当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

氟化合物及其盐

仪器信息网氟化合物及其盐专题为您提供2024年最新氟化合物及其盐价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括氟化合物及其盐参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的氟化合物及其盐您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合氟化合物及其盐相关的耗材配件、试剂标物,还有氟化合物及其盐相关的最新资讯、资料,以及氟化合物及其盐相关的解决方案。

氟化合物及其盐相关的资讯

  • POPs2016上的“明星”—全氟化合物
    仪器信息网讯 谈起POPs,人们首先想到的就是垃圾焚烧厂排放的二噁英,然而最近在西安举办的第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会上,全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注,成为报告者讨论最多的化合物。会议现场  全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物,具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月,斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类),并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年,斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选),认为PFOA符合附件D筛选标准,决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。为适应新的履约需求,在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中,也将PFOS纳入了计划中,并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。  除了大会报告和各分会场中有多个涉及全氟化合物的报告外,为了集中讨论全氟化合物的问题,本次研讨会特设了“PFOS履约与安全替代”专场,邀请国内外专家共同探讨全氟化合物的危害和替代品。“PFOS履约与安全替代”专场  各位专家主要围绕全氟化合物的分布、危害和替代品三方面进行了报告。  POPs Environmental Consulting 的Roland Weber博士讲解了PFOS引起的水污染问题以及针对此问题的管理策略和成本。中科院生态环境研究中心王亚韡研究员以我国最大的全氟磺酸盐生产工厂为例,研究了周边地下水、表层土壤、职业工人、周边居民和周边母鸡中全氟化合物的分布、迁移、暴露以及消除规律,并根据研究成果提出了相应的安全防护措施。南开大学祝凌燕教授介绍了其团队在环境中全氟化合物的研究,主要结论包括河流输入是太湖水体中PFAFs的主要来源 直接排放是城市大气中PFOS和PFOA的主要来源 PFASs可以通过与气溶胶或颗粒物结合的形式在大气中传输 我国人体血清中以PFOS为主,短链化合物如PFHxS等有升高的趋势。  农业部环境保护科研监测所耿岳博士以“母亲全血中全氟化合物水平同胎儿先心病发生的相关性”为题,讲解了其在母亲全血中检出的全氟化合物浓度及种类,频率最高的是PFOS和PFOA,并且病例组和对照组之间没有显著性的差异。  中国民用航空飞行学院贾旭宏博士的团队成员为大家讲解了其团队开发的一种PFOS替代品——以短氟碳链(≤ C4)为基础的阴阳碳氟-碳氟表面活性剂复配体系, 并详细介绍了其在水成膜泡沫灭火剂中替代C8基氟表面活性剂的潜力。科慕化学(上海)有限公司Kai-Volker Schuber 博士介绍了其公司产品短链Capstone 含氟表面活性剂作为灭火剂原材料的风险,分别从原材料、产品以及降解产品三个方面,进行了环境、毒理、生态等方面的评估,论证了此种产品的环境友好性。中科院动物研究所戴家银研究员从分布特征和迁移转化规律、内分泌干扰与生殖毒性、复合毒性效应的表征、毒性效应的分子机制等四方面对全氟化合物进行研究,此次报告主要讲解了F-53B的研究成果,认为其各种效应仅次于PFOS和PFOA,不能作为PFASs的替代品。  在会议的茶歇期间,“PFOS履约与安全替代”专场主持人清华大学黄俊副教授接受了仪器信息网的采访,为我们系统介绍了全氟化合物的使用和研究情况。  仪器信息网:我国PFOS的应用情况如何?  黄俊:根据公约和我国的批准,总体来说,用于电镀、农药等特定豁免用途的PFOS将在五年之后全部淘汰,用于消防和全封闭体系电镀等可接受用途的PFOS将可继续使用。与无意产生的二噁英不同,PFOS是一种化工品。在消防领域,PFOS被认为是一种很好的灭火剂生产原料,由于我国石化基地比较多,可以说火灾防不胜防,如果不能找到效果良好的替代品,将对我国消防安全产生较大的影响。”  仪器信息网:PFOS是斯德哥尔摩公约新增列物质,这是否意味着PFOS的毒性小于二噁英等第一批列入公约的物质?  黄俊:这不一定,是否列入公约主要取决于科学认知和国家提名。一种物质如果产量较小,没有引起关注,但因为偶然原因发生危害并被证明毒性较大,可能就会被马上列入公约。再有一个是国家提名,不管一种物质的危害性如何,如果没有任何国家提名的话,也是不会列入公约的。  目前全氟化合物的很多毒理学性质还不清楚,虽然目前公约主要考虑PFOS和PFOA,但是研究者普遍认为应该有更多种类的全氟化合物属于POPs。现在的问题在于,研究众多,但是还没有一个公认的结论。就像阻燃剂一样,刚开始的时候,五溴二苯醚和八溴二苯醚被列入公约,对于十溴二苯醚大家经过了很长时间的争论,最终也列入了公约,这是一个科学证据完善的过程。  仪器信息网:全氟化合物的分析技术是否成熟?  黄俊:全氟化合物是表面活性剂,有阴离子型和阳离子型两种,种类非常复杂,且带有电性,有疏水性的,也有亲水性的,并且物质性质比较特别,所以在用液质联用同时分析多种全氟化合物时,就需要找到一个兼顾所有分析需求的方法。总之,多种全氟化合物的同时分析并不容易。  另外一个就是排除干扰。仪器中的很多密封件是采样特氟龙材质,这种材质会溶出全氟化合物从而形成干扰,目前的解决方法包括更换材质、增加预柱消除干扰、采用同位素稀释方法消除干扰。还有就是实验室的本底控制也很重要,像冲锋衣、地毯、涂料之类的,都会释放出干扰物质。编辑:李学雷
  • 前方高能!岛津全氟化合物多重解决方案强势来袭
    全氟化合物是当前环境中备受关注的新污染物之一,包括全氟辛基磺酸(PFOS)和全氟辛烷磺酸盐(PFOA)等。全氟化合物极难降解,容易在环境中长期存在,对人类健康和生态环境均造成潜在的风险。HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》、HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》两项标准均为首次发布,并将在今年7月份正式实施。标准填补了水、土壤和沉积物中相关分析方法标准的空白,支撑新污染物治理工作及《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》履约监测。岛津提供离线固相萃取、在线固相萃取、直接进样串联三重四极杆液质联用仪等一系列全氟化合物特色解决方案,以满足客户在新污染物领域研究中的各种应用场景需求。【离线固相萃取+LCMS/MS】方案推荐配置:Nexera LC-40(延迟柱)+LCMS-8045/8050/8060NX Nexera LC-40+LCMS-8060NX2021年,岛津中国创新中心与中科院生态中心共同建立56种PFAS的LCMS/MS检测方法,包括8种传统PFASs,8种长碳链PFCAs,40种新型PFASs,针对氟化工生产企业环境样本(灰尘、废水)中的新污染物赋存水平开展研究。▷ 相关研究论文发表2024年,岛津中国创新中心与中科院生态中心又共同开发PFAS MRM database数据库,帮助用户快速完成PFAS的筛查和分析方法建立工作。【在线固相萃取+LCMS/MS】方案大体积进样系统特点:1. 在线固相萃取与LCMS/MS品牌统一,无通讯问题2. Online SPE与UHPLC自由切换,系统耐压18000 psi3. 灵敏度可提升1~2个数量级4. 全中文质谱软件LabSolutions控制5. 样品无需浓缩前处理,直接进样分析6. 进样体积灵活设定,无论进样量小还是大,可轻松应对,且最大进样量可达25mL。推荐配置①:LC-40在线萃取+LCMS-8050/8060NX★ 15min完成 水质中43种PFAS目标物及9种内标物质的同时分析★ 无需浓缩,直接上样1 ml,线性低点为0.2/0.5 ng/L,相关系数0.99以上。★ 涵盖了GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 》中的11种全氟化合物推荐配置②:LC-16P在线萃取+LCMS-8050/8060NX★ 自动化前处理,1小时内完成水质快速筛查★ 16 min完成水质中15种PFAS物质的分析★ 直接上样3 ml,线性低点为★ 无需浓缩,可以对 1 ng/L PFOA 和 PFOS 的样品进行分析。★ 20min 内分析含 PFOA、PFOS 及其同源体的 40种全氟类化合物。★ 可省略 EPA METHOD 537.1 中所述的固相萃取和浓缩工序,即可测定主要的 PFAS。推荐配置②:直接进样+Nexera MX(延迟柱)+LCMS-8060NX★ 前端MX-DST采用特殊的结构和软件控制,双流路无缝切换,进一步提高检测通量;★ 无需浓缩,5.5min 内高速分析含 PFOA、PFOS 及其同源体的 29 个全氟类化合物。结束语岛津不仅提供检测种类更多、分析速度更快、灵敏度更高等一系列全氟化合物特色解决方案,也展现了其对环境安全和公共健康的深刻承诺。随着新标准的实施,岛津将继续致力于为客户提供更加高效、精准的检测服务,共同推动新污染物研究的深入发展,保护我们共同的地球家园。*文中所需分析时间为实验室测试数据,仅供参考。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 环境新标准整体解决方案:水质、土壤和沉积物全氟化合物的测定
    全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,自20世纪50年代起生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中,如地毯、皮革、地板蜡等。全氟化合物具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。2023年3月1日,《重点管控新污染物清单(2023年版)》正式生效,清单包含了全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类等14种类重点管控新污染物。2023年12月5日,生态环境部首次发布HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》2项标准,为新污染物治理提供支撑。睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对水质、土壤和沉积物中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。01水样前处理水样前处理流程水样预处理:取500 ml水样,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液,混匀,使用抽滤装置和滤膜过滤,过滤后用乙酸或氨水调节pH至6~8活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒02土壤和沉积物前处理土壤和沉积物前处理流程提取:取2g样品于50 ml试管中,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液和10 ml 50%甲醇水溶液,用Raykol MTV 3000多管涡旋混合仪混匀1 min。用水平震荡仪常温振荡2h,离心10 min。重复提取一次,合并2次提取液。提取液过滤后加入80 ml水,用乙酸或氨水调节pH至6~8,待净化活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器MTV 3000多管涡旋混合仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒
  • 全自动固相萃取仪SPE432-LVi助力全氟化合物分析!
