高分子成分分析

向大家求助:一个未知成分组成的(1)水溶性高分子聚合物 (2)非水溶性高分子聚合物 (3)水中溶胀型高分子聚合物一般各采用什么分析手段和方法来分析其组成成分?

检测世面上卖的涂料（象ITO/ATO）．他们里面的高分子怎么用液相来检测或者除开液相还能用什么仪器可以检测高分子成分的？那位达人做过这类分析的？请赐教！！红外我已经做过了，由于溶剂峰影响　不好判断！蒸干溶剂后只能做出金属氧化物．．我现在大致知道的可能涂料里面含有高分子有：聚乙烯醇十二烷基苯磺酸钠硅烷偶联剂ＫＨ－５７乳化剂ＯＰ－１０等．．．．实验室仪器有：LC [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS IR ICP EDS XPS SEM UV ===

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请问各位，哪位有高分子方面的分析资料，主要是树脂方面的，本人不是太了解这方面，请有经验的帮帮忙！，在此谢过了！

异物分析：专门分析产品上的微小嵌入异物或表面污染物、析出物进行之成分的技术。例如对表面嵌入异物、斑点、油状物等异常物质进行定性分析，藉此找寻污染源或配方不相容者，是改善产品最常用的分析方法之一。案例: 如刚刚生产出来的产品有一些黑点等异常缺陷或油污等表面污染，或者在经过一段时间的贮存、运输等环节，突然出现一些微小的斑点、油状物，粉状物等异物。分析手段：一是异物的有机物结构分析，主要用红外显微镜-FTIR； 二是异物或材料表面的元素成分分析，主要用电子探针（EPMA）、扫描电镜能谱仪（SEM-EDX）、多功能光电子能谱仪（XPS）、能量色散型微区X 射线荧光光谱仪（μEDX）等； 三是表面观察，主要用光学显微镜（OM）和电子显微镜（比如SEM）。SGS分析测试中心应用先进的科学仪器，积累多年实践经验，对各种材料进行定性及半定量的成分分析，曾帮助多个客户成功解决了生产工艺以及国内外贸易上出现的问题。我们给与您的不仅仅是数据，更重要的是对客观实际公平、公正的评价。我们将一直致力于为您解读更多、更准确的未知参数！ 测试项目类型测试方法红外光谱法（FTIR）测定高分子材料主成分定性分析FTIR法异物分析（污染物分析）显微红外法Latex Free（是否含天然乳胶）PGC-MS，UV-VIS真假皮鉴定In House Method裂解气相色谱/质谱联用（PGC-MS）测定高分子材料主成份定量分析FTIR、PGC-MS、DSC、TGA、XRF[/

做高分子材料分析，测一二三级结构，需要用到哪些仪器

作 者:高家武等编著 页数:265页 出版日期:1990 简介:本书在阐述热分析概念的基础上,选用DSC,TG,DMA等几种主要的热分析方法,分别作出航空工业及部分民用的高分子材料的热分析曲线,并以此作为高分子材料选材的依据。 主题词:高分子材料-热分析-曲线图 热分析-高分子材料-曲线图 曲线图-热分析-高分子材料第一章 差示扫描量热法 1.1 差示扫描量热法的发展简况 l.2 差示扫措昼热法的测试原理 1.3 差示扫描虽热仅的结构组成及能量相温度的校正 1.4 影响差示扫描虽热曲线的因素 1.5 差示扫描量热法的应用第二章 热重法与微商热重法 2．1 热重法的测试原理 2．2 热重法的影响因素 2．3 热重法的应用第三章 动态力学分析技术及其应用 3.1 动态力学分析技术概述 3.2 动态力学分沂技术的测试原理 3.3 动态力学分沂仪器 3.4 动态力学分析技术及其应用附录 收集有高分子材料热分析曲线 含有：塑料类，橡胶，复合材料，润滑油等有需要的请到资料中心下载http://www.instrument.com.cn/download/shtml/022592.shtml[color=#DC143C]此贴锁定。如有本贴相关问题（如异议、进一步看法等）请站短我或开新贴。如谢意无法自控，请用短信淹没楼主。free365090923[/color]

