电化学噪声的分析原理噪声谱分析就是将电极电位或电流随时间波动的时间谱,通过FFT变换,成为功率密度随频率变化的功率密度谱,再通过功率谱的主要参数fc来研究局部腐蚀的特征。电化学噪声的时间谱是时域谱,它显示噪声瞬时值随时间的变化。图9-7表示铁铬合金在时域的电流噪声图谱。在孔蚀诱导期,出现了数量可观的电流尖脉冲,它揭示了噪声与引起这种噪声的物理现象的内在关系,有助于研究孔蚀的具体过程。
地线对分析效果的影响 内行看门道,外行看热闹,这句话一点也不假。我们实验室曾经就碰到一件这样的事。 那时我们实验室(液相色谱实验室)接到一个很急的项目,这个项目涉及到很多样品的分析。其中有糖类物质的,氨基酸类物质的,农药残留类物质的检测。这些样品有用紫外检测器检测的,有用示差折光检测器检测的,也有用荧光检测器检测的。我们实验室当时没有示差折光检测器和荧光检测器,由于比较急,购买需要一个较长的供货周期,于是我们费尽口舌向一个同行的实验室借了这两台仪器。 我们实验室有几个实验员是从事了很多年色谱实验工作的,对色谱分析及色谱仪器的使用充满了信心。 仪器来了一看,还不错都是进口的,荧光检测器是岛津的,示差折光检测器是昭和电工的,都是当时比较高端的。 大家一起动手,仪器很快就安装运行起来了。结果问题出现了。 仪器的噪声特别大,而且经常还出现一些不规律的波动。关键是两台检测器都是这样,噪声是我们平时了解到的十几倍到几十倍,甚至更大。这样仪器的检出限和准确度肯定会有不小的影响的,这样肯定不行。 我们向为我们提供仪器的实验室咨询,对方说仪器没问题,一切正常。这是什么情况,仪器在人家那一切正常,到我们这就有问题。 我们得尽快找出问题所在,否则不但耽误事,而且向借我们仪器的实验室也没法交待。 开始我们认为可能是流动相处理的不够好,于是我们重新处理了流动相,结果还是一样,噪声基本没变化。这就可以确定不是流动相的问题,这时又有人提出可能是电源的问题影响到了这两个高级检测器。于是我们给仪器加了稳压电源,结果还是不行。这样就麻烦了,大家都没遇到过这种情况,都没有了办法。经过商量我们决定问问对方实验室吧。我们也没敢多问,怕人家怀疑我们把人家的仪器给弄坏了。对方说这个现象像地线问题,建议我们检查检查实验室的地线接的是否有问题。 首先我们找来电工,人家说实验室的电源都是接地线的,而且其它仪器都没问题,就这两台不行,肯定不是电源地线问题。我们不死心硬是让人家帮我们量了下,结果正常,地线是接了的,没问题。这个问题也排除了。 要不说我们实验室还是有高人的。有个老师傅从外面找了根细铁丝,尝试的把一端拧到仪器外壳的螺丝上,另一端接到了实验室墙上的一个钢钉上,自做了一条地线。结果很神奇,仪器的噪声有了明显的好转,大家都惊呆了。这是什么情况,应该是这条地线起到了作用了。电源接了地线是没问题的,仪器难度没接上吗?于是又把电工找来,重新量了下,结果证明仪器确实没和地线连上。这下就有个方向了,先检查下仪器的电源线吧。 结果真的是电源线的问题,您猜电源线怎么了?仪器是进口的,电源线原来是条欧标电源线,线的插头是两条腿的,接到我们的电源插排上是接不了地线的。 解决这个问题我们还是有信心的,经过分析,应该有三种方式。 1. 换条接口一样的国标电源线。 2. 直接从仪器上接一条地线出来。 3. 换一个欧标的电源插排,并且确保插排与地线连接正常,比如提供我们仪器的实验室他们用了一个转换接头。在插排上做文章别的方式还很多,比如给插排换一个三条腿的插头,在插排上引一条地线(这种方式有安全隐患,建议大家最好别用)等。 这个问题到此就算解决了,下面我们一起来看看示差折光检测器和荧光检测器接地线前后谱图的情况吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102239_476294_2369266_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102239_476296_2369266_3.png以上这两个谱图是示差折光检测器没接地线前噪声谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102240_476297_2369266_3.png示差折光检测器接地线后噪声谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102239_476295_2369266_3.png示差折光检测器接地线前样品谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102240_476298_2369266_3.png示差折光检测器接地线后样品谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102240_476299_2369266_3.png示差折光检测器接地线前样品(含量低时)谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102240_476300_2369266_3.png示差折光检测器接地线后样品(含量低时)谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102245_476302_2369266_3.png荧光检测器接地线前噪声谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311102241_476301_2369266_3.png荧光检测器接地线后噪声谱图[/fo
作为分析人员,你使用或采购过那些分析仪器呢,欢迎发图与大家分享和交流。我先来几个。1、微量水分析仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109300828_320304_1625930_3.jpg2、馏程分析仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109300832_320306_1625930_3.jpg3、氧弹仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109300833_320308_1625930_3.jpg4、超声波清洗器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109300836_320311_1625930_3.jpg5、三种色谱仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109300838_320312_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109300839_320313_1625930_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109300839_320314_1625930_3.jpg5、液相声谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109300841_320315_1625930_3.jpg6、显微熔点测定仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301131_320366_1625930_3.jpg7、分光光度计http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301133_320371_1625930_3.jpg8、自动测硫仪http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109301345_320395_1625930_3.jpg
