高压液体萃取仪

分层液体萃取，常见的几种情况如下：1 小体积有机溶剂（挥发性不强）+大体积水样 萃取：主要在环保水质监测领域，采用分液漏斗震荡方法居多2 小体积有机溶剂（很强挥发性）+大体积水样 萃取：主要在环保水质监测领域；挥发性较强，需要不断停止放气，人工振摇效率反而高，没有合适的自动化设备；3 体积相当的有机溶剂 和 水相样品 萃取；比如食品脂肪测定的 水解液脂肪 萃取挥发性非常强的石油醚和乙醚，需要不断停止放气， 现在基本都是人工振摇；对于第二和第三种情况，不知道大家有什么好办法~

新买回来的高压流体萃取仪，以前没用过，不知道要不要校准好，也没听说这个要校准。。。

固相萃取洗脱后液体很深色，什么办法解决。

液液萃取-液体进样方式时，萃取剂乳化了还可以进样吗？什么情况会导致乳化呢？之前做样一直很正常，今天放冰箱里拿出来萃取就乳化了，萃取剂是正己烷。

rt。 参考一个方法，说最终收集到的萃取液体积为20ml，按照设定的参数，发现结果好像体积远大于。看了一些资料也说，可以通过调节合适的flush体积而得到最终液体的体积为某一个值。请问有经验的同学们 这个是怎么估算出来的？

做固相萃取时，液体过柱流出是不是慢的效果比快的效果好呢？

RT，有时检测结果或者萃取结果不好时，需要调整试样质量，那么，萃取液的体积是否也要成比例调整呢？

以亲水性离子液体溴化N-丁基吡啶(Br)和K2HPO4形成的双水相体系-微波辅助萃取姜黄中的姜黄素类化合物，并以紫外分光光度法在424.5nm处测定姜黄素类化合物总量。通过单因素实验和正交实验相结合的方法对离子液体双水相微波辅助提取姜黄中姜黄素的工艺条件进行了研究。姜黄中姜黄素的最佳提取工艺为：料液比(姜黄的质量：0.20g/mL离子液体的体积)为0.015:1、微波功率为320 W、提取时间为120 s。在最佳提取工艺下，提取率（提取出来的姜黄素质量/姜黄的质量）可达4.99%。

我们做农残的萃取，实验方法如下：用甲醇溶解样品，从中吸取30ml样液，此样液中加入10ml饱和食盐水，再从这40ml样液中吸取20ml放入CHEM ELUT 20毫升固相萃取硅藻土小柱中，用60ml二氯甲烷进行萃取，情况是60ml的二氯甲烷萃取下来有分层的情况，以前是没有这种情况发生的。已经做了3根萃取柱了，都是出现同样的状况。请问是怎么回事？

利用超临界流体在物理、化学方面的特性，根据样品类型、目标物的沸点、分子量等选择适当的操作条件可以有选择性地把目标化合物萃取出来。由于全过程不使用或少使用有机溶剂，避免了萃取过程中溶剂对人体的损害和对环境的污染。在所有的超临界流体中，CO2由于其合适的临界条件以及物理、化学特性而最为常用，己经在土壤和沉积物中PCBs的萃取中得到了广泛应用。并且,SFE-CO2将萃取与分离合二为一，不需回收溶剂，操作方便；在萃取的同时，可实现萃取液的浓缩和定容，避免了浓缩步骤。如果SFE的条件优化的合适，可以将SFE的萃取物直接注射进GC/MS进行分析而不需要进一步净化。SFE作为上世纪80年代才发展起来的一种新技术，仍然存在许多不成熟的地方,如超临界流体的萃取压力较高，萃取能力小而且能耗较大。因此，如何解决高压带来的一些不利因素，使得该技术可以可靠、安全地生产是非常重要的。

