镍转化炉能使用的最大浓度为多少,浓度太大,会不会使其失效。色谱为镍转化炉和FID串联,色谱柱为TDX-01
安捷伦6890N色谱+5A分子筛填充柱+镍转化炉+FID测空气中的CO。现在的问题是镍转化炉温度升到375,FID的信号就增加到800左右;镍转化炉加热关闭,FID信号为40左右;今天重新换的镍粉并超声清洗了镍转化炉后还是这样;之前柱子也换过新的,FID也清洗过。请大家帮忙分析下什么原因导致的?谢谢啦
色谱条件载气是氢气,检测器是FID,镍触媒转化炉与FID串联使用。色谱柱GDX-502检测气体是从不同温度下煤中逸出的,一般情况下是甲烷先出峰,其次是二氧化碳。刚在检测中发现,甲烷前面也出一个峰,煤温越高,这个峰高、面积越来越大。我的标气中没有这个物质,请各位高手指点,可能是什么
GC镍转化炉连接方式的改造概述 镍触媒 针型阀 用户有一台Shimadzu的GC2010 Plus,带有SPL(毛细管进样口)和WBI(填充柱进样口),单FID检测器。用户新购了镍转化炉,分析某装置收集气体中的微量CO2和CO。仪器使用了简单的一根TDX色谱柱,分析过程中发现空气峰(氧气和氮气)的干扰较大。现场发现仪器使用了氢气做载气(使用WBI进样口),色谱柱后连接镍触媒。仪器分析结构如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311052328_475554_1604036_3.jpg 色谱柱出峰顺序为CO、CH4、CO2。CO和氧氮的分离度较低,容易受到氧氮的干扰。并且用户使用的标准气体也是使用了氮气作为底气,于是试验了一下。气相色谱改用氮气做载气,色谱柱后补充氢气。如下图,在色谱柱后加3通,从氢气源引出管路,经由针型阀接在三通上,然后接入镍触媒。再次进样后,CO受干扰的情况减轻了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311052328_475555_1604036_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311052328_475556_1604036_3.png 这是常见的镍触媒使用方法,但当使用色谱柱后补充流量这样的系统时候,需要注意一定要保持色谱柱前压力比镍触媒入口压力高。因为色谱柱后增加了阻尼的缘故,色谱柱后压力会变高,有可能使得色谱柱柱后压力高于柱前(如果柱前压力不变化),导致进样不出峰。该GC系统使用了恒流的WBI进样口,当色谱柱后压力升高,进样口压力会自动提高,以适应阻力变化。只要保证氢气源压力足够高就可以。小结: 虽然改装后实验成功,但是此系统的适应性较差,一旦更换色谱柱或者调整色谱柱流速,流经镍触媒的氢气流速会发生变化,需要重新调整。看来使用恒压阀加恒流阀的组合会好一点,会保证镍触媒内氢气流速的基本稳定。
我们的一台气相色谱的镍转化炉失效了,做丙烯中的微量一氧化碳,而且没有反吹,请问一下丙烯、乙烯等对镍转化炉有无影响
我用的是岛津GC-8A色谱测定微量CO\CO2,用镍触媒转化炉转化,一直效果还行!只是最近更换一次触媒后,只用了一周,就失效了(表现为突然CO\CO2不出峰了,更换后一切正常)。现在我想知道短期内触媒有可能失效吗?触媒失效到底有几种原因?
我们有一台安捷伦气相色谱,是做气体分析的,填充柱,六通阀进样,接FID检测器带镍转化炉,最近发现FID基线值达到3000多且不断上升,镍转化炉不升温时,FID基线稳定且只有4,观察压力各方面都正常,但是就是基线降不下来,高温老化过色谱柱和镍转化炉,无效果。近期进了多次的含有C2化合物 乙烯的样品,每次含量500ppm左右,是因为这个原因 转化炉里留下了很多乙烯没出来导致基线很高吗?之前FID的基线只有200,且稳定。 请各位帮我分析一下!
