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火焰法子荧光仪

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火焰法子荧光仪相关的论坛

  • 掀起你的盖头来,火焰法原子荧光光谱仪

    掀起你的盖头来,火焰法原子荧光光谱仪

    这几天在版块里有人回帖问楼主火焰法原子荧光光谱仪是个什么东东?在学校时,楼主也不晓得。工作才接触的。省去一一回帖的麻烦,新发一帖来详细介绍下吧。火焰法原子荧光光谱仪,掀起你的盖头来。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif火焰法原子荧光光谱仪是郭小伟教授(别说不知道他哈,不知道的筒子自打屁股。)多年的研究成果。采用小火焰原子化技术,有效的降低了杂散光的背景干扰。在后期的发展中,利用双层多头原子化器和双层混合气体传输室的结合,有效地提高了原子化温度和稳定性。测试灵敏度显著提高,比原子吸收火焰法的灵敏度提高2-3个数量级,使拓宽原子荧光检测元素变为现实。SK-830目前多使用在黄金矿山。上图片,图片里的仪器是实验室自用滴,看起来很简陋哈,连个门面都木有给它装。这周有时间测试个样品,然后上报告哈。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303111158_429373_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303111159_429379_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303111159_429380_2661131_3.jpg

  • 原子荧光火焰.

    我用的海光AFS230a,在任何一个元素时都在炉口上看不到火焰.而上次在培训时很多其他实验室的都讲能够看到在测砷时会有火焰,想问一下,你们的原子荧光石英炉口上能清楚的看到火焰吗?我用的原子化器温度是200度.

  • 再论原子荧光的火焰问题

    昨天仪器公司的朋友和我联系,就原子荧光的火焰问题请教了专家,给出的答复如下:我大概将通话内容整理了一下,提炼出一下两个观点1、火焰肯定有氧气参与才能燃烧2、原子化器中氩气的屏蔽不是100%,肯定有氧气的渗入

