我最近用氢化物法测样品中Hg的含量时,当样样品溶液在氢化物发生器中混合后导入气液分离器时,产生了大量气泡,如同泡沫一般,且不易破碎。严重时泡沫会进入塑料导气管内,甚至冲入石英管中,从而导致测量很不准确,甚至实验失败。还有就是背景吸收很大。请问各位dx,这是什么原因,怎样才能消除泡沫的干扰?谢谢!!!
我最近用氢化物法测样品中Hg的含量时,当样样品溶液在氢化物发生器中混合后导入气液分离器时,产生了大量气泡,如同泡沫一般,且不易破碎。严重时泡沫会进入塑料导气管内,甚至冲入石英管中,从而导致测量很不准确,甚至实验失败。还有就是背景吸收很大。请问各位dx,这是什么原因,怎样才能消除泡沫的干扰?谢谢!!!
氢化物发生器做汞元素是,气液分离器有大量泡沫产生,没有吸光度,是什么原因
公司使用氢化物发生器+[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]进行Hg和As的测定,以下是本人的若干使用经验。现在珠江三角洲附近使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]+氢化物发生器来测定八大重金属的小工厂越来越多(暂且不论检出限等),但是在测定Sb,Se,Hg和As基本上都有些小问题。以下抛砖引玉。测定的样品主要为微波消解的皮革,织物或电热板消解的涂层,油墨。一:关于样品叙述:1.涂层主要是油漆样品,油漆主要为化工原料(邻苯二甲酸酯等),填料等构成,在电热板等比较温和的条件下消解不完全,因此样品粘度较大,进样品时较容易产生泡沫。只能采用稀释或者添加酸,消泡剂等加以改善。2.皮革和织物样品绝大部分或大部分为天然纤维或蛋白质,在微波助酸消解下,样品一般为澄清,消解完全。3.油墨样品, 油墨连接剂也是油墨的主要成分之一,起分散色料和辅助料的媒介作用,是由少量天然树脂、合成树脂、纤维素、橡胶衍生物等溶于干性油或溶剂中制得。有一定的流动性,使油墨在印刷后形成均匀的薄层,干燥后形成有一定强度的膜层,并对颜料起保护作用,使其难以脱落.因此油墨样品也较易产生泡沫,缓解措施同上。二:关于氢化物发生器国内氢化物发生器配套厂家主要有北京翰时,上海光谱,北京普析等。国内厂家出于节省成本的考虑,发生器较为简单,其机器主要构成是减压阀,气液分离器,玻璃转子流量计,反应线圈等部件。国外厂家如varian原厂发生器主要还包含有蠕动泵,可更换的反应线圈。国内厂家的机器普遍存在稳定性较差,管路不能进行更换,易老化,进样效率低等缺点。三:分析技巧1.标准溶液配置:As标准溶液必须为三价砷,五价同样条件下测试吸光度约只有三价标准溶液的1/5左右,国内纳克等公司标准溶液一般为As2O3与NaOH熔融后,用盐酸定容,可以满足测试要求。国外MECRK如为特殊说明一般为五价砷,我们实验室两种标液均有,所以有时不同人配置的标液会截然不同。日本WOKA标液也为三价。2.配置Hg和As标准溶液,可以采用多级稀释配置。如我们配置1ug/l,2ug/l,5ug/l的标准溶液时,可以采用先从1000mg/l的标准溶液配置成1000ug/l的母液,再从1000ug/l配置要求所需的标准溶液。配置时尽量采用同一支[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url],容量瓶用较大规格如100ml。5ug/lHg的吸光度(硝酸基体)可达0.1左右。3.测定汗液基体样品时,标准曲线应该添加少量硝酸(约1%即可)以增加酸度,提高稳定性。4.测试时间设置:由于样品需要进入反应线圈充分混合,经气液分离后进入洗吸收池,所以进样时间应尽量设置较长。我们设置时间为80s,消耗样品约为9ml,重复性,精密度等均较好。5.关于价态还原:用5%硫脲-5%抗坏血酸还原As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ) 为 As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ),控制酸度为10%HCl测定As和Sb。测定Se 应单独称样,用混酸溶解 ,在1+1HCl中于水浴上加热半小时还原Se(Ⅵ)至Se(Ⅳ)。6.关于还原剂:一般使用的还原剂主要有硼氢化钠,硼氢化钾及稳定剂氢氧化钠。典型的还原剂配置为硼氢化钠1%~2.5%,氢氧化钠0.5%。通常认为硼氢化钾活性较硼氢化钠高。7.关于稀硝酸(10%)对As(Ⅲ)的氧化性。本人分别使用纳克,WOKA三价标液,稀硝酸(10%)做为基体配置1PPM的砷标液,在室温下静置10昼夜,配置为5PPB的浓度后进行测试,吸光度没有发现有明显变化。所以稀硝酸在室温下几乎不对三价砷标液有氧化作用。
请问选择空气发生器,间歇式启动好呢?还是平衡式一直运转的好呢?间歇式比平衡式贵一些,但响的时间短。请问您有什么建议或看法?安谱两种都用。
实验室有部氮气-空起发生器,但是考虑到纯度问题,只是采用了空气发生器,氮气出口是塞住的,没有接到气路上的。想问下专家,这样会不会有什么危险呢?因为不知道产生了的氮气它如何泻压呢?发现发生器无论开着或关着氮气的压力指示都回不到零的。另外,请问哪为有发生器的线路图或原理呢?发生器上的水箱昨天突然不停的有气泡涌出来,是什么原因呢?
请问谁做过泡沫?常用的高速搅拌机有哪些型号?
