激化粒径检测仪

粒径在线检测仪 摘要:POU在线检测集原样进样检测、自动稀释等全自动检测功能于一身,为用户提供可方便、快捷、高效、可靠的粒径分析。粒径在线检测仪POU在线检测集原样进样检测、自动稀释等全自动检测功能于一身，为用户提供可方便、快捷、高效、可靠的粒径分析。POU在线检测系列最小可以测试计数到150nm，浓度高达10million个/mL的样品。可以满足高浓度slurry磨料浆在线测试要求，是PSS最新最全能性的颗粒计数器系列产品。粒径在线检测仪?仪器参数：粒径测量范围(可选)150nm – 2500μm分析方法单颗粒激光测量技术（SPOSPAT）可用溶剂水和绝大多数有机溶剂流速（稀释系统）60 – 180 mL/min分析软件（可选）Windows 运行环境，标准软件或符合 21 CFR Part 11 规范分析软件电压220 – 240 VAC，50Hz 或100 – 120 VAC，60Hz外形尺寸主机1（计数器）：20 cm *45 cm * 20cm；主机2（自动稀释系统）：25cm * 45 cm * 56cm；重量约30Kg粒径在线检测仪Particle Sizing System （美国PSS粒度仪公司）是一家专注于帮客 户解决粒度问题近40年的专业科技公司，公司总部位于美国佛罗里达州圣巴巴拉市，公司自1977年创 立以来，一直为颗粒检测分析领域提供技术领先的仪器设备。 公司总部位于加利福尼亚洲的圣巴巴拉，有5个应用中心或销售代表处 分布在世界各地，每个中心或代表处都配备应用/技术支持、销售和服务人员。此外，我们还有40多个 分销商或销售代理公司遍布在美国、欧洲及亚洲各地。 PSS生产的颗粒检测和分析仪器分别采用动态光散射技术（dynamic light scattering, DLS）和光阻法（Light obscuration or light extinction, 也有人称之 为“消光法"，）技术以及单颗粒（Single Particle Optical Sizing, SPOS）技 术，检测范围从纳米到微米级，既可以检测平均粒径，zeta电位值，又可以对产品中的颗粒进行计数 ，尤其对于其他光散射或者光衍射方法检测不到的极少数的大粒子（Large Particle Count, LPC）， 可以精准地检测出。目前PSS粒度仪是市场上唯一一家能够提供高分辨率的自动单颗粒技术的粒径分析 仪。 PSS的单颗粒（SPOS)技术，能对样品的颗粒数目进行量化， 打破了科技界以往通过光散射和光衍射方法只能检测均粒径分布的局限，不仅能检测颗粒大小，更能 对颗粒进行计数。这给了研究、生产和质控人员对样品中颗粒的大小、数目一个清晰明了的结果，大 大助力于其研发和生产。 PSS的团队由科学家和工程师组成，可以提供从实验室到生产流水线的 多种技术解决方案。如果您有粒度检测、分析或颗粒度问题困扰，欢迎随时来函来电垂询。

AccuSizer A7000 APS 全自动计数粒度仪 自动稀释技术，重现尾端真实分布 基本信息 仪器型号：AccuSizer A7000 APS 工作原理：单颗粒光学传感技术（Single Particle Optical Sizing，SPOS） 检测范围： 0.5 μm – 400 μm AccuSizer A7000 APS全自动计数粒度仪集自动进样、自动稀释、自动检测、数据处理以及自动清洗等全自动检测功能于一身，为用户提供可方便、快捷、高效、可靠的粒径分析。其搭载的LE系列传感器采用最先进的光阻法+光散法单颗粒光学传感技术（SPOS），拥有512通道的超高分辨率，并搭载具有技术的二步自动稀释系统，可真实的对大量粒子样本进行粒径测试并计数，最高样品浓度达到1011#/ml，粒径检测范围0.5μm–400 μm。 独立试验显示APS在电化学抛光法（CMP）过程所使用的磨料浆（slurry）中对大颗粒的检测要比传统的激光散射法其灵敏度要高1,500到25,000倍。