液相填充

对3D NAND、DRAM和逻辑芯片制造商来说，高深宽比复杂架构下的填隙一直是一大难题。对此，泛林集团副总裁兼电介质原子层沉积(ALD)产品总经理Aaron Fellis介绍了Striker® FE增强型ALD平台将如何以其高性能推进技术路线图的发展。沉积技术是推进存储器件进步的关键要素。但随着3D NAND堆栈的出现，现有填充方法的局限性已开始凸显。泛林集团去年推出的Striker® FE增强版原子层沉积(ALD)平台可解决3D NAND和DRAM领域的半导体制造难题。该平台采用了被称为“ICEFill”的先进电介质填充技术，可用于先进节点下的3D NAND和DRAM架构以及逻辑器件。泛林集团副总裁兼电介质ALD产品总经理Aaron Fellis指出，填充相关技术的需求一直存在，但原有的那些方法已不能满足新的需求，尤其是3D NAND堆栈越来越高。他表示：“除了堆叠层数非常高以外，为了能整合不同步骤，还要通过刻蚀来满足不同的特征需求。最终我们需要用介电材料重新进行填充，这种材料中最常见的则是氧化硅。”Fellis指出，化学气相沉积、扩散/熔炉和旋涂工艺等半导体制造行业一直以来使用的传统填充方法总要在质量、收缩率和填充率之间权衡取舍，因此已无法满足3D NAND的生产需求，“这些技术往往会收缩并导致构建和设计的实际结构变形”。由于稳定、能耐受各种温度且具备良好的电性能，氧化硅仍然是填隙的首选材料，但其沉积技术已经有了变化。以泛林集团的Striker ICEFill为例，该方案采用泛林独有的表面改性技术，可以实现高选择性自下而上的无缝填充，并同时能保持原子层沉积(ALD)固有的成膜质量。Fellis表示：“标准ALD技术能大幅提升沉积后的成膜质量，这样就解决了收缩的问题。”采用ICEFill先进电介质填隙技术的Striker® FE增强版原子层沉积平台可用于3D NAND和DRAM架构的填充在Fellis看来，即使能通过高密度材料实现良好的内部机械完整性，标准ALD仍可能导致某些器件中出现间隙，而且其延展性可能出现问题。而采用自下而上填充的ICEFill则能实现非常高质量的内部成膜且不会收缩。“它的可延展性非常高。”他表示，这意味着可用其满足任何步骤的填充需求，包括用于提升机械强度和电性能等，“在所制造的器件内部某一特定间隙中，填充材料都具有统一的特性。”用于存储器件的沉积技术有自己的路线图，而推动其发展的各种存储技术进步也同时决定了现有技术的“保质期”，Fellis表示，“技术将向更高和更小发展”。预料到3D NAND堆栈增高带来的挑战，泛林集团早已开始着手改进其Striker产品。他说：“随着客户按自己的路线图发展，我们看到他们需要提高成膜性能的需求。堆叠依然是创新的推动力。”美国半导体产业调查公司VLSI Research总裁Risto Puhakka表示，作为ALD技术的主导者，泛林集团的技术需求反映了存储行业的普遍需求，即通过提升存储密度来满足人工智能等应用的高存储需求，但同时还要避免成本提升。而3D NAND等存储器件随着堆栈高度不断提升，对填充技术也提出了更高的要求。Puhakka说：“堆栈相关的制造难题越来越多，芯片制造商也会担心花费过高的问题。”在这种情况下，继续使用非常熟悉的材料（例如氧化硅）有助于更好地预测成本。

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随着我国经济水平的不断提高，水产养殖业迎来了快速发展，淡水水产养殖业也日益趋向集约化高密度水产养殖。然而，高密度繁殖环境下，水污染已经成为一个突出的问题。水环境状况的优劣不但是养殖成败和水产品质量是否安全关键的所在，而且水产养殖中过量的杀菌剂和抗生素等危害物长期积累将对环境、生物和人类健康构成潜在的风险。目前，对于养殖废水处理技术，常用的传统方法有物理处理技术、化学处理技术、理化综合处理技术等。其中，物理处理技术主要去除污水中的漂浮物、悬浮物和少量的油，由于具有较强的可操作性，被广泛使用。化学处理方法主要针对无法通过物理方法解决的污染问题。理化综合处理技术又包括膜分离技术、生物处理技术、活性污泥处理技术、生物膜处理技术等。由于传统的处理方法处理时间长（60 min以上）、处理效果差（50%及以下），因此开发新的高效降解方法意义重大。近日，中国水产科学研究院研究团队在Chemosphere杂志在线发表了题目为“Rapid Degradation of Refractory Organic Pollutants by Continuous Ozonation in a Micro-packed Bed Reactor”的研究论文。为突破传统方法降解效率低、耗时长的技术瓶颈，该团队与清华大学化工系张吉松副教授合作，开发了一种微填充床反应器和臭氧氧化相结合的连续处理系统，对水产养殖废水中孔雀石绿及沙星类抗生素等有机危害物进行了快速、连续、高效的降解。连续液流微反应器原理图由于微填充床反应器可以提高气液传质速率，增加臭氧在液相中的溶解度，因此可以显著提高降解水产养殖废水的效率。在连续反应71 s后，孔雀石绿和沙星类抗生素的去除率即可达到95%-100%，COD去除率高达80%-85%。此外，本系统中未反应完的臭氧可99.9%转化为氧气，这不仅消除了臭氧对水生生物的危害而且增加了水中的溶解氧，保障了渔业生态系统的健康可持续发展。据了解，这是一套国际上首次提出基于微填充床反应器降解废水的处理技术，也是中国水产科学研究院研究自主知识产权研发仪器的核心技术。该处理系统成本约为5万元左右,污染物去除率约为99.9%，COD去除率约为80%，对高浓度和低浓度的水产养殖废水都能进行有效的降解。 微反应处理系统连续降解鱼缸中孔雀石绿的过程

采用原位反应法在碳纳米管（CNTs）的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管（IF-MCNTs）,建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法（IF-MCNTs/MSPEGC/M S）测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃（PAHs）的分析方法。通过透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘（NAP）、苊（ANE）、芴（FLU）、菲（PHE）、荧蒽（FLA）、芘（PYR）和苯并荧蒽（B（b） FL）,对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0～500 ng/L,检出限在1.7～3.1 ng/L之间,相对标准偏差（RSD）小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%～97.2%之间,RSDs为3.4%～9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。管内填充磁性碳纳米管固相萃取_气_省略_谱_质谱法测定环境样品中多环芳烃_周婵媛.pdf

胶囊填充是制药工艺的关键步骤之一，在医药公司中，实验人员通常需要进行小批量胶囊药物的生产，用于研究目的。传统的手工或半自动化填充的方式存在因大量重复操作所导致的效率低下、精度差、填充量不一致和数据难以审计追踪等问题。因此，胶囊填充工艺的自动化、高效化和精确化成为行业的重要发展方向。随着科技的不断进步与需求的日益增长，固体试剂的自动化称量技术应运而生。自动化固体加样仪的引入，通过高精度的控制系统和自动化机械装置，能够在无需人工值守的情况下实现固体试剂称量的自动化和标准化，显著提升了整体实验效率和样品质量。本报告分享了晶泰科技 ChemPlus 桌面型固体加样仪在胶囊填充中的应用，并分析其对提升填充效率和保证胶囊样品质量等方面起到的作用。● 测试方案在药物制剂研究中，常用的胶囊规格是 0、1、2 和 3 号这四种。为了验证设备在极端条件下的可靠性，我们在此次测试中选取了直径较小的胶囊（直径 5.3mm）作为容器。利用 ChemPlus 桌面型固体加样仪，我们对药企使用较多的三种胶囊粉末进行了测试（药品名称以代号 A、B、C 表示）。本次测试主要目的是验证 ChemPlus 的加粉效率是否达标，是否存在因胶囊直径过小而造成的漂粉现象，以观察评价其在胶囊填充场景中的表现。● 测试数据表 1：胶囊粉末测试结果● 胶囊漂粉验证表 2：胶囊漂粉验证结果根据上述测试数据，可以看到 ChemPlus 在面对不同目标量程的加样任务时，均能准确且稳定地称量出流动性各异的胶囊粉末，其标准偏差被严格控制在 ±0.1mg 以内。很好地解决了自动化称量中流动性良好的粉末加不准，流动性较差的粉末难以顺利加入的问题。此外，胶囊由于其口径较小，易于发生交叉污染，进一步增加了加粉操作的难度。尽管如此，ChemPlus 凭借其独特的粉桶设计，仍然成功地完成了对胶囊孔板的加粉任务。根据表 2 的结果，加粉结束后，并未观察到任何漂粉现象。特别值得一提的是，ChemPlus 通过其精准的计量和控制系统，确保了每个胶囊填充量的准确性和一致性，大幅减少了人为误差，显著提升了胶囊样品的质量。ChemPlus桌面型固体加样仪ChemPlus 桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的固体称重加样操作。&bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率；&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末；&bull 智能算法参数调节：自适应加粉算法，多类型粉末智能识别；&bull 压电陶瓷激振技术：多类型粉末出粉更流畅；&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确；&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本；&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型；&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶；&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪。综上所述，使用 ChemPlus 桌面型固体加样仪进行胶囊粉末的加样操作，可以将实验人员从繁琐耗时的称量操作中解放出来，不仅能够节省大量的人工操作时间，显著提升实验效率，还极大地减少了人为误差，确保胶囊填充过程的准确性和一致性。因此，ChemPlus 是胶囊填充中不可或缺的实验工具。

你可能经常能够在耳边听到别说干细胞，干细胞是一个什么样的概率，是个什么东西你真的了解吗？今天小编就带你来深入了解我们常说的：干细胞！什么是干细胞？干细胞是一类具有无限的或者永生的自我更新能力的细胞、能够产生至少一种类型的、高度分化的子代细胞，干细胞(stem cell，SC)的“干"，译自英文“stem”，意为“茎干”，“干”和"起源”。干细胞群的功能即为控制和维持细胞的再生。 一般来说，在干细胞和其终末分化的子代细胞之间存在着被称为“定向祖细胞”的中间祖细胞群，它们具有有限的扩增能力和限制性分化潜能。这些细胞群的功能是增加干细胞每次分裂后产生的分化细胞的数量。干细胞是具有多向分化潜能、自我更新能力的细胞，是处于细胞系起源顶端的最原始细胞，在体内能够分化产生某种特定组织类型的细胞。干细胞与衰老的关系构成人体的200余种细胞中，大部分为终末分化细胞，高度分化使其失去了再分裂的能力，最终会衰老、死亡；但同时机体也保留了一部分未分化的原始细胞，即干细胞。这些细胞在特定条件下或者产生新的干细胞，或者按一定的程序分化形成新的功能细胞，从而使组织和器官保持生长和衰退的动态平衡，当衰退的进程大于再生长的能力时表现为衰老；如果细胞再生能力更强，那么组织衰老的进程将被延缓甚至阻断。 干细胞的功能、特点使得其在创伤修复、神经再生和抗衰老等临床医学领域具有广阔应用前景。已有研究证明，干细胞在心血管疾病、代谢病、帕金森氏综合征、肝硬化、白血病等多种疾病的治疗中疗效显著；而干细胞抗衰老更是《Science》杂志评选出的1999年度10大科学进展之一，由此引发的“再生医学”革命不容小觑。可想而知，干细胞抗衰老效应的发挥取决于是否能够动员足够数量的理想的干细胞。 干细胞美容应用延缓衰老、永葆青春，自古以来就是人类不懈追求的目标，美容行业所说的抗衰老是以形体形象为主，祛皱、提拉等项目都属于抗衰项目，延缓肌肤衰老！尚恩控股集团联合国内外医美领域专家，对干细胞美容应用展开深入研究，干细胞美容抗衰老是目前临床上的主要应用，主要通过对自体干细胞进行体外培养、扩增、纯化，再移植到人体指定部位，激活皮肤干细胞的再生和修复，降低细胞老化速率，增强肌肤内部支撑结构，从而达到除皱、祛疤、减肥、丰胸等效果，医佳颜活性因子抗衰便是运用了干细胞再生特性，对面部凹陷进行再生填充，修饰面部脸型，起到紧致提拉祛皱的美容抗衰功能。

