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粉末涂径分析仪

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粉末涂径分析仪相关的论坛

  • 激光粒度分析仪在静电喷涂粉末涂料行业应用过程中的常见问题

    1、认识激光粒度分析仪的测试报告    常规测试报告的内容有测试参数、特征粒径、分布曲线、分布表格等。静电喷涂粉末涂料行业比较关注的是特征粒径(D50)、10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量等数据。这些数据在粒度测试报告中都会有明确显示。如有不是很清楚的地方可以致电仪器供应商的售后服务咨询。一般来说还可根据行业自身特点提出定制特别关注参数,有实力的厂商应该是能够满足用户的一些数据需求的。图二是某涂料粒度分布数据表。大家可以看出里面清楚显示了粉体的10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量。    2、干、湿法测试结果的差异分析    目前,部分客户(尤其是外商或外资企业)习惯使用干法激光粒度分析仪,大部分国内客户目前使用欧美克的湿法激光粒度分析仪。由于进样方式不同,干法测试结果一般大于湿法结果,由此产生了一些疑问。其实两个结果之间不存在谁更准的问题,因为涂料粒度分布没有绝对真值,测试结果的细微差别是允许存在的。如有强烈需求,也可以通过校正方法使两种仪器测试结果更接近一点。干、湿法测试结果的差异不会成为激光粒度仪应用过程中的障碍。    3、如何对仪器状态进行客观评价    仪器的状态不良会严重影响测试结果可靠性。激光粒度仪的仪器状态主要包括光路校准情况、激光光能稳定性、光学器件是否清洁、进样器工作是否稳定。一般来说激光粒度仪软件都会有背景光能显示窗口,前三个项目问题都可以通过此窗口得到答案。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区别,在此以较普及的LS—POP系列仪器为例介绍一下。仪器光路是否校准是以“0环”和“1环”光能信号的高低判断的,一般要求“0环”调节到光能刻度60左右(至少能达到40以上),“1环”要在20以下(这里的“某环”其实代表的就是一个个顺序排列的光电探测器)。光能稳定性通过观察“0环”稳定性判断。“0环”在一分钟的周期内波动幅度不应该超过5%。光学器件是否清洁主要通过观察15—25环的高度判断,一般要求这些环的高度不超过5。进样器是否稳定,一是听水泵运转声音是否平稳,二是观察测试窗口镜头内是否有气泡,这两项正常进样器就基本没问题。    4、湿法激光粒度仪测试静电喷涂粉末涂料的分散方法及检测技巧    静电喷涂粉末涂料亲水性不佳,在水中有漂浮现象。分散过程中,通常加入少量十二烷基苯磺酸钠或者洗洁精的水溶液(浓度1—2%)作为分散剂,这样就可以保证涂料颗粒充分浸润到水中。为保证团聚颗粒被分散开,还需要将涂料颗粒悬浮液放在超声波中振荡分散1—2分钟。往进样器中添加样品时注意手法,既要保证取样均匀又要保证不将气泡带进进样器导致影响测试结果。关于仪器参数测设置,折射率选择2.6,分析模式选择Rosin-Ram模式(单峰分布模式)即可。样品添加量保证遮光比在10%左右,遮光比太小或者太小都会影响测试结果真实性。粉末涂料颗粒在进样系统中也不宜循环太长时间。因为时间过长会有部分颗粒重新粘结团聚,导致测试结果不正确。仪器不是万能的,它只是我们手中的工具。只有注意了前面所说的要点,对样品进行了充分的分散,使用正确的测试手法和测试参数,才能得出可靠的测试结果。粒度仪,激光粒度仪,粒度分析仪,激光粒度ben

