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色谱老化

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色谱老化相关的资讯

  • 色谱柱为什么要老化?你知道吗
    老化,有两种情况一种是在装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化一段时间后,柱效及性能均稳定了,这样才可使用。另一种情况,是做了一天样品,怕柱子里有残留,也会说今晚要老化一下柱子,或说烘烤一下柱子。为什么要老化是为了彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质,气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留,这些残留的污染物和样品作用,容易导致色谱峰拖尾,杂质峰等问题;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上,降低由于柱子流失而引起的本底噪声。色谱柱长期在高温下使用,固定相会缓慢流失,这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露,暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾,以及基线起伏、噪声升高等问题。为了避免发生这些情况,我们就需要对使用时间较长的气相色谱柱进行老化操作,老化可以除去色谱柱中残留的污染物。也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点,这样就延长了色谱柱的使用寿命。老化的重点是什么关于气相色谱柱的老化,一直有各种各样的说法,比如有设个缓慢的升温程序走一整晚的,也有忽高忽低走好几次循环的,也有些实验室就简单粗暴的直接升到高温下烘烤。那到底怎样做才能有好的效果呢? 老化温度 老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重,所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好,而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。 老化时间 具体的老化程序,通常会缓慢升温至老化温度,比如2~5摄氏度/min,然后再继续老化2个小时 。程序升温的速率可以根据自己的经验或者实验要求来设置。而老化柱子的时间最主要还是要根据测定的样品来判断。如果经常性的使用仪器,那么就可以定为一到两个星期老化一次,老化时间也不用太长,可以直接升到老化温度,0.5-1个小时左右足够了。如果是长时间使用的色谱柱,并且色谱柱进样品端已经黑了,那就要系统老化。截去进样口端0.5-1米的长度,再以5度/分钟的速率升到老化温度,保持20-30分钟后再降温到初始,再以5度/分钟的速率升到老化温度这样循环两次。必要的时候要进行清洗和再生。柱子内部是看不到,摸不到的,所以是不是老化好了一般根据老时间来判断,而这个时间是很多做色谱柱的人总结出来的。 避免氧气 比纠结具体的升温速率更重要的事情是 对避免氧气的存在,这也是老化失败最常见原因。因为高温下的氧气是破坏化学键的好手,而色谱柱里的固定相一旦氧化,彼此间的键键链接会被破坏,固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里,造成大量柱流失,柱效也会大幅下降。 避免污染 另外,从避免污染的角度来说,新柱子老化的时候, 好不要连接检测器。如果是FID检测器,可以不用点火,也不用开氢气和空气。新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
  • 突破传统丨106位真空老化仪,就是这么能打!
    吸附管的老化是提高吸附管寿命的主要手段!传统的吸附管老化是在氮气吹扫的条件下对吸附管填料部分进行高温加热,不仅需要大量昂贵的高纯度氮气,而且老化效率较低!朋环测控自主研发的「真空老化仪TDC6000」针对高通量吸附管应用,采用先进的真空老化技术,融合倾斜穿透式结构设计,可实现多达106根吸附管同时老化,节约时间及运行成本。产品特点1.使用真空作源动力,老化过程无需氮气吹扫。2.老化效率高,1小时完成106根日常老化。3.深度老化彻底,有效还原重污染吸附管出厂性能。4.老化进度可视化,通过压力判定老化完成度。5.真空氛围加热,延长吸附管循环使用寿命。6.污染物集中捕集排放,无环境污染风险。7.通量灵活,批次数量任意配置。触屏设计,智能交互界面,可设置多种梯度模式老化效果图黑色谱图:TDC6000老化效果蓝色谱图:常规老化仪老化效果相同的吸附管,相同温度,相同老化时间下,不同老化仪老化2000ppm苯吸附管的效果对比,10.3min为苯出峰!
  • 一分钟了解岛津热老化塑料红外谱库
    热老化塑料谱库在食品、制药、电子电器、汽车等各个领域,因混入异物而引起的问题不断出现。异物的种类繁多,根据生产线以及使用环境的不同,周边使用的塑料零件会因为随时间降解或热老化而变得脆弱,从而会导致其一部分脱落发生混入。 而FTIR最适合用于分析此类塑料异物,但由于发生热老化或氧化的塑料红外光谱形状与老化前的光谱不同,因此,市售的塑料谱库难以匹配(即使匹配其光谱也似像非像),不易进行有效鉴别、定性。 该热老化塑料谱库收录了加热老化后的塑料红外光谱,对市售谱库难以涵盖的受热变化后的异物及不良品等未知样品的分析十分有效。 特点● 岛津特别制作的谱库,其中收录了静冈县工业技术研究所滨松工业技术支援中心所测量、获取的加热老化塑料IR光谱。● 包括13种常见塑料,未加热以及200℃~400℃热老化的结果。● 数据通过显微透射法测量,但在单次反射ATR测量法的基础上使用LabSolutions IR的高级ATR校正,便能以较高的匹配率进行检索。 适用领域● 各类异物分析-食品、制药、电子电器、汽车、石油化工等领域。● 受托分析等。 电镀零件上的异物分析示例电镀加工品中发现了半透明淡褐色异物。在测量该部分时会形成复杂的红外光谱,直接通过普通聚合物谱库检索无法匹配到相同结果。但通过热老化塑料谱库检索时,可以发现其属于热老化的聚乙烯。 继而可以了解到,该零件的包装用塑料袋脱落碎片附着在零件上,在之后的热处理工序中发生了氧化。 系列产品 紫外光照老化塑料谱库岛津特别制作的谱库,使用岩崎电气株式会社生产的加速老化人工环境气候箱,将照射了紫外光(强度为150 mW/cm2)后样品的红外光谱制作为数据库并进行收录。其中包括14种常见塑料,收录了未照射以及照射了1~550小时紫外线的样品,合计200张以上的光谱。 异物谱库异物谱库是指通过FTIR及EDX测量市政自来水部门以及食品制造商提供的实际异物所得的数据构成的谱库。与只收集纯品的普通谱库不同,该谱库收集了大量实际异物的光谱,因此大幅提升了异物光谱检索的精度。配合热老化塑料谱库,可以高效地分析异物。
  • 访化学工业合成材料老化质量监督检验中心
    为了解中国科学仪器的市场情况和应用情况,同时将好的检测机构及其优势检测项目推荐给广大用户,“仪器信息网”与“我要测”自2011年9月1日开始,对不同领域具有代表性的家实验室进行联合走访参观,关注行业热点。近日,“仪器信息网”与“我要测”相关工作人员参观访问了化学工业合成材料老化质量监督检验中心。   化学工业合成材料老化质量监督检验中心   化学工业合成材料老化质量监督检验中心(老化研究所,以下简称“老化检验中心”)隶属于广州合成材料研究院有限公司,是专门从事高分子材料老化与防老化研究、性能检测及老化试验方法制修订的国家级权威检测机构,该中心是通过国家计量认证的法定质检机构,并于2003年通过国家实验室认证。广州合成材料研究院有限公司于1961年成立,原名为化学工业部合成材料老化研究所,1993年更名为化学工业部合成材料研究院,1999年7月加入中国蓝星(集团)总公司后改为现名。 中心的各种资质证明   老化试验对于科学研究,对于现代工业生产都是非常重要的检测手段,是检验及提高安全性、稳定性和可靠性的必要检测。老化检验中心可按国际标准(ISO)、中国标准(GB)、ASTM、DIN、JIS、等标准进行各种合成材料及其制品的老化试验,如人工气候老化、热氧老化、高低温老化、湿热老化、臭氧老化、盐雾腐蚀和液体介质老化等试验。能够对各种高分子材料(玻璃钢、复合材料、塑料、橡胶、汽车材料、涂料、油漆、树脂、胶黏剂、化学试剂等)及其制品进行性能检测,对高分子材料、复合材料进行成分分析,对塑料、橡胶、复合材料进行使用寿命推算、最高使用温度推算、温度指数推算等。   除了全面及专业的老化测试之外,老化检验中心还能够进行物理机械性能、电学性能、耐热性和工艺特性、阻燃性能、化学稳定性能等多方面的性能检测与分析,能够进行化学试剂和溶剂的化学试剂和溶剂的定量测试、材料材质分析等,能够进行涂料、颜料的全项测试及防水材料的测试等。   中心加速老化实验室内的多种老化试验设备   老化检验中心位于广州天河区的研究所内,设有加速老化实验室、拉力试验室、燃烧试验室、热性能试验室、危化品分类检验室、金属腐蚀实验室等室内实验室。其加速老化实验室面积为1380平方米,配备有各种加速老化试验设备30多台,其中光加速老化试验设备有:氙弧灯试验箱,荧光紫外试验箱,开放式碳弧灯试验箱等。其他加速老化试验设备有:臭氧试验箱、盐雾试验箱、高低温交变试验箱、湿热试验箱、热老化试验箱等多种类型,具备进行各种加速老化试验的能力,还配置了各种相关检测设备100多台。   在多年的研究和检测中,老化检验中心不但提高和积累了老化检验的技术,还利用自己的经验技术研发生产了氙灯老化试验箱、荧光老化试验箱等设备。   老化检验中心在研究与测试中使用的部分其他仪器:   气相色谱-质谱联用仪   X射线荧光光谱仪   气相色谱仪   电子万能试验机   除上述实验室外,中心还拥有我国目前仅有的几个自然老化曝露实验场之一,位于广州市郊白云区。之所以设立在处在南亚热带的广州,主要就是考虑到了利用南亚热带湿润乡村气候进行暴露试验,大型的自然老化曝露实验场可以进行大量、大型的老化试验,如自然暴露老化试验和埋地土壤腐蚀试验标准等。   除日常检验工作外,老化检验中心还承担国家指定的检测任务,广东省质量监督涂料产品检验站和广东省质量监督化学试剂检验站也设立于此。广东省质量监督涂料产品检验站,是广东省质量技术监督局授权的[(广东)省质监认字(082)]具有第三方公正地位的、省内唯一专门从事涂料质量检验的省级质检机构,也是是中国国家认证认可监督管理委员会指定的3C产品强制性论证检测机构之一。广东省质量监督化学试剂检验站,是广东省质量技术监督局授权的[(广东)省质监认字(083)]、省内唯一专门从事化学试剂质量检验的省级质检机构。   不仅如此,老化检验中心主持或参与了数十项标准的制订与修订,如:GB/T1766-1989 色漆和清漆 涂层老化的评级方法,GB/T9276-1996 涂层自然气候曝露试验方法,GB/T3681-2000 塑料大气暴露试验方法,GB/T13938-1992 硫化橡胶自然贮存老化试验方法等,在高分子材料研究方面也取得了不少成果。   附:化学工业合成材料老化质量监督检验中心   http://www.cmar.cn/
  • 利用高光谱成像评估水果和蔬菜的成熟度和老化
    利用高光谱成像评估水果和蔬菜的成熟度和老化监测和控制食品质量对于追求利润和负责任的食品生产至关重要。特别是对于水果和蔬菜来说,它们比其他食品更加敏感,必须新鲜出售和加工才能更加有价值和更加健康。高光谱成像为自动质量控制系统提供了重要的数据,以确保食品的高质量。 用specim FX10高光谱相机测量李子和番茄的老化食品的生长天数是评价食品新鲜程度时需要量化的一个重要参数。在这样的背景下,水果和蔬菜的成熟度和硬度是需要观察和监测的两个最基本的参数。高光谱相机可以观察水果和蔬菜在整个成熟过程中的光谱变化。在这项研究中,我们使用specim FX10高光谱相机和实验室推扫平台对李子和番茄进行了20天的检查,以评估其老化过程(图1)。specim FX10高光谱相机是一种可见光-近红外波段(VNIR)相机,覆盖光谱范围从400到1000纳米。分析的第一部分着重于样品随时间变化的光谱特征。在此基础上,建立了番茄和李子的老化过程回归模型。图1图2: 3个李子和3个西红柿样本放在lab scanner 40×20推扫平台上,用specim FX10相机测量了20天。样品的照片与高光谱数据一起被拍摄下来。图片显示,李子的新鲜度,尤其是西红柿,随着时间的推移,会逐渐下降(图2)。在一个西红柿和李子的中间开一个小口。它似乎对加速番茄的衰老有实质性的影响,但对李子没有影响。图3: 第1天、第13天、第20天的样品照片。光谱反射率揭示化学变化在每天进行光谱测量时(第1天、第2天、第3天、第6天、第9天、第13天、第14天、第16天、第17天和第20天)对每个李子和番茄进行矩形框选。图4中仅显示了第1天、第13天和第20天的光谱,以简化结果的显示。光谱在选择区域上取平均值。番茄的光谱差异比李子更显著。这在第1天、第13天和第20天拍摄的照片中已经可以看到(图3)。 光谱揭示了水果和蔬菜中随时间发生的化学变化。李子和西红柿在生长初期都是绿色的,因为它们含有叶绿素。但在成熟时,叶绿素会分解成另一种化学物质。对于番茄来说,叶绿素分解成番茄红素,这就解释了它的红色。这种化学变化解释了李子和番茄在550到750nm之间的光谱变化。水果和蔬菜的成熟过程也会影响水分,影响它们在970纳米处的光谱。其他性质(例如,糖含量)也会随着时间的推移而变化,形成反射率光谱。图4:第1天、第2天、第3天、第6天、第9天、第13天、第14天、第16天、第17天和第20天获得的李子和番茄的伪彩图。每个数据集从左(第1天)到右(第20天)被组合成一个单一的数据集(镶嵌图)。每个番茄和李子的平均光谱分别显示在第1天(白色)、第13天(粉色)和第20天(紫色)。 回归模型来量化老化建立回归模型量化李子和番茄的老化(图4)。成像日为实际回归变量。 李子的R2为0.81,而番茄的R2为0.91。这些是根据其他选择计算的,而不是用于训练模型的选择。实际值与预测值的回归图如图5所示。对于李子,该模型是基于将光谱范围从588nm到976nm。对于番茄,该模型基于445nm到993nm之间的光谱波段。图5:三个李子(上)和三个西红柿(下)的回归模型输出。分别于第1天、第2天、第3天、第6天、第9天、第13天、第14天、第16天、第17天、第20天(从左至右)采集数据。热区图的范围从第1天(Min)到第25天(Max)。图6:两个模型的实际值与模型预测值(测量李子和西红柿的老化)。结论Specim FX10高光谱相机适用于测量水果和蔬菜的成熟度和老化,因为它对农产品的新鲜度相关特征很敏感。在建立典型回归模型时,可以将实验室测量值作为开发和验证模型的参考值。FX10高光谱相机在可见-近红外(VNIR)下工作,为监测生鲜食品的产品质量提供了一种有效的工具。与传统的基于点的方法相比,高光谱成像由于其非破坏性的性质,通过图谱合一的检测方式,是一种特别适用于食品分级、分类和分类的方法。在各种工业、农业的应用中,通过高光谱分辨率的光谱信息与成像相结合的无损检测方法,及时提供各种成分、异物检测和质量损伤情况等,形成“征兆图”,供诊断、决策和风险评估等使用。另外,通过广泛实验和实际应用,发现大部分物质成分,在近红外900-1700nm,和短波红外1000-2500nm有较好的吸收反射,在此波段范围光谱特征明显。建议同种应用,不同物质检测需采用合适的波长范围产品。上海昊量光电作为芬兰Specim中国地区的代理商,为您提供专业的选型以及技术服务。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电:上海昊量光电设备有限公司是光电产品专业代理商,产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、光学元件等,涉及应用涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防、量子光学、生物显微、物联传感、激光制造等;可为客户提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等服务。