请教：高分子材料的研发与仪器分析方面联系紧密吗？弱弱的问一句：HPLC在高分子材料的研发中有具体应用吗？哪位大侠能指点一二吗？或者推荐阅读些文献。感激不尽！

见到有网友找《高分子分析手册》，我巧合有这个。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=159303]高分子分析手册[/url]

高分子工业材料及生物高分子分析是近年来新兴的课题。凝胶色谱是分离分析高分子组成及鉴定其性能的最好方法。高分子材料中填充各种助剂、乳化剂、分散剂等物的分离，色谱技术也独具特点。 　　①控制高分子产品质量　在生产工艺中，可利用凝胶色谱测定聚合物小分子杂质。如用凝胶色谱测定环氧树脂中未聚合的双酚A，用C18柱分离小分子环氧化合物，小分子聚苯乙烯或不能成膜的聚脂等，用以鉴定聚合物的质量。　　②测定聚合物的分子量分布宽度　分子量大小和分子量分布宽度是衡量聚合物质量的一种重要指标，用凝胶色谱可以测定。　　③高温凝胶色谱测聚合物的老化、降解现象及分级。如测定聚乙烯分子量应为四万左右，通过分析可将分子量1000以下的聚乙烯蜡分开。还可用来观察高密度聚乙烯的氧化过程，观察聚苯乙烯、环氧树脂、聚磺酸脂、尼龙及聚醚聚砜等的降解情况。　　④测定高分子材料的适用性　日常食品的高分子材料包装的很多，如果测定食品中有高分子材料，则说明这种高分子材料不适于做食品和包装。

求关于“热分析在高分子材料中的应用”的相关资料 热分析在高分子材料中的应用 要求：1，应用范围 2，应用要求 3，实例 阐明内容几相关原理以及各种影响因素。最近要写这方面的论文。不知道哪里找这些资料，要是哪位朋友有这方面的资料，或是知道这方面内容的网站。请帮帮忙。拉小弟一把~小弟不胜感激~~谢谢~资料多多益善啊~~[em17] [em17] [em17]

想请教一下版上的高手，上海哪个地方的TEM擅长做高分子材料的分析阿。我们之前用200KVTEM做出来的效果不太好，1-2万倍下摸高分子膜的断面看得不是很清楚，材料也进行过染色。看文献说80kv TEM能清楚很多，但是调查下来发现很多都是老机器，要洗底片的，效果也不太好。大家有什么资源共享一下吗？当然除了看形貌，希望还能看能谱和电子衍射。当然有其他地方的资源也可以提供一下，非常感谢！

最近做了一些高分子和无机物的复合材料，最后确定各组分的成分时发现自己的知识很不够用，想请教有经验的朋友，用什么方法来确定这类复合材料中个组分的含量。

我们试图用质谱法得出一种树枝状高分子的分子量，请问，除了GPC外，质谱法怎么使用，该作哪种质谱，怎么分析。我们用了CI，但是得出的数据，不清晰，也不知道怎么分析，太多的m/z峰。[em0808] [em0812]

各位：你们有高分子材料热裂解质谱分析的资料吗？我在这方面是个新手，不知道这方面的书籍文献有哪些，请各位指指方向！另外，请教：“杂原子外层未成键电子被电离的容易程度，按周期表至上而下，由右向左方向增大”？请各位帮助解答！

一本关于高分析热分析的好书，热分析曲线集，大家分享一下。。。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105631]高分子材料热分析曲线集[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105632]高分析热分析曲线集[/url]

哪位有《热分析在高分子材料中的应用》这本书，我在资料中心下载的怎么打不开，请好心人再帮我发一份，好吗？谢谢 sunx@nbip.net

附件提供了一些热分析在药物和聚合物行业的应用，请大家多讨论。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=55351]热分析在制药行业和高分子行业的应用[/url]

摘要：热裂解应用于分析食品包装材料等样品的成分剖析，使用热能将不能够直接进入色谱分析的高分子材料等物质断链打成小分子的化合物，转移到色谱进行分析，从而得到物质成分，含量等信息。热裂解原理、介绍及应用。热裂解几种不同原理的介绍。热裂解在化工、制药、烟草等行业的应用。[~79883~][~79884~][~79885~][~79886~][~79887~][~79888~][~79889~][~79890~][~79881~]

