各位同行\老师:我是专业生产超高纯稀土试剂的,不知你们是否用到,也不知你们有什么具体的要求,希望能交流,QQ734274164
稀土检测,一个样大概需消耗的试剂及气的量是多少?耗时多长?依据GB5009.94 植物性食品中稀土元素的测定
请问各位:1. 棉酚标准试剂2.食品中稀土测定的试剂:偶氮胂K,偶氮胂Ⅲ,二苯胍上述试剂哪里有买?联系电话:0731-5134150-8807 张老师谢谢!
要测高硅铸铁里的稀土含量,稀土含量为双零几,硅的含量为百分之十几,请问比较好的测量方案是什么?
稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要:本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线,确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验,回收率在92%~106%之间,相对标准偏差小于5%。 关键词:稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191622_523652_3238_3.jpg 1 前言 稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用,其含量及用量对生产影响较大,加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同,因此,单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。 稀土元素由于化学性质相似,很难相互分离和分别测定,传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定,最常用的方法是X 射线荧光光谱法,但这种分析技术灵敏度不高,基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小,目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多,土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。 我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪,开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。 2 试验部分 2.1 仪器及工作条件 上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件:冷却气14L/min;护套气0.3L/min;载气0.425L/min;溶液提升量:1.2mL/min.;功率0.97 kW;观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液 实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂,水为蒸馏水。 各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备 准确称取0.1000g样品(预先过120目筛)于铂金或聚四氟乙烯烧杯中,加少量水湿润后,加入5mL硝酸,再滴加3~5mL氢氟酸。低温加热溶解试样,待试样溶解完全后,加入5mL 高氯酸,继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至1mL 左右取下冷却,加入10mL 盐酸(1+1)溶盐。冷却至室温后,转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备 称取0.0300g 高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中,加入5mL 硝酸和5mL 高氯酸,低温溶解。待试样溶解完全后,加热冒高氯酸烟,蒸发溶液体积至1mL 左右取下,稍冷后加入10mL 盐酸(1+1)溶盐。冷却至室温后,转移到100mL 容量瓶中,吸取适量各元素纯标准溶液,按表组成,配制成混合标准溶液系列。3 结果与讨论 3.1 试样溶解 采用硝酸和氢氟酸分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金试样,溶液中剩余氢氟酸采用高氯酸高温加热冒烟赶氟。采用本方法溶解试样,样品分解完全,溶液清亮。 3.2 分析谱线的选择 根据被测试样组成、被测元素及共存元素含量初步选择谱线,并对各条谱线光谱干扰情况进行了实际考察。3.2.1基体影响及消除 试样经高氯酸冒烟处理后,主量元素之一硅生成氟化物挥发了,因此,溶液中铁为基体,只要考虑铁对被测元素的影响。结果表明;除Pr422.535nm 谱线外,铁量小于500μg/mL 时,对La333.749nm 线、Ce413.765nm 线、Nd430.358nm 线的影响很小,其干扰可忽略。其它分析线不受影响。大部分谱线基线强度不随铁量变化,采用高纯铁配制标准溶液系列,对含铁量进行大致匹配后进行试样分析,可以得到正确结果。本方法铁匹配量为300μg/mL。 3.2.2 共存元素的影响 溶液中除被测元素外,还含有锰、镁、钙、钛等共存元素。配制上述元素纯标准溶液,分别在表2所列分析波长附近进行谱线扫描,将各种谱线轮廓图重叠比较,发现Mn100μg/mL,Mg100μg/mL、CaTi50μg/mL、Al10μg/mL 不干扰La333.749nm 线和La398.852nm 线测定,也不干扰Nd406.109nm、Nd430.358nm 和Nd415.608nm 谱线测定,Pr422.293nm 谱线也不受干扰。Nd401.225nm 线受Ca 和Ti 线尾翼重叠干扰,其它元素对它不干扰。Ca、Ti 对Sm422.434nm 谱线的影响可忽略不计,其它元素对此线不干扰。 3.2.3 被测元素之间相互影响及消除 配制稀土元素单一标准溶液,其含量分别为La、Ce、Pr、Nd、Sm100μg/mL、Ce150μg/ mL、Pr15μg/ mL、Sm10μg/mL,在各元素谱线波长附近分别作光谱扫描图,通过比较谱线轮廓图,认为La333.749nm谱线和La398.852nm 谱线受其它元素干扰影响较小,一般不影响0.5ug/mL 以上La 的测定。实际样品中,由于稀土元素组成较固定,且含量远低于试验量,因此,实际干扰影响更小。 Sm442.434nm 谱线受Ce 干扰,含铈高时会影响含量在1ug/mL 以下Sm 的测定。 La 和Sm 100μg/mL、Ce 150μg/mL 不干扰Nd430.358nm 谱线测定;Pr100μg/mL 有光谱干扰,但溶液中含镨量不会这么高,而且测定时可采用含镨的溶液代替空白液作低标消除影响。 Nd415.608nm 线:La 100μg/mL、Sm10μg/mL、和Pr15μg/mL 不干扰测定,Sm、Ce、Pr100μg/mL对该谱线有干扰。 Nd406.109nm 谱线:Sm、Pr100μg/mL 溶液对该谱线有部分重叠干扰,影响1μg/mL 含量Nd 的测定。 