甲醛含量测试仪

DZ3500炭黑含量测试仪实验方法仪器型号：南京大展机电DZ3500炭黑含量测试仪鉴于有些初学者不太清楚炭黑含量测试仪具体的操作方法，于此将方法步骤记录如下：1、仪器参数的设置：打开电源开关，按设置键进入仪器设置，仪器为分段设置。按设置键进入第一段温度设置，通过上下按键调节设置温度的高低（具体数值详见相关国标）。按翻页键进入第一阶段升温速率的设定，同样通过上下按键调节。再按翻页键进入第一阶段恒温时间的设置（恒温时间以分为单位）。再按翻页键进入第二阶段温度设置，方法同第一段。设置完成按返回键保存并退出。仪器具有自保存功能，仪器下次打开参数不变。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161411_482239_2692402_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161411_482240_2692402_3.jpg2、实验步骤：1） 打开氧气、氮气钢瓶总阀门，调节气压到0.4MPa，旋转仪器的气阀开关，达到氮气段，调节流量计，使流量计达到实验要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161411_482242_2692402_3.jpg2） 取一只干净的样品舟称重（重量精确到0.0001克）并记录，取一克左右样品（重量记为A）放入样品舟中，如图方法放入加热炉石英管内部，尽可能放到中间部位。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161412_482243_2692402_3.jpg3） 按运行键，仪器开始根据设定参数加热。达到一定实验温度后，如图方法取出样品舟冷却称重（重量精确到0.0001克）并记录质量B。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161412_482244_2692402_3.jpg4） 再次把样品舟放入加热炉内部，调节转换开关，改通氧气。注意观察样品残留物，无黑色即可取出再次称重并记录质量C。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312161412_482245_2692402_3.jpg5） 结果的计算。6） 再按运行键停止实验。(B-C)/A*100%

国标欧标甲醛含量测试方法程序[b]1.0 [/b] 目的与范围 1.1 本试验是用分光光度分析法测试纺织品中游离甲醛及释放甲醛的含量，此方法适用于游离甲醛含量为20mg/kg 到3500mg/kg之间的纺织品。试验方法适宜于下列两种：1.1.1中国GB/T2912.1(水萃取法)标准方法:1：用于出生不超过36个月的婴儿所使用的纺织品，例如尿布、围裙、内衣、睡衣、手套、针织袜子、外衣、帽、床上用品等。2：用于超过36个月的儿童或成人使用的纺织品，例如内衣、睡衣、手套和袜等。 1.1.2 国际标准ISO14184测试标准。[b]2.0[/b]原理 经过准确称量的试样,在40°C的水浴中萃取一定时间,从织物上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰丙酮显色,生成黄色络合物，显色液用在412mm波长处分光光度计比色测定其甲醛含量。[b]3.0 [/b]设备 3.1 250ml有盖三角瓶或碘量瓶。 3.2 2号玻璃滤斗，钢丝滤篓 3.3 有塞试管及有塞试管架 3.4 刻度移液管，1ml、5ml、10ml及25ml 3.5 容量瓶，100ml及1000ml 3.6 恒温水浴器：（40±2°C） 3.7 分光光度计:(波长412mm) 3.8 量筒10ml、 50ml、100ml 3.9 玻璃棒、吸尔球3.10烘箱。 [b] 3.11 [/b]试剂 (所有试剂均采用分析纯,所有用水均为三级水) 3.11.1蒸馏水 3.11.2 甲醛(约37%)HCHO(Formaldehyde solution) 3.11.3标准甲醛溶液(微克/毫升)(Standard Formaldehyde solution) 3.11.4百里香酚酞3.11.5 冰醋酸 CH[sub]3[/sub]COOH(Glacialacetic acid)3.11.6乙酰丙酮（也称纳氏试剂Acety1 acetone)3.11.7 醋酸铵NH[sub]4[/sub](C[sub]2[/sub]H[sub]3[/sub]O[sub]2[/sub]) (AmmoniumAcetate)3.11.8 双甲酮乙醇溶液[b]4.0 [/b] 试剂配备 4.1 约1500ug/ml甲醛原液的制备：用水稀释3.8ml甲醛溶液（3.11.2）到1L，即得甲醛原液为1500ug/ml，用标准方法(请见附录)测甲醛原液浓度。该原液可贮存四个星期,用以制备标准稀释液。 4.2 双甲酮（Dimedone）乙醇溶液: 称取1 g双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基-环己二酮）溶解于无水乙醇，再用无水乙醇稀释至100ml，在使用之前配制。 4.3 乙酰丙酮 在1000 ml的容量瓶中,加入150g醋酸铵(也称乙酸铵)，溶解于800ml蒸馏水中，加3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮，使其充分混合，再用三级水稀释至1000ml,用棕色瓶贮存。 