  • 【投票讨论】关于原子荧光的火焰

    原子荧光的火焰,到底是氩氢火焰还是氧氢火焰?欢迎讨论!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

  • 【原创】氩氢火焰低温自动点燃装置用于原子荧光分析中的研究

    以下是学习瑞利公司张锦茂老师于1998年3月发表的“氩氢火焰低温自动点燃装置用于氢化物发生-原子荧光光谱分析中的研究”所做的学习笔记,打出来与大家共同分享,并欢迎大家来继续补充。我将其技术及理论优势归纳成几个要点,便于我们记忆。①火焰噪声降低改善信噪比。石英管预加热温度在室温至约300 ℃时, 火焰近于无色难以分辨,信噪比得到了明显改善;随着石英管预加热温度的增加(300~900 ℃) , 由于加热石英管的影响, 火焰的色调由无色渐变为浅蓝色至桔红色, 火焰噪声显著增加。②灵敏度提高。所有被测元素在较低的预加热温度下(室温~400 ℃) 均有较高的分析灵敏度,且比高温石英管(900 ℃) 氩氢火焰自燃条件下灵敏度提高了2~8 倍。由于一般氢化物的分解温度较低, 当氢化物通过较高温度石英管时在形成氩氢火焰之前可能已被部分热分解, 分解产物进入氩氢火焰不再被原子化,基态原子相应减少,原子化效率相对降低。因此石英管预加热温度越高, 原子化效率就越低, 灵敏度也就降低了。③大大减小了记忆效应。高温石英管(900 ℃) 氩氢火焰自燃的氢化物-原子荧光法中,当测定较高浓度的标准或样品溶液后, 产生的记忆效应是比较严重的。一般均认为是氢化物发生系统受到污染造成。因此经常采用清洗水多次清洗发生器或由空白溶液连续多次测定所产生的气体冲洗发生器系统来消除记忆效应的影响。而采用氩氢火焰低温自动点燃装置后,研究结果表明, 石英管预加热温度是影响记忆效应的主要因素。记忆效应的主要来源可能是氢化物在预加热石英管内热分解, 分解产物在高温石英管中被吸附后再释放所致。试验证明, 当采用低温或不加热石英管条件下, 各元素在线性范围内的测定几乎不受记忆效应的影响。④侧面证明了氢化物原子化机理理解上存在的误区。氢化物原子化机理并不是象以前人们认为的氩气氛中热分解而原子化。因为如果氢化物是“热分解”而原子化, 那么, 石英管预加热温度对荧光信号(灵敏度) 就不应该有影响。随着温度的升高“热分解”加剧, 荧光信号反而降低, 原子化效率也减小, 说明这种“热分解”不利于氢化物的原子化。而“热分解”产物再被导入氩氢火焰时, 也不再进一步原子化, 只有还未分解的氢化物才能在氩氢火焰中原子化。通过改变原子化器的高度还表明,虽然氩氢火焰的温度是上部较高,下部较低, 但是几乎所有的氢化物元素在同一观测高度有最强的荧光信号,而与火焰的温度梯度无关。这说明在氩氢火焰中氢化物的原子化过程与“热分解”无直接关系。所以,氢化物在氩氢火焰中的原子化过程,主要与火焰中的氢自由基的存在和碰撞有关。已有文献报道了H2Se 在氩氢火焰中的原子化不是由于热分解,而是由于火焰反应区中产生的H和OH 自由基与H2Se 分子碰撞的结果。我们的试验结果及结论正好支持和证明了这种原子化机理。下面这点是尚未有明确论据的结论,只是对实验结果的其中一种解释。⑤低温预加热比高温石英管的线性下限明显下降, 但出现线性上限弯曲较早。不同的石英管预加热温度对氢化物元素线性动态范围有较大的影响。由于采用氩氢火焰自动点火装置在低温预加热条件下信噪比有较大改善, 原子化效率得到提高, 以及原子化器的优点是温度可控, 使每一个元素都能在最佳的石英管预加热温度下原子化, 因此所有被测元素的检出限显著降低,相应也降低了线性范围的下限, 一般来讲线性动态范围仍可达2~3 个数量级。产生这种差异的原因是在较低预加热温度时, 由于原子化效率较高使氩氢火焰中基态原子密度较大, 致使产生原子荧光再吸收过程。当然, 预加热温度对其它氢化物元素的线性范围上限是否有如此严重的影响, 有待进一步的试验验证。任何技术都会有一定的缺陷和不足,就像马克思说的“绝对真理是不存在的”。氩氢焰低温点燃技术解决的不仅仅是原子荧光光谱仪的应用,更是纠正了对氢化物原子化机理上认识的误区。再补充一点:火焰温度对原子化过程不起决定性作用。最佳的观测高度与被测元素反应所生成的氢气量有关。因此KBH4的质量浓度及加入量需控制一致。(主要是由氢化物原子化理论决定的)

  • 原子荧光测样看不到氢火焰,什么原因?

    我用的仪器是海光AFS-2202E双道原子荧光光度计,在检测过程中都看不到有氢火焰,但可以检测到荧光强度,是怎么回事?经换过新的炉丝也不行,请问各位专家原因在哪?谢谢了!

  • 测金元素,石墨炉原子吸收和原子荧光火焰法的比较

    原子荧光火焰法与原子吸收石墨炉法测定土壤与矿石中微量金的比对研究倪通文 , 范宁云 , 王宁(甘肃省分析测试中心) 摘要: 本文分别采用了原子吸收光谱石墨炉法和原子荧光火焰法对同一土壤与矿石中的微量金进行了检测,比较了两种仪器检测方法的检出限,线性范围,测试速度,测试成本。结果表明,火焰法原子荧光光谱法检出限于原子吸收石墨炉法基本一样,线性范围、分析速度、测试成本都优于原子吸收石墨炉法。关键词:原子吸收石墨炉法;原子荧光火焰法;微量金引言 目前,有关测定化探样品中的微量金及矿石中的常量金文献报道中都是对样品先进行分离富集,再采用质量法、容量法、原子荧光法及原子吸收光谱等方法进行测定。当前在微量金的测试中,仪器分析占有主导地位,而每年进口的分析仪器花费了大量的外汇,国内的仪器比重较小。本文主要对使用了德国耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪石墨炉法与国产SK-2003双道原子荧光光谱仪火焰法测定化探样品的微量金及矿石中的常量金两方法进行检出限、精密度、分析速度以及直接耗材比对,以找出两种仪器在测定微量金及常量金的优缺点。1实验部分1.1仪器与试剂SK-2003双道原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司),高强度空心阴极灯(荧光专用Au 242.8nm 北京曙光明有限公司);耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪( 德国耶拿分析仪器股份公司),空心阴极灯(原子吸收专用Au 242.8nm 日本日立公司);马弗炉(KDF- S80日本);盐酸、硝酸、硫脲(均为分析纯);超纯水器(ELGA UVF-MK2英国)18.2МΩ、热源0.005、TOC

