气相分离

仪器信息网讯 2014年4月，安捷伦新任命Stefan Schuette为安捷伦副总裁兼液相分离部总经理。此前，原安捷伦液相分离部总经理Fred Strohmeier从2013年12月升任安捷伦高级副总裁兼生命科学与诊断集团总裁，接任离职的Lars Holmkvist。 　　据社交网络Linkedin信息显示，Stefan Schuette 1997年加入安捷伦(原惠普)，先后担任全球光谱产品技术营销工程师、全球液相产品和解决方案经理、生命科学业务德国及奥地利销售和服务业务经理、全球液相产品市场营销高级总监、液相分离业务总经理等职。 　　Stefan Schuette拥有物理学博士学位。(撰稿：杨娟)

01 讲座主题《液相分离纯化技术在药物研发中的应用》“主要内容1. 液相分离技术的简介 2. 液相分离技术的特点 3. 典型案例的分享02 主讲人简介周春东上海皓元生物医药科技有限公司制备分离部SFC/正相部门负责人 ✦ ✦ ✦ ✦ ✦ 教育经历于2010年6月，毕业于西北农林科技大学的化学生物学专业，获得硕士学位于2003年6月，毕业于西北农林科技大学大学的生物技术专业，获得学士学位 工作经历拥有近13年关于药物分子分析和分离的专业经验，擅长手性药物分析方法开发和制备拆分以及药物API、中间体及工艺杂质分析方法开发及分离纯化。于2010年7月加入上海药明康德新药研发有限公司，主要从事公司外部项目相关的SFC和常规HPLC分离的方法开发、分离工作，已服务于多家国内外公司，如默克、诺华、GSK、强生、礼来、杨森制药、扬子江药业、南京药石、四川海思科制药、等等，另外还参与公司内部的FTE分离纯化工作；每年累计完成项目超过千个，并得到一致的好评。于2018年5月加入上海泓博智源医药股份有限公司，主要从事负责药化分析部门SFC分析分离平台实验室的0-1的建设及反相制备分离支持服务的整体水平完善和提升，实现了公司手性分析分离纯化wan全内部完成以及承接部分外部服务项目。于2019年12月加入济川（上海）医学科技有限公司即济川药业上海研究院，主要从事项目药物工艺杂质及制剂杂质分离纯化实验室的建设和运行等工作，共支持了研究院十多个药物研发项目，其中，部分已经获得生产许可；同时，参与药物研究阶段专li撰写，并获得已发表发明专li6个。与2022年3月加入上海皓元生物医药科技有限公司，主要负责SFC/正相制备分离平台的全面建设和运营管理，从7月正式启动到2022年底完成公司三百多个项目支持，以及多家商务项目的支持；现在实验室有多台分析分离液相仪器，几十种分析分离色谱柱，可以快速实现分析方法开发和制备分离方法开发及优化；支持项目可以是手性或非手性化合物；也可以提供GMP下的分离纯化项目需求。03 讲座时间2023年7月31日（周一）下午14:00

冻干可以通过去除样品中的水分，限制分子的流动性，减慢药物成分的物理/化学反应来延长产品的保质期，然而固体状态的配方也不是一直稳定的，由于在干燥过程中，蛋白质暴露在许多应力作用下，在长期的储存过程中，仍然容易发生物理/化学反应。在冻干及储存过程中，我们常常会加入一些稳定剂来保护蛋白免受应力的影响，主要有两种稳定机理来解释：水替代假说和玻璃化假说；但是两种稳定机制都需要将蛋白质分子分散在稳定剂中，使得蛋白质和稳定剂都处于相同的单一无定形相，即不发生相分离。那么相分离是如何发生的？为什么会发生？相分离主要发生在冻干的预冻步骤，在一定程度上取决于冻干的工艺和配方成分。1、相分离的机理 图1：冻干分为三个步骤冻干主要分为三个步骤：预冻，主干燥及次级干燥。（如图1所示）在预冻过程中，溶液被降到一个很低的温度，晶核形成并且生长，样品中的溶质浓度不断浓缩，可以达到初始浓度的约50倍，如果在热力学和动力学上均利于反应发生的条件下，高浓度的溶质可以导致相分离。2、相分离热力学当溶液为成分A 和成分B的混合物，会发生下面的相互作用（如图2所示）。熵和焓之间的竞争决定了相分离的过程。相分离的热力学基于混合物的自由能（弗洛里-哈金斯理论），聚合物由于尺寸大小和连通性，不能充分利用可用体积，大分子量聚合物的熵变化较小，因此，混合物热力学更容易受到较大焓贡献的支配，当ΔGmix 0: 热力学上有利于相分离 (A-A和B-B相互作用优于A-B相互作用)。 图2：溶液A和B发生的相互作用如果相分离是热力学自发以及动力学上利于反应（足够的移动性和时间），蛋白和稳定剂会分离成两个不同的相，富含稳定剂的无定形相以及富含蛋白的无定形相，后者由于缺乏稳定剂的保护，蛋白更易于降解。（如图3所示）图3：蛋白和稳定剂会分离成两个不同的相3、相分离的检测方法无定形-无定形物质的相分离不容易检测，由于检测方法有限，证据不足，目前主要有如下检测方法：检测技术方法局限性调制DSC配方中有多个Tg’表示有多个无定形相通常，富含蛋白的相不能被DSC检测到，因为在Tg’温度下具有较小的ΔCP；要求高浓度的蛋白配方。拉曼成像技术非重叠成分峰的线谱分析范围：2-50微米；不能检出低于检测限的成分波动。固体核磁共振利用弛豫时间来探测2-5 nm, 20-50 nm分子大小物质的混溶性动态实验需要大量的样品。X射线衍射/散射在纳米尺度上探测结构特征对于两个组分，均包含重要的结构层次，无法区分相分离；成本高，动态实验。SEM肉眼观察物质的形态结果会存在模棱两可的现象；需要较大的容易辨认的相。电介质技术依赖于电场中的分子迁移率响应存在不确定性。4、工艺参数对相分离的影响过冷度-----成核温度❖热力学冻结温度和首次成核温度之间的差值为过冷度；（如图4所示）❖较高的成核温度会更易导致相分离；（由于溶质在远高于Tg’温度下进行浓缩） 图4：过冷度冷却速度❖控制达到给定过冷度的速度；❖缓慢的冻结速度会更容易导致相分离；退火❖主要用于填充剂结晶，控制冰晶形态或增加冰晶体的大小，缩短一次干燥时间；❖如果两相热力学更稳定，退火时间和迁移率的增加可能会提供相分离的机会；灌装体积❖较大的灌装体积会对相分离有较大的影响，因为在样品中具有较大的热梯度。案例分享成核温度和冷却速度对相分离的影响对已知的相分离聚合物体系 1:1 PVP29K:DEX10K(100 mg/ml) 进行研究，将冷却台放在拉曼显微镜下进行观察。（如图5所示） 图5：已知相分离聚合物体系在拉曼显微镜下的观察成核温度对相分离的影响 图6：成核温度对相分离的影响与每个单一组分相比，成核温度较高的一组（-5℃）对相分离具有较大的影响；其余的成核温度对相分离影响较小。（如图6所示）冷却速度对相分离的影响 图7：冷却速度对相分离的影响所有的冷却速度均会在一定程度上提高相分离的倾向，但是影响较小。（如图7所示）*结论在没有热历史的情况下，成核温度和冷却速率对相分离的影响较小。成核温度和灌装体积对相分离的影响 图8：成核温度和灌装体积对相分离的影响较大的灌装体积（1ml VS 0.2ml）和较高的成核温度（-5℃ VS -10 ℃）会导致相分离,可能是由于样品内部存在较大的温度梯度。（如图8所示）5、配方成分对相分离的影响在冻干过程中配方成分的兼容性是阻止相分离的关键，如研究表明聚合物体系的不混溶性随着聚合物分子量的增加而增加。对于蛋白而言，相分离的倾向性可能与稳定剂大小，静电相互作用（盐类），稳定剂类型（填充剂、表面活性剂），稳定剂浓度，蛋白质特性（等电点，大小），配方PH值等有关。案例分享——配方组分对相分离的影响❖实验进行了系统的研究，探索蛋白质:糖的比例以及蛋白质(分子量，电荷)和糖(分子量，单糖亚基和长度)的特性如何影响配方在冻干过程中的混溶性。（如图9,10,11所示）❖蛋白质和糖(200mg /mL)的混合物按以下比例(w:w)：蛋白质：糖——0:1,1:9,1:4,1:2.3,1:1.5,1:1,1:5:1,2.3:1,4:1,9:1❖多个Tg’的存在表明存在相分离。 图9 图10 图11实验表明● 在所有的蛋白-糖体系均观察到了相分离现象（两个不同的Tg’），尽管不同的比例出现相分离的时间不同；● 不同蛋白-糖混合物Tg’的宽度不同，有可能多个Tg’会重叠在一起，形成一个较宽的Tg’, 导致无法检测到相分离现象；● 其中在牛血清蛋白和海藻糖混合物中，当二者比例为1:1.5和1:1 时，观察到存在相分离现象；（如图12所示） 图12● 对于蛋白-糖体系中，二者比例从1:2.3 到4:1 均观察到存在相分离现象；（如图13所示）图13结论● 对于几乎所有被研究的体系中，当配方中蛋白质和糖的比例为1:1和1.5:1时确定会发生相分离现象，这表明蛋白质和糖的比例和系统的相分离倾向之间可能存在相关性；● 在系统的相分离趋势和以下属性之间似乎没有明显的相关性: # 蛋白质电荷/等电点 # 蛋白质分子量 # 糖的分子量 # 单糖亚基；● 在几乎所有研究的配方中，当蛋白和糖的比例为1:1时会发生相分离；● 本研究结果表明，冻干蛋白配方中应加入过量的稳定剂。6、冻干蛋白配方中相分离的重要性● 相分离取决于具体的操作过程和组分；● 在预冻过程中，温度/时间和浓度是关键因素，会影响系统相分离的趋势；● 蛋白和稳定剂的物理化学特性会影响相分离；● 在冻干过程中保护不足会导致长期储藏过程中不稳定性的增加；● 当缺乏稳定剂时，蛋白在干燥过程中会发生改变（即形成反应型结构），这可能会导致储存过程中潜在的稳定性问题；● 需要了解相分离如何影响冻干制剂的保质期；● 相分离检测是稳定性欠佳的指标；● 未检测到的相分离会影响蛋白质稳定性和整体产品质量；● 需要更好的检测方法!当前的方法可以证明样品存在相分离，但不能证明样品不存在相分离。参考文献[1] Padilla,A.M.et.Al.(2011).”The Study of Phase Separation in a Model Polymer Phase Separating System Using Raman Microscopy and a Low-Temperature Stage: Effect of Cooling Rate and

10月1日，Ecotoxicology and Environmental Safety在线发表了中国科学院上海营养与健康研究所研究员武爱波研究组题为Mycotoxin deoxynivalenol affects myoblast differentiation via downregulating cytoskeleton and ECM-integrin-FAK-RAC-PAK signaling pathway的研究论文。以往有关脱氧雪腐镰刀菌烯醇（简称DON，俗称呕吐毒素）多集中在其免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、遗传毒性等方面，而关于其对生长发育方面的影响研究较少。该研究发现呕吐毒素DON能抑制肌肉细胞多核肌管的形成，影响细胞骨架蛋白的表达，抑制调控actin细胞骨架的ECM-integrin-FAK-RAC-PAK信号通路，进而可能影响肌肉的发育和功能。该研究为真菌毒素毒性研究新方面及揭示其分子机制提供了新见解和思路（图1）。图1.呕吐毒素DON影响肌肉细胞肌管形成 9月16日，Toxins在线发表了营养与健康所武爱波研究组题为Validation of LC-MS/MSCoupled with a Chiral Column for the Determination of 3 -or 15-AcetylDeoxynivalenol Mycotoxins from Fusarium graminearum in Wheat的研究论文。3-、15-ADON是DON毒素的主要衍生型，二者在常规检测中难以被准确区分，对DON毒素的化学型精准鉴定带来障碍。该研究基于新的液相分离柱技术，实现两种衍生型毒素的精准识别和准确分离，为开展产DON毒素相关的微生物菌株、小麦寄主等表型鉴定研究提供了新方法（图2）。图2.呕吐毒素DON主要衍生型的精准定量检测 上述研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、上海市等的支持。