[table=100%][tr][td]我们有一台安捷伦6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],是做气体分析的,填充柱,六通阀进样,接FID检测器带镍转化炉,最近发现FID基线值达到3000多且不断上升,镍转化炉不升温时,FID基线稳定,观察压力各方面都正常,但是就是基线降不下来,高温老化过色谱柱和镍转化炉,无效果。近期进了多次的含有C2化合物 乙烯的样品,每次含量500ppm左右,是因为这个原因 转化炉里留下了很多乙烯没出来导致基线很高吗?之前FID的基线只有200,且稳定。 请各位帮我分析一下![/td][/tr][/table]
血中镍的石墨炉原子吸收光谱
我们用岛津2010plus分析微量一氧化碳,二氧化碳和甲烷,有一个十通阀,一个六通阀,四根柱子。最近因为看一氧化碳和二氧化碳峰面积减少了很多,就换了一下转化炉里的镍粉,之前也换过两次,效果都不错,峰也很好。但这一次换完镍粉后,进样以后出现了一个大峰,倒是不影响目标峰,可是就是去不掉,而在分析二氧化碳单组分时,竟然不出峰了,因为样气中一氧化碳高,所以我就设置了阀切换时间吹出去了,但是二氧化碳的是不影响的,我不明白为什么建立的两个分析方法,全组分都出峰了,单组分却不出峰?希望各位老师解惑。
我用的安捷仑甲烷转化炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定气体烃中的一氧化碳和二氧化碳,镍触媒失去活性,请问原因是什么?
[color=#444444]我单位现有一台岛津2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],我现在想用该仪器检测气体样中的二氧化碳,由于二氧化碳不能直接检出,必须为该款色谱配置适合型号的[/color][b]镍触酶转化炉[/b][color=#444444],当前配置岛津原厂的已经来不及了,所以想买个国产的,请各位专家推荐一下比较好、比较合适的镍触酶转化炉商家、型号及价格,谢谢各位的帮助,万分感谢![/color]
新手求助啊:一氧化碳的直接进样 - 气相色谱法,里面在4.2 仪器4.2.1 注射器,100ml,2ml。 4.2.2 气相色谱仪,氢焰离子化检测器,带一氧化碳镍催化剂转化炉。问题:1、这个《带一氧化碳镍催化剂转化炉》是需要另外再去厂家购买吗? 2、这个转化炉必须得用吗? 3、想用气象色谱法测含碳化合物的话,这个转化炉可以用其他方式代替吗?
使用镍转化炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析含硫化氢气体中的微量CO和CO2可以吗,如果不可以原因是什么,有什么其他方法可以?求大神解答
版友有没有发现最近液相色谱版面近两天多了两个有意思的帖子呢? 1、我在加拿大做维修工程师的经历 2、我在加拿大当维修工程师的经历(二) 对啦,你没有看错!液相色谱版面迎来了新专家——niechong001。@niechong001 niechong001 版友现在在加拿大工作,担任售后工程师,尤其对Agilent、waters液相非常熟悉哦,加入咱们论坛版面专家后,我们也可以围观加拿大的实验室是肿么样的呀! ps:由于niechong001 版友在加拿大上qq不方便,有需要联系的版友可以给niechong001 版友发站短,或者联系我哦! 话说niechong001 版友说他明天来换头像,大家来围观呀! 欢迎来捧场!散积分啦!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 特别注明:色谱版区各版面版主专家招募火热进行中,如果您喜爱仪器论坛,如果你愿意在这里结识朋友促进交流,请您别害羞,快来自荐申请吧!!(为保证公平性,版主申请要求必须为非厂商人员)申请方式:1.全国自费热线:010-51654077-80582.免费站短信箱:又又1990(楼主本人)3.回复本贴说明4.与现任各位版主私下表明心意
我们在测CO2时,标气的面积变化很大,(浓度24%左右),怀疑是镍转化炉的转化率下降所致,请教怎样才能提高镍转化炉的效率?
怎么用石墨炉原子吸收光谱法检测铝箔中镍含量?