  • 火焰燃气流量控制问题

    我的原子吸收是普析的TAS-990,最近在使用过程中,感觉火焰高度不正常,比如燃气流量1300的,点燃后火焰高度感觉就好像有1500+,测Pb时,1500的燃气流量,看着火焰高度似乎和2000的差不多高,测铜时,2000的燃气流量,那火焰高度更高。我想知道这样对于测量的准确度是否有影响,还有就是怕这个安全问题,该如何去检测燃气流量是否正常,监测流量的那块东西运行的是否正常。坏了又有什么法子去解决?求教各位前辈了

  • 【求助】原子荧光测定As火焰熄灭问题?

    大家好,有个问题亟待求教。我做藻类(固体粉末)吸附试验的时候,震荡48h后,离心过滤后提取上清液来测定As的含量,上清液经还原后用原子荧光测定,结果每次都会把火焰熄灭。不知道是不是上清液成蓝色的缘故?上清液呈蓝色。应该如何处理这种现象呢?使用硝酸破坏上清液中的蓝色物质?请大家指导一下。

  • 看看这个专利-原子荧光氩氢火焰自动低温点火装置

    摘要:一种原子荧光氩氢火焰自动低温点火装置,它包括炉丝、陶瓷压块、石英炉管,所述的炉丝固定在陶瓷压块上,炉丝的两端与专用电源开关连接,炉丝在炉管端口下方盘绕一圈;所述的炉管顶端开两个竖槽,该点火装置位于原子化器的顶端,本实用新型的优点是结构简单,使用寿命长,可自动快速点燃氩氢火焰,有效地提高分析灵敏度,且显著减小记忆效应。权利要求:原子荧光氩氢火焰自动低温点火装置一种原子荧光氩氢火焰自动低温点火装置,它包括炉丝、陶瓷压块、石英炉管,其特征是所述的炉丝固定在陶瓷压块上,炉丝的两端与专用电源开关连接,炉丝在石英炉管端口下方盘绕一圈;所述的石英炉管顶端开两个竖槽。北京瑞利分析仪器公司专利号: 00234438申请日: 2000年5月10日公开/公告日:授权公告日:2001年2月28日申请人/专利权人:北京瑞利分析仪器公司国家/省市: 北京(11)申请人地址:北京市朝阳区东直门外西八间房北京瑞利分析仪器公司吸收部邮编:100015发明/设计人: 张锦茂、董芳代理人: 孙皓晨专利代理机构: 北京科龙环宇专利事务所(11139)专利代理机构地址: 北京市海淀区西土城路4号北京电影学院逸夫楼国际培训中心214-216(100088)专利类型: 发明公开号: 0000000公告日: 2001年2月28日授权日: 20公告号: 2421643优先权: 审批历史: 2006年7月5日因费用终止日附图数: 2页数: 2权利要求项数: 4

  • 拉萨高海拔地区原子荧光火焰高度很低很低

    我们公司在拉萨做环境检测,用的是吉天AFS8220,不知道是不是海拔高气压低的缘故,基本看不到氢火焰,找工程师也基本没有解决,测硒的标曲,1ug/L点的荧光响应值最大只有80,经常只有40,50,如何才能改进。测试参数是负高压270,灯电流80,原子化器高度12