    什么是PFCs? 全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)即烷烃分子链上所有氢原子均被氟原子取代的化合物,诞生于20世纪30年代,是人工合成的有机化合物。典型的有:全氟辛酸(PFOA)全氟辛烷磺酸(PFOS)全氟己酸(PFHxA)全氟丁酸(PFBA)等这些化合物具有独特的性质,如高表面活性、耐热、耐酸、疏水和疏脂,因此广泛应用于工业、商业领域,如聚合物、表面活性剂、润滑剂、农药、纺织涂料、不粘涂料、去污剂、皮革制品、食品包装和消防泡沫等。PFCs的毒性机制?然而,由于其环境持久性、毒性和生物蓄积性,全氟化合物可能对人类健康产生影响,尤其是PFOA和PFOS在环境中的持久性和生物累积性。引发了科学界和政府的关注。全氟化合物的环境污染和生态风险问题也日益受到重视。 毒理学研究表明,全氟化合物具有肝脏毒性、生殖和发育毒性、免疫系统毒性、甲状腺毒性、内分泌干扰效应、神经毒性、心血管毒性等多种毒性效应。PFCs进入人体后,95%可被消化吸收,大部分存在于血清、肝脏和肾等重要排毒器官和组织,且难以随尿液和粪便等从体内排出,它在人体内的半衰期长达5.4年。 生态环境部发布的《HJ 1333-2023 水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和《HJ1334-2023 土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释液相色谱-三重四级杆质谱法》已于2024年7月1日起正式实施。 全氟化合物的检测 普立泰科公司凭借多年的设备研发经验,在全自动固相萃取仪SPE432的基础上优化升级,推出了大小体积兼顾的固相萃取仪SPE432-LVi,为广大客户提供更优质的全氟化合物检测解决方案服务。实验试剂及仪器 1. 试剂 乙腈(CH3CN):色谱纯甲醇(CH3OH):色谱纯氨水/甲醇溶液:ψ=0.5%乙酸铵水溶液:c=25 mmol/L标准物质:全氟辛酸FPOA,全氟辛烷磺酸FPOS内标物质:13C4-PFOS、13C4-PFOA 2. 仪器和设备 固相萃取设备:普立泰科大小体积通用固相萃取仪SPE432-LVi 分析设备:Waters高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪 实验方法固相萃取富集方法如下: 洗脱液经氮吹浓缩仪浓缩至近干,用甲醇定容至1.0mL,过滤膜后待测。分析仪器方法参考HJ 1333-2023标准。实验结果通过对仪器进行纯水空白及样品加标,回收率结果数据如下:SPE设备全程空白中均无目标全氟化合物检出。综上,经过改进的全自动固相萃取仪在全氟化合物前处理富集过程中无本底污染,各通道样品加标回收满足标准要求,平行性较好。 仪器特点针对PFCs项目设计,所有管线材料均选用peek材质,仪器无本底;可同时自动完成4/6样品的活化,上样,淋洗,干燥,洗脱等步骤,保证通道平行性;大小体积样品进样分别由不同的两套泵上样,保证小体积样品进样精度和大体积样品进样速度;多通道连续处理能力,大小体积样品兼顾;大小体积样品,不同规格净化柱及处理方法可在同一序列内执行,无需更换任何部件;
  • 解决方案 | 饮用水中的潜在隐患——全氟化合物
    背景介绍全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,自20世纪50年代开始生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中,具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。全氟化合物的主要前处理方法为固相萃取法。固相萃取法具有操作简单,溶剂消耗少,减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。 睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对生活饮用水中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。仪器、试剂和耗材仪器■ Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪■ Raykol Auto EVA 80全自动平行浓缩仪■ Waters ACQUITY UPLC-XEVO Micro TQS超高效液相色谱-串联质谱仪■ 超声波清洗机■ 涡旋振荡器■ 电子天平(感量 0.0001g)试剂■ 甲醇、乙酸铵(HPLC-MS级)■ 氨水(HPLC-MS级)■ 乙酸铵、冰乙酸(分析纯)耗材■ 0.22μm醋酸纤维滤膜■ Oasis WAX固相萃取柱(150mg,6mL)■ Acquity UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1mm×50mm)前处理过程水样处理1L水样,加入100μg/L内标100μL,混匀;加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对样品进行净化睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪活化柱子5mL0.1%氨水-甲醇溶液;7mL甲醇和10mL超纯水活化富集以8mL/min流速上水样淋洗5mL25mmol/L乙酸铵溶液(pH=4)和12mL超纯水淋洗干燥小柱干燥15分钟洗脱5mL甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱使用睿科Auto EVA 80全自动平行浓缩仪对样品进行浓缩睿科Auto EVA 80全自动平行浓缩仪浓缩氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容待上机
  • 警惕!日本多地水体检出全氟化合物含量超标,这些仪器及标准或引起关注
    据新华社6月26日报,日本多地近期陆续出现水体和居民血液中有机氟化合物含量超标的情况。现阶段,日本对全氟和多氟烷基物质含量的暂定国家标准为每升水50纳克,而多处水质检查报告显示,这类物质含量甚至达到日本暂定国家标准的420倍。那么,什么是全氟化合物?又有哪些危害呢?全氟化合物,一般指全氟和多氟烷基类物质 (per- and polyfluoroalkyl substances, PFASs),是碳骨架上氢原子部分或全部被氟原子取代的一类人工合成化合物。PFAS具有较强的的表面活性(加入水中可以降低水的表面张力)、化学和热稳定性(不易发生化学反应)、疏水性和疏油性。PFAS 半衰期(自行转变为无害元素,浓度降到一半的时间)长达10年之久,其稳定性强且极难降解,易在环境和生物体内累积,呈现出明显的生物富集性。其中,全氟辛烷磺酸(perfluorooctanesulfonic acid, PFOS)及其盐类以及全氟辛酸(perfluorooctanoic acid, PFOA)已被联合国环境规划署认定为持久性有机污染物(persistent organic pollutants, POPs),并被列入《斯德哥尔摩公约》进行国际管控。已有的毒理研究表明,全氟化合物会对实验动物造成肝脏毒性、发育与生殖毒性、遗传和免疫毒性以及致癌性等。美国环境保护署(EPA)也指出,暴露于一定水平的PFAS下可能会导致人体健康风险,包括影响胎儿和婴儿发育、癌症、肝损害、免疫疾病、甲状腺失调和心血管疾病等。全氟化合物检测标准有哪些?所属行业标准号标准名称所用仪器及设备环境ISO 21675:2019水质全氟及多氟化合物的测定固相萃取-液相色谱/质谱法固相萃取仪、液质联用仪、液相色谱仪更多实验室常用设备,请查看:旋转蒸发仪、浓缩仪、超纯水机、涡旋混匀器点击查找更多…EPA 533-2019饮用水中的全氟和多氟烷基物质的测定同位素稀释阴离子交换固相萃取-液相色谱/串联质谱法ASTM D7979-2019采用液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定水、污泥、流入物、 流出物和废水中全氟烷基和多氟烷基物质的标准试验方法EPA 537.1-2020固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定饮用水中的多氟烷基物质DB 32/T 4004-2021水质 17种全氟化合物的测定高效液相色谱串联质谱法ASTM D7968用液相色谱串联质谱法(LC/ MS/MS)测定土壤中多氟化合物的标准试验方法DIN 38414-14:2011德国检验水,废水和污泥的标准方法.污泥和沉淀物(第5组)-第14部分:污泥,堆肥和土壤中选定全氟化合物(PFC)的测定.使用高性能液相色谱法的方法食品GB 5009.253-2016食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定GB 31604.35-2016食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法:第8部分:有机物指标工业制造GB/T 31126-2014纺织品 全氟辛烷磺酰基化合物和全氟羧酸的定GB/T 37760-2019电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法SN/T 5352-2021纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定
  • 一招搞定饮用水中的“钉子户”—全氟化合物
    全氟化合物是指:普通有机物中与碳相连的氢元素全都被氟元素所取代所产生的物质。这种特殊结构使其具有很强的化学稳定性,难以被自然降解并容易聚集在各种自然环境中及生物体内,这也是全氟化合物被当作一种新的环境污染物引起了越来越多的科学家注意的原因之一。由于全氟化合物的防水特性和化学稳定性,它被广泛应用于工业产品及家用产品的制造中,同时也大大增加了它的排放来源。目前,全氟化合物在废水和污泥、地表水、地下水、海水、海底沉积物和饮用水(自来水)中都有检出。全氟化合物的检测和分析已经成为全球关注的问题,但是这类化合物的分析依然面临很多难题比如:新标准的出台,样品量繁多;精确净化技术要求高,操作繁杂;操作过程易引入干扰物质……针对这些情况,Detelogy亮出看家法宝:iSPE-216/864智能全自动固相萃取仪逐一为大家解决难题。高通量高效率的仪器可同时完成2/8个样品的活化、上样过柱、淋洗、氮气干燥、洗脱收集等固相萃取的全过程。最多可连续批量处理16/64个样品。精确流速控制采用柱塞杆密封过柱技术,避免失速和堵柱,极大的提高了回收率与平行性同时适配大体积水样进样模块。无内源干扰及交叉污染配件均为聚丙烯材质,无特氟龙材质引起的内源性污染;采用十二通阀切换溶剂,避免共用进样针;进样前浸入式清洗进样针,避免交叉污染。得泰智造,必属精品智能控制终端和主机一体化设计,自动启停任意通道,匹配不同实验需求,可保存和调用不少于64种固相萃取方法,无需担心人员更换导致技术断层。事不宜迟,让我们来小试牛刀,Detelogy根据即将实施的GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》结合iSPE-864智能全自动固相萃取仪提供饮用水中全氟化合物的前处理解决方案:水样的预处理:量取1 L待测水样,加入 4.625 g乙酸铵后pH调节至6.8~7.0,每升水样中加入同位素内标混合标准溶液100 μL,混匀,若水样浑浊需经醋酸纤维滤膜抽滤后再进行处理。水样的富集与净化:将混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取柱装入iSPE-864智能全自动固相萃取仪,对上述水样进行净化。iSPE-864固相萃取条件溶剂用量(mL)流速(mL/min)备注活化氨水-甲醇溶液(NH3H2O)=0.1%52活化甲醇7.02活化纯水5.02上样样品10008淋洗乙酸铵水溶液(0.025 mol/L)62淋洗纯水122氮吹干燥洗脱甲醇5.02收集洗脱氨水-甲醇溶液(NH3H2O)=0.1%5.02收集注:样品处理过程避免使用特氟龙材料。若复溶后的样品出现混浊现象,必要时进行超高速离心处理。浓缩定容:将上述收集样液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪在≤40℃水浴温度下氮吹至近干。加入甲醇水溶液(3 7)定容至1 mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器震荡混匀,过滤膜,待测。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪* 32位氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性* 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。* 13.3寸高清智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能。* 具备自动定容功能,可与iSPE-216/864组合使用,无缝衔接。MultiVortex 多样品涡旋混合器* 兼容性高,转速可调范围:200-3000rpm。* 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低。* 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停。* 支持自动和手动双模式,中英文界面自由切换。
  • 赛默飞全氟化合物解决方案助力2021环境科学技术年会
