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加速萃取分析仪

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加速萃取分析仪相关的论坛

  • 水中油类的自动萃取分析仪器、流动注射

    有没有哪位大虾知道做水中石油类、动植物油的全自动分析仪器啊？？？？使用方法是HJ637-2012 四氯化碳 萃取听说有厂家在研究流动注射做油了？？哪位大虾知道呢？昂林仪器 的 OL 1010-C 全自动分析套装 哪位大虾知道呢？有没有使用体验啊？？现在想调研一下从萃取到吸光全自动的仪器，手工做动植物油太慢了，样品量一大实验人员都萎了华夏科创 也有一款全自动萃取分析仪 OIL510型，据说有单位在使用了，有么有刚好路过的大虾分享一下？？萃取剂除了四氯化碳，S-316、氟利昂、四氯乙烯都适用，估计也是为了保证新方法更改萃取剂还能延续仪器的使用我没有使用过，只是跟他们的产品经理交流过对于这些自动萃取分析，我个人感觉硅酸镁吸附柱是一个大问题！可能对于干净地表水做石油类影响不大，网上也有说浓度低可以重复利用，经理也说做批量样品不换柱子影响不大，当然是低浓度的前提但是做生活污水？工业废水？排污口？的动植物油、石油类检测呢？对于这种受污染的样品，四氯化碳萃取液中油浓度高的话会不会直接影响下一个样品？柱子有残留或者说柱子可承受的吸附量是多大？可不可以做到硅酸镁吸附柱自由更换？或者进入一个震荡过滤的模块呢？这个我也跟华夏科创产品经理提过，也没有具体的答复。跪求介绍解放劳动力的测油仪！