我使用的是安捷伦7890a,基线比较高,有200pa左右,当把镍转化炉温度关闭(360度),则温度下降到250度左右时,基线会下降到80左右,到200度时,基线下降到40左右,那么是不是镍转化炉有问题,怎样处理呢?急急急,谢谢高手指点哦
离子色谱法测定镍锰酸锂正极材料中的硫酸根含量邓 蓓*1,2,彭桂香1,2(1、宜春市锂电产业研究院,江西宜春,336000;2、江西省锂电产品质量监督检验中心,江西宜春,336000)摘 要 采用离子色谱法测定镍锰酸锂中硫酸根离子的含量,用盐酸和双氧水溶解试样,通过固相萃取柱净化后至离子色谱仪上进样测试,通过多次对比实验,优化了试验方法;在优化的试验条件下,硫酸根在0~20.0μg?L-1范围内具有良好的线性关系,其线性相关系数为0.9998。对4个不同含量的样品分别进行了11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.6~5.9%。在镍锰酸锂试样中加入硫酸根标液进行加标回收实验,硫酸根离子的加标回收率在96.1%~106.3%之间。与传统的硫酸钡比浊法相比,离子色谱法操作简便快捷,方法检出限低,测量范围更宽,干扰少,测定结果可靠,再现性良好,适合大批量快速样品分析。关键词 镍锰酸锂;离子色谱法;硫酸根离子 Determination of sulfate in LiNi0.5Mn1.5O4 cathode materials by Ion chromatographyDENG Bei*1,2,PENG Guixiang1,2(1. Yichun research institute of lithium battery industry,Yichun,Jiangxi,336000,China 2.Jiangxi Province Litium Product Quality Supervision and Inspection Center, Yichun, Jiangxi, 336000, China )Abstract: The component of sulfate in LiNi0.5Mn1.5O4 were determined by Ion chromatography,The samples were dissolved in hydrochloric acid and hydrogen peroxide, purified by solid phase extraction column and injected into ion chromatography for test. The mass concentration of sulfate ion in the range of 0~20.0μg?L-1 had a good linear relationship with correlation coefficients of 0.9998.Under the optimal conditions,the relative standard deviations (RSD) of four different mass concentration samples were 1.6~5.9% for 11 parallel measurements. For recovery tests, sulfate ion were added into the LiNi0.5Mn1.5O4 samples and the recovery rates of sulfate ions were in the range of 99.4%~100.2%. Compared with the double indicator titration method, the ion chromatography method is convenient and fast. At the same time, this method has the advantages of simple operation,a lower detection limit,a wider measurement range,less interference, high precision, reliable determination results and good reproducibility. It is suitable for rapid analysis of large quantities of samples. Keywords: LiNi0.5Mn1.5O4 ion chromatography sulfate ion 摘要 随着锂离子电池在新能源汽车领域的应用扩展以及“双碳”政策的深入。人们对锂电池性能的要求越来越高。锂电池的性能很大程度上取决于正极材料,而镍锰酸锂正极材料具有资源丰富、成本低、环境友好、电压高且能量密度高等优势,在大功率领域中得到了广泛应用,从而成为了研究热点。在制备镍锰酸锂的过程中,会残留一定量的硫酸盐,因此,硫酸根含量是其成品的一项重要技术指标。现有的测定硫酸根的方法主要有:离子色谱法、分光光度法和电位滴定法。其中,分光光度法需严格控制操作条件,且测定镍锰类等有色金属化合物时,本底值有颜色需要差减法扣除,含量较低时精密度不够好;电位滴定法只适合高含量的硫酸根离子测定;而离子色谱法检出限低、操作便捷高速效率高且样品前处理简单。因此,在镍锰酸锂中测定硫酸根时选择离子色谱法。1实验部分1.1主要仪器与试剂 除非另有说明,本文中实验用水均为去离子水(18.25MΩ?cm)。 