注:贮存开始的12小时颜色逐渐变深,为此用前必须贮存12小时以上,试剂在6个星期内有效,经长时期贮存后其灵敏度会稍起变化,故每星期应做一校正曲线与标准曲线校对为妥。 4.4 标准溶液（S2）的配制：将10ml按4.1准备的滴定过的标准原液（含甲醛含量1.5mg/ml）用水稀释至200ml，此溶液含甲醛75ug/ml。 4.5 校正溶液的制备: 根据标准溶液（S2）制备校正溶液，在500 ml容量瓶中用水稀释下列溶液中的至少5种溶液： 1 ml S2 至500ml，包含0.15 ug甲醛 / ml = 15 mg 甲醛 / kg 织物 2 ml S2 至500 ml，包含0.30 ug甲醛 / ml = 30 mg甲醛 / kg 织物 5 ml S2 至500 ml，包含0.75 ug甲醛 / ml = 75 mg甲醛 / kg 织物 10 ml S2 至500 ml，包含1.50 ug甲醛 / ml = 150mg 甲醛 / kg 织物 15 ml S2 至500 ml，包含2.25 ug甲醛 / ml = 225mg 甲醛 / kg 织物 20 ml S2 至500 ml，包含3.00 ug甲醛 / ml = 300mg 甲醛 / kg 织物 30 ml S2 至500 ml，包含4.50 ug甲醛 / ml = 450mg 甲醛 / kg 织物 40 ml S2 至500 ml，包含6.00 ug甲醛 / ml = 600mg 甲醛 / kg 织物计算工作曲线 y = a + bx，此曲线用于所有测量数值，如果测试样品中甲醛含量高于500 mg/kg时，稀释样品溶液注3：若要使校正溶液中的甲醛浓度和织物试验中的浓度相同，须进行双重稀释。如果每千克织物中含有20 mg甲醛，用100 ml水萃取1.00g样品溶液中含20 ug甲醛，以此类推，则1 ml测试溶液中含甲醛为0.2 ug[b]5.0 [/b] 试样准备 5.1 样品不需要调湿，因为调湿有关的干、湿度可影响样品中甲醛的含量，在测试前，把样品贮存进一个容器里。 5.2每个测试选取2个试样，分别剪成1g重的样品。[b]6.0 [/b]测试程序 6. 1 准确称量1.0g已剪碎的试样(剪碎试样尺寸 面积约为0.5x0.5cm)，并放进250ml带盖的碘量瓶或三角瓶内。(重量精确±0.01) 6. 2 注入100ml的蒸馏水，塞上瓶盖，使其充分混合。 6. 3 把三角瓶置于40±2℃水浴锅中震荡萃取，1小时后取出。 6. 4 冷却半小时 6. 5 用刻度移管取以下所需溶液，混合于试管中：（如下表） [table=673][tr][td] [align=center]混合液[/align] [/td][td] [align=center]待测试液(1)[/align] [/td][td] [align=center]乙酰丙酮溶液(N)[/align] [/td][td] [align=center]蒸馏水(O)[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1+N[/align] [/td][td] [align=center]5ml[/align] [/td][td] [align=center]5ml[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0+N[/align] [/td][td] [align=center]5ml[/align] [/td][td] [align=center]5ml[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1+0[/align] [/td][td] [align=center]5ml[/align] [/td][td] [align=center]5ml[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0+0[/align] [/td][td] [align=center]10ml[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table]6. 6 用盖塞住试管，置于40±2℃水浴锅中显色30分钟，然后在室温中冷却30分钟。6. 7 调校分光光度计的波长至412 ~ 415nm，以混合液(0+N)空白试剂作参对，找出混合液(1+N)待测样品在此波段中最高吸收度的波长，并记录其吸光度(A)。6. 8以混合液(0+0)蒸馏水作参照，以同样波长，量度混合液(1+0)空白样品的吸光度(A[sub]0[/sub])。6. 9 吸光度测试=A-A[sub]0[/sub] 6．10 如果怀疑吸收不是来自甲醛而是使用了有颜色的试剂，用双甲酮进行一次确认测试（见6.11） 注：双甲酮与甲醛反应，将看不到因甲醛反应产生的颜色。 6.11 双甲酮确认测试，取5 ml样品溶液放入一试管（必要时稀释，见8.3），加1 ml双甲酮乙醇溶液并摇匀。把溶液放入 40 ± 2℃的水浴中10 ± 1 min，然后加5 ml乙酰丙酮试剂，摇匀后继续放入40 ± 2℃的水浴中30 ± 5 min，取出溶液于室温下放30 ± 5 min，测量用相同方法制成的对照溶液的吸光度，对照溶液用水而不是样品溶液，来自甲醛在412 nm波长处的吸光度将消失。