而和中国药典CP2015中更是将此款仪器作为了乳剂中大乳粒（PFAT5）的检测仪器。同样，此款仪器可以应用在墨水、颜料、色素、药物复杂注射剂等行业，这些应用中都有一个共同点——极少的“尾部”大颗粒是判断一个产品成功或者失败的重要标准。 技术优势 1、检测范围广0.5μm-400μm； 2、高分辨率，高灵敏性，统计精度高； 3、粒子灵敏度 ≤10PPT 4、粒径准确度 ≥98% 5、粒子计数准确度 ≥90% 6、符合21CFR法规软件——符合cGMP要求； 7、现场校准，无需返厂； 8、模块化设计，便于升级及维护； 9、512通道，不放过任何细微颗粒； 10、符合美国药典USP729，中国药典CP等要求，且可自定义报告和标准； 11、集自动进样、自动检测、数据处理以及自动清洗等自动化功能与一身； 512数据通道 对于颗粒计数器来说，通道数越多，意味着其在特定测量量程内划分的区域越多。AccuSizer 7000 颗粒计数器系列的仪器对于0.5μm - 400.0μm的测量范围按照指数等级划分有512个通道，意味着其在粒径越小处划分的范围越细，例：1.586μm-1.675μm。这样做的优点是显而易见的，一方面仪器实现了计数的精准性，将测量的结果作最细致的分析，而不是将结果作大致的分类。另一方面，对于测量复杂体系和多组分的样品，数据能很好的体现在结果图谱及数据中。 图1多通道的优势 如上四张图是同样一个样本在使用不同通道的时候的表现，明显可以看出，使用8、16、32个通道的时候，仅仅能判断颗粒度在一个范围内，不能明确到底多大。而换用512高通道后，粒径大小的辨析度明显增加，对于峰值的判断更加清晰明了。 高分辨率 高通道的优势换来的是高分辨率的优势。所谓分辨率，在这里指的是分辨同一体系内不同粒径大小的能力。得益于超前的设计理念和软硬件组合，AccuSizer 7000系列仪器除了能够呈现完全不同于经典光散射的颗粒计数分布外，相对于经典的电阻法和光阻法，具有更高的分辨率和精准性。它不会错过任何“尾部” 大颗粒，而这些“尾部”大颗粒往往是决定产品好坏的标准。 图2 AccuSizer 7000 高分辨率展示 如图2所示，同一个样本中混合0.7μm，0.8μm，1.3μm，2μm，5μm，10μm，15μm，20μm，50μm，100μm，200μm 11种标准PSL粒子，AccuSizer 7000可以很容易将每种不同大小的标粒区分清楚。 图3 SPOS VS Laser diffraction 图3展示了同一个样本在SPOS技术和激光衍射法（Laser diffraction，LD）粒度仪中测得的结果。样本使用的是过400目筛(37μm）的样本。SPOS技术（绿色线）显示在35μm以上是没有粒子的，这和实际情况相符。但是使用LD检测得到的仅仅是“相似”的分布，但是在100μm本来没有颗粒的情况下却给出了还有大量大颗粒的假性结果。 US 21CFR Part 11法规软件——符合cGMP要求 AccuSizer A7000 APS不溶性微粒检测仪全系配备了符合美国联邦法规21章第11款（21 CFR PART11）要求的软件。具有数据自动备份，审计追踪，权限分级，电子签名，可连接Lims系统等多项功能。 中国食品药品监督管理局（NMPA）有政策趋势将对医药研发企业实施规范的GLP 管理。使用符合21 CFR PART 11法规的软件更能符合现在GLP/GMP的要求。 工作原理 目录结构： 1.单颗粒光学传感技术简介 2.传统光阻法和光散法测量粒度的原理 3.PSS的SPOS技术介绍 4.的自动稀释原理介绍 1、单颗粒光学传感技术简介 单颗粒光学传感技术（Single Particle Optical Sizing, SPOS）是一种用于测量溶剂中悬浮粒子的大小和数量浓度的激光粒度检测通用技术。