    赛默飞全氟化合物解决方案助力2021环境科学技术年会张丽娜 郭藤10月20-21日10月20-21日,以 “开局 ‘十四五’,深入打好污染防治攻坚战” 为主题的中国环境科学学会2021年科学技术年会于天津盛大召开。此次大会共设置130多个学术主题,旨在推动科技资源整合和协同创新,促进产学研用深度合作,共同推动我国生态环境科技创新和环保产业发展,为深入打好污染防治攻坚战、促进经济社会绿色低碳转型发展贡献新的更大的力量。 中国环境科学学会 2021年科学技术年会此次大会荣幸邀请到生态环境部副部长赵英民、天津市副市长孙文魁出席致辞,汇聚了来自生态环境领域的1000多名院士、专家、学者、企业代表参会。 赛默飞 携全氟化合物全面解决方案亮相在土壤与地下水污染防治分会场,赛默飞应用主管郭藤分享报告“赛默飞液质联用应对水中全氟化合物痕量分析的挑战”,并与参会老师就相关问题展开深入探讨。深入探讨 全氟化合物(Perfluorinated Compounds, PFCs)是指直链或者支链中全部或部分氢原子被氟取代的有机化合物。全氟化合物中C-F键所具有的高键能使其拥有独特的化学、生物、热稳定性和优良的疏水/疏油表面活性等,因而被广泛应用于化工、金属电镀、皮革纺织品、纸张和包装、涂料、建筑产品和医疗保健产品等工业和消费品生产领域。 随着分析技术的进步,全氟化合物被发现广泛存在环境中,已有毒理研究表明全氟化合物会对实验动物造成肝脏毒性、发育与生殖毒性、遗传和免疫毒性以及致癌性,而一些流行病学调查也发现人体暴露于全氟化合物与部分疾病或癌症发生有着关联性。各国的研究表明膳食摄入是人体全氟化合物暴露的最主要途径,其中由食品接触材料所引入的全氟化合物污染是一个重要影响因素。因此,由食品接触材料所带来的全氟化合物暴露和安全危害问题正日益受到关注。 赛默飞方案赛默飞作为全球科学服务的领导者,对环境领域的研究和分析一直保持着持续关注和投入,并提供丰富的产品和解决方案。针对环境样品中有机污染物,尤其是以全氟化合物为代表的持久性污染物推出了一系列分析方案,并参与制定和验证了美国EPA多项分析方法。(点击查看大图)全氟化合物广泛存在于衣物、容器、护理品、防水材料等常见物品,手套、SPE装置、液相管路等实验室设备中也常有全氟的踪影,因此在全氟分析过程中容易导致样品污染、系统背景高等问题,针对此问题赛默飞可以提供无氟前处理装置设备以及专门用于全氟分析的液相色谱PFAS Kit和方案;Thermo Scientific™ Dionex™ AutoTrace™ 280自动固相萃取装置和EQuan MAX Plus全自动在线净化、大体积进样装置,相比传统SPE可以解放人力提高通量和效率,大体积直接进样显著提升方法灵敏度,并确保实验结果的可靠性和重复性。 不同环境样品中全氟化合物含量差异较大,赛默飞TSQ系列三重四极杆可以满足微量、痕量和亚ppt级别的分析需求,借助于TSQ Altis(Plus)极高的灵敏度,可以实现水样中全氟化合物的直接进样分析,灵敏度优于EPA 8327 五倍以上。全氟化合物的种类和数量多达几千种,但已知以及有标准物质的只占极少部分,新型和未知全氟化合物的分析具有更大的挑战和需求,赛默飞基于Orbitrap技术的高分辨质谱结合专业的小分子定性软件Compound Discoverer和mzCloud PFAS Library,可以帮助客户快速筛查、发现样品中已知和未知全氟污染物,并进行二级谱图的比对和鉴定,最大程度的解析未知成分。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 整体解决方案推荐丨生活饮用水中全氟化合物检测样品前处理
    01 全氟化合物全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,广泛应用于工业生产和日常用品中。同时,全氟化合物也是一种具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等特性的持久性有机污染物。今年6月,中国生态环境部强调:将持久性有机污染物纳入全国环境监测体系;前不久发布的《生态环境部发布生态环境监测规划纲要(2020-2035年)》,也重点强调了加强持久性有机污染物的监测能力和水平。生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中,再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体,由于饮用水是人群暴露全氟化合物的主要途径之一,因此对生活饮用水中多种全氟化合物,尤其是短碳链(碳数<8)和中长碳链( 8≤碳数≤10)全氟化合物同时测定,对于保障生活饮用水安全是十分必要的。全氟化合物的检测方法气相色谱质谱法毛细管电容法液相色谱质谱超高效液相色谱串联质谱法全氟化合物的主要前处理方法固相萃取方法固相萃取法具有操作简单、溶剂消耗少、减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对生活饮用水中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。02 前处理流程水样处理1L水样,加入100μg/L内标100μL,混匀加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0活化柱子5mL 0.1%氨水-甲醇溶液7mL甲醇和10mL超纯水活化富集以8mL/min流速上水样淋洗5mL 25mmol/L乙酸铵溶液(pH4)和12mL超纯水淋洗干燥小柱干燥15分钟洗脱5mL 甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱浓缩氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容待上机30% 甲醇溶液(3:7,V/V)进行复溶,定容至1mL,涡旋混匀后上机测定分析03 推荐仪器和耗材1.仪器 睿科Fetector Plus高通量全自动固相萃取仪 睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪 2.全氟化合物耗材包
  • 安捷伦与美国环保局合作开展水体和野生动植物中全氟化合物检测技术研究
    安捷伦科技与美国环保局合作开展水体和野生动植物中全氟化合物检测技术研究   2009年3月9日,芝加哥--安捷伦科技公司(NYSE:A)在匹兹堡会议上正式宣布已与美国环保局国家暴露研究实验室(NERL)签署了合作研究与开发协议(CRADA),该协议旨在利用安捷伦飞行时间质谱(TOF-MS)探测和识别环境中已知和未知的全氟化合物(PFCs)。   对全氟有机化合物的分布、持续性、及其环境和生态系统毒理效应的研究已取得一定成果,这些研究成果进一步促进了对环境中全氟有机化合物的研究。安捷伦科技与国家暴露研究实验室将重点合作开发PFOS和 PFOA的异构体和相关化合物的鉴别技术,并描述其环境分布和潜在的人体暴露途径。(perfluorooctanesulfonic acid 和perfluorooctanoic acid – 这两种化合物都被广泛应用于各种商业产品)   安捷伦副总裁、化学分析部总经理Mike McMullen 说:“安捷伦在TOF 和Q-TOF产品中引入了“精确质量数”概念,以加速进入质谱分析市场。该产品在环境应用中具有突出的准确性和灵敏度”   CRADA合作协议将用到安捷伦6220精确质量数飞行时间质谱,该产品可以帮助EPA探测和识别含量仅万亿分之一的化合物,这一突出能力与安捷伦Mass Hunter 软件相结合,非常适合探测和识别含量极低的未知化合物。安捷伦在合作协议中负责提供包括液相、工作站在内的分析仪器,并提供技术支持。NERL负责设计具体的研究方案、采集样品,利用安捷伦提供的仪器开展研究并保证研究成果的质量。   NERL 实验室PFC 人体暴露研究项目负责人Andy Lindstrom说“PFCs在环境中的含量通常很低,安捷伦的技术能够有效帮助EPA识别环境和生态系统中的PFCs。EPA将利用本次合作机会开发准确识别已知PFCs的方法,并探索我们的样品中以前未知的化合物”   关于国家暴露研究实验室   国家暴露研究实验室是美国环保局研究和开发办公室下属的三个国家实验室之一,负责研究、开发和升级分析方法和建立模型, 这些方法和模型用于评估和预测人体和生态系统在有害污染物和其他情况下的暴露风险,如空气、水体、土壤以及食品等。   关于安捷伦科技   安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com http://agilent.instrument.com.cn/ 。
  • 赛默飞世尔科技宣布UHPLC/MS方法分析母乳中的痕量级全氟化合物
    加州圣何塞(2010年8月26日)&ndash 全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技,开发了一种全新方法,可灵敏、准确且可重复地定量分析母乳中低浓度的全氟化合物(PFCs)。利用超高效液相色谱-质谱(UHPLC/MS)平台上的选择反应监测(SRM)和高选择性反应监测(H-SRM)模式,能够可靠而稳定地检测母乳中ppt级的PFCs。新方法详见题为&ldquo 利用LC/MS/MS的选择反应监测模式灵敏而准确地定量分析母乳中的全氟化合物&rdquo 的应用文档。下载地址为:http://www.thermoscientific.com/pfc. 五十多年来,PFCs被广泛用于各种工业以及消费品领域。由于许多合成化合物无法被降解,而一些实验室研究表明PFCs可能产生发育、生殖和全身毒性,因此这些化合物成为了环境污染物。人们尝试控制PFCs,并想要开发一种能够可靠地定量分析痕量级全氟化合物的方法,从而确定暴露途径和健康结果。液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)早已成为PFCs的分析方法,但是由于背景的PFC污染和基质干扰,定量精度受到了一定限制。UHPLC/MS是一种可监测一系列人体基质中低浓度PFCs的强大的分析方法,可提供高灵敏度、高选择性、精确且可重复的测量。 在人血清和母乳中可检测到多种PFCs,它甚至存在于新生儿的血液中,这可能是来自母亲的哺乳。通过使用Thermo Scientific Accela UHPLC,PAL自动进样器和TSQ Vantage三重四极杆质谱仪联合系统的SRM和H-SRM模式,可以快速、准确而稳定地定量分析母乳中的6种PFCs。利用不含PFC的Accela泵和预清洁的无PFC的脱气机,消除了PFC污染,同时利用PEEK管代替了特氟龙管。TSQ Vantage系统的SRM模式可获得优异的灵敏度和选择性,因而无需修改LC配置。这是一个明显优于其他商业平台的优势,因为它不需要使用在线的被污染的阱或者切换柱的方法来分析PFC。 利用集成的UHPLC/MS平台,在9分钟内分离了人类母乳基质中的6种PFC分析物。主要的基质干扰物在死体积期间就被洗脱,3.64min时第一个化合物被洗脱,证实了这是一个强大的定量分析方法。检测器响应具有良好的线性,同时H-SRM消除了基质干扰,而且无需牺牲任何灵敏度。 Accela系统结合1.9 &mu m颗粒的色谱柱以及业界最高压力的四元泵,可在一系列流速和压力下快速而有效地进行色谱分离。与已有的三重四极杆质谱系统相比,TSQ Vantage的信噪比提高了10倍,可极其灵敏地定量分析复杂的基质样品,并保持很高的分析精度。该仪器能够以极高的分辨率选择母离子,使得H-SRM模式能够获得更高的分析选择性和精度。 更多有关Thermo Scientific UHPLC/MS解决方案的信息或者需要浏览更多应用文档,电邮 analyze@thermofisher.com 或访问www.thermoscientific.com/accela 关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific) 赛默飞世尔科技有限公司(Thermo Fisher Scientific Inc.)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界变得更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100亿美元,拥有员工35,000多人,为350,000多家客户提供服务。这些客户包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、研究院和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。该公司借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两个主要品牌,帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific 能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 则提供了一系列用于卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,并提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请登陆:www.thermofisher.com(英文), www.thermo.com.cn(中文)。
  • 警惕!无形杀手PFAS,纳鸥科技率先推出17种全氟化合物检测整体解决方案
    PFAS危害人体健康全氟及多氟烷基物质(Perfluorinated alkyl substances, 简称PFAS),也被简称为全氟化合物(PFC),是含有至少一个完全氟化碳原子的全氟烷基和多氟烷基物质,包括全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)。作为一种新型的持久性污染物,PFAS对于人体的危害越来越令人担忧。 近些年来,越来越多的调查研究发现,在空气、沉积物、饮用水、海水和食品中检测出全氟类化合物。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。PFOA和PFOS还可造成新生儿的体重下降和体型变小,男性精子数量下降,PFOA还能导致内分泌功能紊乱,并存在致癌性,同时和甲状腺疾病也有一定关联。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性,是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。PFAS检测难点和关键点:目前,全氟化合物的检测已成为全球关注的问题。各国每年需要花费巨额资金来治理全氟化合物所带来的污染。欧盟、美国、加拿大等国家也相继出台了环境中全氟化合物的检测标准。但全氟化合物的检测依旧面临非常大的挑战—— 各种途径带来的本底污染使得准确检测难上加难,可采取以下策略提高检测的准确度:采用低溶出样品瓶和低吸附滤膜采用全氟专用前处理小柱;采用高品质LC-MS级高纯溶剂;鬼峰捕集柱最大限度消除有机相中污染物带来的影响。纳鸥科技致力于让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率,并积极倡导绿色化学:(1)呼吁减少塑料污染,降低由于包装物等带来的PFAS对生态环境的污染。(2)呼吁有关部门尽快将PFAS对地下水、食品、包装等污染开展长期监测,并制定相关标准;为助力PFAS的检测,纳鸥科技积极开展相应的检测方案,采用高效液相色谱-串联质谱技术结合Anavo PFC SPE小柱(食品中全氟化合物检测专用,AN60F020),方法对猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定进行了开发,供各位老师参考!食品中17种全氟化合物的测定1、适用范围本方法适用于猪肉、鱼肉中17种全氟有机化合物的定量测定。 