ICP 检测二氧化硅样品中的氧化铝使用那条谱线?
在生产实际中,生石灰粉中二氧化硅的检测过程中发现,2%左右的二氧化硅检测结果偏差到达1%,原因暂时没有弄明白。请各位老师帮忙找一下原因,指导一下,或者提供一个好的方法,目前,我们用碱融熔,用氢氧化钠滴定,
请教下,样品二氧化硅检测铅含量,使用GB 5009. 268,但这个标准的适用范围是食品,可以有双C资质吗?但二氧化硅是食品添加剂,当然,我们的能力表有5009.268的双C资质。为什么提问这个呢,我想知道的是这个方法适用不适用的问题,因为二氧化硅产品标准GB 25576有检测铅的方法,另外还有专门GB 5009.75 食品添加剂中铅的测定。
锅炉给水里的二氧化硅怎么检测?
求助:关于碱浸钨钼混合矿中浸出液中二氧化硅怎么用硅钼蓝分光光度法检测新来到公司,安排化二氧化硅,没有标准。用硅钼蓝法化的二氧化硅比外测样最少低0.1克/升,高钨高钼的液(0.1-2.0g/L)怎么测二氧化硅,求各位指点。最好有步骤,是不是高钨钼对硅钼蓝有影响?急死我了。谢谢各位
红外法检测空气样品中二氧化硅法心得游离二氧化硅粉尘俗称矽尘,是工作场所广泛存在的职业有害因素,长期接触矽尘引起的矽肺是我国目前最为严重的职业病。职业卫生检测过程中游离二氧化硅含量的检测是判定粉尘是否是矽尘的重要指标。因此控制和监测工作场所粉尘中游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测的重要工作之一。国标GBZ/T192.4.2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》规定了三种该项目的检测方法:焦磷酸法、红外光谱法和X线衍射法。X线衍射法仪器价格昂贵,所以长期以来大部分基层单位采用的是焦磷酸法。该法可检测样品中全部晶型,方法成熟,结果全面。但焦磷酸法也有弊端,操作繁琐,耗时耗力,检测过程控温难,加热时焦磷酸对环境和操作人员都会造成污染和身体危害,控温、稀释、搅拌等环节稍不注意就会形成胶体使整个实验失败,不利于大批量日常监测工作。因游离二氧化硅粉尘指的是结晶型二氧化硅粉尘,而自然界中的结晶型二氧化硅主要以α-石英的形式存在,α-石英在红外光谱中于12.5 μm(800cm[sup]-1[/sup])、12.8μm(780cm[sup]-1[/sup])、14.4μm(694cm[sup]-1[/sup])处出现特异性强的吸收带,在一定范围内,其吸光度值与α-石英质量成线性关系。以此为依据,我们尝试了红外法检测二氧化硅的方法。通过反复试验取得初步成功,总结以下几点:实验环境温度及湿度尽量保持干燥。我们通过记录几次检测的环境温湿度发现,湿度一般在20%-30%左右检测结果较理想,如果检测时自然环境温湿度达不到可以配备红外灯,将样品模具等放置在红外灯下,全程在红外灯烘烤下完成,如没有红外灯,也可用小型红外烤箱,研磨前、研磨后分别烘烤一下再测定。有条件的可同时配备除湿机,降低空气湿度,以达到检测环境条件。因为红外法需要用到KBr,可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下,在烘箱中110±5℃度干燥后装在干燥容器中备用,建议可以购买粉末状试剂,比较省时省力。测量样品前应先制做单纯的KBr压片作为背景。制备样品压片前最好先充分研磨样品,约10-15分钟,使样品中不能出现可见的小颗粒,基本成细腻的粉末状。然后在天平上准确称取200mgKBr,不取下称好的KBr粉末直接归零后再准确称取样品1-2mg,将混合粉末同时放入玛瑙研钵中研细,约15-30分钟。研磨注意顺着一个方向研磨,以免破坏晶体结构。取出模具,用酒精棉球擦拭干净。要求高的,压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。注意压片时模座在下,套好模套用药品匙将样品均匀放入,略微铺平,可中间稍高于四周,盖好压头,轻轻转到压头,以便样品均匀铺开。将模具放在压片机上,旋紧螺旋,关紧放气阀,加压至20MPa,停留2-3分钟。慢慢打开放气阀,使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。将模具倒置,轻敲压头,慢慢转动压头并拧下,轻轻取出内模块。压片应均匀透明,如有白点或不透明,应重新研磨或干燥后再次压片,我们的经验这种情况常常是环境湿度过大或研磨不充分造成的,可从这两方面考虑改进,将样品再次于110±5℃烘烤10分钟,或加大研磨时间和力度。
我们的纯水要测定二氧化硅,检测限最好在1ug/L,不知有什么方法?不知道GB11446.6-89电子级水中二氧化硅分光光度法测定是不是最新的方法,有谁能提供该方法的电子文本,谢谢!