在SPOS技术中液体悬浮液中的粒子流经传感器的样品池时，在激光光源的照射下，被阻挡或者被散射的光会转变成脉冲电压信号，脉冲信号的大小是由粒子的截面面积和物理判定规则即光散射或者光阻共同决定的。光阻也被称为不透光度或者光消减。而粒子间的相互阻挡和散射是和粒子的大小和浓度是有关系的，利用脉冲幅度分析器和校准曲线便可以得到悬浮粒子的数量浓度和粒度大小分布。传统光阻法可以测得1.5μm以上的粒子和并具有较高的分辨率。 单颗粒传感技术（SPOS）填补了常见粒度仪检测技术在检测粒径分布中的重要不足—粒子数量的统计。自AccuSizer 7000系列仪器诞生，以往以牺牲精确性和分辨率来换取检测速度和易用的历史一去不复返！ 粒粒皆清楚，不丢失任何细节。 2.传统光阻法与光散射法原理 Figure 1 光阻法检测示意图 图1为光阻法检测原理图，待测液体流过横截面很小的流通池，流通池两侧装有光学玻璃，激光器的光束通过透镜组准直，光束穿过流通池并被光电探测器所接收。若待测液体中没有颗粒，则光电探测器接收到的光信号稳定不变，输出的电压信号也恒定，将此恒定信号作为基准电压；若液体中有颗粒物质，颗粒通过流通池传感区域，将会遮挡激光，光电探测器接收到的光信号减小，产生一个负的脉冲电信号，如下图2所示。 Figure 2 光电二极管信号 脉冲信号幅度与基准电压信号有如下关系： （1） 式（1）中：E为颗粒遮挡引起的脉冲幅度；a为颗粒的有效遮挡面积（等效为球形） A为光电探测器的有效面积；E0是没有颗粒时的光电探测器所产生的基准电压。因此，脉冲信号幅度对应颗粒的大小，脉冲信号个数对应颗粒的数量。 Figure 3 光散射法检测原理图 图3为光散射法检测原理图，待测液体流过流通池，流通池两侧装有光学玻璃，激光器的光束通过透镜组准直，光束穿过流通池，照射在光陷进上。若待测液体中没有颗粒，则光电探测器就收不到光信号，若液体中有颗粒，颗粒通过流通池，与激光光束发生散射现象。某一个（或几个）角度下的散射光通过透镜收集汇聚到光电探测器上，产生正的电信号脉冲，脉冲信号的幅度和散射光强成正比。根据信号的幅度和个数可以对液体中的微小颗粒进行计数检测。 当光束照射含有悬浮微粒的液体时光能减弱。根据文献, 此时悬浮液中微粒会对光产生散射和吸收等作用,因为这些作用导致的光强减弱与微粒的浓度存在线性关系。在文献中引用了如下公式,来描述当微粒浓度较小时,透射光强与入射光强之间的关系: 它对应于因为散射和吸收而导致光的衰减总量。有米氏散射的理论，随着微粒的增大，光强大量集中于前向0度角附近，图1中我们也可以注意到这一点。（4）式中没有考虑到这样的事实：在光阻法检测中，前向0角度附近的散射光仍然能够被探测器接收，因此必须考虑对散射系数进行修正。实际中（4）式变为： 3.PSS技术的单颗粒光学传感技术简介 经过光感区域的粒子由于大小不同，光强随之产生相应的变化。将探测器收集的光信号转换成电压信号，不同的电压信号对应不同的粒径大小，从而得到微粒的粒径。美国PSS粒度仪公司（Particle Sizing Systems）的单颗粒光学传感技术（Single Particle Optical Sizing，SPOS）是在传统光阻法（LE）大颗粒光学传感技术的基础上加入了激光散射模块（LS）。在两个模块（LE+LS）同时运行的情况下，检测下限由原来纯光阻的1.5μm下探至0.5μm。使得其在大颗粒检测领域的应用更加的广泛。 SPOS技术对粒子的信号响应方式是信号与特定粒子相对应的。AccuSizer 7000系列仪器中的传感器通过两种不同性质的物理作用（）：光消减（light extinction, LE）与光散射（light scattering, LS）对通过传感器的粒子进行测定。光消减技术检测通过流动池的光强变化，拥有检测粒子的粒径范围广且与粒子组份无关等优点。然而，它的灵敏度有限。