二氧化碳超临界流体萃取概述　二氧化碳是一种很常见的气体，但是过多的二氧化碳会造成"温室效应"，因此充分利用二氧化碳具有重要意义。传统的二氧化碳利用技术主要是用于生产干冰（灭火用）或作为等。目前国内外正在致力于发展一种新型的二氧化碳利用技术──CO2超临界萃取技术。运用该技术可生产高附加值的产品，可提取过去用化学方法无法提取的物质，且廉价、无毒、安全、高效；适用于化工、医药、食品等工业。 　　二氧化碳在温度高于临界温度Tc=31.26℃、压力高于临界压力Pc=7.2MPa的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。用它可溶解多种物质，然后提取其中的有效成分，具有广泛的应用前景。传统的提取物质中有效成份的方法，如水蒸汽蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法等，其工艺复杂、产品纯度不高，而且易残留有害物质。超临界流体萃取是一种新型的, 它是利用流体在超临界状态时具有密度大、粘度小、扩散系数大等优良的传质特性而成功开发的。它具有提取率高、产品纯度好、流程简单、能耗低等优点。CO2- SFE技术由于温度低, 且系统密闭, 可大量保存对热不稳定及易氧化的挥发性成分, 为中药挥发性成分的提取分离提供了目前最先进的方法。用超临界CO2萃取法可以从许多种植物中提取其有效成分，而这些成分过去用化学方法是提取不出来的。这项技术除了用在化工、医药等行业外，还可用在烟草、香料、食品等方面。如食品中，可以用来去除咖啡、茶叶中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及医药用的鸦片、阿托品、人参素及银杏叶、紫杉中的有价值成分。可见这项技术在未来具有广阔的发展前景。一. 超临界流体萃取的基本原理(一). 超临界流体定义　　任何一种物质都存在三种相态-气相、液相、固相。三相成平衡态共存的点叫三相点。液、气两相成平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界压力。不同的物质其临界点所要求的压力和温度各不相同。　　超临界流体(Supercritical fluid，SCF)技术中的SCF是指温度和压力均高于临界点的流体,如二氧化碳、氨、乙烯、丙烷、丙烯、水等。高于临界温度和临界压力而接近临界点的状态称为超临界状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常相近，以至无法分别，所以称之为SCF。　　目前研究较多的超临界流体是二氧化碳，因其具有无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，最为常用。在超临界状态下，CO2流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相当的高扩散系数和低粘度，又具有与液体相近的密度和物质良好的溶解能力。其密度对温度和压力变化十分敏感，且与溶解能力在一定压力范围内成比例，所以可通过控制温度和压力改变物质的溶解度。(二). 超临界流体萃取的基本原理　　超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。当气体处于超临界状态时, 成为性质介于液体和气体之间的单一相态, 具有和液体相近的密度, 粘度虽高于气体但明显低于液体, 扩散系数为液体的10～100倍; 因此对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力, 能够将物料中某些成分提取出来。　　在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加, 极性增大, 利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体，这就是超临界流体萃取分离的基本原理。超临界CO2的溶解能力　　超临界状态下，CO2对不同溶质的溶解能力差别很大，这与溶质的极性、沸点和分子量密切相关，一般来说由一下规律：1． 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104Pa), 如挥发油、烃、酯等。2． 化合物的极性基团越多，就越难萃取。3． 化合物的分子量越高，越难萃取。 超临界CO2的特点　　超临界CO2成为目前最常用的萃取剂，它具有以下特点：1．CO2临界温度为31.1℃，临界压力为7.2MPa，临界条件容易达到。 2．CO2化学性质不活波，无色无味无毒，安全性好。 3．价格便宜，纯度高，容易获得。 　　因此，CO2特别适合天然产物有效成分的提取本文摘自：www.wolsen.com.cn

1、体积问题2g空白组织+100uL标准品溶液（40ug/mL），加10mL磷酸盐缓冲液提取，离心后取上清。离心后的残渣再加入10mL磷酸缓冲液提取，离心后取上清。合并两次上清液。现在要弄明白的问题是：这个合并后的上清液中药物的理论浓度应该是多少？2、回收率低的问题如果合并后的上清液体积按20mL计算，理论药物浓度为4ug/20mL，即为0.2ug/mL。按这个浓度计算回收率，上清液不过固相萃取柱时的回收率为85%以上。过完固相萃取柱以后，回收率只有40%。这是什么原因呢？固相萃取柱的问题？我用标准品溶液过固相萃取柱考察过回收率的情况，结果按照正常活化---平衡---上样---淋洗---洗脱程序，回收率大于80%。考察过不同品牌的固相萃取柱，国产艾杰尔和岛津的C18柱，回收率都不理想。有人建议换更大容量的小柱。更换容量对于回收率改善有没有用？如果没有改善，那有什么更好的建议么？

