综合热分析仪命名之争...
[em48] 请问哪位大侠用的是ZRY-1P综合热分析仪,有问题请教.
用耐驰的综合热分析仪STA 449 F3 烧了好几种材料,包括玻镁板粉末和硅酸铝纤维,目的是测材料比热。基线都是如下往上扬,硅酸铝纤维减去基线之后的DSC曲线出现了负值,我想说是不是基线上扬得太厉害,高温时减去的数值太多以致出现负值?基线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210231244_398712_2412898_3.jpg硅酸铝纤维DSC:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210231245_398713_2412898_3.jpg
有谁知道哪里有综合热分析仪(法国Setaram)会对外开放做实验。本人想做高熔点的热分析,很郁闷啊,找不到地方做。有谁知道哪里能做不?谢谢!!!!!
因建设高性能铝合金材料试验检测中心,需购买热模拟试验机、综合热分析系统等设备,望各位专家能给予指导意见,仪器厂家望能和我联系。邮箱:nscjg@163.com, 电话05358609816
请问,SDT Q600综合热分析仪有人用过吗?这个仪器是不是需要额外的通气体?得到的结果是不是只有一个TG曲线?另外,想问下,这台仪器的价格是多少呢?谢谢帮助哦~~~
大家好,SDT Q600综合热分析仪的检测范围有哪些?我从搜集的资料来看,Q600综合热分析仪可以检测“熔点、沸点、固相转变临界点、居里温度、玻璃转化温度、结晶时间、结晶温度、结晶度、融化热、反应热、多成分材料的组成、材料的热稳定性、材料氧化安定性、氧化诱导期、固化速度与程度、反应动力学、裂解动力学、水份和挥发物质的含量”等,但是玻璃转化温度据我所知没法测量,请大家帮忙,非常感谢!
请问各位大侠:北京恒久的HCT1综合热分析仪多少钱?
我目前选用的是德国耐驰的STA449综合热分析仪,测量聚氯乙烯型材的DSC,向上为放热,但最近做样时,基线总是向上漂移,请问有何解决办法?
我们所使用的德国耐茨公司生产的STA449C综合热分析仪的热电偶很容易断。不知是质量问题,还是我们在一次实验中样品炭化,污染物沾在热电偶上。为了除去污染物,在氮气气氛下从室温升到1250度,升温速率为20度每分钟,结果这样重复几次,热电偶就断了。请问专家主要是什么原因造成的?谢谢
各位高手,为什么我的综合热重分析仪降温太慢呢,不是每分钟可以降50度吗,我用的是耐驰的STA449 F3。应该采用什么办法快速降温呢,除了液氮系统外,因为我们没有配备这系统
求助同步热分析 仪,进口和过产的,价格通常大概多少呢|?例如:美国TA仪器:高温DSC/TGA/DTA(Simulataneous DSC/TGA/DTA)型号:Q600日本精工热重差热综合热分析型号:TG/DTA7300 同步热分析仪STA449F3(德国耐驰公司)型号:STA449F3综合热分析仪)同步热分析仪 DTA-TGA-DSC连用仪(北京)型号:HCT-1/HCT-2/HCT-3 ZRY系列综合热分析仪(上海)型号:ZRY-1P/ZRY-2P大概价格是多少呢?实验室打算采购,先了解一下,请各位帮忙啊
由于我所处理的样品必须在真空中制备,所以热分析仪需要与我真空设备连用,不能含有空气,不知道有没有这种热分析仪zf_ts@hotmail.com
[font=华文楷体][size=24px][color=#ff0000][b]说明:本文最初发表于“热分析与吸附”公众号([url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzI5MjUzMzQ0OA==&mid=2247484424&idx=1&sn=824e4eb1546bbe19b914fdaf05ea24b1&chksm=ec7ea1afdb0928b9c053788f964b38f793de912b478f4c8db996501c2ea2304bad8168214db8&token=2076216423&lang=zh_CN#rd]链接[/url]),欢迎关注公众号了解更多的热分析与吸附内容。[/b][/color][/size][/font][b][font=华文楷体][size=14.0pt]在本部分内容中将介绍将热分析曲线与质谱曲线进行综合分析的方法。为了叙述方便,本文中涉及的热分析部分的内容仅为热重法。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]以下以一水合草酸钙的热分解实验为例来介绍在Origin软件中TG/MS曲线的综合分析过程。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]1. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验条件信息[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在本系列内容第4部分中列出了实验条件信息,为了便于阅读本文中重复列出。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]样品:一水合草酸钙(白色粉末);[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验气氛:高纯He,流速100mL/min;[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]坩埚:敞口氧化铝坩埚;[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]温度范围:室温-900℃;[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]加热速率:20℃/min[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]仪器:美国PerkinElmer 热重(型号Pyris 1)/红外光谱(型号Frontier)/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](型号Clarus680)/质谱(型号Clarus SQ8T)联用仪;[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]传输管线温度:热重仪至红外光谱仪温度、红外光谱仪气体池温度、红外光谱仪至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]温度、GC/MS八通阀温度均为280℃,泵抽速60mL/min,由TL-900联用装置控制。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]GC/MS[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]仪工作条件:柱温箱280℃,载气He流速1mL/min,MS传输线温度280℃、EI源、源电压70eV、源温度280℃。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]MS[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]检测通过选择离子扫描(质量数为12、18、28、32、44)和全范围离子扫描(质量数范围44-300)进行。