另一方面，光散射技术具有相对窄的动态粒径范围 (取决于检测器/放大器的饱和值)，但能检测到小粒径的粒子，使用大功率激光光源还能检测到粒径更小的粒子。通过合并光消减和光散射响应信号，传感器可同时拥有这两种方法的优点，因而在不损失单粒子分辨率巨大优势的前提下拥有相对较广的动态粒径范围。 图4 PSS的SPOS原理图 4. 的自动稀释原理介绍 单颗粒光学传感技术（Single Particle Optical Sizing, SPOS）虽然具有独特的量化粒度分布的优点，但是相应的粒子间的重合效应会造成检测结果不准。PSS粒度仪使用的自动稀释机制，可以将样品稀释到目标浓度，然后再采集数据，保证粒度可以以“single”状态通过传感器，从而实现高浓度样本的检测。 系统可以根据稀释倍数自动计算给出原样品颗粒浓度，解决了高浓度样品的检测难题，适合测试其他技术手段无法检测高浓度样本，更加适合测量样品量稀少且珍贵的样品。 图5 自动稀释原理图 仪器参数 分析方法及原理 光阻法（基于单颗粒光学传感技术） 光阻+光散法（基于单颗粒光学传感技术） 测量范围（传感器可选） 0.5-400μm 1.5-400μm 2.0-1000μm 25.0-2500μm 50.0-5000μm 样品类型 水相/有机相 通道数量 512 自定义通道数 32 流速范围 60-180ml/min 进样量 5μl-5ml 取样方式 手动/自动 取样环（Loop） 标配：0.5ml、1ml、2ml； 选配：5ml； 自动稀释 标配二步稀释 样品最大浓度 1011个/ml Chamber 30ml 阀门驱动方式 标配：电动 选配：气动 稀释剂 标配：超纯水 选配：有机溶剂 搅拌器 标配：磁力搅拌（转速可控） 选配：机械搅拌 Windows系统 Windows 7以上专业版操作软件 分析操作软件 标配：Windows兼容 研发软件 选配：符合21CFR PART11规范的法规分析软件 电源选项 220 – 240 VAC，50Hz 或100 – 120 VAC，60Hz 外形尺寸 主机1（计数器）：20 cm *45 cm * 20 cm； 主机2（自动稀释系统）：25 cm * 45 cm * 56 cm； 重量 约30kg 配件 传感器 LE400-05（0.5μm-400μm） LE400-1（1μm-400μm） LE1000-2（2μm-1000μm） LE2500-5（5μm-2500μm） LE5000-50（50μm-5000μm） 提供了宽泛的测量范围，客户可以根据自己实际需要，选择适合自己样品的测量范围的传感器。 Syringe 选配：0.5ml，1ml， 标配：2.5ml，5ml 根据样品浓度的不同，选用不同的syringe，实现第二步动态稀释因子（DF2）从41至2401的跨度；配合上第一步的静态稀释倍数，可以实现自动对样品从20至144060倍的稀释； Loop 标配：0.5ml，1ml，5ml， 选配：10ml 根据样品浓度的不同，选用不同大小的Loop，可以满足不同的取样量要求；并精确定量样品进样量； 阀门 1/8：V13A\B V14，V20， 1/4：V11，V12 1/8,1/4管路用PFA电控\气控隔膜阀采用高纯PFA材质的隔膜阀，保证样品在被自动稀释的过程中不会引入外来颗粒污染；并实现对流体的高精度控制； Chambe &转子r 30ml 1、由高净石英加工，并配合PFA上、下盖实现样品第一步精确的静态稀释； 2、并可视化跟踪样品的实时状态； 3、光净的内表面实现高效率的快速清洗； 4、标配PFA外衣的磁力搅拌子，实现静态稀释过程中样品的快速分散，以及二步稀释过程中被稀释样品的稳定均一； 其他管路 1/4 1/8 3/8 不同规格的高纯PFA管路配合316不锈钢以及PTFE接头，满足稀释系统的各项严苛要求； 计量泵 30-120ml/min 配备相位传感器由步进电机驱动陶瓷材质的柱塞式泵头，实现对稀释剂流量的精确控制以及超长的使用寿命； Cable 