石油产品灰分测定仪使用注意事项 1.请详细阅读完本说明书后,再进行操作。2.在使用时,设备必须可靠接地,以免发生危险。3.第一次使用或长期停用后再次使用时,必须进行烘炉,烘炉时间共为八小时,应分别设定200℃、300℃、400℃各烘二小时。4.所接电源线、负载线要连接正确,必须要有足够的线径,并接好40A的保险。安装好后,在通电试验之前,请仔细检查炉丝接线是否牢固,尤其是绝对不能短路,也不准接壳和接地。热电偶的正负极要正确连接。如果接反,则在升温时,温度显示值下降。5.本仪器在做“灰分”、“快灰”、“罗加粘结”、“挥发分”等试验时,应根据要求按【?】键,增加进程。以使试验顺利进行。另外,也可根据试验的需要,使用【?】键和【?】键(增加和减少进程)手动调整试验进程。6.当正在开机工作时,一旦仪器产品发生故障时,应立即关闭电源,停机检查。重大故障应保护现场,以便故障分析。7.使用时,设定炉温不得超过额定工作温度,此时炉丝寿命较长。设定炉温最高不得超过最高工作温度,以免烧毁电热元件。8.热电偶不要在高温时骤然拔出,以防外套炸裂。9.禁止向炉内灌注各种液体及易熔解的金属,凡附有油质类的金属材料进行加热时,会有大量的挥发性气体将影响和腐蚀电热元件表面,使之烧毁和缩短寿命,因此,加热附有油质类的金属材料时,应做好金属材料的密封工作。10.应定期检查接线连接是否良好。11.保持炉膛清洁,及时清除炉内氧化物之类滞留物。[font=&]得利特(北京)科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动,公司产品有:石油产品灰分测定仪、抗乳化测定仪、泡沫特性测定仪、空气释放值测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪、浊点测定仪、四球机等多种燃油分析仪器、润滑油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]
我们在做水分和灰分得时候,理论上来说同样得样品,水分含量高的,灰分会降低,但是我们做实验发现,比如水分含量4.3%,灰分13.6%,但是水分9.5%,灰分还是13.1%?这是什么原因呢?谢谢大家!
prepASH[font=宋体]全自动水分灰分测定仪在烟草行业的应用[/font][size=32px][b][font=宋体]前言[/font][/b][/size][font=宋体]烟草及烟草制品经高温灼烧,剩余的残留物称为灰分。烟草及烟草制品的灰分由自然条件,成熟度等因素决定,与烟草的吸食品质有关,是反映烟草燃烧性能的一项重要指标。不同产地,不同种类的烟草制品的灰分可能存在差异,但同一产地,同一品种的烟草制品灰分值应该比较接近。测定烟草及烟草制品的灰分,可以在一定程度上反应烟草的内在品质。[/font][size=32px][b][font=宋体]测试仪器[/font][/b][/size]PrepASH[font=宋体]全自动水分灰分测定仪[/font][size=32px][b][font=宋体]原理[/font][/b][/size][font=宋体]样品经炭化后在温度为([/font]575[font=宋体]±[/font]25[font=宋体]℃)或([/font]900[font=宋体]±[/font]25[font=宋体]℃)的高温炉里灼烧,灼烧后残余物的质量为样品的灰分,以[/font]%[font=宋体]表示[/font][size=32px][b][font=宋体]测试方法[/font][/b][/size][font=宋体]根据中华人民共和国烟草行业标准[/font]YC/T 427-2012 [font=宋体]中关于烟草及烟草制品灰分的测定方法在[/font]prepASH[font=宋体]全自动水分灰分仪中设定以下测定程序:[/font][font=宋体]水分测定:[/font]105[font=宋体]℃,[/font]240 min[font=宋体],停止条件[/font] 2mg/30s[font=宋体],结果由最初样品量计算;[/font][font=宋体]灰分测定:[/font]900[font=宋体]℃,[/font]120min[font=宋体],设定时间停止,结果由水分测试数据后开始计算。[/font][font=宋体][size=10.5pt]备注:以下测试结果基于对湖北中烟黄鹤楼牌卷烟的的测试[/size][/font][img=,690,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271600108502_3862_2095_3.png!w690x101.jpg[/img][size=32px][b][font=宋体]测试图谱[/font][/b][/size][font=宋体]在测试过程中可自动显示实时温度,样品含量实时变化值,测试完成后,[/font]prepASH[font=宋体]可自动绘制质量—时间变化曲线,温度设定曲线,实际温度曲线等,方便测试者直观了解样品测试情况。[/font][img=,668,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271600401372_4937_2095_3.png!w668x426.jpg[/img](1)[font=宋体]由图谱可以看出红色的温度设定曲线和实际温度曲线在[/font]105[font=宋体]℃和[/font]900[font=宋体]℃时吻合的非常好,说明该仪器的控温效果良好。[/font](2)[font=宋体]由图谱中黄色的样品质量—时间变化曲线可以看出同一样品的两个平行样曲线形状的吻合度非常高,说明同一样品的重复性好。[/font](3)[font=宋体]由图谱中黄色曲线的两个平台(水分恒重平台以及灰分恒重平台)可看出与[/font]X[font=宋体]轴的时间线平行,说明测试结果处于恒重状态,数据准确可靠。[/font][size=32px][b][font=宋体]测试结果及分析[/font][/b][/size][font=宋体]测试完成后,[/font]prepASH[font=宋体]自动计算出测试结果,测试结果包括:坩埚皮重,称样量以及测试结束时样品的水分、灰分含量等数据。[/font][img=,690,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271558171542_3060_2095_3.png!w690x159.jpg[/img] [font=宋体]测试完成后,仪器还会根据两次平行样测试结果自动进行统计计算平均值、标准差以及相对标准偏差。[/font][img=,391,126]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271558371359_7021_2095_3.png!w391x126.jpg[/img][font=宋体]根据[/font]YC/T 427-2012[font=宋体]烟草行业标准指出:以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,精确至[/font]0.01%[font=宋体]。