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]2. TG[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验数据的导入[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]按照在本系列内容第4部分中介绍的方法,将实验时得到的TG和DTG曲线的数据导入到Origin软件中,并将TG和DTG数据进行归一化处理(图1)。[/size][/font][/b][align=center][img=,558,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006110755162590_8077_1879291_3.png!w558x406.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图1[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]如需单独得到TG-DTG曲线图,则可按照之前《微商热重曲线的作图方法》一文中介绍的双Y轴作图法来进行作图,得到的TG-DTG曲线如图2所示。[/size][/font][/b][align=center][img=,558,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006110755408737_1561_1879291_3.png!w558x438.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图2[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]在图2的TG曲线中,随着温度的升高,先后在150-200℃、400-520℃、620—850℃范围内出现了三个质量减少的台阶。在相应的失重台阶的范围内,DTG曲线也相应地出现了三个向失重方向的峰,DTG曲线的峰面积对应于失重台阶的高度。这三个质量减少过程分别对应于一水合草酸钙随温度升高先后出现了失去一分子结晶水、失去一分子CO和失去一分子CO2的三个结构变化过程。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]3. MS[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验数据的导入[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由于一水合草酸钙在加热过程中分别出现了失去一分子结晶水、失去一分子CO和失去一分子CO2的三个结构变化过程,因此按照在本系列内容第5部分中介绍的方法,将实验时得到的MS数据中的m/z为18、32和44的选择离子曲线(即SIR曲线)和总离子流曲线(TIC曲线)所对应的数据导入到Origin软件中。同样按照在本系列内容第5部分中介绍的方法将横坐标所对应的时间转化为温度。为了便于作图,在本例中将SIR数据与TG-DTG数据同时放在一个数据表格中(图3)。[/size][/font][/b][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,623,128]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006110756027022_1967_1879291_3.png!w623x128.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图3[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]4. TG/MS[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验数据的作图与分析[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由质谱得到的TIC曲线反映了在实验过程中由质谱仪检测得到的气体产物的整体信息,该曲线与DTG曲线对应。图4为TG、DTG、TIC曲线的对比图。[/size][/font][/b][align=center][img=,623,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006110756141414_4355_1879291_3.png!w623x434.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图4[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]由图4可见在每一个重量变化阶段,TIC曲线所对应的气体的含量均发生了相应的变化。根据对样品结构信息的了解,在实验时对可能的特征产物H2O(m/z=18)、CO2(m/z=44)和O2(m/z=32)进行了SIR检测。图5为TG、DTG、TIC和SIR曲线的对比图。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由图5可见,m/z分别为44、18、32的SIR曲线在加热过程中分别出现了检测峰。其中,m/z为18的SIR曲线的峰对应于为H2O的逸出过程,m/z为44的SIR曲线的峰对应于为CO2的逸出过程。对于一水合草酸钙而言,25min左右的峰对应于CO的产生,在实际的检测过程中,由于O2的存在,CO会被快速地氧化为CO2,少量的CO由于其质量数为28,与空气中的N2的质量数相同,该变化过程通常被淹没在背景中而很难被检测到。但是,可以通过在该温度范围内检测到的O2浓度的下降(图5中在450-550℃范围向下的倒峰)来证明该氧化过程。如果不存在该氧化过程,由空气中渗入的氧浓度(作为背景)在检测过程中几乎保持不变,当CO氧化为CO2时,背景中的氧浓度会降低。当反应结束时,氧浓度会回到正常水平。[/size][/font][/b][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,560,444]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006110756312837_8467_1879291_3.png!w560x444.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图5[/size][/font][/b][/align][align=center][/align][align=center][/align]
我们实验室有一台热重差热综合热分析仪,厂家配的有铟和锡,想买高温的标准物质,比如Al、Zn等,在哪里能买到纯度在99.99%以上的?国家计量院的国家标准物质资源共享平台里也没有找到合适的。
实验室想买一台热分析,但是经费有限,因此想买台国产的,请大家推荐下看哪个厂家的性能稳定,价钱又不是很贵,谢谢!
