分水器是做地暖的主要核心,但是人们都对其不太重视,这是为什么呢?我想其中之一是价格相对昂贵吧! 先来了解下分水器。 当前商场上可见的分水器从调理功用可分为两大类,不行调理类和可调理类。 不行调理型分水器还占有地暖商场的比例很高。选用不行调理型分水器的地暖,水力平衡只能经过均匀各支路长度来完成,这样在描绘地暖时,不利于完成不一样功用的房间独自操控,也不利于完成电子操控和智能操控,增加了描绘难度,无法满意舒服和节能双目标需求。应该说不行调理型分水器是对比原始的一种分水器。 可调理类是经过调理供、回水阀芯开度来调理分水器各支路流量的分水器,首要是内置阀门,因其技术领先科技含量较高将做要点评论。不行调类首要以外置球阀为主,是只提供分配水流和通断功用的分水器,不具备调理功用。 随着地暖技术改进,分水器将会成为地暖科技进步的核心,受到更大重视。
小弟今日做乙酸乙酯合成反应用分水器分离水,可是效果不理想!请问怎么做才能尽可能得将水分离出来而不影响反应体系及产物的量?谢谢各位了
最近见到两个提取水的操作都是用的直型冷凝管,我记得对于回流冷凝,及竖直放置的冷凝管都应用球型的冷凝管的。不知有时这种情况直型的可以用不?
应版友要求,上传部分水质自动站监测仪器资料
家中安装地暖,分水器是否能够保证每个分流支路的流速都一样呢?如果某一个支路管线比较长,阻力自然就比较大,是否相应的流量就减少了从而影响到相应的温度了呢?不知道我的分析是否有道理?如何能解决这个问题呢?
前几天就碰到,点火前信号稳定在830000就不动了的问题,有好心的朋友说是检测器可能积水导致引起的,由于本人刚刚接受分析这个活,不敢贸然拆卸,所以今天特地给安捷论的工程师打电话进行电话咨询.他先询问我的关机程序,不知道大家在检测完毕后关机程序是怎么样的,我是先关氢气和氧气阀门,然后调节温度到60,再把电源关掉,最后关氮气.问题就是在我关氢气的这个阀门上,正确的做法是:先关仪器控制面板上控制氢气流量的开关,而不是直接关控制氢气的总阀门,这样的就可以避免了积水的生成,具体怎么会生成,有知道的朋友请告知.下面我说下我怎么清除积水的,我用的是5890A,水是在点火下面的空间里生成的,把点火的部件取出来就能看见水了,取以前,先把连接点火的一条电线(姑且称为电线吧)断开,很好断开的,他两头是用一个塑料的接口接起来的.取下点火那部分以后,就可以用滤纸什么的,吸干净了,然后再装上去就可以了. 文采有限,写的不好,还请大家包含.
雾化器和雾化室都是新换的,在测样时,就会出现积水,是哪里出现问题呢,感谢大家讨论
领导叫我最近到化验室去,检验一车蒽油的水分,其实化验员已经化验了的。但领导让我再做一遍。我只好做了,只看过她们做过,不熟练,但安排了只照做。发现不少要补充的,首先,蒽油很粘稠,不好往烧瓶里倒,很可能滴在烧瓶外壁上或天平托盘上。我想了想,得用一个小玻璃漏斗,轻松解决。但领导说她们熟练,不用买!我无语了!然后,分水器上都是以前沾上的油污,很脏,都快看不清刻度了,也没人洗洗。大家发现平时的不规范操作了吗?很不好的习惯,请说说大家讨论一下!
氕氘氚这些成分水对身体有益吗?最近听到很多关于此类消息,而且市场上都属高端水,请请了解的给大家答疑解惑!
详见:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110815/3465606/目录:1、有机化学实验之柱色谱分离操作;2、有机化学实验之气相色谱仪的使用;3、有机化学实验之仪器的认知。4、有机化学实验之加热操作5、有机化学实验之冷却操作6、有机化学实验之搅拌操作7、有机化学实验之干燥操作8、有机化学实验之萃取操作9、有机化学实验之过滤操作10、有机化学实验之熔点的测定操作11、有机化学实验之常压蒸馏操作12、有机化学实验之沸点操作13、有机化学实验之分馏操作14、有机化学实验之分水器的使用15、有机化学实验之减压蒸馏操作16、有机化学实验之水蒸汽蒸馏操作17、有机化学实验之旋光仪的使用18、有机化学实验之旋转蒸发仪的使用19、有机化学实验之折射仪的使用
如题,吉天的仪器,昨天还好好的,今天走样发现一级气液分离器里面的积水越来越多,不得已只好停止测样。求高手帮忙分析下原因。
