色谱矢量

2021年7月7日，《自然通讯》（Nature Communications）杂志在线发表了武汉光电国家研究中心王健教授团队题为“Vectorial Doppler metrology”的最新研究成果。此研究将具有空间变化偏振分布的矢量光场应用于光学测量，提出并实现了新型矢量多普勒测量仪，其对于复杂运动信息的全矢量测量具有重要意义。多普勒效应是一种经典的物理现象，属于波的基本特性之一。该效应来源于波源与观测者之间的相对运动，使得观测者接收到的波的频率相对于波源频率具有一定偏移量。无论是机械波，还是电磁波，通过测量其多普勒频移，可以推算出观测者相对于波源的运动速度。多普勒效应已广泛应用于医学诊断、交通测速、精密测量、激光制冷以及天文学与航空航天等领域。光波属于电磁波，相对于机械波，如声波、水波等，具有超高速、大带宽、方向性好且能在真空中传播等优点，因此开发光的多普勒效应具有独特的优势。对于传统的平面相位光束，不考虑相对论效应，只有当运动物体在光束传播方向上有相对运动才能产生多普勒频移，称之为线性（或纵向）多普勒效应。最近二三十年，随着科学家对光的基本属性的进一步认知，光学研究已由简单的平面光束向更复杂多样的结构光束展开。结构光束的旋转（或横向）多普勒效应也受到了越来越多的关注，这为光学多普勒测量提供了更多的可测量维度。纵观多普勒效应的发现及发展应用历程，该效应针对的只是波的标量属性，即由相位（或强度）的连续改变产生多普勒频移。对于本振频率比较低的机械波，通常可以直接提取其多普勒频移，从而测定目标物体的运动速度与方向信息。对于光波（电磁波），由于其超高的本振频率，提取多普勒频移必须采取与参考光进行干涉拍频。然而，干涉拍频虽然能提取多普勒频移量，但却丢失了符号信息，即无法区分多普勒蓝移与红移。因此，如果不采用额外的测量手段，如外差检测或双频检测，直接基于干涉测量提取多普勒频移无法推断出目标运动物体的方向信息，这无疑导致了光学多普勒测量的应用局限。光波是一种横波，除了振幅与相位自由度，还有偏振自由度。光的偏振描述的是电磁场在正交于传播方向的平面上的谐振情况。传统的平面相位光束，其偏振取向在光束横截面上是均匀分布的。对于一类特殊的结构光场，其偏振取向在横截面上呈空间周期性变化分布，称之为矢量光。针对这类矢量结构光场，近期，华中科技大学武汉光电国家研究中心多维光子学实验室（MDPL: Multi-Dimensional Photonics Laboratory）王健教授团队研究发现，粒子在这类光场中运动能产生新的多普勒效应，即矢量多普勒效应。区别于基于标量光场的传统多普勒效应（多普勒信号表现为随时间变化的一维强度信号），基于新的矢量结构光场的矢量多普勒效应，其多普勒信号表现为随时间变化的二维偏振信号。这类新的多普勒偏振信号，除了携带目标运动物体的速度大小信息外，还同时携带了速度方向信息。具体表现为，不同的运动方向导致多普勒偏振信号呈现出不同的旋转手性，如图1和图2所示。实验或实际应用中，利用两个检偏器分析两路信号光的相对相位差，就能轻松分辨出多普勒偏振信号的旋转手性，进而直接测定目标物体的运动速度大小与方向。研究还发现，基于矢量结构光的矢量多普勒效应，不仅能直接测定粒子的运动矢量信息（速度大小与方向），还能潜在地追踪粒子运动的瞬时相对位置与瞬时速度，并且测量无须参考光束干涉，有很强的抗环境干扰能力。进一步，针对各项异性的运动粒子，理论分析发现，即使粒子在旋转的同时还处于自旋状态，通过对多普勒偏振信号进行标准的斯托克斯参数分析，或简单地利用两个检偏器分析，能同时测定粒子的旋转速度矢量（大小与方向）和自旋速度矢量（大小与方向）。该工作于2021年7月7日以Vectorial Doppler metrology为题发表在《自然通讯》（Nature Communications）上，华中科技大学武汉光电国家研究中心为论文第一单位，华中科技大学武汉光电国家研究中心博士后方良与硕士生万镇宇为共同第一作者，华中科技大学名誉教授、南非金山大学Andrew Forbes教授为论文合作者，华中科技大学武汉光电国家研究中心王健教授为论文唯一通讯作者。该项工作是对传统基于标量光场多普勒效应的一次突破，极大丰富了多普勒测量的内涵，同时对于矢量结构光场的基础研究及拓展应用研究具有重要科学意义。Liang Fang, Zhenyu Wan, Andrew Forbes, Jian Wang*, “Vectorial Doppler metrology,” Nature Communications, 12, 4186 (2021).https://www.nature.com/articles/s41467-021-24406-z图1矢量多普勒效应概念示意图图2基于矢量结构光场的矢量多普勒效应测量粒子的运动矢量（速度大小和方向）。(a)(c)相反运动的粒子在矢量结构光场（以HE31为代表）中与局部偏振光相互作用示意图。(b)(d)粒子采样反射或散射的二维多普勒偏振信号因粒子运动方向不同表现出不同的手性。二维多普勒偏振信号同时携带粒子运动的速度大小与方向信息。多维光子学实验室（MDPL）研究人员（从左至右）：方良、王健、万镇宇

摘要：热分析应用于物质热物理变化和反应过程的检测已历经两百余年，期间包括联用技术的各类硬件不断更新、升级、换代，其主要目标在于更科学分析反应过程的动态特征。然而，面对实际复杂反应过程时，基于物质总包变化的热分析方法仍以各类单纯的、主观经验性数学手段为主，尚缺乏具有准确物理内涵的理论和方法体系。北京科技大学和中国科学院工程热物理所的研究人员经过十余年的磨砺，提出基于摩尔计量的矢量化逻辑分析反应过程，构建了多参数高维检测表征信号与（复杂）反应本征信息之间的矢量化方程，形成了高度自洽的解析算法和完整的矢量热分析(vector Thermal Analysis)理论框架，既为复杂反应过程的检测分析提供了科学的研究范式，更从根本原理上支撑国产热分析仪器发展打破国外技术壁垒，并实现未来的技术引领。近日，北京科技大学李荣斌、中国科学院工程热物理研究所夏红德等人的研究成果以“Insight into mechanisms behind complex reactions by high-dimensional vectorized dynamic analysis”为题发表在了《Fuel》上。研究人员构建了全新的矢量化热分析（英文简称vTA® ）理论框架、方程方法，突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中固有局限，如总包信号单纯数学处理导致物理内涵缺失、易引入人为主观误差、分析结果与反应特征无严格物理对应关系等，这一理论和方法推动了反应热分析领域的革命性进展.1、热分析技术和分析方法的发展自1780年英国人Higgins首次使用天平测量石灰加热过程中的重量变化后，1786年英国人Wedgnood绘制出第一条热重曲线，至1915年日本人本多光太郎提出了“热天平”概念并制作了首台热天平，即热重法（Thermogravimetric Analysis），热重分析仪逐渐迈入商业化阶段。1887年法国人Le Chatelier首次使用热电偶测温的方法研究了粘土矿物在升温过程中热性质的变化，随后1899年英国人Rober和Austen采用了差示热电偶和参比物的方法，使测定的灵敏度得到大幅提高，自此差热分析技术（Differential Thermal Analysis）开始得到商业化发展；1964年在美国人Watson和O’Neill提出“差示扫描量热”（Differential Scanning Calorimetry）概念基础上，美国PE公司首先研制出差示扫描量热仪。20世纪中后期，热分析联用技术、以及电子技术、传感器技术、计算机技术的迅速发展，使热分析应用领域不断扩大，在检测精度、灵敏度等方面也得到大幅度提高，应用前景更加广泛。现在热分析仪器以及和热分析相关的技术等已广泛应用于物理化学、能源、化工、冶金、医药、生物、航天、军工、材料等领域，形成了一门独立的学科。图1 热分析发展过程与热分析仪器相对应的热分析方法也得到逐步发展。热重仪检测的固（液）相全部质量随温度（或时间）的变化为总包信息，以“失重台阶法”、“高斯分峰法”或“极值法”等纯数学手段处理为主，适宜于简单反应或单一物质变化过程检测，如碳酸钙热分解反应。然而对于稍加复杂的混合体系，数据解析和辨识反应就存在困难，如“碳酸钙+碳粉”混合物的氧化热解过程。差热分析仪或差示扫描量热仪检测给出总包能量随温度（或时间）的关系，除上述纯数学处理手段外，1992年美国TA公司发明的调制控温技术将总热流信号分解为可逆和不可逆热流成分；2009年瑞士梅特勒托利多发明了随机多频调制量热技术（TOPEM® ）进一步区分了潜热流和显热流，适用于相变储热材料的研发改进。热分析方法由低维信息向高维发展，最直接的手段就是通过联用技术，如TG-DTA/DSC、TG-MS联用等，以满足更加复杂的物质变化或反应过程（如多相态、多物质组分和多反应共存的反应体系）的检测分析。中国科学院工程热物理所夏红德和北京科技大学李荣斌等研究人员提出了基于质谱的等效特征图谱法（ECSA® ），彻底解决了质谱多输入多输出信息非线性映射和反应-电离重排同步耦合（这一难题并不能简单依靠高分辨力质谱解决）两大难题，实现了气相物质实时流率的解析，在国内外同行中应得了十分良好的声誉（DOI: 10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.aca.2021.339412 10.14077/j.issn.1007-7812.202209008）。实际上，这一技术为TG-MS等联用技术向高维数据解析和全信息矢量化解析鉴定了坚实的根基。矢志不渝、守正创新。北京科技大学李荣斌和中国科学院工程热物理所夏红德深入探索热反应过程的物理本质，近期构建了一套面向复杂反应过程的“矢量热分析方法”，创新地以矢量化思维、基于摩尔计量开展反应过程热分析，建立多参数高维检测信号与（复杂）反应本征信息之间全数据链封闭的矢量化方程，并形成高度自洽的解析算法和完整的高维动态分析理论框架；突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中的固有局限，打破技术壁垒，推动反应热分析的革命性发展。2、矢量热分析理论和方法体系从理论层面分析，反应是严格遵循化学计量关系下的物质结构变化过程，在反应和物质空间形成了两组矢量发展轨迹；而面向反应过程的热分析（及联用）技术的表观检测信息正好从物质与能量不同侧面映射了反应空间与物质空间的动态变化。矢量热分析则主要构建表观检测信号、物质实时变化速率和反应执行速率本征信息三组矢量之间的映射关系，建立高度自洽的解析算法，实现反应过程的准确辨识和精准定量。正如矢量热分析理论给出的物质与能量层面的关系式，其中物质组分层面的各类关系式为线性关系，而能量层面的矢量热力学方程则为典型的非线性关系组合，关系式中既包含物质（空间）的焓与反应（空间）热，也包含反应执行速率与执行量。普遍适用的热重技术中DTG(t)曲线映射了反应体系内固液相总包质量的变化速率，属于物质空间与反应空间的一维线性矢量映射关系，其数学表达式为公式1，而TG(t)为其积分形式。热分析中的逸出气体检测若采用质谱联用技术，并结合等效特征图谱法解析全气相组分摩尔产率，则可构建物质空间摩尔绝对参数与反应空间的高维线性矢量映射关系，其矢量表达式为公式2。式中为化学计量关系矩阵、为不同反应在t时刻的摩尔执行速率、为物质的分子量对角矩阵，为物质相态矩阵、为全1的求和列向量。 （1） （2）差示扫描量热与差热的表观信息体现了反应体系能量层面的一维总包信息，其不仅包含与反应空间中反应执行速率的反应热，还包含物质空间中物质变化产生的焓差，更为重要的是反应执行速率本身及其积分项同时影响了物质焓差（即基尔霍夫热流），由此造成DSC(t)与DTA(t)信息与反应空间的非线性映射，其中DSC(t)非线性映射关系如式3a所示，DTA(t)则如式3b所示。式中为不同物质比热容组成列向量、不同反应的单位放热量列向量、为标定后的换热系数（DOI: 10.1016/j.ctta.2022.100040）。 （3a） （3b）上述1-3式从反应空间的不同投影角度给出了反应执行速率矢量与表观信息的映射关系，这也是以反应为研究对象的矢量热分析理论正问题。反之，同样由上述公式反演分析反应执行速率，并辨识反应身份与确认化学计量关系度量矩阵，则为矢量热分析理论反问题。此类正反问题的核心都是基于上述反应本征信息与表观信息的矢量化映射关系。矢量热分析理论反问题的直接求解不仅需要依赖于摩尔计量，特别是2式中气相组分摩尔产率的绝对参数检测，而非传统EGA手段的相对参数检测，如气相组分浓度；还需要利用线性关系与非线性关系中的内在属性。面向反应过程的矢量热分析技术主要原理和逻辑内涵框架如图2所示。图2 反应过程热分析的矢量化逻辑内涵（DOI: 10.1016/j.fuel.2024.132785）3、矢量热分析的成功应用&bull 应用实例1：锅炉飞灰可燃碳高精度检测矢量热分析方法适用于未知复杂混合物的检测分析。例如，针对锅炉飞灰中可燃碳含量的检测，如图3所示，由于飞灰中成分复杂，包含可燃碳、各类碳酸盐以及不燃物质。基于C+O2→CO2反应矢量关系执行量的确定，则可给出可燃碳的高精度、高可靠性的检测方法，与传统的烧蚀法、元素分析法以及间接光谱法等相比，准确度提高了2-3个数量级，并适应各类复杂成分、宽范围含量的可燃碳成分分析，且检测方法的可靠性极高。（DOI: 10.1016/j.fuel.2019.116849）图3 锅炉飞灰可燃碳的高精度检测&bull 应用实例2：CaS氧化反应过程实时辨识和定量分析基于矢量热分析求解获得物质实时流率比值确定化学计量关系，实现反应过程的辨识和确定反应执行速率。如图4所示，对于CaS和CO2反应过程，利用矢量热分析方法可解析获得CO2、SO2、CO的实时摩尔变化率；将CO2与SO2、CO的每一时刻摩尔变化率彼此相除，可知在反应期间气体组分实时摩尔比值呈现出非常好一致性，分别稳定于整数1和3附近，此结果说明反应全过程化学计量关系明确，为CaS+CO2→CaO+SO2+3CO，且无其它二次反应，也验证了化学计量关系与反应执行进程无关。（DOI: 10.1016/j.aca.2021.339412）（a）反应质量变化率堆积图（b）气体组分实时摩尔比图4 CaS与CO2反应的物质摩尔流率计算与反应身份辨识&bull 应用实例3：工业固废铝灰热处理中复杂反应拆解及多重质量守恒定量“氯盐”挥发矢量热分析方法原理内涵质量守恒约束，并且质量守恒不仅存在于固液气等不同相态物料间，还存在于物质组分层面和不同元素层面。应用矢量热分析解析复杂反应过程机理后，还能够根据上述质量守恒定量给出反应过程中存在难以检测的腐蚀性挥发物。如图5所示，工业固废铝灰中含有Al2O3、AlN、Al、NaCl和KCl等，基于矢量热分析方法获得了铝灰热处理过程中6类反应的过程机理及其反应速率；准确辨识了反应物-生成物之间的多组连续反应机制、AlN与O2之间的平行反应机制等。更重要的是，能够准确解析获得难以直接检测的“氯盐”的析出量。（DOI：10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.jmrt.2024.02.053）（a）反应质量变化率堆积图（b）气体组分实时摩尔比图5 工业固废铝灰热处理反应机理及腐蚀性挥发物定量4、矢量热分析的未来矢量热分析技术是开展反应过程分析的一种全新的研究范式，研究人员构建了完整的基础理论体系，还构建了热分析表观检测信号与反应本征信息之间的多参数、高维度、矢量化的映射关系式，给出了高度自洽的解析算法和原理框架。这一技术能够为热分析仪发展、特别是国产仪器打破国外技术壁垒提供重要支撑。然而作为国内自主原创的技术方法，为了持续保持既有国际领先地位，目前仍需持续努力从理论、关键技术和应用等方面做好更多扎实的基础性工作。（1）发展基于AI算法支持的矢量热分析解析计算实际反应过程往往更加复杂，多相态、毒性/腐蚀性、未知中间/二次反应等普遍存在，基础标定数据的获取是方程解析的重中之重；而严格遵循物理守恒约束的矢量化方程为适用人工智能技术（AI）支持的算法解析奠定了数学物理方面的理论基础，进一步实现基于物理内涵的智能化标定、解析、校验。（2）反应身份与物质结构辨识及“摩尔”量子计量化学反应过程实质是物质结构和能量发生转变的过程。建立明确计量物质动态拓扑结构的检测分析方法，形成从标定、测试、分析的高精度、高可靠性的摩尔量子计量分析体系。论文链接：https://doi.org/10.1016/j.fuel.2024.132785作者简介李荣斌，北京科技大学，副教授。2013年于西安交通大学获得博士学位，先后在中科院工程热物理研究所、清华大学从事科学研究工作。研究方向为涉及能源、冶金等领域内的反应过程热分析及动力学、非线性数据解析及智能算法、新技术开发应用等，并在Anal Chim Acta，Fuel，Fuel Process Technol， Ecotox Environ Safe等期刊上发表了相关研究成果&zwnj 。