Ce100μg/ml、Sm10μg/mL 和Pr15μg/mL 不干扰0.1μg/mL 以上Nd 量的测定。 Nd401.225nm 线受铈元素干扰,含铈量150μg/mL 时产生严重干扰、无法测定钕量。 对Pr422.293nm 谱线,La 100μg/mL 不干扰镨量测定;Ce 和Nd100μg/mL 有尾翼重叠干扰;Sm100μg/mL、Nd 使谱线背景增大;Sm10μg/mL 基本不干扰Pr 的测定。 对Pr417.939nm 谱线,Ce、Sm、Nd100μg/mL 有直接和部分重叠干扰,特别是Nd 产生严重干扰,该线应舍弃。 Ce412.765nm 谱线,受La100μg/mL、Pr、Nd、Sm 影响较小;Sm10μg/mL 不干扰铈的测定。 综合考虑铁基体、共存元素之间干扰情况,选择了干扰小、且易消除的谱线作为分析谱线见表3。试样中La、Ce、Pr、Sm 和Nd 组成比例较固定,所测定稀土元素含量高时,以含稀土元素的低标溶液代替空白溶液作曲线,可消除稀土元素之间的影响,采用基体匹配后,铁基体和其它共存元素不干扰测定。3.3 ICP 仪器工作参数 我们以等效背景浓度值为考察指标,逐个改变功率、冷却气流量、载气流量和观测高度,观察各种参数变化对测定的影响,通过多次试验、折衷选择适用于多元素同时测定的工作参数,以保证大多数元素特别是灵敏度差的元素能有较好的检出能力。功率0.97kW;观测高度为感应线圈上方15mm;冷却气流量14L/min;载气流量0.425μg/mL. 3.4 方法检出限3.5 精密度试验 采用含不同稀土量的稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品,按试样分解方法处理,在同样的分析条件下,分别进行6 次测定,计算出平均值和相对标准偏差。结果表明:五种元素测量精密度均比较好,RSD 小于5%。3.6 加标回收试验 按样品处理方法分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品,在标准样品溶液中加入适量的稀土元素,测定各元素含量,计算回收率,结果见表6。各元素回收率在92%-106%之间。3.7 标准样品分析 采用本方法对稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金标准样品进行了测定。由于市售标准样品中无稀土元素分量值,我们将测定结果与混合稀土总量标准值进行了对照。4结束语本文提出了应用ICP-AES 法测定稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金中单一稀土分量方法,通过选择分析谱线、基体匹配等方法消除了共存元素之间相互影响,不需进行化学分离,可直接测定混合稀土元素中镧、铈、镨、钕、钐单一分量。方法简便,适用于材料日常检验。
一、稀土元素稀土元素是镧系元素系稀土类元素群的总称,包含钪Sc、钇Y及镧系中的镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu,共17个元素。“稀土”一词是十八世纪沿用下来的名称,因为当时用于提取这类元素的矿物比较稀少,而且获得的氧化物难以熔化,也难以溶于水,也很难分离,其外观酷似“土壤”,而称之为稀土。稀土元素分为“轻稀土元素”和“重稀土元素”:“轻稀土元素”指原子序数较小的钪Sc、钇Y和镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu。“重稀土元素”原子序数比较大的钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu。二、稀土资源及储备状况由于稀土元素性质活跃,使它成为亲石元素,地壳中还没有发现它的天然金属无水或硫化物,最常见的是以复杂氧化物、含水或无水硅酸盐、含水或无水磷酸盐、磷硅酸盐、氟碳酸盐以及氟化物等形式存在。由于稀土元素的离子半径、氧化态和所有其它元素都近似,因此在矿物中它们常与其它元素一起共生。我国稀土资源占世界稀土资源的80%,以氧化物(REO)计达3 600万吨,远景储量实际是1亿吨。
里面的试剂都很难买,特别是偶氮胂K,到处找都找不到。请问有用这个标准来做稀土的同志吗?稀土多数用ICP-MS,但我们单位没有,一定要用GB/T 5009.94-2003。现在试剂都没买到
1引言由于***的土壤特性含有较高的稀土元素,以及茶叶管理施用肥料,这都茶叶生长带来富集稀土元素的可能。因此,有些茶叶稀土超标是不可避免的。那么超标的茶叶稀土元素测过人们的泡茶,被人们饮用的茶汤又含有多少稀土元素呢?徐清在《浸泡法测茶叶中稀土氧化物的溶出量》一文研究认为从茶叶浸泡温度、时间曲线和浸泡次数曲线,得出稀土氧化物含量随温度的升高、浸泡时间的延长呈上升趋势。茶叶浸泡液中稀土含量远小于茶叶中的稀土总含量,一般都小于总量的20%。石元值等人研究表明采用3次冲泡的总浸出率以乌龙茶粉最高,约为60%;其次是乌龙整茶,约为50%;针形绿茶的稀土浸出率最低,仅为5%。鉴于人们饮用的是茶汤,而从前人的研究来看,茶叶中被人们饮用的稀土总量只是一小部分,本实验旨来通过***岩茶的稀土总量采用水浸泡分析茶汤中稀土总量,并且研究茶叶稀土总量溶出率及16种单质稀土元素的溶出性,为人们茶叶饮用安全提供科学依据,及食品安全研究提供基础数据。据中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院副院长杨秀芳介绍,茶叶稀土标准自发布实施以来,就引起很大争议,许多学者和茶叶企业持不同见解。2mg/kg的限量指标是将茶叶与稻谷、玉米、小麦等粮食等量齐观,但茶叶不同于其他植物性食品。茶叶通常被人们用来冲泡饮用,稀土较难溶于水,冲泡的茶汤中只有不到1/4的稀土氧化物会浸出,对人体的安全风险很小,这与粮食直接吃到肚子里是完全不同的。2实验材料与方法2.1实验材料选择***地区的岩茶,先通过茶叶稀土元素含量的测试,然后进行实验茶叶的选择。把茶叶稀土元素氧化物总量超过国家标准限量值2.0mg/kg作为实验材料,数量为10个。2.2主要仪器及试剂Agilent 7700x ICP-MS 电感耦合等离子体质谱仪; ETHOS ONE微波消解仪(Milestone公司产);Al204电子分析天平;粉碎制样机;高纯氩:99.999%;16种稀土元素单标标准物质溶液100ug/mL;测定时将其配制成(0、5、10、15、20、30)ng/mL
稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要:本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线,确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验,回收率在92%~106%之间,相对标准偏差小于5%。关键词:稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES 1 前言稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用,其含量及用量对生产影响较大,加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同,因此,单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。稀土元素由于化学性质相似,很难相互分离和分别测定,传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定,最常用的方法是X 射线荧光光谱法,但这种分析技术灵敏度不高,基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小,目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多,土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪,开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411201338_523756_3238_3.jpg上图为上海泰伦分析仪器有限公司DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪2 试验部分 2.1 仪器及工作条件上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件:冷却气14L/min;护套气0.3L/min;载气0.425L/min;溶液提升量:1.2mL/min.;功率0.97 kW;观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂,水为蒸馏水。各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备准确称取0.1000g样品(预先过120目筛)于铂金或聚四氟乙烯烧杯中,加少量水湿润后,加入5mL硝酸,再滴加3~5mL氢氟酸。低温加热溶解试样,待试样溶解完全后,加入5mL 高氯酸,继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至1mL 左右取下冷却,加入10mL 盐酸(1+1)溶盐。冷却至室温后,转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备称取0.0300g高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中,加入5mL 硝酸和5mL 高氯酸,低温溶解。待试样溶解完全后,加热冒高氯酸烟,蒸发溶液体积至1mL 左右取下,稍冷后加入10mL 盐酸(1+1)溶盐。冷却至室温后,转移到100mL 容量瓶中,吸取适量各元素纯标准溶液,按表1组成,配制成混合标准溶液系列。表1混合标准溶液 (μg/mL) 编号LaCePrNdSmFe1[s
国产WLY100-1型等离子体顺序扫描光谱仪在痕量稀土组份分析中的应用研究陈小珍 沈长春( 浙江省地质矿产研究所 )摘要:将岩石矿样经过Na2O2-NaOH熔融后,经过沉淀和离子交换两次分离富集,用国产ICP顺序扫描光谱仪对稀土组份进行全分析。关键词:沉淀 离子交换 稀土组份全分析 稀土元素广泛应用于地质调查、医疗卫生、农业微肥、食品、激光晶体、超导与储氢材料和原子能工业等各个领域,对稀土元素的组份分析自然必不可少。目前,国内外主要的分析手段有:中子活化、质谱、ICP-质谱、X-荧光光谱及ICP-AES等,因为中子活化、MS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]设备昂贵,XRF检出限差,都难以推广,而ICP-AES以其检出限好、稳定、效率高、价格便宜等优点成为首选办法,但目前国内开展的ICP-AES分析稀土组份都采用进口仪器,尤其浙江省进口ICP-AES仪器不少,可是用光电直读法对15个稀土组份分析尚为空白,而采用国产ICP-AES对稀土15个元素组份分析在国内也未见报道。本研究将岩石矿样经Na2O2-NaOH熔融后,经过沉淀和离子交换两次分离杂质,并富集稀土元素,引入等离子矩管中,对国产ICP光电直读光谱仪进行条件实验,得到一项稳定的国产ICP顺序扫描光谱仪对痕量稀土组份分析的方法,方法检出限为1×10-7-1×10-9,精密度RSD5%。1试验部分1.1仪器与试剂 WLY100-1等离子单道扫描光电直读光谱仪(北京地质仪器研究所)工作参数: 功率: 0.84Kw 积分时间: 0.1s 载气: 0.25L/min 火焰高度: 18mm等离子气:13L/min 测量方法:峰高732型强酸性阳离子交换树脂混合提取液(每100ml水中5ml三乙醇胺0.25gEGTA)Na2O2、NaOH、H2SO4(均为分析纯)标准储备液:分别称取已在850℃灼烧后的各种稀土氧化物,用优级纯的盐酸配制成1ml含1mg各稀土储备液100ml,10×10-2盐酸介质。工作标准用液:μg/ml表一 标准系列表含量 元素序号La、Ce、Nd、YPr、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu110.12101由标准储备液逐个分别吸取,并稀释至1号和2号标准溶液,以10×10-2盐酸作为标准零点。1.2分析手续称取0.2g待测岩矿样品,于刚玉坩锅中加入Na2O25克,搅匀,覆盖一层NaOH, 置于 650℃高温马弗炉中熔20分钟。取出冷却.擦净埚底部,放入250ml烧杯,加入热的混往合提取液100ml,洗出坩埚,如果此时沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)的Mg溶液作为共淀剂,溶液煮沸3分钟,取下稀释冷却后,用中速滤纸过滤,用1%NaOH清洗3次,洗沉淀7-8次,弃去滤液,用热的1+2 HCL 20ml分2-3次溶解沉淀,用原烧杯承接,再用1%的HCL洗涤滤纸10次,最终体积为200ml(酸度约为0.5mol/l HCL).然后将此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCL 平衡过的离子交换柱中,用0.5mol/l HCL溶液洗涤烧杯3次加入离子交换柱中,待溶液流尽后,用1+10的HCL 150ml 淋洗Fe、Al、Ca、Mg、Mn、等基体杂质,然后用0.5mol/l的H2SO4100ml淋洗Zr、Ti、等杂质,再用1+10的HCL100ml淋洗,最后用1+2HCL 250ml洗脱离子交换柱中的稀土素,洗脱液收集于原烧杯中, 于电热板上加热蒸约1ml,用1% HCL 将其移入10ml的比色管中并稀释至刻度、摇匀。此溶液酸度约为10×10-2。将此溶液在试验结果所得的仪器工作参数状态下引入等离子体中,测定稀土各组份的含量。2结果与讨论2.1离子交换树脂的选择要使稀土元素和基体杂质元素得到较好的分离,并使待测元素在交换柱上得以最大量的吸附和富集,选择适当的树脂是前提。我们选用了732型强酸性聚苯乙稀阳离子交换树脂(粉碎至60-80目)和P507萃淋树脂(粒度为100-150目)进行比较实验,结合不同的酸度和介质进行上柱、吸附和淋洗试验,发现732阳离子树脂在低酸度分离效果好,且避免使用有机试剂,而P507树脂虽然液体体积可减少,但要使用有机试剂而且手续繁琐,故我们选用732强酸性离子交换树脂。