10/14针 Counter与Sensor、Sampler的连接采用航空级铝制插头，实现超长使用寿命及超高的通讯稳定性； 过滤器 Millipore定制0.2μm 满足药典对稀释剂中不溶性微粒数量的要求，减少由于背景给测量结果带来的负面影响； 清洗套件 Mirco 90 传感器Flow cell专用清洗套装，保证在长期使用之后可以恢复清洁状态； 性能确认用标粒 PQ：MML 0.8&2&5 药典：MML 5&10 采用符合NIST的进口标准粒子对设备进行性能确认； 粒 校准用标粒 Duke：0.5；0.7；0.8；1.0；1.7；2.0；5.0；10；15；25；50；100μm 采用符合NIST的进口标准粒子对传感器进行校准； 软件 研发版L2W；法规版：AccuSizer 1、研发软件可最大权限的协助非医药客户对未知样品的分析及检测； 2、法规软件满足21CFR的各项要求；可以满足各类医药客户对仪器的各类法规要求； 应用领域 乳剂 乳剂是两种互不相溶的液体经乳化制成的非均匀分散体系，通常是水和油的混合物。乳剂有两种类型，一种是水分散在油中，另一种是油分散在水中。常见的乳剂制品有牛奶（水包油型）和黄油（油包水型），加工过程中它们均需均质化处理到所需的粒径大小以期延长保质期。 化学机械抛光液(CMP SLURRY) 化学机械抛光是半导体制造加工过程中的重要步骤。化学机械抛光液是由腐蚀性的化学组分和磨料(通常是氧化铝、二氧化硅或氧化铈)两部分组成。抛光过程很大程度上取决于晶片表面构型。晶片的加工误差通常以埃计，对晶片质量至关重要。抛光液粒度越均匀、不聚集成胶则越有利于化学机械抛光加工过程的顺利进行。 墨水 随着打印机技术的不断发展，打印机用的墨水变得越来越重要。喷墨打印机墨水的粒度应当控制在一定的尺度以下，且分布均匀，大的颗粒易于堵塞打印头并影响打印质量。墨水是通过研磨方法制得的，可用粒度检测分析仪器设备监测其研磨加工过程，以保证墨水的颗粒粒度分布均匀，避免产生聚集的大颗粒。

全自动计数粒径检测仪A7000 APS介绍 全自动计数粒径检测仪A7000 APS采用zui先进的SPOS单颗粒技术和带有专li的自动稀释，可以真实地测试出样品的粒度分布和颗粒浓度，尤其对于极少与的尾端大小粒子具有超高的辨析率和快速测试能力。zui高计数达到E11个/mL, 从而确保各种分散体系的稳定性和品质。其测试范围150nm-2500μm。 单颗粒光学传感技术(Single Particle Optical Sizing, SPOS) AccuSizer 780系列仪器运用单颗粒光学传感技术（SPOS）对大量粒子样本进行粒径测试并计数，一次检测一个粒子，来构建真正的粒径分布（PSD）。运用SPOS技术与激光衍射和沉降法所得到的粒径统计学分布数据形成了鲜明对比，SPOS技术能够在测量粒径的同时收集颗粒数目信息，对颗粒进行精确的计数。 以往的粒径检测技术是利用复杂的数学运算将信号转变成粒径分布信息，得到估算的粒径分布（PSD），其精确度和分辨率较低。与经典的电阻法相比，AccuSizer780系列仪器所得到的粒径分布具有更高的分辨率和精确性。 经过光感区域的粒子由于大小不同，光强随之产生相应的变化。将探测器收集的光信号转换成电压信号，不同的电压信号对应不同的粒径大小，从而得到微粒的粒径。SPOS技术将光消减和光散射两种物理作用有机的结合起来，通过光消减获得较大的动态粒径范围，通过光散射增加对小粒子的灵敏度，成为一项专li技术。Accusizer 780系列仪器不会错过任何“尾部”大颗粒，而这往往决定着被测样品的合格与否。 广泛的测量范围，高速的计数速率，对液相和气相的完全兼容性，且可有效防止测试样品中阻塞现象，这就是jue无仅有的经典之作—AccuSizer780系列仪器。 