自动湿法

问题描述：与传统湿法消解相比，全自动消解仪是怎样提高工作效率的？解答：[font=宋体]传统的湿法消解是称好样品后，需要手动加酸轻微摇匀后再进行加热消解，在消解过程中需要补酸时再取出进行补酸，大多数的湿法消解耗时长、用酸量大，在批量消解时要移加具有强酸性、强腐蚀性的的试剂，在过程中也会产生大量的酸气酸雾。而全自动消解仪用户只需完成称样，仪器自动对样品进行加酸、混匀、程序升温消解、补酸、赶酸、定容，全程实现无人操作，它提高工作效率主要体现在以下几个方面：[/font][font=宋体]一、环绕式加热，样品受热更均匀，节省耗酸量，有效缩短加热消解时间，同时石墨加热系统还具有提前预加热功能，更有效缩短了实验时间；[/font][font=宋体]二、自动加试剂，全自动消解仪与普通消解仪的最大区别是它具有自动添加试剂系统，可连续无间断精确加液，降低了实验人员的操作强度；[/font][font=宋体]三、自动摇匀，加液后可将所有样品同时进行高频率的圆周震荡摇匀，消解管内样品形成高速漩涡将样品混匀，充分将试管底部及挂壁样品溶解；[/font][font=宋体]四、自动升降，加液后可同时将所有样品自动下降到加热模块中，消解过程中也可以自动进行上升补酸摇匀，再自动下降至加热模块中，全程均可实现无人操作；[/font][font=宋体]五、自动定容，消解结束后可同时对大批量的样品进行自动定容，定容精度达[/font]1%[font=宋体]。[/font][font=宋体]由此可以看出，全自动消解仪在湿法消解的过程中显著的提高了工作效率，在消解的过程中可同时处理其他事情，不需要过多干预。这台全自动消解仪也可以替代实验人员加班，仪器采用无线连接控制，在连网的条件下，手机端电脑端可以随时随地在任何位置进行远程控制，也不用担心会发生因掉线断连导致实验停止的情况，即使掉线断连，仪器也会正常进行实验不会中途停止。同时，仪器软件带预约开机功能，可以在下班之前或者是上班之前打开手机预约开机，想什么时候运行方法都可以。[/font][font=宋体]总之，与传统湿法消解相比，全自动消解仪可实现快速、稳定、高效的样品处理效果。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

名称：高效湿法混合机操作规程(SOP)关键词： 高效湿法混合目的：建立高效湿法混合机使用的标准操作程序。范 围：SHK-220B 高效湿法混合颗粒机的使用过程。责任者：操作工、设备管理人员、车间管理人员。主体内容：1、操作前的准备（1）检查物料锅有无异物。（2）搅拌桨与切刀的转动是否为反时针方向。2、接通气、水、电源，把气、水转换阀转到通气的位置。气压调至0.5Mpa。（1）开启切碎、搅拌电机数秒钟，检查各运动转动部件是否正常，然后关闭。（2）关闭出料活塞，门信号灯亮，打开物料锅盖，将原辅料倒入锅内，然后关闭物料锅盖。（3）按要求调整时间继电器，设置干粉混合时间。（4）启动搅拌、切碎开关，先用低速开机后，再将速度调至要求，进行干混。（5）设定时间到达时，依次关闭搅拌、切碎电机。（6）待门信号灯亮后，打开物料锅盖，加入粘合剂。（7）按要求设定湿混造粒时间，启动搅拌、切碎开关，进行制粒。（8）设定时间到达时，自动停机，将盛料器准备于出料口下，打开活塞，启动搅拌，把颗粒排出。（9）按要求进行设备清洁，填写设备运行记录。3、注意事项（1）使用过程中桶盖一定要盖好，否则无法启动。（2）清除排料口时，一定要当主传动完全停止后，方可清除。名称：高效湿法混合机维护保养 (SOP)关键词： 高效湿法混合 维护保养目的：建立SHK－220B型高效湿法混合机维护保养的有关规定。范 围：SHK－220B型高效湿法混合机的维护保养责任者：操作工、维修工、设备管理人员。主体内容：1、维护与保养（1）使用前检查气压（应≥0.5Mpa），低于规定时，机器不能启动。（2）每换一个产品须进行清洗，平时至少每周清洗一次。物料锅清洗后进行清洗步骤如下l 旋下中心体（向左旋）。l 拆掉垫套，用取浆器取下搅拌浆。[font='Helvetica

