甲醛释放萃取仪

[align=center]穿孔萃取-紫外可见分光光度法测定刨花板甲醛释放量[/align]摘要：用溶剂甲苯通过穿孔萃取，把游离甲醛从刨花板试样中全部分离出来，在波长412nm处用紫外可见分光光度计测定甲醛溶液的含量。本方法可用于室内装饰装修材料刨花板甲醛释放量限值的仲裁依据，也是板材加工企业产品等级评价的标准方法。关键词：穿孔萃取，紫外可见分光光度法，刨花板，游离甲醛引言刨花板（Particle board）又叫蔗渣板，由木材或其他木质纤维素材料制成的碎料，施加胶粘剂后在热力和压力作用下胶合成的人造板，又称碎料板。主要用于家具制造和建筑工业及火车、汽车车厢制造。因为刨花板结构比较均匀，加工性能好，可以根据需要加工成大幅面的板材，是制作不同规格、样式的家具较好的原材料。制成品刨花板不需要再次干燥，可以直接使用，吸音和隔音性能也很好。但它也有其固有的缺点，因为边缘粗糙，容易吸湿，所以用刨花板制作的家具封边工艺就显得特别重要。由于在刨花板生产过程中，一般会使用甲醛基胶粘剂，因此其成品会或多或少地释放游离甲醛，当游离甲醛含量超过一定限制时，会影响人体健康。用溶剂甲苯与试样共热，通过液-固萃取使得甲醛从板材中溶解出来，然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器与水进行液-液萃取，把甲醛转溶于水中。在乙酰丙酮和乙酸铵混合溶液中，甲醛与乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶，在波长412nm处，通过Cary60紫外可见分光光度计测定甲醛吸光度，计算样品中甲醛的含量。1. 1仪器设备穿孔萃取仪套式恒温器（可调温50-300°C）[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231022_01_1657564_3.jpg[/img]电子天平（ML503T/02，梅特勒-托利多感量 0.01g），电子天平（XSE204，梅特勒-托利多感量0.1mg ）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231028_01_1657564_3.jpg[/img]水银温度计（温度范围0~300°C）鼓风干燥箱（DHG-9245A，上海一恒）[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231029_01_1657564_3.jpg[/img]恒温震荡水浴锅（HWS-28，上海一恒）[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_01_1657564_3.jpg[/img]分光光度计（Cary60，美国安捷伦科技，配10mm比色皿）[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231031_01_1657564_3.jpg[/img]1.2 玻璃器皿单标线移液管1mL，2mL,5mL,10mL，15mL,20mL,30mL；量筒，10mL，50mL，100mL，500mL；白色容量瓶，100mL，1000mL，2000mL；带塞三角瓶，50mL，100mL；带塞比色管，50mL；烧杯，100mL，250mL，500mL，1000mL；棕色容量瓶1000mL。1.3 试剂甲苯，乙酰丙酮，乙酸铵均为分析纯；甲醛标准溶液（1000mg/L，介质H2O，采购于坛墨质检标准物质中心）乙酰丙酮溶液（0.4% V/V）：用移液管吸取4mL乙酰丙酮于1000mL棕色容量瓶中，用蒸馏水定容摇匀。乙酸铵溶液（20% Wt）：用电子天平称取200g乙酸铵于500mL烧杯中，用蒸馏水溶解后转移至1000mL棕色容量瓶中，用蒸馏水定容摇匀。2. 实验部分2.1 样品平衡处理样品放置温度（20±1）°C，相对湿度60%条件下放置48h。2.2 样品尺寸 25mmx25mm，2.3 穿孔萃取2.3.1 组装好穿孔萃取装置，称取100g样品，加到1000mL圆底烧瓶中，加入600mL甲苯；另将100mL甲苯及1000mL蒸馏水加入到穿孔器附件中，使液面距离虹吸管出口20~30mm。在三角瓶中加入200mL蒸馏水，检查确保各个接口不漏气。2.3.2 打开冷却水开关，调节好加热功率进行加热，萃取2小时；萃取结束时移开加热器，使得三角烧瓶中的蒸馏水通过冷凝管回到穿孔器附件中。开启穿孔器附件底部活塞，加收集到的甲醛吸收液全部转移至2000mL白色容量瓶中，再用蒸馏水冲洗穿孔器附件2-3次，洗液合并至2000mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。