结构静载试定仪

在旋转流变仪上使用触变性测试定量评估挤出或喷涂后的粘度恢复简介许多消费产品包装在管或者瓶中，其使用方法牵涉到以泵送的方式让产品通过喷嘴。这类产品多表现为剪切变稀特性，在挤出过程中，由于剪切速率的增加导致粘度下降，然后在离开孔口后，随着剪切速率的降低，粘度恢复。此过程涉及的剪切速率与孔口半径r、体积流速Q相关，可由下式表示：参数n是幂律指数，对于牛顿流体为1，对于非牛顿流体为0 - 1之间。对样品进行变剪切速率测试，再使用幂律模型对数据进行拟合，可得到这一数值。通过测量体积流速（在一定时间内挤出的体积）和孔的内半径，可以估算挤出过程的相关剪切速率。该值可以输入到步阶式剪切速率测试（图1）中。测试首先在一定的时间内以低剪切速率剪切样品（模拟挤出之前），然后再提高到目标剪切速率（模拟挤出过程）。随着剪切速率下降到其初始值，粘度逐渐恢复。该测试展示了样品在挤出后的粘度恢复快慢，并与产品使用过程中的厚度或粘度相关。图1 步阶速率测试中的触变性可以通过在第一阶段结束时测量最终粘度，以及在第三阶段计算粘度恢复到一定比例所花费的时间，来对触变性进行量化表征。该数值可用于产品或配方之间的比较，广泛地应用于各个行业。方法在与产品使用过程中的挤出相关的剪切速率条件下，评估了牙膏和润肤露的粘度恢复特性。测量使用Kinexus旋转流变仪，Peltier温控单元，糙面平行板夹具，以及rSpace软件中标准的预配置程序。使用标准的装样步骤，以确保两个样品都经历一致且可控的装样方式。所有流变学测量均在25°C下进行。输入挤出体积，挤出时间和孔径半径，可以自动计算出相关的挤出剪切速率，并将其作为测试程序的一部分。在步阶式剪切速率测试中，以该计算值作为中间阶段的剪切速率，其前后使用0.1s-1的恒定剪切速率。自动测定产品恢复90％原始粘度所需时间，并在测试结束时报告。结果使用自动计算器，计算了产品挤出时的剪切速率为：牙膏为34 s-1，润肤露为840 s-1。在步阶测试的中间阶段应用了这些剪切速率。图2显示了牙膏的测试结果。 显然，这是一种高度触变性的材料，因为它无法在测试时间内完全恢复其结构，大约需要6分钟才能恢复到其原始粘度的70％。图2 牙膏的阶段剪切速率曲线相比之下，图3中所示的润肤露几乎可以完全恢复其原始粘度，并且仅需7秒即可获得与牙膏相同百分比的恢复，恢复到90％也仅需23秒即可。该材料可归为基本没有触变性。图3 润肤露的步阶剪切速率曲线对于消费者来说，这意味着润肤露在与皮肤接触后会很快重组结构，这可以防止过度铺展或可能发生的滴落。牙膏在刷牙之前停留在牙刷上的粘度较低，这将使其更易于在口腔中分布开，并可能影响感官特性。当然，牙膏的粘度也不能低到可以流过刷毛、或在刷毛上下垂的程度。结论对牙膏和润肤露进行了三步剪切速率测试，用来评估分别从管和瓶中挤出后的粘度恢复程度。牙膏显示出高度的触变性，需要6分钟才能恢复其原始粘度的70％。然而润肤露仅需7秒即可达到相同程度的恢复，两相比较，可以认为润肤露是非触变性的。

01研究背景SLC9C1是精子中特异的溶质载体，属于阳离子/质子逆向转运蛋白SLC9超家族，其表达与精子数量和活力直接相关。SLC9C1包含运输结构域(TD)，电压感应结构域 (VSD)和环核苷酸结合结构域 (CNBD)。VSD感知的膜电压如何激活转运体中的离子交换机制一直不清楚。来自海德堡大学的Cristina Paulino课题组在Nature上发表了题为“Structures of a sperm-specific solute carrier gated by voltage and cAMP”的文章，解析海胆SLC9C1的结构，并揭示了三个功能域是如何耦合。文中使用NanoTemper Panta分析配体对SLC9C1的构象的影响。02案例解读https://doi.org/10.1038/s41586-023-06629-wSpSLC9C1以同二聚体的形式组装，通过结构解析，作者明确识别SpSLC9C1不同的结构域：TD、VSD和CTD（包括CNBS和CH1-9）。图1：SpSLC9C1在序列水平上的结构域排列环核苷酸可以使得SLC9C1在静息电位激活，cAMP的激活效果比cGMP高。作者又解析了SLC9C1在cAMP与cGMP存在的情况下的结构（图2A）。发现结合cAMP的SLC9C1结构有很高的构象异质性，特别是CTD。分析发现cAMP破坏了β-CTD之间的二聚体相互作用，导致CTD偏离对称轴。为了进一步表征cGMP和cAMP结合对SpSLC9C1的影响，作者分析分离的CTD (S946-E1193， CNBD和β-CTD) 在加入cAMP和cGMP后Tm的变化。从结构信息来看，cGMP的加入未引起SLC9C1构象上明显改变，对应的ΔTm变化可能很小。因此，需要一种高精度和重复性的方法进行检测。nanoDSF技术检测Tm精度为±0.1℃，避免重复性差造成的假阴性问题。实验时，无需加入染料，也不存在染料分子造成的不兼容或者对蛋白的其他影响。nanoDSF检测显示，环核苷酸诱导CTD的热稳定性增加，其中cAMP产生6°C的位移，而cGMP仅观察到2°C，结果证实了cAMP对SpSLC9C1有较高的增强作用。图2：A.加入cGMP和cAMP后SpSLC9C1 -CTD结构；B.Panta nanoDSF模块检测SpSLC9C1 -CTD(蓝色)以及加入cGMP(紫色)和cAMP(橙色)后Tm综上，cAMP结合在CNBD结构域后也可以破坏β-CTD的相互作用，使其可以在更接近静息电位下被激活，进而进行钠/氢交换，揭示了SLC9C1电压调节与cAMP调节的钠/氢交换机制。03产品技术优势Panta nanoDSF模块具有极高数据重复性和准确性，确保您获得准确的Tm值。实验时无需加入染料，操作简单的同时，保证了实验结果。此外，Panta整合了DLS、SLS、背反射和nanoDSF四大检测模块，只需一份样品，便可以获得多种稳定性参数。PR Panta蛋白稳定性分析仪

MTS Criterion(信标)万能测试系统全球新品发布会在上海隆重召开 　　仪器信息网讯 2010年9月9日，全球最大的高性能和高精度力学性能测试、模拟系统和位移传感器的制造商MTS公司，在中国上海松江生产基地举行MTS Criterion(信标)万能测试系统全球新品发布会，来自全球部分国家的MTS代理商和MTS部分高层领导参与了此次盛会。 发布会现场 　　发布会上，MTS副总裁David Meier先生、MTS(中国)SANS产品线总经理Darragh Mourphy先生、MTS全球业务发展部经理Ken Manke先生、 MTS(中国)SANS品牌营销总经理赵和平先生向代理商和媒体介绍了MTS 静态力学性能测试系统的研发历程和全球战略布署。 MTS副总裁David Meier先生 MTS(中国)SANS产品线总经理Darragh Mourphy先生 MTS全球业务发展部经理Ken Manke先生 MTS(中国)SANS品牌营销总经理赵和平先生 　　在揭幕仪式上，MTS副总裁David Meier先生带领MTS中美高层向嘉宾们揭开了MTS Criterion(信标)的神秘面纱，研制时间长达两年之久的Criterion(信标)万能测试系统在众人期待之中荣耀面世。MTS Criterion(信标)产品经理Vogel P.Grote,P.E.先生向嘉宾们详细介绍了本次推出的C40电子万能系列和C60静态液压系列两大系列的测试系统新品。　　 MTS副总裁David Meier先生带领公司高层为Criterion(信标)新产品揭幕 MTS Criterion产品经理Vogel P.Grote,P.E.先生向嘉宾介绍Criterion系列产品 　　融合了MTS的最新技术 为苛刻的生产环境提供紧密集成的测试解决方案 　　MTS最新推出的Criterion系统在MTS测试硬件和软件中融入了其最新技术，在苛刻、大批量生产环境中提供可靠的、高精度的和可重复的测试，其性能优越性主要体现在以下几个方面： 　　(1)完整的通用负荷框架组合 　　MTS Criterion系列包括C40电子万能系列和C60静态液压系列负荷框架的综合系列产品，适用于对从薄膜塑料到高强度结构钢再到钢筋混凝土范围内的试样进行精确和可重复的测试。可提供多样化的、高强度的配置，这些框架配备了高分辨率MTS数字控制器、紧凑的交流伺服电机驱动装置或强劲的伺服控制液压作动系统，以在大范围的测力能力中提供高速、低振动测试。MTS Criterion负荷框架完全符合最新的全球安全指令，包括：“机械设备2006/42/EC”、“低电压2006/95/EC”、“EMC指令20044/108/EC”和“GOST-R”等标准。 　　(2)全套的测试附件 　　MTS Criterion系统用户可以利用大量的夹具和附件、环境模拟系统和引伸计，以满足各种材料的标准试验和定制试验要求, 包括拉伸、压缩、抗折/弯曲和剪切、剥离、撕裂等。 　　(3)全功能、易于操作的TestWork软件 　　TestWork软件为全系列材料的高效工业符合性测试提供直观的操作界面、可选择的多语言能力、强大的分析与报告功能以及不断增加的大量标准测试方法。全套可选择的测试定义功能提供了修改测试模板和快速适应更改要求的能力。 　　(4)先进的MTS测试技术 　　MTS Criterion系统集成了许多MTS测试创新技术，以最大限度提升测试的保真度、操作效率、易操作性、安全性和可维护性： 　　①高分辨率MTS数字控制器，为保真度更高的测试数据和更有意义的分析提供了高速、闭环控制和数据采集； 　　②精确的MTS负荷传感器提供了高刚度、超载和侧向载荷保护，以及TEDS自识别能力； 　　③方便的、符合人体工学的手持器，在试验空间就能实现对系统的全面控制，设置简单高效； 　　④创新的集成操作平台(仅C60静态液压系列)将操作界面、系统电子设备和控制器，以及液压动力单元合并为一个紧凑、符合人体工学和易维护的模块，非常适合苛刻的工业环境； 　　⑤带集成控制模块和自动安全装置的全功能试验保护罩，确保操作员处于安全状态并完全符合最新的国际安全指令； 　　⑥持久耐用、易维护的橡胶垫，延长了使用寿命并提高了系统测试空间的可维护性和效用。 　　多样化的试验配置，可对金属、聚合物、建筑材料等进行高可靠性的测试 　　C40系列和C60系统拥有一系列的相关配置，用以满足从1N至1,000kN的高精度和高重复性的测试。结合易于操作的TestWork软件、丰富且不断增加的试验方法标准库以及各种各样的的测试附件，它们非常适合对金属、聚合物、建筑材料等进行精确和可重复性的拉伸、压缩、抗折/弯曲、剪切、剥离、撕裂测试。 　　C40系列电子万能测试系统 　　C40系列电子万能测试系统包括C42、C43、C44、C45等四种不同型号，满足各种中小力值的试验要求。 C40系列电子万能测试系统（从左到右依次是：C42、C43、C44、C45） 　　该测试系统采用了高速率、低振动电机驱动装置和集成、数字闭环控制装置，在1N到100kN范围内实现力控、位移控或应变控的试验；应用各种结构紧凑、高刚度的单柱和双柱台式型配置, 适用于中低力值的试验, 还有高强度的双柱落地式配置，适用于中高力值的试验；采用高精度的MTS负荷传感器和高分辨的MTS数字控制器，引入简单易用的TestWork软件、丰富且不断增加的试验方法标准库，以及各种各样的测试附件。并且，该测试系统采用可选T型工作台、线性导向装置等，很好的满足了客户需求。其中，C44和C45型还采用了可选双空间的实验设计，减少了设置时间。 　　C40系列电子万能测试系统可在非常广泛的材料领域范围内得到应用，包括：塑料、纤维和细线、生物材料、木制品和纸产品、金属、复合材料等领域。 　　C60系列静态液压万能试验系统 　　C60系列静态液压万能试验系统包括C64.305、C64.605、C64.106三种不同型号，能对不同形状和尺寸的高强度试样进行高精度，可靠的拉伸和压缩试验，满足高力值测试需求。 C60系列静态液压万能试验系统（从左到右依次是：C64.305、C64.605、C64.106） 　　这些高强度的试验系统采用可靠的MTS伺服控制液压作动系统和高速、数字闭环控制器，从300kN到1000kN可实现力控、位移控或应变控制的试验。C60系列系统现有整套高强度6柱负荷框架配置，他们由结构紧凑且符合人体工学的集成操作平台支撑；全部采用“上空间拉伸、下空间压缩”的标准双试验空间，以减少设置时间；采用无级加载和“快退”液压阀，以提高工作效率；并采用了横梁位移限位保护、力过载保护、过热保护、电压过载保护等保护措施。此外，与C40系列一样，该系统引用了易于操作的TestWork软件、丰富且不断增加的试验方法标准库以及各种各样的附件。 　　C60系列静态液压万能试验系统可在整个高强度金属和建筑材料范围内得到广泛的应用，包括：金属薄板、金属板、金属棒、紧固件、金属丝和缆索、链条、管道和管形材料、结构钢、钢筋、焊接件、铸件、锻件、结构部件、岩石和混凝土、铺砌路面、紧固件(非金属)、线材和缆索(非金属)、筋材(金属)等领域。　　 　　MTS公司高层与产品经理在Criterion前合影　　 MTS代理商和MTS部分高层在交流 　　发布会结束后, MTS(中国)SANS产品线总经理Darragh Mourphy先生、SANS品牌营销总经理赵和平先生、SANS品牌液压产品线总经理王斌先生接受了仪器信息网的人物专访。详情请见后继报道! 　　关于Criterion(信标) 　　Criterion(信标)系列产品满足全球安全和人机工程学指令，可选择多语言的测试界面使Criterion(信标)系统为建立全球标准化测试程序以及高效地装备大专院校和科研机构奠定了良好的基础。 　　Criterion(信标)系统可以快速配置、交付并安装，以满足用户的特定测试要求。所有系统都由全球MTS服务与支持组织提供服务与支持，经验丰富的团队致力于保持用户测试系统的高水平正常运转和高效操作。 　　C40系列电子万能测试系统 　　C42 　　负荷框架配置：单柱、台式、电子机械式 　　额定负荷：1N、5N、10N、25N、50N、100N、250N、500N、1kN、2kN、5kN 　　试验空间：单空间 　　典型试样：塑料、细金属丝、纤维和细线、生物材料、薄膜、粘合剂、泡沫材料、包装、纸产品 　　C43 　　负荷框架配置：双柱、台式、电子机械式 　　额定负荷：100N、250N、500N、1kN、2.5kN、5kN、10kN、20kN、30kN、50kN 　　试验空间：单空间 　　典型试样：小部件、增强塑料、金属、金属丝、复合材料、弹性体、木制品、纺织品、生物材料、纸产品、粘合剂、泡沫材料 　　C44 　　负荷框架配置：双柱、落地式、电子机械式 　　额定负荷：100N、250N、500N、1kN、2.5kN、5kN、10kN、20kN、30kN 　　试验空间：单空间或双空间 　　环境模拟：高温炉、环境箱 　　典型试样：小部件、增强塑料、金属、金属丝、复合材料、弹性体、木制品、纺织品、纸产品、粘合剂、泡沫材料 　　C45 　　负荷框架配置：双柱、落地式、电子机械式 　　额定负荷：1kN、2.5kN、5.0kN、10kN、20kN、30kN、50kN、100kN 　　试验空间：单空间或双空间 　　环境模拟：高温炉、环境箱 　　典型试样：金属、建筑部件、大型紧固件、复合材料、木制品 　　C60系列静态液压万能试验系统 　　C 64.305 　　负荷框架配置：6柱、伺服控制液压系统 　　额定载荷：300kN 　　试验空间：双空间(上空间拉伸、小空间压缩) 　　典型试样：金属薄板、复合材料、紧固件(非金属)、线材和缆索(非金属)、筋材(非金属) 　　C 64.605 　　负荷框架配置：6柱、伺服控制液压系统 　　额定载荷：600kN 　　试验空间：双空间(上空间拉伸、小空间压缩) 　　典型试样：金属薄板、复合材料、管道和管形材料、钢筋、焊接件、铸件、混凝土路面 　　C64.106 　　负荷框架配置：6柱、伺服控制液压系统 　　额定载荷：1000kN 　　试验空间：双空间(上空间拉伸、小空间压缩) 　　典型试样：管道和管形材料、金属丝和缆索、链条、钢筋、焊接件、铸件、复合材料、混凝土路面 　　关于MTS 　　美特斯工业系统(中国)有限公司是MTS系统公司在中国的全资子公司。 　　MTS系统公司成立于1966年，在美国NASDAQ独立上市，其总部位于美国明尼苏达州，是全球最大的高性能和高精度力学性能测试、模拟系统和位移传感器的制造商。其产品和服务主要应用于科研、产品开发、质量控制等领域，范围涉及试验设备、分析软件和优秀工程解决方案咨询,客户涉及国际各大汽车、飞机制造商、国家及高校科研机构，例如奔驰、丰田、通用、福特、大众、波音、空中客车及国际各大知名高校科研机构、试验室。 了解详情请访问该公司仪器信息网展位：http://mts.instrument.com.cn

《RISE大招》有机材料分析篇来了！上期小编带大家了解了TESCAN RISE拉曼-电镜一体化系统在碳材料中的新应用，收获了很多老师们的关注。今天，继续带大家走进RISE有机材料分析，阅读完记得右上角点击分享喔?在扫描电镜分析中，有机物的分析一直是一个难题。现在随着电镜低电压的能力越来越强，已经能解决有机物的荷电以及电子束辐照损伤问题，对形貌的表征不再是难事。但是对有机物除形貌之外的分析依然是个难题，因为能谱的元素分析功能对有机物的表征起不了太大作用。而拉曼光谱是除了红外光谱以外，另一个可以很好地进行有机结构解析的表征手段。因此RISE拉曼-电镜一体化系统相比一般的SEM系统，对有机物的分析能力就有了极大的拓展。有机物的结构分析主要是碳骨架结构和特殊官能团的解析。碳结构的表征在上期已经详述，是拉曼最为优势的领域之一；而特殊官能团也可通过其对应的拉曼指纹峰来进行指示。不同特殊官能团对应不同拉曼指纹峰有机材料的分析如下图，试样为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)的共混膜。如果是用传统电镜观察，可以凭借经验，根据形貌来大致区分两者，但是这仅仅是依靠经验判断，并无有效的证据。除此之外，EDS等附件并不能确切的给出区分两相的有力数据。而用RISE分析却有了明显的进步，在观察到的区域可以进行拉曼光谱面扫描。PMMA和PS虽然都是有机材料，不过碳骨架结构和部分官能团的结构却有着较大的差异。PMMA化学式是-[CH2C(CH3)(COOCH3)]n-，PS为(C8H8) n。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)的化学结构式PMMA有特征的C=O结构、CH3伸缩振动，而PS有特征的苯环的环呼吸振动、苯环内碳原子的非对称振动、苯环C-H的伸缩振动。这些振动对应的拉曼峰分别位于1727cm-1、2951cm-1、1000cm-1、1600cm-1、3052cm-1，这些峰即可作为两项的特征峰轻易的将两项进行区分。通过拉曼特征峰轻易区分PMMA和PS此外，很多有机物都有特征性的骨架结构和官能团，这些均可作为拉曼光谱的特征峰用RISE进行分析。有机物中特征骨架结构和官能团对应特征拉曼峰再比如，RISE也可轻易区分下图有机物中的聚羟基丁酸酯(红色)和聚乳酸(蓝色)。通过拉曼特征峰区分聚羟基丁酸酯(红色)和聚乳酸(蓝色)生命科学的分析在生命科学研究领域中也经常需要用到扫描电镜，尤其是染色的细胞切片组织通过扫描电镜观察，可以通过形貌衬度判断细胞内部结构。然而除了形貌照片之外，没有更多的分析数据也困扰着这一类方向的研究。然而RISE技术仍可以在此基础上进行进一步的拓展，很多生命试样的特征结构也都有特征的物质组成，比如特征的蛋白、脂类等等，还是可以由特征的有机物及其对应的特征拉曼光谱作为指纹标记。如下图，可以将细胞切片组织在形貌的基础上进行RISE表征，进一步区分出细胞核、细胞间隙和高浓度磷脂。通过RISE技术表征细胞切片组织中不同物质再比如下图，试样为眼虫细胞。在获得SEM图像之后再通过拉曼光谱获得RISE图像，可以进一步分析出其中的叶绿体、蛋白质、细胞核、副淀粉等物质。眼虫细胞中不同物质的RISE表征分析医工交叉目前学科交叉是科学研究的发展趋势，其中医工交叉也是备受关注的方向。医工交叉的科学研究中有大量的新材料和仿生材料，这也是仅靠传统SEM系统无法完全表征清楚的。而RISE系统在这方面就大有了用武之地。如下图，某仿生材料，用户除了关心其形貌特征外，也关心其中的胶原和矿化胶原的分布。其特征峰主要在627cm-1、1601cm-1，其特征峰强度分布如图，除此之外还有420-460cm-1、2938-2941cm-1等其他特征峰，可以进行更加细微结构的判断。最终得到了胶原和矿化胶原，以及细微结构不同的(矿化)胶原的分布图和电镜形貌混合的RISE图像。仿生材料中胶原及不同细微结构的矿化胶原分布分析 食品安全食品安全及其相关领域已经成为大众非常关心的问题以及检测领域遇到的新问题，比如三聚氰胺奶粉、苏丹红等问题。然后可惜的是在食品安全及相关领域，用户更关系的是化学结构分析而非形貌和元素成分，因此扫描电镜很难在此领域的检测上发挥作用。如下图，某品牌婴儿奶粉，对其中部分区域进行RISE成像，发现其中的空气液泡、脂类、磷酸、胡萝卜素、蛋白质、胆固醇、甘油三酯等物质的分别。婴儿奶粉中不同物质的RISE表征分析RISE拉曼-电镜一体化系统相比一般的扫描电镜系统，对有机物的分析能力有了极大的拓展，通过有机物的碳骨架结构和特殊官能团对应的拉曼指纹峰来进行指示，结合形貌表征，从而实现对于有机材料的结构解析。更多应用案例，请继续关注我们的专题分享。《RISE大招》系列下期将带大家开启RISE二维材料分析 关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN新微信“TESCAN公司”，更多精彩资讯↓ 观看RISE分析全系列，请戳：“拉曼-电镜-能谱 +”，SEM Plus带你玩转无机材料分析“高碳材料带来低碳生活，TESCAN带你了解 “神器”的神奇

