液相冲洗

赛默飞液相，今年买的新机子，大概两个月前开始，每次开机执行冲洗程序时，机器会报错，自动停止冲洗，不知道哪里出了问题。冲洗阀工程师说大概逆时针拧半圈就行，记得以前打开冲洗阀冲洗时压力很小啊，今天用100%甲醇冲洗，1的流速，压力显示17bar，难道是哪里堵了？

各位前辈，大家好！液相在相隔一两个月才开，冲洗时冲不出流动相，怎么办呢？还有，打开工作站也看不见基线，怎么办呢？有什么方法解决吗？小妹急着用呀！谢谢大家了。

岛津的高效液相色谱，进样口有液体往外流，在Inject状态下用注射器用流动相冲洗了一下，发现很顺畅，应该没堵，但还是漏液，应该怎么办？

现在有一个疑问想请教老师们，仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，分别是安捷伦1100，AB 3200，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]。做的是药代动力学，因为样品前期处理是用的简单的乙腈沉淀蛋白后进样，洗脱梯度是乙腈：1mM甲酸铵（60：40），现在走完一条标曲（8个点）、一套指控（4个点）之后，走一个人的样品（13个点），再走质控合格。继续再走一个人的样品后，质控就无法合格了。只能用水比例较大的流动相冲洗半小时到一小时，之后质控就能合格了。我想问在用水比例较大的流动相冲洗时，能不能直接用带有缓冲盐的水相，也就是用乙腈：1mM甲酸铵（10：90）冲洗，这样可以节省很多的平衡时间。我还没有试，望高手指点

二元泵，两个泵头。A为水相，B为有机相甲醇，实验结束后，用95%B相冲洗柱子及整个系统。那么，A相需要替换为B相，然后冲洗的A的管路和A的泵吗？

[color=#444444]各位前辈们，我们有一根Waters Atlantis C18 (3 μm, 4.6×150 mm)的柱子，之前用1 ml/min的流速用的好好的，但最近只要用超过0.8 ml/min流速，柱子顶端接口就会被冲开，而换用其他柱子或二通就没有问题。我怀疑是柱子堵了，所以用甲醇水以0.2 ml/min低流速冲洗柱子，但无论流动相是什么比例，出峰都不受影响。我本来以为是柱子里有不溶性的杂质，但我已经冲洗了两天了，峰还是一如既往。以前有遇到这样的问题，是气泡导致的，对于我这次的问题而言，换用其他的柱子（Venusil XBP C18 5 μm，4.6×250 mm）基线就很平稳了，说明是柱子里有气泡？怎样才能把气泡冲掉呢？我们的液相色谱仪是岛津LC-20AT，检测器SPD-20A。已经被这根柱子折磨好几天了，如能解答，万分感激！[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0719/bw265h2635276_1531981929_411.jpg[/img][/color]

经常有人提出这个问题，并为此而担心，我来释疑下： 反相C18色谱柱（即憎水柱子）如果用纯水冲洗后，如果立即停泵则由于其憎水（疏水）的缘故使得柱子内的水因而流失掉，长时间停泵使得柱子干掉（变干），会造成柱子内固定相填料表面键合的硅烷基结构塌陷（也说成是失去支撑倒下），柱子就这样报废了。那么一旦冲洗柱子用了纯水相怎么办呢？诶！不要惊慌，只要你不停泵，上述情况不会立即发生，我们只要保证最后用有机相冲洗柱子，停泵后使柱子内留存的是有机相，就无大碍，记住若遇到这种情况请不要停泵或者不要长时间停泵，而应立即过渡到有机相既可，另外还有长时间保存柱子是建议填料中充满乙腈，用乙腈保存C18反相柱子是最佳的，因乙腈为非质子型极性溶剂，为什么就不用我解释了吧？

问各位前辈一个关于液相冲柱子的问题一般反相柱怎么冲柱子，开始做样？如果做样是用的含乙腈为流动相，那么我们做样前就用10%的乙腈过一下在上流动相。做完样后也是先用10%的乙腈冲，最后用10%的乙腈饱和。这样做有不妥么？今天我做手性，流动相为4ml水先溶于30ml异丙醇，再将此溶液与970ml正己烷相容，摇匀后静置5小时。且在做样过程中吸虑头不能放到底。我对此有疑问，既然怕吸虑头放到底会接触到水，但流动相中为什么要放水呢？更何况我们在做手性时是不应许有水的。还有一个，就是关于这个手性做样，我们做样前跟做样后应怎么冲柱子？希望高手能给与意见！！！

[color=#444444]用液相色谱测试时，样品不出峰，想冲一下柱子，想问一下可以直接断开柱和检测器的接头，用流动相冲洗吗[/color]

