加热干燥反应仪

01常见玻璃仪器的洗涤和保养[align=center][/align]一、玻璃仪器的洗涤和保养化学实验用的玻璃仪器一般都需要干净的，洗涤仪器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和污染的程度来决定。有机化学实验的各种玻璃仪器的性能是不同的。必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法，才能正确使用，提高实验效果，避免不必要的损失。下面介绍几种常用的玻璃仪器的保养和洗涤方法。1、温度计温度计水银球部位的玻璃很薄，容易打破，使用时要特别留心，一不能用温度计当搅拌棒使用；二不能测定超过温度计的最高刻度的温度；三也不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。否则，会使水银球变形，乃至读数不准。温度计用后要让它慢慢冷却，特别在测量高温之后，切不可立即用水冲洗。否则，会破裂，或水银柱破裂，应悬挂在铁座架上，待冷却后把它洗净抹干，放回温度计盒内，盒底要垫上一小块棉花。如果是纸盒，放回温度计时要检查盒底是否完好。2、冷凝管冷凝管通水后很重，所以装置冷凝管时应将夹子夹紧在冷凝管的重心的地方，以免翻倒。如内外管都是玻璃质的则不适用于高温蒸馏用。洗刷冷凝管时要用长毛刷，如用洗涤液或有机溶液洗涤时，用软木塞塞住一端。不用时，应直立放置，使之易干。3、蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶的支管容易被碰断，故无论在使用时或放置时要特别注意蒸馏瓶的支管，支管的熔接处不能直接加热。其洗涤方法和烧瓶的洗涤方法相同。4、分液漏斗分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的，若非原配的，就可能不严密。所以，使用时要注意保护它，各个分液漏斗之间也不要互相调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片，以免日久后难于打开。二、玻璃仪器的干燥有机化学实验往往都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：1、自然风干自然风干是指把已洗净的仪器（洗净的标志是：玻璃仪器的器壁上，不应附着有不溶物或油污，装着水把它倒转过来，水顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠）放干燥架上自然风干，这是常用和简单的方法。但必须注意，如玻璃仪器洗得不够干净，水珠不易流下，干燥较为缓慢。2、烘干把玻璃仪器放入烘箱内烘干。仪器口向上，带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞拿开才可烘干，烘箱内的温度保持100-105℃，片刻即可。当把已烘干的玻璃仪器拿出来时，最好先在烘箱内降至室温后才取出。切不可让很热的玻璃仪器沾上水，以免破裂。3、吹干用压缩空气，或用吹风机把仪器吹干。02基础操作中加热、冷却设置[align=center][/align]一、加热与热源[b][/b]实验室常用的热源有煤气、酒精和电能。为了加速有机反应，往往需要加热，从加热方式来看有直接加热和间接加热。在有机实验室里一般不用直接加热，例如用电热板加热圆底烧瓶，会因受热不均匀，导致局部过热，甚至导致破裂，所以，在实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。为了保证加热均匀，一般使用热浴间接加热，作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。根据加热温度、升温速度等的需要，常采用下列手段。1、空气浴这是利用热空气间接加热，对于沸点在80℃以上的液体均可采用。把容器放在石棉网上加热，这就是最简单的空气浴。但是，受热仍不均匀，故不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。半球形的电热套是属于比较好的空气浴，因为电热套中的电热丝是玻璃纤维包裹着的，较安全，一般可加热至400℃，电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用为宜，因为在蒸馏过程中随着容器内物质逐渐减少，会使容器壁过热。电热套有各种规格，取用时要与容器的大小相适应。为了便于控制温度，要连调压变压器。2、水浴当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热，水浴为较常用的热浴。