当试样量为2 g(精确至0.001 g)、定容体积为10.0 mL时,猪肉、鱼肉、全氟丁烷羧酸(PFBA)和全氟戊烷羧酸(PFPeA)的检出限为0.6 μg/kg、定量限为1.8 μg/kg;剩余15种全氟化合物的检出限为0.3μg/kg、定量限为1.0 μg/kg。 2、标准品配置17种全氟化合物:全氟丁烷羧酸、全氟戊烷羧酸、全氟己烷羧酸、全氟庚烷羧酸、全氟辛烷羧酸、全氟壬烷羧酸、全氟癸烷羧酸、全氟十一烷羧酸、全氟十二烷羧酸、全氟十三烷羧酸、全氟十四烷羧酸、全氟十六烷羧酸、全氟十八烷羧酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钾、全氟癸烷磺酸钠。 2.1 混合标准中间液:用甲醇将17种混合标准溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的混合标准中间液,4℃保存。(17种全氟化合物混合标准品:5000 ng/mL,货号:DRE-Q60009680) 2.2 同位素内标工作液:用甲醇将9种同位素混合内标溶液配制成浓度为200 ng/mL全氟化合物的内标工作液,4℃保存。(9种全氟化合物同位素混合内标:13C2-PFHxA、13C4-PFBA、13C4-PFOA、13C5-PFNA、13C2-PFDA、13C2-PFUdA、13C4-PFDoA、18O2-PFHxS 、13C4-PFOS (2000 ng/mL,货号:MPFAC-MXA) 2.3 混合标准工作溶液:用甲醇-水溶液(40:60)将混合标准中间液逐级稀释为浓度0.2 ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL混合标准系列溶液,标准曲线中全氟化合物的定量内标浓度为1.0 ng/mL。 3、试样制备与保存猪肉、鱼肉:取适量有代表性的可食部分试样,切成小块,组织捣碎机捣碎,均分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18℃避光保存。 3、提取准确称取样品2 g(精确至0.001 g)试样置于15 mL具塞离心管中,加入100 μL同位素内标使用液,准确加入2.0 mL超纯水,涡旋震荡3 min,8.0 mL乙腈,超声30min,10000 r/min常温离心10min,取上清液待净化。 4、净化吸取约3.0 mL上述上清液,过固相萃取柱Anavo PFC SPE(食品中全氟化合物检测专用,货号:AN60F020),弃去约1 mL流出液,过0.22 µm再生纤维素滤膜(低吸附,货号:AN40A025),供液相色谱-串联质谱仪测定。 5、液相色谱-串联质谱检测色谱柱:ES Industries色谱柱,Epic C18 100 x 2.1mm,1.8um(货号:522A91-EC18)流动相:A为甲醇,B为2 mmol/L甲酸铵溶液。。流速:0.3 mL/min。柱温:35 ℃。进样量:10 μL。梯度洗脱程序 时间(min)流动相A(%)流动相B(%)Initial40600.540608.0100010.0100010.14060 质谱条件a)离子源:电喷雾离子源(ESI源);b)检测方式:多反应监测(MRM);c)扫描方式:负离子模式扫描;d)毛细管电压:2000 V;e)脱溶剂气温度:500 ℃;f)脱溶剂流量:1000 L/Hr;g)锥孔反吹气流量:150 L/Hr。17种全氟化合物及内标总离子流图(1ppb)详细解决方案请咨询:400-860-5168转4892关于纳鸥科技北京纳鸥科技有限公司(简称:纳鸥科技),致力于为客户提供高品质实验室消耗品和常用实验室仪器,并可提供贴合客户需求的行业解决方案,让您的实验更简单、更高效。纳鸥科技集研发、生产、销售于一体,不断研发和引进更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。
  • 水质49种全氟和多氟化合物,一针进样全搞定
    导读全氟和多氟烷基化合物(per-and polyfluoroalkyl substances, PFAS)是一类新型持久性有机污染物(POPs),广泛应用于日常生活和工业用品中。研究表明这些化合物易于生物累积,且可能导致肝毒性、致癌性、生殖毒性以及干扰内分泌等特性。如今,天然环境中化学抗性PFAS的排放量不断增加,同时这些人为污染物在天然和处理水域、人类和动物生物体中的存在都构成了巨大的环境挑战。 全氟辛酸小档案中文名:全氟辛酸英文名:Perfluorooctanoic AcidCAS号:335-67-1分子式:C8HF15O2分子量:414.07 PFAS法规要求及分析特点PFAS含有几乎无法被破坏的C-F键,被称为“永生的分子”,由于其没有显示出任何被生物降解的迹象,因此也被称为“永久性化学品”。 斯德哥尔摩公约于2009年通过了全氟辛烷磺酸及其盐类和全氟辛烷磺酰氟成为持久性有机污染物(POPs)的一个重要检测项目。2010年3月17日,欧盟委员会发布2010/161/EU号议案,建议对食品中全氟烷基化合物进行监控。 PFAS的检测面临诸多挑战,一是来源于玻璃器皿和实验器材的本底污染,这对前处理耗材、检测仪器纯净的要求极高,简单的前处理步骤也更有利于降低干扰;二是浓度低,美国EPA于2016年发布的水质安全建议中,要求水质中PFOA和PFOS的限量是70 ppt,因此要求仪器具备较高灵敏度。 岛津解决方案岛津超高效液相色谱-质谱联用仪LCMS-8050 参考美国ASTM D7979标准水质PFAS的分析方法,采用岛津超高速LC-MS/MS(UFMSTM)技术,建立了快速、稳定、高灵敏度的49种PFAS(30种目标物和19种内标)分析方法,为客户提供环境中PFAS痕量分析的全方位解决方案。 表 1 PFAS检测标准比较 样品前处理分析条件 表2 梯度条件干扰的消除PFAS可能存在于溶剂、玻璃器皿、移液管、导管、脱气机和LC-MS/MS仪器的其它部件中。为了避免来自系统的干扰,在溶剂和样品阀之间放置一个延迟柱,延迟来自系统的PFAS出峰时间,从而消除系统的干扰。图1 PFOA色谱图:(a)无延迟柱(b)使用延迟柱 绘制9点校准曲线对PFAS目标物进行校准,线性范围5 ppt-200 ppt,所有化合物线性回归系数R20.99。各标准品校准误差均在±30%以内。 图2 49种混标溶液(100 ppt)TIC图(黑色)和MRM图(其它颜色) 表3 保留时间、检出限、线性范围、准确度、精密度*FHEA, FOEA ,FDEA使用400 ng/L计算准确度和精密度 结语 随着PFAS的不断向全球扩散,或许我们已经找不到一片极净之境。在你所不知道的隐秘角落,这种 “永生的分子”正在威胁着人类赖以生存的水源安全。淘汰有害PFAS制品的活动正在一步一步推进,在这个过程中,岛津公司愿与所有致力于地球和人类健康的人们一道,利用科学、高效、灵敏的分析手段共同守护我们的生命之泉。 *数据来源于岛津科学仪器-美国 参考资料: 1.U.S. Environmental Protection Agency, "US EPA Method 537: Determination of Selected Perfluorinated Alkyl Acids in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Liquid Chromatography / Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," Washington D.C., 2009.2.ASTM International, "ASTM D7979-17: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Water, Sludge, Influent, Effluent and Wastewater by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.3.ASTM International, "ASTM D7968-17a: Standard Test Method for Determination of Perfluorinated Compounds in Soil by LIquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (LC/MS/MS)," West Conshohocken, 2017.United States Environmental Protection Agency, "US EPA - PFAS Research and Development," 14 August 2018.
  • 检测土壤中全氟化合物有难题?谱育科技LC-MS/MS来助力
    前言 近年来,全氟化合物的毒性检测研究已成为众多科研工作者关注的热点,欧盟、美国、加拿大相继出台了一系列环境中全氟化合物的检测标准。2022年2月,国务院发布第三次全国土壤普查文件,全氟化合物纳入本次普查监管范畴。 本文使用谱育科技 EXPEC 5210 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(LC-MS/MS),建立了土壤中全氟辛磺酸和全氟辛酸的残留量检测方法。全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的检出限、定量限、线性等完全符合标准要求,为普查开展提供强力的国产三重四极杆质谱产品支持。仪器部分EXPEC 5210 LC-MS/MS EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,自主研发的三重四极杆串联质谱仪。具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于食品安全,医学司法检测,生物医药和环境领域。 EXPEC 570 全自动固相萃取仪谱育科技 EXPEC 570 全自动固相萃取仪可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等),自动完成柱切换等功能,实现批量样品的处理。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪是通过水浴加热及利用氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,从而使液体挥发速度加快,达到快速浓缩溶剂的效果。实验部分液相和质谱条件典型谱图与标准曲线8分钟即可获得全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的色谱图。全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的色谱图(1ng/ml)全氟辛烷磺酸和全氟辛酸线性相关系数R均在0.999以上,标准曲线图如下:全氟辛酸标准曲线全氟辛烷磺酸标准曲线总结
  • 安捷伦高分辨气相色谱-质谱分析方案 | 针对持久性全氟化合物(PFAS)的分析
    什么是 PFAS?它具有哪些功能?又存在哪些危害?1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质,是一系列人工合成的有机化合物,主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性,PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何,败也萧何”,PFAS 进入环境之后,由于极其稳定,几乎不被生物降解,它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物,极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险;同时考虑到不同人的体质,其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么?1目标化合物的数量庞大,已经报告的超过 6000 多个;且标准品不易获得;2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物;3浓度低(通常为低 ppt 和亚 ppt 级),要求设备有较高检测灵敏度;虽然高倍富集可以提高检测灵敏度,但同样会带来严重干扰;4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快,高分辨抗干扰,精确质量数采集定性准确的特点,非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库,包含全氟烷基碘化物(PFAIs)、氟聚物碘化物(FTIs)、氟聚物醇(FTOHs)、含氟聚物烯烃(FTO)、含氟聚物丙烯酸酯(FTAC)、含氟聚物甲基丙烯酸酯(FTMAC)和全氟烷基羧酸(PFCAs)等(图 1)。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成,谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息(图 2)。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件,对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认,对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果(分别以一个化合物示例)。图 3. A:土壤当中检测到乙基全氟丁基醚;B:饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明:7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰,能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度,提高定性准确性,加快分析速度。结 语 在上述实验过程中,7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z,在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响,方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势,除了 PFAS 化合物,上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物,真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。
  • 山东省生态环境厅发布地方标准《水质 30种全(多)氟化合物的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》