两次平行测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的[/font]5%[font=宋体]。[/font] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]样品[/font][/align] [/td][td] [font=宋体]灰分含量[/font](%)[font=宋体]精确到[/font]0.01%[font=宋体])[/font] [/td][td] [font=宋体]算术平均值[/font](%) [/td][td] [font=宋体]绝对差值[/font](%) [/td][td] [font=宋体]误差比[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1-1[/align] [/td][td] 13.95 [/td][td=1,2] 13.99 [/td][td=1,2] 0.07 [/td][td=1,2] 0.50% [/td][/tr][tr][td] [align=center]1-2[/align] [/td][td] 14.02 [/td][/tr][/table][font=宋体]由计算结果得出,两次平行测定结果的绝对差值与其算术平均值之比为[/font]0.50%[font=宋体]远小于烟草行业标准[/font]5%[font=宋体],说明从实验数据证明仪器可靠性高,可替代传统方法。[/font][size=32px][b][font=宋体]小结[/font][/b][/size][font=宋体]通过参照烟草行业标准[/font]YC/T 427-2012[font=宋体],使用[/font]prepASH[font=宋体]可自动完成烟草及烟草制品的灰分测定。测试过程中,无需手动取出冷却,称量和记录任何质量等繁琐的实验操作,测试结果对比行业标准表明是准确可靠的。于传统测试方法相比,采用[/font]prepASH[font=宋体]可节省[/font]70%[font=宋体]以上的分析测试时间,提高分析效率,节省劳动力,是替代传统方法的最佳仪器。[/font]
乳化液灰分含量测定及注意事项热轧乳化液主要是由基础油、添加剂和水组成,在金属轧制过程中起到冷却润滑的效果,其灰分由样品中包括金属在内的,在800℃不挥发的各种无机物组成。所需仪器:分析天平,分度值0.0001g、800±25℃马弗炉、瓷坩埚100ml,无灰滤纸、干燥器(不装干燥剂),电热板。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231828_484186_1638038_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231828_484187_1638038_3.jpg折叠好的滤纸将干净的坩埚于800℃马弗炉中煅烧至少30分钟,取出后在空气中冷却3分钟,移入干燥器中冷却45分钟,准确称重A,精确到0.0002克。重复上述步骤直至恒重。恒重后准确称量10-20g(精确到0.02克)样品于冷却好的瓷坩埚中, 重量G,加入无灰滤纸片(以免爆沸)。将瓷坩埚放在电热板上缓慢加热,使水慢慢蒸发,注意应避免液体溅出。继续加热直至能燃烧。维持这一温度,使其以缓慢、均匀的速度燃烧至只剩下碳灰(此时不再冒烟)。将瓷坩埚放入800℃的马弗炉中加热1小时,至样品完全灰化。从炉中移出瓷坩埚,置于干燥器中冷却45小时,准确称重B,精确到0.0002克。重复至恒重。灰分% (w/w)=灰分重÷样品重×100%在反复的实验过程中我发现有以下注意事项:1、坩埚冷却称量的时间要根据坩埚的大小而定,如果是60ml的冷却40min就够了,如果是100ml的就要冷却45min,坩埚一经冷却就应进行称量,坩埚在干燥器内停留多长时间,数值会增大。2、做乳化液的灰分滤纸要用剪刀剪个洞,将滤纸倒着放在坩埚内,这样是防止乳化液在蒸发的过程中飞溅出来,特别是蒸发到后面所剩的水分很少的时候。(做过饭的人应该知道,炒菜时油里要是有水的话就会飞溅的到处都是)3、放在电热板上加热蒸发乳化液的时候,刚开始电热板的温度可以设在250度左右,但后期快要蒸干时要下调温度慢慢蒸干,也是为了防止样品里的油飞溅。
GBT 6276.5-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第5部分:灰分含量 重量法
GBT 24872-2010 粮油检验 小麦粉灰分含量测定 近红外法
GOST 21119.10-1975 有机染料和无机颜料. 灰分含量测定方法. 5页GOST 21119.11-1992 General methods of test for pigments and extenders. Determination of water-soluble sulphates, chlorides and nitrates 7页GOST 21119.1-1975 有机染料, 无机颜料和填料. 水分和挥发物含量百分率测定方法 11页GOST 21119.12-1992 General methods of test for pigments and extenders. Determination of acidity or alkalinity of the aqueous extract 7页GOST 21119.2-1975 有机染料和无机颜料。水溶性物质含量百分率测定方法。 10页GOST 21119.3-1975 有机染料和无机颜料. 对水悬浮体和水萃取物РН反应测定方法页GOST 21119.3-1991 有机染料和无机颜料. 对水悬浮体和水萃取物РН反应测定方法 5页GOST 21119.4-1975 有机染料和无机颜料. 筛余物测定方法 15页GOST 21119.5-1975 有机染料和无机颜料. 密度测定方法 4页GOST 21119.6-1975 有机染料和无机颜料. 散堆体积和摇荡后体积测定方法.页GOST 21119.6-1992 有机染料和无机颜料. 散堆体积和摇荡后体积测定方法. 8页GOST 21119.7-1975 有机染料和无机颜料. 水浸液电导率测定方法. 3页GOST 21119.8-1975 有机染料和无机颜料. 吸油量测定方法. 13页各位大哥帮忙查找以上标准,谢谢