恒温恒湿试验箱能模拟自然的温度湿度环境，温度湿度可以人为设定。但在控湿方面，如出现超湿问题，如何可靠地降湿呢？ 恒温恒湿试验箱制冷除湿法能很好的解决些问题，制冷除湿法即用制冷机使湿空气产生凝露结霜达到去湿的目的。其基本原理是利用湿度空气在低于露点温度时能凝结出水这一原理，犹如冬天带着眼镜进行温暖的室内，镜片上会凝结上一层雾汽一样。把这一现象运用到恒温恒湿试验箱中就叫做去湿，些法不受环境影响，可以自动控制，使试验精确可靠。实现的办法是在主风道中放入一个随我们的意志而变化的冷物体--蒸发器，使水蒸汽凝结成水结成霜来降低恒温恒湿试验箱中的相对湿度，这就是制冷去湿。

湿法冶金行业废酸废水回收处理设备，采用树脂交换法将酸液通过纯化回收设备，回收酸纯度高，循环使用降低成本，废水零排放，全自动化工作设备。

在做湿法时，开起超声不一会就自动停止，再次开启后，运行不行时间又会停止，大家遇到过这种情况吗？

奶粉生产分为干法和湿法，那么湿法分为哪几种呢？

湿法冶金实验中液液萃取应该怎么选萃取设备？全自动、半自动还是手动的适合啊？

随着我们国家对环境、食品、卫生、质检的安全机制的建立和完善，在元素分析和有害金属元素检测上将投入更大的检测力度。目前大多数的检测都注重于准确、高效、快速；这是目前分析实验室的一个发展目标！如何实现这一目标，除了提高分析仪器分析手段，还要提高对样品前处理设备得手段。简单了解一下有关湿法消解的相关设备和方法湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。常用的酸解体系有：硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-盐酸、氢氟酸，过氧化氢等，它们可将待测物中的有机物和还原性物质全部破坏；碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩埚（镍制、聚四氟乙烯制）中进行，也可用高压消解罐目前湿法消解的设备主要有两种：常规加热消解设备，主要有：电炉、水浴、电热板、孔式消解器如莱伯泰科DigiBlock智能样品消解器等；电炉是实验室的传统消解设备，简单实用，但是由于实验室技术的革新和实验室管理的要求，电炉属于明火设备，同时它控温难、易损坏的缺点，致使现在大多数实验室均以抛弃这个最早的消解设备。水浴主要应用于一些低温消解，例如：污水、化妆品等，水浴的稳定性、安全性相对于电炉来说更高、同时操作起来也更方便，但是它只适合做一些低温消解处理，应用领域有限。电热板是最近10年来，被国内实验室所认可和接受的一种常规消解设备！无论大、小的分析型的实验室，都被它的控温好、稳定性高、安全性强的优势所打动！很大程度上帮实验人员解决了电炉消解所面临的一些问题，据统计我国每年对电热板的需求量在1.2万块以上，并且每年还在以20%一个速度在增长，但是电热板也存在一些缺点：耗能大，热能利用率低，加热的有效面积小、处理样品量有限、实验结果的均一性不强。目前在欧美等发达国家，在电热板的基础上创新、革新后，出现了一种称之为孔式消解器的设备，它以环绕式的加热方式对样品进行加热处理，有效地增加了热能利用率，同时它以控温精度更高、孔间的差异性小、整机高效、节能、环保的优势，占领着欧美常规消解设备的前端，它比电热板节能75%以上，消解样品的速度比电热板快2-6倍，处理样品量是电热板的2-3倍，可以说它是加热设备的一个技术革新。目前国内设备厂商也开始开发、生产这类产品，同时我们的实验室技术人员也开始认知此类产品的优势和价值。孔式消解器目前国内需求量以每年300%的一个速度在增长。由于国家在倡导的节能、环保的宗旨，这也将是我们实验室未来发展的一个方向，我们可以预测此类产品将全面的取代目前实验室中的电热板作为常规加热消解设备的一种新趋势！二、微波消解是80年代开展并应用的一门新的消解技术！常规的加热消解只能处理一些简单的样品，一些难溶样品只能在高压、密闭的装置下才能消解完全。这是微波消解的优势、它几乎能够快速准确的处理所有样品，最近5年，国内市场微波消解在逐步扩增到各个行业的应用领域！尤其在各个省、市级的质检中心、分析中心等具有很高的占有率。这是一个高端的技术应用领域！将成为分析、科研人员的最有力的一种样品前处理手段。目前的湿法消解方法很多，可以根据不同样品选择不同的消解设备，拟定不同的消解方法，来达到一个准确、高效、快速的检验结果。所有的消解都应本着一下几个方面进行：1，避免待测组分遭受损失；2，不得引进干扰物质；3，要安全、快速，不给后续操作步骤带来困难；4，消解后得到的溶液一定要便于检测。这样就可以根据实验要求，选择上述不同的消解设备和方法！湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段，随着实验室设备的技术的创新和发展。孔式消解器和微波技术将是实验室湿法消解的两种主流实验设备产品！湿法消解的方法有很多种，针对不同样品、不同仪器设备将会选择不同方法。目前湿法消解的样品可分为三大类：有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单易消解的样品。针对不同样品选择酸体系也不一样！盐酸适合在80℃以下的消解体系，硝酸适合在80-120℃的消解体系，硫酸适合在340℃左右的消解体系，盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系，硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系，硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系，硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的，同时要进行准确的温度控制，才能够达到理想的消解效果！随着仪器设备和实验方法的发展更新，未来实验室将向绿色环保型的实验室发展。试剂的回收、分离、纯化再利用，消耗能源的最小化，全自动化的实验方案、这些都将是实验室未来的发展方向。消解过程中，所选择不同仪器设备，加酸量和耗能量都有明显的差别，仪器设备越先进，实验过程中所消耗的能源就越少。实验耗材、电能、操作时间这都属于能源的消耗。如何避免实验中的能源浪费，这也是目前所有实验室都要解决的问题。合理的利用试剂，试剂的回收再利用，提高电能的利用率，提高实验室人员的工作效率，不仅仅是对实验方法的一个精选，更重要的是对仪器设备的筛选！在消解过程中，往往样品有机物的含量不一样，它所需求的酸量也不一致；温度设定的不一样，酸的挥发损失量也不一致。如何加适量的酸，达到消解完全的目的？自动加酸、补酸系统将会为实验实现这一步，它的工作原理是通过液位传感器，检测目前容器中剩的酸液体积，当小于设定值时，它会自动加补一定量的酸液。所带来的优势就是：样品不会烧干、酸液不会大量损失、免除人为操作，减少赶酸时间。同时这也是自动化实验室的一种体现。在消解挥发性元素时，例如：砷、汞等，要严格控制消解温度，尤其是非密闭的消解装置。温度过高会造成元素的损失，所以这就需要一个实时的温度监测和控制系统。目前外接温度传感器对消解液体温度的实时反馈，是非常好的一个应用前景，它能够帮主实验人员掌握测定不同元素时，该如何设定合理的温度！避免元素损失，同时达到快速处理样品的目的。消解彻底后，要把容器中的酸量赶至1-2ml。从消解到赶酸这个过程，将产生大量酸气（二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等），目前国内大多数实验室都是在通风柜里做消解实验，大量的酸气经通风柜排到室外大气中，造成严重污染。虽然我国实验室管理标准没有明确禁止此类污染的排放规定。但是在欧美一些发达国家的实验室，通风柜排风的终端会安装一个废气处理装置，把通风柜里的废气通过酸碱中和、活性炭吸附等方式处理掉。这样就降低了实验对大气造成的污染，实现一个绿色环保的实验室。并且欧美实验室的消解装置，一般都有和仪器设备配套的单独废气回收装置。目前国内的设备厂商大多数是不能提供此类相关配套设备的，所以这也应该是国内设备厂商应该考虑开发的方向！在元素分析实验室中，如何建立一个准确、高效、快速的检测实验室，首先就涉及到的就是样品前处理问题，处理得快与慢、好与坏都直接影响着样品的检测。综上所述，目前湿法消解的仪器设备和方法均均有很多种，但是还需要优化它们一些细节。只有选择合理的设备配套方案、准确便捷的实验方法、良好的实验室管理体系，才能满足新型实验室的要求——准确、高效、快速、节能、环保！