[color=#021eaa][b]但是，必须强调指出，当用于钾和钠的操作时，决不能在水浴上进行。[/b][/color]使用水浴时，勿使容器触及水浴器壁或其底部。如果加热温度稍高于100℃，则可选用适当无机盐类的饱和水溶液作为热溶液。例如：盐类 饱和水溶液的沸点（℃）NaCl 109MgSO4 108KNO3 116CaCl2 180由于水浴中的水不断蒸发，适当时添加热水，使水浴中水面经常保持稍高于容器内的液面。[b][color=#021eaa]总之，使用液体热浴时，热浴的液面应略高于容器中的液面。[/color][/b][color=fuchsia][/color]3、油浴适用100-250℃，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴液20℃左右。常用的油浴液有：①甘油：可以加热到140-150℃，温度过高时则会分解。②植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加热到220℃，常加入1%对苯二酚等抗氧化剂，便于久用，温度过高时则会分解达到闪点时可能燃烧起来，所以，使用时要小心。③石蜡：能加热到200℃左右，冷到室温时凝成固体，保存方便。[b][color=#021eaa]④有机硅油：可以加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。用油浴加热时，要特别小心，防止着火，当油受热冒烟时，应立即停止加热。油浴中应挂一支温度计，可以观察油浴的温度和有无过热现象，便于调节火焰控制温度。[/color][color=#ab1942][/color][/b]油量不能过多。否则受热后有溢出而引起火灾的危险。使用油浴时要极力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应容器使其离开液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，用纸和干布揩干之。4、酸液常用酸液为浓硫酸，可热至250-270℃，当热至300℃左右时则分解，生成白烟，若酌加硫酸钾，则加热温度可升到350℃左右。例如：浓硫酸（比重1.84） 70%（W/W） 60（W/W）硫酸钾 30% 40%加热温度 约325℃ 约365℃上述混合物冷却时，即成半固体或固体，因此，温度计应在液体未完全冷却前取出。5、砂浴砂浴一般是用铁盆装干燥的细海砂（或河沙），把反应容器半埋砂中加热。加热沸点在80℃以上的液体时可以采用，特别适用于加热温度在220℃以上者，但砂浴的缺点是传热慢，温度上升慢，且不易控制，因此，砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计。温度计水银球要靠近反应器。6、金属浴选用适当的低熔合金，可加热至350℃左右，一般都不超过350℃。否则，合金将会迅速氧化。二、冷却与冷却剂在有机实验中，有时须采用一定的冷却剂进行冷却操作，在一定的低温条件下进行反应，分离提纯等。例如：[b][color=#021eaa]（1）某些反应要在特定的低温条件下进行的，才利于有机物的生成，如重氮化反应一般在0℃-5℃进行；[/color][color=#021eaa]（2）沸点很低的有机物，冷却时可减少损失；[/color][color=#021eaa]（3）要加速结晶的析出；[/color][color=#021eaa]（4）高度真空蒸馏装置（一般有机实验很少运用）。[/color][/b]根据不同的要求，选用适当的冷却剂冷却，最简单的是用水和碎冰的混合物，可冷却至0℃-5℃，它比单纯用冰块有较大的冷却效能。因为冰水混合物与容器的器壁充分接触。若在碎冰中酌加适量的盐类，则得冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下，例如：普通常用的食盐与碎冰的混合物（33：100），其温度可由始温-1℃降至-21.3℃。但在实际操作中温度约-5℃~-18℃。冰盐浴不宜用大块的冰，而且要按上述比例将食盐均匀撤布在碎冰上，这样冰冷效果才好。除上述冰浴或水盐浴外，若无冰时，则可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用，参阅表2-1及表2-2。