【序号】:1【作者】: 纪侠安莹马艳华管亚妹【题名】:水凝胶敷料和泡沫敷料在ICU无创正压通气患者应用中对其鼻面部压疮发生率的影响【期刊】:中国美容医学. 【年、卷、期、起止页码】:2021,30(11)【全文链接】:[url]https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2021&filename=MRYX202111043&uniplatform=NZKPT&v=gqPhLQi24oetlcmbL7FA2F7ZlNQSZ-E1_zS1DSFGvlJ-gnZInBor7RB8thZVyaUc[/url]
用的是北京东方精华苑科技有限公司的SGNK-500型氮、空气发生器,输出流量不断的上升,上升到700以后突然在左侧类似氢气发生器上的水箱上不停的冒泡,出来的有点像是黄色的油状的液体。不知道是什么原因?希望能得到各位的帮忙。
高纯氮气发生器简介 高纯氮气发生器以物理吸附法和电化学分离法相结合的原理直接从空气中分离高纯氮气。 高纯氮气发生器工作原理 高纯氮气发生器根据电催化法进行空气分离的原理制成,其中电解池是利用燃料电池的逆过程设计而成。作为压力稳定且纯净的原料空气进入到电解池中,空气中的氧在阴极被吸附而获得电子,与水作用生成氢氧根离子,并迁移到阳极,最后在阳极处失去电子析出氧气,因此空气中的氧不断被分离。只留下氮气随气路输出。加入电解质的作用就是提高水的导电率,使电化学反应能顺利进行高纯氮气发生器6大特点 1.程序控制。仪器的控制系统采用专用芯片。是全部工作过程均有程序控制完成。自动恒压,恒流,氮气流量可根据用量实现0-300ml/min全自动调节。 2.工艺先进:电解池采用立式单液面双阴极。最新膜分离技术,催化层使用PCAN载体及贵金属催化物,使电解池催化效率高,产气量大,氮气纯度高,电解池出厂前经过100小时以上高压,大电流老化试验,使电解池性能和工作状态极为稳定。 3.三级催化,除电解池中两级催化外另有第三极催化,催化剂选用新型贵金属,使输出的氮气含氧量小于3ppm 4.产氮湿度低。采用了超高分子量渗透麽分离技术及有效的除湿装置,因而降低了原始湿度,并能在停机后自动排出水分。采用了金属聚合物除湿及两级吸附,是氮气纯度大大提高。 5.操作方便,免运输钢瓶之劳,省搬运钢瓶之苦,使用是只需打开电源开关即可产氮,可连续使用,也可间断使用,产氮量稳定不衰减。 6.安全可靠,配有安装装置,灵敏可靠。高纯氮气发生器的缺点: 发生器对色谱的影响有一点常常被忽略,就是发生器内的开关电源工作事会对电网电压造成一定的干扰(压缩机的启动和停止也会),所以色谱仪必须经过稳压电源供电,当然不用稳压电源的用户极少,但还是有,我遇见过。对色谱来说,氮气发生器产生了氮气后,还需要脱水、脱氧(加脱水脱氧管),否则会损害ECD检测器。对质谱来说,国内的氮气发生器都无法达到很高的流量。氮气发生器只能在实验室内或实验室外很近的位置采集空气作为气源,而实验室内空气经常是受到污染的,其中的有机溶剂含量因为实验前处理过程等原因(此外GC的洗针溶剂挥发,液相的流动相挥发)不可避免的超标。我见到的国外的氮气发生器的标称纯度也不过98%,和钢瓶氮气的纯度没法比。
臭氧发生器选型非常重要应从以下几个方面进行选型:1.确定臭氧发生器的型号即臭氧产量 臭氧用于空气灭菌除味还用于水处理。用于空气处置时可选择低浓度经济型的开放式臭氧发生器,推销臭氧发生器时首先要确定其使用用途。包括有气源开放式和无气源开放式两种最好选有气源机型。该类臭氧发生器结构简单价格低廉,但工作时温度和湿度影响臭氧发生量。上述开放式臭氧发生器属最简单的臭氧装置,对于要求高的场所空气处置也应选择高浓度臭氧发生器。空气处置时按20-50mg/m3规范投放,食品药品行业选高值。可根具空间大小换算即得出臭氧的总用量(即臭氧发生器产量)用于水处置时必需选购高浓度臭氧发生器(臭氧浓度大于12mg/L低浓度臭氧处置水是无效的高浓度臭氧发生器为规范配置含气源及气源处置装置和臭氧发生装置。小型的可设计成一体式机型产量在5-200g/h间,大中型臭氧发生器基本以机组形式存在2.鉴别臭氧发生器的品质 臭氧发生器品质的优劣可从制造材料、系统配置、冷却方式、工作频率、控制方式、臭氧浓度、气源和电能消耗指标等多方面鉴别。优质的臭氧发生器应是高介电材料制造、规范配置(含气源和净化装置)双电极冷却、高频驱动、智能控制、高臭氧浓度输出、低电耗和低气源消耗。3.性价比 利息远高于低档发生器和低配置发生器。但优质臭氧发生器性能非常稳定,优质的臭氧发生器从设计到配置及制造资料均按其标准进行。臭氧浓度和产量不受环境因素影响。而低配置臭氧发生器工作时受环境影响较大,温度和湿度的增加可使臭氧产量和浓度大幅度下降,影响处置效果。选购时应对其售价和性能进行综合比评。4.防止误区 含气源发生器和不含气源发生器造价相差很大。如果通过价格优势推销了无气源的臭氧发生器,A.解臭氧发生器是否含气源。还需自配气源装置最终可能要多花钱。B.解发生器的结构形式,否可以连续运行,臭氧输出浓度等指标。例如需要一台臭氧发生器用于净水处置,若误选了开放式臭氧发生器那是无法使用的D确认臭氧发生器额定标注产量,使用空气源标注的还是使用氧气源时标注的产量。因为臭氧发生器使用氧气源时臭氧产量比使用空气源时大一倍,两者的造价相差近一倍。选购臭氧发生器时供求双方应全方位沟通防止走入误区,切勿以价格为主要参考依据衡量臭氧发生器。
