循相关规定和方法,以防止样品的污染和降解。3. 仪器的定期维护和校准:定期对气相色谱仪进行维护和校准是保证仪器正常工作和结果准确的关键。及时清洁和更换需要维护的部件,并校准仪器的参数,以保证仪器的准确性和稳定性。[b]结语[/b]:通过使用气相色谱仪进行实验,我深刻体会到仪器操作的重要性和参数优化的必要性。合理使用仪器和优化实验条件,能够获得准确而可靠的分析数据。然而,实验中仪器的稳定性和个人经验也是不可忽视的因素,需要通过实践不断积累和完善。以上是我在使用气相色谱仪进行实验时的一些经验心得,希望对其他实验者有所帮助。在科研实验中,我们应该不断学习和探索,不断提高自己的实验技巧和科研能力,为科学研究贡献一份力量。
一、修理FID的极化圈当心遭受电击!一台GC1102色谱仪出现灵敏度低,不易点火故障。经检查是FID检测器极化圈变形。 教训: 当时,关掉主机电源,打开检测器上盖随即用一把不锈钢镊子准备整修一下极化圈的形状,突然,遭受电击,一股强大的电流通向全身,同时由于无法控制的动作将喷咀搞坏。 原因:早期气相色谱仪的FID检测器极化电压电路大多采用方式是:市电经变压器升高至250V左右,经二极管整流(交流变直流电),电容器滤波后通过一大电阻直接接在极化极上。所以,即使关闭主机电源,电容器上储存的二百多伏特直流电足以伤害人体。国产102G、88系列、SP501等仪器均采用这类电路。 因此,今后修理类似仪器时,在关掉电源的同时应拆除极化极连线,或者将极化极对地放电。近年生产的仪器大多改为直流升压电路,关机后一般无电击现象。二、多柱装入柱箱,注意柱温!一台福立9790F色谱仪FID检测器一通道基线漂移,经检查故障是检测器喷咀污染引起的。经向使用者了解后得知:因该型号仪器是双柱双气路双FID,用户在二个通道分别装入固定液为DEGS和SE-30色谱柱,平时一直使用SE-30柱,柱温均在190℃以下。不久前因新产品试验需要曾将柱温升至265℃运行数十小时,而忘了久未使用的另一通道上的柱子最高温度应低于220℃,造成固定液流失,污染检测器。三、关机时注意“开后门"!一台久未使用色谱仪开机升温后闻到一股焦味, 原以为是某器件因过热烧坏, 停机打开柱箱门后才恍然大悟。原来, 箱内有两只被“烤熟”蟑螂。 事后分析认为: 可能是前次仪器运行完毕想尽快降低柱温, 以便及时关机,。所以, 通过键盘输入较低的柱温, 因该仪器有“后开门装置”, 此时后开门自动打开帮助降温. 最后关机时又未降至设置温度,所以,后开门一直处于开启状态, 后来讨厌的蟑螂借助后盖板上的电源插座空隙从后开门孔进入柱箱“居住” 。四、检修色谱仪电路,注意万用表的“内阻”!一台FID色谱仪灵敏度偏低,用一普通指针式万用表测量极化电压,只有120V,随即作用判断:极化电压产生电路有故障。经仔细检查电路元器件均完好,最后,经分析电路原理图才知,由于当时所用的万用表内阻太小,测量时被极化电压电路中的高阻值电阻分压,使测量结果产生偏差。最后再作检查发现故障是因FID离子信号输出电缆损坏而引起的。五、运行色谱工作站,注意电脑日期、时间!本地一农药厂,分析一批出口原药,采用N2000工作站处理,打印分折结果。当验收货物时,客户称:此批货超保存期,会影响药效,要求退货。后经联系,交涉才知问题出在《检验报告单》上。由于与N2000配套使用的电脑主板上的锂电池损坏,无法累计保存计时,日期数据,每当启动电脑时,计时均从00:00分开始,日期也只是从电脑设置的初始值开始。所以,N2000工作站输出的报告单上的“实验日期、时间”均不是真实值,因此,差点误事!六、连接GC气路,谨防接错!修理一台上分1102气相色谱仪,故障现象:点火时,“啪”声很响,基线噪声很大,稍增大氢气,火焰甚至窜出FID检测器顶盖孔,将顶盖上的聚四氟乙烯件烧变型。由此判断认为;气路有问题,经检查发现该仪器的氢气与空气输入端对掉错接。事后向用户了解得知,不久前他们曾因仪器外部聚乙烯塑料管老化更新过。七、有“后开门”装置的GC,注意排出的热汽!一次在作程序升温分折时,柱温在降至初始温度过程中,突然听到色谱仪背后有“咝咝”声,随即查看,发现由于后开门排出的高温热汽将靠近的一根氢气气路连接管(采用聚乙烯塑料管)熔化断开。还好,没造成更大损失。八、擦洗仪器台面,小心碰到调节旋钮!国产SP-501气相色谱仪,其各单元温度设定采用电位器手动旋转给定,排列在温度控制器下部。