注意，将已显现出的黄色试液暴露于阳光下一定时间会造成褪色。如果显色后，在强烈阳光下试管读数有明显延迟（如1 h），则需采取措施保护试管，比如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管，否需要延迟读数，颜色可稳定一段时间（至少过夜）。如果甲醛含量太低,增加试样量到2.5g，以确保测试的准确性。[b]7.0 [/b] 计算[b] [/b]7.1方法一：试验结果可由下列公式算得：A[sub]r[/sub]=A-A[sub]0[/sub][sub] [/sub] A[sub]r[/sub]:1g试样中游离甲醛含量的吸光度。 A:试液与 乙酰丙酮作用后的吸光度。 A[sub]0[/sub]:试液与水的吸光度。 校正后的吸光度数值，通过工作曲线查出甲醛含量，用ug/ml表示。7.2从下式计算从每块试样中萃取的甲醛含量： F = ( c x 100 ) / m 式中 F ——从织物试样中萃取的甲醛含量，mg / kg c ——读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，mg / L m ——试样的质量，g 计算2次结果的平均值[b]8.0 [/b]报告 8.1 注明测试方法，工作曲线的范围。 8.2 列明游离甲醛及释放甲醛含量试验结果，以mg/kg表示。[img=,690,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706061456_01_2154459_3.png[/img]

纺织品甲醛测试两种仪器测试比对我们纺织品实验室有两种检测纺织品甲醛含量检测仪器的相关设备，一个是标准的检测设备分光光度计，一个是比较简便的甲醛测试仪，甲醛测试仪检测速度快，操作简便，效率较高，那么其测试值的准确度又怎样呢!那我们就做一下测试看看吧！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281106_568245_2154459_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281106_568246_2154459_3.jpg1.引用标准GB／T 2912.1－2009《纺织品 甲醛的测定 第一部分：游离水解的甲醛(水萃取法)该标准适用于任何状态的纺织品的试验⒉原理经过精确称量的试样，在40℃水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后将萃取液用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。⒊试剂与设备⑴乙酰丙酮试剂(纳氏试剂)：在1000mL 容量瓶中加入150g乙酸铵，用800mL水溶解，然后加3mL 冰乙酸和2mL 乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶储存。在1000mL容量瓶中纳氏试剂储存开始至12h试剂颜色逐渐变深，所以用前必须储存12h，试剂6个星期内有效，经长期储存后其灵敏度会略有变化，故每星期应做校正曲线与标准曲线核校。⑵甲醛溶液：浓度约37％(m／V)。⑶双甲酮⑷容量瓶：50mL、250mL、500mL、1000mL。⑸碘量瓶：250mL。⑹刻度移液管：5mL。⑺量筒：1OmL、50mL。⑻分光光度计(波长412nm)。⑼比色皿⑽恒温水浴锅：(40±2)℃。⑾玻璃漏斗。⑿天平：精确至0.2mg。⒀甲醛测试仪所有试剂均采用分析纯试剂，所有用水均为三级水。4试样的准备样品不需调湿，因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲醛含量，在测试以前，把样品储存在一个密封的容器中。或者把样品放入一聚乙烯包袋中储存，外包铝箔，这样可预防甲醛通过包袋的气孔散发。铝箔不能直接包装样品，如果直接接触，催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物会和铝箔发生反应。将剪碎的试样1g(精确至0.01g)分别放人250mL带塞子的碘量瓶中，加100ML三级水，盖紧盖子，置于(40±2)℃水浴振荡(60±5)min，用过滤器过滤至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低，增加试样量至2.5g，以确保测试的准确性。5过程⑴做三个平行试验。还需注意的是，将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色，如果显色后，在强烈阳光下试管读数有明显延迟，则需要采取措施保护试管，如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。否则若需要延迟读数，颜色可稳定一段时间(至少过夜)。⑵如果怀疑吸收不是来自于甲醛而是来自掉色的试样，那就用双甲酮进行一次，“双甲酮确认试验”。需注意双甲酮与甲醛反应，将看不到因甲醛反应产生的颜色。⑶双甲酮确认试验：取5mL样品溶液放入一试管，加1mL 双甲酮乙醇溶液并摇动，放入(40±2)℃水浴(10±1)min，加5mL乙酰丙酮试剂摇动，继续放入(40±2)℃水浴(30±5)min，取出试管于室温下放置(30±5)min。