近10年来,电化学噪声(ECN)测试技术已逐渐成为腐蚀研究的重要手段之一,并开始应用于工业现场腐蚀监测。ECN是指腐蚀着的电极表面所出现的一种电位或电流随机自发波动的现1象。对于钝性金属,ECN还与亚稳态点蚀的发生过程以及钝化2,3膜的破裂与修复密切相关。另外,通过数据处理,还能得到腐4蚀速度与机理方面的信息。由于ECN测量方法简单,对仪器要求不高,再加上当前计算机在数据采集、信号处理与快速分析技术方面的巨大进步,已经引起了越来越多研究者的兴趣,他们对不锈钢、碳钢、铝合金、黄铜等的孔蚀、缝隙腐蚀、微生物腐蚀、涂层下腐蚀以及SCC过程中的ECN特征进行了大量的研4~11究。2 测试方法ECN测试装置一般由两个同材质工作电极(WE1,WE2)及一个参比电极(RE)构成,其中WE2接地,WE1连接运放(OP)反相端,组成零阻电流计(ZRA)。RE连接运放的同相端,组成电压变换器(VTT),电流与电位信号经A/D转换后由计算机采集(见图1)。12 由于ECN信号较弱,所以一般采用高输入阻抗(10Ω)和极低漂移(10pA/周)的仪用运算放大器OP(如INA系列)进行信号放大,并且A/D转换器的精度最好为16~18bit。不过由于ECN变化频率较低,一般在100Hz以下,所以对采样速率要求不3高。ChenJF用一根细铂丝取代常规ECN测量系统中的WE1,建立了电化学发射谱(EES),由于Pt不会腐蚀,因此所有ECN均来自同一工作电极,可以避免因两个工作电极同时产生ECN时的12,13相互干扰,简化了噪声谱的辨识。3 ECN解析与极化和电化学阻抗(EIS)等测试方法不同,ECN测试具有测量装置简单、对被测体系没有干扰,可以反映材料腐蚀真实状况的优点,比较困难的是图谱与数据分析,这也是目前实验与理5,10~12,14,15论研究最多的内容。 谱图分析3.1谱图分析主要是从ECN中找出特征暂态峰,从而判断腐蚀发生的形式及程度。对于均匀腐蚀,电位和电流波动频率较高,曲线一般没有明3显的暂态峰,近似于“白噪声”,一般为典型的高斯分布。而对于由局部腐蚀(如孔蚀、缝隙腐蚀、SCC)等引起的电位2时间、电流2时间波动曲线则表现出明显的暂态峰特征和随机性,一般具有泊松分布特征(见图2a),这种暂态峰一般出现在局部腐蚀的诱导1415期。Hashimoto发现,纯铁在NaCl中电位噪声有迅速下降和缓慢回升的特征,认为迅速下降过程与蚀点的形核、成长有关,而缓慢恢复则决定于蚀点的死亡速率。Pistorius发现,在点蚀诱导期电流暂态峰与电位暂态峰是同相的,认为电流噪声的迅速上升和缓慢下降与钝化膜的破裂及修复有关,典型的暂态峰见图2b。16ChengYF认为,电位暂态峰缓慢恢复是由钝化膜电容的充放电引起的,而与钝化膜的修复过程无关,点蚀生长电荷Qpit一部分给钝化膜电容Cd充电,另外一部分消耗于阴极反应。膜电容越大,噪声电位恢复时间越长。作者通过计算还发现电位下降幅值ΔE与电流暂态峰的积分电量呈线性关系:C=Qpit/ΔE=2(Idt)/ΔE,根据其斜率计算出钝化膜电容约为80.0μF/cm,其值与EIS结果有较好的对照性。
生物传感器能够将各种生化反应转换成可测量的电学、光学等信号,属于典型的多学科交叉领域。在生物传感器研究中,器件设计与传感策略一直成为该领域的研究热点,开发具有高灵敏度、时效性兼具可制造性的生物传感器具有重要的科学价值和应用前景。 中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所生物医学部程国胜研究员课题组采用CMOS兼容“自上而下”加工工艺,以SOI(silicon-on-insulator)硅片为衬底,加工出尺寸可控的一维Si纳米线场效应管。在生物传感器研发过程中,纳米材料表面的功能化修饰是其中一项重要环节,该团队在前期工作中已探索了半导体纳米材料的表面修饰基本方法(Langmuir 26, 4514–4522, 2010;Langmuir 27, 13220–13225, 2011)。在此基础上,通过共价结合方法选择性地在Si纳米线表面修饰急性心肌梗死标志物——心肌肌钙蛋白I(cTnI)的单克隆抗体,制备了面向心肌梗死诊断的生物传感器。测试结果表明,生物传感器对cTnI的响应时间小于2 min,其动态线性响应范围92 pg/mL~46 ng/mL,相关工作发表于Biosensors and Bioelectronics(34, 267-272, 2012)。 进一步通过分析器件电流响应中的低频噪声谱,发现当器件工作于反型区时,相较于空气中的响应,液相环境下噪声谱幅度的倒数受栅极电压的调控作用更加明显。基于此,研究人员以血清体系为研究对象,对比了传统电流响应与噪声谱分析方法,在电流响应无法区分待测cTnI蛋白的情况下,噪声谱分析能够实现2个数量级的信号差别。 部分结果发表于Applied Physics Letters(101, 093704, 2012),为实现新型、高灵敏度生物传感器的设计提供了思路。 上述研究工作得到了中科院“百人计划”项目、国家自然科学基金、国家重大科学研究计划(973项目)经费支持,同时得到了苏州纳米所纳米加工平台及分析测试平台的技术支持。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201209/W020120911317688421684.jpg图1 器件阵列形貌(A),Si纳米线扫描电镜图片(B)以及典型的cTnI传感结果(C)。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201209/W020120911317688424476.jpg图2 噪声幅度倒数与栅极电压之间的关联(A),电流模式下(B)及噪声谱分析方法下的cTnI响应(C)。