记者28日从中国航天科技集团一院获悉，该院所属702所近日圆满完成我国新一代载人运载火箭多机并联静动联合试验，有力支撑了该型火箭研制顺利转入初样研制阶段。本次试验是验证新一代载人运载火箭多机并联、箱底传力关键技术的重要试验，是型号转入初样研制阶段的标志性工作。702所所长王晓晖表示，该试验的圆满完成标志着我国首次突破大载荷静动联合试验技术，是试验方法和试验能力的重要创新，为新一代载人运载火箭采用多台大推力发动机并联技术奠定了坚实基础。“这是我国力学试验领域迄今为止开展的规模最大、技术难度最高、试验过程最复杂的试验。”702所副总设计师朱曦全介绍，试验需要突破在实际飞行工况下多台发动机的静态推力和振动载荷联合加载，涉及振动弹性边界模拟、近千吨静载弹性加载、大静载下的多机联合多维振动控制和加载等关键试验技术。新一代载人运载火箭基础级模块直径为5米，安装多台120吨发动机。朱曦全说，大推力发动机多机并联技术是我国运载火箭首次采用，带来了复杂结构的静力和动态力耦合作用及在联合载荷作用下的非线性传递问题，是新一代载人运载火箭需要深化攻关的关键技术之一。为分析解决该问题，验证设计方案的有效性，技术团队设计实施了我国首次多机并联静动联合试验。自2019年起，702所同相关单位论证确定试验技术方案。团队依据方案，相继突破了试验所需各项关键技术，于今年研制出由28套50吨油气支撑系统、多套20吨感应式振动台和1套1000吨振动弹性边界系统组成的静动载荷联合加载试验系统。试验系统设计负责人侯京锋介绍，4个油气支撑系统和1个感应式振动台构成了一套静动联合激励系统，可以模拟一台发动机对火箭结构的激励。多套系统就能够模拟多台发动机对火箭的激励载荷。该试验系统构成复杂，涉及多个分系统。团队集智攻关，对方案及分系统原理设计层层迭代，攻克多项关键技术，将复杂的技术方案变成工程现实。针对静动联合加载试验技术难度大的问题，技术人员开展了虚实结合试验方法研究，通过数字流程仿真和虚拟试验确保了试验方案一次成功。试验负责人毕京丹介绍，数字化流程仿真技术有效指导了试验虚拟安装过程，并对试验产品和试验系统装备的装配和调试过程进行了优化、检查与验证。此外，多部段联合、复杂边界和环境下的结构承载能力，以及载荷传递规律和结构响应，均存在未知的科学机理问题。试验分系统负责人杨蓉介绍，试验团队创新采用实物试验与虚拟试验相结合的数字化试验验证思路，以实测试验数据修正仿真计算模型，以修正后的虚拟模型识别一体化结构设计的薄弱环节，进而获得真实工作条件的载荷和环境条件，再通过仿真验证尾舱结构承载能力，对复杂结构传力和响应规律作出评估。（许诺 记者付毅飞）

X射线晶体学技术是人们了解原子世界的利器，人们通过这一技术获得了许多重要的生物学结构。在晶体学技术百年诞辰之际，Cell杂志发表了清华大学施一公教授的前沿文章。这篇综述性文章全面介绍了X射线晶体学技术和结构生物学的历史和现状，读者现在可以在Cell网站免费获取全文。 　　1914年，德国科学家Max von Laue因为发现晶体中的X射线衍射现象，获得了诺贝尔物理学奖，这一发现直接催生了X射线晶体学。从那以后，研究者们用这一衍射技术解析了大量复杂分子的晶体结构，从简单的矿物、高科技材料(如石墨烯)到病毒等生物学结构。 　　自1957年确定了肌红蛋白的结构以来，X射线晶体学技术就成为了结构生物学的重要工具，为人们不断揭示生命的奥秘。这一技术不仅增进了我们对细胞的认识，还大大推动了现代医学的发展。 　　这篇文章首先从结构生物学的角度，回顾了X射线晶体学技术的发展简史。随后，施一公教授以蛋白激酶和膜整合蛋白为例，阐述了结构生物学的发展和现状，探讨了技术发展带来的影响并对未来进行了展望。 　　作者简介： 　　施一公，世界着名的结构生物学家，美国双院外籍院士，中国科学院院士。曾是美国普林斯顿大学分子生物学系建系以来最年轻的终身教授和讲席教授。 　　2008年2月至今，受聘清华大学教授 2009年9月28日起，任清华大学生命科学学院院长。获2010年赛克勒国际生物物理学奖。2013年4月当选美国艺术与科学院外籍院士、美国科学院外籍院士。2013年12月19日，施一公当选中国科学院院士。2014年4月2日，施一公获爱明诺夫奖，成为获此奖项的第一位中国人。该奖为国际知名奖项，由瑞典国王亲自颁发。 　　主要科研领域与方向：主要运用结构生物学和生物化学的手段研究肿瘤发生和细胞凋亡的分子机制，集中于肿瘤抑制因子和细胞凋亡调节蛋白的结构和功能研究与重大疾病相关膜蛋白的结构与功能的研究 　　推荐阅读 　　英文全文下载：A Glimpse of Structural Biology throughX-Ray Crystallography

近日，中国“天问一号”、美国“毅力号”以及阿联酋“希望号”火星探测器飞抵火星轨道。中国“天问一号”携13台科学仪器踏入环火轨道2月10日，“天问一号”火星探测器顺利实施近火制动，完成火星捕获，正式踏入环火轨道。据了解，天问一号共携带了13个高科技科学仪器，火星磁力仪，火星矿物学光谱仪，火星离子和中性粒子分析仪，火星高能粒子分析仪，火星轨道地下探测雷达，地形摄像机，火星探测器地下探测雷达，火星表面成分检测器，火星气象监测器，火星磁场检测器，光谱摄像机，还有两个先进摄像头。其中，轨道器配备了7个科学仪器，火星巡视车配备了6个科学仪器。火星表明成分探测仪结合了被动短波红外光谱探测和主动激光诱导击穿光谱探测技术，可以探测火星表面物质反射太阳光的辐射信息，同时其可主动对几米内的目标发射激光产生等离子体，测量原子发射光谱可准确获取物质元素的成分和含量。火星矿物光谱分析仪搭载在火星环绕器上。在环绕器对火星开展科学遥感探测期间，该仪器可在近火段800km以下轨道，通过推帚式成像、多元实时动态融合的总体技术，获取火星表面的地貌图像与相应位置的光谱信息，为探测火星表面元素与矿物成分等提供科学数据。小型化、高集成化是深空探测载荷发展的主要趋势。火星离子与中性粒子分析仪采用从传感器到电子学进行最大限度共用的设计思路,在一台仪器中实现对离子和能量中性原子进行能量、方向和成分的探测,大大降低了仪器对卫星平台的资源需求。仪器采取静电分析进行离子的方向和能量测量、采取飞行时间方法进行离子成分的测量。中性原子采用电离板电离成带电离子,后端的能量测量和成分测量与离子相同。鉴定件样机已经完成了初步的测试定标,结果表明其满足设计要求。 阿联酋“希望号”携3组设备抵达火星当地时间2月9日，阿联酋“希望号”火星探测器抵达火星，对火星大气开展科学研究。这是阿联酋首枚火星探测器，由阿联酋和美国合作研制。“希望”号探测器历经半年时间，飞行近5亿公里，阿联酋由此成为第五个到达火星的国家。“希望”号于2020年7月20日从日本鹿儿岛县种子岛宇宙中心发射升空。“希望”号主要任务是研究火星气候和大气的日常和季节变化。由于阿联酋政府明确要求该国项目团队不能直接从别国购买探测器，阿联酋的工程师深度参与了合作研发。“希望”号高约2.9米，其太阳能电池板完全展开时宽约8米，重1.5吨，携带3组研究火星大气层和监测气候变化的设备。“希望”号的主要任务是拍摄火星大气层图片，研究火星大气的日常和季节变化。与人类今年计划发射的另外两个火星探测器不同，“希望”号不会在火星着陆，而是在距火星表面2万至4万公里的轨道上环绕火星运行。“希望”号绕火星运行一周需要大约55小时，它将持续围绕火星运行至少两年。美国“毅力号”漫游者火星车将登录火星美国宇航局的“毅力号(Perseverance)”漫游者火星车目前计划于2021年2月18日着陆。该次着陆顺序大多为自动化。据了解，“毅力号”（Perseverance）火星探测器为NASA公布的新一代火星车，由美国的初一学生亚历山大马瑟命名，用于搜寻火星上过去生命存在的证据。2020年5月18日，NASA公布“毅力号”火星车多项测试视频集锦，由于火星车登陆后无法对其进行维修，团队需确保其能承受极端温度变化及持续辐射的环境。2020年7月30日，美国“毅力”号火星车从佛罗里达州卡纳维拉尔角空军基地升空。毅力号探测器将进行一次近7个月的火星旅行，并于2021年2月18日在火星杰泽罗陨坑（Jezero）内以壮观的“空中起重机”方式安全着陆。“毅力号”是一个2300磅（1043千克）的火星车，是世界最大的行星漫游车。其样品处理臂由一对组件组成：Bit Carousel和Adaptive Caching Assembly（自适应缓存装置），它们将用于收集、保护这些灰尘和岩石样本并将其返回给科学家。Bit Carousel 由9个钻头组成，火星车将使用它们钻入地面，拉动样本并将它们传递到火星车内部，以通过自适应缓存装置进行分析。该系统具有七个电机和总共3000个零件，并负责存储和评估岩石和灰尘样品。毅力号身上总共安装了五款成像工具，首先是桅杆头上的SuperCam（位于大的圆形开口中），其次是两个位于桅杆下方灰框中的Mastcam-Z导航摄像头。激光、光谱仪、SuperCam成像仪将用于检查火星的岩石和土壤，以寻找与这颗红色星球的前世有关的有机化合物。两台高分辨率的Mastcam-Z相机能够与多光谱立体成像仪器一起工作，以增强毅力号火星车的行驶和岩心采样能力。该探测器的10个科学设备中有一个叫做“MOXIE”，它能从火星稀薄、以二氧化碳为主的大气层中制造氧气，这些的设备一旦扩大规模，就可以帮助未来宇航员探索火星，这是美国宇航局将在21世纪30年代实现的重要太空目标。此外，一架被命名为“Ingenuity”的1.8公斤重的小型直升机将悬挂在毅力号腹部位置抵达火星，一旦毅力号找到合适位置，Ingenuity直升机将分离，并进行几次试飞，这将是首次旋翼飞行器在地外星球飞行。美国宇航局官员表示，如果Ingenuity直升机成功飞行，未来火星任务可能经常采用直升机作为探测器或者宇航员的“侦察兵”。旋翼飞行器可以进行大量科学勘测工作，探索难以到达的区域，例如：洞穴和悬崖。同时，Ingenuity直升机配备一个摄像系统，可以拍摄具有重要研究价值的火星表面结构 。美国洞察号执行任务失败，被迫“冬眠”然而，火星探测并非一帆风顺，与此同时，也传来了美国“洞察号”任务失败的消息。“洞察”号火星无人着陆探测器是美国宇航局向火星发射一颗火星地球物理探测器，它的机身设计继承先前的凤凰号探测器，着陆火星之后将在火星表面安装一个火震仪，并使用钻头在火星上钻出迄今最深的孔洞进行火星内部的热状态考察。根据项目首席科学家布鲁斯巴内特（Bruce Banerdt）的说法，这一探测器将是一个国际合作进行的科学项目，并且几乎是先前大获成功的凤凰号探测器的翻版。据了解，洞察号搭载完全不同的3种科学载荷，包括两台由欧洲提供的仪器，专门设计用于探查这颗红色星球的核心深处，从而了解与其形成过程相关的线索。它将探测这里是否存在任何地震现象，火星地表下的地热流值，火星内核的大小，并判断火星的内核究竟处于固态还是液态。巴内特说：“地震仪设备（即SEIS，全称为‘内部结构地震实验’）由法国提供，地热流值探测仪（HP3，即热流和物理属性探测仪）则由德国提供。按照计划，热流探测器需要将探头打入地下5米深的位置。然而，由于热探针始终无法获得挖掘所需的摩擦力，美国NASA官方宣布，用于探索火星的洞察号执行任务失败。与此同时，由于“洞察”号使用太阳能电池板从太阳获取能量，而火星的冬季也是火星距离太阳最远的时候，再加上洞察号火星探测车的太阳能电池板目前被灰尘覆盖，大大减小了它能获取到的太阳能，“洞察”号将被迫进入“冬眠”。火星探测道阻且长。

【科学背景】氮化镓（GaN）是一种重要的半导体材料，其在蓝光发光二极管等领域的广泛应用使得其成为了研究的热点。然而，尽管镁（Mg）掺杂对于实现p型GaN的成功合成至关重要，但GaN和Mg之间的相互作用细节仍然是未知的。这导致了在利用GaN进行掺杂和构建半导体器件时存在诸多挑战，尤其是关于提高载流子迁移率的问题。为了应对这一挑战，日本名古屋大学（Nagoya University）Jia Wang，Hiroshi Amano等研究者提出了一种全新的方法：通过在大气压下对镁薄膜和GaN进行退火，实现了单原子镁片自发插入到GaN中，形成了二维Mg插层GaN超晶格结构。这一方法为实现高弹性应变的GaN提供了可能，从而改变了其电子能带结构，极大地增强了其载流子传输性能。此外，这项研究还揭示了插层Mg对GaN极性的独特调控效应，为半导体掺杂和材料工程领域带来了新的思路和方向。【科学亮点】（1）本研究首次观察到在大气压下退火镁薄膜在GaN上的情况下，形成了Mg插层GaN超晶格结构，这标志着二维金属插层到体块半导体的首次实例。这一现象被称为2D-Mg掺杂。（2）通过高角度暗场扫描透射电镜（HAADF-STEM）成像技术，作者逐步放大的图像揭示了Mg插层GaN超晶格结构的复杂细节。每个连续的Mg插层片具有数十纳米的直径，并且每对Mg插层之间观察到5-10层GaN。进一步的原子分辨集成差分相位对比（iDPC）-STEM成像证实了插层片由单原子层组成，而能量色散X射线光谱（EDS）和元素分布图证实了这一单层完全由Mg组成。（3）此外，插层Mg（Mgi）到原子片中的分离不会破坏六角形GaN的原始晶格对称性。具体地，每个Mg原子被六个N原子包围，占据八面体间隙位，形成了ABCAB注册，而相邻的GaN层则遵循ABAB堆叠序列。这一结构的形成导致了在插层层之间垂直方向上的实质性单轴压应变，超过了薄膜材料中记录的最高值之一。【科学图文】图1：Mg插层的GaN超晶格。图2. 2D-Mgi插层片诱导的极性转变。图3. 在间隙插层的GaN超晶格MiGs纳米结构中，高单轴压缩应变。图 4：n型和p型GaN上，GaN超晶格MiGs电学性质。【科学启迪】本研究揭示了一种全新的现象，即在大气压下，通过在漏磁性氮化镓（GaN）表面退火镁（Mg）薄膜，自发形成了Mg插层GaN超晶格结构。这一发现开辟了一条新途径，可以将二维金属插层到体块半导体中，从而为材料科学和纳米技术领域提供了全新的研究方向。此外，通过对Mg插层GaN超晶格结构的详细表征，作者发现了这种结构具有极高的单轴压应变，超过了薄膜材料中记录的最高值之一。这为弹性应变工程提供了新的可能性，有望在半导体器件设计和制造中发挥重要作用。、另外，Mg插层还导致了GaN极性的周期性转变，并产生了极化场诱导的净电荷，这为半导体掺杂和导电性增强提供了新的思路。原文详情：Wang, J., Cai, W., Lu, W. et al. Observation of 2D-magnesium-intercalated gallium nitride superlattices. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07513-x

——日立紫外-可见-近红外分光光度计（UH4150）的专业化定制附件1. 长光程大样品支架概要日立凭借丰富的经验，专业化技术，针对长度较大的样品定制了长光程大样品支架！主要用于测定要求长光程的光学元件透射率。比如塑料棒等。所分析的样品具有透明度高的特征，另外可以搭配色度分析程序包，对样品进行黄度分析，监测物质的老化。2. 应用场景长光程大样品支架助力于如棒状，长柱状等光学元件的测试。这些样品需要的光程较长，使用定制长光程大样品支架可以避免样品长度的裁剪，更加准确的获取光学元件的整体光学特性，有效指导产品的生产和制造。玻璃管和眼镜架定制附件详细的参数及图片信息请点击以下链接。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s925757.htm有任何关于日立定制附件的问题，请与我们联系。

1月18日，中科院安徽光学精密机械研究所（下简称“安光所”）承研的高光谱综合观测卫星大气痕量气体差分吸收光谱仪（EMI），在北京、上海、合肥三地视频验收会上，通过了正样产品验收。 验收专家组由科工局重大专项工程中心、生态环境部卫星环境应用中心、国家卫星气象中心、中国资源卫星应用中心、航天八院科技委、气象环境卫星总体部、509所和合肥研究院等单位的领导和专家组成。经现场听取汇报、质询和评议，验收专家组指出：EMI经过高光谱观测卫星、大气环境星等型号任务的多次迭代，已经是比较成熟的载荷产品，之前高光谱观测卫星搭载的EMI在轨应用优秀，相信本次验收的EMI在轨运行后将取得预期效果。高光谱综合观测卫星探测谱段涵盖了从紫外到长波红外的光学波段，具有高光谱分辨率、高精度、高灵敏度的观测能力，覆盖环境、资源、气象用户的主要观测需求。EMI在卫星任务期间主要用于获取紫外到可见波段的高光谱遥感产品，实现对全球大气痕量成分分布和变化的定量监测，为全球/区域痕量污染气体成分的分布和变化提供科学数据。面向国家污染减排、环境质量监管、大气成分与气候变化监测，开展污染气体、区域环境空气质量、大气成分、气候变化等高光谱遥感监测应用示范。EMI载荷于2020年10月立项，2021年5月完成零部件装配，10月完成系统调试、测试，11月完成环境试验，12月完成测试定标工作。2022年1月10日完成出所质量评审，2022年1月1日交付验收评审。在型号研制、完成进度中处于领先序位。承研的安光所载荷研制团队在项目研制过程中，克服疫情等影响，以高度的责任感和对航天产品质量特殊重要性的深刻理解，严格按照航天管理要求，落实航天载荷的研制工作，产品设计、加工、装配、调试、测试及试验，事前严密策划，全过程严格控制，按照“零缺陷”要求，保证了项目研制满足航天管理要求。测试现场正样视频验收会