2022年10月9日7时43分，我国在酒泉卫星发射中心采用长征二号丁型运载火箭，成功将先进天基太阳天文台“夸父一号”发射升空，卫星顺利进入预定轨道，发射任务取得圆满成功。先进天基太阳天文台（Advanced Space-based Solar Observatory，简称ASO-S），是由中国太阳物理学家自主提出的综合性太阳探测专用卫星，是中国科学院空间科学先导专项继“悟空”“墨子号”“慧眼”“实践十号”“太极一号”“怀柔一号”之后，研制发射的又一颗空间科学卫星，实现了我国天基太阳探测卫星跨越式突破。先进天基太阳天文台以“一磁两暴”为科学目标，将利用太阳活动第25周峰年的契机，对太阳上两类最剧烈的爆发现象——太阳耀斑和日冕物质抛射，以及全日面矢量磁场开展同时观测，研究“一磁”即太阳磁场，“两暴”即耀斑和日冕物质抛射的形成、相互作用及彼此关联，为影响人类航天、通讯、导航等高科技活动的空间灾害性天气预报提供支持。先进天基太阳天文台搭载了全日面矢量磁像仪、莱曼阿尔法太阳望远镜和太阳硬X射线成像仪三台有效载荷，三台载荷相互配合，将首次在一颗近地卫星平台上实现对太阳磁场、太阳耀斑非热辐射、日冕物质抛射日面形成和近日面传波的同时观测。借助莱曼阿尔法太阳望远镜，将首次在莱曼阿尔法波段实现全日面和近日冕的同时观测。“夸父一号”是中国科学院瞄准太阳空间探测前沿，自主部署并集聚院内相关优势科研力量协同攻关完成的重大深空探测项目。2007年嫦娥一号成功奔月，标志着西安光机所顺利开启在我国深空探测领域建功立业的新篇章，历经探月工程和天问探火的实战历练，西安光机所已成长为深空探测成像设备研制方面一支重要科研力量，形成了西光特色、打出了西光声誉。在本次任务中，西安光机所也是唯一一家同时参与三项有效载荷研制的单位，其中在全日面矢量磁像仪子项目上还担任了这台载荷的工程总体。追逐太阳的征途给西安光机所带来了机遇也带来了严峻的考验：以往我们研制的深空探测成像设备最小的不足500g，此次系统功能复杂，集成度高，经过轻量化设计后重量仍然在100kg以上，零部件数量和集成难度可想而知；以往是为月球及其他行星拍照，此次是对太阳“拍照”获得太阳磁场、耀斑及日冕物质抛射的科学数据；以往是间断式工作，此次是不停机连续工作四年。而且此次光学载荷运行在约720公里的太阳同步晨昏轨道，工作环境更为极端、更为复杂。2017年项目正式立项，由研究所的月球与深空探测技术研究室牵头抓总，空间光学技术研究室、热控技术研究室、先进制造部通力配合，他们始终坚持发扬航天精神、西光精神，五年时间里接连攻克了系统设计、光机电加工、总装集成方面的多项难题：参与全日面矢量磁像仪（简称FMG）研制方面，创新采用了单色成像、磁场成像及光学定标多重工作模式，最终实现优于5高斯的磁场探测精度；突破了双层楔形防辐射窗设计，闭环控制稳像机构，极窄带宽（0.011nm）滤光机构，定标及调焦机构设计，内部恒温等关键技术，成功解决了对日观测过程中目标温度极高、空间辐射剧烈、卫星平台抖动、内外温差巨大等对磁场探测产生不利因素的干扰。参与全日面矢量磁像仪（简称FMG）研制参与太阳硬X射线成像仪（简称HXI）研制方面，准直器与指向镜携带了91组光栅对，成功突破了光栅层叠胶接、前后光栅远近距离对准、准直器稳定性关键技术，在近1.2米的距离将光栅狭缝平移达到微米级，旋转优于10″的精度实现对准，具备了光子透过率调制功能。除此之外，该载荷的太阳指向与形变监测光学测量系统，具备在轨高精度形变测量及太阳指向功能。 参与太阳硬X射线成像仪（简称HXI）研制（图片均由西安光机所提供）参与莱曼阿尔法太阳望远镜（简称LST）研制方面，在WST、SDI两个关键焦面组件上首次采用大面阵CMOS探测器，突破其高动态，低噪声关键技术，实现了高灵敏度对太阳的内日冕进行高空间、高分辨率的成像观测及白光偏振度观测，全天候监测太阳并对太阳耀斑和CME等活动现象进行观测，对研究耀斑和日冕物质抛射的形成和演化，特别是研究日冕物质的抛射的早期形成和演化起着关键作用。此次任务中，西安光机所成功研制了基于国产CPU的自主控制系统，提高了研究所的核心竞争力，也将相关载荷的电控系统的核心技术牢牢掌握在自己手中。参与“夸父逐日”，既是对西安光机所科技创新能力的再次检验，也是西安光机所“集中力量办大事”科研组织模式作用发挥凝聚力量、促进协同的又一次例证。

探索材料角度相关的磁输运性质是凝聚态物理学中应用广泛和重要的课题研究方向。该研究通常需要很宽的样品温度范围，比如从室温到几开尔文或更低，还需要强大的矢量磁场。控制矢量磁场对此类研究尤为重要。然而，传统的超导矢量磁体不仅价格昂贵，而且场强也有限：三个方向上至少两个方向的磁场强度通常不能超过2T。 德国attocube公司是上著名的端环境纳米精度位移器制造商。近期，该公司推出的atto3DR低温双轴旋转台，将施加在样品上固定方向的单一磁场（垂直或水平方向）的改变为三维矢量磁场。通过这种方式，在任何其他方向上也可立即获得非常高的磁场（例如9 T或12 T）。因此，它相当于提供了9T-9T-9T矢量磁铁的等效系统，这是目前尚无法实现的。此外，与常规矢量磁铁（如5T-2T-2T）只能在旋转中提供大2T的磁场相比，此解决方案的成本也非常低。 另外，双旋转轴的应用保证了样品在任意磁场方向上的变化和灵活性，通过水平固定轴的旋转，可控制样品表面与外界磁场的倾角（+/- 90°）；而沿面内固定轴的旋转提供了另外+/- 90°的运动，从而实现样品与磁场形成任意相对方向。同时还兼容2英寸样品空间和He气氛，配备Chip carrier，提供多达20个电信号接口。 1. 为什么要旋转你的样品？ 物理学家、化学家和材料科学家正在不懈地寻找具有理想性能的新材料。新材料几乎每天都会被合成出来，并经历各种各样的测量和表征。费米面的表征在材料表征中起着核心作用，因为将电子结构与材料的性质相关联，可以设计出具有所需性质的材料，并针对特定的应用进行调整。若能够地控制磁输运测量中的场方向有助于提取样品各向异性的信息。能够旋转样品在面内和面外场之间切换，或沿所需方向（例如，沿准一维样品，如纳米管或纳米线）对准就显的尤为重要。 Attocube公司研发的压电驱动的纳米旋转台有效地取代了价格昂贵的矢量磁铁，甚至提高了它们的性能，不仅扩大了其任意方向上的大可用磁场，而且也能很好的实现自动化的测量。更为重要的一点是：它们优于传统无法避免的机械滞后性的机械转子。此外，当需要超高压条件时，例如在ARPES中，与机械旋转器相比，压电陶瓷旋转台提供了额外的优势-压电陶瓷旋转台不会导致超高压室泄压或者漏气。2. Attocube提供的解决方案2.1 attocube 的纳米精度旋转台 attocube提供了多种可以组合的压电驱动纳米定位器，其中包括水平旋转台和竖直旋转台（attocube纳米旋转器-ANR/ANRv）。旋转台组合包括一系列不同尺寸和方向，以及适用于低温环境、超高真空和/或高磁场的不同环境下的需求。由于其体积非常紧凑，attocube的旋转台能够适配于大多数的超导磁体样品腔。图1: ANR portfolio [4]2.2 atto3DR：在3D中模拟强矢量磁场 atto3DR双旋转器具有两个立的旋转台，它们组合在一起，从而提供相对于样品表面的所有方向上的全磁场（例如14 T），如引言中所述。atto3DR如图2所示。atto3DR可以提供普通低温版本，同时也可根据具体需求提供用于低温真空（如稀释制冷机）的定制版本；有关mK温度下的应用案例，请参阅应用部分。图2: atto3DR：（a）带有无铅陶瓷芯片载体的样品架，配备20个触点；（b） 面内ANR；（c） 另外一个面内的ANR[4]。 3. 应用案例 在概述了ANRs、atto3DR的主要特点和优点之后，本文后一章将重点介绍通过使用基于我们的旋转器获得的传输测量的研究结果。3.1 基于ANR旋转台的应用案例3.1.1 在强磁场和200 mK条件下考察的g因子的各向异性 在Zumbühl集团（瑞士巴塞尔）与RIKEN（日本Saitama）、SAS（斯洛伐克布拉迪斯拉发）和UCSB（美国圣巴巴拉）课题组的合作进行了以显示GaAs量子点中各向同性和各向异性g因子校正的分离实验。这项研究是在两个立的横向砷化镓单电子量子点上进行的。为了在实验上确定g因子修正，通过测量具有不同强度和方向的平面内磁场的隧穿速率来得到自旋分裂。自旋分裂定义了自旋量子位的能量，是磁场中自旋的基本性质之一。在这里，他们测量并分离了两个GaAs器件中对g因子的各向同性和各向异性修正，发现与近的理论计算有很好的一致性。除了公认的Rashba和Dresselhaus项，作者还确定了动量平方依赖的塞曼项g43和穿透AlGaAs势垒gP项[5]。 此项工作是在attocube纳米精度旋转台ANRv51的帮助下完成的：样品安装在压电驱动旋转器上，并在磁场平面内旋转。由于旋转台有电阻编码器，因为能够读出旋转器的状态角度。此外，ANRv51可在高达35 T的磁场环境下使用，并可在低至mK的低温范围内使用-该实验在稀释制冷机中进行，电子温度为200 mK，磁场高达14 T。该磁场强度在任意面内方向上施加，只能通过旋转器实现不同角度下的测量。图3: sample in chip carrier mounted on ANRv513.1.2 mK位移台在材料输运性质随磁场角度的变化研究中的应用 北京大学量子材料科学中心林熙课题组成功研制出基于attocube低温mK位移台研制的低温强磁场下的样品旋转台，用于测量材料的输运性质随磁场角度的变化研究。 该系统是基于Leiden CF-CS81-600稀释制冷机系统的一个插杆，插杆的直径为81 mm，attocube的mK位移台通过一个自制的转接片连接到插杆上，如图4所示，位于磁场中心的样品台的尺寸为5 mm*5 mm，系统磁场强度为10T。系统的制冷功率为340 μW@120mK，得益于attocube低温位移台低的发热功率及工作时非常小的漏电流，使得旋转台能够很好的在＜200mK的温度下工作（工作参数：60V，4Hz, 300nF）。 图4. 实现的旋转示意图和ANR101装配好的实物图 图5. 侧视图，电学测量的12对双绞线从旋转台的中心孔穿过 图6中是GaAs/AlGaAs样品在不同角度下测试结果，每一个出现小电导率的点，代表着不同的填充因子。很好的验证了其实验方案的可行性和稳定性。图6. Shubnikov–de Haas Oscillation at T = 100 mK3.1.3 25 mK和强磁场下的自旋弛豫测量 基于量子点的自旋量子位是未来量子计算机的一个有希望的核心元件。2018年，一项国际合作（(Basel, Saitama, Tokyo, Bratislava and Santa Barbara）在理论预测电子自旋弛豫现象15年后，次通过实验成功证明了一种新的电子自旋弛豫机[8]。图7: Measurement setup with sample on an ANRv51 for rotating around the angle ϕ in the plane of the magnetic field. 在25 mK 的稀释制冷机和高达14 T的磁场条件下，半导体纳米结构（GaAs）中的电子自旋寿命在0.6 T左右达到了一分钟以上的新记录。有关此记录的更多信息，请参见[9]。对于该实验设置，使用了attocube的ANRv51，只有它完全符合mK温度和高磁场系统的要求。此外，在GaAs二维电子气体中形成的单电子量子点样品可以与平面内磁场相对于晶体轴作任意角度的旋转。3.1.4 从缓慢的Abrikosov到快速移动的Josephson涡旋的转变 来自瑞士苏黎世ETH的Philip Moll及其研究组使用attocube的ANR31研究了层状超导体SmFeAs（O，F）中磁旋涡的迁移率，发现旋涡迁移率的大增强与旋涡性质本身的转变有关，从Abrikosov转变为Josephson[12]。该实验中如果磁场倾斜出FeAs平面，即使小的未对准（图8: Flux -flow dissipation as a function of the angle between the magnetic field (H = 12 T) and the FeAs layers (= 0°) for several temperatures.图9: Rotator setup showing the ANR31/LT rotator carrying the sample and two Hall sensors.3.1.5 用于量子输运分析的超低热耗散旋转系统 在2010新南威尔士大学（澳大利亚悉尼）的La AYOH ET.A.课题组分析了半导体纳米器件中的量子输运。他们的主要目标是获得一个合适的旋转系统来研究各向异性塞曼自旋分裂。为了充分观察测量这种效应，需要在保持温度低于100mK的情况下，在磁场（高达10T）方向旋转样品。该样品安装在陶瓷LCC20器件封装中的AlGaAs/Ga/As异质结构。两条铜线连接到载体上。使用带RES传感器的ANRv51进行位置读出，该小组设计了一个具有两个可选安装方向的样品架（见图10）：一个具有芯片载体的平面内旋转，另一个具有芯片载体的平面外旋转（见图）。ANRv51非常适合此应用：先其由非磁性材料制成，完全兼容mK，并具有一个小孔，可将20根铜线送至转子背面。在他们的论文中，研究小组仔细描述了不同驱动电压和频率下，旋转器的散热作为转速的函数[13]。在缓慢的旋转速度下，散热可以保持在低限度，即使连续旋转，仍然能让系统温度低于100 mK。当关闭旋转器时回到25 mK基准温度的时间仅仅为20 min。此外，由于滑移原理，旋转台可在到达终目标位置时接地，从而确保位置稳定性和零散热。图10: Rotation system assembly for rotating the sample in two separate configurations with respect to the applied magnetic field B.3.2. atto3DR 应用案例3.2.1 范德华异质结器件在低温40mK中旋转 理解高温超导物理机制是凝聚态物理学的核心问题。范德华异质结构为量子现象的模型系统提供了新的材料。近日，国际合作团队（团队成员来自美国伯克利大学，斯坦福大学，中国上海南京以及日本韩国等课题组）研究石墨烯/氮化硼范德华异质结具有可调控超导性质的工作发表在《Nature》杂志上。在温度低于1K的时候，该异质结的超导的特特性开始出现，电阻出现一个明显的降低，出现一个I-V电学曲线的平台[14]。图11: 图左低温双轴旋转台；图右下：石墨烯/氮化硼异质结器件，图右上，电输运测试结果，样品通过旋转后的方向与与磁场方向平行。 电学输运工作的测量是在进行仔细的信号筛选后，在本底温度为40mK的稀释制冷剂内进行的。样品的面内测量需要保证样品方向与磁场方向平行，因而使用了德国attocube公司的atto3DR低温双轴旋转台。该atto3DR低温双轴旋转台可以使样品与单轴线管的超导磁场方向的夹角调整为任意角度。通过电学输运结果，证实了样品中存在的超导与Mott缘体与金属态的转变，证明了三层石墨烯/氮化硼的超晶格为超导理论模型（Habbard model）以及与之相关的反常超导性质与新奇电子态的研究提供了模型系统。3.2.2 30mk下的扭曲双层石墨烯的轨道铁磁性 范德华异质结构，特别是魔角双层石墨烯（tBLG），是当今固态物理研究的热点之一。尽管之前对tBLG的测量已经表明，铁磁性是从大滞后反常霍尔效应中推断出来的，随后又指向了Chern缘体，但A.L.Sharpe及其同事通过输运测量实验表明，tBLG中的铁磁性是高度各向异性的，这表明它是纯轨道起源的——这是以前从未观察到的[15]。 为了进行测量，该小组将封装在氮化硼薄片中的tBLG样品安装在attocube atto3DR双旋转器上，通过巧妙设计，使其在电子温度低于30 mK的条件下正常工作，在高达14 T的磁场中，使用霍尔电阻对倾斜角度进行专门的现场校准，以便在实验过程中控制准确的面内和面外方向。图12: Angular dependence of hysteresis loops in twisted bilayer graphene, measured with atto3DR at 磁性输运测量通常涉及可变温度和强磁场。能够旋转样品是提取有用信息的关键先决条件，如三维费米表面、电荷载流子的有效质量和密度，亦或块体材料、薄膜或介观结构的各向异性相关的许多其他参数。使用基于压电陶瓷的旋转器有助于获得比矢量磁场更高的矢量场，而且能够大大降低成本。因此，attocube ANR及其成套解决方案——atto3DR——对于每一位在具有磁场依赖和低温下进行电气和磁性输运测量的研究人员来说，都是佳和的解决方案。5. 参考文献[1]L.W. Shubnikov, W.J. de Haas, Proc. Netherlands Roy. Acad. Sci. 33, 130 (1930)[2]Fermi Schematics, Sabrina Teuber, attocube systems AG[3]http://www.phys.ufl.edu/fermisurface/[4]attocube systems AG[5]L.C. Camenzind et al., Phys. Rev. Lett. 127, 057701 (2021)[6]U. Zeitler et al., attocube Application Note CI04 (2014)[7]P. Wanget al., Rev. Sci. Instrum. 90, 023905 (2019)[8]L.C. Camenzind et al. Nat Commun 9, 3454 (2018)[9]https://www.unibas.ch/en/News-Events/News/Uni-Research/New-mechanism-of-electron-spin-relaxation-observed.html[10]Y. Pan et al., Sci. Rep. 6, 28632 (2016)[11]A.M. Nikitin et al., Phys. Rev. B 95, 115151 (2017)[12]P.J.W. Moll et al., Nature Mater. 12, 134 (2013)[13]L. A. Yeoh et al., Rev. Sci. Instrum. 81, 113905 (2010)[14]G. Chen et al., Nature 572, 215 (2019)[15]A.L. Sharpe et al., Nano Lett 2021, 21, 10, 4299 – 4304 (2021)