随样做空白，加标质控样。2.4 甲醛浓度测定量取10mL乙酰丙酮、10mL乙酸铵溶液和移取10mL萃取液于50mL带塞比色管中，摇匀，放在（60±1）°C恒温震荡水浴锅中加热10分钟，避光室温下放在60分钟。以蒸馏水作为对比溶液，调零。在412nm处用Cary60 测定萃取液的吸光度As和空白液的吸光度A[sub]0[/sub]。[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231030_02_1657564_3.jpg[/img]2.5标准工作曲线将100mg/L的甲醛溶液用水稀释成10mg/L的标准溶液，然后用移液管移取分别移取0mL,2mL,5mL,10mL,15mL，20mL,30mL的10mg/L甲醛标液用蒸馏水定容至100mL，按照2.4所述样品测量处理方法进行吸光度测量分析，根据甲醛质量浓度绘制标准工作曲线。2.6结果表示C=（As-A0）xFx2000x（100+H）/m；其中：C——每100g样品还有甲醛，mg/100g；As——萃取液的吸光度；A0——空白液的吸光度；F——标准工作曲线的斜率，mg/mL；H——样品含水率，%M——样品质量，g3.实际样品测试结果与（9-11）L干燥器法结果比较[img=,690,294]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231009_01_1657564_3.png[/img][img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709231012_01_1657564_3.png[/img]4.结果讨论3.1刨花板样品含水率对甲醛释放量影响很大，必须进行刨花板样品含水率的测定。3.2 回流时穿孔器附件需要采取措施降温，附件温度不能超过40°C，穿孔器附件水位不能太高，防止甲醛吸收液虹吸回圆底烧瓶，导致结果偏低。3.3 萃取过程中如有停电或者密封不严漏气，需重新实验。3.4 溶剂甲苯不要随便倒入下水道，对环境造成污染。5.参考资料: GB/T17657-2013 人造板及饰面人造板理化性能试验方法. 18580-2001 室内装饰装修材料人造地板及其制品中甲醛释放限量.

纺织品甲醛测试关于萃取震荡，国标中未明确指出震荡频率与震荡方式，那么你是怎么做的呢，影响有多大呢？说好的公布试验数据，供大家参考：表1：显色条件影响（无前处理，加标试验，此处避光指实验室照明光）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101359_577265_1601479_3.png表2：萃取条件影响（实物样品测试比对，棉化纤复合布样）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101359_577264_1601479_3.png结论：显色30min趋于稳定，实验室照明日光灯对测试基本无影响，冷却时长亦无明显影响；对此次测试样品而言，萃取过程中样品剪切大小影响最大，震荡频率及萃取时间影响不明显，因6号数据可疑，温度影响试验失败（各位可以自行总结）。

最近，微博上一条消息称“路由器的塑料外壳会释放甲醛”，原报道中写到：“在一位客户家里的无线路由器周围50厘米范围内测到的空气中甲醛含量超标10倍。因为他家的路由器24小时开着，而塑料外壳在这种长时间‘加热’的情况下，就有可能释放甲醛。”日常生活中使用的塑料制品，真有释放甲醛的风险吗？它是否真的会影响人们的健康呢？塑料会释放甲醛吗？甲醛及醛类物质作为重要的工业原料，在化工制造中扮演着重要的角色，不少塑料制品在合成过程也会用到它。在工业生产中，甲醛可以作为防腐剂、溶剂、橡胶固化剂、氧化还原剂等使用。虽然醛类物质是使用广泛的工业原料，但是醛基相当活泼，在合成过程中它往往会与其他物质、基团发生反应被消耗，而不再以醛基的形式存在。我们日常所接触到的绝大多数塑料，其成品本身都不含甲醛或其他醛类。合格的塑料制品在常温下并不会释放足以危害健康的有害气体。不过，当它们处于极端环境中时，比如热冲击、强紫外线、高湿高压或者与其他物质发生反应，都可能导致塑料制品变得不稳定甚至分解产生有害气体，这其中就可能包括甲醛。不过，这种情况通常只有在高温甚至燃烧的条件下才会发生。路由器外壳：甲醛超标别怪我目前市面上常见的家用型路由器中，绝大部分的外壳材料属于ABS和PC这两大类，当然也有少部分铝合金等金属外壳的，不在本文讨论范围之内。