请问一下，1）如果要准确定性和定量的话，最好用溶剂萃取样品吗？2）固相微萃取不能准确定量吗？3）固相微萃取是气体进样，溶剂萃取是液体进样吗？4）用标准品定性或定量只能用液体进样吗，不管样品是固相微萃取还是溶剂萃取？

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2919342[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]各位老师，我最近刚刚接触加速溶剂提取土壤中有机物，刚刚做了几个条件优化的实验，居然发现土壤中有机氯农药的回收率随着萃取循环次数[/font](cycles)[font=宋体]的增多而降低，[/font]1[font=宋体]次时最高，[/font]2[font=宋体]次降低，[/font]3[font=宋体]次更低，这是什么原因。[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]在其他萃取条件一定的情况下，由于新鲜萃取溶剂的引入，理论上目标组分的萃取回收率会随着萃取循环次数的增多而提高。然而实际工作中，萃取结束后，还需经过浓缩、净化、再浓缩等一系列步骤才能上机测试，而这些步骤恰恰对目标组分的回收率影响也很大。随着萃取循环次数的增加，最后得到的萃取溶液体积也增多，以致后续操作耗时增长，目标组分损失增多，进而影响目标组分的回收率。由此可见，萃取循环次数对目标组分回收率的影响需结合后续一系列步骤综合考查。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

用c18小柱萃取后洗脱液浓缩体积不同是否会导致HPLC检测回收率有很大差别？我在藻毒素（一种环状多肽）检测中发现洗脱液浓缩到200和500微升检测结果有很大不同，500微升效果较好，200则较差，完全吹干后定容最差，甚至检测不到。其中吹干和200微升时发现壁上有东西析出无法溶解，而且200微升发现浓缩液似乎很粘，流动性差，500微升则好一些，藻毒素在甲醇中溶解性应该很好（标准物质就是用纯甲醇溶解），为什么会这样？望各位高手解惑！

[font=宋体][color=black][back=white]液液萃取设备主要用于在实验室和生产过程中进行两种不互溶或部分互溶液体的混合和分离，以便从中提取所需的组分。以下是对液液萃取设备在操作上的优缺点的分析：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]优点：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]分离效果好：液液萃取设备能够有效地将两种不互溶或部分互溶的液体进行混合和分离，从而提取出所需的组分。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]操作简便：设备通常具有直观的操作界面和简单的操作流程，使得操作人员能够快速地掌握使用方法。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]可重复性强：设备在进行多次萃取操作时，由于萃取条件的稳定性，使得每次萃取结果具有高度的可重复性。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]适用范围广：液液萃取设备适用于多种不同性质的液体，如植物提取物、生物制品、医药中间体等。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]安全性高：现代液液萃取设备通常配备有安全保护装置，如过热保护、过载保护等，以确保设备在运行过程中的安全性和稳定性。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]缺点：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]成本较高：高质量的液液萃取设备往往具有较高的成本，这对于一些小型实验室或企业来说可能是一个较大的负担。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]操作时间较长：由于液液萃取需要进行多次萃取操作，因此整个萃取过程可能需要较长的时间。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]能耗较大：设备在运行过程中需要消耗一定的能源，尤其是在进行有机溶剂的回收和再生时，需要消耗大量的能源和时间。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]对操作人员要求较高：虽然设备操作简便，但为了确保萃取效果和设备的安全运行，操作人员需要具备一定的专业知识和操作技能。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]设备维护复杂：液液萃取设备在长期使用过程中需要进行定期的维护和保养，以确保设备的正常运行和延长使用寿命。这要求操作人员具备一定的维护知识和技能。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

