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色谱柱的湿法和干法填柱,有哪些区别?
干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量溶剂洗涤后,再加入。湿法较方便,熟手一般采用此法。
我在做食品中矿物质及重金属地测定时用干法和湿法处理样品做对照,发现对像钠、钾这样地元素,两种方法产生地误差奇大,接近10倍。而锌误差也在3倍左右。其他地元素地情况在后面继续补充。备注:干法:在电热板120度烧至无烟,转移入马弗炉600度烧近4h。取出冷却后用稀硝酸或稀盐酸溶解。测定。湿法:用硝酸和高氯酸4:1约20毫升120度电热板加热消解至无色或淡黄色,赶酸,用二次水或稀酸定容。测定。锌:湿法测试结果是干法地三分之一。钾:湿法较干法高10%左右。钠:湿法是干法地10倍。各位大侠有遇到过这样地结果吗?谢谢!!!