现代分离纯化与分析技术：在高分子材料研究中的应用http://www.instrument.com.cn/download/shtml/022907.shtml

[font=&][size=16px][font=微软雅黑]中药配方颗粒是由单味中药饮片经水加热提取、分离、浓缩、干燥、制粒而成的颗粒。服用方便、调配灵活等优势赋予中药配方颗粒广阔的发展前景，而可靠的质量保证是必备前提。因为失去了中药饮片的性状和显微特征，化学成分检测是中药配方颗粒质量评价的关键手段。中药配方颗粒制备时需以水为溶媒加热提取，但是现有质量标准主要使用色谱方法检测其中可溶于有机溶剂的小分子化合物，缺少针对其他类型成分的化学表征，不能全面整体地评价中药配方颗粒的物质组成。[/font][/size][/font][font=&][size=16px][font=微软雅黑]中药配方颗粒制备时可以使用必要的辅料。辅料种类和用量可能影响服药剂量、药物溶出和吸收等，是中药配方颗粒质量评价时应考虑的因素。中药颗粒剂[i][/i]常用辅料多为高分子和无机物，难以直接体现在基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的指纹图谱或特征图谱中。中药饮片水提物可能含有多糖、蛋白质等高分子化合物，有些情况下这些成分是重要药效物质。因此，高分子化合物检测对于中药配方颗粒质量评价是很有必要的。中药配方颗粒冲服时可能存在难溶性物质。这些难溶性物质可能是没有除净的饮片残渣，或者是人为添加的难溶性辅料，还可能是因为后续生产过程降低了某些成分的溶解性。因此，难溶性物质检测对于中药配方颗粒质量评价很有必要。[/font][/size][/font][font=&][size=16px][font=微软雅黑]波数为[/font]4000~400 cm[/size][/font][sup][font=&][sup][size=16px]–1[/size][/sup][/font][/sup][font=&][size=16px][font=微软雅黑]的中红外光谱（《中华人民共和国药典》称为[/font]“[font=微软雅黑]红外分光光度法[/font]”[font=微软雅黑]，以下简称红外光谱）是固体样品、高分子样品的经典分析方法之一，可用于中药配方颗粒的难溶性物质与高分子化合物检测。红外光谱可以直接检测固体、液体、气体等各种形态物质，能够同时获得有机小分子[i][/i]、有机大分子、无机成分等各类成分信号，从而快速且整体地表征中药配方颗粒的物质组成。但是，样品未经分离而直接进行红外光谱检测时，不同成分的光谱信号相互叠加，降低了灵敏度和专属性。因此，先对样品进行溶剂分离，然后用红外光谱检测不同溶剂分离部位，获得中药配方颗粒所含难溶性物质和高分子化合物的化学组成信息。[/font][/size][/font]