Metrohm ECO-IC离子色谱仪(瑞士万通公司);Metrosep A Supp 5-250/4.0色谱柱(瑞士万通公司);H型预处理柱:AnL Pre IC-H-1cc(宁波鸿谱仪器科技有限公司);Ag型预处理柱:AnL Pre IC-Ag-2.5cc(宁波鸿谱仪器科技有限公司);水系微孔过滤滤膜:50(mm)×0.45(μm);聚醚砜(PES)针筒式过滤器:13(mm)×0.22(μm);万分之一天平(梅特勒MS205DU);Milli-Q去离子水制备装置(德国默克密理博);真空抽滤装置(天津市津腾实验设备有限公司)无水碳酸氢钠(优级纯);无水碳酸钠(优级纯);浓硫酸(优级纯);浓盐酸(优级纯);30%过氧化氢(分析纯);7种阴离子(氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、溴离子、硫酸根离子、磷酸根离子)混合标准溶液(质量浓度为1000mg?L-1) 国家标准物质中心。 1.2 实验方法1.2.1 标准溶液的配制 储备液的配制:用移液枪准确移取10mL混合标准溶液于100mL容量瓶中,加水稀释至终点刻度,摇匀,静置备用,放置于4℃冰箱中保存。此溶液1.00mL相当于100μg硫酸根。标准曲线溶液的配制:用移液枪分别准确移取0mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.0mL和10.0mL储备液,分别置于50mL容量瓶中,加水稀释至终点刻度,摇匀,静置备测。该系列溶液1.00mL分别相当于0.00μg、1.00μg、2.50μg、5.00μg、10.00μg、20.00μg硫酸根。在本方法确定的最佳实验条件下依次从浓度低到高的顺序进样,绘制标准曲线。 1.2.2 色谱条件 色谱柱选用 Metrosep A Supp 5-250/4.0色谱柱;流速0.7mL?min-1 ;流动相4.5mmol?L-1NaHCO3-4.5mmol?L-1Na2CO3溶液;进样体积20μL;电导检测器。1.2.3 样品测定将镍锰酸锂样品在105-110 ℃下烘干2h,然后置于干燥器内,冷却至室温,备用。准确称取 0.2000g(精确至0.0001g)镍锰酸锂试样于100 mL 烧杯中,缓慢加入3.0mL盐酸(1+1),再加入4-5滴过氧化氢,低温加热至完全溶解且蒸发至近干,冷却,加5-10mL水溶解,转移至100mL容量瓶中,用水洗涤烧杯3-5次,同时将洗涤液转移至容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待净化。 将H柱和Ag柱用10mL水活化,静置10min,将上述溶液缓慢通过活化好的H柱和Ag柱,弃去前3mL滤出液,获取后续2mL滤出液,过0.22μm聚醚砜(PES)针筒式过滤器,上机待测。 2 结果与讨论2.1 淋洗液浓度的选择 为了检验其他阴离子对硫酸根离子峰积分的干扰,选择了7种阴离子(氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、溴离子、硫酸根离子、磷酸根离子)混合标准溶液进行分离,分别使用三种不同浓度的淋洗液对待测标准溶液进行淋洗分离。实验结果如图1所示,具体浓度等信息见表1。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209081603235950_1568_5824073_3.png!w690x283.jpg图1 不同浓度淋洗液的离子色谱图Fig. 1 Ion chromatograms of different concentrations of eluent表1 不同浓度淋洗液的出峰时间Table 1 Peak time of different concentrations编号No.淋洗液浓度concentrations of eluent7种阴离子分离情况Separation of 7 anionsSO42-出峰时间Peak time/minNa2CO3 /(mmol/L)NaHCO3 /(mmol/L)1#4.540.8好16.32#3.21.0好21.83#4.51.4好24.5由图1和表1可知,三种浓度的淋洗液都能很好的将7种阴离子分离,但是,从时间、资源和环境的角度,我们选择了更早出峰的1#淋洗液(4.54mmol/LNa2CO3-0.8mmol/LNaHCO3 ),这样既节省时间、节约资源,同时更少的淋洗液减少了废液的处理从而对环境更友好。 2.2 溶样方法的选择采用硝酸和盐酸加双氧水的方式溶样,称样量均为0.2g时的试验结果见表2。由表2可知,硝酸较难溶解样品,盐酸能够溶解样品但是速度缓慢,盐酸和双氧水加入样品混匀,在低温电热板上微热数分钟即可将样品完全溶解。表2 溶样方法Table 2 Methods of sample dissolving溶样介质Sample dissolving medium溶解状态Dissolved state溶样介质Sample dissolving medium溶解状态Dissolved stateHNO3难溶HCl溶解缓慢HNO3 + H2O2溶解缓慢HCl + H2O2溶解,澄清 2.3 盐酸+双氧水加入量试验 由于离子色谱仪测定时,氯离子也会出峰,浓度过大会造成拖尾并且会严重影响硫酸根离子的出峰和积分。溶解样品的盐酸中含有大量的氯离子,因此,盐酸的加入量在保证能够溶解样品的条件下应当越少越好。所以,做了盐酸和双氧水加入量的一系列试验。