测量用相同方法制成的对照溶液的吸光度，对照溶液用水而不是用样品溶液，来自甲醛在412nm波长处的吸光度将消失。6.结果的计算和表示方法1.分光光度计计算方法：各试验样品用式(1)来校正样品吸光度：A＝As－A-b－(Ad)(1)式中：A－校正吸光度；As－试验样品中测得的吸光度；A-b－空白试剂中测得的吸光度；Ad－空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或沾污的情况)。用矫正后的吸光度数值，通过工作曲线查出甲醛含量。用式(2)计算从每一样品中萃取的甲醛含量： c×100F＝────── (2) m式中：F－从织物样品中萃取的甲醛含量，mg/kg；c－读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，mg／L；m－试样的质量，g。2.甲醛测试仪计算方法试验结果可由下列公式算得：A=A1-A2-A:试样中甲醛含量A1:试样与乙酰丙酮作用后的甲醛含量A2:乙酰丙酮与水的甲醛含量A3：空白样品中测得的甲醛含量(仅用于变色或沾污的情况)两个仪器分别的检测结果和标准值对比表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509281106_568247_2154459_3.png小结：1.两者相同之处，取样标准和取样的数量相同，试剂配制和式样的准备相同，前处理的步鄹和过程基本一致，也就是萃取液的制备，样品的保存是一样的，双甲酮试验也是一样的2.两者不同之处，1制取萃取液方法不同：①分光光度计制取萃取液方法：首先是将剪碎的试样1g分别放人250mL带塞子的碘量瓶中，加100ML三级水，盖紧盖子，置于(40±2)℃水浴振荡(60±5)min，用过滤器过滤至另一碘量瓶中，用移液管移取萃取液和5mL乙酰丙酮试剂放入试管摇动，再移取5mL三级水和5mL乙酰丙酮试剂放入另一试管摇动，再移取5mL三级水和5mL萃取液放入另一试管中摇动，继续放入(40±2)℃水浴(30±5)min，②甲醛测试仪制取萃取液方法：首先是将剪碎的试样1g分别放人250mL带塞子的碘量瓶中，加100ML三级水，盖紧盖子，置于(40±2)℃水浴振荡(60±5)min，用过滤器过滤至另一碘量瓶中，用移液管移取5mL萃取液和1mL乙酰丙酮试剂放入试管摇动，再移取5mL三级水和1mL乙酰丙酮试剂放入另一试管摇动，再移取5mL萃取液和1mL三级水放入另一试管中摇动，继续放入(40±2)℃水浴15 min2测试结果和效率不同①分光光度计制取后的待测液测试出来的是试液的吸光度，还要根据矫正后的吸光度数值，通过工作曲线才能查出甲醛含量，每个星期还要每星期做校正曲线与标准曲线核校，比较麻烦，繁琐，特别是曲线图，有时一次还做不成功，要分析原因等等②而甲醛测试仪检测出的结果直接就是甲醛含量，内置标准曲线，自动校准，无需每周进行校准，需要的时候，用标液验证一下即可，这样操作简便，易掌握检测方法和仪器操作方法，快速，有效率，能减少人为的误差。3.结果计算方式不同分光光度

谈甲醛的危害，说说纺织品甲醛含量的测试 纺织品在树酯整理的过程中都要涉及甲醛的使用。面料生产，为了达到防皱、防缩、阻燃等作用，或为了保持印花、染色的耐久性，或为了改善手感，就需在助剂中添加甲醛。目前用甲醛印染助甲醛在纺织业的应用比较多的是纯棉纺织品，因为纯棉纺织品容易起皱，使用含甲醛的助剂能提高棉布的硬挺度。含有甲醛的纺织品，在人们穿着和使用过程中，会逐渐释出游离甲醛，通过人体呼吸道及皮肤接触引发呼吸道炎症和皮肤炎症，还会对眼睛产生刺激。甲醛能引发过敏，还可诱发癌症。厂家使用含甲醛的染色助剂，特别是一些生产厂为降低成本，使用甲醛含量极高的廉价助剂，对人体十分有害。甲醛（化学分子式HCHO，分子量：30.03,是一种无色,有强烈刺激性气味的气体。易溶于水、醇醚。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现。其40%(一般是37%)的水溶液的水溶液称为福尔马林，此溶液沸点为19℃。故在室温时极易挥发，随着温度的上升挥发速度加快。甲醛为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。研究表明：甲醛具有强烈的致癌和促癌作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常和免疫功能异常等方面。其浓度在每立方米空气中达到0.06 -0.07 mg/ m3时，儿童就会发生轻微气喘。当室内空气中甲醛含量为0.1 mg/m3时，就有异味和不适感；达到0.5 mg/m3时，可刺激眼睛，引起流泪；达到0.6 mg/m3，可引起咽喉不适或疼痛。浓度更高时，可引起恶心呕吐，咳嗽胸闷，气喘甚至肺水肿；达到30 mg/m3时，会立即致人死亡。游离甲醛对人体有危害。甲醛是一种无色的强烈剌激性气体，已被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质。甲醛释放污染，会造成眼睛流泪，眼角膜、结膜充血发炎，皮肤过敏，鼻咽不适，咳嗽，急慢性支气管炎等呼吸系统疾病，亦可造成恶心、呕吐、肠胃功能紊乱！严重时还会引起持久性头痛、肺炎、[url=http://zhidao.baidu.com/sear