1、技术原理 超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。 2、工艺流程超临界流体萃取的工艺流程如下：3.萃取装置 超临界萃取装置可以分为两种类型，一是研究分析型，主要应用于小量物质的分析，或为生产提供数据。二是制备生产型，主要是应用于批量或大量生产。 超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分：萃取剂供应系统，低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行，所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高，生产过程实现微机自动监控，可以大大提高系统的安全可靠性，并降低运行成本。4.超临界流体萃取的特点 超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出的优点：(1)可以在接近室温(35-40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持着药用植物的全部成分，而且能把高沸点，低挥发度、易热解的物质在其沸点温度以下萃取出来；(2)使用SFE是最干净的提取方法,由于全过程不用有机溶剂,因此萃取物绝无残留溶媒,同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染,是100%的纯天然；(3)萃取和分离合二为一，当饱含溶解物的CO2-SCF流经分离器时，由于压力下降使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本；(4)CO2是一种不活泼的气体,萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒，故安全性好；(5)CO2价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，从而降低成本；(6)压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。通过改变温度或压力达到萃取目的。压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离，因此工艺简单易掌握，而且萃取速度快。

液相微萃取简单地说就是用极少量的溶剂提取液体样品中的目标化合物。样品状态通常为水或水溶性的生物材料。方法的特点是有机溶剂用量少，操作简便。液相微萃取的两种方式：1、 单滴微萃取（SDME） 是将萃取液直接接触样品溶液或悬于样品顶部空间，使目标化合物从水相中转移至有机相（萃取溶剂）中，然后分析萃取溶剂。操作方法：用一个注射器装上萃取溶剂，插在装有样品的密闭萃取瓶中。推出一滴溶剂，并使溶液悬挂在针尖上，保持不掉下去，萃取瓶下面可以加热，也可以搅拌，使样品中的目标化合物逸出，进入上部空间，溶解在萃取液中。时间要足够长，操作条件要一致，使目标化合物在几相中达到动态平衡。然后，将液滴抽回到注射器中，进行GC/LC/GC-MS分析。2、中空纤维膜液相微萃取（LPME-HFM） 由于悬滴液的物理稳定性差，比如，脱落，挥发，分散。所以人们又开始研究改进，产生了中空纤维膜液相微萃取法。 中空纤维是上世纪发展起来的八大纤维之一，主要有聚砜类、纤维素类、聚烯烃类等。这些材料的膜具有多孔的特点，孔径在0.05-0.25μm之间，根据需要可以截留纳米级到微米级以上的颗粒，能够除去水中、空气中以及其他低粘度流体中的细菌。分析工作者利用中空纤维膜的可渗透性，将这一新材料用于水相样品中有机物的萃取。操作方法：将萃取液放在中空纤维膜中包裹起来，多孔纤维作为样品和萃取溶剂的界面，避免两相的直接混合。在水相中的目标化合物透过纤维的微孔，进入并溶解在有机萃取液中，从而达到萃取浓缩的目的。 小伙伴儿如果有液相微萃取方面的应用，欢迎过来分享啊！

在很多的工厂当中，因为需要实现物质的分离之后达到叫纯粹的物质，需要使用到离心萃取设备。虽然现在市场上有很多的产品类型，但是针对不同的环境和需求使用的产品设备也是不同的。 虽然离心萃取产品设备会有些微的不同，但是使用的离心技术基本相同。；对于很多的专业人员来说，对于离心萃取机的中药萃取技术来说，就需要使用的工作原理如下: 用溶剂从液体混合物中提取其中某种组分的操作称为液/液萃取。萃取是利用溶液中各组分在所选用的溶剂中溶解度的差异，使溶质进行液液传质，以达到分离均相液体混合物的操作。萃取操作全过程可包括：1．原料液与萃取剂充分混合接触，完成溶质传质过程；2．萃取相和萃余相的分离过程；3．从萃取相和萃余相中回收萃取剂的过程。通常用蒸馏方法回收。 现以中药提取技术含有A、B两组分的混合液中的A组分为例说明萃取操作过程。选用一种适宜的溶剂S，这种溶剂对欲提取的组分A应有显著的溶解能力，而对其它组分B应是完全不溶或部分互溶（互溶度越小越好）。所选用的溶剂S称为萃取剂。待分离的混合液（含A+B）称为原料液，其中被提取的组分A称为溶质，另一组分B（原溶剂）称为稀释剂。 萃取过程的三个步骤： （1）首先将原料液（A+B）与适量的萃取剂S在混合器中充分混合。由于B与S不互溶，混合器中存在S与（A+B）两个液相。进行搅拌，造成很大的相界面，使两相充分接触，溶质A由原料液（稀释剂B）中经过相界面向萃取剂S中扩散。这样A的浓度在原料液相中逐渐降低，在液相S中逐渐增高。经过一定时间后，两相中A的浓度不再随时间的增长而改变，称为萃取平衡。 （2）在充分传质后，由于两液相有密度差，静置或通过离心作用会产生分层，以此达到分离的目的。以萃取剂S为主，并溶有较多溶质A的一相称为萃取相，以E表示；以稀释剂B为主并含有少量未扩散的溶质A的一相称为萃余相，以R表示。 （3）通常用蒸馏的方法回收S。脱除S后的萃取相称为萃取液；脱除S后的萃余相称为萃余液。

