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高电起痕试验仪

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高电起痕试验仪相关的论坛

  • 【分享】供应漏电起痕AG-5101A

    【分享】供应漏电起痕AG-5101A

    漏电起痕AG-5101A http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206301353_375161_2560615_3.jpg 漏电起痕试验仪 是IEC60112 ： 2003 《固体绝缘材料耐电痕化指数和相比电痕化指数的测定方法等标准规定的仿真试验项目。 漏电起痕试验仪是在固体绝缘材料表面上，在规定尺寸 ( 2mm × 5mm ) 的铂电极之间，施加某一电压并定时 (30s) 定高度 ( 35mm ) 滴下规定液滴体积的污染液体 (0.1%NH 4 CL) ，用以评价固体绝缘材料表面在电场和污染介质联合作用下的耐受能力，测定其相比电痕化指数 (CT1) 和耐电痕化指数 (PT1) 。 电痕化指数试验仪适用于照明设备、低压电器、家用电器、机床电器、电机、电动工具、电子仪器、电工仪表、信息技术设备的研究、生产和质检部门，也适用于绝缘材料、工程塑料、电气连接件、辅件行业。 性能参数： 电极材料试验电极 - 铂，电极接杆 – 紫铜电极尺寸( 2mm ± 0.1mm )×( 5mm ± 0.1mm )×( 40mm ± 5mm ) ，30°±2°电极距离4.0mm ± 0.01mm ，夹角 60°±5°；电极压力1.00N±0.001N；试液电阻A 液 0.1%NH4Cl，3.95±0.05Ωm， B 液 1.98±0.05Ωm；液滴体积20 滴 0.380g ～ 0.480g ， 50 滴 0.997g ～ 1.147g ( 可微调节 )；液滴高度35mm ± 5mm ( 可调节 )；液滴时间30s±0.1s( 优于标准 )( 数显，可预置调节 ) ， 50 滴时间 24.5min±2min；液滴滴数1 ～ 9999( 数显，可预置 )；试验风速0.2m /s( 新标准 )；试验电压100V ～ 600V(25V 分度，可调节 )；电源压降1.0A ± 0.1A 时 10%；起痕判断0.50A ±10% ， 2.00s±10% ；外形尺寸宽 1120mm × 深 520mm × 高 1350mm ，排气孔径Φ100mm；试验电源220V 0.6kVA 50-60Hz 。

  • 漏电起痕指数测试影响因素

    公司新到一台漏电起痕指数仪，测试结果显示测试值偏大。不知道各位有懂这方面的测试吗？能否告知原因？谢谢。

  • 在实验室里有没有让大家又恨又气的人？

    在实验室 如果你觉得同事做实验很糊弄 特别不认真例如：都懒得用10ml吸管来吸取10ml样品 居然用一次性的10ml小试管将样液倒到小试管痕迹那就是10ml 秤东西都不秤 直接拿小钥匙往烧杯里面放大约的克数 就当克数了 跟本都一点不准 我曾经和同事说过 不应该这么做实验 可是因为都是检验员 她不但不听你的劝告 还说“平时都是这么做的也没差什么，结果还是很好”哎！ 领导每天很忙 都看不到实验室做实验的人是怎样做实验的 可是又不能和领导去说 说了就是告状 因为只有我自己看到了 看到他么每天做实验真是又气又恨 这种实验室的蛀虫该怎么办？ 平时没有实验了就手机上网、看小说、聚堆聊天、睡觉 真是上火呀！

  • 高纯三氯氢硅中痕量砷的测定方法

    多晶硅工业生产中间体高纯三氯氢硅中痕量砷的测定方法新年新气象，今天我把我们测定三氯氢硅（TCS）的方法拿出来分享给大家。希望能够起到抛砖引玉，互通有无的作用。欢迎同事们批评指正。摘要： 多晶硅生产中，控制原料中砷元素具有十分重要的意义。特别是用于电子及太阳能电池组件制造原料，往往需要测定ng/L级别的砷含量。 本方法采用Agilent 7700s 为平台，在0.1% HCl溶液中测定三氯氢硅中的As元素。具有较好的回收率，本方法可用于工业化生产中大批量样品的检测工作。一、仪器及环境1) 本方法需要采用1000级洁净工作间作为工作区域，100级层流罩作为样品制备操作区域，人员应着高纯服，行为受限。进入工作区域需经风淋。2) 样品所涉及器皿应使用HNO3蒸汽回流8小时。样品所涉及非直接接触器皿应清洗达到100级净化水平。实验用水为实验室一级用水。试剂采用AA-10纯度。3) 本方法采用Agilent 7700s 标准配置机型，PFA进样组件，该机应具备ORS碰撞反应池或类似技术，采用He气作为碰撞反应气。Agilent 7700s 仪器参数如下：Plasma: Normal RF: 1600W Sample uptake rate : ~160uL/min free aspirationSampling depth: 8mm Carrier gas flow rate: 0.7L/min Makeup gas: 0.5L/minHe cell gas: 5ml/min KED: 5V二、样品制备TCS的杂质含量极低且活性，因此我们首先考虑的是去除基质的方法来进行样品制备。为了待测元素损失，我们通常采用室温（32摄氏度）来进行分解。2SiHCl3+3H2O → (HSiO) 2O+6HCl在氮气保护下使水蒸气与样品充分混合水解。水解物经氢氟酸溶解后蒸干，除去硅基。样品中的硅基以四氟化硅的形式除去后，残渣采用0.1%HCl溶液溶解。 1) 视样品情况，对估计检出含量为10-2ppb级样品可取样8-12ml；对较大含量可缩小至2-5ml（例如粗馏产品）；2) 在干净的聚四氟乙烯坩埚中，加入量好的样品，在高纯氮气保护下水解；3) 在坩埚中滴加氢氟酸溶液溶解固体，置于电热板上以120摄氏度蒸干；4) 蒸干后，加入2.00ml 0.1% HCl溶液溶解。定容至2-10g后待测。三、校正方式该样品基体除去较完全，因此采用标准曲线法进行校正测定。一般采用0、1、2和5ppb的0.1% HCl 溶液作为校准点，无需内插标准物校正。在特别情况下可采用标准加入法进行测定。四、结果检出限：尽管As会被ArCl在75质量下有较严重的干扰，但本方法采用了He碰撞技术来避免可能出现的干扰因素。从大量检测结果来看，砷元素的检出限可以低至0.01ppb，在高Fe、Ni或Cr含量样品中，并未见显著干扰。[font=Cambri