[b][font=华文楷体][size=14.0pt]在本部分内容中将介绍对热分析曲线与红外光谱曲线进行综合分析的方法。为了叙述方便,本文中涉及的热分析部分的内容仅为热重法。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]以下以一水合草酸钙的热分解实验为例来介绍在Origin软件中TG/IR曲线的综合分析过程。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]1. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验条件信息[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在本系列内容第4部分中列出了实验条件信息,为了便于阅读本文中重复列出。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]1. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验样品信息[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]样品:一水合草酸钙(白色粉末);[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验气氛:高纯He,流速100mL/min;[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]坩埚:敞口氧化铝坩埚;[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]温度范围:室温-900℃;[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]加热速率:20℃/min[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]仪器:美国PerkinElmer 热重(型号Pyris 1)/红外光谱(型号Frontier)/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](型号Clarus680)/质谱(型号Clarus SQ8T)联用仪;[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]传输管线温度:热重仪至红外光谱仪温度、红外光谱仪气体池温度均为280℃,由TL-9000联用装置控制传输管线以及红外光谱仪气体池的温度(图1)。[/size][/font][/b][align=center][img=,558,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140750216131_7157_1879291_3.png!w558x480.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图1[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]红外光谱仪工作条件:DTGS检测器,波数分辨率8cm[sup]-1[/sup],光谱叠加次数为4。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]2. TG[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验数据的导入[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]按照在本系列内容第4部分中介绍的方法,将实验时得到的TG和DTG曲线的数据导入到Origin软件中,并将TG和DTG数据进行归一化处理(图2)。[/size][/font][/b][align=center][img=,558,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140750375831_9881_1879291_3.png!w558x480.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图2[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]如需单独得到TG-DTG曲线图,则可按照之前《微商热重曲线的作图方法》一文中介绍的双Y轴作图法来进行作图,得到的TG-DTG曲线如图3所示。[/size][/font][/b][align=center][img=,558,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140750526986_3894_1879291_3.png!w558x480.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图3[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]在图3的TG曲线中,随着温度的升高,先后在150-200℃、400-520℃、620—850℃范围内出现了三个质量减少的台阶。在相应的失重台阶的范围内,DTG曲线也相应地出现了三个向失重方向的峰,DTG曲线的峰面积对应于失重台阶的高度。这三个质量减少过程分别对应于一水合草酸钙随温度升高先后出现了失去一分子结晶水、失去一分子CO和失去一分子CO2的三个结构变化过程。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]3. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]红外光谱实验数据的导入[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由于一水合草酸钙在加热过程中分别出现了失去一分子结晶水、失去一分子CO和失去一分子CO2的三个结构变化过程,图4-图6分别给出了在150-200℃、400-520℃、620—850℃范围内的红外光谱图。[/size][/font][/b][align=center][img=,641,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140751124218_3161_1879291_3.png!w641x480.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图4 170.6℃时逸出气体的红外光谱图[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,595,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140751303050_1234_1879291_3.png!w595x364.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图5 518.6 ℃时逸出气体的红外光谱图[/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt][img=,599,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140751429654_2202_1879291_3.png!w599x290.