  • 激光粒度分析仪在静电喷涂粉末涂料应用过程中常见问题

    1、认识激光粒度分析仪的测试报告  常规测试报告的内容有测试参数、特征粒径、分布曲线、分布表格等。静电喷涂粉末涂料行业比较关注的是特征粒径(D50)、10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量等数据。这些数据在粒度测试报告中都会有明确显示。如有不是很清楚的地方可以致电仪器供应商的售后服务咨询。一般来说还可根据行业自身特点提出定制特别关注参数,有实力的厂商应该是能够满足用户的一些数据需求的。图二是某涂料粒度分布数据表。大家可以看出里面清楚显示了粉体的10μm以下颗粒含量和70μm以上颗粒含量。http://www.omec-instruments.com/uploadfiles/2013082723422771966.jpghttp://www.omec-instruments.com/uploadfiles/20130827234150.jpg  2、干、湿法测试结果的差异分析  目前,部分客户(尤其是外商或外资企业)习惯使用干法激光粒度分析仪,大部分国内客户目前使用欧美克的湿法激光粒度分析仪。由于进样方式不同,干法测试结果一般大于湿法结果,由此产生了一些疑问。其实两个结果之间不存在谁更准的问题,因为涂料粒度分布没有绝对真值,测试结果的细微差别是允许存在的。如有强烈需求,也可以通过校正方法使两种仪器测试结果更接近一点。干、湿法测试结果的差异不会成为激光粒度仪应用过程中的障碍。  3、如何对仪器状态进行客观评价  仪器的状态不良会严重影响测试结果可靠性。激光粒度仪的仪器状态主要包括光路校准情况、激光光能稳定性、光学器件是否清洁、进样器工作是否稳定。一般来说激光粒度仪软件都会有背景光能显示窗口,前三个项目问题都可以通过此窗口得到答案。不同厂家的仪器判断方法会有细微的区别,在此以较普及的LS—POP系列仪器为例介绍一下。仪器光路是否校准是以“0环”和“1环”光能信号的高低判断的,一般要求“0环”调节到光能刻度60左右(至少能达到40以上),“1环”要在20以下(这里的“某环”其实代表的就是一个个顺序排列的光电探测器)。光能稳定性通过观察“0环”稳定性判断。“0环”在一分钟的周期内波动幅度不应该超过5%。光学器件是否清洁主要通过观察15—25环的高度判断,一般要求这些环的高度不超过5。进样器是否稳定,一是听水泵运转声音是否平稳,二是观察测试窗口镜头内是否有气泡,这两项正常进样器就基本没问题。  4、湿法激光粒度仪测试静电喷涂粉末涂料的分散方法及检测技巧  静电喷涂粉末涂料亲水性不佳,在水中有漂浮现象。分散过程中,通常加入少量十二烷基苯磺酸钠或者洗洁精的水溶液(浓度1—2%)作为分散剂,这样就可以保证涂料颗粒充分浸润到水中。为保证团聚颗粒被分散开,还需要将涂料颗粒悬浮液放在超声波中振荡分散1—2分钟。往进样器中添加样品时注意手法,既要保证取样均匀又要保证不将气泡带进进样器导致影响测试结果。关于仪器参数测设置,折射率选择2.6,分析模式选择Rosin-Ram模式(单峰分布模式)即可。样品添加量保证遮光比在10%左右,遮光比太小或者太小都会影响测试结果真实性。粉末涂料颗粒在进样系统中也不宜循环太长时间。因为时间过长会有部分颗粒重新粘结团聚,导致测试结果不正确。仪器不是万能的,它只是我们手中的工具。只有注意了前面所说的要点,对样品进行了充分的分散,使用正确的测试手法和测试参数,才能得出可靠的测试结果。

  • 热重差热分析仪测粉末样品初始质量持续下降?

    实验室用的日立STA7300热重差热分析仪,在测试粉末样品时,样品的初始质量会一直下降,多时可以达几十个微克。是否通吹扫气体并不影响,烘干后的样品也会质量下降,而金属等块状样品则没有这个现象。还有哪些原因呢?

  • 静电喷涂粉末涂料行业为何需要粒度测试

    涂料颗粒的粒度分布对静电喷涂粉末涂料性能的具体影响:    1、外观、流平性    一般来说,粉末粒径越小,涂料固化时流平性就越好,涂膜的外观也越平整、光滑,但是粉末的带电性与粒径的平方成正比,粉末太细带电性降低,涂装施工效率就会下降,超细粉(粒径10μm时粉末涂料回收率迅速上升,并且粉末的回收率随着粒径的增大而增加。    基于以上几点理由,可以这样说,粉末涂料颗粒的粒度分布很大程度上影响了粉末涂料的使用性能和使用效率。因此,需要有粒度检测设备监控产品质量及协助新产品新技术研发。图一是某涂料的粒度测试结果,供大家参考。粒度仪,激光粒度仪,粒度分析仪,激光粒度本文来自:http://www.omec-instruments.com