[b][font=宋体][back=white]问题描述：液液萃取时，一种是用[/back][/font][back=white]5mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷从[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]水里面萃取组分；另一种是用[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷从[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]水里面萃取，哪个效果更好，这两者差别大吗？[/back][/font][font=宋体][back=white]解答：[/back][/font][/b][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]）在实际定量分析中，目标化合物的萃取率或萃取数量是分析工作者关心的参数指标。与分配常数[/back][/font][i][back=white]K[sub]D[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]和重复萃取次数一样，相比是影响液液萃取率的主要因素之一。[/back][/font][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]2[/back][font=宋体][back=white]）相比是指液液萃取时，互不相溶两相体积的比值，通常来讲，是有机相体积[/back][/font][i][back=white]V[sub]0[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]与水相体积[/back][/font][i][back=white]V[sub]aq[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]之比。在液液萃取中，理论上讲，在目标化合物、水相和有机相三者确定条件下，相比越大，目标化合物萃取率越高。对于萃取[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]水相中单一物质，[/back][/font][back=white]10mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷（相比为[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]）的萃取率肯定优于比[/back][/font][back=white]5mL[/back][font=宋体][back=white]正己烷（相比为[/back][/font][back=white]0.5[/back][font=宋体][back=white]）的。在使用有机溶剂从水相中萃取目标化合物时，相比大于[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]时，则表示目标化合物浓度被有机溶剂稀释了，后续可能需要对有机溶剂浓缩；而相比小于[/back][/font][back=white]1[/back][font=宋体][back=white]时，则表示目标化合物得到了富集。[/back][/font][font=宋体][back=white]（[/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white]）在实际液液萃取应用中，相比需要[/back][/font][back=white]0.1~10[/back][font=宋体][back=white]，这是因为：[/back][/font][back=white]a.[/back][font=宋体][back=white]在液液萃取用于样品中目标化合物与基质的分离时，相比过大会导致杂质数量的增加，不利于目标化合物的浓缩和提纯；[/back][/font][back=white]b.[/back][font=宋体][back=white]相比过大，会增加后续操作的困难，增加检测的时间与成本，不利于环境保护；[/back][/font][back=white]c.[/back][font=宋体][back=white]相比过大，会改变有机相与水相互不相溶的性质，从而有可能改变分配常数[/back][/font][i][back=white]K[sub]D[/sub][/back][/i][font=宋体][back=white]。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