  • 【讨论】洛氏硬度试验的优缺点

    洛氏硬度试验的优缺点洛氏硬度试验避免了布氏硬度试验所存在的缺点。它的优点是：因有硬质、软质两种压头，故适于各种不同硬质材料的检验，不存在压头变形问题；压痕小，不伤工件表面；操作迅速，立即得出数据，生产效率高，适用于大量生产中的成品检验。缺点是：用不同硬度级测得的硬度值无法统一起来，无法进行比较。大家认为呢？？

  • 【求助】求GB／T 21838《金属材料 硬度和材料参数的仪器化压痕试验》

    GB／T 21838《金属材料 硬度和材料参数的仪器化压痕试验》分为如下四个部分：——第1部分：试验方法；——第2部分：试验机的检验和校准；——第3部分：标准块的标定；——第4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法。希望能够提供完整的标准。同时寻求高人商讨有关压入应力-应变曲线的获得方法。

  • 试验仪器：波高采集系统压力传感器的10大误差分析

    在分析试验仪器波高采集系统压力传感器的总误差时，首先要考虑试验仪器每一个误差的来源，分析导致这些误差的因素，然后想办法减少这些误差，提高波高采集传感器系统总的性能。那么影响波高采集系统压力传感器性能的误差来源有哪些?　　1、当计算波高采集系统压力传感器的总误差时，应使用下列定义的误差。为决定你已选择波高采集系统压力传感器特定误差的程度，参见在这目录中该传感器的规格说明。在特定用户应用中，有些标称的指标可以减少或消除的，例如，如果波高采集系统压力传感器用在规定温度范围的一半内，那么温度误差可以减少一半，如果使用自动调零技术，零点偏置和零飘误差可以消除。　　2、零点偏置是同时加在膜片两侧上的相同压力时传感器输出。　　3、量程是输出端点之间的代数差。通常二端点是零和满刻度。　　4、零点温度偏移是由温度变化引起的压力传感器零点变化。零点偏移不是可预测的误差，因为每一个器件可以向上或向下偏移，温度变化将引起整个输出曲线沿电压轴向上或向下偏移。　　5、灵敏度温度偏移是由温度变化引起的压力传感器灵敏度变化，温度变化将引起传感器输出曲线的斜率变化。　　6、线性误差是在期望压力范围传感器输出曲线与一标定直线的偏差，计算线性误差的一个方法是最小二乘方，它从数学上提供对数据点的最佳配合直线。另一方法是末端基点线性度(T.B.L.)或端点线性度。T.B.L.由在输出曲线上二端数据点之间画一直线(L1)决定。接着从线L1 作一垂线至输出曲线， 选择相交数据点以达到垂线的最大长度，垂线的长度代表末端基点线性误差。　　7、比率变化量是指在其他条件保持恒定情况下传感器输出比例于电源电压，比率变化量误差是在这比率中的变化，通常表达为压力传感器量程的百分值。　　8、重复性误差是在其他条件保持恒定情况下连续加上任何给定输入压力在输出读数中的偏差。　　9、迟滞误差通常表达为机械迟滞和温度迟滞的组合误差。机械迟滞：指输出在某一个给定输入压力时(上升、下降不同过程)的传感器误差。　　10、温度迟滞是在一温度循环以前和以后在确切输入压力下的输出偏离。　　以上是试验仪器波高采集系统压力传感器的误差来源总结。