  • 实验室分析仪器--有机质谱分析仪样品萃取技术

    萃取是利用溶质在互不混溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。[b]1.液-液萃取[/b]用溶剂从溶液中抽提物质叫液-液萃取，也称溶剂萃取。经典的液液萃取指的是有机溶剂萃取。其广泛应用于分析化学中许多性质相似物质的分离、大量基体中微量成分的分离浓集；也广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物工业规模的提取。其具有比化学沉淀法分离程度高；比离子交换法选择性好传质快；比蒸馏法能耗低；生产能力大、周期短、便于连续操作、易实现自动化控制等优点。[b]2.液-固萃取[/b]用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶液中的过程称为液固萃取，也称浸取或浸出。如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏。这类技术在质谱分析的样品制备中也得到广泛运用。[b]3.固相萃取[/b]固相萃取（solid phase extraction，SPE）是从20世纪80年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离和净化，是一种包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]和固相的物理萃取过程，也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的；也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。[b]4.固相微萃取[/b]固相微萃取（solid-phase microextraction，SME）技术是20世纪90年代兴起的一项新型的样品前处理与富集技术，它由加拿大 Waterloo Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法。SPME是在固相萃取技术基础上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样、萃取浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。固相微萃取装置类似于微量进样器，不过其手柄接有一个受不锈钢保护的、可伸缩或进出的有吸附剂涂层的石英纤维头（萃取头）。固相微萃取采样时，将固相微萃取针管穿过样品瓶密封垫，插入样品瓶中，然后推出萃取头，将萃取头浸入样品（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式）进行萃取。与固相萃取技术相比，固相微萃取操作更简单，设备携带更方便，操作费用也更加低廉。另外，固相微萃取克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点，因此成为目前所采用的样品前处理术中应用较为广泛的方法之一。[b]5.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取（liquid-phase microextraction，LPE）技术是20世纪90年代由 Jeannot kn和 Cantwell等最早报道的一种样品前处理技术，和固相微萃取类似，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取只是将固相微萃取有吸附剂涂层的石英纤维换成了有机溶剂，进行类似的顶空萃取。其基本原理是目标分析物在样品与微升级的萃取溶剂之间达到分配平衡，从而实现溶质的微萃取。LPME克服了传统液液萃取技术烦琐、浪费、污染等缺点，具有消耗溶剂少（仅需微升级）、富集倍数大萃取效率高、操作更简便和便于实现分析的自动化等优点。[b]6.毛细管固相微萃取[/b]毛细管固相微萃取技术使用一段中空的熔融石英毛细管柱作为萃取介质的载体，在管内壁涂上固定相或者在管内部填充介质。该技术与传统固相微萃取技术比较具有以下优点:①吸附表面积大，萃取效率高；②脱附时固定相流失少，无样品组分残留；③有大量的不同固定相商品毛细管柱可选择；④方便与分析仪器在线联用。毛细管固相微萃取技术从1997年问世至今取得了飞速发展，被广泛应用于生物、医药、环境、食品等领域。各种萃取模式、萃取介质和涂层不断涌现，新型涂层及其制备技术是当前的一个研究热点，尤其是溶胶-凝胶技术和分子印迹技术制备的固定相具有更高的灵敏度和更好的选择性，在固相微萃取涂层制备中有着广泛的应用前景。另一个研究热点是毛细管萃取柱与现代分析设备在线联用，如与HPLC、GC、CE、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]等联用，实现了自动进样、萃取、脱附、分析一体化操作，适合批量样品高通量与高重复度分析。样品预处理装置微型化、自动化高通量、无溶剂化在线联用将是这一技术今后发展的主要趋势。[b]7.气体萃取（静态顶空技术、动态顶空技术）[/b]顶空技术亦即气体萃取技术，常常用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。静态顶空技术是在一个密闭的容器中，当样品与样品上方的气体达到平衡后，直接抽取样品上方气体进行测定的技术。动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同，动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行分析。因此，通常称为吹扫捕集（purge＆trap）进样技术。在绝大部分吹扫捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，待测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的开气气路，同时快速加热，捕集的样品组分解吸后随载气进入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分离分析。所以，吹扫-捕集的原理是:动态顶空萃取→吸附捕集热解吸→GC分析。吹扫-捕集进样技术已广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物（如气味成分）的分析。显然，许多用吹扫-捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析，只是前者灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分。此外，吹扫捕集技术比静态顶空技术的平衡时间短。[b]8.超临界流体萃取[/b]超临界流体萃取（ supercritical fluid extraction，SFE）技术就是利用超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分，并进行分离的一种技术。超临界流体萃取法的特点在于充分利用超临界流体兼有气、液两重性的特点，在临界点附近，超临界流体对组分的溶解能力随体系的压力和温度发生连续变化，从而可方便地调节组分的溶解度和溶剂的选择性。超临界流体萃取法兼具萃取和分离的双重作用且物料无相变过程因而节能明显，工艺流程简单，萃取效率高，无有机溶剂残留，产品质量好，无环境污染。可作超临界流体的气体很多，如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、二氯二氟甲烷等，通常使用二氧化碳作为超临界萃取剂。应用二氧化碳超临界流体作溶剂，具有临界温度与临界压力低、化学惰性等特点，适合于提取分离挥发性物质及含热敏性组分的物质。但是，超临界流体萃取法也有其局限性，二氧化碳-超临界流体萃取法较适合于亲脂性、分子量较小的物质萃取，超临界流体萃取法设备属高压设备，投资较大。[b]9.微波萃取[/b]微波是指频率在300kHz～300MHz的电磁波。微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效地分离，并能保持分析对象的原始化合物状态的一种分离方法。由于微波的频率与分子转动的频率相关联，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时，可促进分子的转动运动，若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以24.5亿次/s的速度作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的热能，促使样品分解或细胞破裂，使细胞液溢出并扩散至溶剂中。在微波萃取中，吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离，进入具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。[b]微波具有波动性、高频性、热效应和非热效应四大特点，这决定了微波萃取具有以下特点：[/b]①试剂用量少、节能、污染小。②加均均匀，且热效率较高。传统热萃取是以热传导、热辐射等方式自外向内传递热量，而微波萃取是一种“体加热”过程，即内外同时加热，因而加热均匀，热效率较高。微波萃取时没有高温热源，因而可消除温度梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，因而有利于热敏性物质的萃取。③微波萃取不存在热惯性，因而过程易于控制。④微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。⑤微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，省时。与传统的溶剂提取法相比，可节省50％～90％的时间。⑥微波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因而可使目标组分与基体直接分离开来，从而可提高萃取效率和产品纯度。⑦微波萃取的结果不受物质含水量的影响，回收率较高。基于以上特点，微波萃取常被誉为“绿色提取工艺”。[b]10.搅拌棒吸附萃取[/b]搅拌棒吸附萃取（stirbarsorptiveextraction，SBSE）是一种新型的固相微萃取样品前处理技术，是将聚二甲基硅氧烷（polydimethylsiloxane，PDMS）套在内封磁芯的玻璃管上作为萃取涂层，由Baltussen等于1999年提出， MGerstelGmbH公司2000年将其商品化。SBSE萃取原理与SPME的萃取原理一致，具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点，已广泛应用于食品、环境和生物样品分析的前处理