近日，由中国科学院深海科学与工程研究所主持的中科院A类先导项专项研发的深海底多功能移动作业系统在我国南海进行了海上试验。中国科学院宁波材料技术与工程研究所精密驱动与智能机器人团队参与了该项目，并提供了2套水下矢量推进器，实现了深海底爬行式多功能移动作业平台的入水出水定向、海水中调姿和海底爬行辅助推进等多项功能，顺利完成预定的各项任务和考核指标。 　　深海底爬行式多功能移动作业系统设计最大工作水深4500米，可在深海底实现爬行作业，属于有缆深海作业装置。该装置由光电缆提供电源动力和长距离通信，然而在作业装置的下放和回收过程中易由于海流和浪涌影响而产生不可控的旋转，不仅有损坏光电缆的风险，而且可能导致作业装置无法回收等严重问题。因此需要调姿系统时刻保持作业装置的准确航向，避免其翻转、倾覆。 　　为保证深海底多功能作业系统在布放与回收时的姿态控制，宁波材料所精密驱动与智能机器人团队将推进和姿态调整功能集成到一个系统，研制了基于对转双转子电机的水下矢量推进器。该推进器使用永磁同步双转子电机直接驱动对转螺旋桨，可解决传统推进装置重量大、效率低、噪声大、易侧翻或侧滚等问题，提高了水下作业装置的平稳性；矢量调姿系统采用三自由度并联机构和直线驱动系统改变推进方向，可显著增强水下作业装置的调姿灵活性和机动性。 　　该团队成功研发了深海电动推杆、新型矢量调节机构、对转双转子直驱电机及基于碳化硅的高效率电机控制器等功能部件，攻克了深海环境下并联机构及推进器的耐压、防腐、密封等技术难题，完全实现了推进器的国产化。研制的矢量推进器额定功率3kW，额定输出推力800N，电机效率达到82%以上；推进器的矢量姿态调节角度最大达到±30°，通过调节左右2套推进器的推力，可实现水下作业装置的定向精度优于0.1°。与传统的单桨推进器相比，该矢量推进器具有效率高、推力大、可调姿、噪音低等优点，可广泛应用于水下潜航器、作业装置等的推进和调姿。 　　此次海试由探索二号试验船担任母船，宁波材料所精密驱动与智能机器人团队2名科研人员参航。水下矢量推进器搭载于深海底爬行式多功能作业系统，完成了一系列功能与性能验证测试，达到了4500米级深海装备标准，通过了现场海试专家组的考核，圆满完成了试验任务。

6月28日思仪科技在2023MWC上海世界移动通信大会发布并展示了新一代经济型矢量网络分析仪3657系列产品，该系列网分频率范围覆盖9kHz～9GHz，是思仪开阳星系列的明星产品3656的升级型号，获得了众多通信制造客户的青睐。思仪开阳星是继思仪天衡星、思仪天玑星后发布的品牌五星架构中的第三颗星系列，开阳星在北斗七星中被称为武曲星，为夜空中著名的主辅双星。思仪开阳星系列经济型测试产品，始终与数字产业共发展，相伴相辅助推用户开启创新创业、提升测试的战斗力。新一代经济型矢量网络分析仪3657系列基于台式CPU架构设计；具有USB、LAN、HDMI、DP等多种接口；实现误差校准、时域、夹具仿真器、自动夹具移除、高级时域分析等多种功能；具备对数幅度、线性幅度、驻波、相位、群延时、Smith圆图、极坐标等多种显示格式。可快速、精确地测量被测件S参数的幅度、相位和群延迟特性。3657系列在操作体验方面更简单直观、测量更快速准确，专为无线通信、有线电视、教育及汽车电子等领域的工程师而精心设计，可广泛应用于滤波器、放大器、天线、电缆、有线电视分接头等射频元件的性能测量。3657系列矢量网络分析仪相较于3656系列产品进行了全面提升，主要性能提升如下：3657系列矢量网络分析仪在3656的基础上进行了频段扩展，动态范围与扫描速度等核心性能有了显著提高，增加四端口选件，并具备高级时域分析功能，可全方位地满足用户的不同测试需求。产品提供2端口和4端口两种机型，上架式（2U）和台式（5U）两种形态，用户可以根据测试需求选择不同的款式机型。3657A/B/BS矢量网络分析仪3657AM/BM矢量网络分析仪典型应用：信号完整性的快速分析高级时域分析功能基于网络参数的虚拟眼图生成及分析。可以在仿真眼图上施加抖动、噪声等干扰，通过预加重和均衡等校正算法的加入，模拟真实环境下高速链路不同位置的仿真眼图。快速高抑制比测量具有高达140dB（IFBW=10Hz）的动态范围，4us/point的测试速度，可以应用在高速线缆测试、芯片产线测试、滤波器调测等领域，非常适合工厂的批量生产测试工作，能够提高测量反应速度，提升测量效率。无源多端口器件和平衡器件测试3657系列矢量网络分析仪具备四端口测试功能，单次连接即可实现四端口网络全部16个S参数测量，非常适合工厂的多端口器件大批量生产测试工作；具有平衡参数测量功能。

一、项目基本情况项目编号：M4400000707016896001项目名称：毫米波矢量信号发生器等设备采购采购方式：公开招标预算金额：3,720,000.00元采购需求：合同包1(毫米波矢量信号发生器等设备):合同包预算金额：3,720,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表低频网络分析仪1(台)详见采购文件230,000.00-1-2其他专用仪器仪表毫米波矢量信号分析仪1(台)详见采购文件930,000.00-1-3其他专用仪器仪表毫米波矢量信号发生器1(台)详见采购文件1,370,000.00-1-4其他专用仪器仪表毫米波网络分析仪1(台)详见采购文件1,190,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起至质保期满之日二、申请人的资格要求：1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件，提供下列材料：1）具有独立承担民事责任的能力：在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人， 投标（响应）时提交有效的营业执照（或事业法人登记证或身份证等相关证明） 副本复印件。分支机构投标的，须提供总公司和分公司营业执照副本复印件，总公司出具给分支机构的授权书。2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的， 提供相应证明材料。3）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度（提供2021年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明） 。4）履行合同所必需的设备和专业技术能力：按投标（响应）文件格式填报设备及专业技术能力情况。5）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：参照投标（报价）函相关承诺格式内容。 重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 无。3.本项目的特定资格要求：合同包1(毫米波矢量信号发生器等设备)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。(3)本采购包不接受联合体投标。三、获取招标文件时间： 2022年11月30日 至 2022年12月07日 ，每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ，下午 12:00:00 至 23:59:59 （北京时间,法定节假日除外）地点：广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式：在线获取售价： 免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年12月21日 09时30分00秒 （北京时间）递交文件地点：电子投标文件递交至广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/开标地点：广州市越秀区环市中路316号金鹰大厦10楼会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目采用电子系统进行招投标，请在投标前详细阅读供应商操作手册，手册获取网址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题，可通过020-88696588 进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。2.供应商参加本项目投标，需要提前办理CA和电子签章，办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南，指南获取地址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。3.如需缴纳保证金，供应商可通过"广东政府采购智慧云平台金融服务中心"(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/)，申请办理投标（响应）担保函、保险（保证）保函。4.潜在投标人请同时在广东省机电设备招标有限公司广咨电子招投标交易平台网站（www.gzebid.cn）进行网上注册。网上注册：具体操作方法请浏览“广咨电子招投标交易平台平台服务办事指引网上注册指南”。咨询方式：网站客服（QQ）：3151435402，热线电话：400-150-3001。5.本项目开标方式为云平台“远程电子开标”，供应商无须到开标现场，有关注意事项如下：（1）本项目供应商需上传电子投标文件并取得云平台回执、开标当天登陆供应商的账号（在投标截止时间前）。（2）供应商在投标截止时间后提示的时间内使用CA在自己的账号上解密电子投标文件，解密完成后进行电子签章确认。 6.项目事宜联系邮箱：gmetb3@163.com七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：广东工业大学地 址：广州市广州大学城外环西路100号联系方式：020-393400322.采购代理机构信息名 称：广东省机电设备招标有限公司地 址：广州市越秀区环市中路316号金鹰大厦13楼联系方式：020-83543065（邮箱：gmetb3@163.com）3.项目联系方式项目联系人：陈工、罗工电 话：020-83543065（邮箱：gmetb3@163.com）广东省机电设备招标有限公司2022年11月30日