“我们通过冷冻电镜技术拿到了核孔复合体高分辨率的密度图。然后借助于 AlphaFold 结构预测，搭建出核孔复合体胞质环的精细模型。通过原子模型，为解释细胞核的运输机制，理解细胞生命活动的基本过程提供了重要的结构基础，同时也能为非常多相关的疾病提供重要的线索。”美国国家科学院院士、哈佛大学医学院生物化学及分子药理学教授团队表示。6 月 10 日，该课题组在 Science 上发表题为《核孔复合体胞质环的结构》的论文 [1]。图 | 相关论文（来源：Science）董颖、皮雄、彼得罗丰塔纳（Pietro Fontana）担任共同第一作者，吴皓担任通讯作者。图|吴皓（来源：吴皓个人主页）利用单颗粒低温冷冻电子显微镜和 AlphaFold 预测，确定了来自非洲爪蟾卵母细胞中一个接近完整的结构对于在该研究中 AlphaFold 所起到的作用，董颖表示，此次解析的核孔复合体（NPC，nuclear pore complex）是真核生物中最大的膜蛋白复合物之一，它位于核膜上，介导核膜内外的物质转运。由于其分子量巨大，组成成分复杂，动态变化多样，这使得电镜解析图谱的分辨率很有限（6-7 埃），并且搭建分子模型困难重重。但是 AlphaFold 的出现很好地弥补或一定程度上解决了图谱分辨率不足的问题，它可以预测很多没有结构的蛋白亚基，从而补充解释蛋白复合物结构里缺失的结构单元的高分辨信息；还可以预测部分亚基相互作用界面，从而说明亚基作用的结构基础以及生物学意义。另一方面，AlphaFold 预测也并非万能，它给出了诸多的可能性之后，课题组也需要理性分析哪一种结果最为合理，最能解释得清楚相关生物学现象。论文共同作者皮雄表示：“AlphaFold 能够预测出相互作用的蛋白亚基，与我们通过冷冻电子显微学计算出来的比较相符，从而大大方便了我们确定相互作用的蛋白亚基，进而加速我们模型搭建的过程。”图 | 皮雄（来源：皮雄）据悉，核孔复合体是细胞质和细胞核之间双向物质运输的管道。该团队利用单颗粒低温冷冻电子显微镜和 AlphaFold 预测，确定了来自非洲爪蟾卵母细胞的核孔复合体胞质环的一个接近完整的结构。使用 AlphaFold 预测核孔蛋白的结构，并以突出的二级结构密度作为指导，将核孔蛋白的结构拟合到中等分辨率的图谱中。利用 AlphaFold 进行复杂的预测，还可以进一步建立或证实某些分子间的相互作用。课题组鉴定了 Nup358 的 5 个拷贝的结合模式，这是最大的核孔复合体亚基，具有 Phe-Gly 重复序列，并预测它包含一个线圈-线圈结构域，在一定条件下可能作为成核中心辅助核孔复合体形成。核孔复合物是真核细胞核膜中的分子管道，可以调节细胞核和胞质溶胶之间生物分子的进出口，脊椎动物核孔复合体的分子量约为 110 至 125 MDa，直径约为 120 nm。核孔复合体被分为四个主环：胞质侧的细胞质环（CR，cytoplasmic ring），核膜平面上的内环（Inner Ring, IR）和管腔环 (Luminal Ring, LR)，以及面向细胞核的核环 (Nuclear Ring, NR)。每个环具有相似的八重对称，并由不同的核孔蛋白的多个副本组成。核孔复合体参与了许多生物过程，其功能障碍与越来越多的严重疾病有关。尽管在过去的 20 年里，许多团体进行了开创性的研究，但人们仍然缺乏对核孔复合体的组织、动态和复杂性的充分理解。图 | 董颖（来源：董颖）（来源：Science）预测核孔复合体中最大的蛋白 Nup358 具有 s-形球状结构域此次研究中，该团队使用非洲爪蟾卵母细胞，作为结构表征的模型系统，因为每个卵母细胞都有大量的NPC颗粒，因此这些颗粒可以在没有去垢剂提取的帮助下，在天然核膜上可视化。据悉，课题组使用单颗粒冷冻电子显微镜，来分析不同倾斜角度的数据并进行三维重建，之后用 AlphaFold 进行模型构建和结构预测，重建了 X.laevis NPC 的 6.9 和 6.7埃分辨率的全 CR 原聚体和一个核心区域，并使用 AlphaFold 预测了单个核孔蛋白的结构。对于任何模糊的亚基相互作用，该团队也预测了复杂的结构，这进一步指导了 CR 原聚物的模型拟合。他们将核孔蛋白或复杂结构置于 CR 密度中，以获得一个几乎完整的 CR 原子模型，由内部和外部 Y复合物、两个 Nup205 拷贝、两个 Nup214-Nup88-Nup62 复合物拷贝、一个 Nup155 和 5 个 Nup358 拷贝组成。值得注意的是，课题组预测了核孔复合体中最大的蛋白 Nup358 具有 s 形球状结构域，一个线圈结构域和一个含有苯丙氨酸-甘氨酸（FG）重复序列的 c 端区域，而先前显示形成的一个凝胶样的凝析相，可用于选择性物质通道。其中，四个 Nup358 拷贝夹在内部和外部 y 复合体周围以稳定 CR，第五个 Nup358 位于夹子簇的中心。另据悉，AlphaFold 还预测了一个同源低聚物，可能是 Nup358 的五聚体、卷曲螺旋结构，这可能为 Nup358 募集到核孔复合体提供亲合力，并降低 Nup358 在核孔复合体生物发生中凝聚的阈值。可以说，此次研究提供了一个整合的低温冷冻电子显微镜和结构预测的例子，可作为从中等分辨率密度图中、获得更精确的兆道尔顿蛋白复合物模型的新方法。该论文提出的更准确、以及几乎完整的 CR 模型，扩展了他们对NPC分子相互作用的理解，代表了向完整的NPC分子结构迈出的实质性一步，对NPC的功能、生物发生和调控具有影响。（来源：Science）有望成为结构生物学的规范该团队在论文中表示，几乎完整的 NPC CR 模型揭示了其内部的分子相互作用及其生物学意义。CR 组装的一个意想不到的方面是，他们观察到了 Nups 之间的组成和绑定模式的不对称性：其一，两个 Y 配合物之间的构象差异；其二，两个 Nup205 分子与 Y 配合物的结合模式不同；其三，两个 Nup214-Nup88-Nup62 配合物并排放置；其四，5 个 Nup358 配合物具有不同的结合模式。因此，这种不对称性是代表 CR 的基础状态、还是由放线菌素 D(Actinomycin D，ActD) 的结合引起的，以及它是否会是 NR、IR 或 LR 结构中的共同特征？这将是一个很有趣的问题。而研究人员的 X.laevis NPC 样本来自单倍体卵母细胞，这可能与体细胞中的核孔复合体有更大的不同。该团队认为，Nup358 的多个拷贝、及其低聚卷曲螺旋关联，解释了其在细胞质中卵发生过程中，作为NPC组装的关键驱动因素的作用，这不同于有丝分裂后和较慢的间期NPC组装。这一过程发生在内质网（ER，endoplasmic reticulum）的堆叠膜片上，称为环状膜层（AL，annulate lamellae），其苯丙氨酸-甘氨酸（FG，Phenylalanine-glycine）重复序列中的 Nup358复合物作为紧固件，从开始空间就可指导核孔复合体生物发生。这说明，Nup358 的低聚结构可能会降低 Nup358 复合体形成的阈值，从而有助于解释其在不同 Nups 中的成核作用。此外，课题组还提出了一种综合的方法，利用冷冻电子显微镜和 AlphaFold 结构预测的最新发展，从而带来了更精确的核孔复合体建模。在学界最近发表的论文或预印本论文中，也使用了类似的方法来确定核孔复合体的结构。AlphaFold 预测与传统结构建模不同，这是基于人工智能的建模方式。实现高分辨率的目标，是获得尽可能好的最佳模型。而在建模过程中，包含来自 AlphaFold 的信息，可能类似于该领域之前对立体化学约束所做的事情。随着复杂预测的能力更加普遍，该团队预计这种方法不仅有助于新结构的建模，而且有助于重新绘制以前的中分辨率低温电子显微镜图，成为结构生物学的规范。（来源：Science）董颖表示：“很多时候，我们采取科学的验证方式——用一系列生化实验对 AlphaFold 预测结果进行反向验证。我们利用人工智能，冷冻电镜与传统生物化学综合研究方式，推动了我们对复杂、动态的生物大分子的结构和功能的进一步理解。由此可见，AlphaFold 的出现给我们研究科学问题的方式也带来了革命性影响。我们在未来的科学研究中，只要大胆尝试，多方位思考，总能碰撞出美妙的火花！”担任论文共同作者的傅天民，目前在俄亥俄州立大学药学院，担任生物化学与药理学助理教授。其表示，该课题由他之前在吴皓教授实验室发起。他介绍了该研究的背后故事：2019 年初，吴皓教授与实验室的学生们，在佛罗里达参加美国生物化学与分子生物学年会。会后，吴老师带着学生们去吃火锅，饭桌上大家聊起结构生物学最重大的问题还有哪些，傅天民提出核孔复合物的结构是一个重要且没完全解决的问题，这个提议得到了吴皓教授的支持。回到波士顿后，王隆飞打算用酵母细胞来研究核孔复合物，傅天民则着手用非洲爪蟾的卵母细胞来研究。之所以选定爪蟾卵母细胞主要因为这类细胞易于获取，而且细胞核上有丰富的核孔复合物。后来，傅天民要去俄亥俄州立大学建立自已的实验室，课题转交给两个新来的博后董颖和 Pietro，他们两个紧密合作，克服了一系列技术难题，初步拿到了一些高质量的样品，收集了一些数据。随后，皮雄博士加入课题。皮雄博士和董颖博士通过大量的数据处理，为冷冻样品优化提供了正确的方向。最后通过大家几个月不懈的努力，利用进一步优化的高质量样品，收集了几万张冷冻电镜照片。最终皮雄博士通过冷冻电镜三维重构技术得到了高分辨率的密度图。Alex 利用 AI 结构预测对结构模型搭建起了重要作用。吴皓教授整个过程的支持、指导是课题得以成功的决定力量。董颖表示：“NPC是我进入吴老师实验室的第一个课题。现在回想起来整个研究经历都有些百感交集。当时我们‘白手起家，从零开始’。我从未接触过动物实验，我只能查找文献，自己摸索一切实验流程。中途可谓困难重重，我时常在解剖镜前解剖蛙卵，铺膜制样，一坐就是一整天。制样优化样品周期很长，我们寻找了各式各样的载网（因为不是所有载网在高角度拍摄的条件下都稳定），我做了很多载网稳定性的分析，光是优化样品就花了半年多。优化中途，陆续已有相关研究报道出现，当时我们整个团队几乎都要放弃。就在这时，皮雄博士通过大量的计算，得到了七埃左右分辨率的密度图。同时吴老师提议我们为模型搭建寻找新的切入点——恰逢AlphaFold横空出世，我们一不做二不休，立刻开启寻找冷冻电镜与AlphaFold对接的可能。”经过几个月没日没夜的计算、预测、模型搭建，课题组惊奇地发现新的研究方式带来了意想不到的研究结果。功夫不负有心人，最终他们非常有幸地与来自不同研究组的科学家们同台展示了研究结果。皮雄表示：“核孔复合体作为细胞生命活动的‘南天门’，严密调控着细胞的生命活动。作为一个功能如此复杂，形态巨大的复合体，它的精细结构是如此的严密和复杂。拿到它的精细结构也是非常困难。作为一个如此困难的课题，需要团队每个成员紧密合作，协同前进。每一部分工作都包含了团队每个成员的巨大努力。研究中，我主要负责冷冻电镜的数据处理，拿到高分辨率的核孔复合体的密度图，同时也参与了冷冻样品的优化。”（来源：Science）对于该成果的应用，董颖表示：“已经有相关研究报道说明NPC结构和功能的异常和许多疾病相关，例如神经退行性疾病阿尔兹海默症，介导了一些病毒如HIV的入侵，甚至会诱导一些癌症的发生。由于核孔复合体介导了很多重要物质的转运，其研究一直是近几年来科学界研究的一大热点。目前针对它的研究还处于相对基础的阶段，这主要受到它的复杂性，和动态性的局限。但就它推广到应用的可能性来讲，我认为只要我们能够把它‘看’得足够清楚，运动的原理理解的足够清楚，我们就有可能对它进行靶向药物设计，调节它的底物转运。给治疗人类疾病提供更多可能。最近几年来随着冷冻电镜技术和人工智能的进步，相信二者能共同推动其成为新兴药物靶点，逐步应用到疾病治疗。”对于后续计划，董颖表示：“我们队 NPC 的研究还只是冰山一角，后续有很多有趣的研究方向——现举几个例子：（1）由于核孔复合体底物众多，但出核和入核的底物的识别和转运机制如何？NPC 转运物质的孔道呈现有趣的胶状结构，这一结构高度动态，很可能在底物转运过程中发生相分离，我们可以借助单分子荧光标记来细化这些转录途径。（2）研究 NPC 的某些特定的活动状态，已经有研究报道酵母中可能存在多种 NPC 的状态和组装形式，这些结构组成具体参与了怎样的生物学功能还不清楚。（3）NPC 组装和解聚如何发生，特定组装状态下有哪些多辅助分子参与稳定其状态，这些我们可以联合质谱技术来鉴定新的作用亚基。”澳大利亚莫纳什大学药物科学研究所曹剑骏评价称，在本文中，该团队首先利用核孔复合体在非洲角蟾卵母的极高丰度这一特质，对天然膜环境中地核孔复合体进行直接观察，避免了可能存在人为纯化干扰。同时，课题组使用倾斜样品的方式，解决了膜蛋白样品在膜中的受限的角度分布，从而实现蛋白结构的三维重建。此过程中，该团队以令人敬佩的毅力手工选取了 20 万单颗粒样品，以实现整个核孔复合体的低分辨率（19 埃）结构，并集中于胞质环的局部结构解析得到中等分辨率（~7 埃）的电子云密度图。但这一分辨率依旧只能辨别大致的二级结构特征，而存在建模困难。因此，该团队尝试借助最新的 AlphaFold 基于序列的结构预测功能，由单个亚基、多亚基局部预测出发，实现整个胞质环的结构解析。该团队同时将基于 AlphaFold 的结果与传统的同源结构预测相对比，为蛋白结构工作者提供了一个优秀范例，展示了如何借助 AlphaFold 这一新工具解析未知蛋白结构。研究中，课题组同样也得到了核内环的信号，但是尚未得以解析，想来将来会由相应的工作面世，从而完备整个核孔复合物的结构信息。同时，该论文的蛋白结构分辨率受制于天然核孔结构的非均一性和单颗粒的人工手动筛选通量，而后者有希望得到 AI 辅助单颗粒筛选软件的帮助，从而解放研究人员双手实现以更多的单颗粒数据收集，最终有望解析出各类不同状态的核孔复合体结构，进一步阐述这一精妙的分子复合体的调节机制。-End-支持：Ren参考：1、Pietro Fontana et al., Structure of cytoplasmic ringof nuclear pore complex by integrative cryo-EM and AlphaFold. Science (2022) DOI: 10.1126/science.abm9326

图中展示的就是构成酵母线粒体大核糖体亚单位(yeast mitochondrial large ribosomal subunit)的各个组成蛋白质。Amunts等人根据利用低温冷冻电镜技术获得的酵母线粒体大核糖体亚单位及完整核糖体的结构图谱，一个个地合成出了上述这些组分蛋白。这个经过不断完善的结果与根据X线晶体成像技术获得的原子模型非常吻合。 　　先进的低温冷冻电镜(cryo&ndash electron microscopy)技术让我们获得了大量高分辨率的蛋白质结构图。 　　结构生物学(structural biology)研究的主要目的就是获得用于构成活体细胞的各种各样大分子(macro-molecules)生物组件的高分辨率图像信息。该研究主要依赖的技术手段就是X线晶体照相术(x-ray crystallography)以及核磁共振光谱分析检测技术(nuclear magnetic resonance spectroscopy, NMR spectroscopy)。不过这两种技术都有各自的局限性，比如X线晶体照相术只能够对生长得极为有序的三维结晶进行观察，而核磁共振光谱分析检测技术则要求被检测样品的纯度非常高，不能够有重叠峰出现。有很多生物大分子相互结合、组装之后形成的都是非常大的，或者非常不稳定、比较罕见的结构，都不太适合用上述这两种技术进行分析和检测。单粒子电子显微镜技术(Single-particle electron microscopy, EM)则能够观察少量非结晶样品，获得高分辨率的结构图谱。 　　使用单粒子电子显微镜技术可以获得任意排列方向的分子复合体( molecular complexes)的结构图像。该技术会从每一幅图像中选出单个的复合体(粒子)，然后借助计算机来判断它们的排列方向。最后将各个不同视角的图像组合在一起，得到该分子的三维立体图像。不过由于高能电子束会对生物大分子起到破坏作用，打断分子内的共价键(covalent bonds)，并且诱发一系列级联式的有害化学反应，所以这种放射性损伤效应给单粒子电子显微镜技术带来了极大的局限性，在实验时用来记录影像的电子束的能量受到了非常大的约束。 　　20世纪80年代，Dubochet等人报道了一种单粒子电子显微镜技术革新成果，将该技术引向了高分辨率成像之路。他们在低温条件(cryogenic conditions)下将待检样品放在一层薄薄的、透明的冰上用单粒子电子显微镜进行成像观察。这种方法就是所谓的&ldquo 低温冷冻电镜技术(cryo&ndash electron microscopy, cryo-EM)&rdquo ，他能够对含水的粒子(hydrated particles)进行直接成像。低温除了具有这些优势之外，还能够减少电子束对样品产生的放射性损害。不过电子束的照射量还是不能够太大，只有这样才能够清晰地反映出分子结构的细节，获得高质量的、低信噪比(signal-to-noise ratio, SNR)的三维结构图像。由于将每个分子的多张图像信息组合在一起能够更进一步地降低图像的信噪比，所以，对数万、乃至数百万个蛋白质复合体进行分析就会产生数十万张图像。 　　不过依靠低温冷冻电镜图像来判断生物大分子的结构给计算机处理分析工作带来了一大挑战。在借助多图像组合平均手段来改善信噪比时，必须知道每一颗粒子的方向，但是由于信噪比太低，我们对这些粒子方向的判断又明显感觉准确性不够，这就形成了一个矛盾。要解决这个问题，最成功的方法就是&ldquo 重复(iterative)&rdquo ，质量高的图像能够给出更准确的方向信息，而这些方向信息又可以帮助我们获得更高质量的图像。 　　直到最近这一段时间，绝大部分单粒子低温冷冻电镜图片的分辨率都非常低，连10埃都达不到，所以很多人都将这种技术嘲笑为 &ldquo 一团浆糊学(blob-ology)&rdquo 。蛋白质二级结构中的&alpha 螺旋(&alpha helices)结构只有在分辨率达到9~10埃，甚至更高分辨率的情况下才能够看清 而另外一种二级结构，&beta 折叠(&beta strands)结构则只有在分辨率达到4.8埃以上时才能够看清。达到3.5埃的分辨率，就可以为蛋白质或核酸等生物大分子构建原子模型(atomic models)，将各种目前已知的核酸结构或氨基酸结构填入其中了。如果要了解蛋白质复合体形成时发生的各种化学变化，就必须获得原子级别分辨率的细节信息。低分辨率的结构信息也不是一无是处，当在与高分辨率结晶图像相互配合、印证，用来判断组成复合体的各种不同组分时更加有意义。因此，即便分辨率较低，低温冷冻电镜技术也还是帮助科学家们解决了很多生物学难题，比如解析出了与其他辅因子共同结合的核糖体的结构问题，以及构象只能够维持片刻时间的核糖体瞬时结构等问题。 　　在过去的三十年，低温冷冻电镜设备取得了长足的进展，在样品制备、成像、计算机处理等实验技术方面有了一定的提升，这些使低温冷冻电镜成像技术的分辨率有了极大的提高。高度连贯的场发射电子枪(Highly coherent feld-emission electron guns)也使保留焦点以外的图像的高分辨率信息成为可能，这对于单粒子低温冷冻电镜非常有帮助。这种技术创新帮助科研人员获得了20面体病毒粒子(icosahedral virus particles)的图像，而且清楚地看到了其中的&alpha 螺旋结构。由于这种病毒是高度对称的，所以比较容易生成高质量的、最佳分辨率的低温冷冻电镜图像。 　　随着研究人员不断地开发出更稳定的载物台、更好的显微镜抽真空技术，以及自动化的数据采集系统，这一切的技术进步都让我们能够获得更多、质量更好的电镜图像，因此才能够得到高质量的、能够对其中的氨基酸侧链进行解析的二十面体病毒粒子三维结构图像，以及分辨率达到5埃的核糖体结构图像。不过在对更小一点的非对称粒子的解析工作中还是很难解析到&alpha 螺旋结构。 　　最近在低温冷冻电镜设备领域取得的最大进展就是引入了直接检测设备(direct detector device, DDD)照相机。这种DDD设备能够直接在传感器上记录图像，从而绕过了传统的、需要闪烁设备和光纤的电荷耦合装置(charge-coupled device, CCD)探测器，以及其他一些在用摄影胶片(photographic film)记录图像时必须要经过的繁杂的处理过程。因此，图像的信噪比也得到了极大的提升。在分辨率方面的提升也与之前的一些革新手段相当。在使用了DDD设备之后，还有可能在电镜图像中直接构建原子模型，甚至能够在最具挑战性的检测工作中进行&alpha 螺旋和&beta 折叠的解析工作。 　　DDD设备的引入还在另外一个方面对低温冷冻电镜的图像起到了改善作用，凭借的就是该设备极快的读出速度(readout rate)，该读出速度能够发现被冰包裹的被观测粒子在电子束中的运动情况。使用DDD设备不仅能够发现这种问题，还能够解决这种问题，因为现在的电镜就好像是一台摄像机，可以拍摄一段录影，记录整个过程，而不再像以前那样，只是一台照相机，只能够拍摄出一张张固定的图像。 　　有了高质量的图像，又有可以借助计算机对因为电子束而移位的粒子进行矫正的工具，我们就可以获得大量高质量的低温冷冻电镜图像，比如本文开头展示的那张分辨率高达3.2埃的线粒体核糖体亚单位图像，以及下图那张分辨率达到3.3埃的20S蛋白酶体图像和哺乳动物感受器通道TRPV1的图像。 TRPV1的图像尤其值得一提，因为TRPV1蛋白是一种膜蛋白，只有四级对称性(four-fold symmetry)，比核糖体要小一个数量级。所以之前大家一直都认为很难用低温冷冻电镜对该蛋白进行结构解析的研究工作。有了 DDD成像技术、更好的计算机辅助和生物化学技术之后，Liao等人终于在某些区域获得了分辨率高达3.4埃的图像，从而有机会开展原子建模工作，在整个结构生物学(structural biology)发展历史上写下了重重的一笔。 　　单粒子低温冷冻电镜结构解析图。左图展示的是随机排列的蛋白质粒子在电镜下的图像，这些图像经过计算机处理之后可以用来计算大分子复合物的三维立体结构图像。由于有了DDD技术，左边的这些图像信息就可以构建出右图中展示的原子模型。图中展示的就是20S蛋白酶体的结构图。 　　乍一看上去，这些成果都好像是特例。比如核糖体里由于含有大量的RNA，所以是一幅高度紧缩的图像，非常紧密，不太容易受到辐射的损失。而20S蛋白酶体拥有14级对称性，所以也非常适于进行低温冷冻电镜成像操作。即便是TRPV1通道蛋白也都拥有一定的内部对称性。但是最近刚刚成功获得的一幅电镜图像就完全不具备上述这些&ldquo 先天优势&rdquo ，这就是分辨率达到4.5埃的人&gamma 分泌酶复合物(&gamma -secretase)的结构图。人&gamma 分泌酶复合物是一种更小的膜蛋白复合体，完全没有对称性。该成果说明，只要待测样品能够准备得恰当，尽可能减少其在结构上的异质性，我们就完全有可能利用低温冷冻电镜技术获得各种蛋白质的三维立体结构图。 　　这些科研新进展恰好出现在低温冷冻电镜技术的低谷期。最近刚刚获得的HIV-1病毒糖蛋白三聚体结构模型就引起了极大的争议，因为多位电镜专家都坚持认为，这个结构模型不仅在结构上不准确，就连用来进行分析的原始图像也都没有真实地反映该三聚体的真实信息。这场争论也让我们意识到，我们目前的确没有太多的手段对低温冷冻电镜图像的质量进行验证，虽然有一些手段，但是都没有得到广泛的推广和应用，另外也缺乏一套规范，图像的信号非常差，所以也很难判断最终得出的结构图是否就是被测样品的结构。这是一个非常值得关注的问题，不仅仅是因为这次的HIV-1病毒糖蛋白三聚体结构模型具有重大的科研价值，比如在HIV疫苗的开发工作中会起到非常重要的指导作用等。 　　在结构解析方面还有大量的工作需要我们去完善：方便使用的显微镜相板(phase plates)有助于更好地聚焦，获得高对比度的图像，就好像相衬光学显微镜(phasecontrast light microscopy)那样，这能够让对图像进行信息采集的工作更加简便，而且质量更高。另外在探测器方面也可以进一步提高图像的质量。即便是最先进的探测器也达不到符合理论要求的表现。各种用来进行图像分析的计算机软件，比如用来矫正电子束相关移位的软件，或者对各种粒子进行分类、解读的软件也将会变得越来越强大。新型的样品承载系统会进一步减少电子束对样品的位移作用。更加可靠的、更加强大的验证工具可以让我们更有信心，保证不会纳入质量不高的原始图片素材。虽然现在还不知道低温冷冻电镜技术未来会走向何方，但是有一点是可以肯定的，那就是低温冷冻电镜图像绝对不再是一团浆糊了。 　　原文检索： 　　Martin T. J. Smith, John L. Rubinstein. Beyond blob-ology. Science 8 August 2014 DOI: 10.1126/science.1256358