  • 【讨论】加速溶剂萃取仪

    请问有人用加速溶剂萃取仪做农残吗？这种萃取好用吗？确实能节省溶剂，提高效率吗？多个萃取池能不能同时进行萃取？萃取池会不会导致残留？一次性滤膜单价是多少？用于做农残测试有没有什么局限性？

  • 求购一台二手的加速溶剂萃取仪

    求购一台二手的加速溶剂萃取仪，有没有闲置的或者不用的[b]【仪器名称】：[color=#ff0000]加速溶剂萃取仪[/color]【新旧程度】：不限【价格范围】：【质保期限】：【交易地点】：【联 系 人】：【联系方式】：【信息有效性】：[/b]

  • 【求助】关于加速溶剂萃取仪

    小弟对加速溶剂萃取仪不了解，相问具体应用在哪些方面？请大家说说您用过的哪些牌子的加速溶剂萃取仪比较好呢？请说明厂家和型号就这么多分了……大家推荐推荐吧，先谢谢了！

  • 加速溶剂萃取

    请教有关加速溶剂萃取的技术要点局限性及其在环境样品中的应用

  • 【实战宝典】加速溶剂萃取的构造及其基本操作流程是什么？加速溶剂萃取与索氏提取两种方法优缺点对比？

    [font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1012992[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]我们实验室计划最近买一台加速溶剂萃取仪（[/font]ASE[font=宋体]），以前没用过。希望哪位兄弟姐妹熟悉这方面信息的提供一点。另外，该方法和传统的索氏优缺点的对比，以及该方法的优缺点！[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]加速溶剂萃取装置已比较成熟，主要由溶剂储瓶、高压泵、辅助气路、加热炉、萃取池和收集瓶等构成，其基本操作流程如下：[/font]a)[font=宋体]将加有替代物的待处理样品装入底部装有滤膜的不锈钢萃取池中，清掉螺纹处与底座的的颗粒物，拧紧上盖，按序列顺序将萃取池放置在自动传送装置上。[/font]b)[font=宋体]设置萃取条件（溶剂选择、萃取温度、静态萃取时间、循环次数、淋洗体积等），通过自动传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相应的收集瓶连接。[/font]c)[font=宋体]通过高压泵将溶剂输送到萃取池中，萃取池在加热炉被升温和加压，在设定温度和压力下静态萃取一定时间后，萃取液经过滤膜进入收集瓶中。[/font]d)[font=宋体]少量多次向萃取池中加入清洗溶剂淋洗样品。[/font]e) [font=宋体]用高压[/font]N[sub]2[/sub][font=宋体]吹扫萃取池和管路，待分析。[/font][font=宋体]索氏提取与加速溶剂萃取是液[/font]-[font=宋体]固萃取中较为常用的两种方法，索氏提取作为一种古老而经典的液[/font]-[font=宋体]固萃取技术，具有装备简单、回收率高、稳定性好等优点，开发新的固[/font]-[font=宋体]液萃取方法时常常以索氏提取作为[/font]“[font=宋体]基准[/font]”[font=宋体]比对方法，然而其操作繁琐，溶剂消耗大，萃取时间长，一定程度上限制了其应用；加速溶剂萃取作为一种新的连续自动溶剂萃取技术，具有溶剂用量少，萃取速度快，萃取效率高，样品通量大，自动化程度高等优点，然而其设备价格较高，故障排除费时费力，针对一些热不稳定化合物，热降解也是其不得不考虑的一个问题。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 好的国产加速溶剂萃取推荐