2.2仪器工作参数选择 在ICP-AES分析中,分析方法的精密度和检出限主要取决于雾化器的质量及其参数:雾化效率的高低、雾滴粒径的大小及雾化器的稳定性。此外发生器的输出功率、矩管火焰高度、载气流量等等都影响着分析结果的稳定性和准确性,为此我们对每个稀土元素,分别从功率、载气、火焰高度和负高压等因素上进行试验研究,从它们各自的信背比(S/N)分析中获得最佳工作条件。见图一和图二从功率因素上分析,除元素Lu以低功率0档为最佳,元素Yb和Gd以III档功率较好外,大部分稀土元素以II档功率为最佳。再从载气流量因素考虑,从分析图中看出分为三组,一组为0.2L/h,为最佳载气流量,它们是Yb、Gd、Eu、Nd;第二组为0.25L/h的元素为Ho、Tb、Dy、Ce、Pr、Sm;第三组为0.3L/h的元素是Lu、Tm、La、Er、Y。因为本方法是多元素同时测定,折衷考虑各因素,功率以居中的大小为最佳,载气流量也是左右兼顾为准。故本方法最后选定载气流量为0.25L/h。 S/N 0 II III V 功率 图一 功率影响示意图 S/N 第二组 第三组 第一组 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 图二 载气影响示意图同时我们还实验了火焰高度和负高压,对特别灵敏的元素来说,基本上不受负高压的影响,只要调至适中即可,大部分元素以负高压的负值越高越好,这还要考虑样品或待测元素本身浓度的大小,浓度大,强度达到饱合值不行,在分析过程中随时要试验,以选择最佳的负高压值。火焰高度也是不可忽视的因素之一,由于稀土元素原子结构极为相似,化学性质非常相近,蒸发电离行为不差上下,故分别选择几个重稀土、轻稀土元素的火焰高度即可,本方法采用的火焰高度为18mm。此外,我们所用的雾化器和Scott型雾室均为仪器所配的性能较佳的石英雾室和雾化器,试验结果表明雾化效率、雾滴大小和稳定性均符合本方法的要求。2.3干扰的排除稀土分析的干扰首先是基体的干扰,其次是被测元素相互之间的干扰和光谱谱线干扰。对此我们首先选择了合适的交换树脂。实验结果表明:在分析操作中,经过沉淀和离子交换两次的分离,绝大部分的基体在样品处理过程中除去,剩下的Fe、Ca约有40μg/ml,和Al、Mg约20μg/ml,在实际的测定中,其影响可以忽略不计,其实,在我们的实际测试过程中,在标准曲线试验中我们也加入了相应的基体Fe、Al、Ca、Mg以消除可能造成的误差。对于不可避免的光谱谱线干扰和待测元素间的相互干扰,主要采取选择不同的谱线和依靠仪器的分辨能力加以排除,稀土元素的光谱谱线非常丰富,根据其不同的强度、激发能量,结合自然界岩石矿物中稀土元素的相对含量,分别选择其合适的灵敏线和次灵敏线,通过谱图分析结果,找到了比较合适的分析线。见表二。2.4检出限、精密度准确度为了检定方法的检出能力,仪器方法的稳定性,特配制一标准样品,加入相应量的基体元素Fe、Al、Ca、Mg等,在选定的工作条件下,进行检出限、精密度和准确度的测试,其结果见表二和表三。2.5讨论 本方法所选用的混合提取液效果良好,经碱融后的样品,用三乙醇胺能同时和Fe、Cu、Mn等元素形成络合物,EGTA又是大量Ca与稀土分离时的很好的掩蔽剂,所以大量的伴生元素、杂质在提取时均留在溶液中,不影响稀土氢氧化物的沉淀、过滤。在离子交换分离柱上,用硫酸、盐酸淋洗杂质,尽管试剂、蒸馏水中都含有一定量的Al、Ca,在分析液中我们作了Ca、Al等杂质的测定但最终不至于影响我们分析结果。本台仪器的光栅的闪耀波长在长波,对位于长波段的稀土来说灵敏度就要差些,所对于低含量的稀土元素,误差就大些。在本实验中,所获得的检出限和精密度分别是1×10-8和RSD5×10-2(Tb除外),均已达到本课题设计要求。 表二 项目元素分析线( nm )检出限(μg/L)精密度( RSD% )Lu261.5421.02.30Tm313.1262.53.01Yb328.9370.52.65La333.7494.02.09Er337.2710.52.26Gd342.2471.02.82Ho345.6000.52.63Tb350.9170.52.52Dy353.1700.51.75Sm359.2600.52.73Y371.0300.51.23Eu381.9670.51.88Pr390.8441.51.57Ce413.7655.01.62Nd430.3584.02.40 表 三元素标准值μg/ml测 定 值(μg/ml)RE%12345Lu0.1000.1010.1020.1000.1020.1021.4Tm0.1000.0920.0850.0820.0840.081-15.2Yb0.1000.1080.1010.0970.1040.1042.8La1.0001.101.041.051.060.974.4Er0.1000.1100.1100.1080.1020.1057.0Gd0.1000.1020.1010.1070.1030.0971.8Ho0.1000.1050.1000.1020.1040.1083.8Tb0.1000.0960.0910.0800.1020.103-5.6Dy0.1000.1030.1020.1070.1020.101
请问各位前辈用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测稀土元素钕、镧的具体样品配制及标准试剂配制的方法(我要测的待测液中还含有铜、镍、铝、铁、锰)?
概念: 稀土一词是历史遗留下来的名称。稀土元素是从18世纪末叶开始陆续发现,当时人们常把不溶于水的固体氧化物称为土。稀土一般是以氧化物状态分离出来的,又很稀少,因而得名为稀土。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土或铈组稀土;把钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥钇称为重稀土或钇组稀土。也有的根据稀土元素物理化学性质的相似性和差异性,除钪之外(有的将钪划归稀散元素),划分成三组:轻稀土组为镧、铈、镨、钕、钷;中稀土组为钐、铕、钆、铽、镝;重稀土组为钬、铒、铥、镱、镥、钇。 稀土矿在地壳中主要以矿物形式存在,其赋存状态主要有三种:作为矿物的基本组成元素,稀土以离子化合物形式赋存于矿物晶格中,构成矿物的必不可少的成分。这类矿物通常称为稀土矿物,如独居石、氟碳铈矿等。作为矿物的杂质元素,以类质同象置换的形式,分散于造岩矿物和稀有金属矿物中,这类矿物可称为含有稀土元素的矿物,如磷灰石、萤石等。呈离子状态被吸附于某些矿物的表面或颗粒间。这类矿物主要是各种粘土矿物、云母类矿物。这类状态的稀土元素很容易提取。 1894年由芬兰化学家约翰·加得林在瑞典发现,由于貌似土族氧化物,故取名稀土元素。(已发现的稀土矿物有250种以上,其中具 稀土矿有工业价值的约50~60种,具有开采价值的只有10种左右,现在用于工业提取稀土元素的矿物主要有四种—氟碳铈矿、独居石矿、磷钇矿和风化壳淋积型矿,前三种矿占西方稀土产量的95%以上。独居石和氟碳铈矿中,轻稀土含量较高。磷钇矿中,重稀土和钇含量较高,但矿源比独居石少。) 最重要的稀土矿物有氟碳铈(镧)矿、独居石、磷钇矿、离子吸附型稀土矿、褐钇铌矿等。全世界共探明稀土储量5000万吨,其中中国约占80%,其余主要产于美,俄,印度,南非等国.