矿泉水新标或致部分水企转型纯净水 强调致病菌2009年03月10日09:33 来源:《新快报》记者近日从国家标准化委员会获悉,备受关注的《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》的两个国家标准发布,其中溴酸盐有了与世界卫生组织一致的限定值,最高不得超过0.01mg/L。同时增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标。 记者从多家水企获悉,如要达标,必须先进行设备的改造,根据企业规模,少则数十万,多则上百万。因此,不排除有水企为降低成本而转型生产纯净水。 取消菌落总数强调致病菌 “此前媒体所报道的溴酸盐致癌也间接导致新标准的修改,总体来说是一个进步。”广州一水企负责人告诉记者,溴酸盐这个问题一直都存在,只是没有引起足够的重视,加上旧的《饮用天然矿泉水》国家标准已经十多年没有修改,确实已经到了要修改的地步。 据其介绍,正常情况下,水中不含溴酸盐,但普遍含有溴化物。当用臭氧对水消毒时,溴化物与臭氧反应,氧化后会生成溴酸盐。国际癌症研究中心(IARC)认为,溴酸钾对实验动物有致癌作用,但溴酸盐对人的致癌作用还不能肯定,为此将溴酸盐列为对人可能致癌的物质。 记者了解到,新标准取消了菌落总数,更强调致病菌。广州八奇饮用水有限公司总经理罗灏认为,这更具科学性。他表示,菌落总数是一个很笼统的概念,产品一开封就会受到污染,菌落总数不合格也是很正常的,但强调致病菌则是另一个概念,更能保障人体健康。 不堪成本压力或转型纯净水 据了解,如要达标,企业必须先进行工艺和设备的改进。罗灏表示,对于矿泉水来说,新标准的实施对产品要求更严格了,但实际上,在保留矿泉水原有口感的情况下,又对溴酸盐有限定值,对企业来说也是不小的难题。溴酸盐致癌在国内的说法也是这几年才出现,目前技术上还不是很成熟,但仍有各种方法可以尝试,大家正在研究一个更高效、节约成本的方法。 记者了解到,企业首先要进行设备的改造,根据企业规模,少则数十万,多则上百万。“不排除有水企转做纯净水,纯净水不存在溴酸盐的问题。”某矿泉水负责人告诉记者,新标准的出台也是规范市场的一个手段,不能达标的将被清出市场。
来源:中国经济网综合 这是一个快速变化的时期,大量地充斥着机会和困难,医药行业尤其如此! 因为新医改方案的即将出台,2007注定要成为名载史册的一个标志性年份。医改方案的任何一点变动,都将快速地反作用于医药产业的整个链条。除此之外,2006年出台的新政策在2007年不仅“余威尤存”,而且还将继续深化着影响。2007年不仅将成为制药企业生死存亡的重要分水岭,还将成为药企走向两极分化的重要开端。 政策环境将发生重要改变,几乎是一个无可争议的预期。在激烈震荡式的变化中,企业的适应能力将显得尤其重要。反商业贿赂、药品安全加强监管、价格加强管理等系列政策变化将迫使企业不得不做适应性调整,甚至是根本性改变。产品的创新与营销手段的创新将成企业生存和发展的重要手段。 而我们观察到的是,国内药企中已经有部分企业具备了较强的产品创新能力,而这无疑是份量最重,最容易被认可的软实力,因为产品创新能力几乎是现在所有跨国药企的最重要实力。对绝大多数的制药企业而言,营销手段的创新则是迫在眉睫的问题。新农合、社区医疗做大了医药卫生产业的蛋糕,但多批次、小批量、营销成本高的特点也成为营销上的一大考验,如何将做实的蛋糕吃到自己嘴里将考验着企业的营销智慧。 目前,国内医药产业的矛盾已经进入了集中爆发期,药品质量、药品安全问题可能还将延续去年的热度。与此相对应,医药产业的格局变化也将进入变化最为剧烈的时期。国内制药企业将由此逐渐走向两极分化! 幸福的家庭都是相似的,不幸的家庭则各有各的不幸! 拨开迷雾,透视变局,以创新面对变局,进行适应性改变,是药企走向成功的起步密码。(sohu 金丰杰) [em54] 专业人士观点: [em29] 中国化学制药工业协会高级顾问俞观文 2007年,中国制药企业面临的一个新的困难可能是环保成本的支出缺口。环保总局的新环保标准比以往标准提高了许多,而制药业又是国家重点治理的12个环境污染行业之一。按照新标准,制药业必须投入更多的资金用于污染治理,这对于利润大面积下滑的制药业可能又会雪上加霜。 实际上,药品制造业的利润已经普遍降到最低点了。全国制药业的亏损面已经超过了30%。尽管中国有大大小小4000多家制药企业,但一年的总销售额还不如美国辉瑞公司一家企业的销售额。 [em29] 中国医药企业管理协会副会长于明德 医改:政府的归政府市场的归市场 正在酝酿的医改方案备受行业和大众关注,但医改怎么改?现在的舆论大都偏向于,政府在卫生事业上加大投入是应该的,但政府并不是万能的,不可能包打天下,不可能把所有的事都做下来。 其实有两条路径可资考虑:一条是政府拿一大笔钱来完善医疗服务,另一条是政府拿一大笔钱来完善医疗保险。同为发展中国家,泰国政府支出占本国医疗卫生总支出的比例为56.3%,墨西哥政府支出占本国医疗卫生总支出的比例为33%。而我国政府支出占医疗卫生总支出的比例仅为17%,个人支出的比例却高达56%。 