[align=center][size=21px]记一颗纽扣电池引起的[/size][size=21px]光声光谱[/size][size=21px]仪异常[/size][/align][size=18px]一.仪器简介[/size][font='宋体'][size=13px][color=#000000]LumaSense在全球范围内为终端用户及原始设备制造商(OEMs)提供温度和气体传感解决方案[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]公司旗下红外光声谱气体监测仪INNOVA1512是根据红外光声谱的探测方法,因此能测量几乎所有对红外有吸收的气体。通过选择配备需要测量气体的滤光镜,由于大气中存在一定的水气,水气的浓度高低会影响到分析组件的信号,对测量信号产生干扰,INNOVA1512仪器内设置了永久性的特制滤光片测量水气浓度,并针对水气干扰作出补偿效果。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011952195404_9125_2256877_3.jpeg[/img][size=18px]二.光声谱原理[/size]用一束强度可调制的单色光照射到密封于光声池中的样品上,样品吸收光能,并以释放热能的方式退激,释放的热能使样品和周围介质按光的调制频率产生周期性加热,从而导致介质产生周期性压力波动﹐这种压力波动可用灵敏的微音器或压电陶瓷传声器检检测,并通过放大得到光声信号,这就是光声效应。若入射单色光波长可变﹐则可测到随波长而变的光声信号图谱,这就是光声谱。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011952198392_9193_2256877_3.gif[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011952200267_2137_2256877_3.jpeg[/img][size=18px]三.故障现象[/size]同往常一样,早上过来开机,预热半小时;预热完成后启“meaeure”灯亮了,屏幕出现错误提示,仔细一看,屏幕显示的是:设置界面无滤镜选择;出故障了。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011952202230_7346_2256877_3.jpeg[/img][size=18px]四.故障原因分析[/size]既然是设置界面无滤镜选择,难道是控制电路板坏了,虽然最近每次开机界面都会显示电池电量低,但自己没想到是一颗电池影响的报错现象。只能求助技术工程师,咨询工程师后证实就是电池故障影响的报错现象,未不影响测试工程师给出两个解决方案。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011952204193_2555_2256877_3.jpeg[/img][size=18px]五.故障处理方案[/size]方案一:拆开机器外壳更换内置电池,仪器手册上说,电池寿命5年,结果才用了2年电池就没电了。下面是外壳拆卸过程,所有螺丝都是隐藏式的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011952204295_5429_2256877_3.jpeg[/img]仪器内部电池所在位置:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011952206366_4857_2256877_3.jpeg[/img]需要更换的电池:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011952209584_6503_2256877_3.jpeg[/img]方案二:每次开机前都需要设置程序上重新选择所需要的滤镜方式,下面是设置过程:1. 点击“set-up”按钮,选择“MENSUREMENT”菜单项。2. 进入”MOnitoring Task”界面,选中”Monitoring Task set up number”3. 进入“Sample continuously”界面,选择“YSE”选项,进入下一个界面。4. 在“Monitor for a preset period”界面时,选择”NO”选项,5. 进入到“Compensate for Water Vap.interferencet”界面后选择”YES”选项。6. 进入“Compensate for Cross interferencet”时,请选择“NO”选项。7. 进入“Measure gas A.....?”选项时,选择“YES”8. 进入下一步是“measure water vapour?界面时,选择”YES”。9. 进入到store measurement history”界面时,选择“YES”项,最后“returns to previous head”后。10. 取消“set-up”健。重新选择“measure”按钮,进入测试界面,重新识别出测试气体的滤镜,以及水气补偿滤镜。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011952210941_3284_2256877_3.jpeg[/img][size=18px]六.维护保养措施[/size]1512型仪器维护简单,每年只需定期更换过滤膜,进样口端装有10um的过滤膜。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011952210272_8258_2256877_3.jpeg[/img]图片中是拆下来的滤膜安装处:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011952211151_377_2256877_3.png[/img]
不同设备测试甲醛浓度差异性比对1.? 引言近年来,随着互联网与物联网的快速发展与人们对空气健康的重视,谈甲醛色变,谈装修胆寒,甲醛被视为致癌致畸类空气污染物之一,甲醛在室内达到一定浓度时,人就有不适感。室内空气环境甲醛检测的需求与日俱增,市场甲醛快速检测仪仪以电化学法为主,而电化学检测仪中甲醛传感器的寿命及稳定性会导致检测结果的准确度。现以一款甲醛检测仪,红外光声谱以及国家公共场所标准GB/T18204.2.7.2-2014酚试剂分光光度法三种方式进行甲醛浓度比对。2.? 实验部分2.1人对甲醛浓度的感知甲醛浓度在0.06-0.07mg/m3时,儿童就能先感觉到,并有气喘,原因甲醛比重比空气大。甲醛浓度在0.1mg/m3时,就有异味和不适感。甲醛浓度在0.5mg/m3时,可刺激眼睛,引起流泪。甲醛浓度在1.0mg/m3时,会引起眼红,胸闷,皮炎,恶心呕吐。甲醛浓度在30mg/m3时,会立即致人死亡。2.2设备2.2.1空气采样器(量程范围0-1.0L/min),紫外分光光度计[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011243215575_2473_2256877_3.jpg[/img]2.2.2 红外光声谱检测量程范围(0-50ppm), [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011243221532_818_2256877_3.jpg[/img]2.2.3 英国PPM HTV-M甲醛快速检测仪量程范围(0-10ppm)检测分辨率是0.01ppm,准确性[font=宋体]≤2%。