  • 【原创】粉末涂料的粒度检测(激光粒度仪)

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=82771]粉末涂料的粒度检测[/url]文章正文由以下部分组成:一、粒度测量基础理论二、激光粒度分析仪介绍三、粒度仪器的选择四、粉末涂料的粒度分布五、粉末涂料粒度分布对涂装产品质量的影响六、激光粒度分析仪在粉末涂料行业应用过程中的常见问题

  • 激光粒度仪在静电喷涂粉末涂料业的应用

    激光粒度仪在静电喷涂粉末涂料业的应用前言近年来,粉末涂料的应用范围不断扩大,应用者对粉末涂料和涂敷设备的要求也越来越高。现今除了环氧粉末外,又出现了聚酯改性的环氧粉末和聚酯粉末,这样大大提高了粉末涂膜的耐户外性能;在色彩上,目前的粉末涂料的种类更加丰富,能满足不同的需要。因此,粉末涂料已从过去的厚涂膜高性能的防腐用途发展到当前的薄涂膜华丽的装饰用途。是我国粉末涂料品种上一个质的飞跃。粉末涂料当前绝大部分采用静电喷涂工艺—粉末的冷涂敷技术热固化后成膜。粉末涂料的静电喷涂工艺,实质上包括两大部分:粉末涂料的性能和静电喷涂设备(包括喷涂工艺)。这两大部分是相互依存又是相互促进的,只有具有理想的(适合静电喷涂的)粉末涂料,又具备设备良好的静电喷涂设备,才能得到高质量的粉末涂膜。粒度分布对涂料性能的影响1、外观、流平性一般来说,粉末粒径越小,涂料固化时流平性就越好,涂膜的外观也越平整、光滑,但是粉末的带电性与粒径的平方成正比,粉末太细带电性降低,涂装施工效率就会下降,超细粉(粒径10μm时粉末涂料回收率迅速上升,并且粉末的回收率随着粒径的增大而增加。基于以上几点,可见,粉末涂料颗粒的粒度分布很大程度上影响了粉末涂料的使用性能和使用效率。因此,需要有粒度检测设备监控产品质量及协助新产品技术研发。济南微纳粒度仪应用济南微纳颗粒仪器股份有限公司开发对应粉末涂料粒度测试的Winner318分体式喷雾激光粒度仪是一款人性化的全自动激光粒度仪。此款仪器在采用夫琅禾费衍射原理和典型的平行光测试技术和频谱放大技术,在有限的空间内实现量程的大范围扩展,并添加多个辅助集成光电探测器,能有效采集测试量程所对应的各个角度的散射光,实现全量程内的测试准确度和可靠性。此外为在测试过程中避免粉末、雾滴等对镜头的污染,设计有气流保护系统,可有效保护镜头。分体式结构和可调式测试区域,满足任何场合喷雾测试的需要,具有不接触测量粉末、雾滴颗粒,不干扰流场的特点,使操作更简便、结果更稳定。此款仪器的产生顺应了涂料市场需求,着重针对静电喷涂粉末涂料的发展趋势,是涂料相关粒度测试的首选搭档和得力助手。客户应用案例北京铭捷涂装设备有限公司是一家创新型涂装科技公司,具有自动喷涂系统之设计、制造、安装、调试、服务的能力,采用全球领先的ITW Ransburg(兰氏)品牌的核心设备,自动化集成DISK(旋碟)喷涂系统、BELL(旋杯)喷涂系统、GUN(静电枪)喷涂系统等,设备成功应用于国内知名的汽车零部件、建材、家电、木器等行业。ITW Ransburg(兰氏)工业静电喷涂系统集成商。公司以满足客户需求为目标,依照产品的涂装工艺技术要求,个性化设计各种工业喷涂系统解决方案。北京铭捷公司技术力量雄厚,设有专门的技术中心负责产品质检及研发。近年来因为新型高效静电喷涂粉末涂料设备等产品的生产开发需要,与济南微纳颗粒仪器股份有限公司合作,使用Winner318分体式喷雾激光粒度仪进行工艺改进。对各相关产品粉体粒度测量中的多个影响因素进行检测研究,通过对产品的测试分析,为品质检验及优化提供技术依据。30多年来济南微纳颗粒仪器股份有限公司秉承以先进的科技技术为企业带来效益,为社会创造良好环境的理念,为各级企事业单位提供着服务,以过硬的质量和坚强的技术支持获得了广大用户的好评。