项目编号：ZX2022-12-15项目名称：仪器设备（快速液相分离系统）采购项目采购方式：公开招标预算金额：2,000,000.00元采购需求：合同包1(仪器设备（快速液相分离系统）采购项目):合同包预算金额：2,000,000.00元合同包最高限价：2,000,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1化学药品和中药专用设备零部件实验需要1(个)详见采购文件600,000.00600,000.001-2化学药品和中药专用设备零部件实验需要2(个)详见采购文件1,400,000.001,400,000.00本合同包不接受联合体投标合同履行期限：根据合同约定采购需求.docx

p 　　1月8日上午，2018年度国家科技奖励大会在人民大会堂隆重举行。中国科学院生态环境研究中心刘景富研究员主持的“纳米材料的选择性吸附环境污染物机理及水相分离功能调控”项目荣获国家自然科学二等奖。项目的主要完成人有中国科学院生态环境研究中心刘景富研究员、蔡亚岐研究员、刘倩研究员、赵宗山研究员、江桂斌院士。 /p p 　　该项目属于环境科学与技术领域。水环境中的持久性有毒污染物严重危害生态环境与人体健康，高效分离富集和去除这些微量污染物的方法是研究其环境行为与效应并发展污染防治技术的重要基础，也是我国环境与人体健康保护的重大需求。纳米材料在水中污染物的高效吸附去除等方面具有巨大的潜力，选择性吸附目标污染物和水相分离功能是决定纳米材料吸附去除水中污染物性能的关键因子。该项目以纳米材料的选择性吸附污染物原理和水相分离功能调控等前沿科学问题为核心，系统研究了纳米材料吸附污染物的分子作用机制与调控以及纳米材料的水相分离富集和回收等关键难题，取得了以下重要发现： /p p 　　1.揭示了纳米材料对不同类型污染物的选择性吸附原理。构建了具有不同表面电荷、络合能力和疏水性等表面特性的纳米吸附剂，发现这些吸附剂的表面结构和官能团性质决定了其对不同金属离子和不同类型有机污染物的吸附性能，揭示了纳米材料对污染物的选择性吸附作用机制，为设计制备选择性吸附目标污染物的纳米材料提供了理论依据。 /p p 　　2.阐明了磁性纳米材料的水相分离性能及选择性吸附功能的调控机制，构建了兼具选择性吸附和水相分离功能的系列磁性纳米材料。发现Fe3O4纳米材料可在重复使用中保持优异的选择性吸附和磁性分离功能 通过改性或表面修饰增加磁性纳米材料选择性吸附目标物的表面官能团，可显著提高其选择性吸附目标污染物的能力，消除水环境中大量共存物质的干扰。构建了选择性吸附去除砷、氟、全氟化合物、烷基酚类内分泌干扰物等典型污染物的系列磁性纳米材料，突破了纳米材料高效选择性吸附水环境中微量污染物和水相分离的难题。 /p p 　　3.发现了基于浊点萃取调控纳米材料水相分离功能的新原理，创建了基于该原理分离回收纳米材料的新方法。发现了利用浊点萃取调控纳米材料水相分离功能的新途径，并揭示了其通过形成非离子表面活性剂-纳米材料胶团复合结构而实现水相分离的作用原理。基于该原理创建的萃取痕量纳米材料的新方法，可富集不同粒径、化学组成和表面修饰的纳米材料并保持其原有形貌和尺寸特征，为纳米材料的分离回收及环境行为与效应研究提供了关键技术。 /p p 　　研究成果发表在 Environ. Sci. Technol. 等本领域著名 SCI 期刊，得到国际同行广泛引用，丰富了纳米材料功能化修饰和水相分离调控理论，在国际上引领了磁性纳米材料选择性吸附污染物及纳米材料浊点萃取分离等研究方向，创建的纳米材料浊点萃取分离富集方法在国内外得到广泛应用并取得重要学术成果，推动了环境科学与技术等基础学科的发展。8篇代表性论文被 SCI 他引1552次，其中4篇的单篇 SCI 他引超过200次(单篇最高 SCI 他引428次)，6篇入选 ESI 高被引论文，1篇获 J. Chromatogr. A 高引用论文奖。项目获授权发明专利3件。项目完成人获得全国百篇优秀博士学位论文(3人)、国家杰出青年科学基金(2人)、国家优秀青年科学基金(1人)，受聘 Environ. Sci. Technol. ， Nanolmpact 等4个 SCI 期刊主编和副主编，入选 Elsevier 高引用论文作者榜单(2人)。 /p

一、项目编号：ZX2022-12-15二、项目名称：仪器设备（快速液相分离系统）采购项目三、采购结果合同包1(仪器设备（快速液相分离系统）采购项目):供应商名称供应商地址中标（成交）金额陕西盛合佳成生物科技有限公司陕西省西安市高新区丈八街办科技六路4号香榭中新广场A座1-1-2423号1,993,600.00元四、主要标的信息合同包1(仪器设备（快速液相分离系统）采购项目):货物类（陕西盛合佳成生物科技有限公司）品目号品目名称采购标的品牌规格型号数量（单位）单价(元)总价(元)1化学药品和中药专用设备零部件实验需要快速液相分离系统（进口）：WatersARC HPLC1.00(个)598,600.00598,600.001化学药品和中药专用设备零部件实验需要快速液相分离系统（进口）：WatersARC HPLC2.00(个)697,500.001,395,000.00

p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 气相色谱（gas chromatography 简称GC）是上世纪五十年代诞生的一项重大科学技术成就，在分析化学乃至整个化学史上都有着里程碑式的意义。经过60余年的发展，如今GC已成为一种成熟且十分重要的分析技术，广泛应用于石化、药物、食品和环境分析等领域。众所周知，安捷伦是GC商品化先驱和行业领导者，凭借出众性能、过硬产品质量和完整解决方案，赢得了全球范围内实验室用户的广泛赞誉。正所谓知其然，也要知其所以然，安捷伦在GC领域为什么能获得如此成功？近日，仪器信息网访谈了安捷伦副总裁兼气相分离事业部总经理张建苗先生，听他道来安捷伦引领GC发展六十多年的历史与哲学。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/0a157c62-ab7f-4b3f-9166-6977eb1ace54.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-indent: 2em " 安捷伦副总裁兼气相分离事业部总经理 张建苗 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 超60年持续技术创新，引领“智能互联”未来 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 世界上第一台商用GC诞生于1955年，而安捷伦的前身惠普公司从1958年开始研发GC，在1965年收购了GC生产商F& amp M Scientific公司，并不断的致力于GC技术的创新，推出了一系列革命性的GC产品和解决方案。从上世纪80年代推出5890系列开始，安捷伦的GC在市场上大受欢迎，并赢得了市场第一。在此之后，安捷伦不断引领着GC技术的发展。在90年代推出了6890系列，第一次在GC上实现了电子气路控制模块（EPC）。该技术的出现对GC技术的发展具有里程碑意义，它将之前定义的毛细柱只能使用压力控制，提升为既可以压力控制也可以流量控制，为毛细柱分析方法带来了革命性的突破。该技术成为现在主流GC产品的标配技术。 /p p style=" text-indent: 2em " 在此基础上，安捷伦推陈出新，在之后的7890系列产品中，不断更新迭代，EPC控制精度达0.001psi，保留时间重现性和峰面积重现性的指标都成为业界领先；改进的保留时间锁定技术、微板流路控制技术、DeansSwitch等先进技术可以将更复杂化合物进行二维解析 span style=" text-indent: 2em " ；特有的硫化学发光检测器(SCD)适合低含量的硫化物分析，是目前公认的高灵敏度、高选择性的检测器；氮化学发光检测器(NCD)是氮的专属性检测器，可对基于NO和臭氧的化学发光反应生成的含氮化合物进行分析。安捷伦7890系列将GC硬件和功能推向又一高峰，这一系列特有技术的运用，更加方便用户使用,同时节省了成本。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 当大家都在思考GC技术下一步应该往哪里走时，安捷伦提出了下一代GC技术的发展方向——“智能化”、“万物互联”，并且基于全新的智能化平台，分别于2016年、2019年推出了Intuvo9000、 8890和8860三款产品。新产品增加了双核CPU、大容量存储器、高精度传感器等智能化硬件和重新设计的操作系统，可以实现更强的智能识别、专家式思考和自动诊断。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/981e5ef2-828b-41a2-86db-19507dfd807a.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 300" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-indent: 2em " 安捷伦旗舰GC 8890 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " “安捷伦相信基于全新智能化平台打造的智能互联气相色谱，代表着GC技术的发展的趋势。” 张建苗说。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 在中国生根发展的激荡二十年 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 张建苗于2002年加入安捷伦，曾先后担任制造工程师、上海工厂总经理、安捷伦副总裁兼气相分离事业部总经理。他亲身参与并见证了安捷伦GC在中国生根、发展、壮大的整个历程。 /p p style=" text-indent: 2em " 安捷伦与中国结缘始于1995年，当时惠普公司与上海分析仪器厂成立合资企业，即今天安捷伦气相色谱生产基地——上海工厂的前身。成立初期，一方面，当时中国仪器市场规模小，基本上以本土产品为主，性能、技术都偏向低端；另一方面测量业务在惠普公司业务中占比很小，上海工厂并未成为惠普公司的重点发展对象，所以发展缓慢。 /p p style=" text-indent: 2em " 1999年，安捷伦从惠普公司拆分独立出来，专注于仪器市场。这是一个重要分水岭，从此上海工厂走上高速发展的快车道。 “独立出来的安捷伦科技，专注于测量市场，我们看到了未来中国发展的前景，所以在这之后我们加速了在中国投资的步伐。”张建苗回顾道。 /p p style=" text-indent: 2em " 2002年，安捷伦把当时旗下最高端的旗舰产品6890从美国转移到中国来生产。 “其实当时在公司内部有很多担忧，毕竟是我们的旗舰产品，但是当时安捷伦化学分析事业部的总裁，如今的CEO就有战略眼光，我们整个上海工厂也是在他主导下建立起来的。” 张建苗回忆道。在那之后，其他众多产品也都转移到中国生产，上海工厂也迎来跨越式发展。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/d5a4071d-f10c-4405-a1f8-c71fef9363b3.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-indent: 2em " 安捷伦上海工厂荣誉墙 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 经过20多年的发展，上海工厂已经成为安捷伦全球7大核心制造基地之一，安捷伦全球85%的气相色谱仪在这里生产制造。中国也成为安捷伦GC在全球最大的市场，从2000年初的几百台年销量，到如今成为安捷伦在全球的最大单一市场，安捷伦GC在中国取得巨大成功。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 精益求精，几代工程师的薪火相传 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 上海工厂的成功，张建苗认为其中很重要的原因是安捷伦老一代工程师的倾囊相授。“那时候，安捷伦国内很多工程师都在美国接受了严格的专业培训使我们全面的掌握了怎样才能造好一台顶尖的气相色谱仪技能，以及万一出现各种问题时的一整套严谨而高效的寻找问题根源并及时解决地方法论。” /p p style=" text-indent: 2em " 而且，从老一辈工程师的身上，张建苗学到了他们的做事准则：对客户高度负责，严谨，一丝不苟。“至今，我仍然记得一位有40多年经验的美国同事对我说的话，他说‘Mike，you never tell me it passed,you tell me it will never fail’。这令我们中国的同事受益匪浅，也就是从那个时候开始，奠定了我们今天上海工厂的历史地位。在那之后，我们就开始大展拳脚，不仅去做制造，还做产品的研发。” /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/a9eef5c8-436c-4551-aa0b-a3c1f0f26a62.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-indent: 2em " 张建苗介绍安捷伦GC的研发制造 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 在交流中，张建苗讲述过一个案例，欧盟曾发布RoHs指令，禁止有害物质铅的使用。当时这对业界产生了很大影响，所有电路板生产不得不从含铅工艺变为无铅工艺。从传统工艺路线来看，不含铅意味着抗腐蚀性将大大降低。因此，在保证性能不变的前提下，开发无铅工艺的难度极大。上海工厂花了整整两年时间研究新的工艺，把自家GC中的80多块电路板全部改成不含铅的具有卓越的抗腐蚀性能的新工艺。“现在不会有任何问题，用10年8年都不会坏。” /p p style=" text-indent: 2em " 张建苗为自家产品感到骄傲，“气相色谱表面上看起来像是一个盒子，但它里面包含了我们几代人的心血，其中包括一些很深入的研究和这个领域当中最顶尖的技术。” /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 对质量的追求近乎苛刻 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 经过多年积累，上海工厂已经建成了一个非常完整的、独立的产品研发和质量验证体系，可以保证对产品持续不断地进行改进，对用户不断提出的新要求进行及时响应。2008年，成立了独立质量实验室；2015年，成立了CIC认证项目实验室，“之前做一些安全测试的话，CIC要派人到现场进行监控，实验室建成之后我们只需提供书面报告即可，因为他们信任并认可我们的测试过程和结果”；2018年，成立了电磁兼容实验室，“这个可以自豪地说，在行业内，在中国是唯一的。” 此外，还有软件验证中心和测试中心、全球技术支持中心、研发实验室、中国解决方案开发中心、中国和亚太培训中心和工程与工艺技术实验室。 “现在我们上海有研发中心，有全球最大的工程中心，我们在整个产品研发生命周期当中扮演一个十分重要的角色。我们的工程师在里面进行大量的实验去验证我们的设计是否可靠，并且在这个过程中我们培养了一个非常卓越的团队。” /p p style=" text-indent: 2em " 安捷伦对产品质量的追求近乎苛刻。众所周知，氢气是气相色谱仪必用的燃气和载气，同时，氢气易燃易爆炸，使用时需额外注意安全。而为了避免在最极端状况发生时给用户生命财产带来损失，上海工厂甚至不惜工本，在质量验证中设置了爆炸测试：人为地在仪器里充入氢气，加一个火花塞，然后让它发生爆炸。“这个测试在行业内是前所未有的，反映出我们在各个方面都要做到极致！一旦爆炸这种最危险的情况发生，用户最多可能被吓一跳，但不会有任何零件离开这个机器。” /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/8b87e624-947f-4346-8879-ee664960fc8f.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong span style=" text-indent: 2em " 安捷伦上海工厂一角 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 此外，还有一些极端环境测试，如极低温（零下40-50℃）开机、高温高湿环境下运行等。安捷伦GC产品品质在所需要通过的一系列严格测试中得到了全面体现。对应到实际工作场景中，安捷伦GC在高负荷、长开机时间、恶劣工作场景下的稳定表现。例如，石化领域用户使用GC普遍要求24小时不间断运行，1年甚至2年不关机是常态，且工作环境较差，因此对GC的要求可以说是最苛刻的，非常考验仪器本身的素质。而长久以来，安捷伦GC凭借出众的产品品质在石化领域备受用户认可，市场地位超然。“皮实耐用”、“靠谱”是用户对安捷伦GC最有代表性的评价。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 安捷伦供应链管理的核心哲学和秘诀 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 多年来在中国发展出的一整套供应链管理体系让张建苗感到特别自豪。据他介绍，在整个新冠疫情期间，安捷伦GC生产工作几乎没有受到任何影响。“在2月10日，上海政府允许我们开工，当时我们的生产几乎马上恢复到90%。因为这20多年来，我们跟中国以及全球最佳的供应商建立了一种非常稳定可靠的合作关系。 所以在出现问题的时候，安捷伦往往会得到他们最好的支持。”正是这样一套非常可靠的合作关系，确保了今年面对疫情的特殊情况下，来自全球各地的物料能够准时、高效地进入到安捷伦生产制造环节中。 /p p style=" text-indent: 2em " 那这种稳定可靠的合作关系从何而来呢 ？张建苗介绍，早期安捷伦刚进入进入中国时，很多供应商的品质管理其实尚未达到安捷伦的要求。安捷伦就花大量精力去帮助供应商，出钱让供应商去做模具样品，然后帮助供应商去做测试，并给出反馈意见，指导供应商做修改。在这个过程当中，彼此建立了高度信任的伙伴关系。“这不是简单商业关系，而是一种经过“血与火”考验的伙伴关系。所以这是我们整个供应链管理体系当中的一些核心的哲学和所谓的秘诀。” /p p style=" text-indent: 2em " 此外，安捷伦有一套完整的考核体系，一家供应商要成为安捷伦供应体系中的一个成员，要经过层层的考察。“付款及时、业务稳定，供应商都愿意与安捷伦做生意。所以，我们挑选的都是全世界最优秀的供应商。” /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 在中国创新，惠及全球 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 多年来，安捷伦为中国不同领域用户量身定制了大量创新的中国特色解决方案，比如制药、食品、环境、石化等领域。“非常好的一点，我们看到这些中国特色解决方案不仅对中国的客户有价值，而且为全球其他市场也做出贡献，所以我们正在把在中国产生的创新推广到全世界。” /p p style=" text-indent: 2em " 总结过往，张建苗说：“安捷伦GC在中国的整个业务发展同中国各个行业发展密切相关，所以在这20年当中，我们其实见证了中国的奇迹，我们也很骄傲对中国的经济腾飞做出了我们应有的贡献。” /p p style=" text-indent: 2em " 谈及未来发展，张建苗表示，未来将进一步丰富产品线，并进一步发掘智能互联技术，并加强数据系统与应用方案的整合。以期让整个GC工作流程更加高效、智能。 /p