[/font] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011243224755_8585_2256877_3.jpg[/img]2.3原理2.3.1酚试剂分光光度法原理甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。利用紫外-可 见分光光度计测定其在 630nm 波长处的吸光度。2.3.2红外光声谱原理根据红外光声谱的探测方法,能测量几乎所有对红外线有吸收的气体。2.3.3甲醛检测仪原理[color=black]有毒有害气体有电化学活性,可以被电化学氧化或者还原。利用这些反应,可以分辨气体成份、检测气体浓度。[/color]2.4本实验采用酚试剂分光光度法,红外光声谱直读,电化学甲醛检测仪三种方式在30m3标准环境测试舱中进行,选用多聚甲醛粉末作为发生源,通过加热挥发搅拌10min使其充分均匀分布在环境测试舱内;随后用这三种方式测试其浓度。按不同浓度称取不同质量的多聚甲醛粉末。各不同质量的多聚甲醛粉末测试方案如下:(0.0038g,0.0184g,0.0371g, 0.0741g)1? 投放多聚甲醛粉末量在0.0038g时,得到数据如下:2? 投放多聚甲醛粉末量在0.0184g时,得到数据如下:3? 投放多聚甲醛粉末量在0.0371g时,得到数据如下:4? 投放多聚甲醛粉末量在0.0741g时,得到数据如下:3.? 结果与讨论3.1从下面数据图中可以看出酚试剂分光光度法和甲醛检测仪的数据点比较接近。红外光声谱在低浓度0.1mg/m3左右时数据波动比较大,低浓度时不适用红外光声谱监测,需要对红外光声谱低浓度信号进一步优化验证。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011243226483_6094_2256877_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011243227128_5738_2256877_3.[/img]3.2下表数据显示酚试剂化学法结果均落在红外光声谱与甲醛检测仪结果之间,且酚试剂化学法与甲醛检测仪结果相对稳定,上下浮动较小。红外光声谱数据依然不稳定,上下浮动大。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011243227801_1661_2256877_3.png[/img]3.3下表浓度在1.0mg/m3左右时,酚试剂化学法与甲醛检测仪结果相对稳定,结果也比较接近。红外光谱结果则偏高,大于二者检测方式结果。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011243228358_1570_2256877_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011243229354_4925_2256877_3.[/img]3.4下表时浓度在2.0mg/m3左右时,酚试剂化学法与甲醛检测仪测得的结果相近,且稳定;而红外光谱直读测得结果明显偏离前二者方式测得结果。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011243229783_6130_2256877_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108011243230350_5750_2256877_3.[/img]4.? 结论从以上数据分析甲醛浓度在0.1-2.0mg/m3范围内,酚试剂化学法与此款甲醛快速检测仪监测浓度差异变化不大;而红外光谱直读测试数据浮动大,不稳定,不适用于低浓度监测。红外光谱作为日常生活中甲醛浓度监测或检测能力还有待进一步优化验证。
[align=center][size=16px][img=石英增强光声光谱和光热光谱技术中的高精密压力控制解决方案,600,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311130940541042_934_3221506_3.jpg!w690x452.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要:光声池内气体压力的可调节控制以及稳定性是保证光声法高精度测量的关键,但在目前的光声和光谱研究中,对气体样品池内压力控制技术的报道极为简单,甚至很多都是错误的,根本无法实现高精度调节和控制,为此本文提出了可工程化实现的解决方案。基于动态平衡法控制介绍,解决方案采用了高精度真空计、气体流量计、电动针阀和双通道真空压力控制器等,可实现气体样品池的进气流量和真空压力的自动精密控制,并适用于多种气体。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]===================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 光声法是基于光声效应的一种光谱技术,气体分子吸收特定波长的调制光辐射能量,由振动基态跃迁到激发态,然后通过快速的辐射跃迁或者无辐射跃迁过程回到基态。 气体分子通过无辐射跃迁过程回到基态会产生热能,导致气体温度的变化,相应地引起气体压强的变化,从而产生声波信号,信号的强弱与入射光强和气体吸收大小成正比,检测声音信号即可间接测定气体浓度。在光声法中气体既是被检气体,又是吸收光辐射的探测器,利用同一光声池检测装置,只要改变光源的波长即可对多种气体进行检测。[/size][size=16px] 随着技术的发展出现了许多新型光声光谱检测技术,但光声池始终是所有光声光谱检测仪器中的核心部件,注入光声池内的被检气体压力是影响光声法测量精度的关键因素之一,主要体现在以下两个方面:[/size][size=16px] (1)气体压力的稳定性对测量精度的影响[1,2]。[/size][size=16px] (2)不同气体和浓度的光声法测量过程中,在一个最佳气体压力下时测量精度最高[3]。[/size][size=16px] 由此可见,光声池内气体压力的可调节控制以及稳定性是保证光声法高精度测量的关键,而在光声池压力控制的所有文献报道中,有些仅简单描述了压力控制基本原理,有些所描述的压力控制方法和装置根本无法实现高精度调节和控制。[/size][size=16px] 如文献[3]采用石英增强光声和光热光谱技术测量痕量一氧化碳气体含量的报道中,仅介绍了光声池进样气体方式和压力控制的原理,整个装置和压力控制结构的简单描述如图1所示,图中所示的光声池压力控制尽管包括了真空泵、针阀、压力传感器和压力控制系统(PCS),但压力控制系统的布置位置并不一定正确,既没有明确具体技术细节,也没有显示出压力控制的自动化能力和控制精度能达到什么水平。