应该说,政府在医疗保障方面应承担两方面责任:一是公共卫生,一是基本医疗。其它的应该交给市场。 [em29] 中国医药商业协会秘书长王锦霞 实施医药分业让市场经济规律发现市场价格 药品集中招标采购进行了,各省市招标模式花样翻新,企业费用急剧上升,造成社会资源的极大浪费:仅北京6家医药批发企业,两年半的时间就支付中介费4800万元之巨。全国医药商业有17个省出现汇总性亏损。制药龙头企业如华北制药、山东新华、山东鲁抗及东北制药等纷纷陷入困境或出现亏损,中国药品市场近60%的份额被合资和进口药品所占据。民族医药工业的地位岌岌可危! 药品是特殊商品,但药品的生产流通应遵从于市场经济的基本规律。购销制度改革属于市场,是购销双方的事情。应当谁付费谁谈价格。购销主体见面,不搞多重准入。通过市场竞争,发现价格,从而降低价格。 [em29]银河证券行业分析师刘彦明 国内医疗行业发展进入拐点期 2006年全年和2007年上半年制药企业盈利增长的压力都很大,本应继续给予行业中性的评级。但我们认为,中国医疗行业发展进入了新的拐点期,2007年将是医疗行业大变革的启动年。对政策的良好预期将会影响到相关上市公司的业绩预期。所以,我们调高评级为推荐。从中期政策趋势来看,医药营销环节的反商业贿赂、通用名处方制度即将出台、企业自主创新能力环境的改善有利于企业开发出具有竞争壁垒的临床药物新品种,从而提升公司的盈利能力。同时,上市公司的资本运作将从并购做大策略向并购做强转变,集团整体上市、对子公司壳资源的转让和吸收合并等制度性变革措施将影响相关上市公司的发展。 从全球范围来看,医药行业作为朝阳行业的基础在于生物科技的不断发展提供了技术可能性、老龄化社会提供了庞大的消费群体、政府福利支出加大提供了大笔买单。企业自主创新、政府公共卫生投入和医保参保范围等方面都看点十足,将构成行业回暖的拐点因素。医药行业整体仍保持“快速发展,过度竞争,特色经营,并购做强,品种优先”的长期运行态势,医药行业的个性化特征决定了特色医药上市公司总成为行业亮点。 [em29]东一信达营销顾问有限公司总经理侯胜田 药企战略将被迫做根本性变化 从大面上看,2006年药企的经营情况可谓“哀鸿遍野”。在新的政策环境下,企业的发展战略(包括产品战略和销售战略)将不得不做根本性改变,以适应变化了的局面。我国大多数企业都是以仿制为主,同质化现象非常严重,普遍经营困难。尽管我国企业有大宗原料药的规模优势和成本优势,但这种优势在市场竞争中表现并不明显。 企业的运营策略将被迫做根本性改变,这在我们与客户的接触中也真切地感受到了这一点。 [em54]新医改:资本的期待与彷徨 政府部门关于医改思路的分歧导致了各种资本在这一领域的彷徨。一位麦肯锡的项目经理告诉记者,从去年中国传出医改信号以来,越来越多的海外客户委托麦肯锡调查中国医疗机构的投资潜力,但据他所知,海外客户在获得调查报告后,几乎很少与中国医疗单位进行实质性接触,更不用说洽谈投资。 中国卫生经济学会学术委员会委员杜乐勋教授总结认为,目前有三大阻力挡在医疗机构改制的道路上,一是一些行政部门不愿放弃既管医院又办医院的局面,二是一些卫生系统职工担心吃不上大锅饭,三是行政部门舍不得把公立医院的公益性国有资产转为经营性国有资产。
传热管常用的有圆形盘香管、椭圆形盘香管和蛇形管等。其两端直接与进出口联箱上的短接相焊。典型的圆形盘香管联箱式加热器如图316所示。 图317U型管管板式 高压加热器 1-给水入口;2-人孔;3-给水出口; 4-水室;5-管板;6-蒸汽入口; 7-过热蒸汽冷却段;8-凝结段; 9-正常水位;10-支座; 11-疏水冷却段;12-疏水出口 联箱结构的加热器没有
新材料专用冷水机是一个新型的冷却装置其中冷凝器作为主要的热交换设备之一,用户需要了解其怎么具体操作的,更好的运行新材料专用冷水机。 新材料专用冷水机冷凝器其作用是把压缩机排出的高温制冷剂过热蒸气冷却和冷凝为高压液体,制冷剂在冷凝器中放出的热量由冷却介质带走。按冷却介质来分,新材料专用冷水机冷凝器主要分为风冷式和水冷式,冷负荷较小适用在小型制冷系统中使用。 新材料专用冷水机的制冷系统运行时,冷凝器除放油阀和放空气阀关闭外,其余各阀均应开启,水冷式冷凝器的冷凝压力不应超过1.5MPa,否则应查明原因并及时排除。新材料专用冷水机压缩机全部停机15min后,才可停止向冷凝器供水,冬季长时间停止工作时应将存水放净,以免冻坏设备。 新材料专用冷水机经常检查冷却水的温度和水量,冷却水进出口的温差约为2-4℃,一般冷凝温度比冷却水出水温度高3-5℃,冷凝器管壁上的污垢要定期清除污垢,厚度不得超过1mm,一般每年清除一次。 