灰分灰分是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。在高温时,发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。测定意义1. 食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如:牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%~0.74%,平均值非常接近0.70%,因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假,若掺水,灰分降低。另外还可以判断浓缩比,如果测出牛奶灰分在1.4%左右,说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉,麦子中麸皮灰分含量高,而胚乳中蛋白质含量高,麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍,就是说面粉中的精度高,则灰分就低。2. 评定食品是否卫生,有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围,说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙,则测定灰分时可检出。3. 判断食品是否掺假。4. 评价营养的参考指标(可通过测各种元素)。我们通常所说的灰分是指总灰分(即粗灰分)包含以下三类灰分:1. 水溶性灰分:可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类的量;2. 水不溶性灰分:污染的泥沙和铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐;3. 酸不溶性灰分:污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质。直接灰分法称取试样后,以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于马弗炉中,在550±25℃ 灼烧4 h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30 min,重复灼烧至恒重,计算灰分含量(重量百分比g/100 g,以下简称%)。加助灰化剂灰化法称取试样后,加入3.00 mL 乙酸镁溶液(80 g/L),使试样完全润湿。放置10 min 后,在水浴上将水分蒸干,以下步骤按方法一操作。同时用相同浓度和体积的乙酸镁溶液做3次试剂空白试验。
KH-3型快速灰分测定仪 适用范围: 适用于煤炭、电力、冶金、科研等行业和部门测定煤、焦炭及其它可燃物料的灰分。 功能特点: 1.采用单片机技术,自动测量并实时控制、校正温度和电流,自动化程度高。 2.采用高亮度LED数码显示,直观、准确,性能稳定、可靠。 3.采用链条传动,连续自动传送,运行平稳,且速度可调。 4.该仪器与马弗炉相比,具有方法好,该方法已纳入国家标准;测定精度高,误差小;测定速度快,效率是马弗炉的4~5倍;比马弗炉节能三分之一。 技术参数: 测定精度符合GB/T212—2001要求。控温范围(100~1000)℃ 测温精度:0.2级 控温精度:±10℃ 炉膛长度:730mm 恒温区长:≥200mm 传送速度:(15~70)mm/min 煤样质量:0.5g 工作电源:220V±22V, 50HZ±1HZ, 功率:≤4KW。 外形尺寸(mm):1200×420×505 重量:70kg 使用说明书(节选): 一、概述 KH-3 型快速灰分测定仪是一种新型的煤炭分析仪器,主要用于煤和焦炭中的灰分。可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。 本仪器以国家标准 GB212-91 《煤的工业分析方法》为依据,应用高新技术设计生产,具有准确、快速高效、节能等特点。 1 、炉膛采用倾斜装配,空气自然流通,使样品能得到足够的助燃空气,与传统的高温炉灰化法相比,大大的缩短了灰化时间。 2 、在较长的炉膛内能形成比较理想的温度梯度,样品由低温逐渐进入高温区,近似慢灰法流程,解决了高温炉灰法不易解决的爆燃问题,提高了测量精度。 3 、采用链条传送,进出样品连续自动,且速度可调,其测定效果是高温炉的 4 ~ 5 倍。 4 、用户可根据不同的样品,调节运行速度既燃烧时间,使样品得到充分的燃烧。 5 、节能:能耗为一般高温炉的三分之一。 二、主要技术参数 1 、炉膛长度:约 700mm 2 、炉膛工作温度: 815 ± 10 o C 。 3 、恒温带长度:约 200mm 。 4 、传送速度: 20 ~ 60mm/min 5 、测定精度:符合 GB212-91 的规定。 6 、供电电源: AC220V ± 10% 50Hz 。 7 、功率: 3KW 。 三、结构及工作原理 本仪器主要由炉体、传动系统和温度控制系统三部分组成。 1 、炉体:由装有电热丝的管式炉身和多层保温棉组成,两端敞口,轴向倾斜度约 5 o 左右。较大的炉膛,可同时并排放两个试样,并可连续工作。 2 、传动系统:主要由电机、蜗轮、蜗杆、滑轮及传送带组成。传送带用耐热不锈钢制成,传送速度可根据需要进行调节,使样品充分燃烧。 3 、温度控制系统:主要由单片机、双向可控硅、数显温度调节仪、热电偶及其他电器元件组成。整个系统安装在前面板和底板上,前面板和底板固定在一起,形成一个整体,并且可以抽出,维修十分方便。 图一 前面板示意图 1 、炉膛温度显示屏 2 、温度设定调节旋纽 3 、加热电压表( 250V ) 4 、电机电压表( 30V ) 5 、数显温度调节仪 6 、测量 / 设定选择开关 7 、加热开关 8 、熔断器 9 、调速电位器 10 、电机运行开关 四、操作方法 1 、接好电源线和热电偶,检查热电偶是否插好。 2 、用炉口塞将两端炉口堵住。打开加热开关,加热指示灯亮,炉体开始加热。 3 、设定工作温度;将测量 / 设定选择开关置于“设定”处,旋转温度设定调节旋纽,使显示器上显示的预定温度为 815 o C ,再将测量 / 设定选择开关置于“测量”处,显示器上显示的是炉膛内的实际温度。 4 、当炉膛内温度达到 815 o C 时,调节仪上的红灯亮,炉体自动断电,加热停止。 5 、去掉炉口塞,打开电机开关,运行指示灯亮,电机开始运行。如需调整链条的运行速度,应将电机电压调到 24V (注意:电机电压不准超过 24V ),然后从 24V 向低电压调,使电机运行速度达到所需要值。下图 A 曲线为电机电压与链速关系曲线, B 曲线为电机电压与样品运行时间关系曲线,供参考。 6 、检查链条是否偏离轨道,运转时是否有打滑或倾斜现象。通过调整指甲两侧的调整螺钉,可以改变链条的松紧程度和平整度。 7 、称取样品,并将装有样品的灰皿放在链条进口处,可并排放置两个灰皿,且可连续放置。 8 、试验结束,应先关闭电机运行开关,再关闭加热开关,同时断开电源。用炉口塞将两端炉口堵塞住。 五、注意事项 1 、仪器应放置在水泥台上,或放在牢固的木台上。 2 、炉口不应正对着打开的窗户,以免影响自然通风。 3 、仪器外壳必须良好接地。 4 、电机应避免低压启动,以免烧坏电机。启动电压最大为 24V 。 5 、试验结束后,一定要用炉口塞将炉口堵塞住,以免炉膛因冷却过快,造成破裂。 6 、为保证测量精度,每次试验之前,应清扫一次炉膛。 7 、数显温度调节仪和热电偶要定期进行校对。