东方国际招标有限责任公司受中国科学院武汉物理与数学研究所的委托，就中国科学院武汉物理与数学研究所科研仪器设备采购项目(第一批)项目(项目编号：OITC-G16033181)组织采购，评标工作已经结束，中标结果如下：　　一、项目信息　　项目编号：OITC-G16033181　　项目名称：中国科学院武汉物理与数学研究所科研仪器设备采购项目(第一批)　　项目联系人：于峰　　联系方式：010-68729912　　二、采购单位信息　　采购单位名称：中国科学院武汉物理与数学研究所　　采购单位地址：武汉市武昌小洪山西30号　　采购单位联系方式：027-87198711　　三、项目用途、简要技术要求及合同履行日期：　　项目用途：科研　　简要技术要求：详见招标文件　　合同履行期：按招标文件要求　　四、采购代理机构信息　　采购代理机构全称：东方国际招标有限责任公司　　采购代理机构地址：北京市海淀区阜成路67号 银都大厦15层 (请乘大厅中间的电梯)　　采购代理机构联系方式：010-68729912　　五、中标信息　　招标公告日期：2016年06月23日　　中标日期：2016年07月25日　　总中标金额：461.3806 万元(人民币)　　中标供应商名称、联系地址及中标金额：　　评审专家名单：　　莫少波、宋武林、王运、肖玫、饶小平(1包)、刘青(2包)、雷皓(3包)、赵伟静(4包)、朱勤俊(5包)、龚洲(6包)、冯宁东(7包)　　中标标的名称、规格型号、数量、单价、服务要求：　　1动物行为智能识别测试系统 1 美元68170 保修期1年　　2神经回路结构与功能分析系统 1 人民币1107400 +美元71337 保修期1年　　4膜蛋白分离纯化系统 1 美元40500 保修期1年　　5多肽分离分析仪 1 美元40500 保修期1年　　6复杂生物样品的液相分离与富集系统 1 美元155000 保修期1年　　7原位高分辨晶相分析系统 1 欧元132990 保修期1年　　六、其它补充事宜　　中标公告期限：1个工作日

气相分子吸收光谱仪是我国自主研发的一种光谱类分析仪器，广泛应用于我国环境、食品、农业、海洋等水质质量检测领域。目前国内已经有不少关于气相分子吸收光谱法的检测标准，包括行业标准6项，团体标准5项，但是一直没有关于产品的标准出台。因一直没有气相分子吸收光谱仪的性能测试方法标准，各厂家产品性能各异、差异性较大，缺少设备评价的统一标准，因此出台相关国家标准是非常必要的，可以有效规范仪器生产及使用，确保仪器的质量，同时由于气相分子吸收光谱仪是我国自主研发的科学仪器，加强标准建立工作尤其重要，在此基础上可以进行国际标准的申请工作。2019年年底，国家标准化管理委员会发布了《关于下达2019年第四批推荐性国家标准计划的通知》，这批计划共计499项，其中制订305项、修订194项，推荐性标准491项、指导性技术文件8项。在这批计划中，就包括了《气相分子吸收光谱仪》的产品标准为国家标准制定项目。该标准起草工作组由中国环境监测总站、上海市计量测试技术研究院、北京市理化分析测试中心、青岛佳明测控科技股份有限公司、上海安杰环保科技股份有限公司、浙江省计量科学研究院、广东科鉴检测工程技术有限公司、上海北裕分析仪器股份有限公司等企业、检测机构和用户组成。目前该标准的征求意见稿已经完成。文件中规定了气相分子吸收光谱仪的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存，适用于基于化学反应与气液分离功能，将氨氮，总氮，亚硝酸盐氮，硝酸盐氮和硫化物转变为气态分子的气相分子吸收光谱仪。气相分子吸收光谱仪相比于传统分光光度计具有精度高、检测下限低，不受水中杂质、颜色的干扰；采用少量常规试剂，耗材少，检测成本低，检测速度快等优点，满足现代仪器行业智能化和低成本的一个发展趋势。在我国“十四五”时期“改善环境质量”的核心目标下将发挥重要的作用。据了解，本标准发布后两年内进行宣贯，宣贯对象是气相分子吸收光谱仪生产企业、各级环境监测站、水利水文机构、石油化工等行业大型企业、海洋监测部门、第三方检测机构、农林单位、高校、科研院所等相关单位。附：《气相分子吸收光谱仪国家标准征求意见稿》.doc气相分子吸收光谱法行业标准：《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ／T 195-2005）《水质 凯氏氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ／T 196-2005）《水质 亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》（HJ／T 197-2005）《水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ／T 198-2005）《水质总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ／T 199-2005）《水质 硫化物的测定气相分子吸收光谱法》（HJ／T 200-2005）气相分子吸收光谱法团体标准：《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（T／CHES 12-2017）《水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》（T／CHES 13-2017）《水质 亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》（T／CHES 14-2017）《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（T／CHES 15-2017）《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（T／CHES 16-2017）

p strong 　　仪器信息网讯 /strong & nbsp 2015年10月30日，由中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办，上海安杰环保科技有限公司（以下简称：安杰科技）承办的“气相分子吸收光谱技术应用交流会”在北京召开。来自中国仪器仪表行业协会、中国环境监测总站、中国农业科学院、北京市理化分析测试中心的多位专家和安杰科技的用户参加了此次会议。安杰科技还在会议上发布了其新产品—AJ4000气相分子吸收光谱仪。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0746.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/58b46c34-2fa1-49db-8a59-70c8618aef64.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 会议现场 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0757.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/f33dd09a-3116-48ce-a1da-98184892c306.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 嘉宾致辞 /strong /p p 　　中国农业科学院仝乘风教授、中国仪器仪表行业协会闫增序先生和安杰科技郝俊董事长分别致辞，希望安杰科技越来越好。闫增序先生表示，在BCEIA2015上看到我国仪器行业还是各大外国厂商占主体，感到很不安。但今天能看到像安杰科技这样可以在分子光谱领域取得自己独特进展的企业还是很高兴。同时也很高兴看到有一批老同志为国产仪器的技术进步在努力，同时有一批年轻人也开始致力于国产仪器的成长，希望安杰科技不断发展提升，踏踏实实地努力，产品能从环保领域向农业等其他领域扩展。最后，闫增序先生希望与会的用户多关注国产仪器，多给国产仪器机会。 /p p 　　随后中国环境监测总站齐文启研究员与仝乘风教授、闫增序先生和郝俊董事长共同为安杰科技新产品AJ-4000气相分子吸收光谱仪揭幕。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0764.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/57e8b0a1-f5aa-48bb-ba55-758fc6a9821c.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong AJ-4000气相分子吸收光谱仪揭幕 /strong /p p 　　安杰科技孙璐总经理为大家介绍了此款新产品。气相分子吸收光谱仪是将被测成分通过化学反应，定量分解成气体，利用气液分离装置将反应气体转入气相载入吸光管，依据气体分子对特征光谱的吸收来测定被测成分含量。目前，已经比较成熟的测定项目包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮和硫化物。AJ-4000气相分子吸收光谱仪与前三代产品相比有以下特点：1）一体化设计，AJ-4000将样品综合处理模块和在线稀释模块内置，产品外形更简洁，试剂瓶五位一体，放置更加规范化；2）模块化设计，将样品综合处理、在线稀释、双气路、液位自动监测、电路液路光路气路、尾气回收、软件功能等都进行了模块化设计；3）功能升级，可以实现总氮在线消解、氨氮在线氧化、硝酸盐氮在线还原，一次设定多种检测项目等。 /p p 　　本次交流会还安排了四个专家报告，安杰科技臧平安总工程师介绍了安杰科技气相分子吸收光谱仪十四年的发展历程，齐文启研究员、北京市理化分析测试中心陈舜琮研究员和仝乘风教授分别就气相分子吸收光谱技术在环境监测、农业和饮用水监测方面的应用进行了探讨。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0784.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/aa5b796e-3ec9-405f-b27f-5065662e505d.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 上海安杰环保科技有限公司臧平安总工程师 /strong /p p 　　气相分子吸收光谱技术兴起于20世纪70年代，臧工于1988年开始研究此技术，并于1990年和1992年先后获得“亚硝酸根离子的测定方法”和“硝酸盐氮的测定方法”两项发明专利。2001年，臧工成立安杰科技并推出第一代气相分子吸收光谱仪AJ2100，随后分别于2007年和2013年推出第二代AJ2200/2500和第三代AJ3000/PLUS产品，今天推出的AJ4000为安杰科技的第四代产品。而且在臧工的推动下，2005年环保部颁布了气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮和硫化物的六个环保标准。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0794.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/2a281088-e889-4002-9730-5b3635a08627.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中国环境监测总站齐文启研究员 /strong /p p 　　齐文启研究员详细分析了气相分子吸收光谱法与其他方法测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮和硫化物的优缺点，尤其是对水质检测中出现的氨氮大于总氮的现象给予了详细的解释。在纳氏试剂法测定氨氮过程中，由于空白样品在410nm处也有吸收，如果空白扣除不好，氨氮实际测定值很容易偏大；在碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定总氮消解过程中，如果密封不好或者消解后太早或者太晚打开消解管，很容易使铵态氮溢出，造成总氮测定值偏小，因此就会出现氨氮大于总氮的现象。而采用气相分子吸收光谱法则会避免上述现象的发生。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0815.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/fc32f98f-23ea-42bf-b2b2-14a7e9e72812.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 北京市理化分析测试中心陈舜琮研究员 /strong /p p 　　陈舜琮研究员认为目前高锰酸盐指数的测定方法存在不易测定较高浊度和色度的样品、人工操作误差大、样品和试剂消耗量大、操作步骤繁多、难以实现高精度的自动化操作等缺点，而气相分子吸收光谱法可以有效解决上述问题。陈研究员将水样经过定量硫酸和高锰酸钾消解后，加入定量的亚硝酸钠溶液代替草酸钠溶液，之后使用气相分子吸收光谱法测定剩余亚硝酸钠的量。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0827.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/a42c3ba4-57d7-44e4-a231-1268a22f5157.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中国农业科学院仝乘风教授 /strong /p p 　　仝乘风教授为我们介绍了利用气相分子吸收光谱法测定土壤中氮元素含量的可能性。目前，农业领域土壤氮的测定主要存在的问题是浸提液较混浊，而分光光度法对样品浊度要求高，速测仪灵敏度和精度低，间断或流动注射仪设备昂贵。气相分子吸收光谱法测定样品可浑浊，过程简单，速度快，人员要求低，设备价格低，灵敏度和精度高，试剂便宜，因此是一种有效的测定土壤氮的方法。当然要想能在农业领域真正应用，此方法还需要验证和标准化。 /p p 　　最后，安杰科技还热情地邀请了与会人员参观了其位于北京的生产基地。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" IMG_0773.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/255c7e09-1979-4496-af5c-1474e2de6943.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 与会人员合影 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: right" strong 撰稿：李学雷 /strong /p