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009041859_241589_1633128_3.jpg“中东有石油,中国有稀土。”这是邓小平在1992年说的一句话。然而,比石油还珍贵的稀土,却未能为中国换来可观的财富。倒是日本、美国等稀土资源使用大国,通过购买中国的廉价稀土,建立起“深藏不露”的战略储备。有消息称,日本存于海底的稀土至少可供其使用20 年。 当中国决定限制稀土出口时,日本却三番五次地要求中国扩大稀土的出口。对这种不合理的要求,中国方面予以了明确回绝。 日本高调对华施压 所谓稀土,指的是化学元素周期表中镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)等共17 种稀有金属元素。稀土可广泛应用于混合动力汽车、手机、超导体和精确制导武器等各种高新技术领域,因而有着“21世纪黄金”的美誉。 自2007年起,中国开始对稀土生产实行指令性规划,并开始减少稀土出口。今年,商务部下达的稀土产品出口配额比2009 年骤减了40%。据悉,中国明年的稀土出口配额将会继续缩小。中国限制稀土出口的措施,引起了美欧日等西方世界的强烈反应。去年6 月,美国和欧盟就中国限制稀土等战略性物资出口上诉世贸组织。近来,日本也高调加入向中国施压的行列。 日本经济产业省8 月中旬宣称,自中国今年7 月宣布减少出口稀土以来,一些稀土元素的市场价格已经上涨了20%。日本媒体也附和说,中国的稀土限卖令,以及由此引发的价格上涨,让日本许多相关企业“感到紧张”。在上周于北京举行的中日经济高层对话上,日本方面更是锲而不舍地在多个场合向中方提及稀土问题,要求中国放宽对稀土出口的限制,称突然减少稀土出口正在“影响全球生产链条”。 对于日方的密集施压,中国政府予以了有理而有力的回应。中国商务部长陈德铭在中日经济高层对话期间强调,对稀土出口的限制是出于既要促进经济发展,又要保护环境以及国家安全等综合因素的考虑。中国不是仅仅对稀土出口进行限制,而是对开采、生产、贸易的整个链条进行限制,这样的做法是符合世贸规则的。 记者注意到,对于中国政府此次针对日方在稀土问题上施压的回应,以及中国近期实行的稀土战略,中国网民几乎是一致叫好。有网友留言说: “早该这样了,限制稀土出口…… 关系到国家的命脉啊!”还有网友说:“支持限制出口,不能总是我们卖什么,什么就是廉价货的代名词!” 日本占尽中国稀土便宜 分析人士认为,日本对中国限制稀土出口如此敏感,其实并不难理解,因为日本近九成的稀土从中国进口,是中国廉价稀土的最大受益国。 中国稀土业内人士指出,日本目前是世界上利用稀土实现附加值最高的国家,用于高新技术领域的稀土占到其消费总量的 90%以上。通过从中国进口价格低廉的稀土原料,然后再出售经过加工的高新技术产品,日本可从中赚取丰厚的经济利益。因为经过加工后的稀土价格往往堪比黄金和钻石。 众所周知,中国是世界上稀土资源最丰富的国家,储量约占世界的三分之一,但当前的产量却占到了全世界的95%。上世纪 90 年代,中国开始大规模开采稀土并出口,在低廉的开采成本(未考虑环境成本)下,中国廉价的稀土统治了世界市场,大部分国家因此停止了稀土的开采。 以稀有金属镨、钕为例,中国南方稀土公司的生产成本在每公斤30美元左右,而此前美国被封存的芒登帕斯矿生产成本则高达每公斤40美元。当产品价格维持在每公斤35美元至40美元时,美国就没必要自行开采稀土资源了。 虽然中国稀土占据了95%左右的世界市场,但由于中国稀土企业未能形成规模,缺乏统一的监管,无序竞争和走私盛行,致使中国“第一稀土大国”的地位未能相应地转化为稀土的定价权。在1990至2005年间,中国稀土的出口量虽增长了近10倍,平均价格却跌至1990年时的一半。难怪网友普遍慨叹,中国珍贵的稀土卖的是“泥土”或“白菜”的价格。 就在中国廉价且不加限制地出售稀土之际,日本等国趁机收购并储存了大量稀土。内蒙古一位业内人士估计,日本储存的稀土资源甚至已够用四五十年。对此,有中国媒体指出,30年后,世界上最大的稀土产地——内蒙古包头白云鄂博可能将无矿可采;而一直依靠进口中国稀土发展电子工业的日本,到时却坐拥充足的稀土资源。中国到时也许要花比现在高数百倍的价钱,从国外进口稀土! 发达国家制造的假象 美欧日在抱怨中国限制稀土出口政策时,一个理由是此举会使其许多产业受到影响,并进而威胁其经济和“国家安全”。比如,日本三井物产公司稀土部门负责人佐藤阳一最近在接受英国《泰晤士报》采访时就称,中国稀土出口的收紧是日本业界面临的一个 “无形的海啸”。 但实际上,西方的上述论断完全站不住脚。首先,根据美国能源政策分析家马克·汉弗里7 月 28 日向国会提交的报告,去年,中国稀土储量占世界36%,产量则占世界的97%;美国、俄罗斯、澳大利亚的稀土储量分别占世界的13%、19%和3.6%,但其产量却均为零。看来,其他国家不是没有稀土资源,只不过是“雪藏”罢了。 其次,即便中国最近几年限制稀土出口,但世界市场上的稀土仍然是供过于求。据中国业内权威报告,去年全球稀土产量为 12.94 万吨,但全球稀土消费量只有约9 万吨;预计2010 年产量在 13 万吨以上,供过于求的局面仍然难以改变。由此看来,日本等国对中国限制稀土出口的担忧,主要是担心中国未来进一步收紧稀土出口后,稀土的国际市场价格会相应地水涨船高。 此外,中国以环保等为由保护自己的战略资源,完全是合情合理的。由于过去二十多年对稀土资源的疯狂开采,中国已付出高昂的环境代价。一个典型的例子是,广东省兴宁市宁中镇邹陶村曾经是一个山清水秀的山村,但在开采稀土多年后,当地出现严重的水源污染,农田被废弃,常住人口由 700人锐减到100人。 发展高新技术是关键 稀土是一种不可再生的资源,并且关系到未来高新技术和国防科技的发展。从这个意义上说,稀土战略事关中国的国家安全。分析人士指出,中国能否发挥稀土资源的优势,关键在于中国高新技术产业的发展。否则,即便中国的稀土资源不出口,在国内也难以被充分利用。这正是中国稀土学会副秘书长张安文所说的“发展稀土功夫在稀土之外”这句话的真义。 与日本将90%以上的稀土用于高新技术形成鲜明对照的是,中国稀土主要应用在传统领域,应用于高新技术领域的还不到50%;特别是在稀土新材料领域,中国几乎没有自主知识产权。 中国稀土业内有识之士还提醒说,由于中国仅限制稀土原料的出口,因此,更多的外资公司可能会到中国内地来设厂,对稀土资源进行简单加工后再出口,这实际上是变相地使中国稀土出口超出配额。这样,最终受损失的依然是中国。由此可见,中国要利用和维护自己的宝贵资源,关键还是要发展先进的稀土加工技术。
各位,我们正在检的球化剂稀土总量用的是GB/T 16477.1-1996 三溴偶氮胂分光光度法,但用的是轻稀土作标准物质。结果与厂家的所示相差很大。麻烦有检此类物质的大侠多指点。谢谢
我要测定稀土镧系元素的含量,[color=#333333]包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、[/color][url=http://baike.so.com/doc/2532040-2674974.html]铕[/url][color=#333333]、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、[/color][url=http://baike.so.com/doc/4096015-4294939.html]镥[/url],开始买的单标,觉得测试太慢,后来买混标,问题来了,查了国标,文献,对于稀土元素之间的谱线干扰怎样才能查到,对于稀土类的国标太少了,有的文献说Ce离子对其他元素都有干扰,问了好多试剂公司,大部分都是定的14种元素的混标,有测过稀土这方面的实验的同学或老师吗? 或者对ICP-AES了解的专家们,我该怎么办?