  • 【原创大赛】应用火焰原子荧光光谱法测定锌精矿中Ag含量

    【原创大赛】应用火焰原子荧光光谱法测定锌精矿中Ag含量

    又一届原创大赛来了,最近是各种样品的测试,刚好提供了很好的素材!AFS版块的小伙伴们!一起加油赢取奖励哈~~实验室人员的日常还是很精彩滴~~这次和大家分享应用火焰原子荧光光谱法测试锌精矿中的银含量。样品来自西藏某矿业的用户,要求我们给测试下样品。具体过程如下:样品来源:某矿业(下图黑乎乎的一团就是锌精矿)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021130_553002_2661131_3.jpg干扰成分:Zn、S采用测试方法:火焰原子荧光光谱法基本原理:样品经盐酸、硝酸消解后,吸入火焰中被原子化,利用高强度空心阴极灯作为激发光源激发,产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。仪器与试剂:仪器:SK-2002B氢化法-火焰法联用原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)今天用的小伙伴就是下面的它http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021131_553003_2661131_3.jpg试剂:盐酸,硝酸,硫脲,100μg/mL的银标准样品测试介质(1%硫脲溶液):取10g硫脲溶于1000mL水。标准系列的配制:分别吸取0.0mL,0.5mL,1.0mL,3.0mL,5.0mL,100μg/mL的银标准于100mL的容量瓶中,用1%硫脲溶液稀释,定容至刻度线,摇匀备用。所用试剂均为优级纯,所用水为去离子水。分析步骤:称取0.2g样品于100mL烧杯中,加少量水润湿,加12mLHCl加热10min,加入4mLHNO3,盖上表面皿,加热沸腾30min,取下表面皿,蒸至尽干(若HNO3未赶尽,加少量HCl赶HNO3,直至不冒出红棕色烟)用样品测试介质定容至100mL的容量瓶中,摇匀,过滤,待测。仪器条件:测试元素:银(Ag) 测试方法:多点曲线积分时间:5S 灯电流:80mA负高压:-225V 泵转速:100r/min测试结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021129_553000_2661131_3.jpg样品加标:测试元素含量(ppm)加标量(ppm)测得量(ppm)回收率(%)Ag1.791.002.82102%平行测量三次结果 123浓度ppm1.841.821.83总结:火焰原子荧光光谱法测定锌精矿中银含量回收率达到102%,结果令人满意,该方法可以用于锌精矿中银含量的测定。建议将样品烘干,混匀,过200目筛之后进行实验,以确保重复性的良好。

  • 【推荐讲座】谷物中镉元素测定新方法-火焰原子荧光光谱法解读(2018/04/24 10:00)

    [b]网络讲座:[/b]谷物中镉元素测定新方法-火焰原子荧光光谱法解读[b]举行时间:[/b]2018/04/24 10:00[b]报告人:[/b]高树林 北京金索坤技术开发有限公司技术总工程师,有近20年原子荧光技术研发经验,对于原子荧光仪器原理、操作及样品前处理方法开发等有着丰富的经验。[b]主要内容:[/b]近期镉大米事件层出不穷,如何有效检测食品中的镉元素就是很多检测人员共同关注的问题了。一般应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法或者氢化物发生原子荧光光谱法或者是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测试食品中的镉,但由于样品中铝元素或是钙元素的干扰会对测试结果造成干扰。这些问题要如何解决呢?金索坤将为您分享一种测试食品中镉元素的新方法—火焰原子荧光光谱法,可有效避免上述问题,轻松搞定样品测试。[b]免费报名链接:[/b][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3478.html[/url]

  • 【原创大赛】无意中捕捉到原子荧光中的火焰形状

    【原创大赛】无意中捕捉到原子荧光中的火焰形状

    今天安排的一个实验,也是之前争论比较激烈的到底是氩氢火焰呢,还是氧氢火焰。实验安排如下:一定浓度的AS和HG标准溶液,先用氩气去测定一组数据,然后将载气换成氮气,然后做多次空白,将原管路中的氩气排干净,用氮气做载气和屏蔽气,再测定一组数据。当初之设想,如果在氮气中没有吸收峰,就说明氩氢火焰的成立。如果在氮气中有吸收峰,就说明氧氢火焰的成立。其实我本身也有点犹豫这种因果关系是否真的成立。 实验数据如表1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072220_336466_1644065_3.jpg实验结果是:氮气做载气和屏蔽气,有明显的吸收峰,但和氩氢火焰相比,荧光强度明显弱了很多。不知道能否说明氧氢火焰的存在,但至少可以说明氮气的荧光猝灭效应的存在。但我个人一直坚信氧氢火焰,而非氩氢火焰。后来戏剧性的一幕就出现了。我是想亲眼观察一下两种气体存在下火焰的状态,于是就在观测窗口仔细的看,看了十几分钟,也没看出个所以然来。后来觉得后面的背景黑黑的,就找了一张A4的白纸,当做背景,然后去观察。 白纸还真起作用,可以明显的看见白纸后面光斑的形状和大小。也用手机照相了,但逆光,效果非常不好。看了半天,还是看不到火焰。我不死心,试图通过自己仔细的观察来发现点端倪。几分钟之后,白纸中间就有一条黄色出现,见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072223_336467_1644065_3.jpg当时脑子灵机一动,这条黄线是否就说明了氩氢火焰的存在。于是乎,赶紧又裁了一些纸片,以不同的时间放在原子化器的后面,见图2和图3,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072224_336468_1644065_3.jpg图3http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072224_336469_1644065_3.jpg看看黄色的情况,随着时间的增加,黄色不断的加深,最深的一个快燃烧了,我赶紧拿下来。但是也有不符合规律的。后来也用氮气做了同样的实验。见图4和图5 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072225_336470_1644065_3.jpg图5http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072225_336471_1644065_3.jpg于是乎,我就想,是不是我每次手拿的时候,那个纸不垂直于原子化器导致实验结果不符合规律。我想了一个简单的办法,找了4个5毫升的移液枪头,见图,6和图7,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072228_336474_1644065_3.jpg图7http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112072226_336472_1644065_3.jpg这样保证每次实验的时候,基本上纸张都是垂直的,但实验规律和预期的有所差别,准备明天再试试。大家也帮我分析下,我这个实验是否有意义。如果有意义,我想进一步改进一下,至少每次实验的条件是一致的,这样是否能得到预期的规律。