同样,许多多其他光声法测试技术的研究报道也多是如此简单介绍,并未看到光声池压力控制的详细文献报道。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=文献[3]光声和光热谱检测系统结构示意图,600,527]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311130942538680_3779_3221506_3.jpg!w690x607.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 文献[3]光声和光热谱检测系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在河北大学的发明专利CN111595786B“基于光声效应的气体检测系统及方法”中提出了一种详细的光声池内部压力控制方法[4],其结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=文献[4]基于光声效应检测系统的结构示意图,690,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311130943224524_1783_3221506_3.jpg!w690x447.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 专利[4]基于光声效应检测系统的结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在图2所示的光声池压力控制系统中,光声池上设有供气体进入的进气口,进气口通过导管与?30℃的冷肼预浓缩装置相连通,可以去除待测气体中水分的干扰,达到一定的浓缩效果。在光声池上还设有供气体排出的出气口、控制腔体内气压的压力监测口以及压力控制口。在进气口、出气口和压力控制口处均设有单向阀,在出气口和压力控制口处均设有真空泵。在压力监测口设有气体压力传感器,气体压力传感器连接单片机,单片机控制继电器以及一个抽气系统,当腔体内的气压未达到所设置的目标值时,压力传感器传出电信号到控制系统中的单片机来控制继电器闭合,使电机转动,抽气系统运行,保持腔内部的气压值为设定好的目标值,当腔内的气压达到设定目标值时该抽气系统不工作。[/size][size=16px] 由此可见,尽管专利[4]中采用了单片机进行压力的自动控制,但所描述的抽气系统控制是一种最简单的开关式控制方式,这种控制方式在控制精度的稳定性很差,往往会使光声池内的实际压力在设定值上下出现较大波动现象。[/size][size=16px] 另外,这种开关模式在控制过程中存在很大的滞后性,当传感器测量到压力值大于或小于设定值时才发出关闭或启动抽气电机信号,这势必带来控制延迟。而且对于小容积内的气压控制,目前已很少采用调节真空泵转速或开关式真空泵技术,这是因为会很容易影响真空泵寿命。[/size][size=16px] 为了彻底解决光声光谱和光热光谱技术中气体样品池的压力精密控制问题,基于真空压力控制的动态平衡法,即通过自动调节气体样品池的进气和排气流量,使它们能快速达到动态平衡状态,本文将提出以下详细且可工程化实现的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 从研究文献所报道的光声光热法气体池内压力控制中,可以得出以下几项技术指标要求:[/size][size=16px] (1)气体池有一进气口和排气后,其中排气口连接真空泵,真空泵提供负压使样品气体通过进气口流入样品池,样品池的这种结构和气体取样方式则说明样品池内的压力一般应该是一个大气压上下的微负压或微正压,即样品池内的气体压力在500~1000Torr的绝对压力范围内,且要小于进气口压力。[/size][size=16px] (2)在文献[3]中报道了对最佳压力的测试研究,得到的最佳压力为600Torr。由此可见,针对不同气体的光声和光热法测试中,需要根据不同气体样品池的结构和具体被测气体寻找到最佳压力值,由此可保证最佳的测试精度。[/size][size=16px] (3)在文献[2,3]中,涉及到了多种气体混合和进气流量的控制,由此可说明在某些光声和光热法测试中需要具备对进气流量的调节,这也就是说,对于气体样品池而言,既要能调节进气流量,还要能调节气体压力且稳定控制。[/size][size=16px] 针对光声光谱和光热光谱技术中气体样品池的压力精密控制问题,特别是实现上述技术指标和功能,本解决方案所设计的气体样品池压力和进气流量控制系统结构如图3所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=光声池气体压力和流量控制系统结构图,690,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311130943461767_8516_3221506_3.jpg!w690x314.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 光声池气体压力和进气流量控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图3所示,整个控制系统主要包含以下几方面的内容:[/size][size=16px] (1)压力控制模式:由于光声池内的压力需要在500~1000Torr的绝对压力范围进行调节和控制,因此解决方案中采用了动态平衡法中的下游控制模式,即恒定进气流量,通过调节排气流量的大小以达到不同的动态平衡,由此来实现不同气体压力的精密控制。进气形式如图3所示可以是单独一种气体,也可以是多种气体混合,各种气体可以通过气体质量流量控制器(MFC)进行流量的精密控制,各路气体进入一个混气罐进行混合后,再注入光声池内。气体的注入则通过排气端真空泵所提供的负压与进气端正压所形成的压力差来实现。[/size][size=16px] (2)压力控制回路:如图3中的蓝色箭头线所示,压力控制回路由1000Torr量程的电容真空计、NCNV-20型电动针阀和VPC2021-2型压力流量控制器组成,其中真空计检测光声池的真空压力并传输给控制器,控制器将传感器数据与压力设定值比较并经过PID计算,输出控制信号给排气电动针阀,实现压力自动恒定控制。[/size][size=16px] (3)流量控制回路:如图3中的红色箭头线所示,流量控制回路由气体流量计、NCNV-120电动针阀和VPC2021-2型压力流量控制器组成,其中控制器通过手动控制方式直接输出控制信号来调节进气电动针阀的开度,使得流量计达到希望值,由此可始终恒定进气流量保持不变。[/size][size=16px] 由此可见,通过图3所示的解决方案控制系统可实现光声池压力和进气流量的独立调节和控制,这种实现的关键部件是电控针阀和双通道压力流量控制器,电控针阀可以快速精密的调节进气和排气流量,而双通道压力流量控制器可直接连接真空计和流量计,实现高精度的真空压力和流量的测量,控制精度能小于读数的±1%,同时还能进行自动PID控制和手动恒定输出控制。