在工业自动化生产过程中，力传感器发挥着重要作用，它可以帮助设备实现高精度、高效率的自动化控制。力标准机是力值量传的标准设备，能够确保各行业力值计量器具的准确性。开展超大力值的力传感器研究，构建超大力值试验能力，有助于提升我国大力值传感器领域的技术水平，不断提高行业整体基础技术和共性技术能力。上海仪电旗下上海工业自动化仪表研究院有限公司面向工业领域超大力值测量及应用需求，于2019年承担起上海市工业强基专项“超大力值传感器和100MN力标准测力机研制及应用”项目。验算建模，力标准机主体设备一次吊装成功！100MN力标准机装置的总重量约500吨，其中最重的结构件约80吨，四根方立柱的长度近12米，约30吨/根，需从20米高的安装孔中垂直吊装进入场地，并直接安装就位。不仅安装难度极高，而且由于结构件重量重、长度长，吊装存在较大安全风险。项目研发团队通过反复验算、建模，并结合实地测量，最终确定了安装施工方案和安全防护方案。2021年1月25日，随着四辆巨型运输车抵达自仪院松江分院，项目迎来了最为重要的建设环节——力标准机主体设备吊装。在项目研发团队、安装技术人员、安全管理人员的全力配合保障下，主体设备仅用2天就一次吊装就位，确保了安装过程的安全可控。驻守现场，保障国际首台套设备研制进度！2021年初，在100MN标准测力机建设调试阶段，项目调试进程遇到了挑战。为保障设备研制进度，自仪院项目研发团队、安装技术人员迎难而上，连续两个月驻守现场展开了持续调试。在一次调试中，在回程卸压到3000吨时，突发液压无法正常卸载，问题非常棘手。调试人员尝试通过松动管路密封卡套螺帽，实现液压缸的卸荷。刚松开3圈时油液四射，调试人员在保障安全的前提下，浑然不顾全身淋满了液压油，当即先控制住了液压油管。最终查明原因是由于狭小的阀芯被堵塞进而导致回油不畅，问题得到了及时解决。最终，项目团队克服重重困难，顺利完成100MN标准测力机一次性满负荷加载试压试验，为项目后续落地应用争取了宝贵时间。突破瓶颈，关键核心技术获多项国外发明专利！自仪院充分发挥转制科研院所的经验优势，项目研发团队着力攻克关键核心技术难题，陆续突破了材料研制难关、传统热处理工艺、传感器结构优化等多个瓶颈。其中，“精度检测方法技术”获得美国、欧盟、日本和韩国多项国际发明专利。2020年6月，新研制的金属材料试制的测力传感器性能测试结果不理想。项目团队开始通宵达旦分析讨论，终于找出问题在于采取的热处理制度不能满足传感器的要求。分析结果指明了努力方向，经过艰苦攻关，最终制成的测力传感器性能得到了大幅改善，这意味着在传感器材料和热处理工艺方面向前迈出了一大步。自2019年开始，项目历时4年时间，成功研制70MN超大力值传感器，以及国际首台套100MN力标准测力机装置，综合技术达到国内领先、国际先进水平。从2023年起，项目研制的超大力值传感器、张力传感器“及测量系统装置已经在国内钢厂几十条热轧或冷轧生产线现场进行了国产化替代应用，并走向海外市场。通过持续完善改进，产品已达到与国外同类产品的同等技术水平。

高精度土壤养分快速检测仪（高精度土壤養分快速檢測儀）是由山东云唐生产研发的用于测定土壤中养分含量的仪器，目前采购模式均为单一来源采购 。咨询客服均有优惠！山东云唐智能科技有限公司旗下另有山东云泽精密仪器有限公司、山东蓝虹光电科技有限公司，一共只此三家，其余皆不属于云唐公司体系，请知晓！高精度土壤养分快速检测仪如何指导土壤修复要想进行土壤的污染修复工作，就要了解土壤，对土壤进行全方位的检测，土壤团粒结构特别不稳定，容易受到外界环境比如施肥的影响，我们现在使用的化肥大部分都是酸性的，这样的土地上作物是无法健康成长的，土壤养分检测仪可以检测土壤中的各种成分，了解土壤的养分状况，从而依据作物的种植种类数据进行对比分析，找出合理的施肥用料配方，依据配方对土壤进行改良，从而提升作物产量。在农业生产中，肥料不是用的越多越好，过量施肥容易造成土壤污染，土壤酸碱化及板结化严重，所以在了解了土壤情况以后，应该减少化肥使用，增施有机肥，尤其是肥料中的各种元素搭配，避免单一肥料造成的土壤养分不均衡现象，实现作物平衡施肥、减少了肥料的浪费，真正实现农业的可持续发展。高精度土壤养分快速检测仪使用必要性测土施肥对农业发展的帮助作用很大，能实现科学种田的良性发展模式，是山东云唐智能科技新推出的高智能测土施肥仪器，使用安卓智能操作系统，四核处理器，配有7寸液晶屏幕，操作简单，大大减少了操作失误的问题，内置各种作物测土配方施肥功能，可对百余种全国农业、果树、 经济作物的目标产量科学计算推荐施肥量，指导农业生产。农民是测土配方施肥技术的执行者和落实者，也是受益者。检验测土配方施肥的实际效果，及时获得农民的反馈信息，不断完善管理体系、技术体系和服务体系。同时，为科学地评价测土配方施肥的实际效果，必须对一定的区域进行动态调查。测土配方施肥技术宣传培训是提高农民科学施肥意识，普及技术的重要手段。农民是测土配方施肥技术的使用者，迫切需要向农民传授科学施肥方法和模式 同时还要加强对各级技术人员、肥料生产企业、肥料经销商的系统培训，逐步建立技术人员和肥料商持证上岗制度。测土配方施肥是以养分归还(补偿)学说、同等重要律、不可代替律、肥料效应报酬递减律和因子综合作用律等为理论依据，以确定没养分的施肥总量和配比为主要内容。为了补充发挥肥料的大增产效益，施肥必须怀选用良种、肥水管理、种植密度、耕作制度和气候变化等影响肥效的诸因素结合，形成一套完整的施肥技术体系。作物生长发育需要吸收各种养分，但严重影响作物生长，限制作物产量的是土壤中那种相对含量最小的养分因素，也就是最缺的那种养分(最小养分)。如果忽视这个最小养分，即使继续增加其他养分，作物产量也难以再提高。只有增加最小养分的量，产量才能相应提高。经济合理的施肥方案，是将作物所缺的各种养分同时按作物所需比例相应提高，作物才会高产。高精度土壤养分快速检测仪特点 1、可检测土壤及化肥、有机肥（含叶面肥、水溶肥、喷施肥等）、植株中的速效氮、速效磷、有效钾、全氮、全磷、全钾、有机质、酸碱度、含盐量，钙、镁、硫、铁、锰、硼、锌、铜、氯、硅等各种中微量元素以及铅、铬、镉、汞、砷等各种重金属含量。2、内置传感器接口，配备FDR传感器，可测土壤水分含量、土壤环境温度、土壤电导率。3、安卓智能操作系统，采用更加高效和人性化操作，仪器标配wifi联网上传、4G联网传输、GPRS无线远传，快速上传数据。4、内置作物专家施肥系统，可对百余种全国农业、果树、经济作物的目标产量计算推荐施肥量，依据施肥配方科学指导农业生产。5、内置植物营养诊断标准图谱，根据各农作物营养缺失的图片，进行叶面对比，诊断丰缺。6、采用双联排多通道设计，一次性可快速检测12个样品，所有检测项目可实现所有通道同时检测，极大提升检测效率，降低检测成本。7、比色槽部分采用标准1cm比色皿，无机械位移及磨损，光路测试定位精确，有效屏蔽外光干扰，保证检测结果优于国标要求。8、仪器具有4G内存，可长期存储数据，并配有上传平台，无需数据线，数据可直接无线上传，方便进行数据管理和数据长期分析。9、仪器内置新一代高速热敏打印机，检测完成可自动打印检测报告和二维码。10、高灵敏7寸电容触摸屏，高清晰高交互显示，大程度降低传统仪器的繁琐操作和失误。11、每个通道均配置四波长冷光源，所有光源实现恒流稳压，保证波长稳定。 硅半导体作为信号接收系统，寿命长达10万小时级别。重现性好，准确度高。12、高强度PVC工程塑料手提箱设计，坚固耐用，便于携带，供电方式为交直流两用，可野外流动测试配套成品药剂。

最近几年，随着基于贵金属(如Pt、Pd、Au等)的纳米催化剂被深入研究，人们开始把注意力转移到非贵金属催化剂(Fe、Co、Ni、Cu等)的可控合成和催化性质研究上。如果能够开发出替代贵金属的非贵金属催化剂，无论是从基础研究还是工业应用上来说都是非常有价值的。不过，从物理和化学性质来说，贵金属和非贵金属的区别还是非常大的。　　考虑到金属催化材料一般是用来催化氧化还原反应，因此我们这里做一些简单的对比。对于贵金属来说，它们的纳米粒子一般来说性质比较稳定，经过还原后不太容易被氧化。即使在催化反应过程中，虽然位于表面的原子会发生价态的变化，但是对于纳米粒子的整体来说，这种价态的变化并不是那么的显著。相比之下，非贵金属的性质就更加难以控制和琢磨。对于Fe和Co来说，被还原后的金属纳米粒子非常不稳定，一旦接触空气就会被氧化。如果没有一些保护的配体或者载体，那么完全变成氧化物可能就是几秒钟的事。相对来说，Ni和Cu的金属态纳米粒子相对来说稳定一些。但是如果尺寸比较小(小于5 nm)，也非常容易被空气氧化。在绝大部分加氢反应中，非贵金属的催化剂都需要经过一个预先的还原过程来进行活化。而我们在对催化剂进行表征的过程中，很多时候催化剂已经接触了空气，和实际反应条件下的样品有区别了。这种差异在非贵金属催化剂上体现的特别明显。图1. 通过Kirkendall效应，实心的Co纳米粒子被氧化形成空心的CoO结构。图片来源：Science　　在氧化和还原的过程中，不仅仅是发生化学价态的变化，很多时候还会伴随着纳米粒子形貌的变化。十多年前，材料科学家们在制备Fe、Co纳米粒子的时候就发现这些实心的纳米粒子暴露空气后会逐渐被氧化，然后形成空心结构的CoO(Science, 2004, 304, 711)。这种现象可以用Kirkendall效应来解释。同时这也说明在化学态变化的同时，物质也在纳米尺度发生迁移。上述现象目前在非贵金属体系中比较普遍 而在贵金属体系则比较少见。考虑到在催化反应中，不光是催化剂的表面性质对反应性能影响很大，催化剂活性组分的几何结构也有至关重要的影响。因此，对于在氧化-还原过程中形貌会有显著变化的非贵金属催化剂，借助一些原位表征手段研究纳米粒子在氧化-还原过程中的结构演变就是很有意义的课题。　　在2012年，来自美国Brookhaven国家实验室和Lawrence-Berkeley国家实验室的电镜科学家就借助环境透射电镜研究了CoOx纳米粒子被H2还原到金属Co纳米粒子的过程(ACS Nano, 2012, 6, 4241)。如图2所示，小颗粒的CoOx粒子在逐步还原的过程中会发生团聚，然后得到大颗粒的金属Co纳米粒子。图2. 通过原位电镜来观察CoOx还原到金属Co的过程。图片来源：ACS Nano　　对于单组份的Co纳米粒子，情况可能还相对简单一些。对于双金属甚至更多组分的非贵金属纳米粒子，在氧化-还原条件下他们的结构演变就会变得更加复杂和有趣。最近，在2012年工作基础上，美国Brookhaven国家实验室的Huolin L. Xin博士和天津大学的杜希文教授等科学家用原位透射电镜研究了CoNi双金属纳米粒子在氧化的过程中形貌的变化(Nat. Commun., 2016, 7, 13335)。图3. CoNi合金纳米粒子逐渐被氧化为多孔的CoOx-NiOx结构。图片来源：Nat. Commun.　　首先，作者考察了单个的CoNi合金纳米粒子在400 ℃下被氧化的过程。如图3a所示，实心的具有规则几何外形的纳米粒子是初始的材料。经过61秒后，在这个纳米粒子的棱角处可以观察到形貌的变化。随着时间的延长，可以明显的观察到表面形成了一层衬度较低一些的氧化层。经过了大概十分钟后，整个纳米粒子的形貌已经发生了显著的变化，说明Co和Ni在氧化的过程中不是静止的，而是在运动。再经过一段时间，实心的纳米粒子就会呈现一种核壳结构出现了氧化层和金属内核之间的明显界限。如果延长粒子在氧气气氛中的时间，金属态的内核会进一步的被氧化，直到变成一个具有多孔性质的氧化物结构(如图3b和图3c所示)。为了考察在氧化过程中Co和Ni两种元素的分布情况，作者对中间形成的结构进行了EELS elemental mapping。如图3所示，本来是充分混合的CoNi合金粒子经过氧化后，发生了部分的分离。在氧化后的粒子上，可以看到在表面形成了一个富含Co的薄层。在原文中，作者对这个氧化过程进行了三维的元素分析，确认了Co和Ni发生了空间上的部分分离。　　为了解释在原位电镜实验中观察到的现象，作者对这个氧化过程进行了理论上的计算和分析。通过经典的固体物理和物理化学的理论，作者比较了Co和Ni的氧化趋势的强弱，发现Co更容易被氧化。同时，作者还考察了Co和Ni在氧化过程中的速率，发现Co具有更前的结合O的能力，也更容易在氧化的过程中发生迁移。这样结合起来就解释了在原位电镜实验中观察到了Co和Ni发生部分的分离的现象。　　总的来说，这项工作发现了非贵金属纳米粒子中一些有趣的现象。而这些现象其实和催化过程都是有紧密的关系，可以帮助我们更好的理解非贵金属催化剂在氧化-还原条件下的一些行为。