表3是称样量为0.2g时不同盐酸和双氧水加入量的试验结果。由表3中结果可知,当称样量为0.2g,盐酸(1+1)用量3mL、双氧水用量0.5mL时,样品在低温电热板上微热数分钟刚好能够完全溶解,满足测定分析要求。因此,当称样量为0.2g时,选择3mL盐酸(1+1)、0.5mL双氧水作为溶样体系。表3 盐酸+双氧水加入量试验Table 3 Hydrochloric acid + hydrogen peroxide addition test盐酸(1+1)加入量Addition of HCl(1+1)双氧水加入量 Addition of H2O2溶解状态Dissolved state1.00mL0.50mL部分溶解,有黑渣1.00mL2.00mL0.50mL基本溶解,有少量残余1.00mL3.00mL0.50mL完全溶解,澄清1.00mL4.00mL0.50mL完全溶解,澄清1.00mL 2.4 溶液是否蒸干再定容试验由于氯离子对硫酸根的测定有一定的干扰,而加入的盐酸可以通过加热的形式蒸发掉一部分,所以,进行了定容前是否蒸干的对比试验,其结果如图2所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209081601009376_9858_5824073_3.png!w690x324.jpg图2 样品蒸干与不蒸干的图谱Fig. 2 Ion chromatograms of dried and non dried samples由图2可知,未蒸干时的氯离子峰又宽又长,已经影响了硫酸根的出峰时间,而蒸干后的氯离子峰虽然仍旧较宽但已经明显小了不少,并且没有影响硫酸根离子的出峰时间。所以,蒸干有利于硫酸根的测定,因此,选择在定容前将溶液低温加热至近干。2.5 固相萃取柱的选择由于溶液中含有锂、钠、钾、钙、铁、铜、铬和镉等金属离子以及残留的氯离子的干扰,在溶液进样前需要过柱子净化。选取H柱去除溶液中可能存在的金属离子和Ag柱去除溶液中氯离子,其结果见图3、图4。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209081600325635_5928_5824073_3.png!w690x274.jpg图3 过H柱和过H柱+Ag柱的试验结果Fig. 3 Test results of passingH column and passing H column + Ag column由图3可知,溶液只过H柱时氯离子峰特别高,严重影响了硫酸根离子的测定;而同时过H柱和Ag柱的话,氯离子峰就大大变小了,有利于硫酸根的测定。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209081600025629_4582_5824073_3.png!w690x271.jpg 图4 过Ag柱和过H柱+Ag柱的试验结果Fig. 4 Test results of passing Ag column and passing H column + Ag column由图4可知,只过Ag柱时硫酸根离子附近会有干扰峰,而同时过H柱和Ag柱则没有。所以综上所述,选择过H柱+Ag柱为佳。2.6 标准曲线、检出限及定量限在 1.2.2仪器工作条件下,分别测定了1.2.1中系列混合标准工作溶液。以硫酸根质量浓度(x)为横坐标,色谱峰面积(y)为纵坐标绘制校准曲线。结果表明,硫酸根离子的线性范围为0~20.0μg?L-1,线性方程为y=8.54057×10-3+7.01333×10-3x,相关系数为0.9998。依据计量规范JJG823-2014,选取相应的1.0μg?L-1硫酸根标准溶液进行11次平行测定并计算检出限为0.01μg?L-1,依据EPA SW-846方法规定采用4倍检出限浓度作为定量限为0.04μg?L-1。2.7 精密度试验选取4个不同品位的产品,按照设定的实验方法对样品中的硫酸根含量分别进行11次平行测定。得到11个测定值,计算其平均值、标准偏差及相对标准偏差,结果见表4,结果证明精密度满足分析要求。表4方法精密度实验结果Table 4 Precision tests of the method(n=11) /%样品编号Sample No.测定值(n=11)Found平均值Average标准偏差SD相对标准偏差RSD1#0.06430.05790.0567 0.0539 0.05850.3435.8650.0595 0.06130.06180.0605 0.0534 0.0554 0.0585 2#0.1120.118 0.118 0.116 0.1150.2241.9530.1140.114 0.115 0.113 0.1160.1110.115 3#0.3180.3030.308 0.317 0.3140.7772.4730.323 0.3180.313 0.316 0.3090.304 0.328 4#0.6520.632 0.655 0.650 0.6381.0581.6580.6320.6230.635 0.6430.6340.6260.638 2.8 加标回收试验由于目前还没有相应的镍锰酸锂标准样品,所以采取在样品中添加不同含量的硫酸根离子进行加标回收试验,按照试验方法进行样品处理、测定,其结果见表5。该方法加标回收率在96.1~106.3%之间,能够满足测定要求。表5 加标回收试验Table 5 Recovery tests样品编号Sample No.