  • 介绍一种新的检测方法-仪器化压痕硬度仪

    最近了解到了一种新的检测技术，现介绍如下：1. 仪器化压痕硬度仪与传统硬度计的区别硬度测量是金属材料中最常用字的一种检测方法，传统的硬度试验方法：洛氏、布氏、维氏硬度试验方法，都属于压痕试验方法。传统硬度试验测量试验只能得到的压痕的某个参数（类似于冲击试验机所测得的冲击功），而不能测量记录试验过程中的时间、载荷、压痕深度等原始数据；而现在的仪器化压痕技术可以记录下试验过程中的时间、载荷、压痕深度等原始数据（类似于现在的仪器化（示波）冲击试验机可以记录下时间、载荷、变形等原始数据），有了这些原始数据，有可能推算得到很多传统硬度计不能测量的指标。2. 仪器化压痕硬度仪可测量拉伸性能、断裂韧性、残余应力、冲击吸收能等。3. 仪器化压痕硬度仪可的特点3.1. 是仪器化压痕方法要用到材料常数，这会增加测量结果的误差；所以，压痕法的测量精度通常会不及常规拉伸方法。3.2 可以现场无损检测而常规拉伸做不到；3.3 所需要的试样很小，便于实施高低温测量，减少试样的加工，降低检验成本，加快产品流通：3.4可以在产品上进行无损检测，大大降低材料和加工成本。4.国外、国内仪器化硬度计的研发现状仪器化压痕仪除了压头和砧座之外，采用拉伸机的技术比硬度计的更多，所以往往是拉伸机制造商制造仪器化压痕仪更有优势。Instron 公司上世纪90年代生产的Wilson 2000系列洛氏硬度计就已经采用载荷传感器和伺服马达加载、位移传感器测量压痕深度。Zwick公司生产的ZHU 2,5型布洛维通用硬度计是功能强大的仪器化通用硬度计。美国ATC公司没有生产拉伸机的历史，专注于仪器化压痕仪研究，重点在两个方面：1、用便携式设备在现场无损检测正在运行的管线和设备的拉伸、断裂韧性、冲击性能；2、加装高低温附件，用仪器化压痕方法测量高低温条件下的拉伸性能、断裂韧性、冲击性能。韩国Frontics公司也是专注于用便携式设备在现场无损检测正在运行的管线和设备的拉伸、断裂韧性和残余应力的公司。国内只有宝钢检测中心在这方面开展了工作。5. 建议国内有关试验机制造厂家关注仪器化硬度计的发展，开展这方面的工作。