用国产气动氢化物发生器优点:无泵及马达,无机械故障无泵管,免维护自动化程度高,自动清洗,反压排液功能更多,加空气电热原子化器,比火焰加热方式更通用更适用我生产的氢化物仪器,除了对历史遗留的设计缺陷,工艺缺陷所带来的质量问题进行了改进之外,更多是针对使用者操作感受进行了仔细的思考和实验,改进。第一,使用氢化物系统的电热原子化器时,由于控制和设计简易,温度无指示,实际温度波动极大,会对工作者带来极为糟糕的实验体验甚至莫名的实验失败。实例:我和曹工在原单位时候,前单位自己生产的氢化物仪器开始销售初期,一客户打来电话报修,那时候小单位人少,而经验最多的就是设计者曹工了,因此曹工就赶了过去。上机实验,发现找不到信号,而仪器各个功能完全正常...(原单位原子化器是带全金属护套的@-@),汞正常而砷不正常在原单位仪器上是不可能发生的(检察三元素出厂),所以曹工就试验者加大温度值,从面板显示的800度一直加热到1200度,找到了稳定的信号...原单位所设计的加热系统考虑了温度精度和数显显示,但是温度是电压的对应转换,在出厂时候是适用的,而随着用户使用,电热丝的阻值变化,面板数显温度值与实际温度值的背离,导致数显面板温度值失去意义。当使用电压表的时候体验会更加糟糕吧...感言:在都市内还要求你看云识天气?!心情好换,室内光线充足与否,防爆玻璃颜色,或者还要依靠反应和信号去本末倒置的寻找适当温度?!所以,生产氢化物发生器第一个解决的问题就是把实际温度指示搬到了面板显示上,并要恒温和可调节(生产的仪器体积稍大是因为有一半的体积都是电热系统的电路)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311270746_479487_1939081_3.gif第二,氢化物反应是酸碱反应,在很宽的反应范围内通过小体积的气液分离器进行气液分离往往不理想(放大体积会稀释产物带来信号损失),带来的气液分离不彻底现象多有发生,水汽,气泡,过多的氢气爆鸣影响数据,而过量的液体冲入炙热的石英管还会造成石英管炸裂,造成损失。因此,在实验前时,在加热原子化器前请试运行仪器,观察反应剧烈程度是必要的!还有各种样品可能出现各种问题,可能会有泡沫,沉淀等情况出现,所以气液分离器不止要便于观察而且要便于拆卸清洗。而只有极少数氢化物反应仪器是外置气液分离器的,只有更加有限的气液分离器是是可拆解以便于维护清洗的。大多气液分离器设计在仪器内部,置于仪器内部的管路部分不能被观察到是否有积液(积液可能会导致信号消失),而且许多气液分离器不便于清洗和拆解维护。所以我将新的气液分离器改成面板式结构,可随时观察,完全可拆卸,这样可以带来更大的实验便利。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311270746_479488_1939081_3.gif
大家好,有个事,我公司在几年前买的发生器,电解池内的电解膜出了问题,想自己修一下,但不知道哪有卖的,那位能帮帮啊。[em0702] [em0702]
发酵过程起泡的利弊:气体分散、增加气液接触面积,但过多的泡沫是有害的 一、泡沫形成的基本理论 泡沫的定义:一般来说:泡沫是气体在液体中的粗分散体,属于气液非均相体系 美国道康宁公司对泡沫这样定义:体积密度接近气体,而不接近液体的“气/液”分散体。 (一)泡沫形成的原因 1、气液接触 因为泡沫是气体在液体中的粗分散体,产生泡沫的首要条件是气体和液体发生接触。而且只有气体与液体连续、充分地接触才会产生过量的泡沫。气液接触大致有以下两类情况: (1)气体从外部进入液体,如搅拌液体时混入气体 (2)气体从液体内部产生。气体从液体内部产生时,形成的泡沫一般气泡较小、较稳定。 2、含助泡剂 在未加助泡剂,但并不纯净的水中产生的泡沫,其寿命在0.5秒之内,只能瞬间存在。摇荡纯溶剂不起泡,如蒸馏水,只有摇荡某种溶液才会起泡。 在纯净的气体、纯净的液体之外,必须存在第三种物质,才能产生气泡。对纯净液体来说,这第三种物质是助泡剂。当形成气泡时,液体中出现气液界面,这些助泡剂就会形成定向吸附层。与液体亲和性弱的一端朝着气泡内部,与液体亲和性强的一端伸向液相,这样的定向吸附层起到稳定泡沫的作用。 3、起泡速度高于破泡速度 起泡的难易,取决于液体的成分及所经受的条件;破泡的难易取决于气泡和泡破灭后形成的液滴在表面自由能上的差别;同时还取决于泡沫破裂过程进行得多快这一速度因素。 高起泡的液体,产生的泡沫不一定稳定。体系的起泡程度是起泡难易和泡沫稳定性两个因素的综合效果。 泡沫产生速度小于泡沫破灭速度,则泡沫不断减少,最终呈不起泡状态;泡沫产生速度等于泡沫破灭速度,则泡沫数量将维持在某一平衡状态;泡沫产生速度高于泡沫破灭速度,泡沫量将不断增加。 4、发酵过程泡沫产生的原因 (1)通气搅拌的强烈程度 通气大、搅拌强烈可使泡沫增多,因此在发酵前期由于培养基营养成分消耗少,培养基成分丰富,易起泡。应先开小通气量,再逐步加大。搅拌转速也如此。也可在基础料中加入消泡剂。 (2)培养基配比与原料组成 培养基营养丰富,黏度大,产生泡沫多而持久,前期难开搅拌。 例:在50L罐中投料10L,成分为淀粉水解糖、豆饼水解液、玉米浆等,搅拌900 rpm,通气,泡沫生成量为培养基的2倍。如培养基适当稀一些,接种量大一些,生长速度快些,前期就容易开搅拌。 (3)菌种、种子质量和接种量 菌种质量好,生长速度快,可溶性氮源较快被利用,泡沫产生几率也就少。菌种生长慢的可以加大接种量 (4)灭菌质量 培养基灭菌质量不好,糖氮被破坏,抑制微生物生长,使种子菌丝自溶,产生大量泡沫,加消泡剂也无效。 (二)起泡的危害 1、降低生产能力 在发酵罐中,为了容纳泡沫,防止溢出而降低装量 2、引起原料浪费 如果设备容积不能留有容纳泡沫的余地,气泡会引起原料流失,造成浪费。 3、影响菌的呼吸 如果气泡稳定,不破碎,那么随着微生物的呼吸,气泡中充满二氧化碳,而且又不能与空气中氧进行交换,这样就影响了菌的呼吸。 4、引起染菌 由于泡沫增多而引起逃液,于是在排气管中粘上培养基,就会长菌。随着时间延长,杂菌会长入发酵罐而造成染菌。大量泡沫由罐顶进一步渗到轴封,轴封处的润滑油可起点消泡作用,从轴封处落下的泡沫往往引起杂菌污染。 (三)泡沫的性质 泡沫体系有独特的性质,研究泡沫的性质,是解决消泡问题的基础。 1、气泡间液膜的性质 泡沫中气泡间的间距很小,仅以一薄层液膜相隔,研究液膜的性质很有代表意义,又因为,只有含有助泡的表面活性剂,才能形成稳定的泡沫,所以应当首先研究表面活性剂与液膜的关系 表面活性剂示意图 如图所示,表面活性剂是由疏水基与亲水基构成的化合物,在水中,表面活性剂的分子不停地转动在以下两种情况下泡沫才能比较稳定,停留时间比较长: 第一种情况 表面活性剂的亲水基留在水相,疏水基伸到气相中,形成定向吸附层 第二种情况 表面活性剂的疏水基在水相中互相靠在一起,减少疏水基与水的接触,形成“胶束”。 溶液中当表面活性剂的浓度低于临界胶束浓度时,以第一种情况为主;表面活性剂浓度高于临界胶束浓度时出现第二种情况。在泡沫不断增加时,表面活性剂会从胶束中不断转移到新产生的气液界面上 表面活性剂为什么会定向排列在表面? 