样品量m1Mass of Sample/g本底值SO42Mass of SO42-/μgSO42-加标量m2Spiked/μg测定值m3Measured value/μg回收率ηRecovery/%1#0.2013117.5250169.22103.40.2002117.02100213.1296.12#0.2003230.01100326.4196.40.2005231.03200426.6297.83#0.2015628.565001160.06106.30.2008629.017501367.7698.54#0.20111277.055001768.5598.30.20061276.137502041.88102.1 2.9方法比对目前,测定硫酸根的含量主要有两种方法,分别是离子色谱法和硫酸钡比浊法。对该两种方法分别进行了试验,结果如表6所示。由表6可知,含量高的时候两种方法的结果相差不大,但是含量低的时候,硫酸钡比浊法测定结果不理想。并且,硫酸钡比浊法对加入的硝酸钡状态和用量要求较高,测定前的静置时间也比较严格,在一定的时间内必须完成测定,同时对实验人员的操作手法要求严苛,因此,不适合批量测定。而离子色谱法前处理简单便捷,样品处理后稳定性良好,可用于大量样品的测定。表6 测定镍锰酸锂中的硫酸根含量Table 6 Determination of sulfate content in LiNi0.5Mn1.5O4 /% 样品编号Sample NO.离子色谱法测定值Found by ion chromatography method硫酸钡比浊法测定值Found by barium sulfate turbidimetry method1#0.0585未检出2#0.1150.0893#0.3140.3214#0.6380.650在实验过程中,从称样量、检出限和前处理等方面对比了离子色谱法和硫酸钡比浊法,具体对比结果见表7。表7 两种方法对比Table 7 Comparison of two methods序号NO.项目Content离子色谱法 Ion chromatography method硫酸钡比浊法Barium sulfate turbidimetry method1方法检出限0.01%0.1%2称样量0.2g1.0g3前处理样品稳定性常温下15天内稳定静置15-30min内完成测定4测定范围0.01%-0.7%0.1%-0.7%由表7可知,离子色谱法不仅测定结果可靠、方法检出限低,而且前处理样品稳定性好。因此,不管是从结果准确性和测定范围还是从效率上来看,离子色谱法都更胜一筹。3 结语镍锰酸锂正极材料样品用盐酸和双氧水溶解,通过固相萃取柱净化后至离子色谱仪上进样测定,较传统的硫酸钡比浊法,方法操作简单便捷,样品稳定性良好,干扰少,方法检出限低,测定范围宽,精密度较高,测定结果可靠,再现性良好,适合大批量快速样品分析。 References李 旺,周 兰,刘佳丽.镍锰酸锂正极材料及其适配性电解液研究最新进展.无机盐工业,2019,51(6):5-10.Li Wang , Zhou Lan , Liu Jiali.Latest development of LiNi0.5 Mn1.5 O4 cathode materials and adaptive electrolytes.Inorganic chemicals industry,2019,51(6):5-10 钟茂初."双碳"目标有效路径及误区的理论分析.中国地质大学学报(社会科学版).2022,22(1):10-21.ZHONG Mao-chu.A Theoretical Analysis on the Effective Path and the Misunderstanding of "Dual Carbon" Goal.Journal of China University of Geosciences (Social Sciences Edition).2022,22(1):10-21. 王静,吴比赫,林伟庆,等.锂离子电池高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4-----研究进展.厦门大学学报:自然科学版,2015,54(5):630—642. Wang Jing,Wu Bihe,Lin Weiqing,eta1.Research progress in high—voltage LiNi0.5Mn1.5O4 for lithium ion batteries.Journal of Xia’men University:Natural Science,2015,54(5):630—642. 金彦章,王永和,刘强,等.高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4制备及性能研究.