为了消除感应区域粒子的重合现象以确保数据的准确性，单颗粒传感技术需要对高浓度样品进行稀释。然而过度稀释又会导致检测速度下降且影响统计数据的准确性，稀释浓度过高同样也会使其分布曲线失真。而AccuSizer 780系列仪器拥有du家专li的自动稀释装置，可以自动快速的将样品稀释到zui佳浓度并对其进行高效准确的检测分析。 用户只需通过简单的鼠标单击操作就可大量消除人工试错实验和人工操作带来的误差，从而zui大限度节省时间和人工成本。而完成一个完整的分析和清洗循环只需不到3分钟的时间。 单颗粒传感技术填补了其他技术在检测粒径分布中的重要不足——粒子数量的统计。而自动稀释技术和前沿的电子技术的应用使使用仪器变得更快速方便，单颗粒光学传感技术的应用使得检测更为精确。 技术参数粒径测量范围(可选)0.5 – 400μm1.0 - 400μm（纯光阻法）2.0 – 1000μm25.0 – 2500μm50.0-5000μm干法或湿法湿法分析方法光阻法（基于单颗粒光学传感技术）进样量（可选）0.5 mL, 1 mL, 2 mL 5 mL可用溶剂水和绝大多数有机溶剂注射泵(可选)1 mL 2.5 mL 5 mL搅拌器磁力或者机械，转速可自由调控流速（稀释系统） 60 – 180 mL/min，二步稀释模块精确度5%分析软件（可选）1)Windows 兼容，标准软件2） 或符合 21 CFR Part 11 规范分析软件电压220 – 240 VAC，50Hz 或100 – 120 VAC，60Hz外形尺寸主机1（计数器）：20 cm *45 cm * 20 cm；主机2（自动稀释系统）：25 cm * 45 cm * 56 cm；重量约30 Kg安装条件稀释流体供给系统，废液池压力需求（可选）50PSI-80PSI计算机需求Windows XP及以上Windows操作系统，zui小10Gb硬盘空间，CD-ROM，COM口，USB口，1GB以上RAM 应用领域:混悬剂，乳剂， CMP Slurry化学抛光液，粉体，粘土，涂料，燃料，墨水，热污染监测，化妆品，油墨。 AccuSizer780系列仪器揭示出了不同于以往的粒径分布数据。 应用单颗粒传感技术（SPOS）的AccuSizer 780系列仪器更加稳定和灵敏，一次只允许一个粒子通过检测器，可以避免错过任何一个粒子。 粒子灵敏度 ≤10PPT粒径准确度在 ≤2%粒子计数准确度 ≤10% 近期独立试验证明：在检测离群值（尾部大颗粒）时，单颗粒传感技术（SPOS）比光散射法和声学法敏感1,500到25,000倍。AccuSizer780系列仪器可以清晰准确地呈现粒径分布，而粒径分布往往是直接与材料物性相关联的。从研发到生产，全球各大实验室均已应用并验证了 AccuSizer 780系列仪器可以用作重塑产品品质的强有力工具。 AccuSizer 780APS全自动颗粒计数粒径检测仪 AccuSizer 780APS 集自动进样、自动稀释、自动检测、数据处理以及自动清洗等全自动检测功能于一身，为用户提供可方便、快捷、高效、可靠的粒径分析。其使用了适用于高浓度样品的二次自动稀释系统，能稀释zui高浓度为50%（固含量）的样品。只需通过鼠标的单击操作，喜用即能自动完成所有操作，使用户获得重要准确的粒径分布和颗粒数目的信息。所以AccuSizer 780APS 成为实验室微粒粒径分析及质量监控zui理想的仪器。 APS由于具有可以检测离平均粒径只有几个标准偏差的极低水平的聚合物的能力，被很多客户称为万能探测器（bolder detector），因为这些聚合物的存在与否往往决定着产品的好与坏。独立试验显示APS在电化学抛光法（CMP）过程所使用的磨料浆（slurry）中对大颗粒的检测要比一般的激光散射法其灵敏度要高1,500到25,000倍。同样，此款仪器可以应用在墨水、颜料、色素、药物乳剂等行业，这些应用中极少的“尾部” 大颗粒是判断一个产品成功或者失败的重要标准。