icp-ms前处理样品时，采用湿法消解，样品为鸡肉，消解完时溶液呈浅黄色透明状，可是定容后（定容体积为25ml)溶液变浑浊（黄色），我想问下是怎么回事，是不是消解不彻底，上机前还用过滤吗，湿法消解怎么判断是否消解彻底？

准备测定食品添加剂（如甜菜碱、植物提取物）、氨基酸、维生素等食品原料中As、Hg、Pb及Cd的含量，如果采用湿法消解，该如何操作，加什么酸及加的量，以及消解温度的控制，尤其As、Hg为低温元素，湿法消解该注意些什么，怎样保证有好的回收率？

乳粉进行湿法消解后，样品呈黄色，是消解不完全吗？通常要将乳粉完全消解，采用湿法消解需要多久？

各位大佬，我现在测乳制品的铅，用的湿法湿法消解，根据国标来做。称0.5左右，加10ml硝酸，0.5ml的高氯酸，120度消解1小时，180度消解两小时（硝酸块蒸干的时候往里面加5ml硝酸，一共加5，6次），在200°赶酸赶到还剩1ml左右，用水定容至10ml。但是每次都做不出来加标回收和质控样，空白还特别高。是消解的温度不对嘛？还是蒸干的时候不应该加硝酸？有没有大佬能帮我一下