    各位老师，能不能推荐一下靠谱，价格实惠，耐用的国产加速溶剂萃取。超声萃取不能满足需求，索氏提取又太慢。

  • 【求助】加速溶剂萃取（ASE）

    我们实验室计划最近买一台加速溶剂萃取仪（ASE），以前没用过。希望哪位兄弟姐妹熟悉这方面信息的给小弟提供一点。另外，该方法和传统的索氏优缺点的对比，以及该方法的优缺点！谢谢！说明一点的是我们主要处理的对象是岩石样品！

  • 固相微萃取技术及其在分析中的应用

    固相微萃取技术及其在分析中的应用

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502041035_534154_2328678_3.jpg固相微萃取（SPME） 应用 固相微萃取（Solid－PhaseMicroextraction，简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。〔1〕固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。该装置针头内有一伸缩杆，上连有一根熔融石英纤维，其表面涂有色谱固定相，一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头内，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。分析时先将试样放入带隔膜塞的固相微萃取专用容器中，如需要同时加入无机盐、衍生剂或对pH值进行调节，还可加热或磁力转子搅拌。固相微萃取分为两步，第一步是萃取，将针头插入试样容器中，推出石英纤维对试样中的分析组分进行萃取；第二步是在进样过程中将针头插入色谱进样器，推出石英纤维中完成解吸、色谱分析等步骤。固相微萃取的萃取方式有两种：一种是石英纤维直接插入试样中进行萃取，适用于气体与液体中的分析组分；另一种是顶空萃取，适用于所有基质的试样中挥发性、半挥发性分析组分。1原理：固相微萃取主要针对有机物进行分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则，利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。在进样过程中，利用气相色谱进样器的高温，液相色谱、毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来，由色谱仪进行分析。2固相微萃取技术条件的选择2.1萃取效果影响因素的选择2.1.1纤维表面固定相选用何种固定相应当综合考虑分析组分在各相中的分配系数、极性与沸点，根据“相似者相溶”的原则，选取最适合分析组分的固定相，常用固定相，但这并不是绝对的，需要在实验中根据所分析的组分具体研究，常用固定相和适用范围 固定相类型极性适用试样 PDMS(聚二甲基硅氧烷)非极性有机氯、有机磷、有机氮农药2.1.2试样量、容器体积由于固相微萃取是一个固定的萃取过程，为保证萃取的效果需要对试样量，试样容器的体积进行选择，试样量与试样容器的体积对于保证结果有很大关系，试样量与试样容器体积之间存在有匹配关系，试样量增大的情况下，重现性明显变好，检出量提高。2.1.3萃取时间萃取时间是从石英纤维与试样接触到吸附平衡所需要的时间。为保证试验结果重现性良好，应在试验中保持萃取时间一定。影响萃取时间的因素很多，例如分配系数、试样的扩散速度、试样量、容器体积、试样本身基质、温度等。在萃取初始阶段，分析组分很容易且很快富集到石英纤维固定相中，随着时间的延长，富集的速度越来越慢，接近平衡状态时即使时间延长对富集也没有意义了，因此在摸索实验方法时必须做富集—时间曲线，从曲线上找出最佳萃取时间点，即曲线接近平缓的最短时间。一般萃取时间在5～60 min以内。2.1.4使用无机盐向液体试样中加入少量氯化钠、硫酸钠等无机盐可增强离子强度，降低极性有机物在水中的溶解度即起到盐析作用，使石英纤维固定相能吸附更多的分析组分。一般情况下可有效提高萃取效率，但并不一定适用于任何组分。2.1.5改变pH值改变pH值同使用无机盐一样能改变分析组分与试样介质、固定相之间的分配系数，对于改善试样中分析成分的吸附是有益的。由于固定相属于非离子型聚合物，故对于吸附中性形式的分析物更有效。