[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407110931566220_2116_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img] 粮食汞含量测定仪器功能强大,不仅具备高精度的测量能力,还拥有多项实用功能,确保粮食质量的安全可靠。 首先,粮食汞含量测定仪器采用先进的检测技术,能够在极短的时间内完成样品的汞含量测定。这大大提高了检测效率,使得大量的粮食样品能够及时得到检测,确保粮食市场的供应安全。 其次,该仪器具有高度的自动化程度。用户只需将粮食样品放入仪器中,设定好相关参数,仪器即可自动完成样品的处理、分析和数据输出。这大大减轻了检测人员的工作负担,提高了检测工作的准确性和可靠性。 此外,粮食汞含量测定仪器还具备数据存储和查询功能。仪器可以自动保存每次检测的数据,用户可以随时查询历史数据,了解粮食汞含量的变化趋势。这有助于用户对粮食质量进行长期监控,确保粮食质量的稳定性和可靠性。 值得一提的是,该仪器还具备远程监控和报警功能。用户可以通过手机或电脑远程监控仪器的运行状态,一旦发现异常情况,仪器会自动发送报警信息,提醒用户及时处理。这确保了检测工作的及时性和有效性,减少了因设备故障导致的粮食质量问题。 总的来说,粮食汞含量测定仪器凭借其强大的功能和先进的技术,为粮食质量安全的检测提供了有力保障。在未来的发展中,随着技术的不断进步和创新,粮食汞含量测定仪器将会更加完善,为保障粮食质量安全发挥更加重要的作用。
食品的总灰分(使用马弗炉、灰化炉)含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据?1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据.比如:牛奶中的总灰?分在牛奶中的含量是恒定的.一般在0.68%--0.74%,平均值非常接近0.70%,因此可以?用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假,若掺水,灰分降低.另外还可以判断浓?缩比,如果测出牛奶灰分在1.4%左右,说明牛奶浓缩一倍.又如富强粉,麦子中麸皮灰?分含量高,而胚乳中蛋白质含量高,麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍,就是说面粉中的?精度高,则灰分就低?2.判断食品是否掺假?3.评定食品是否卫生,有没有污染.如果灰分含量超过了正常范围,说明食品生产中使用了不合理的卫生标准.如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙,则测定灰分时可检出.?4.评价营养的参考指标(可通过测各种元素)
轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的,应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫的含量,适用于沸点40~310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5~1000ppm的试样,大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。这个产品来自得利特 ,稳定性好。具体适用于哪些行业?大家可以讨论下。[font=&]得利特主要产品仪器有闪点测定仪,运动粘度测定仪,微量水分测定仪,颗粒计数器,酸值测定仪、界面张力测定仪、石油密度测定仪,自然点测定仪,空气释放值测定仪、馏程测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]
[size=16px] 粮食水分测定仪通常可以用来测定各种类型的粮食的水分含量。这些粮食包括但不限于以下几种: 稻谷:如大米、小麦、稻米等。 谷物:如玉米、燕麦、大麦、小麦、大豆等。 油籽:如花生、大豆、棉籽、葵花籽等。 饲料:用于家禽、牲畜和宠物的饲料。 干果:如坚果、葡萄干、杏仁等。 豆类:如绿豆、红豆、黑豆等。 粉类产品:如面粉、淀粉、糯米粉等。 其他谷物和种子:如糙米、荞麦、草籽等。 粮食水分测定仪通常用于农业、食品加工、饲料生产等领域,以确保粮食和谷物的质量,并帮助控制储存条件,以防止霉变和腐败。不同类型的粮食可能有不同的水分标准,因此需要使用适当的水分测定仪来进行测试和监测。这些仪器通常使用不同的测量方法,如烘干法、微波法、红外法等,以确定粮食的水分含量。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309071135162164_2545_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]
盐含量测定仪是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的最新的测定盐含量的新一代产品,具有性能稳定、操作方便、分析数据重复性好、便于安装等特点。 盐含量测定仪可用于重油、渣油,炼油厂及油田和各种工业用水及排放水中的盐含量的测定,同时还适用于上述各种样品中无机氯离子的测定,测量结果符合SY/T-0536-94及国际通用方法的要求,是当前电脱盐工艺控制盐含量的理想仪器。 盐含量测定仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。其数据的采集、处理由单片机控制,并以串行通信的方式与计算机相连,从而实现自动控制。
在规定条件下,油品完全燃烧后剩下的残留物(不燃物)叫做灰分,以质量分数表示。灰分主要是润滑油完全燃烧后生成的金属盐类和金属氧化物所组成。通常基础油的灰分含量都很小。在润滑油中加入某些高灰分添加剂后,油品的灰分含量就会增大。 发动机燃料中灰分增加,会增加汽缸体的磨损。润滑油灰分过大,容易在机件上发生坚硬的积炭,造成机械零件的磨损。 我国使用GB/T 508-85石油产品灰分测定法和GB/T 2433-88添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法标准测定润滑油等石油产品的灰分。同GB/T 508-85方法相当的国外标准方法主要有美国的ASTM D482等。 对添加剂、含添加剂的润滑油的灰分一般采用GB/T 2433-88标准方法测定,其测定结果称之为硫酸盐灰分。国外相应的标准有美国的ASTM 874和德国的DIN 51575等
GB 7531-1987 有机化工产品灰分的测定.pdf[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23849]GB 7531-1987 有机化工产品灰分的测定.pdf[/url][b]下载更多资料: http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin_name&keywords=zjzxwwl2a[/b]
有没有哪位大侠提供一下关于进口原油盐含量测定仪的相关信息,本人想了解,谢谢!