    各有关单位:为进一步提高环境管理水平,规范生态环境监测工作,我厅组织编制了《水质 30种全(多)氟化合物的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》,根据国家和我省生态环境标准制修订工作有关规定,现面向社会公开征求意见。请于9月10日前将有关意见建议书面反馈我厅,并请注明联系人及联系方式。联 系 人:徐效民,0531-51798319          许思思,18678785062联系邮箱:hjjcc@shandong.cn地    址:济南市经十路3377号(邮编:250101)附件:1.水质 30种全(多)氟化合物的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)2.《水质 30种全(多)氟化合物的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》标准编制说明山东省生态环境厅2023年8月9日
  • 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析
    Tutorial 1: 样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析 ——2010年慕尼黑上海分析生化展同期论坛   时间:2010年9月17日   地点:上海新国际博览中心W2号馆,W2-M2会议室   主办单位:德国慕尼黑大学医疗中心医疗化学研究所生物分离实验室   演讲嘉宾:Dr. Karl-Siegfried Boos, Dr. Rosa Morello   参会方式:免费注册参会   会议网址:http://www.a-c.cn/ac/0126_2.html   该课程主要针对方法开发技术人员、化学分析师、实验室主管和生物、制药以及治疗等领域的科学家。课程包括复杂体液处理仪器介绍、操作程序和应用准则等。 其中主题之一为液态分离(SPE)与耦合串联质谱LC系统的整合应用。参加者将能了解多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用和原则。课程将就详细介绍各类SPE材料(如限制查阅材料、RAM、分子印记聚合物、MIP、混合模式材料等)的特性和表现以及SPE-LC的产出提高方式与小型化手段。除尿液和离子样本直接注入和在线SPE分析外,课程还将介绍全血直接注入和整体处理。 我们还将讨论干血点(DBS)样本制备和分析的优缺点。课程将就LC-MS/MS生物分析离子抑制/基质效应的理解和监控做简要介绍,主要关注通过样本预处理和分离消除离子抑制的方法。在此背景下,我们将重点介绍优化液相色谱(POPLC)工具,以及该方法在各种生物分析中的广泛应用,如治疗药物监测、生理监测、环境和医疗化学分析。课程将在开放和交互的氛围中进行。   2010年慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2010)   时间:2010年9月15日-17日   地点:上海新国际博览中心 (上海市浦东新区龙阳路2345号), W1-W2馆   更多同期活动:   第五届上海国际分析化学研讨会   “蛋白质组学与疾病”专题研讨会   色谱技术中德论坛:复杂样品的分离分析   FDA/EU认证:实验室质量控制   样品前处理技术及其小分子化合物的液相色谱-质谱分析   代谢组学在生物技术和生命科学上的进展   展商技术交流会   主办方联系方式:   慕尼黑展览(上海)有限公司   赵晨光 洪燕   电话:86-21-2020 5500   传真:86-21 2020 5688   邮箱:zhao.chenguang@mmi-shanghai.com hong.yan@mmi-shanghai.com   网站:www.a-c.cn
  • 湖南省环境保护产业协会公开征求《地表水 17种全氟化合物的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》团体标准意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《湖南省环境保护产业协会团体标准管理办法》的相关规定,由湖南省永州生态环境监测中心等单位牵头起草的团体标准《地表水 17种全氟化合物的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》已完成征求意见稿(附件1),现公开征求意见。请有关单位研究并提出意见,于2024年9月20日前填写《征求意见反馈表》(附件2)邮件反馈至我会。联系人:张康 联系电话:0731-85621173 13517493221邮 箱:hnshjbhcyxh@163.com联系地址:湖南省长沙市万家丽中路三段118号省生态环境厅院内和景园1栋101 湖南省环境保护产业协会2024年8月20日 地表水中17种全氟化合物的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.docx附件2-征求意见反馈表.docx
  • 能合成任何有机化合物的机器有望重塑化学
    我认为,建造一台合成机器完全可行,能够制造出需要的小分子。 图片来源:Ryan Snook   在拍摄自上世纪60年代的一张褪色相片中,有机化学实验室看上去就像炼金术的天堂。架子上有成排的试剂瓶 玻璃器皿被摆放在木头货架上 科学家俯在案边忙碌地制造着分子。   经过50年的快速发展,该场景在逐步改变。2014年的实验室拥有一连串通风橱和分析仪器。但是研究人员工作的真谛是一样的。有机化学家通常在纸上计划自己的工作,不断描绘六边形和碳链直到他们想出合成给定分子所需要的反应顺序。然后,他们试着遵循这一顺序用手进行操作:煞费苦心地混合、过滤和蒸馏,以及缝合分子。   不过,化学家目前正试图通过创造能自动制造有机分子的设备,将双手从该领域中解放出来。&ldquo 我认为,建造一台合成机器完全可行,能够制造出需要的小分子。&rdquo 英国南安普顿大学化学家Richard Whitby说。《自然》杂志报道称,确实,这样一台机器能提供惊人的多样化合物,以便研究人员开发药物、农药或物质。   &ldquo 一台合成机器将是变革性的。&rdquo 美国麻省理工学院(MIT)化学家Tim Jamison说,&ldquo 我可以看到每一个领域的挑战,但我不认为这不可能做到。&rdquo   一个名为&ldquo 呼叫分子&rdquo 的英国项目正在为此奠定基础。Whitby领衔的该项目耗资70万英镑,始于2010年,目前运营会持续到2015年5月。到目前为止,该项目主要致力于找出这台设备所需要的组件,并集合450多位研究人员和60家企业帮助实现这个点子。Whitby表示,大家希望这个平台能够帮助团队成员吸引完成该任务所需要的长期支持。   项目成员也认为,即便这些努力有可能功亏一篑,合成机器的早期工作也仍将改变化学研究。它将能在持续过程中完成大量化学反应,而非一次一步 计算能预测将分子编织在一起的最佳方式等。或许最重要的是,它能通过鼓励化学家记录和分享更多化学反应数据触发文化的彻底改变。   &ldquo 如果拥有充足资金,5年,我们能做到。&rdquo 也拥有自己的合成机器建造计划的美国西北大学化学家Bartosz Grzybowski说。   电气梦   如果化学家有机会建成他们的梦想设备,那必须将3个核心能力结合在一起。首先,机器必须能够访问有关分子如何被建造的现有知识数据库。第二,它必须能将这种知识反馈给一种算法,以便规划合成步骤。最后,它必须能自动按顺序使用机器反应器中的试剂。   最后一步的技术进步最快。许多实验室已经拥有生产DNA和多肽的专用机器,在过去10年间,适应性强的机器人化学家在商业药学研究中变得越来越重。但现存的机器能力有限:DNA或蛋白质序列生成机器通常只能结合少数分子,少于6个反应使用的分子。更多样化的合成机器对大多数学术团体而言太过昂贵&mdash &mdash 花费从3万英镑到5万多英镑,并仍趋向于制造化学特性狭窄的分子。   现在,一些化学家在试着开发连续流动合成机器。这能提高速度和产量,并更适合自动化。   例如,Jamison目前在诺华&mdash MIT连续生产中心研发流动化学系统,他也是去年首次报告端对端、完全连续的合成和制药规划(阿利克仑半富马酸盐,用于治疗高血压)研究小组的成员。Jamison和同事建造了一台7米多长、2.5米高和深的机器。&ldquo 在4年的时间里,&lsquo 所有会出错的东西最终都会出错&rsquo 。&rdquo MIT 中心主任、该项目负责人Bernhardt Trout说。   他表示,在进行了反复试验后,研究人员意识到自己需要做的只是扳动开关,以及填入新鲜的试剂和原料。这台机器在精疲力竭地搅拌化学品的时候,会像大型空调设备那样发出嗡嗡声,过滤装置进行滴水和挤压,螺旋输送器会将固体送过2米长的干燥管进行注塑。最后,在经历了14道工序和47小时后,完成的药片会掉落到斜槽上。   Jamison认为,这在适应连续流动反应方面会有巨大潜力:&ldquo 我认为这最终将实现(所有反应的)50%,可能甚至75%。&rdquo   化学脑   &ldquo 呼叫分子&rdquo 合作成员、葛兰素史克公司(英国制药公司)自动化专家Yuichi Tateno提到,尽管自动化设备正变得更万能,但教导一台计算机设计自己的合成工序仍然是个大问题。&ldquo 硬件一直在那里,但软件和数据是问题。&rdquo 他说。   化学家在规划一个合成体,趋向于使用一种名为逆向合成分析的方法。他们画出最终的分子,然后将其分离。这将让他们得以确定需要从原料中获得的化学拼图碎片,然后在实验室里设计出策略将碎片结合起来。   如果有需要的话,他们也能从SciFinder和Reaxys等商业数据库中寻求灵感。将一个分子结构或一个反应输入数据库中,就能生成文献上的案例。但Tateno表示,即便有在线帮助,人们的合成工作也经常会失败。&ldquo 在那里,没有人能无所不知。&rdquo   Whitby提到,人们希望一台合成机器终有一天能做到更好,尤其是因为计算机能更快速地扫描兆兆字节的化学数据,以确定明确的化学反应。他补充道,更大的挑战是计算机更难计算出该反应是否将在合成过程中真正起作用,当目标物质之前从未制造时尤为困难。   这个问题让哈佛大学化学家Elias Corey十分困惑。Corey于上世纪60年代确定了逆向合成规则。在接下来的10年间,Corey开发出LHASA软件(应用于综合分析的逻辑和启发式方法),该软件能使用这些规则提示合成步骤的顺序。   但LHASA和后续者都未能成功,Grzybowski提到,数据库包括的反应太少而错误太多,或者算法无法适当评估推荐反应能否与分子内的所有功能团和谐共处。&ldquo 如果我们一次只能制造一个化学键,那化学将微不足道。&rdquo 他说。于是Grzybowski花费10年时间创建了Chematica系统来解决这些问题。   更强、更快、更便宜   当Grzybowski在2005年首次公开Chematica背后的网络后,&ldquo 人们说那是胡说八道&rdquo 。他笑道。但到2012年,情况发生了变化,他与同事发表了3篇里程碑式的文章,展示Chematica的效用。例如,该项目发现大量的&ldquo one pot&rdquo 合成体,在这里,试剂能够从一个容器进入另一个容器,不用在每一步之后进行麻烦的分离和净化。该研究小组测试了Chematica的建议,结果显示许多建议比传统方法更有效。   Chematica还能查阅初始材料的成本信息,以及评估每个反应的劳动力,以便预测最便宜的方法。Grzybowski实验室检测了该系统推荐的51个廉价合成法,结果将成本降低了45%。   Grzybowski希望该系统能够商业化,而且他向波兰政府出价230万美元,将Chematica用作合成机器的大脑,以证明其能自动计划和执行至少3种重要药物分子的合成工作。   但也有人对此表示怀疑。CatScI 公司商业总监Simon Tyler提到,对于可预知的未来,&ldquo 总有对人为干预的重要需要&rdquo 。要建造一台合成机器,&ldquo 我们需要预测一个反应何时能起作用,但更重要的是我们需要预测何时会失败&rdquo 。   另一方面,资金也是一大障碍。自动化机器的费用意味着很少有学者能熟悉它们。当有大量的研究生劳动力时,实验室也没有动力使用这些设备。Whitby正在游说相关方面主持建造最先进的自动合成设备和软件。在目标实现之前,他希望&ldquo 呼叫分子&rdquo 能让新一代化学家信奉数据共享和自动化操作。
  • 阿尔塔科技稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道之五:硝基呋喃及其代谢物类化合物
    建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位,阿尔塔科技有限公司开展科研攻关,已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术,实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应,提前超额完成课题指标,稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然,国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道,本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物,继续展示阿尔塔科研团队的研发成果,包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估,质量媲美进口产品,价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作,持续开发市场需求的高品质产品,为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • 中科院动物所等揭示大熊猫对竹子黄酮类化合物的代谢规律及其肠道微生物适应性响应机制