晶体之秘，一镜解之长期以来，材料科学研究一直围绕着材料的结构－性能关系展开。对于绝大多数材料，晶体结构及各类缺陷决定了其性能和使役行为。因此，分析表征材料的晶体结构及缺陷是材料研究的核心内容。自从德国电气工程师 Ernst Ruska 与 Max Knoll 发明了电子显微镜后，经过近百年的不断发展，电子显微术已成为材料晶体结构及缺陷表征最常用、最有力的工具之一，是材料研究不可或缺的重要手段。电子显微术的发展和应用极大地拓展了人们对材料结构的认知，推动了材料科学的迅猛发展，催生了众多的高性能新材料。“中国相”的发现1、1946年夏，郭可信从浙江大学化工系毕业后通过公费留学考试，于1947年9月到瑞典斯德哥尔摩的皇家理工学院金相学实验室专攻冶金学，其间主要利用X射线衍射方法研究合金中的相结构。后来逐渐接触电子显微镜，用的是当时瑞典唯一的一台RCA电镜，没有衍射功能。2、1955年，郭可信用萃取复型法研究合金钢回火初期生成的碳化物，同年11月去伦敦作“δ－铁素体的金相学”的学术报告，并去剑桥大学参观。郭可信用胶膜（萃取）复型观察到几十埃大小的VC颗粒及针状Mo2C，这是V、Mo在钢中产生晶粒细化及析出硬化（或二次硬化）的原因， 于是在1956年写了一篇文章。这是用电镜进行这类研究工作的早期著作。3、1956年3月， 郭可信看到周总理“向科学进军”的动员令，兴奋不已，４月底乘机经苏联回到阔别九年的祖国，任职于中国科学院金属研究所。之所以来到沈阳工作，与那时金属所有一台苏联人仿制西门子的透射电镜不无关系。4、1962年中国科学院又分配给金属所一台民主德国产的电镜，仍然不能做电子衍射。郭可信等用它观察到铝合金中的位错运动和交滑移，并在1964年第4届欧洲电子显微学会议上做了展示。1965年金属所又争取到一台日本电子株式会社生产的JEM-150电镜， 用它开展镍合金中位错、层错的衍衬像研究。5、6、1967年夏，中国科学院分配给金属所一台之前通过贸易定购的捷克产电镜。郭可信带领其他人居然把这台捷克电镜安装起来，并调试出十几埃的电子显微像。7、60年代中期至70年代中期， 郭可信亲自在JEM-150电镜上做了些相分析工作，发现M23C6与M6C 都属面心立方晶系。为了得到三维的不同取向电子衍射图，他还和北京分析中心的孟宪英利用她的JEM-100电镜开展了倾斜晶体的实验， 确定了一些含钒矿物的点阵类型， 后来这种技术在国内得以广泛传播。8、改革开放之后的1980年，郭可信了解到院里准备引进一两台电子显微镜， 随即便去北京争取，并向郁文秘书长立下军令状，保证在电镜安装后三年内做出出色成绩。这样，院里决定为金属所订购一款当时分辨率最高的透射电镜，型号为JEM200CX。郭可信带领研究团队统筹安排诸多研究方向，相继取得了一批具有国际领先水平的研究成果：在四面体密堆晶体(Frank-Kasper相)的电子衍射图中观察到五次对称的强电子衍射斑点，并给予正确的诠释；独立在Ti-Ni合金中发现具有五次旋转对称的三维准晶（被西方学者称为“中国相”）；首先发现八次、十次旋转对称的二维准晶；首先发现一维准晶；首先发现具有立方对称的三维准晶，并阐明准晶的必要条件。9、这些工作将当时中国的准晶研究引领至国际前沿。通过这台电镜完成的研究工作共培养出硕士、博士和博士后共计36名， 其中有２人当选为中国科学院院士。相关研究成果获国家自然科学奖一等奖和四等奖各1项，中国科学院自然科学奖和科技进步奖4项。10、2000年后，这款已经服役近30年的 JEM200CX基本不能处于正常工作状态了。2016年，金属所把该电镜的镜筒做了解剖，整机摆放在研究生教育大厦（郭可信楼）一楼大厅供学习和参观。以上图文选自《晶体结构与缺陷的电子显微分析实验案例》一书，更多有关电子显微镜历史发展和科学家精彩故事请详阅本书。回到科学初心，用实验案例探索晶体的奥秘书名：晶体结构与缺陷的电子显微分析实验案例书号：978-7-04-061096-3作者：马秀良 著定价：149.00元出版日期：2024年1月01 内容简介本书涵盖作者自20世纪80年代末师从郭可信先生起至近年带领研究团队在有关电子衍射方面所积累的主要实验案例，旨在以“案例”的形式梳理电子显微学及晶体学的基础知识，展示如何通过对材料基础科学问题的再认识，从而对经典问题产生新理解，分享发现的乐趣，传授30余载的学术经验。本书主体（第2～6章）按晶体的对称性从低到高依次展开，包括单斜、正交、四方、六方、三方、菱方、立方晶系，涉及周期性晶体14种布拉维点阵中的13种点阵类别以及部分准晶体，共40余种物相。第1章和第7章是科学研究中相关历史事件的精彩片段，不但能引起读者对本领域历代先驱者的无限敬仰，也能激发年轻学者投身于基础科学研究、探索自然奥秘的热情和决心。本书适合作为电子显微学以及材料相关专业研究生的教学参考书，也可供材料科学与过程领域的科研工作者和从业者阅读和参考。02 作者简介马秀良，满族，1964年出生于辽宁省东沟县。1988年毕业于大连理工大学材料工程系。曾师从我国著名科学家郭可信先生，在中国科学院北京电子显微镜实验室和大连理工大学从事 AI 基合金中十次对称准晶及复杂合金相的冶金学和晶体学研究，1994年获博士学位，1995—2005 年先后在德国多特蒙德大学，日本精细陶瓷研究中心、东京大学，中国香港城市大学，以及德国鲁斯卡电镜中心等从事固体材料结构与缺陷的高分辨电子显微学研究，2001—2022年为中国科学院金属研究所研究员，先后任沈阳材料科学国家(联合)实验室固体原子像研究部主任(2006—2018)，沈阳材料科学国家研究中心材料结构与缺陷研究部主任(2018—2022)，金属研究所第十二届学术委员会主任(2019—2022)。现任中国科学院物理研究所研究员、松山湖材料实验室研究员、大湾区显微科学与技术研究中心负责人。院士推荐

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这里是TESCAN电镜学堂第四期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！扫描电子显微镜主要由电子光学系统、信号收集处理系统、真空系统、图像处理显示和记录系统、样品室样品台、电源系统和计算机控制系统等组成。第一节 电子光学系统电子光学系统主要是给扫描电镜提供一定能量可控的并且有足够强度的，束斑大小可调节的，扫描范围可根据需要选择的，形状完美对称的，并且稳定的电子束。电子光学系统主要由电子枪、电磁聚光镜、光阑、扫描系统、消像散器、物镜和各类对中线圈组成，如图3-1。图3-1 SEM的电子光学系统§1. 电子枪（Electron Gun）电子枪是产生具有确定能量电子束的部件，是由阴极（灯丝）、栅极和阳极组成。灯丝主要有钨灯丝、LaB6和场发射三类。① 钨灯丝电子枪：如图3-2，灯丝是钨丝，在加热到2100K左右，电子能克服大约平均4.5eV的逸出功而逃离，钨灯丝是利用热效应来发射电子。不过钨灯丝发射电子效率比较低，要达到实用的电流密度，需要较大的钨丝发射面积，一般钨丝电子源直径为几十微米。这样大的电子源直径很难进一步提高分辨率。还有，钨灯丝亮度差、电流密度低、单色性也不好，所以钨灯丝目前最高只能达到3nm的分辨率，实际使用的放大倍数均在十万倍以下。不过由于钨灯丝价格便宜，所以钨灯丝电镜得到了广泛的应用。图3-2 钨灯丝电子枪② LaB6电子枪：要提高扫描电镜的分辨率，就要提高电子枪的亮度。而一些金属氧化物或者硼化物在加热到高温之后（1500～2000K），也能克服平均逸出功2.4eV而发射热电子，比如LaB6，曲率半径为几微米。LaB6灯丝亮度能比钨灯丝提高数倍。因此LaB6灯丝电镜有比钨灯丝更好的分辨率。除了LaB6外，类似的还有CeB6等材料。不过目前在扫描电镜领域，LaB6灯丝价格并不便宜，性能相对钨灯丝提升有限，另外就是场发射的流行，使得LaB6灯丝的使用并不多见。图3-3 LaB6电子枪② 场发射电子枪：1972年，拥有更高亮度、更小电子束直径的场发射扫描电镜（FE-SEM）实现商品化，将扫描电镜的分辨率推向了新的高度。场发射电子枪的发射体是钨单晶，并有一个极细的尖端，其曲率半径为几十纳米到100nm左右，在钨单晶的尖端加上强电场，利用量子隧道效应就能使其发射电子。图3-4为场发射电子枪的结构示意图。钨单晶为负电位，第一阳极也称取出电极，比阴极正几千伏，以吸引电子，第二阳极为零电位，以加速电子并形成10nm左右的电子源直径。图3-5为场发射电子枪的钨单晶灯丝结构，只有钨灯丝支撑的非常小的尖端为单晶。图3-4 场发射电子枪结构示意图图3-5 场发射电子枪W单晶尖端场发射电子枪又分为冷场发射和热场发射。热场发射的钨阴极需要加热到1800K左右，尖端发射面为或取向，单晶表面有一层氧化锆（如图3-6），以降低电子发射的功函数（约为2.7eV）。图3-6 热场发射电子枪钨单晶尖端冷场发射不需加热，室温下就能进行工作，其钨单晶为取向，逸出功最小，利用量子隧道效应发射电子。冷场电子束直径，发射电流密度、能量扩展（单色性）都优于热场发射，所以冷场电镜在分辨率上比热场更有优势。不过冷场电镜的束流较小（一般为2nA），稳定性较差，每个几小时需要加热（Flash）一次，对需要长时间工作和大束流分析有不良影响。不过目前Hitachi最新的冷场SEM，束流已经能达到20nA，稳定性也比以往提高了很多，能够满足一些短时间EBSD采集的需要，不过对于WDS、阴极荧光等分析还不够。热场发射虽然电子束直径、能量扩展不及冷场，但是随着技术的发展，其分辨率也越来越接近冷场的水平，有的甚至还超越了冷场。特别是热场电镜束流大，稳定性好，有着非常广阔的应用范围。从各个电镜厂商对待冷场和热场的态度来看，欧美系厂商钟情于热场电镜，而日系厂商则倾向于冷场电镜。不过目前日系中的日本电子也越来越多的推出热场电镜，日立也逐步推出热场电镜，不过其性能与自家的冷场电镜相比还有较大差距。① 各种类型电子源对比：各类电子源的对比如表3-1。表3-1 不同电子源的主要参数SEM的分辨率与入射到试样上的电子束直径密切相关，电子束直径越小，分辨率越高。最小的电子束直径D的表达式为：其中D为交叉点电子束在理想情况下的最后的束斑直径，CS为球差系数、CC为色差系数、ΔV/V0为能量扩展、I为电子束流、B为电子源亮度，a为电子束张角。由此可以看出，不同类型的电子源，其亮度、单色性、原始发射直径具有较大的差异，最终导致聚焦后的电子束斑有明显的不同，从而使得不同电子源的电镜的分辨率也有如此大的差异。通常扫描电镜也根据其电子源的类型，分为钨灯丝SEM和冷场发射SEM、热场发射SEM。§2. 电磁透镜电磁透镜主要是对电子束起汇聚作用，类似光学中的凸透镜。电磁透镜主要有静电透镜和磁透镜两种。① 静电透镜一些特定形状的并成旋转对称的等电位曲面簇可以使得电子束在库仑力的作用下进行聚焦，形成这些等电位曲面簇的装置就是静电透镜，如图3-7。图3-7 静电透镜静电透镜在扫描电镜中使用相对较少。不过电子枪外的栅极和阳极之间，自然就形成了一个静电透镜。另外一些特殊型号的电镜在某些地方采用了所谓的静电透镜设计。② 磁透镜电子束在旋转对称的磁场中会受到洛伦兹力的作用，进而产生聚焦作用。能使产生这种旋转对称非均匀磁场并使得电子束聚焦成像的线圈装置，就是磁透镜，如图3-8。图3-8 磁透镜磁透镜主要有两部分组成，如图3-9。第一部分是软磁材料（如纯铁）制成的中心穿孔的柱体对称芯子，被称为极靴。第二部分是环形极靴的铜线圈，当电流通过线圈的时，极靴被磁化，并在心腔内建立磁场，对电子束产生聚焦作用。图3-9 磁透镜结构磁透镜主要包括聚光镜和物镜，靠近电子枪的透镜是聚光镜，靠近试样的是物镜，如图3-10。一般聚光镜是强励磁透镜，而物镜是弱励磁透镜。图3-10 聚光镜和物镜聚光镜的主要功能是控制电子束直径和束流大小。聚光镜电流改变时，聚光镜对电子束的聚焦能力不一样，从而造成电子束发散角不同，电子束电流密度也随之不同。然后配合光阑，可以改变电子束直径和束流的大小，如图3-11。当然，有的电镜不止一级聚光镜，也有的电镜通过改变物理光阑的大小来改变束流和束斑大小。图3-11 聚光镜改变电流密度、束斑和束流物镜的主要功能是对电子束做最终聚焦，将电子束再次缩小并聚焦到凸凹不平的试样表面上。虽然电磁透镜和凸透镜非常像似，不过电子束轨迹和光学中的光线还是有较大差别的。几何光学中的光线在过凸透镜的时候是折线；而电子束在过磁透镜的时候，由于洛伦兹力的作用，其轨迹是既旋转又折射，两种运动同时进行，如图3-12。图3-12 电子束在过磁透镜时的轨迹§3. 光阑一般聚光镜和物镜之间都有光阑，其作用是挡掉大散射角的杂散电子，避免轴外电子对焦形成不良的电子束斑，使得通过的电子都满足旁轴条件，从而提高电子束的质量，使入射到试样上的电子束直径尽可能小。电镜中的光阑和很多光学器件里面的孔径光阑或者狭缝非常类似。光阑一般大小在几十微米左右，并根据不同的需要选择不同大小的光阑。有的型号的SEM是通过改变光阑的孔径来改变束流和束斑大小。一般物镜光阑都是卡在一个物理支架上，如图3-13。图3-13 物理光阑的支架在电镜的维护中光阑的状况十分重要。如果光阑合轴不佳，那将会产生巨大的像散，引入额外的像差，导致分辨率的降低。更有甚者，图像都无法完全消除像散。另外光阑偏离也会导致电子束不能通过光阑或者部分通过光阑，从而使得电子束完全没有信号，或者信号大幅度降低，有时候通过的束斑也不能保持对称的圆形，如图3-14，从而使得电镜图像质量迅速下降。还有，物镜光阑使用时间长了还会吸附其它物质从而受到污染，光阑孔不再完美对称，从而也会引起额外的像差，信号的衰弱和图像质量的降低。图3-14 光阑偏离后遮挡电子束因此，光阑的清洁和良好的合轴，对扫描电镜的图像质量来说至关重要。光阑的对中调节目前有手动旋拧和电动马达调节两种方式。TESCAN在电镜的设计上比较有前瞻性，所有型号的电镜都采用了中间镜技术，利用电磁线圈代替了传统的物镜光阑。中间镜是电磁线圈，可以受到软件的自动控制，并且连续可调，所以TESCAN的中间镜相当于是一个孔径可以连续可变的无极孔径光阑，而且能实现很多自动功能。 §4. 扫描系统① 扫描系统扫描系统是扫描电镜中必不可少的部件，作用是使电子束偏转，使其在试样表面进行有规律的扫描，如图3-15。图3-15 扫描线圈改变电子束方向扫描系统由扫描发生器和扫描线圈组成。扫描发生器对扫描线圈发出周期性的脉冲信号，如图3-16，扫描线圈通过产生相应的电场力使得电子束进行偏转。通过对X方向和Y方向的脉冲周期不同，从而控制电子束在样品表面进行矩形的扫描运动。此外，扫描电镜的像素分辨率可由X、Y方向的周期比例进行控制；扫描的速度由脉冲频率控制；扫描范围大小由脉冲振幅进行控制；另外改变X、Y方向脉冲周期比例以及脉冲的相位关系，还可以控制电子束的扫描方向，即进行图像的旋转。图3-16 扫描发生器的脉冲信号另外，从扫描发生器对扫描线圈的脉冲信号控制就可以看出，电子束在样品表面并不是完全连续的扫描，而是像素化的逐点扫描。即在一个点驻留一个处理时间后，跳到下一个像素点。值得注意的是扫描电镜的放大率由扫描系统决定，扫描范围越大，相应的放大率越小；反之，扫描的区域越小，放大率越大。显示器观察到的图像和电子束扫描的区域相对应，SEM的放大倍数也是由电子束在试样上的扫描范围确定。① 放大率的问题有关放大率，目前不同的电镜上有不同的形式，即所谓的照片放大率和屏幕放大率，不同的厂家或行业有各自使用上的习惯，故而所用的放大率没有明确说明而显得不一样。这只是放大率的选择定义不一样而已，并不存在放大率不同的问题。首先是照片放大率。照片放大率使用较早，在数字化还不发达的年代，扫描电镜照片均是用照片冲洗出来。业内普遍用宝丽来的5英寸照片进行冲洗。所用冲洗出来的照片的实际长度除以照片对应样品区域的实际大小之间的比值，即为照片放大率。不过随着数字化的到来，扫描电镜用冲洗出来的方式进行观察已经被淘汰，扫描电镜几乎完全是采用显示器直接观察。所以此时用显示器上的长度除以样品对应区域的实际大小，即为屏幕放大率。同样的扫描区域，照片放大率和屏幕放大率会显示为不同的数值。不过不管采用何种放大倍数，在通常的图片浏览方式下，其放大率通常都不准确。对于照片放大率来说，只有将电镜图像冲印成5英寸宝丽来照片时观察，其实际放大倍数才和照片放大率一致，否则其它情况都会存在偏差；对屏幕放大率来说，只有将电镜照片在控制电镜的电脑上，按照1：1的比例进行观察时，实际放大倍数才和屏幕放大率一致。否则照片在电脑上观察时放大、缩小、或者自适应屏幕，或者照片被打印成文档、或者被投影出来、或者不同的显示器之间会有不同的像素点距，都会造成实际放大率和照片上标出的放大率不同。不过不管如何偏差，照片上的标尺始终一致。所以在针对放大率倍数发生争执时，首先要弄清楚照片上标的放大倍数为何种类型，尽量回避放大率的定义，改用视野宽度或者标尺来进行比对。 §5. 物镜扫描电镜的物镜也是一组电磁透镜，励磁相对较弱，主要用于电子束的最后对焦，其焦距范围可以从一两毫米到几厘米范围内做连续微小的变化。① 物镜的类型：物镜技术是相对来说比较复杂，不同型号的电镜可能其它部件设计相似，但是在物镜技术上可能有较大的差异。目前场发射的物镜通常认为有三种物镜模式，即所谓的全浸没式、半磁浸没式和无磁场式，如图3-17。或者各厂家有自己特定的名称，但是业界没有统一的说法，不过其本质是一样的。图3-17 全浸没式（左）、无磁场式（中）、半磁浸没式（右）透镜A．全浸没式：也被称为In-LensOBJ Lens，其特点是整个试样浸没在物镜极靴以及磁场中，顾名思义叫全浸没模式。但是其试样必须做的非常小，插入到镜筒里面，和TEM比较类似。这种电镜在市场里面非常少，没有引起人们的足够重视。B．无磁场式：也叫Out-lensOBJ Lens，这也是电镜最早发展起来的，大部分钨灯丝电镜都是这种类型的物镜。此类电镜的特点是物镜磁场开口在极靴里面，所以物镜产生的磁场基本在极靴里面，样品附近没有磁场。但是绝对不漏磁是不可能的，只要极靴留有让电子束穿下来的空隙，就必然会有少量磁场的泄露。这对任何一家电镜厂商来说都是一样，大家只能减少漏磁，而不可能彻底杜绝漏磁，因为磁力线总是闭合的。采用这种物镜模式的电镜漏磁很少，做磁性样品是没有问题的。特别是TESCAN的极靴都采用了高导磁材料，进一步减少了漏磁。TESCAN的VEGA、MIRA、LYRA系列均是采用此种物镜。C． 半磁浸没式：为了进一步提高分辨率，厂商对物镜做了一些改进。比较典型的就是半浸没式物镜，也叫semi-in-lens OBJ Lens。因为全浸没式物镜极少，基本别人忽视，所以有时候也把半浸没式物镜称为浸没式物镜。半浸没式物镜的特点是极靴的磁场开口是在极靴外面，故意将样品浸没在磁场中，以减少物镜的球差，同时产生的电子信号会在磁场的作用下飞到极靴里面去，探测器在极靴里面进行探测。这种物镜最大的优点是提高了分辨率，但是缺点是对磁性样品的观察能力相对较弱。为了弥补无磁场物镜分辨率的不足和半浸没物镜不能做磁性样品的缺点，半磁浸没物镜的电镜一般将无磁场式物镜和半磁浸没式物镜相结合，形成了多工作模式。从而兼顾无磁场和半浸没式的优点，做特别高的分辨率时，使用浸没式物镜（如TESCAN MAIA3和GAIA3的Resolution模式），做磁性样品的时候，关闭浸没式物镜使用一般的物镜（如TESCAN的Field模式）。从另一个角度来说，在使用无磁场模式物镜时，对应的虚拟透镜位置在镜筒内，距离样品位置较远；使用半浸没式物镜时，对应的透镜位置在极靴下，距离样品很近。根据光学成像的阿贝理论也可以看出，半浸没式物镜的分辨率相对更高，如图3-18。图3-18 无磁场式（左）和半磁浸没式（右）透镜对应的位置① 物镜的像差电磁透镜在理想情况下和光学透镜类似，必须满足高斯成像公式，但是光学不可避免的存在色差和像差以及衍射效应，在电子光学中一样存在。再加上制造精度达不到理论水平，磁透镜可能存在一定的缺陷，比如磁场不严格轴对称分布等，再加上灯丝色差的存在，从而使得束斑扩大而降低分辨率。所以减少物镜像差也一直是电镜在不断发展的核心技术。A．衍射的影响：由于高能电子束的波长远小于扫描电镜分辨率，所以衍射因子对分辨率的影响较小。图3-19 球差、色差、衍射的对束斑的影响B．色差的影响：色差是指电子束中的不同电子能量并不完全相同，能量范围有一定的展宽，在经过电磁透镜后焦点也不相同，导致束斑扩大。不同的电子源色差像差很大，也造成了分辨率的巨大差异。C．像差的影响：像差相对来说比较复杂，在传统光学理论中，由于成像公式都是基于旁轴理论，所以在数学计算上做了一定的近似。不过如果更严格的考虑光学成像，就会发现在光学成像中存在五种像差。a. 球差：电子在经过透镜时，近光轴的电子和远光轴电子受到的折射程度不同，从而引起束斑的扩大。而电镜中的电子束不可能细成完美的一条线，总会有一定的截面积，故而球差总是存在。不过球差对扫描电镜的影响相对较小，对透射电镜的影响较大。b. 畸变：原来横平竖直的直线在经过透镜成像后，直线变成曲线，根据直线弯折的情况分为枕形畸变和桶形畸变，如图3-20。不过在扫描电镜中因为倍数较大，所以畸变不宜察觉，但是在最低倍率下能观察到物镜的畸变。特别是扫描电镜的视场往往有限，有的型号的电镜具有了“鱼眼模式”，虽然增加了视场但却增加了畸变。TESCAN的电镜很有特点，利用了独特的技术，既保证了大视野，又将畸变减小到了最低甚至忽略不计，如图3-21。图3-20 透镜的畸变图3-21鱼眼模式和TESCAN的视野模式c. 像散：像散是由透镜磁场非旋转对称引起的一种像差，使得本应呈圆形的电子束交叉点变成椭圆。这样一个的束斑不再是完美对称的圆形，会严重影响电镜的图像质量。以前很多地方都说极靴加工精度、极靴材料不均匀、透镜内线圈不对称或者镜头和光阑受到污染，都会产生像散。但是，像散更是光学中的一种固有像差，即使极靴加工完美，镜头、光阑没有污染，也同样会有像散。当然由于加工及污染的问题，会进一步加大像散的影响。在光学理论中，不在光轴上的物点经过透镜后，用屏去截得到的光斑一般不再是圆形。其中有三个特殊位置如图3-23，一个叫做明晰圆位置，这里的光斑依然是圆形；而另外两个特殊的位置称为子午与弧矢，这里截到的是两条正交的直线；其它任意位置截到的是一个会随位置而变化的椭圆。图3-22 电镜中的消像散图3-23 光学理论中的像散 对于电子束来说也一样，原来圆形的束斑在经过电磁透镜后，会因为像散的存在变得不再是完美的圆形，引起图像质量的降低。要消除像散需要有消像散线圈，它可以产生一个与引入像散方向相反、大小相等的磁场来抵消像散，为了能更好的抵消各个方向的像散，消散线圈一般都是两组共八级线圈，构成一个米字形，如图3-24。如果电镜的像散没有消除，那么图像质量会受到极大的影响。图3-24 八级消像散线圈d. 慧差和像场弯曲：慧差也总是存在的，只是在扫描电镜中不易被发觉，不过在聚焦离子束中对中状况不好时可以发现慧差的存在；由于扫描电镜的成像方式和TEM等需要感光器件的仪器不同，像场弯曲在扫描电镜中也很难发现。慧差和像场弯曲在扫描电镜中都可以忽略。 福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】哪种物镜设计的扫描电镜可以观测磁性样品（特指可充磁性样品）？↓ 往期课程，请关注微信“TESCAN公司”查阅以下文章：电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应