  • 新品上线 | (运行油)电力用油开口杯老化测定仪
    1.电力系统的油务工作主要有:新油的验收和保管 运行油的监督和维护 废油的更换、收集和再生处理 设备、系统检修时的检查和验收 用气相色谱法检测充油电气设备内的潜伏性故障。此外,在油品储存、运输和使用中,防止油品的氧化变质,防止水分渗入、杂质污染,防止油品在流动过程中产生静电,以及防火、防爆等2、电力系统中油质不合格造成的危害:(1)加速油品的劣化,缩短油品的和设备的使用寿命油质不合格而造成的“慢性病”在事故未发生前,往往不被人们重视,但实践表明这种慢性病危害较大,将大大缩短油品和设备的使用寿命,严重的会酿成重大事故。(2)造成用油设备的腐蚀长期使用的运行油中的酸性产物,若末能及时除去并超过含量时,则可能造成用油电气设备中与油接触的部件的腐蚀。(3)油路被堵,可能造成严重的事故因油质劣化生成较多的油泥、沉淀物,或因外界掺入的固体杂质,造成油路不畅通,甚至被堵塞,油品不能及时到达设备的有关部位,起不到冷却散热、绝缘作用,会造成各种严重的事故。3、油务工作的重要性:从上述可知,油务工作的好坏、油质合格与否,直接关系到电力系统用油设备的使用寿命,电力生产的安全运行和经济效益。特别是近年来,随着高电压、大容量输电变电线路的建成,大容量,高参数设备的投运,从而给电力系统的油务工作提出了更高的要求。吉林奔腾仪器考虑到这些,并且对市面上的仪器类型进行分析,针对电力用油老化问题,开发研制了符合国标检测的电力用油开口杯老化测定仪。下面是该仪器的具体特点及详细参数:BT-1470电力用油开口杯老化测定仪用于变压器油、汽轮机油、磷酸酯抗燃油混油开口杯老化实验。广泛应用于各供电公司、发电企业及各电力检修检测单位。适用标准:DL/T 429.6-2015仪器特点:1、采用具有超温偏差保护、数字显示微电脑PID控温,带有定时功能,温度精确可靠2、采用合成硅密封条,能长期高温运行,使用寿命长,便于更换;3、热风循环系统采用低噪声风机和风道组成,工作室内温度均匀。4、可适合多个标准的实验温度。技术参数:控温范围:35-200℃控温精度:±1℃温控匀度:±1℃计时范围:0.0-999.9小时功 率:800W工作电源:AC220V±10%,50Hz环境温度:5℃-40℃环境湿度:≤85%外 形:690×610×540mm重 量:约45Kg
  • 涂料氙灯老化试验与紫外光老化试验差异分析
    标准集团(香港)有限公司专业生产(供应)销售涂料氙灯老化试验机列产品,公司具有良好的市场信誉,专业的销售和技术服务团队,凭着经营涂料氙灯老化试验机系列多年经验,熟悉产品的各项技术支持,供货周期短价格最优,欢迎来电咨询!一、自然气候老化试验自然气候老化试验方法是国内外广泛采用的方法。其主要原因是自然气候老化实验结果更符合实际,所需的费用较低而且操作简单方便。虽然我们可以在任何地方进行自然气候老化试验,但国际上比较认可的试验场地是美国的佛罗里达,因为其阳光充足。但自然气候老化试验的不足之处是试验需要的时间长,试验人员可能没有这么多年的时间等待一个产品的测试结果。另外,即使是佛罗里达,气候不可能年复一年的完全相同,故试验结果的再现性也不理想。二、氙弧辐射试验氙弧辐射试验被认为是最能模拟全太阳光谱的试验,因为它能产生紫外光、可见光和红外光。正因为如此,在国内外被认为是最广泛采用的方法。GB/T1865-1997(等同于 IS0113411:1994)详细地介绍了这种方法。但这种方法也有它的局限性,即氙弧灯光源稳定性及由此带来的试验系统的复杂性。氙弧灯光源必须经过过滤以减少不期望的辐射。为达到不同的辐照度分布可有多种过滤玻璃类型供选择。选用何种玻璃取决于被测试材料类型及其最终用途。改变过滤玻璃可以改变透过的短波长紫外光类型,从而改变材料遭受破坏的速度和类型。通常运用的过滤有 3 种类型:日光、窗玻璃和扩展的紫外光类型(国标 GB/T1865-1997 中提到的方法 1 和方法 2 对应于前两种类型)。典型的氙弧辐射都配备一个辐照度控制系统。辐照度控制系统在氙弧辐射试验中很重要,因为氙弧灯光源的光谱自身内在稳定性就比荧光紫外灯光的光谱差。国外有人考察了一盏新氙弧灯和一盏用过 1000h 的旧氙弧灯光谱的区别。结果发现,光谱能量分布不但在光源的长波长范围随灯的使用时间延长变化显著,而且在短波长的范围内也有明显变化。这种变化引起的原因是氙弧灯的老化,是它的自身内在特性。对这种变化也可采取多种补救措施。例如提高更换灯管的频度以减轻灯光老化的影响。或者可用传感器控制辐照度。尽管存在因灯老化引起的光谱能量分布变化,氙弧灯仍不失作为耐候性和耐日光照射试验的一种可靠的和反映实际的光源。大多数氙弧辐射试验在模拟润湿条件时采用水喷淋和/或温度自动控制系统(国标 GB/T1865-1997 提出的"表面用水喷淋")。水喷淋方法的局限是当温度相对较低的水喷到温度相对较高的试板上时,试板会冷却下来,这会使材料遭破坏的过程减缓。在氙弧辐射试验中,要求使用高纯度的水以防止试板表面形成沉积物。因此运行费用较高。三、紫外光灯照射试验紫外光灯照射老化试验利用荧光紫外光灯模拟太阳光对耐久性材料的破坏性作用。这与前面提到的氙弧灯有区别,荧光紫外灯在电学原理上与普通的照明用冷光日光灯相似,但能生成更多的紫外光而非可见光或红外光线。对于不同的曝晒应用,有不同类型的具有不同光谱的灯供选择。UVA-340 型的灯在主要的短波长紫外光光谱范围能很好地模拟太阳光。UVA-340 灯的光谱能量分布(SPD)与从太阳光谱中 360nm 处分出的光谱图很近似。UV-B 型灯也是通常使用的加速人工气候老化试验用灯。它比 UV-A 型灯对材料的破坏速度更快,但其比 360 nm 更短的波长能量输出对很多材料会造成偏离实际的试验结果。辐照度(光强度)控制对于获得准确而有重现性的结果是很有必要的。大多数紫外光老化试验装置都配备了辐照度控制系统。这些精确的辐照度控制系统使用户做试验时能选择辐照度量。通过反馈控制系统,辐照度能被连续和自动地监控并精确地得到控制。控制系统通过调节灯管的功率而自动地对因灯管老化或其他原因造成的照度不足进行补偿。荧光紫外光灯因自身内在的光谱稳定性使辐照度控制简单化。所有的灯源随时间老化都会变弱。但荧光灯与其他类型的灯不同,它的光谱能量分布不会随时间变化。这一特点提高了试验结果的重现性,因而也是一大优势。有试验表明,一盏使用了 2h 的灯和一盏使用了 5 600h 的灯在配备了辐照度控制的老化试验系统中的输出功率无明显区别,辐照度控制装置能够维持光强度的恒定。此外,它们的光谱能量的分布也无变化,这同氙弧灯有很大区别。使用紫光灯老化试验的一个主要优势在于它能够模拟较为符合实际的室外潮湿环境对材料的破坏作用。材料置于室外时,据统计每天至少有 12 h 频繁地遭受潮湿作用。因为这种潮湿作用大多表现为凝露的形式,因而在加速人工气候老化试验中采用一个特殊的冷凝原理来模仿室外潮湿。在这样的冷凝循环过程中,要加热试验箱底部的水槽以产生蒸汽。热蒸汽保持试验箱的环境在高温下有 100%相对湿度。试验箱设计时,要使试板实际上构成试验箱的侧壁。这样试板的背面暴露在室温的室内空气下。室内空气的冷却作用使被测的试板表面的温度比蒸汽温度降低几度。这几度的温差可使水在冷凝循环过程中连续不断地降到被测试表面。如此产生的冷凝水是性质稳定的、纯净蒸馏水。这种水能提高实验结果的重现性,排除水沉积物污染问题并且简化试验设备安装和操作。因为材料在室外受潮的时间一般很长,所以典型的循环冷凝系统最少要有 4 h 的试验时间。冷凝过程在加温条件下进行(50℃),就会大大地加快潮湿对材料的破坏速度。长时间的、加热条件下进行的冷凝循环比其他诸如水喷淋、浸渍和其他高湿度环境的方法更能有效地再现潮湿环境破坏材料的现象。四、结 语虽然国标规定且国内目前通行的耐老化试验方法是氙弧辐射,但在国外氙弧辐射和紫外光老化试验都是应用广泛的试验方法。这两种方法是基于完全不同的原理。氙灯照射试验箱仿制全部的太阳光谱,包括紫外光、可见光和红外光,其目的是模拟太阳光。而紫外光老化试验并不企图仿制太阳光线,而只是模仿太阳光的破坏效果。它是基于这样的原理,长期在室外暴露的耐久性材料,受短波紫外光照射引起的老化损害最大.另外,即便是在自然气候下进行老化试验,还有一种加速的方法,就是将被测试样板装在能随太阳升起降落而转动的样板架,使样板大部分时间保持被阳光直射的状态,以获得加速试验结果。20 世纪 80 年代前采用碳弧灯或直接用紫外灯照射,进行平行试验,也可缩短检验周期,究竟哪种试验方法是最好的呢?没有简单的答案。选择哪种方法取决于要测试的材料,材料的最终应用场合,所关心的材料遭破坏的模式和财力等方面的因素。更多关于 氙灯老化试验机:http://www.standard-group.cc/productlist/
  • 可穿戴电子设备老化测试指南|Q-SUN氙灯老化测试
    可穿戴电子设备老化测试指南新兴消费电子领域市场规模不断扩大,以VR,智能手表,蓝牙耳机,健身追踪器,助听器,心脏起搏器等为代表的可穿戴电子设备发展迅猛。大多数的可穿戴电子设备都要经过质量和性能测试,包括老化测试,腐蚀测试,机械物理测试,电池测试,可用性测试,安全测试等等。大部分可穿戴电子设备生产商面临以下3个问题:我的可穿戴电子设备每个部件应该使用哪种合适的材料?我的可穿戴电子设备的使用寿命符合预期吗?我的可穿戴电子设备性能符合预期吗?可穿戴设备由不同的材料制成,如彩色热塑性塑料或橡胶材料、密封剂和接头、显示器、照相机和保护膜等。这些材料都对紫外线辐射、可见光,温度和湿度敏感。此外,随着佩戴者的行程轨迹,可穿戴电子设备有时使用在户外,有时使用在室内,但世界范围内的气候因地理位置不同,温度,湿度,太阳光辐照度等方面有很大的差异。翁开尔公司代理的美国Q-LAB研发生产了Q-SUN氙灯老化箱适用于可穿戴电子设备的老化测试。通过使用Q-SUN氙灯老化箱对可穿戴电子设备进行耐候性老化测试,用户可以了解可穿戴电子设备每个部件应该使用哪种正确的材料,以及使用寿命和外观是否达到预期等。可穿戴电子设备产品老化主要影响因素太阳光可穿戴电子设备产品主要的压力因素是太阳光,温度和水。太阳光辐射和产品温度是导致聚合物材料降解的两个主要因素,紫外光是材料光降解的关键因素,可见光的关键部分通常仅限于波长范围在380nm-420nm的富含能量的紫光和蓝光,这两种颜色会完整吸收可见光谱的各自部分,导致可穿戴电子设备褪色。热户外暴晒的产品温度很大程度受到颜色的影响,黑色产品表面在户外可以达到65℃,在车内甚至可以达到100℃以上。白色产品表面则温度相对低。此外,可穿戴电子设备也会受到通过其运行能量和佩戴者的体温而受到影响,反应速度随着温度的升高而增加,这对聚合物的光降解也产生了影响。水可穿戴电子设备的聚合物材料在吸水时会膨胀,当水蒸发时,会发生收缩,这个过程会导致机械应力,一般情况下,水的影响只有在水渗入几个小时以上才是重要的。当聚合物吸收水,玻璃转化温度会明显下降,氧气扩散率增加,光氧化和水解反应发生,聚合物基体降解,最终导致物理强度损失。可穿戴电子设备耐候性老化测试解决方案-Q-SUN氙灯老化箱Q-SUN氙灯老化试验箱可用于可穿戴电子设备耐候性测试,提供与产品在室内、户外环境条件下所接触的相同的老化因素。采用氙弧灯光源模拟全光谱太阳光,并通过不同的滤光片适当过滤,得到特定的光谱。通过水喷淋、冷凝和湿度等模拟潮湿环境。可穿戴电子设备的耐候性测试涉及材料的长期降解测试,大部分材料的降解受环境影响。加速老化测试主要检测太阳光,温度和水对可穿戴电子设备的影响,以反映它们的使用寿命。目前市场上没有针对可穿戴电子设备的具体测试标准,传统的材料,如聚合物和涂层,可以使用现有的ISO、ASTM和其他标准进行测试,但针对某些类型的产品可以根据客户的要求进行测试裁剪,以反映老化情况。举例:模拟可穿戴电子设备户外老化测试参考标准:ISO4892-2(塑料.实验室光源暴露方法.第2部分:氙弧灯)ISO 4892-2:2013指定了样品暴露在氙灯光照环境下,模拟户外综合老化效果(包括温度、湿度/潮湿环境下)的测试方法,以再现产品在实际使用过程中暴露在光照环境或者经过窗玻璃过滤的光照环境产生的老化效果。具体设置Q-SUN氙灯试验箱符合DIN EN ISO 4892-2:2013翁开尔40年专业资深代理美国Q-LAB系列产品,欢迎致电咨询。
  • 紫外老化试验箱与氙灯老化试验箱的区别分析
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 紫外耐气候老化试验箱采用荧光紫外灯为光源,通过模拟自然阳光中的紫外线辐射和喷淋(模拟下雨)、冷凝(模拟湿气露水),对涂料、塑粉、塑料材料进行加速耐候性试验,以获得材料耐候性的结果。可模拟自然气候中的紫外光、雨淋、高温、高湿、凝露、黑暗等环境条件,通过重现这些条件,合并成一个循环,并让它自动执行完成循环次数。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 自然气候光老化试验方法通常分为二种,一种是模拟紫外光老化,另一种是模拟全阳光老化。国内外广泛采用的方法,其主要原因是自然气候老化实验结果更符合实际,所需的费用较低而且操作简单方便。虽然我们可以在任何地方进行自然气候老化试验,但国际上比较认可的试验场地是美国的佛罗里达,因为其阳光充足。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但自然气候老化试验的不足之处是试验需要的时间长,试验人员可能没有这么多年的时间等待一个产品的测试结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 1、氙弧辐射试验方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氙弧辐射试验被认为是较能模拟全太阳光谱的试验,因为它能产生紫外光、可见光和红外光。正因为如此,在国内外被认为是较广泛采用的方法。GB/T1865-1997(等同于IS0113411:1994)详细地介绍了这种方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 但这种方法也有它的局限性,即氙弧灯光源稳定性及由此带来的试验系统的复杂性。氙弧灯光源必须经过过滤以减少不期望的辐射。为达到不同的辐照度分布可有多种过滤玻璃类型供选择。选用何种玻璃取决于被测试材料类型及其zui终用途。改变过滤玻璃可以改变透过的短波长紫外光类型,从而改变材料遭受破坏的速度和类型。通常运用的过滤有3种类型:日光、窗玻璃和扩展的紫外光类型(国标GB/T1865-1997中提到的方法1和方法2对应于前两种类型)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 2、紫外光灯照射试验方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 紫外光灯照射老化试验利用荧光紫外光灯模拟太阳光对耐久性材料的破坏性作用。这与前面提到的氙弧灯有区别,荧光紫外灯在电学原理上与普通的照明用冷光日光灯相似,但能生成更多的紫外光而非可见光或红外光线。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 对于不同的曝晒应用,有不同类型的具有不同光谱的灯供选择。UVA-340型的灯在主要的短波长紫外光光谱范围能很好地模拟太阳光。UVA灯的光谱能量分布(SPD)与从太阳光谱中360nm处分出的光谱图很近似。UVB型灯也是通常使用的加速人工气候老化试验用灯。它比UVA型灯对材料的破坏速度更快,但其比360nm更短的波长能量输出对很多材料会造成偏离实际的试验结果。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 3、结语 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 虽然国标规定且国内目前通行的耐老化试验方法是氙弧辐射,但在国外氙弧辐射和紫外光老化试验都是应用广泛的试验方法。这两种方法是基于完全不同的原理。氙灯照射试验箱仿制全部的太阳光谱,包括紫外光、可见光和红外光,其目的是模拟太阳光。而紫外光老化试验并不企图仿制太阳光线,而只是模仿太阳光的破坏效果。它是基于这样的原理,长期在室外暴露的耐久性材料,受短波紫外光照射引起的老化损害较大。 /p p br/ /p