[list][*]1.灰分的概念 [list][*]①食品经高温灼烧,有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物即灰分(粗灰分/总灰分)。(有机物破坏法) [/list][list][*]②食品在灰化时,某些易挥发元素(氯、碘、铅等)会挥发散失;而某些金属氧化物吸收有机物分解产生的二氧化碳形成碳酸盐,又使无机成分增多。因此灰分并不能准确表示食品中原来的无机成分的含量。 [/list][*]2.总(粗)灰分相关概念 按溶解度可分类为水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分。[list][*]①水溶性灰分:可溶性碱金属(钾钠等)或碱土金属(钙镁等)的氧化物及盐类。 总灰分减去水不溶性灰分的质量之差即为水溶性灰分。[/list][list][*]②水不溶性灰分:碱土金属的碱式磷酸盐和Fe、Al等氧化物。 用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物即得水不溶性灰分。(不溶留渣,溶则被溶剂带走。)[/list][list][*]③酸不溶性灰分:污染的泥沙和食品中原来存在的微量二氧化硅。 用盐酸溶液处理总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物。[/list][*]3.灰分测定的意义 [list][*]①评定食品是否卫生,有没有污染。 食品的灰分含量有一定的范围,若超范围,说明生产使用了不符合标准的原料/添加剂,或在加工储藏中受到了污染。[/list][list][*]②评价食品的质量标准。 总灰分评定面粉等级,富强粉含量稍低。总灰分说明果胶等胶制品的胶冻性能,水溶性灰分反应果冻、果酱中果汁的含量,酸不溶性灰分增加表示可能污染和掺杂。[/list][list][*]③评价营养的参考指标。 通过测各种元素,如钙铁锌硒碘。[/list] [/list]
求哈希BOD5测定仪营养盐粉末包的成分、含量,谢谢
[size=16px] 全自动还原糖测定仪是用于分析食品中还原糖含量的一种仪器。蜂蜜中的主要糖类包括葡萄糖、果糖和蔗糖。检测蜂蜜中蔗糖含量是否超标可以通过以下步骤进行: 样品制备: 准备蜂蜜样品,确保样品足够新鲜且充分混合,以获取代表性样品。 样品稀释: 有时候样品可能太浓,需要将其稀释到适当的浓度,以确保测量结果的准确性。 仪器预热: 打开全自动还原糖测定仪,根据仪器的说明进行预热,确保仪器处于稳定的工作状态。 标定: 使用已知浓度的蔗糖标准溶液进行仪器的标定,以建立测量的基准。 样品处理: 将稀释后的蜂蜜样品加入测量池中,根据仪器的操作指南进行样品处理。一般来说,全自动还原糖测定仪会进行一系列化学反应,将还原糖转化为对应的还原物,然后通过检测还原物的浓度来计算原始样品中还原糖的含量。 测量: 仪器会自动执行还原糖测定的步骤,包括加入试剂、催化反应、颜色变化等。测量过程可能涉及光学检测、电化学检测或其他方法,以获取准确的测量结果。 计算结果: 仪器会根据标定曲线和测量值计算出样品中蔗糖的含量。如果蔗糖含量超过了预定的标准限制,仪器会显示超标警告。 数据记录: 记录测量结果和样品信息,以备将来参考。 需要注意的是,操作云唐全自动还原糖测定仪需要一定的专业知识和操作技能,以确保结果的准确性和可靠性。此外,建议根据所在地的法律法规和标准,将测量结果与相应的蔗糖含量标准进行比较,以确定是否超标。如果蔗糖含量超过了规定限制,可能需要采取相应的措施,如调整生产工艺或调查蜂蜜供应链。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308301630451103_9612_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]
食品灰分测定条件的选择说明及注意事项: 1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少,取样时应考虑称量误差,以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。 2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚,它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点;但耐碱性差,灰化碱性食品时(如水果、蔬菜、豆类等)时,瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解,造成坩埚吸留现象,多次使用往往难以得到衡量,在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点,但价格是黄金的9倍,故使用时应特别注意其性能和使用规则,个别情况下可使用蒸发皿。 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液体样品,加热易膨胀的样品,及灰分含量低、取样量较大的样品,须选用稍大些的坩埚,或选用蒸发皿;但灰化容器过大会是称量误差增大。 3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大,各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同, 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品(奶油除外)不大于550度;水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度;奶油不大于500度;个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失,而且磷酸盐也会熔融,将炭粒饱藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素,选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外,加热的速度也不可太快,以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。 4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异,一般需2~5h。对有些样品,即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色;锰、铜量高的食品,残灰呈蓝绿色;有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。也有例外,如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定,机在600度灰化2小时。 5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品,磷酸过剩于阳离子,随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在,在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化,即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。 a、改变操作方法,样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水,使其中的水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,然后在水浴上蒸干,置于120~130烘箱中充分干燥,再灼烧至恒重。 b、样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解,不增加残灰的质量。 c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂,这类镁盐随灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不会发生熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验,以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。 