无机盐工业, 2017, 49 ( 6 ): 45-49. Jin YanzhangWang YongheLiu Qiang,eta1.Study on synthesis and performance of high-voltage LiNi0.5Mn1.5O4 cathode material for lithium-ion battery.Inorganic Chemicals Industry.2017, 49(6):45-49 Rahaye I,Noviyanti A R,Rakmawaty D,etal.Preparation of Lithium Iron Phosphate-Carbon Composite as a Cathode for Lithium Ion Battery.Materials Science Forum,2019,966:392-397. Wen Weicheng,Yang Xiukang,Wang Xianyou,etal.Improved electrochemical performance of the spherical LiNi0.5Mn1.5O4 particles modified by nano-Y2O3 coating.Journal of Solid State Electrochemistry,2015,19(4):1235-1246. Nageswaran S,Keppeler M,Kim S J,etal.Morphology controlled Simodified LiNi0.5Mn1.5O4,microspheres as high performance high voltage cathode materials in lithium ion batteries.Journal of Power Sources,2017,346:89-96. 杨强强 , 崔雅茹,李 倩,等.共沉淀法合成镍锰酸锂正极材料前驱体.矿冶工程.2020,40(5):134-138YANG Qiang-qiang,GUI Ya-ru,LI Qian,etal.Synthesis of Precursor of LNMO Cathode Material by Coprecipitation Method.Mining and metallurgical engineering. 2020,40(5):134-138刘春峰. 离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根离子含量.中国无机分析化学.2013,3(z1).LIU Chunfeng.Determination of Principal Components in Industrial and Battery Lithium Carbonate by Automatic Potentiometric Titration MethodDetermination of sulfate ion in Nickel Cobalt Manganese Hydroxide by ion chromatography.Chinese Jorunal of Inorganic Analytical Chemistry.2013,3(z1).张枫华,雷仲存,顾红琴.离子色谱法测定水中硫酸根离子浓度范围的探讨.冶金动力.2013,161(7):56-60.ZHANG Fenghua,LAI Zhongcun,GU Hongqin.Discussion on suitable concentration range of sulfate ion in water determined by ion chromatography.Metallurgical Power,2013,161(7):56-60. GB/T 11064.9-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第9部分 硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法.GB/T 11064.9-GB/T 11064.9-2013 Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride - Part 9:determination of sulfate content Barium sulfate nephelometry method. 刘月菊,宋明明,邸卫利,等.电位滴定法测定钒电池电解液中硫酸根.冶金分析.2019,39(4):75-79.LIU Yue-ju,SONG Ming-ming,DI Wei-li,etal.Determination of sulfate in vanadium battery electrolyte by potentiometric titration.Metallurgical Analysis,2019, 39(4):75-79 JJG823-2014离子色谱仪检定规程.JJG823-2014Verification Regulation of Ion Chromatographs:.2013 Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride - Part 9:determination of sulfate content Barium sulfate nephelometry method. 刘月菊,宋明明,邸卫利,等.电位滴定法测定钒电池电解液中硫酸根.冶金分析.2019,39(4):75-79.LIU Yue-ju,SONG Ming-ming,DI Wei-li,etal.Determination of sulfate in vanadium battery electrolyte by potentiometric titration.Metallurgical Analysis,2019, 39(4):75-79 JJG823-2014离子色谱仪检定规程.JJG823-2014Verification Regulation of Ion Chromatographs:.