  • 风冷氙灯老化试验箱和水冷氙灯老化试验箱有什么不同
    风冷氙灯老化试验箱和水冷氙灯老化试验箱有什么不同,下面有爱佩科技为您说明:作为耐候试验的重要设备,它主要是在试验箱的箱体内用氙弧灯来模拟全日光光谱,通过对箱体内的试件进行模拟破坏性光波的照射来实现在产品开发、品质管控过程当中的环境模拟和加速试验。通过试验能够快速、高效地为新产品的设计与品质改进提供依据 由于氙灯老化试验箱在产品开发和品质控制方面的重要作用,它目前被广泛地应用到非金属材料、有机材料(如油漆、涂料、橡胶、塑料)等方面的老化试验当中。为橡胶、塑料、石油化工、汽车纺织、玩具、白色家电等行业服务。 氙灯老化试验箱有两种,但是人们一般分不清两种试验箱的区别在哪里,是按什么原则进行分类的。下面就让武汉铭坤科技有限公司的小编来给你详细的分析这两种试验箱的分类标准以及异同。氙灯老化试验箱按照提供模拟日光光谱的氙弧灯的冷却方式分为:风冷氙灯老化试验箱和水冷氙灯老化试验箱。两种试验箱的主要区别就在于氙弧灯的制冷方式,灯管的数量以及试验的摆放方式等。风冷与水冷氙灯老化试验箱的共同点:两种试验箱都能够模拟日光光谱,通过对试件的辐照,来发现试件的耐候能力。从而为改进产品设计,提高产品品质提供建设性依据。 风冷氙灯老化试验箱和水冷氙灯老化试验箱的区别在哪里风冷与水冷氙灯老化试验箱的主要区别:1.灯管功率不同氙灯的功率较大,一般都每支的功率都能达到上千瓦,有的甚至能够达到几十万瓦。作为氙灯老化试验箱的光源的氙弧灯每支也在一千瓦以上。风冷氙灯功率较低,每支的功率是1.8千瓦,灯管寿命在1600-1800小时左右,风冷氙灯的能耗低,使用寿命长,价格比较高;水冷氙灯的功率为每支6千瓦,灯管有效寿命在500至700小时左右。2.制冷方式不同氙灯的功率很大,因此在氙灯灯管工作时,会产生大量的热量,如果不采取降温措施,灯管会因为热量累积,容易烧毁;大量的热量聚集如果不采取措施冷却,对测试条件产生很大的影响,最终肯定会对测试结果产生偏差,达不到测试的要求。为了让氙灯能够长寿命正常工作,不影响测试环境,通常采用风冷和水冷两种方式为氙灯灯管降温。风冷氙灯是以高速冷气流送风来给氙灯灯管降温,水冷氙灯是以流动冷水给氙灯灯管来降温。3.灯管数量不同风冷氙灯老化试验箱的灯管数为3支,每支的直径是2.2cm,灯管长是41cm。辐照强度可以达到500W/m2 水冷氙灯老化试验箱的灯管数为1支,水冷氙弧灯的直径比较大,达到了9cm,长度也比风冷氙弧灯要长5cm达到了46cm。辐照强度可以达到1320W/m2。4.滤光方式不同氙灯虽然能够模拟日光光谱,但是氙灯辐射中含有大量日光中不存在的短波紫外线,因此在氙灯老化试验箱中都要给氙灯装上滤光片,滤光片能够适当的过滤大部份短波光。从而使氙灯能够更好的模拟日光光谱中的可见光区域和紫外光部份。但是,在氙灯老化试验箱当中,风冷和水冷氙灯所采用的滤光片是不一样的。风冷氙灯老化试验箱采用滤光片滤除短浅的红外光和紫外光;而水冷氙灯老化试验箱采用的是滤光罩滤除短浅的红外光和紫外光。5.氙灯的安装方式不同在水冷氙灯老化试验箱里,水冷氙灯是垂直安装在试验箱工作室的中央,外面被滤光罩套住,试件架是一个盘式或者鼓式的挂架,呈360度方式旋转。试件必须挂在试件架上随挂架旋转。而风冷氙灯老化试验箱在其工作室里水平安装了三支风冷氙灯,氙灯下面安装了滤光片,试件放在氙灯下面的试件托盘里进行静态辐射。6.测试试件的外观形状要求不同因为氙灯的安装方式不同,所以两种氙灯老化试验箱对样品的外观形状要求也不一样,因为水冷试验箱里氙灯是垂直安装,试验是挂在试架上进行测试,为了让试件充分的得到氙灯灯光的照射,试验必须是薄片状,并将其挂在挂架上旋转测试。而风冷试验箱灯管是水平放置,所以对试件的外观没有要求,只要工作室拖盘能放得下就可以了。在试验的时候,可以通过调节氙灯与拖盘之间的距离来达到对样品的幅照度。 我们爱佩科技现在为大家分析了风冷氙灯老化试验箱和水冷氙灯老化试验箱有什么不同,对这两种试验箱有了一个相对全面的认识,相信会对我们选购此类产品和使用此类产品的时候会有相应的帮助。详情还可联系我司业务
  • 岛津云学院丨课后答疑系列 气相色谱仪篇
    “岛津云学院”系列开播以来,得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中,收到了很多提问,岛津十分重视各位用户提出的问题,今天的岛津云学院答疑系列,为大家作气相色谱仪的详细解答! ★毛细管气相色谱柱老化温度和程序怎么确定?答:新毛细管色谱柱或长时间未使用的色谱柱可能含有溶剂和高沸点物质,所以可能会出现基线不稳,出现鬼峰;长期使用时样品量非常大,可能会有部分高沸点化合物残留在毛细管色谱柱中,导致色谱柱污染。以上两种情况均需要进行色谱柱老化。 毛细管气相色谱柱老化的温度和程序确定原则是: 1、一般采用程序升温老化,即接近室温保持约半个小时赶走柱子中的空气,然后缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度,并在高温段保持数小时(一般两个小时),然后降至接近室温。必要时可重复以上过程。2、推荐的老化温度为:T(老化温度)=【T(极限使用温度)-T(最高使用温度)】/2 + T(最高使用温度)。或者可以设置为平时使用的最高温度+10℃。3、最初老化温度 ≥4 小时,后期根据使用情况,可以是1-2小时,也可以更长时间。4、新色谱柱老化时或色谱柱污染严重时一般不要连接检测器,色谱柱放空,检测器用堵头堵上。其他情况监测时最好使用FID检测器监测(检测器的温度高于老化温度)。 ★气相色谱谱图出现拖尾可能是什么原因? 答:气相色谱谱图出现拖尾的原因很多,需要具体情况具体分析,一般常见的原因如下表所示:★ECD检测器污染怎么清洁?答:当ECD检测池内部有样品成分附着等污染时,其可能出现的现象有:基线噪声明显增大,背景会上升,基线水平会变高,线性范围明显降低等。一般来说,此时最常见和最有效的ECD清洁方法就是检测器老化。 以Nexis GC-2030的ECD为例,一般建议按照如下程序进行老化:注意: ECD检测器内含有Ni63放射源,非专业人员不能自行拆分。关于ECD检测器的安全检修,请与您所在区域内的岛津分公司联系。 ★现在气相色谱方法的很多老标准中是使用填充柱,我可以使用毛细管柱吗?答:这是现在很多用户都在询问的问题,需要根据具体应用领域和分析的对象来具体讨论。 以前的很多老标准都是采用填充柱,现在更新的标准大都更换为毛细管色谱柱了,但是不完全绝对,比如很多气体的分析还是更适合使用填充柱。 在除了气体分析之外的在大多数领域,一般来说毛细管气相色谱柱的灵敏度、分离度、基线稳定性等都要优于填充柱。因此很多用户在使用这些老标准时,实际工作中也都更换为毛细管色谱柱来分析了,当然此时,所用的方法参数也与填充柱完全不同(流量、温度、压力等),需要重新摸索和设定,同时也需要做详细且充分的方法学验证(检出限,精密度,准确度,分离度,回收率等)。
  • 北京博赛德参加第23届天津市色谱质谱学术技术交流会
    2018年9月7日,由天津市色谱研究会主办的第23届天津市色谱质谱学术技术交流会暨天津市色谱研究会成立40BCT在天津市科技工作者之家召开。本次会议以“前沿色谱、色质联用新方法、新技术及其应用的BCT新进展”为主题,来自各高校、研究院所、政府实验室、公司、企业、第三方检测机构等各领域相关技术人员近200人参加了此次会议。 北京博赛德科技有限公司作为专业VOC解决方案提供商参加了本次会议,并在会议上展出了多款先进的VOC前处理设备,以及先进的便携式气相色谱质谱联用仪,同时针对当前如火如荼的VOC监测工作,北京博赛德还推出了大气VOC手工监测方案、大气VOC自动监测方案,以及污染源VOC监测方案,吸引了众多行业专家、高校老师、企业领导人员前来参观咨询。博赛德展台博赛德展出仪器北京博赛德参会代表受邀分切天津市色谱研究会40岁生日“大蛋糕”,祝贺天津市色谱研究会越办越好。展品介绍INFICON的Hapsite ER 便携式车载气质联用仪 HAPSITE ER便携/车载气相色谱质谱联用仪主要用于现场检测、鉴别和定量挥发性有机化合物(VOCs)、工业毒性化合物(TICs )、工业毒性材料(TIMs)、化学战剂(CWAs ) 以及选定的半挥发性有机化合物(SVOCs),随时随地提供可靠的结果。气相色谱的高效分离与质谱的准确定性相结合,被认为是分析精度高,正确鉴别有机化合物有效的手段之一。使用HAPSITE便携/车载气相色谱质谱联用仪,可在数分钟内取得结果,作出与生命、健康、安全和环境有关的关键性决定。 该设备在全球已销售了上千台,被广泛地、成熟地应用到了很多领域。而其连续在线分析功能更是被应用到了河流、水库、饮用水源地及污染源等的预警系统中去。 吹扫捕集浓缩仪CDS 7000ECDS7000E吹扫捕集浓缩进样系统以BCT的仪器性能和结实耐用的可靠性获得了用户和市场的一致认可和好评。CDS7000E是CDS新推出的7000的升级产品,它秉承了7000的诸多特性,并且外型更小,设计更加紧凑。7000E标准配泡沫传感器、Windows界面操作软件、8通阀设计的捕集阱和除湿阱(用于除水),样品传输管路加热模块,样品加热功能(选配),电子流量控制(选配),以及可更换的PEEK和硅烷化处理不锈钢样品气路系统,所有这些特性使得7000E具有更高的性能和BCT的色谱分离。 CDS 7550S热解析自动进样器作为对CDS热解析产品线的扩展,CDS在原有受欢迎的CDS 7500的基础上开发了一款BCT新的、独立的热解析自动进样器CDS 7500S。与CDS其它自动进样器一样,7500S采用了可靠的抓取式机械臂平台以及由Sulfinert® 管线组成的具有化学惰性的样品流路,可连续分析高达72个样品,具有自动检漏功能和其它诊断功能,以及可选配的内标添加功能。与许多热解析自动进样器不同的是,7500S无须再单独配置一台单独的浓缩仪,既节约了预算,又节省了实验室的台面空间。7500S继承了CDS系列热解析的一个重要特性,那BCT是无须液氮制冷或电子半导体制冷。CDS独有的解析预加热技术在消除半导体制冷带来的各种故障率的同时,能够确保解析时产生BCT的色谱峰,提高色谱分辨率。 解析管老化炉 BCT-700 PLUS BCT700是一款多功能的解析管老化炉,它巧妙的结构设计,BCT少可以只老化1根解析管,BCT多可以同时老化21根解析管,BCT大限度的节省载气。其中每7个管位为一组,可以分别控制不同组老化时的流速和温度,不同组间可以同时老化,也可以单独老化,保证BCT大化工作效率的同时,也避免了无谓的载气和电力的浪费。BCT700老化炉还具备标准管制备功能,大大方便实验室的应用,另外,BCT700的程序升温老化功能,既可以让解析管老化得更彻底,还能符合标准方法的要求。苏码罐 美国ENTECH公司是一家专业 VOCs采样系统生厂商。拥有目前全球先进丰富的气体采样设备生产经验,尤其是苏码罐的经验,其BCT的Silonite 技术被公认为先进的惰性化处理技术之一。随着国内对VOC的重视,环境大气VOC,室内空气VOC,污染源VOC的采样与检测变得BCT关重要。在目前众多的采样及检测方法中,苏码罐方法被公认为准确有效的方法之一。多年来ENTECH一直在这个领域处于领先地位,开发的产品种类丰富,应用广泛,占据全球90%以上的市场。Silonite® 是由 Entech 公司开发的一种熔融的石英涂覆技术。Silonite® 技术创建了一个非常平滑的表面,减少了潜在的化学吸附。高密度的 Silonite® 涂层几乎消除了塑料(Teflon® , Tedlar® 或Siloxane处理表面)材料中普遍存在的吸收影响。 北京博赛德简介:北京博赛德科技有限公司长期专注于VOCs整体解决方案的提供,从采样、前处理、预浓缩、到分析检测,从实验室,在线监测,到应急响应,从污染源到环境大气,均有一整套成熟的解决方案,我们希望通过我们的努力,让VOC的监测数据更加准确全面,从而为我国的环境治理贡献一份自己的力量!
  • 如何利用QUV紫外老化加速试验机对彩色涂层板进行紫外老化试验?
    要利用QUV紫外老化加速试验机对彩色涂层板进行紫外老化试验,可以按照以下步骤进行:1.准备样品:将彩色涂层板切割成适当的尺寸,确保其适应QUV试验机的样品架。同时,应注意保护样品表面以免划伤或损坏。设置试验条件:根据所需的试验条件,根据试验机的指引或使用手册,设置合适的光照强度、温度和湿度参数。这些参数应该基于所模拟的实际使用环境。2.安装样品:将切割好的彩色涂层板样品固定到试验机的样品架上,确保样品表面与试验机光源之间的距离是均匀且适当的。3.运行试验:启动试验机,根据设定的试验条件,让样品暴露在QUV试验机的紫外光源下。试验的时间可能根据需求而有所不同,可以根据具体情况进行设置。4.监测和评估:定期监测样品的变化,包括颜色变化、表面质量、表面结构、光泽度和物理性能等。这可以通过视觉观察、光谱测量和物理性能测试等方法进行。5.结果分析:根据试验数据和观察结果,评估彩色涂层板的紫外老化性能。比较试验后的样品与未经紫外老化的对照样品的差异,并分析可能的原因。通过QUV紫外老化试验,可以帮助评估彩色涂层板在长期暴露于紫外环境下的耐候性能和色彩稳定性,以指导产品改进和选用合适的材料或材料配方。在进行试验前,最好理解QUV试验机的使用方法和样品的实际使用条件,以确保试验结果的准确性和可靠性。QUV紫外老化加速试验机QUV紫外老化加速试验机是简单、可靠、易用的紫外老化试验机。世界各地使用的QUV紫外加速老化试验机数以万计,它是世界上使用广泛的紫外老化试验机。QUV紫外老化加速试验机使用特殊的荧光紫外灯管模拟阳光的照射,用冷凝湿度和水喷雾的方法模拟露水和雨水,真实地再现由阳光造成的材料损伤。损伤类型包括褪色、光泽消失、粉化、龟裂、开裂、模糊、起泡、脆化、强度减小和氧化。QUV可方便地容纳多达48个样品(75mm x 150mm),完全符合国际、国家和行业规范,确保了测试程序的可靠性和可重复性。
  • 气相色谱仪维修手册(堪称最全,没有之一!)