在液相中因为水分子之间的吸引力大于水对表面活性剂的吸引力,表面活性剂的疏水部分被水分子之间的吸引力挤出溶液,到达气液界面。这就是表面活性剂易于在泡沫上形成定向吸附层的原因。 2、泡沫是热力学不稳定体系 热力学第二定律指出:自发过程,总是从自由能较高的状态向自由能较低的状态变化。起泡过程中自由能变化如下: △G=γ△A △G——自由能的变化 △A——表面积的变化 γ——比表面能 起泡时,液体表面积增加,△A为正值,因而△G为正值,也就是说,起泡过程不是自发过程。另一方面,泡沫的气液界面非常大,例如:半径1cm厚0.001cm的一个气泡,内外两面的气液界面达25cm2;可是,当其破灭为一个液滴后,表面积只有0.2cm2,相差上百倍。显然,液体起泡后,表面自由能比无泡状态高得多。泡沫破灭、合并的过程中,△A是一个绝对值很大的负数,也就是说泡沫破灭、合并的过程,自由能减小的数值很大。因此泡沫的热力学不稳定体系,终归会变成具有较小表面积的无泡状态。 3、泡沫体系的三阶段变化 即使外观看来平静、比较稳定的泡沫体系,泡沫液也在不断地下落、蒸发,不断进行着下述三阶段的变化 (1)气泡大小分布的变化 液膜包裹的一个气泡,就像一个吹鼓了的气球。由于气球膜有收缩力,所以气球中压力大于气球外的压力;同样气泡膜有表面张力,气泡中压力大于气泡外的压力。气泡大小的再分布,就是由气泡膜内气体的压力变化引起的。气泡中气体压力的大小,依赖气泡膜的曲率半径 由定量观点看,气泡内外压差 △P= 由该式可知:压差△P与气泡半径成反比。若气泡膜的表面张力均相同,则小气泡中的压力比大气泡中的压力大。因此当相邻气泡大小不同时,气泡会不断地由小气泡高压区,经过吸附、溶解、解析,扩散到大气泡低压区。于是小气泡进一步变小,大气泡进一步变大。即使相邻气泡曲率半径最初差别不大,也会由于△P的不同,气体的扩散,泡径差别逐渐增大,直至小泡完全并入大泡。结果气泡数目减少,平均泡径增大,气泡大小分别发生变化 (2)气泡液膜变薄 取一杯泡沫,放置一段时间,就会在杯底部出现一些液体,而逐渐形成液相及液面上的泡沫相这样具有界面的两层。底部出现的液体一部分是泡沫破灭形成的,一部分是气泡膜变薄,排出液体形成的。 泡沫生成初期,泡沫液还比较厚,以后因蒸发排液而变薄,泡沫液会受重力的影响向下排液,泡沫液随时间延续而变薄。 (3)泡沫破灭 泡沫由于排液,液量过少,表面张力降低,液膜会急剧变薄,最后液膜会变得十分脆弱,以至分子的热运动都可以引起气泡破裂。因此只要泡沫液变薄到一定程度,泡沫即瞬间破灭。 泡沫层内部的小气泡破灭后,虽一时还不能导致气液分离,只是合并成大气泡,但排液过程使泡膜液量大幅度减少,使合并成的大气泡快速地破灭,最后泡沫体系崩溃,气液分离。
压缩气体,如氮气和氢气,已经成为任何一家实验室的组成部分。气体发生器可为诸如傅里叶红外变换光谱仪(FT-IR)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、总有机碳分析仪(TOC)、核磁共振(NMR)和热分析仪等仪器提供吹扫气、载气以及燃气的装置。此外,压缩气体还可与自动取样器联用,用于溶剂蒸发、激光气体室的清洗,以及用气体覆盖溶剂和样品。 依据于气体种类的不同和所需气体纯度的高低,气体发生器制备气体的所采用的工艺也有所不同。多数情况下,气体发生器利用膜片和特定的吸附剂来制备极高纯度的气体(99.99999+%)。气体发生器主要包括氮气、氢气、TOC、零级空气、氧气和臭氧发生器。 气体发生器之所以迅速成为许多实验室的供气设备,原因有很多,最重要的原因之一是气体发生器可以方便地进行无限制的连续供气,这与传统的通过预填气罐/瓶供气恰好相反,因为预填气罐/瓶内的气体是会用完的。涉及到气体,另一个需要考虑的问题就是安全性。气体发生器使得分析者可以连续地制备气体,因此无需将气体储存在容器中,因为容器如果泄露的话会发生危险。 据SDi公司统计,北美占据了全球气体发生器市场需求的38% ,欧洲和日本仅次于北美,分别占30% 和17%。
氮气发生器的选择 针对市场上现有氮气发生器,很多试验者在选择的时候,都面临这样那样的疑虑甚至是困难。究其原因,不外乎以下两方面的考虑:产品质量因素与产品价格题。 今天我们为大家介绍下如何区分不同氮气发生器——加液与不加液氮气发生器的选择问题。 首先最直接的方法,就是询问生产厂家:仪器是否需要加水?要加水说明是采用电化学分离法,不加水说明是纯物理方法,关于氮气发生器的分类大家可以参考《氮气发生器原理》这一文章做相应的解释。其次就是观察仪器本身的外观构造:加液氮气发生器前面都有一个水位标志,而不加水的氮气发生器根本不需要这个,它实际上还有个排水装置,经过一段时间的工作后,能从这个出口排除一定的水分;另外,加水氮气发生器相比不加水的氮气发生器,装置上面多有一个流量显示器,但事实上这个显示器大都只是模拟流量,使仪器显得更为美观,真正要加上这个装置,它的价格不会比仪器本身便宜。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411071625_522274_1939081_3.gif以前罗列过很多氢化物发生器,今天继续带来我自己新生产定型的2015CY2型氢化物发生器,来为大家解解闷http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131118/5065628/第一点:没有各种软管甩出来了,大家都知道软管很容易脏的,我们用来分析的还是痕量数据,那么不管是为了干净,还是美观都不应该在让软管脏脏的甩出来(有时候还能带来连接脱落的故障,现在起码不会由于外边的原因把软管内部连接弄掉了)。继续,现在眼神好的已经看到右边有一排的软管接头,怎么感觉有点多,是的,现在氢化物发生器的输入口前边5个,后边一个(氮气/氩气),共包括载液(清洗液)、还原剂、样品、空气、载气、自维护共6输入接口第二点:现在能清楚的看到气液分离器了,以前没照很清楚....面板式气液分离器,很直观就看到反应状况。氢化物气体从反应器至原子化器管 路整体都可视,方便拆卸。激烈反应产生的液体往往堵塞氢化物气体溢出管路,在以前的仪器中并 不容易被发现,现在就可以预先实验和检察、观察反应及管路顺畅与否。