调节液体试样的pH值可防止分析组分离子化，提高被固定相吸附的能力。2.1.6衍生化反应可用于减小酚、脂肪酸等极性化合物的极性，提高挥发性，增强被固定相吸附的能力。在固相微萃取中，或向试样中直接加入衍生剂，或将衍生剂先附着在石英纤维固定相涂层上，使衍生化反应得以发生。2.2萃取速度影响因素的选择2.2.1加热加热试样可以加速试样分子运动的速度，尤其能使固体试样的分析组分尽快从试样中释放出来，增加蒸汽压，提高灵敏度，对于顶空分析尤为重要。但过高的温度会降低石英纤维固定相对组分的吸附能力。选择一个合适的温度非常重要。如果对装置进行改造，可采用对试样加以高温，用液态CO2对固定相降温的方法来提高分析能力。对于有些试样，例如土壤，由于分析组分与基质之间的结合力非常强，即使高温效果也不好，但在试样中加入10%的水或其它表面活性物质并加以高温将有助于分析组分的释放从而提高灵敏度。加热除一般加热方式外还可以使用微波加热，效果很好。2.2.2磁力转子搅拌、高速匀桨、超声波磁力转子搅拌可促使试样均匀，尽快达到平衡，在很多试验中发现能明显提高萃取效率，且转速越高，达到平衡的速度也越快。使用高匀桨的出发点与磁力转子搅拌是一致的，但高速匀桨的速度远远高于磁力转子搅拌，其效果更好，仅用磁力转子搅拌萃取时间的1/3。使用超声头对试样进行超声更有助于分析组分的吸附，在三者中效果最好，同磁力转子搅拌相比缩短时间90%。由于磁力转子搅拌同高速匀桨、超声波相比所用设备最简单，所以基本上仍使用磁力转子搅拌法。但搅拌法对于某些试样并不适合，需要针对具体试样进行试验。2.1.1～2.2.2中的所有条件对于改善试样中分析组分的萃取是有作用的，但必须要结合起来才能发挥最大效应。在设计实验方案时需要综合考虑以上各种因素，筛选出最优化法。2.3固定相的处理固相微萃取中的关键部位是石英纤维固定相，靠它对分析组分吸附和解吸，如果曾用过而上面的组分未被解吸掉，则会对以后的分析结果有干扰。每次使用前必须将其插入气相色谱进样器，在250℃左右置1h，以去除上面吸附的干扰物,如果曾分析过衍生化组分则需要放置更长时间。3定量方法由于固相微萃取属于一种动态平衡技术，因此定量需要对某些外部条件进行校正。当分析气体试样时，因为试样既不是在开放的空间，体积又不是很大，结果只与分析组分与固定相之间的分配系数有关，它决定于温度和湿度，故分析结果在对温湿度校正后直接以气相色谱测定值定量。分析杂质较少的液体试样可采用外标法，将标准加至相对清洁的基质中进行固相微萃取，制作校正曲线，试样通过查找校正曲线上的点而定量。基质比较复杂的试样一般使用标准添加法或内标法。使用标准添加法需注意，试样中的分析组分不一定能象加入的标准那样容易被提取，分析时要筛选条件保证分析组分的提取率。使用内标法需要筛选出与分析组分分配系数相同或

  • 【转帖】固相微萃取技术及其在分析中的应用

    固相微萃取（Solid－Phase Microextraction，简写为SPME）是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术。1990年由加拿大Waterloo大学的Arhturhe和Pawliszyn首创，1993年由美国Supelco公司推出商品化固相微萃取装置，1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。〔1〕　　固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。该装置针头内有一伸缩杆，上连有一根熔融石英纤维，其表面涂有色谱固定相，一般情况下熔融石英纤维隐藏于针头内，需要时可推动进样器推杆使石英纤维从针头内伸出。　　分析时先将试样放入带隔膜塞的固相微萃取专用容器中，如需要同时加入无机盐、衍生剂或对pH值进行调节，还可加热或磁力转子搅拌。固相微萃取分为两步，第一步是萃取，将针头插入试样容器中，推出石英纤维对试样中的分析组分进行萃取；第二步是在进样过程中将针头插入色谱进样器，推出石英纤维中完成解吸、色谱分析等步骤。固相微萃取的萃取方式有两种：一种是石英纤维直接插入试样中进行萃取，适用于气体与液体中的分析组分；另一种是顶空萃取，适用于所有基质的试样中挥发性、半挥发性分析组分。　。