[font=宋体]链接：[/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1890212[/back][/color]问题描述：[font=宋体]采用[/font]5 mL[font=宋体]正己烷从[/font]10 mL[font=宋体]水里面进行萃取，和采用[/font]10 mL[font=宋体]正己烷从[/font]10 mL[font=宋体]水里面进行萃取，哪个效果更好，一般来说，应该是有机相越多越好吧。有人说液液萃取要注意相比问题，有机相与水的比例超过了相比，效果会变差，有这回事吗？[/font]解答：[font=宋体]这主要涉及到分配比、分配系数、萃取率等概念。有机试剂正己烷从[/font]5 mL[font=宋体]增加到[/font]10 mL[font=宋体]，也就是增加相比，在一定程度上会增加萃取率，但同时也会对后续的浓缩带来影响。[/font][font=宋体]在浓缩过程中，如果有机相越多，浓缩的时间就越长，时间过长会对待测组分造成损失，尤其是沸点相对低的目标物，从而造成待测组分回收率降低。因此并不是有机相越多越好，最佳的相比可通过实验验证得到，以保证样品回收率最高。在实际液[/font]-[font=宋体]液萃取应用中，一般相比保持在[/font]0.1~10[font=宋体]之间。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7870043问题描述：[font=宋体]水质样品有机物分析测试过程中，液[/font][font='Times New Roman','serif']-[/font][font=宋体]液萃取中萃取剂的选择原则及操作步骤是什么？[/font]解答：[font=宋体]选择合适的萃取剂主要根据待测物的性质，最根本的原则是相似相溶原理，此外也需要满足以下几点：[/font]a [font=宋体]萃取剂和溶液中的溶剂（水相）互不相溶。[/font]b [font=宋体]待测物在萃取剂和原溶液（水相）中的溶解度不同，一般在萃取剂中的溶解度远大于在水相中的溶解度。[/font]c [font=宋体]萃取剂有好的选择性，应对待测物溶解度大，对杂质和基体溶解度小。[/font]d [font=宋体]萃取剂能使萃取相和萃余相在操作条件下较快分层。[/font]e [font=宋体]沸点低，为萃取后方便蒸发溶剂，浓缩样品。[/font]f [font=宋体]纯度高，以防引进杂质。[/font]g [font=宋体]化学稳定性好，萃取剂不易水解，加热不易分解。[/font]h [font=宋体]在以上基础上尽量选择毒性小、无特殊气味的萃取剂。[/font][font=宋体]注意：原溶液通常为水相时，那么甲醇、乙醇、丙酮虽然是有机试剂，但不易作为萃取剂，因为这类萃取剂属于水溶性有机溶剂，和水互溶不能分层，达不到分离的目的。日常针对水质样品有机物分析，我们经常使用的萃取剂有正己烷、二氯甲烷、苯、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯等以及相应配比的混合溶剂。[/font][font=宋体]液[/font]-[font=宋体]液萃取法操作主要分为以下五个步骤：[/font]a [font=宋体]检漏并清洗瓶壁：使用分液漏斗前，要检查漏斗是否漏液并清洗瓶壁。如果出现漏液情况，会造成样品损失，严重的情况下需要重新采集样品。具体步骤为：关闭活塞，向漏斗中加入少量的农残级丙酮，看聚四氟乙烯旋塞处是否漏液。如果不漏则盖好漏斗瓶口的玻璃塞（如果漏液则立即更换旋塞直至不漏），右手握住漏斗上口的颈部，手心压紧玻璃塞，左手紧握活塞，将漏斗倒转过来，看上口处是否漏液，如果不漏则轻轻振摇丙酮溶液（如果漏液则需要更换玻璃塞至不漏），清洗瓶壁，清洗完后，左手旋转活塞轻轻放气。接着将玻璃塞旋转[/font]180[sup]o[/sup][font=宋体]，再倒转漏斗检查是否漏液，如果不漏液，则可以放心使用。[/font]b [font=宋体]转移样品、加替代物和萃取剂：转移样品前一定要先关闭活塞，将样品无损转移至相应容量的分液漏斗中，并加入相匹配的替代物及萃取剂，盖紧玻璃塞。[/font]c [font=宋体]振荡：先手动振摇两次，并放气之后将分液漏斗置于振荡器上固定，振摇数分钟。[/font]d [font=宋体]静置分层：振摇完毕后将分液漏斗置于样品架上静置分层，可在此时打开顶部玻璃塞，一般静置[/font]10min[font=宋体]。[/font][font='Times New Roman','serif']e [/font][font=宋体]分液：待液体分层后，从下端放出下层液体，上端倒出上层液体，收集含待测组分相。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