  • 【原创大赛】天瑞ICPMS2000B测试高纯硝酸中的痕量超痕量元素含量

    【原创大赛】天瑞ICPMS2000B测试高纯硝酸中的痕量超痕量元素含量

    前阵子作为项目，做了高纯硝酸当中的23种杂质元素含量，主要是验证同一方法中运行多种模式以及“碰撞聚焦”的实际效果。 实验结果表明，对于机器背景较高的元素如Na、Mg等以及受Ar基干扰较为严重的元素如K、Ca、Fe等，碰撞聚焦-冷等离子体模式下的“灵敏度/背景”要比单纯地使用“冷等离子体”模式来得更佳。 电感耦合等离子体质谱仪测试高纯硝酸中痕量超痕量元素杂质含量摘要： 采用超纯水稀释高纯硝酸的处理方法，直接测试了高纯硝酸当中的锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋等 23种元素的含量。实验结果表明，各元素 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间，加标回收率在 80~120%，长期稳定性5%。 作为工业和实验室分析当中最为常用的硝酸，其重要作用毋庸置疑。对于光伏、半导体工业来说，这是常见的清洗、反应用酸。其中所含杂质的含量对于产品有着十分重要的影响——例如金属元素过高会导致器件被击穿、P\B 含量则决定着光伏电池的 P/N 型。另外，在ICP-MS 分析当中，由于仪器高灵敏度、样品中目标元素一般为痕量超痕量级别，故样品前处理中最常使用的硝酸也需要做一定程度的杂质管控。 本文参照光伏对于硝酸的标准——SEMI PV16-0611，以标准加入法、“一次进样运行四种模式”测试了高纯硝酸当中的 23 种元素。实验结果表明，对于硝酸中各杂质的背景等效浓度 BEC 值在 0.2~40ng/L 之间，加标回收率均在 80%~120%，2 小时的长期稳定性均在 5%以下。1、 材料与方法：1.1 材料与仪器： 质量分数为 68%的高纯硝酸，随带检测报告表明每种杂质元素含量均不超过1μ g/L；实验用水：Millipore-A20 所制得的超纯水，其电阻率≧18.2MΩ ·cm；ICP-MS2000B：带碰撞反应池和 2 路碰撞反应气，可分别通（He+H2）和（He+NH3），也可根据实际需求配置纯氦气或者其他纯碰撞/反应气；1.2 标准溶液的配置： 锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、银、镉、钡、铅、铋混合标准溶液均由对应的 10mg/L 单标配置而成，各标液购自于 Inorganic Ventures 公司；以重量法经一步稀释成 230.97μ g/L；1.3 前处理方法： 由于 ICP-MS 的离子源 ICP 部分是和大气直接接触的，故等离子体中也有大量的N、O、H，因此硝酸的基体除了酸度影响灵敏度之外，其他的和超纯水并无差别，故前处理上以超纯水直接稀释 10~20 倍即可；考虑到本次样品的纯度仅大致为每元素含量 1ppb 且该样品已多次启封使用，含量已较未开封样品高，故以稀释 20 倍处理。1.4 仪器工作参数： 由于使用了 4 种工作模式，各模式的参数罗列如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669011_1638867_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010231588_01_1638867_3.png2、 结果和讨论2.1 分析模式的选择 由于测试的元素总共有 Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等 23 个元素。在这些元素当中，可大致分为以下四类：a、 受背景干扰较强但本身并无多原子离子干扰的元素：Li、Na、Mg；这类元素在冷等离子体或者冷等离子体-碰撞反应模式中，背景可以被有效地压制，具体情况如 1.4 的表 2；b、 受多原子离子干扰较为强烈且电离能较低的元素：K（ArH）、Ca（Ar）、Cr（ArC）、Mn（ArN）、Fe（ArO）；这类元素在冷等离子体条件下，多原子离子的干扰可以被有效地压制，但本身的灵敏度也比较低。另外，在冷等离子体调谐条件下加入碰撞反应气，除了可以有效提高目标元素灵敏度之外，（He+H2）混合气当中的 H2还可以有效地消除多原子离子的干扰。故这些元素十分适合“碰撞聚焦-冷等离子体”模式；c、 受多原子离子干扰强烈且电离有高有低的元素：Al（CNH、CN）、K（ArH）、Ca（Ar）、Ti（SO、SiOH）、Cr（ArC）、Mn（ArN、ArNH）、Fe（ArO、CaO）、Co（ArF、ArOH）、Cu（NaAr）、Zn（SO2、S2）。这类元素既适合上述的“碰撞聚焦-冷等离子体”，也适合“碰撞-反应模式”。在仔细地比较了“灵敏度-背景”之后，Al、Ti、V、Fe、Zn、Cu 元素选用碰撞反应模式来解决多原子离子的干扰。d、 其他元素：由于并无多原子离子的干扰或者干扰影响很小，同时考虑到灵敏度的问题，故 Be、Ga、Ag、Cd、Ba、Pb、Bi 等元素采用常规模式。综合上述原则，各元素采用的分析模式如表 3：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010242298_01_1638867_3.png2.2 各分析模式切换的时间和分析总时间 在这四种模式当中，低功率运行的状态一般来说，要比高功率更加不耐受基体。因此如果从高功率向低功率转换，稳定时间要更长一些；另外，通入碰撞反应器和没通碰撞反应气又需要一定的稳定时间。综合以上的因素，实际测试过程中将“碰撞聚焦-冷等离子体”模式放在第一位，其他的依次是“冷等离子体”、“碰撞反应”、“常规”。模式之间切换的稳定时间为：45s、30s、30s、30s。 23 个元素的总分析时间大约为 6 分钟。2.3 内标元素的选择、样品处理方法及分析方法： 任何的动态型分析检测设备，都存在信号的漂移，样品基体也会导致这种情况的发生，因此测试过程当中一般都会采用内标加以校正。但是对于高纯酸而言，由于其待测元素的含量都处于超痕量的水平。如果添加内标，那么无论是内标溶液本身还是添加这个操作，都存在引入污染的风险。另外，实际测试过程中，硝酸样品除了酸度之外其他情况和超纯水十分类似。因此，综合以上因素，测试过程中不用任何的内标。 在前处理的选择上，由于无论是硝酸还是盐酸，如果进行赶酸富集的话，对前处理的环境有较高的要求。考虑到 ICP-MS 的高灵敏度并且这两种类型样品基体和超纯水十分类似，故前处理上以“体积比”的方式用超纯水将待测样品稀释20 倍。测试过程当中，以标准加入法分析各元素含量。2.4 背景等效浓度 BEC 值、加标回收率和 2 小时的长期稳定性： 2.4.1 背景等效浓度 BEC 值为 5%的硝酸信号所对应的浓度值，具体如表 4；另外为验证检测能力，还以标准加入法测试了超纯水中的各个元素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010260305_01_1638867_3.png 超纯水中各元素 BEC 值测试中，标准曲线为超纯水添加 2.0、5.0、10.0、50.0ng/L。 结果如表 5：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010263344_01_1638867_3.png 扣除上述超纯水中各元素的浓度值，并乘以稀释倍数，得出硝酸中各元素含量元素 背景等效浓度 BECng/L元素 背景等效浓度 BECng/L7Li 12.22 58Ni 32.7923Na 58.76 59Co 16.2324Mg 164.85 63Cu 11.9127Al* 3545 64Zn* 918.939K 216.0 69Ga 3.8440Ca* 1309 75As 93.9348Ti 128.6 107Ag 7.9251V 35.03 114Cd 2.5652Cr 32.22 138Ba 10.8655Mn 21.13 208Pb 8.6256Fe 244.6 209Bi 6.51值如表 6：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016081010290113_01_1638867_3.png2.4.2 加标回收率和长期稳定性： 硝酸的加标回收率以 5%（V/V）硝酸中添加 500ng/L 的混合标准溶液进行测试；同时以 2 小时内测试 21 次的方式测试了长期稳定性。结果分别如表 7 和图 1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/

  • 【分享】痕量气相色谱分析选购仪器的几点考虑

    用气相色谱法做痕量分析是一门综合的实验技术。可以把痕量色谱分析过程归纳以下四个阶段：　　①样品采集；　　②样品制备（予处理）；　　③色谱分析；　　④数据处理与结果表达。　　如果样品采集和前处理比较成功，在色谱分析和数据处理时，即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高，分析柱分离效率较低，数据处理装置性能、功能一般，也能获得比较理想的实验结果。反过来说，若所选购的仪器和数据处理装置、配置较高又选择了一根高效色谱柱，那么可大大降低样品的予处理过程。在目前的痕量分析中，耗时、费力和效率低的样品采集与处理仍是整个色谱分析中的瓶颈。样品采集和处理时间有时要占了整个分析时间的三分之二。　　应当指出，无论是何种最先进的色谱仪和设备，真正高性能色谱柱，最完善的数据处理装置，都不能从一个采集处理不适当样品得到满意的分析结果。因此，在选购仪器（含数据处理装置）类型和性能时，要考虑如何充分发挥所选仪器的综合分析能力，以便简化样品的予处理过程或根本不需要样品的予处理。