面向原位结构解析的冷冻电子断层成像（cryo-ET）是研究生物大分子复合物的原位高分辨率结构及其相互作用关系的关键技术。但受限于电子束穿透能力，需要先利用聚焦离子束（cryo-FIB）将细胞和组织样品减薄成200纳米左右的薄片后才能进行cryo-ET数据采集。冷冻光电关联成像技术可以为cryo-FIB精准制备包含特定目标结构的冷冻含水切片提供荧光定位指导，但是冷冻荧光显微镜的光学分辨能力以及光镜、电镜图像的对齐精度是制约冷冻光电关联实验成功率的关键因素。　　为了解决上述技术瓶颈，中国科学院生物物理研究所蛋白质科学研究平台生物成像中心一直致力于开发新型冷冻光电关联成像技术，在前期自主研发的冷冻光电关联成像高真空光学冷台HOPE（Journal of Structural Biology，2017）基础上，通过引入结构光照明成像技术，成功研制了冷冻结构光照明成像系统HOPE-SIM，实现了横向优于200纳米的光学分辨率，以及优于150纳米的光镜-聚焦离子束三维关联对齐精度，相关研究成果于4月29日在线发表在《通讯-生物》（Communications Biology）上。 　　光镜-电镜关联成像技术（Correlative Light and Electron Microscopy，CLEM），是利用荧光特异标记对特定生物大分子或亚细胞结构进行荧光示踪，实现对整个细胞的三维荧光定位成像，之后通过荧光图像和电镜图像的配准，获得荧光标记信号和电镜超微结构的关联信息。冷冻光电关联成像技术的应用方向之一，是通过关联图像，指示出荧光标记的结构在电镜图像中的具体位置，实现对荧光示踪目标物的电镜高分辨率结构解析。而得益于光镜成像对生物样品的无损特性，可以在不损伤样品的前提下获得样品内部的三维荧光定位信息，再通过光电关联成像流程和关联对齐软件，将三维荧光图像与扫描电镜图像关联匹配，实现在荧光信号的指导下进行cryo-FIB对目标区域的减薄加工。如此，便可以避免“盲切”，实现对荧光指示目标物的指导切割，以期提高冷冻聚焦离子束技术用于电子断层成像切片样品制备的效率。 　　目前，光电关联成像指导cryo-FIB减薄技术流程的实现方式有多种类型，根据系统构成可以分为光镜电镜分体式光电关联成像系统和集成型光电关联成像系统。生物成像中心技术团队自2013年开始专注于冷冻光电关联成像技术方法学研究，在光镜电镜分体式光电关联成像系统研制方面， 于2017年自主研制了一款可搭载在倒置荧光显微镜上的高真空光学冷台HOPE（High-vacuum Optical Platform for cryo-CLEM），HOPE可与透射电镜冷冻样品杆适配连接，完成荧光定位后样品将随冷冻样品杆被转移进电镜当中进行高分辨率数据采集，同时结合光电关联定位软件，可以实现大视野光学定位成像与电镜成像的匹配。HOPE采用冷冻样品杆来实现冷冻光镜成像、冷冻传输以及冷冻透射电镜成像，有效避免了光电关联成像过程中对冷冻载网的反复夹取，保证了冷冻样品的完整性和同一性，有效提高了关联成功率和实验效率。　　然而，基于宽场成像技术的HOPE系统受限于光学衍射极限和冷冻光学成像装置的空间限制等，仅能使用长工作距离、低数值孔径的冷冻荧光成像系统，所能达到的横向分辨率约为400-500纳米，纵向分辨率则达微米级，这对于精准捕获数微米厚度细胞内百纳米尺度的目标结构而言，是非常不利的。　　结构光照明超分辨荧光成像技术在能提高宽场荧光显微镜一倍分辨率的前提下，还具备不需要特殊的荧光探针、成像速度快、辐照密度低等技术优势，是所有超分辨成像技术中最适合应用到冷冻环境中对冷冻样品进行高分辨率成像的技术。因此，研究团队选择了结构光照明成像技术作为提高冷冻荧光成像分辨率的手段，基于倒置荧光显微镜自主研制了大腔室高真空冷台，腔室内置0.9NA长工作距离光学物镜和防污染器系统（ACS和cryo-box）、外接真空传输系统（TPS）以及冷冻电镜样品杆（cryo-holder）适配器。同时，借助三维结构光照明（SIM）光路，实现了真空环境下对冷冻样品的三维结构光照明成像，在提高冷冻光镜分辨率的同时，有效增强了光电关联成像样品传输过程中对冷冻样品的保护。图1 冷冻结构光照明成像系统HOPE-SIM。a.HOPE-SIM硬件组成，b. HOPE-SIM设计原理图，c. HOPE-SIM光路原理图 　　借助HOPE-SIM高分辨率冷冻光电关联成像系统以及自主编写的三维关联对齐软件3D-View，团队成功制备了包含宿主细胞内鼠疱疹病毒（图2）和海拉细胞内荧光标记的中心体（图3）的细胞切片样品，通过冷冻电子断层原位结构分析图像处理流程和软件分析其在原位结构。实验结果表明，基于HOPE-SIM技术的高精度冷冻光电方法可以实现优于150nm的三维对齐精度，为尺寸较大、胞内丰度高的目标物的原位捕获提供了一种高效、精确的靶向冷冻聚焦离子束减薄技术方案。图2 基于 HOPE-SIM冷冻光电联技术捕获宿主细胞中的MHV-68病毒颗粒。a.冷冻明场透射光图像；b.HOPE-SIM荧光图像的z投影。绿色，荧光微球。红色，MHV-68病毒；c将b中的荧光图像与a中的明场图像合并，以显示目标信号的位置；d.冷冻SIM和冷冻FIB图像之间的三维关联匹配；e.对目标区域减薄后的冷冻FIB图像；f.减薄后冷冻扫描电镜图像，与b中冷冻SIM图像的融合；g.制备的冷冻含水切片的冷冻透射电镜显微照片（3600倍）；h.冷冻断层扫描成像，放大倍率为64000倍，显示了被捕获的病毒颗粒。 图3 基于HOPE-SIM技术流程精准捕获海拉细胞内红色荧光标记的中心体。a.3D-View光-电关联软件获得的冷冻结构光-cryo-FIB关联配准图；b.cryo-FIB对红色荧光标记所在区域进行减薄；c.cryo-FIB减薄获得的200nm冷冻含水切片；d.冷冻含水切片在透射电镜下8700倍成像，黄色框线内为目标中心体；e.目标中心体的cryo-ET数据采集（53000倍）激光指向位置主动稳定系统示意图。 　　相关研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、中科院战略性先导科技专项（B类）等项目的资助。　　值得一提的是，在集成型光电关联成像系统研制方面， 2023年1月，《自然-方法》（Nature Methods）报道了中科院院士、生物物理所研究员徐涛和研究员纪伟团队研发的cryo-CLIEM系统和生物成像中心技术团队自主研发的三束共焦成像系统ELI-TriScope系统，在双束扫描电镜真空腔室内集成了光学成像系统，避免了样品传输过程，有效提高了冷冻光电关联成像的精度和成功率。其中生物成像中心技术团队自主研发ELI-TriScope系统集成了一个基于冷冻样品杆的传输系统（cryo-transfer system），并在冷冻样品下方嵌入了一个倒置荧光成像系统（cryo-STAR system），从而实现电子束(E)、光束(L)和离子束(I)被精确地聚焦到同一点上，可以在cryo-FIB减薄的同时实时监控目标分子的荧光信号，显著提高了cryo-FIB减薄技术对特定目标物的捕获精度，将制备冷冻含水切片的时间成本从每片2-2.5小时降低到约0.8小时。 　　生物成像中心技术团队研发的基于结构光照明技术的HOPE-SIM系统可以实现三维高分辨率冷冻荧光成像，同时还可以通过冷冻样品杆直接衔接三束共焦光电关联成像系统ELI-TriScope，实现高分辨三维冷冻荧光成像的同时，完成后续原位荧光实时监控聚焦离子束减薄全技术流程，有效提高了冷冻聚焦离子束减薄的效率、准确性、成功率和样品制备通量，为原位结构解析研究提供了成功的解决方案，在未来的原位结构生物学中有巨大应用潜力。

近日，由中国航天科技集团有限公司中国乐凯研究院起草的国家标准GB/T 42674-2023《光学功能薄膜 微结构厚度测试方法》正式实施。(文末附下载链接)该标准规定了通过扫描电子显微镜（SEM）检测光学功能薄膜横截面微结构厚度的方法，适用于微米、纳米级光学功能薄膜各功能层微观结构测试。这是我国首个覆盖光学功能薄膜全领域的微米-纳米级各功能层微观结构的测试标准。该标准的制定与实施，对于准确测定光学功能薄膜微结构厚度、规范行业测定方法、促进行业发展具有重要意义。GB/T 42674-2023《光学功能薄膜 微结构厚度测试方法》详细内容标准下载链接：https://www.instrument.com.cn/download/shtml/1198352.shtml

p & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/859a4489-caf9-42a5-8abc-7feca5114b48.jpg" title=" 20180720.jpg" / /p p style=" text-align: center " & nbsp & nbsp & nbsp 图 & nbsp ORC通过弯曲DNA来进一步加载DNA复制解旋酶MCM2-7的过程模式图 /p p & nbsp & nbsp 在国家自然科学基金项目(项目批准号：31761163004、31725007、31630087)等资助下，北京大学生命科学学院高宁教授课题组与香港科技大学戴碧瓘教授课题组合作，解析了酿酒酵母ORC结合DNA复制起始位点3-Å 分辨率的冷冻电镜结构。研究成果以 “Structure of the Origin Recognition Complex Bound to DNA Replication Origin”(结合有复制起点DNA的起点识别复合物结构)为题，于2018年7月4日以长文(Article)形式在Nature(《自然》)上发表。北京大学高宁教授和香港科技大学戴碧瓘教授、翟元樑博士为共同通讯作者。高宁课题组博士后李宁宁、博士生程稼萱以及戴碧瓘组博士后林伟熙、翟元樑为共同第一作者。 /p p & nbsp & nbsp DNA复制起始在真核生物细胞中受到严格而精密的调控。DNA复制启动因子(ORC，Origin Recognition Complex)首先结合到DNA复制起点，以加载DNA复制解旋酶MCM2-7复合物到DNA上，随后MCM2-7被激活，DNA双链被解螺旋，从而启动DNA复制。所有真核生物都是利用由6个亚基组成的ORC来标记DNA复制起始的位点，在维持基因组稳定性过程中的重要作用，其功能缺失突变与肿瘤的发生发展也密切相关。 /p p & nbsp & nbsp 虽然在不同的真核生物中，ORC的蛋白质序列高度保守，但是ORC对DNA复制起点序列的选择性在不同物种间差别很大。酿酒酵母的ORC可以识别特异的DNA复制起点，而人源细胞ORC结合的DNA序列却没有序列特异性，主要依赖染色体结构识别复制起点。而由于一直缺少ORC结合DNA状态的高分辨结构，ORC序列识别差异背后的分子机制长期以来难以解释。 /p p & nbsp & nbsp 高宁研究员课题组解析的3-Å 分辨率ORC-ARS305 DNA复合物结构发现，ARS305包含一段ARS高度保守序列(ARS Consensus Sequence, ACS)和一段B1元件序列，长度为72 bp。在这个结构中，ORC的六个亚基通过与磷酸骨架的非特异性以及与碱基的特异性相互作用环绕DNA，并在ACS和B1位点使DNA发生弯曲。该结构的一个关键特征是Orc1的保守碱性氨基酸区域(Orc1-BP，basic patch)深深地插入ACS的小沟中进行序列特异的碱基识别。另外，酵母特有的具有物种特异性的位于Orc4 Wing Helix结构域(WHD)中的Helix Insertion(Orc4-IH)嵌入ACS的大沟中，与相应的碱基形成疏水相互作用。更重要的是，在ACS区域形成的这些碱基特异的相互作用的碱基都非常保守。此外，在B1区域中，也有类似的来自Orc2和Orc5的碱性氨基酸区域插入到大沟和小沟中，与碱基相互作用，并使DNA弯曲。因此，酿酒酵母ORC高度序列特异性主要是通过ORC亚基的大沟、小沟插入基序与ACS保守碱基之间的特异性相互作用实现的。序列比对分析显示，所有真核生物Orc1的N端都具有类似酿酒酵母的Orc1-BP 然而Orc4-IH却只在酿酒酵母中存在。这些发现，很大程度上解释了不同物种ORC识别起始DNA特异性差异背后的原因。 /p p & nbsp & nbsp 此高分辨率结构不仅为理解酵母ORC如何识别和结合序列特异性的DNA复制起点提供了分子基础，同时也从分子机制角度阐明了ORC如何通过弯曲DNA来进一步加载DNA复制解旋酶MCM2-7的过程。 /p

《RISE大招》前情回顾：这是一个荡气回肠的相遇、相知、相恋、相爱的故事。本系列前两集讲述了RISE从传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机相鉴定和金属夹杂分析的武功路数，相信大家对RISE电镜-拉曼一体化系统已经有了基本了解。（然而小编还是无比体贴的放上了前两集链接：点击下列文字即可快速阅读）。01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！科研无涯，却无需苦作舟。路即在此，英雄闻声而至。话不多说，今天呢，接着上次的招式，给大家讲讲RISE在无机材料结构分析和结晶度分析上的套路。无机材料之结构分析对于无机材料来说，经常会碰到同分异构的情况。但是仅仅通过扫描电镜和能谱，我们只能得到形貌和成分数据，而没有办法对样品进行准确的结构分析。而结构作为物质的基本特性，极大的影响着热、力、光、电、磁等性能，因此也是微区表征不容忽视的方面。而目前在SEM系统中，能够进行结构表征的也只有EBSD，但是前提依然是要有严格的样品制备，局限性很大。而成分相同结构不同的同分异构材料的拉曼光谱，往往表现出较大的差异，因此拉曼光谱分析手段是很好的表征结构的手段。因此，通过SEM+EDS+Raman (RISE) 的综合分析手段，我们就可以对同分异构材料进行全面准确的形貌、成分和结构分析。 如下图，试样为TiO2粉末，TiO2有锐钛矿和金红石两种结构，并且两者表现出完全不同的拉曼光谱特征。因此在RISE系统中通过拉曼光谱的面扫描分析，可以轻易的区分出蓝色区域为锐钛矿结构，红色区域为金红石结构。再例如下图，通过EDS数据知道电镜分析区域为Sm2O3 ，然后在此基础上进行拉曼面分布分析。虽然试样并不平整，完全不够EBSD的测试要求，但是RISE系统依然可以发现其中红色区域为立方结构的Sm2O3 ，蓝色区域为单斜结构的Sm2O3 。无机材料之结晶度分析对于无机材料来说，结晶度也是重要的参数。目前能够很好的表征结晶情况的主要是XRD，并且是基于宏观分析，能在微区尺度对结晶度进行表征的手段则很少。而无机晶体材料的结晶度却会对特征拉曼峰产生较大的影响。结晶度程度高，特征拉曼峰高而尖锐；反之，若结晶度低，则特征峰会变宽。因此，可以通过特征拉曼峰的宽度来对结晶度进行评判。由此可见，原位一体化的RISE对微区领域的结晶度分析提供了新的途径。如下图，用SEM-FIB双束电镜在硅表面进行图形加工。由于Ga+离子的注入效应、热效应等会使加工区域的硅产生一定程度上的非晶化。仅凭形貌是无法知道非晶化程度的。而在此区域用RISE进行拉曼面扫描，并用每一个测试点的Si的特征拉曼峰的半高宽为依据进行RISE成像，红色区域为半高宽较窄，蓝色区域为半高宽较宽。由此形成的RISE图像，对于研究FIB加工产生的非晶化一目了然。RISE七十二般武艺，招招新奇，但一招一式，每一个路数都为更好的帮助您的科研分析而生。除了切实突破并解决了传统扫描电镜分析能力薄弱的问题，针对传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端，RISE系统采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计，使得综合分析更加行之有效。 故事刚开始，我们已相遇，还有相知、相恋、相爱̷̷跑远了，下面请收看“下集预告”：《RISE大招》下集看点：无机材料之微量元素分析、取向分析、取向应力分析。关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN中国官方微信“TESCAN公司”，更多精彩资讯。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列，请戳：01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！

细胞排出废物的“垃圾桶”，到如今科研界热度居高不下的宠儿，外泌体在某种意义上完成了质的飞跃。外泌体是细胞分泌到胞外的一种囊泡（Extracellular Vesicles，EVs），其大小为30-150nm，具有双层磷脂膜结构，含有丰富的内含物（包含蛋白质、核酸等多种活性生物分子）。外泌体应用于疾病诊断、药物装载及做为治疗药物等方面，它穿透性极强、吸收更佳、低免疫原性，使得它成为了非常优质的“活性物质递送系统”。外泌体由蛋白质、核酸、脂质组成，含有较高水平的胆固醇、鞘磷脂及饱和脂肪酸。相比其他载体，外泌体在递送药物方面有着显而易见的优势：①外泌体的安全性非常高；②外泌体有非常好的靶向性潜力；③外泌体具备工程改造潜力；④外泌体有优秀的多分子装载能力。药物递送系统（DDS）的表征是新药研发致关重要的一个环节，反应DDS 的特性。冷冻电镜是外泌体直观表征的不二利器，通过将外泌体样本快速冷冻，可以获得外泌体近生理状态下形貌信息细节，直接表征多项指标；还可以通过冷冻电子断层扫描技术获得外泌体近生理状态下的3D结构，为新药开发打开纳米世界的大门。随着冷冻电镜技术的不断发展，已经突破分辨率极限，达到原子级别。冷冻电镜技术对外泌体的探究越来越细致，为了更深入的走进外泌体，了解冷冻电镜下的新一代药物递送载体，药融圈联合赛默飞共同邀请到苏州唯思尔康科技有限公司SVP何新军以及赛默飞世尔科技材料与结构分析业务拓展经理刘靖怡2位行业专家，于2023年5月18日做客线上直播间，揭开外泌体的神秘面纱。