[b]超临界流体萃取效果的影响因素[/b]影响超临界流体萃取效果的因素主要有：(1)萃取条件，包括压力、温度、时间、溶剂及流量等；(2)原料的性质，如颗粒大小、水分含量、细胞破裂及组分的极性等。 [b]⑴萃取压力的影响[/b] 萃取过程中，SF密度的变化直接影响萃取效果。萃取压力是影响SF密度的重要参数。压力的变化能显著提高SF溶解物质的能力。根据萃取压力的变化，可将SFE分为3类：(1)高压区的全萃取。高压时，SF的溶解能力强，可最大限度地溶解所有成分；(2)低压临界区的萃取，仅能提取易溶解的成分，或除去有害成分；(3)中压区的选择萃取，在高低压之间，可根据物料萃取的要求，选择适宜的压力进行有效萃取。当压力增加到一定程度后，则溶解增加缓慢，这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致。另外，压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关[b]⑵温度的影响[/b] 温度对萃取效果的影响较为复杂。，可以从两个方面来考虑：一方面，在一定压力下，升高温度；由于升高温度作为萃取剂CO2的分子间距增大，分子间作用力减小，密度降低，溶解能力相应下降。另一方面，在一定压力下，升高温度被萃取物的挥发性增强，分子的热运动加快，分子间缔和的机会增加，从而使溶解能力增大。因此，温度对超临界萃取率的影响应综合这两个因素来考虑。：升高温度，分子的热运动加快，分子的缔和的机会增加，从而使溶解度的增加起了一定的主导作用。在实际生产中，超临界CO2萃取的温度控制为大于临界温度，但不宜太高，一般为31.5℃～85℃ 是最佳操作温度。 [b]⑶萃取剂流量、萃取时间的影响[/b] 在超临界流体萃取过程中，萃取剂流量一定时，萃取时间越长，收率越高。萃取刚开始时，由于溶剂与溶质未达到良好接触，收率较低。随着萃取时间的加长，传质达到某种程度，则萃取速率增大，直到达到最大之后，由于待分离组分的减少，传质动力降低而使萃取速率降低。萃取剂的流量主要影响萃取时间。一般来说，收率一定时，流量越大，溶剂、溶质问的传热阻力越小，则萃取的速度越快，所需要的萃取时间越短，但萃取回收负荷大，从经济上考虑应选择适宜的萃取时间和流量。 [b]⑷物料性质的影响[/b] 物料的粒度影响萃取效果，一般情况下，粒度越小，扩散时间越短，有利于SF向物料内部迁移，增加了传质效果，但物料粉碎过细会增加表面流动阻力，反而不利于萃取。对于多孔的疏松物料，粒度对萃取率影响较小，菌体脂肪存在于细胞内，萃取脂肪时，应考虑使细胞破壁。水分是影响萃取效率的重要因素。物料中含水量较高时，其水分主要以单分子水膜形式在亲水性大分子界面形成连续系统，从而增加了超临界相流动的阻力，当继续增加水分时，多余的水分子主要以游离态存在，对萃取不产生明显的影响。而当含水量较低时，水分子主要以非连续的单分子层形式存在。可见，破坏传质界面的连续水膜，使溶质与溶剂之间进行有效的接触，形成连续的主体传质体系就可减小水分的影响。超临界流体的极性是影响萃取速率的又一因素。在弱极性的溶剂中，强极性物质的溶解度远小于非极性物质，可萃取性随极性增加而降低，如超临界CO2是一种非极性溶剂，因此，它非常适用于弱极性物质的萃取。通过使用不同的夹带剂来改变COz的极性，使萃取范围扩大，可萃取极性较强的物质。来源：中国色谱网[em61]

固相萃取（SPE）被日趋认为是一个非常有用的样品处理技术。使用固相微萃取法能避免液-液萃取所带来的许多问题。比如，不完全的相分离，较低 的定量分析回收率，昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。与液-液相比，固相萃取更有效，容易达到定量萃取，快速和自动化，同时也减少了溶剂用量和工作时间。固相萃取（SPE）通常是用于液体样品的准备和不易或不挥发样品的萃取，但是也用于能预先提取到溶液里的固体样品。固相萃取产品对样品的萃取，浓缩和净化都非常好。它们提供给您多种的化学性质，吸附剂类型和大小。针对您的需要和样品性质，选择适当的产品是非常重要的。