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p style=" text-align: center " 　　 strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用(二) /strong /p p style=" text-align: right " strong 　　——液相色谱填料技术进展 /strong /p p 　　2　液相色谱填料技术进展 /p p 　　近年来，液相色谱填料技术的发展主要在于快速液相色谱分析、多种色谱固定相及各种分离模式的应用。 br/ /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.1　基于亚2微米填料的高效液相色谱柱技术 /span /strong /p p 　　范氏(Van Demeter)方程是一个描述线速度与塔板高度(柱效)关系的经验式。在范氏方程中，填料粒径大小是影响塔板高度的变量之一(图2)，因此，提高分离效能的有效方法之一是减小填粒粒径。较小粒径的填料有利于降低涡流扩散及改变传质路径，不仅使柱效更高，而且即使在较高的线速度下，理论塔板高度也不会增大，使色谱柱的分离性能得以保持，并有效地缩短分析时间和减少溶剂消耗，更加绿色环保。2000年前，人们专注于键合相类型的开发。2003 年，在匹兹堡展会(Pittcon 2003)上展出了1.8 μm 的ZORBAX STM(亚2微米，SB-C18柱)快速分析色谱柱，该色谱柱柱效是常规3.5μm 色谱柱的2倍，开启了液相色谱更高效快速分析的新篇章。同时，耐压能力达60 MPa甚至120 MPa的超高效液相色谱仪的逐步推出，使得采用小粒径色谱柱，通过提高流速加快分析速度，能有效提高分辨率和灵敏度，从而使得诸多复杂体系的分离成为可能。如今，以亚2 微米填料为填充剂的高效液相色谱柱(粒径1.6~2 μm)正在得到更广泛的应用，例如，使用1.8 μm 的C18 色谱柱分析《中国药典》2015 年版一部中的复方丹参滴丸指纹图谱，其时间可以控制在10 min 以内，见图3。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/a8b0d0bc-de94-48df-9863-f2b9db74950a.jpg" title=" 图2_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图2　理论塔板高度与色谱柱粒径的关系 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/29bf269a-5467-4844-9b2c-da972cb0bafa.jpg" title=" 图3_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图3　中国药典一部中复方丹参滴丸的高效液相色谱分析图谱 /span /strong /p p 　　中国药典对亚2 微米色谱柱技术革新和应用给予高度的关注，适时地修订了液相色谱法的相关内容。中国药典2015 年版四部通则0512 色谱法规定，若需使用小粒径(约2μm)填充剂，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配 如有必要，色谱条件也应作适当的调整。当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。 br/ /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.2　表面多孔型填料技术 /span /strong /p p 　　表面多孔型颗粒填料(superficially porous particles，SPPs)又称核- 壳型填料(core shell particles)，商品化的产品有5μm的Poroshell 300 SB C18，该填料采用4.5 μm的硅胶实心内核，外面包裹一层0.25μm的多孔层，平均孔径为300 ，主要用于蛋白质和单抗的快速分析。由于表面多孔型填料具有极窄的粒径分布和扩散路径，同时可以减小涡流扩散，缩短传质路径和减弱传质阻力，即便使用较粗的填料颗粒也可获得较高的柱效。目前，一般使用亚3μm 的表面多孔型填料(2.6~2.7 μm)，即可获得亚2微米填料的柱效。这种颗粒一般采用1.7 μm 的实心核，外部为0.5 μm 厚度的全多孔层，它们具有亚2 微米全多孔填料色谱柱相当的柱效，而其柱压仅为亚2 微米全多孔填料的一半，见图2 中色谱柱柱效与颗粒粒径的关系。此类色谱柱一般操作压力在20 MPa 左右，故可以在耐压40 MPa 的普通液相色谱系统上运行，使得普通液相色谱仪实现高效快速分析成为现实。这种填料在过去5年里是液相色谱领域发展最快的一种填料类型，发展非常迅速，2010 年时只有3 家色谱厂商提供2.7μm 粒径的表面多孔型填料用于小分子化合物分析，2015年底则发展到了16家，键合相的类型超过了12 种，填料的粒径扩展为1.3、1.6、2.6、2.7、4 和5 μm，而生产用于大分子化合物分离的大孔径表面多孔型填料的厂商也增加到了9 家。 /p p 　　由于柱压与填料粒径的平方成反比，如图4 所示，在完成同一组化合物的快速分离时，相同柱尺寸条件下，2.7μm 表面多孔填料色谱柱的柱效与1.8μm 全多孔填料相当，而压力仅为亚2 微米填料的一半，这使得2.7 μm 的表面多孔型填料可以在普通高效液相色谱仪上实现超高效液相色谱的分析效率。故在近年的国际学术会议，包括2015 年12 月北京色谱年会上，讨论最多的话题也是表面多孔型填料。Ron Major 统计，在Pittcon 2014 上，关于SPP 的话题数量比亚2 微米填料的10 倍还多。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/2844cba5-fdd3-47a7-9b50-74c222a4a46f.jpg" title=" 图4_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图4　亚2微米全多孔填料与亚3 μm 表面多孔填料色谱柱分离结果和参数比较 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.3　整体化色谱柱填料技术 /span /strong /p p 　　整体化色谱柱(monolithic column)也是近年液相色谱柱填料研究的另一个重要方向。整体柱，又称为棒状柱，是一种用有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相。与常规装填的液相色谱柱相比，整体柱具有更好的多孔性和渗透性，可以使用高流速实现快速的传质分离。聚合物整体柱一般采用离子交换或亲和色谱方式，用于生物大分子如蛋白、抗体、DNA 的超快速分析，这样的色谱柱包括Bio-Monolith 离子交换柱和Protein A、Protein G 亲和色谱柱，以及ThermoroSwift IEX 离子交换柱和ProSwift RP 柱。使用此类整体化色谱柱分析大分子物质时，分离通常可以在几分钟内完成。无机基质的整体柱一般采用硅胶以及在硅胶表面键合的反相填料，柱床中既有供流动相流过的粗孔(约2 μm)，又有便于溶质进行传质的中孔(几十个纳米)，如图5(来源于Merck 的目录资料)所示。市场上商品化的整体柱产品不多，如Chromolith sup & reg /sup 整体柱，该柱子具有非常低的柱压和较高的基质耐受能力，因此在普通高效液相色谱仪以及超高效液相色谱仪上都可以兼容。由于粗孔的存在，流动相流过整体化柱床时的压力非常低，这有利于提高流速来获得快速分析的结果，即使在9 mL· min sup -1 /sup 的流速条件下，最高压力也不会超过20 MPa。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/658e3259-e0e5-441f-97c1-a21ecf590ff8.jpg" title=" 图5_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 图5　整体化色谱柱Chromolith sup & reg /sup 的表面电镜放大图 /span /strong /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.4　不同选择性的色谱固定相 /span /strong /p p 　　由于反相色谱分离基于多种作用力的结果，不同键合相或同一种键合相但不同的硅胶基质、封端技术和键合技术，其疏水作用、空间位阻、氢键作用、静电作用、π-π作用、偶极-偶极作用等能力不同，对化合物的分离能力不同，故而表现出不一样的选择性。比如，在碳链中嵌入极性的酰胺基团，不仅能够使键合相的水相兼容性增加，而且可以提高化合物与固定相之间的氢键作用能力，使之获得与普通C18 填料不一样的选择性。这样的色谱柱有ZORBAX Bonus RP 和Waters Symmetry shield 等。Huawei Gu等利用Bonus RP 色谱柱与其他常规碳链反相色谱柱选择性的不同，使用二维液相色谱实现复杂体系的分离。又如，苯基柱可以提供π-π 作用，用于含有苯环或能提供π 键作用的结构类似物分析 而五氟苯基(Penta Fluorophenyl Propyl，PFP)柱(则除了提供π-π 作用外，还可以提供偶极作用、静电作用等，提高了苯环上位置异构体的分辨能力。 /p p 　　一般硅胶基质填料的固定相其pH适用范围为2~8。为提高硅胶基质的填料键合相在酸性条件下的稳定性，一般在碳链的硅烷基侧链上采用大体积的有机基团进行保护，比如采用双异丁基或双异丙基的侧链保护，使得此类色谱填料能够稳定地用于pH0.8~8 的流动相体系中，而不会导致硅烷键的流失。如中国药典方法中，洛伐他汀、氢溴酸右美沙芬等在较低pH 条件下，使用这类的色谱柱可以获得较好的耐用性。 /p p 　　在提高硅胶基质填料碱性稳定性方面，除了使用致密键合、双配位键合以及双重封端等技术，还使用硅胶- 有机杂化颗粒，或者在硅胶表面进行聚合物包覆，提高硅胶在碱性条下的稳定性，同时降低硅　　醇基在碱性条件下的解离，避免碱性化合物拖尾。近期推出能够耐受高pH 稳定性的Poroshell HPH-C18(2.7 μm)和C8 填料(4 μm)，这种填料兼顾了表面多孔型填料和硅胶表面有机杂化的优势，具有高柱效、宽pH 耐受范围(2~11)的优势。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 2.5　多种分离模式的应用 /span /strong /p p 　　目前液相色谱中主要应用的依然是反相色谱，不过随着色谱技术的发展和分析要求的提高，其他一些分离模式正逐步得到更加广泛的应用，如亲水作用色谱(HILIC)、超临界流体色谱(supercritical　fluid chromatography，SFC)、临界点色谱(liquid chromatography at critical condition，LCCC)和多维色谱技术等。 /p p 　　HILIC 是近年来逐渐被认可的一种强极性化合物分离方法，它是基于极性化合物在色谱固定相表面水层和流动相之间进行的亲水分配作用达到保留的一种分离模式。在HILIC分离中，流动相中水的比例越小，则洗脱能力越弱 反之，洗脱能力越强。化合物的极性越小，则保留越弱 反之，则保留越强。HILIC 模式可以跟任何检测器兼容，并能提高质谱的灵敏度，避免使用离子对试剂，避免进行衍生化，是极性化合物分析最有潜力的分离模式。HILIC 模式一般采用高纯硅胶、硅胶表面键合二醇基、酰胺、两性离子基团等基团或极性聚合物等为固定相，而采用高比例的有机相为流动相。 /p p 　　SFC 是以超临界流体作为流动相的一种色谱技术，该技术具有高效、快速、操作条件易于变换等特点，非常适合于手性药物的分离。几乎所有的液相色谱柱都可以用于SFC，常用的有硅胶柱(SIL)、氨基柱(NH2)、氰基柱(CN)、2- 乙基吡啶柱(2-EP)等以及各种手性色谱柱，某些应用也会使用C18、C8等反相色谱柱和各种毛细管色谱柱。 /p p 　　LCCC 法是根据聚合物的功能基团、嵌段结构的差异进行聚合物分离的一种色谱技术。LCCC 法的原理是基于临界点之上、临界点之下以及临界点附近的标度理论。当使用多孔填充材料作为固定相时，分子排阻色谱(size exclusion chromatography，SEC)和相互作用色谱(interaction chromatography，IC)的分离机制在分离聚合物时同时发生作用。在某个特殊色谱条件(固定相、流动相组成、温度)下，存在2 种分离机制的临界点，被称为焓熵互补点或色谱临界条件(critical conditions)或临界吸附点(critical adsorption　point，CAP)。在这一点，聚合物分子按照分子末端功能基团的不同或嵌段结构的差异分离，与分子的聚合物摩尔质量(分子量)无关，聚合物的洗脱体积等于色谱柱的空隙体积。目前，这一技术成功用于脂溶性聚合物的分析，对于水溶性聚合物的应用研究有待深入和扩展。为适应大分子量聚合物的分离需要，比常规孔径、粒径大得多的填料和更宽柱径的色谱柱也应随之出现。 /p p 　　另外，当样品组分非常复杂时，使用一种分离模式进行分离变得非常困难，多维色谱应运而生。多维色谱又称为色谱/ 色谱联用技术，是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来，第1 级色谱中未分离开或需要分离富集的组分由接口转移到第2 级色谱中，第2 级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分，也可以继续通过接口转移到第3 级色谱中。实际上，一般选用2 个合适的色谱联用就可以满足对绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此，通常的色谱/ 色谱联用都是指二维色谱。 /p p 　　若2 种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一(些)组分传递到后一级色谱中继续分离，这是中心切割式二维色谱(heart-cutting mode twodimensional chromatography)，一般用C+C 表示。但当2 种色谱联用，接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离，这种二维色谱称为全二维色谱(comprehensive two-dimensional chromatography)，一般用C× C 表示。C+C 或C× C 2种二维色谱可以是相同的分离模式和类型，也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一，原则上，只要有匹配的接口，任何模式和类型的色谱都可以联用。 /p p 　　常见的二维液相色谱(2D-LC)是将分离机制不同而又相互独立的2 支色谱柱串联起来构成的分离系统，通过柱切换技术实现样品在一维和二维色谱柱之间的流动。例如，将2D-LC 应用于复杂基质的中药材及中药复方制剂的分析，可显著提高色谱柱的峰容量和色谱峰鉴定的可靠性，降低色谱峰重叠，使分离效率与分析通量大大提高。通常会将反相/ 反相、正相/ 反相、离子交换/ 反相和手性/ 非手性等形成正交关系的色谱柱用于2D-LC 分离。使用反相/ 反相模式进行二维色谱分离时，使用不同pH或缓冲盐可以获得正交的分析结果。 /p p 　　因此，广大色谱工作者面临的问题是：如何选择合适的色谱柱以满足各种分析的要求，如何利用现有设备发挥更快的分析效率，如何利用不同色谱柱选择性的差异获得更好的选择性、分离度和柱效。 /p p 　　 span style=" font-family: 黑体, SimHei " 注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /span /p p span style=" font-family: 黑体, SimHei " 　　本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第二部分，详细介绍了液相色谱填料近年来的技术进展情况。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。 /span /p p br/ /p