新材料专用冷水机应每月检查冷凝器的出水是否有氨,如水中有氨则遇酚酞会变红,氟用冷凝器有渗漏现象时会出现油污,应及时发现冷凝器的泄漏,以便及时检修。 新材料专用冷水机立式壳管式冷凝器分水器的放置应适当,水沿管道内壁应均匀分布,水量要充足,卧式壳管式冷凝器的冷却水应下迸上出,运行时冷却水不得中断。 新材料专用冷水机蒸发式冷凝器运行时,应先起动排风机及循环水泵,再开启迸气阀和出液阀。喷水嘴应畅通,喷水要均匀,每年要清洗一次水垢。风冷式冷凝器应经常用压缩空气清洗管壁和散热肋片上累积的尘土,以提高传热效率。 新材料专用冷水机多台冷凝器组合使用时,要确定冷凝器的工作台数、所需冷却水量及水泵运转的台数,应以压缩机的负荷、冷却水的温度等参数为依据,达到制冷系统的经济、合理和安全运行。 新材料专用冷水机冷凝器定期清理是很有必要的,冷凝器保证有效的运行,才能让新材料专用冷水机运行更有效。
原文来源:盐雾测试箱的“维护方法”你知道吗? 编辑:林频仪器 前不久我还听到有的用户在说[b]盐雾测试箱[/b]不好用,用不了多久就出现故障了,那么我想知道大家在使用前是否看过使用说明呢!我相信使用说明上把维护保养方法告诉大家了,大家按照使用说明来使用就好了,以下本公司在补充几点维护方法。[align=center][img=,348,348]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707120855_01_1037_3.jpg[/img][/align] 1、如果长时间未使用,然后又重新使用时要全面检查试验箱各个系统是否正常后在进行开机。 2、长时间停机要放净饱和器中的水。 3、正常使用时需要定期更换饱和器里的存水。 4、保持试验用盐水及饱和器之用水的洁净,这样有利于提高喷嘴和饱和器的使用寿命。 5、严禁用水及其各种液体洗刷控制面板。 6、需要定时排净压缩空气管道中分水器和储气罐中的水以及油残液。 7、发生故障时请不要乱拆乱卸,请通知本公司服务部门或者在其指导下进行整修。 8、保持环境不要超过设备要求湿度和温度范围。 最后友情提示请在使用前阅读盐雾测试箱的使用说明和维护方法,您的用心对待我相信测试机一定能感觉得到,并且会伴随您很久。若还有问题不能解决请咨询本公司
差压开关常用于冷冻站系统、平衡集水器与分水器之间的压差。此差压开关的MPDM浮点动作接通触点后,操纵旁通阀门开启与闭合从而实现供回水压差的平衡。当系统压差增大而超过控制器的设定值时,阀门则进而开大,更多的水转向流经旁通阀,从而使系统供回水压差减少。亦适用于气体或液体压差的应用。压差控制器是一种用于防止制冷压缩机因润滑油的压力不足而损坏轴瓦的保护装置。 差压开关的工作原理是: 根据作用在两个相对的感压元件(波纹管)上。两个不同压力其差值所产生的力由弹簧平衡如果小于调定值时。由于杠杆的作用,这时开关接通延时机构中的电加热器,在一定的延时范围内(约60秒左右)使延时开关动作,切断电机电源使压缩机停车,同时加热器停止加热。控制器的延时机构中装有手动复位装置,当压缩机由于油压建立不起而停车,控制器动作后不能自动复位,须待排除故障后再按一下复位按钮,才能使延时机构中的延时开关接通电机电源使压缩机启动 差压开关采用膜片—活塞组合感应,适合从低到高的差压,流体动力或过程应用中的不同静压,以及过范围的脉冲压力或范围的循环率。可用于空气、气体、油、水等无腐蚀性的介质。压差控制器的外壳盖上装有试验推钮,测试延时机构的可靠性,当制冷压缩机在运转时,将推或依箭头方向推动,推动时间须大于延时时间,在经过一定的延时时间后,如能切断电机电源,则说明延时机构能正常工作。 差压开关是一个压差比较器,起压差值是接被控采暖系统的阻力选用,差压开关回水侧内的弹簧反力用来平衡供水与回水间的压力差。当差压开关被控采暖系统的一些用户进行室温调节阻力增加或减少时,会引起循环水量,直至差压开关膜片两策的压力在弹簧的作用下平衡为止。差压开关双通道自动调节阀的位置也从新确定,因而能保证被控系统的供回水间压差基本不变。压差控制在实现中是比较困难,特别是在生物安全实验室中,要得到并保持精确、稳定的压差对于控制工程师而言绝对是一件具有挑战性的任务。因此在设计压差控制系统时,必须要根据实际情况从以下几个方面进行分析和确定:①风险分析评估;②定风量系统和变风量系统选择;③压差控制和余风量控制方法;④控制信号与噪声的影响;⑤制稳定性及响应速度;⑥建筑结构对压差控制的影响;⑦风管泄漏对压力控制的影响。
如题,周末两天没用GC,结果周一做发现基线太高,发现FID检测器里好多水,都有什么原因造成积水呢?气体没关啊?