2020年09月03日至05日，由上海安杰环保科技股份有限公司牵头，中国环境监测总站、天津大学、上海交通大学、上海市计量测试技术研究院、北京市理化分析测试中心、青岛佳明测控科技股份有限公司、上海安谱实验科技股份有限公司参加的国家重点研发计划重大科学仪器设备开发重点专项“多功能气相分子分析仪的开发及工程化应用”项目中期会议在北京召开。会上，国家科学技术部高技术研究发展中心刘进长研究员对此次会议进行了致辞；项目各课题负责人分别汇报了项目的课题中期进度情况，财务使用情况等；参会专家对项目经费管理、项目取得进展、存在问题等进行了详细解说、讨论及分析，并给出了学术性的建议，督促各项目课题负责人认真落实项目相关责任工作，推动项目的顺利实施和研发目标的实现。本项目针对我国食品、环保等行业对多形态含氮含硫化合物检测的迫切需求，创新性地将气相分子吸收光谱原理与发射光谱原理相结合，攻克高效连续反应气化分离、高信噪比光电检测、多通道分时复用气液分离，实现多形态、多种类含氮含硫的无机、有机化合物的高效检测。在仪器研发的基础上，项目将针对食品、环保等行业的重点样品开展应用开发与示范；通过突破关键技术和自主研制核心部件，获得一批具有自主知识产权的前沿性成果，进行仪器工程化和产业化。 本项目相关产品介绍：AJ-3700系列 气相分子吸收光谱仪 安杰科技气相分子吸收光谱仪是基于气相分子吸收光谱法研发的水质检测仪器，该仪器适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氮化物、硫化物的测定。能够快速准确地分析水体中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮、凯氏氮、总氮、硫化物等环境检测指标，结果不受水体本底干扰，无汞污染隐患。为各级环监部门靠前指挥，正确决策，防止重大事故发生，提供准确数据，是各水质分析人员的得力助手和环境保护的忠诚卫士。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中氨氮、总氮和硫化物的测定方法，制定《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》和《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》共3项标准。三项标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订，自 2024 年6月1日起实施，规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮、总氮和硫化物的气相分子吸收光谱法。《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 195—2023代替HJ/T 195—2005）《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T195—2005）首次发布于2005 年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本次为第一次修订，主要修订内容如下：①增加了氨氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容；②删除了方法适用范围中活饮用水、气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容；③修改了试剂的配制、样品的采集和保存、结果计算与表示；④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、标准曲线的建立；⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站。本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、广东省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心、甘肃省酒泉生态环境监测中心。《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 199—2023代替HJ/T 199—2005）《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T199—2005）首次发布于2005年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站。本次为第一次修订，主要修订内容如下： ①增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容； ②删除了气液分离装置的描述、无氨水的制备等内容；③修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂的配制、样品的采集和保存、校准曲线的类型和建立、结果计算与表示；④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、试样的制备；⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、重庆市生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心。本标准验证单位：湖南省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、四川省生态环境监测总站、江西省宜春生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心。《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 200—2023代替HJ/T 200—2005）《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T200—2005）首次发布于2005年，起草单位为上海宝钢工业检测公司宝钢环境监测站、苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心暨淳安县环境监测站。本次为第一次修订，主要修订内容如下：①增加了硫化物的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等内容；②删除了方法适用范围中生活饮用水、气液分离装置的描述、碱性除氧去离子水等内容；③修改了试剂的配制、絮凝沉淀分离法、样品的采集与保存以及结果计算与表示；④完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、标准曲线的建立；⑤细化了仪器参考条件。本标准主要起草单位：江西省生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、重庆市生态环境 监测中心。本标准验证单位：安徽省生态环境监测中心、山西省生态环境监测和应急保障中心、湖北省生态环境监测中心站、甘肃省酒泉生态环境监测中心、广东省汕头生态环境监测中心站、辽宁省抚顺生态环境监测中心。附件：水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法（HJ 195-2023代替HJT195-2005）.pdf水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法（HJ 199-2023代替HJT199-2005）.pdf水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法（HJ 200-2023代替HJT200-2005）.pdf

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部组织编制了《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》等五项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。请于2022年8月8日前将意见建议书面反馈生态环境部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部监测司杜祯宇。水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环 境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中氨氮的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮的气相分子吸收光谱法。 本标准是对《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 195-2005）的修订。修订的主要内容如下： ——增加了氨氮的定义、试样制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等条款； ——删除了气液分离装置、无氨水的制备； ——修改了方法适用范围、规范性引用文件、试剂配制、样品保存时间、校准曲线标准物质以及结 果计算与表示； ——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、校准曲线类型等内容； ——细化了仪器参考条件。水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中总氮的气相分子吸收光谱法。本标准是对《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 199-2005）的修订。主要修订内容如下：——增加了总氮的定义、试样的制备、质量保证和质量控制、废物处置以及注意事项等条款；——删除了气相分子吸收光谱法的术语和定义、无氨水的制备； ——修改了方法适用范围、规范性引用文件、方法原理、试剂和材料、样品的采集与保存；——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、前处理方式、校准曲线类型、结果计算与表示；——细化了仪器参考条件。水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋 环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中硫化物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的气相分子吸收光谱法。 本标准是对《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ/T 200-2005）的修订。主要修订内容如下： ——增加了硫化物的术语和定义、质量保证和质量控制、废物处置； ——删除了适用范围中的“饮用水”、气相分子吸收光谱法的术语和定义、气液分离装置； ——修订了样品的采集与保存、絮凝沉淀分离法、载流液（酸化剂）的配制、计算公式； ——完善了干扰和消除、光源类型、载气类型、校准曲线的建立、结果与表示。铜水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环 境污染，改善生态环境质量，规范铜水质自动在线监测仪的技术性能，制定本标准。 本标准规定了铜水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。 本标准为首次发布。镍水质自动在线监测仪技术要求及检测方法（征求意见稿）（点击下载）为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环 境污染，改善生态环境质量，规范镍水质自动在线监测仪的技术性能，制定本标准。 本标准规定了镍水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。 本标准为首次发布。征求意见单位名单（点击下载）

受上海安杰环保科技股份有限公司委托，中国仪器仪表行业协会于2018年10月16日在上海组织专家，对上海安杰环保科技股份有限公司开发的“AJ-3700气相分子吸收光谱仪”进行了鉴定。出席鉴定会的专家有中国科学院上海生物工程研究中心李昌厚教授，中国计量科学研究院史乃捷高级工程师，中国水利水电科学研究院周怀东教授，南京水利科学研究院李云教授，天津大学黄战华教授，北京市理化分析测试中心陈舜琮研究员。本次鉴定会由李昌厚教授担任主任，中国仪器仪表行业协会郑朝松副秘书长主持会议。安杰科技研发部副总工程师刘丰奎汇报“AJ-3700 气相分子吸收光谱仪”产品研制情况。从项目立项、项目实施、项目成果、综合测评四部分全方面进行了介绍。该新仪器在公司已有产品的基础上，通过功能模块化设计，突破高效连续气液反应分离、多通道稳压恒流气源、高信噪比光电检测等方面进行了二次开发，以满足市场对气相分子吸收光谱仪智能化、自动化的不断需求。与会专家听取了测试、研发人员汇报自检报告、第三方测试报告、查新报告、用户使用报告等鉴定会资料。该仪器的综合技术指标达到同类产品的国际领先水平，鉴定委员会一致同意“AJ-3700气相分子吸收光谱仪”通过新产品鉴定。“AJ-3700气相分子吸收光谱仪”是安杰科技完善公司的产品结构，增强公司的竞争力和生命力，经过市场调研，可行性分析和技术经济分析以及公司自身的生产能力而开发的新产品，在环保、水利、第三方检测、石油化工等行业的水质检测方面有良好的应用前景。