  • 免费培训讲座:你碗里的镉大米——食品中镉元素测试新方法-火焰原子荧光光谱仪

    [b]新上讲座:食品中镉元素测试新方法-火焰原子荧光光谱仪  举行时间:[/b]2017年10月16日 10:00  [b]报名链接:[/b][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2982.html[/url]  [b]主要内容:[/b]  近期镉大米事件层出不穷,如何有效检测食品中的镉元素就是很多检测人员共同关注的问题了。一般应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法或者氢化物发生原子荧光光谱法或者是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测试食品中的镉,但由于样品中铝元素或是钙元素的干扰会对测试结果造成干扰。这些问题要如何解决呢?今天金索坤为您分享一种测试食品中镉元素的新方法—火焰原子荧光光谱法,可有效避免上述问题,轻松搞定样品测试。 [b] 讲师简介:高树林[/b] 北京金索坤技术开发有限公司技术总工程师,有近20年原子荧光技术研发经验,对于原子荧光仪器原理、操作及样品前处理方法开发等有着丰富的经验。

  • 免费培训讲座:你碗里的镉大米——食品中镉元素测试新方法-火焰原子荧光光谱仪

    [b]新上讲座:[/b]食品中镉元素测试新方法-火焰原子荧光光谱仪  [b]举行时间:[/b]2017年10月16日 10:00  [b]报名链接:[/b][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2982.html[/url]  [b]主要内容:[/b]  近期镉大米事件层出不穷,如何有效检测食品中的镉元素就是很多检测人员共同关注的问题了。一般应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法或者氢化物发生原子荧光光谱法或者是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测试食品中的镉,但由于样品中铝元素或是钙元素的干扰会对测试结果造成干扰。这些问题要如何解决呢?今天金索坤为您分享一种测试食品中镉元素的新方法—火焰原子荧光光谱法,可有效避免上述问题,轻松搞定样品测试。 [b] 讲师简介:高树林[/b] 北京金索坤技术开发有限公司技术总工程师,有近20年原子荧光技术研发经验,对于原子荧光仪器原理、操作及样品前处理方法开发等有着丰富的经验。

  • 原子荧光光谱仪没有火焰

    上次做实验还好好,这次做时,发现没有火焰了。。。。已经排除漏气,试剂的问题。。。请问各位有没有好的建议啊?仪器:北京吉天AFS930

  • 欢迎各位实验室的小伙伴关注金索坤网络间堂《谷物中镉元素测定新方法-火焰原子荧光光谱法解读》

    近期镉大米事件层出不穷,如何有效检测食品中的镉元素就是很多检测人员共同关注的问题了。一般应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法或者氢化物发生原子荧光光谱法或者是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测试食品中的镉,但由于样品中铝元素或是钙元素的干扰会对测试结果造成干扰。这些问题要如何解决呢?今天金索坤为您分享一种测试食品中镉元素的新方法—火焰原子荧光光谱法,可有效避免上述问题,轻松搞定样品测试。 金索坤网络讲堂《谷物中镉元素测定新方法-火焰原子荧光光谱法解读》开讲倒计时开始啦!2018年4月24日,欢迎光临各位仪器分析界的同仁仪器了解火焰原子荧光光谱仪在谷物中镉元素的应用。[url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3478.html[/url]