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图6 755.5℃时逸出气体的红外光谱图[/size][/font][/b][/align][align=center][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]为了便于分析,按照在本系列内容第5部分中介绍的方法,将实验时得到的红外光谱数据中的H[sub]2[/sub]O (取1649 cm[sup]-1[/sup])、CO(取2182 cm[sup]-1[/sup])、CO[sub]2[/sub](取2361 cm[sup]-1[/sup])所对应的数据导入到Origin软件中。同样按照在本系列内容第5部分中介绍的方法将横坐标所对应的时间转化为温度。为了便于作图,在本例中将GS曲线以及H[sub]2[/sub]O (取1649 cm[sup]-1[/sup])、CO(取2182 cm[sup]-1[/sup])、CO[sub]2[/sub](取2361 cm[sup]-1[/sup])的官能团剖面图数据与TG-DTG数据同时放在一个数据表格中(图7)。[/size][/font][/b][align=center][img=,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140751566948_5372_1879291_3.png!w690x164.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图7[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]4. TG/IR[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]实验数据的作图与分析[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由不同温度下得到的所有的红外光谱得到的GS曲线反映了在实验过程中由红外光谱仪检测得到的气体产物的整体信息,该曲线与DTG曲线对应。图8为TG、DTG、GS曲线的对比图。[/size][/font][/b][align=center][img=,560,430]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140752096267_7656_1879291_3.png!w560x430.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图8[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]由图8可见,在TG曲线的每一个重量变化阶段,GS曲线所对应的气体的含量均发生了相应的变化。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]根据对样品结构信息的了解,在分析时对可能的特征产物H[sub]2[/sub]O (取1649 cm[sup]-1[/sup])、CO(取2182 cm[sup]-1[/sup])、CO[sub]2[/sub](取2361 cm[sup]-1[/sup])的官能团在不同温度下的变化进行对比。图9为TG、DTG、TIC和以上三种可能的产物的官能团剖面图曲线的对比图。[/size][/font][/b][align=center][img=,599,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007140752231523_3799_1879291_3.png!w599x427.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图9[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]由图5可见,H[sub]2[/sub]O (取1649 cm[sup]-1[/sup])、CO(取2182 cm[sup]-1[/sup])、CO[sub]2[/sub](取2361 cm[sup]-1[/sup])的官能团曲线在加热过程中分别出现了检测峰。其中,波数为1649 cm[sup]-1[/sup]的官能团曲线的峰对应于为H[sub]2[/sub]O的逸出过程,波数为2182 cm[sup]-1[/sup]的官能团曲线的峰对应于为CO的逸出过程,波数为2361 cm[sup]-1[/sup]的官能团曲线的峰对应于为CO[sub]2[/sub]的逸出过程。对于一水合草酸钙而言,150-200℃范围的峰对应于CO的产生,在实际的检测过程中,由于O[sub]2[/sub]的存在,少量的CO会被氧化为CO[sub]2[/sub]。[/size][/font][/b]
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C83408%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京恒久科学仪器厂 的 微机差热天平(综合热分析仪)同步热分析仪 DTA-TGA-DSC连用仪(HCT-1/HCT-2/HCT-3)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器特点 1、 热流式DSC数据采集方式,绘制出能量与温度的曲线。 2、用户可以自行利用标准样品对温度、能量、热重准确性进行校正。 3、气氛控制系统采用质量流量控制器,三路稳压、稳流气体可以在实验过程中自动切 换,精度高、重复性好、响应速度快(可以定制耐各种腐蚀性气体的气氛控制系统)。 4、从微量样品到大剂量样品均可满足(更换支撑杆,最大样品可达5g)。可满足各种样品在不同条件下的测试要求。 5、全部测量过程自动完成,自动绘图,丰富的软件功能可完成DTA、 TG、 DTG 、DTTG 常规数据处理;特殊数据处理(DTA峰面积、热焓计算、动力学参数计算、数据比较、多种算法计算活化能、玻璃化温度、比较法测量比热等)。 6、系统采集试样过程中,可任意时刻截图,根据输出信号大小自动变换量程。 7、大屏幕液晶显示,实时显示仪器的状态和数据,两套测温电偶,一套电偶实时显示炉温(无论加热炉工作与否)另一套电偶显示工作时样品温度。 8、用户给出计算的公式或计算方法,我厂能及时提供相应的软件研制产品。 9、自主研发的恒温控制器;恒温气相色谱、质谱连接头;恒温带;可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。 仪器用途: 主要测量与热量有关的物理、化学变化,如物质的熔点、熔化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性(氧化诱导期)、玻璃化转变温度、吸附与解吸、成分的含量分析、分解、化合、脱水、添加剂等变化进行研究。 仪器指标 横坐标轴可选择温度或时间作标尺 纵坐标轴可选择绝对重量或百分比作标尺 内置天平,自动测量样品初始重量 液晶实时显示炉温与样品温度、质量、气路状态等 步冷曲线功能 结晶动力学 高温炉采用碳化硅材料,可保证任意温度下连续恒温时间 DSC数据 DSC测量范围 ±1mW ~±100mW DSC精度 ±0.1 µW 温度数据 温度范围 HCT-1:室温-1150℃ HCT-2 :室温-1250℃ HCT-3:室温-1450℃ 温度准确度 ±0.1℃ 升温速率 0.1℃/min至80℃/min 天平数据 测量范围 1mg至200mg更换支撑杆可达5g 解析度 0.1µg 热重噪声 <0.1µg 真空度(仪器本身有真空密封措施) 选配真空机组后可达2.66×10-2pa 气氛控制系统....【了解更多此仪器设备的信息】
我用的是德国NETZSCH公司的STA409PC同步热分析仪,温度范围是RT-1500摄氏度,铂铑热电偶,听说在高温下热电偶会蒸发,我想请教各位行家是否真的是这样,如果是的话,最高温度加热到多少度合适呢?敬请赐教。
热分析实验用高温坩埚,最好选用什么坩埚好?加热温度在1400度左右,实验材料为钢。
Q600同步热分析仪,在高温区忽然停电,对仪器的影响究竟有多大呢?