【作者】: 【题名】:颗粒计数器在给水处理中的应用探讨【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-JZJS2011S1010.htm
1、有机化学实验之柱色谱分离操作;2、有机化学实验之气相色谱仪的使用;3、有机化学实验之仪器的认知。4、有机化学实验之加热操作5、有机化学实验之冷却操作6、有机化学实验之搅拌操作7、有机化学实验之干燥操作8、有机化学实验之萃取操作9、有机化学实验之过滤操作10、有机化学实验之熔点的测定操作11、有机化学实验之常压蒸馏操作12、有机化学实验之沸点操作13、有机化学实验之分馏操作14、有机化学实验之分水器的使用15、有机化学实验之减压蒸馏操作16、有机化学实验之水蒸汽蒸馏操作17、有机化学实验之旋光仪的使用18、有机化学实验之旋转蒸发仪的使用19、有机化学实验之折射仪的使用20、有机化学实验之红外光谱仪操作前10名下载者在这里跟帖可以获得积分奖励(最多可选择五份资料,获得10积分奖励)。
[color=#00008B][size=4]FID检测器内积水的可能原因有:1、检测器温度低于150摄氏度;2、氢气与空气配比不对,空气流速应为氢气流速的约10倍;3、注意关机顺序:先关氢气、空气、恒温炉温控,再关FID加热电源。[/size][/color]
蠕动泵没有夹到位导致雾化器中积水都有可能,ICP频繁熄火,操作中的细节也是需要留意的,有些问题可能就是细节没有注意的问题带来的!
[align=center][b][b][font=黑体]分馏柱在环己烯制备实验中的使用及其作用[/font][/b][/b][/align][align=center][font='Times New Roman']Application and function of fractionation column in cyclohexene preparation experiment[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]北京化工大学[/font] 材料科学与工程学院 高元[/font][/align][font=宋体] [/font][font=黑体]摘要[/font][font=宋体]:[/font][font=宋体]目前大学化学实验教学中,大多采用环己醇制备[/font][font=宋体]环己烯[/font][font=宋体]。环己醇[/font][font=宋体]在加热以及[/font][font=宋体]酸[/font][font=宋体]催化的条件下发生[/font][font=宋体]消去反应,生成环己烯。本文简单介绍了分馏法用环己醇制备环己烯的实验原理和实验方法[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]阐述了分馏柱在实验中的作用原理和优点;介绍了采用[/font][font=宋体]带分水器回流替代分馏的[/font][font=宋体]改进[/font][font=宋体]方法[/font][font=宋体],希望对现有的实验室环己烯制备实验方案提出一些建议和看法[/font][font=宋体][font=宋体]。[/font] [/font][font=黑体]关键词[/font][font=宋体]:环己烯;制备;[/font][font=宋体]分馏柱[/font][align=left][font=宋体][/font][font=黑体]前言[/font][font=宋体]环己烯又名四氢化苯,由环己醇脱水而制得[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]是一种很重要的有机合成原料[/font][font=宋体],可以用于聚合物合成、催化剂溶剂、合成医药的中间体以及作[/font][font=宋体]为反应溶剂[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]1][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]实验室[/font][font=宋体]制备[/font][font=宋体]环己烯[/font][font=宋体]的方法,[/font][font=宋体]是[/font][font=宋体]在[/font][font=宋体][font=宋体]环己醇在催化剂磷酸或硫酸的存在下[/font], 加热分馏[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]得到粗产品[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]再用氯化钠饱和溶液洗涤[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体][font=宋体]用[/font]5%的碳酸钠溶液中和微量的酸[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]经过洗涤、分液、干燥、蒸馏而得到精制[/font][font=宋体]环己烯[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=等线]2[/font][/sup][sup][font=宋体]][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]本文主要探讨分馏柱在环己烯制备实验中的作用,简要介绍采用[/font][font=宋体]带分水器回流替代分馏[/font][font=宋体]的方法,以此作为对现有教学实验的改进建议。[/font][img=,313,93]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112011029317337_7606_3237657_3.jpg!w313x93.jpg[/img][font=黑体]1[/font][font=黑体] [/font][font=黑体]实验原理[/font][font=宋体]主反应为可逆反应,本实验采用的措施是:[/font][font=宋体]一[/font][font=宋体]边反应[/font][font=宋体],一[/font][font=宋体][font=宋体]边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点[/font]70.8℃,含水10%)。但是[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]原料环己醇[/font][font=宋体](分析纯)[/font][font=宋体]也[/font][font=宋体]可以跟[/font][font=宋体][font=宋体]水形成二元共沸物(沸点[/font]97.8℃,含水80%)。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不[/font][font=宋体]附[/font][font=宋体]带原料环己醇,本实验采用分馏装置[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]并控制柱顶温度不超过[/font]90℃[/font][sup][font=宋体][2][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。[/font] [/font][font=宋体][font=宋体]实验装置如图[/font]1所示。[/font][font=宋体][font=宋体]在该实验中,若使用硫酸作为催化剂,一般产率不高,且硫酸腐蚀性强,容易产生碳渣及[/font]SO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2 [/font][/font][/sub][font=宋体]等副产物,后处理麻烦,污染环境[/font][sup][font=宋体][3][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。因此,本实验选用了[/font]8[/font][font=宋体]5%[/font][font=宋体][font=宋体]的磷酸[/font](分析纯[/font][font=宋体])[/font][font=宋体]作为脱水剂。[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]2[/font][font=黑体].