我们现在在做粉尘中游离二氧化硅的测定,用的是焦磷酸法,有个同事做的不错,一般在标准值正负3%以内,但是,我们遇到过专家考核这个项目的盲样,控制范围不到2%,虽然那次数对上了,但是,我心里不踏实,想问一下有经验的同志:1.专家考核时,游离二氧化硅的检测方法不同,是否考核尺度完全相同呢?2.每年组织的能力比对,是不是所有方法一起统计,一般情况误差允许多少?
最近在检测二氧化硅中的金属离子,但问题是如何把二氧化硅中的金属离子洗脱出来,洗脱液是什么?有做过的老师指导一下。谢谢,
[size=24px]看完了上一篇[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7866913]“二氧化硅”的商品鉴定检测(上天然篇)[/url],相信大家对主要成分为二氧化硅的天然矿产品有了一个大概的认识。人类与其他物种最大的区别就是具备认识自然、影响自然的能力。当天然二氧化硅无法满足使用要求时,人工合成二氧化硅就成为一种补充方式。所以上一篇的疑问在本文中依然有效。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109201621449771_3439_1641558_3.jpg[/img][/size][hr/][size=24px]几种常见的人工合成的以二氧化硅为主要成分的商[/size][size=24px]品[/size][size=24px]1.稻壳灰[/size][size=24px]稻壳灰高温可以去除游离的碳元素,通过简单水洗及酸洗可以去除稻壳灰中的金属离子(如钾、镁、钙等),最终获得的白炭黑主要成分为无定型二氧化硅。2.硅胶[/size][align=center][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109202214282394_4124_1641558_3.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=24px]通常为半透明球状颗粒[/size][/align][size=24px]硅胶,化学分子式mSiO[sub]?2[/sub]nH[sub]?2[/sub]O,是具有三维空间网状结构的多孔非晶态物质,具有很大的内表面积。透明或乳白色粒状固体,不溶于水和任何溶剂,无毒无味,化学性质稳定,除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。严格意义上说,硅胶的二氧化硅含量不会达到99.5%,因为硅胶中含有大量的结晶水。需要注意的是,这里的硅胶要与聚硅氧烷橡胶相区分,两者虽然名称一样,但是并不是一回事。3.未改性的沉淀二氧化硅及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]二氧化硅人工合成二氧化硅有两个生产路径,一个用到我们中学时期接触到的化学知识,偏硅酸盐与酸反应,获得偏硅酸,加热失去分子内水,得到二氧化硅,这种合成路径叫沉淀法;另外一种路径是燃烧卤代烷烃,获得二氧化硅,这种合成路径叫燃烧法。沉淀法获得的二氧化硅是白色粉末。[/size][align=center][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109202214283799_4199_1641558_3.jpg[/img][/size][/align][size=24px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]二氧化硅是絮状质轻粉末。[/size][align=center][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109202214286856_4741_1641558_3.jpg[/img][/size][/align][size=24px]4.微硅粉微硅粉是在冶炼金属硅,硅铁时,通过除尘环保设备回收的粉尘,二氧化硅含量通常在97%以上。微硅粉宏观状态为灰色流动性良好的粉末,微观状态为空心微球(要注意空心二字,后续文章会提到)。[/size][align=center][size=24px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109202214287374_905_1641558_3.jpg[/img][/size][/align][size=24px]5.活性硅藻土活性硅藻土使用硅藻土在与氯化钠或碳酸钠等烧结剂相接触下进行煅烧,然后磨成粉末并用适当方法分级。6.改性二氧化硅二氧化硅粉末的一个主要用途是填料,为了改善在橡胶和塑料中的分散性能,人们采取了有机改性的办法,在粉末表面进行有机包覆。经有机改性的二氧化硅粉体与未经改性的二氧化硅粉体外观上没有任何区别,二氧化硅含量也相差无几,因为使用少量有机改性包覆就可以达到效果。经过有机改性的二氧化硅会表现出强烈的疏水性,表现为漂浮在水面团聚,但是一旦加入表面活性剂破坏有机包覆层,二氧化硅会迅速分散在水中。7.显色硅胶[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109202214288761_6943_1641558_3.jpg[/img]在硅胶中加入少量钴盐,随着硅胶含水量的不同,会产生颜色变化,从而达到指示环境湿度的效果。