国内哪些单位可以做高温热分析([B]最好能到1600--1700°C[/B])DSC;或者DSC-TG;DTA-TG在北京咨询了很多单位都做不到那么高温度大部分单位都是用的德国耐驰Netzsch STA 449C或者409pc等 最高只做到1300°C我所了解Netzsch STA 429CD 或者Netzsch STA 409CD以及法国setaram Evolution 24等都可以满足要求。国内哪些单位有上述型号热分析仪?或者能到达1600-1700°C的其他热分析仪 [B]不限北京[/B] 国内就行希望了解的朋友告诉小弟 最好给个联系方式 谢谢了中国心补充以前清华可以做 不过清华的那台坏了 现在做不了
『简述』[quote]原文由 [B]bitzjg[/B] 发表:热分析技术作为一种科技的实验方法,创建于上世纪末和本世纪初。原始的差热分析(Differential thermal analysis,DTA)和热重法(Thermogravimetry,TG),分别是由法国的Le Chatelier和日本的多光太郎等创立的[24]。1887年,Le Chatelier首先利用热电偶经检流计照像记录矿物在升温时的电动热的变化。1899年,英国Roberts Austen最先利用参比热电偶以差示的形式观测试样和参比物之间的温差∆ T,为DTA奠定了基础。在试样和参比物的配置、热电偶的形式以及记录方法、控温方式等方面不断改进。比如:初期是使用比较大的均温块,热惰性较大,不易受外界干扰,比较容易得到较为平直的基线。现在普遍使用哑铃形热偶,试样容器直接放于热偶平板上,可大大提高灵敏度,并可达到快速升(降)温,记录从检流计、记录器,直到目前的荧光屏显示、自动绘制成直接可用在报告中的形式和用微机自动算出一些参数,节省了大量时间。物质在受热过程中要发生各种物理、化学变化,可用各种热分析方法跟踪这种变化。[/quote]
热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。常见的热分析方法包括以下几项: * DSC是在程序控制温度下,测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此,利用此技术,可以对样品的热效应,如熔融、固-固转变、化学反应等,进行研究。 * TGA是在一定的气氛中,测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术,利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术,还可以对挥发出的气体进行分析,从而得到更加全面和准确的信息。 * TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA,则可以在很宽的频率范围内,对材料的粘弹性进行研究,从而得到材料的机械模量和阻尼行为。 目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试:DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性,氧化稳定性,降解粘弹性能,弹性模量阻尼行为填充剂含量,炭黑含量蒸发,汽化,吸附,解吸软化温度膨胀,收缩,溶剂中的溶化硫化熔融,结晶反应焓添加剂的表征本文简单介绍了不同热分析技术,在从不同角度评估材料性能上的应用的可能性。 应用介绍利用TGA进行组成分析TGA经常用来进行组成分析,利用它,可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分(如增塑剂、溶剂等)和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时,当聚合物高温分解后,把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛,炭黑就会燃烧,在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体,第二聚合物组分分别为EPDM(A),BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上,可以清楚的看到各组分的含量,其中(1)为挥发性组分,(2)为天然橡胶(NR),(3)为相应的第二聚合物组分,(4)为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。利用DSC进行聚合物的鉴别如果在高聚物的混合物中,各个组分的高温分解温度相近,那么用TGA进行分析时,就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是,借助DSC,就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型,而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如,对于NBR/CR混合物,CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1,这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出,对于其他弹性体的结果分析不是很精确,这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。利用DMA进行机械性能分析DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中,贮存模量G’下降约3个数量级,而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加,玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时,G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动,随着温度的升高,硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时,G’随着温度线性增大。