p style=" text-align: justify " 　　色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负着分离工作的色谱柱是色谱系统的心脏。目前市场上色谱柱种类和规格繁多，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，相关从业人数也在不断增长。 /p p style=" text-align: justify " 　　为使大家更全面的了解色谱柱类别、相关技术及最新应用进展等情况，仪器信息网特别策划了 strong “ /strong i span style=" text-decoration: none " strong a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzfl" target=" _self" 走近色谱的‘心脏’——色谱柱新技术新应用 /a /strong /span /i strong ” /strong 专题，并邀请色谱柱主流厂商来分享对色谱柱类别、技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请了迪马科技副总裁、全球研发总监李广庆博士谈一谈液相色谱柱的发展历程、类别、相关技术、应用领域及发展趋势等问题。 span style=" text-align: center " 　　 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4969a7d8-2caa-40a4-8280-a1e9053c0cbd.jpg" title=" 李博士(1)_副本.jpg" alt=" 李博士(1)_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-size: 14px " 迪马科技有限公司副总裁、全球研发总监李广庆博士 /span /strong br/ /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网：请您介绍下液相色谱柱的发展历程 /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 李广庆博士 /strong ：1903年俄国植物化学家茨维特（Tswett）首次提出“色谱法”（Chromatography）和“色谱图”（Chromatogram）的概念。之后，相继出现了纸色谱、离子交换色谱和薄层色谱等液相色谱技术。1952年，英国学者Martin和Synge基于他们在分配色谱方面的研究工作，提出了关于气－液分配色谱的比较完整的理论和方法，把色谱技术向前推进了一大步，这是气相色谱在此后的十多年间发展十分迅速的原因。在20世纪早期经典的LC色谱柱中，通常使用100μm粒径的无定形硅胶，但其传质速度慢、柱效低。 /p p style=" text-align: justify " 　　60年代中后期，低流速往复泵、在线检测器和薄壳形填料相结合，使液相色谱实现了高效、快速分离。不过薄壳形固定相对样品的负载量较低，因此70年代后人们迅速开发了5-10μm全多孔球形硅胶固定相，并且发展了高压匀浆技术，解决了HPLC固定相的填充问题，使得液相色谱实现了高速、高效和更大样品容量的分离分析。随后人们又将微处理机技术用于液相色谱，进一步提高了仪器的自动化水平和分析精度，极大地扩充了HPLC方法的应用范围。 /p p style=" text-align: justify " 　　80年代，针对生命科学领域分离和制备设计的生物色谱填料为生命科学的发展做出了巨大贡献，同时也为HPLC在生命科学研究领域的地位奠定了坚实基础。 /p p style=" text-align: justify " 　　90年代，随着生物工程和生物医药研究与开发的迅猛发展，为高效液相色谱技术提出了更多更新的分离、纯化、制备的课题。因此，各种类型的高通量色谱柱及手性色谱柱纷纷出现，同时针对食品、环境、药物和化学等领域特殊需求的专用色谱柱也使得HPLC能够应用于几乎所有的研究领域。 /p p style=" text-align: justify " 　　21世纪初期，为适应超快速分离的要求，Sub 2μm和核壳填料以及整体柱快速进入了市场。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网：请介绍下液相色谱柱的结构及色谱柱类别？ /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 李广庆博士 /strong ：现代高效液相色谱的色谱柱几乎均是管状的，且多采用直形。这是因为在高效液相色谱中，由于使用了高效填料，并不需要很长的柱长，直型柱既有利于加工，又利于填充，是最适宜的柱型。当然在一些特殊的场合，如以膜为分离介质时，也使用盘型柱和径向柱。在使用开管毛细管柱时，因柱长较长，也可将柱子盘曲起来。但大多数情况下，液相色谱中均使用管形直型柱，而且是填充柱。色谱填料是通过对基质材料的化学改性而实现的，主要的化学改性方法有硅胶表面化学修饰、整体修饰和聚合物包覆等。高效液相色谱柱最常用的填装方法是高压匀浆法。将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆，在其尚未沉降之前，很快地用高压泵将其以很高的流速压进柱管中，便可制备出填充均匀的色谱柱。 /p p style=" text-align: justify " 　　对于色谱柱类别来说，按照不同的色谱分离模式和机理，色谱填料可以分为正相、反相、亲水、疏水、离子交换、手性、亲和、尺寸排阻等。根据材料性质的不同，色谱填料可分为天然高分子材料、人工合成高分子材料、无机材料和有机-无机杂化材料等。根据材料骨架结构的不同，可分为球形和整体柱固定相。球形固定相包括超细微球、磁球、微孔球及大孔球等；而整体柱固定相包括有机整体柱、硅胶等无机整体柱以及有机-无机杂化整体柱等。 /p p style=" text-align: justify " 　　正相色谱填料，其颗粒表面主要含有羟基、氨基、氰基、羧基、醚链等极性基团或链段；反相色谱填料，其颗粒表面主要含有C18、C8烷基以及苯基等强疏水性基团或链段；离子交换色谱填料，其颗粒表面主要携带季铵基、二乙氨乙基、磺酸基、羧基等强、弱阴阳离子交换基团；疏水性相互作用色谱填料，其颗粒表面主要含有C1、C4烷基、苯基、聚乙二醇等弱疏水性基团或链段；尺寸排阻色谱填料，其颗粒表面结构按所使用的色谱体系不同，可分为亲水性和亲油性两大类，其中用作水相体系的凝胶过滤填料，主要含羟基等亲水性基团；亲和色谱填料，其颗粒表面携带诸如蛋白质、抗体、激素、抗菌素、酶等具有生物特异性的配基。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网：目前液相色谱柱有哪些新技术？液相色谱柱技术还有哪些问题亟待解决？ 未来液相色谱柱技术的发展趋势是什么？ /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 李广庆博士 /strong ：目前市场上虽然已有多种商品化的色谱固定相，但是研制柱效高、机械强度好、速度快且分离能力强、使用寿命长的新型色谱柱填料仍然是色谱领域的难点。当今新型分离材料的开发主要集中在以下三个方面： strong 快速分离材料 /strong ，主要包括整体柱和UHPLC及核壳材料、毛细通道聚合物/硅胶(CCP/CCS)纤维、碳纳米材料、Disc technology四种； strong 高选择性分离材料 /strong ，包括分子印迹和限进介质及免疫亲和材料、磁性纳米材料、极性修饰和多功能分离材料、手性分离与超临界色谱材料、正交分离与多维液相色谱材料五种； strong 绿色环保分离材料 /strong ，包括液枪头萃取材料、固相微萃取(SPME)与吸附剂填充微萃取(MEPS)、基质分散萃取(MSPD)、固载化液液萃取(SLE)、96孔板材料五种。 /p p style=" text-align: justify " 　　色谱分析既需要快速高效的色谱柱，又需要简捷有效的前处理技术和高灵敏度的精密检测技术。样品前处理、色谱柱以及多种仪器的在线联用与结合已成为现代分析化学的主要方向。未来色谱填料研究将向着分析速度快、选择性好、峰容量高、分离能力强、柱效高、重现性好、pH使用范围宽、寿命长、制备方法简单、硅羟基掩蔽完全、具有多种分离模式以及对环境友好的方向发展。未来样品前处理的发展方向将是样品、装置和试剂微量化、操作简单化、前处理与检测一体化和自动化。未来分离分析技术将向着灵敏、准确、快速、简便的方向发展。 /p p style=" text-align: justify " 　　 strong span style=" color: rgb(84, 141, 212) " 仪器信息网：液相色谱柱主要应用领域有哪些？未来色谱柱的应用将如何发展？您认为哪些应用领域还有拓展空间？ /span /strong /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 李广庆博士 /strong ：色谱作为一种分离技术与方法目前在多个科学领域得到应用，已经成为分析化学学科的一个重要分支。进入21世纪之际，人类面临着在生命科学、材料科学、环境科学和信息科学等领域快速发展的挑战，而色谱技术是这些科学领域必不可少的研究手段和工具。液相色谱与质谱等技术的联用为复杂样品的分析提供了更丰富的鉴定信息，成为当今蛋白质组学、多肽组学和代谢组学研究的理想工具，正获得越来越广泛的应用。可以毫不夸张地说，如果没有色谱技术的应用，自然科学和生命科学很难发展到今天的样子。 /p p style=" text-align: justify " 　　在药物研发和生物检测应用的推动、液相色谱-质谱联用技术迅速普及及超高效液相色谱技术的影响下，液相色谱填料的主要发展趋势和应用领域表现在以下几个方面：1、开发具有高选择性和高惰性的色谱固定相，以适应大量极性药物分析的需要；2、开发耐酸碱、耐高温、低流失的色谱固定相，以适应液质应用的需要；3、开发高效和稳定的高水相反相填料和正相亲水色谱填料，以适应强极性组分分离的需要；4、开发高强度、超微粒径液相色谱填料，以适应超高效、快速和高灵敏度的应用需求；5、开发新型生物大分子分离分析色谱填料，以适应越来越复杂的生物样品分析的需要，以及越来越高的分析要求；6、开发亚3μm核壳型硅胶微球填料和新型硅胶整体柱，以提供具有分析速度快、柱压低、传质快、简便等特点的更好的液相色谱分析方法。 /p p style=" text-align: justify " 　　现代分析仪器、方法、技术还远远不能满足复杂生物样品对分析灵敏度、重复性、准确性和覆盖率的要求，因此发展高效生物样品分析方法和技术仍然是分析化学面临的一个巨大挑战。由于生物样品组成复杂且各组分动态分布范围巨大，发展新型色谱富集分离材料对于提高特定的生物样品的分析性能十分重要，必将在人类解析各种重要的生理病理过程中发挥重要作用，同时将极大地促进分析化学、生物学以及临床诊断技术的快速发展。 /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网：请问贵公司的主流产品有哪些？这些产品的技术优势是什么呢？ /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　　 strong 李庆广博士： /strong 目前，我们的主流液相色谱柱主要有以下几个系列：Endeavorsil（奋进）1.8μm UHPLC色谱柱、Leapsil（飞跃）2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱、Navigatorsil（领航）2.7μm核壳色谱柱、Diamonsil（钻石）色谱柱（一代、二代、Plus）、Spursil（思博尔）色谱柱、Inspire（英帕尔）色谱柱、Bio-Bond300 & amp Aring 色谱柱、Platisil（铂金）色谱柱、Silversil（银光）色谱柱、聚合物基质色谱柱等。 /p p style=" text-align: justify " 　　我们每个系列都有自己特有的技术优势，比如Diamonsil(钻石)系列液相色谱柱是迪马科技的明星产品，自1998年Diamonsil(钻石一代)上市以来，以其优良的性能和完善的服务深受业内用户的信赖。Diamonsil(2)(钻石二代)，采用迪马专有的硅胶键合技术，拥有超高的碳载量和超强的分离能力，深受用户的好评。Diamonsil Plus，不但具备钻石一代和钻石二代的优势，同时具有超长的使用寿命和超高的柱效，而且在快速分析的同时又不失分离度，极性改性的固定相能够在100%水到100%有机流动相体系下运行。至今，在国内外核心期刊上，使用Diamonsil色谱柱发表的文献有13000余篇。 /p p style=" text-align: justify " 　　另外，Endeavorsil（奋进）1.8μm UHPLC色谱柱，是一款以纯度为99.999% 的表面光滑、粒径均匀的高纯球形硅胶为基质，采用迪马科技专有的键合技术生产的产品。利用创新技术进行整体设计，大幅度地改善了液相色谱的分离度、样品通量和灵敏度，理论塔板数接近每米二十万。超高的柱效适用于超快速分离，优异的选择性和分离度可以从容面对各种复杂组分分离的挑战，高灵敏度可以检测样品中更加痕量的目标化合物。与此同时，在高流速和高压力下，仍能表现并保持优异的柱性能。可为用户减少更多的分析时间并节省大量的溶剂，减少用户的作业成本。 /p p style=" text-align: justify " 　　Leapsil（飞跃）2.7μm HPLC/UHPLC兼容色谱柱，适用任何HPLC/UHPLC 系统。这款色谱柱，采用专有技术保证低柱压，使色谱柱能够在高流速下运行从而实现快速分离，且不失分离度。而且可同时用于高效液相色谱仪（HPLC）及超高压液相色谱仪（UHPLC），方法开发更灵活，不用过多的考虑溶剂的黏度或通过升高柱温来降低柱压。对复杂组分保持较高的分离度，便于方法开发和方法调整。 /p p style=" text-align: center " 　　 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/c3a8525b-71c8-4493-80f6-440794b25046.jpg" title=" Bio-Bond_副本.jpg" alt=" Bio-Bond_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 迪马液相色谱柱产品 /strong /span br/ /p p style=" text-align: justify " 　　 span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 仪器信息网：请问贵公司的主推产品主要应用在何领域？同时这些产品在应用方面有哪些解决方案？ /strong /span /p p style=" text-align: justify " 　 strong 　李庆广博士 /strong ：目前我们生产的色谱柱和前处理小柱能够广泛应用于生命科学，医药卫生、食品分析、环境分析、生化分析等各个领域中。我们的关注焦点主要集中在食品安全、环境分析、生命科学和新药研发等领域中的相关需求，且针对不同应用领域，提供一站式的、成套的行业解决方案。这些方案在很大程度上能够简化用户的前处理步骤，在提高工作效率的基础上大幅度降低成本，也因此得到客户的广泛认可与赞赏。 /p p style=" text-align: justify " 　　比如鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类药物残留检测的解决方案：氯霉素是一种抑菌性广谱抗生素，常被用于畜禽动物及水产品的疾病治疗和预防；甲硝唑为硝基咪唑类药物，常被加入动物饲料中以驱除动物体内的寄生虫，因而造成动物源性食品中的药物残留。我国农业部第235号公告中已将甲硝唑和氯霉素列为不得检出药物，并规定了其他药物的残留限量。目前检测甲硝唑、氯霉素类药物方法很多，但由于甲硝唑、氟苯尼考胺和氯霉素的性质差异比较大，同时检测的方法很少。迪马科技在参考各种标准和文献基础上，建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定鸡肉和鸡蛋中甲硝唑和氯霉素类兽药残留，采用90%乙腈水提取，ProElut DPC-2固相萃取专用柱净化样品，利用Leapsil C18色谱柱进行检测。此方案前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；有机溶剂用量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；使用ProElut DPC-2净化柱能够有效除掉杂质，净化效果优异；分析条件简单，可以一个流动相正负离子同时检测，大大提高工作效率，减少实验成本；方法定量限可达0.5μg/kg。同时Leapsil C18色谱柱分离能力强，与样品杂质可以达到基线分离，分析时间比较短。 /p p br/ /p

安捷伦科技发布首款用于蛋白质鉴别的亚 2 微米填料超高效液相色谱柱 2011 年 10 月 11 日，加利福尼亚州圣克拉拉市&mdash &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）隆重推出了用于液相色谱的 1.8 µ m 填料的 ZORBAX 超高快速高分离度（RRHD）色谱柱 300SB-C8。这款 1.8 µ m 填料的新型色谱柱进一步扩充了安捷伦大孔径（300Å ）色谱柱的阵营，进行蛋白质分析时能够获得更好的回收率、分离度和扩展性。 这些 RRHD 色谱柱主要用于超高效液相色谱（UHPLC）进行蛋白质一级结构的分析，有助于在生物治疗蛋白质研发以及生产应用中确定蛋白质鉴定、定量翻译后修饰以及获得杂质的指纹图谱。 安捷伦化学品市场经理 Phil Stremple 说道：&ldquo 现在，快速高效的 UHPLC 蛋白质分离已经可以实现，只需要亚 2 微米颗粒填充的反相色谱柱。这款新型的 ZORBAX 色谱柱采用 C8 键合相，是用于蛋白质分析的大孔径 RRHD 色谱柱系列产品的第二款色谱柱。&rdquo 该色谱柱粒径 1.8 µ m，孔径 300Å ，将 UHPLC 特有的效率、分离度和强大的定量功能在反相液相色谱蛋白质分离上发挥到极致。此外，该色谱柱在高达 1,200 bar 的压力下同样稳定。安捷伦 StableBond 技术已证明在低 pH 环境下具有良好的稳定性，即使使用三氟乙酸或甲酸改性剂也能得到对称峰形，并且不损害色谱柱寿命。 不论是与紫外检测器还是质谱检测器配合使用，基线都很稳定。新型色谱柱有两种长度规格，50 mm 和 100 mm，用于满足分析人员不同的速度或分离度需求。 要了解更多信息，请访问：www.agilent.com/chem/biohplcproteins。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18500 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2010 财政年度，安捷伦的业务净收入为 54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