  • 关于加速溶剂萃取问题

    加速溶剂萃取ASE300中，要使用硅藻土填充，哪位知道硅藻土填充的多少及其紧实程度对提取的结果有什么影响吗？

  • 【原创大赛】固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分（新拓固相微萃取头）

    固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分摘 要：利用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）吸附新疆和田玫瑰花中的挥发性成分，色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析鉴定其化学成分，建立玫瑰花挥发性成分的分析方法。并用峰面积进行归一化定量。试验从玫瑰花中共分离出18个峰，鉴定出其中的16种化学成分，占总峰面积的95.88%。本次试验得出的主要挥发性成分为等。该方法分离度好，准确、可靠，为新疆和田玫瑰花挥发性成分的研究提供了分析方法。总结：采用上海新拓分析仪器科技有限公司自主研发材质的固相微萃取头可很好的萃取吸附植物中有机挥发性成分。

  • 【求助】加速溶剂萃取条件优化

    各位老师，我最近刚刚接触加速溶剂提取土壤中有机物，刚刚做了几个条件优化的实验，居然发现土壤中有机氯农药的回收率随着萃取循环次数(cycles)的增多而降低，1次时最高，2次降低，3次更低，我想不清楚这是什么原因，请高手指导！谢谢

  • 【实战宝典】赛默飞ASE350加速溶剂萃取仪漏液故障排查？

    [font=宋体][color=black][back=white]链接：[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7243908[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取仪漏液故障排除？[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]赛默飞[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE350[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取仪发生漏液的情况一般有如下几种：[/back][/color][/font][color=black][back=white]a[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]萃取池漏液。出现该问题后，检查[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]萃取池[color=black]两端池帽、密封表面和池体螺纹处的杂质。若发现螺纹处有杂质，则先清理掉杂质，用手拧紧萃取池，重新萃取或直接换一个萃取池萃取；若发现萃取池帽上的[/color][/back][/font][color=black][back=white]O[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]型圈颜色改变或中间的小孔孔径小于[/back][/color][/font][color=black][back=white]0.5 mm[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]，则需更换新[/back][/color][/font][color=black][back=white]O[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]型圈，更换时要小心，不能将萃取池帽的内壁刮伤，否则会导致漏液；若发现萃取池帽上的的[/back][/color][/font][color=black][back=white]PEEK[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]密封垫损坏，则需更换新密封垫。[/back][/color][/font][color=black][back=white]b[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]溶剂流路漏液。出现该问题后，需打开维修区舱门，肉眼查找流路泄漏处。容易发生泄漏的部件有：泵单向阀、泵接头、泵头和泵缸之间的密封件、溶剂管线接头、传感器接头、泄压阀接头以及溶剂瓶到静态阀门之间的管路。排查到漏液部分后可将其接头拧紧或更换以消除故障。如果泵头泄漏，则需更换柱塞杆密封圈。如果接液盘内有液体，说明静态阀[/back][/color][/font][color=black][back=white]O[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]型圈发生泄露，则需将其螺帽拧紧或重新安装，同时还需将接液盘清洗干净并干燥。[/back][/color][/font][color=black][back=white]c[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]漏液至收集瓶或废液瓶。如果在静态萃取过程中有液体流入收集瓶，说明静态阀活塞密封垫被污染或损坏，需要重新安装静态阀。如果在静态萃取过程中有溶液流入废液瓶，说明压力释放阀被污染或损坏，需要更换压力释放阀。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]如果上述操作无法解决该问题，请与赛默飞客服联系。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 全自动固相萃取仪器及应用优势分析