各种样品带来未知的 反应产物如泡沫、沉淀现在可以更直观的被观察到和清洗、防控;第三点:内部的定量器改了,现在阻力小了,可以很方便的自维护了,自维护接口就在外边,接通就可以自维护了。如果你不想维护或者时间太长了,定量器随时换新的,付个邮费就好。第四点:重新设计了流动注射结构部分,无毛细管阻尼,排除了可能的堵塞故障,数据重复性更好了;第五点:气路换掉可更好的阀件,甚至表都换了,主要是为了更少的故障和让容易维护。再加上以前就有的一些我自己的氢化物发生器的额特点真实温度控制装置,能够对最佳原子化温度准确选定, 避免非控温型号带来的温度失控导致敏度失控现象;真实温度的设定确保电热石英管寿命大大长于 非控温使用;单次取样量 2ml,在未增加进样体积情况下,精确设计,确保高灵敏度;氢化物是个反应器,脱离进样量说信号高低是没有意义的,比如某型进样量4ml甚至更多您和我这不到2ml的溶液量反应出的产物多少绝对不应该是一样的。信号输出,漏液警报,恒温温度控制,真实温度显示,载气调节,微量氧增敏,自动清洗,反压样品,气路保护,气压保护。...............................................................................................分割线12.12居然看到了连续流动式氢化物的专利,先不论这东西的有效性,这种简易设计的东西 囧参考原子荧光对于氢化物系统的一些阐述简单写了一些:氢化物发生器作为流动注射仪器的一种,为避免被概念笼统混淆,针对仪器属性和功能性的问题请阅;氢化物发生器仪器功能与设计商品的氢化物发生器一般包含流动注射化学反应部分与辅助的加热部分流动注射化学反应与仪器功能设计连续流动 蠕动泵连续进样 严重浪费样品和还原剂 设计与功能简易 泵管容易老化、损坏 流动注射(液体控制) 进样快,节省试剂 结构复杂,电磁阀漏液,交叉污染,记忆效应 其他功能简易流动注射(气体控制) 进样快,节省试剂 结构复杂,设计与工艺缺陷导致故障严重断续流动 蠕动泵定量进样 进样精度差,泵管容易老化、损坏 其他功能简易顺序注射 电机控制可编程自动注射器或者柱塞泵,精确进样,克服蠕动泵缺陷,价格贵,无采用此设计的独立商品氢化物发生器。CY2氢化物发生器采用流动注射(气体控制) 为基础,完善补充设计不足与工艺缺陷,重新设计流动注射部分,不使用毛细阻尼。并采纳顺序注射优点,设计了新的注射与定量器,结合气体控制的优点,使用排式抱管阀,四路注射结构,最大化仪器功能设计。排式抱管阀在综合流动注射分析仪器设计里是常用的,有厂家报价一个3000元,这种抱管阀还有还原剂注射器在原子荧光拿来做竞争优势的来讲,曾经淘汰了近万元制作的一批全弗注射机构都不知道该怎么说,而气动的一直在使用排式抱管阀设计,都几十年了氢化物原子荧光需要高纯氩气 载气流量 800-1000ml/min 氩气纯度99.999%氢化物原子吸收采用99.99%氮气或氩气更容易采购和节约经费辅助加热的实施温控,岛津精密马弗炉,瓦里安电热温控等少数进口仪器有稳定的温控系统,国内辅助加热设计简易,无法控温,真实温度波动大,部分仪器电路简易对电网电路有干扰。无法控温由于设计不足使用中将导致实际温度逐渐背离初始值,逐渐减小,以致加热器无法长期使用,更换频繁。真实温度波动大,无法显示真实温度,和按照温度进行调节会给分析工作带来不必要的困扰和不便。无辅助加热的使用火焰加热石英管,石英管使用寿命很短,乙炔气消耗大http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em0818.gif
润滑油泡沫的危害及测定方法滑油中产生泡沫会对使用带来一系列影响。这些泡沫若不能及时消除,会使得润滑油的冷却效果下降、管路产生气阻、润滑油供应不足、增大磨损、油箱溢油,甚至出现油泵抽空等故障。因此,要求润滑油具有良好的抗泡性,在出现泡沫后应能及时消除,以保证润滑油在润滑系统中正常工作。一、泡沫的产生和危害 起泡也是日常生活中常见的现象,如把肥皂放到水里搅拌,就会产生大常的泡沫。这是因为肥皂是发泡剂,当水被搅拌时,空气便混入水中,并被水膜所包围,加上肥皂(也是表面活性剂)对水膜的保护作用,使水膜变得牢固而不易破裂,如因而就产生了大量稳定的泡沫。在常压下,矿物油中溶解有约占其体积9%的空气。空气在润滑油中的溶解量是随压力增高而增大的。 当压力降低时,多余的空气就会从油中急剧分离,以达到新的平衡。但分离出来的空气被油膜包围,且油膜又不易破裂时,就会形成泡沫。内燃机润滑油中产生的泡沫部分是由于此种情况造成的。 产生气泡的另一来源是润滑油与空气接触时机械的搅拌作用。润滑系统工作中,由于激烈的搅拌和飞溅,空气被搅入油中产生泡沫,加上油中含有清净分散挤等表面活性剂时,就容易产生难以消失的泡沫。尤其是柴油机润滑油产生泡沫的现象更为普遍。航空润滑油在润滑系统内工作时由于油箱容量少,润滑油需要对高速运转的轴承散热,因此滑油流量大,循环剧烈,常常会产生大量的泡沫。这些泡沫能很快消失或产生的泡沫很少时,则不会对涡轮发动机产生影响。而如果产生的泡沫很多,且不容易消失,就可能会给能量的传递和供油产生不良影响,甚至发生故障。 润滑油在使用中产生泡沫并难以消失时,通常有以下危害:①增大润滑油的体积,溢出油箱,造成油料流失或带来着火等不安全因索 ②增大润滑油的压缩性,使油泵供油受阻,致使供油压力降低,造成供油不足,影响润滑造成磨损或烧坏轴瓦 http://www.labtool。。net/products.php?cid=78③油中含有的大量空气影响到润滑油的冷却作用和对机械的散热效果 ④增大润滑油与空气接触面积,加速油品的氧化变质。润滑油机油泡沫的测定采用山东盛泰仪器有限公司生产的SH126B润滑油机油泡沫测定仪,采用彩色液晶屏显示,配套低温装置,既可以测量低温泡沫,也可以测量高温泡沫。