    哎呀,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办?   &hellip &hellip   各位是不是快被各种莫名其妙的气相色谱故障逼疯了?别发愁了,快来看看这篇《气相色谱仪维修手册》吧。它几乎囊括了气相色谱所有的常见故障,每种故障还列出了5种以上的排除方法;同时还包括N多种图谱分析方法,这可是从事色谱实验室分析工作的同学们必看的&ldquo 红宝书&rdquo 啊! &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析方法(一)   ▲故障分析的基础:   组成:由哪些部分组成?   作用:各部分起什么作用?   原理:各部分的工作原理是怎样的?   判别:如何判别工作正常与否?   注意事项:检修过程中哪些方面必须注意? 故障分析方法(二)   ▲故障分析的思路:   注意事项:   1.保护人体,安全第一,防止事故发生。   2.保护设备,避免故障扩大、转移。   确定范围:   确定与该故障有关的部分和相关因素。   故障检查:   1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。   2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。   3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。   4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。   5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。 故障分析方法(三)   ▲GC故障的种类:   气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。   主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。   检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。   其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。 故障分析方法(四)   ▲故障的判别:   基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。   输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。   举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。   收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 故障分析举例(一)   ▲气路部分不正常。   ⊙指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。   A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。   B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。   C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。   D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。   E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。   F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法。   G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查。 故障分析举例(二)   ▲仪器启动不正常。   ⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。   A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。   B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。   C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。   D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。   E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。   F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。   G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。   H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。 故障分析举例(三)   ▲温度控制不正常。   ⊙指不升温或温度不稳定。   A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。   B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。   C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。   D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。   E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。   F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。   G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。 故障分析举例(四)   ▲点火不正常。   ⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。   A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。   B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。   C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。   D.点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。   E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。   F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。   H.检查检测器内部是否存在漏气现象。 故障分析举例(五)   ▲出部分反峰:   ⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移。   A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步。   B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常)。   C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象。   D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。   E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置。   F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰。 故障分析举例(六)   ▲出峰后零点偏移:   ⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。   A.各气体流量是否正常(数值、稳定)。   B.柱箱、检测器的温度是否正常(数值、稳定)。   C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件   D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化。   E.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化。   F.减少进样量。   G.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短。 故障分析举例(七)   ▲基流过大、无法调零(1):   ⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零。   A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:   1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化。   4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。   B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:   1).检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。 故障分析举例(八)   ▲基流过大、无法调零(2):   C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。   3).检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。   D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗。 故障分析举例(九)   ▲基线扭动(1):   ⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。   注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。   A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:   1).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   2).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。   3).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   B.将火焰熄灭之后基线停止扭动,降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小:   1).检查使用的空气是否有污染现象,注意更换气体过滤器的过滤剂,及对空气压缩机进行放水。   2).检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系,否则维修空气压缩机。   3).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   4).检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老化。 故障分析举例(十)   ▲基线扭动(2):   C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅度却不变小,则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。  3).检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。   D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污染现象:   1).如果确认进样器污染,请进行清洗。   2).更换新的进样垫。   3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十一)   ▲基线漂移过大(1):   ⊙仪器刚启动、色谱柱更换后不久,基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多,并且始终无法稳定下来。   A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大,要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素:   1).检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引线是否接触不良。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查检测器的温度是否正常,必要时对检测器进行老化。   4).检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。   B.将火焰熄灭之后基线不再漂移,降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱柱之后的部分有问题:   1).检查各种气体是否污染或流量不正常。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检测器的使用温度在350℃以上时,某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线漂移,这种情况请把FID温度降到350℃以下。   4).检查检测器温度是否波动。   5).使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 故障分析举例(十二)   ▲基线漂移过大(2):   C.降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:   1).检查载气是否污染或流量不正常。   2).检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。   3).是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。   4.检查检测器温度是否波动。   D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:   1).如果确认进样器污染,请进行清洗。   2).更换新的进样垫。   3).检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十三)   ▲进样不出峰(1):   ⊙指进样后没有峰被检测出来,基线只画一条直线。   注意:发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。   A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火 如果点不着火或者点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查:   1).检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。   2).检查各种气体的流量是否正常,适当加大氢气流量试试。   3).使用TCD时,检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。  B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,以及输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 故障分析举例(十四)   ▲进样不出峰(2):   C.调零也不正常时,要考虑是否电路系统的故障,请检查是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。   D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时,在确认了色谱柱箱的温度降到了室温左右后,请进行下列项目的检查:   1).检查色谱柱是否存在折断现象。   2).检查载气流量是否正常,并进入色谱柱、FID检测器等部分。   E.其他不出峰的原因,请按照下列项目进行检查:   1).注射器不正常。   2).检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适。   3).检查样品浓度、样品进样量是否正确。   4).检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 故障分析举例(十五)   ▲噪声过大(1):   ⊙气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久,噪声是不可避免的,这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。   注意:发现噪声过大时,请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意。此外,请检查仪器的接地是否正确并且良好。   A.改变量程范围,噪声的大小还是基本不变时,要考虑是否信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。   B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大,要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题,请进行下列项目的检查:   1).检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠,请排除接触不良的可能。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。 故障分析举例(十六)   ▲噪声过大(2):   C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失,要考虑是否检测器本身产生过大噪声:   1).检查是否使用的气体纯度太低,请更换气体或使用气体过滤器去除气体中的杂质。   2).检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗。   3).检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪,请改变风向或更换仪器的位置。   D.降低进样口温度后如果噪声变小,要考虑是否进样口有污染现象。   E.降低色谱柱温度后如果噪声变小,要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足,请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质,并对色谱柱进行老化。 故障分析举例(十七)   ▲全部出反峰   ⊙指所有样品均反向出峰。   A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确,将信号输出线的正负两端对换即可。   B.对于具有极性切换功能的检测器,检查其输出信号的正负极性设置是否正确,必要时更改正负极性的设置即可。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 维修注意事项(一)   ▲关于人体安全与环境保护:   ⊙在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:   A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。   B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。   C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。   D.高电压、大电流造成触电事故。   E.高温造成的烫伤事故。   F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。   上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器 按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压、大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等。 维修注意事项(二)   ▲关于仪器的保护:   ⊙在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述:   A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的。   B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入,否则可能造成钨丝氧化。   C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入,否则极易污染。   D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠。   E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。   E.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好。   F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。   G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。   H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 维修注意事项(三)   ▲关于老化。   ⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)   A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置3-5℃/min的升温速率, 40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。   B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。   C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。   D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10-20mA,进行数小时的老化。   E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。 &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr &hArr 谱图分析(一)   ▲保留时间重现性差:   ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,保留时间变化较大、重现性较差。   A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。   B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。   C.载气的输入压力是否正常。   D.载气流量是否正常或出现变化。   E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。   F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差,则进行了上述检查后再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。   注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(二)   ▲峰高/峰面积重现性差:   ⊙指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高/峰面积变化较大、重现性较差。   A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。   B.样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。   C.各种气体的输入压力是否正常。   D.各种气体的流量是否正常或出现变化。   E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。   F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差,在进行了上述检查后再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查   注意:如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时,保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(三)   ▲出刀形峰:   ⊙指样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。   A.减少样品的进样量。   B.提高色谱柱箱的温度。   C.改用较大内径的色谱柱。   D.增加固定液的涂层的厚度。   E.选用样品的溶解度较高的固定液。   F.尝试提高进样器的温度,改善峰的形状。