[/font][font=黑体]分馏[/font][font=黑体]2[/font][font=黑体].1 [/font][font=黑体]分馏柱[/font][/align][align=center][img=,274,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112011030007833_8836_3237657_3.png!w274x223.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][font=宋体][/font][/color][/font][/align][align=center][font='等线 Light'][font=黑体]图[/font][/font][font='等线 Light']1[/font][font='等线 Light'] [font=黑体]环己烯[/font][/font][font=黑体]分馏装置[/font][sup][font=宋体][4][/font][/sup][/align][align=center][font='Times New Roman']Figure 1. Cyclohexene fractionation unit[/font][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][font=宋体][/font][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][font=宋体][/font][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][font=宋体]本实验使用的是刺形分溜柱,分馏柱的刺形内壁用来[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]填充[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]分馏柱,[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]增大[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]了[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url][/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]的接触面积,[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]使其充分进行热交换,提高不同沸点的物质[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]的[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]分离效率。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=黑体]2[/font][font=黑体].2 [/font][font=黑体]分馏[/font][img=,274,63,left]file:///C:\Users\yangcf\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps3F10.tmp.png[/img][font=宋体][color=#333333]在沸腾温度下,两种挥发性液体混合物在反应容器中达到气[/color][/font][font=宋体][color=#333333]-液平衡状态,得到的蒸气中含有较多易挥发的气体组分,将此部分蒸气体经液化转化为液体;液相中含有较多难挥发的高沸点组分。这样就完成了一次蒸馏。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]将上述由蒸气冷凝而成的液体重新蒸馏,再次产生的蒸气中,易挥发物质组分的比例会增大,进而液化得到易挥发物质更多的液体。利用这样一连串的系统的重复蒸馏,最后可以得到接近纯组分的两种液体。[/font][/color][/font][font=宋体]分馏就是[/font][font=宋体]将这一连串的重复蒸馏控制在分馏柱中,让[/font][font=宋体]上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换,从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]高沸点的物质不断地被冷凝、下降[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]流回[/font][font=宋体]到[/font][font=宋体]加热容器中[/font][font=宋体],最终[/font][font=宋体]将沸点不同的物质分离[/font][font=宋体]。简单地讲,就是[/font][font=宋体]在分馏柱中进行多次蒸馏。[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]2.3[font=黑体]分馏柱[/font][/font][font=黑体]的[/font][font=黑体]优点[/font][font=宋体]反复多次的简单蒸馏,既浪费时间,在重复多次蒸馏操作中的损失[/font][font=宋体]又[/font][font=宋体]大[/font][font=宋体],且[/font][font=宋体]设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]得到接近纯组分的两种液体[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这就是分馏。工业上的[/font][font=宋体]精馏塔[/font][font=宋体]就相当于分馏柱。[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]3[/font][font=黑体]. 环己烯制备实验的改进[/font][font=宋体]目前各有机化学实验教材中,环己烯的制备方法都采用分馏的方法,该方法存在分离提纯困难、产物纯度不高和收率较低的缺陷。[/font][font=宋体][img=,85,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112011031386093_8635_3237657_3.jpg!w85x271.jpg[/img]在杜钦芝[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]改进方法中[/font][sup][font=宋体][5][/font][/sup][font=宋体],采用[/font][font=宋体]了[/font][font=宋体]带分水器回流的方法替代分馏的方法[/font][font=宋体],在[/font][font=宋体]烧瓶上安装分水器,分水器上接球形冷凝管[/font][font=宋体][font=宋体](见图[/font]2)[/font][font=宋体]。将烧瓶在石棉网上加热回[/font][img=,85,271,left]file:///C:\Users\yangcf\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps3F11.tmp.jpg[/img][font=宋体]流。[/font][font=宋体]在[/font][font=宋体]分水器中预先加入适量饱和食盐水,以[/font][font=宋体]增大[/font][font=宋体]分水器中有机层的高度,使其能[/font][font=宋体]够[/font][font=宋体]及时流回[/font][font=宋体]到[/font][font=宋体]烧瓶[/font][font=宋体]中[/font][font=宋体],并降低环己醇在水中的溶解度[/font][font=宋体]。当[/font][font=宋体]水面达到分水器支管时,及时放出少量水。