1. 尽量慢　　我们在用固相萃取时，面临的一个问题就是：液体应该以什么速率过柱流出，我的经验是，要想效果好，就要慢，尽量慢。　　对于固相萃取柱中的填料，我们如果局部放大地看，能够看到其实它们是有很多的空隙，液体流通的渠道很多，如果流得快，相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失 所以要慢，给它们一个充分作用的机会。　　如何慢呢?一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器，而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上，重力法远不如吸力法，但是在实验效果方面，重力法远比吸力法优胜，用吸力法只能得到谱带吸附，用重力法却能得到柱头吸附，在速度和效果两者的平衡中，我们还是倾向于优先保证好的效果。　　举例来说，一个3 ml 500mg的C18小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至筛板时间约为20 分钟，而在过样品液时，25ml的液体最多2 小时可以流完，而且用重力法如果得当，工作速率不一定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间，用吸力法必须有人在旁边守候，而重力法由于不需要用电，可以充分利用午休和晚上时间过柱，液体量大时接个堆叠接头和延长管即可，安排好实验步骤，工作效率一样很高。另外，重力法不需要抽气机和固相萃取器。　　2. 尽量少　　在固相萃取条件选择上，有人为了提高提取效率，尽量多加液体，或选择填料量大的小柱，我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时，由于效率高，很多情况下是柱头吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不仅液体流出速度会更慢，而且在洗脱时的扩散会很明显。　　因此建议，够用就行，在能保证效率时，填料尽量少，加液也不宜多。　　3. 实验条件不宜过分细化　　固相萃取从原理上是色谱分离，但是在操作时最好只把它作为吸附萃取剂使用，由于填料性质、松紧常有差异，因此在实际实验中不必因为追求效果的最佳化而设计出很复杂的洗脱程序。　　在建立条件中，我们应该尽量多利用现成的资料，尽快地建立起体系，同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性，在实验效果，实验速率和易操作性三者中取得平衡点。　　4. 只用一次　　固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说，很多物质的吸附是不可逆的，一次吸附，无法洗脱，影响着下一次吸附，虽然有人做过重复利用的实验，但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性，是很不合算的行为。　　因此建议，只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手，尽量用堆叠接头和延长管。　　5. 慎用固相萃取器　　所有的供应商都会在推荐固相萃取柱的同时，推销固相萃取器，最简单的固相萃取器也要几千，如果贴个进口商标价格更要加几倍，这样的价格还不包括抽气机。但是这样的配置就是再加上调速开关，也很难得到好的结果，主要问题就是把小柱的不平行性放大了。　　建议：实在不适合重力法的才用固相萃取器。　　至于全自动固相萃取器，应该说，现在市面上还没有比较理想、适合食品检测的机器，主要问题就是无法解决一批小柱中液面下降不一致的问题，加上价格很昂贵，性价比也自然不高。带液面测量的也不能对多批量的小柱同时检测，且有交叉污染的危险。　　目前的全自动固相萃取器基本上是走重力法路线，倒是回避了密封的难题。　　6. 不可忽视传统的液体萃取　　有些人在初次接触固相萃取时，总觉得它能取代液体萃取，实际上就象毛细管电泳无法取代液相色谱一样。固相萃取在某些场合比液体萃取合适，但是在更多情况下，还是传统的液体萃取更可靠更合适。这一点从目前实验技术的实际发展可以得到印证。　　关于液固萃取，我们不要仅仅把它看作是一个提取过程，从另一个角度来看，它还是一个净化过程，是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点，有助于我们优化选择实验方法。　　7. 实用性是实验设计成功与否的最终准绳　　在设计一个实验时，开始要考虑到其技术上是否先进。而在实际运用中，最终决定这个方法是否可行，是否能够存在的关键是实用性。一个实验方法不仅要解决问题，而且能够在人力，物力，财力三方面达到平衡，且满足可持续、可重复操作的要求。