  • 【色谱知识】浅析影响色谱柱寿命的三大“杀手”
    固体颗粒污染,pH超标,强保留物质污染是色谱柱使用过程中最常遇到的影响色谱柱寿命的三大“杀手”。固体颗粒物质固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源,众多来源让人防不胜防,特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃,液相厂家也莫可奈何。使用保护柱和在线过滤器是可以防止此等固体颗粒物质的有效途径,能保色谱柱无忧,毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下,而色谱柱不行。单纯的固体颗粒污染采用在线过滤器更好,简单的计算一下成本就明白,一个筛板总比保护柱芯便宜吧。而对于复杂样品和多源头污染,保护柱芯则更能否发挥其优势,大大提高色谱柱的使用寿命。pH超标目前硅胶基质的色谱柱是主流,在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱,因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好,以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是,硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处,首先,硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的,所以pH应在7.0以内使用,此外,C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链,C18长链与硅胶颗粒是以Si-O-Si键的形式连接的,Si-O-Si键容易在pH如果只是样品溶液的pH超标,那么用保护柱可以有效的保护色谱柱(保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果最好),毕竟进样的量大多是1~20ul,量很小,损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉,等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末,因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是,如果是流动相的pH超标,就请换pH范围更广的柱子吧,此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。强保留物质成份复杂的样品比如中药,做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长,缩短使用寿命的最大元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候,通常都会发现柱压高的状况,而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄,有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了,需特别经验丰富的人才敢挖这么深,一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防,因为这是样品中自带的成份,我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序,否则你毫无办法,即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势,毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合的做法还是使用保护柱,一般的保护柱填料都有10mm长,比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言,换个保护柱芯则要简单省力得多。
  • 气相色谱常见故障及解决方法
    气相色谱仪常见故障分析与解决方法气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题都会反映到色谱图上。这里介绍前三个单元。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题像是操作失误的问题仍须靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排法,这里从分析人员的角度来讨论仪器故障的排和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排。气相色谱仪是利用色谱分离和检测,对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。一、气路气路的检查在故障的排中往往是有果,主要是检查:(1)气源是否足(一般要求气瓶压力须≥3MPa,以瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);(5)气化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);(6)喷口是否堵塞(看点火是否正常);(7)对化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还须经过失活处理。二、色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否过温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时须考虑;石墨垫易变形,有好的再密封性,其上限温度是450℃;Vespe TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为350℃,VG1和VG2是由石墨和 VeseyTM组成,再密封性好,可重复使用,上限温度为400℃。不锈钢填充柱在高于200℃时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作密封圈:在低于200℃时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯做密封圈。2.色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义:在色谱峰不发生畸变的条件下,允许注入色谱柱的单个组分的大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量出柱容量,则出现前伸峰。柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关典型的例子是采用0.25mm内径、液膜厚度为0.25m的毛细管柱,分析组分浓度为1~2,进样1L时,其分流比就须控制在1/100,这时被分析组分的量为125~175n,若分析组分浓度高于1~2,就须减少进样量或增加分流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。3.载气的线速载气在气相色谱分析中的影响表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度,而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩,通常表现在对理论塔板高的影响上。在维持柱效低不大于20的情况下,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s,从而可以看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。相同载气在不同管径的气相色谱毛细管柱上的佳线速和流量也略有不同,如He可参考表15-1进行调节以获取佳分离果。内径/mm 0.10 0.25 0.32 0.53线速/(cm/s) 40~50 25-35 20-35 18-27流量/(mL/min) 0.2~0.3 0.7~1 1-1.7 2.4~3.5表1毛细管柱佳线速和流量(He)4.色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,后表现在基线上,其现象与处理分别如下:①基线急上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。②基线急上升,伴有假峰持续出现,基线到达高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。③基线急上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排,须想法排。5.溶剂样晶的分析许多样品分析时会出现异常现象,常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看,众所周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:①它有很大的蒸发膨胀体积;②在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;③水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损。在常用的色谱溶剂中,水具有大的气化膨胀体积。通常色谱仪的进样器的衬管体积200~900μL,当进1μL水样时,其气化后的蒸汽体积(大约1010μL)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致气化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气和吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰。解决方法可采用加衬管体积、减小进样体积、降进样器温度、提进样器压力或增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在特的情况,表现色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。水也会引起检测器出问题:例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避检测器灭火,可以加氢气流量以损失敏度为代价助于稳定火焰;水也会降ECD的敏度,为避水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留够长时间,以保出峰时,ECD的性能可以在水流过检测器后得以恢复。严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以进水样分析及含水量较大的样品时小心。这在溶剂分析的情况也会出现。典型的是微量有机萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μL时,体积膨胀大约为300L,当进样插管体积小于300μL时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都须与进样器内插管的体积相适应,这方面多种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同时大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声。所以在分析稀溶液样品时须注意溶剂和进样量的选择。三、各系统的加热控制各系统加热控制的检查多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以换相应元件。检查温控板是否有问题,可以采用换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换板。
  • Nexis视角丨岛津气相色谱仪的传承-创新-强化
    岛津长久以来一直致力于提高气相色谱的性能,同时,岛津认识到当今实验室对提高运行效率的压力日益紧迫,对分析仪器的要求日益提高。基于此,岛津近期在Nexis GC-2030平台的基础上,正式推出Nexis GC-2030加强版,进一步强化气相色谱技术在化工、环境等各个领域的适用性,通过全新的分析体验助力现代实验室的发展。 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪Nexis GC-2030加强版气相色谱仪通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。比如:通过软件内置的【预老化】功能,可根据工作需要,在分析开始前自动执行定制化的老化操作,让分析结果更加稳定可靠,一定程度上避免了数据异常的可能性和重复分析的负担。【预老化】功能图示【报错码】功能图示 通过升级的【报错码】功能,主机触摸屏自动显示错误信息对应的二维码,分析人员扫码即可浏览相应的维护说明。有助于快速解决问题,提高效率。通过i-PeakFinder智能化谱峰解析功能,一步操作实现高精度处理大量数据。同时,这个工作流程中融入了大师级操作经验,确保了长期稳定得到高质量分析结果,提高工作效率。目前围绕Analytical Intelligence理念的多个功能已应用在气相色谱产品中。 此外,岛津针对国内市场需求不断开发,拓展一系列气相色谱相关技术,涉及前端进样技术、进样口优化、检测器优化、柱温箱性能提升等。针对高温模拟蒸馏的分析需求,新一代冷柱头进样口OCI-2030 NX,通过提高热传导效率,优化温度分布,同时创新流路设计,降低交叉污染,可以满足国内高温模拟蒸馏分析需求。 新型冷柱头进样口OCI-2030 NX 针对国内气体进样的需求,岛津全新气袋自动进样器cGBS-2030可满足6位和12位的气体进样需求,同时实现了低残留和低吸附的优异进样性能。此外,升级的惰性化进样口、在工厂预装智能灯、FID抗腐蚀组件、柱温箱插件、柱温箱液氮制冷组件、高端液体自动进样器AOC-30系列、顶空进样器HS-20 NX系列等众多附件扩展了气相色谱的适用性,提高了配置的灵活性和针对性,有利于实现更轻松自如的分析体验。 气袋自动进样器cGBS-2030 高端液体自动进样器AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版,通过新科技的引入,不断将硬件、软件、性能等进行优化,实现操作体验和产品性能的融合,从而打造良好的用户体验,助力实验室分析工作更上一层楼。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • QUV紫外老化测试应用案例-沥青瓦片耐候老化测试
    最近《This Old House》这档节目介绍了家居装修的内容,在该节目中,着重研究太阳能反射沥青瓦的特性。对这些瓦片进行了加速老化测试,以保证太阳能反射沥青瓦的反射性能。太阳能反射沥青瓦在家居装修的使用具有非常重要的作用,研究表面,建筑材料的选择对建筑物的导热性能非常重要,深色材料的太阳反射率比浅色材料的太阳反射率低,因此选择浅色建筑材料可以降低室内温度,在夏天这是非常重要的。屋瓦对室温温度起到了重要性作用。沥青瓦是是一种具有装饰和防水保温隔热功能的屋面材料,传统的沥青瓦由压在沥青玻璃纤维基材上的小岩石状颗粒制成,具有深色的外观,但具有低的太阳反射率。随着技术的发展,圣戈班等制造商研发了新型的太阳能反射沥青瓦,能保留深色外观的同时,提高太阳反射率,有效反射大部分红外光,具有以下的优点:1.沥青瓦可以抵御各种气候条件,如光照,雨水和冰冻等2.太阳能反射沥青瓦能保温隔热,在夏天阻断热量由外向内传导,在冬天防止热量由内向外散失3.耐腐蚀性,太阳能反射沥青瓦不会在酸雨等恶劣环境下,出现锈蚀、花斑现象然而沥青瓦也有一定的缺点,最大的缺点是易老化,因此对在沥青瓦投入市场使用之前对其进行老化测试非常重要。节目中,圣戈班代表详细介绍了使用QUV紫外老化试验箱对太阳能反射沥青瓦进行加速老化测试,详细说明了各种沥青瓦暴露在太阳辐射的情况,以及如何选择QUV老化测试循环周期更好模拟室外气候条件。翁开尔40年专业资深代理美国Q-LAB系列产品,欢迎致电咨询更多关于Q-LAB耐候老化测试箱,如紫外老化试验箱,氙灯老化试验箱,盐雾腐蚀试验箱等。
  • 2011上海国际汽车耐候老化技术研讨会
    2011上海国际汽车耐候老化技术研讨会 2011 International Automotive WeatheringTechnology Symposium 2011年9月15日 上海 背景 Q-Lab公司多年来一直坚持不懈地致力于光老化及耐候性的技术推广工作。于2006广州,2007上海和2009上海分别举办了国际汽车耐候老化技术研讨会,并得到一致的好评。今年我们将在上海国际汽车测试展期间举办2011上海国际汽车耐候老化技术研讨会。 本次会议主题 2009年开始起草的国家汽车老化标准,在全国包括主机厂,材料厂和检测机构在内20家单位的共同努力下投入了大量人、物力,开展了业内最大规模大气曝晒和实验室加速比对试验,总投入达2千万人民币,取得了大批实验结果,并完成了标准的起草工作。本次会议中多位专家将与大家分享实验成果,相信此次会议必能将促进中国汽车行业的老化实验和技术水平发展。 您将获得的收益 &bull 了解最新起草的国家汽车标准的技术背景和内容 &bull 分享汽车国家标准试验研究成果 &bull 了解汽车产业耐候老化最新进展 &bull 与 200位汽车业一线的技术专家面对面交流 演讲嘉宾&议题摘要(排名不分先后) &bull 制品分技术委员会 题目:近年国家汽车非金属标准的制定情况介绍(主题发言) &bull 柳立志 主任 襄樊国家汽车测试研究中心题目:新内外饰国家标准的制定过程和主要成果为时两年的国家标准的制定工作在各家单位的共同努力下,顺利完成。此项工作的成果包括: 1) 首次在行业内开展了内外饰件材料进行系统的比对试验。 2)首次就国际上现行的主要方法作了全面的对比研究,找出适合中国气候条件的先进的加速测试方法。 3)参照国际上先进的汽车老化测试方法标准完成了氙灯、紫外两个汽车老化国家标准的起草工作。 &bull 孙杏蕾 工程师 Q-Lab中国代表处 题目:中国海南、敦煌大气曝晒与实验室QUV、氙灯加速老化试验方法相关性研究 目前各汽车主机厂的实验室加速老化试验方法多来自于国外,未与中国的气候条件作过全面系统的相关性对比试验。此次国标对比试验中,分析了40种汽车外饰油漆和45种汽车内饰塑料的15种实验室加速老化测试循环与海南、敦煌两种户外自然曝晒之间的相关性。通过分析对比试验结果,得到与户外自然曝晒相关性好的实验室加速测试循环,并写入汽车老化氙灯、紫外国标中。 &bull 黄小翰 材料工程师 泛亚汽车技术中心 题目:汽车内饰材料的发粘评估和分析 汽车内饰材料发粘特性越来越受关注,通过与BASF, PRET和Q-Lab的合作研究,我们找出材料发粘现象产生的机理,并确定了评估的方法和实验条件。 &bull 王纳新 正高 中国第一汽车集团公司技术中心 题目: UV穿透率测试在涂层性能检测中的应用 UV穿透率测量已广泛应用于面漆紫外防护性能评估。本文提出了一种涂层UV穿透率的透射光谱法测试方案,建立了涂层设计模型,得到了涂料、涂层厚度及其耐候性间的关系。根据建立的模型,能够快速检测涂层质量和确定涂层最经济的工艺膜厚,指导涂层设计和确定生产线相关工艺参数。对涂层的耐候性优劣做出快速判断。 &bull 李泽华 国防科技工业自然环境试验研究中心(CWTR) 题目:汽车内饰材料环境失效分析方法探讨 汽车工业中大量采用橡胶、塑料等高分子材料作为内饰材料。高分子材料一般利用红外光谱、热裂解质谱、扫描电镜、差热分析等方法进行原材料比对筛选、质量控制、成分检验以及环境失效分析。本文围绕汽车内饰材料环境失效分析中应用的多种仪器分析方法展开了探讨。 &bull 陈拯 工程师 奇瑞汽车股份公司 题目:汽车内外饰材料老化问题试验分析 耐候、耐光老化性能是汽车内外饰产品的基本性能要求之一,由于内外饰材料类别较多,其老化失效形式也不尽相同,本文主要对一些常见汽车材料老化问题进行分析、探讨,并介绍相关耐侯、老化试验评价方法。 &bull 演讲人 徐莉珺 BASF 公司 题目:汽车PP/TPO材料的稳定 延长PP/TPO材料在汽车环境中的使用寿命,同时又必须满足汽车的低挥发、不发粘等其它要求,因此选用合适的塑料添加剂来满足这些要求变得尤为重要。我们将根据这些性能要求探讨添加剂的选择以及相互影响。 &bull 演讲人(待定)海南热带汽车试验有限公司 题目:汽车非金属材料大气老化试验方法研究 摘要:本文简单论述了汽车产品进行大气环境老化腐蚀性暴露试验的重要性及其经受大气环境因素综合作用后的老化破坏模式与试验情况,提出了制订汽车非金属材料及其零部件室外大气暴露试验方法需要考虑的问题:暴露试验条件、试样、试验期限、投试时间、检测周期、检测注意事项和结果评定。 &bull Ron Roberts 副总裁 美国Q-Lab公司 题目: 我们正在研发一种新式加速老化测试方 案,它将会显著提高弗罗里达曝晒观测失效和加速老化测试的相关性。现在有多种涂料,在弗罗里达南部接受曝晒测试,同也在转鼓式加速老化测试仪器中被检测。退化后,由FITR光谱,UV光谱,失光和色变导致化学构成的改变。新的测试方法将精确的重现分层,裂化,失去光泽,色变和起泡等现象。在新的测试方案中,水循环的持久性是基于对湿度时间和真实的水吸收率来测量的。最新开发的选择性过滤片展示了加速测试仪器中光源的光谱分布和地面輻射匹配度,它提高了化学构成变化的种类并加速了曝晒的匹配度。普通失败模式的复制,显示了涂料体系在湿度循环中吸收了水分,以及在加速测试中,模拟自然曝晒的辐射光谱分布。 讨论环节: 我们将邀请业内的专家与参会代表以头脑风暴的形式就热点问题进行讨论,专家包括: 刘树文 经理 泛亚汽车技术中心 于慧杰 主任 一汽大众有限公司 彭彪斌 主任 神龙汽车有限公司 杨如松 技术总监 上海汽车有限公司 对于涂料和零件的加速测试,可以避免产品的失效并提高您产品的利润。 主办单位:美国Q-Lab公司 翁开尔有限公司 协办单位:重庆第59所自然环境试验 研究中心 襄樊国家汽车测试研究中心 SGS-CSTC通标标准技术服务公司 支持单位:中国汽车工业协会汽车相关分会 全国汽车标准化委员会非金属 制品分技术委员会 注册 会务费:2011年8月30日前报名付费人民币800元整;2011年9月01日后报名付费人民币1200元整前五位报名者,将获得免费参会资格。 报到时间:2011年9月15日 会议酒店:上海徐汇瑞峰酒店(上海市徐汇区肇嘉浜路7号) 住宿费用(自理):徐汇瑞峰酒店,参考价450元/间/晚 (双早)附件酒店(自理):格林豪泰酒店,参考价239元/间/晚(无早) 酒店地址:上海市卢湾区打浦路92号 联系人:赵女士 电话:+86-021-5879-7970 手机:+86-13681748288 传真:+86-021-5879-7960 电邮:azhao@q-lab.com.cn 附件: 《2011上海国际汽车耐候老化技术研讨会》及报名表下载 来源: www.hjunkel.com
  • 安捷伦创新推出J&W 5Q气相色谱柱新品,提升气相色谱性能
    2024年8月21日,北京——安捷伦科技公司 (纽约证交所:A)近日推出全新Agilent J&W 5Q 气相色谱柱,该产品标志着气相色谱柱技术的重大飞跃。安捷伦在气相色谱领域拥有超过50年的创新发展历程,始终引领着气相色谱柱的性能标准。全新Agilent J&W 5Q气相色谱柱结合了安捷伦备受行业认可的超高惰性与超低流失技术,能够在严苛的应用中表现出出众的性能和耐用性。Agilent J&W GC/MS 5Q气相色谱柱产品外观在当下的气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析工作流程中,气相色谱柱面临复杂基质和活性分析物的挑战,实验室需要产出痕量水平的精确报告。因此,为保持符合监管标准或其他分析要求的数据质量,实验室通常需要更频繁地更换色谱柱、清洁离子源,甚至可能重新分析样品,这不仅降低了实验室效率,还增加了运营成本。Agilent J&W 5Q气相色谱柱在处理活性分析物时可提供出色的峰对称性,在降低色谱柱流失方面树立了新的行业标准。该色谱柱可提高灵敏度,确保准确度和质谱保真度,实现最具挑战性的痕量分析物的精准定量。此外,此款新型气相色谱柱的老化时间更短,且尤其能耐受可能缩短色谱柱寿命的苛刻条件。即使在特别严苛的条件下——例如在使用氢气作为载气,以及在环境分析工作流程所涉及的新型分析物时,Agilent J&W 5Q气相色谱柱出色的灵敏度和色谱柱耐用性能够起到至关重要的作用,因而整个系统的性能可获得显著提升。安捷伦化学部副总裁兼总经理David Edwards表示:“新品色谱柱的发布标志着我们在气相色谱柱技术上的一项重大进步。全新J&W 5Q气相色谱柱经过精心设计,能够满足现代分析实验室的严格要求。该色谱柱能够降低色谱柱更换频率、提高系统性能,不仅提升了数据质量,还显著提高了实验室效率,降低了运营成本。这款备受客户期待的创新气相色谱柱产品,体现了安捷伦提供先进解决方案的承诺,助力科学家更轻松、更可靠地实现分析目标。”Agilent J&W 5Q气相色谱柱提供多种尺寸选择,拓宽了实验室在多个市场和应用领域中的分析选择,包括环境样品中的PFAS检测、食品中农药残留分析等。其改进的性能进一步巩固了安捷伦作为优质解决方案供应商的地位,不断突破分析方法的界限,确保业界领先的安捷伦气相色谱系统用户能够充分挖掘仪器的性能和价值。关于安捷伦科技安捷伦科技有限公司(纽约证交所:A)是分析与临床实验室技术领域的全球领导者,致力于为提升人类生活品质提供敏锐洞察和创新经验。安捷伦的仪器、软件、服务、解决方案和专家能够为客户最具挑战性的难题提供更可靠的答案。2023财年,安捷伦的营业收入为68.3亿美元,全球员工数为18,000人。如需了解安捷伦公司的详细信息,请访问 www.agilent.com 。