    植物次生代谢产物(Plant secondary metabolites,PSMs)在植食性哺乳动物的觅食生态中起到重要作用。黄酮类化合物是一类重要的PSMs,在植物中广泛存在;具有显著的促进健康的作用,包括抗菌、抗病毒、增强免疫,以及心血管保护等功能。目前,对食源性黄酮类天然复合成分的整体代谢规律及其与动物肠道微生物的双向作用,尚缺乏清晰的认识;关于黄酮类化合物的生态学功能研究相对较少,特别是其对濒危野生动物的生理影响及动物对食物中黄酮类化合物的适应性演化机制鲜有研究。  大熊猫属于食肉目动物,具有食肉目动物的消化生理特征,但其食性特化为专性食竹。竹中具有丰富的黄酮类化合物。因此,大熊猫-竹子为研究食源性黄酮类化合物在植食性动物与植物之间的生态学功能提供了理想模型。  9月22日,中国科学院院士、中科院动物研究所研究员魏辅文团队联合成都大熊猫繁育研究基地,在Microbiome上发表了题为Multi-omics reveals the positive leverage of plant secondary metabolites on the gut microbiota in a non-model mammal的研究论文。该研究运用代谢组学、宏基因组学和体外培养等方法,在完整的年周期内同步采集野外大熊猫的可获得样本(食物和粪便);采集成都大熊猫繁育研究基地中圈养大熊猫的食物、粪便和血浆,剖析了大熊猫对黄酮类化合物的吸收代谢、利用偏好和生物转化,以及黄酮类化合物对大熊猫肠道微生物组成和功能的影响。主要研究结果如下:  大熊猫对黄酮类化合物的利用规律:利用代谢组学方法,在竹子中鉴定了97个黄酮类单体化合物;与竹笋相比,竹叶中含有更多种类和更高丰度的黄酮类化合物。因此,随着食笋和食叶的季节性转化,黄酮类物质的摄入存在显著的季节性差异。血浆靶向代谢组学检测发现,直接以原型化合物的形式进入血液的化合物仅有12种。食物与粪便代谢组的比较分析发现,大熊猫对食物源黄酮类化合物的利用在亚类和单体水平上均有不同的偏好性,对食物源中的38种单体具有较高的利用率,且粪便中有新的黄酮类单体化合物生成。  大熊猫肠道微生物适应性响应机制:粪便代谢组和宏基因组关联分析显示,PSMs-黄酮类化合物与肠道微生物的季节性具有显著的相关性。体外培养实验证明,黄酮类物质的季节性的差异摄入驱动了大熊猫肠道微生物的季节性变化,如野外大熊猫肠道微生物关键物种的变化(狭义梭菌属1,Clostridium sensu stricto 1),特别是对有益菌的生长促进作用,如益生菌丁酸梭菌(Clostridium butyricum)。食物中黄酮类摄入越高,大熊猫肠道微生物的多样性越低,微生物毒力因子的丰度也更低。宏基因组功能分析揭示了70%黄酮类化合物的吸收转化由肠道微生物参与完成,且肠道微生物也促进大熊猫对黄酮类物质的转化和利用偏好。  以上结果证明,在长期演化过程中,大熊猫季节性食物转化行为是大熊猫对竹中有益元素最大化利用的适应。其中,黄酮类化合物对维持大熊猫肠道微生态的动态平衡发挥重要作用。该研究拓展了关于大熊猫营养生态学的认识:有益的PSMs可以通过调控肠道微生物,正反馈调节宿主生理,从而影响大熊猫的觅食策略。此外,该研究也为圈养大熊猫管理提供了重要参考,即食物源黄酮类化合物是大熊猫重要的天然益生元,对大熊猫的临床健康管理,特别是肠道疾病的治疗具有广阔的应用前景。  该研究首次以非模式野生动物为模型,探索食源性黄酮类化合物的吸收代谢规律及其与肠道微生物的互作模式。从动物生态学的视角,应用多组学方法探讨有益的PSMs对植食性哺乳动物的生理作用。黄酮类化合物与肠道微生物的双向作用为探究动物-肠道微生物共演化提供了新思路。研究得到中科院战略性先导科技专项(B类)、国家自然科学基金的资助。
  • 参考指南 | 胺类化合物全流程分析方案
    胺类化合物 众所周知,胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难,并夹杂着如拖尾,吸附,响应低等一系列问题。为此,安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案,能有效解决或改善以上问题,从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您,选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试,4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围,满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品,我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发,您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同,可提供不同的分离选择性,且都具有低流失和稳定耐用的特点,是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测,除气相色谱柱需要惰性处理外,如果整个流路不具备适当的惰性,使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时,重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性,以确保峰形尖锐、对称,并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车,以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物,盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源:安捷伦视界
  • 中国碳水化合物动物营养研究中心成立
    7月2日,中科院大连化学物理研究所与四川农业大学动物营养研究所、中泰和(北京)科技发展有限公司在四川农业大学成都校区签署三方协议,共同成立“中国碳水化合物动物营养研究中心”。   合作中,中科院大连化物所将承担碳水化合物分离、分析、检测和规模化制备等相关研究工作,四川农业大学动物营养所将负责对结构明确的碳水化合物进行动物营养学评价,以求筛选出优质的可应用于畜牧饲养的碳水化合物,中泰和(北京)科技发展有限公司除负责新产品的设计和市场推广外,还将为该中心提供必要的科研经费支持。   四川农业大学动物营养研究所1986年成立,主要从事猪、禽、反刍动物和水生动物的营养物质代谢、营养需要、营养调控、饲料营养价值等评定。先后承担完成了国家973、国家自然科学基金等部省级科研项目近三百项,获得国家科技进步二等奖3项、四川省科技进步一等奖3项、以及其它省部级奖励共计二十余项。已出版教材及专著40余部,每年发表论文130余篇。   中泰和(北京)科技发展有限公司是专注于糖工程技术在畜牧业应用研发、推广的专业服务商,以“前沿智慧,成就客户”的核心价值观,为商业饲料企业和饲料养殖一条龙企业提供动物营养/健康的解决方案。
  • 贝克曼库尔特赋能化合物管理-Evotec 如何管理高通量化合物库
    化合物库是开展高通量筛选的重要物质基础,通过高通量药物筛选发现先导化合物(leading compounds),再到候选药物是新药开发的过程。其中的化合物库是新药开发中的必备工具,通过从化合物库中找到有效的化合物,来实现新药开发。因此化合物库的管理就成为如何成功搭建高通量筛选实验的重要部分。 Evotec作为化合物库管理的著名公司,每年处理交付超过4500万种化合物。让我们一起了解一下Evotec如何管理这些化合物的管理。 Access 双机器人系统 (DRS) 是一种模块化和可配置的针对样品管理工作流程优化的自动化平台与新的 Echo® 655 纳升移液进行整合,具备以下特点: 为实现化合物管理的最佳通量 紧凑且符合人体工程学的设计,带有对接模块、转盘、可伸缩搁板和抽屉 可选功能可以包括环境管理减小环境湿度,避免化合物吸水 Echo 655T 纳升移液支持样品直接从存储管转移,以实现从样品中完全非接触式液体处理工作从存储到assay ready plate。 来自 Echo® 合格微孔板和试管的非接触式转移 用于“基因组学和筛选”应用的液体转移 以低至 2.5 纳升的体积准确准确地转移样品 避免化合物损失、残留和污染的风险 与控制湿度系统配合,最大限度地减少化合物吸水 Evotec利用Biomek自动化移液工作站的灵活移液的能力进行大体积分液,并利用Echo的非接触式移液的高精准性和快速,结合Access的自动化高通量的能力,配合Mosaic化合物管理实现了高通量、快速、准确的化合物管理全过程。
  • 非变性质谱代谢组学鉴定金属结合化合物
    大家好,本周为大家介绍的是一篇发表在Nature Chemistry上的文章Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds1,文章通讯作者是来自美国加州大学斯卡格斯药学和药物科学学院的Pieter C. Dorrestein教授。生命活动的正常运行离不开金属的帮助,微生物获取金属的一种常见策略是通过生产小分子电离团来结合金属并形成非共价复合物。尽管结合金属的小分子具有各种生理功能和潜在的药学应用,在复杂生物成分(如微生物培养提取物)中找到金属结合化合物仍具有挑战。由于小分子-金属结合位点是多样的,金属结合情况必须通过实验来确定,常用的实验方法有电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子吸收光谱(AAS)、X射线荧光光谱(XRF)、紫外-可见吸收光谱和核磁共振(NMR)等方法,这些方法通常通量较低,且在小分子成分不确定和金属种类复杂的情况下无法判断小分子-金属结合情况。为了发现新的小分子-金属复合物,本文开发了一种非靶向LC-MS/MS方法,结合非变性质谱(native MS)和一种新的计算工具离子识别分子网络,通过相关性分析、用户定义的质量差异和MS/MS相似性匹配相关化合物。该方法能够在复杂的生物样品中筛选金属结合化合物,作者把这个方法称为非变性质谱代谢组学。一、非变性代谢组学概念小分子非靶向分析采用的萃取、样品制备和LC-MS/MS方法通常在低pH值、高比例有机相和低金属浓度的条件下,这些条件不利于金属络合。因此作者采用了非变性质谱的实验思路,考察了在较高的pH值下,小分子与金属的结合比例较高,并开发了一个两步非变性ESI-LC-MS/MS工作流程,该流程具备在线柱后pH调节和金属引入的能力(图1),在金属引入后有足够的时间形成小分子-金属复合物。使用MZmine和GNPS中的计算离子身份分子网络(IIMN)来分析数据。该实验流程是作者开发的第二代方法,此前的第一代方法使用的是双管注射泵(double-barrel syringe pump)注射氢氧化铵溶液,随后注射一种或多种金属盐。二代方法与一代的区别在于使用了HPLC二元泵进行乙酸铵溶液的补液过程,使溶剂组成和梯度更稳定。图1. 基于非变性质谱的代谢组学实验流程。二、方法考察作者首先制备了市售的铁载体标准混合物,即耶尔森菌杆菌素(1)、弧菌杆菌素(2)、肠杆菌素(3)、高铁环六肽(7)和红酵母酸(6),编号与图2相对应。标准品通过HPLC分离,然后通过第一代装置进行液相色谱后pH调节和过量(毫摩尔)氯化铁注入,仅在铁注入后观察到每种铁载体的三价铁加合物(图2a)。随后,作者进行了以下的考察:①考察了加和物峰面积呈现铁的浓度依赖性,但不完全与铁载体本身对铁的亲和力相对应,这可能由于每种载体的电喷雾效率不同以及流动相溶液组成的变化,因此作者开发了带有补流泵的第二代装置,可减少由梯度导致的溶剂组成的变化,并将有机溶剂浓度降低约50%。②考察了铁载体与铁的加和是否是非特异性加和,将能与铁结合的高铁色素分子与一系列不能结合铁的其他分子混合,同样实验流程下发现只有高铁色素结合了铁,证明加和物的形成是特异性结合(图2b)。③考察了载体的金属选择性,向载体加入生理水平(微摩尔)的金属混合物,包括铁、铜、钴、镍、锌和锰盐,发现载体对金属的选择性与文献报道一致,例如两种铁载体对铁的选择性都高于其他金属;两个相似的物质的区分,去铁胺B(DFB)可与铜结合,而去铁胺E(DFE)不能。图2. 液相后注入金属法在标准铁载体样品中的测试。接着,作者将此方法应用于谷氨酰杆菌JB182的培养提取物。该微生物是从液体奶酪培养基中分离出来的,而奶酪是一个缺铁的环境。作者利用非变性代谢组学工作流程,从培养提取物中观察到未结合铁的去铁胺E和结合了三价铁的铁胺E。去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子(图3),检测到的其他分子都不是铁结合的。图3. 谷氨酰杆菌JB182培养提取物的非变性代谢组学测试。a. 去铁胺E是使用IIMN观察到的唯一结合铁的分子;b. 标准液相方法鉴定到的去铁胺E大多没有结合金属,其3.03分钟处的MS1为图d;c. 液相后注入铁鉴定到的去铁胺E结合了金属,其3.05分钟处的MS1为图e。作者用同样的方法测试了大肠杆菌Nissle 1917提取物,并在液相后将pH调整为7(模仿大肠杆菌胞质pH),发现了一些结合铁的载体分子(图4a)及其相应的铁复合物(图4b-d),除图4标注的三种,还存在一些yersiniabactin和aerobactin的衍生物也能结合铁,共发现了至少15种额外的铁载体。衍生物的发现也说明了IIMN识别结构相似性的能力,且修饰也通常与生物合成或代谢有关。除了研究生理条件下的铁结合外,作者也尝试鉴定了锌结合分子,因为大肠杆菌Nissle的锌获取机制尚未完全阐明。使用本文的方法,作者发现了yersiniabactin及其许多衍生物也与锌结合,包括HPTzTn-COOH,这种结合也通过NMR进行了辅助验证。由此可推断yersiniabactin通过获取锌来逃避抗菌蛋白对锌的螯合,增强大肠杆菌Nissle在发炎的肠道中繁殖的能力。此外,作者还测试了比大肠杆菌Nissle基因组大十倍的酒用真菌Eutypa lata,也发现了结合铁的分子衍生物(图4e-f)图4. 非变性代谢组学方法用于鉴定细菌和真菌培养提取物。最后,作者将本方法应用到环境样品中,测试该方法是否可以在超复杂样品中识别金属结合化合物。作者分析了2017年6月浮游植物爆发期间在加州海流生态系统中收集的固相萃取的表层海洋样本。表层海水中的溶解有机质(dissolved organic matter,DOM)是十分复杂的样本,在液相后调节pH至8后,鉴定到了软骨藻酸为铜结合分子,与文献报道的一致。IIMN还分析到软骨藻酸以二聚体的形式与铜离子结合(图5),可能以类似于EDTA的构型与铜配位。图5. 非变性代谢组学方法用于鉴定表层海水中的溶解有机质。总结:本文开发的非变性代谢组学方法通过液相后补充金属或调节pH,可以从复杂的样本中识别已知的和新的金属离子载体。1. Aron, A. T. Petras, D. Schmid, R. Gauglitz, J. M. Büttel, I. Antelo, L. Zhi, H. Nuccio, S.-P. Saak, C. C. Malarney, K. P. Thines, E. Dutton, R. J. Aluwihare, L. I. Raffatellu, M. Dorrestein, P. C., Native mass spectrometry-based metabolomics identifies metal-binding compounds. Nature Chemistry 2022, 14 (1), 100-109.