[/size][hr/][size=24px]不同的以人工合成二氧化硅为主要成分的商品鉴定检测技术路线(空白表示无需此项检测)[/size][size=24px][/size][table][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]商品[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]稻壳灰[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]硅胶[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]显色硅胶[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]沉淀二氧化硅[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]二氧化硅[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]改性二氧化硅[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]微硅粉[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]活性硅藻土[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]外观鉴别[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]白色粉末[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]半透明球状颗粒[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]半透明球状颗粒,遇潮显色[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]白色粉末[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]质轻絮状白色粉末[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]质轻絮状白色粉末[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]灰色粉末[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]白色粉末,部分为球状白色颗粒[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]疏水性[/color][/font] [/td][td=3,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]亲水[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]亲水[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]疏水[/color][/font] [/td][td=2,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]红外光谱[/color][/font] [/td][td=3,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可匹配出二氧化硅[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可匹配出二氧化硅[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可匹配出二氧化硅,同时[/color][/font][font='Times New Roman'][color=windowtext]2800~3300[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]波数有红外吸收峰[/color][/font] [/td][td=2,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font='Times New Roman'][color=windowtext]X[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]射线衍射光谱[/color][/font] [/td][td=8,1] [font=宋体][color=windowtext]可以不进行此项检测,如实施,检测结果应为无定型[/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]光学显微镜[/color][/font] [/td][td=6,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]微球状颗粒,可观察到残破颗粒[/color][/font] [/td][td] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font=宋体][color=windowtext]电子显微镜[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可观察到网状纤维结构[/color][/font] [/td][td=5,1] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]微球状颗粒,可观察到残破颗粒[/color][/font] [/td][td] [font='Times New Roman'][color=windowtext] [/color][/font] [/td][/tr][tr][td] [font='Times New Roman'][color=windowtext]X[/color][/font][font=宋体][color=windowtext]射线荧光光谱[/color][/font] [/td][td=2,1] [font=宋体][color=windowtext]除二氧化硅以外,无特征元素[/color][/font] [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可检出显色金属离子(通常为钴)[/color][/font] [/td][td=3,1] 除二氧化硅以外,无特征元素 [/td][td] [font=宋体][color=windowtext]可检出一定量的铁元素[/color][/font] [/td][td][font=宋体][color=windowtext]可检出一定量的钠元素或氯元素[/color][/font][/td][/tr][/table]