  • 求: 粉末XRD定量精修分析一步步视频

    我是新手,看不了。谁有粉末XRD定量精修分析一步步视频,能不能给我发一份啊。53879185@qq.com也可以qq传给我呀。谢谢了http://bbs.instrument.com.cn/images/HomeFocus/201020102717.jpg粉末XRD定量精修分析一步步视频

  • 【求助】求助:粉末塗料標准

    ISO 8130-5:1992 粉末涂料--- 第5部分:粉末/空气混合物流动性的测定ISO 8130-13:2001 粉末涂料--- 第13部分:激光衍射法分析粒径分布

  • 【讨论】热分析仪做粉末样品,最大重量能放多少呢?

    机器是 耐驰STA 449 F3,因为样品的相变潜热效应较弱,常规的十几毫克粉末用量根本探测不到吸热峰,我看到这种材料的热分析有些文献甚至用到了500mg,可是测试人员跟我说不能这么多,怕压坏了天平。。。到底行不行呢?

  • 【转帖】X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法

    X射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘  要 本文是一篇关于XRF光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据70多篇文献和一些常见的资料, 作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。 1 前言   作为一种比较成熟的成分分析手段,XRF光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种,其中,固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末,对于形状不规则的块状固体,由于直接分析技术还不成熟,往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析,但由于不能抽真空等原因,有时将液体转变为固体,一些预分离、富集的结果也常是粉末,因此,粉末试样的制样技术是XRF光谱分析中的重要研究课题。   XRF光谱分析粉末样品主要有两种方法:粉末压片法和熔融法。[1,2]对于样品量极少的微量分析,还有一种薄样法,这里拟不介绍。熔融法是应用较多的一种制样方法,它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点:因样品被熔剂稀释和吸收,使轻元素的测量强度减小;制样复杂,要花费大量时间;成本也较高。粉末压片法的优点是简单、快速、经济,在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍,也常用于痕量元素的分析。从中国理学XRF光谱仪协会和中国菲利浦X射线分析仪器协会的最近两本论文集[3-4]来看,采取粉末压片制样的文章占了很大的比例。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中,粉末压片仍是一种应用很广泛的XRF制样法。   近年来,有关XRF及其应用的综述或评论很多[5-13],其中包括样品制备方面的内容,还有一些专门介绍制样法的文章[14-15]。本文根据收集到的70多篇文献,从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。

  • 粉末涂层测厚仪在喷涂施工中的应用

    对于粉末喷涂施工,测量涂层固化前的粉末层厚度也有着重要的意义。粉末涂层测厚仪与湿膜测厚仪的形式有所不同,使用方法也有区别。其中,非接触式粉末厚度测厚仪是一种超声波测厚仪,使用很方便,可以根据粉末的厚度显示出最终涂层的厚度。  传统的粉末涂层测厚仪包括有:干膜测厚仪和湿膜测厚仪。  [b]湿膜测厚仪应用:[/b]  有研究表明,涂层固化过程中会出现应力是不争的事实。大部分涂层在固化过程中会收缩,由此在涂层内部就出现了拉应力 要是在涂层固化过程中涂料分子的结构发生变化,涂层就会膨胀,涂层内部就会存在压应力。  另外,涂层和基材热膨胀系数不同以及各道涂层间性能的差别等因素都会使涂层内部产生应力。如果涂层中的应力超过了涂层的抗拉强度,涂层就会开裂。内应力的存在还可能使涂层的附着力和抗疲劳性能下降,致使涂层的使用寿命缩短。一旦在涂层完全固化后发现涂层厚度不符合设计要求,就很有可能需要将原先的涂层清除干净后重新涂漆,由此造成的损失会很大。因此,我们需要在涂装过程中随时检查涂层的湿膜厚度。  [b]干膜测厚仪应用:[/b]  涂装施工正式结束之前,要按有关要求或标准对涂层的厚度进行全面的检查。检查涂层厚度的方法有很多,但在涂装施工现场,无损检测法是测量涂层厚度最为常用的方法,这种方法操作简便,工作效率高,经济性好,对涂层不会造成破坏性影响。  为了满足用户对粉末涂料固化前的厚度进行非接触、无破坏性测量,TQC新推出一款可用于湿膜和干膜分析的粉末涂层测厚仪,采用光热法,能够非接触,无破坏性对粉末涂料固化前后的厚度进行分析测量。这台轻巧稳健的仪器可快速精准地测量在金属和MDF底材上粉末涂层在固化前后的厚度。测量系统由传感器和显示器组成,通过一条电缆连接。 [b] TQC Powder TAG 粉末涂层测厚仪特点:[/b]  1、操作简便。只需将探头在合适的距离指向测量物品的表面,然后按下“测量”按钮。  2、可测量任意形状和尺寸的样品,包括边框和边缘的样品。  3、测量范围大,测量值极其精准。  4、可测量任意金属底材品如钢、铝及非金属底材如中密度纤维板。  5、适用于固化或未固化粉末涂料。[align=center][url=http://www.tqc-china.com][img=TQC Powder TAG 粉末涂层测厚仪,416,369]http://www.tqc-china.com/system/upload/day_170711/201707111119434805.png[/img][/url][/align][b]关于TQC Powder TAG 粉末涂层测厚仪更多信息,欢迎随时咨询翁开尔热线:400-680-8138,或者登陆:[/b]www.tqc-china.com.