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述,本解决方案对现有文献所报道的光声池压力控制方法进行了细化,比较而言,本文所提出的解决方案具有以下优势和特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案更具有实用性,并经过了试验考核,按照解决方案可很快的搭建起光声池压力控制系统。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的适用性和可拓展性,如通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力,可满足光声法和光热法中对样品池气体压力的各种控制要求。[/size][size=16px] (3)本解决方案可以通过高压气源的改变来实现不同样品气体的测量,也可进行多种气体混合后的测试,具有很大的灵活性。[/size][size=16px] (4)解决方案中的真空压力控制自带计算机软件,可直接通过计算机的软件界面操作进行整个控制系统的调试和运行,且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储,这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统,极大方便了光谱设备的搭建和测试研究。[/size][size=18px][color=#339999][b]4. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px][1] 陈伟根,刘冰洁,胡金星,等.微弱气体光声光谱监测光声信号影响因素分析[J].重庆大学学报:自然科学版, 2011(2):7-13.[/size][size=16px][2] 张佳薇,谈志强,李明宝,等.气体流量对石英增强型光声光谱检测精度的影响[J].科学技术与工程, 2022(003):022.[/size][size=16px][3] Pinto D , Moser H , Waclawek J P ,et al.Parts-per-billion detection of carbon monoxide: A comparison between quartz-enhanced photoacoustic and photothermal spectroscopy[J].Photoacoustics, 2021, 22:100244.DOI:10.1016/j.pacs.2021.100244.[/size][size=16px][4] 娄存广,刘秀玲,王鑫,等.基于光声效应的气体检测系统及方法:CN202010511763.8[P]. CN111595786B[2023-11-10].[/size][size=16px][/size][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]
[color=#333333]光谱分析和能谱分析有什么区别[/color]
波谱分析和能谱分析都是用于功能型电子显微镜的元素分析。波谱分析和能谱分析均能进行微区分析,波谱分析发展较早,但进展不大;近年来能谱分析成为微区分析的主要手段。两种方法比较如下:1.通常的能谱仪对入射X射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X射线,但近年老出现的单窗口轻元素探测器,可同波谱仪探测器一样探测范围从B(5)到U(92),甚至还可探测Be。2.能谱仪接受信号范围宽,需时短。3.波谱仪的几何收集效率和量子效率均低于能谱仪。4.能谱仪造价比波谱仪低,且操作简便。5.能谱仪检测器的分辨率较低,谱峰重叠严重,信噪比较差。6.能谱中存在失真,是分析误差的来源;波谱中失真较少。7.由于能谱仪的一些问题引起分析误差,导致数据处理的复杂性;波谱仪的数据处理相对比较简单。8.波谱仪和能谱仪的空间分辨率基本相同。9.波谱可精确的计算成份比例。价格相对能谱贵些。10能谱速度快,操作简单,可以很快的判断元素的成份。
个人感觉这里高手比较多:)大家都来 回答下下面的问题吧。原子光谱分析法、电子能谱分析法、质谱分析法与二次离子质谱分析法各有何特点?给出典型图谱并分析从中可以得到哪些信息?[em09511]
波谱分析和光谱分析有什么区别吗、?波谱和光谱是一个吗?
色谱分析和光谱分析的异同点有什么呢?
一、固定电极的选择:分析合金钢中常见合金元素常采用纯铜固定电极,分析铜及其它有色金属时一般使用纯铁固定电极或碳棒固定电极。二、分析条件:1) 激发光源:一般常见金属元素采用电弧光源,分析硅等难激发元素采用火花光源。2) 电极距离:分析试样与固定电极之间的距离一般在2-3mm左右。三、谱线的识别: 光谱的不同部分有着不同的颜色区别,每一颜色的谱线有着不同的排布及不同的亮度,仔细观察光谱时,在整个光谱中还能找到一些特征性比较明显得特征线组,记住这些特征组合后,个别谱线的查找也就比较方便了。铁光谱是看谱分析最基本的光谱图,无论分析钢铁还是有色金属一般都离不开它。对铁谱的识别与熟悉是进行看谱分析的重要步骤。一个熟练的看谱分析工作者必定能熟记铁谱,并运用它来简便地识别其它元素的谱线或利用铁谱线的强度作比较进行元素含量的测定。它是测定其它元素谱线波长的一把特殊标尺。初学者应不惜花费时间,集中精力尽快的掌握和熟识铁谱线。(选自网络)
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石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代,色谱工作者面临着新挑战,要求您的实验室能高效,快速,灵敏,准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应,但是,这些产品价格昂贵,一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上,如软件和硬件的开发,系统的安装,调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法,标准方法的研究和制定者,某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是:把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部,用我们直接进口的优势降低流通环节成本,为用户提供性能优异,方案新颍,价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点,也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg
都说化学分析是基础,那么在学习光谱分析前是否必须学习化学分析呢,学了有什么好处啊?