  • 气相色谱仪常见故障及维护集锦
    p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 一、气相色谱仪主要组成部分 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱主要包括气体、进样系统、色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中,其分为进样口类型和进样方式两部分,进样口类型有分流/不分流进样口、填充柱进样口等;而进样方式又包括液体进样和气体进样,对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图,并进行定性、定量分析。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d0e38dfe-348c-42ae-ae39-31b2bb4baef0.jpg" title=" 31.png" alt=" 31.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以安捷伦7890为例,气相色谱仪的结构: /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/fb90dddc-8c7b-482e-b2fc-9c9321701cd6.jpg" title=" 32.png" alt=" 32.png" / /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 二、气相色谱的日常维护 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体管理 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱气路中,对于载气纯度要求很高,需为99.9995%以上,如果在其中混有杂质,会导致基线噪音的增加,从而影响到检测灵敏度。 strong 由于每台GC配有不同的检测器,而不同的检测器应选择对应的载气类型 /strong ,比如FID、NPD、FPD、ECD等检测器常用氮气作为载气。此外,为了进一步的保证气体的质量,建议在气路中安装气体捕集阱,比如有水分、烃类、氧气等捕集阱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流/不分流进样口-流路系统 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 载气通过EPC后形成一路总流量,之后在隔垫下方被分成两路,一路被隔垫吹扫出去,另一路进入到衬管,在衬管下方的分流平板被分成2路,一路为色谱柱的流量,一路作为分流出口的流量。 strong 对于分流/不分流进样口而言,流路为一进三出,总流量=隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量 /strong 。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c68b1e79-d40c-4d7c-b0aa-38efa5ba4b28.jpg" title=" 33.png" alt=" 33.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去。此外,在进行液体进样时,隔垫吹扫还可将隔垫残留的样品吹扫出去,消除二次进样的影响。 strong 一般情况下隔垫吹扫可以按照默认的3ml/min使用即可。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口的作用,是在进样时,使一小部分进入色谱柱,大部分通过分流出口分流出去,避免产生色谱柱的过载。 strong 为了避免一些高沸点物质被分流出去,产生冷凝,从而污染分流出口上的阀,因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用 /strong 。 /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流/不分流进样口-进样结构 /span /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/68f1a719-e65c-4a99-8d99-99a89fe8f5ed.jpg" title=" 34.png" alt=" 34.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 隔垫属于消耗品,如果不及时更换会导致系统漏气。若使用时间过长,隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集,出现隔垫流失的干扰峰。因此, strong 隔垫需经常更换。更换过程中需要注意的是,隔垫有正反方向,切勿装反 /strong 。装完后隔垫后螺帽拧的松紧应适度,过松会漏气;过紧会使隔垫变形,不但影响隔垫寿命,还会导致进样困难。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 衬管维护 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在整个GC中,衬管的维护非常重要,频率也比较高。对于衬管而言,如果受到污染,不挥发的基体将会残留在衬管中,吸附之后注入的样品,会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差,灵敏度下降、拖尾等问题。 strong 每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。 /strong 由于O型环起密封作用,因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题,也可能与O型环有关系。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流平板 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 由于分流平板是直接放在衬管下面,接触样品用,因此容易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽,也容易发生堵塞。 strong 分流平板发生堵塞时,进样口压力会比实际设置压力要高。这时候需要更换分流平板。分流平板未安装好,也会导致漏气。 /strong 相对来讲,其维护频率较低。分流平板分为一字型和十字型,其中十字型适合总流量比较大的情况,比如总流量大于200ml/min,通过分流出口分出大量流量,可以考虑使用十字型分流平板。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e195f7d8-c2bd-4772-8c1f-e23e4dfb1e51.jpg" title=" 35.png" alt=" 35.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口捕集阱 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流出口捕集阱如果出现饱和,会导致压力上升或基线不稳等现象,从而使得重现性变差。这也是需要维护的部件。 strong 需注意的是,在更换捕集阱的时候,最好也可以考虑这一段的黄铜管线,因为该段管线也可能已经被污染 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 进样口常遇到的问题就是经常漏气、污染和堵塞。 strong 一般情况下漏气可能与隔垫、O型环有关系 /strong 。如果对色谱柱和分流平板进行了拆装,需记得装好,否则也会漏气。 strong 污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象,主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以安捷伦气相色谱仪为例,分流出口捕集阱及其管线: /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2550e535-1e06-48ca-ab99-980069b39813.jpg" title=" 36.png" alt=" 36.png" / span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱日常维护-色谱柱 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,目前用的比较多是是毛细管柱 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c98bed2d-75f2-4e33-a76e-8f4843aa902f.jpg" title=" 37.png" alt=" 37.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 毛细管柱的安装 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装,首先要确认安装了正确的衬管;然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫;用毛细管柱切割工具将毛细柱柱头切去1~2厘米,将色谱柱定位,柱头伸出4~6厘米;用扳手拧紧毛细柱的螺母并配置色谱柱的规格。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 值得注意的是,色谱柱在切割的时候一定要平整,否则分离度和峰形将受影响 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/e913d032-04b9-441b-afb1-8ec113b495c5.jpg" title=" 38.png" alt=" 38.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 毛细管柱的老化 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱受到污染,则会出现无峰、响应弱、分离度变差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。 strong 出现污染的色谱柱需要进行老化处理 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 色谱柱的老化需要注意的是老化温度、老化时间。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化温度: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 可参考将进行的分析条件,在方法的最高温度基础上加20℃(但不超过色谱柱的恒温温度上限)进行老化。如果尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20℃进行老化。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化时间: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱,通常推荐的老化时间为2~3个小时。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 注意事项: /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 对于新柱或者不常用的柱子,要在低温下用载气吹扫色谱柱,然后再进行老化。老化时,对于高灵敏度检测器,需将色谱柱和检测器断开,检测器入口用堵头堵上。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气相色谱日常维护—检测器 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 以FID为例,FID是一个破坏性、质量型检测器。FID主要分析的是碳氢化合物,分析过程中,样品进入火焰,在火焰当中燃烧生成大量一价碳正离子,一价碳正离子被收集极收集,之后产生电信号。若样品浓度高或者含有的碳氢键多,响应会更好。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID需要用到三种气,氢气、空气和尾吹气。氢气和空气用于燃烧,尾吹气则可快速将柱子的样品吹出,从而提高灵敏度,改善峰形。 strong FID需要维护部件有点火线圈、收集极、绝缘片、喷嘴。 /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69405790-fd45-4f53-92eb-2ff8ba699cd2.jpg" title=" 39.png" alt=" 39.png" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID点火故障常见问题 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 气体问题: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 空气氢气比例不合适可能会导致点火障碍,二者比例最好设置为空气:氢气为10:1左右;此外,氢气纯度不够,也不容易点火,这种情况主要针对气体发生器; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 硬件问题: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 该部分导致点火失败注意有以下几个方面,点火线圈故障、喷嘴或管线堵塞、检测器积水、安装错误; /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 设置问题: /span /strong /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 如检测器内温度设置太低,则不容易点火,建议超过150℃,常用的为250℃。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " FID常规维护包括观测背景信号、检查压力和流量、清洗收集极及组件、清洗或整换喷嘴、检查点火组件、移走切割及重新安装柱子。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-size: 18px " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 常见问题集锦 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 1、EPC里面有什么电子元件? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:EPC是有压力/流量传感器,还有一些阀的,当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口,在分流模式下,总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的,柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 2、总流量用的是压力传感器还是流量传感器? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:对于分流不分流进样口,总流量在分流模式下,用流量传感器结合阀控制。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在不分流模式下,进样口在控制好柱流量和隔垫吹扫的流量时,总流量就准确了,无需再控制。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 3、什么时候需要更换分流捕集阱? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:如果分流捕集阱堵了,会发现进样口压力高于设定值,还可以执行分流出口的测试,来验证是否有堵塞。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 4、在更换进样口系列耗材,检查所有接口不漏气之后,仍然存在峰面积重现性差,还可能是什么原因? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:更换后之后,可以先做做泄漏测试,确保不漏气。另外,重现性也和进样有关。建议也排查下是否和进样有关,比如进样针,甚至样品瓶里面的样品量,如果样品量太少的话,导致抽不上样,有可能导致峰面积重现性差。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 5、不同类型的样品对衬管的种类有要求吗? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:衬管一般按照模式来分,有分流模式的衬管,有不分流模式的,还有满足气体分析的直通型衬管。除了以上分类外,当然一些特殊分析,比如农残的分析,建议您选择超高惰性的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 6、老国标里面大多数都是填充柱,实验室里没有填充柱,填充柱和毛细管柱转换的标准是什么? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:暂时没有这种转换的标准,可以根据固定相,选择对应的毛细管柱。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 7、如何判断ECD里面的衬管是直立式的还是缩颈式的?衬管不同是不是色谱柱插入距离也不同? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:ECD的衬管,安捷伦的就是一种,上方带个收口的。色谱柱安装的方式,和进样口的类型,检测器的类型有关,和衬管没关系的。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 8、做非甲烷总烃用需要几个检测器,分别是哪几个? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:非甲烷总烃,一路做甲烷,一路做总烃。有好几种配置的,最好装两个FID,分别分析。有些配置可以装一个FID,通过阀切实现两路的分析。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 9、用不同型号的玻璃衬管做同样的实验差异大吗? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:衬管有分流衬管和不分流衬管,不要混用。超高惰性和普通的,都会有差异。所以衬管不同,会影响到实验结果的,但具体影响有多大,要看衬管有多不同,以及样品本身的性质。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 10、衬管清洗不包括玻璃棉的清洗吗,为什么还需要再加玻璃棉? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:玻璃棉不能洗的,也没法洗,洗不干净的。所以清洗衬管时,一定要把玻璃棉去掉,然后洗好衬管后,把衬管晾干后,再放上新的玻璃棉。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 分流模式的玻璃棉的作用是为了更好的使液体样品汽化,而且还可以阻挡一定的隔垫碎屑,还可以擦拭针尖降低二次进样的风险。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 不分流模式的衬管,有些也会在底部放一点玻璃棉,主要起到阻挡隔垫碎屑的作用。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 11、如果是用GCMS或者QQQ,老化的时候需要用堵头堵住MS吗? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:如果GCMS上装新柱,那就先老化好,再接上质谱,再开质谱。如果是正在使用的柱子,可以不开灯丝,老化出来的污染物不会离子化,直接就被真空泵抽走了。当然最好的方式,肯定还是放空,老化,那就比较麻烦了。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 12、氮磷检测器的开机和关机步骤是怎么样的?有哪些注意事项? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:关机,就先把铷珠的电压去掉,降温即可。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 开机的话,达到温度后,再去设置铷珠的电压。另外,如果长期没开机,不要直接升到高温,就慢慢的把温度升上去。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 13、铷珠电压是逐步降低还是直接关闭? /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 答:关闭时,可以直接关闭。开机时,注意要逐步增加,找到最低的激发电压。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 本文根据安捷伦气相色谱仪维护保养报告整理而成,欲了解更多,请点击链接观看: /span /p p style=" line-height: 1.75em text-align: right text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html" target=" _self" style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-decoration: underline " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " https://www.instrument.com.cn/webinar/video_113123.html /span /a span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp & nbsp /span span style=" font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p br/ /p
  • 莱顿公司推荐-色谱工作者的良好习惯
    1. 按仪器说明书的规程操作 验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。特别在保修期,如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时,厂商是不会为你免费维修的。 2. 准备一份色谱柱测试标样 色谱柱的性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助与确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命的记录。另外用过一段时间后,应对色谱柱进行一次高温老化,以除去柱内可能有的污染物,然后用测试标样评价色谱柱。 3. 及时更换毛细柱密封垫 石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使是同一柱上卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更长的时间。即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄的不好会拧断色谱柱。 4. 使用纯度合乎要求的气体 载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一跟色谱柱的价格是一瓶氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜捡芝麻。检测器用辅助气最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可使用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。 5. 定期更换气体净化气填料 变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。 6. 使用性能可靠的压力调节阀 仪器上装什么阀也许我们不能控制,但装在钢瓶上的减压阀一定要保证质量。有一些质量不好的新阀也会漏气,所以,经常检漏,随时发现问题是一个好的习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时就悔之晚矣。 7. 定期更换进样口隔垫 进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。仪器要有自动检漏功能当然好一些,但也不能保证发现微小的漏气,更别说没有自动检漏功能的仪器了。曾经有一个初作GC/MS的操作人员,有一次他的一瓶氦气一昼夜就用光了,且发现MS图上有一些含硅的离子峰。检查各个阀及管路均未发现问题,最后才发现是隔垫使用太久,中间已有一个透光孔!氦气是从此漏掉的。另外隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室就可能导致鬼峰,上面的故事就是一例。 市售隔垫一般有三种类型,普通型(可耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和高温型(可耐温400℃)。耐高温和抗老化性能越好、寿命越长,价格就越高。操作人员可根据实际分析条件选择使用,常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质隔垫就可以了,做高温GC分析时最好用高温隔垫。至于多长时间换一次隔垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样隔垫。无论如何,一个隔垫的连续使用时间不要超过一周。有经验的操作人员根据进样时的手感就可判断是否需要更换隔垫。 8.及时清洗注射器 干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。 9.定期检查并清洗进样口衬管 仪器长期使用后,会发现衬管内积有焦油状物质,这是样品中不挥发成分造成的。此外还有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质),这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,即可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。 10. 保留完整的仪器使用记录 这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。工厂企业往往有严格的操作程序,这方面要做的好一些。有一些实验室有时不太注意这个问题,实在不是一个好的习惯。 11. 更换零部件要逐一进行 修理仪器时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一个。这样可能更准确的判断故障原因,同时避免不必要的开支。