电解水制氢是被认为是生产低碳清洁能源的有效手段。在众多电解槽中，质子交换膜(PEM)电解槽由于其电流密度高、欧姆电阻小、集成度高、气体纯度高等优点，受到广泛研究。然而，在PEM电解槽的酸性环境中，氧析出（OER）反应动力学缓慢，催化剂易被腐蚀，严重制约着其能量效率和使用寿命。因此，开发廉价、高效、稳定的酸性OER催化剂对于PEM电解水技术的实际应用至关重要。 针对上述问题，大连化学物理研究所李杲团队合成了立方MnCoOx固溶体作为酸性OER催化剂，取得了优异的活性和稳定性。如图1a所示MnCoOx固溶体在10 mA cm-2和100 mA-2的电流下分别对应275 mV和569 mV的过电势，其活性超越了贵金属IrO2。同时，该催化剂可在100 mA-2的电流下运行300小时且过电势无明显上升（图1b）, 其稳定性在目前的文献报道中处于领先水平。 图1. （a）Mn1Co5Ox固溶体、Co3O4、IrO2的酸性OER过电势。（b）Mn1Co5Ox固溶体的酸性OER稳定性测试。 随后，作者使用美国easyXAFS公司的台式X射线吸收精细结构谱仪系统easyXAFS300对MnCoOx固溶体催化剂的电子结构和局部配位进行了分析。图2a展示了Co-K边的X-射线吸收近边结构 (XANES) 光谱，其中，Mn1Co5Ox 的峰值强度与Co3O4 相近，与 Co单质不同。同时，Mn1Co5Ox的边前峰与Co3O4完全重合，证明 Co2+ 和 Co3+ 作为 Mn1Co5Ox 中 Co 物种的主要价态共存。如图2b所示，Mn-K边的 XANES 光谱显示，Mn1Co5Ox 的白线峰值强度明显高于参比物 Mn3O4 和 Mn2O3。 此外，与 Mn2O3 相比，Mn1Co5Ox 的边前锋对应更高的能量，表明 Mn1Co5Ox 中 Mn 物种的平均价态应高于 +3，Mn 位点附近属于缺电子状态。 为了进一步研究Mn1Co5Ox 催化剂的配位环境，作者对Co和Mn K边进行了扩展X射线吸收精细结构（EXAFS）分析。如图2c和2d所示，与 CoOOH 对照组相比，Mn1Co5Ox 的 Co-O 键距从 1.81 &angst 扩大到 1.83 &angst 。 相反，与Co3O4 相比，Mn1Co5Ox 的 Co-O 键距从 1.91 &angst 缩短至 1.83 &angst 。此外，相对于 Mn2O3，Mn1Co5Ox 的 Mn-O 键距从 1.80 &angst 缩短至 1.67 &angst ，这可能是由于 Mn 的价态高于+3。 总的来说，Mn1Co5Ox 中的Co-O键具有与Co3O4相似的电子密度，其Co-O键长度略大于CoOOH且小于Co3O4。 Mn1Co5Ox 中电子密度较低的Mn-O键比Mn2O3小，有利于形成金属-O键长近似均匀的固溶体结构，加速了Mn和Co原子之间的电子转移，促进了催化剂的催化活性。图2. （a）Co 和 (b) Mn的K-边XANES谱图。（c）Co和（d）Mn的K-边EXAFS谱图的傅里叶变换。 此外，本文结合实验与理论计算研究了Mn1Co5Ox 固溶体的高性能机理，结果证明，Co3+, Mn4+阳离子以及O空位对促进OER反应至关重要；同时，Mn掺杂可抑制阳离子在酸性电解液中的溶出，从而提升催化剂的稳定性。该项工作为过渡金属酸性OER催化剂的设计和开发提供了指导，以“Intrinsically Robust Cubic MnCoOx Solid Solution: Achieving High Activity for Sustainable Acidic Water Oxidation”为题发表于国际期刊Journal of Materials Chemistry A。 本文所使用的美国easyXAFS公司研发的台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300 如图3所示。该装置得益于特有的单色器设计，无需同步辐射光源，可以在在常规实验室环境中实现X射线吸精细结构谱XAFS测试，获得媲美同步辐射光源的优质谱图，用于分析材料的元素价态、化学键、配位结构等全方位信息。该台式设备帮助广大科研人员摆脱对同步辐射X射线光源的依赖，极大地提高了XAFS表征技术在能源、催化、环境等各领域的大范围应用。该设备已帮助国内外用户取得大量优秀的科研成果，发表于J. Am. Chem. Soc., Adv. Funct. Mater., Nat. Commun.等期刊。图3. 美国台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300

拉胀超材料是20世纪90年代起迅速发展起来的一类功能和结构一体化的多孔材料。与常规材料不同，拉胀超材料承受单轴拉伸(压缩)载荷时，在与载荷垂直的方向发生膨胀(收缩)而表现出负泊松比效应。由于这种特殊的变形，拉胀超材料相较于传统多孔材料具有更优越的性能，如超常弹性常数、抗压痕性、抗冲击性、抗断裂韧性、渗透可变性以及能量吸收性能等。此外，拉胀超材料还表现出曲面同向性的独特物理性能。手性拉胀结构是一种典型的二维拉胀蜂窝结构，其元胞结构由中心圆环和与之相切的肋杆组成，根据切点数目的不同，手性拉胀材料可分为三节点、四节点和六节点结构。手性拉胀结构在变形时其形状可以平稳改变，且具有优异的面外力学性能，在制备柔性器件和吸能装置领域具有很大的潜力。但是在较大形变下，这些常规的手性结构极难实现其他泊松比值，通常其拉胀性能也会迅速衰减。有研究发现，将手性拉胀结构中心圆环替换成桁架(即missing rib type auxetics)结构可在大形变下保持更加稳定的负泊松比效应，且有望用于更多的工程应用中。但目前多数的研究都是聚焦在静态力学性能的变化及机理探索，而实际应用中，拉胀材料既要承受静态载荷也要承受动态载荷，在这些条件下，手性材料的断裂韧性、抗疲劳性、吸收能量等性能研究鲜有报道。图1.(a)标准型ATMr拉胀结构；(b)增强型ATMr拉胀结构近日西南石油大学朱一林和江松辉、广西大学卢福聪以及南京工业大学任鑫提出了一种新型的拉胀结构并对其在静态载荷以及动态载荷下可调节的负泊松比及刚度进行了研究并分析。这种增强型ATMr（anti-tera-missing rib）拉胀结构，由4个最小重复单元构成，重复单元则是由2个曲折纽带包围着作为加固元素的中心1个正方形组成，如图1（b）。为了确定可调的力学性能并为实际应用提供指导，研究团队基于卡氏定理建立了小变形机制下的力学模型。模拟结果表明，通过调整结构的几何形状，可以得到在−1到0范围内的泊松比值。通过分析泊松比和相对密度随几何参数的变化规律，发现这种增强型ATMr结构比非拉胀结构具有更高的刚度和更低的相对密度。有限元分析结果与理论推导结果吻合度很高。另外， 针对大应变范围下负泊松比的变化进行了研究并揭示了该结构的拉胀变形机制。结果发现，其拉胀性能主要来自于中心的旋转和外围纽带的弯曲，其可调的负泊松比可通过结构参数的调整获得，且不同的结构参数产生不同的旋转有效性。 图2 不同结构参数（q=1.5/2.5/3.5）下有效泊松比与应变的关系图3 数值计算分析和实验分析的等效泊松比范围. 左:标准型ATMr拉胀结构 右: 增强型ATMr拉胀结构此外，研究团队通过实验和数值模拟验证了所提出的结构应用于非线性基材实现可控拉胀的可行性：利用微尺度3D打印机(nanoArch® P150，摩方精密)制备了具有增强型ATMr结构单元的哑铃状样条，样条最薄处截面尺寸为0.15mm×1.0mm。经过实验分析，非线性弹性材料具有与线性弹性材料相近的拉胀性能，如图4所示。图4. 线性(实线)和非线性(虚线)弹性材料的有效泊松比值得注意的是，此研究工作中对新型结构进行了动态和静态负载实验分析，这些都将在实际工程应用中具有理论指导意义。研究成果以题为“A novel enhanced anti-tetra-missing rib auxetic structure with tailorable in-plane mechanical properties”发表在《Engineering Structures》期刊上。

p style=" text-indent: 2em " 近日，日本科学家研制出两种新材料，它们都是三层石墨烯结构，但由于堆叠方式不同，却各具独特的电学性能，这项研究对于光传感器等新型电子器件的发展具有重要意义。 /p p style=" text-indent: 2em " 自从2004年，两位科学家首次利用清洁石墨晶体的透明胶带分离出了单层碳原子，石墨烯就因其迷人的特质吸引了无数研究者蜂拥而至。它的强度是钢的200倍，不仅非常柔韧，而且是一种极为优良的电导体。 /p p style=" text-indent: 2em " 石墨烯的碳原子呈六边形排列，构成了蜂窝状晶格。在单层石墨烯上再堆叠另一单层石墨烯，就可以形成双层石墨烯结构。有两种堆叠方法：让每层石墨烯结构的碳六边形中心彼此正对在一起，就构成了AA堆叠结构；而将其中一层向前移位，使得其碳原子六边形中心位于另一层石墨烯的碳原子之上，就构成了AB堆叠。AB堆叠的双层石墨烯材料在施加外部电场时，具有半导体的性质。 /p p style=" text-indent: 2em " 刻意堆叠三层石墨烯结构是非常困难的，但是这样做却可以帮助科学家们研究三层材料的物理性质是怎样随层与层间堆叠方式的不同而变化的，并从而对新型电学仪器设备的发展具有促进作用。现在，日本东京大学和名古屋大学的研究者已成功研制出两种具有不同电学性能的三层石墨烯结构。 /p p style=" text-indent: 2em " 他们采用了两种不同的方式加热碳化硅，一种是在加压氩气环境下将碳化硅加热到1510摄氏度，另一种是在高真空环境将碳化硅加热至1300摄氏度。随后用共价键已被破坏成单个氢原子的氢气喷涂两种材料，两种不同的三层石墨烯结构就大功告成了。在加压氩气下加热的碳化硅形成了ABA堆叠结构的三层石墨烯，其顶部和底层的碳原子六边形精确对齐，中间层稍有移位。高真空环境下加热的碳化硅则形成了ABC堆叠结构的三层石墨烯，每一层碳原子六边形都比其下面一层稍稍向前移位。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/fda047f2-d0aa-4cca-894b-6475b2f605a5.jpg" title=" 同是三层石墨烯结构 电学性质因何大相径庭？.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px " ABA堆叠状三层石墨烯（图a）与ABC堆叠状三层石墨烯（图b）的晶体结构示意图 /span /p p style=" text-indent: 2em " 科学家们检测了这两种三层石墨烯结构的物理性质，发现他们电学性能差异显著。ABA型石墨烯与单层石墨烯类似，是十分优良的电导体，而ABC型石墨烯却更像AB型双层石墨烯结构，具有半导体的性质。 /p p style=" text-indent: 2em " “ABA型和ABC型两种不同三层石墨烯结构的成功制备，将从堆叠层数和堆叠序列的角度，拓宽石墨烯基纳米电子器件的研发可行性。” 相关研究人员在NPG Asia Materials杂志上发表的论文中这样总结道。 /p

这里是TESCAN电镜学堂第五期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！第二节 探测器系统扫描电镜除了需要高质量的电子束，还需要高质量的探测器。上一章中已经详细讲述了各种信号和衬度的关系，所以电镜需要各种信号收集和处理系统，用于区分和采集二次电子和背散射电子，并将SE、BSE产额信号进行放大和调制，转变为直观的图像。不同厂商以及不同型号的电镜在收集SE、BSE的探测器上都有各自独特的技术，不过旁置式电子探测器和极靴下背散射电子检测器却较为普遍，获得了广泛的应用。§1. 旁置式电子探测器（ETD）① ETD的结构和原理旁置式电子探测器几乎是任意扫描电镜（部分台式电镜除外）都具备的探测器，不过其名称叫法很多，有的称为二次电子探测器（SE）、有的称为下位式探测器（SEL）等。虽然名称不同，但其工作原理几乎完全一致。这里我们将其统一称为Everhart Thornley电子探测器，简称为ETD。二次电子能量较小，很容易受到其它电场的影响而产生偏转，利用二次电子的这个特性可以对它进行区分和收集，如图3-25。在探测器的前端有一个金属网（称为法拉第笼），当它加上电压之前，SE向四周散射，只有朝向探测器方向的少部分SE会被接收到；当金属纱网加上+250V～350V的电压时，各个方向散射的二次电子都受到电场的吸引而改变原来的轨迹，这样大部分的二次电子都能被探测器所接收。图3-25 ETD的外貌旁置式电子探测器主要由闪烁体、光电管、光电倍增管和放大器组成，实物图如图3-26，结构图如图3-27。从试样出来的电子，受到电场的吸引而打到闪烁体上（表面通常有10kV的高压）产生光子，光子再通过光导管传送到光电倍增管上，光电倍增管再将信号送至放大器，放大成为有足够功率的输出信号，而后可直接调制阴极射线管的电位，这样便获得了一幅图像。图3-26 旁置式电子探测器的工作原理图3-27 Everhart-Thornley电子探测器的结构图一般电镜的ETD探测器的闪烁体部分都使用磷屏，成本相对较低，不过其缺点是在长时间使用后，磷材质会逐步老化，导致电镜ETD的图像信噪比越来越弱，对于操作者来说非常疲劳，所以发生了信噪比严重下降的时候需要更换闪烁体。而TESCAN全系所有电镜的ETD探测器的闪烁体都采用了钇铝石榴石（YAG）晶体作为基材，相比磷材质来说具有信噪比高、响应速度快、无限使用寿命、性能不衰减等特点。② 阴影效应ETD由于在极靴的一侧，而非全部环形对称，这样的几何位置也决定了其成像有一些特点，比如会产生较强的阴影效应。ETD通过加电场来改变SE的轨迹，而当样品表面凹凸较大，背向探测器的“阴面”所产生的二次电子的轨迹不足以绕过试样而最终被试样所吸收。在这些区域，探测器采集不到电子信号，而最终在图像上呈现更暗的灰度。而在朝向探测器的阳面，产生的信号没有任何遮挡，呈现出更亮灰度，这就是阴影效应。如图3-28，A和B区域倾斜度相同，按照倾斜角和产额的理论两者的二次电子产额相同。但是A区域的电子可被探测器无遮挡接收，而B区域则有一部分电子要被试样隆起的部分吸收掉，从而造成ETD实际收集到的电子产额不同，显示在图像上明暗不同。图3-28 ETD的阴影效应阴影效应既是优点也是缺点，阴影效应给图像形成了强烈的立体感，但有时也会使得我们对一些衬度和形貌难以做出准确的判断。如图3-29，左右两者图仅仅是图像旋转了180度，但试样表面究竟是球形凸起还是凹坑，一时难以判断，可能会给人视觉上的错觉。图3-29 球状突起物还是球状凹坑不过遇到这样的视觉错觉也并非无计可施，我们可以利用阴影效应对图像的形貌做出准确的判断。首先将图像旋转至特定的几何方向，将ETD作为图像的“北”方向，电子束从左往右进行扫描。如果形貌表面是凸起，电子束从上扫到下，先是经过阳面然后经过阴面，表现在图像上则应该是特征区域朝上的部分更亮。反之，如果表面是凹坑，则图像上朝上的部分显得更暗。由此，我们可以非常快速而准确的知道样品表面实际的起伏情况。（后面还将介绍其它判断起伏的方法）图3-30 利用阴影效应进行形貌的判断③ ETD的衬度在以前很多地方都把ETD称之为SE检测器，这种叫法其实不完全正确。ETD除了能使得SE偏转而接收二次电子，也能接收原来就向探测器方向散射的背散射电子。所以在加上正偏压的情况下，ETD接收到的是SE和BSE的混合电子。据一些报道称，其中BSE约占10-15%左右。如果将ETD的偏压调小，探测器吸引SE的能力变弱，而对BSE几乎没有什么影响。所以可以通过改变ETD的偏压来调节其接收到的SE和BSE的比例。如果将ETD的偏压改为较大的负电压，由于SE的能量小于50eV，受到电场的斥力，不能达到探测器位置，而朝向探测器方向散射的BSE因为能量较高不易受电场影响而被探测器接收，此时ETD接收到的完全是背散射电子信号。如图3-31，铜包铝导线截面试样在ETD偏压不同下的图像，左图主要为SE，呈现更多的形貌衬度；右图全部BSE，呈现更多的成分衬度。图3-31 ETD偏压对衬度的影响所以不能把使用ETD获得的图像等同于SE像，更不能等同于形貌衬度。这也是为什么作者更倾向于用ETD来称呼此探测器，而不把它叫做二次电子探测器。④ ETD的缺点ETD是一种主动式加电场吸引电子的工作方式，它不但能影响二次电子的轨迹，同时也会对入射电子产生影响。在入射电子能量较高时，这种影响较弱，但随着入射电子能量的降低，这种影响越来越大，所以ETD在低电压情况下，图像质量会显著下降。此外，ETD能接收到的信号相对比较杂乱，除了我们希望的SE1外，还接收了到了SE2、SE3和BSE，如图3-32。而后面三种相对来说分辨率都较SE1低很多，尤其SE3，更是无用的背底信号，这也使得ETD的分辨率相对其它镜筒内探测器来说要偏低。图3-32 ETD实际接收的信号§2. 极靴下固体背散射探测器背散射电子能量较高，接近原始电子的能量，所以受其它电场力的作用相对较小，难以像ETD探测器一样通过加电场的方式进行采集。极靴下固体背散射电子探测器是目前通用的、被各厂商广泛采纳的技术。极靴下固体背散射电子探测器一般采用半导体材料，位置放置在极靴下方，中间开一个圆孔，让入射电子束能入射到试样上，如图3-33。原始电子束产生的二次电子和背散射电子虽然都能达到探测器表面，不过由于探测器表面采用半导体材质，半导体具有一定的能隙，能量低的二次电子不足以让半导体的电子产生跃迁而形成电流，所以二次电子对探测器无法产生任何信号。而背散射电子能量高，能够激发半导体电子跃迁而产生电信号，经过放大器和调制器等获得最终的背散射电子图像，如图3-34。图3-33 极靴下背散射电子信号采集示意图图3-34 半导体式固体背散射电子探测器极靴下固体背散射电子探测器属于完全被动式收集，利用半导体的能带隙，将二次电子和背散射电子自然区分开。探测器本身无需加任何电场或磁场，对入射电子束也不会有什么影响，因此这种采集方式得到了广泛运用。有的固体背散射电子探测器被分割成多个象限，通过信号加减运算，可以实现形貌模式、成分模式和阴影模式等，有关这个技术和应用将在后面的章节中进行介绍。极靴下固体背散射电子探测器除了使用半导体材质外，还有使用闪烁体晶体的，比如YAG晶体。闪烁体型的工作原理和半导体式类似，如图3-36。能量低的二次电子达到背散射电子探测器后不会有任何反应，而能量高的背散射电子却能引起闪烁体的发光。产生的光经过光导管后，在经过光电倍增管，信号经过放大和调制后转变为BSE图像。闪烁体相比半导体式的固体背散射电子探测器来说，拥有更好的灵敏度、信噪比和更低的能带宽度，见图3-35。图3-35 不同材质BSE探测器的灵敏度图3-36 YAG晶体式固体背散射电子探测器一般常规半导体二极管材质的灵敏度约为4～6kV，也就说对于加速电压效应5kV时，BSE的能量也小于5kV。此时常规的半导体背散射电子探测器的成像质量就要受到很大的影响，甚至没有信号。后来半导体二极管材质表面进行了一定的处理，将灵敏度提高到1～2kV左右，对低电压的背散射电子成像质量有了很大的提升。而YAG晶体等闪烁体的灵敏度通常在500V～1kV左右。特别是在2015年03月，TESCAN推出了最新的闪烁体背散射电子探测器LE-BSE，更是将灵敏度推向到200V的新高度，可以在200V的超低电压下直接进行BSE成像。因为现在低电压成像越来越受到重视和应用，但是以往只是针对SE图像；而现在BSE图像也实现了超低电压下的高分辨成像，尤其对生命科学有极大的帮助，如图3-37。图3-37 LE-BSE探测器的超低电压成像：1.5kV（左上）、750V（右上）、400V（左下）、200V（右下）§3. 镜筒内探测器前面已经说到ETD因为接收到SE1、SE2、SE3和部分BSE信号，所以分辨率相对较低，为了进一步提高电镜的分辨率，各个厂商都开发了镜筒内电子探测器。由于特殊的几何关系，降低分辨率的SE2、SE3和低角BSE无法进入镜筒内部，只有分辨率高的SE1和高角BSE才能进入镜筒，因此镜筒内的电子探测器相对镜筒外探测器分辨率有了较大的提高。不过各个厂家或者不同型号的镜筒内探测器相对来说不像镜筒外的比较类似，技术差别较大，这里不再进行一一的介绍，这里主要针对TESCAN的电镜进行介绍。TESCAN的MIRA和MAIA场发射电镜都可以配备镜筒内的SE、BSE探测器，如图3-38。图3-38 TESCAN场发射电镜的镜筒内电子探测器值得注意的是InBeam SE和InBeam BSE是两个独立的硬件，这和部分电镜用一个镜筒内探测器来实现SE和BSE模式是截然不同的。InBeam SE探测器设计在物镜的上方斜侧，可以高效的捕捉SE1电子，InBeam BSE探测器设计在镜筒内位置较高的顶端，中心开口让电子束通过，形状为环形探测器，可以高效的捕捉高角BSE。镜筒内的两个探测器都采用了闪烁体材质，具有良好的信噪比和灵敏度，而且各自的位置都根据SE和BSE的能量大小和飞行轨迹，做了最好的优化。而且两个独立的硬件可以实现同时工作、互不干扰，所以TESCAN的场发射电镜可以实现镜筒内探测器SE和BSE的同时采集，而一个探测器两种模式的设计则不能实现SE和BSE的同时扫描，需要转换模式然后分别扫描。§4. 镜筒内探测器和物镜技术的配合镜筒内电子探测器分辨率比镜筒外探测器高不仅仅是由于其只采集SE1和高角BSE电子，往往是镜筒内探测器还配了各家特有的一些技术，尤其是物镜技术。TESCAN和FEI的半磁浸没模式、日立的磁浸没式物镜和E×B技术，蔡司的复合式物镜等，这里我们也不一一进行介绍，主要针对使用相对较多半磁浸没式透镜技术与探测器的配合做简单的介绍。常规无磁场透镜和ETD的配合前面已经做了详细介绍，如图3-39左。几乎所有扫描电镜都有这样的设计。而在半磁浸没式物镜下（如MAIA的Resolution模式），向各个方向散射的二次电子和角度偏高的背散射电子会在磁透镜的洛伦兹力作用下，全部飞向镜筒内。二次电子因为能量低所以焦距短，在物镜附近盘旋上升并快速聚焦，如图3-39中。因此只要在物镜附近上方的侧面放置一个类似ETD的探测器，只需要很小的偏压，就能将已经聚焦到一处的二次电子全部收集起来，同时又不会对原始电子束产生影响。所以镜筒内二次电子探测器与半浸没式物镜融为一体、相辅相成，提升了电镜的分辨率，尤其是低电压下的分辨率。背散射电子因为能量高，焦距较长，相对高角的背散射电子能够聚焦到镜筒内，在物镜附近聚焦后继续向上方发散飞行。此时在这部分背散射电子的必经之路上放置一个环形闪烁体，就可以将高角BSE全部采集，如图3-39右。图3-39 常规无磁场物镜和ETD（左）、半浸没式物镜和镜筒内探测器（中、右）§5. 扫描透射探测器（STEM）当样品很薄的时候，电子束可以穿透样品形成透射电子，因此只要在样品下方放置一个探测器就能接收到透射电子信号。一般STEM探测器有两种，一种是可伸缩式，一种是固定式，如图3-40。固定式的STEM探测器是将样品台与探测器融合在了一起，样品必须为标准的φ3铜网或者制成这样的形状（和TEM要求一样）。图3-40 可伸缩式STEM（左）与固定式STEM（右）STEM探测器和背散射电子探测器类似，一般也采用半导体材质，并分割为好几块，如图3-41。其中一块位于样品的正下方，主要用于接收正透过样品的透射电子，即所谓的明场模式；还有的位于明场探测器的周围，接收经过散射的透射电子，即所谓的暗场模式。有的STEM探测器在暗场外围还有一圈探测器，接收更大散射角的透射电子，即所谓的HAADF模式。不过即使没有HAADF也没关系，只要样品离可伸缩STEM的距离足够近，暗场探测器也能接收到足够大角度散射的透射电子，得到的图像也类似HAADF效果。图3-41 STEM探测器结构§6. 其它探测器除了电子信号探测器外，扫描电镜还可以配备很多其它信号的探测器，比如X射线探测器、荧光探测器、电流探测器等。不过电镜厂家相对来说只专注于电子探测器，而TESCAN相对来说比较全面，除了X射线外，其它信号均有自己的探测器。X射线探测器将在能谱部分中做详细的介绍。① 荧光探测器TESCAN的荧光探测器按照几何位置分为标准型和紧凑型两种，如图3-42。标准型荧光探测器类似极靴下背散射电子探测器，接收信号的立体角度较大，信号更强，不过和极靴下背散射电子探测器会有位置冲突；而紧凑型荧光探测器类似能谱仪，从极靴斜上方插入过来，和背散射探测器可以同时使用，不过接收信号的立体角相对较小。图3-42 标准型（左）和紧凑型（右）荧光探测器如果按照性能来分，荧光探测器又分为单色和彩色两类，如图3-43。单色荧光将接收到的荧光信号经过聚光系统进行放大，不分波长直接调制成图像；彩色荧光信号经过聚光系统后，再经过红绿蓝三原色滤镜后，分别进行放大处理，再利用色彩的三原色叠加原理产生彩色的荧光图像。黑白荧光和彩色荧光和黑白胶片及数码彩色CCD原理极其类似。一般单色型探测器由于不需要滤镜，所以有着比彩色型更好的灵敏度；而彩色型区分波长，有着更丰富的信息。为了结合两者的优势，TESCAN又开发了特有的Rainbow CL探测器。在普通彩色荧光探测器的基础上增加了一个无需滤镜的通道，具有四通道，将单色型和彩色型整合在了一起，兼顾了灵敏度和信息量。图3-43 黑白荧光和彩色荧光探测器阴极荧光因为其极好的检出限，对能谱仪/波谱仪等附件有着很好的补充作用，不过目前扫描电镜中配备了阴极荧光探测器的还不多。图3-44含CRY18（蓝）和YAG-Ce（黄）的阴极荧光（左）与二次电子（右）图像② EBIC探测器EBIC探测器结构很简单，主要由一个可以加载偏压的单元和一个精密的皮安计组成。甚至EBIC可以和纳米机械手进行配合，将纳米机械手像万用表的两极一样，对样品特定的区域进行伏安特性的测试，如图3-45。图3-45 EBIC探测器与纳米机械手配合检测伏安特性 第三节、真空系统和样品室内（台）电子束很容易被散射，所以SEM电镜必须保证从电子束产生到聚焦到入射到试样表面，再到产生的SE、BSE被接收检测，整个过程必须是在高真空下进行。真空系统就是要保证电子枪、聚光镜镜筒、样品室等各个部位有较高的真空度。高真空度能减少电子的能量损失，提高灯丝寿命，并减少了电子光路的污染。钨灯丝扫描电镜的电子源真空度一般优于10-4Pa，通常使用机械泵—涡轮分子泵，不过一些较早型号的电镜还采用油扩散泵。场发射扫描电镜电子源要求的真空度更高，一般热场发射为10-7Pa，冷场发射为10-8Pa。场发射SEM的真空系统主要由两个离子泵（部分冷场有三个离子泵）、扩散泵或者涡轮分子泵、机械泵组成。而对于样品室的真空度，钨灯丝和欧美系热场的要求将对较低，一般优于2×10-2Pa即可开启电子枪，所以换样抽真空的时间比较短；而日系热场电镜或者冷场电镜则要达到更高的真空度，如9×10-4Pa才能开启电子枪。为了保证换样时间，日系电镜一般都需要额外的交换室，在换样的时候，利用交换室进行，不破坏样品室的真空。而欧美系电镜普遍采用抽屉式大开门的样品室设计。两种设计各有利弊，抽屉式设计一般样品室较大，可以放置更大更多的样品，效率高。或者对于有些特殊的原位观察要求，大开门设计才可能放进各种体积较大的功能样品台，如加热台、拉伸台；交换室相对来说更有利于保护样品室的洁净度，减少污染。不过大开门式设计也可以加装交换室，如图3-46，达到相同的效果，自由度更高。图3-46 大开门试样品室加装手动（左）和自动（右）交换室而且一些采用了低真空（LV-SEM）和环境扫描（ESEM）技术的扫描电镜的样品室真空可分别达到几百帕和接近三千帕。具备低真空技术的电镜相对来说真空系统更为复杂，一般也都会具备高低真空两个模式。在低真空模式下一般需要在极靴下插入压差光阑，以保证样品室处于低真空而镜筒处于高真空的状态下。不过加入了压差光阑后，会使得电镜的视场范围大幅度减小，这对看清样品全貌以及寻找样品起到了负面作用。样品室越大，电镜的接口数量也越多，电镜的可扩展性越强，不过抽放真空的时间会相对延长。TESCAN电镜的样品室都是采用一体化切割而成，没有任何焊缝，稳定性更好；而一般相对低廉的工艺则是采用模具铸造。电镜的样品台一般有机械式和压电式两种，一般有X、Y、Z三个方向的平移、绕Z的旋转R和倾斜t五个维度。当然不同型号的电镜由于定位或者其它原因，五个轴的行程范围有很大区别。一般来说机械马达的样品台稳定性好、承重能力强、但是精度和重复性相对较低；压电陶瓷样品台的精度和重复性都很好，但是承重能力比较弱。样品台一般又有真中央样品台和优中心样品台之分。样品台在进行倾转时都有一个倾转中心，样品台绕该中心进行倾转。如果样品观察的位置恰好处于倾转中心，那么倾转之后电镜的视场不变；但如果样品不在倾转中心，倾转后视场将会发生较大变化。特别是在做FIB切割或者EBSD时，样品需要经过五十几度和七十度左右的大角度倾转，电镜视场变化太大，往往会找不到原来的观察区域。在大角度倾转的情况下如果进行移动的话，此时样品会在高度方向上也发生移动，不注意容易碰撞到极靴或者其它探测器造成故障，这对操作者来说是危险之举。而优中心样品台则不一样，只要将电子束合焦好，电镜会准确的知道观察区域离极靴的距离，在倾转后观察区域偏离后，样品台能自动进行Y方向的平移进行补偿，保持观察的视野不变，如图3-47。图3-47 真中央样品台与优中心样品台【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【本期问题】半导体材质的探测器和YAG晶体材质的探测器哪个更有利于在低加速电压下成像，为什么？（快关注微信回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深