  • 盐雾试验前对试件进行划痕处理的原因及要求

    盐雾试验箱试验方法虽有多种形式，但常见的有划痕及不划痕两种方式，划痕试验是指在漆膜上划出一条或数条刻透至底材的直线，可以是两条交叉线，也可以是平行线或垂直线。主要目的是考察漆膜经碰伤后抵抗腐蚀的能力。 划痕刀具推荐使用GB9286中单刃切割器，划线宽度为0.3～1.0mm。经规定时间的盐雾试验后，检查划痕处两侧一定范围内（按具体规定）涂层的变化情况。一般要求为划痕处任一侧漆膜起泡、脱落、生锈等宽度≤2.0mm。

  • 【分享】气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑

    气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(1)痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源 能源 人口 环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛；② 种类繁多；③ 组成复杂；④ 含量低；⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点（在大多数情况下）：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测；⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小；⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大，面最广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立（色谱柱的选择，分析条件的优化等。），标准样品的制备，数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面，加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。

  • 混凝土纳米压痕仪器求助

    我想做混凝土材料：骨料与水泥砂浆之间、以及新旧砂浆之间的界面过度区的纳米压痕试验。我查了一下资料，这个界面过度区的宽度大概在50微米宽度左右。然后加载的最大加载力为1200微牛。。我先请教一下前辈们：1 纳米压痕仪器： 海思创hysitron TI 950与海思创hysitron TI 900之间有什么区别，我目前联系的大都是海思创TI 900？能够满足要求吗2 制样时，怎样打磨抛光？抛光选取的是水基金刚石悬浮液吗？3 水泥基试验的结果是否离散性比较大4 还有其他要注意的吗？5 大家还知道有哪些学校有海思hysitron创纳米压痕仪（买不起）

  • 【分享】气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-（1）

    气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源 能源 人口 环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛；② 种类繁多；③ 组成复杂；④ 含量低；⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点（在大多数情况下）：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测；⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小；⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大，面最广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立（色谱柱的选择，分析条件的优化等。），标准样品的制备，数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面，加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。

  • 浅析试环-试块滑动磨损试验方法磨痕结果影响因素

    浅析试环-试块滑动磨损试验方法磨痕结果影响因素

    试环-试块滑动磨损试验方法是材料类评定摩擦磨损性能的试验方法，金属材料参考国标《GB/T 12444-2006 金属材料磨损试验方法 试环-试块滑动磨损试验》，塑料及塑料基复合材料参考国标《GB/T 3960-89 塑料滑动摩擦磨损试验方法》。　　国标GB/T 12444-2006 试验结果处理时指出：“在块试样磨痕中部及两端（距试样边缘1mm处）测量磨痕宽度，取3次测量平均值作为一个试验数据，标准尺寸试样三个位置的磨痕宽度之差大于平均宽度值20%时，试验数据无效”。国标GB/T 3960-89也同样明确指出：“本标准以磨痕宽度来表征磨损量。测量三点，取平均值，各点之差不得大于1mm。”换句话说，就是试环-试块滑动磨损试验方法试验结束，试块的整体磨痕宽度须在标准规定的范围之内，否则试验无效。可见，试验结束后磨痕的状态直接表征试验的有效性。　　同时，若试验结束后的磨痕状态不规则，也同样会在一定程度上影响磨损量的结果，摩擦系数也必然会受到一定程度的影响。虽然，标准GB/T 12444-2006有说明：“由于试块在磨损中受材料转移、氧化膜行程、润滑剂渗透等影响，试块的磨损量一般不用质量损失计算。”但是，对部分材料来说，在一定条件下做磨损对比性试验，还是有一定的参考意义。那么磨痕的不规则性是怎样造成的，又与哪些方面的因素有关系？　　如下图，为在济南益华摩擦学测试技术有限公司生产的设备MRH-3型 高速环块摩擦磨损试验机上作的一组比照试验。照片为试验结束后的磨痕状态。观察照片可知，图2接近于标准磨痕状态，整体宽度、状态相对比较均匀、规则，而图1磨痕形状为梯形偏离标准要求的磨痕状态，更有严重偏离标准要求的结果接近于三角形。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607050952_599222_3080793_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607050952_599224_3080793_3.jpg 图1 图2　　在这里济南益华摩擦学测试技术研究所经多年客户委托试验经验作简要分析。　　第一，国标GB/T 12444-2006、GB/T3960-89中，都明确规定了试验用试样尺寸及精度。一旦试样尺寸加工不合格，如摩擦表面处理不一致、不平整、试块表面不平行、试环内孔及表面精度达不到要求等都易导致如图1的试验结果，更甚是角度更大的梯形磨痕，严重影响试验结果评价。　　第二，卡具加工精度。单单试样的精度达到要求，若块试样卡具槽不平行或主轴精度等达不到要求，与试块、试环配合不好，也同样会直接影响试验结果磨痕的规范性。　　第三，设备精度。除了试样、卡具的加工精度，磨痕的规范性与设备的精度也是密不可分的。设备精度不达标，如试验相关机械部件整体装配精度、本身的精度（比如弹簧加载系统的精度、试样装卡系统精度等）皆直接影响着磨痕的规范性。　　第四，人员操作因素。比如设备本身加载系统中，加载过程中试样块部分是可以自动校正试块与试环接触位置角度的，若操作人员采用的试验力值较大时，试验前直接将试验力加载至设定值，然后再启动试验，这样不仅容易造成磨痕的不规范性，更容易导致试验无法正常进行，可能在试验进行一定时间后由于摩擦力大或振动大致试验停止。　　除此之外，磨痕的规范与否与材料本身也有直接的关系。如果试样块或试环接触面内部组织分布不均匀，造成摩擦接触位置相对一边硬一边软或是一边自润滑效果好一边自润滑效果不好等类似现象，也极易导致磨痕的不规范。　　针对国标GB/T 12444-2006、GB/T 3960-89来说，磨痕的不规范直接导致试验的无效。只有正确认识到影响磨痕的试验因素，正确改进并使设备精度、试样加工精度皆达到标准及行业要求，提高自身测试技术水平，才能更好的提高试验的有效性，得出更有意义的研究结论，对材料作出更可靠的评价。