热分析是表征材料的基本方法之一，多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域，特别是高分子材料领域，都有了长足发展。根据 DIN EN ISO 9000 标准，热分析仪器已经成为QA/QC、工业实验室和研究开发中不可缺少的设备。使用现代化的热分析仪器系统，可以使测量操作快速、简便、可靠。 本文以GE公司生产的PC/PBT（商品名Xenoy CL 101）塑料样品的测试为例，以德国耐驰（NETZSCH）仪器公司出品的差示扫描量热仪DSC、热重分析仪TG、动态热机械分析仪DMA与热机械分析仪TMA为测试仪器，简要阐述了热分析技术在高分子工程材料领域的应用。差示扫描量热法（DSC） 是应用最广泛的热分析技术之一。在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质－—玻璃化转变温度（Tg）、熔融温度（Tm）、结晶温度（Tc）、比热（Cp）及热焓值等有一定关系。氧化诱导期测试（O.I.T）可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。高压DSC可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。DSC曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息，熔融焓给出了结晶度的信息，许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰，由此引起的收缩会影响材料的使用。用DSC还可以得到杂质和湿度的影响。在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603211350_15350_1603814_3.gif[/img] 图1 用NETZSCH DSC 204 Phoenix 测得的PC/PBT保险杠的第一次和第二次加热DSC曲线。测试条件为动态氮气气氛，氮气流量20ml/min，加热速率为10K.min，铝坩埚加带孔盖。 从第一次加热的DSC曲线中可以看出混合物中半结晶的PBT在51℃有玻璃化转变,ΔCp为0.1J/g；PBT在227℃熔融，熔融焓为21.5J/g；熔融前在206℃有冷结晶峰，焓变为-0.6J/g；在107℃还有一个0.95J/gK吸热峰，这是聚乙烯基添加剂产生的。由于热机械历史的影响，在第一次加热曲线中看不到PC的玻璃化转变温度。在以10K/min的速率冷却后的第二次加热曲线中才能看到PC的真正性质。在第二次升温DSC曲线中可以清楚的看出PC的玻璃化转变温度为141℃,ΔCp为0.03J/gK。PBT的熔融峰在225℃左右，这是因为第一次熔融后样品和坩埚底接触更好。第二次加热曲线PBT的熔融峰和第一次加热曲线明显不同，缓慢冷却后冷结晶峰消失了,产生了新相-β相PBT，在215℃可以看到它的熔融峰。应用NETZSCH公司的峰分离软件可以将这两个熔融峰分开并且定量计算两个相的量。第二次加热曲线上还可以在105℃看到PE的熔融峰。动态热机械分析（DMA）可以定量将高分子材料的粘弹性表征为温度、时间和频率的函数。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603211350_15351_1603814_3.gif[/img] 图2：PC/PBT的粘弹性，DMA多频率测量（三点弯曲，2K/min，1、2、5、10 Hz） 图2是用NETZSCH DMA 242C测量的PC/PBT保险杠的DMA谱图。样品形状为杆状，三点弯曲模式，动态力最大为±2N，升温速率2K/min，测试频率1、2、5、10Hz。随着测试频率的增加特征温度向高温方向偏移，材料的刚性（用储能模量表示）增加。储能模量由三步明显下降。在10Hz的E‘曲线上第一步在－81℃，对应与E‘’曲线上在－82℃，tgδ曲线上在－70℃，这是弹性体组分的玻璃化转变引起的。第二步在48℃（E‘），这是PBT的玻璃化转变引起的，对应DSC曲线上在49℃。第三步在96℃（E‘），这是PC玻璃化转变引起的。可以看出第一和第三步在DSC曲线上不能测得，DMA和DSC相比对玻璃化转变更灵敏。热机械分析（TMA） 可以准确测量材料的线膨胀系数α。和DMA相比，TMA测试时样品上施加的是静态负荷。用针刺模式可以测量油漆层的软化，用拉伸模式可以测量薄膜和纤维的膨胀。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603211351_15352_1603814_3.gif[/img] 图3：PC/PBT的三个方向的TMA测试结果（膨胀模式，5cN，3K/min） 图3是用NETZSH TMA202测试PC/PBT保险杆的结果，膨胀模式，负荷为5cN，升温速率3K/min。从图中可以看到材料的各向异性，平行于流动方向（蓝色曲线）有两步明显变化，这是PBT的玻璃化转变（50℃）和PE的熔融（106℃）引起的。在145℃可以看到PC的玻璃化转变。 垂直于流动方向（红色曲线）PBT的玻璃化转变在49℃和PE的熔融在115℃，PC的玻璃化转变在149℃。 璧厚方向（绿色曲线），材料在30℃开始软化（PBT的Tg）。从116℃开始，PE部分膨胀很大，在168℃是PC的玻璃化转变。热重分析（TG）可以表征材料的分解和热稳定性。图4是用NETZSCH - TG209C 测得的PC/PBT保险杠的TG曲线（绿色）和DTG曲线（红色），敞口白金坩埚，氮气气氛（10ml/min），在850℃切换为氧气气氛（10ml/min），升温速率10K/min。TG曲线显示材料从376℃开始分解，失重量为57％，这是PBT的分解。DTG曲线上显示在446℃有一个4.41%失重，这是PE的分解。从470℃开始PC开始分解，失重量为28％。850℃切换为氧气气氛后高温分解的碳烧失为9.4%。剩余的灰分为1.3%。和逸出气体分析系统，FTIR或MS，联用可以对分解放出的气体进行分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603211351_15353_1603814_3.gif[/img] 图4：PC/PBT的TG和DTG曲线（10K/min）

如题有用热分解法作高分子分析的么？来探讨一下。

高分子材料分析，需要测一二三级结构，需要用到哪些分析仪器