p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201802/insimg/e2f81b1e-e30b-4ff6-8cc6-54a29e2ec276.jpg" title=" 20180211094445855.jpg" / /p p 　　记者10日从中国科学技术大学获悉，该校科研人员在利用冷冻电镜解析神经突触超微结构方面取得突破，解密了神经突触“黑匣子”。 /p p 　　国际学术期刊美国神经科学学会会刊《神经科学期刊》(《Journal of Neuroscience》)近日以封面形式报道了该项研究成果。 /p p 　　突触是大脑行为、意识、学习与记忆等功能的最基本结构与功能单元，同时也是多种脑疾病发生的起源。精确解析突触的分子组织架构及其在神经活动过程中的变化，被认为是解密大脑奥妙的最直接有效的方法，也是神经科学中最基础的研究工作之一。 /p p 　　早期，生化与分子生物学、电生理学等研究发现了突触中的各种大量分子和细胞器组份，并揭示了突触的各种功能特性和可塑性规则。然而，由于研究手段的局限，突触中的这些不同组件是如何组织成复杂的机器来执行不同的功能，还远远没有充分观察和解析。 /p p 　　中国科学技术大学合肥微尺度物质科学国家研究中心与生命科学学院毕国强、刘北明与周正洪教授合作，利用最新发展的冷冻电子断层三维重构技术(cryoET)，结合自主研发的冷冻光电关联显微成像技术，实现了对中枢神经系统中两类最主要突触的定量化分析。通过将大鼠的海马神经元培养在冷冻电镜的特型载网上，课题组获得了一系列完整突触在近生理状态下的三维结构。 /p p 　　结合定量分析手段，首次报道了抑制性突触的均匀薄片状突触后致密区结构，并发现两类突触中均存在椭球状突触囊泡，结束了关于两类突触在突触囊泡和突触后致密区形态精细结构上的由来已久的争论。 /p p 　　随后，课题组进一步获得了突触在分子水平的精细组织架构，实现了在突触原位直接观察单个神经递质受体蛋白复合物及其与支架蛋白的相互作用。 /p p 　　这是当前国际上首次利用冷冻电镜技术对完整突触进行系统性定量分析。该工作一方面推动了对突触超微结构与功能这一“黑匣子”的解密，另一方面为突破冷冻电镜技术在复杂细胞体系中原位解析生物大分子复合物的组织结构这一技术难题奠定了基础。 /p

p 　　2017年6月8日，清华大学生命学院、结构生物学高精尖创新中心颜宁研究组在《细胞》(Cell)杂志在线发表了题为《人源脂类外向转运蛋白ABCA1的结构》(Structure of the Human Lipid Exporter ABCA1)的研究论文，首次报道了胆固醇逆向运输过程中的关键蛋白ABCA1近原子分辨率的冷冻电镜结构，为理解其作用机制及相关疾病致病机理奠定了重要基础。 /p p 　　胆固醇广泛地存在于高等动物的各类组织细胞当中，它不仅是细胞膜、血浆脂蛋白的重要组成部分，也是包括胆酸、维生素D、类固醇激素在内的许多特殊生物活性分子的前体化合物。但是，人体内过量的胆固醇积累会促进血管动脉粥样硬化的发生和发展，并有可能导致严重的心脑血管疾病(如冠心病及中风等)。正因为胆固醇对于人体健康具有两面性，所以细胞内的胆固醇平衡(cholesterol homeostasis)对于维持人体的健康是必须的。细胞内的胆固醇平衡涉及一系列受严格调控的过程(图1)，例如低密度脂蛋白受体介导的胆固醇摄取、以乙酰辅酶A为原料的胆固醇合成、SREBP/SCAP/Insig信号通路介导的胆固醇代谢转录调控、NPC1/NPC2介导的胆固醇胞内转运、ABCA1/ABCG1介导的胆固醇逆向运输(reverse cholesterol transport)等。 /p p 　　颜宁教授研究组一直以来都在针对胆固醇代谢调控通路进行系统的结构生物学与生物化学研究，在近年开始取得进展。她们相继解析了胆固醇感应蛋白Insig在分枝杆菌中同源蛋白的晶体结构(Ren et al., Science, 2015) 裂殖酵母SREBP、SCAP各自C端可溶结构域的晶体结构以及可溶结构域复合体的冷冻电镜结构(Gong et al., Cell Research, 2015 Gong et al., Cell Research, 2016) 人源胆固醇胞内转运蛋白NPC1的冷冻电镜结构(Gong et al., Cell, 2016)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/a6900dcb-ad18-4a7e-a91e-12ed9266aba4.jpg" title=" 1.jpg" width=" 600" height=" 590" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 590px " / /p p style=" text-align: center " 图1. 细胞内胆固醇平衡的整体示意图(图片来源：《Methods in Molecular Biology》) /p p 　　胆固醇逆向运输是指将肝外组织细胞内的胆固醇通过血液循环转运回到肝脏，在肝脏中进行代谢转化再排出体外的过程。胆固醇逆向运输可以通过将过量的胆固醇从动脉血管壁细胞排出体外来阻止泡沫细胞的形成，从而抑制动脉粥样硬化的发生和发展。胆固醇逆向运输过程的第一步是ABCA1将包括磷脂和胆固醇在内的脂类向细胞外运输，然后与细胞外的脂类受体载脂蛋白A-I(apolipoprotein A-I, apoA-I)结合从而形成初生高密度脂蛋白(nascent HDL)。高密度脂蛋白HDL被认为是对人体有益的，脂类的外排和与apoA-I的结合是HDL形成的限速步。之前的研究还发现，人体中的ABCA1突变会导致HDL缺乏症，包括丹吉尔病(Tangier disease)和家族性HDL缺乏症(familial HDL deficiency)。虽然ABCA1作为胆固醇逆向运输过程中的关键蛋白，同时在动脉粥样硬化等疾病的发生和发展过程中具有关键性的作用，但是目前对于ABCA1的结构及其介导的脂类外向转运和初生HDL形成的机制大部分都是未知的。 /p p 　　在最新的《细胞》论文中，来自清华大学的科研人员首次解析了人源ABCA1全长蛋白的近原子分辨率冷冻电镜结构，其中整体结构为4.1埃，关键的胞外区结构域为3.9埃。ABCA1属于ABC (ATP-binding cassette)超家族，这是第一个ABCA亚家族的高分辨率结构，结构显示它具有非常特别的胞外区结构域。虽然ABCA1的核酸结合结构域(nucleotide-binding domain, NBD)处于未结合核酸的状态，但是它的跨膜区却意外的处于“向外开放”(“outward-facing”)的状态，而以前报道的所有ABC外向转运蛋白在未结合核酸时都处于向内开放(inward-facing)的状态。ABCA1的胞外区形成了一个非常独特的结构，其中包含了一个长的疏水孔道(elongated hydrophobic tunnel)，为进一步的功能研究提供了非常关键的线索。ABCA1的高分辨率结构，也为理解之前大量疾病突变的致病机制提供了重要基础。最后基于结构分析，她们针对ABCA1介导的磷脂外向转运提出了一个侧向进入(lateral access)的转运模型，这个模型不同于以往绝大部分主动转运蛋白和次级转运蛋白所采取的交替转运(alternating access)模型。在交替转运模型中，转运蛋白的跨膜区在转运过程中需要交替的呈现向内开放和向外开放的形式，从而实现将底物从膜的一侧向另一侧转运 然而在ABCA1的侧向进入模型中，跨膜区即使在“向外开放”的情况下，底物依然可以从细胞膜的内叶(inner leaflet)侧向进入跨膜区的底物结合口袋，因此ABCA1在转运过程中可能不存在一个“向内开放”的状态(图2)。总的来说，ABCA1结构的解析不仅为理解其作用机制及相关疾病致病机理奠定了重要基础，同时也丰富了我们对跨膜转运蛋白工作机理的理解。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/2548f4ef-8828-4815-b1f8-52ad21318001.jpg" title=" 2.jpg" width=" 600" height=" 598" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 598px " / /p p style=" text-align: center " 图2. 人源ABCA1蛋白的结构模型及其介导磷脂外向转运和初生HDL形成的示意图 /p p 　　CLS项目13级博士生钱洪武和结构生物学高精尖创新中心卓越学者龚欣博士(医学院博士后)为本文的共同第一作者，颜宁教授和龚欣博士为本文的共同通讯作者。CLS项目16级博士生赵馨和医学院15级博士生曹平平也参与了该项课题研究。本研究获得了清华大学冷冻电镜平台雷建林博士、李小梅和李晓敏的大力支持。国家蛋白质科学中心(北京)清华大学冷冻电镜平台和清华大学高性能计算平台分别为本研究的数据收集和数据处理提供了支持。科技部、基金委、生命科学联合中心-清华大学、生物膜与膜生物工程国家重点实验室、北京市结构生物学高精尖创新中心为本研究提供了经费支持。 /p

2016年8月15日，舜宇光学发布半年财报，财报显示上半年公司收入59.1亿元，同比增长27.1%。其中，光学零件收入12.9亿元，同比增长30.2% 光电产品收入45.1亿元，同比增长26.2% 光学仪器收入同比增长25%至1.1亿元。 2016年上半年度业绩增长迅猛，摄像头领域龙头地位进一步显现。在智能手机行业增长持续放缓的大环境下，优化产业链结构，提高高品质镜头的出货量，进一步扩大市场占有率。车载镜头行业政策利好，市场空间持续增长，巩固全球第一供应商实力。　　双摄刷新存量，品质决定市占率　　舜宇光学营收占比76.7%的光电产品的销售收入较去年同期增加26.2%至人民币45.1亿元，将继续受益：　　(1)手机摄像头模组中，千万像素以上产品的出货量占比由去年同期的约20.2%上升至约59.6% 　　(2)已开始量产一千两百万像素的双镜头模组，并已经成为此类产品的主要供应商 　　(3)与国内外客户在虹膜识别、AR等领域展开深入合作，并已有部份产品实现量产 　　(4)积极布局数字化安防、运动摄像、无人机、VR/AR等市场。　　手机行业增速继续放缓，中国市场的需求已经饱和，行业竞争加剧。手机摄像头作为当前重要的社交以及交互工具，成为各大品牌厂商加大资源投入的对象。摄像头的规格除了进一步提高像素外，超薄、广角、大光圈、光学防抖(「OIS」)、相位检测自动对焦(「PDAF」)以及双镜头成为推崇对象。　　之前智能手机一般配置两个摄像头，搭载双摄后一台手机配置三个摄像头，加上双摄价格超过两个相同规格单摄像头的价格，因此市场产值的增量或将会超过50%。2016年是双摄像头市场的拐点，市场渗透率逼近10%。另外，手机摄像头的像素越高，毛利率就越高。　　政策利好，车载镜头领域持续增长　　营收占比21.3%的光学零件的销售收入较去年同期增加约30.2%至人民币12.9亿元。收入增长主要是因为手机镜头及车载镜头出货量的上升及手机镜头平均销售价格的上涨。　　随着新法令和法规的相继出台，部份国家和地区对行车安全的要求进一步提高。车载镜头的市场份额已经处于全球第一的位置舜宇光学，有望市场份额进一步扩大，将继续受惠于车载摄像头行业的快速成长：　　(1)美国国家公路交通安全局(「NHTSA」)以及欧洲新车安全评鉴协会(「E-NCAP」)继续推动相关法规和评价体系的落实 　　(2)NHTSA及美国公路安全保险协会(「IIHS」)联合公布，20家车厂(代表美国99%以上的汽车市场)承诺将于二零二二年九月一日前在所有新车中安装自动紧急刹车系统，并以此作为一项标准配置 　　(3)日本国土交通省初步决定从今年六月起允许以摄像头和显示屏替代反光镜的「无反光镜汽车」上路行驶 　　(4)此外，随着高级辅助驾驶系统(「ADAS」)的应用场景不断拓展以及自动驾驶技术的发展方向日趋明朗，每辆新车所配备的摄像头数量正明显增加。　　未来战略　　(1)提升高端手机镜头及手机镜头模组的销售占比 　　(2)并提升车载镜头及光学仪器的市场竞争力以获得更高的市场份额。　　(3)对现有的新兴业务继续投放资源，进一步拓宽及优化销售渠道，实现相关产品销售的迅速提升。　　(4)在移动终端的创新型光学应用方面，实现从综合光学产品制造商向智能光学系统方案解决商的转变。　　(5)继续提升管理绩效，推动管理创新。