0.0M草酸和乙腈作为流动相,含20%乙酸的甲醇做溶剂,紫外检测器,做液相,分不开乙酸甲醇和四环素的峰。尝试过降低流速和调整草酸乙腈比例。结果都不行,请问有做过四环素液相检测的朋友,帮忙给些建议。谢谢!
液相定量环需要校准吗?
自己刚接触液相,也不是很懂,最近在进样量上面遇到问题了,就是重现性非常差,于是上网找了好些东西,差不多开始懂得液相的满环进样和不满环进样,现在就分享给大家,希望大家多多讨论,有不对的地方希望教教我~~~谢谢啦。首先,满环进样和不满环进样都是相对于手动进样而言的,自动进样通过仪器控制,每次的误差就比较小。所谓的满环进样就是指每次进样量至少要进相当于进样环体积2~5倍的样品,如果要获得更好地重现性,那么就要进6~10倍进样环体积的样品。原因是因为贴着定量环壁的流动相移动的比较慢造成了层流的影响,如果不进过量的样,那么前一个样可能留下残余,而影响后一个样的准确性。而半环进样是当只有很少量的样品时,不能实现满环进样,不得已的情况下只能采用半环进样的方法。(因此如果样品量足够的话,推荐使用满环进样,当然如果样品浓度过高,在过量进样的时候峰型很胖,或者不利于分析,不得已也只有使用办环进样,这是个人的理解,大家轻喷)。如果用半环进样,进样前要先用约1mL流动相清洗一下进样阀,就是要冲掉前一个样的残余,然后再进样。而且半环进样一次的进样量不应该超过定量环的一半。比如你的定量环是20微升的,那么一次进样量15微升或者进样25微升都是不科学的,要么应该大于50微升,要么小于10微升,小于10微升进样的时候每次进样前应用流动相清洗进样阀。恩,差不多就这样了,希望大家多多指点。
多环芳烃的标液是16种物质的混标,而且吸收波长不一样,那1220安捷伦高效液相色谱仪能否同时实现不同波长的切换,要是三个波长分开跑的话,做标曲耗时太长。流动相浓度怎么设置才能将16中物质完全分开?
多环芳烃的测定,是气相好还是液相好? 因为含量很低,那种方法更准确? 气相或者液相,前处理过程是否有区别?最近在搞这个,没经验,大家交流下啊!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em0817.gif
日立液相 做多环芳烃 因为我们只有单波长紫外检测器,下图是我294nm的多环芳烃混标谱图,对应标准方法,无法判断38分钟左右那个最好的峰是什么,有知道的么?我具体的一些参数就是,C18的柱子,乙腈和水的流动相,乙腈65%到100%梯度洗脱。参照标准方法为HJ768-2009.液液萃取和固相萃取测多环芳烃的方法[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804112215568141_7906_3392826_3.jpeg[/img]
实验室液相菜鸟,准备做四环素土霉素金霉素的检测,但是标准一直跑不出来,液相条件摸索不出来,请问有没有大神可以跟随指导,成功的话有偿^ ^帮帮孩子
液相的手动进样方式分为满环定量和半环定量,是否所有的进样阀都支持这两种模式?
液相RID检测器,分析柴油时在单环出峰后基线一直往下掉,直到三环出完峰 新仪器,什么原因?
用国产的液相还有国标检测方法检测多环芳烃,效果不是很好,现各位英雄请教简单测试方法。偶氮和六溴环十二烷的检测方法
大家好,做液相流动相常用到缓冲盐溶液,哪位明白钾盐和钠盐作用的异同,比如 磷酸二氢钾和 磷酸二氢钠 的区别?? 效果差别能有多大呢
[color=#444444]环己胺一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,但是环己胺的水溶液不能进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],可以进液相色谱吗?会出峰吗?如果萃取环己胺水溶液该怎么萃取?谢谢[/color]
液相做多环芳烃 HJ784-2016一般用紫外检测器还是荧光 用紫外的话波长程序怎么设 我自己设了波长程序但是感觉峰没出完 基线出现了一点问题 有没有谁能给个建议呢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905051153403514_5287_3889629_3.png[/img]
液相管接头上面的刃环可以重复用吗?[img]http://s8.sinaimg.cn/middle/5076dd4cg9d159ae93e47&690[/img]我可以从旧的机器上拆一个刃环下来用吗?