  • 【原创大赛】条件不够,手动来凑——应用火焰原子荧光测试微量金前处理过程的小改进

    【原创大赛】条件不够,手动来凑——应用火焰原子荧光测试微量金前处理过程的小改进

    论坛的朋友好久不见!我大蔚又杀回来了。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif[/img]赶个原创活动的末班车。最近一直在应用火焰原子荧光光谱仪(SK-880)测试各种金样,常量金,微量金的,通过实验数据来改进仪器性能。小嘚瑟下,看看我在实验室的成果,这记录的不是实验数据,是辛勤的劳动啊。[img=,421,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050953_01_2661131_3.jpg[/img]我的工作就是上机测试前的各种打杂。原创活动总是要有新意的,今天就和大家分享下如何利用现有实验室条件做出不一样的实验以及为了方便实验过程的一些小改进。由于不是批量测试样品,所以以下方法不一定适用于所有实验室小伙伴。首先给各位分享下火焰原子荧光光谱仪(FAFS)的原理:[color=windowtext]液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中金的含量。[/color]仪器如下图所示(SK-880火焰原子荧光光谱仪)[img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050956_01_2661131_3.jpg[/img]应用火焰原子荧光光谱仪测试样品前处理过程如下:[img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051006_01_2661131_3.jpg[/img]先来看下我的工作场地,那些瓶瓶罐罐看着就头疼,因为用完要手动洗刷刷!!!1、 称取10g标准样品至坩埚中,马弗炉加热(1h,700℃)。2、 取出坩埚冷却后加入20mL1:1 王水至塑料瓶中,放入高压锅中1h。[img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050957_01_2661131_3.jpg[/img][img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050957_02_2661131_3.jpg[/img]敲黑板:一般都是用三角瓶,但是三角瓶的瓶口及瓶塞很容易有残留尤其是振荡的时候,并且为了便于放入高压锅中,所以改用易拧紧方便振荡的塑料瓶。常规放到沸水浴时间慢,所以贡献了俺的高压锅(看起来高大上吧)蒸汽360度环绕式蒸煮,效率也提升了。所以一切改进都是为了偷懒,能够更方便实验。高压锅一般调节到牛蹄筋那档就行了。3、 取出塑料瓶冷却后加入80mL纯净水至瓶中,加入泡沫振荡30min。[img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050959_01_2661131_3.jpg[/img]敲黑板:不知道测试过金样的各位小伙伴研究过泡沫没?用不同型号的泡沫对实验有何影响。这个实验下次分享哈。为了方便塑料瓶振荡,手动做了个底座,快夸我心灵手巧。4、 振荡后取出泡沫先用自来水洗净,再用纯净水清洗,然后解析。[img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050959_02_2661131_3.jpg[/img]解析过程:空白:1%HCl—0.1%硫脲加10mL空白到10mL比色管中,加入洗好的泡沫,然后沸水浴中加热30min,取出泡沫,溶液待测。[img=,300,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051004_01_2661131_3.jpg[/img][img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051003_01_2661131_3.jpg[/img]敲黑板:平时各位小伙伴是怎么把泡沫取出来的呢?看看我们用的工具,筷子、玻璃棒、带钩子的玻璃棒,像我这种比较笨手笨脚的人,就不说弄坏几根玻璃棒了。所以为了方便实验,咱可以发明创造啊。来看下自制的挑泡沫的小工具。不锈钢材质做成扣耳勺形状,轻松挑出泡沫无压力,不过不同材质的不锈钢对于泡沫有影响,所以多加了一层外套,这样既方便挑出泡沫又不影响实验结果。小工具开始是随便找个了塑料材质当把手,不过被生产部同事嘲笑太LOW,所以由手巧的同事做了个亚克力的头,瞬间颜值UP!以上就是近期在实验室打杂的主要内容。在实验室条件有限的情况下,小伙伴们可以充分发挥自己的聪明才智,提高实验效率。下期见!