一次,本单位某分析人员在擦仪器台面时不小心碰到柱箱温度给定旋钮(往高温方向),当时又没注意,待后来发现基线漂移(此时柱温已超固定液最高使用温度),已无法挽回。九、关闭气瓶减压阀,注意关闭方向!一天上班后准备启动气相色谱仪,按规程先打开氮气瓶阀, 突然, “啪” 地一声响, 串接在气路系统中的气体净化器(有机玻璃制成)炸开, 变色硅胶撒满整个实验室, 幸好未伤及人员。经检查, 是因为一位实习生前一天下班关气瓶时, 误将减压阀关反(应该是逆时钟方向是关闭),当打开气瓶阀门时,此时减压阀已处开启状态,且输出压力较高,超过净化器的承受压力。十、气相色谱分析用气体钢瓶,应专用!不久前去一企业分析室查修一台气相色谱仪,其故障现象FID基线始终不稳。经查仪器电路完好,气路无泄漏。因此,初步断定是气体有问题,换一瓶氮气,故障消除。事后经了解、分析得知:该厂车间生产过程中大量使用氮气,有时向反应釜内通气至钢瓶气尽,此时,反应釜内反应压力高于气瓶内压力,因此,形成气体倒灌,污染气瓶。气尽外出灌装时又没加以区分。十一、更换GC进样器密封垫,应在开启载气前!一次在更换GC进样器密封垫,当旋开散热帽,进样口随即喷出许多填料,一根使用效果极佳的2M玻璃填充柱因此而损坏,这时候才知没有先关小载气,避免较高的柱前压引起填料喷出。十二、遇到FID点不着火一用户反应: 他使用的一台上分厂的1102色谱仪基线不稳,经我们检查故障FID检测器污染引起的,检测器里有黑色小碎物,后经继续检查与了解得知是因为该仪器电子点火装置损坏后,用户应急采用普通纸在电炉上引火后即靠近FID检测器点火,因操作不慎将烧后纸碎掉入FID。十三、疏通FID喷嘴,别忘先熄火一台气相色谱仪FID检测器出现点火困难及点火后基线噪声较大,经检查判断认为是喷嘴部份咀塞,随手取一支通针插入喷嘴疏通, 完了! 通针被烧结在喷嘴内,此时才知忘了先关闭氢气,熄灭FID火焰。十四 、使用空气源应及时排放积水用户有一台北京产的净化空气源断续使用数年,一直很好。听他们反映,最近在很短的时间里已三次更换空压泵。我们特派员前往查看了解得知,引起空压泵频繁损坏的原因在于:1他们几乎没有排放过储气罐内的积水(足有大半罐水)使罐的空间减小,储气量减少,空压泵频繁处"起动"状态 2一台净化空气源后接了四台气相色谱仪,其中还有二台还是双气路,因此,缩短了空压泵的使用寿命。
求购二手气相色谱仪!要求:能正常使用,带FID就行 站内信 联系加时说明您的仪器型号 谢谢
气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,由于部分有机物的凝固点较低,在进样口位置常产生凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径因积累的杂质而变细,甚至被堵塞;检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置产生沉积;仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部的电路板及电路板插口容易吸附较多的灰尘。 气相色谱仪在各行各业中的用途比较广泛,长期持续性的操作使得仪器积淀的杂质越多,从而影响实验速度,因此,须定期对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护,以延长仪器使用寿命。 一、仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 二、电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 三、进样口的清洗 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。 对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。 四、TCD和FID检测器的清洗 检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。 TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。 FID检测器的清洗:FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。
如题,大家平时怎么维护气相色谱仪的?周期是多少?维护后都做校验/验证吗?