[/font][font=宋体]改进后的实验方法,不但实验操作更为简单,[/font][font=宋体]而且由于[/font][font=宋体]使用了分水器,[/font][font=宋体]反应[/font][font=宋体]平衡向产物方向移动,反应几乎可以进行完全,避免了因环己醇与环己烯[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]环[/font][font=宋体]己[/font][font=宋体]醇与水形成的共沸物馏出,所以分离提纯简单,产物的纯度高,[/font][font=宋体]回收[/font][font=宋体][font=宋体]率可提高到[/font]60%~70%,完全可以替代传统的分馏制备方法运用于实验教学中。[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]总结与展望[/font][img=,212,67,left]file:///C:\Users\yangcf\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps3F22.tmp.png[/img][font=宋体][font=宋体]本实验涉及多个基础有机化学实验基本操作[/font],[/font][font=宋体]是一个[/font][font=宋体]能够有效提高学生的综合实验技能的基础有机化学实验。[/font][font=宋体]分馏操作在整个实验中的作用十分重要,分馏的效果直接影响到最终产品的回收率和纯度,因此,有必要认识分馏柱的使用方法和作用,探究更加简单高效的分馏制备方法。[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]参考文献[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]1][/font][font=等线] [/font][font=宋体][font=宋体]李芬芳[/font],安道利,刘秀萍,王艳[/font][font=宋体].[/font][font=等线] [/font][font=宋体]环己烯制备实验的改进[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]J].山西大同大学学报(自然科学版)[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]2015,31(01):31-32[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]2][/font][font=宋体] [font=宋体]张丽丹[/font],李顺来,张春婷[/font][font=宋体].新编[/font][font=宋体]大学化学实验[/font][font=宋体][M].[/font][font=宋体][font=宋体]北京[/font]:化学工业出版社[/font][font=宋体],2020(9):118-124[/font][font=宋体][3][/font][font=等线] [/font][font=等线][font=等线]张颖[/font],姜文清,卞国庆.[/font][b][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][/b][font=等线][font=等线]环己烯合成实验的绿色化改进[/font][[/font][font=等线]J].化学教育[/font][font=等线].[/font][font=等线]2012,33(03):65-68[/font][font=宋体][4][/font][font=等线] [/font][font=宋体]李福枝[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]肖细梅[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]龚慧芳[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]傅欣[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]周晓媛[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]浅谈环己烯制备实验中的有关注意事项[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]J].化学工程与装备[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]2010(08):21-23[/font][font=宋体][5][/font][b][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][/b][font=宋体]杜钦芝[/font][font=宋体].[/font][font=宋体][font=宋体]环己烯制备方法的改进[/font][[/font][font=宋体]J][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]教育教学论坛[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]2020(31):[/font][font=宋体]391-392[/font][/align]
采集水样作钙镁硬度测试前,不能立即测试,需保存,如何保存,,采集样品容器用玻璃仪器行不行?
有一台使用的安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]7820A一直稳定使用,目前使用了十多年,没什么故障。最近经常发现FID检测点火失败,特别是不能自动点火,有时点火时手动吹气可以点火成功。经过安捷伦工程检修后,发现是空气气路的电磁阀被异物挡住,导致空气流量不足。更换电池阀后,可以正常点火,但是因为之前用的空气是管道空气,还是会有电磁阀再次被堵的风险,所以购买了一个新的空气发生器。[img=,638,365]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011104110025_7867_2942222_3.jpg!w638x365.jpg[/img][font=等线] 在对比价格之后,发现国产的很便宜,大概3000左右就可以搞定。因为之前没有接触过,后面在仪器信息网朋友们的指导下买了目前的一个空气发生器PGA-5L。在使用的前几个月中,空气发生器使用还是比价稳定,但有一天空气发生器就不正常了,压缩机一直工作,而且压力没法稳定下来。电话联系厂家,厂家售后认为可能是电磁阀积水严重,需要清洁干净。[font=等线] 在厂家工程师的指导下,打开机箱两边侧盖,找到电磁阀。首先把固定螺丝拆掉,电磁就可以拿出来。然后拔掉白色胶管,可以看到上面的垫片和螺帽。螺帽和垫片取下来之后,那两个密封的弹簧就可以取出来,这里可以取出来的有2部分,需要记住上下位置,以免后续装回去会装反。这时可以看到拆下来的部分有很多积水,下面黄铜部分水更多。需用无尘布和氮气清理干净。[img=,690,569]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011106261607_2636_2942222_3.jpg!w690x569.jpg[/img] 一切清理干净之后,按原来拆下来的顺序重新装回去,搞定。 重新开机,检查气体的压力正常,压缩机可以正常工作。[/font][/font]
案例: Shimadzu的GC2014,FPD检测器。仪器运行一段时间,更换了色谱柱,然后点火,发现基线不良。 稍作说明,一开始比较平直的基线,是系统开启,未点火的状态。 图中间部分是点火信号,基线突然跳起很高,表示检测器内火焰产生。然后基线回落,表示火焰熄灭。 接着系统自动进行第二次点火,基线再次上跳,如果点火成功,基线就会维持在一个较高的电压水平上。 注意最后一段,基线发生了不规律的跳动,仔细观察,这个跳动的速率并不太快,所以可能不是电气问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306212154_446887_1604036_3.jpg 猜测是FPD火焰不稳定造成的,打开检测器上盖,发现检测器内有大量水。 将水吹干,再次点火,仪器正常。 看来,可能是更换色谱柱的时候,检测器降温,但是没有关闭氢气空气,造成检测器内积水。再次开机点火,水造成了检测器出口不畅通,影响了火焰稳定性。
【序号】: 【作者】: 赖永忠【题名】: 固相微萃取法同时分析源水中54种挥发性有机物【期刊、年、卷、期、起止页码】: 中国给水排水,2012,8【全文链接】:http://www.watergasheat.com/showmagpop.asp?articleid=8562非常感谢!