p style=" text-align: center " 　　 strong 液相色谱柱进展及其在药品标准中的应用（一） /strong /p p style=" text-align: right " strong ——液相色谱柱及其填料种类 /strong /p p 　　高效液相色谱法(HPLC)已成为药物分析，特别是多组分分析和杂质控制中最重要、最广泛的分析技术之一。伴随着理论体系不断完善，分离方法不断更新，仪器性能不断改进，应用领域不断扩展，液相色谱分析技术已经、正在和必将继续飞速发展。就技术领域发展而言，主要包括仪器性能、数据处理以及色谱柱技术等方面的提高和改进。如今，色谱柱技术的不断改进创新，填料种类的日益丰富，分离模式和分离方法的逐步完善，为分离分析科学描绘了一幅幅绚丽的图景。由于色谱柱是液相色谱分离的核心，开发新型或高性能的高效液相色谱填料(又称为填充剂、固定相)，提供多种色谱柱类型一直是色谱研究中最丰富、最有活力、最富于创造性的内容。本文将主要讨论液相色谱柱及其填料的进展分类，以及在药品标准、特别是在药典中的应用现状。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 1　液相色谱柱及其填料种类 /strong /span /p p 　　改善分离度和色谱峰形一直是分析工作者关注的主要问题，通过改变流动相组成来提高色谱柱的选择性是分析工作中常用的手段。不过，由于改变流动相如有机相比例、pH、缓冲盐浓度等以提高色谱柱的选择性或分离能力有限，为适应日益增加的分离要求，开发选择性更高、性能更优越的色谱柱就成为液相色谱法的研究热点之一。如今，为适应分离工作数量和难度的需求，越来越多的色谱固定相被开发出来，并不断地被应用于实际分析包括药物分析工作中。色谱柱填料的基质、形状、尺寸、类型、直径、孔径、比表面积等因素将影响色谱柱的性能。为便于理解，下文按不同的方式对色谱柱或填料进行分类。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.1　按色谱填料种类不同分类 /strong /span /p p 　　按基质材料化学组成的不同，液相色谱填料主要分为两大类：有机基质填料和无机基质填料。无机基质填料是研究和应用的主流，其中应用最多的材料是硅胶，其具有机械强度高，比表面积大及表面易于修饰等特点，是开发最早，研究最为深入，应用最为广泛的液相色谱填料，其应用占液相色谱填料的90%以上。硅胶表面覆盖着强极性的硅醇基，在非极性流动相中与样品分子发生作用，也可以作为化学键合相的反应位点。因此，硅胶、键合硅胶是正反相液相色谱法中最常用的色谱柱填充剂。 /p p 　　最初使用的硅胶填料是无定形微粒硅胶，无定形硅胶易于制备，价格低廉，但涡流扩散大，渗透性差，柱效不高，重现性较差。20世纪70年代，科克兰(J. J. Kirkland)采用硅珠堆砌技术制备全多孔球形ZORBAX 硅胶，该填料平均粒径约7微米，具有更好的渗透性、比表面积和更高的柱效，而且球形填料易于填装，重现性好。到1995年，在分析色谱中不定型填料基本被5-10微米的球形颗粒填料取代，前者因为价格便宜，主要是用于制备色谱分离 现在的分析色谱中，球形颗粒硅胶基质的色谱填料已经占绝对地位。 /p p 　　硅胶基质分为A型硅胶和B型硅胶：A 型硅胶金属含量较高，导致硅胶纯度较低，且酸性较强，从而导致色谱峰拖尾和某些化合物回收率很差 B 型硅胶是通过全合成获得的填料，称之为高纯硅胶，可有效地控制金属离子的含量(一般控制在0.05%以内)，避免活性化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合，也降低了硅醇基的活性，有利于避免碱性化合物拖尾。另外，为了提高硅胶基质的稳定性，在硅胶表面进行有机改性，如聚合物包覆，或引入有机杂化基团，可以使基质填料表面的部分硅羟基被有机基团代替，从而提高pH 耐受性，也能降低碱性化合物的拖尾。 /p p 　　有机基质填料主要分为多糖型和聚合物型两大类，前者是以天然多糖化合物为原料，用物理方法加工成微球并经过交联而得到的凝胶，如葡聚糖、琼脂糖等基质的凝胶，主要用于凝胶渗透色谱(GPC)。后者以合成单体与交联剂为原料，用化学聚合方法制备的交联高聚物微球，如苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物以及聚甲基丙烯酸酯类树脂等，有机聚合物填料排除了硅醇基的影响，具有较强的色谱容量，不容易产生不可逆的非特异性吸附，有较好的化学稳定。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.2　按键合相种类不同分类 /strong /span /p p 　　中国药典(0512 高效液相色谱法)按键合相种类不同分类如下： /p p 　　反相色谱柱：以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等 常用的填充剂有十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、辛烷基硅烷键合硅胶(C8)和苯基键合硅胶等。 /p p 　　正相色谱柱：用硅胶填充剂或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等，在使用正相体系时，一般都采用弱极性的溶剂作为流动相。此类极性固定相如硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等也可使用含水的流动相，此时化合物的保留随着流动相中水的比例增加而减弱，这种分离模式称为亲水作用液相色谱(hydrophilic interaction liquid chromatography，HILIC)。 /p p 　　离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。 /p p 　　手性拆分色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。 /p p 　　在中国药典分类所述的各类色谱柱中，反相色谱柱是应用最广泛、最常见的一种。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.3　按色谱柱填料粒径大小分类 /strong /span /p p 　　根据色谱填料粒径的大小，色谱柱可分为常规色谱柱、亚2 微米填料色谱柱和大粒径色谱柱。常规的色谱柱内径一般为3.9~4.6 mm，填充剂粒径为3~10微米。限于仪器系统、载样量、柱效、分离度等因素的影响，5微米粒径，4.6 mm× 250 mm 尺寸的色谱柱依然是常规液相分析中最广泛的色谱柱尺寸。但在常规液相体系中使用3微米或3.5微米的填料时，可在获得较快分析速度的同时，节省溶剂，故又称溶剂节省柱。 /p p 　　亚2微米填料色谱柱通常填充1.3~2.0微米 的颗粒填料，色谱柱内径一般为2.1~3.0 mm，长度一般为30~150 mm。由于这样的色谱柱填料粒径小，在液相系统中会产生极高的反压，压力通常大于40 MPa，故需要在更高的超高压(或超高效)液相色谱系统中使用。 /p p 　　大粒径色谱柱(粒径大于10微米)现主要用于制备色谱分离纯化，即制备色谱柱 或者用于大分子物质分析如凝胶渗透色谱或体积排阻色谱(GPC/SEC)。用于大分子物质，如聚合物、蛋白、单抗等分析时，一般相对分子质量都大于2000，采用的色谱填料孔径应大于300 。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 1.4　按色谱柱填料结构类型分类 /strong /span /p p 　　在色谱分离过程中，溶质分子与固定相间的传质速率通常被其在色谱柱填料中的扩散所左右。颗粒形状和大小，孔的结构、孔径及其分布等与比表面积有关。按照色谱填料孔结构类型主要有无孔型、全多孔型和表面多孔型。 /p p 　　无孔型的填料表面无孔，消除了溶质在孔内较慢地扩散传质引起的谱带展宽效应，可提高柱效，但由于其比表面积非常小，载样量也很小，故应用不多。一般使用非常细的填料(1~1.5 微米)，填充于较长的色谱管柱中，用于大分子物质分析。 /p p 　　全多孔型填料是在硅胶制备过程中形成的多孔硅胶，多孔体系的形成有利于提高溶质在固定相中的分配和保留，具有柱容量大和选择范围宽等优点。全多孔型填料又分为颗粒型(particles)和整体化色谱柱(monolithic column)，其中全多孔型填料颗粒(total porous particles)是目前使用最多的液相色谱固定相材料。 /p p 　　表面多孔型填料是在无孔实心的硅胶核外面生成一个均匀的多孔外壳。由于颗粒内核是实心的，溶质成分在通过固定相时，只在颗粒填料表面的多孔成分进行吸附和分配，其扩散路径缩短，传质效率提高，只需要花费少量的时间便能扩散至硅球表面的颗粒孔中，在较短时间完成扩散，更快地传质。与相同粒径的全多孔型填料相比，其传质速度和柱效得到大大提高。全多孔颗粒填料和核壳型填料的颗粒构造如图1所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/8a99a421-5f3e-456d-aac4-1acc6d21ba4a.jpg" title=" 图1_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 图1　全多孔颗粒填料与表面多孔壳填料比较示意图 /strong /span /p p 　　 span style=" font-family: 黑体, SimHei " 注：近年来，液相色谱柱技术发展的非常迅速，这同时也促进了高效液相色谱法在药物分析中更为广泛的应用。据统计，一个典型的制药企业甚至可能会拥有成百上千支液相色谱柱，在一种药物分析方法的开发过程中，如何选择适当的色谱柱往往会给实验人员带来很多困扰。 /span /p p 　　 span style=" font-family: 黑体, SimHei " 本文献原文刊登于《药物分析杂志》2017年37卷第2期，作者为洪小栩、石莹、宋雪洁等八人，分别来自国家药典委员会、扬子江药业、安捷伦科技和江苏省食品药品监督检验研究院等单位。本文为该文献的第一部分，详细介绍了液相色谱柱及其填料的种类。仪器信息网后续还将发布该论文其余内容，为广大色谱柱用户以及色谱柱供应商提供相关参考。 /span /p p 　　 br/ /p p br/ /p

什么是气相色谱、液相色谱？气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化，最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作，不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此，液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理，液相色谱可分为四种类型：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似，主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压，因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图？气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图，检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如，要确定样品中的成分，首先需要分析已知浓度的标准样品，将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较，获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中，样品溶液进入蒸发室后，由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分，最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后，记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中，液相流动相流经输液泵，与样品溶液混合，最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站，检测器最终将所有成分转换成电信号，或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测，例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。

今天，小编继续给大家带来液相色谱你问我答第五弹~1那怎么才能避免拖尾呢？答：首先我们需要找到产生拖尾的原因，拖尾通常由以下几个原因造成：柱外接口体积扩大、柱床污染以及被分析物与键合活性位点相互作用而产生的，这就需要根据不同原因来分别对待处理。2怎么检查拖尾的原因？答：首先要仔细观察色谱图，在不知道样品性质和色谱条件的情况下，色谱图可以提供很多线索，再借助其余的条件来验证基于色谱图的猜想。第yi检查峰高，观察色谱柱是不是在此色谱条件下过载了，为了确认是否真的过载，可以再进1/10 浓度的样品看看峰型是否有改善。如果低浓度下依然拖尾，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，看各个峰型是保持一定的拖尾程度还是随着时间推移峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰拖尾的更厉害，可以考虑柱外效应的影响。如果色谱图中所有峰的拖尾程度一致，那么有两个可能：1）柱床损坏，2）是图谱中所有样品组分化学结构类似，拖尾是因化学效应产生的。3哪些物质会产生这些化学效应，能说明下吗？怎么解决？答：化学效应有好几种，最常见的就是分析物与不均一的活性表面的相互作用。典型的就是碱性化合物在反相柱中的拖尾，通常带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性或碱性基团的化合物能与填料表面残留的硅羟基和键合相发生次级吸附作用，进而产生拖尾。解决途径： 1）分析碱性化合物可以在流动相中添加三乙胺(TEA)作为减尾剂，TEA与碱性化合物竞争结合硅羟基，用于消除分析物与残留硅羟基间的相互作用。2）酸性化合物拖尾则需要降低流动相的pH值，尽量使酸质子化，可以通过向流动相中加入竞争的有机酸，如使用0.1%三氟乙酸 (TFA) 得到了比较好的结果，并且这种添加剂具有比较低的紫外截止波长。3）提高流动相中缓冲盐的浓度，抑制离子作用。4）在流动相中添加离子对试剂，反相流动相中一般加入0.003-0.01mol/L的离子对试剂，改善峰型和增加化合物保留。5）选择高纯硅胶色谱柱和彻底封端柱，例如：月旭Ultimate® Polar-RP，Xtimate® C18 等。4但我在有些色谱图中，会看到色谱峰前沿，是什么会导致前沿呢？答：首先我们也需要找到前沿的原因，前沿通常有以下几个原因：柱外体积、柱床污染以及溶剂效应。这就需要我们通过观察色谱图来查找原因进而解决问题。当然过载的情况，我们也是通过降低样品浓度来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，所有峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。5怎么解决峰前沿呢？答：1）溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想。或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。2）柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。3）对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。4）色谱柱涡流填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，从而导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。5）假前沿两个物质未分离开，但出现一定的分离趋势。峰前沿案例分析：C18，流动相是水－甲醇（55：45），做出来的对照品和样品峰都前延?1）样品是否过载。降低进样浓度，看峰形是否有所改善。一般认为峰高在100mAU左右比较合适，不至于因过载影响峰形。2) 检查是否是用流动相溶解样品。溶解样品的溶剂（如纯甲醇）洗脱能力比流动相强会发生峰前延。具体机理是：正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀的前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布。样品溶液进样后到达色谱柱时间很短，应还未被流动相充分稀释，洗脱能力更强的样品溶剂的局部存在，将使部分样品被洗脱的速度加快，导致峰前延。3）增加流动相中缓冲盐的浓度。增加缓冲盐浓度可以增大流动相中的离子强度，减少因静电的作用（有可能存在于样品分子之间、也有可能存在于样品分子与填料表面之间）引起的前延。4）流动相中加入适量的四氢呋喃。往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。 6液相色谱柱应该如何活化?答：对于液相色谱柱而言，每根色谱柱在装运之前都经过了测试，并存放在测试洗脱液中进行运输。因此，在首次使用时，反相柱建议80%的甲醇使用检测样品1/2的流速冲洗4小时，再用流动相彻底地平衡色谱柱即可进样分析。如果使用流动相添加剂（如缓冲液或离子对试剂），建议使用含原有比例但不含这些添加剂的流动相进行中间过渡10至20个色谱柱体积再更换成分析样品流动相。对于具有较短化学链（例如C8、苯基、CN）键合相的色谱柱，应小心确保在使用色谱柱之前对其进行彻底的平衡。这样可确保重复性，并有助于防止保留时间的漂移。正相溶剂和反相溶剂是不互溶的，这一点不能忽略。对于新购柱子，首先请注意打开分析测试说明书，了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相不互溶，请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大，会导致柱压升高，适当调低流速。如果流动相中含有缓冲盐类，先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡，避免缓冲盐的析出。7我在使用氨基柱分析糖类物质时，为什么目标物的保留时间会不稳定，逐渐前移呢？答：这是由氨基柱的特性造成的，因为氨基柱在分析糖类时，典型的流动相是60%~90%的乙腈水混合液，当在使用过程中，填料空隙处高浓度的氨基基团显碱性，导致硅胶和键合相缓慢的水解，随着时间的推移，脱落的键合相越来越多，就会导致目标物的保留时间发生变化，同时这也是氨基柱在反相条件下寿命变短的原因。8色谱柱压力高答：色谱柱压力升高是液相工作者们在实际应用过程中较为常见的问题，首先考虑“堵”。压力升高的主要原因总结为以下几点：1. 色谱柱入口筛板堵塞；2. 样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出；3. 色谱柱污染；4. 流动相粘度过高；5. 在线过滤器或者保护柱堵塞；6. 管线堵塞；7. 聚合物色谱柱：溶剂改变导致溶胀。解决途径：1．用标准流速的1/4流速反冲色谱柱，不接检测器，去除筛板堵塞物。（除1.8µm粒径色谱柱外）2．尽量选用流动相做样品溶剂，减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后，应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积，再保存在适宜的溶剂中。3．色谱柱污染，需要对色谱柱清洗再生。4．尽量选择粘度小的溶剂做流动相，或者升高柱温。5．检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯，必要时更换。6．拆卸管线以便确证，必要时更换。7．对于聚合物基质的色谱柱，需要了解溶剂兼容性信息。 9色谱柱压力低?答：色谱柱压力降低，首先考虑“漏”。压力升低的主要原因总结为以下几点：1. 溶剂进口过滤芯堵塞；2. 连接管路泄漏或其他备件（泵头密封垫）；3. 溶剂或流速改变；4. 泵入口阀失灵；5. 泵出口阀失灵；6. 色谱柱失效，固定相流失。解决途径：1、检查各管路及密封垫等备件；2、更换色谱柱；3、检查色谱条件是否改变；4、检查泵流量准确。10液相的死体积和延迟体积?答：1）死体积指的是有效进样点到有效检测点之间排除色谱柱中包含固定相部分的体积。包括4部分：进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙（被流动相占据，Vm）、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程，其他 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展，这3部分体积应尽量减小。2）延迟体积延迟体积指的是溶剂混合点（通常在液相色谱仪的混合腔内或比例阀中）与LC柱头之间的体积。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

