工业氧化钙检测

各有关单位：　　根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求，随着我国小麦粉加工工艺的改进，面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究并商相关部门，拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现再次公开征求意见，请于2010年12月30日前按以下方式反馈意见：传真010-68792408或电子信箱gb2760@gmail.com.　　附件：　　1.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的公告　　2.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况　　二〇一〇年十二月十四日　　附件1　　公 告　　(征求意见稿)　　根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求，随着我国小麦粉加工工艺的改进，面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究，决定撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现公告如下：　　一、自2011年12月1日起，禁止在面粉生产中使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品，可以销售至产品保质期结束。　　二、各级食品安全监管部门要加大执法力度，切实做好过氧化苯甲酰和过氧化钙监督管理，加强面粉生产经营和餐饮服务单位的食品安全监督检查。对面粉中违法使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的，要依法予以查处。　　特此公告。　　二〇一〇年十二月日　　附件2　　关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况　　一、关于过氧化苯甲酰　　过氧化苯甲酰，化学式[C6H5C(O)O]2,是一种有机过氧化物，白色至微黄色斜方结晶或结晶粉末，常用作乙烯系、丙烯酸系等单体的聚合引发剂、硅树脂及不饱和聚酯的固化剂、食品添加剂等。　　二、国内外食品添加剂过氧化苯甲酰的使用规定　　国际食品法典委员会(CAC)和美国、加拿大、日本等国家和我国台湾、香港地区允许在面粉加工中使用过氧化苯甲酰。欧盟等地区未允许使用过氧化苯甲酰。国际食品法典委员会规定的面粉中过氧化苯甲酰最大使用限量为75mg/kg.　　1986年，根据粮食部门的申请，经全国食品添加剂标准化技术委员会(以下简称标委会)安全评审通过，将过氧化苯甲酰列入《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760)，允许作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉加工中使用，最大使用限量为60mg/kg.　　三、关于食品添加剂过氧化苯甲酰的安全性　　据联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)评估，过氧化苯甲酰在面粉中75mg/kg、在乳清粉中100mg/kg的使用限量，不会对人体健康造成危害。　　四、我国面粉加工工艺已不再需要使用过氧化苯甲酰　　随着我国小麦品种改良和面粉加工工艺水平的提高，现有的加工工艺能够满足面粉白度的需要，很多面粉加工企业已不再使用过氧化苯甲酰。我国粮食主管部门经过调查研究，提出我国面粉加工业已无使用过氧化苯甲酰的必要性，且消费者普遍要求小麦粉能保持其原有的色、香、味和营养成分，追求自然健康，尽量减少化学物质的摄入，普遍不接受含有过氧化苯甲酰的小麦粉。同时，在现有国家标准规定的添加限量下，现有加工工艺很难将其添加均匀，容易造成含量超标，带来质量安全隐患。　　根据《食品安全法》第四十五条规定，食品添加剂的使用必须同时符合两个条件，一是技术上确有必要，二是安全可靠。尽管过氧化苯甲酰按规定使用未发现安全性问题，但由于面粉加工行业已无使用过氧化苯甲酰的技术必要性，因此，建议撤销食品添加剂过氧化苯甲酰。　　五、撤销食品添加剂过氧化苯甲酰后，加强面粉食品安全监管的措施　　为防范撤销过氧化苯甲酰后可能出现的继续添加，甚至添加其他非食用物质或滥用添加剂的情况，我部已向社会公布了四批可能违法添加的非食用物质和易被滥用的食品添加剂“黑名单”,要求各级食品安全监管部门加大对面粉及其制品的食品安全监管，严厉打击违法犯罪行为。相关部门也制定了面粉中钛白粉、吊白块、滑石粉、过氧化苯甲酰等漂白物质的配套检测方法，并且正在研究其他违法添加物质的检验方法，为食品安全监管工作提供技术支持。　　六、撤销过程将设置过渡期限　　为尽可能降低撤销过氧化苯甲酰对产业影响，我们将设置1年左右的政策调整实施时间，主要考虑面粉生产、销售以及进口周期等情况，同时允许在政策调整日期前生产的、添加了过氧化苯甲酰的食品继续在保质期内销售。　　七、关于过氧化钙　　过氧化钙，化学式CaO2,是一种白色无气味结晶性粉末，常用作杀菌剂、解酸剂、氧化物阴极材料、食品添加剂、化妆品等。过氧化钙与过氧化苯甲酰作用相似，我国现行GB2760允许其作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉中使用，最大使用限量为500mg/kg.鉴于已无使用的技术必要性，拟在撤销过氧化苯甲酰的同时一并撤销过氧化钙。

卫生部等7部门关于撤销食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙的公告(2011年 第4号) 　　根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠,方可列入允许使用范围的规定,经审查,食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙已无技术上的必要性,现决定予以撤销并公告如下:　　一、自2011年5月1日起,禁止在面粉生产中添加过氧化苯甲酰、过氧化钙,食品添加剂生产企业不得生产、销售食品添加剂过氧化苯甲酰、过氧化钙 有关面粉(小麦粉)中允许添加过氧化苯甲酰、过氧化钙的食品标准内容自行废止。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至保质期结束。　　二、面粉生产企业和食品添加剂生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,做好自查自纠工作。相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业不断规范面粉和食品添加剂生产经营活动。　　三、各级食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强食品安全监督检查,依法查处将过氧化苯甲酰、过氧化钙作为食品添加剂进行生产、销售和使用的违法行为。　　特此公告。　　卫生部　　　工业和信息化部　　　商务部　　　国家工商总局　　国家质检总局　　　国家粮食局　　　国家食品药品监管局　　二○一一年二月十一日

萤石的主要成分是氟化钙，萤石中还含有二氧化硅、碳酸钙、碳酸镁、磷、硫等杂质，萤石作为一种重要的冶金熔剂在钢铁工业中大量使用。根据GB/T 5195.1-2017，测定萤石中氟化钙含量的方法有EDTA滴定法，其原理是：试料以含钙的稀乙酸浸取，过滤，通过下列两种方法之一进行分解：1.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物灼烧后以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以盐酸-硼酸混合酸浸取分解，定容。2.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物以盐酸-硼酸-硫酸混合酸加热分解，定容，过滤除去不溶物。 分取部分滤液于pH大于12.5的条件下，用EDTA标准滴定溶液滴定钙，计算氟化钙的质量分数。滴定内容如下：分取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，用瓶口分液器加25mL水，用Miragen电动移液器加2滴硫酸镁溶液（5g/L），用瓶口分液器加5mL三乙醇胺（1+2），加0.1g盐酸羟胺，用瓶口分液器加20mL氢氧化钾溶液（5g/L），加0.1~0.2g混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液（0.015moL/L）经过赫施曼光能滴定器或opus电子滴定器滴定至试液绿色荧光消失（在黑色背景的衬垫上观察）为终点。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体（酸、碱、有机试剂等）的移取，而实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（先加入一定体积后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。赫施曼助力萤石中氟化钙含量的测定