导语:气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。 气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 气相色谱仪在使用中应注意三个重要方面的因素: 一.气相色谱仪气体纯度的因素 气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上,但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中,有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时,可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳,就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。 二.气相色谱仪气流比例的选择的因素 在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应该过量以确保氢气完全燃烧,三种气体的最佳比例为Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高,能够保证作出的定量校正因子可靠。 三.环境条件的因素 气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室温条件下即可满足操作要求,对于湿度环境一般要求在20%~85%为宜。在高湿度的地区,使用某些型号的气相色谱仪价格时,会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降,若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。
相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、数据处理系统组成。其中电气系统是整台色谱仪的核心控制部分,它的设计先进与否、用料精良与否、工艺严格与否在整台仪器里起着决定性作用。而微处理器是又是电气系统的核心。微处理器代表厂商INTEL公司经历了4004:1969年(4位机); 8008:1972年(8位机);8080:1974年 (8位机); 8085:1976年 (8位机); 8086:1978年(16位机) 8088;以后进入了186、286、386及奔腾时代。8085的主频最高不过6MHz,当年使用此CPU的厂商非常多,包括AMD、TOSHIBA、FUJI、SIEMENS等等。现有色谱仪多定型于90年代左右,经历了采用模拟控制可控硅控温方式、采用市面的控温模块控温方式、抄袭80年代国外机型的方式、自主研发核心控温线路的几个阶段。目前前二种方式实属落后,在国产色谱仪中已不多见。但遗憾的是成功自主研发核心电子线路的厂家也凤毛麟角。由于80年代的处理器(如8085、8031等)没能设计软件的保密技术,而是将核心软件代码直接写在EPROM内,这为抄板带来了方便。也正是80年代国外产品的这一缺陷,把我国的气相色谱事业带到了一个“一片繁荣”的时期。80年代的国外色谱仪软件设计已是相当严密和精炼,这点无可厚非。但遗憾的,抄板的软件只能运行在当时生产的处理器,而这类芯片目前早已停产。比如40脚双列直插的8085芯片(见照片)、8031芯片(见照片)、28脚双列直插的带紫外线擦除窗口的EPROM芯片(见照片)等。由于这类芯片早已停产,市售的芯片多是从电子垃圾中拆下来的(业界俗称:拆机片、翻新片、闪新片),性能难以保证(大规模集成电路都要求严格的焊接、拆片的温度和时间;严格的防静电措施和一定的使用寿命等,而以拆卸电子垃圾为产业我国南方某地多是采用煤火炉、老虎钳为工具进行拆片,这更难保证拆片的质量),这与卖价不菲的气相色谱仪难以相称。用户买到这样的色谱仪,内心感受就不言而喻了。也许有人要问,采用这种技术方式的公司怎么不加以改进,而将抄袭软件移植到当前最新生产的、性能更高的微处理上来呢?这是因为:由于当时没有硬件加密技术,当时的国外软件设计人员就只好在软件里设计了多处软件防篡改程序,如果不一一破译这些防篡改程序,就很难进行软件改进和移植。而破译这些防篡改程序又是一项艰巨的工作,企业需要早期的精通8085、Z80、8031汇编语言的人才,同时还要承受破译不成功的风险。众所周知,传统气相色谱仪是以1台色谱仪、1台AD转换器、1套计算机、1套打印机的方式工作的。这种工作方式使得色谱仪配备较多的化工厂、实验室、院校等用户在使用和管理上非常不便,并且设备重复投资、浪费严重。在当今技术高速发达的今天,计算机可以说是贬值最严重的商品之一。配备大量的计算机也给用户在设备管理和数据管理上带来诸多不便。同时这种传统的使用模式往往要采用一个厂家的气相色谱仪,又要采用另外一个厂家的工作站配合才能使用,使得系统整体的功能难以发挥、系统的性能也难以提高,对于用户提出的功能增加就更无从谈起了(比如数据的远程传输、多台仪器的监控等)。针对这一传统气相色谱仪的弊病,我们积极探索、勇于创新,历时数年于2008年底研制成功网络化气相色谱仪。特别说明:本文旨在分析国产色谱仪的技术状况,色谱仪生产厂家切莫自行对号入座!您的进步才是提高企业的唯一选择,才是国产色谱仪的幸事!
[size=3]内容摘要:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是目前使用最广泛的一种分析仪器。在日常使用中经常会遇到各种各样的问题,有时是使用方法上的,有时是仪器本身的故障。……本文介绍一例色谱仪特殊故障的分析与维护。[/size]