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固体顶空固相微萃取检测挥发性组分怎样配置标准曲线?定性没有问题,定量的时候怎么做标准曲线,也就是已知浓度的标准物是加到固体粉末(麦芽、烟草)中,还是直接用水溶液进行配置,加标回收率怎么做?
样品前随着现代化学分析技术的飞速发展,分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展,样品的分析时间基本在20-30分钟,痕量样品的检测可达ppb-ppt,但在样品的前处理方面,仍存在很大的问题,数小时数十小时的处理时间,大量的溶剂消耗和废液的处理,其结果造成萃取效率低、人为误差大,萃取成本高。有数据表明,完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上,而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约,已越来越引起人们的重视。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法:索氏提取、自动索氏提取、超声萃取,微波萃取等。与传统的萃取方式相比,ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点:时间短(仅用15分钟)、溶剂少(萃取10克样品仅用15毫升溶剂)、萃取效率高。由于ASE的特点显著,极大地提高了萃取的工作效率,在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度(50℃-200℃)和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率,其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用:l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高,确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的突出优点 与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比,快速溶剂萃取有如下突出优点:有机溶剂用量少,10g样品仅需15mL溶剂,减少了废液的处理;快速,完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟;基体影响小,可进行固体半固体的萃取(样品含水75%以下),对不同基体可用相同的萃取条件;由于萃取过程为垂直静态萃取,可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质;方法发展方便,已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作;自动化程度高,可根据需要对同一种样品进行多次萃取,或改变溶剂萃取,所有这些可由用户自己编程,全自动控制;萃取效率高,选择性好;使用方便、安全性好,已被确认为美国EPA标准方法,标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升
采用顶空固相微萃取分析固体物质中的6种挥发性香气成分,因为该类物质中都含有这6种香气成分,不知道拿什么去做标准曲线而考察基质效应。请教过几个老师说了两种方法,1:低温旋蒸去除样品中的挥发性成分,拿去除挥发性成分后的剩余固体作为空白基质,加入不同浓度的表品做标准曲线。2:用含有这6种香气成分的样品直接添加不同浓度的标品和内标,根据内标算出分析物的含量,然后以峰面积之差做Y值,浓度之差作为X,看此时是否成线性关系。我觉得两个都有缺陷,第一个方法旋蒸去除挥发性成分会影响到顶空部分的压强,成分吸附间的竞争也没有了,所以觉得有缺陷。不知第二种方法哪里有缺陷,请各位老师给予指教,谢谢。