如何检测水中二氧化硅含量?另外如何去除?比如ro膜,树脂之类
大神门,按照国标检测石灰石中二氧化硅含量,到分光光度计检测这一步,测完之后显示这个样子(图一),7.30号的数值。但是标准中还要计算才能的出结果,标准的公式(图二)中m1为从标准曲线上查得的二氧化硅量,单位为ug,到底是哪个值呀,是Conc值吗?有没有大神留个联系方式指导一下呀[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307301439439427_6296_6103180_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307301439439173_9335_6103180_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307301439439192_8596_6103180_3.png[/img]
在选用GBZ/T192.4-2007方法,检测游离二氧化硅含量时,前面用焦磷酸消解的过程,总觉的做的不是很好,请大家给指点一下,谢谢哦 [b]: )[/b]
请教各位大虾:现有一个质量分数为5000mg/L的Na2SiO3.9H2O,从中取5ML加入45ML蒸馏水配制成样品溶液测其中全硅(以二氧化硅计),实际的检测值为250mg/L,但是通过化学计算得出的二氧化硅的值是113,在计算过程中除以的是Na2SiO3.9H2O的分子量,可是如果除以的是Na2SiO3的分子量就能与实际测量值对上,我想问一下应该除了哪个分子量计算才是正确的。多谢!另外质量分数为5000mg/L的Na2SiO3.9H2O的配制过程是:取分析醇Na2SiO3.9H2O5g 溶于蒸馏水中定容到1000ml。
二氧化硅量的测定 硅钼黄比色法1.方法提要试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解,然后在pH1. 5的盐酸介质中,硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物,与模仿色阶比较,借此测得二氧化硅的含量。主要化学反应方程式如下:SiO2+Na2CO3——NaSiO2+C02H4SiO4. 2H20+12HM004——H8〔Si(M o2O7)6〕+12H2O本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。测定范围:0.1一10.00%.2.试剂无水碳酸钠。过氧化钠。盐酸(1+1)、(1+S)。酚酞(1%酒精溶液)。钼酸按(10%);.称取10。克钼酸按铵((NH4)6MO7O24.4H2O〕溶解于温水中,冷却后再用水稀释至1000毫升。铬酸钾溶液称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾,溶解于0.5%硼酸溶液中,移入10。。毫升容量瓶中,再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。3.分析步骤称取0.1000克试样(随试样做试剂空白),置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中,摇散试样,加2克过氧化钠,置于800.℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①,取出,稍冷,置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块,一用水洗净坩埚,冷却至室一温s移入10。毫升容量瓶中,以水稀释至刻度。再将试液倒回塑料杯中,摇匀。用慢速定量滤纸干过滤。移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中,加1滴1%酚酞指示剂,用盐酸(1+5)中和至红色消褪,,并过量6毫升②,加水至溶液约40毫升,加5毫升10%钥酸按溶液,再用水稀释至50毫升刻度,摇匀。20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色,测其二氧化硅量。二氧化硅模仿色阶配备:移取0.00,• 0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20,1.40,1.60,1.80,2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3.40, 3.60, 3.80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80.5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液,分别置于一组50毫升比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。二氧化硅的百分含量按下式计算:SiO2(%)= ×100式中:r—试液与模仿色阶比较测得的二氧化硅量(微克); r。—试剂空白与模仿色阶比较测得的二氧化硅量(微克); V—试液总体积(毫升); V1—分取试液体积(毫升); w—称样量(克)4.允许差含二氧化硅量(%)允许差(%)≤3.000.253.01~5.000.305.01~7.000.407.00~10.000.505.注意事项①过氧化钠不宜加得太多,熔融时间不宜太长,否则银坩埚容量溶穿。②此方法不能消除砷、磷对二氧化硅测定的干扰.一般不做试剂空白。③锡精矿试样,加水至溶液约35毫升,用盐酸(1十1)至锡酸刚好溶解完全,并过量0.5毫升,再加钼酸铵。因锡的存在对二氧化硅的测定有干扰,锡精矿试样中二氧化硅量的测定结果仅可供参考.