6、样品经预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理,样品炭化时要注意热源强度,防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发,使试样飞溅;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚;不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹,灰化不完全。 7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。 8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥期内形成较大真空,盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应使空气缓慢流入以防残灰飞散。 9、如液体样品量过多,可分次在同一坩埚中蒸干,在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时,应预先测定这些样品的水分,再将其干燥物继续加热灼烧,测定其灰分含量。 10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。 11、用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐算浸泡10~20分钟,再用水冲洗干净。 12、近年来灰化常采用红外灯。 13、加速灰化时,一定要沿坩埚壁加去离子水,不可直接将水洒在餐会上,以防残灰飞散造成损失和测定误差。
[size=16px] 叶绿素测定仪如何检测植物氮含量 叶绿素测定仪通常用于测定叶片中的叶绿素含量,而不是植物的氮含量。要测定植物的氮含量,通常需要使用其他类型的仪器和方法,如Kjeldahl法、Dumas法或氮元素分析仪。 以下是如何使用Kjeldahl法来测定植物的氮含量的基本步骤: 样品准备: 收集你要测定的植物样品,并将其剪碎成小块,以便更容易处理。 将样品干燥,以去除多余的水分。 氮的提取: 将干燥的植物样品加入Kjeldahl消解管中。 向样品中加入硫酸(H2SO4)和催化剂,通常是硒或汞的化合物。这些化学品将有机氮转化为无机氮。 使用Kjeldahl消解仪将样品消解,通常是在高温下进行。 蒸发和冷却: 将消解后的样品加热以蒸发水分,直到样品中只剩下无机氮。 将消解管中的液体冷却,使其凝结成液体。 中和和滴定: 向冷却的液体中加入氢氧化钠(NaOH)以中和其中的酸性。 使用酸碱指示剂,如酚酞或溴甲酚绿,来监测酸性的中和点。 然后,使用已知浓度的硫酸(H2SO4)溶液进行滴定,直到液体再次变酸,指示剂的颜色发生改变。滴定的体积可以用于计算氮的含量。 计算氮含量: 使用已知的滴定体积和硫酸浓度,计算出样品中的氮含量,通常以百分比或毫克/克的形式表示。 需要注意的是,Kjeldahl法是一种相对复杂的化学分析方法,需要严格的实验室条件和设备,以确保准确性和安全性。测定氮含量的其他方法可能也可行,具体选择取决于你的实验室资源和样品类型。如果你没有化学分析的经验,云唐建议最好寻求专业的实验室支持或咨询专业化学家。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309181126073212_7562_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
食品中蛋白质含量测定仪的优点主要体现在以下几个方面: 检测速度快:能够在短时间内完成大量样品的检测,大大提高了检测效率,使食品生产厂家能够快速获取检测结果,及时调整生产策略。 操作简单:仪器操作简单易用,用户只需按照说明书进行操作即可完成检测,无需复杂的操作步骤和专业技能,降低了操作难度。 准确度高:采用先进的检测技术,如光谱技术、化学分析方法等,能够确保测量结果的准确性和可靠性,为食品生产厂家提供准确的数据支持。 应用广泛:适用于各类食品中蛋白质含量的检测,如乳制品、肉制品、豆制品等,满足了不同食品生产厂家的检测需求。 安全性高:使用食品中蛋白质含量测定仪可以避免直接接触样品,降低了交叉感染的风险,保障了检测人员的安全。 智能化程度高:一些先进的食品中蛋白质含量测定仪还采用了安卓智能操作系统,具有网线连接、Wi-Fi联网上传、GPRS无线远传等功能,可以快速上传数据,实现远程监控和管理。 稳定性强:仪器具有稳定的工作性能和较长的使用寿命,保证了长期使用的可靠性。 综上所述,食品中蛋白质含量测定仪具有检测速度快、操作简单、准确度高、应用广泛、安全性高、智能化程度高和稳定性强等优点,为食品生产和质量控制提供了有力的支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151149314403_9648_4214615_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
[size=16px] 叶绿素测定仪通常用于测量植物叶片中的叶绿素含量,而不是直接测量氮含量。然而,叶绿素含量与植物的氮素含量之间存在一定的关联,因为氮是叶绿素分子中的一个重要组成部分。叶绿素测定可以作为一种间接方法来估计植物的氮含量。 要测量植物的氮含量,通常可以使用以下方法之一: Kjeldahl法:这是一种传统的分析方法,可以测量有机物中的氮含量。样品首先被消化,然后氮被转化为氨,并通过滴定酸来测量氨的含量,从而计算样品中的氮含量。 Dumas法:这是一种更现代的方法,类似于Kjeldahl法,但使用燃烧而不是消化来将样品中的有机氮转化为氨。然后通过化学反应测量氨的含量,从而计算氮含量。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法:这是一种通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]来分析样品中的氮化合物的方法。样品在高温条件下分解产生氮气,然后氮气被送入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。 光谱法:虽然叶绿素测定仪主要用于叶绿素含量测量,但某些光谱数据也可以用于估计氮含量。光谱数据中的某些特征可以与氮含量之间存在的关联进行校准,从而进行估算。 请注意,这些方法可能需要特定的实验室设备和技术,并且样品的处理和分析可能会有一定的复杂性。云唐建议选择合适的方法取决于你的实验目的、设备可用性以及实验室的专业知识。如果你不熟悉这些分析方法,最好是在有经验的人的指导下进行实验。[/size]
食品中蛋白质含量测定仪是用于快速、准确地测量食品中蛋白质含量的专业仪器。这种仪器基于各种化学或物理方法,如凯氏定氮法、双缩脲法、考马斯亮蓝法(Bradford法)或紫外分光光度法等,来测定食品中蛋白质的含量。 以下是关于食品中蛋白质含量测定仪的一些详细信息: 工作原理 凯氏定氮法:这是一种经典的蛋白质测定方法。样品中的蛋白质在催化剂的作用下与硫酸共热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即可计算出样品的蛋白质含量。 双缩脲法:在碱性溶液中,双缩脲(尿素加热至180℃左右生成的二聚体)与铜离子形成紫色络合物,该络合物的颜色深浅与蛋白质含量成正比,而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关,故可用来测定蛋白质含量。 考马斯亮蓝法(Bradford法):考马斯亮蓝G-250染料在酸性溶液中与蛋白质结合后,在595nm处有最大光吸收,其光吸收值与蛋白质含量成正比。因此,可用于蛋白质的定量测定。 紫外分光光度法:蛋白质中常含有酪氨酸、色氨酸等苯环结构,在280nm的紫外波段有较强的吸收峰,其吸光度与蛋白质含量成正比。这种方法操作简单、快速,但灵敏度较低,只适合测定蛋白质含量较高的样品。 应用领域 食品质量检测:蛋白质是食品中的重要营养成分,其含量是评价食品质量的重要指标之一。食品中蛋白质含量测定仪可用于检测各类食品(如肉类、奶类、蛋类、豆类、谷物等)中的蛋白质含量,为食品质量检测提供数据支持。 食品科学研究:在食品科学研究中,蛋白质含量测定仪可用于分析不同食品原料、加工工艺对蛋白质含量的影响,以及蛋白质在食品加工过程中的变化等。 注意事项 在使用蛋白质含量测定仪进行测试之前,需要仔细阅读产品说明书,了解仪器的使用方法、操作步骤及注意事项。 确保样品准备过程符合标准要求,避免样品污染或损坏导致检测结果不准确。 定期对仪器进行维护和校准,确保检测结果的准确性和可靠性。 在使用过程中注意安全防护措施,避免对人体造成伤害或对环境造成污染。 总之,食品中蛋白质含量测定仪是食品检测领域的重要工具之一,能够快速、准确地测定食品中的蛋白质含量,为食品质量控制和科学研究提供有力支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405151126410832_3840_4214615_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