由此,我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度,其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到,SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g,SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离有时候,增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下,在较低的压力(真空)下进行TGA测试,往往可以使两个过程得到较好的分离,这当然就相应的增加了结果分析的准确性。在下面的例子中,NR/SBR弹性体在常压下进行测试,挥发组分的含量经测定约为6.3%。在压力为10mbar时,我们重复这个实验,可以测得挥发组分的含量约为9.2%,这个值与组分中油的9.1%的实际含量比较吻合。利用TMDSC增加测试准确度利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后,焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试,通过对所得曲线的分析,可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。DSC测得比值TMDSC测得比值组分中的实际值NBR/CR1:0:1-1:0:1NR/SBR4:0:13:6:13:5:1EPDM/SBR1:3:12:0:12:0:1利用DMA进行蠕变性能测试利用DMA测试,可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用,并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现,未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa,并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大,其模量也增大。但是,对于同一炭黑含量的样品来说,当剪切位移的振幅增大时,其模量减小,因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系,这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。结论热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息:对于日常的质量控制和保证,单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成;而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术,对材料的性能进行全面的研究和评估。
在热分析中,做稳定性评价有多种特征参数方法,例如起始温度法,终止温度法,最大失重速率法等。对多种样品,针对每种参数都可以进行比较,建立样品排序。当然每种特征参数下样品的排序是不同的。这种情况下,在数学上有什么方法能够建立一种对多种特征参数排序结果进行综合评价的方法?换句话说,有什么办法能够建立一种综合评判法呢?望指教。欢迎各位板油参与讨论。
云唐食品安全综合分析仪是一种用于对食品样品进行全面分析和检测的仪器。它在食品安全领域具有多种重要用途,有助于确保食品的质量和安全性。以下是食品安全综合分析仪的一些主要用途: 食品成分分析: 综合分析仪可以分析食品的成分,包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等。这有助于生产商了解其产品的营养价值,并确保产品的成分符合标签上所宣称的。 污染物检测: 它可以检测食品中的各种污染物,如细菌、病毒、真菌、农药残留、重金属、化学物质和有害物质。这有助于提前发现潜在的食品安全问题,减少了消费者暴露于危险物质的风险。 食品质量控制: 食品生产企业可以使用综合分析仪来监测食品的质量,确保其符合国际标准和法规,提供一致的产品质量。 食品真伪鉴别: 它可以用于检测食品的真伪,防止食品欺诈行为,如替代品或次品的出售。 食品追溯: 综合分析仪可以跟踪和记录食品的来源和生产过程,帮助快速识别食品安全问题的根本原因,并采取适当的措施。 新产品研发: 食品生产企业可以使用综合分析仪来开发新的食品产品,通过分析和测试不同配方的成分和特性,以确保新产品的安全性和口感。 法规合规性: 食品安全综合分析仪有助于食品企业确保其产品符合国际、国家和地区的法规和标准,避免因不合规而受到法律责任。 总之,食品安全综合分析仪在食品生产、检测、质量控制和监管等方面都具有重要作用,有助于提高食品安全和质量,保护消费者的健康。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309051040210595_5692_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
我校材料系材料实验中心欲购热分析仪器,可考虑DSC、DTA、热膨胀或综合热分析仪器,样品应兼顾金属、陶瓷、高分子等,并能兼顾教学和科研。希望得到有关用户和厂家的建议,最好有型号和报价。
哪位老师采购热分析仪器时,有招标的性能指标部分,让不才学习一下。我公司最近准备采购DSC和综合热分析仪,特求助此资料。万分感谢。
国产仪器总是给人以傻大黑粗的印象,就热分析仪器而言,其实基本功能差不多,很多单位也都在使用,或同时使用国产和进口热分析仪器,国内企业的综合实力确实与国外企业差距较大,就竞争力来说,根本不在同一档次上,但是,难道今后就没有国产仪器了吗?请朋友们说说国产热分析仪器在产品技术和服务上与进口仪器的差距,如何改进,谢谢了!
在热分析中,做稳定性评价有多种特征参数方法,例如起始温度法,终止温度法,最大失重速率法等。对多种样品,针对每种参数都可以进行比较,建立样品排序。当然每种特征参数下样品的排序是不同的。这种情况下,在数学上有什么方法能够建立一种对多种特征参数排序结果进行综合评价的方法?换句话说,有什么办法能够建立一种综合评判法呢?望指教。