如何测气相二氧化硅?二氧化硅为絮状,摸起来应该是达到了纳米级,但测试出来却是中心粒径60微米左右,为什么?是二氧化硅絮状没有分散开?还是产生的气泡?
大家谁有检测白土中的水合二氧化硅含量的方法,或者直接检测水合二氧化硅的方法也行.挺着急[em0812]
我实验室想应用仪器快速分析方法对铁矿石中的全铁、二氧化硅、氧化钙和氧化镁及碳酸盐中的氧化钙、氧化镁和二氧化硅进行检测,以代替传统的化学分析方法,请问应用什么样的快速分析仪器比较好?以上待检测成分均为常量。
我来这个公司已经快三个月了,我们现在主要是测沙、石粉、粉煤灰、煤渣、石灰以及石膏等等。主要测的是二氧化硅含量,有效氧化钙含量。细度、水分、三氧化硫的含量等等。以前我一直是按照上面给我们的检测方法来测,测出来的沙含量一直都是百分之五十几,粉煤灰、煤渣还有石粉中的二氧化硅含量也基本如此。可是,在一次检测过程中,居然出现了60%以上的数据,同事一直说我自我来了之后测的数据不稳定。后来我发现沙的含量一般都很高。也来这网站问过。后来我改进了检测方法。今天测的沙的二氧化硅含量在85%左右。而石粉中的二氧化硅含量在76%的样子。这大大出乎他们的预料。我感觉我一直被怀疑。他们以前的数据,甚至于几年的数据都是50%多的样子。现在感觉很有压力。我是想问下,这里有没有检测过石粉的朋友呢?你们的二氧化硅含量是多少?谢谢了。真的很想知道。
我们公司做的是采血管的,二氧化硅是采血管促凝剂的主要成分,我们现在想测它的含量,在网上搜了一下,用的分光光度计测。我想咨询一下,有哪位老师做过这方面的研究吗?打算用气相或原吸(因为实验室只有这两个仪器),个人感觉很难啊,求各位老师指导!!
现在接到纯度在99.9%以上的二氧化硅粉末,要准确定量二氧化硅的含量,不知道用ICP测出来的数据可不可信,能测吗?关于二氧化硅的含量测试,我在网上里查到了动物胶凝聚重量法,锗精矿化学分析方法-重量法测定二氧化硅量。还有高手们的建议:低于95%的二氧化硅,采用动物胶重量法,高于95%的用铂坩埚氢氟酸减量法。我比较晕,请各位参与讨论,让我找到一个最佳方法。
用过很多测水中二氧化硅的标准.电子级水测二氧化硅在815nm,锅炉水测在640nm,还有工业循环水和城市污水、生活饮用水等检测标准都不尽相同.请教大家平时遇到送检水样时,是选用不同方法做还是固定用一种方法做就可以?这些方法之间做出来的结果差异大吗?还有,如水样有色有浑浊怎么处理?
求助有关二氧化硅的成分检测,性能测试等相关的标准!!! 感谢各位达人的热心帮助!