  • 【求助】请教粉末样品的成分分析

    现有一种粉末样品,只知道其是添加了一些改善性能的其他物质的混凝土.想通过材料测试知道其中到底添加了什么东西.我自己的想法是先做EDS了解其中大致含有哪些元素 然后再通过XRD分析一下物相 但是因为不知道添加的到底是哪类物质,这样测试肯定是不能最终解决的.所以有高手提出可以做质谱测试.还想请问各位高手是否还有其他方法可以知道粉末样品的成分,比如红外光谱,XPS,或者AES等等.十分感谢!

  • 【求助】金属粉末的成分分析

    RT,关于金属粉末的成分分析不知道用什么仪器好?公司进料中有金属粉末,怕粉末中参有其他金属粉末,要检验进料金属粉末中的成分,不知道要用什么仪器,什么检测方法比较好?或者可以直接分析?

  • 【原创大赛】激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析

    激光粒度法测试粉末粒径分布准确性影响因素分析 [size=12px]闫 力[/size]摘要:激光粒度法被广泛应用在粉末粒径分布测试领域,对于纳米级粉沫的粒径测试,往往由于粉末团聚性的影响,给测试结果的准确性带来很大影响。文章通过改变超声分散时间及再次搅拌实验,验证了影响测试准确性的因素,并针对影响因素提出解决措施。关键词:激光粒度、粒径分布、粉末、准确性、影响因素。[align=center]Analysis of factors affecting the accuracy of powder particle size distribution measured by laser particle size method[/align][align=center]Yan Li[/align]Abstract:laser particle size method is widely used in the field of powder particle size distribution measurement. For the particle size measurement of nano powder foam, it is often affected by the agglomeration of powder. In this paper, through the ultrasonic dispersion time test, the factors affecting the accuracy of the test are verified, and the solutions are proposed.Key words:Laser particle size, particle size distribution, powder, accuracy and influencing factors.激光粒度法是根据颗粒能使激光产生衍射或散射这一物理现象测试粉末粒径分布的一种新型测试方法[1],方法主要依据Furanhofer衍射和[url=https://baike.baidu.com/item/Mie%E6%95%A3%E5%B0%84/4156235%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]Mie散射[/url]理论,测试过程不受温度变化、介质[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%BB%8F%E5%BA%A6/1929866%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E6%BF%80%E5%85%89%E7%B2%92%E5%BA%A6%E4%BB%AA/_blank]黏度[/url]、试样密度及表面状态等诸多因素的影响。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和实验结果都告诉我们,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。散射光T1是由较大颗粒引起的 散射光T2是由较小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,在不同的角度上测量散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了[2-3]。激光粒度分析法适用于各种颗粒粒度分布的测定,具有测试速度快、重复性好、操作简单等优点,可以测定任一范围内颗粒体积百分比,,以及D10、D50、D90、平均粒径等参数指标,广泛应用于粉末粒径分布的测试领域[4-5]。激光粒度仪的测试方法分为干法和湿法两种[5],干法是使用空气作为分散介质,利用紊流分散原理,使样品颗粒得到充分分散,然后再导入光路系统中进行测试,适用于流动性好、静电小的样品,缺点是重现性差[5-6]。湿法激光粒度仪采用全量程米氏散射理论,充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质,根据大小不同的颗粒在各角度上散射光强的变作者简介:闫力,男(1976--),陕西乾县人,高级工程师,从事催化剂研究测试及实验室管理工作。化反演出颗粒群的粒度分布数据[6]。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试。