一、项目基本情况项目编号：YQCG-2022-013项目名称：西南交通大学太赫兹矢量网络分析仪购置预算金额：166.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：166.0000000 万元（人民币）采购需求：详见附件合同履行期限：合同签订后60天内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定；2.落实政府采购政策需满足的资格要求：无；3.本项目的特定资格要求：无；三、获取招标文件时间：2022年05月17日 至 2022年05月23日，每天上午8:30至12:00，下午12:00至17:30。（北京时间，法定节假日除外）地点：西南交通大学采购与招标管理办公室方式：（1）投标人通过西南交通大学采购管理信息系统（http://zsc.swjtu.edu.cn/WF_CG/login.html）缴费购买招标文件（电子版），根据需要也可凭缴费订单信息到西南交通大学采购与招标管理办公室现场领取纸质版招标文件。（2）获取招标文件时间：2022年5月17日至2022年5月23日8:30-17:30（节假日除外）。（3）招标文件售价：文件售价300元，售后不退，投标资格不能转让。（4）说明：第一次参与我校采购活动的投标人，免费登录http://zsc.swjtu.edu.cn/WF_CG/wf_gys.jsp获取账号密码。在获取账号密码和缴费过程中遇到问题可致电028-66367322咨询。售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2022年06月06日 10点00分（北京时间）开标时间：2022年06月06日 10点00分（北京时间）地点：成都市高新区天府大道1700号新世纪环球中心E3门栋6楼2-1-611-615四川中意招标有限公司会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：西南交通大学     地址：四川省成都市郫都区犀安路999号西南交通大学犀浦校区综合楼703室联系方式：贾老师：028-66367322      2.采购代理机构信息名 称：四川中意招标有限公司            地 址：四川省成都市高新区天府大道1700号新世纪环球中心E3门栋6楼2-1-611-615            联系方式：袁女士：028-87050033            3.项目联系方式项目联系人：赵先生电 话：  028-87050033转2040

近日，受水母听石结构对超低频声信号响应灵敏的启发，中北大学王任鑫副教授、张文栋教授课题组开发了一种新颖的压阻式仿生矢量水听器（OVH），其核心敏感结构为顶端集成空心球体的仿生纤毛（密闭中空球外径1mm，内径530μm，直杆粗350μm，高3.5mm），基于摩方精密PμSL 3D打印技术（nanoArch P130，光学精度2μm)制备而成。OVH接收灵敏度达-202.1 dB@100 Hz(0 dB@1 V/μPa)，工作频带为20-200Hz，OVH的平均等效声压灵敏度达到-173.8 dB，能耐10 MPa静水压力，显示出OVH在低频水声探测的应用潜力。该成果以“Design and implementation of a jellyfish otolith-inspired MEMS vector hydrophone for low-frequency detection”为题发表在Microsystems & Nanoengineering上。https://doi.org/10.1038/s41378-020-00227-w图1 工作示意图仿真分析OVH敏感微结构梁上的应力分布，OVH的最大应力高于之前研制的LVH、CuVH和WIVH。图2 敏感微结构梁上应力的仿真图3 OVH十字梁敏感微结构的MEMS工艺流程图MEMS工艺流程如下：1SOI上热氧化2第1次光刻，刻蚀氧化硅，剩余40nm3离子注入B，形成轻掺杂压阻区4第2次光刻，离子注入B，形成重掺杂区5去除表层氧化硅，退火，修复晶格，激活杂质6溅射金属，第3次光刻，腐蚀，合金退火，形成欧姆接触7第4次光刻，正面浅刻蚀，形成纤毛粘接槽8第5次光刻，正面刻蚀硅器件层，直至埋氧层，得到十字梁结构9第6次背面光刻，背面刻蚀氧化层、硅衬底层及埋氧层，释放十字梁结构图4 OVH的实验测试结果图4.a-4.c可以清楚看到十字梁微结构以及与听石状纤毛。3D打印的听石状纤毛形状完好，可以与十字梁微结构对准集成。图4.d-4.e为MEMS水听器的接收灵敏度-频率响应曲线和OVH的100 Hz指向性图。图4.f-4.h为对OVH进行的耐静水压力测试，验证了OVH能在10MPa水压力环境下正常工作。需要指出的是，基于摩方精密公司PμSL 3D打印技术制备的听石状纤毛形状和参数可调控，且制备的密闭中空球可承受10MPa静水压力，这一结果有望进一步将PμSL 3D打印技术拓展至其他水下传感器的应用。

可在几百米的光纤中测出小至0.1毫米的误差，较国外垄断产品，测量分辨率提高了1600倍，相位精度提高了10倍̷̷记者19日从南京航空航天大学获悉，该校研发的我国首台超高精度光矢量分析仪问世。　　超高精度光矢量分析仪就像“火眼金睛”，从家用光纤路由器到航天飞船等大量应用的光学器件领域都需要用到它。它可以对光器件的两个最关键指标——幅度响应和相位响应进行精确测量，从而在研发和应用中掌握其性能。第一代仪器仅能测量幅度响应，第二代仪器可以同时测量幅度响应和相位响应，但目前全球仅有美国纳斯达克上市公司LUNA的OVA5000一款产品，并且其高精度版不对我国销售。　　2010年，南京航空航天大学潘时龙教授开始筹建微波光子学实验室。他带领团队在研究中发现，国外光矢量分析仪采用“以光测光”的办法，费时费力而且精度不高，自主研发的光矢量分析仪采用“以电测光”的方法，把光信号转换为微波信号。课题组先后掌握了光频梳通道化技术、平衡光电探测技术和新型电光调制技术，基本攻克了相关的技术难点。该光矢量分析仪的第二代样机先后被中科院半导体所、江苏光扬光电等十余家单位试用 还帮助某海军单位实现了光纤干涉器的自动化测量，测量精度提高10倍，节省成本一半以上。

一、项目基本情况项目编号：440001-2022-58898项目名称：惠州学院电子信息与电气工程学院控制科学仪器设备及相关服务采购项目采购方式：公开招标预算金额：1,960,000.00元采购需求：合同包1(惠州学院电子信息与电气工程学院控制科学仪器设备及相关服务采购项目):合同包预算金额：1,960,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1教学专用仪器光纤组合导航系统1(套)详见采购文件--1-2教学专用仪器高精度微机电惯性测量单元2(套)详见采购文件--1-3教学专用仪器航姿参考系统2(套)详见采购文件--1-4教学专用仪器磁场仿真发生系统（含控制软件）1(套)详见采购文件--1-5教学专用仪器磁传感器标校系统1(台)详见采购文件--1-6教学专用仪器矢量磁通门磁力计1(台)详见采购文件--1-7教学专用仪器有限元分析系统1(套)详见采购文件--1-8教学专用仪器高性能计算模拟平台1(套)详见采购文件--本合同包不接受联合体投标合同履行期限：合同签订之日起30个日历天内完成设备和系统的供货、安装调试、验收及现场培训。二、申请人的资格要求：1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件，提供下列材料：1）具有独立承担民事责任的能力：在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人， 投标（响应）时提交有效的营业执照（或事业法人登记证或身份证等相关证明） 副本复印件。分支机构投标的，须提供总公司和分公司营业执照副本复印件，总公司出具给分支机构的授权书。2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供投标截止日前6个月内任意1个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料。 如依法免税或不需要缴纳社会保障资金的， 提供相应证明材料。3）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：供应商必须具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度（提供2021年度财务状况报告或基本开户行出具的资信证明） 。4）履行合同所必需的设备和专业技术能力：按投标（响应）文件格式填报设备及专业技术能力情况。5）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：参照投标（报价）函相关承诺格式内容。 重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）2.落实政府采购政策需满足的资格要求：合同包1(惠州学院电子信息与电气工程学院控制科学仪器设备及相关服务采购项目)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:本项目非专门面向中小型企业3.本项目的特定资格要求：合同包1(惠州学院电子信息与电气工程学院控制科学仪器设备及相关服务采购项目)特定资格要求如下:(1)供应商未被列入“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为”记录名单；不处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为信息记录”中的禁止参加政府采购活动期间。（以资格审查人员于投标（响应）截止时间当天在“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）及中国政府采购网（http://www.ccgp.gov.cn/）查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。三、获取招标文件时间： 2022年11月23日 至 2022年11月29日 ，每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ，下午 12:00:00 至 23:59:59 （北京时间,法定节假日除外）地点：广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式：在线获取售价： 免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年12月13日 09时30分00秒 （北京时间）递交文件地点：广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/开标地点：广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目采用电子系统进行招投标，请在投标前详细阅读供应商操作手册，手册获取网址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题，可通过020-88696588 进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。2.供应商参加本项目投标，需要提前办理CA和电子签章，办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南，指南获取地址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。3.如需缴纳保证金，供应商可通过"广东政府采购智慧云平台金融服务中心"(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/)，申请办理投标（响应）担保函、保险（保证）保函。4.本项目采用远程电子开标，投标人的法定代表人或其授权代表应当按照本招标公告载明的时间和模式等要求参加开标。在投标截止时间（开标时间）前30分钟，登录云平台通过“新供应商开标大厅”进行开标签到及投标文件解密，并且填写授权代表的姓名与手机号码。若因签到时填写的授权代表信息有误而导致的不良后果，由供应商自行承担。5.需要落实的政府采购政策： 1）《政府采购促进中小企业发展管理办法》（财库〔2020〕46号） 2）《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号) 3）《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕141号) 4）《财政部 发展改革委 生态环境部 市场监管总局 关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》（财库〔2019〕9号） 5）《节能产品政府采购实施意见》的通知（财库〔2004〕185号）6）《商品包装政府采购需求标准（试行）》、《快递包装政府采购需求标准（试行）》（财办库〔2020〕123号）七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：惠州学院地 址：广东惠州市演达大道46号联系方式：0752-25293372.采购代理机构信息名 称：惠州市晟耀工程咨询有限公司地 址：广东省惠州市惠城区麦兴路19号悦洲广场八楼西南区801房联系方式：0752-22761933.项目联系方式项目联系人：范文波电 话：0752-2276193惠州市晟耀工程咨询有限公司2022年11月22日

2022年4月16日，浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准，2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。 注： 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取，氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶，固相萃取柱净化， 液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定，均使用分析纯试剂。5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。5.3 正己烷（C6H14）。 5.4 90 %酸化乙腈溶液：取 900 mL 乙腈，加冰乙酸 10 mL，加水稀释至 1 000 mL，混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液：取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠，加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液：取 50 mL 甲醇，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.7 5 %氨化甲醇：取 5 mL 氨水，加甲醇稀释至 100 mL，混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液：取 1.0 mL 甲酸，加水稀释至 1 000 mL，混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液：取 10 mL 乙腈，用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL，混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液：取 1.0 mL 甲酸，加甲醇稀释至 1 000 mL，混匀。 5.11 磺胺类标准品：各标准品信息见附录 A，纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL)：分别称取磺胺类标准品（5.11)约 10 mg（准确至 0.01 mg），分别置 10 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解并定容至刻度，混匀。-20 ℃以下保存，有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL)：分别吸取标准贮备溶液（5.12）各 1.00 mL，置于 100 mL 棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释至刻度，混匀，-20 ℃以下保存，有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL)：准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ（5.13）250 mL，置于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈甲酸溶液（5.9）稀释至刻度，混匀，现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ（5.14）适量，用乙腈甲酸溶液（5.9） 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液，现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱（HLB）：60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜：0.22 mm，水系。6 仪器设备6.1 液相色谱－串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平：感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机：冷阱温度-50 ℃，真空度 10 Pa。 6.4 离心机：转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛：0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物，用四分法缩减至约200 g，-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h，使样品中的水分在10 %以下，粉碎，过0.5 mm孔径的分析筛（6.11），装入密闭容器中，于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量，按上述方法制备，作为空白试样。

2023年，辽宁省药品监督管理局正式发布了68个第三批中药配方颗粒标准，自发布之日起正式实施。其中“茯苓皮配方颗粒”标准检测方案中，使用了迪马科技色谱柱：Diamonsil® Plus C18, 250x4.6mm，5μm(Cat.#:99403)。一、品种说明 【来源】本品为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos（Schw.）Wolf 菌核的干燥外皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取茯苓皮饮片10000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为2%~6%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。【性状】 本品为浅灰黄色至浅灰棕色的颗粒；气微，味微苦。二、特征图谱 【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.8mL；柱温为30℃；检测波长为242nm。理论板数按茯苓酸A峰计算应不低于8000。参照物溶液的制备 取茯苓皮对照药材2g，加水50mL，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇25mL，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取茯苓酸A对照品、松苓新酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL各含40μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应，其中峰3，峰5应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应；与茯苓酸A参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰1、峰2、峰4与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%之内，规定值为：0.81（峰1）、0.91（峰2）、1.29（峰4）；与松苓新酸参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰6与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%之内，规定值为：1.13（峰6）。

做移液器销售的同事，经常接到客户这样的询问“帮我推荐一套移液器吧，各个量程都能够用的，四支一套的那种”。应客户的要求，一般会给客户推荐0.5-10uL, 5-50uL, 10-100uL, 100-1000uL四个量程的移液器。表面上看 客户买到了几乎覆盖了微量移液的全量程，看起来是所有的事情都做的完美了，然而事实并非如此！多年移液器售后工作，接到的客户问题反馈，比如移液不准，不好用之类的说法，往往也是源于最初的套装选型。 我们举一个最常见的例子：客户往往在移液中反馈最多的就是用10uL的移液器去转移1uL以内的液体。理论上来讲量程是0.5-10uL的移液器，在做0.5-1uL以内的液体操作时是没有问题的。为什么恰恰在这个量程的时候，客户往往反馈的问题最多。1uL以下属于超微量液体操作，液体量几乎是肉眼不可见的，对液体操作的基本功要求非常高，比如：润洗，插入液面深度等技术细节。另外吸头的质量也对这种微量操作有很大的影响，有些质量不太好的吸头，在吸头的尖头端会有残存的塑料毛刺。这种质量差的吸头几乎对微量移液有致命的影响。在使用质量正常的吸头情况下，大众操作者选择使用0.1-2uL 量程的移液器，在1uL以下的液体转移操作，移液效果上要明显优于0.5-10uL量程的移液器。 我们如何给客户推荐合适量程的移液器呢？下面我们以瑞士SOCOREX移液器为例进行说明：普通精密可调移液器一般量程范围为0.1uL-10mL之间，不同的量程见下表：SOCOREX移液器型号量程825.00020.1-2uL825.00100.5-10uL825.0010Y1-10uL825.00202-20uL825.00505-50uL825.010010-100 uL825.020020-200 uL825.1000100-1000uL835.020.2-2mL835.050.5-5mL835.101-10mL 不同的型号移液器有着不同的量程，在我们选择移液器的时候，经常会出现在某一个量程处，同时几把不同型号移液器都能满足。怎样才能选择最合适量程的移液器。举例：需要一把移液器，经常移液的体积是20uL。我们有2-20uL（型号是825.0020） / 5-50uL（型号是825.0050） / 10-100uL （型号是825.0100）/ 20-200uL（型号是825.0200） 四种不同类型移液器可供选择。哪支移液器才是在20uL处误差最小的移液器？按照我们日常选择产品的常规思路，认为如果目标体积居于中间量程将是最合适的，会经验性的选择5-50uL（型号是825.0050）。事实是否如此呢？让我们来看看数据结果：我们来用这四种型号移液器来做个误差分析：型号量程在20uL时的误差825.00202-20uL准确度825.010010-100 uL准确度±0.28 uL精确度±0.16 uL825.020020-200 uL准确度±0.3 uL精确度±0.12 uL 由此可见选用2-20uL移液器无论在准确度还是精确度上，在20uL的目标体积都是最合适的。 在移液器的选择上，我们往往遵循这样一个规律：以大量程作为选择移液器的根据，如上所述，您要是希望在20uL移液最准，就选择一把大量程为20uL的移液器最为适用。