[size=29px]空气发生器维修记[/size]4月份的市例行检测时,13日晚上GC7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]FPD检测器因气体参数比故障自动关机的情况,现将仪器发生故障排查及一波三折的维修过程分享给大家,以供出现类似情况用以参考。故障原因:GC7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]FPD检测器自动关机,故障原因:气体参数比故障。空气发生器故障排查情况:空气发生器气压回零,不产生空气,重新关开机,压力表指针不变,还是没有气压产生。①空气发生器各个接口试漏,没有发现漏气情况②卸下与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的气路接口,气路端堵上死堵,打开空气发生器开关,空气压力表指针不动,不产生空气,③与空气发生器厂家联系,认定是空气发生器损坏,[font=calibri]卸下空气发生器,打包,返回厂家维修。[/font]更换上GC450上的 空气发生器,GC7890B开机正常,仪器检测工作正常进行。4月14日早上上班后,GC7890B FPD检测器火焰再次灭火,显示故障原因:气体参数比故障,经检查,空气发生器指针再次归零,不工作。因连续两个空气发生器发生同样问题,怀疑并不是空气发生器的原因。而是GC7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]发生了故障。GC7890B [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]故障排查:与安捷伦工程师联系,说是有可能是EPC的问题。排查EPC问题步骤:将氮气瓶接在空气管路上,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]用键盘键开空气流量,数值稳定在60不动,说明EPC没有问题。重新安装空气发生器 一周后,空气发生器维修归来,重新连接安装空气发生器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气路。拆箱、安装发现空气发生器厂家新安装的气体输出端与我单位原原气管接口不匹配,我单位气管粗,不能插入空气发生器气体输入端螺母。截去气管前段原金属塞子端,用矬子开始打磨气管,经过一个小时的细心打磨,气管能顺利插入空气发生器气体输出端口。安装,试漏,一切正常。开空气发生器,开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],开机正常。五、空气发生器的维护保养1、每周放水一次,放水时旋转前面面板上的放水阀即可。2、检查空气发生器的变色硅胶、分子筛,检查和维护步骤如下;过滤器对空气起到净化、吸附、除湿的作用,我们每周检查硅胶是否变色,若硅胶三分之二变为粉红色,就需要更换。每次更换变色硅胶后,务必将过滤器上盖拧紧,保证密封良好。更换三次硅胶换一次分子筛干燥剂。3、变色硅胶烘干方法:用烘箱120℃烘2h左右。分子筛干燥剂烘干方法:用陶瓷碗盛装,马弗炉里500℃,烘5小时。4、更换过滤材料时,注意过滤器盖即底座部分是否拧紧。5、使用氢气发生器的过程中,注意仪器外部连接不要漏气,以确保气体的流量和压力稳定。 注意:请不要在有压力的情况下拧开净化器盖,以免发生危险。
前几天,南京气温零下7度,咱的一台空气发生器因为远程传输至300米外 的一台色谱,因过滤器装在色谱前,低温造成长达百米的管线中的某一段因冷凝积水结冰,气路堵死,待温度上升后,气路仍然不通。我采用了1.0MPA的压力断开吹扫。因管线在高空(6米以上),本人偷懒,没有采用分段吹扫洗,结果造成气路末端20米彻底堵死。结果我还是将这段管线断开,采用反吹法,割去最末一端管线,更换了阀,才得以使反吹成功。连线后,试压正常,停了三天的仪器得以正常投用。庆幸自己运气还不错!请教各位版友,你的发生器发生过类似现象吗?你发生器一般供应距离有多远?通常的输出压是多少?
重金属检测石墨炉,ICPMS都要用氩气,钢瓶气或液氩,但是就像氢气、氮气发生器一样,有氩气发生器吗?
[font=宋体][back=white]能点科技的光电液位传感器采用光学原理进行检测,内部包括红外发光二极管和光敏接收器,探头采用棱镜结构。这种传感器在设计时已经考虑到了液体泡沫的问题,并通过软件进行了规避处理,因此不会出现气泡误判情况。[/back][/font][font=宋体][back=white]光电液位传感器具有许多优点,包括高可靠性、安装方便、体积小、免调试和免维护等。由于这些优点,光电液位传感器在各个领域都有广泛的应用。[/back][/font][font=宋体][back=white]液位传感器的主要功能是检测液体的液位变化,以便控制液体的供给或排放。然而,液体中常常会产生泡沫,这可能会对传感器的准确性造成影响。泡沫可能会干扰传感器的光学检测,导致误判。[/back][/font][align=center][img=光电液位传感器,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308311508477820_921_4008598_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/align][font=宋体][back=white]能点科技的[url=https://www.eptsz.com]光电液位传感器[/url]在设计中采用了棱镜结构的探头。这种结构可以有效地避免泡沫对光学检测的干扰。此外,传感器内部的红外发光二极管和光敏接收器也能够通过软件进行调整,以适应不同液体的特性和泡沫情况。[/back][/font][font=宋体][back=white]通过这些设计和处理,能点科技的光电液位传感器能够提供可靠的液位检测结果,不会受到液体泡沫的干扰而误判。这使得该传感器在各种应用场景中都能够准确地检测液位,确保系统的正常运行。[/back][/font][font=宋体][back=white]能点科技的光电液位传感器采用光学原理进行检测,通过棱镜结构和软件处理,能够有效地规避液体泡沫对传感器的干扰,从而避免误判情况的发生。这种传感器具有高可靠性、安装方便、体积小、免调试和免维护等优点,广泛应用于各个领域。[/back][/font]
氢化物发生器测汞和冷汞发生器测汞有什么区别吗?以前我们测汞是用氢化物发生器,现在又按了一个冷汞,冷汞发生器只能测汞元素吗?这两个发生器测汞有什么区别吗?