0512高效液相色谱法“方法转换” 2015版与2020版药典中“色谱参数调整”比较2015年版《中国药典》0512通则规定：品种正文项下规定的色谱条件（参数），除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等可适当调整。 2020版药典全面增订“色谱参数允许调整的范围”，品种项下条件不再是固定的，本次增订内容提供了“使用不同粒径、内径色谱柱的液相色谱方法转换的操作准则”，用户可依据通则进行HPLC法向UHPLC法转换，可有效较少单针分析时间，提高分析通量，减少仪器用电耗能、人工成本、废液处理成本、试剂成本。注：表格来自《中国药典》2020年版四部 0512通则 可通过相关软件计算表中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整范围，并根据色谱峰分离情况进行微调。 岛津方法转换应对方案 面对标准变化和用户需求，岛津提供“方法转换工具”、超高效液相色谱仪、色谱柱整体解决方案助力用户应对方法转换。 岛津方法转换工具 岛津方法转换工具特点• 全中文界面，操作简便，既支持独立运行，亦可嵌入LabSolutions工作站运行，可兼容不同的岛津机型，产品系列、型号和产品图可视化。• 内置ChP（中国药典2020年版）计算公式，自动计算流速、进样体积、梯度洗脱程序；内置流速自定义输入框，如调整，软件自动同步计算调整后的梯度程序。• 内置梯度模式、混合器体积、最大进样体积、死体积及检测池体积选择项目，方便用户进行系统匹配。• 可实现梯度开始时间或梯度程序的调节，梯度表折线图及转换前后梯度叠加图显示可视化；速度提升倍数、节约溶剂量显示可视化，助力成本核算。• L/dP值自动计算，自动计算参考范围（0512通则色谱参数允许调整的范围），自动检查是否超范围与超出参考范围提示（红色标记，评价区文字提示）。• 仪器系统压力预测，自动提示是否超出型号耐压限值并给出提示，指导选择合适型号仪器与色谱柱可为仪器选型和色谱柱规格选择提供参考。 使用方法1点击初始方法和目标方法下对应系列按键，进入设置界面，选择转换前后的仪器型号，梯度模式和混合器体积。2先后输入当前HPLC使用色谱柱和计划转换后UHPLC使用色谱柱规格，需注意L/dp 值应在原有数值的-25%～+50%范围内。3左侧输入转换前HPLC色谱方法条件，软件自动计算转换后条件数值。4左侧梯度表输入当前HPLC梯度程序，右侧即会自动转换为UHPLC梯度。5评价区智能提示超限项目。 使用注意事项为获得良好方法转换效果及高匹配色谱图表现，建议使用同一品牌同一系列（如Shim-pack系列）或者性能相近的色谱柱。 对于梯度分析， 系统延迟体积对于分析影响较大，需要注意HPLC和UHPLC使用仪器混合器体积差异，并在软件设置模块输入相应参数。 不同LC平台选择和对应色谱柱选择岛津多系列HPLC可以满足用户不同分析需求，选择和 LC 液相系统更为匹配的色谱柱可以获得更高的分离效率，如下表格总结了针对不同的液相系统配置如何选择色谱柱。 应用案例 赤芍配方颗粒HPLC转化为UHPLC法 转换成UHPLC法后，分析效率提升至原来的3倍以上。转换成UHPLC法后，特征峰顺序、数量、RRT、相对峰面积均符合标准规定。 银杏叶提取物UHPLC法转化为HPLC法 转换前后，各色谱峰出峰顺序和个数保持一致，指纹图谱相似度均达到0.90以上。

DIONEX(戴安)公司最新推出了采用独特的整体柱封装技术，用于快速、高分辨率的分离蛋白质、肽、低聚核苷酸以及其它生物大分子的高效液相色谱柱。 　　四种全新的基于整体柱技术的高效液相色谱柱最近面世，其中包含三种反相色谱柱RP-1S, RP-2H and RP-3U，以及一种弱离子交换柱WAX-1S。整体柱技术是指采用一个单独的整体的圆柱形聚合物柱体，它与传统的填充床技术相比具有显著的优点。整体柱被设计和制造成包含由特殊的可控粒度范围的材料构成的不间断的交联网状管道，即使是生物大分子，这些大的流通管道也可以实现快速均匀的物质传输。这样，就确保了在很宽的线性流速范围内都会有好的分辨率,同时，这些通道产生的背压也很小。与传统的珠式填充的柱子相比，这种整合了高分辨率和快速分离的ProSwift整体柱就具有很大的优势。蛋白质、肽、低聚核苷酸以及其它生物大分子可以高通量进行分离和净化以便进行定性分析或液质连用分析。 　　ProSwift 整体高效液相色谱柱可以使非多孔介质材料拥有突出的分辨能力。而且，低的背压允许使用高流速以实现快速色谱分离。比较了一组蛋白质混合物在不同流速下的分离发现：当流速增加至8mL/Min时，保留时间减少至2分钟，却仍然有很高的分辨率。这种快速分离说明：ProSwift整体色谱柱在实现高通量的同时可以实现高的产出率。 DIONEX（戴安）中国市场部

为感谢广大用户对沃特世产品的支持，方便各位更好地使用相关产品，沃特世和欧比特将于2007年4月26日在哈尔滨联合举办液相色谱应用技术研讨会。本次研讨会上，来自沃特世的色谱柱产品和应用技术专家会为我们带来精彩的演讲，并将同您一起进行深入探讨。 演讲内容摘要： 1. 应用现代固相萃取技术开发简易高效样品前处理方法 近年来，临床试验、环境分析和食品安全等领域的相关法规越来越严格，传统的样品前处理技术已不能满足要求。本讲座将介绍沃特世公司最新的基于复合模式（离子交换和反相机制）的固相萃取技术以及相关应用。 2. 如何快速建立稳定可靠的液相色谱分析方法 本次研讨会将从用户最关心的色谱峰形和柱寿命开始进行讨论，探讨理想HPLC色谱柱的构成要素和由此产生的对填料基质、化学键合和柱填充等各个环节的要求。随后将介绍液相色谱柱技术的发展历程以及Waters针对HPLC用户的各种应用难题所开发的最新多平台液相色谱柱技术，同用户分享如何利用多平台液相色谱柱技术和系统化的调控流动相pH值以及溶剂来进行HPLC方法开发。 热忱欢迎从事相关领域的分析、研究技术人员光临! 研讨会地点及日程： 日期：2007年4月26 日（星期四） 地点：黑龙江 哈尔滨 帕弗尔饭店 六楼剧场 地址：黑龙江 哈尔滨市 邮政街156号 研讨会主要内容： 时间 内容 8:00 - 8:30 入场签到 8:30 - 8:35 欢迎词 8:35 - 9:30 应用现代固相萃取技术开发简易高效样品前处理方法 9:30 - 9:45 休息 9:45 –12:00 如何快速建立稳定可靠的液相色谱分析方法 12:00 -12:30 自由提问 12:30 – 午餐 研讨会注册回执表 姓名 __________________________ 部门或科室______________________ 单位名称________________________ 参加人数/姓名___________________ 地址/邮编_____________________________________________ 电 话 _______________________ 传 真 ________________________ E-mail _____________________________ 请于2007年4月16日之前 填妥以上信息并回传至010-8586 -7099，以确保我们为您预留座位。关于此次研讨会的信息，敬请垂询 彭 涓 小姐 Tel: 010-8586-8899 转8215 分机，Email：Peng_Juan@waters.com。（由于场地有限，每单位参加人数最多为3人，谢谢！）

自2004年沃特世推出第一台商品化UHPLC产品&mdash &mdash Acquity UPLC，近几年液相色谱技术没有再出现革命性突破。如今，UHPLC已经成为标准的液相色谱平台，各主流液相色谱供应商都有3-5款UHPLC产品，耐压从15000psi-19000psi(1000-1250bar)。 　　与当初刚推出UHPLC相比，关于UHPLC的各种争论已经消失，用户对于UHPLC已普遍接受，包括非常保守的质控部门。现在人们如果提起&ldquo HPLC&rdquo 可能很大程度上指的是&ldquo UHPLC&rdquo 。最早证明UHPLC理论的James Jorgenson教授预测，&ldquo 使用填充了更小颗粒的小内径色谱柱可以实现更快和更高分辨率，同时仪器的耐压能力也将进一步提升，达到50000psi。&rdquo 　　如果仪器耐压可以达到50000psi，几乎可以肯定是将采用亚毫米核壳的毛细管柱， 由于发热和散热的问题，这将不会很容易，但是就速度和分辨率而言，分离潜力诱人。 　　2013年上半年各大厂商推出的液相色谱新品主要是产品的扩展或专用应用系统，以下是部分新产品介绍： 　　整机系统： 　　安捷伦1290 Infinity四元液相色谱系统 　　低压混合的四元UHPLC泵许多供应商都可以提供，通常其价格更低，但不理想的是延迟体积较高。今年安捷伦推出的1290 Infinity四元泵配备了创新的Jet Weaver 混合器，从而实现仅350uL的延迟体积，专门为HPLC方法开发设计。该款四元泵价格比1290 Infinity 二元泵便宜近20%，并且可以用软件选择泵后混合操作以应对更高选择性的应用。【产品详细信息】 　　安捷伦 1290 Infinity 二维液相色谱系统 　　对于复杂样品，如蛋白质组学、代谢组学、生物制药、肽图、生物体液、植物提取物、食品基质、聚合物等，二维液相色谱(2D-LC)是一个有用的平台技术。有几家供应商已经有2D-LC产品，今年安捷伦加入进来。安捷伦2D-LC系统在第一维使用的是1260/1290 Infinity 硬件，在第二维使用1290 Infinity 二元泵。它采用专门的阀实现全二维或中心切割操作。系统可配备多个检测器，由安捷伦CDS单一软件控制。【产品详细信息】 　　Bio-Rad NGC 色谱系统 　　该系统是一个中压、基于peek管路的蛋白质纯化系统。它是一个灵活的、即插即用的模块化设计，易于使用的触摸屏软件，可以设置模块、控制系统或方法，数据处理和显示。两个泵模块可供选择，分别是压力极限3650psi、流速10ml/min及压力极限1450psi、流速100ml/min。可选模块可以插入到一个高度灵活的系统框架内，包括采样泵、混合器、检测器(单波长或多波长UV、电导率、pH监测器)，进样器或自动进样器，柱切换阀，馏分收集器。该系统的目标应用领域是研究阶段、工艺开发或实验室水平的生物分子纯化。 　　岛津Nexera X2 UHPLC 系统 　　这款第二代系统市场定位于需要复杂系统配置的特定环境的常规分析。新系统的改进和选择包括：改进的进样阀，增强的脱气单元，低延迟提及的四元泵，改进的光电二极管阵列检测SPD-M30A。SPD-M30A具有更高的热稳定性、灵敏度(噪声= 0.4× 10-5 AU)和光谱分辨率。该系统的标准流通池体积为1uL，光程10mm。一款高灵敏度流通池光程可达85mm。一个独特的iPDeA(智能峰值卷积分析)软件可以通过使用基于光谱特性的峰值卷积算法获得更好的定量共洗脱峰。【产品详细信息】 　　赛默飞Dionex Ultimate 3000 BioRS系统 　　设计用于在恶劣的高盐流动相下分析生物分子的生物惰性UHPLC系统，市场上已有供应商提供。这种新的钛基UHPLC系统旨在为生物制药研发和质量控制应用，在高达15,000 psi压力下火的更高分辨率。该系统引入一款新的离子交换和亲水作用液相色谱柱(HILIC)产品线，用于重组生物制药、单克隆抗体、蛋白质、肽和DNA分析。可选配置??包括泵、检测器和馏分收集器。【产品详细信息】 　　赛默飞ICS-5000+ 免化学试剂 HPIC 系统 　　该系统是第一个基于PEEK材质、免化学试剂，且连续运行压力高达5000psi系统，专门设计可使用毛细管柱、微孔柱或标准柱。该系统可支持阴离子、阳离子、有机酸、胺、碳水化合物和氨基酸快速、高分辨分析。与该系统一起推出的还有新的ICS-4000 QD电荷检测器 电荷检测器是一种低成本检测器，电荷检测器与抑制电导检测器联合使用时，可以作为一种验证工具或互补的检测器以提供额外的分析信息。【产品详细信息】 　　沃特世Acquity APC系统 　　这种低色散凝胶渗透色谱(GPC)系统为水相和有机相流动相中的有机聚合物分析进行了优化。该系统采用了全新设计的示差检测器，及一套新的亚3微米杂化聚合物柱。该系统的主要好处是更快的分析，更高的灵敏度、准确测量的分子量和分布。系统控制和数据处理由沃特世可选择GPC软件的Empower 3 CDS可来进行。【产品详细信息】 　　 　　系统模块： 　　安捷伦1260、1290 Infinity蒸发光散射检测器 　　此蒸发光散射检测器(ELSD)系统可提供灵敏的检测，并对低或非发色基团有普遍的响应。该装置适用于高效液相色谱法和超临界流体色谱，并且具有半挥发物低温色谱检测模式，及较少氮消耗的待机模式 。 　　珀金埃尔默Aurora二极管阵列检测器 　　这种新的检测器改善了性能指标(更好的波长精度和低噪声、漂移、杂散光)和增提高了低散的流通池(1&mu L的光程为10毫米、5&mu L的光程为50毫米)。【产品详细信息】 　　SSI HF系列泵 　　此泵是专为制备液相色谱和填充柱操作而设计。性能高，成本相对低，双头泵能够提供精确的流速，在压力高达10,000 psi下，流速可达高达300毫升/分钟。 　　怀雅特Optilab UT-rEX示差检测器 　　怀雅特以高分子表征创新仪器和软件而知名，其开发出一种新的示差检测器。公司声称这是第一款专为UHPLC 设计的示差检测。它配备了一个1.5&mu L流通池。它具有优良的灵敏度和线性范围，并且可以在温度范围4-50℃下操作。它兼容所有厂商的UHPLC系统。(编译：杨娟)