在仪器行业，总有那么一批人，为我国仪器行业的发展辛劳一生，虽年纪渐长，但操劳之心不减，上海安杰环保科技有限公司总工程师臧平安先生就是其中的一员。臧高工于1986年无意间发现亚硝酸盐在酸介质中可以被乙醇催化生成二氧化氮气体，之后就一直致力于将此方法，即气相分子吸收光谱法发展成一种检测手段。为了推广此技术，臧高工于2001年成立了安杰科技，生产与此技术相配套的仪器，经过14年的发展，如今安杰科技的气相分子吸收光谱仪已发展到第四代，而80岁高龄的臧高工仍工作在第一线，积极推动气相分子吸收光谱技术的发展。　　近日，臧平安总工接受了仪器信息网的采访，为我们讲述了其在气相分子吸收光谱技术的方法开发、仪器研制、技术推广的经历与心得。　　上海安杰环保科技有限公司臧平安总工程师　　关于方法的发现和不断地深入研究　　1980年，臧高工就职于宝钢环境监测站，担任水质监测室的技术主管。1986年在监测排放废水时发现汞严重超标，为什么在没有任何单位排放含汞废水时，竟能测出超过每升10毫克汞的排放标准呢?　　臧高工抓住此这一怪现象不放。经过其严谨的试验研究发现，是由于废水中存在的大量亚硝酸盐在乙醇的作用下，瞬间分解成的二氧化氮气体在测汞的253.7nm波长处产生的吸收被误认为是汞的吸收。因为二氧化氮气体在190～300nm带宽都有吸收。臧高工对亚硝酸盐分解反应及二氧化氮气体的吸收原理等做了深入的研究，明确了是乙醇的催化作用促使了亚硝酸盐的迅速分解，所分解的气体密度与亚硝酸盐的浓度符合“比尔定律”。臧高工由此建立了快速测定水中亚硝酸盐氮的全新方法。　　经过试验发现这种方法具有很多优点：(1)测定准确、灵敏度高 (2)操作简便快速，取样、加试剂，通气10秒钟就出结果 (3)用样量和试剂很少，各自仅用2～3毫升 (4)抗干扰强，最大特点是不受样品颜色和浑浊物的影响 (5)不使用有毒害的特别是易致癌的有机试剂，对环境污染甚少 (6)测定样品操作步骤少，仪器易于自动化。　　不同原理的新方法，又有那么多优点鼓舞了臧高工对此方法的研究兴趣，在此基础上他又开发出了用亚钛离子使最稳定的硝酸盐能够分解成产生吸收的一氧化氮气体，进而建立了快速测定硝酸盐氮的新方法。此外他还尝试过水中亚硫酸盐、氰化物、砷和硒的测定。　　90年代初的上海市提倡“讲理想比贡献”，作为一名科技人员，臧高工的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法被宝钢作为先进的科研成果，得到了上海市化学化工学会理事胡振员教授等权威人士的高度评价 并得到宝钢从事“知识产权”人士的推荐，将两个方法申请批准为“发明专利”方法，专利号为ZL90102835.5和ZL92108475.7。臧高工也因此被评为“上海市讲理想比贡献”的先进个人,并载入了“当代中国发明”和科学中国人丛书“中国专家人才库”史册，还得到了多项奖励和荣誉证书。　　在申报专利国际联机检索查新时，发现国外在1973年即有人尝试过这一方法，1976年由Cresser和Isacson将这种方法命名为气相分子吸收光谱法(Gas-phase molecular apsorption spectro metry)。国外分析家只是利用气相分子吸收光谱法解决某一项工艺或课题研究而为之，所测定的项目有二氧化硫、碘和溴、硫化氢、氯氧化氮、氰化氢、二氧化氮、一氧化氮和氨等气体，也有人专注于氢化物的测定等。但未把此方法作为一种有效的分析手段加以推广。　　臧高工发明了两项专利方法后，仍不知疲惫的多次奔跑上海市情报研究所和图书馆，孜孜不倦地，在两项发明的基础上引申出了氨氮、总氮、凯氏氮和硫化物的气相分子吸收光谱法。作为一种新的方法，在国内外能够测定这么多项目，臧高工认为应该将这一方法作为新的有效的分析手段。为了推广这一技术，必须配套专用仪器。因此于2001年成立了上海安杰环保科技有限公司，专门生产与气相分子吸收光谱法相配套的仪器。　　关于仪器发展需求以及技术积累　　在国内外，应用气相分子吸收光谱技术的时候，由于没有专门的仪器，都是用原子吸收光谱仪代替。将原子吸收光谱仪的火焰或无火焰原子化器拆除后，架上石英吸光管，待测物质在反应瓶中转化为气体后进入吸光管测定吸光度。很显然，这种做法很麻烦，特别是石墨炉原子化器的拆卸更加麻烦，不仅如此，大多数原子吸收光谱仪的灵敏度比较低。因此，开发一种专门适用于气相分子吸收光谱法的仪器就成为了此方法发展的关键。　　臧高工在仪器研发方面有很多的经验。他于1957年在北京矿冶研究总院工作期间，专门从事极谱分析16年，不仅会使用多种极谱仪做分析，还逐渐学会动手修理仪器。　　1972年调到兰州市白银矿冶研究分院分析室工作，一开始就将一台进口的LP-60型直流极谱仪改装成了交流方波极谱仪，使仪器灵敏度提高了一个数量级。臧高工做原子吸收分析是从组装仪器开始。为了组装仪器买了5～6本电子技术的参考书，还向仪器修理科的人学习电子技术知识。　　1976年开始组装原子吸收光谱仪，从兰州出发，经南京、无锡、苏州直至上海，历时约一个月采购了组装原子吸收光谱仪的全部器材之后。从电路的设计、印刷电路板的制作、电子器件的焊接、调试，仪器内部结构的布局到整机调试，连外壳喷漆都是自己动手完成的。历时两年时间，终于在1979年底组装成了一台命名为YXF-79型号的原子吸收光谱仪。令臧高工没想到的是这台仪器竟然使用了13年。　　臧高工有了这样组装仪器的历练，对研发气相分子吸收光谱仪是很有信心的。1985年从宝钢退休后，1997年就组装出了第一台气相分子吸收光谱仪。臧高工介绍说：“因为有开发组装原子吸收光谱仪的基础，两者在光源、电子线路等各方面都有很多相似之处，而且又使用上了大规模集成电子器件，使这台样机做起来就容易很多，因此不到一年的时间就做好了。”2002年第一批商品仪器AJ-2100生产3台，该批仪器中的一台提供给上海宝山区环境监测站，一直沿用至今。　　关于公司化运作及多措施推广　　上海安杰环保科技有限公司成立于2001年。之所以能够成立，臧工说一方面是因为退休之后空闲时间很多，自己是学化学分析的，又有组装仪器经验。比起炒股票、打麻将来，他更是喜欢做仪器，能为国家做出点有益的事情来也是一种乐趣 二是气相分子吸收光谱技术在宝钢和上海市宝山区环境监测站利用原子吸收光谱仪测定样品多年，得到了应有的考验 三是有资金支持。　　谈到安杰科技最初成立时的情况，臧高工还记忆犹新。“成立日是2001年10月29日，当时出资50万的注册资金，租用了5间工作室共70多平方米，除董事长和财会二人，还聘用了6名刚退休的高级工程师，其中有一名搞光学的、一名搞软件的、两名搞电子电路的、两名搞化学分析的，公司可谓人才济济。”　　上海安杰环保科技有限公司经过14年的发展，已推出了AJ2100/2200、AJ2500、AJ3000/3000Plus和AJ4000共四代产品，产品的自动化程度在不断提高。现场在线监测和便携式仪器的研发也已经列入公司计划。　　谈起气相分子吸收光谱仪的核心技术，臧高工认为应该是仪器的进样模块和待测物质反应的气液分离模块以及可靠的自动化，但水样中易挥发性有机物质的吸收干扰是一个容易被忽视的问题。例如测定硫化物和亚硝酸盐时，加入微量氯仿，吸光度就会增加而使测定结果虚高。不过对此只要测定前向样品试管通入载气，大约10秒钟，有机物就会被去除，随后加试剂测定就可以了。　　为了推广气相分子吸收光谱法，必须使方法成为国家标准。为此臧高工将其研制的方法上交到了中国环境监测总站，并在一次光谱学术交流会议上向中国环境监测总站齐文启研究员推荐了此方法，得到了齐研究员的大力支持。在总站由齐研究员和李国刚(现中国环境监测总站副站长)亲自对方法以实际样品进行了监测验证，认为方法可行。很快将臧高工起草编写的氨氮等6个方法纳入了《水和废水监测分析方法》第三版和第四版。之后又通过齐研究员的努力，经过6家环境监测站的方法验证，由齐文启研究员亲自组织了全国8个环境监测站的知名专家召开了标准审定会议，审定通过后由国家环境保护总局将氨氮等6项气相分子吸收光谱法作为HJ/ T 195～200(2005)行业标准于2006年1月正式颁布并实施。　　方法开发是仪器应用的重要方面，对于气相分子吸收光谱法在未来可能的应用，臧高工也有很多设想。他希望年轻的分析家能开发出更多的新方法。如水质中硫酸盐、磷酸盐、氟化物、酚类以及砷、硒、铅、锑等的氢化物的测定方法。对于硫酸盐，或许可以将其还原成亚硫酸盐之后，按已有的亚硫酸盐方法测定 对于磷酸盐，可以考虑以生成磷化氢来测定。在这方面有一些国外的经验可以参考 对于可检测的样品，可以从目前的水质样品拓展到如土壤、建材、化肥、食品(食品添加剂-亚硝酸盐等)。　　臧高工希望通过分析家的努力，气相分子吸收光谱法能够很快的像紫外分光光度法一样得到普及。　　臧高工谈技术产业化　　在国家“大众创业万众创新”的号召下，“创业”成为了当前热词，在采访的最后，臧高工谈到了其在技术产业化过程中的感慨。　　“首先是全民的支持。最初做仪器的时候，需要的东西比较新且量比较少。以玻璃反应瓶为例，由于不断改进，每次都是新设计做的量少，玻璃厂的师傅按照设计做一个成品需要大半天的时间，只能赚到100～200块钱，做其它批量的玻璃制品花同样的时间可以做出价值600元的东西，科研试验品厂家都不愿意做。需要的器材以螺丝钉为例，一种规格只需十几个，但是卖家说1000个起卖，不能拆零卖，如此多种规格就得买上数千只，我解释说我们是做科研用，少买一些免得浪费，但谁管你的科研。另外就是机械加工和仪器外壳的制作，图省事，经常发生加工的尺寸与设计不符。在民众观念中还没有形成对科研支持的态度，虽然科研的道路总是曲折的，不可能一帆风顺，但还是希望全民能看到科研对社会发展进步的贡献。”　　“再次是国家的支持。科技部从九五开始，十五、十一五、十二五及继续实施的十三五，均设立科学仪器开发重大项目，且从十二五开始，明确以企业为主 自然科学基金委员会和中科院也投入资金，设置科学仪器基础研究和直接应用研究急需的科学仪器研发专项，但专项支持中就是缺乏对非成熟产业，尤其是国内中小型企业的资助。希望国家对中小型企业进行评估，综合考量产品发展前景及其发展意义，给创新型的中小企业更多扶持和帮助，让更多国产仪器的研发走在世界的前列。”　　当然，在此过程中，员工的努力也是必不可少的。臧高工最后希望公司的年轻一代多一些踏实，少一些浮躁，谦虚谨慎，兢兢业业地工作。将困难看成是进步的机会，认真钻研技术，以主人公的态度做出自己的贡献。采访现场　　采访后记：从第一台气相分子吸收光谱仪的诞生到现在，已经过十几年的发展，虽然这种技术在国内还未得到广泛普及，应用领域也有待拓宽。但也逐渐开始被大家所熟知。作为一种国内原创的仪器，小编衷心期盼业内专家把气相分子吸收光谱仪作为第二个“原子荧光光谱仪”的愿望可以实现。臧高工的创业理念和敬业精神也给小编留下了深刻的印象，愿在臧高工的带领和精神鼓舞下，安杰科技可以为我们带来更多更好的产品。　　采访编辑：李学雷

12月20日，上海市经济和信息化委员会正式发布《2019上海市创新产品推荐目录》。安杰科技AJ-3700气相分子吸收光谱仪成功入选，获得重点推荐。《2019年上海市创新产品推荐目录》由上海市经济和信息化委员会组织申报和评审。该目录通过评选一批采用创新技术的新产品，鼓励新技术应用落地，推进新产品市场化发展，加快上海市产业转型升级和企业创新步伐，为上海市建设具有全球影响力的科技创新中心增添新动力。此次，共有80项产品被纳入《目录》，体现了上海年度科技创新及应用落地的前沿水平，入选产品具有较强的行业示范意义。安杰科技入选产品介绍AJ-3700系列气相分子吸收光谱仪功能特点 -测定对特征光谱吸收采用的连续可调光源（寿命≥2000小时）；-结构设计：功能部件模块化设计，功能区域划分明确；-单点定标功能：只需配制标准曲线最高点浓度标液，通过自动稀释自动完成标线绘制；-自动稀释功能：样品超标可自动稀释，最大稀释倍数40倍；-压力监测功能：采用机械+电子双重压力监控系统，确保用户安全；-均质吹扫系统：稳压气源+恒流阀，流量调控更精准，可靠性更佳，可定义吹扫均质时间及过程；-在线除水系统：半导体自动除水，PWM温度反馈控制，优化除水效率；-测量方式：连续进样；-采用内置砂芯气液分离技术，提高气液分离效率和测量灵敏度300%。 技术指标 波长检测范围：190~900nm；波长准确性：±0.2nm；波长重复性：0.1nm；基线噪声：±0.0002Abs；基线漂移：0.0005Abs（30min）；标准曲线线性系数：r＞0.9998。 应用领域用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氮化物、硫化物的测定。

气相分子吸收光谱技术的行业贡献 北裕仪器在气相分子细分行业发展中敢于创新，勇于进取，为该细分行业的发展作出了重大贡献：重大贡献一： 北裕仪器首次将流动注射进样技术引入到气相分子吸收光谱仪中，实现了气相分子吸收光谱仪由原来手动进样变成仪器完全自动进样，实现了仪器全自动化分析。该技术北裕仪器申请并获得中华人民共和国国家知识产权局颁发的专利证书：《一种气相分子吸收光谱仪》发明专利号为200910049514.5、《一种流动注射-气相分子吸收光谱仪》专利号为ZL200920070613.7。重大贡献二： 北裕仪器成功研发出利用半导体制冷技术的除水装置，改变了十几年来一直采用无水高氯酸镁作为干燥剂干燥技术，由于干燥材料在做完20个左右的样品时就需要更换，干燥剂更换起来非常不方便，更换后会影响仪器气路的气密性，因此半导体制冷技术的应用，大大提高了仪器操作的方便、简单、快速、自动化等优点。该技术北裕仪器申请并获得中华人民共和国国家知识产权局颁发的专利证书：《一种用于气相分子吸收光谱仪中的除水装置》专利号为ZL201220124293.0。重大贡献三： 北裕仪器获得发明专利的氨氮快速在线氧化技术，氧化时间由原来的半小时变成了瞬间，极大提高了样品分析效率；该技术的应用极大推动了气相分子吸收光谱仪在环保行业的推广使用。该项贡献意义深远，大部分用户购置气相分子主要还是用来测定氨氮，以前的设备氨氮测定过于麻烦，一个样需要30分钟以上，而选用快速氧化技术，可以将单个样品的测定时间缩短为3~4min，效率提升了10倍左右，可以说这个贡献挽救了摇摇欲坠的气相分子细分行业，并发扬光大。北裕仪器申请并获得中华人民共和国国家知识产权局颁发的发明专利证书：《一种氨氮快速氧化方法及其装置》发明专利号为201210086892.2。重大贡献四： 北裕仪器联合上海市计量院、浙江省计量院等单位，建立了《气相分子吸收光谱仪校准规范》，从此该仪器在计量时可以出具《校准证书》，这个意义对于专业实验室影响很大，专业实验室都要求计量仪器在使用前必须得到第三方机构出具检定报告或者校准证书。而在此之前，要么不能出具《校准证书》，要么只能出具效力不高的《检测报告》。该项标准的推出，使得气相分子吸收光谱仪在环保监测、第三方检测等行业迅被速推广。重大贡献五： 全国近20个省级环境监测中心（站）采购使用了北裕仪器生产的气相分子吸收光谱仪，省级监测中心（站）的普及使用极大推动了气相分子吸收光谱仪在全国地级市、县级市环境监测站的推广使用，并带动在水文水利局等行业推广使用。在气相分子行业，北裕仪器引领气相分子行业向前快速发展；自己也在发展中得到很多受益，根据公开招标信息，市场占有率约90%；同时北裕仪器在本行业中也是唯一至今保持零退货记录的气相分子吸收光谱仪生产兼研发公司。

会议报到时间：10月29日会议开始时间：10月30日会议地点：北京辉腾商务酒店工体店主办单位：中国仪器仪表行业协会分析仪器分会承办单位：上海安杰环保科技有限公司一、会议主题：气相分子吸收光谱应用技术交流会二、会议背景： 目前我国工业、农业和生活污染排放负荷大，全国化学需氧量排放总量为2294.6万吨，氨氮排放总量为238.5万吨，远超环境容量。全国地表水国控断面中，仍有近十分之一（9.2%）丧失水体使用功能（劣于Ⅴ类），24.6%的重点湖泊（水库）呈富营养状态；不少流经城镇的河流沟渠黑臭，饮用水污染事件时有发生。全国4778个地下水水质监测点中，较差的监测点比例为43.9%，极差的比例为15.7%。全国9个重要海湾中，6个水质为差或极差。全国水环境的形势非常严峻，2015年4月国家环保部出台《水污染防治行动计划》，对污水处理、工业废水、全面控制污染物排放等方面进行强力监管并启动严格问责制，铁腕治污将进入新常态。 国家对水质监测非常重视，可用于水质检测的仪器及方法繁多，气相分子吸收光谱仪即是其中之一，目前可检测氨氮、凯氏氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、有机汞等，广泛应用于环境监测、水文监测、农业检测等各种领域的水质分析。由中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办、上海安杰环保科技有限公司承办本次气相分子吸收光谱仪应用交流会，希望通过学术交流探讨在水质监测领域新仪器、新方法的应用，汇集科学仪器行业的智慧，更好地服务国家环境监测事业。三、会议议程： 2015年10月30日上午 9：30-10：00 开幕式、领导致辞 国家水利部水资源司领导致辞 国家农业部农业环境重点实验室领导致辞 中国仪器仪表行业协会领导致辞 10：00-12：00 会场主题报告 水质监测新方法探讨——气相分子吸收光谱仪的应用 齐文启（中国环境监测总站） 气相分子吸收光谱仪的应用方法扩展 陈舜琮（北京理化测试中心） 气相分子吸收光谱仪的十四年发展历程 臧平安（安杰科技总工程师） 气相分子吸收光谱仪新产品介绍 孙璐（安杰科技总经理） 2015年10月30日下午 拟参观上海安杰（北京）生产基地四、会议费用标准 此次会议会务费全免，为了保证参会代表的住房安排，请与10月20日前电话联系我们。五、会议联系方式 联系人：曾祥丽 联系电话：13357726798 邮箱：13357726798@163.com 传真：010-53028853 中国仪器仪表行业协会分析仪器分会上海安杰环保科技有限公司