我用的色谱方法流动相是1%乙酸-乙腈系统。流动相中不含盐，不知道这样是否也还需要用甲醇水冲洗？直接使用乙腈或甲醇冲洗是否可以？请各位指点。

用甲醇冲洗液相色谱，流速1ml/min冲洗一天了怎么还是一直波动？是什么原因呢？

请问过了含磷酸盐缓冲液流动相（甲醇：水＝70：30），怎么个清洗法？能用纯水冲吗？如果可以，冲多长时间后换成用有机相冲洗，多大比例的有机相？谢谢[em54] [em26]

各位大哥大姐姐，液相色谱冲洗是遇到这个情况是啥回事[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008180947473068_5270_3070677_3.png[/img]

我做的液相色谱,每次做完都是先用纯水冲洗半小时,再用甲醇冲洗半小时.然后就可以关机了.但是今天突然看到一种说法,反相C18柱是不能用纯水冲洗的.引用我看到的一段话:过去传统的方法使用纯水冲洗，对于非极性柱，如C8或C18，由于纯水不能浸润填料表面而冲倒碳链，造成柱效下降。那到底用什么溶剂来代替纯水冲洗呢?

我们单位新安装液相时，厂家技术工程师用色谱级甲醇冲洗管路，问曰：用乙醇冲洗可以吗？答曰：乙醇比甲醇易挥发，故而，不用乙醇。我听了以后木然！特在此请教一下做液相的朋友，是否可以使用无水乙醇冲洗管路？谢谢！[em0805] [em0805] [em0805]

每次做完都要冲一个半小时柱子，实际上我们实验室没用过缓冲盐，只是甲酸或者磷酸溶液。这两种酸也不会析出晶体，有必要用水相冲吗？直接用甲醇冲0.5-1小时可以吗？

高效液相柱压过低，以前用高低浓度冲洗时，柱压会在10.3Mpaz左右，现在用高浓度冲洗时，柱压会在3.8Mpa左右，而且高浓度冲洗时基线一直冲不平，跑样品时也很飘，求大神帮忙解答一下

液相使用后，可以关闭紫外灯在冲洗吗？还是说冲洗完再关闭紫外灯？

高相液相色谱仪怎样冲洗

请教一个关于高效液相中，冲洗机子的问题！！！流动相 磷酸二氢钾（0.001mol/L）：乙腈=1：1样品主要是胆酸类。什么猪啊，鸡啊，鸭啊，鹅啊 胆酸之类的。目前在做完样品后是先用乙腈：水5：95冲洗一小时，然后再用乙腈冲洗。这样下来，要2个小时才能冲洗完系统，而且第二天平衡基线的时候也要很长时间，2小时的样子。这时间太长了。大家有没更好的方法啊，在做完之后可以更快更好的冲洗机子

大家在冲洗色谱柱的时候是怎么进行的呢？有机相一般用的都是纯乙腈或者纯甲醇，这个到没有什么，不过有时也会用加点甲酸的水相一般用缓冲盐，假如设置B1 和B2缓冲盐用B1，纯水使用B2在做完样品要冲色谱柱的时候大家是直接用B2冲洗 还是把B1换成水冲洗呢？哪一种方式更合理一些呢？同事一般都是直接用B2冲洗的，感觉这样是不是就有问题呀B1的泵里就会有缓冲盐留在里面了，是不是不太好呀？

大家都知道，液相色谱仪及色谱柱、进样阀等仪器或部件使用维护很重要，使用完后进行系统的冲洗也很必要。一是延长仪器或部件的寿命，二是冲洗后仪器能保持良好的状态，稳定的性能。

液相用异丙醇冲洗的目的是什么？

液相色谱柱压高，怎么冲洗效果好

液相色谱仪器样品进完之后，需要用纯水还有甲醇冲洗两个小时么？

液相色谱一个样做完以后换另一个样，改变流动相，需要用第二个样的流动相冲洗多久呢，做液相老是出现同样方法同样东西，却不出峰，是哪里有问题呢，

我们做农药检测， 一般用完液相之后用纯甲醇冲洗色谱柱，但色谱柱柱压一直也冲不下去（回不到开机柱压），样品和流动相都过滤，流动相不含盐类！请教大家这是什么原因？注：仪器全新仅使用半年

各位大侠; 因为我刚接触到液相色谱，很多方面都不懂，现请教一下：做样前后柱子的冲洗程序在哪儿设定？我们买的是岛津LC-20A，谢谢了哈！

高效液相，手动进样，定量环样品残留严重，每次进样都冲洗很多次，这种残留严重跟环的材质有关系吗？有没有快速冲洗的办法？