检测果汁中灰分含量时,灰化温度应该控制在多少度合适?650摄氏度可以吗?
一、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少,取样时应考虑称量误差,以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。二、灰化容器坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚,它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点;但耐碱性差,灰化碱性食品时(如水果、蔬菜、豆类等)时,瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解,造成坩埚吸留现象,多次使用往往难以得到衡量,在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点,但价格是黄金的9倍,故使用时应特别注意其性能和使用规则,个别情况下可使用蒸发皿。灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液体样品,加热易膨胀的样品,及灰分含量低、取样量较大的样品,须选用稍大些的坩埚,或选用蒸发皿;但灰化容器过大会是称量误差增大。三、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大,各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同, 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品(奶油除外)不大于550度;水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度;奶油不大于500度;个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失,而且磷酸盐也会熔融,将炭粒饱藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素,选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外,加热的速度也不可太快,以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。四、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异,一般需2~5h。对有些样品,即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色;锰、铜量高的食品,残灰呈蓝绿色;有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。也有例外,如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定,机在600度灰化2小时。五、加速灰化的方法对于含磷较多的谷物及其制品,磷酸过剩于阳离子,随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在,在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化,即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。a、改变操作方法,样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水,使其中的水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,然后在水浴上蒸干,置于120~130烘箱中充分干燥,再灼烧至恒重。b、样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解,不增加残灰的质量。c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂,这类镁盐随灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不会发生熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验,以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。
[font=&]【题名】: 离子选择电极法氯离子含量测定仪的校准方法[/font][font=&]【全文链接】: DOI: 10.3969/j.issn.1000-0771.2020.03.11[/font]
食品灰分测定条件的选择说明及注意事项: 1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少,取样时应考虑称量误差,以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。 2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚,它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点;但耐碱性差,灰化碱性食品时(如水果、蔬菜、豆类等)时,瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解,造成坩埚吸留现象,多次使用往往难以得到衡量,在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点,但价格是黄金的9倍,故使用时应特别注意其性能和使用规则,个别情况下可使用蒸发皿。 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液体样品,加热易膨胀的样品,及灰分含量低、取样量较大的样品,须选用稍大些的坩埚,或选用蒸发皿;但灰化容器过大会是称量误差增大。 3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大,各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同, 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品(奶油除外)不大于550度;水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度;奶油不大于500度;个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失,而且磷酸盐也会熔融,将炭粒饱藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素,选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外,加热的速度也不可太快,以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。 