  • 【讨论】火焰法测砷

    样品浓度有上百个ppm,所以不会考虑荧光,氢化物的方法,现在用空气乙炔做As(没有笑气),15ppm有0.2左右的ABS,配制的5,10,15的曲线浓度,现在发现有如下问题: 1.客户处没有纯水机,吸空气的时候调零后放入水中有-0.1多的ABS,正常吗?火焰是黄色的,此水做Pb,Cr时ABS与不吸水的ABS差不多,就是As会差很多,是不是As的波长处火焰干扰很大? 2.用客户的水做曲线,不成线性(标样是别人带来的,不是用同一个水配的),不过我用标样的5ppm调零,做10,15ppm,三点线性很好,这是不是说明是做空白的水不行,换成配制标样的水就可以做出0,5,10,15的曲线了?问题比较乱,还请各位仔细看看给点意见,千万不要回复用荧光和氢化物什么的。。。,用火焰还有什么好的方法没,哪位做过的话能否分享下,不胜感激,谢谢!

  • 免费培训讲座:你碗里的镉大米——食品中镉元素测试新方法-火焰原子荧光光谱仪

    新上讲座:热分析仪器在化学品安全领域的应用  举行时间:2017年10月16日 10:00  报名链接:[url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2982.html[/url]  主要内容:  近期镉大米事件层出不穷,如何有效检测食品中的镉元素就是很多检测人员共同关注的问题了。一般应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法或者氢化物发生原子荧光光谱法或者是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测试食品中的镉,但由于样品中铝元素或是钙元素的干扰会对测试结果造成干扰。这些问题要如何解决呢?今天金索坤为您分享一种测试食品中镉元素的新方法—火焰原子荧光光谱法,可有效避免上述问题,轻松搞定样品测试。  讲师简介:高树林 北京金索坤技术开发有限公司技术总工程师,有近20年原子荧光技术研发经验,对于原子荧光仪器原理、操作及样品前处理方法开发等有着丰富的经验。

  • AFS测砷,看不到氢火焰,什么什么原因?

    我用的是北京科创海光AFS-2202E型双道原子荧光光度计,使用的是国标GB/T13079-2006《饲料中总砷的测定》的方法,按照仪器的推荐条件进行测试,我用的体积比为5%的Hcl,做载液,1%硼氢化钾和0.5%的氢氧化钠作为还原剂,单纯进载液和还原剂的时候的荧光强度只有69左右,进标准溶液,8ng/ml的砷标液荧光强度是150左右,这正常吗?而且还看不到氢火焰。一直看不到有氢火焰跳动。我换过新的炉丝也没用看到。请专家解疑,谢谢了。

  • 【求助】原子荧光反应火焰太高了了

    我今天测SB时。。开始能测。。测着测着SB就没有含量了。。我调高灯电流在测又可以了。。可是没测几个样又没有含量了。请问这是怎么回事。。急!!!我打开烟囱看看。。结果发现在反应时火焰很高呀。。灯只能照到火焰的中间。请问空心阴极火应照到火焰的什么地方。。火焰太高了怎么办!!

  • 氩氢火焰的原理问题

    突然发现的一个不太明白的地方,希望与大家讨论,氩气在原子荧光发生过程中两个作用一个作为载气,在一个是屏蔽气,原子化作用就是由于氩氢火焰是待测元素原子化,可是氩气是惰性气体,不会参与氢气燃烧反应,氢气燃烧是由于氢气和空气中氧气反应,那谁能解释下,屏蔽气都把原子化器的气体氛围隔绝开来了,氢气怎么和氧气燃烧的

  • 常检重金属使用火焰和石墨炉的选择

    以前基本上都是用ICP做的重金属,现在使用石墨炉和火焰原子吸收做,对于不同元素选择哪个仪器还不是太明确,根据国家标准整理了一下,食品中重金属仪器选择如下:石墨炉:铅、镉、铬、镍;火焰:铜、锌、锰、铁、镁、钠、钾、钙;原子荧光:汞、砷、硒、锡;铝:??。请大家帮忙看看,按照更方便,重现性更好,更准确的原则,以上仪器选择是否准确,哪些需要修改,还有铝用什么做比较好,面制品中提到一个分光光度计,是不是用紫外分光就行?谢谢

  • 火焰原子吸收测硒

    那位大侠用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰法测过硒含量有2000ppm的样品没,我用火焰法测硒,本来灵敏度都不高,基线却又不准,所以很难把结果作准。如果用原子荧光做,又要稀释很多倍数,称样量又要很低,也会带来很多误差,有没有什么办法解决这个问题呀。

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