选用湿法时,由于粉末的粒径较小,特别是纳米级粉末,容易团聚,因此在测试粉末粒径分布时,须借助分散剂和超声,使粉末达到最佳的分散效果,从而得到可靠的测试结果[5,7]。但不同的超声时间,会得到不同的测试结果。本文考察不同超声时间对测试结果的影响,从而筛选出最佳的超声时间,供同行参考。1 试验1.1 试剂硅酸盐粉体标准物质(有证标准物质粉末),六偏磷酸钠(沃凯,分析纯),分析穿化学试剂。1.2 主要实验仪器激光粒度分析仪(HORIBA,LA-950V2型)、超声波清洗仪(上海科导超声仪器有限公司,SK250H)、玻璃烧杯(申玻,250ml)。2 实验前准备2.1 仪器准备接通电源,打开激光粒度分析仪,预热30分钟以上,设置好测试参数,仪器保持稳定。配置3g/L六偏磷酸钠溶液25L,混合均匀,将仪器的进口管插入配置好的六偏磷酸钠溶液中。2.2 样品准备和预处理测试样品应符合ISO8213中所提出的要求,进行测试前应对测试样品进行处理。处理步骤如下:(1)称取0.0200g测试样品(精确到±0.0001g),置于250ml玻璃烧杯中;(2)将5g/L六偏磷酸钠溶液150mL加入到烧杯中;(3)将烧杯放置于超声波清洗仪内,开启超声波清洗仪超声30分钟;(4)超声后取下烧杯,将完全分散好的测试样品准备上机测试。分散好的样品放置不超过5分钟。3 试验该试验采用有证标准物质,其参数见表1。[align=center]表1 有证标准物质参数[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]标准值[/align][/td][td][align=center]误差[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]2.030[/align][/td][td][align=center]±0.013[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]3.050[/align][/td][td][align=center]±0.012[/align][/td][/tr][/table] 由表1可知,有证硅酸盐标准物质的D50粒径尺寸为2.030μm,D90粒径尺寸为3.050μm,误差范围分别为±0.013μm和±0.012μm。3.1不同超声时间试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声时间分别为10 min,30 min,40 min,60 min,超声结束后,将超声分散好的测试样品立即进行测试。测试结果见表2。表2 不同超声时间测试结果汇总表[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T1[/align][/td][td][align=center]T2[/align][/td][td][align=center]T3[/align][/td][td][align=center]T4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.076[/align][/td][td][align=center]2.029[/align][/td][td][align=center]2.033[/align][/td][td][align=center]2.026[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.120[/align][/td][td][align=center]3.051[/align][/td][td][align=center]3.039[/align][/td][td][align=center]3.043[/align][/td][/tr][/table]注:T1、T2、T3、T4分别代表超声时间为10 min,30 min,40 min,60 min的样品。观察表2发现, T1样品的D50、D90测试值与标准值相差3.046μm、5.070μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm。T2、T3、T4样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。造成这种现象的原因可能是超声时间不足,粉体没有充分分散,导致D50、D90数值偏高。3.2样品静置试验将表1中的有证硅酸盐标准物质,按照2.2要求进行处理。分别称取四个样品,超声30 min后,取出样品分别静置1min、3min、5min、10 min,然后进行测试。测试结果见表3。表3 不同静置时间测试结果汇总表[table][tr][td]项目[/td][td]单位[/td][td]TS1[/td][td]TS2[/td][td]TS3[/td][td]TS4[/td][/tr][tr][td]D50[/td][td]μm[/td][td]2.031[/td][td]2.035[/td][td]2.033[/td][td]2.006[/td][/tr][tr][td]D90[/td][td]μm[/td][td]3.040[/td][td]3.056[/td][td]3.051[/td][td]3.021[/td][/tr][/table]注:TS1、TS2、TS3、TS4分别代表静置时间为1min,3 min,5 min,10 min的样品。