[table=90%][tr][td][align=center][b][size=18px][color=#ff0000]环境保护部办公厅函[/color][/size][/b][size=12px][color=#000000]环办函[2013]1234号[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][size=16px][color=#000000][b]关于对北京东西分析仪器有限公司GC-4009A型、GC-4011A型和GC-4012A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中的镍-63放射源实行豁免管理的复函[/b][/color][/size][/font][/align]北京东西分析仪器有限公司: [size=16px] 你公司《关于含镍-63放射源[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用豁免的申请》(EW申〔2013〕001号)收悉。根据《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》(国务院令第449号)及《放射性同位素与射线装置安全和防护管理办法》(环境保护部令第18号)的有关规定、专家审查意见和北京市环境保护局意见(京环函〔2013〕495号),经研究,现函复如下: [/size][size=16px] 一、你公司生产的GC-4009A型、GC-4011A型和GC-4012A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的电子俘获检测器(ECD)中使用镍-63放射源的活度不大于3.7E+8贝可,为Ⅴ类放射源。鉴于该类放射源活度低,且制造工艺使之具有的固有安全性,对环境、公众和工作人员的影响很小。因此,我部同意对上述型号仪器中使用的镍-63放射源实行豁免管理。 [/size][size=16px] 二、使用上述型号[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可以免于办理辐射安全许可证;你公司销售给最终用户也无需办理放射性同位素转让审批及备案手续。 [/size][size=16px] 三、使用单位的上述型号[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中镍-63放射源不作为放射性物质进行管理。如发生个别镍-63放射源丢失,也不作为辐射事故处理。 [/size][size=16px] 四、你公司应健全相关制度,加强对所售设备中镍-63放射源的跟踪管理,在产品说明书和销售合同中明确告知产品中含有放射源及有关放射源的危害和防护的相关知识及管理要求,并负责对仪器淘汰后其中的废放射源进行管理,送贮到有资质的放射性废物收贮单位。 [/size][size=16px] 五、你公司应制定上述型号[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]销售管理台账、售出仪器跟踪管理及废源处理记录,每年1月底前向北京市环境保护局上报有关情况。 [/size][align=right][size=16px]环境保护部办公厅 [/size][/align][align=right][size=16px]2013年10月25日 [/size][/align][size=16px] 抄送:商务部、海关总署办公厅,各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)。 [/size]
《中国药典》残留溶剂测定法中提到:普通气相色谱仪中的不锈钢管路、进样器的衬管等对有机胺等含氮碱性化合物具有较强的吸附作用,致使其检出灵敏度降低,应采用惰性的硅钢材料或镍钢材料管路 。----------------------------------------------------------------------------------------------------什么气相色谱仪是惰性硅钢材料或镍钢材料管路的?
石墨炉测定镍要加基体改进剂吗?线性范围最大为多少?
石墨炉检测镍,一直显示信号超范围曲线出不来
石墨炉测定镍元素,为什么吸光度这么低啊!哪个大神给指导指导
用的石墨炉测定镍,用的232波长,标准溶液最高点80ppb,灰化温度1000,原子化温度2650,峰型拖尾严重,是什么原因呢?
我今天用石墨炉测镍,出现了一个奇怪的现象,空白不稳定,1、2、3PPB的标样吸光度数据几乎是一样的,这是什么原因呢?
谁有镍基合金的光谱检验国标?还有真空炉熔炼浇注光谱抽样检验规定?
请问,镍转化炉出二氧化碳峰非常小,即使是纯的二氧化碳也是如此,峰稍微增强,如何解决?
岛津AA-6880石墨炉测镍,吸光值特别低,但空白降不下来,曲线线性可以,但值不稳,测得质控样也不行,原因何在?
请问有没有用石墨炉法测定海水中锌和镍的?直接测量,不用改进剂的情况下,定量限能到多少?基质干扰严重不?还有就是在浓酸的条件下如何用石墨炉法测定铜镍锌?基质是50%的盐酸+50%的海水(体积分数),金属浓度在10-200ppb.谢谢大家!