灰分含量测试仪

乳化液灰分含量测定及注意事项热轧乳化液主要是由基础油、添加剂和水组成，在金属轧制过程中起到冷却润滑的效果，其灰分由样品中包括金属在内的，在800℃不挥发的各种无机物组成。所需仪器：分析天平，分度值0.0001g、800±25℃马弗炉、瓷坩埚100ml，无灰滤纸、干燥器（不装干燥剂），电热板。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231828_484186_1638038_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312231828_484187_1638038_3.jpg折叠好的滤纸将干净的坩埚于800℃马弗炉中煅烧至少30分钟，取出后在空气中冷却3分钟，移入干燥器中冷却45分钟，准确称重A，精确到0.0002克。重复上述步骤直至恒重。恒重后准确称量10-20g（精确到0.02克）样品于冷却好的瓷坩埚中, 重量G，加入无灰滤纸片(以免爆沸)。将瓷坩埚放在电热板上缓慢加热，使水慢慢蒸发，注意应避免液体溅出。继续加热直至能燃烧。维持这一温度，使其以缓慢、均匀的速度燃烧至只剩下碳灰（此时不再冒烟）。将瓷坩埚放入800℃的马弗炉中加热1小时，至样品完全灰化。从炉中移出瓷坩埚，置于干燥器中冷却45小时，准确称重B，精确到0.0002克。重复至恒重。灰分% （w/w）=灰分重÷样品重×100%在反复的实验过程中我发现有以下注意事项：1、坩埚冷却称量的时间要根据坩埚的大小而定，如果是60ml的冷却40min就够了，如果是100ml的就要冷却45min，坩埚一经冷却就应进行称量，坩埚在干燥器内停留多长时间，数值会增大。2、做乳化液的灰分滤纸要用剪刀剪个洞，将滤纸倒着放在坩埚内，这样是防止乳化液在蒸发的过程中飞溅出来，特别是蒸发到后面所剩的水分很少的时候。（做过饭的人应该知道，炒菜时油里要是有水的话就会飞溅的到处都是）3、放在电热板上加热蒸发乳化液的时候，刚开始电热板的温度可以设在250度左右，但后期快要蒸干时要下调温度慢慢蒸干，也是为了防止样品里的油飞溅。

[b]一、定义[/b][font=&][color=#333333] 灰分，无机物[/color][/font][font=&][color=#333333]，可以是锻烧后的残留物也可以是烘干后的剩余物。但灰分一定是某种物质中的固体[/color][/font][font=&][color=#333333]部分而不是气体[/color][/font][font=&][color=#333333]或液体[/color][/font][font=&][color=#333333]部分。在高温时，发生一系列物理和化学变化[/color][/font][font=&][color=#333333]，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐[/color][/font][font=&][color=#333333]和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。（百度百科） 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。 我们通常所说的灰分是指总灰分（即粗灰分）包含以下三类灰分：1. 水溶性灰分：可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类的量；2. 水不溶性灰分：污染的泥沙和铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐；3. 酸不溶性灰分：污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质。 为各种矿物元素的氧化物。主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等，此外，尚有微量元素，总数不少于60余种。进行植物灰分分析，可知其植体内含有哪些无机营养元素。泥炭灰分，即泥炭中所含的矿物质，以其占泥炭中固相物质的百分比表示。泥炭中的矿物质大部分由风和水带来，少部分来自植物残体。前者称为外在灰分，后者称为内在灰分（纯灰分），二者合称总灰分。中国泥炭的总灰分含量较高，为30～50%，其中，纯灰分含量仅占6～15%左右，视外在灰分和造炭植物的种类不同而略有变化。灰分的主要成分中以硅含量最高。若泥炭中含钙、铁、铝较多，则利用价值较大。 与之相关的标准有（列举了部分）：① GB/T 15224.1-2018 煤炭质量分级 第1部分：灰分② GB/T 3780.10-2017 炭黑 第10部分：灰分的测定③ GB/T 26930.6-2014 原铝生产用炭素材料 煤沥青 第6部分：灰分的测定④ GB/T 29748-2013 煤炭直接液化 液化残渣灰分的测定方法⑤ GB/T 1429-2009 炭素材料灰分含量的测定方法⑥ GB/T 7702.15-2008 煤质颗粒活性炭试验方法 灰分的测定[color=#333333]⑦ [/color][color=#333333]GB/T 2295-2008 [/color][color=#333333]焦化固体类产品灰分测定方法[/color]⑧ GB/T 12496.3-1999 木质活性炭试验方法 灰分含量的测定⑨ GB/T 508-1985 石油产品灰分测定法⑩ GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料11 GB/T 3521-2008 石墨化学分析方法[/color][/font][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b]二、测试步骤（一般都包含这些必要的步骤）：[/b]1、清洗坩埚，主要是清洗表面附着的粉尘、油污和其他粘附物，用纯水和其他活性剂即可；[img=,485,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310905364925_6708_1614854_3.jpg!w485x361.jpg[/img]②煅烧坩埚，将马弗炉升温到指定的温度，比如我们灰分的温度是950℃，煅烧的温度即升温至相应温度即可，戴好防护工具，用坩埚钳将坩埚放入马弗炉中，煅烧时间一般设置2小时或以上，能够证明坩埚重量不会减少为止。[img=,556,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310909341417_29_1614854_3.png!w556x289.jpg[/img]③待煅烧到足够的时间后，戴上耐高位手套，用坩埚钳将坩埚取出，冷却2min左右，放入干燥器中冷却至室温，一般30min左右。[img=,491,260]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310913254344_1417_1614854_3.jpg!w491x260.jpg[/img]④调节好天平，归零后用镊子将坩埚放入天平托盘的正中央，稳定后记录重量m1。⑤加入待测样品，温度后记录重量m2。[img=,496,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310917184837_6974_1614854_3.jpg!w496x372.jpg[/img]⑥将装有样品的坩埚再次放入升温后的马弗炉中，煅烧1.5小时。⑦按照步骤③④的要求冷却后再称重记录m3，再次将坩埚放入马弗炉，煅烧30min后冷却称重，直至恒重，记录重量m4。⑧结果处理，按照公式灰分=（m4-m1）/（m2-m1）计算结果，做好记录。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b]三、注意事项：[/b][list][*][font=&][color=#333333]第一次煅烧坩埚，时间可以适当放长一些，以4小时以上为宜，确保坩埚重量稳定。[/color][/font][*][font=&][color=#333333]接触高温设备马弗炉，务必戴上长筒耐高温手套，使用足够长的坩埚钳。[/color][/font][*]往坩埚中放入样品是，尽可能的平铺在坩埚底部，确保煅烧充分。[*]一般做灰分会有平行样，每两个一组，两组数据差异不大为有效。[*]测试多个样品时，要有规律的摆放样品；条件许可，可在坩埚上刻蚀序号。[*]测试设备要求有计量检定。[/list]