一、气相分子吸收光谱法的理论兴起1. 气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快捷的分析手段，1976年Cresser等人首先提出气相分子吸收光谱法（GPMAS），成功的测定了H2S、NO2、NO、Cl等气体；2. GPMAS在我国起步较晚，20世纪八十年代后期，张寒奇等人研究开发利用气态分子吸收测定水中的氯化物；3. 当时在上海宝山钢铁总厂环境监测站任职的臧平安先生从1988年开始研究GPMAS，开发出快速测定NO2-N和NO3-N的方法以及NH3-N和硫化物的实用新方法，并逐步研制出了专用的气相分子吸收光谱仪，仪器性能较原子吸收光谱仪优越，使用也更方便； 1990年和1992年臧平安先生先后发明了“亚硝酸根离子的测定方法”和“硝酸盐氮的测定方法”，（专利号:ZL 90102835.5和ZL 92108475.7），气相分子吸收光谱法在真正意义上实现了可实用化。二、世界上第一台气相分子吸收光谱仪的诞生1. 臧平安先生从20世纪90年代开始进行仪器的调研试制，并于1998年研制出了第一台气相分子吸收光谱仪样机；2. 2000年1月臧平安先生与上海分析仪器总厂合作，由上海自立仪器厂代工，正式生产气相分子吸收光谱仪商品机；3. 2001年臧平安先生脱离上海分析仪器总厂，成立公司，自主研发生产气相分子吸收光谱仪。三、气相分子吸收光谱仪相关标准的制定1. 2002年臧平安先生开发研究了亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮、硫化物6个项目的气相分子吸收光谱法(以上方法均被纳入《水和废水监测分析方法》第四版，臧平安先生成为该版编委会成员之一)。2. 2004-2005年，臧平安先生在中国环境监测总站的支持下，协调组织了6个环境检测站，进行了方法验证，并顺利通过；于2005年参与起草制定了环保部“气相分子吸收光谱法的环境行业标准”、“编制说明书”和“数理统计”报告，标准号分别为HJ/T 195 -2005、H J/T 196 -2005、HJ/T 197 -2005、HJ/T198-2005、HJ/T 199-2005、HJ/T195200-2005，于2006年1月1日起实施；3. 2008年国家环保部颁布了12项污染排放标准，开始采用了气相分子吸收光谱法作为水质中氨氮、总氮、硫化物的测定方法，随后每年颁布的排放标准也均采用了气相分子吸收光谱法；

p 　　 span style=" FONT-FAMILY: 楷体,楷体_GB2312, SimKai" 建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手，对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定，统一了校准方法，有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。 /span /p p 　　气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段，利用基态的气体分子吸收特定紫外光谱进行定量的一种测量方法。在水质监测领域中，主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量，通过在特定的分析条件下，将待测成分转变成气体分子载入测量系统，测定其特征光谱吸收[1–3]。这种分析技术在国内发展逐渐成熟，已有不少报道和国家标准的发布[4–7]。 /p p 　　气相分子吸收光谱仪的技术性能优劣直接影响测量的准确性，但是至今国家还没有气相分子吸收光谱仪的校准规范。笔者通过开展对气相分子吸收光谱仪校准方法的研究，将测量数据进行量值溯源，并对仪器检出限进行不确定度的评定，保证测量数据的量值溯源与传递的唯一性，为各类标准和方法的制定提供技术保障。 /p p 　　1.气相分子吸收光谱仪工作原理及特点 /p p 　　气相分子吸收光谱仪是基于被测成分转变成气体分子对特定波长的辐射光具有选择性吸收，且光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守朗伯–比耳定律从而实现对待测成分进行定量分析的仪器。气相分子吸收光谱仪主要由光学系统、进样系统、在线加热及反应分离器系统、检测系统组成，具有分析速度快、抗干扰能力强、自动化程度高、测量范围宽等特点。 /p p 　　2.校准用主要仪器与试剂 /p p 　　气相分子吸收光谱仪：GMA3202C，上海北裕分析仪器有限公司 /p p 　　盐酸溶液：4.5mol/L，取81mL盐酸，注入200mL水中，摇匀 /p p 　　柠檬酸溶液：0.3mol/L，称取64g柠檬酸，溶解于水，转移至1000mL容量瓶中定容，摇匀 /p p 　　磷酸：10%水溶液 /p p 　　过氧化氢：30% /p p 　　实验所用试剂均为分析纯 /p p 　　实验用水为高纯水 /p p 　　校准物质：选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，各标准物质信息见表1。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 01.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/01ea0712-b51b-4afa-a85d-f49f59c1a166.jpg" / & nbsp /p p 　　3.校准条件 /p p 　　3.1环境条件 /p p 　　环境温度：15～35℃ 环境相对湿度：≤85%。 /p p 　　室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。 /p p 　　3.2仪器安装及工作条件 /p p 　　仪器：气相分子吸收光谱仪应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线接插件紧密配合，接地良好。 /p p 　　工作条件：针对3种不同的标准物质及不同系列的仪器，按照国家相关标准[8–10]和仪器操作手册进行优化设定，参考工作条件如表2所示。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 02.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/13cf2d6f-2ccc-4f44-ae6b-1ebda5617034.jpg" / /p p 　　4.校准项目和校准方法 /p p 　　每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5mL水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点。测定后，水洗反应瓶盖和砂芯。 /p p 　　参考国家标准及测量仪器特性评定方法[8–11]，根据仪器的基本性能及以往的校准经验，选择有代表性的水中亚硝酸盐氮、硫化物、氨氮有证标准物质来评价仪器的计量性能，初定被校仪器的主要计量性能应满足表3的推荐值。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 03.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/34d662bd-2657-4cff-bd09-b38fed491846.jpg" / /p p 　　4.1检出限 /p p 　　将仪器各参数调至最佳工作状态，并把标准溶液配制成0，0.5，1，2，5mg/L系列标准使用液。对每一浓度点分别进行3次重复测定，取3次测定的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率。连续做11次空白样，并计算所得值的实验标准偏差。 /p p 　　检出限按式(1)计算： /p p 　　cL=3s/b(1) /p p 　　式中：b——工作曲线的斜率 /p p 　　s——空白样测定值的标准偏差，mg/L /p p 　　cL——测量检出限，mg/L。 /p p 　　4.2校准曲线绘制 /p p 　　4.2.1亚硝酸盐氮的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，12.5，25，50，125μL亚硝酸盐氮标准溶液于样品反应瓶中，加水至2.5mL，再加2.5mL柠檬酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的亚硝酸盐氮的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。 /p p 　　4.2.2硫化物的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，25，50，100，250μL硫化物标准溶液于样品反应瓶中，加水至5mL，加2滴过氧化氢。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，再加入5mL磷酸，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的硫化物的质量浓度x(mg/L)绘制校准曲线，并计算相关系数。 /p p 　　4.2.3氨氮的测定 /p p 　　用微量移液器逐个移取0，10，20，40，100μL氨氮标准溶液置于样品反应瓶中，加水至2mL，再加3mL盐酸和0.5mL无水乙醇。将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度。以吸光度y与相对应的氨氮的质量浓度 /p p 　　x(mg/L)绘制校准曲线y=a+bx，并计算相关系数。 /p p 　　4.3定量重复性 /p p 　　将仪器参数调至最佳工作状态，选取分析物的工作曲线中2mg/L的浓度点，重复测量6次。按式(2)计算测得值的相对标准偏差(RSD)，即为该物质的仪器定量重复性。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 04.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/189ec940-56dc-40fa-8903-39f43c437e82.jpg" / & nbsp /p p 　　5.不确定度评定 /p p 　　气相分子吸收光谱仪性能的重要指标为检出限，但是其针对其检出限的测量结果不确定度评定84化学分析计量2014年，第23卷，第3期却鲜有报道。笔者依据《实用测量不确定度评定》要求，利用国家相关标准物质，对仪器检出限并进行了不确定度评定，为从事仪器检出限性能比对的技术人员提供参考。 /p p 　　5.1实验数据 /p p 　　3种标准物质的实验数据列于表4、表5。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 05.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/f613da10-63cb-41ce-9ece-30dcc8392398.jpg" / /p p 　　5.2不确定度评定 /p p 　　仪器检出限的测量不确定度uc主要由重复性测量、标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以测量亚硝酸盐氮检出限为例来进行不确定度评定。 /p p 　　5.2.1重复性测量引入的标准不确定度u(s) /p p 　　输入量s为亚硝酸盐氮11次空白溶液的标准偏差，故测量平均值的不确定度： /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 06.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e0a734fb-d213-47ef-b70d-aed76db1a14c.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp /p p 　　5.2.2校准曲线引入的标准不确定度u(b) /p p 　　校准曲线引入的标准不确定度主要来自标准溶液质量浓度定值引入的标准不确定度u1、校准曲线斜率引入的标准不确定度u2。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 07.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/e38c30d1-0393-4f5a-8928-94cec66d0e19.jpg" / /p p & nbsp /p p & nbsp /p p 　　式中2%为标准物质的定值不确定度。 /p p 　　 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 08.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/65345203-b8e4-4538-a1ef-8560756db3d9.jpg" / & nbsp /p p 　　5.2.3合成标准不确定度的评定 /p p 　　由式(2)求得s的灵敏度系数： /p p 　　c1=3/b=3/0.0625=48(mg/L) /p p 　　同样斜率b的灵敏度系数： /p p 　　c2=–3s/b2=–0.0819(mg/L) /p p 　　根据式(2)求得检出限测量的不确定度： /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 09.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/4afd3e68-846d-4d49-beae-fbc37134e19c.jpg" / /p p 　　5.2.4扩展不确定度的评定 /p p 　　取k=2，从而求得测量亚硝酸盐氮检出限的扩展不确定度： /p p 　　U=kuc=2× 0.0032=0.0064(mg/L) /p p 　　参照测量亚硝酸盐氮检出限的不确定度评定，求得测量硫化物、氨氮二种标物检出限的测量结果不确定度，结果见表6。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 10.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/noimg/2a35f1b7-cc9a-4ce5-a653-ff41734cb469.jpg" / /p p 　　6结语 /p p 　　结合仪器的工作原理，提出了仪器的校准方法，并通过建立数学模型对仪器检出限进行了合理的不确定度评定，为今后气相分子吸收光谱仪的校准提供了技术参考。建议气相分子吸收光谱仪的校准周期为1年，首次使用前和维修后均应进行校准，以确保水质监测数据的准确、可靠。 /p p 　　参考文献 /p p 　　[1]方肇伦.流动注射分析法[M].北京：科学出版社，1999. /p p 　　[2]臧平安.气相分子吸收光谱法简介[J].光谱仪器与分析，2000(1):1–4. /p p 　　[3]孙成业.气相分子吸收光谱分析法及仪器的应用[J].现代仪器，2002(3):17–20. /p p 　　[4]严静芬.水样中氨氮测定方法比较[J].广州化工，2008，36(2):55–57. /p p 　　[5]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定亚硝酸根离子的研究[J].分析化学，1991，19(2):1364–1367. /p p 　　[6]臧平安.气相分子吸收光谱分析法测定水中硫化物[J].宝钢检测，1997(4):33. /p p 　　[7]国家环境保护总局.《水和废水监测分析方法》[M].4版.北京：中国环境科学出版社，2002. /p p 　　[8]HJ/T195–2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[9]HJ/T197–2005水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[10]HJ/T200–2005水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法[S]. /p p 　　[11]JJF1094–2002测量仪器特性评定[S]. /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 　　施江焕，李蓓蓓 /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 　　(宁波市计量测试研究院，浙江宁波315103) /p

上海北裕公司继续保持气相分子吸收行业龙头地位 上海北裕分析仪器有限公司圆满完成2015年的战略目标。在2015年，公司在行业竞争加剧的情况下，公司连续第4年销售额大幅增长，超额完成预先设定的销售目标。继续保持上海北裕分析仪器公司在气相分子吸收光谱仪行业市场份额第一的地位。 现如今，公司的气相分子吸收光谱仪产品，已在用户中获得了良好的口碑。根据最近的政府采购招标记录，中标的气相分子吸收光谱仪约90%是上海北裕公司的产品，特别是在对仪器性能、质量要求较高的省一级环境监测中心，现在所使用的气相分子吸收光谱仪90%以上是上海北裕公司的产品。 上海北裕分析仪器有限公司在2016年初完成股份制改制的战略目标，加大科研投入，推出更多满足客户需要的新产品，扩大市场，再创新高。 以上新闻由上海北裕分析仪器有限公司综合事务部整理并发布。关键词 气相分子吸收光谱仪、气相分子吸收光谱法、上海北裕。