今天，小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢？答：首先我们需要找到产生拖尾的原因，拖尾通常由以下几个原因造成：柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的，这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因？答：首先要仔细观察色谱图，在不知道样品性质和色谱条件的情况下，色谱图可以提供很多线索，再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高，观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了，为了确认是否真的过载，可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害，可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致，那么有两个可能：1）柱床损坏，2）是图谱中所有样品组分化学结构类似，拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应，能说明下吗？怎么解决？答：化学效应有好几种，最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾，通常带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用，进而产生拖尾。解决途径： 1）分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂，TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基，用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2）酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值，尽量使酸质子化，可以通过向流动相中加入竞争的有机酸，如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果，并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3）提高流动相中缓冲盐的浓度，抑制离子作用。4）在流动相中添加离子对试剂，反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂，改善峰型和增加化合物保留。5）选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱，例如：月旭Ultimate® Polar-RP，Xtimate® C18 等。4但我在有些色谱图中，会看到色谱峰前沿，是什么会导致前沿呢？答：首先我们也需要找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢？答：1）溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。2）柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。3）对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。4）色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。5）假前沿两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析：C18，流动相是水－甲醇（55：45），做出来的对照品和样品峰都前延?1）样品是否过载。降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适，不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前延。3）增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度，减少因静电的作用（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）引起的前延。4）流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答：对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时，再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时，为什么目标物的保留时间会不稳定，逐渐前移呢？答：这是由氨基柱的特性造成的，因为氨基柱在分析糖类时，典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液，当在使用过程中，填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性，导致硅胶和键合相缓慢的水解，随着时间的推移，脱落的键合相越来越多，就会导致目标物的保留时间发生变化，同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答：色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题，首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点：1. 色谱柱入口筛板堵塞；2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出；3. 色谱柱污染；4. 流动相粘度过高；5. 在线过滤器或者保护柱堵塞；6. 管线堵塞；7. 聚合物色谱柱：溶剂改变导致溶胀。解决途径：1．用标准流速的1/4流速反冲色谱柱，不接检测器，去除筛板堵塞物。（除1.8µm粒径色谱柱外）2．尽量选用流动相做样品溶剂，减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后，应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积，再保存在适宜的溶剂中。3．色谱柱污染，需要对色谱柱清洗再生。4．尽量选择粘度小的溶剂做流动相，或者升高柱温。5．检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯，必要时更换。6．拆卸管线以便确证，必要时更换。7．对于聚合物基质的色谱柱，需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答：色谱柱压力降低，首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点：1. 溶剂进口过滤芯堵塞；2. 连接管路泄漏或其他备件（泵头密封垫）；3. 溶剂或流速改变；4. 泵入口阀失灵；5. 泵出口阀失灵；6. 色谱柱失效，固定相流失。解决途径：1、检查各管路及密封垫等备件；2、更换色谱柱；3、检查色谱条件是否改变；4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答：1）死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。2）延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点（通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中）与LC柱头之间的体积。

最新版《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）于2022年3月15日获批发布，2023年4月1日实施，这次修订历时16年之久。《生活饮用水卫生标准》2022版根据水源水质的变化和对健康的影响，增加了高氯酸这个持久性环境污染指标和乙草胺这个农药残留指标，把原来归入参考指标的土臭素和2-甲基异莰醇这两个微生物污染指标从参考指标调整为扩展指标，同时把一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸和三卤甲烷等 6 项检出率较高的消毒副产物指标和氨（以N计）调整为常规指标，新增包括敌百虫、亚硝胺、全氟辛酸、碘乙酸等各来源和危害的参考指标17项，体现了标准发展与时俱进的要求。限量指标的变更和行业检验检测手段的变化，也需要新的检验方法标准。2023年3月17日，国家市场监督管理总局批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准，并定于2023年10月1日起实施，以代替实施16年之久的GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》系列标准。2023版的《生活饮用水标准检验方法》也有较多的变更，删除37个检验方法，修改7个检验方法，新增78个检验方法，其中新增离子色谱方法5个，新增形态分析方法6个，谱临晟均可提供完整解决方案。卤代乙酸的分析，在2006版为气相色谱方法，在2023版中增加了离子色谱方法。离子色谱方法无需对样品进行衍生及浓缩，可以直接进样分析，稳定性也优于气相色谱方法。此方法的关键点在于需要梯度淋洗及柱温需要控制在25℃，而谱临晟所有型号离子色谱均符合此要求。谱临晟 IC-50 离子色谱卤代乙酸样品加标图 自来水加标 0.05mg/L5749-2022仅对二氯乙酸及三氯乙酸有限量要求，而其他几种卤代乙酸均没有限量指标，因此非必须检测项。同为消毒副产物的氯酸、亚氯酸及溴酸则均为常规检测指标，因此我们开发了五种消毒副产物一起分析的方法，可以更快捷简便地完成检测要求。五种消毒副产物样品加标图5749-2022 新增了高氯酸这个持久性环境污染物指标。此物质在现有的自来水处理工艺中无法去除，但《地表水质量标准》GB 3838-2002中未有此物质的限量。此物质主要来源于炸药等工业生产的污染，会对甲状腺素的生成存在影响，特别对婴幼儿的发育影响重大。此物质的为强极性物质，在常规色谱柱上保留很强，而且限量比较低，容易受基质干扰。标准方法中使用强亲水的色谱柱进行分析，分析时间为20分钟，但此色谱柱上高氯酸容易受其他多价离子干扰。谱临晟为高氯酸项目开发了高氯酸专用柱，可以在8分钟内完成样品检测，且多价离子均在4分钟以前出峰，不干扰高氯酸检测。此方案已用于江西及湖南等高氯酸污染区域的环境监测。高氯酸加标色谱图 自来水加标0.05mg/L砷、硒、汞、铬的形态不同，其对人体的影响完全不同，例如适量的三价铬可以作为营养物质，而六价铬则为有害物质。谱临晟发展早期就专注于形态分析，为客户提供最全面的形态分析解决方案，并早已应用于消费品、食品、环境、科研等领域。谱临晟的痕量六价铬分析仪，使用超长光程的PAD检测器，无需使用昂贵的电感耦合等离子体质谱，即可检测到0.000025mg/L的六价铬。谱临晟形态分析仪0.000025mg/L 六价铬标准图谱临晟的形态分析仪可以和市场大部分的的原子荧光光谱仪及ICP-MS联用，使用自身研发的色谱柱进行分离，分离效果优于标准色谱柱。部分原子荧光和ICP-MS无需使用原厂光谱软件，可以直接被谱临晟的色谱软件控制，使用更方便，数据采集及处理更符合色谱分析要求。广州谱临晟科技有限公司以提供简单易用的解决方案为目的，拥有完整的软硬件开发及应用团队，可定制开发各种软硬件系统，使检测变得更简单，结果更准确。

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

中压制备色谱中应用自动蒸馏技术众所周知，中压制备色谱分离纯化的上样方式分为两种：液体上样和固体上样。它们有各自的优缺点及适用范围：上样方式液体上样固体上样优点操作简单；省时溶剂扩散现象较小；样品分离度较高缺点溶剂扩散现象明显；样品分离度较低前处理步骤耗时费力样品适用范围在选择溶剂中具有较高溶解性的样品几乎所有样品多年来，随着自动化水平程度的提高，液体样品进样现在使用专用进样阀完成，这提高了准确性和安全性，减少了所涉及的手动步骤，并降低了污染的可能性。但对于溶解性不好的样品依然存在它的局限性。而解决方式则又回到了固体上样。固体上样前需要对样品进行处理，俗称“拌样”，传统的拌样及上样步骤为：称取适量的纯硅胶填料于研钵中；将样品溶解于有机试剂当中；用胶头滴管将溶解后的样品少量多次的滴于硅胶当中并充分搅拌使其完全吸附且溶剂完全蒸发保证样品充分且均匀的吸附于硅胶当中（硅胶流体状态与纯硅胶相似即可）将吸附样品的硅胶装入固体上样器（或上样空柱管）当中固体上样器串联在分离柱之前准备进行分离纯化过程不难看出，固体上样确实有够麻烦，所以我们有没有一种自动化的方式来减轻实验人员的操作负担呢？答案是肯定的。 1实验旋转蒸发仪配置：主机：R-300+V-300+I-300Pro+F-305配件：AutoDest 和 AutoDry样品：将以下化合物溶解在 250mL 甲醇和 250mL 丙酮的混合物中，并在 50°C 下超声 20 分钟：[1]尼古丁酰胺3.0g可可碱0.5g咖啡因2.0g然后将溶液转移到1L蒸发瓶中，加入 120g 硅胶 gel 60。烧瓶连接到 Rotavapor® R-300，配备AutoDest 传感器和 AutoDr 单元，带砂芯的蒸汽管道(货号:11057297)，V-300 真空泵和 F-305 再循环制冷机。参数如下：加热温度60℃冷却循环水温度10℃蒸发瓶体积1L转速150rpm混合溶剂甲醇:丙酮=1:1蒸发量500mL冷却液流速1L/min干燥时间20min由于 AutoDest（自动蒸馏）的存在，您无需进行任何压力设置，传感器会根据进出冷却液的温差及蒸汽浓度自适应调节压力值，该过程无需定期监控，这将为您腾出时间去做其他实验。整个实验过程中，AutoDest 将蒸发溶剂降至最低，而 AutoDry 可将残留溶剂快速蒸发至干，而不会受到用户的任何干扰。这两种配件与传统旋转蒸发仪的结合，为固体上样的前期准备实现了最高水平的自动化。▲ 图1:安装在 Rotavapor® R-300 上的 AutoDry 单元 2结果图2 显示了整个过程中的系统压力。在自动蒸馏过程中，压力自动控制。它以一个稳定的梯度开始，以防止爆沸。一旦在冷却盘管处检测到冷凝蒸汽，压力就会保持稳定。31 分钟后(图2 为 1860 秒)，压力进一步降低以保持适当的冷凝水平，最终在 54 分钟后自动结束(图2 为 3240 秒)。▲ 图2:使用 AutoDest 蒸馏(蓝色背景)和使用 AutoDry 干燥(绿色背景)过程中的系统压力54 分钟自动蒸馏完成后，自动干燥过程开始。该系统通风至常压，以促进内部玻璃壁上的溶剂冷凝和剩余溶剂向下流向接收瓶。然后系统自动启动泵的最大声功率进行干燥过程(具有预定义的干燥时间)。两个短的排气步骤(在压力曲线中可见的尖峰)再次促进冷凝溶剂的下降。干燥 10min 后，系统压力可低于 20mbar，测得溶剂总损失为 7%。图3 为旋蒸制备后样品的色谱图。▲ 图3:在 Pure 色谱系统上从采用固体上样方式样品混合物中测量得到的 Flash 反相色谱图(水/甲醇，蓝色:254nm，橙色:275nm)。3结论当涉及到色谱固体上样混合物的样品制备时，使用 AutoDest&Dry 组件可以为您的 Rotavapor® R-300 提供有价值的升级，无人值守功能的实现，可以有效提高您的实验效率。4参考文献Zhong et al., J. Chem. Eng. Data 2017, 62, 9, 2570– 2577

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的 利用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景 超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案 将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米 温 度： 50 ° C 流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA 流 速： 2.5 mL/min 背 压： 120 Bar/1740 psi 检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

在制备液相色谱中，样品的上样量是影响分离效果的重要因素之一。要纯化分离的样品应以合适的浓度添加到色谱柱柱床上，以实现窄的水平谱带。如果上样量太大，则谱带变宽，分离效率降低。Flash和Prep HPLC的上样量有很大不同。由于Flash色谱通常用于预纯化，高分辨率不是优先考虑的因素，因此上样量往往比Prep HPLC高。在Prep HPLC中，主要目的是获得最高纯度的物质，故基线必须得到分离。正相和反相二氧化硅（如C-18、氨基或二醇基）的上样量也存在相当大的差异。由于非键合相二氧化硅的表面积大，故这种固定相的载样能力更高。正相二氧化硅的载样能力通常比键合二氧化硅的载样量高约10倍。标准二氧化硅（粒径40-60 μm）通常可接受10%的载样量；在使用较小颗粒（15-30μm）时可以达到30%。然而，重要的一点我们要知道，无论是反相还是正相，上样量由样品的复杂程度决定的。对于含有多种化合物的复杂样品，决定其复杂性的因素是纯化目标化合物与其邻近的洗脱组分的分离程度。通常情况下，复杂样品需要少量多次的上样方式来处理。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于Pure制备色谱上样量的应用文章，来让大家感受下色谱的魅力。?在液相色谱中，样品可以通过两种不同的方式上样：固体或液体。液体上样，是将样品溶解在溶剂中后，直接注入色谱柱上。固体上样，是将粗样品与载体材料（如硅胶）的固体均匀混合物放在色谱柱前面。图1：液体和固体样品每种技术都有其需要考虑的特殊方面，下面将进行更详细的讨论。液体上样是一种将样品很好地溶解在洗脱初始溶剂中的方法，可用于Flash和Prep液相色谱应用中。推荐使用弱极性溶剂，因为强极性溶剂会降低分离度。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法，但可能会造成样品损失，需要考虑的因素如下：- 化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解，因为进样系统或色谱柱顶部的沉淀可能在系统中产生过大的压力，并最终导致样品流失。- 溶解溶剂的极性：如果使用极性溶剂溶解样品，则它们可能会吸附在极性硅胶柱基质上，并对更多极性化合物（后来在硅胶材料上洗脱的化合物）的分离产生不利影响。- 样品溶剂的体积:体积越大，样品从一开始就迁移到填料柱床中的风险就越高，从而导致谱带变宽、分离度降低。理想的样品体积不应超过色谱柱体积的10%。样品的保留率越高，可装载的体积就越大。- 样品量：每根色谱柱都有规定的装载量。理想的样品量不应超过纯化柱的最大装载量。在Flash液相色谱中，通常是在注射器的帮助下将液体样品手动直接注入到色谱柱顶部（如下图）。由于高背压，无法在Prep液相色谱柱上进行手动上样。因此，它是通过专用的进样阀完成的，如图所示：图2：Flash和Prep HPLC中的液体上样固体上样是仅适用于Flash色谱分离应用的技术，用于只能在强溶剂中溶解的样品，或用于具有难以溶解的粘性或多杂质样品。该方法可以通过减少谱带展宽和随后的拖尾效应来改善分辨率。一般来讲，固体上样分离较慢，但与液体上样相比，分辨率更高。推荐的样品量不应超过色谱柱的最大载样量。固体上样通常通过以下步骤完成：- 将粗样品溶解在合适的极性溶剂中。-然后，将该混合物在超声浴中超声几分钟，以提高溶解度。- 过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。非键合的二氧化硅是最常用的吸附剂，但可能不是最佳的选择。通常，建议使用与色谱柱相同类型的硅胶作为支撑材料。这样可以避免不必要的化学相互作用或样品的不可逆吸附。一种有用的替代材料是 Celithe,由于其中性的化学特性，它不与任何物质发生相互作用。