DZ3500炭黑含量测试仪实验方法仪器型号：南京大展机电DZ3500炭黑含量测试仪鉴于有些初学者不太清楚炭黑含量测试仪具体的操作方法，于此将方法步骤记录如下：1、仪器参数的设置：打开电源开关，按设置键进入仪器设置，仪器为分段设置。按设置键进入第一段温度设置，通过上下按键调节设置温度的高低（具体数值详见相关国标）。按翻页键进入第一阶段升温速率的设定，同样通过上下按键调节。再按翻页键进入第一阶段恒温时间的设置（恒温时间以分为单位）。再按翻页键进入第二阶段温度设置，方法同第一段。设置完成按返回键保存并退出。仪器具有自保存功能，仪器下次打开参数不变。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161411_482239_2692402_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161411_482240_2692402_3.jpg2、实验步骤：1） 打开氧气、氮气钢瓶总阀门，调节气压到0.4MPa，旋转仪器的气阀开关，达到氮气段，调节流量计，使流量计达到实验要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161411_482242_2692402_3.jpg2） 取一只干净的样品舟称重（重量精确到0.0001克）并记录，取一克左右样品（重量记为A）放入样品舟中，如图方法放入加热炉石英管内部，尽可能放到中间部位。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161412_482243_2692402_3.jpg3） 按运行键，仪器开始根据设定参数加热。达到一定实验温度后，如图方法取出样品舟冷却称重（重量精确到0.0001克）并记录质量B。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161412_482244_2692402_3.jpg4） 再次把样品舟放入加热炉内部，调节转换开关，改通氧气。注意观察样品残留物，无黑色即可取出再次称重并记录质量C。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161412_482245_2692402_3.jpg5） 结果的计算。6） 再按运行键停止实验。(B-C)/A*100%