  • 勤卓科技发布勤卓紫外耐候加速老化箱紫外线加速老化试验箱新品
    紫外光加速老化试验机主要用于模拟对阳光、潮湿和温度对材料的破坏作用;材料老化包括褪色、失光、强度降低、开裂、剥落、粉化和氧化等。紫外光老化试验箱通过模拟阳光、冷凝、模仿自然潮湿,试样在模拟的环境中试验几天或几周的时间,可再现户外可能几个月或几年发生的损坏。 紫外光加速老化试验机中,紫外灯的荧光紫外等可以再现阳光的影响,冷凝和水喷淋系统可以再现雨水和露水的影响。整个的测试循环中,温度都是可控的。典型的测试循环通常是高温下的紫外光照射和相对湿度在100%的黑暗潮湿冷凝周期;典型应用在油漆涂料、汽车工业、塑胶制品、木制品、胶水等。 荧光紫外灯老化试验箱,中山紫外光加速耐候试验机,江门紫外线老化箱技术参数:型号 ModelQZUV3QZUV2QZUV1UV 照射 Exposure●●●冷凝 Condensation●●●光照控制 Irradiancs Control●● 可调光线 Adjustable irradiance●● 喷水 Water Spray● 热冲击 Thermal Shock● 自动侦路 Self-diagnostics●●●灯泡数量 Lamp Q' ty紫外线灯管 8 支,备品 4 支 Ultravloiet lamp 6pcs, spares 4 pcs (美国Q-LAB,Q-Panel,美国ATLAS,UVA340,UVB313,UVC351)记录器 Recorder选配 (Optional)辐射计 Q8-CR Calibration Radiometer选配 (Optional)UV 温度 Temp50 ℃ -75 ℃冷凝温度 Condensation Temp40 ℃ -60 ℃测试容量 Test Capacity48pcs 片/se spray( 75 x 150m m )50pcs片/basic ( 75 x 150m m )水凉及耗量 Water蒸馏水每分钟 蒸馏水每日 8 公升体积 Dimension(W x D x H)137 x 53 x 136cm重量 Weight136kg电源 Power1 &psi , 120V/60Hz,16A or 230V/50Hz, 9A,1800W(max)模拟阳光 阳光中的紫外线是造成大多数材料耐久性能破坏的主要因素。我们使用紫外灯来模拟阳光中的短波紫外部分,它产生很少的可见光或红外光谱能量。我们可以根据不同的测试要求选择不同波长的UV紫外灯,因为每种灯在总的紫外线辐照能量和波长都不一样。通常,UV灯管可分为UVA和UVB两种。 QZUV灯管 UVA-340灯管:UVA-340 灯管可极好地模拟太阳光中的短波紫外光,即从365 纳米到太阳光截止点 295 纳米的波长范围。 UVB-313灯管:UVB-313 灯管发出的短波紫外光比通常照射在地球表面的太阳紫外线强烈,从而可以最大程度的加速材料老化。然而,该灯管可能会对某些材料造成不符合实际的破坏。UVB-313 灯管主要用于质量控制和研究开发,或对耐候性极强的材料运行测试。 UVA-351灯管:模拟透过窗玻璃的阳光紫外光,它对于测试室内材料的老化最为有效。 潮湿冷凝环境 在很多户外环境中,材料每天的潮湿时间可长达12小时。研究表明造成这种户外潮湿的主要因素是露水,而不是雨水。QZUV通过独特的冷凝功能来模拟户外的潮湿侵蚀。在试验过程中的冷凝循环中,测试室底部蓄水池中的水被加热以产生热蒸气,并充满整个测试室,热蒸汽使测试室内的相对湿度维持在100%,并保持一个相对高温。试样被固定在测试室的侧壁,从而试样的测试面曝露在测试室内的环境空气中。试样向外的一面暴露在自然环境中具有冷却效果,导致试样内外表面具备温差,这一温差的出现导致试样在整个冷凝循环过程中,其测试面始终有冷凝生成的液态水。 由于户外曝晒接触潮湿的时间每天可以长达十几小时,因此典型的冷凝循环一般持续几个小时。QZUV提供两种潮湿模拟方法。应用zui多的是冷凝方法,它是模拟户外潮湿侵蚀的zui好方法。所有的QZUV型号都可运行冷凝循环。因为有些应用条件也要求使用水喷淋以达到实际的效果,所以有些Q8/UV型号既可运行冷凝循环又可运行水喷淋循环。 温度控制 在每个循环中,温度都可控制在一个设定值。同时黑板温度计可以监控温度。温度的提高可以加速老化的进程,同时,温度的控制对于测试的可再现性也是很重要的。 水喷淋系统 对于某些应用而言,水喷淋能更好地模拟最终使用的环境条件。水喷淋在模拟由于温度剧变和由于雨水冲刷所造成的热冲击或机械侵蚀是非常有效的。在某些实际应用条件下,例如阳光下,聚集的热量由于突降的阵雨而迅速消散时,材料的温度就会发生急剧变化,产生热冲击,这种热冲击对于许多材料而言是一种考验。QZUV的水喷淋可以模拟热冲击和/或应力腐蚀。 喷淋系统有12个喷嘴,在测试室的每一边各有6个;喷淋系统可运行几分钟然后关闭。这短时间的喷水可快速冷却样品,营造热冲击的条件。 照射强度控制:可选 选配照射强度控制选件可得到精确型和重复性好的测试结果;光强控制系统允许用户根据不同的测试要求设置不同的光照强度。通过其反馈回路装置精确控制照射强度;同时也可以延长荧光灯的使用寿命 创新点:优质钢板,造型美观,新颖 勤卓紫外耐候加速老化箱紫外线加速老化试验箱
  • 色谱检测方法新国标来啦——GB/T 40460-2021 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱法
    检测方法 气相色谱仪仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.32mm x 0.25μm柱温程序:初始温度60℃,保持1min,以20℃/min升到300℃,保持3min;进样口温度:250℃;检测器温度:300℃;分流比:2:1;进样量:1μL;标准曲线浓度:5mg/L,25mg/L,50mg/L,75mg/L,100mg/L胺鲜酯、多效唑-色谱图 标准灵敏度要求是:测定水溶性肥料时,胺鲜酯和多效唑的检出限是10mg/kg,定量限是30mg/kg;测定有机肥等直接施用肥料产品时,胺鲜酯和多效唑的检出限是2.5mg/kg,定量限是7.5mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪:Nexis GC-2030 / AOC-30系列 Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。扫码了解更多信息 气相色谱仪:GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息
  • 仪器选型篇 | 一文了解“气相色谱”的前世今生和庞大家族
    气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。它是一种新的分离、分析技术,在工业、农业、国防、建设、科学研究中具有广泛应用。今天我们就其发展史、检测原理、结构及应用等和大家进行探讨,一起来学习一下吧~(还有哪些您想听的知识点文中没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎积极留言~)0一、“气相色谱仪”的诞生和发展GC色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。从仪器来看,历史上最早的气相色谱仪是实验室自建仪器。1947年,捷克色谱学家Jaroslav Jank发明的“杨那克型气相色谱仪”,在历史上曾经流行过一段时间。该仪器以CO2为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CO2进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CO2,按时间记录气体体积的增量。不足的是,它只能测室温下为气体的样品,样品中的CO2不能被测定,没有实现自动化;另外它结构简单,很多实验室自行搭建,没有发展到“让非专家能轻松使用”的商品化仪器阶段。▲ 图源网络虽然Jaroslav Jank的发明对于气相色谱的发展有很大的利好,但是真正气相色谱的发展要从诺贝尔化学奖得主英国的马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)聊起......▲ 属于“气相色谱”的关键时间点(图源网络)1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。以后,他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD);1966年Brody等发明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD;1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等。同时,由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、衡热丝温度及衡热丝温度检测电路;ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高。▲ 图源网络20世纪80年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用,对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求,特别是计算机和软件的发展,使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高,TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降,以及稳定性和耐用性增加,从而成为最通用的气相色谱检测器之一。其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器(PDECD)、脉冲放电氦电离检测器(PDHID)和脉冲放电光电离检测器(PDECD)以及集次三者为一体的脉冲放电检测器(PDD),4年后,美国Varian公司推出了商品仪器,它比通常FPD灵敏度高100倍。另外,快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展,促使快速GC检测方法逐渐成熟。▲ VARIAN 气相色谱仪(图源网络)二、“气相色谱仪”的结构及原理气相色谱仪的六大系统气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。▲ 图源网络1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。气相色谱中常用的载气有氢气 、氮气 、氩气,纯度要求99.99% 以上,且化学惰性好,不与相关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。气相色谱选择载气,是根据色谱柱系统及色谱仪的检测器等条件来确定的。氢气(H2)具有相对分子质量小、热导系数大、黏度小等特点,是热导检测器常用的载气、氢火焰离子化检测器中必用的燃气,但氢气易燃、易爆,使用时要特别注意安全。氮气(N2)相对分子质量较大、扩散系数小、柱效相对较高、安全、价格便宜,因此,氮气是最为常用的载气,在氢火焰离子化检测器中常用,但由于其热导系数低、灵敏度差、定量线性范围较窄,因此在热导检测器中少用。氦气(He)相对分子量小、热导系数大、黏度小、使用时线速度大,与氢气相比,更安全,但成本高,常用于气一质联用分析。氩气(Ar)相对分子量大、热导系数小,但由于成本高,因而应用较少。2. 进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。3. 分离系统分离系统是色谱仪的核心。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4. 检测系统检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。根据检测器的响应原理,可将其分为浓度型检测器和质量型检测器。(1)浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度。如热导检测器、电子捕获检测器。(2)质量型检测器:测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。5. 温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,保证各组分在最佳温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此处冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温模式:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 (2)程序升温:程序升温是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其最佳柱温下流出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。6. 记录系统记录系统是记录检测器的检测信号,进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录,绘制出色谱图。一些色谱仪配备有自动积分仪,可测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据。三、“气相色谱仪”的分类按固定相状态不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱,在实际气相色谱分析中,气液色谱占90%以上。 按色谱分离原理,可分为吸附色谱和分配色谱两类。吸附色谱是利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱;分配色谱是利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。按色谱柱外观形态,可分为填充柱色谱和毛细管柱色谱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属管中,管内径为2~6毫米。毛细管柱色谱通常为常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管。毛细管柱比填充柱有更高的分离效率,但因其内径小,柱容量小,且对进样技术要求高,载气流速控制要求更为精确。四、“气相色谱仪”的应用气相色谱仪利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。气相色谱法作为近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术,具有分离效能高,分析速度快,样品用量少等特点,被广泛用于石油化工、环境监测、医药生产、以及食品分析等领域。1、石油化工气相色谱常用于石油化工行业中常量气体组成及痕量杂质分析,一般采用热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)色谱法。汽油馏分组成分析也石化分析的一个重要部分,主要包括汽油中烃族、芳烃、含氧化合物、含硫化合物的组成分析,均离不开气相色谱的身影。2、环境监测气相色谱技术在土壤中的应用主要体现在对有机污染物的检测,包括农残、多氯联苯、多环芳烃等持久性污染物的分析等。环境水和生活饮用水中卤代烃、苯系物、有机酸、挥发性有机物(VOCs)等沸点较低,易汽化,气相色谱技术在上述物质的分析检测中具有广泛应用。伴随着工业生产,不可避免的会有有毒有害的挥发性有机物分散到空气中,利用空气采样管吸附,然后通过石油醚解析,并使用气相色谱外标法定性定量,可满足大气中多种有毒有害组分的分析。3、医药分析气相色谱在中药定性鉴别、杂质检查、含量测定、中药挥发油分析、中药农药残留量等各项指标分析中都有广泛应用。随着气相色谱与质谱、红外光谱等技术的联用,为未知试样的定性分析提供了新的手段,特别是与质谱联用适合于中药中挥发性成分指纹图谱的研究。中药的安全性控制,包括毒性成分、有害元素、农药残留等是其质量评价的重要内容。《中国药典》附录中收载有“农药残留量测定法“,对有机磷、有机氯类以及拟除虫菊酯类农药采用GC法测定。4、食品分析食品安全检测一直是重要的民生问题之一,气相色谱因其灵敏度高、分离效果好,在食品检测中已经得到广泛应用。主要应用之一为对水果蔬菜农药残留方面的检测。使用气相色谱法,可以对几十种农药同时进行检测。一般来说,主要通过毛细管色谱柱分离并使用ECD或FID进行检测,该方法具有速度快、结果准确的优势。主要应用之二为对食品添加剂的检测,如甜味剂、防腐剂等,一般都是采用GC/FID气相色谱技术。气相色谱还可以用于食品理化性质的分析,如白酒中甲醇含量、酯类成分分析等,以此来确定白酒品质和等级。五、“气相色谱仪”的安装及调试(一)色谱仪的安装准备 1、对色谱仪分析室的要求a. 分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。b. 室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的实验室最好安装空调。c. 准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般要求高0.6~0.8米,平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修。d. 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线,电源必须接地良好。2、气源准备及净化a. 气源准备一般用氮气,氢气,空气这三种气体,有的实验室使用氢气发生器和空气压缩机也可以,但空压机必须无油。当钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。上述气体一般要求纯度达到99.99%,电子捕获检测器必须使用高纯气源(纯度达99.999%及以上)。b. 气源净化为了除去气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。气相色谱净化装置装填的主要有5A分子筛(吸附气源中的水分和低摩尔质量的有机杂质),在5A分子筛之后装入少量变色硅胶(当分子筛失效时,水开始被变色硅胶吸附),硅胶变红说明分子筛需要重新活化。还需装入一些活性炭(吸附烃类杂质)。应定期进行各种净化剂的更换或烘干,以确保气体纯度。注意:净化管的出口和入口处应加标志;出口处应当用少量纱布或脱脂棉塞上,防止净化机粉尘流入气相色谱仪。(二)色谱仪成套性检查及安装仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其放置于工作平台上,并对着接线图和各插头,插座将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。1、外气路的连接a. 减压阀的安装有的仪器随机带有减压阀,若没有的则要购买。所用的是2只氧气,1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀,1只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的,并在接口处加上所附的O形塑料垫圈,以便密封),旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(即旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示,关闭高压阀后,其指示压力不应下降,否则有漏,应及时排除(用垫圈或生料带密封),有时高压阀也会漏,要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。b. 外气路连接把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。从钢瓶到仪器的管路长度视需要而定,不宜过长,然后用不锈钢管或耐压塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。c. 外气路检漏把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。2、色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险,故在操作使用前必须进行这项工作。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏,最后将肥皂水擦干。3、仪器开机检查及调试仪器的调试把气路,仪器等按上述接好,安置好后,便可进行下面检查和调试工作。a. 将接通载气,调节主机面板上的载气旋钮(即:载气稳流阀),使载气流量为20~30ml/min。b. 启动主机,检查是否有异样声响及仪器运转情况;若无异常,检查仪器温控准确度,包括柱温箱、进样器、检测器温度控制精度,一般要求温控精度达到0.01度。4、色谱柱安装及老化色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:a. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。b. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。c. 将色谱柱连接于进样口上。(色谱柱在进样口中插入深度应视仪器不同而定)正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后,如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4~1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,还有可能对色谱柱造成永久损坏。d. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。e. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。f. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查。(注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。)g. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。六、“气相色谱仪”的使用注意事项1、使用纯度满足要求的载气:载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。2、及时更换进石墨密封垫:石墨密封垫漏气是GC常见故障之一。尽量不要在不同色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。3、定期更换气体净化器填料:变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了,所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。4、使用性能可靠的气体减压阀:新的减压阀在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏。如果不注意该问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题。5、定期更换进样衬垫:进样口衬垫漏气也是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给色谱分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。一般不建议,一个衬垫连续使用时间超过一周。6、及时清洗注射器:保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时,更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。7、定期检查并清洗进样衬管:仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。