大家好,请问一下大家能介绍一下光谱分析的定量依据吗?我了解的光谱就是发射光谱和吸收光谱,吸收光谱就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],发射光谱就是ICP,我觉得原子荧光也算发射吧?不知道原子荧光算那种还是新的名称? 我的理解是,吸收光谱分析的依据应该是朗伯-比尔定率,因为它就是一个入射光通过一个均匀介质(一定厚度的原子密度),利用吸收的光与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]成正比关系,符合朗伯-比尔定率。 那发射光谱的定量依据是什么?最近在网上看到说的是罗马金-赛伯公式,具体是:光谱定量分析依据试样中欲测元素的谱线强度来确定元素的浓度。元素的谱线强度I与该元素在试样中的浓度c的关系为:I=ACb,这个公式称为罗马金-赛伯公式,是光谱定量分析的基本公式。式中A及b是两个常数。常数A是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数;常数b称为自吸系数,它的数值与谱线的自吸收有关。所以只有控制在一定的条件下,在一定的待测元素含量的范围内,A和b才是常数。取对数得光谱定量分析的基本关系式lgI=blgC+lgA。 不知道我的理解是不是正确?不知道大家有什么想法或补充的,大家讨论讨论吧!!谢谢
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在电子探针或扫描电子显微镜中进行微区分析可以采用两种方法:波谱分析或能谱分析。波谱分析发展较早,但近年来没有太大的进展;能谱分析虽然只有将近20 年的历史,但发展迅速,成为微区分析的主要手段。以下为两种方法的比较。 (a)通常的能谱仪探测器采用8μm 厚的铍窗口,由于它对入射X 射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X 射线,元素探测范围为Na (11)到U(92)。而波谱仪的探测范围为B (5)到U(92)。 虽然能谱仪过去也曾采用过超薄窗口(UTW)或无窗探测器扩大元素探测范围,但由于种种原因实际上无法推广。近年来出现了一种单窗口轻元素探测器,可以探测B(5)到U(92)之间的元素,甚至还可探测Be。 (b)波谱仪的瞬间接收范围约为5eV ,即在同一瞬间只能接收某一极窄的波长范围内的X射线信号。因此采集一个全谱往往需要几十分钟。在此期间要求整个系统的工作条件(加速电压、束流等)有较高的稳定度。因此波谱分析不能用于束流不稳定的系统(如冷场发射电子枪的系统)中。 能谱仪在瞬间可以接收全部有效范围内的X 射线信号,亦即在一短时间内(例如1 秒)可接收成千上百个各种能量的X 射线光子。由于其随机性,所以对整个系统的稳定度无严格要求,而且采集一个谱通常只需1~2min 。 (c)波谱仪的几何收集效率(接收信号的立体角)较低(0.2%),而且随X 射线的波长变化。量子效率(进入谱仪和被计数的X射线之比)也较低( 30%)。为了增加接收到的信号强度,不得不加大束流,束斑也随之加大,因此当扫描电子显微镜观察高分辨图像时,或透射电镜中由于薄膜样品的X射线信号强度太低,均无法进行波谱分析。 能谱仪的几何收集效率( 2 %)高于波谱仪一个数量级,而且只要探测器的位置固定,几何效率即为常数。在2~16keV的能量范围内,量子效率接近于100%。因此当扫描电子显微镜观察高分辨率图像时,或在透射电子显微中都可进行能谱分析。 由于能谱仪的几何效率和量子效率在一定条件下是常数,所以可以进行无标样定量分析,这是波谱仪所无能为力的。
请问有谁知道质谱分析仪在分析危险化学品的时候通常需要多少时间啊,计算量是否很大,计算时间要多少啊?
光谱分析:通过分析光谱的特性来分析物质结构特征或含量的方法。包括对物质发射光谱、吸收光谱、荧光光谱分析等,也包括不同波长段如可见、红外、紫外、X射线光谱分析等。 根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量的方法叫光谱分析.其优点是灵敏,迅速.历史上曾通过光谱分析发现了许多新元素,如铷,铯,氦等.根据分析原理光谱分析可分为发射光谱分析与吸收光谱分析二种;根据被测成分的形态可分为原子光谱分析与分子光谱分析。光谱分析的被测成分是原子的称为原子光谱,被测成分是分子的则称为分子光谱。原理 发射光谱分析是根据被测原子或分子在激发状态下发射的特征光谱的强度计算其含量。 吸收光谱是根据待测元素的特征光谱,通过样品蒸汽中待测元素的基态原子吸收被测元素的光谱后被减弱的强度计算其含量。它符合郎珀-比尔定律: A= -lg I/I o= -lgT = KCL 式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 物理原理为: 任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的,原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此,一个原子核可以具有多种能级状态。 能量最低的能级状态称为基态能级(E0=0),其余能级称为激发态能级,而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量最低的轨道上运动。 如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态,而产生原子吸收光谱。 电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。
光谱分析仪是在实验室用光谱仪的基础上研制而成的小型化光谱仪,既可在实验室用又满足了现场分析需要,而且在现场条件下仍保持很高的实验室精度。 光谱分析仪体积小、重量轻、操作简便、准确快捷,可用于现场检测和时效分析,可以完全代替湿法分析完成金属材料中各元素含量的精确定量分析
色谱和质谱分析中的色谱和质谱条件是否关键,如何根据被分析物确定分析条件?