4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异,一般需2~5h。对有些样品,即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色;锰、铜量高的食品,残灰呈蓝绿色;有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。也有例外,如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定,机在600度灰化2小时。 5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品,磷酸过剩于阳离子,随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在,在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化,即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。 a、改变操作方法,样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水,使其中的水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,然后在水浴上蒸干,置于120~130烘箱中充分干燥,再灼烧至恒重。 b、样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解,不增加残灰的质量。 c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂,这类镁盐随灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不会发生熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验,以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。 6、样品经预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理,样品炭化时要注意热源强度,防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发,使试样飞溅;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚;不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹,灰化不完全。 7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。 8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥期内形成较大真空,盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应使空气缓慢流入以防残灰飞散。 9、如液体样品量过多,可分次在同一坩埚中蒸干,在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时,应预先测定这些样品的水分,再将其干燥物继续加热灼烧,测定其灰分含量。 10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。 11、用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐算浸泡10~20分钟,再用水冲洗干净。 12、近年来灰化常采用红外灯。 13、加速灰化时,一定要沿坩埚壁加去离子水,不可直接将水洒在餐会上,以防残灰飞散造成损失和测定误差。
[list][*] [list][*]1.实验原理:食品经灼烧后所残留的无机物质为灰分。灰分数值可通过灼烧、称重后计算得出。 [/list][list][*]2.试剂仪器:乙酸镁、盐酸;坩埚、电热板、高温炉、干燥器、恒温水浴锅、天平。 [/list][list][*]3.分析步骤:坩埚灼烧至恒重→称样→电热板小火加热使试样(液态、半固体需先在沸水浴上蒸干)充分炭化至无烟→马弗炉中高温(550±25℃)灼烧4h→干燥器冷却0.5h称重→再灼烧再冷却→直至恒重(前后两次质量差≦0.5mg) 含磷量较高的食品,在称样之后,加入乙酸镁溶液,使试样完全湿润,放置10min后,在水浴上将水分蒸干,再进行步骤操作。同时还需三次试剂空白,取平均值作为空白值代入结果计算。(三次结果标准偏差需小于0.003g) 称量前若发现灼烧残渣有炭粒,说明未灰化完全,向试样滴入少许水湿润,蒸干水分再次灼烧至无炭粒表示灰化完全。[/list][list][*]4.结果计算:灰分(g/100g)=残留物质量/样品质量x100 若以干物质计,则除以干物质含量(1-水分含量),相当于没有水分,分母变小,待测物结果含量会变大。[/list][list][*]5.适用范围:适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。 [/list][list][*]6.注意事项: [list][*]①灰化容器的选择 [list][*]a.素瓷坩埚(最常用) 耐高温(1200℃)、耐酸、价格低;耐碱性差,当灰化碱性食品(果蔬、豆类)时,内壁釉层会部分溶解,难以恒重,温度骤变易炸裂破碎。[/list][list][*]b.铂坩埚 更耐高温(1773℃)、耐碱、导热性好、吸湿性小;价格昂贵,使用不当会腐蚀或发脆。[/list][/list][list][*]②样品的处理 补充:样品在高温灼烧前,为什么要先炭化至无烟? ①防止试样水分飞溅。 ②防止富含蛋白质、糖类等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。 ③防止直接灼烧时炭粒易被包住,使灰化不完全。 [list][*]a.液体样品需先水浴蒸干,否则沸腾飞溅使样品损失。 [/list][list][*]b.水分含量高的样品可以先放烘箱干燥。 [/list][list][*]c.富含脂肪的样品可以先放在小火上烧。 [/list][list][*]d.富含蛋白质、糖类灰化前滴加几滴纯植物油防止发泡。 [/list][list][*]e.取样量的多少根据试样种类和形状来决定,一般控制灼烧后灰分为10-100mg。 [/list][/list][list][*]③灰化温度 一般为500-550℃,不超过600℃,温度过高易造成元素的损失;温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。[/list][list][*]④灰化时间 一般2-5h,样品灰化完全,即重复灼烧至恒重为止。[/list][/list][list][*]7.加速灰化的方法: [list][*]①样品初步灼烧后可取出冷却加少量水溶解,使被包住的炭粒暴露出来,置于水浴蒸干,烘箱干燥再灼烧。 [/list][list][*]②样品初步灼烧后可取出冷却加几滴硝酸或双氧水(氧化促进灰化),蒸干后灼烧。这些物质在灼烧后完全消失,不增加残灰质量。 [/list][list][*]③加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂,镁盐随灰化的进行而分解,与过剩的磷酸(含磷高的样品)结合,防止灰分熔融,使其呈松散状态,避免炭粒被包裹。不过需做试剂空白实验。 [/list][/list][list][*]8.微波灰化的特点: [list][*]①升温速度快且易控制。 几分钟内升温至1000-1200℃。[/list][list][*]②无须炭化直接灰化。 省略样品放进马弗炉前蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程。[/list][list][*]③灰化时间短。 大部分样品十分钟之内。[/list][list][*]④瞬间冷却。 灰化完成后只需几十秒即可冷却。[/list][list][*]⑤兼容各种传统坩埚。 更有专利石英纤维坩埚。[/list][list][*]⑥精确、安全。 内部有安全锁定机制可在发生意外时自动停止仪器运作。[/list][/list] [/list]