由国家粮食和物资储备局组织起草的《粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法》标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年7月19日。意见反馈邮箱：tc270sc1@ags.ac.cn。粮食中硫酰氟的测定方法现状及分析硫酰氟(Sulfuryl fluoride，简称 SF)是国际上常用的一种广谱熏蒸剂，分子式 SO2F2，由于其具有杀虫效果好、渗透性强、杀虫谱广、杀虫速度快、散气时间短、对发芽率没有影响、毒性中等、不燃、不爆、不腐蚀、没有残渣、使用温度范围广等优点，通过直接或与磷化氢气体混合使用的方式，用于粮食害虫熏蒸。美国环境保护局(EPA)、食品法典委员会(CAC)、欧盟、日本和加拿大等规定了粮油中硫酰氟残留限量，GB 2763-2016 中规定粮食中最大残留为 0.1mg/kg，但没有提供相应的检测方法标准，经检索，未找到相关的国家和行业方法标准，仅有测氟离子残留的标准，但不能直接测定粮食在熏蒸后对硫酰氟的吸附造成的残留含量。随着硫酰氟熏蒸剂使用的逐渐增多，残留检测需求也逐渐增多，急需制定相应的检测标准方法，用于实验室准确定量检测。本标准的制定将填补我国粮食中硫酰氟残留量定量检测标准的空白，可以为中国好粮油行动计划提供标准支持，从根本上保障我国粮食中硫酰氟残留量的检测和监测，提升我国粮食质量安全检测的水平。本标准的试验原理试样在密闭容器中经加热使硫酰氟释放，经过一定时间后可达到平衡，采用顶空进样注入具有电子捕获检测器的气相色谱仪分析测定，以保留时间定性，外标法定量。 检出限及定量限本方法检出限为3 μg/kg，定量限为10 μg/kg。粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法.pdf2 粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法-编制说明.pdf

使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量 目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。 背景 目前，美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜，CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm，10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍，流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因，许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，减少溶剂的消耗和处理，降低每次分析的成本，同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。 对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选，该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。 解决方案 使用目前美国药典(USP)方法，制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品，如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比，如图2所示。 SFC方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 50 mm，1.7µ m 柱温： 45 ° C 流动相： 85% CO2:15% MeOH 流速： 3.0 mL/min, 背压： 130 bar/1885 psi 检测器： UV /PDA，254 nm 药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样，目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%，1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%，峰面积RSD值0.9%)，且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中，每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL，异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下，UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元；相比之下，UPC2仅为0.01美元。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好；速度是目前的HPLC方法的7倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，则实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

仪器信息网讯 近日,农业部连续发布关于中国农业科学院烟草研究所烟草生物学与加工重点实验室和生物毒素检测重点实验室建设项目初步设计和概算的批复, 原则同意项目建设。　　批复显示, 农业部生物毒素检测重点实验室主要采购的仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、三重四极杆质谱检测器、电感耦合等离子体质谱、近红外分析仪、多标记微孔板检测系统、冷冻干燥机、显微镜系统、磁性免疫色谱分析和研发系统、总有机碳分析仪、高性能海量信息处理系统与服务器共11台(套), 仪器设备购置费760万元；农业部烟草生物学与加工重点实验室主要采购的仪器包括全自动电泳系统、超低温保存系统、三维立体及样带植物荧光成像系统、超高效液相色谱仪、四极杆-飞行时间串联质谱检测器、荧光定量PCR仪、原子吸收分光光度计、红外成像光谱仪、植物生理生态监测系统、自动土壤呼吸监测系统、植物光合测定系统各1台(套), 购置费663.5万元。　　根据批复内容要求，用于两个重点实验室建设的费用均来自中央预算内投资，全部核定总投资为1524万元，仪器设备购置总费用为1423.5万元。由此可见，本次批复的实验室建设主要用于实验室仪器设备购置。按照批复要求，项目建成后，项目建设单位要及时开展竣工验收工作，同时要按照本单位的仪器设备开放方案，向社会开放，进一步提高仪器设备利用效率。　　附表：重点实验室建设项目仪器采购详情重点实验室名称 仪器设备购置费 采购仪器品类 农业部生物毒素检测重点实验室760万元气相色谱仪； 液相色谱仪； 三重四极杆质谱检测器； 电感耦合等离子体质谱； 近红外分析仪； 多标记微孔板检测系统； 冷冻干燥机； 显微镜系统； 磁性免疫色谱分析和研发系统； 总有机碳分析仪； 高性能海量信息处理系统与服务器。农业部烟草生物学与加工重点实验室663.5万元全自动电泳系统； 超低温保存系统； 三维立体及样带植物荧光成像系统； 超高效液相色谱仪； 四极杆-飞行时间串联质谱检测器； 荧光定量PCR仪； 原子吸收分光光度计； 红外成像光谱仪； 植物生理生态监测系统； 自动土壤呼吸监测系统； 植物光合测定系统。

动物源性食品（猪肉、猪肝、鸡蛋、虾、牛奶）中76种兽药（&beta -受体激动剂类、磺胺类、苯二氮卓类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、三苯甲烷类）残留量的制样和液相色谱-质谱测定。 下载: 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法(SN/T 2624-2010).pdf 了解更多产品请进入安谱公司网站 http//www.anpel.com.cn/

2018年6月份，国内首部将气相色谱-三重四极杆联用系统用于多种农药残留检测的国家标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》发布，并于2018年12月21日正式实施。《GB 23200.113-2018》几乎囊括了所有的植物源性食品，包括蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆类、油料作物，茶叶、香辛料，植物油等9大类23种样品基质。目标针对208种农药及其代谢物，包括有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。月旭科技针对GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》进行了梳理，整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等，旨在为新标准提供整体解决方案。上期回顾《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案。GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》产品配置方案表

前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200

关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准 【法规类型】海关规范性文件 【内容类别】进出口货物监管类 【文　　号】海关总署2009年第11号公告 【发文机关】海关总署 【发布日期】2009-2-19 【生效日期】2009-4-1 【效　　力】[有效] 【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日