钇基重稀土复合变质剂在高铬耐磨白口铁中的应用研究[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53147]钇基重稀土复合变质剂[/url]
稀土硅铁合金中稀土总量的测定[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52725]稀土硅铁合金中稀土总量的测定[/url]
您好!请问稀土纯度分析是否只测定一下稀土杂质然后用稀土总量减去稀土杂质.再除以稀土总量就得到纯度了?
由于近来工作需要检验稀土,查得一篇文章与大家分享。什么是稀土? 稀土就是化学元素周期表中镧系元素—镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素—钪(Sc)和钇(Y)共17种元素,称为稀土元素(Rare Earth)。简称稀土(RE或R)。稀土元素最初是从瑞典产的比较稀少的矿物中发现的,“土”是按当时的习惯,称不溶于水的物质,故称稀土。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质,以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征,十七种稀土元素通常分为二组。轻稀土(又称铈组)包括:镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。重稀土(又称钇组)包括:铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。称铈组或钇组,是因为矿物经分离得到的稀土混合物中,常以铈或钇占优势而得名。
稀土元素是从比较稀少的矿物中发现的,“土”原指不溶于水的物质,故称稀土。英文Rare Earth Element(简写RE或R)。 稀土家族是来自镧系的15个元素,加上与镧系相关密切的钪和钇共17种元素。它们是:镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇。你若想用中文呼唤这个家族的某个成员,不用管那贴在一旁的“金”,直接喊边上的“名”,包你八九不离十。 稀土是一个神奇的家族。天然的稀土元素常常是结伴同行,人们必须想方设法才能把它们分离。人类在认知稀土的早期,常常在得到某种稀土元素时,却不知道还有别的“顽皮”的元素隐藏其中,或者无法将不愿分手的伙伴分开。比如“镧”就是在“铈”中发现的,它的名字“La”就是希腊语“隐藏”一词的缩写。 “镨钕”在希腊语中意为“双生子”,“镨钕”是在“镧”中间发现的,而40年以后,它们才得以被分离成两个元素,所以一个就叫“镨”,另一个则取名“钕”。还有,“钐”是在“镨钕”中发现的,“钆”又是在“钐”中发现的……。 由于特殊的原子结构,稀土家族的成员非常的活泼,且个个身手不凡,魔力无边。它们与其他元素结合,便可组成品类繁多、功能千变万化、用途各异的新型材料,且性能翻番提高,被称作当代的“工业味精”。稀土元素的组成 (Rare Earth Element) 周期系ⅢB族中原子序数为21、39和57~71的17种化学元素的统称。其中原子序数为57~ 71的15种化学元素又统称为镧系元素。稀土元素包括钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥。通常把镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕称为轻稀土元素[1];钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇称为重稀土元素。稀土元素是历史遗留下来的名称,通常把不溶于水的固体氧化物叫做土,而在18世纪 ,这17种元素都是很稀少的尚未被大量发现,因而得名为稀土元素。现已查明,它们并不稀少,特别是中国的稀土资源十分丰富,有开采价值的储量占世界第一位。从1794年芬兰J加多林从瑞典斯德哥尔摩附近的于特比镇发现钇开始,一直到1947年美国JA马林斯基从铀的裂变产物中分离出钷,共经历150多年。 已经发现的稀土矿物有250种以上,最重要的有氟碳铈镧矿[(Ce,La)FCO3]、独居石[CePO4,Th3(PO4)4]、磷钇石(YPO4)、黑稀金矿[(Y,Ce,Ca) (Nb,Ta,Ti)2O6]、硅铍钇矿(Y2FeBe2Si2O10)、褐帘石[(Ca,Ce)2(Al,Fe)3Si3O12]、铈硅石[(Ce,Y,Pr)2Si2O7H2O]。 周期表中IIIB族钪、钇和镧系元素之总称,包括钪(Sc)、钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Tb)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)。其中钷是人造放射性元素。在自然界中主要矿物有独居石、铈硅石、铈铝石、黑稀金矿和磷酸钇矿。因其天然丰度小,又以氧化物或含氧酸盐矿物共生形式存在,故得名。他们都是很活泼的金属,性质极为相似,常见化合价+3,其水合离子大多有颜色,易形成稳定的配化合物。溶剂萃取和离子交换是目前分离稀土的较好方法。镧、铈、镨、钕等轻稀土金属,由于熔点较低,在电解过程可呈熔融状态在阴极上析出,故一般均采用电解法制取。可用氯化物和氟化物两种盐系,前者以稀土氯化物为原料加入电解槽,后者则以氧化物的形式加入。常用的氯化物体系为KCl-RECl3他们在工农业生产和科研中有广泛的用途,在钢铁、铸铁和合金中加入少量稀土能大大改善性能。用稀土制得的磁性材料其磁性极强,用途广泛。在化学工业中广泛用作催化剂。稀土氧化物是重要的发光材料、激光材料
本人遇到铝合金中含锆、稀土(铈和镧)、铁、硅等元素,用分光光度法或EDTA滴定法测试锆无法测试准确,因稀土严重干扰锆的测定。据资料介绍1)分离钍、稀土:将含锆的稀土沉淀于热浓硫酸(或高氯氯酸和硝酸)中,然后调节酸度进行草酸盐沉淀,全部锆均可留在溶液中。问题: 1、称取试样(铝基材)量为多少。 2、取多少ml酸酸,温度是多少适宜。 3、调节酸度为多少mol/L为宜。 4、取用哪种草酸盐,用量多少可将锆与稀土分离。2)在10mol/L盐酸介质中,用苯甲酰苯胲萃取锆,可与铀、钍、稀土、铌、钽、钛等分离。有机相中的锆以氢氟酸——盐酸反萃取至水相中,可用光度法测定。问题: 1、称取试样(铝基材)量为多少。 2、苯甲酰苯胲萃浓度是多少为宜 3、氢氟酸——盐酸各自浓度为多少以多少比例混合。请高手指点,还是有更合好的分离方法或具体的测试同时含有稀土和锆的方法(由于实验条件,只能局限于分光光度分和滴定法),谢谢!
稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu),以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素——钪(Sc)和钇(Y)共17种元素,称为稀土元素(Rare Earth)。简称稀土(RE或R)。根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质,以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征,十七种稀土元素通常分为二组:轻稀土包括:镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。重稀土包括:铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪。版友们,你们是否做过或者正在从事稀土方面的测试,能否分享下前处理方法跟仪器分析经验?