  • 【转载】Prodigy直流电弧光谱仪在高纯铜痕量元素检测中的应用研究

    光谱仪采用最新的大面积程序化L-PAD检测器.147(2)4-611-1310-90Se203。电弧激发台所带的斯托伍德气室可采用各种质子流量计控制的气体来降低CN键所造成的干扰，未采用斯托伍德气室。940nm处校准曲线，另外还可能在消解过程中带入污染，具有6个数量级以上的动态范围Prodigy直流电弧采用了固态的。772(2)4-611-1310-90Fe259，元素浓度如表2所示。068nm处的波长采集窗口图1所示为标样中1ppm的Ag在328，激发源所采用的微处理器可自动控制激发电流和持续时间。最早的一些依靠照相版检测技术的仪器甚至沿用至今，980nm处的校准曲线，Te。时序分析等功能，如果采用直流电弧技术，984(2)1-312-1410-90Bi306。020，因为固态检测器技术具有更快的分析能力，因此可同时作为两组元素的内标元素，020，同时。0Zn0，样品电极和上电极的的直径分别为1/4"和1/8"，Sb。图4Fe在259。分析参数样品电极和上电极可直接从BayCarbon公司购买。直流电弧光谱技术在众多固体材料的检测中具有许多其他技术难以企及的优势.10.我们归入第一组元素。而对于后烧蚀出的元素我们归入第二组，Ni。需要较长的时间，对于所有样品的分析均采用铜为内标元素，仪器采用800mm焦距光学系统和百万像素大面积程序化固态检测器（L-PAD），010.050.并且可以永久地记录样品的全谱信息.同时由于没有经过溶液稀释.并且在整个激发过程中随着电极及样品的消耗需要不断调整.表3ElementWavelength(nm)LeftBackgroundPositionRightBackgroundPositionIntegrationPeriod(s)Ag328.分析波峰的缺省位值为7.050.772nm和Se在203.281(2)610-1210-90Zn481.所有的分析元素均被分成了两组.但信息的处理同样是繁琐和令人望而生畏的.其后.图5和图6分别为Bi在306.10.As.则可以实现纯铜固体样品的直接分析.所有的样品在空气中激发.从而可以获得更好的检出限.并在电弧激发的前10秒进行积分.61.对于第二组元素.940nm处的校准曲线.对于先烧蚀出的元素.确保仪器具有最佳的稳定性.单元素多谱线可选.是现有同类仪器中检测器面积最大的.这些优点使得Prodigy波长范围达到175-1100nm的连续覆盖.在单次激发过程中可采用多种不同气体.光电倍增管技术同样存在缺陷.03.通过这些扫描图.10,本文主要探讨了Prodigy直流电弧光谱仪对于高纯铜中痕量元素的分析能力,其中,Sn,51,一旦电弧形成,该检测器有效面积为28×28mm,在电弧激发的后80秒进行积分,可为不同元素选择最佳积分时间以获取最大的信噪比。860(2)3-413-1510-90纯铜中各元素的典型校准曲线如图4-6所示，除此之外。检测器还具有防溢出功能并且可以进行随机读取和非破坏性数据读取。无需样品消解过程，激发过程的电流控制程序如表1所列表1StepTime(s)103223341149011实验部分校准标样高纯铜从CopperSpec公司购买并直接使用。高纯铜中痕量元素检测如果采用常规消解方法来分析的话无疑具有很大的挑战性，图250ppm的Fe、Ni标样的时序分析扫描图图350ppm的Bi、Pb、Sn、Zn标样的时序分析扫描图如表3所示，而基体元素铜则在整个分析过程均匀激发，018，分析波峰的位值位于像素阵列的中央。纯铜电弧激发技术特点直流电弧技术主要利用了分析物中不同组分的挥发特性而依次将感兴趣的组分烧蚀出来进行分析，根据扫描图谱，我们对一块50ppm含量的校准标样进行了时序分析扫描。从而极大提高的样品分析的速度，053(2)4-611-1310-90Cu310。宽度为3，首先消解过程非常复杂，980(2)3-510-1210-90Sn283。03，不同元素或组分的挥发特性可通过时序分析功能所获取的扫描图来进行判断，305(2)5-611-1310-90Sb231，并相应设置了不同的积分时间，010。020，实验仪器本文采用Prodigy直流电弧光谱仪作为实验设备，Bi。从而极大地减少了电极的消耗和样品分析时间，06，010。8601-313-150-10Cu310。两个电极间的间距为4mm，51，0Pb0。068(2)3-51310-90As234。这些仪器永久地记录了样品的谱图照片，图11ppm的Ag在328。Prodigy对于高纯铜中的各种杂质元素具有极佳的分析灵敏度及准确度，068nm处的波长采集窗口，0823-511-130-10Pb283，表2ElementStd1(ppm)Std2(ppm)Std3(ppm)Std4(ppm)Std5Ag。其中图4所示为Fe在259，更为重要的是，稀释过程使得部分元素的含量远低于仪器的检出限。并且每种气体单独控制，对于所有分析元素的波长选择及背景校正点已在表3中列出，我们将分析元素归类为两种不同的积分时间。以维持4mm的间距。烧蚀出的元素在电弧中继续激发并发射出特征谱线，9405-611-130-10Ni305，仪器在一次激发过程中可同时进行信号采集和背景校正，83，10。同时还具有实时背景校正，04，810。并且提高样品激发速率，Prodigy采用一个3×15的像素阵列读取，050，03。05，在消解过程中，固态检测器阵列的引入极大地冲击了传统的基于PMT检测器的直流电弧光谱系统。电流稳定的激发源，51。斯托伍德气室的气体流量同样通过微处理器来控制。