观察表3可知, TS4样品的D50、D90测试值与标准值相差0.024μm、0.029μm,超过误差值±0.013μm和±0.012μm要求。TS1、TS2、TS3样品的D50、D90测试值与标准值基本一致,均在误差值±0.013μm和±0.012μm范围内。通过试验分析,造成这种现象的原因是超声结束后,待测试样放置时间过长,大颗粒沉降,测试时分散液上下不均匀,是D50、D90数值偏低。3.3 分散性试验分别对3.1中处理后的样品进行充分搅拌,取悬浊液中部位置样品进行测试,测试结果见表4。[align=center]表4 悬浊液中部测试结果[/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]单位[/align][/td][td][align=center]T5[/align][/td][td][align=center]T6[/align][/td][td][align=center]T7[/align][/td][td][align=center]T8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D50[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]5.079[/align][/td][td][align=center]5.389[/align][/td][td][align=center]5.236[/align][/td][td][align=center]5.679[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D90[/align][/td][td][align=center]μm[/align][/td][td][align=center]8.129[/align][/td][td][align=center]8.610[/align][/td][td][align=center]8.157[/align][/td][td][align=center]8.728[/align][/td][/tr][/table]注:T5、T6、T7、T8分别代表对T1、T2、T3、T4样品进行充分搅拌,取悬浊液中部得到的样品。观察表4发现,T5、T6、T7、T8样品的D50、D90粒径与标准值相差较大,与表2中超声时长为10min的样品测试结果基本一致。通过试验分析,造成这种现象的原因可能是充分搅拌后,破坏了超声对样品的分散作用,发生团聚现象,改变了粒径直径,导致D50、D90数值偏高。4 总结通过上述试验分析,在应用激光粒度法测试粉体粒径的过程中,测试样品的分散性均匀性对测试结果影响大,应想办法对其加以控制。通过应用超声分散和控制较长的超声时长,能够达到较好的分散性和均匀性,进而得到准确可靠的测试结果。总结试验结论,针对影响因素及解决措施如下。(1)超生时间的影响。超声时长不够,针对不同的测试样,超声分散时应通过多次实验将超声时间定在合理范围内,特别是对于团聚性较强的测试物质,可以适当延长超声时间,建议超声时间控制在30min以上。(2)超声后样品再次搅拌,超声后的样品经搅拌后,出现严重的团聚现象,建议制备好的样品应及时完成测试。不要因等待测试时放置一段时间后,通过再次搅拌使其均匀的方法,这样做会影响颗粒在液体中的分布平衡,造成颗粒再次团聚,是测试结果偏差大。(3)测试样品的均匀性也是影响测试结果的重要方面,为减少测试误差,对测试样品进行必要的处理十分重要。因此,样品制备一定要细致认真,建议采用多次四分法,科学的制样方法可以有效消除样品不均匀给测试结果带来的影响。参考文献[1] 唐荣娟, 王远军, 余正萍,等. 激光粒度仪在测定硅粉粒度中的应用[J]. 有机硅材料, 2016,30(4): 326-328.[2] 王仁哲, 张荣曾, 徐志强,等. 水煤浆粒度测试技术的编辑部研究[J].煤炭化工,2004, (7):54-56.[3] 赵青秀, 李雅宁. 激光粒度分析仪及其应用刍议[J]. 生命科学仪器, 2010, 8(2): 51-53.[4] 钟姜莱, 杨晓印. 激光粒度仪测定水滑石粒度的研究[J]. 合成纤维, 2020,49(5): 33-36.[5] 王红芸, 李岩, 赵丽丽, 等. 激光粒度分析仪分析方法的研究[J]科技咨询, 2014,(9): 213-214.[6] 刘培炎. 激光粒度仪干法和湿法测试在涂料粒径分析中的应用[J]. [url=http://qikan.cqvip.com/Qikan/Search/Index?key=J%3d%e6%b6%82%e6%96%99%e5%b7%a5%e4%b8%9a&from=Qikan_Article_Detail%22 \o %22%E6%B6%82%E6%96%99%E5%B7%A5%E4%B8%9A][color=#3c3c3c]涂料工业[/color][/url], 2016,(12): 58-62.[7] 陈意苹, 周围, 吴玉超, 等. 激光粒度仪测定4A沸石粒径分布[J]. 广东化工, 2020, (17): 164-165.

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