有做稀土行业的吗?本人从事稀土化验工作,刚入行没多久,希望能向稀土行业的大神学习学习:或者学习稀土知识的平台都有哪些?谢谢!
有人用NY/T 30-1986土壤中氧化稀土总量的测定 对马尿酸偶氮氯膦分光光度法 ,这个标准做过土壤中稀土总量吗。标准中的包头或是龙南的稀土氧化物和对马尿酸偶氮氯膦显色剂是在哪买的?
[font=宋体]对农作物来讲,叶片是植物光合作用的器官。当太阳光照射到叶子表面时,就会被植物体内的色素所吸收,而能将吸收的光能用于光合作用的叶绿素体中的色素有叶绿素α和叶绿素β,α-胡萝卜素、叶黄素等。植物进行光合作用主要靠叶绿素来完成。从叶绿素α,β的吸收光谱来看,有两个峰区:(1)蓝光区(400-480nm),其中425nm为叶绿素α吸收峰,440-460nm为叶绿素β,叶黄素和α-胡萝卜素吸收峰;(2)红橙区(600-680nm),其中643nm为叶绿素β的吸收峰,660nm为叶绿素α的吸收峰。光生态学表明,400-480nm的蓝光区和600-680的红橙区对植物的光合作用有利。但太阳光经大气层到达地面的光线中,波长为290-400nm的紫外光部分对植物成长不利,而且对高聚物有较强的光氧化破坏作用。若能将其调节为对植物成长有利的蓝光和红光,不仅可以提高光能利用率,而且有助于延长高聚物(如塑料)的使用寿命。目前,正在研制的稀土光转换剂可以说已经起到了这样的作用。稀土无机发光材料和稀土有机配合物之所以能作转换剂,主要是由于稀土离子(尤以Eu[sup]3+[/sup],Tb[sup]3+ [/sup],Sm[sup]3+[/sup]和Dy[sup]3+[/sup])的最低激发态和基态间的f-f跃迁能量频率落在可见区,呈现尖锐的线状谱带,且激发态具有相对长的寿命。如镨,铽和铕三种稀土化合物在紫外光照射下,分别发射出435-480nm的蓝光,波长为500-560nm的绿光和波长为600-680nm的红光。各色荧光对农作物的成长影响不同,有选择地利用,可以实现充分利用光能的目的。[/font][font=宋体]早在20世纪80年代中期,前苏联地Golodkova LN等人已经研制出了保温大棚膜的稀土光转换剂。它能吸收97% 的200-450nm的紫外光,并能将其转换为500-750nm的红橙光。近年来,稀土有机配合物由于具有发光强度高和稳定性较好的优点,越来越引起人们的广泛关注,其应用研究非常活跃。稀土配合物发光机理在于有机配位体将所吸收的能量传递给稀土离子,使其4f电子被激发产生f-f电子跃迁并发光,例如铕β-二酮配合物是发红光的荧光材料,主要产生[sup]5[/sup]D[sub]0[/sub]-[sup]7[/sup]F[sub]2[/sub]的跃迁。这种发光材料能吸收太阳光中的紫外光并转换为可见光,将其添加到塑料膜中能改善光质,更好地利用太阳能。这种铕的配合物在365nm高压汞灯下观察有明亮的红色发光。从荧光的激发与发射光谱结果来看,配合物激发态处于长波紫外范围,这是配体的吸收,由于配合物是个大的共轭体系,所以π-π[b][sup]*[/sup][/b]吸收强度特别高,吸收的能量通过分子内能量传递,使中心离子Eu[sup]3+[/sup]发出强的红光。我国专利CN1122814A选用Eu, Tb制成稀土螯合物型光转换剂,其发光原理仍为吸收紫外光发出红橙光。但目前所研制的稀土光转换剂仍存在一些问题,如光稳定性差、转光衰减快、随时间的延长透光率降低等问题。而且,还存在可转紫外光源少和转成的红光锐峰对光合作用的延长透光率降低等问题。另外,还存在可转紫外光源少和转成的红光锐峰对光合作用所需的光谱成分不太吻合的问题。最突出的问题就是成本较高,这给稀土光转换剂和光转换膜在农业上的广泛推广带来不利。如何解决上述问题,已成为产品应用的关键。此外,荧光稀土配合物还能用于防伪制品如防伪油墨、防伪涂料等。为此我们选用在研究实验中常用的体系和常见的方法作为实验内容,为进一步开发应用提供思路和实验依据。[/font]
“我国稀土的工业储量全世界第一,但经过半个世纪的发展,出口价格却越来越低,我们完全没有价格话语权。”这让从事了50年稀土研究的中国科学院长春应用化学研究所倪嘉缵院士觉得痛心,他觉得“我们是在牺牲环境、压低价格为老外服务”。 在6月8日的院士大会上,倪嘉缵作了题为《稀土、盐湖资源综合利用中存在的问题及对策》的发言,在有关稀土方面,他呼吁应加强稀土研究,尽快掌握高技术,走出“有资源无利益”的困境。 限制稀土出口触动美国神经 2009年,美国和欧盟就我国限制部分工业原材料出口向WTO提出申诉。我国的稀土出口政策触动了美国的神经,这不是偶然。 由于我国的限制令,美国部分武器生产延期。倪嘉缵展示的图片中,美国“响尾蛇”导弹使用锑化铟引导头、“宙斯盾”SPY-1雷达使用中国稀土金属……难怪美国政府问责局的报告称“中国掌握了美国高科技武器的命门”。 稀土是个“大家族”,包括元素周期表中从“镧”到“钪”的一共17种元素。由于原子结构的特殊,电子能级异常丰富,它们具有许多优异的光、电、磁等物理特性,被称为“现代工业的维生素”。 风力发电、电动汽车、激光、精密制导等军事技术都离不开稀土。美国认定的25个21世纪战略元素和日本选定的40个高技术元素中,都包括了全部的稀土元素。 资源第一却无话语权 大规模开采前,我国稀土储量占全世界储量的85%。因为稀土材料的战略意义和我国的储量优势,邓小平曾说过“中东有石油,中国有稀土”。但几十年的发展我们却没有把这种资源优势转变为经济优势。 中科院院士、北京大学化学系教授徐光宪向大会提交的一份文字材料指出:上世纪90年代以来,我国单一高纯稀土产量占世界90%以上,由于缺乏宏观调控,本来只在包头稀土三厂等3个国营稀土大厂推广分离技术,迅速扩散到地方和私营企业,建厂达几十个之多,生产能力达12—15万吨,大于全世界稀土需求量10万吨,造成供过于求,人为压低稀土价格。最低时甚至每公斤镧只要16元人民币,被人戏称为“只卖猪肉价”。 与此同时,美国等国家却让自己的稀土矿停产,减少污染、保存储量。 2005年和2006年,院士两次上书国务院,得到温家宝总理迅速批示,稀土生产得到控制。但据徐光宪估算,1995年至2005年10年中,我国稀土出口损失外汇至少几十亿美元。