1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论，那什么样的柱子可以反冲，什么不可以?反冲后是正着用，还是反着用?具体到各型号柱子不仅是ODS柱，其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等，最好都有解释。 　　答：一般的正相、反相柱应该都能反冲，只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲，不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把柱头的污染物冲洗掉，反冲后还是正着用比较好，以免柱子的两头都被污染。我们一直提倡的是：正向使用，反向冲洗。 　　2、我在做方法开发的时候，用乙腈和水作为流动相，在调整梯度的时候发现，刚开始用60%乙腈，RT为2.5分钟，调到40%乙腈，RT没有变化，30%也没有变化，一直调到20%的时候，RT突然变到了约13分钟，请问这是什么原因?我用的是离子交换柱。 　　答：离子交换柱的保留时间主要由洗脱液的离子强度和pH决定，你现在讲的比较简单，需要把你的方法说的详细一点才能做具体的分析。譬如分析物是什么情况，其含有极性电离基团和非极性基团是什么性质?离子交换柱是聚合物基质还是硅胶基质?水相是什么缓冲盐?对于一根常用的c18柱，拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做? 　　3、对于一根常用的c18柱，拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做? 　　答：新柱活化，实际上是一个平衡的过程，除了用流动相平衡外，有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡，特别是测定分子量比较高的多肽，尤其重要。因为分子量高的物质分子，扩散速度慢，平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很简单，多进几次样品，直到峰面积和保留时间稳定，再进行正式进样测定。如果要加快平衡时间，把前面用来平衡的进样样品浓度加大，或者不等洗脱完成，连续进样多针。用待测物对新柱平衡，目的是将硅胶基质填料表面具有非特异性吸附的位点的吸附能力饱和掉。 　　4、测定多肽，一般采用什么柱子?流动相是乙腈和水，还有微量的TFA。特别是像类似三肽的短肽，应该怎么选择柱子? 　　答：分子量不高的多肽一般选用常规C18柱就能测定，也有用离子交换柱、水性C18柱和Hilic亲水作用柱的。 　　5、氨基柱在进酸性样品时，很伤柱子，如使用一段时间后，柱效降低，峰形改变，如何恢复? 　　答：氨基柱测酸性样品，应该是用氨基柱的HILIC模式。酸的存在可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化，导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。建议：用5-10倍的柱体积的含0.5-1.0%NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨)，之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。 　　6、色谱柱的技术都有哪些?比如封尾等，这些技术在应用时都体现在哪里? 　　答：色谱柱技术包括填料技术和装柱技术，填料技术自不待言，填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。装柱技术也没有想象中的这么简单，不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度，装柱工艺都有所不同，要装出紧密、稳定、均一的柱床，更多是一门艺术，需要经验积累。国内和国外想比，我认为色谱柱的差距在于：国内公司以前都不会自己开发填料，一般买国外现成填料装柱，买到的填料质量控制权不在自己手里。另外因为装柱历史短，经验积累少，装柱工艺也没有完全达到国外水平。另外，对色谱柱性能很关键的基础材料-----裸硅胶，国产的还不过关，在纯度、粒径和孔径的均一性方面和国外产品相比，差距很大。 　　7、色谱柱技术的差距在哪里? 　　答：液相色谱柱装填实际上是有一定技巧和程序，可能还有一些运气。一般使用高压匀浆方法装填。也就是能让填料在溶剂内均匀地悬浮。然后用瞬间高压压实，这实际上用到了不同比例的匀浆液体，和合适的压力。压力太大，颗粒破碎，压力太小，塔板数少。同时压力需要稳定，不然分布不均，拖尾严重。同时还有头上平整程度。套上套，就可以用了。 　　8、柱子在什么情况下可以清洗一下筛板呢?原来也讨论过这个问题，我也拆下来清洗过，但我看到柱前段的污染更甚，于是就用刀片刮了刮，然后把清洗好的筛板安装上去。问题解决了，但使用寿命会不会减少呢? 　　答：柱头污染了，就取出污染的，再装一些填料。因为加入你刮了些填料，那么微观的塔板数就少了。假入你刮得不多，仅表面，可能就是一些脏物，所以，问题解决。但是今后还会有同样问题，再挂，那么不小心刮，影响柱效。建议还是装一个预柱。 　　9、如果柱子取下来放置一段时间，需要做什么保护吗? 　　答：对一般的反相柱，也就是洗干净后放到纯甲醇(乙腈)或者是80%左右的甲醇(乙腈)水中，然后用堵头塞紧柱两头，以免保存溶剂挥发，应该不需要做特殊的保护。 　　10、流动相中加入适量的四氢呋喃可以改善峰形的机理是什么? 　　答：《高效液相色谱方法及应用》于世林编著的上面说：甲醇为质子给予体、乙腈为质子接受体、四氢呋喃是偶极溶剂，应该除了极性影响，还有另外的影响因素，至于分离机理，还是比较复杂的，不能看成是个万能方法。 　　11、关于色谱柱的填装问题!我个人认为现在色谱柱的填装一般有3种情况：1.国外生产填料并填装完成成品卖到国内 2.国外生产填料，国内填装销售 3.国内生产填料，国内填装销售。一般情况下，第1种情况卖的最贵，也质量最好!可是我就不明白了：如果是填料的生产很复杂的话，那么填装上国内也跟不上去吗?为什么换在国内填装就会出现或多或少的一些小问题呢? 　　答：国内填装会出现质量小问题，和国内目前普遍做事没有国外严谨有关吧。如果工艺技术上没有问题，又能制订并切实执行一整套严格的生产质量管理措施，国内填装和国外填装并无区别。 　　12、什么原因导致峰比原来大，而且出现的早? 　　答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱 因此增加柱头压力，可降低分流比。检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。 　　13、预柱或保护柱用还是不用的问题!原来分析中药品种时，我一直都是用保护柱。但来到新公司后，发现大家都没有使用，几个实验室连保护柱都没找到一个，也就是说大家从来都没有用过。后来问一个老员工，说是有可能影响药品分析。我就想问：安装保护柱后会影响样品分析吗?我们做的大多是头孢类的抗生素。 　　答：应该这样说，加上保护柱，肯定有利于保护色谱柱不受一些颗粒物质的堵塞，肯定有害于分离度和柱效，因为保护柱中间有着死体积的存在，但是如果保护柱接得好，并且尽量控制其匹配性和经常更换，分离度和柱效应该影响并不大。头孢类的抗生素也要看到底是原料药还是制剂喽，有些原料药，可以根据色谱柱的损耗选择添加预柱(中间是个筛板)，制剂的话，如果有辅料严重干扰或者流动相盐分比较大，那还是最好配个保护柱。 　　14、用的是四元梯度泵A50%甲醇B50%水，经常出现停或进气泡这是什么原因? 　　答：水/甲醇比例在55：45时，黏度和柱压有个极大值。50：50接近了这个极值，柱压是比较高的，但影响柱压最大的还是填料粒径和色谱柱内径，你这个实例中不知用的什么规格的色谱柱?系统压力高，可能会因溶剂泵中的过滤头供液速度跟不上而导致气泡进入系统，停机也应该是因为气泡进入压力下降的原因，可考虑更换液体通量更大的过滤头。 　　15、何时需更换隔垫或衬管? 　　答：通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。 　　16、想请您具体说明一下反冲色谱柱的方法，是不连检测器吗? 　　答：反冲就是将柱子反向连到系统中。因为有污染物反冲出来，当然不连检测器，出液端直接接到废液瓶就可以。 　　17、如果不使用不锈钢接头，而改用PEEK头，是否可以完全解决接头匹配问题? 　　答：色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的，供货商有多个，VICI，Upchurch，Parker等，他们的标准相互之间不统一，那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的，换个接头就可以了，而且现在有了万用接头，可以配所有不同类型的柱头，不泄露，连接死体积又很小。 　　18、有的厂商为避免堵塞，使用了较大孔径(2-5um)的前筛板，这种情况反冲会将填料冲出。厂商一般在使用说明书中会说明前后筛板的孔径吗? 　　答：厂商如果前后筛板孔径不对称，肯定会在说明书里特别提到的。 　　19、我在做多肽药物时遇到下列问题：1).基线不稳定波动大，流动相A：1%TFA水溶液，B:1%TFA乙腈溶液，检测波长210nm 流速1.0ml/ml，什么原因?怎么解决?TFA有什么作用?流动相中不加TFA见不到主峰，基线良好。2)做完肽类样品时怎么冲洗C18比较好 3)药典上介绍测定分子量大于2000的样品，选择柱子填料的孔径为30nm，30nm与10nm对结果有什么区别? 　　答：应该是起&ldquo 离子对&rdquo 的作用吧。在做多肽类样品的时候，300A孔径的填料相对100A孔径肯定要选择性好点，也就是分离度相对比较好点。流动相加入TFA，在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸(TFA)作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm，对多肽在低波长处的检测干扰很小。 　　20、waters Atlantis C18柱可以用较高比例的流动相，那麽用完后应该怎麽清洗?在什麽体系中保存比教合适? 　　答：反相柱都可以用下面通用的方法清洗维护：流动相中不含缓冲盐分析完成后，用甲醇(或乙腈)：水=90：10反向冲洗色谱柱45min流动相中含有缓冲盐，分析完成后，先用甲醇(或乙腈)：水=10：90反向冲洗45min，然后再用甲醇(或乙腈)：水=90：10反向冲洗色谱柱45min (注意：甲醇(或乙腈)：水=10：90容易长菌，使用时间不可超过3天) 水性柱保存体系也不特别：短期保存在所用的流动相中(不含缓冲盐)，中长期保存在纯甲醇(乙腈)或80%的甲醇(乙腈)/水中。 　　21、正相硅胶柱一般保存在什么溶剂里面比较合适? 　　答：短期和长期都建议保存在正相测定所用的流动相中，一般是正己烷和极少量的异丙醇。 　　22、磷酸盐缓冲盐渗透力强，为什么，是因为与醋酸盐，枸椽酸盐相比，基团小吗，使用磷酸盐缓冲液与其它缓冲液相比，会使色谱柱寿命缩短多少? 　　答：经常用磷酸盐，在其它条件差不多一样的情况下，柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧，否则不可能现在大部分人还在用。 　　23、反相离子对色谱法中，离子对是如何起作用的，是离子对试剂的非极性端溶解在填料的非极性端里，解离端伸向流动相，对含胺化合起离子交换作用，还是样品与离子对生成紧密的结合物，离子对试剂掩藏化合物中的极性基团，还是这种结合物是在解离与结合的动态平衡之中? 　　答：首先离子对试剂的解离端和目标离子形成离子缔合物，降低其极性，这样就能较好的在柱子上保留。再者，根据疏水效应理论，离子对试剂的疏水端是很容易和C18链相互作用的，这样更容易在柱子上保留，所以我认为离子对试剂作用是混合保留机制，即纯粹的反相保留和离子对保留机制共同作用。 　　24、四烷基季铵盐(如四丁基硫酸氢铵、四丁基溴化铵、四丁基氢氧化铵等)在水中电离后，也形成了类似N+H(CH2CH3)3的结构N+(CH2CH2CH2CH3)4，这种结构也能有效的与Si-O-产生较强的静电作用，此类离子对用的比较少，但它的作用仅是掩藏Si-O-吗，它对物质的保留性能有何影响，实验中发现检测胺化物时，流动相中加入磷酸缓冲盐有增加物质保留的趋势，而加入三乙胺则会降低物质的保留能力? 　　答：前面提到的四丁基氢氧化铵等离子对试剂确实不如辛磺酸钠等极性基是阴离子的离子对试剂用得普遍，原因是酸类极性物质很容易通过降低pH值的方法提高在反相色谱中的保留能力，降低pH可抑制酸的电离，使酸处于中性状态而与疏水碳链的作用力增强。而碱类分析物则受硅胶基质pH上限的严重影响(以前上限是8，后来抬到10，直到最近杂化硅胶才将pH上限提到12左右)。铵盐类离子对试剂确实有辛磺酸钠等所不具有的屏蔽硅醇基作用，但其主要作用还是疏水端和疏水固定相结合，外露的阳离子亲水端和酸阴离子作用，从而提高其保留能力。当然同样还有第二种解释机理，离子对试剂先和分析物结合，掩藏极性基，从而提高极性分析物在反相色谱中的保留能力。而且丁基比辛基疏水性差，这种情况下，认为后面的结合机理占上风的可能性更大。检测胺类化合物，加入三乙胺预先和硅醇基结合，胺和硅醇基作用被三乙胺取代，保留下降是肯定的。 　　25、同一根色谱柱在分析完三聚氰胺后，再分析苯甲酸、山梨酸、糖精钠时为什么保留时间会提前? 　　答：色谱柱被强保留物质污染后，保留时间提前和滞后的情况都有，具体要看污染物的性质，还要看分析物、固定相和污染物三者共同作用的情况，情况比较复杂，有时候比较难预测是提前还是滞后。不过你平时维护的时候，注意在测定后将污染物用有机溶剂反冲清洗，就可以减轻或避免这种情况的出现。建议每个分析方法用专门的色谱柱，长远看，这样更节省色谱柱的费用。 　　26、HPLC柱前衍生和柱后衍生的相关问题?1)为什么要衍生?2)衍生化的分类?3)进行衍生，适用的化合物有哪些?4)进行衍生化的要求有哪些?5)柱前衍生和柱后衍生的优缺点? 　　答：色谱技术中的化学衍生法系指在色谱过程中用特殊的化学试剂(一般称为衍生化试剂或标记试剂)使样品成分转变相应的衍生物之后进行分离检测或进行检测的方法。目的为：1.将紫外&mdash 可见强吸收功能基团引入被检测对象或将其转变为荧光衍生物，以提高检测灵敏度 2.提高对分析样品的分离和选择性。从是否与HPLC系统联机的角度，化学衍生法分为在线on line)与离线∣Off line)两种。从发生衍生化的场合，分为柱前衍生法pre-column derivatization)与柱后衍生法(post-column derivatization)两种。目前，在HPLC中，以离线的柱前衍生法(简称柱前衍生法)与在线的柱后衍生法(简称柱后衍生法)使用居多。 　　27、多个样品不好不离的时候，请问该怎么通过选择合适的柱子来提高分离度? 　　答：提高分离度可从三个主要影响因素来考虑，柱效、选择性和保留因子。可通过减小填料粒径和增加柱长提高柱效 选择性和固定相选择以及pH条件有关，通过选择合适的色谱柱和合适的pH，可以提高选择性 有时候适当延长出峰时间增加保留因子，也可提高分离度。 　　28、苯基柱，氰基柱该什么时候考虑用? 　　答：苯基柱用于含苯环的芳香族化合物的测定时，具有较高的选择性。CN柱可作为一个保留能力最弱的反相柱使用，也可作为一个活性降低的正相柱使用(保留时间比硅胶柱和氨基柱低很多)。 　　29、同样类型柱子还有长度，粒径等差异，这些该怎么去选择? 　　答：长度和粒径都是用来改变柱效的，选择原则是够用就好。　　30、我前几天刚刚装上一个新的C18柱，在进样之前我用100%的甲醇冲了半个多小时。刚才看到上面写的要活化什么的?不知道我只冲洗半小时就开始用对柱子有没有影响?对出峰什么的有没有影响呢? 　　答：不是所有的测定，都需要对新柱子用所测样品老化。但先按方法程序进样几针，观察到峰面积保留时间不再有明显变化，再开始正式测定，这是一个好习惯。按你现在的做法，如果第一针和第二针的峰面积、保留时间没有变化，就继续做没影响吧。 　　31、现在色谱柱和仪器的接口还没有标准化吗，除了检测池的出入管较小外，色谱柱的接口与PEEK头不匹配的有哪个型号的色谱柱，以后使用的时候需要注意一点。同时发现使用过金属接头的色谱柱再换成PEEK头，常易漏液，这是因为金属头易使色谱柱接口变形吗? 　　答：色谱柱接头其实大都不是色谱柱厂商自己生产的，供货商有多个，VICI，Upchurch，Parker等，他们的标准相互之间不统一，那色谱柱接头的标准就统一不起来。不过一般这个问题也不难解决的，换个接头就可以了，而且现在有了万用接头，可以配所有不同类型的柱头，不泄露，连接死体积又很小。 　　32、普通的C18柱能作为正相色谱柱使用吗?正相色谱体系中最常用也最普通的是那种色谱柱。正相柱在使用过程中与反向柱相比有什么需要注意的地方? 　　答：普通C18柱作为正相柱使用，我还没听说过。正相色谱分离模式是指固定相的极性比流动相的极性大，反过来，流动相极性大就是反相。C18固定相属于疏水性相对比较强的，疏水性强就是极性很弱，应该找不出极性比它更弱的流动相了。正相体系常见的柱子有：硅胶柱、氨基柱、CN基柱和Diol二醇基柱，最普通的应该就是硅胶柱。正相柱和反相柱比，最需要注意的是水分，正相柱对水分非常敏感，流动相中水分含量的些微变化对保留时间影响很大，因此正相柱测定前平衡时间需要几个小时甚至更长。 　　33、色谱柱的柱头类型与不锈钢毛细管接头有6种连接方式(在讲义里面提到)，那么我们用户一般是液相色谱仪是固定某一个厂家，而是根据样品检测需要更换不同类型的色谱柱，那么怎么判断我所购买的色谱柱是否与不锈钢毛细管是否匹配呢，我之前只是知道安捷伦和waters都有规定他们自己家的柱子与自己家的仪器配套是最合适的，而其他厂家的色谱柱都很少提及，在不知道的情况下，我们该怎么选择? 　　答：不锈钢毛细管接头有个缺点，用过一次后卡匝位置和距离毛细管末端的长度就固定死了。如果下次用的色谱柱的柱头接口深度和原来的不同，就容易产生死体积和泄漏。产生的死体积一般不大，如果只引起柱效的稍微下降而没引起拖尾，这个问题就容易被忽略。引起大家关注的是泄漏，如果用了新柱子，发现和毛细管的接口处有泄漏，就可以判断是接头的匹配问题。最好的判断方法还是：询问一下厂商色谱柱柱头的类型和柱头接口的深度，然后和毛细管接头的规格比较。如果用PEEK接头，发生问题的情况就大大减少，因为PEEK接头卡匝位置是不固定的。接头与色谱柱的匹配，并没有在实际色谱应用中造成很大的问题，有很多人都没有关注到这个问题。一方面原因是使用PEEK接头的情况很普遍，另外如果发现不匹配，换个毛细管接头还是非常方便的。 　　34、相对于气相色谱，液相的优势在哪里?做防腐剂分析时，流动相加入乙酸铵才可以出峰，原理是什么? 　　答：液相和气相相比的优势有很多，我认为主要在于应用范围更广。气相只限于容易气化的低分子量物质的分析测定，对象大部分是基础化工原材料 而任何能溶解于某溶剂的物质都能用液相分析，适用对象是分子量从几十到几万的广大范围。在制药、化工、环保、食品和刑侦等诸多重要领域，液相都已成为主导的分析分离工具。也有两者都能应用的交叉情况，但液相的制样更简单。液相色谱的出现克服了气相色谱不能直接用于难挥发、热不稳定及高分子化合物的弱点。 　　35、您提到&ldquo 磷酸盐缓冲盐渗透力强，有加快硅胶溶解的副作用，它的存在会降低pH使用范围。&rdquo ，既然这样，经常使用，柱子寿命是否也下降的快呀? 　　答：经常用磷酸盐，在其它条件差不多一样的情况下，柱子寿命肯定比不用磷酸缓冲盐相对短一些。但用磷酸盐也有不可取代的优点吧，否则不可能现在大部分人还在用。 　　36、CN柱的保存需要在低温条件，但是又不能太低，使固定相冻结，怎么控制这个温度?怎么判断固定相是否被冻结?固定相冻结后会是什么样的现象? 　　答：所谓低温储存，就是放到阴凉处或者放到冰箱的冷藏室。储存液只要不是纯水，冰点都比较低，纯甲醇的冰点是零下90度以下了。 　　37、我们测试样品时，经常会关心柱压是否太高，但是在购买色谱柱时，并没有说每一根色谱柱的最大使用压力是多少?针对这样的情况，用户怎么判断柱压是否超过该柱的极限? 　　答：装柱时的压力比使用时高很多，所以柱压对色谱柱本身在使用时没有极限问题存在，倒是一般仪器有个40Mpa的上限。如果色谱分离度还能满足分析方法要求，柱压只要仪器能承受就OK吧。 　　38、使用缓冲液不当，使硅胶溶解并重新形成粉末后，会出现什么样的异常情况?怎么处理? 　　答：出现异常就是柱压升高。小粉末在流动相不断冲洗带动下，最后会聚集在柱子出口端，沉积在后筛板。处理方法只有拆下后筛板进行清洗或更换，但这样做会影响到柱床，处理后柱效会下降。 　　39、今天才知道滤膜的材质分了这么几种：再生纤维素、聚四氟乙烯、硝酸纤维和醋酸纤维等，之前只知道有有机系和水系之分?各种不同材质的滤膜适合于什么样的样品? 　　答：再生纤维素膜：具有蛋白质吸收低，适用于水溶性样品和有机溶剂 聚四氟乙烯：适用于所有有机溶剂，酸和盐 尼龙66：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强酸，70%的乙醇，二氯甲烷，不适用与二甲基甲酰胺 醋酸纤维：不适用有机溶剂，特别适用水基溶液。 　　40、我原来遇到个这样的问题，一直不知道原因。刚拿柱子做，色谱条件是成熟的，绝对没问题，但是该条件下保留的物质变的不被保留，比如本来保留时间15分钟却怎么调比例都是2-3分钟就出峰了，维护后，下次再使用又正常了，什么样原因啊? 　　答：最大可能是发生相塌陷了。C18柱和高密键合封尾的C8柱，在高含水流动相下会发生相塌陷，后果就是保留能力大幅下降。用有机相比例较高的流动相冲洗后，又可恢复正常性能。 　　41、UPLC色谱柱可以反冲吗?HPLC的色谱柱可以简单反冲，但是，UPLC的色谱柱.也是一样的吗?如果压力偏高，该怎么办? 　　答：如果两端筛板孔径对称，UPLC柱应该也是可以反冲的。发现压力偏高，当然也可以用反冲清洗的方法维护，UPLC柱和普通色谱柱比，只是压力高一点，不应该有什么特殊吧。 　　42、常规LC的柱子粒度小，柱效高，现在有3.5um的常规柱，不知道用3.5um*250的压力与4.6um的压力相差多少? 　　答：一般柱子4.6mmx250mm指的是其内径和长度。粒径才用um的单位，但一般标的是5um，也有3.5um的。其它条件一样，光粒径是3.5um和5um的柱压差别，理论上3.5um柱子的柱压是5um柱子的(5/3.5)平方倍数，即2.04倍，简单说就是2倍。 　　43、因为不知道流动相已走完，液相色谱柱空走了大概一晚上，请问这种情况下柱子还能用吗?如果可以应该如何再生? 　　答：能用的!可能柱子里会有气泡进去，但之后多用流动相冲冲，看到基线稳定，就没问题了。用色谱柱的保存液低流速长时间冲洗，然后再检测一下柱效，看柱子是否恢复，液相最好设置一下最低压限，这样就不怕流动相走光而会损伤色谱柱。 　　44、在梯度洗脱的时候，如果整个时间程序越长，保留时间的重现性越差，尤其是后出的峰重现性差更明显，我猜估计是流量本身的误差引起的，但是怎么尽量避免这种情况的出现，使保留时间重现性更好?而且最好将THF冷藏、干燥和避光保存，使用前最好能检测一下过氧化物的含量。