安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统 1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标 　　2009年4月28日，北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统，为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。 　　“关于UHPLC的争论已经结束了，”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说，“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准，不仅要满足当今的需求，而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时，我确信，我们已经获得了成功。” 　　“我们相信，1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说：“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时，众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待，已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。” 　　“Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离，分析速度超过了以往任何仪器，”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。 　　“采用新的二极管阵列检测器，药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ，”另一位早期用户，比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说，“比美国FDA的要求还要低一个数量级。” 　　卓越的分离能力和灵活性 　　Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力，用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱，任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱，将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。 　　“换句话说，这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战，提供了无限的功能，”Kaltenbach评论道。 　　新色谱柱完善了1290 Infinity的性能 　　为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能，安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠，在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。 　　新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相，可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。 　　与安捷伦质谱系统完美匹配 　　Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作，以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点，使其性能更加卓越。 　　“该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合，”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说，“我们已经证明，通过降低离子抑制和基质效应，灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物，同时缩短了方法时间，提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端，将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。” 　　功能强大、平稳的新泵 　　新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音，给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合，大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音，将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合，提高了通量。 　　最高的灵敏度 　　为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件，1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD)，其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池)，提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外，由于抑制了折射率，并几乎消除了热效应，最大限度地减少了基线漂移，从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。 　　每天2,000个样品 　　新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点，如，配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比，采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半，并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能，还能进一步使通量最大化。 　　以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器，无需更换定量管，即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样，只需要进样体积的样品，将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料，并减少了液压体积，使交叉污染非常小。另外，加上1290 Infinity FlexCube组件，针座可以自动反冲， 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件，为进样提供了无限的选择。 　　该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统，可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。 　　Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统，从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。 　　如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/infinity。 　　关于安捷伦科技 　　安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司，是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问www.agilent.com。

仪器信息网讯 近日布鲁克宣布收购位于丹麦的液相色谱柱公司PepSep，并与另外一家液相色谱柱公司--澳大利亚IonOpticks签订了OEM协议，旨在扩大布鲁克nanoLC色谱柱系列，为其timsTOF用户提供更多分离选择。PepSep公司由Peter Nielsen创立，是一家专门从事生产销售用于纳流液相色谱柱，专业喷针和其他用于nano-LCMS的部件生产商，其产品针对蛋白质组学领域。这些产品广泛地用于布鲁克的nanoElute HPLC系统。有关此次收购的具体财务条款未披露。创始人Peter Nielsen表示：“成为布鲁克公司的一员非常重要，因为这可以PepSep团队能够专注于timsTOF平台上超高通量蛋白质组学分离的创新。匹配强大的分离技术，为高速TIMS/PASEF检测提供最佳灵敏度，易于使用的非集成喷针非常重要，我们现在可以继续开发产品，来推动4D蛋白质组学的性能增强和4D脂质组学应用。”而除了上述收购之外，布鲁克也同澳大利亚IonOpticks签订了OEM协议，宣布双方在NanoLC色谱柱领域达成合作。根据与IonOpticks的OEM协议，未来IonOpticks公司将生产布鲁克的Focus系列nanoLC色谱柱，其性能与IonOpticks的Aurora色谱柱相同，该色谱柱具有集成的填充喷针尖端，可提供高质量的峰形和高分离能力。IonOpticks由WEHI副教授Andrew Webb及其同事Jarrod Sandow博士和Guiseppe Infusini博士创立。IonOpticks主要生产销售搭配nanoZero配件的Aurora系列色谱柱以及集成的填充喷针尖端，可实现出色的峰形和最大的分离能力。Andrew Webb和团队创造了一种没有柱后死体积的独特喷针设计和用户友好的“即插即用”nanoZero配件。布鲁克LC-MS耗材产品经理Michael Krawitzky在一份声明中说：“将PepSep的色谱柱系列以及IonOpticks的色谱柱加入布鲁克的产品系列，为我们的timsTOF客户提供了更多的nanoLC选择，也可以满足客户对timsTOF灵敏度和稳定性的期望。”

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一，提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了，但是每当仪器出现问题时，小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕，今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通过分段试验，逐次缩小故障范围，直到找到故障点，该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域，可以快速，便捷的诊断出故障来源，在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌，我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高，就一定是柱压高了吗？我们不能轻易做出结论，不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成，大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置，系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中，养成良好的实验习惯，记录每天色谱柱及系统背压，当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时，想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的，只需断开色谱柱连接，如图一中3和4的位置，断开3排查色谱柱，断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了，可以用直通连接系统，分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了，如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外，还给我们的流通池提供一定背压，防止流通池内产生气泡，长度是有要求的，请勿随意裁剪，一般装机时废液管是在实验台前端，有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况，这些情况都会造成系统压力升高，我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题，我们进一步往前排查，断开检测器入口处接头，如图一2的位置，若压力降低，那么我们可以判断有可能是流通池堵了，进行相应的冲洗，若无法自行处理，可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低，则堵塞部位应该在其前端，我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单，排查比较方便，我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形，有时peek管路使用时间久了会变形，当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高，此种情况，我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞，需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同，按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型，拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的，代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号，这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高，需要反冲或更换配件；而推注型的自动进样器，由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换，故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高，代表如Wisys5000自动进样器，赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞，那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后，进样器之前的部位，此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超声清洗，必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵，是的！这些部位也是也容易堵，但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的，压力升高，无压力，压力低，压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的，如管路中溶剂跑空，或单向阀处有气泡，无法正常吸液，或密封圈磨损，或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招：对于溶剂跑空的问题，我们有个小妙招可以解决此问题，设置泵的最小压力限值，设置数值如0.01等，另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积，使设定值与溶剂实际量一致，当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液，但流量低于设置流量，此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后，有可能是气泡憋在单向阀位置，适当排气即可解决，或是其他位置有气泡造成，大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况，根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查，为了方便小伙伴们记忆，小编已将思维导图贴在下方。说明：本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查，不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同，请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。

p style=" text-indent: 2em " 气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。 /p p 　　气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一，液相色谱也是一种分离与分析技术，它的特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。那么，气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较： /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相 /span /strong /p p 　　GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。 /p p 　　而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固定相 /span /strong /p p 　　因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用，但常用的HPLC固定相也就十几种。 /p p 　　故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中，GC一般是选用一种载气，然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离，而LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 分析对象 /span /strong /p p 　　GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过500℃。据有关资料统计，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。 /p p 　　需要指出的是，有些虽然不能用GC直接分析的样品，通过特殊的进样技术，如顶空进样和裂解进样，也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外，GC比LC更适合于气体的分析。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测技术 /span /strong /p p 　　GC常用的检测技术有多种，比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等，其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测限可达纳克级。 /p p 　　而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID，后者的灵敏度又较低，且不适于梯度洗脱。当然，不论GC还是LC，都有一些高灵敏度的选择性检测器，GC有ECD和NPD等，LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS，但在这一点上，GC目前要优于LC。 /p p 　　因为GC流动相的特点，它与MS的在线联用已不存在任何问题，特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口，如离子束、热喷雾、电喷雾等，但流动相的选择还是受到明显的限制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 制备分离 /span /strong /p p 　　在新产品的研究开发过程中，或在未知物的定性鉴定工作中，常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析，而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言，GC在原理上应该是有优势的，因为收集馏分后载气很容易除去。然而，由于GC的柱容量远不及LC，如果用GC作制备，那是相当费时的。因此，制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。 /p p 　　 strong 下面就来介绍一下，相比于气相色谱，液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。 /strong /p p 　　1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。 /p p 　　2. 对于很难分离的样品，用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离，主要有以下三个方面的原因： /p p 　　①液相色谱中，由于流动相也影响分离过程，这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配，也就是说，在液相色谱中，有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。 /p p 　　②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多，这样就使固定相的选择余地更大，从而增加了分离的可能性。 /p p 　　③液相色谱使用较低的分离温度，分子间的相互作用在低温时更为有效，因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 /p p 　　3. 和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。 /p p 　　综上所述，与气相色谱相比，液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势，液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。 /p

精心打磨，传承匠心，岛津全新液相色谱柱系列将于2021年6月8日在线上发布，首次出现在公众面前。色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。众所周知，色谱耗材尤其是色谱柱对分析结果有直接影响，甚至比仪器对结果影响更大，因此需要有独特的技术保证检测数据的精准度。而近年来，随着液相、气相色谱仪作为化学分析工具的普及，用户对色谱柱性能提出了新的需求，如色谱柱的灵敏程度、分析速度、准确度、使用简便性等已然成为用户关心的重点。 作为岛津旗下100%全资子公司，岛津（上海）试验器材有限公司（以下简称：SGLC）的业务主要为客户提供日本岛津公司生产的分析仪器纯正部件、色谱柱等通用耗材、试剂标准品、实验室周边小型设备的生产、销售及技术服务。多年来，凭借其独特的技术优势，SGLC在色谱柱领域一直处于领先地位。为应对不同领域客户的使用需求， SGLC更是不断加大研发投入，开发新技术、研发新产品，陆续推出岛津Shim-pack系列、SHIMSEN Ankylo 系列等多款色谱柱。如今，SGLC又将推出新的液相色谱柱，并将于6月8日联合仪器信息网共同举办“津心匠造 慧启未来——岛津液相色谱柱新品发布会”，届时，将揭开新品的神秘面纱！那么，这些新品应用领域有哪些？又有何创新之处？到时候让我们线上一睹为快！全程精彩直播，行业专家齐聚现场，共同见证岛津液相色谱柱新品问世，更有多重好礼在线抽奖，参会便有机会获得！还等什么？赶快来围观SGLC“津心匠造 慧启未来”新品发布会吧！（点击下图既可报名）发布会日程点击专题页面，了解更多关于SGLC新品及发布会信息：

选用超高纯的硅胶基质，独有的专利技术生产出的高品质色谱填料优良的硅胶基质保证色谱填料的高机械强度填料在填充及分离纯化中，将承受大的机械压力，所以对填料的机械强度要求通常比分析用的填料更高。填料的机械强度是一项极重要的质量指标，关系到填料的寿命和生产过程。装填次数频繁需要十分稳定的填料，如果机械强度不够，引起填料破碎，势必引起柱压提高、柱效下降而影响性能。这就需要高机械强度和牢固的键合技术来延长填料寿命，从而提高客户生产效率和降低客户在分离纯化上的成本。超高纯全多孔球形硅胶（纯度99.999%）保证色谱填料的高分离效率均匀的粒径分布和孔径分布保证良好的分离效率和较大的上样量细的颗粒可增加塔板数、分辨率，但同时引起装柱困难，需要更高的操作压力且形成高柱压；粒径分布窄的填料容易装填均匀，获得更紧密、稳定的柱床，减小涡流扩散系数，提高柱效；孔径分布窄可以提高有效表面积，提高上样量。因此，均匀的粒径分布和孔径分布是对良好分离效果和较大上样量的保障。超低的金属含量重金属含量在填料的优劣评判中是重要的标准，重金属含量低，填料对于分离物质的非特异性吸附低，峰型对称，月旭科技所选用硅胶填料的重金属含量测定极低，都在1ppm以下，这是经过第三方检测机构进行认证。从源头控制了重金属含量限，这是填料品质的保证。钠、镁、镉、铬、汞、铜、铁、钙含量测试方法：电感耦合等离子体发射光谱仪测试良好的批与批间重现性填料各批次之间的化学和机械稳定性、孔结构及比表面积等具有高度的重现性，以保证长期、持续、稳定的分离与纯化生产工艺。50批Ultimate® XB-C18 10μm 120Å批次间重现性pH稳定性考察XB-C18与不同品牌的填料在pH为1.3和10的极端条件下进行测试。试验结果见下图：填料的广泛应用Ultimate® XB-C18填料广泛应用于天然产物、化学原料药及生物活性物质的制备分离。下一期给大家带来Xtimate系列的填料介绍，敬请期待...

YL Instruments 在30多年的时间里一直致力于韩国色谱技术的研究和开发，并生产出了可靠和优良的色谱仪器。现在我们很自豪和自信地介绍真正的 UHPLC。Chrozen UHPLC在目标化合物分析的所有努力都是在给定时间和预算内提高它们的分析速度和可靠程度。 这就是我们所说的“生产力”和“效率”。 Chrozen UHPLC 在保证灵敏度和分辨率的同时，比传统的HPLC分析速度快4~10倍。 此外，该系统可承受高达18,800 psi（1,300 bar）的真正超高压，强大的液相泵通过将线性驱动技术的概念应用于两对串联泵头，提供精准和精确的流量， 意味着您可以充分利用UHPLC色谱柱以获得更可靠的数据。生产力和效率的提升与传统HPLC相比，ChroZen UHPLC和小粒径（sub 2μm）、短柱长相结合，可以缩短分析时间，从而最大限度地提高整体产量。 泵中配备的溶剂选择阀允许每个泵使用两种溶剂以提高工作效率，这意味着您可以在不更换瓶子的情况下更改4种溶剂的溶剂组成。常规HPLC的溶剂消耗 ChrozenUHPLC的溶剂消耗卓越的分辨率和灵敏度UHPLC的主要概念是提高分离度，能够使用填充小粒径（sub-2μm）的UHPLC色谱柱。 除此之外，ChroZen UHPLC采用了使用液芯波导技术的低内体积流通池，可最大限度地减少系统色散，减少光源损失，保持光学清晰度。此外，超快的数据采集速率（125 Hz）可实现快速数据处理，从而增强峰高和峰宽的效果。 因此，它实现了更高的分辨率和灵敏度。采用液芯波导技术的全流通池增强分辨率ChroZenUHPLC高效液相色谱法分析残留农药常规高效液相色谱法分析残留农药改进灵敏度与传统的高效液相色谱法相比，系统死区体积明显减小，灵敏度提高。下面的数据比较是在相同的分析条件下进行的：ChroZen UHPLC 常规高效液相色谱不仅仅是可靠性坚固的ChroZen UHPLC液相泵与两对串联操作泵头分别控制四个泵头，通过真正的自动压缩补偿实现稳定、精确和准确的流量等可靠性能。 快速的梯度响应，使得设备能够精确控制步进梯度以实现超快速分离。即使在梯度模式下，精确的流速也可提供低于0.05%的RSD。使用UHPLC柱的时间越长，系统所承受的背压就越高。ChroZen UHPLC能承受最高可达18,800 psi的真正超高压，该方法尽可能延长UHPLC柱的使用寿命。本产品于2019年正式开售，想了解本产的小伙伴请拨打服务热线咨询。