    全自动固相萃取仪器及应用优势分析

    在分析化学中，尤其是复杂基质样品的分析，如食品安全，环境，生物医药等，样品前处理是一个非常重要的步骤。样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性，而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。再加上，若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备，将能减轻检测实验室检验员的工作业务量，为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性，不断地研究，改进样品前处理的技术和方法，以提高它的准确性，有效性，快捷性。 现将人工净化处理和全自动机械化净化处理对比如下： 一、人工净化处理 1. 人工前处理流程 如图1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313244920_01_2275853_3.png 图1.人工前处理大概流程图 2.存在的问题及危害 a) 对人员要求高，多个样品进行，稍不留意就会发生添加顺序混乱的情况，从而导致所有样品作废，必须重新萃取。 b) 重现性无法保证。同样的负压条件，但每根固相萃取柱差异导致每根SPE 的流速都不同。 c) 实验室操作人员的安全性。手动操作需要人为添加溶剂，必须有人看管，长时间暴露于弥漫着有机溶剂的实验室中，对实验室操作人员的健康带来巨大的危害。 二、全自动固相萃取净化仪器 1. 全自动固相萃取仪 ：全自动固相萃取仪专门针对小体积样品中有机物残留，如农药残留、兽药残留、食品添加剂、药物等分析而设计的前处理设备。全自动进行萃取柱的活化、上样、淋洗、吹干、洗脱，使固相萃取变得更安全、更轻松。全自动固相萃取净化仪器见下图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313290498_01_2275853_3.png 图2. 全自动固相萃取净化仪 2.针对全自动固相萃取仪的应用优势分析 a).多通道同时活化、上样、洗脱与收集。效率高一致性好，提高实验速度和平行性，见图3；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313310591_01_2275853_3.png 图3 多通道同时净化图 b). 采用高精度注射泵，正压上样，保证稳定的流速，大大提高了分析结果的精密度，见图4；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313323762_01_2275853_3.png 图4. 高精度注射泵 c). 采用独特的倒置上样模式，保证样品的全转移；采用样品管喷淋清洗技术，耗用有机溶剂量更少，样品管壁清洗得更干净，降低了交叉污染的几率，见图5；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313335254_01_2275853_3.png 图 5. 倒置上样图 d). 可选择串柱模式，比如：将C18反相柱和SCX强离子交换柱叠加使用，见图6；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015052313352268_01_2275853_3.png 图6. 串柱图 e). 内置加热浓缩功能，大大提高样品前处理效率，见图7；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505231336_547165_2275853_3.png 图7. 加热浓缩分解图 通过详细专业比较，小伙伴们，怎么选择不用再重复讲了吧！ 试想一下，如此方便、快捷，安全、环保，省事、稳定，而且准确，复现性好等性能优良的设备，谁不想拥有一台呢？

  • 加速溶剂萃取的基本原理及应用

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14724]加速溶剂萃取的基本原理及应用[/url][em61] [em61] [em62] [em62]