今天实验室做一个防火材料含硅量的检测(玻璃纤维)。其中一步要做二氧化硅溶液的基准液。步骤是1,精确称量0.5克二氧化硅,2,均匀混加熔融剂(1.5份无水碳酸钠+1.5份无水碳酸锂)3,放入铂金坩埚中,放入马炉,升温至1100度,持续5分钟。4,分次将约400毫升沸水冲洗坩埚,将熔融物全部洗到四氟乙烯的烧杯中。5,将溶液转移至1000毫升容量瓶中定容。问题出在第四步,怎么可能那么多含有二氧化硅的熔融物能溶到沸水中。GB里又没说添加酸碱什么的。就那么用水怎么也溶不干尽啊。所以在此请教各位大大,当初有谁做个这个东西,请予以指教,跪谢。[已经快做到崩溃了准备齐药品(18种),器材(铂金坩埚)就费了好大劲。]
求铁粉中二氧化硅的检测方法称样:0.11、小弟用铁锅熔样 过氧化纳0.6助容。在电阻炉里840度(熔4分钟)。2、拿出铁锅后稍微冷却(锅壁从燃烧的红色变成黑灰色)后,然后加入蒸馏水(不知道该加多少蒸馏水我加了100ML),然后加入盐酸10ML搅拌均匀后提取(也不知道应该提取多少量)。3、加入钼酸按10ML、硫磷混合酸10ML、硫酸亚铁按10ML。但是我感觉颜色不对呢。请高手朋友 详细指点一下谢谢了。很急。
最近在测二氧化硅,用的氢氧化钠碱溶的钼蓝分光光度法。用的5g氢氧化钠在30mL镍坩埚,马弗炉680℃灼烧30min,发现样品会溢出来,盖了盖子也有这种情况,要怎么避免呢?而且后续热水和硫酸浸出,反应很剧烈很容易损失。我的样品二氧化硅浓度在18%左右,有没有哪位好友帮我看看哪个步骤能改进下,或者有别的好方法?
在用钼蓝光度法测定氧化铝中的二氧化硅时,由于二氧化硅的含量较低(0.05%左右),空白的吸光度通常都大于样品的吸光度。请教大家,如何能把空白的吸光度降下来?
我在书本上看到这样一句话,不理解:用偏硼酸锂、四硼酸锂等含锂硼酸盐代替钠盐作熔剂,其最大的优点是可以在制得的溶液中进行钾、钠的测定,但同样由于引入了大量的硼而不利于二氧化硅的测定。请问:引入了大量的硼而不利于二氧化硅的测定?
样品是含二氧化硅的溶液。实验是在高温高压下进行的,但这个溶液样品是常温下取到的(导致二氧化硅可能析出什么的)。目的是测其中二氧化硅的含量。因为含量很低,拟采用分光光度法。我的问题是:我怎么把样品中的所有的二氧化硅都转移到溶液中去呢?用HF酸容易造成硅的挥发,用NaOH溶液又不知道具体的条件,所以,恳请论坛各位大侠给予指导,万分感谢!!
目前二氧化硅的测定原理是这样的:SIO2+2NAOH在600-650度熔融成硅酸钠。然后再用弄硝酸溶解,之后的反应: SiO32- + 6F- + 6H+http://wlxt.whut.edu.cn/huaxue/exp/88/image/index02.jpgSiF62- + 3H2O SiF62- + 2K+http://wlxt.whut.edu.cn/huaxue/exp/88/image/index02.jpgK2 SiF6K2 SiF6 + 3H2 O http://wlxt.whut.edu.cn/huaxue/exp/88/image/index02.jpg2KF + H 2 SiO3+ 4HF 4HF + NaOH http://wlxt.whut.edu.cn/huaxue/exp/88/image/index02.jpgNaF + H2 O 从这个可以看出,假如样品里面含有硅酸根离子的话,也会被以二氧化硅的形式检测出来,从而导致试验误差,即便是里面没有二氧化硅,单单只有硅酸盐的话,也能测出二氧化硅的含量,这明显是错误的。在这里,有没有什么方法可以比较简便直接的只测出二氧化硅的含量呢》另外一个就是:我们测石灰中的有效氧化钙含量,但是最近发现一个问题,就是里面会含有碱,具体什么碱真不清楚,有可能是碳酸钠,但不能肯定。有一次我们测石灰中的有效氧化钙含量居然测出来大道300%以上。还有一次,石灰的消化温度只有40几度,但是,有效氧化钙含量居然达到了80%以上。按正常情况,这也是不可能的。假如里面真的含有碱的话,又该如何测出准确结果呢?氧化钙我么事用蔗糖溶解法。然后用盐酸滴定。请高人指教。