听说现在四环素分光光度计检测,不可靠,投稿期刊都要求用液相检测。是这样的吗?
各位老师好,现在在实验室做检测四环素类的工作,之前没有人做过,液相条件一直摸索不出来,请问有没有老师做过,四环素土霉素金霉素强力霉素,4种分不开,0.01的草酸和乙腈做流动相[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112201052053455_7056_5031348_3.png[/img]
[color=#444444]环己胺一般用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,但是环己胺的水溶液不能进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],可以进液相色谱吗?会出峰吗?如果萃取环己胺水溶液该怎么萃取?谢谢[/color]
[color=#444444]各位大侠好,我用高效液相色谱分析苯醚甲环唑时出现双峰,紫外检测器,反向柱,怎么解释呀,谢谢”[/color]
[table=100%][tr][td]我做氨甲环酸的液相色谱分析,用药典的方法,最开始做都没什么问题,出峰也正常,后来因为有几个数据不清楚,想重新做一下,同样的方法,仪器,就不出峰了,请教一下大家是什么原因,谢谢。[/td][/tr][/table]
在做液相色谱测定天然提取物测定时用甲醇水系统不能将其峰分开,需要加缓冲溶剂,反相高效液相通常加什么缓冲剂,怎么配制?
想要检测多环芳烃,有大神用普通液相c18加紫外检测器做出来的么?实验室条件只能满足这样,希望有经验的大神不吝赐教
大家用液相做多环芳烃都是用紫外还是荧光呢?我刚做这个,用的紫外,结果发现做样品的时候信号乱七八糟,根本找不到要测的物质在哪里。是不是用荧光比较好一点呢?
岛津20A的液相,同样的色谱条件和流动相,检验16种多环芳烃进同样的标准曲线,有几个时间点不出来峰,出来的峰保留时间也和之前不一样,换了另外一根柱子谱图也完全不一样(同一标曲各目标物保留时间不同,有几个时间不出峰都发生过),出问题之前因流动相置换问题出现过有盐析出堵塞,后经清洗系统压力比平时略高,有没有朋友之前出过相同问题,求助!
液相色谱测定多环芳烃哪几个物质比较稳定?Agilent 1260Ⅱ 液相色谱,紫外荧光检测器!
我们用的是安捷伦的液相,在测多环芳烃时FLD在12分钟出完峰后响应值突然下降到-15LU,测标样正常,测以前的样也正常。就测最近这批样每个样都出现这种情况,有的样下降的少,有的样下降的多,哪位专家给指点一下
大家都知道液相色谱有时为了达到分离某种效果,流动相中常加入某种缓冲液试剂。一般的缓冲液试剂好像有乙酸铵、乙酸钠、磷酸二氢钾、磷酸钾等。不知还有常见的缓冲液不?加入这些缓冲液效果如何,有没有多大的变化?
汇总了几篇比较好的液相法检测土壤中多环芳烃的文献http://www.instrument.com.cn/download/shtml/088661.shtml
安捷能液相1100测定四环素,用乙腈和草酸做流动相,测定时出现的峰杂乱无章,不知道哪个是四环素峰。测定空白时也出现这样的情况,打了800电话,工程师说可能是检测器问题,哪位遇到过类似问题,求解,谢谢!
那位老师指导一下,岛津LC-20A液相色谱测16种多环芳烃前几种保留时间不变,后面几种保留时间不定向偏移,请问下是什么原因导致时间偏移呢?时间偏移多少算正常?
[color=#444444]液相色谱测含有EDTA的NH4NO3缓冲液空白,在目标峰的位置出现了峰,且峰面积大于0.1ppb。请问大神们有木有出现过类似的情况?有木有什么解决办法?[/color]