p 　 strong 　一、气相分子吸收光谱法的起源及发展 /strong /p p 　　气相分子吸收光谱法(Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry)是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守光吸收定律这一原则来进行定量测定样品的。在国际上，自1976年Cresser等人首先提出该方法至今40多年间，GMPAS在水质分析方面研究了许多测定项目，如对Br sup - /sup 、I sup -& nbsp /sup 、NO sub 2 /sub sup - /sup 、NH sub 3 /sub -N 、Cl sup - /sup 、硫化物和SO sub 2 /sub sup 3- /sup 的测定。Syty最先应用该法测定了SO sub 2 /sub ，Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物，关于该方法的研究几乎每年都有文章的发表。但是这些方法中都是为了配合每一个研究课题而为之，因此在国外该技术一直未产业化。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" QQ截图20171107135701.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/c04ede4a-148f-4df8-87d5-37e5c317ced8.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图1 国外已发表论文 /strong /p p 　　我国自80 年代开始研究该分析手段，如张寒奇等研究的氯离子测定法具有实用性，原上海宝山钢铁总厂环境监测站的臧平安先生(现任上海安杰环保科技股份有限公司总工程师)于1987年对GMPAS进行了研究，他发现了瞬间即能加速分解亚硝酸盐的催化剂和快速将硝酸盐分解成一氧化氮气体的还原剂，并结合原子吸收光谱仪于1990年和1992年先后发明了亚硝酸根离子和硝酸盐氮的专利方法，专利号为ZL 90102835.5和ZL 92108475.7，其中亚硝酸根离子的专利方法在1991年的第六届全国发明展览会上荣获铜奖。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 02.jpg" style=" HEIGHT: 360px WIDTH: 450px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/96fa95c3-dd54-4102-a8a8-b6d5702c5201.jpg" width=" 450" height=" 360" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图2 “亚硝酸根离子的测定方法”发明专利证书 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 03.jpg" style=" HEIGHT: 310px WIDTH: 450px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/2521ba95-afc8-4e11-b334-873a944b7cc3.jpg" width=" 450" height=" 310" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图3 “硝酸盐氮的测定方法”发明专利证书 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 04.jpg" style=" HEIGHT: 319px WIDTH: 450px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/48cd3478-875c-48eb-98c5-6330e872d5cf.jpg" width=" 450" height=" 319" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图4 第六届全国发明展览会铜奖 /strong /p p 　　该方法经过臧平安先生的不断摸索改进，最终使亚硝酸盐氮和硝酸盐氮测定的检出限低至0.6µ g/ L，使测定水样中该两个项目的时间缩短至2min之内出结果， 1995年国家环境保护局(环境保护部前身)委托中国环境监测总站组织研究和验证，并发「环检测[1995]079号文」颁布试行该两方法， 1996年获得中国分析测试协会颁发的科学技术二等奖。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 05.jpg" style=" HEIGHT: 533px WIDTH: 400px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/eff57ae1-93a1-4a5e-838c-49f959dfa0b7.jpg" width=" 400" height=" 533" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图5 国家环境保护局司发文 环检测[1995]079号 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 06.jpg" style=" HEIGHT: 326px WIDTH: 450px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/7416b629-3fab-4bed-813a-ee407bce0919.jpg" width=" 450" height=" 326" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图6 中国分析测试协会二等奖 /strong /p p 　　在以上两种方法的基础上，臧平安先生又相继发现了氨氮、凯氏氮、总氮的测定方法，而后又在前人工作的基础上研究出了可在2min左右即能准确测定出水和废水中硫化物的方法，并于1998年被国家环境监测总站列为国家标准方法进行申报，同年由于该方法获得行业广泛认可，臧平安先生入选《科学中国人· 中国专家人才库》。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 07.jpg" style=" HEIGHT: 476px WIDTH: 300px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/8b8db655-e303-4909-bb10-097e7306b7cf.jpg" width=" 300" height=" 476" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图7 中国环监总站出具的列入国家标准方法的证明 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 08.png" style=" HEIGHT: 324px WIDTH: 450px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/d139980c-5905-4ef5-b3ad-fbce9e04ebcf.jpg" width=" 450" height=" 324" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图8 《科学中国人· 中国专家人才库》荣誉证书 /strong /p p strong 　　二、气相分子吸收光谱仪的研发及进一步发展 /strong /p p 　　研究初期的气相分子吸收光谱仪，其样品化学反应为人工操作，再利用原子吸收光谱仪进行检测，对操作人员的操作技术要求较高，臧平安先生于1998年在积累了10年使用经验的工作基础上成功制造出了国内外首台气相分子吸收光谱仪原型机，后来通过对仪器的不断改进和完善，2000年与上海分析仪器总厂下属的上海自立仪器厂合作，研制生产了三台型号为GMA-2000 的气相分子吸收光谱仪样机，并将该研究成果发表在当年的全国光谱仪器与分析监测学术研讨会会刊上。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 09.jpg" style=" HEIGHT: 324px WIDTH: 450px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/38f97d86-9b83-4e57-9501-95f5801b641a.jpg" width=" 450" height=" 324" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图9 样机原型设计图 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 10.jpg" style=" HEIGHT: 402px WIDTH: 450px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/12f22814-c097-47e3-9b37-627dd0f39fc7.jpg" width=" 450" height=" 402" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图10 《专利产品GMA2000气相分子吸收光谱仪》 /strong /p p 　　为了更好的对此方法进行推广，臧平安先生于2001年成立了上海安杰环保科技有限公司，进行公司化运营， 2002年在GMA-2000型样机基础上推出了第一台商品化的专用型气相分子吸收光谱仪AJ-2100，随后起草编写了氨氮等六个项目的环监方法标准稿，经由国家环监总站审阅，2005年7月由国家环境保护总局(环境保护部前身)科技标准司组织全国省级以上监测站进行使用鉴定，并组织相关专家共8人审定通过此标准内容。随即国家环境保护总局科技标准司于2005年11月批准公布了HJ/T 195～200(2005)的环保行业标准， 于2006年1月正式实施。AJ-2100作为方法验证用机参与了标准方法验证的全过程。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 11.jpg" style=" HEIGHT: 195px WIDTH: 450px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/c598e65a-823e-4e59-b071-e376c65b29e5.jpg" width=" 450" height=" 195" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 12.jpg" style=" HEIGHT: 506px WIDTH: 450px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/e3ffe17f-a853-4ceb-9a8f-1a21f6e5d9a1.jpg" width=" 450" height=" 506" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图12 HJ/ T195～200(2005)的标准评审专家名录 /strong /p p 　　气相分子吸收光谱法已经广泛应用在38项国家及地方标准中： /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 01.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/a1f2a95f-d307-4679-bd0d-37fba719f76c.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 02.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/44bc612d-f84e-402d-b35d-c3ea3544a7dd.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 表1 GPMAS已应用的行业标准目录 /strong /p p 　　随着技术水平的不断发展，经过16年，臧平安先生带领的技术团队陆续推出了AJ-2500、AJ-3000、AJ-3000plus等多个型号的第二代及第三代气相分子吸收光谱仪；逐步确立和完善了仪器的研发方向、技术思路、技术框架、技术路线以及要突破的关键技术等，在保证分析准确性的基础上，满足水环境监测工作的要求，实现整机自动化程度、检测流程优化、检测精度、可靠性等方面的进步作为总体研发目标，研发和建立拥有自主知识产权的、更加智能化、更加自动化的快速检测仪器，对前处理系统、进样系统、配液系统、气液分离系统、光学系统和检测系统进行集中技术攻关，满足气相分子吸收光谱仪对样品进行完全自动化检测的需求；同时制定符合水环境监测工作实际要求的检测标准。& nbsp /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" QQ截图20171107142210.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/noimg/0af2abe4-d615-427a-acd4-cd2bc2e8ce7b.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 表2 气相分子吸收光谱仪系列产品 /strong /p p 　　臧平安先生带领的团队研制的第三代气相分子吸收光谱仪AJ-3000 plus先后荣获“2015年科学仪器行业优秀新产品奖”、“2017 CISILE自主创新金奖”、“2017 BCEIA金奖”，这个方法和仪器已经获得分析行业及使用客户的广泛认可。同时作为由我国自主研发创新的科学仪器，以及其对水质检测分析的影响，国家水利部欲将其列为水利行业标准，在水利部门广泛使用。于2015年底，中国水利学会作为国家标准委办公室团体标准试点单位，将“气相分子吸收光谱法”作为第一批中国水利学会团体标准立项，安杰科技作为此系列标准的主要起草单位参与了从立项到成稿的过程。至2017年6月29日，《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(T/CHES 12～16-2007)等5项标准颁布，并于2017年9月1日起实施。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 13.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/42f8f23a-11ef-4211-a7a9-eba40bf0cbdc.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图13 水利标准发布公告 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 14.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/6a0249f9-7879-44b5-ab7f-77b6f328e6ad.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 图14 获得行业多项荣誉奖励 /strong /p p 　　气相分子吸收光谱仪随着技术的突破和创新，其检测限已能覆盖低浓度的范围，能针对更多复杂环境水质进行检测，同时也突破了在高海拔区域使用的困境。2017年10月25日“AJ-3000 PLUS气相分子吸收光谱仪”在海拔约3700米的西藏拉萨调试完成并成功验收，标志着气相分子吸收光谱仪作为一种能够适应高原地区环境监测的分析仪器通过实用检验。 /p p 　　气相分子吸收光谱仪在环境、水利、海洋、农业、化工、石油等行业的广泛应用，以及其使用便捷、高效、快速的优点，已逐渐成为市场的潜力军，引起了各个行业的关注，凸显了其巨大的市场前景。作为该方法和仪器的原创单位，臧平安先生带领的技术团队秉承着“源于传承、勇于创新、精于技术、重于服务”的理念，进一步强化技术创新，提升产品质量，将气相分子吸收光谱技术发扬光大。 /p p style=" TEXT-ALIGN: right" （作者：臧平安） /p

省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E 关注我们，更多干货和惊喜好礼配方乳——脂溶性维生素维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一种微量有机物质，根据物理性质不同分为水溶性和脂溶性两大类，其中脂溶性维生素A、D、E在人体的视觉能力、免疫功能、抗氧化抗衰老能力等诸方面都有着重要的生理功能。维生素不足会造成人体的亚健康，因此对于维生素的补充越来越受到人们的重视。婴幼儿及成人配方乳品是脂溶性维生素强化的重要形式之一。配方奶粉基质复杂，我国和欧洲的关于食品中维生素 D 现行标准方法中，需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器，分别进行净化制备和分析，分析效率很低。 赛默飞很早提出了二维液相的解决方案，采用一套液相两根色谱柱中心切割的方法可以将维生素A、D、E异构体完全分离，方案被伊利、君乐宝等诸多乳品企业所采用。本文在前期研究的基础上，介绍更省时的超快速在线二维方案和既省时又省力的在线固相萃取-二维液相方案。超快速在线二维方案 本方案仪器配置如下仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀）检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3仪器连接图见图2。图2 仪器连接图（超快速在线二维方案）（点击查看大图） 供试品溶液制备参考GB 5009.82-2016的方法，精密称取固体奶粉试样约10 g（精确到0.01 g）于150 mL平底烧瓶中，用约30 mL 45 ℃～50 ℃温水使其溶解，混匀。于上述处理的试样溶液中加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT，混匀，加入30 mL无水乙醇，充分混匀后加入约20 mL 0.5 g/g的氢氧化钾水溶液混匀，在80 ℃恒温水浴振荡皂化约30 min后，取出立刻用冷水冷却到室温。 将上述皂化液转移入250 mL分液漏斗中，加入50 mL石油醚-乙醚混合液（1:1, V:V），振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一个250 mL分液漏斗，加入50 mL石油醚-乙醚混合液再次萃取，合并醚液，用约100 mL水洗涤醚液，重复3次，至醚液洗至中性。醚液通过无水硫酸钠脱水过滤，滤液收入250 mL圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上在40 ℃水浴旋蒸至约2 mL，立即氮气吹干，用甲醇复溶转移至10 mL容量瓶后定容，上机分析。12min即可完成维生素A、D、E异构体7个化合物的分析，测定谱图见图3。图3维生素A、D和E混合标准溶液分析谱图（a：维生素A；b：维生素D2和D3；c：维生素E）（点击查看大图） 在线固相萃取-二维液相方法 上面介绍的超高效液相平台方案给大家节省了分析时间，下面这个方案可在赛默飞常规液相上运行，结合在线固相萃取，可以实现皂化液直接上机分析，省时又省力。样品皂化过程同上，皂化后，取出立刻用冷水冷却到室温，用50%乙醇水溶液转移并定容到100mL量瓶中。皂化液高速离心5～10min（5000rpm）后用0.22μm尼龙材质针式过滤器过滤后上机分析。 该方案仪器配置上采用三泵两检测器双阀实验所用仪器配置如下：仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）和Vanquish quatery Pump (VF-P20-A)自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池），U3000 VWD3100 Detector（含11 μL流通池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3 仪器连接图见图4，测定谱图见图5和图6。图4 仪器连接图（在线固相萃取-二维方案）（点击查看大图）图5. Vd测定谱图（a为对照品，b为样品）图6. Va和Ve测定谱图（a为对照品，b为样品）（点击查看大图） 总结 赛默飞为大家提供了多种维生素A、D、E异构体的测定方案，方案涵盖常规液相和超高效液相、离线SPE和在线SPE，无论是对于现有仪器的升级改造还是全新平台的建立都可以找到对应的选择。现代化的仪器方法提高了奶粉样品中脂溶性维生素的分析效率，减少了每日多批次样品检测任务的繁重。 “码”上下载填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

北裕仪器首次开启了气相分子吸收光谱仪产品国际化服务 2019年1月1号，上海北裕成立了国际化服务团队，当天2名高级售后服务工程师踏上飞往文莱的航班，开始了为期2周的国际化服务行程。 气相分子吸收光谱仪作为中国拥有知识产权大型分析仪器，北裕仪器的产品销售到东南亚国家-文莱，也是首次将中国的特色仪器-气相分子吸收光谱仪推到国际市场，为今后气相分子吸收光谱仪走向国际化迈出了坚实的一步。文莱客户实验室（4台气相分子吸收光谱仪和1台机器人多参数分析仪）工程师给客户培训文莱客户实验室外景 北裕仪器作为细分行业领军企业，拥有强大的研发团队、优秀的售后服务团队，为生产出高质量的产品、提供高质量的服务、为走向国际市场提供有力的保障。