各位老师，小弟刚刚开始做中药材中的重金属检测，主要是做铅、砷、汞、镉四种。湿法消解，消解用的酸是硝酸和高氯酸（4:1），论坛上有帖子说湿法消解的时候要在烧杯上加小漏斗，目的主要是1、防止杂质进入；2、防止酸挥发的过快，提高消解效率。我想请问各位老师，加不加漏斗对回收率有没有影响？另外，我消解的温度是180℃，直到赶酸时才调至120℃，请问这样子可以吗？刚刚接触这一块，还请各位老师不吝赐教，谢谢！

今天刚上这个论坛，发现是一个学习的好地方，我这有一些问题想请教大家，我毕业论文的题目是[size=3][font=宋体]设计一个具有超声分散、电动搅拌、自动循环的湿法粒度仪样品池，要求是样品分散系统与激光测试系统分离，我查了很多资料发现专门讲样品池的设计方面的很少，所以比较困惑。我手头上现有的资料有用的只有一个网上下载到的样品池设计专利，我对于尺寸方面又不是很清楚，希望各位仁兄能够帮帮我，告诉我应该从那方面下手，或者有一些这方面的资料能够发给我。我的邮箱是[email]panlinchao319@yahoo.com.cn[/email]小弟将不胜感激！谢谢[/font][/size]

各位老师，小弟刚刚开始做中药材中的重金属检测，主要是做铅、砷、汞、镉四种。湿法消解，消解用的酸是硝酸和高氯酸（4:1），论坛上有帖子说湿法消解的时候要在烧杯上加小漏斗，目的主要是1、防止杂质进入；2、防止酸挥发的过快，提高消解效率。我想请问各位老师，加不加漏斗对回收率有没有影响？另外，我消解的温度是180℃，直到赶酸时才调至120℃，请问这样子可以吗？刚刚接触这一块，还请各位老师不吝赐教，谢谢！

如题，湿法处理时，你们都是如何选择器皿的？像我选择的是普通的三角瓶，然后电热板加热赶酸，但是因为样品量大，使用的玻璃器皿多，一方面破损率高，一方面玻璃对于某些酸（如氢氟酸）耐受力差，我平常样品前处理时是微波消解与湿法消解交叉使用，每天的样品量太大了，微波消解是六连体消解罐，我总共只有48个消解杯，全部采用微波消解轮不过来，所以湿法消解还得用，目前的困扰是用何种器皿来代替玻璃器皿，减少器皿损失，有经验的老师帮忙提提建议。

最近在湿法消解时，测定砷汞，用的是混合酸（硝酸与高氯酸），汞的赶酸温度要低，但是高氯酸又无法赶干净，温度高的话汞会损失，赶酸温度多少合适呢？

在进行样品前处理时，微波消解与湿法消解我们比较常用。最近在做锡，用的国家标准物质，结果是湿法消解的较微波消解的准确性要高些，不知道大家有没有遇到？

不锈钢镍元素检测光谱法比湿法检测结果偏低

RoHs消解的湿法消解的赶酸方法

我们测硅胶粉的粒度分布，常用湿法测，颗粒吸收率是0，客户提出把颗粒吸收率改为0.01，他的意思是不是用干法测，该如何选用干法还是湿法呢，两者有什么区别，各自有什么优缺点？希望各位给指点一下。

大家讨论的湿法消解都是说加热冒什么烟，那大概加热的温度是多少啊？

我都是用干法灰化的，近日试了一下湿法，用硝酸和双氧水消化奶粉和猪肝样，结果总是在上面出现一层象奶皮子样的东西不能消解，不知是什么东西，应该怎样做呢？请有这方面经验的高手发表一下见解

1g小米湿法消解，用10mL硝酸和8mL双氧水，出来的消解液呈浅绿色，是不是硝酸用少了？样品加入硝酸放置时间对湿法消解有影响吗？大概放多长时间合适啊？谢谢！

微波消解或者湿法消解大家有比较这个么有个同事说微波消解比湿法消解也不省事多少装样什么的 特别讲究细节微波消解后还是要加入高氯酸 然后赶酸有用过这方面的版友来讨论下

我平时都是用干法灰化的，最近几天在试验湿法消化，消化完成后加热赶酸时，我没注意可能几尽蒸干时，突然冒起一团火光，我同事被吓坏了，我的样品也完了。 各位说说应该注意些什么问题啊？

做ＥＮ－１１２２的湿法消解时，加了第二次酸消解的效果还是不好，请问各位，需不需要加第三次酸呢

单位没有微波消解，求助护手霜的湿法消解方法及所需的装置。