【微语】有没有勇气走出第一步,往往是人生的分水岭。
[font=微软雅黑, sans-serif]日前,在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析时候,使用人员反映停电之后重启仪器,FID检测器多次点火都无法成功。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言,FID点火不成功/困难的原因有以下几种:[/font][font=微软雅黑, sans-serif](1)FID氢气、空气和尾吹气比例不对;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](2)FID氢气、空气和尾吹气纯度,尤其是氢气纯度;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](3)FID氢气、空气和尾吹气流路不通畅或者泄露,包括阀/EPC接口漏气,气路管堵塞等,喷嘴没有拧紧等;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](4)FID检测器喷嘴堵塞;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](5)FID检测器点火线圈损坏;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](6)FID检测器温度过低(<120℃);[/font][font=微软雅黑, sans-serif](7)FID检测器受潮;[/font][font=微软雅黑, sans-serif](8)部分厂家FID参数/工作站设置参数(如点火阈值)不正常;[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器故障排查过程首先应当了解仪器最近有那些操作[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。经过与实验人员沟通,停电之后迅速关闭了仪器电源开关,约一个半小时之后来电,重新开启仪器启动正常,只是点火一直无法点着。观察FID点火过程,发现FID检测器点火线圈状态正常(点火时候发红,具体参见往期公众号文章:[url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzAwOTM1MTUwNw==&mid=2649074525&idx=1&sn=cd8ca787c13a49119ac651d087298bca&chksm=8371f361b4067a77fb68861c4443a73c1babd73c0dd876e727572b78943f2b5783623ca706ab&scene=21#wechat_redirect][color=#7030a0]如何判断FID是否点火成功?[/color][/url][color=#7030a0][/color]),点火时能听到爆鸣声且能观察到水汽。由此判断仪器无故障,点不着火应该另有原因。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与实验人员进一步沟通后,该仪器配备毛细柱进样口+FID检测器,仪器未配置电子流量控制装置,[color=red]使用机械阀控制FID的氢气和空气[/color],再次询问关机过程之后,认为是停电后仅关闭了仪器的电源但未关闭氢气和空气,导致仪器断电后自然降温过程中FID检测器喷嘴仍然在燃烧,造成了水汽冷凝。经过高温(250℃一个小时)烘烤检测器,检测器恢复正常。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本例中,仪器由于[color=red]使用机械阀控制FID的氢气和空气[/color],因此仪器断电之后,并不能自动关闭FID检测器的氢气和空气,FID检测器的火焰不能自动熄灭(直至检测器温度降低到室温或气源关闭)——这种情况需要手动熄灭火焰,否则会有大量水蒸气冷凝在检测器内部形成积水。如果仪器的FID检测器使用EPC(电子流量控制装置),则可以避免此类问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于[color=red]使用机械阀控制氢气和空气的FID[/color]检测器,常见的熄灭火焰的方式是直接关闭空气源和氢气源(钢瓶或者发生器),但是由于关闭后管路内或者发生器内部会留有一定压力的气体,FID检测器火焰仍然会持续一段时间,因此可以通过以下两种方式快速实现熄灭火焰的操作:[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:如果FID检测器氢气和空气管路柔软,可以按下图方式掐断空气管路(10-15)s左右时间,火焰即可熄灭;如果是非柔性管路,请勿如此操作:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/6340ea56caf517a8ffb9892b6caa52a1.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]方法2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]:在仪器的供气管路上安装开关,不使用时候直接关闭气体管路开关阀即可:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/eaec1f5c90110aaa926690be71a6cd7c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]FID[/font][font=微软雅黑, sans-serif]检测器积水/受潮除了会引起点火困难的问题之外,积水/受潮严重时候还可能会使检测器内部短路,造成FID收集极接地短路,导致输出信号饱和(平顶)等问题。引起造成FID检测器积水/受潮的原因除了前述未正常熄灭火焰之外,检测器温度设置过低、气候潮湿(南方)、长时间阴雨或者长时间未使用仪器等均为可能的原因。下图为检测器温度设置过低,致使检测器内部水汽冷凝导致FID收集极短路,导致输出信号饱和(平顶)的一例:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/cf93a517fd707dab0ec21d3357d68227.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]一般FID检测器温度至少要设置在120℃以上,尤其是在工作环境温度较低(如零下)情况下,应当尽可能的提高检测器温度。一些自动化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器具有保护程序,只有检测器温度在120℃以上时才能进行点火操作。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]因此在使用机械阀控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器时,应及时熄灭FID检测器的火焰;同时应当设置合适的检测器温度;如果气候潮湿(南方)、长时间阴雨或者长时间未使用仪器,应当在长时间烘烤FID之后再进行点火操作,避免可能出现的问题。[/font]
在恒温恒湿箱使用中,箱体周围的地面应保持相对清洁和干燥。一旦箱内和地面上有积水,不仅影响整体美观,还担心会不会影响试验效果。其实用户平时在使用恒温恒湿箱时,只要从一些小细节入手,便能有效预防恒温恒湿箱积水。恒温恒湿箱做湿度时箱体肯定会有积水,如何排出积水?试验箱工作室底部必须具备引流槽设计,当积水聚集在箱体底部时,可以通过引流槽将多余的水排出体外。 不做湿度时,箱体积水是从何而来? 积水是从锅炉中出来的少量蒸汽凝结而成。由于设备是含有湿度的功能,需要保证锅炉内部有一定的水量,以便随时应对湿度试验。而试验箱的控制器则为待命状态,有个预加湿的过程,则会产生少量的湿度进入箱内,当水蒸气在内部遇冷之后会凝结生产少量的积水。这个属于正常情况,不会对试验产生影响。 注:恒温恒湿箱加湿系统采用国际流行的浅槽式加湿方式,加湿效果及湿度控制更精准。 本文出自北京雅士林试验设备有限公司 转载请注明出处