第3 期2 0 1 1 年6 月N o . 3 J u n . 2 0 1 1 95 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数 赵建平　沈璧君　赵洋甬　胡建林 宁波市环境监测中心　浙江宁波 315010）摘　要　以亚硝酸盐作为还原剂，通过间接测定亚硝酸盐的方式，建立了水中的高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水样中的高锰酸盐加硫酸氧化后，用亚硝酸盐进行还原，再用分子光谱吸收法测定亚硝酸盐，从而间接测定高锰酸盐指数。结果表明，方法的检出范围为0 ～ 9mg/L，检出限0.29mg/L, 平均回收率93.2 ～ 103.1%，相对标准偏差3.8 ～ 5.8% 不高于10%。该方法具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。关键词　亚硝酸盐 高锰酸盐 气相分子吸收光谱法中图分类号　O657.3Rapid Determination of CODMn by Molecular Absorption SpectrometryZhao Jianping Shen Bijun,Zhao Yangyong,Hu Jianlin(Ningbo environmental monitoring center Ningbo Zhejiang 315010)Abstract This study describes a novel fast quantitative analysis method used nitrite as reductive agent for the detectionof Potassium Permanganate Index (CODMn). The acidulated permanganate in water was fi rstly deoxidized by nitrite.Subsequently, the concentration of nitrite was detected by molecular absorption spectrometry. Due to the reaction betweenpermanganate and nitrite, the readout signals were related to the concentration of potassium Permanganate Index. The resultsindicated a high sensitivity and stability with a detection limit of 0.29 mg/l (R.S.D.% was 3.8%~5.8%) and the recoverywas 93.2%~103.1% ranging from 0 to 9mg/l. The proposed method is rapid and accurate, few disturbances fr om theturbidity of the water and environm entally friendly. Taking into account these advantages, this method represents a promisingplatform for environmental emergency monitoring, on-line analysis and fl ow injection instrument exploitation and application.Key words Nitrite CODMn Molecular absorption spectrometry高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标，是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧，以氧的mg/L 来表示[1]，一般采用水样被高锰酸盐氧化后用草酸钠还原，再用高锰酸盐滴定多余草酸钠的方法进行测定，对还原反应和加热氧化后高锰酸盐残留量有较高要求。采用本方法可以在常温的条件下进行多余的亚硝酸盐测定，由于浊度等对分子光谱吸收法影响极少[2]，本方法特别适用浊度较大水体的高锰酸盐指数测定。1　检测原理水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸盐溶液并在沸水浴（100℃）加热一定时间，剩余的高锰酸盐用亚硝酸钠还原并加入过量，再加入柠檬酸-乙醇溶液，在柠檬酸的介质中，加入乙醇为催化剂，将亚硝酸盐瞬间转化为NO2, 用载气载入气相分子吸收光管中，在213.9 纳米波长处测定吸光值。2　实验部分2.1　仪器与试剂分子吸收光谱仪（上海北裕公司），DG200 加热反应器（哈希公司）、高锰酸钾1/5KMnO4=0.01mol/L、1+3 硫酸、柠檬酸- 乙醇溶液，C=0.5mol/L 柠檬酸+10% 乙醇、以上试剂均为分析纯。2.2　试验方法取10mL 比色管，抽取样品5mL，加入0.5mL高锰酸钾，3mL 硫酸（1+3）于100° 温度DG200 加热反应器加热30 分钟，冷却后加入100mg/L 亚硝酸钠0.7mL, 反应3 ～ 5 分定容至25mL，波长收稿日期：2011-03-08基金资助：国家水专项水污染源应急监测技术体系研究（2009ZX07527-002-06）作者简介：赵建平（1971-），男，浙江宁波人，高级工程师96 Modern Scientific Instruments No . 3 Ap r . 2 0 1 0213.9nm 处，测定吸光度。2.3　工作条件锌空心阴极灯电流：2.5mA；工作波长213.9nm；氮气输入压力为0.2MPa；测量方法：峰高；积分时间2.0min3　结果与讨论3.1　还原剂的选择亚硝酸盐同高锰酸盐反应为无机反应中间产物少。分子吸收光谱法适用于海水地表水工业污水等各类水的测定，检出范围大[1]。3.2　酸度的选择消解完成后，按化学方程平衡计算，加入等摩尔亚硝酸盐（100mg/L）0.7mL 还原。经试验，消解后可直接进分子吸收光谱仪进行检测，高酸性对测定无明显影响。3.3　干扰的消除由于水样消解后水样中原有亚硫酸盐等还原性物质已被氧化，不影响测定；高锰酸盐等被亚硝酸盐等还原，浓度较低亦已不影响测定。3.4　工作曲线的制作取新配9.60 mg/L 高锰酸盐标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5̷ 5.0，分别按实验步骤操作，测定吸光度并制作标准曲线，标准曲线为Y=0.0364x+5E-5，高锰酸盐指数的线性范围为0.0 ～ 9mg/L, 相关系数为0.999，检出限为0.29 mg/L，低于国标0.5mg/L。3.5　样品的检测及回收率与精密度取不同浓度标准溶液及样品各2 个，按实验方法进行检测，用标准曲线法求得高锰酸盐指数，结果见表1。表1 高锰酸盐指数的测定样品均值*/ug 加标量/ug 测定/ug 加标回收率*/% 相对标准偏差/%标准1(203138) 7.44 3.72 11.05 98.5 4.7标准2(203137) 2.38 2.38 4.79 101.3 3.8样品1 8.44 5.21 13.08 93.2 5.8样品2 3.20 4.22 7.52 103.1 4.2* 均平行测定5 次。3.6　不同分析方法的比较不同分析方法的比较，见表2。表2 不同分析方法的比较样品国标GB11892-89/(μ g/mL) 本法/(μ g/mL)标准1(203136）5 . 2 4 、5 . 6 2 、4 . 8 8 、5 . 5 8 、4.91、4.99、5.10、5.225.02、5.32、4.97、5.12、5.21、5.19、4.98、5.26标准2(203135）3 . 7 0 、3 . 6 9 、3 . 8 5 、3 . 9 2 、3.51、3.48、3.65、3.813.51、3.81、3.66、3.72、3.64、3.55、3.71、3.90样品18 . 3 0 、8 . 4 5 、8 . 4 6 、7 . 9 0 、7.96、8.01、8.25、8.468.34、8.47、8.20、7.96、8.02、8.41、8.12、8.26经t 检验，本法与国标监测结果无明显区别。4　结论采用DG200 加热反应器消解，用亚硝酸盐还原后，直接用分子吸收原子吸收光谱法进行测定的方法。具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点，特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。参考文献[1]　 国家环境保护总局等编. 水和废水监测分析方法（第四版）,2002.223-224[2]　魏复盛，等. 水与废水监测分析方法指南（上册）[M]1997:225-240[3]　 周天泽编著．化学分析测试中的干扰消除[M]. 首都师范大学出版社,1996,50[4]　 海洋监测规范. 第四部分, 海水分析.GB/T17378.4-2007,101[5]　 华东师范大学无机化学教研组等编著. 无机化学. 华东师范大学出版社,1997[6]　水质亚硝酸盐氮的测定. 分光光度法,GB/T 7493-1987

气相、液相分析仪器现场全程培训服务，我们致力于让实验工作更加高效、便捷、规范！2020年9月9日,经过标准的清理清洁、性能测试和配置清点， 1套LC和1套GCMS 打包发货准备中...打包的仪器有：1，GCMS气质联用 品牌：安捷伦， 型号：7890A-5975C+150位7693自动进样器2，HPLC液相色谱 品牌：安捷伦， 型号：1200+DAD+FLD配四元泵和自动进样器 9月15日，接到客户的收货通知，工程师即刻出发，当天就到达客户现场，实验室宽敞明亮。 我们和客户经过初步的沟通交流后，拆箱清点，并确认安装位置。 按照客户的要求，两台靓机归位，即刻点亮了全场。\ 安装就绪后，再确认一下仪器性能。 确认仪器正常后，开始基本的操作和使用培训。 精彩还在继续，除了常规的安装调试，我们的工程师也是应用高手，陪同客户一起逐一完成了即将开展项目的方法开发和培训。 大家是不是觉得咱工程师的工作就到此为止了？接下来是时候展示真正的技术了，仪器的维护保养以及故障处理边学边练，一组大师即将诞生的节奏。 相聚总是太匆匆，一眨眼四天时间已经过去了，工程师即将离开执行新的任务，几天的相处，大家已经由当初的陌生变成了很好的朋友，合影留个纪念吧 各位未来的大师们，继续消化熟悉这几天的内容吧，期待来谱标技术中心参加进阶培训的时候再相聚！

贾伟 沃特世科技（上海）有限公司实验中心 对于微量而且复杂的样品，如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白（HCP）等，不但需要高灵敏的纳升级液相，而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术（on-line 2D NanoLC）应运而生，并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术，一般采用强阳离子交换（SCX）作为第一维，反相色谱（RP）作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性，这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相，但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀，而纳升液相的管路内径又非常小（25-100微米）。因此，在实际运用SCX-RP分离时，经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此，除提供传统的SCX-RP分离技术外，沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。（RP-RP）。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相，避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题，从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是，经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现，较SCX-RP方法， 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好（图1）[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为：1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景，从而影响质谱数据质量；2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数，而多肽携带电荷数量类别有限，因此第一维SCX分离度较差，造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱，那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢？原来，经过研究发现，在不同pH值环境下，多肽的反相保留行为是不一样的（图2）[2]。根据这个性质，沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC® System with 2D-LC。这个系统的分离柱，使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料，因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外，它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速，可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用，而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下：■ 较SCX-RP技术，使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比，nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3，其中包括三根色谱柱：高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中，第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后，第一维梯度泵可按使用者要求，自动地阶梯式提高有机相比例，以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽，将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱，在这里经过充分分离后，样品将到达离子源，进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①：样品被自动进样器采集后，在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②：样品在第一维泵阶梯式梯度作用下，将一部分多肽冲出，后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相，将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③：在六通阀切换后，第二维泵通过线性梯度，将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后，步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用，帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

甘油三酯是3 分子长链脂肪酸和甘油组成的脂肪分子。动物油和植物油均为甘油三酯类脂肪化合物。因为甘油三酯难溶于水性溶剂，所以通常使用银离子载体的正相分析或者有机溶剂的反相分析进行分离。但是，由于脂肪酸中存在非常多的分子种类，使用单一液相系统将很难对天然油脂中的甘油三酯进行分离。 为了对复杂样品进行高效分离，使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e 非常有效。Nexera-e 使用全二维液相色谱法，具有一维和二维两种不同的分离模式，通过组合多维分离系统，可对常规一维LC难以分离的组分进行分离。本次分析对含多个甘油三酯的琉璃苣油，在一维系统中使用银离子色谱柱（正相条件）进行微尺度分离，在二维系统中使用无水性溶剂的有机溶剂的二元梯度进行反相分离，并联用蒸发光散射检测器（ELSD）和离子阱飞行时间质谱仪（LCMS-IT-TOF）。 通过LCMS-IT-TOF 得到的琉璃苣油中甘油三酯的全二维分离图谱和特定部分的MS 光谱Comprehensive 2D Plot of Triglycerides in Borage Oil with LCMS-IT-TOF in Addition to the Mass Spectra of Assigned Blob 了解详情，敬请点击《Nexera-e 和ELSD/LCMS-IT-TOF 联用对植物油中的甘油三酯进行全二维分离》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

首次将 UHPLC 用于小分子分离时，能得到很好的峰形，但是蛋白质峰的分离几乎没有那么好，因此通常不可能显着缩短运行时间。然而，最近对蛋白质进一步改进让UHPLC 可以提供更好的分离度和更短的运行时间。虽然 UHPLC 不能让科学家始终看到蛋白质之间的所有差异，但它可以让他们看到一些差异——例如，在大体形态、二硫化物异构体、脱氨基作用和蛋白质折叠方面。蛋白质研究人员使用不同的色谱模式来实现这一目标，例如反相色谱 ( RPC )、离子交换 色谱( IEX ) 和尺寸排阻 ( SEC ) 色谱。 为了成功分离出蛋白质的细微变化，可以通过仪器控制在储存和分离过程中具有生物相容性和准确的温度控制来保护脆弱的蛋白质样品免受外部因素的影响。许多蛋白质研究人员在质谱 ( MS ) 分析之前使用超高效液相色谱技术分离蛋白质。这可以很好地工作，具体取决于 UHPLC 分析的模式。 色谱填料改进的粒子技术也对提高蛋白质分析有着显著推进作用。传统上，UHPLC 对小分子的定义特征是直径小于 2 微米的全多孔颗粒柱。但是，这些对较大的蛋白质效果不佳，因为它们会导致背压增加、液相色谱柱堵塞和其他仪器维护问题。对于这个问题，改进的色谱填料采用核壳颗粒（也称为表面多孔、几何结构、融合核或混合颗粒）由被多孔外层包围的实心球形内层制成，可提高 UHPLC 的分离效率处理更大的蛋白质。 恒谱生USHA和USHB系列填料从1.8粒径到200、300甚至更大的粒径都具有很好的重现性、选择性和高分离度的优点。独有的键合方式，可实现百分百水相条件。不管是反相分析还是正相分析，都可以找到合适的色谱柱，能够高效分析维生、类固醇、蛋白质、单糖、多糖、氨基酸等多种物质。 UHPLC 的应用正在扩大，并且越来越多地包括生物治疗药物。核壳颗粒通常用于分离免疫球蛋白， IgG 疗法是当今蛋白质治疗工作的zui大份额。未来可能超高效液相色谱会在核壳颗粒以及研究和生物制药应用方面取得进一步的技术发展。作为化学和生物学的交叉点，用于蛋白质的 UHPLC 已准备好进入一系列有趣的应用领域。