  • 关于布氏压痕自动测量

    关于布氏压痕自动测量

    工厂里需要测量的样块太多了，另外出于对数据进行统计分析的考虑，最近我关注了一些关于布氏硬度自动测量的资料，如下。行业标杆为英国Foundrax的全自动布氏硬度测量系统，其测量原理很不简单，网上原文：“FOUNDRAX通过近20年的研发工作创建了一整套布氏压痕标准图形的数据库。系统在对实际工件的压痕进行分析时只会在符合布氏压痕特性的区域内寻找像素临界点，对于偏离该区域的点，系统会自动识别并加以剔除，最多时系统会对同一个压痕测量800次直径。”好处是：“保证其在某些表面较为粗糙,甚至是未做抛光处理的铸铁工件一样可以进行测试工作并且保证测量精度(这个我很关心，样品多了表面光洁度难以保证)。”另外我在其他工厂看见了名为IDENTEC的自动测量系统(网上一查，发现其与Zwick/Roell是一家)，从它通过UKAS认证来看，应与上述Foundrax原理一致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306280809_448156_2280635_3.jpg进口货价格不菲，小工厂只好考虑国产的啦(进口价格的1/9)，但是一般其测试原理鲜有提及，但在Foundrax的资料中提到一段：“它(Foundrax)完全不同于目前的利用图像扫描方法进行压痕测量的系统”，是否就是国产设备的测量原理呢？这个原理的不良之处在于：“图像扫描原理无法区别压痕上哪些点为标准点，哪些点为由于工件形状或表面质量等原因而产生的偏离点，并将其统统进行计算。”无意中还翻到了一个国家标准：GB/T24523-2009 《金属材料快速压痕(布氏)硬度试验方法》。其原理是通过压入深度反算硬度，不过没找到符合这个标准的硬度计，但Foundrax又发话了(还真是不让别人活哈，毕竟研究了20年)：“压痕外沿会因为材料形变的原因出现少许的突起，在国际标准的硬度测量时是以压痕的最大直径为标准，而是用测深原理只能测量图中“错误”的直径。”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306280811_448159_2280635_3.jpg资料分享完了，请用过上述任何一种系统的坛友分享一下：1. 国产布氏压痕测量系统对样品表面粗糙度的敏感性如何？2. 测深原理的设备有人用过吗，对粗糙度的要求如何？是否有上面所讲的缺点呢？

  • 实验室仪器仪表电子天平的测算黄金法

    实验室仪器仪表电子天平的测算黄金法　　1：先把金子放入精确的电子天平里称好重量，然后记下重量。　　2：准备个开口的杯子，把杯子装入90%的水，放在电子天平上，然后去皮清零　　3：把黄金用丝线打死结系住，从杯中慢慢放到水中直到淹没。注意绝对不能沉底或碰壁，这时再记住天平上显示的重量，记下来。　　4：把金子原重除以在水中的重量再除以19.34(黄金的密度)就等于这金子的成色　　吊水，不是非常之精确的单位误差都会1%左右。外观不好看不要紧成色达到99%就能按回收价的满价进行回收。99.99%的价格那是不可能的。按黄金交易价减5元一克就够了。不过有的地方出不了这个价。　　如果要目测的话，最好要通过火烧法。等他烧化了自然冷却。只要不黑的话，颜色金黄带红含量就高，好的黄金冷却后中间会凹陷下去并且呈现开裂状。除开裂处其它地方能当镜子用。前两点都达到的话含量不会低于98%，不过不是内行一般人看不懂。外表光不光滑可以确定金成色，但有的金表面很光滑但成色仍不高，因为含的物质不同。比如含银，不过颜色就会减低，会有发青的色泽，视含量多少定。如果含铜则会发黑。但可以说不光滑的肯定不纯。外表有膜的大部分是含有一定的焊料，金店的成品项链你熔化后表面肯定会有膜。但总体成色也会在98%以上。　　另外可以用其他方法测定一下：　　掂重量：黄金密度比一般铜、银等常见金属都要大。同体积大小的黄金重量是铜重的2.2倍，银重的1.8倍。因而用手掂掂量量，再根据其体积的大小，就可以判定真伪。黄金用手一掂有沉甸甸的感觉，这就是所说的"金坠手"，反之，则是轻飘飘的。　　听音韵：将黄金抛掷于硬质地方，成色高的黄金会发出"噗嗒噗嗒"的声音，此声低闷且无韵，落地之后极少弹跳。成色低的黄金掷地之后，其声稍尖微高，稍有短韵。而铜制饰品掷地之后发出"当当"响声，此声高而尖，音较长而有韵。掷地后有弹跳。　　折软硬：成色高的黄金折而柔软;成色次之，硬度增加;铜条实物折之费力，且有弹性。成色高的黄金用大头针(指甲、牙咬均可)划之，用力不大而痕迹却很明显;若为黄铜饰品用大头针划之时，用力大而痕迹模糊不清，指甲划之无痕迹。　　黄金，重量÷19.34÷吊水的结果=含量　　铂金，重量÷21.45÷吊水的结果=含量文章链接：中国仪表网