液相色谱柱是高效液相色谱（HPLC）系统中的关键组成部分，其使用寿命直接影响分析的准确性和重复性。以下是一些关于液相色谱柱使用寿命的常见问答：Q我的色谱柱只能进样大约100针。100针之后，峰型会畸变，塔板数也会变得非常低。这是什么原因呢？A100针之后就峰型畸变，塔板数非常低，不能继续使用，这个寿命确实很短。在正常情况下，液相色谱柱的使用时间会更长一些。这类寿命短有以下两种情况：（1）以前用于相同检测的色谱柱寿命比现在这个色谱柱的寿命长。此种情况下，可以探究一下该实验是否所有条件真的都保持不变。① 样品组成是否已改变？因为如果样品中新引入了强吸附的污染物就会破坏色谱柱的性能。② 仪器流体路径上的密封件是否状况良好？因为脱落密封碎屑会堵塞柱入口的筛板和填料，从而导致柱压升高，色谱柱性能被损坏。（2）用于此样品检测的所有色谱柱的寿命均这么短。实验人员可以确定色谱条件没有变化。① 色谱柱填充床的机械弱点。这可能是由于在实验室里对柱子的存放不得当导致的，比如摔打过或者碰撞过？这种问题一般只有在使用之后才能显示出来。② 色谱条件不科学。可能是色谱条件中的流动相对色谱柱填料不友好，需要优化色谱条件或者重新筛选色谱柱。比如流动相水相比例＞90%，这需要选择可以耐受纯水相的键合相的色谱柱；比如流动相的pH≤2，这需要用耐酸的键合相的色谱柱；比如流动相的pH≥10，则需要用耐碱的键合相的色谱柱。Q色谱柱的运输和储存都是规范的，并且流动相的水相比例不高，pH也在2-10之间，但是我的色谱柱总是只能用很短的一段时间，200针勉强能接受，100针就让人不能接受了，因为这样检测成本就太高了。这种情况是什么原因导致的呢？我能做什么样的优化吗？A我完全同意您的观点。我们需要做的是找到造成色谱柱寿命短的原因，然后看看，我们能做些什么优化措施。造成寿命短问题最可能的原因是色谱柱的入口端样品成分的吸附。它们可能因为在流动相中的低溶解度而沉淀，也可能被强吸附。当你注入的样品越来越多时，这些污染物会堆积在色谱柱入口端，这样就阻碍了样品的正常吸附和分布，就导致了峰型畸变。这个问题通常也会伴随着色谱柱背压的增加。有以下几种方法可以防止这种情况的发生：（1）优化样品的前处理步骤。采用SPE固相萃取小柱等具有类似化学性质的样品前处理耗材处理样品来优化。（2）更有效的方法是使用保护柱。分析色谱柱的入口端作为最易损坏的部分，在分析色谱柱的前端加装一根保护柱来代替分析柱入口端被损坏，通过这样的方式来延长分析色谱柱的使用寿命。为了使分析柱获得最佳性能，您需要使用一个与分析柱填料和粒径完全相同的保护柱。如果使用的保护柱的粒径更大，会导致色谱峰型展宽以及分离度变差。Q除了优化样品前处理和使用保护柱以外，是否还有其他解决方法呢？A确实还有其他的解决方法，但它们都存在一些缺点。（1）可以用溶剂来“清洗”色谱柱，这些溶剂应该可以溶解色谱柱入口端的污染物。但是在许多情况下，这个过程根本不起作用 。例如，如果污染物是沉淀在色谱柱入口端的密封圈碎屑，根本不可能溶解它们。此外，每次洗涤也会让键合相有水解的风险，因此重复的洗涤实际上会导致色谱柱的加速老化。并且，在洗涤之后，你必须用流动相重新平衡你的色谱柱，这也是相当耗时的。（2）还有一种经常尝试的方法是反向“再生”色谱柱。它需要用不同的溶剂切换冲洗色谱柱，需要很多时间，直到污染物被去除，或者它可能根本除去不了污染物。

Kromasil是阿克苏诺贝尔公司(AkzoNobel)旗下分离纯化产品部的一个品牌，它专注于生产高压制备液相色谱填料和液相色谱柱产品.现在广泛应用于生物药比如胰岛素、多肽、发酵类原料药如奥利司他，他克莫司，纽莫康定，卡波芬净的分离纯化。现在Kromasil已经成为制药行业原料药色谱纯化的标杆，它的更高上样量、长寿命以及批次之间的稳定性在客户应用中赢到好评。 　　2013年9月3日，值瑞典Kromasil全球色谱柱产品经理Cecilia博士来华进行技术交流之际，仪器信息网编辑(以下简称Instrument)对Cecilia女士进行了采访，阿克苏诺贝尔公司分离纯化部门高级科学顾问黄骏雄先生、阿克苏诺贝尔公司分离纯化部门中国区销售经理庞国辉先生以及北京振翔工贸有限责任公司总经理石磊先生全程陪同。 采访合影(右一：黄骏雄，右二：Cecilia，，中间：庞国辉，左二：石磊) 　　Instrument：Kromasil在中国的发展史？ 　　黄骏雄：Kromasil主要生产用于高效液相色谱分离纯化用的基质&mdash &mdash 多孔球形硅胶。Kromasil产品自1985年开始研发，1987年产品研发成功，1988年开始上市销售，目前是全球多孔球形硅胶的主要生产企业在某些应用领域如胰岛素、多肽、Kromasil已经取得绝对领先的优势。 　　Kromasil从1997年开始通过中间商进入中国，经过15年的发展，已经取得很大进步&mdash &mdash Kromasil填料在中国销售量已经从当初的一年几公斤发展到现在的几百公斤。 　　Instrument：Kromasil的产品理念? 　　庞国辉：Kromasil的宗旨是&ldquo 为制药行业提供性价比最高的、以多孔球形硅胶为基体的用于分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱&rdquo 。Kromasil产品色谱目前在中国的用户群体主要集中在制药、环境、食品等领域。 　　Instrument：Kromasil的液相色谱柱产品有哪些? 　　Cecilia：Kromasil的色谱柱产品线分为正向色谱柱、反相色谱柱、手性色谱柱和SFC 色谱柱产品；如果按色谱柱填料粒径来分，分为1.8、2.5、&hellip .7、10um的色谱柱。Kromasil工业生产各种各样的硅胶填料，根据用户需求筛分成成不同粒径，具有相同特性的高品质硅胶颗粒，因此用1.8um分析得到的分离结果与用2.5、3.5、 5、7、 10、13、16 um粒径等工业化生产得到的选择性(selectivity)是完全一致的 。 填充不同粒径填料的色谱柱的分析结果具有相同的选择性 　　Instrument：Kromasil色谱柱今年推出了哪些新产品? 　　Cecilia：根据用户需求，Kromasil今年除推出了小粒径填料的液相色谱柱&mdash &mdash 1.8、2.5um粒径的色谱柱外，还推出了第二代色谱柱产品&mdash &mdash Eternity XT，其最大优点是在酸或碱的条件下进行液相色谱分析，能保证分析结果的稳定性。现在Eternity XT能够提供的键合相包括C18和苯基系列。 　　黄骏雄：EternityXT硅胶填料是通过无机的硅胶与有机的涂层进行化学反应，将有机涂层杂交到硅胶表面上去，并非简单的机械涂抹，这极大的增加了填料的酸碱耐受性。其最大的优点是可用于高PH值条件下液相色谱分析，尤其在制药方面，很多药物成分在高PH值条件下不能很好分离，而常规的硅胶填料在高PH值的条件下又容易溶解，而Eternity则能很好解决这个问题，这也是Eternity问世的原因。 在酸或碱的条件下，采用Eternity色谱柱的分析结果 　　Instrument：Kromasil色谱柱产品今后的研发方向? 　　Cecilia：Kromasil产品今后的发展方向：一是立足传统的应用领域，开发满足用户需求的液相色谱填料，如研发Eternity色谱柱 另一方面是研发更小粒径的填料颗粒，用于实验室进行快速分析。 　　Instrument：Kromasil色谱柱如何拓展中国市场? 　　庞国辉：目前，Kromasil的色谱柱产品在中国的销售主要由北京振翔工贸有限公司独家代理，从08年与振翔合作后，Kromasil色谱柱每年保持了15%的增长。 　　石磊: 为了庆祝Kromasil产品问世25周年，北京振翔公司举办了促销活动，现在购买1.8um和2.5um快速分析柱，同时赠送常规5um色谱柱。方便客户进行方法的建立和转换。 　　关于阿克苏诺贝尔 　　Kromasil是阿克苏诺贝尔(AkzoNobel)的品牌，它是全球油漆与涂料及专用化学品的主要生产商。阿克苏诺贝尔在全球80多个国家拥有57000名雇员。公司宗旨是致力于持续、卓越及&ldquo 今日提交明日之答案&rdquo 的理念。