更惨痛的教训是,凭空使日本、韩国等收购储备了可供20年使用的中国廉价高质量稀土,使其反而掌握了国际稀土定价权。 发展高技术走出窘境 “除政策层面的原因外,缺乏高技术是我们没有话语权更关键的因素。”倪嘉缵告诉记者。 我国虽然是稀土资源大国,却不是稀土高技术产品的生产大国,稀土许多高技术产品和专利都掌握在国外少数公司手中,他们将这些技术视为高度机密,而我国高技术稀土产品少,长期以来只能依赖低价出口稀土矿物、混合稀土及许多初级产品,然后再高价进口深加工稀土产品。 倪嘉缵建议,从政策层面,要全面规划稀土的产业发展。在技术层面,要长期稳定支持稀土应用基础研究,使其最终走向自主知识产权的高技术产业化之路。需要加强研究的领域包括:稀土新一代的分离流程、量大面广的国内应用、军工和前瞻性应用研究、稀土摄入的安全剂量等。 稀土的资源利用现在仍停留在掠夺性开发的阶段,稀土回收率低,同时污染环境。据报道,仅包头市3家稀土厂的氟气粉尘污染已造成6万头羊死亡,数百平方公里范围内都受到了污染。倪嘉缵认为应该从生态文明的高度,重新审视原有的分离流程,同时应考虑研究尾矿坝中稀土资源的综合分离流程。 汽车、LED灯等量大面广的产品都能用到稀土材料,倪嘉缵建议加大在这方面的国内应用研究及开发国内市场。同时要有前瞻眼光,关注激光制冷、磁制冷等稀土材料可能应用的前沿基础研究领域。
本人现在要做稀土样品,可是一直没有机会好好学习稀土检测,不知道分光光度计所检测稀土的吸光值线性是怎么样的?有哪位大哥可以提供一下稀土检测的可个标准的吸光值,供小弟我参考下。万分感谢![em06]
我国首部《稀土工业污染物排放标准》已由国家环境保护部原则通过,预计今年会出台,这是全球首部针对稀土工业的环保标准。 问题一:可能会出台的《稀土工业污染物排放标准》里最引人关注的内容有哪些? 据参与稀土环保标准起草工作的专家王国珍预计,标准出台后,稀土行业环保成本要比原来增加一倍。这个标准规定了稀土工业的企业特征、生产工艺和装置的水污染物、大气污染物排放限值等内容,比如说水污染物特别排放限值中,氨氮限值15毫克,这比原来降低了10毫克。 问题二:为什么要提高环保标准?你是否了解背后原因? 稀土是制造高科技产品和军工产品的关键原料,日本和美国是稀土的主要进口国。但是上世纪90年代以及2008年中国稀土价格走低,卖出所谓的“萝卜价、猪肉价”,主要就是因为我国稀土工业的生产工艺与设备比较落后,高昂的“环保成本”没有被计算在内。 问题三:环保标准提高对稀土生产厂家可能造成什么样的影响? 记者采访的一些企业的相关负责人表示,这个标准不仅会提高他们在生产过程中的稀土冶炼的分离成本,还会提高开采矿山的成本,加大企业运营的压力。但是也有一部分企业表示,他们是支持国家出台这个环保标准的,毕竟严格控制稀土工业高污染排放物的产生,是有利于居民居住环境提升的。 问题四:对稀土行业可能会产生什么样的影响? 王国珍表示,这个标准将会十分严格,对稀土行业在污水排放、防辐射、植被保护等方面都有明确地规定,并且这个标准会对老企业有一到两年的调整时间。这会促使企业淘汰老旧设备,开发新的冶炼工艺,以及加大员工培训力度以达到标准要求。这对促进稀土工业整体的发展是有益的。同时,值得注意的是,我国现在承担了世界90%的稀土出口,但是中国稀土资源的占有量已从全球的43%下降到只占31%。稀土环保标准的出台,也将从另一个侧面降低我国稀土出口的环保成本。
稀土在催化中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14975]稀土在催化中的应用[/url]作者:(苏)Х.М.米纳切夫(Х.М.Миначев)等著;刘恒潜译出版项:科学出版社 / 1987.9目录:第一章 稀土元素氧化物的主要性质和物理性质第二章 简单气体的催化转化第三章 烃中的氢-氘交换反应第四章 烃的脱氢、脱氢环化和加氧反应第五章 裂化、烷基化、异构化和聚合反应第六章 醇的脱氢和脱水反应第七章 伯醇、酸的酮化和酯的合成第八章 有机物的氧化与还原反应和以CO和H2为主体合成烃与醇的反应第九章 其他反应附录: 用稀土作催化剂的专利资料结束语近十年来稀土催化的进展
ICP-MS准确测定痕量稀土元素摘要:本文采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)准确测定水系沉积物中的痕量稀土元素,通过校正方程法排除干扰,使测量准确性进一步提高,回收率达92%~109%。关键词:微波消解,电感耦合等离子体质谱法,稀土传统采用ICP-AES法测定稀土元素,具有多元素同时分析和灵敏度高的优点,但也存在一些问题,其检出限高,测定低含量稀土元素时误差较大。本文采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量技术,在保持扫描速度快、多元素同时测量优势的同时,大大降低了氧化物离子干扰,通过优化操作参数和选择无干扰同位素及其校准方程检测,使测量准确性进一步提高。1实验部分1.1主要仪器和试剂Milli-Q超纯水机(美国Millipore 公司);NexION 300D型电感耦合等离子体质谱仪(美国PerkinElmer 公司);Mars6微波消解仪(美国培安公司);18种稀土混标溶液(美国百灵威公司);硝酸(UP纯,苏州晶瑞化学有限公司);氢氟酸(UP纯,苏州晶瑞化学有限公司);高氯酸(GR纯,国药集团试剂有限公司);仪器调谐液(1μg/L Li、Be、Mg、In、Ce、U);GBW 07301a和GBW 07365(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所)1.2仪器操作参数使用调谐液调整仪器各项指标。使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求。调谐后参数列于表1。表1 ICP-MS主要工作参数 工作参数工作参数RF功率1600 W分辨率(10%峰高)0.7 u等离子体气流量15 L/min测量方式跳峰辅助气流量1.20 L/min扫描次数[align=cen