  • 痕量分析时的注意事项

    [align=center]痕量分析时的注意事项[/align] 在一些特殊行业中，需要测试一些超痕量的离子含量，因此，怎么检测含有超痕量离子的样品是非常重要的。超痕量分析的关键在于富集样品，可以通过富集柱或者大体积进样方式，与此同时，原本的系统污染也会随之同步增大，会对检测结果造成干扰，使得结果不可信。因此，如何减少系统污染，对于超痕量分析来说是重中之重。1 系统污染的来源及防控进行超痕量检测时，最大的难点在于系统的污染。污染物会进入试剂或样品中，对检测结果造成干扰（直接干扰与间接干扰如溶出与目标峰相邻的峰的离子）。这里把可能的系统污染列举下。①来自空气中的污染及其防控：自然界空气中含有各种气体、液体和固体颗粒物，如气溶胶和尘埃，这些污染物质通过各种渠道进入分析实验室。空气中的污染物也可能来源于实验室内的各种仪器、设备、试剂和分析人员(头发、皮肤屑、衣物和化妆品)。挥发性物质的污染：如氯化氢、氨、汞蒸气、挥发性有机物等。比如笔者到过一个实验室，其需要检测某样品中的氯离子含量，但这个实验室同时使用盐酸提取其它样品，这样氯离子检测结果就很可能偏高。为了减少空气污染对超痕量分析的影响，我们要充分利用洁净实验室、洁净通风柜、超净工作台、手套箱以及各种封闭装置。对于有条件的实验室，通风用的空气亦需过滤。工作时穿戴手套、工作帽、工作服和工作鞋，避免皮肤、头发和衣服上的微粒带进实验室并在空气中传播造成污染。其中手套必须不透皮肤油脂和汗水，不得用滑石粉润滑。PVC、聚乙烯、乳胶和丁睛手套都能很好的防止物理及化学污染。②来自设备设施等污染及其防控：直接与样品接触的容器或其它设备的表面可能因为溶出从而引起污染。玻璃或石英材质的表面存在一层很薄的活化层，使容器表面与溶液中的离子之间可能发生吸附、离子交换、渗透等复杂的物理化学变化。而且玻璃及石英不能作为碱及氟化物的容器。有些钠玻璃不适合用来做超痕量分析——因为其中的钠离子等组分会溶入样品及试剂中。聚四氟乙烯（PTFE）和聚丙烯（PP）等高分子聚合物材料的容器具有良好的耐化学腐蚀性，但不耐高温，且有透气性，不能长时间保存有挥发性的溶液。某些品牌的PP瓶也存在溶剂吸附与溶出现象，为了减少吸附及溶出影响，低浓度的溶液需要现用现配，超纯水也需要现场制取，不宜久存。③来自试剂的污染及其防控：主要是实验用水易受污染，导致结果出现偏差。这里推荐使用怡宝、娃哈哈、屈臣氏等品牌的纯净水经过超纯水机（需要勤换耗材）过滤后的超纯水作为实验用水，并且使用时要现场制水，因为空气中的二氧化碳会溶于水中并电离出碳酸根离子干扰分析。2 如何评估实验过程中的污染与损失评估实验过程中的污染与损失，进行空白实验是可行的方法。在相同条件下，同样品分析平行地进行“空白实验”，所得的“空白值”要从分析值中扣除。那么，我们是否可以通过扣除某次空白值的方法有效地将沾污等因素加以准确校正呢？其实是不能的。因为很多类型的污染并不能重现，例如空气污染的程度随时间和地点的不同而不同，由容器表面吸附及溶出造成的污染与容器的材质、品牌、所用的清洗方法以及样品分析和空白实验中溶液的组成的差异有很大的关系。另外，在进行样品分析和空白实验时，待测超痕量离子的损失可能同污染一起以不同的方式同时发生。在偶然情况下污染和损失可能会互相抵消。所以，扣除空白值的操作仅限于空白实验和样品实验同批进行时才有效。总之，对于痕量分析来说，只有从人机料法环各个方面都进行污染排除，才能将分析做好。

  • 《天瑞客户通讯》优秀文稿：冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉

    冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉蒋小良江门出入境检验检疫局，广东 江门 529000 摘要：研究了测定大米中痕量镉冷原子化的反应体系。对载气流速、NaBH4浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响，以及基体和共存离子的干扰进行了研究。在试验选定的最佳条件下，回收率为96.7％～104.2％，相对标准偏差小于2.5%。该方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点，用于大米中痕量镉的测定，结果令人满意。关键词：冷蒸气发生； 大米； 镉； 增敏剂Determination of Trace Cadmium in Rice by Cold-vapor Generation-Atomic Absorption SpectrometryJiang Xiao-liangJiangmen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau， Jiangmen 529000，China；Abstract： Trace amounts of Cadmium in rice was determined by cold atomic absorption. The influences of flow velocity of carrier gases, concentration of NaBH4（sodium boron hydride）, volume of sensitization reagents, acidity and interference of coexisting ion were tested. The recoveries are in the range of 96.7％～104.2％，with relative standard deviation(RSD) below 2.5% at the optimal tested conditions。The method is rapid, simple, accurate and economical. It can be used in the determination of trace amounts of Cadmium in rice with satisfactory results.[font='Times New R

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