项目概况 受清源创新实验室委托，福建省源兴工程管理有限公司对[350500]YXGC[GK]2021009-1、清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目组织公开招标，现欢迎国内合格的供应商前来参加。 清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目的潜在投标人应在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目获取采购文件，并于2022-02-14 09:30（北京时间）前递交投标文件。一、项目基本情况 项目编号：[350500]YXGC[GK]2021009-1 项目名称：清源创新实验室气相色谱仪、高效液相色谱仪采购货物类采购项目 采购方式：公开招标 预算金额：750000元 包1： 合同包预算金额：750000元 投标保证金：0元 采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）1-1A02100408-色谱仪气相色谱仪1（台）是序号 配置清单 数量 单位1 气相色谱仪主机带双填充柱进样口(AFC控制)、TCD检测器 1 台1 仪器控制工作站 原装正版色谱工作站 1 套2 顶空进样器 20位顶空进样器 1 套3 色谱柱 毛细管柱（非极性柱） 1 根4 填充柱 1 根5 消耗品包 进样口橡胶隔垫 40 个6 惰性化处理石英棉3gm 3 包7 O型圈 10 个8 气路净化装置 1 套9 输入装置 电脑主机+显示器（配置不低于i7处理器，16G内存，256GSSD+1TB机械硬盘，23寸显示屏） 1 套一、快速加热和冷却的柱温箱1. 柱箱温度：室温以上10℃ ～ 420℃（使用液态CO2时可达-50℃，液氮可达-99℃）2. 程序升温：20阶21平台★3. 最大升温速率：250℃/min，以0.01℃/min增加4. 温度设定精度：0.1℃5. 控温精度：0.01℃6. 温度稳定 性：周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃7. 冷却速度：从 420℃ 降到 50℃ 约7.5 min（室温25℃）8. 具有柱温箱温度的自动保护功能。9. 最大运行时间：9999.99分钟二、进样单元 ★ 最多可同时安装三个独立控温的进样单元，由先进的自动流量控制系统（AFC）控制。★ 最高温度：420℃ 升温设定：1℃步阶进样单元种类：双填充柱进样口、分流/不分流进样口1. 双填充柱进样口1.1 程序段数：7段1.2 流量设定范围：0 ～ 100 mL/min1.3 程序比率设定范围：-400 ～ 400 mL/min1.4 校正功能：保持柱温箱升温中的柱流量2. 分流/不分流进样口2.1 配备全自动电子流量控制系统AFC，具备室温补偿和自动环境补偿功能支持恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及独特的恒线速度控制功能2.2 标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量2.3 压力设定范围：0 ～ 970 kPa（相当于0-141 psi）2.4 升压速率设定范围：-400 ～ 400 kPa/min2.5 压力程序：7阶2.6 分流比设定范围：0 ～ 9999.92.7 流量设定范围：0 ～ 1250mL/min2.8 校正功能：可保持柱温箱升温中的柱平均线速度（只限毛细管柱时）三、检测器单元★可同时安装四个独立控温的检测器，检测器的气体由自动压力控制系统（APC）控制，检测器的数据采集速率是250Hz（4ms）。1. 热导检测器（TCD）1.1 最高使用温度：420℃1.2 具有过热保护功能1.3 灵敏度：40000mV.mL/mg (癸烷)1.4 动态范围：1051.5 热导丝：铼-钨丝1.7 惠斯登电桥双灯丝结构，双流路方式，具有参比灯丝，内装预置放大器，10×增幅时。四、其他1. 色谱柱和流路系统1.1 支持填充柱和毛细管柱1.2 具有室温补偿和自动环境补偿功能★1.3 具有恒定的载气线速度控制功能2. 面板键盘2.1 完全控制及显示所有温度区域和载气流量2.2 完全控制所有检测器功能2.3 实时时间程序和系统诊断，在线帮助和记事本记录程序事件2.4 主机具有背光式LCD240x320点大液晶显示屏（30列x16行），实现对主机的直接控制。3. 多种附件可供选择可选配AOC-20i/s自动液体进样器、顶空、吹扫捕集、热裂解、热脱附等附件。五、 数据处理系统1. 数据采集和文件格式采用一体化的数据结构，利用定量浏览器和数据浏览器可方便的进行分析操作和信息追溯，满足GLP操作规范。2. 报告制作 高度灵活的报告制作功能，各种类型的模板文件快捷选用，并支持自建模板。测定数据能够以AIA，JCAMP，ASCII，mzData或mzXML形式转换输出。3. 质量控制 高精度控制QA/QC功能，支持自动计算信噪比、精密度、回收率、检出限等方法学指标，仪器系统检查功能和用户安全管理功能。4. 网络化控制可通过网络式CDS（数据管理系统）进行软件远程控制和人机分离模式操作。六、顶空进样器技术参数1.主机电源：220-240V，1200 VA尺寸：407mm宽 x 527厚mm x 455mm高重量：35kg操作环境：15℃to 30℃ 湿度低于70%RH (18℃至28℃室温波动±1.3℃)2.进样系统（1）样品流路★样品流路温度：室温+10℃至225℃加热：电子加热进样阀：6 通阀进样环：1ml Sulfinert 惰化处理(标配）；0.5ml，2ml (可选) （2）传输管线 ★材质：Sulfinert惰化处理★温度：室温+10℃至225℃加热：电子加热（3）样品瓶 样品瓶数量：20位样品瓶材料：中性玻璃样品瓶规格：外径22.5mm x 高79mm(20mL) 外径22.5mmx高46mm(10mL)；10mL和20mL样品瓶可以同时使用，无需额外附件。样品瓶垫片：带聚四氟乙烯层（PTFE）的丁基橡胶（标配，灰色，120℃） 带聚四氟乙烯层（PTFE）的硅橡胶（选配，红色，高温，200℃）耐高温隔垫（选配，红褐色，300 °C) 样品瓶盖：铝样品瓶恒温时间：0.00 ～ 999.99 (min)样品瓶加压时间 0.00 ～ 999.99 (min)（4）恒温炉★温度范围：室温+10℃至225℃加热方式：电子加热★加热孔数量：6个样品瓶位旋转托盘摇晃（平衡时）： 无， 1-3个级别（1 分钟内的搅拌次数随数值增大而增加）加热时间：0 ～ 999.99 min ( 以0.01 分钟为单位设置)（5）气体控制载气控制：通过GC内置的AFC电子控制（0.5 ～ 0.9 MPa， 流向AFC）样品瓶加压控制：通过GC内置的APC电子控制（0.2 ～ 0.5 MPa，流向AuxAPC）高纯氦气 ( 纯度在99.995 % 以上) 或高纯氮气 ( 纯度在99.995 % 以上)（6）界面控制使用 USB 建立 PC 与 HS-10 的通讯。不限定 USB 端口。（7）操作软件软件操作环境：Windows XP , Windows VISTA ,Windows 7(32/64 bit)3000001-2A02100408-色谱仪高效液相色谱仪1（台）是1.操作环境1.1工作电压：220V ±10%，单相1.2工作温度：4-35℃1.3相对湿度：小于80%2.液相色谱部分：2.1在线脱气机2.1.1真空脱气流路数：≥5路（5路）2.1.2最大操作流速：每个流路10 mL/min2.1.3内部容量：每个流路400ul2.2泵系统：2.2.1泵型：微体积（柱塞体积47μL /23μL）双柱塞往复串联泵2.2.2传动机制：皮带传动2.2.3流速范围：0.001-10.000 ml/min2.2.3流速精确度：≤0.062％2.2.4流速准确度：1% 2.2.5工作压力：最大耐压39Mpa 2.2.6溶剂压缩性补偿：可自动, 连续进行2.2.7梯度组成范围：0.0-100.0%, 0.1%步进2.2.8梯度混合精度：0.1%RSD2.2.9安全机制：高压、低压报警、漏液报警等。2.2.10时间程序：流量、压力、事件、LOOP（程序反复）、10文件、合计320段2.2.11 物理双泵头：便于维护2.2 12 输液模式：恒定流速输液、恒定压力输液 （可通过工作站实现切换）2.2.13 独立控制面板：可脱离工作站独立操作2.2.14混合器控温：可实现流动相快速混合2.2.15混合器体积可调：500μL、900μL、1700μL和2600μL2.2.16 无阻尼器设 计：无需阻尼器即可实现系统压力稳定，减小延迟体积2.3自动进样器：2.3.1进样方式：全量进样, 环路进样2.3.2进样量设定范围: 0.1L ~ 100L(标准值)，可以增加至2000uL2.3.3样品瓶数目：100个(1.5mL样品瓶)等可选2.3.4进样精度: ＜0.3%RSD2.3.5进样量准确度: 1%以下2.3.6交叉污染: ≦ 0.0025% (典型值)2.3.7进样速度： 11秒完成10L进样2.3.8进样针清洗：在进样前后任意设定；内壁/外壁清洗功能；清洗液有在线自动脱气2.3.9进样线性: ＞0.9992.3.10使用pH范围:pH1 ~ pH142.3.11 独立控制面板：可脱离工作站独立操作。2.3.12 自动purging：无需打开purge阀，可自动冲洗系统2.4柱温箱 ★2.4.1容量：可放置6根4.6x 300mm的色谱和两个手动进样器、梯度混合器、柱切换阀等（提供佐证图片）2.4.2温度控制范围: (室温+10)C~80C 2.4.3控温方式：强制空气循环式（提供证明图片）2.4.4温度稳 定性:±0.1C（典型值0.04C）2.4.5安全措施： a.为防止过热，可设定使用最高温度保护b.内装温度保险丝；c.内装可燃溶剂漏夜传感器2.4.6时间程序功能：温度设定变更，温度控制启动、停止。320段，0.1-999.9分2.4.7控制方式：软件控制、面板控制2.4.8 独立控制面板：可脱离工作站独立操作2.5二极管阵列检测器2.5.1 光源：氘灯加钨灯2.5.2波长范围：190－800nm2.5.3波长准确度：≤1nm2.5.4波长精密度：≤0.1nm2.5.5噪音：±0.35×10－52.5.6飘移：5.5×10－4AU/h2.5.7检测池体积：10uL （可更换）2.5.8同时监测波长个数： 16个2.5.9 web控制：可进行参数设置，日志管理，消耗品管理2.5.10 实现共流出化合物的基线分离：可通过i-PDeA智能峰解卷积功能实现（提供佐证图片）？2.5.11 智能动态范围扩展功能：可通过i-DReC功能实现（提供佐证图片）2.5.12 The maxplot功能：实现共流出化合物最大吸收波长的确认2.5.13流通池温控：支持2.5.16流通池温设置范围：工作站设置，9～50℃2.6示差折光检测器2.6.1 测定方法：偏转式2.6.2折射率范围：1-1.75 RIU2.6.3范围 A模式 0.01-500 μRIU P、L模式 1-5000 μRIU2.6.4线性 A模式 500 μRID P、L模式 5000 μRID2.6.5噪音级别：0.003 μRIU以下（水，时间常数3.0sec，室温25，A模式）2.6.6漂移：0.15μRIU/h以下（水，时间常数3.0sec，室温25，A模式）2.6.7 工作模式：兼容分析型和制备型2.6.8最大使用流量：A模式 20 mL/min P、L模式 150 mL/min2.8.9 控温方式：双重温度控制光学系统，缩短平衡时间，减少基线漂移，消除环境温度波动影响。2.8.9 独立控制面板：可脱离工作站独立操作2.7★系统控制器2.7.1控制单元数：4个单元2.7.2扩展板：最多两块扩展模拟信号板2.7.3数据缓存：约24小时/每次分析（500ms采样速率）2.7.4Web控制功能：可实现以太网远程控制功能3.2主要配置及附属设备3.2.1主要配置（1）溶液输送单元 一套（2）五流路脱气单元 一套（3）混合器 一套（3）低压梯度单元 一套（4）自动进样器 一套（5）样品瓶200个 一套（6）贮液瓶托盘 一套（7）流动相瓶（1000ml，5个） 一套（8）大体积柱温箱 一套（9）二极管阵列检测器 一套（10）示差折光检测器 一套（11）系统控制器 一套（12）C18 5um 4.6 x 250mm，色谱柱 一根（13）PEEK管O.D.1.6mm×I.D.0.13mm×L3m 一套（14）接头，PEEK（5个装） 一套（15）中文操作软件 一套（16）输入装置：电脑主机+显示器（配置不低于i7处理器，16G内存，256GSSD+1TB机械硬盘，23寸显示屏） 一套450000 合同履行期限： 合同签订后4个月内完成全部货物供货并于接到采购人安装通知后7日内安装调试完毕并交付使用。 本合同包：不接受联合体投标二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.本项目的特定资格要求： 包1 (1)明细：招标文件规定的其他资格证明文件（若有） 描述：1、（强制类节能产品证明材料，若有，应在此处填写）； 2、（按照政府采购法实施条例第17条除第“（一）-（四）”款外的其他条款规定填写投标人应提交的材料，如：采购人提出特定条件的证明材料、为落实政府采购政策需满足要求的证明材料（强制类）等，若有，应在此处填写）。 ※1上述材料中若有与“具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料”有关的规定及内容在本表b1项下填写，不在此处填写。 ※2投标人应按照招标文件第七章规定提供。 (2)明细：具备履行合同所必需设备和专业技术能力专项证明材料（若有） 描述：1、招标文件要求投标人提供“具备履行合同所必需的设备和专业技术能力专项证明材料”的，投标人应按照招标文件规定在此项下提供相应证明材料复印件。 2、投标人提供的相应证明材料复印件均应符合：内容完整、清晰、整洁，并由投标人加盖其单位公章。 (3)明细：特别提醒事项 描述：1、投标人电子投标文件中的单位负责人授权书（若有）应为纸质投标文件正本中的原件的扫描件，否则以无效标处理。2、投标人响应“财务状况报告”项时若提供的是银行资信证明且资信证明上注有“复印无效”相关字样的，其纸质投标文件正本中必须提供原件。（如项目接受联合体投标，对联合体应提出相关资格要求；如属于特定行业项目,供应商应当具备特定行业法定准入要求。) 三、采购项目需要落实的政府采购政策 (一)进口产品，适用于（合同包1）。(二)节能产品，适用于（合同包1），节能产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《节能产品政府采购品目清单》中的产品。(三)环境标志产品，适用于（合同包1），环境标志产品是指财政部、发展改革委、生态环境部等部门发布《环境标志产品政府采购品目清单》中的产品。(四)小型、微型企业，适用于（合同包1）。(五)监狱企业，适用于（合同包1）。(六)残疾人福利性单位，适用于（合同包1）。(七)信用记录，适用于（合同包1），按照下列规定执行：（1）投标人应在（投标文件递交截止时间）前分别通过“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）查询并打印相应的信用记录（以下简称：“投标人提供的查询结果”），投标人提供的查询结果应为其通过上述网站获取的信用信息查询结果原始页面的打印件（或截图）。（2）查询结果的审查：①由资格审查小组通过上述网站查询并打印投标人信用记录（以下简称：“资格审查小组的查询结果”）。②投标人提供的查询结果与资格审查小组的查询结果不一致的，以资格审查小组的查询结果为准。③因上述网站原因导致资格审查小组无法查询投标人信用记录的（资格审查小组应将通过上述网站查询投标人信用记录时的原始页面打印后随采购文件一并存档），以投标人提供的查询结果为准。④查询结果存在投标人应被拒绝参与政府采购活动相关信息的，其资格审查不合格。(八)其他政策：无。四、获取招标文件 时间：2022-01-21 09:53至2022-02-05 23:59（提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日），每天上午00:00:00至11:59:59，下午12:00:00至23:59:59（北京时间，法定节假日除外) 地点：招标文件随同本项目招标公告一并发布；投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地，登录对应的(省本级/市级/区县)）福建省政府采购网上公开信息系统操作)，否则投标将被拒绝。 方式：在线获取 售价：免费五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2022-02-14 09:30（北京时间）（自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止，不得少于20日） 地点：福建省泉州市泉港区峰尾镇埭沙路飞达商业街C幢206室六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜 无。八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：清源创新实验室 地 址：泉州市泉港区前黄镇学院路1号 联系方式：18150598595 2.采购代理机构信息（如有） 名 称：福建省源兴工程管理有限公司 地　　址：泉州市泉港区泉港区峰尾镇埭沙路飞达商业街C幢206室 联系方式：17338720301 3.项目联系方式 项目联系人：小郑 电　　 话：17338720301 网址：zfcg.czt.fujian.gov.cn 开户名：福建省源兴工程管理有限公司

VWR宣布已经收购了高效液相色谱柱及耗材生产商和分销商Hichrom 公司。这项收购基于VWR现有的色谱系统、色谱柱及耗材供应，将为多个工业领域的HPLC用户提供更好的支持。 　　Hichrom成立于1978年，位于英国雷丁，销售许多世界知名品牌的HPLC及UHPLC色谱柱，包括：Ace、Partisil、Patisphere 和 Ultrasphere。作为一家生产商，Hichrom 以在硅胶键合、硅烷化学和柱填充等方面广泛的知识和能力而闻名。利用其完善的分销网络，Hichrom为一百多个国家的制药、医疗健康、农药、食物、石油和塑料工业的用户提供产品。 　　VWR欧洲、中东、非洲和亚太区实验室和分销服务高级副总裁兼主席Peter Schuele表示：&ldquo Hichrom因其品质、追求卓越和技术专长而闻名，收购Hichrom将拓展我们为专业领域及不断增长的工业领域的用户可提供的产品种类及生产能力。&rdquo 　　有关这项收购的财务细节依然处于保密状态。 　　关于 VWR 　　VWR总部位于美国宾夕法尼亚州拉德纳，是一家全球实验室产品供应及分销公司。2014年的全球销售额超过43亿美元。VWR公司通过一个高度多样化的产品线，服务于全世界顶尖级的制药和生物技术公司，以及工业、教育和政府组织的分析研究。VWR公司拥有150多年的行业经验，可以提供完善的分销网络，产品遍布全球数以千计的专业实验室中。VWR公司在北美、欧洲和亚洲拥有超过8500名员工，此外，VWR还可进一步提供现场服务支持，库房管理，产品采购，供应链系统集成以及技术服务。

p 一、 流动相的要求 br/ & nbsp /p p & nbsp 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下特点： /p p 1 纯度 流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。溶剂所含杂质在柱上积累，会影响色谱柱的使用寿命。 /p p 2 溶解度 样品的溶解度要适宜如果溶解度，如果溶解度欠佳样品会在柱头沉淀，不但影响纯化分离，还会缩短柱子的使用寿命。 /p p 3 粘度要低(应& lt 2cp) 高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。 /p p 4 样品易于回收。应选用挥发性溶剂。 /p p 5 流动相 & nbsp PH 采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时，通过调节流动相的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸，流动相的pH值越小，组分的k值越大，当pH值远远小于弱酸的pKa值时，弱酸主要以分子形式存在 对弱碱，情况相反。分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液 分析弱碱样品时，通常在流动相中加入少量弱碱，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。 br/ & nbsp /p p 二、色谱泵的使用与维护 br/ & nbsp /p p & nbsp 液相色谱泵的使用和维护注意事项 & nbsp 为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性，必须按照下列注意事项进行操作： & nbsp /p p 1 防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜(0.2µ m或0.45µ m)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。 & nbsp & nbsp /p p 2 泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环，最终产生漏液。 & nbsp & nbsp /p p 3 输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力，否则会使高压密封环变形，产生漏液。 br/ & nbsp /p p 三、色谱柱的使用与维护 br/ & nbsp /p p & nbsp 在日常分离分析工作中，色谱柱的正确使用和维护十分重要，色谱柱使用是否得当，直接影响色谱柱的寿命，在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。& nbsp /p p 1 柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。 /p p 2 如果仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命。& nbsp /p p 3 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况 柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。& nbsp /p p 4 应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。& nbsp /p p 5 如使用柱温控制装置时，应注意在通人流动相后才能升温。 /p p 6 一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。& nbsp /p p 7 选择使用适宜的流动相，以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。& nbsp /p p 8 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。& nbsp /p p 9 经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50-75mL。& nbsp /p p 10 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。& nbsp /p p 11 色谱柱使用过程中，如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗 另一种可能是大分子进人柱内，使柱头被污染 如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。 & nbsp br/ 12 在完成分离分析工作之后，不应立即停机，需及时对色谱分析系统进行冲洗，一般0.5h以上，以除去色谱柱内的杂质。 /p p br/ /p