prepASH[font=宋体]全自动水分灰分测定仪在烟草行业的应用[/font][size=32px][b][font=宋体]前言[/font][/b][/size][font=宋体]烟草及烟草制品经高温灼烧，剩余的残留物称为灰分。烟草及烟草制品的灰分由自然条件，成熟度等因素决定，与烟草的吸食品质有关，是反映烟草燃烧性能的一项重要指标。不同产地，不同种类的烟草制品的灰分可能存在差异，但同一产地，同一品种的烟草制品灰分值应该比较接近。测定烟草及烟草制品的灰分，可以在一定程度上反应烟草的内在品质。[/font][size=32px][b][font=宋体]测试仪器[/font][/b][/size]PrepASH[font=宋体]全自动水分灰分测定仪[/font][size=32px][b][font=宋体]原理[/font][/b][/size][font=宋体]样品经炭化后在温度为（[/font]575[font=宋体]±[/font]25[font=宋体]℃）或（[/font]900[font=宋体]±[/font]25[font=宋体]℃）的高温炉里灼烧，灼烧后残余物的质量为样品的灰分，以[/font]%[font=宋体]表示[/font][size=32px][b][font=宋体]测试方法[/font][/b][/size][font=宋体]根据中华人民共和国烟草行业标准[/font]YC/T 427-2012 [font=宋体]中关于烟草及烟草制品灰分的测定方法在[/font]prepASH[font=宋体]全自动水分灰分仪中设定以下测定程序：[/font][font=宋体]水分测定：[/font]105[font=宋体]℃，[/font]240 min[font=宋体]，停止条件[/font] 2mg/30s[font=宋体]，结果由最初样品量计算；[/font][font=宋体]灰分测定：[/font]900[font=宋体]℃，[/font]120min[font=宋体]，设定时间停止，结果由水分测试数据后开始计算。[/font][font=宋体][size=10.5pt]备注：以下测试结果基于对湖北中烟黄鹤楼牌卷烟的的测试[/size][/font][img=,690,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271600108502_3862_2095_3.png!w690x101.jpg[/img][size=32px][b][font=宋体]测试图谱[/font][/b][/size][font=宋体]在测试过程中可自动显示实时温度，样品含量实时变化值，测试完成后，[/font]prepASH[font=宋体]可自动绘制质量—时间变化曲线，温度设定曲线，实际温度曲线等，方便测试者直观了解样品测试情况。[/font][img=,668,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271600401372_4937_2095_3.png!w668x426.jpg[/img]（1）[font=宋体]由图谱可以看出红色的温度设定曲线和实际温度曲线在[/font]105[font=宋体]℃和[/font]900[font=宋体]℃时吻合的非常好，说明该仪器的控温效果良好。[/font]（2）[font=宋体]由图谱中黄色的样品质量—时间变化曲线可以看出同一样品的两个平行样曲线形状的吻合度非常高，说明同一样品的重复性好。[/font]（3）[font=宋体]由图谱中黄色曲线的两个平台（水分恒重平台以及灰分恒重平台）可看出与[/font]X[font=宋体]轴的时间线平行，说明测试结果处于恒重状态，数据准确可靠。[/font][size=32px][b][font=宋体]测试结果及分析[/font][/b][/size][font=宋体]测试完成后，[/font]prepASH[font=宋体]自动计算出测试结果，测试结果包括：坩埚皮重，称样量以及测试结束时样品的水分、灰分含量等数据。[/font][img=,690,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271558171542_3060_2095_3.png!w690x159.jpg[/img] [font=宋体]测试完成后，仪器还会根据两次平行样测试结果自动进行统计计算平均值、标准差以及相对标准偏差。[/font][img=,391,126]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271558371359_7021_2095_3.png!w391x126.jpg[/img][font=宋体]根据[/font]YC/T 427-2012[font=宋体]烟草行业标准指出：以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，精确至[/font]0.01%[font=宋体]。两次平行测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的[/font]5%[font=宋体]。[/font] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]样品[/font][/align] [/td][td] [font=宋体]灰分含量[/font](%)[font=宋体]精确到[/font]0.01%[font=宋体]）[/font] [/td][td] [font=宋体]算术平均值[/font](%) [/td][td] [font=宋体]绝对差值[/font](%) [/td][td] [font=宋体]误差比[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1-1[/align] [/td][td] 13.95 [/td][td=1,2] 13.99 [/td][td=1,2] 0.07 [/td][td=1,2] 0.50% [/td][/tr][tr][td] [align=center]1-2[/align] [/td][td] 14.02 [/td][/tr][/table][font=宋体]由计算结果得出，两次平行测定结果的绝对差值与其算术平均值之比为[/font]0.50%[font=宋体]远小于烟草行业标准[/font]5%[font=宋体]，说明从实验数据证明仪器可靠性高，可替代传统方法。[/font][size=32px][b][font=宋体]小结[/font][/b][/size][font=宋体]通过参照烟草行业标准[/font]YC/T 427-2012[font=宋体]，使用[/font]prepASH[font=宋体]可自动完成烟草及烟草制品的灰分测定。测试过程中，无需手动取出冷却，称量和记录任何质量等繁琐的实验操作，测试结果对比行业标准表明是准确可靠的。于传统测试方法相比，采用[/font]prepASH[font=宋体]可节省[/font]70%[font=宋体]以上的分析测试时间，提高分析效率，节省劳动力，是替代传统方法的最佳仪器。[/font]

按5009.4-2010比如我测出来的奶粉中的灰分是5.416按标准中这个方法算。最后保留三位有效数字，换算成mg/kg是多少。按表中的单位又该如何写？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171319_458260_2616207_3.jpg

[size=16px]　　蜂蜜检测仪通常用于检测蜂蜜中的各种参数，如水分含量、糖含量、酸度等，但灰分通常不是其中之一。灰分是指在样品燃烧后残留的无机物质，通常包括矿物质和其他残留物质，而蜂蜜通常不包含太多的灰分。　　要检测蜂蜜中的灰分，通常需要将蜂蜜样品燃烧，并测量残留的灰分量。这通常需要使用高温炉或燃烧器，并进行严格的实验室分析。因此，蜂蜜检测仪通常不包括测量灰分的功能，而是专注于其他更常见的蜂蜜参数。如果需要检测蜂蜜中的灰分，您可能需要将样品送往专业实验室进行分析。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309041642332493_1325_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]