  • 分子束外延占主流——共享化合物半导体薄膜沉积与外延设备盘点
    随着半导体市场,,特别是化合物半导体市场的逐步开放和增长,作为化合物半导体研发中相关材料制备的关键仪器,MBE、MOCVD等薄膜沉积与外延设备的市场也在逐年增长和扩大中,不论是海外品牌还是国产品牌,近几年的市场规模都在逐年扩大。由于高校的管理模式及制度,这些仪器设备大多养在“深闺”,大量科研资源潜能没有得到充分发挥。为解决这个问题并加速释放科技创新的动能,中央及各级政府在近几年来制订颁布了关于科学仪器、科研数据等科技资源的共享与平台建设文件。2021年1月22日,科技部和财政部联合发布《科技部 财政部关于开展2021年度国家科技基础条件资源调查工作的通知(国科发基〔2020〕342号)》,全国众多高校和科研院所将各种科学仪器上传共享。其中,对化合物半导体薄膜沉积与外延设备的统计分析或可一定程度反映科研领域相关仪器的市场信息(注:本文搜集信息来源于重大科研基础设施和大型科研仪器国家网络管理平台,部分仪器品牌信息不全则根据型号等信息补全,不完全统计分析仅供读者参考)。共享化合物半导体薄膜沉积与外延设备分布北京市共享化合物半导体薄膜沉积与外延设备分布本次统计,共涉及化合物半导体薄膜沉积与外延设备的总数量为184台,涉及23省(直辖市/自治区),73家单位。其中,北京市共享设备数量最多达64台,占比35%,涉及14所高校院所,北京如此高的占比主要是由于其科研院所较多,产品也主要用于科研领域。共享仪器平台主要来自科研用户上传并服务于科研用户,也因此该类仪器设备主要分布于科研院所众多的北京市。从北京市的分布情况来看,其主要分布于高校集中的海淀区,该地区共有60台共享设备。化合物半导体材料制备设备主要有MBE和MOCVD。从统计中可以看出,MBE在科研领域中的占比较大,高达73%,MOCVD占比为21%。MBE由于其外延生长时间长,大批量生产性差,对真空条件要求高,目前还无法大规模用于工业化生产中,又由于其可原位观察单晶薄膜的生长过程等优势,主要用于进行生长机制的研究,图中比例仅代表科研领域中的分布情况。虽然MBE成膜质量好,但生产效率低,因此在工业领域中,MOCVD占据主流。不过近年来,众多厂商和科研人员一直在致力于MBE技术的产业化,信息显示,北京意莎普科技发展中心有限公司近年来在推进MBE分子束外延片研发及产业化建设项目。还有知情人士称,深圳地区有人做相关产业化,一次性买入几十台MBE,做2寸的晶圆,做出来多少,就有人收多少。相关仪器设备所属学科领域分布从仪器所属学科领域分布可以看出,这些仪器设备主要用于物理学和材料科学研究,占比分别为36%和32%。需要注意的是,以上统计存在交叉分布的情况,即该仪器同时属于多类学科领域,实际上材料科学和物理学研究具有很大的重合度。化合物半导体薄膜沉积与外延设备TOP5品牌MOCVD设备中Aixtron占比那么这些仪器主要有哪些品牌呢?整体来看,化合物半导体薄膜沉积与外延设备中,沈阳科仪、Aixtron和Omicron占比最高,其中沈阳科仪MBE和MOCVD产品均有涉及,Aixtron则聚焦MOCVD设备,Omicron聚焦MBE产品。MBE产品的品牌占比可参考【这类仪器本土品牌在崛起——全国共享MBE盘点】。进一步统计分析了MOCVD的品牌构成,发现MOCVD主要以德国Aixtron的产品为主,占比高达49%。需要注意的是德国Aixtron集团在英国有子品牌Thomas Swan,本次统计未归入Aixtron中。Aixtron是一家总部位于德国的欧洲技术公司,专门为半导体行业的客户制造金属有机化学气相沉积(MOCVD)设备。2016年10月,中国福建大芯片投资基金LP希望收购Aixtron,但德国经济部撤回了对该收购的批准。Axitron与SemiLEDs在2009年5月就合作开发出6寸蓝光LED芯片,在6x6寸AIX 2800G4 HT MOCVD反应炉的结构上,产量增加约30%(相较于传统42x2-inch的架构),不但均匀性较好,也减少了边缘效应。不过就现阶段而言,大多数的困难仍然在于6寸的基板价格偏高与外延片切割技术的挑战。AIXTRON公司最先进的独特的行星转盘技术应用在大型G4 2800HT 42*2”以及Thomas Swan(1999年被AIXTRON收购) CCS Crius 30*2” MOCVD系统,使得Aixtron的MOCVD设备被公认为世界上技术和商业价值最完美的结合。设备品牌所属国家分布那么这些仪器主要来自于哪些国家呢?统计结果表明,此类产品以德国品牌居多,占比达32%,其次为国产品牌,可以看出中国产品正在崛起。本次统计主要涉及牛津、Aixtron、Thomas Swan、沈阳科仪、Emcore、中科宏微、Veeco、Omicron、TSST、SPECS、MBE-Komponenten GmbH、DCA、VG、Unisoku、SVTA、国成仪器、RIBER、Neocera、大连齐维科、上海实路、KurJ.Lesker、青岛精诚华旗、湖南顶立、EPGRESS等品牌。
  • 食品中全氟和多氟烷基化合物测定的国标方法修订进展
    PFAS,即全氟和多氟烷基物质,是一组多样化的人造化学品。PFAS结构稳定、不易降解,具有优良的表面活性功能,因此广泛的应用到包装、表面处理、灭火器、卫生用品等各种消费品和工业产品中。传统PFAS的代表性化合物、以及研究最热门的PFAS,为全氟烷基羧酸类化合物(PFOA)及全氟烷基磺酸类化合物(PFOS)两大类。目前,全球许多国家或地区都已经对PFAS进行限制,此前小编已将PFAS相关管控要求概况成文:管控再升级!2024年全球PFAS管控法规大盘点 2019年3月11日中国生态环境部发布《关于禁止生产、流通、使用和进出口林丹等持久性有机污染物的公告》自2019年3月26日起,禁止 PFOS及其盐类和 PFOSF 除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。PFAS国内外风险评估及膳食暴露2022年12月8日,欧盟委员会法规(EU)2022/2388 发布,修订了关于某些食品中全氟烷基物质最高含量的法规,该条例自2023年1月1日起施行。目前国内未制定食品中PFAS的限量值。欧盟2022/2388指导限量要求在中国 66 个城市中的调查表明,近 1 亿人的饮用水中 PFAS 浓度高于安全水平。多国的暴露评估数据表明,膳食摄入是人体PFAS暴露的最主要途径。在第六次中国总膳食研究(TDS)中,水产类、蛋类、肉类中PFAS污染水平较高,乳类膳食中未检出PFAS,植物性膳食中检出率浓度水平较低。PFAS国标方法修订进展GB 5009.253-2016《食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定》是现行的食品PFAS检测标准。但该标准食品基质适用范围窄,规定了动物源性食品中全烷基化合物的分析方法,未包含植物源性食品。并且标准中检测化合物覆盖少,仅规定了PFOS和PFOA含量的测定方法,未包含其他碳链长度的全氟磺酸和全氟烷酸、同分异构体和替代物,不再适用国际现行标准和我国国情。正在制定中的食品中全氟和多氟烷基化合物测定标准,将适用于食品中11种C4~C14的全氟烷酸7种C4~C12全氟磺酸、8种全氟辛酸和全氟辛烷磺酸同分异构体、4种全氟烷基化合物替代物,共计30种全氟/多氟烷基化合物的测定。标准方法基于碱消解提取和固相萃取柱净化的原理,采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法,适用于动物源性和植物源性的食品基质,有助于我国准确开展PFAS和新污染物的膳食暴露评估。标准制定进展相关专家表示,标准标准中样品前处理方法、仪器分析方法已制定完成。并完成菠菜、大米、香干、猪肉、猪肝、草鱼、扇贝、酸奶、鸡蛋、婴儿配方粉、蜂蜜实验室内验证;大米、猪肉、草鱼、鸡蛋、婴儿配方粉实验室间验证。修订中的国标方法操作的关键点和注意事项仪器本底水平:液相系统中存在各种聚四氟乙烯材料的管路和密封圈,除更换相关管路外,同时需要在液相泵和进样阀之间加两根串联的预柱,以分开仪器污染峰与样品峰,对样品进行准确定量。部分仪器不存在全氟烷基化合物的污染,在确定后可以不再额外添加预柱。试剂空白:不同品牌试剂中全氟烷基化合物的本底水平均不同,特别是PFOA、PFNA和PFDA在试剂中存在一定的本底水平,因此在使用前需要将试剂浓缩50倍以上,进样测定其本底水平,选择不含有全氟烷基化合物的试剂进行前处理。近两年,试剂中PFBA的本底水平较高。SPE柱空白:不同批次的SPE柱中全氣烷基化合物的本底水平均不同,因此需要在甲醇活化步骤前采用氨水甲醇活化,去除SPE柱中全氟烷基化合物的污染。方法空白:每批样品均需做两个方法空白,控制整个前处理过程中的本底水平,方法空白要求小于LOD。上机前去除杂质方式:采用高速离心的方式去除杂质,不要使用滤膜,各种类型的滤膜中均存在全氟烷基化合物的污染,且存在吸附现象。点击进入相关话题点击图片 免费参会
  • GB/T 20385.1-2021 纺织品 有机锡化合物的测定 标准解读