红外光谱定性分析:一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。 红外光谱定量分析: 选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。
按照接受记录光谱方式的不同,原子发射光谱分析可分为看谱分析法、摄谱分析法、光电直读光谱分析法三种?对吗?
最近在做铁水中钒含量测定,先用X荧光仪分析,后用直读光谱分析,光谱分析结果比X荧光分析结果低0.01%(10多个试样都是这样),那位高手解答下
红外光谱定性分析:一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。 1. 已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。 2. 标准谱图查对法是一种最直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,必须注意:测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。 3. 对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。 红外光谱定量分析: 选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。
[color=#444444]麻烦大家帮忙分析分析质谱图,M=354,谱图峰有353,做的是正离子ESI怎么会有出现,还有最高峰531竟然为353的1.5倍,求各位分析分析,这是什么情况??[/color][color=#444444][img=,511,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271441071943_7985_1701336_3.jpg!w511x307.jpg[/img][/color]
质谱分析本是一种物理方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。第一台质谱仪是英国科学家阿斯顿(F.W.Aston,1877—1945)于1919年制成的。出手不凡,阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素,研究了53个非放射性元素,发现了天然存在的287种核素中的212种,第一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。质谱仪开始主要是作为一种研究仪器使用的,这样用了20年后才被真正当作一种分析工具。它最初作为高度灵敏的仪器用于实验中,供设计者找寻十分可靠的结果。早期的研究者们忙着测定精确的原子量和同位素分布,不能积极地去探索这种仪器的新用途。由于同位素示踪物研究的出现,质谱仪对分析工作的用处就越发变得明显了。氮在植物中发生代谢作用的生物化学研究要求用15N作为一种示踪物。但它是一种稳定的同位素,不能通过密度测量来精确测定,所以质谱仪就成了必要的分析仪器。这种仪器在使用稳定的13C示踪物的研究中以及在基于稳定同位素鉴定的工作中也是很有用的。标准型的质谱仪到现在已经使用了大约45年。40年代期间,石油工业在烃混合物的分析中开始采用质谱仪。尽管这种质谱图在定量解释时存在着难以克服的计算麻烦,但在有了高速计算机后,这种仪器就能在工业方面获得重大的成功。(1)近20年来质谱技术随着新颖电离技术,质量分析技术,与各种分离手段的联用技术以及二维分析方法的发展,质谱已发展成为最广泛应用的分析手段之一。其最突出的技术进步有以下几个方面:新的解吸电离技术不断涌现,日趋成熟,可测分子量范围越来越高,并逐步适用于难挥发、热敏感物质的分析,例如海洋天然产物、微生物代谢产物,动植物二次代谢产物以及生物大分子的结构研究。最有发展前景的电离方法有:①等离子解吸采用252Cf的裂介碎片作为离子源,使多肽和蛋白质等生物大分子不必衍生化而直接电离进行质量分析。它与飞行时间质谱相配合,已成功地用于许多合成多肽的质谱分析,并已在一些实验室中作为常规分析方法来鉴定多肽和蛋白质。目前它的可分析的质量极限大约是50000D。②快原子轰击,把样品分子放入低挥发性液体中,用高速中性原子来进行轰击,可使低挥发性的,热敏感的分子电离,得到质子化或碱金属离子化的分子离子。由于很容易在磁质谱或四极杆质谱上安装使用,因此得到广泛应用,分子量很容易达到3000—4000。如果与带有后加速的多次反射阵列检测器的高性能磁质谱配合使用,可测分子量可达到10000amn以上,最高记录可达25000amn。③激光解吸,利用CO2激光(10.6μm),Nd/YAG激光(1.06μm)的快速加热作用使难挥发的分子解吸电离,与飞行时间质谱或离子回旋共振质谱相配合成功地分析了一系列蛋白质和酶的复合物,并创造了蛋白质分子质量分析的最高记录(Jack Bean Urease Mr~27万)。④电喷雾(electro spray,electrostatic spray,ion spray)把分析样品通过常压电离源,使分子多重质子化而电离。由于生成多重质子化的分子离子可缩小质荷比,因此一个分子量为数万的生物大分子,如果带上几十个,上百个质子,质荷比可降低到2000以下,可以用普通的四极杆质谱仪分析,其次由于得到一组质荷比连续变化的分子离子峰,通过对这些多电荷分子离子峰的质量计算可以得到高度准确的平均分子量。第三是这种多重质子化的分子离子峰可进一步诱导碰撞活化,进行串联质谱分析。第四是这种电离技术的样品制备要求极低,溶于生物体液的样品分子或HPLC,CZE的流出液都可直接引入常压电离源进行联机检测。