以前用的氢气发生器都是用碱液的,好像没觉得有什么大问题。但是工程师推荐尽量不要买用碱液的氢气发生器,推荐了离子膜的。说是碱液容易倒流到气相检测器里,损伤检测器。请教一下大家,碱液这么容易倒流吗?选择氢气发生器的时候尽量选择离子膜的吗?离子膜的有什么缺点吗
氢气发生器与空气发生器,想买国产的,有什么牌子可推荐一下。
氮气发生器是一套能提取氮气的设备,它主要应用领域为:航空航天、核电核能、食品医药、石油化工、电子工业、材料工业、国防军工和科学实验等领域。为便于大家了解现状,下面我来介绍几种应用于气相色谱分析实验的氮气发生器原理,仅供大家参考。1.以电化学分离法和物理吸附法相结合的方式2.采用中空纤维膜分离 3.采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离一、电化学分离法和物理吸附法(需“加液” 称它为电化学 氮气发生器 )概况:采用电化学分离法和物理吸附法的发生器可以制取纯氮、氧气等气体。它利用恒定电位电解法,采用微孔膜(例如石棉膜)作为两电极的分隔板,多孔气体扩散型氧电极为阴极,镍网为阳极,且电极安装是采用硬支撑结构。该发生器可在氮、氧气室压差(1MPa)下稳定工作,可避免阴极氢析出,保证产生气体的纯度氮。具体制取氮气的方法是以空气为原料将气体送入有电解液的电解槽,在两电极间加上电压≤1. 5V的直流电,此时在槽内空气中氧气被吸收而获得氮气。其电解液采用“强制循环方式”,由电磁泵带动电解液在液路中循环,提高了电解效率。采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。主要的问题有:1. 加KOH液体(水)的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性,容易造成色谱仪调试不稳定,一旦长时间使用该氮气必然造成色谱柱柱效降低。2.利用该原理产生的氮气如果长时间在常压(标准大气压)条件下使用,会造成严重的返液(回液)现象。为了防止返液,厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题,但是均不能解决根本性的问题。毕竟它还是要加液的,一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。3. 氮气纯度偏低,对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化,时间一久热导检测器的灵敏度降低。鉴于存在以上三点的问题,很多色谱仪厂家、仪器经销商及维修人员均不建议使用该种原理产生氮气的发生器来做气相色谱仪载气。二、 采用中空纤维膜法(无需“加液” ):两种或两种以上的气体混合通过高分子膜时,由于各种气体在膜中的溶解度和扩散系数的差异,导致不同气体在膜中相对渗透速率有所不同。根据这一特性,可将气体分为“快气”和“慢气”。 当混合气体在驱动力---膜两侧压差的作用下,渗透速率相对较快的气体和水、氧、二氧化碳等透过膜后在膜渗透侧被富集,而渗透速率相对较慢的气体如氮气、一氧化碳、氩气等则在滞留侧被富集,从而达到混合气体分离之目的。 当以加压净化空气为气源时,氮气等惰性气体被富集成高纯度供生产应用,由渗透侧排空的为富氧空气。氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上,最高可得到99.9%的纯氮。该氮气发生器可以用于气相色谱仪做载气,分析组分成分要求不高的行业。三、采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离(无需“加液”简称不加水的氮气发生器 ):这是一种新型的空气分离方法,它以压缩空气为原料,合成分子筛为吸附剂,气相色谱分离吸附流程,在常温低压下,利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同,把氧和氮加以分离,氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。所产生气体流速稳定,氮气纯化彻底,产出的氮气纯度高,最高可得到99.9995%的纯氮,适用于各种气相色谱检测器。该系列高纯发生器只要一按开关,便可以源源不绝的生产出高质量和高纯度的氮气,运行稳定可靠,最重要的是它不需要任何化学消耗品。操作方便,可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和最低保养的情况下无故障地运行。四、结语: 综上所述,采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离的氮气发生器优于采用电化学分离法和物理吸附法以及中空纤维膜法的氮气发生器。它可以应用于国内外各种不同类型的气相色谱仪用作载气,是一款性能优良,维护方便的新一代氮气发生器,具有世界领先水平。采用气相色谱技术产生的氮气发生器早在我杭州德克尔实验设备有限公司诞生,已广泛应用于机械、电子、冶金、食品、石油、电力、精细化工、石化橡胶、轻纺工业等领域的气相色谱分析。公司的客户群已遍及世界各地,提供优质的产品和完善的售后服务,深受客户欢迎,赢得广泛赞誉。
新诞生的氮气发生器采用了世界先进的材料和气相色谱分离技术,它直接从空气中分离获得高纯度的氮气。本产品的原理与需要加KOH液体(水)产生氮气的发生器有根本性的不同,它是纯物理的分离方法,因此彻底消除了化学物质腐蚀气相色谱仪等仪器的隐患。新开发的氮气发生器不需要加液体(KOH液)水,所产生气体流速稳定,氮气纯化更彻底,产出的氮气纯度更高,适用于各种气象色谱的TCD、FID检测器,也可用于ECD电子捕获检测器。该系列高纯发生器有内置和外置无油空压机以供客户灵活选择。目前国内市场中的氮气发生器都是加KOH液体(水),它是采用电化学分离和物理吸附法从空气中获得氮气。这些氮气发生器存在的问题很多。主要的问题有:1. 加KOH液体(水)的氮气发生器所发生的氮气中含水量高还带有一定腐蚀性,色谱仪调试不容易稳定,一旦使用该氮气时间一久色谱柱效降低。2.不能在常压(标准大气压)下使用,有严重返液(回液)现象,为了防止返液,厂家设计各种装置来解决,但不能解决根本性问题毕竟他是要加水的,一旦装置故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至导致色谱仪全部报废。3. 氮气纯度偏低,对TCD色谱仪的热敏元件会造成氧化,时间一久TCD的灵敏度降低。针对诸多问题,研发了新氮气发生器系列,就是不需要加液(KOH液)水的氮气发生器,从根本上解决了上述回液的安全隐患和对仪器的破坏威胁。一些进口ppm、ppb的高端色谱仪也配用我们的氮气发生器,而且检测效果很好。该研发生产的不需加KOH液体(水)氮气发生器DF系列,技术国内首创、世界领先,能与进口氮气发生器相聘美!主要技术参数:[font=Ti
做实验需要一个氮气发生器,想问问1.氮气发生器现在的水平能达到所说的99.999%么?2.发生器相对于钢瓶有何优势呢?因为现在实验室管理比较严,钢瓶的运输并不方便,发生器是不是一个很好的选择。3.价格如何?相比较于用钢瓶,贵大概多少~