8、做好仪器使用和分析记录并定期归档:这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》七、“气相色谱仪”的常见故障及排除1、进样后不出色谱峰气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰,输出仍为直线。遇到该情况,应从进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。a. 首先检查进样针是否堵塞;b. 再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;c. 检查色谱柱是否断裂或漏气;d. 检测器是否出现故障,如堵塞或者未点火。2、基线出现负峰a. 载气不纯:当样品中的物质含量比载气低时便会有负峰,此时更换纯度更高的载气;b. TCD中,样品热导率大于载气热导率,或使用氮气作载气,或TCD电源接反;c. 积分仪或记录仪输入线接反,倒相开关位置改变;d. 在双柱系统中,进样时进错色谱柱;e. 离子化检测器输出选择开关的位置错误,放射源或电极被污染;f. 脉冲发生器不正常,收集极接触不良或短路。3、基线漂移在温度不变的情况下,若基线有漂移通常可考虑以下几种情况:a. 检查色谱仪本身和积分仪的接地线是否良好,保证接地可靠;b. 载气漏气、流速不稳也会使基线漂移,检漏;c. 柱箱密封性要好,使箱体周围没有间隙,防止室内空气进入箱内而造成温度不稳定;d. 载气阀(包括色谱内部阀)有故障,气源压力不稳;e. 从进样系统到检测器的连接管,或者TCD的池体受到污染需要清洗掉污染物;f. 若色谱柱填充物流失,需要重新老化色谱柱。在高灵敏度操作时,由于柱流失使基线漂移是正常现象;g. TCD 故障,检修或更换;h. 检测器的温度过高(或过低)。对于TCD,检测器质量较大,当温度改变时,热容大,温度平衡慢,允许有一定时间使基线稳定;i. 检测器检测元件被氧化,用不锈钢管或铜管替代四氟乙烯管,这样空气中的氧气不会渗透到载气管线中,从而减少元件的氧化;j. 基线漂移很大,色谱柱老化不充分,再次进行老化,色谱柱被污染也会发生大的漂移,只有充分老化色谱柱才行。色谱柱老化后又出现了大的基线漂移,可能是有高沸点液体样品在程序升温过程中没有被吹出去,在色谱柱允许的最高使用温度下,通载气,升温清洗;k. 如果是双柱系统操作时,两路载气不平衡,设置相同的柱流速即可。4、程序升温过程中基线上升在程序升温过程中基线上升,可能的原因以及排除方法如下:a. 色谱柱内固定相流失现象相对上升,可以老化色谱柱并进行柱补偿;b. 两柱的流速不一样,设置相同的柱流速;c. 色谱柱有可能被污染,充分老化色谱柱2h以上。5、基线不在零位基线不在零位,故障原因较多,主要考虑以下几种:a. 积分仪零点没调合适,重调其零点;积分仪接线错误,检查各条连接线,特别检查屏蔽线的接法;积分仪滑线电阻故障,检修或更换;b. TCD 电源故障或没有调平衡,检修或更换新件,重调平衡;c. 柱的固定相流失大,改用低流失柱;d. 检测器可能被污染,需要清洗。6、基线出现尖峰基线出现无规律或有规律的尖峰,其原因有:a. 房间内的开关门,排气扇的启动等使大气压迅速改变,拨打手机时产生的电磁信号流也会影响,可以通过改善仪器放置环境来解决这一问题;b. TCD电源故障,检修或更换新件;c. 热丝老化不好,充分老化;d. 温度不稳,桥流过大,设置合适的参数;e. 载气被污染,用大流量载气吹洗管路,净化载气或更换过滤器,或更换新的载气钢瓶;f. 有其他高沸点液体残留在TCD 检测器出口,将检测器温度升高,但不能超过其使用温度,使凝聚物蒸发, 或在检测器排气口注入少量的丙酮等溶剂热清洗,除去管内的凝聚物;g. TCD的检测器元件故障或桥流不稳定,更换有故障的元件。7、出现拖尾峰出现拖尾峰,可进行如下几种操作:a. 减少样品的进样量;b. 进样器气化管有残渣或破损,清洗或更换,检查检测器是否被污染,必要时清洗;c. 检查载气流量、隔膜清洗流量是否设置正确,分流比或其他条件设置是否合理;d. 气化温度设置是否正确,若柱箱温度过低,增加其温度,提高检测器温度;e. 色谱柱安装方法是否正确,在柱入口端切除1~2 m,使用的柱不合适,致使样品和固相担体相互作用,更换合适的色谱柱,填充柱使用时间过长,重新装填柱子。8、出现圆顶或平顶峰出现圆顶或平顶峰,有如下可能:a. 操作超出检测器输出范围,针对此种情况可以减小进样量,降低灵敏度;b. 积分仪故障或重新调整。9、信号陡然下降到原基线信号陡然下降到原基线,故障原因如下:a. 样品量过大,减小样品量;b. 检测器信号值太高,调零;信号线发生短路,或检测器已坏,进行修理更换;c. 载气流速太大,调整流速。更多内容,请查看仪器信息网牵头编写的《气相色谱实战宝典》八、“气相色谱仪”的采购建议气相色谱仪厂家众多,我们如何从众多气相色谱仪厂家之中找出合适自己样品分析的气相色谱仪呢?下面针对以上问题,为大家列举你在购买气相色谱仪的时候需要考虑的事情。1、被分析样品情况a. 样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能直接用气相色谱仪分析吗?b. 被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;c. 样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;d. 样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;e. 不需分析的组分及大致的浓度范围;f. 每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间。2、分析的目的a. 做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物;b. 定量分析:在哪个范围—常量(10-1~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7);痕量(10-6~10-9)或超痕量(≤10-9);c. 定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。3、单位需求定位a. 科研院所——各方面要求高;b. 监测和分析中心——数据准确可靠;c. 在线的现场分析用——重现性高。4、检出限仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量,是评价仪器的重要指标——简单的说,检出限越低,那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此,在痕量分析中,应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说,国内外气相色谱仪中,FID和ECD检测器的检出限差别不大,其他检测器则有一定的差距。 5、相关标准及同行咨询寻找有无被分析样品的国标、行标、企标或国外有关参考资料,若有,在标准中会给出在一般场合下,应使用气相色谱仪的功能和技术要求。同行有无做同类样品的分析者,若有,对选型和日后建立色谱分析方法会有直接帮助。6、同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性价比,操作特性,维修服务等多方比较,列出选用气色谱仪分析的理由。7、实用性实用性指标某种程度上来说就是性价比。评价实用性应该从两个方面来谈:一方面是自己的仪器预算是多少,在预算的范围内购买合适档位的仪器;另外一方面是能不能满足自己分析要求,只要可以满足自己的分析要求,不一定要购买贵的。九、“气相色谱仪”检测器的分类及选择1、气相色谱仪检测器分类检测器是气相色谱仪的重要部件,其作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或质量变化转换成易于测量的电信号,然后记录并显示出来。根据检测原理的不同,气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。根据样品是否被破坏,气相色谱检测器又可分为破坏性检测器和非破坏性检测器。破坏性检测器有:FID(氢火焰离子化检测器)、NPD(氮磷检测器)、FPD火焰光度检测器)等;非破坏性检测器有:TCD(热导池检测器)、PID(光离子化检测器)、ECD(电子捕获检测器)等。根据对被检测物质响应情况,气相色谱检测器又可分为通用型检测器和选择性检测器。常见的通用型检测器有:TCD(热导池检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)、PID(光离子化检测器)。常见的选择性检测器有:FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子捕获检测器)、NPD(氮磷检测器)。2、气相色谱常见的6种检测器a. 氢火焰离子化检测器(FID)通过有机化合物在氢气-空气的扩散火焰中燃烧形成离子流,产生电信号,经过放大,然后由记录器记录电压随时间的变化,从而得出色谱图。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则讯号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。FID检测器具有灵敏度高,线性范围宽,响应快等特点,常用于微量有机物分析。b. 热导检测器(TCD)根据各种物质均具有不同的热传导系数,当载气中混入其他气态物质时,热导率发生变化,利用被测组分与载气的热导率不同来检测组分的浓度变化。其结构简单,性能稳定,对无机和有机物都有响应,通用性好,而且线性范围宽,可用于常量、半微量分析。c. 电子捕获检测器(ECD)利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号。ECD检测器对电负性物质有极高的灵敏度,对非电负性的物质则没有响应。常用于有机氯农药残留分析。d. 火焰光度检测器(FPD)通过燃烧分解从色谱柱中流出的含P和S的化合物分子,使之碎片化,然后把这些碎片激发到高能级,这些激发态的分子回到基态,发射出特征的带状光谱。这些发射光谱通过392nm(对于硫)或526nm(对于磷)处的滤光片,用光电倍增管测定其强度。FPD检测器对含硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度,常用于有机磷农药残留量测定、大气中痕量硫化物的微量分析。e. 氮磷检测器(NPD)具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐(如硅酸钠或硅酸铷)的陶瓷珠放置在燃烧的氢火焰和收集气之间,当试样蒸汽和氢气流经碱金属盐表面时,含N、P的化合物便会从被氢气还原的碱金属蒸汽上获得电子而离子化;失去电子的碱金属则形成盐再沉积到陶瓷珠表面上。这个碱金属陶珠是作为电子转移反应的催化剂来起作用的。NPD检测器只对含磷和氮化合物有很高的选择性和灵敏度,用于有机磷、含氮化合物的微量分析,主要用于食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析。f. 光离子化检测器(PID)是一种非破坏性的检测器,通过光子激发使载气中的样品分子电离而产生信号。10.2eV的光源使用得最广,它能使大多数分子电离(永久性气体、低于5个碳数的烃类、甲醇、乙腈和各种氯代甲烷除外)。PID检测器已经成功用于测定工业环境中的CS2、H2S、CH3SH和四乙基铅,水中芳香烃,无机组份,农药和药品中的含硫、氯组分等。十、“气相色谱仪”的常见品牌看到这里,相信各位已经对‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍气相色谱仪有了较深的了解。那么目前,气相色谱的品牌都有哪些呢?最受关注的又是哪些呢?(以品牌简称首字母排序)A. 安捷伦产品:Agilent 8890 气相色谱系统Agilent 7890B 气相色谱仪等▲ Agilent 8890 气相色谱系统B. 北分瑞利产品:SP-3420A气相色谱仪北分瑞利气相色谱仪SP-3500等▲ SP-3420A气相色谱仪C. 岛津产品:岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030岛津气相色谱仪 GC-2010 Pro等▲ 岛津旗舰级气相色谱仪 Nexis GC-2030D. 东西分析产品:GC-4100系列气相色谱仪东西分析GC-4000A系列气相色谱仪等▲ GC-4100系列气相色谱仪E. 福立产品:福立GC9790Plus气相色谱仪福立GC9720 plus气相色谱仪等▲ 福立GC9790Plus气相色谱仪F. 磐诺产品:磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪磐诺V5000实验室气相色谱仪等▲ 磐诺A91 Plus实验室高端气相色谱仪G. 珀金埃尔默产品:气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680气相色谱系统PerkinElmer Clarus 590/690等▲ 气相色谱仪PerkinElmer Clarus 680H. 赛默飞产品:赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪赛默飞TRACE 1310 气相色谱仪等▲ 赛默飞TRACE 1300系列 模块化气相色谱仪I. 上海炫一产品:炫一M6物联网气相色谱分析平台等▲ 炫一M6物联网气相色谱分析平台J. 上海仪电分析产品:上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)上海仪电分析-GC126N 气相色谱仪(GC)等▲ 上海仪电分析-GC128 气相色谱仪(GC)K. 舜宇恒平产品:舜宇恒平GC1120气相色谱仪舜宇恒平GC1290 气相色谱仪等▲ 舜宇恒平GC1120气相色谱仪L. 天美产品:天美GC7980气相色谱仪Scion GC气相色谱仪436-GC/456-GC等▲ 天美GC7980气相色谱仪本文出现品牌由仪器信息网仪器导购专场大数据(品牌指数、3i指数等)综合计算得出最终解释权归仪器信息网所有十一、小结 以上,就是小编为大家整理的气相色谱百科知识大全,附上部分市场主流仪器品牌及型号,更多仪器,请点击进入“气相色谱仪”专场。 找靠谱仪器,就上仪器信息网【选仪器】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,900余个仪器品类,收录3万+台优质仪器。也可微信扫描下方二维码关注仪器信息网公众号观看更多资讯及内容
  • QUV紫外老化测试设备各型号性能概述
    QUV紫外光加速老化试验机由全球老化领域最知名的美国Q-Lab公司制造的专业紫外老化测试设备,世界各地使用的QUV试验机数以万计。简单而成熟的设计使其易于安装、使用,且几乎免维护。其运作完全自动化,即可以全天候无间断的运行。并且经济实惠,操作方便,因为它采用了:低价、长寿命 荧光紫外线灯管;冷凝时使用普通自来水。QUV紫外光加速老化试验机符合标准:通用ASTM G151、ASTM G154、JIS D0205、SAE J2020纺织品印刷油墨AATCC TM186、ACFFA Guideline、ASTM D3424、ASTM F1945涂料ASTM D3794、ASTM D4587、FED-STD-141B、GM 9125P、ISO 11507、ISO 20340、M598-1990、NACE TM-01-84、NISSAN M0007、PrEN 927-6粘合剂ASTM C1184、ASTM C1442、ASTM D904、ASTM D5215、UNE 104-281-88塑料ASTM D4329、ASTM D4674、ASTM D5208、ASTM D6662、ANSI C57.12.28、ANSI A14.5、DIN 53384、ISO 4892-3、UNE 53.104屋面材料ANSI/RMAIPR-1、ASTM D4799、ASTM D4811QUV紫外光加速老化试验机型号包括:l QUV/basic:紫外线和冷凝(无辐照控制)l QUV/se:紫外线、冷凝和SOLAR EYE辐照度控制l QUV/spray:紫外线、冷凝、SOLAR EYE辐照度控制和水喷淋l QUV/cw:冷白可见光、冷凝和 SOLAR EYE辐照度控制 QUV各型号性能对照表型号QUV/seQUV/sprayQUV/basicQUV/cw光照功能√√√冷白荧光冷凝功能√√√注1辐照度控制√√√喷淋功能√ISO校准√√√注:QUV/cw紫外老化试验箱能够运行冷凝循环;但冷凝功能通常不适用于室内材料测试。 QUV各型号技术参数对照表型号QUV/seQUV/sprayQUV/basicQUV/cw温度范围:光照循环冷凝循环45℃-80℃40℃-60℃45℃-80℃40℃-60℃45℃-80℃40℃-60℃35℃-80℃-样品容量48块样(75*150mm)48块样(75*150mm)50块样(75*150mm)48块样(75*150mm)电:(最大功率1800w)120/60,16A;或230/50,8A;或230/60,8A120/60,20A;或230/50,9A;或230/60,9A120/60,14A;或230/50,7A;或230/60,7A120/60,16A;或230/50,8A;或230/60,8A水:冷凝(自来水或去离子水)喷淋(去离子水)8公升/天8公升/天7公升/天8公升/天不需要不需要灯管寿命5000h5000h1600h5000hQUV紫外光加速老化试验机
  • 紫外仪器电路老化 暨大一实验室起火
    20日晚上8时45分左右,天河区暨南大学生科院312实验室发生火灾,迅速被学生和保安合力扑灭。据了解,火灾疑因实验室学生用来做实验的仪器电路老化而引发。   南方日报记者晚上9时许赶到现场时,火灾已被扑灭,现场仍有大量浓烟冒出,三楼走廊里也灌满了烟雾,非常呛人。发生事故的实验室内不少化学品被烧焦,所幸无人员伤亡。实验室的玻璃窗多处被砸碎,以疏散烟雾。   记者向一名学生了解到,这间实验室是属于暨南大学生科院水生生物研究所,火灾可能是由于做实验用的紫外分光光度计或者细胞培养箱电线线路老化起火。火灾发生时,实验室内有三四名学生。配电箱产生火苗后,实验室内的一名学生立即将电闸关闭,学生与保安合力用走廊里的灭火器灭火。此时,有学生报了火警。2辆消防车赶到时,明火已经被扑灭。
  • 网络研讨会 | ASTM G155氙灯老化试验标准解读!!
    ASTM G155是世界上使用最为广泛的氙灯实验室加速老化测试标准之一,,马上报名参加Q-LAB网络研讨会全面了解2021年新版的ASTM G155标准。ASTM G155是世界上使用最为广泛的氙灯实验室加速老化测试标准之一。这种测试方在许多其他标准中都被引用,ASTM G155的测试周期也在无数国际标准、国家标准和企业标准中反复出现。2021年,ASTM耐候委员会更新了ASTM G155,其中包含了许多对使用者有利的标准改变。点击了解更多关于Q-SUN氙灯老化试验箱产品信息在本次研讨会中,Q-LAB技术专家会解读最新的ASTM G155测试标准,包括:① 用于光谱辐照度控制的“日光”过滤片的更精准定义;② 用于冷凝和水的施加的更清晰的描述;③ 更新测试周期规格的条件,包括可选和必需的箱体空气温度;④ 全面改进文字描述以提高可读性。ASTM G155标准解读网络研讨会介绍●研讨会时间:2021年12月8日(周三)上午10点-11点● 研讨会主题:ASTM G155氙灯加速老化试验标准解读●参与方式:网络参与,请扫下方二维码或电话【400-6808-138】咨询主办单位美国Q-LAB公司:一家全球性的材料耐久性测试产品供应商。其生产的紫外老化试验机、氙灯试验机、盐雾试验机是目前国际最高端的老化实验仪器,特别是其QUV更是全球使用最广泛的老化试验机。翁开尔公司是Q-LAB在中国及东南亚行业总代理商。翁开尔公司是Q-LAB在中国及东南亚行业指定代理商。40年代理美国Q-LAB系列产品,全力支持本次研讨会。主讲人孙杏蕾(Sunny Sun)美国Q-Lab公司上海代表处,技术经理,理学硕士从事材料的耐候老化、耐候腐蚀测试技术推广和研究。参与过塑料、涂料、纺织品、汽车、建材、木材等行业十多项与耐候老化、腐蚀测试相关的国家标准、行业标准、团体标准的制修订工作,并发表了二十多篇相关技术论文。是GB/T 32088《汽车非金属部件及材料氙灯加速老化试验方法》、GB/T 31899-2015《纺织品耐候性试验紫外光曝晒》、GB/T33569-2017《户外用木材涂饰表面人工老化试验方法》、T/CSAE 71-2018《汽车零部件及材料循环腐蚀试验方法》等标准的主要起草人员。参与方式请扫下方二维码(您也可以直接致电【400-6808-138】咨询),注册成功后,您将受到系统发出的注册成功邮件,邮件里有唯一的参会链接,12月8日(周四)当天上午9:45后,可点击链接进入会场。期待您的参与!
  • 天津6月27日色谱培训班通知
    天津市分析测试协会 天津市谱析科学仪器技术有限公司 关于举办色谱培训班的通知 尊敬的会员/用户: 色谱法是目前应用最广的分析方法之一,随着色谱分析技术的不断发展,新技术、新仪器层出不穷,应用领域也越来越广。对于这样一门技术的掌握,既需要具有一定的基础理论知识,还要具有大量的实际经验。为了适应我市色谱科学技术发展的需要,满足广大色谱工作者的要求,提高广大用户对色谱仪整机系统操作水平、故障判断和排除能力,天津市分析测试协会与天津市谱析科学仪器技术有限公司联合举办本次色谱分析技术及应用培训班。届时有浙江省温岭福立分析仪器有限公司长期从事色谱仪设计、生产和应用的高级工程师授课,重点传授最新、最实用的操作技术。 一、培训目标 通过讲解、现场实验和答疑等方式,提高学员的色谱基本理论知识,解决学员在工作中遇到的各种疑问,掌握色谱分析的关键,掌握对色谱仪进行调试、维护和故障排除的技能。 二、培训时间 2006年6月27日至7月1日。即日起开始报名,交纳培训费每人380元。 (包括授课费、教材费、证书费,午餐费)。住宿自理。 授课时间:上午:8:30一11:30,下午:13:30—16:30 授课地点:天津市科学会堂学术楼602室(和平区建设路78号) 三、培训内容 1) 色谱分析基本理论 2)气相色谱仪相关配置及问题解决 3) 常用色谱定性定量方法   4)气相色谱填充柱的制作、老化、评价 5) 毛细管分析常见问题的解决 6)液相色谱仪相关配置及问题解决 7) 液相色谱分析常见问题解决 8)相关气相色谱仪的使用经验 四、报名方式 请于2006年5月31日前将《报名回执表》填写后传真或电话告知下面的联系方式,以便安排会务事宜。具体报到地址将另行通知! 天津市分析测试协会: 地址:和平区成都道116号 电话/传真:022-23113051 23314806 天津市谱析科学仪器技术有限公司: 地址:南京路305号经联大厦1128室 电话:022-27221187 27210203 传真:022-27210203 ------------------------------------------------- 报 名 回 执 表 单位名称: 详细地址: 邮编: 联系人: 电话: 传真: 参加人数: ( )人 您有何建议: 天津市分析测试协会 天津市谱析科学仪器技术有限公司 2006年5月23日
  • 色谱变迁史:见证油务化验从手工到智能
    今年62岁的王玲,曾是辽宁省劳动模范和先进女工,现在仍在国网辽宁省电力有限公司&ldquo 工厂化&rdquo 检修基地从事六氟化硫和绝缘油化验分析工作。   王玲把她的工作打了个比方:电气设备的油好比人体的血液,油务化验员就是给电气设备看病的医生。她对油务化验工作更是感慨万千:&ldquo 我干了30多年的油务化验工作,很幸运地见证了它从手工到智能的发展过程。&rdquo   1973年,辽阳电业局(现辽阳供电公司)开始组建油化验室。王玲听第一任班长张久菊介绍,当时条件有限,只有一台油耐压试验器,只能做击穿电压试验。1974年,油务化验室正式成立,先后引进了闪点仪、介损仪、微水测试仪、界面张力测试仪等,逐步扩展了油务化验的工作范围,并由浅入深地开展了油的简化分析、全分析、色谱分析等工作,还开展了地区油务监督管理及油处理的指导工作。1978年,王玲加入班组,主要负责油的色谱分析工作。   王玲说:&ldquo 20世纪70年代,我们主要是做绝缘油的简化分析和色谱分析,就是根据谱图判断设备是否有故障。那时候我们都是纯手工干活儿。&rdquo 据她介绍,在测量色谱峰高时,是把钢卷尺剪断做成尺来测量,遇到故障气体时,峰高超过量程就得衰减档位重新测量。而主变压器等重要设备,需要两三个人反复用计算器计算分析结果,保证无差错。她曾大胆实践,解剖色谱仪的每个部件并动手填充色谱柱,清洗检测器等,解决了色谱柱易污染老化的问题,提高了色谱仪的灵敏度,为企业节省了几万元的维修资金。   &ldquo 20世纪80年代,单位以建设500千伏变电站为契机,引进了含气量测试仪、抗氧化安全性测试仪。&rdquo 王玲说。当时规定220千伏主变需要每月一次色谱分析。在做220千伏灯塔变电站7500千伏安主变油色谱分析时,她发现该设备存在潜伏性故障。她立即向主管领导汇报,并缩短了试验周期,先是一个星期,后来压缩为3天,跟踪分析故障发展趋势。最终,生产部门根据测得的数据停止了该主变的运行,及时处理了故障,保证了设备的安全运行。王玲的班组荣获了当年该公司的集体三等功。   1991年,王玲成为油化验班班长。每当春、秋检时,为了能够按时完成大量的色谱分析工作,有时她早上6点就去上班,晚上很晚才能回家。这是因为,色谱仪的操作复杂,开机后需要&ldquo 稳机&rdquo ,所以每天必须提前给气路、电路和点火升温。&ldquo 等色谱仪稳定下来一般需要两个小时,关机时需要等温度降到规定值。&rdquo 20世纪90年代,油化验相关设备已经有了很大进步。当时500千伏辽阳变电站先后安装了热导在线监测仪和色谱在线监测仪,可以直接连接设备自动取样,现场查看监测结果。王玲形容油务化验工作是苦尽甘来。   进入2000年以后,色谱仪完全实现了智能化,色谱测试全部使用计算机。特别是在工厂化检修基地,王玲接触的都是更为先进与智能的仪器设备。&ldquo 现在的设备非常先进,工作效率高,而且工作环境干净,以前一天下来工作服都很埋汰。&rdquo 多年来,她的认真工作为企业避免了几十万元的经济损失。她对油务化验工作的感情也根深蒂固:&ldquo 这项工作让我实实在在为企业做了些事情。&rdquo
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