同样的，ABS及PC这两种材料的应用相当广泛，在日常生活中可以说是无处不在了。ABS是一类无味无毒、强度高、韧性好、易于加工成型的热塑型高分子材料，它名字中的A、B和S分别指丙烯腈、丁二烯和苯乙烯三种单体。日常生活中所见的ABS材料，通常是这三种单体的接枝共聚物（Copolymers），又叫做ABS共聚物或ABS树脂。ABS的通式可以写成，从分子式不难看出，它本身不含有醛基（）。我们日常所用的ABS并不一定是最“纯粹”的，它们有些经过改性处理形成阻燃ABS、增强ABS、耐热ABS和电镀ABS等，但就成分而言，ABS本身并不含有甲醛，因此在正常使用时也不会释放出甲醛。而且，ABS的热分解温度超过了200℃（根据A/B/S三者比例不同会有小范围波动，这里的200℃为下限值），通常家用路由器的工作温度不会超过70℃，所以在未发生燃烧的情况下，路由器的ABS外壳不会发生热分解，甲醛更是无从说起。PC（Polycarbonate）是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，简称聚碳酸酯，是另一类很常见的塑料，它耐热、阻燃、抗冲击，在正常温度范围内具有良好的机械性能。iPhone5C的塑料外壳使用的就是这种材料。下图是聚碳酸酯的分子结构图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504241635_543440_1916297_3.jpg从其结构式不难发现，PC本身也不含有醛基。它和ABS一样，在正常使用时不会释放出甲醛，再加上其耐热、阻燃的性质，用作路由器外壳的情况下，即使路由器长时间连续满负荷工作，其产生的热量也不足以使PC发生分解，要让甲醛检测机报警得去借点甲醛过来才行。虽然PC不会释放甲醛，但当它处于高温高湿的环境中时可能会发生水解，产物之一便是双酚A（俗称BPA，也是合成PC的原料之一。日常接触双酚A是否会危害人体健康还存在争议。所以应当慎用材料为PC的食物容器，且使用时间不应超过7个星期，温度不应超过80℃（长期）。如果是经过洗涤、脱盐等处理的PC容器可以放心使用。PC虽然耐热耐冲击且机械性能好，但无法进行电镀，产品外观上缺乏视觉效果；而ABS虽然能进行电镀，但耐热性能不如PC。因此便诞生了PC+ABS材料，它可以看作是两种材料的合体——取各家之所长，避其所短。PC+ABS材料的应用同样广泛，由于其具有较好的机械强度、加工性能以及耐高温，越来越多的电子产品开始使用这种材料。而这种材料同样不会在一般使用情况下分解或释放出甲醛。由此看来，“路由器外壳受热释放甲醛”这种说法很值得怀疑。另外，在原报道中也提到，检测所进行的环境是刚装修的新房，因此在空气中检测出的甲醛可能其实来源于家具、涂料等装修材料，而非路由器外壳。家具建材中普遍使用一种叫做脲醛树脂的粘结剂（正逐步被更环保健康的MDI胶取代），其主要成分就是甲醛，这也是家具建材释放甲醛的主要原因。另外，虽然路由器外壳不会释放甲醛，但假如制造过程中厂家使用了某些劣质的粘结剂，那么在受热的情况下也可能会分解并释放甲醛或者其他有害气体。不过，这样带来的甲醛释放量也比较小，远不到对身体健康产生危害的量。手机壳会释放致癌物吗？除了路由器塑料外壳，手机壳也曾一度被怀疑为有害气体的释放源头。有说法称“无论是在流动摊贩还是在商场购买的手机壳，都会释放致癌物质苯和甲醛，最好不要使用”，事实真是如此吗？目前，市面上的手机壳和手机套材质种类繁多，以下是一些常见的种类：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504241636_543441_1916297_3.jpg就表中所列的这些材料来说，除了人造皮革中可能加入含有甲醛的防腐剂、胶合剂以外，其他材料本身都不含醛基，正常使用时也并不会释放甲醛。但目前市面上存在不少带各种香味或者印上了各种图案（非电镀）的手机壳、手机套，在这些被加工过的产品中，可能因为添加剂、显色剂甚至油墨的原因而引入常温释放的有害气体，因此购买和使用的时候应该多留意。不过，我们平时使用手机等移动设备时都处于开放的环境中，即使这些手机壳能够释放某些有害气体，它们其实也不是风险的主要来源。生活中如何避免甲醛污染？在生活中，接触到甲醛的途径主要有以下几种：建材饰品中的醛类树脂粘结剂、防腐剂；家具中的人造板材；其他装修材料，部分内外墙涂料（乳胶类）；织物、衣物等纺织品为了改善其使用性能而添加的部分含醛助剂。相比塑料制品，这些方面是我们更应该留意的。要避免吸入甲醛带来的健康风险，除了在选购时尽量挑选正规厂家生产的产品以外，平时也要注意多通风。做好以上的这些措施，就能将甲醛控制在安全的范围内。