    随着社会的不断发展,各行业标准体系日趋完善,限量标准、方法标准既要与国际接轨又要符合国情。我国作为纺织品的生产和销售大国,纺织品的标准体系也在逐步更新。今年5月GB/T 18885-2020《生态纺织品技术要求》开始实施。10月份,GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定 第一部分:衍生化气相色谱-质谱法》 开始实施。 有机锡在纺织品中具有PVC的热稳定剂作用、具有催化剂作用以及抗菌杀虫作用。但研究表明,有机锡具有较高的毒性,会影响生物的发育、生长或生育,必须限制其用量。 GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定》更新情况: 1、采用ISO 22744-1:2020《纺织品 有机锡化合物的测定 第1部分:衍生化气相色谱法》,根据我国实际情况,进行了技术调整;将名称中的“气相色谱法”改为“气相色谱-质谱法”。 2、与GB/T 20385-2006《纺织品 有机锡化合物的测定》相比,定量方法由外标法改为内标定量;增加了被测有机锡目标化合物的种类;增加了环庚三烯酚酮溶液作为络合剂;删除GC-FPD方法。 目标化合物及其内标物定性和定量特征离子表 标准应对GCMS-QP2020 NX 岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪适用于纺织品中有机锡化合物分析检测。GCMS-QP2020 NX特点:1. 超强抗污染性能,降低维护频率※可旋转的预四极,减少主四极污染。 ※超高效大容量真空系统,有效降低离子源污染 2. 操作简单,易于维护※Easy sTop功能,在维护进样口时无需关闭真空泵,大大减少仪器待机时间。※创新ClickTek技术,实现徒手维护,全面提升用户分析体验。3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率,降低基质干扰和背景噪音,实现高信噪比。※超快速扫描,有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式,节省仪器的耗电量及载气消耗量。 岛津GCMS-QP2020 NX具有灵敏度高,抗污染性能好,运行维护成本低等特点,可满足各行业气相色谱质谱方法检测要求。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 综述l芳香化合物连续硝化应用进展(二)
    综述l芳香化合物连续硝化应用进展(二)康宁反应器技术收录于话题#危化反应-硝化18个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度编前语上文我们通过多个案例,介绍了应用微通道反应器实现一取代和二取代苯型芳香烃为底物的硝化反应的研究进展。在进入本文正文(即本篇综述第二部分内容)前,小编需要补充的是:在硝化等危化工艺连续化研究成果越来越多的现阶段,如何将研究成果应用于实际,实现硝化工艺的工业化放大生产更是行业关注的焦点。康宁反应器技术经过13年的工业化应用研究与推广,在微通道反应器工业化生产领域的应用实现了突破性进展,在全球已经拥有上百家工业化用户,累计安装的年通量已超过80万吨。康宁AFR多套工业化硝化装置始终保持24/7连续稳定安全运行。江苏中丹化工成功采用康宁反应器连续硝化,显著提升了关键中间体生产的本质安全水平,装置稳定运行一年多,得到了客户和地方政府的高度认可。康宁反应器技术和益丰生化环保股份有限公司合作,打造了年通量万吨级全自动全连续微反应硝化生产装置。与传统工厂相比,其亩均产出提升了10倍,运行费用减低20%以上。… … 还有更多硝化、重氮化、氧化、加氢等工业化项目成功实现并稳定运行,帮助客户实现了巨大的经济效益和社会效益。如果您想要了解更多,欢迎您直接留言或电话联系我们!电话:021-22152888-1469您也可以扫描右二维码了解更多康宁AFR应用案例。接下来让我们进入正文——以多取代苯型芳香烃及其它苯型芳香烃为底物的硝化反应二硝基萘的连续化合成倪伟等[9]以萘和95%硝酸为原料,在微通道反应器中研究了二硝基萘的连续化合成工艺(图9),考察了硝酸浓度、反应温度、反应物料比对反应的影响并进一步优化了反应条件。结果:在最佳条件下单硝化产物n(对硝基氯苯)∶n(邻硝基氯苯)=1:0.56,与釜式反应器相比,副产物明显减少,转化率明显提高,生产能力提高了4个数量级,并且可以实现工艺的连续化操作。1-甲基-4,5-二硝基咪唑硝化合成1-甲基-4,5-二硝基咪唑(4,5-MDN1)是一种性能良好的高能钝感炸药和极具应用价值的熔铸炸药载体。在传统釜式反应器中进行N-甲基咪唑硝化反应时剧烈放热,为控制反应温度需缓慢逐滴加料,反应时间长,产物收率低。刘阳艺红等[10]在微通道反应器为核心的反应体系中进行了4,5-MDN1的合成研究(图12),利用微通道反应器的高传热特性快速提高4,5-MDN1的收率。工业生产中,可通过增加微通道反应器数量来热量,维持恒定的反应温度,在减少混合酸用量的同时,显著提高了提高产量,具有广阔的发展前景。1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸硝化反应Panke等[11]采用微通道反应器对1-甲基-3-丙基-1H-吡唑-5-羧酸进行了硝化反应研究(图13)。微通道反应器优秀的传热性能性使反应温度稳定在90℃,避免了100℃脱羧副反应的发生,硝化产物是合成西地那非的重要中间体。结语微通道反应器在芳香化合物的硝化反应中表现出了极大的优势:选择性高、安全性高、转化率高、反应时间短、数增放大、可建立动力学模型等,使得芳香化合物的硝化由传统的间歇式生产转为连续化生产成为可能。尽管微通道反应器还存在一定的局限性,但随着微化工技术的发展,微通道反应器会更加安全化、智能化和连续化,其在芳香化合物的硝化反应中的应用会越来越广泛,硝化反应这类具有污染大、放热强、选择性差的反应也将随之得到优化。参考文献:[1] 化学与生物工程. 2021,38(02).[9] 南京工业大学学报 (自 然 科 学 版),2016,38(3):120-125[10] 现代化工,2018,38(6):140-143.[11] Synthesis, 2003(18): 2827-2830.
  • 总计超600亿元!2021年第一季度化合物半导体主要项目汇总
    签约项目①56亿!新光台第三代半导体项目签约南昌2月7日,南昌县(小蓝经开区)双创嘉年华暨“三请三回”招商推介项目签约仪式在该县会展中心举行。活动共集中签约项目30个,签约金额635亿元!其中,投资56亿元的新光台第三代半导体显示芯片、投资50亿元的昌南数智科创中心签约落户。②30亿!全方位覆盖化合物半导体外延业务2月20日,苏州高新区在苏州安捷利电子科技项目建设现场,举行2021年春季重大项目集中开工签约仪式,总投资712亿元的105个项目集中开工签约。据报道,此次签约项目中的半导体研发生产总部项目,总投资30亿,全方位覆盖化合物半导体外延业务,提供全套的外延产品代工服务。③20亿碳化硅项目落地新疆昌吉!年产8万片2月20日,昌吉回族自治州举行招商引资项目“云签约”仪式,当日现场签约16个项目,总投资达93.4亿元。当日签约仪式上,江苏连云港亮晶新材料科技有限公司碳化硅单晶圆芯片项目总投资额20亿元,为当日最大的投资项目。④年产能可达60万片!闻泰科技上海12寸厂明年7月投产闻泰科技全资子公司安世半导体,位于上海临港的12寸晶圆厂已于今年一月破土动工,将于2022年7月投产,产能预计将达到每年40万片。开工项目①青铜剑第三代半导体产业基地奠基仪式举行!1月18日上午,“青铜剑第三代半导体产业基地”奠基仪式在深圳坪山隆重举行。该项目是深圳市2020年重大项目,占地8073.79平方米,总建筑面积近5万平方米,预计2022年底完工。该基地将作为青铜剑科技集团总部,同时建设第三代半导体研发中心、车规级碳化硅功率器件封装线和中欧创新中心孵化器等。②年产5万片!苏州纳维第三代半导体产业基地奠基1月24日上午,苏州纳维举行总部大楼奠基仪式。项目占地面积超1.4万平方米,总建筑面积超3.4万平方米,建成后,年产氮化镓单晶衬底及外延片可达5万片。③宽禁带半导体国家工程中心常州分中心将落地常州武进2月22日上午,2021年武进区重点项目集中开工暨常州芯创天地项目开工仪式在武进国家高新区举行。会上55个项目集中开工,计划总投资505亿元,年度计划投资137.7亿元。项目建成后,将落地宽禁带半导体国家工程中心常州分中心。投融资项目①立昂微投资5亿元设子公司,推进微波射频项目1月,立昂微投资5亿元设子公司——海宁立昂东芯微电子有限公司。专项负责推进、实施微波射频集成电路芯片项目。项目总投资约 43 亿元,建成后预计年产 36 万片 6 英寸砷化镓/氮化镓微波射频集成电路芯片。其中包括年产 18 万片砷化镓 HBT 和 pHEMT 芯片,年产 12 万片垂直腔面发射激光器VCSEL芯片,年产 6 万片氮化镓 HEMT 芯片。该项目由海宁公司在五年内分阶段实施,其中第一阶段工程 18 万片/年,第二阶段工程18万片/ 年。②闻泰投资基本半导体,Get SiC 入场券!1月4日,本土第三代半导体行业领军企业基本半导体宣布,公司已经完成数亿元人民币B轮融资,由闻泰科技领投,深圳市投控资本、民和资本、屹唐长厚等机构跟投,原股东力合资本追加投资。③瑞识科技完成超亿元A轮融资1月29日,深圳瑞识科技顺利完成超过亿元人民币的A轮融资,此轮融资由创谷资本领投,海恒资本、惠友资本、扬子鑫瑞、国华投资和北京百纳威尔科技有限公司跟投。据悉,瑞识科技此次融资将主要用于VCSEL光芯片技术和相关产品的研发、产能扩充以及市场开拓。④第三代半导体衬底企业同光晶体完成C轮融资1月,河北同光晶体有限公司宣布完成C轮融资,此轮融资由CPE领投,融资额未披露。融资后,同光晶体将推动在保定市涞源高新区新建的二十万片碳化硅单晶衬底生产项目,核心产品为6英寸导电型衬底片。此类衬底片主要服务于新能源汽车、光伏逆变器、电动充电桩等具备巨大增长潜力的下游市场领域。⑤2.2亿!国星光电增资子公司国星半导体3月,国星光电发布公告,称公司拟以自有资金22,000 万元对国星半导体进行增资。国星半导体主要业务为研发、生产和销售蓝宝石氮化镓基及硅基衬底为基材的LED芯片。氮化镓基产品包含蓝绿显屏芯片,数码用芯片,白光照明芯片,车灯用大功率倒装芯片,UVA紫光芯片等。⑥2.5亿!天富能源收购天科合达4%的股权3月11日,天富能源公告称天富能源将以2.5亿元收购天科合达4.6335%的股权。本次交易完成后,天富能源将持有天科合达10.6570%的股权,为天科合达第二大股东;天富集团将持有天科合达13.6244%的股份,仍为天科合达第一大股东。⑦10亿!氮化镓企业中图科技冲击科创板3月,上交所上交所受理中图科技科创板上市申请,本次拟募资10.03亿元。据悉,中图科技主要投向Mini/Micro LED用图形化衬底产业化项目、第三代半导体衬底材料工程研究中心建设项目。中图科技称,在Mini/Micro LED技术的推动作用下,图形化蓝宝石衬底需求量将持续提升。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制