[font=&]（1）试管[/font][font=&] 主要用途：①常温或加热条件下，用作少量试剂的反应容器。[/font][font=&]②收集少量气体和气体的验纯。[/font][font=&]③盛放少量药品。[/font][font=&]使用方法及注意事项：[/font][font=&]①可直接加热，用试管夹夹住距试管口1/3处。[/font][font=&]②试管的规格有大有小。不加热时，试管内盛放的液体不超过容积的1/2，加热时不超过1/3。[/font][font=&]③加热前外壁应无水滴；加热后不能骤冷，以防止试管破裂。[/font][font=&]④加热时，试管口不应对着任何人。给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。[/font][font=&]⑤不能用试管加热熔融NaOH等强碱性物质。[/font][font=&]（2）蒸发皿[/font][font=&]主要用途：①溶液的蒸发、浓缩、结晶。[/font][font=&]②干燥固体物质。[/font][font=&]使用方法及注意事项：①盛液量不超过容积的2/3。[/font][font=&]②可直接加热，受热后不能骤冷。[/font][font=&]③应使用坩埚钳取放蒸发皿。[/font][font=&]（3）坩埚[/font][font=&]主要用途：用于固体物质的高温灼烧。[/font][font=&]使用方法及注意事项：[/font][font=&]①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。[/font][font=&]②取放坩埚时应用坩埚钳。[/font][font=&]③加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却。[/font][font=&]④应根据加热物质的性质不同，选用不同材料的坩埚。[/font]

作为一个从事有机化学研究的科研人员,经常会用到恒温加热搅拌,其实绝大多数使用的是恒温加热, 一般用水浴或油浴,也有使用金属浴的,使用中都是测量控制加热介质的温度,反应溶液的温度跟加热介质温度都会有一个梯度差别,这是传导热必然的特性,实践证明,温度越高,温度梯度差别越大,随着时间的推移,差别会逐渐减小,水浴温差最小,油浴次之,金属浴差别最大,举例来说,在八十度恒温,水浴在到达恒温点时,溶液温度只有不到70度,十分钟之后,大约会达到78度,20分钟左右会达到79度;油浴到达恒温点时,溶液温度会达到60度左右,十分钟之后大约会达到70度左右,20分钟后会达到76度左右,金属浴到达恒温点后,溶液温度大约只有50度左右,加热功率大的话,可能只有40度,十分钟之后大约会达到60度,20分钟之后会达到70度左右,对于反应温度要求不高的实验,结果不太明显,但对于反应温度要求较敏感的实验,结果会差别很大. 很多化学反应文献中载录实验条件大多默认为加热温度,事实上加热温度不容易准确控制,反应不彻底就会影响收率,从严格意义上来说,化学反应应该控制恒温反应温度,以前,局限于实验仪器不便于满足恒温反应,普通恒温控制仪器传感器大多为金属材料,不能直接插入溶液中测量控制溶液温度,也有使用老式导电表来控温的,可以直接插入溶液中,但导电表体积较大,对于需要在烧瓶中反应的溶液,使用很不方便,普通玻璃温度计只能用人工来测量,不能实现自动控制,只好用恒温加热来完成反应. 另一方面,市场上销售的用于有机化学反应的仪器大多是平板加热的恒温磁力搅拌器,不能直接放置烧瓶进行加热搅拌,只好放置一个油浴或水域锅间接加热烧瓶,也有使用加热套来进行加热的,同样存在传感器材质局限. 恒温反应,指的是直接控制反应溶液温度,同时使用磁力搅拌或机械搅拌辅助混合,不至于使溶液局部过热,外部热源在电子温控装置的控制下,通断加热,控制信号比较精确,而恒温加热却存在较长时间的控制滞后,而且大多液浴加热是没有搅拌装置的,加热介质的温度均匀性很差,实践中我们做过测试,油浴加热恒温120度,到达恒温点时,不同位置的油温差别很大,有的部位只有60度左右,而靠近加热管附近则高达130度,如果放置传感器位置不当,将极大影响反应加热温度控制结果,即使加上搅拌装置,一般只能用磁力搅拌油浴,导热油比较粘稠,搅拌效果也很差,这就是很多实验结果不理想的主要原因,对于快速反应影响更大. 最近,在成都全国高教仪器设备展览会上看到一款很新颖的产品,烧瓶专用恒温磁力搅拌器HWJB-2100C,采用玻璃外套作为电子传感器外壳,可以直接插入溶液中测量控制反应溶液温度,同时,加热方式也做了较大改进,采用微晶玻璃做成的加热凹锅,玻璃锅下方设置红外线加热管,通过红外线进行加热,可以直接放置烧瓶,而且大小烧瓶均可使用,由于是红外线加热温冲很小,控温精度可以达到0.3度左右,玻璃凹锅安全性也得到了提高,溶液不小心洒进锅里也不影响使用,实用性非常强,对于从事有机化学合成工作的同仁的确是一个很好的实验改进.