  • 【实战宝典】加速溶剂萃取的应用领域有哪些？

    [font=宋体][color=black][back=white]链接：[/back][/color][/font][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2526397[/back][font=宋体][color=black][back=white]问题描述：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]我知道加速溶剂萃取仪在国标方法[/back][/color][/font][color=black][back=white]GB/T 19649-2005 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]中有所应用。不知道在其他检测药物和有害物残留检测标准方法中有无应用呢。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取由于其方便快捷、萃取效率高、样品通量大等优点，已广泛应用于环境、药物、食品和高聚物等领域。自美国环保局（[/back][/color][/font][color=black][back=white]EPA[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）将加速溶剂萃取选定为推荐的标准方法后，其应用逐步增加。近年来，加速溶剂萃取也逐渐进入国内相关标准，表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]和表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]列举了部分使用加速溶剂萃取的标准方法。[/back][/color][/font][align=center][font=宋体][color=black][back=white]表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-1 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取在环境标准方法中的应用[/back][/color][/font][/align] [table=100%][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]待测组分[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]标准方法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]二噁英[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 650-2013 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤、沉积物二噁英类的测定同位素稀释[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]高分辨气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]低分辨质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]半挥发性有机物[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 834-2017 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]有机氯农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 835-2017 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多氯联苯[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 891-217 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]固体废物多氯联苯的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多环芳烃[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 950-2018 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]固体废物多环芳烃的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多溴二苯醚[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 952-2018 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物多溴二苯醚的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加压流体萃取、索氏提取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]氨基甲酸酯类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 960-2018 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]高效液相色谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加压流体萃取、索氏提取、自动索氏提取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]石油烃（[/back][/color][/font][color=black][back=white]C[sub]10[/sub]-C[sub]40[/sub][/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 1021-2019 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物石油烃（[/back][/color][/font][color=black][back=white]C[sub]10[/sub]-C[sub]40[/sub][/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）的测定气相色谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取或其他等效萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]有机磷类、拟除虫菊酯类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 1023-2019 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物有机磷类和拟除虫菊酯类等[/back][/color][/font][color=black][back=white]47[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]种农药的测定[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]酰胺类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]HJ 1053-2019 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]土壤和沉积物[/back][/color][/font][color=black][back=white] 8[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]种酰胺类农药的测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]索氏提取、加压流体萃取、超声波萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][align=center][color=black][back=white] [/back][/color][/align][align=center][font=宋体][color=black][back=white]表[/back][/color][/font][color=black][back=white]3-2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取在食品和农业标准方法中的应用[/back][/color][/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]待测组分[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]标准方法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]萃取方法[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]人参皂甙[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 22996-2008 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]人参中多种人参皂甙含量的测定液相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]紫外检测法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 23376-2009 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]茶叶中农药多残留测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]/[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]多菌灵[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 23380-2009 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]水果、蔬菜中多菌灵残留的测定高效液相色谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]农药及相关化学品[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black][back=white]GB/T 23200.9-2016 [/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]粮谷中[/back][/color][/font][color=black][back=white]475[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]种农药及相关化学品残留量测定气相色谱[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]质谱法[/back][/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][/align] [/td][/tr][/table]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【实战宝典】加速溶剂萃取中，硅藻土的填充效果对萃取结果的影响？

    [font=宋体][color=black][back=white]链接：[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3458269[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述：[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]加速溶剂萃取[/back][/color][/font][color=black][back=white]ASE300[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]中，要使用硅藻土填充，哪位知道硅藻土填充的多少及其[/back][/color][/font][font=宋体][back=white]紧实程度[color=black]对提取的结果有什么影响吗？[/color][/back][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答：[/back][/color][/font][color=black][back=white]a[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]当硅藻土填充较少时，不仅除水不充分，而且会减少溶剂与基体的接触面积，进而降低目标组分的萃取回收率，同时也会增加萃取溶剂的消耗量，增加运行成本。[/back][/color][/font][color=black][back=white]b[/back][/color])[font=宋体][color=black][back=white]当硅藻土填充较多时，原则上对目标组分的萃取回收率没有影响，但其用量太多会增加成本。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]综上所述，在不影响萃取效果的前提下，又可以节约成本，硅藻土填充到距萃取池口[/back][/color][/font][color=black][back=white]0.5-1cm[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]处即可。此外，由于硅藻土在快速溶剂萃取中发挥除水、分散、基质等作用，所以需要对硅藻土进行空白实验，确保硅藻土中的杂质不影响萃取结果。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【实战宝典】固相微萃取时萃取和解吸怎么处理的？

    [font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1090750问题描述：固相微萃取时萃取和解吸怎么处理的？解答：a)[font=宋体]萃取过程[/font]——[font=宋体]具有吸附涂层的萃取纤维暴露在样品中进行萃取。[/font]b)[font=宋体]解吸过程[/font]——[font=宋体]将以完成萃取过程的萃取器针头插入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样装置的气化室内，使萃取纤维暴露在高温载气中，并使萃取物不断地被解吸下来，进入后序的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]联分析仪。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

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