为贯彻落实党中央、国务院决策部署，进一步发挥好计量在推进长三角一体化发展中的支撑作用，近日，市场监管总局印发《关于全面深化长三角计量一体化发展的意见》(以下简称《意见》)。　　《意见》明确，到2025年长三角地区新建和升级社会公用计量标准1000项以上，建有产业计量测试中心50个以上，建成计量技术委员会10个以上。　　《意见》指出，服务区域仪器仪表行业发展，要求加大产学研用合作，加快小型化矢量原子磁力仪、量子微波场强仪等量子传感器和太赫兹传感器、高端图像传感器、高速光电传感器等研制与应用。在电化学、光学测量、色谱仪、质谱仪、流量计等领域培育一批具有核心技术和竞争力的高端仪器仪表品牌。推动三省一市仪器仪表相关产业发展集群建设。　　全文如下：市场监管总局关于全面深化长三角计量一体化发展的意见　　上海市、江苏省、浙江省、安徽省市场监管局，华东国家计量测试中心：　　长江三角洲地区(以下简称长三角)是我国经济最活跃、开放程度最高、创新能力最强的区域之一，是“一带一路”和长江经济带的重要交汇点，对全国高质量发展发挥着重要的支撑和引领示范作用。为贯彻落实习近平总书记关于长三角一体化发展的重要讲话和重要指示批示精神，深入推进实施《关于加快建设全国统一大市场的意见》《长江三角洲区域一体化发展规划纲要》，落实《计量发展规划(2021—2035年)》重点任务，在改革创新、推动高质量发展上争当表率，在服务全国构建新发展格局上争做示范，在率先实现社会主义现代化上走在前列，全面深化长三角计量一体化发展，现提出如下意见。　　一、总体要求　　(一)指导思想。　　以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导，全面贯彻党的二十大精神，紧密围绕党中央、国务院关于实施区域协调发展重大战略部署，完整、准确、全面贯彻新发展理念，紧扣“一体化”和“高质量”，顺应国际单位制量子化变革趋势，发挥长三角地区计量资源技术优势，推进计量基础设施互联互通，在改革集成、项目安排、资源配置等方面加快形成政策合力，努力构建需求引导、统一协调、优势互补的长三角计量一体化协同发展体制机制，更好服务长三角一体化发展战略。　　(二)基本原则。　　围绕中心，服务大局。面向世界科技前沿和国家重大需求，牢牢把握突出重围先手棋的战略使命，始终保持落实国家战略的思想自觉和行动自觉，持续推动长三角地区计量工作全面融入一体化发展战略规划。深度参与构建新发展格局，发挥长三角地区计量整体优势，形成强强联合、互相赋能的一体化新态势。　　改革创新，示范引领。坚持目标导向、问题导向和效果导向，更好发挥中国(上海)自由贸易试验区新片区制度创新试验田作用，探索计量一体化发展的新体制和新机制，推动技术创新、模式创新和管理创新。积极促进长三角地区计量领域重大改革创新举措系统集成，以更深层次改革、更高水平开放服务全国发展大局。　　协同融合，开放共享。坚持中央统筹和地方负责相结合，加快推动《计量发展规划(2021—2035年)》各项任务和政策落地。深入推进长三角地区三省一市《计量发展规划(2021—2035年)》实施意见的协同和衔接，打破行业和地域限制，推动形成分工合理、相互融合的区域功能布局。　　(三)主要目标。　　到2025年，基本建成长三角地区计量一体化协同发展的体制机制，全面统筹区域计量发展，深化区域计量合作，计量技术支撑能力持续增强，计量监管执法协作机制建立健全，一体化制度创新取得实效。进一步提升与国家重大战略推进实施相配套的计量一体化服务能力。长三角地区新建和升级社会公用计量标准1000项以上，建有产业计量测试中心50个以上，建成计量技术委员会10个以上。　　到2035年，长三角地区全面形成具有全国领先水平，在国际、国内具有影响力和带动力的区域计量一体化增长极，实现地区各省和直辖市计量发展规划、计量基础设施建设和计量监督管理的高度协同，形成统一开放、竞争有序、资源优化配置的计量服务大市场，长三角地区计量一体化协同发展的体制机制更趋成熟，计量支撑能力明显提升，服务国家现代化建设大局的能力进一步增强。　　二、建立计量一体化发展统筹机制，更好服务改革发展大局　　(四)深化计量一体化发展合作机制。突出华东国家计量测试中心在区域协调互认、议事决策、交流合作、技术会商中的角色地位，发挥大区社会公用计量标准量值传递和溯源的重要作用，建立长三角计量技术委员会工作机制。加强在重大计量政策研究、计量标准建设、计量能力提升、计量科技创新等方面的协同发力，完善长三角地区协调通报机制、互认合作机制、协作会商机制等。　　(五)加强计量一体化发展制度创新。研究制定长三角地区计量一体化制度创新、体制创新、科技创新、管理创新、风险监控以及人才、基础设施和资金的配套政策和措施，探索长三角地区计量协同创新、分工协作、服务便利化等改革。进一步完善相关制度，破除计量技术服务的行政壁垒和市场分割，进一步降低交易成本，服务全国统一大市场建设。　　(六)推进重大改革系统集成和改革试点经验共享共用。推动贸易试验区和一体化先行示范区有序承接国家计量行政许可和改革事项，在长三角地区选择适当区域开展系统性、整体性计量改革试点，探索实现集中落实、率先突破、系统集成，为全国计量改革积累经验。推动长三角地区部分区域承接的取消企业内部使用的最高计量标准器具考核发证及强制检定改革、计量标准器具复查考核实行告知承诺制改革、计量器具型式批准工作机制改革等试点示范经验共用共享，有序将试点示范成果在自由贸易区和一体化先行示范区复制推广。　　三、提升长三角计量服务保障能力，赋能高质量发展　　(七)完善区域量值传递和溯源体系。面向国家重大计量需求和长三角地区经济社会发展主战场，系统性布局“国家—华东—长三角(区域)”梯次接续的量值传递和溯源体系。通过技术协同、能力共享、共研共建、资质互认等方式，加快计量基准、社会公用计量标准与标准物质能力提升。协同推动华东地区社会公用计量标准建设，鼓励长三角地区省级计量技术机构在重点领域建设大区级社会公用计量标准。大力开展大区计量比对等区域性计量技术活动。　　(八)加强区域产业计量测试体系建设。瞄准世界科技前沿和产业制高点，充分发挥创新资源集聚优势，重点加强航空航天、海洋装备、集成电路、生物医药、人工智能、智能网联汽车和新能源汽车、新一代信息产业技术、新材料、新型显示、轨道交通、现代物流业等领域重大计量测试问题与关键技术攻关。优化完善长三角产业计量云，加快相关产业计量公共技术服务平台建设，协同推进长三角地区国家和省级产业计量测试中心能力互补、交叉融合，推动产业基础高级化和产业链现代化。　　(九)服务区域仪器仪表行业发展。加大产学研用合作，加快小型化矢量原子磁力仪、量子微波场强仪等量子传感器和太赫兹传感器、高端图像传感器、高速光电传感器等研制与应用。在电化学、光学测量、色谱仪、质谱仪、流量计等领域培育一批具有核心技术和竞争力的高端仪器仪表品牌。推动三省一市仪器仪表相关产业发展集群建设。　　(十)优化区域计量技术服务。以长三角地区发展较快、实力较强、比较优势明显的省、市级计量技术机构和行业计量技术机构、第三方计量检测机构等为依托，着力加强计量测试服务品牌建设，在长三角地区率先培育一批专业化、社会化、网络化的服务机构。更好发挥长三角地区在开放、创新方面的资源禀赋优势，加强政府引导，发动各方力量，大力发展计量校准、计量测试、产业计量等高技术服务新兴业态，不断满足市场多样化、个性化需求。加强行业自律，鼓励相关计量专业社会团体依法有序发挥作用，促进计量技术服务市场健康发展。　　(十一)服务数字长三角建设。加快国家时间频率计量中心上海实验室和应用中心(浙江)建设，完善时间频率标准、分布式可靠时间同步系统等数字计量基础设施。面向社会创新计量数字化服务，建立电能在线监测数据验证系统等数字计量标准。推动建设上海计量测试数据中心、国家计量科学数据中心浙江分中心、国家计量科学数据中心江苏分中心、安徽省计量数据库和相关领域计量数据建设应用基地，推动生命健康、食品安全、交通运输、金融服务等跨领域、跨区域计量数据融合、共享与应用。积极推动智能传感器、微机电系统(MEMS)传感器等关键计量测试技术联合攻关，服务物联网、车联网、工业互联网建设。　　(十二)支撑碳达峰碳中和目标实现。强化长三角碳达峰碳中和计量体系的协调配合。推动在长三角地区建设碳计量中心，加强碳计量标准和标准物质建设，提升碳排放测量和碳监测能力水平，探索建立碳排放计量审查制度和碳计量服务体系。在钢铁、电力等重点领域开展碳计量实践试点。进一步发挥长三角地区国家城市能源计量中心作用，积极推进能源资源计量服务示范工程。　　四、加强计量基础和应用研究，打造高水平计量科技创新生态　　(十三)深化区域计量科技攻关与合作。加强计量科技创新前瞻布局和资源共享，着力解决重大计量科学和关键共性技术问题。开展精密测量、智慧传感、智能测评等关键共性技术攻关，加强高端仪器设备核心器件、核心算法和核心溯源技术研究。积极开展量子精密测量和量子传感技术研究。充分发挥区域内企业、科研院所和高校等计量优势资源力量，联合打造突破型、引领型、平台型的现代先进测量实验室，建立计量科技创新基地。推动建立量子测量实验室、建设超高灵敏度弱磁场和惯性测量装置等重大科学装置。　　(十四)激发各类计量创新主体活力。加强省际合作，发挥区位条件和资源禀赋优势，促进科研资源共享。依托长三角产业计量技术创新挑战赛等载体，加快计量科技成果转化和推广应用。加大对企业创新支持力度，鼓励计量技术机构面向本地区重点战略和产业打造集科学研究、成果转化、应用服务于一体的科技创新基地。　　(十五)强化人才队伍和文化建设。依托国家和区域重大科技支撑平台、国际合作平台、重大工程、重点项目、重点实验室等，推动高层次人才国际交流和学术研究。推动计量技术机构与高校联合设立计量相关学科，联合开展研究生教育。加强人力资源协作，鼓励省级计量技术机构联合开展就业洽谈会和专场招聘会，促进计量人才在区域间有效流动和优化配置。联合开展长三角计量职业能力提升行动，开发计量公共教育资源，进一步提高计量技术机构技术能级和人员职业技能。推动三省一市建立国家和省级计量文化和科普资源创新基地、计量文化广场、计量博物馆和计量科普馆等。　　(十六)提升区域计量科技创新国际合作水平。依托在长三角地区的计量技术机构、产业计量测试中心、企业、国际法制计量组织(OIML)技术委员会、全国专业计量技术委员会等，构建国际计量技术交流合作平台，深化国际计量科技创新合作。鼓励长三角地区计量技术机构和企业参与全球计量治理体系变革和国际计量规则、规范制定，加强国际协调和规则一致性。推动OIML证书指定实验室建设。与“一带一路”沿线国家科研机构、企业开展多种形式、宽领域的科技协同创新、技术转移链接和产业配套合作，建立和完善跨国计量科技创新合作机制。积极争取国际性计量技术组织落户长三角。　　五、加强计量监督管理，推进更高水平协同发展　　(十七)强化区域计量一体化监管合作。深化计量监管制度改革，在全国率先探索建立智能计量器具状态评价、失准更换和抽样检定相结合的新型计量监管制度。建立健全跨区域执法联动响应协作机制，强化加油站、电子秤等重点民生领域、重点计量器具交叉暗访和监管协作。建立长三角地区计量监管风险管控机制，快速有效处置计量突发事件。　　(十八)推进区域计量互认。实施跨省间计量事项“一网通办”和电子证照办理。共享、共用、共建计量专业技术人员试题和计量考评资源，互认专业项目培训考核成绩。推行跨省控股企业间计量器具型式评价结果采信，优化计量器具型式批准行政审批服务。探索建立计量授权互认机制。开展区域计量比对活动，鼓励三省一市计量技术机构承担主导实验室。　　(十九)加强区域计量技术规范一体化建设。联合成立长三角地区计量技术委员会，完善“沪苏浙皖”计量技术规范体系。强化在量子计量、生物计量、数字计量等关键核心领域计量技术规范研制布局，补齐产业链断点，提升关键环节保障能力。提升计量技术规范服务碳达峰碳中和与社会治理、现代化城市管理的能力。充分发挥区域内计量科技创新基地、先进测量实验室、产业计量测试中心等平台引领、支撑作用，加强计量技术规范科技成果转化应用。　　(二十)协同推进诚信计量建设。协同商务、卫健、经信等部门推进诚信计量建设。结合平安建设、社会信用体系建设和诚信兴商活动，打造上海市“诚信计量示范区”、江苏省“计量惠民示范县(市、区)”等有地区特点的品牌诚信计量示范项目。探索统一诚信计量示范创新评价方法，建立诚信计量信息公开机制，将诚信计量创建结果纳入企业信用风险分类指标体系，推进分级分类监管。　　六、保障措施　　(二十一)加强组织领导。充分发挥华东国家计量测试中心的区域协调作用，建立三省一市计量一体化发展会商、协调、联动和督促落实机制。加强市场监管部门和计量技术机构工作协同，共同推进长三角计量一体化发展。　　(二十二)完善工作机制。依托长三角地区计量工作会议等载体，进一步完善长三角计量一体化发展议事协调机制。整合长三角地区计量专家力量，探索建立长三角计量一体化发展计量专家智库。积极协调争取有关部门、行业和社会力量参与长三角一体化发展，形成政府主导、部门联合、社会参与的区域计量支撑体系建设运行机制。　　(二十三)积极总结推广。鼓励长三角地区在计量法律法规和政策、体制机制等方面开展先行先试，及时总结典型案例和经验，形成可借鉴、可复制、可推广的发展路径和模式。对于改革方向明确、经实践证明行之有效的改革措施，要积极推进相关法规、制度和政策的修改完善。　　市场监管总局　　2023年9月28日

标准编号：T/BDAS 002-2023中文名称：血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法发布部门：北京市奶业协会发布日期：2023-03-14实施日期：2023-04-13 内容简介：本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法，适用于血清中褪黑素的测定。 提取方式：准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中，加入氘代褪黑素标准工作液50 μL，加入4 mL甲醇，使用旋涡混合仪振荡提取5 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min。取上清液，过0.22 μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1：甲醇作为褪黑素溶剂，不但不会影响样品中目标物质的稳定性，还可以使得血清中蛋白变性沉淀，实验操作简便，其回收率能达到60%以上，能够很好满足血清中褪黑素检测要求。 技术要点2：血清中的褪黑素用甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01 μg/L，定量限为0.05 μg/L；本标准方法的褪黑素回收率为：60~120%，依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围；相对偏差（RSD）≤20%。