金属元素的测定主要方法有原子吸收分光光度(AA)法、原子荧光分光光度(AF)法、电感耦合等离子发射光谱(ICP)法等。许多食品检测实验室分析的金属元素种类不多,比较固定,例如铅、汞、砷、镉、铬。只需配备氢化物发生器,一台原子吸收分光光度计就能测定这些元素,既快速方便又节省成本。因此,熟练掌握氢化物发生器使用方法十分重要。下面内容以岛津原子吸收分光光度计AA-6880和氢化物发生器HVG-1为例,如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669466_3014681_3.jpg图1原子吸收分光光度计和氢化物发生器 图1所示的氢化物发生器被垫了两层泡沫板,主要是为了让排液管排液顺畅,从而使所测数据背景值稳定,准确度提高。若管道中有积液堵塞,会使背景值增大,严重的会使水蒸气集聚在氟橡胶管(连接吸收池与气液分离器的黑色导管),降低金属元素的响应值,且长时间操作不当,会使吸收池管壁上附有白色晶体,难以去除(水洗、酸泡、烘烤都没用)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315390107_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315480869_01_3014681_3.jpg 图2 排液不畅及其对吸收池的影响http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315505014_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315505054_01_3014681_3.jpg 图3 排液不畅对吸收值的影响 图2和图3显示的是排液不畅对仪器设备和测定元素吸光度值的影响,蓝色曲线是背景值,红色曲线是元素吸光度,背景值显著大于吸光度,仪器灵敏度和数据准确度下降。因此,正确使用氢化物发生器,避免不当操作,提高数据的准确度,延长仪器的使用寿命。下面主要列举氢化物发生器HVG-1的使用步骤,以供参考。 一、安装吸收池 将吸收池(即T形石英管)安装到燃烧头上,调整至中间位置,拧紧固定螺丝。点灯后用白色纸片在吸收池两端检查光路状况,调节吸收池位置以保证光束通过吸收池中心。整理好黑色氟橡胶管,防止有打结,过度弯折等情况,以利于气路通畅,如图4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092314281071_01_3014681_3.jpg图4吸收池的安装 二、准备试剂 氢化物发生器的工作原理为:试样溶液与硼氢化钾(或硼氢化钠)还原剂反应,使试样溶液中待测元素的离子生成气态氢化物(Hg被还原为金属蒸汽),将反应产生的氢化物送入电热原子化器,氢化物气体在高温作用下分解为基态原子蒸气并参与吸收(汞在进入原子化器之前已被还原为金属蒸汽,因此测量汞样品时无需将电热原子化器加温)。 因此,用蒸馏水和优级纯试剂,配制0.4%NaBH4溶液和0.5MHCl溶液(测Sn元素用0.5MHCl),分别装置在HVG-1的试剂瓶中。 三、HVG-1泵的操作 1、先将三根泵管的泵管桥依次钩在管子支架凹槽处,顺序为NaBH4、HCl、样品。然后旋转右侧关闭管装置,拧紧旋钮螺丝,使泵管被固定住。 2、再将50ml的量筒装入50ml纯水,把NaBH4、HCl泵管的一端插入其中,开启开关,旋转调节器旋钮(不用每次都调),慢慢拧紧调节螺丝,直到溶液开始被平稳地被吸收至气液分离器。实际操作中,HCl泵管常常出现吸液很慢,甚至无法吸液的状况。此时,可进一步拧紧调节螺丝,减少管内压力,或者拧松调节螺丝,松开压块,重新调节泵管位置等。必要时,检查泵管磨损程度,更新的泵管。 3、样品管插入纯水中,拧紧旋钮螺丝,直到溶液开始被平稳地被吸收,再拧紧旋钮半圈。旋转仪器右侧的调节器旋钮,使吸样速率控制在5~6ml/min,NaBH4、HCl和样品的流速保持1:1:2的比例。检查排液管是否有积液,将样品泵管从量筒中取出,插入到相应样品中,吸取样品。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315312751_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315313421_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092316292484_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092316422875_01_0_3.jpg图5 HVG-1泵的操作 四、样品的测定 以汞元素的标准曲线实验为例,用50ml容量瓶配制0、1、2、4、8、10 μg/L的汞标液。按上述步骤操作HVG-1,将样品管插入到标准空白中吸液,点击应用软件的自动校零,待30~70s后,菜单栏中实时显示吸收值数字变得稳定即可按START键开始测定,数据自动读出后,按上述方法测定下一个样品。所得结果如图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315013905_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315013933_01_3014681_3.jpg 图6汞元素标准曲线 虽然仪器应用软件会自动计算出标准方程和相关系数,但测得的标准空白不为0,因此,用Excel软件校正0点(扣除标准空白)做散点图,得到汞元素标准曲线和线性方程:y=0.0143x-0.0029,相关系数r=0.9994,符合国家标准要求(GB5009.17-2014)。
本帖子已参加活动:【嗨!11月】免费拿时尚帅气实验服,实验仪器不寂寞~http://bbs.instrument.com.cn/topic/5997471_1?order=threadid~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~【实验仪器不寂寞】+【仪器辅助】+气体发生器 说起仪器辅助设备,不得不说说气体发生器,空气发生器与氢气发生器,下面是它们的故事。(本文不涉及品牌,请勿对号入座) 2007年购买一台安捷伦气相GC6820,手动进样,带ECD与NPD检测器,同时配备的是国产空气发生器与氢气发生器,同是一个厂家生产的。NPD用了半年,铷珠烧坏了,没再买,购买了一台北分气相SP3420,带FPD、FID检测器,这样安捷伦气相只用氮气,北分气相用氮气、氢气、空气。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511111803_573118_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511111803_573117_1645480_3.jpg 北分气相做样品时,发现一个问题,基线会随机出现一个大包,说是出峰也不像,仔细观察每次空气发生器排水时,会出现啪的一声,气相的基线就出现一个大包,正好北分厂家上门维修气相,把这一现象给工程师说了,工程师说买个两次稳压的空气发生器吧,建议买中某某的,购买的这个空气发生器后,基线出现大包的事情解决了。 氢气发生器用了近8年,返厂维修两次,一次是压力不上,不知哪漏气,还有一次是电解池不工作,返厂维修,每次要快递回厂,还要把里面的电解液倒干净,回来后重新配置l0%的氢氧化钾电解液进行更换或加水,有点麻烦。空气发生器坏了一次,前几天返厂维修,是空压机不工作,维修费不贵,不过来回运输加上维修时间,修一次也要十来天。 在论坛上看到,有人说岛津的气体发生器,十来年都不坏,很是羡慕,看来国产气体发生器还要提高产品质量,让用户用得安心与舒心。